ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

I. TUJUAN
Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan
II. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan
III. TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah
jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai
sumber oksigen (oxygen agent)
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka
COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestik (penduduk) 0,40 - 0,60
Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10
Tabel perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD beberapa jenis air

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :

ΔE
CaHbOc + Cr2O72- + H +
 CO2 + H2O + Cr23+
Zat organis Ag2SO4
Warna kuning Warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida
yang pada umumnya ada di dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa
di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium
sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

 Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat
warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Erlenmeyer 250 ml (4 buah)
 Buret 50 ml (1 buah)
 Pipet ukur 25 ml (1 buah), 10 ml (1 buah)
 Labu takar 50 ml (1 buah)
 Spatula (1 buah)
 Bola karet (2 buah)
 Gelas Kimia 250 ml (1 buah), 100 ml (1 buah)
 Kaca arloji (2 buah)
 Pipet tetes (1 buah)
 Neraca analitis ( 1 buah)
 Desikator (1 buah)
 Alat reflux (1 buah)
 Hot plate ( 1 buah)
 Baskom (1 buah)
 Batang pengaduk ( 1 buah)
 Lap (1 buah)
 Sarung tangan (1 pasang)
 Masker (1 buah)
 Batu didih (6 buah)
 Botol aquades (1 buah)
 Corong (1 buah)

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kistal
 Aquadest
 Air Sampel (air selokan di Politeknik Negeri Sriwijaya)
VII. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.

VIII. LANGKAH KERJA

8.1 Pembuatan Reagen
a. Larutan Standar K2Cr2O7 0,25 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. yang
telah dikeringkan dalam oven = 105 oC selam 2 jam dan didinginkan di
dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian
menambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan Standar FAS
menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 gram
Fe(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Kemudian
menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat.
mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air
yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini
harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak
stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )
8.2 Standardisasi Larutan FAS
 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai
100 ml dalam beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 5 tetes
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-
biruan menjadi orange kemerah-merahan.
8.3 Penetapan COD
 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

IX. DATA PENGAMATAN

9.1. Satandardisasi FAS
No Volume Analit Volume Titran Perubahan Warna
(K2Cr2O7 ) (FAS)
1 10 ml 24,8 ml Hijau kebiruan orange kemerahan
 2 10 ml 25 ml Hijau kebiruan orange kemerahan
3 10 ml 25 ml Hijau kebiruan orange kemerahan
Rata-rata 24,93 ml

9.2. Penetapan COD

No Sampel Volume FAS Sebelum Sesudah Perubahan warna saat
pemanasan pemanasan titrasi
1 Blanko 22 ml Orange Hijau Hijau  orange
(aquades) kemerahan
2 Air Sampel 8 ml Orange Hijau Hijau  orange
kemerahan

X. DATA PERHITUNGAN
10.1. Standardisasi FAS
a. Normalisasi K2Cr2O7 secara teoritis
N= gr .
V x BE K2Cr2O7
= 0,61 gram .
0,05 liter x (294,216/6)gram/ek
= 0,61 gram .
2,4518 liter.gram/ek
= 0,248 N
b. Normalitas FAS secara teotitis
N= gr .
V x BE FAS
= 9,75 gram .
0,25 liter x 390 gram/ek
= 9,75 gram .
97,5 liter.gram/ek
= 0,1 N

c. Volume standardisasi FAS secara teoritis

gr K2Cr2O7 = V FAS x N FAS
BE K2Cr2O7
0,61 gram x 1/5 =V FAS x 0,1 N
(294,216/6) gram/ek
V FAS = 0,122 gram .
49,036 gram/ek x 0,1 N
V FAS = 24,87 ml

d. Normalitas standardisasi FAS secara praktik

gr K2Cr2O7 = V FAS x N FAS
BE K2Cr2O7
0,61 gram x 1/5 = 24,93 ml x N FAS
(294,216/6) gram/ek
 N FAS = 0,122 gram .
49,036 gram/ek x 24,93 ml
N FAS = 0,00009979 x 1000 N
N FAS = 0,09979 N
e. persentase kesalahan dari Normalitas
%kesalahan = teori – praktik x 100%
Teori
= 0,1N -0,09979 N x 100%
0,1 N
= 0,21%
f. persentase kesalahan dari volume titrasi
%kesalahan = teori – praktik x 100%
Teori
= 24,87 ml – 24,93 ml x 100%
24,87 ml
= 0,24%

