METALES PRECIOSOS

PRUEBA DE CIANURACIÓN EN COLUMNA

I. OBJETIVOS:

 Determinación del % de extracción de oro y plata vs tiempo

 Determinar si el mineral se puede tratar por percolación

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Prueba de cianuración en columna

Es una prueba de percolación, estas pruebas de cianuración en columna son

usados para determinar los parámetros de trabajo y factibilidad técnica y económica
de las diferentes pruebas orientadas a la optimización y al mejoramiento del
proceso de lixiviación y por consiguiente de la producción, que serán confirmados
en la cianuración a nivel piloto y finalmente ponerlas en práctica a escala industrial,
para las cuales las pruebas de cianuración rápida (pruebas de cianuración en
botella) servirán de base para las mismas, proporcionando parámetros
referenciales tales como el ratio de cal a utilizar, consumo de cianuro, asimismo
nos proporcionan los datos de extracción probables que posteriormente serán
verificados en las pruebas en columna y a escala piloto.

Se suelen desarrollar pruebas en columnas de 6 pulgadas de diámetro por 4 a 8

pies de altura, preferentemente material transparente. Si el mineral es de
granulometría mayor a ¾ “, las pruebas deberán se desarrolladas utilizando
columnas de mayor diámetro. Normalmente se utiliza como mínimo una relación 6
a 1 (diámetro del tubo vs tamaño máximo de partícula) para minimizar el “efecto de
pared” (efecto en la cual la solución se desliza por las paredes del tubo sin entrar
en contacto con el mineral).

Descripción de las pruebas en columna

Las columnas de percolación se cargan con el mineral y se adiciona una

determinada cantidad de cal (generalmente calculada en las pruebas en botella)
para elevar a un pH óptimo de 10 – 11. Como parámetro de riego se utilizan valores
del orden de 5 – 20 L/h.m2 (densidad o ratio de riego).
La solución lixiviante percola a través de la carga y es colectada diariamente en un
recipiente; las cosechas diarias son medidas y analizadas por su contenido de
metales preciosos (Au y Ag). La solución rica, es bombeada a través de un circuito

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de carbón activado para posibilitar la adsorción de los metales disueltos en la

solución.

Si la solución rica es bombeada a través del circuito de carbón activado, la solución

barren (solución pobre) es recirculada después de haberle repuesto la fuerza
necesaria de cianuro y alcalinidad. Si la solución rica es descartada después de los
respectivos análisis (circuito abierto) se necesitará preparar una nueva solución con
las condiciones necesarias para volver a iniciar un nuevo riego sobre la carga de
mineral.

Es necesario medir el pH, concentración de cianuro y de ser posible oxígeno

disuelto en cada una de las soluciones de cosecha. La prueba continuará hasta que
no se registre presencia de metales preciosos en la solución o hasta que la curva
de extracción vs tiempo muestre una tendencia asintótica.

Cuando la extracción a sido completada, el mineral es lavado con agua alcalina por
tres días o hasta que el contenido de oro en la solución no sea mayor a 0.01 g/L y
luego el residuo es retirado de la columna y secado, posteriormente el residuo es
ensayado directamente para determinar el contenido tanto de oro como de plata
así como por malla valorada.

Los resultados obtenidos en las pruebas en columna servirán para indicarnos la

factibilidad técnica y económica de lixiviar determinados minerales y despejar las
posibles hipótesis que se planteen en la búsqueda de una mejora y optimización
de los procesos de cianuración.

Variables y Factores que se obtienen a partir de las pruebas en columna

 El efecto del grado de trituración sobre la extracción de oro y plata.

 El efecto de la concentración y adición de cianuro.
 El efecto del ratio de riego.
 El pH óptimo y el consumo de álcalis (cal y/o NaOH).
 El volumen de solución requerido para saturar la columna.
 El volumen de solución que drena del lecho.
 Tiempo de drenado y lavado.
 Los efectos de aglomeración sobre la velocidad de extracción para el caso
que deba efectuarse esta operación.

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Diagrama de bloques para el proceso de cianuración en columna

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III. MATERIALES Y EQUIPOS:

Materiales:
 Probeta de 25 ml.

 Matraz Erlenmeyer

 Vaso de Precipitación

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 Frascos de Plástico

 Jeringas de 5ml.

 Tela Fina para filtrar.

 Baldes.

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 Regulador de Flujo.

 Guantes Quirúrgicos.

 Cintas de pH.

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 Tubo de plástico de 6” de diámetro y largo de 1.50 m.

Equipos
 Balanza digital.

 pH metro Digital

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Reactivos:
 cal (regulador de pH)

 NaCN (solvente)
 KI (idicador) ó Rodamina.

 AgNO3 (titulante)

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE PRUEBA EN COLUMNA

1º. Primero, Se procedió a la construcción de la columna.
a. 1 tubo de 6” de diámetro y largo 1.50m

b. Un filtro (Tela) y un balde que recibe la solución de oro complejo (Aurocianuro).

2º. Segundo, Preparación del Mineral:

a. Se preparo Mineral de Sulfuro.

b. Se determinó el % de humedad del mineral (Secando el mineral en una estufa por

12 horas), previo peso del mineral húmedo.

c. Se pesa el mineral en una balanza, distribuyendo los finos y los gruesos.

d. Se calcula el agua a adiciones para llegar a la humedad de saturación que está entre
9 y 10%.

e. Se homogeniza el mineral y se regula su acidez mediante la adición de Cal, hasta

obtener un pH de 10-11, para evitar la pérdida de CN- como gas cianhídrico durante
el riego por efecto de un pH inferior al requerido.

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3º. Tercero, Cargar la columna:

a. Solución de CN- preparada a 200 ppm.

b. Se procede a regular el Riego (4.5ml/min).

c. Se adiciona el Mineral preparado (9-10% de humedad y la cal necesaria).

d. Colocar piedra con el fin de distribuir la gota que cae (mejor riego).

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e. Recibir la Solución Cianurada (pregnan).

4º. Cuarto, Control y Muestreo de la Columna:

a. Controlar la columna cada hora (6ml/min).
i. En caso sea menor de 4 ml/min se regula el riego.

ii. Se controla el pH de la solución cianurada pH (10-11), con cal.

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b. Se procede a la titulación que será cada 24 horas, agregando primero un indicador

que puede ser KI o Rodamina y posteriormente titular con AgNO3.
i. Se saca muestra de 10 ml de Solución de CN con Rodamina con AgNO3
(3gr) de un facto de 0.0173%.

ii. Sacamos muestra de Sulfuro para absorción atómica.

c. Luego se realiza el cálculo del volumen de la solución rica.

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5º. Quinto: Lavado del Mineral.

a) Con 12 gramos de Cal, en 12 litros de agua. y se realizó el lavado
aproximadamente en 16 horas.
b) Luego se paso al descargue de la Columna, Se depositó en una manta de plástico y
se dejó secar

c) Una ves el mineral seco, se procedió hacer el pesado y se analizó para el porcentaje
de recuperación de oro.
6º. Sexto: Luego se procedió a realizar los cálculos.

V. RESULTADOS

Tabla N°01: Parámetros de titulación

Parámetro Valor
Solución titulante Nitrato de Plata
Concentración de solución titulante 0.0176
(g/L)
Solución a titular NaCN enriquecida en Au
Volumen de solución a titular (ml) 10

Con los datos de la tabla N° 01 fácilmente se puede determinar el factor F utilizado en la

determinación de las ppm de NaCN:

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1. Determinación del factor ( F)

3 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 2(48.9 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑁) 106

𝐹= 𝑥 𝑥
103 𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 169.8𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 10𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑁 (𝑎𝑐)

𝐹 = 172.8 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

2. Determinación del porcentaje de NaCN

𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 𝐹(𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐))

𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 172.8(𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐))

Ejemplo: día 01, ml AgNO3 (ac) gastados = 0.4

𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 172.8 (0.4)

𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 69.12

3. Diámetro de columna (D)

0.0254 𝑚
𝐷 = 6 𝑝𝑢𝑙𝑔𝑥
1 𝑝𝑢𝑙𝑔
𝐷 =0.1524 m

4. Área de columna de riego (A)

𝜋𝐷2 𝜋(0.1524 𝑚)2
𝐴= =
4 4
𝜋(0.1524 𝑚)2
𝐴=
4

𝐴 = 0.0182 𝑚2

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5. Flujo de riego (J)