10.2. Penentuan COD

Keterangan :
a = volume blanko
b = volume sampel

COD = (a-b) ml x N FAS x BM O/2 x 1000 mg/L

25 ml
= (22-8) ml x 0,1 N x 16/2 gram/mol x 1000 mg/L
25 ml
= 14 ml x 0,1 N x 8 gram/mol x 1000 mg/L
25 ml
= 448 mg/L

XI. ANALISIS PERCOBAAN

Pada praktikum kali ini, kami akan melakukan analisis air untuk menentukan
COD (Chemical Oxygen Demand). Adapun sampel air yang digunakan adalah air
selokan yang ada di Politeknik negeri Sriwijaya. Adapun kegiatan yang dilakukan
adalah pembuatan reagen, standardisasi larutan FAS, dan penentuan COD.
Pertama adalah pembuatan reagen, adapun reagen yang dibuat adalah larutan
standar K2Cr2O7 0,25 N dan larutan standar FAS. Untuk membuat larutan standar
K2Cr2O7, menimbang 0,61 gram K2Cr2O7 p.a yang telah dikeringkan dalam oven 105
o
C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator. Lalu dilarutkan di dalam labu ukur
50 ml dengan air suling 50 ml. Membuat larutan standar FAS dengan melarutkan 9,75
gram Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O di dalam 125 ml air suling lalu menambahkan 5 ml asam
sulfat pekat, akibatnya larutan akan menjadi panas. Untuk mendinginkannya dapat
dengan merendam labu takar 250 ml dalam air. Kemudian menambahkan air aquadest
sampai garis batas.
 Kedua adalah standardisasi larutan FAS, pertama-tama memipet 10 ml larutan
standar K2Cr2O7 ke dalam beker gelas lalu diencerkan dengan air suling sampai 100
ml. Lalu menambahkan asam sulfat pekat sebanyak 30 ml. Kemudian mendinginkan
larutan tersebut dengan merendamnya dengan air, setelah itu menambahkan indikator
ferroin sebanyak 5 tetes, warna larutan akan berubah dari orange menjadi hijau.
Kemudian dititrasi dengan larutan standar FAS sampai warna larutan berubah dari
hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan dan mencatat volume larutan
standar FAS yang digunakan.
Ketiga adalah penetapan COD, pertama-tama memipet 25 ml air sample ke
dalam erlenmeyer 250 ml yang berisi 5-6 batu didih, lalu menambahkan 400 mg
HgSO4, lalu menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N. Lalu menambahkan 35 ml asam
sulfat yang telah dicampur Ag2SO4. Dan dipanaskan selama 2 jam sampai mendidih
dengan alat reflux, lalu didinginkan dan ditambahkan 50 ml aquades. Kemudian
menambahkan 3 tetes indiktor ferroin. Lalu mentitrasi dengan FAS dan mencatat
volume titran. Lalu melakukan titrasi blanko, yaitu dengan mengganti air sampel
dengan aquades.

XII. KESIMPULAN
 Pada standardisasi FAS diperoleh normalitas FAS secara teoritis adalah 0,1 N
sedangkan normalitas FAS berdasarkan praktikum adalah 0,09979 N dengan
persentase kesalahan 0,21%. Dan diperoleh volume larutan standar FAS dalam
titrasi secara teoritis adalah 24,87 ml. Sedangkan berdasarkan praktikum
volume FAS saat titrasi adalah 24,93 ml sehingga persentase kelelahannya
0,24%
 Pada penentuan COD diperoleh bahwa kandungan COD pada air selokan di
Politeknik Negeri Sriwijaya adalah 448 mg/L
XIII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD?
Jawaban:
 COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air,
dimana pengoksidasinya K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen
(Oxygen Agent)
 BOD adalah suatu karakteristik yang menunjukkan jumlah oksigen
yang terlarut yang diperlukan oleh mikroorganisme untuk menguasai
atau mendekomposisi bahan organik dalam kondisi aerobik.

2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?
Jawaban:
Penetapan COD termasuk kedalam titrasi volumetrik, yaitu titran yang
dilarutkan dengan cara menambahkan sejumlah volume tertentu (larutan FAS)
sebagai titrasi yang diketahui konsentrasi (COD)
 Reaksi :

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

XIV. DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium Kimia Analisis Dasar. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Analisis
. Dasar. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.
Lampiran Gambar Alat
Erlenmeyer Kaca Arloji Gelas Kimia

Labu ukur Buret Pipet Ukur

Batang pengaduk Bola karet Spatula

Desikator Pipet tetes Corong

Batu didih Neraca analitis Hot plate

 Masker Baskom Botol aquades

Alat reflux Sarung tangan Lap