𝐽 = 4.5 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛

6. Densidad de flujo de riego o Flowrate (DJ)

𝐽
𝐷𝐽 =
𝐴

4.5 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 1𝐿 60 𝑚𝑖𝑛

𝐷𝐽 = 𝑥 𝑥
0.0182 𝑚2 103 𝑚𝑙 1𝐻

𝐷𝐽 = 14.84 𝐿/𝐻. 𝑚2

7. Porcentaje de asentamiento
𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 − 𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙
% 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100
𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

0.9 − 0.84
% 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
0.9
% 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 6.67

8. Consumo de NaCN en el día “n” (NaCNn)

𝑁𝑎𝐶𝑁𝑛 = (𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁, 𝑖 − 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁, 𝑛)(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛)
𝑛 = 1,2,3,4,5
Por ejemplo para el día n° 01:
𝑁𝑎𝐶𝑁1 = (200 − 69.12)(4.595)
𝑁𝑎𝐶𝑁1 = 601.39𝑚𝑔
𝑁𝑎𝐶𝑁1 = 0.60 𝑔
Los resultados para cada día de prueba se muestran en la tabla N°03

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9. Consumo de NaCN durante la prueba (NaCNT)

∑j=n
j=1 NaCNn
NaCNT =
Wmineral

De acuerdo a la tabla N°03:

2.755 𝑔 1𝑘𝑔
NaCNT = 𝑥 3 = 0.115 𝑘𝑔/𝑇𝑀𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙
0.024 𝑇𝑀 10 𝑔

Tabla N° 02: Parámetros de control diario y resultados en prueba en columna

Fecha Hora Tiempo W de pH AgNO3 NaCN Ley Au Au Au Ac. Extracción Extracción

(días) Sol. (ml) libre sol. (mg) (mg) Au acumulada
(Kg) (ppm) (ppm) (%) Au.

22-11-13 12:00 0 - - - - - - - - -

23-11-13 12:00 1 6.880 10.2 0.4 69.12 2.403 16.53 16.53 14.27% 14.27%

25-11-13 12.00 2 2.580 11.5 0.8 138.24 2.187 5.642 22.172 4.87% 19.14%
26-11-13 12.00 3 1.945 11.0 0.7 120.96 2.483 4.829 27.001 4.17% 23.31%
27-11-13 12:00 4 2.440 10.5 0.4 69.12 1.671 4.077 31.078 3.52% 26.83%
28-11-13 12.00 5 8.140 8.5 0.6 103.68 0.670 5.454 36.532 4.71% 31.54%
29-11-13 12.00 6 5.560 11 0.7 120.96 1.494 8.307 44.839 7.17% 38.71%

Total - 27.545 - - - - -

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Tabla N°03: consumo de cianuro a lo largo de la prueba

Día Fecha Peso de NaCN libre NaCNn

solución (ppm) (g)
(Kg)
01 23-11-13 6.880 69.12 0.90
02 25-11-13 2.580 138.24 0.159
03 26-11-13 1.945 120.96 0.154
04 27-11-13 2.440 69.12 0.319
05 28-11-13 8.140 103.68 0.784
06 29-11-13 5.560 120.96 0.439
Total - - - 2.755

10. Volumen pasado (Vp)

Tabla N° 04: volumen de solución pasada para cada día.

Día Volumen gastado (L)
01 11.4
02 8.6
03 8.567
04 Interrupción
05 Fin de prueba
Total 28.567

28.567𝐿 1 𝑚3
𝑉𝑝 = 𝑥
0.0468 𝑇𝑀 103 𝐿

𝑉𝑝 = 0.6104 𝑚3 /𝑇𝑀 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

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11. Extracción de Au en %
 Au en la cabeza
𝑔
𝐴𝑢, 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔) = 𝑙𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 ( ) ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 (𝑇𝑀) ∗ 103
𝑇𝑀

Tabla N° 05: determinación de Au (mg) en el mineral de cabeza.

Malla Ley de cabeza Peso del mineral Au (mg)

+1/4 2.90 0.012 34.8
-1/4 6.75 0.012 81
Total - 0.024 115.8

 Extracción de Au
𝐴𝑢 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (𝑚𝑔)
% 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢𝑖 = 𝑥100
𝐴𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔)
𝑖 = 1,2,3,4,5

Ejemplo: para el día N°01:

16.53 (𝑚𝑔)
% 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢1 = 𝑥100
115.8 (𝑚𝑔)

% 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢1 = 14.27

Tabla N° 06: determinación de la extracción de Au (%).

Día Au acumulado Extracción Acumulada Au
(mg) (%)
01 16.53 14.27
02 22.172 19.15
03 27.001 23.32
04 31.078 26.84
05 36.532 31.55
06 44.839 38.72
Total - 38.72

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 Curva de extracción

Extracción Acumulada vs Dias

35

30

25

20

15

10

0
0 1 2 3 4 5 6

12. Parámetros de control de la columna

Tabla N° 07: muestra el resumen de los parámetros de control de la columna.

N° Parámetro de control Valor

1 Tipo de mineral oxido
2 Ley de cabeza Au (g/TM) 2.90 (malla 6.75 (malla -
+1/4) 1/4)
3 Ley de cabeza Ag (g/TM) 47.10(malla 88.25 (malla -
+1/4) 1/4)
4 Altura de la columna (m) 1.0
5 Diámetro de la columna (m) 0.1524
6 Altura del mineral inicial (m) 0.9
7 Altura del mineral final (m) 0.84
8 Área de riego de columna (m2) 0.0182

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9 Flow rate (L/H. m2) 14.84

10 Granulometría del mineral 0.012 (malla 0.012 (malla -

+1/4) 1/4)

11 Peso del mineral (TM) 0.024

12 Volumen de la solución lixiviante (L) 8.5

13 Asentamiento (%) 6.67

14 Concentración de NaCN (ppm) 200

15 Consumo de cal (kg/TM) 1.6

16 Consumo de NaCN (kg/TM) 0.115
17 Inicio de riego 23-nov
18 Hora de inicio de riego 12.00 p.m.
19 Volumen pasado (m3/TM) 0.6102
20 Días de operación 6
21 Extracción de Au (%) 38.72

13. Ley de Au en los relaves

 Au en el relave
𝑔
𝐴𝑢, 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒(𝑚𝑔) = 𝑙𝑒𝑦 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒 ( ) ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒(𝑇𝑀) ∗ 103
𝑇𝑀

Tabla N° 08: determinación de Au (mg) en el mineral de relave.

Malla Ley de relave Peso del mineral Au (mg)

(g/TM) relave (TM)
+1/4 1.8 0.02 36

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14. % de recuperación
𝑨𝒖 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏
% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 =
𝑨𝒖 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍
Donde:
Au en la solución = Au(mg) = 44.839 (ver tabla 02)

 Au total = Au relave + Au solución

Au total = 36 + 44.839
Au total = 80.839

𝟒𝟒. 𝟖𝟑𝟗
% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝟖𝟎. 𝟖𝟑𝟗

% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝟓𝟓. 𝟒𝟕

VI. CONCLUSIONES:

 Se logo una recuperación de Au en el mineral sulfuroso de 𝟓𝟓. 𝟒𝟕% siendo está

muy baja para llevarlo a una aplicación industrial, tal vez este mineral requiera de
un pretratamiento.

 Se obtuvo un % de extracción de Au de 38.72 al 5 día (120 horas).

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VII. RECOMENDACIONES

 El control del flujo de solución cianurada a la columna de lixiviación, debe realizarse

por lo menos uno cada hora y mantenerlo constante de acuerdo al área.
 Controlar continuamente el pH en la solución rica, para evitar que haya formación
de HCN (gas cianhídrico letal).
 Cuando se prepare la solución cianurada que se va a reponer, asegurarse que el
CaOH y el NaCN estén completamente disueltos para evitar que se obstruya la
manguerita y por ende disminuya el caudal de flujo.
 Es de mucha importancia trabajar con todos los equipos y materiales en buen
estado, es por eso que se debe verificar que éstos estén bien antes de iniciar la
prueba.
 El llenado a la columna debe hacerse tal que el mineral dentro quede distribuido de
manera homogénea y con los menos espacios vacíos, evitando medidas excesivas
de asentamiento dado que esto es determinante para ver si el mineral se carga
aglomerado (%asentamiento>=10) o se carga normal a esas granulometrías
(%asentamiento<10).
 Usar en todo momento los implementos de seguridad como guantes; respiradores
de gases, lentes, etc.
 Se debe tener mucho cuidado al titular, pues este es decisivo para ver la fuerza de
CN-, esto implica identificar el cambio de tono de color en la solución y así lograr
obtener los ml gastados de AgNO3 óptimos.

VIII. BIBLIOGRAFIA

 Vega.J. “Prueba de cianuración en columna”

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