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ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS [Fecha de publicación]

TECNOLOGIA DE ACEITES Y GRASAS – 2018


M.SC. FERNANDO MEJÍA NOVA

PRÁCTICA N° 1

MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE LÍPIDOS POR SOLVENTES (SOXHLET)

MARCO TEÓRICO

La nuez del pecano es un alimento altamente saludable (Cuadro 1). Es un producto libre
de colesterol, con altos contenidos de proteínas y ácidos grasos insaturados que reducen
el contenido de colesterol en la sangre. Cabe destacar que este contenido de ácido
oleico es similar al que poseen las mejores variedades de olivo para aceite. Además, los
frutos son fuente de calcio, hierro, potasio y vitamina A.

La pecana posee características insuperables:

 Posee sabor y aroma especiales, muy agradables.


 Es sabrosa, como muchos clientes sentencian.
 Posee ácidos grasos NO saturados en mayor porcentaje que otras frutas secas
comúnmente conocidas. Estos aceites son los que no ocasionan colesterol ni
otros problemas circulatorios o cardíacos por lo que es una nuez "netamente
saludable".
Aproximadamente el 84% de su composición la forman ácidos grasos insaturados y no
contiene colesterol ni lo forman en el organismo reduce el riesgo cardiovascular en un
11%.

Aceite de pecana: Es un aceite comestible extraído de la nuez Pacana prensado. El aceite


de pecana es neutral en sabor y toma el sabor de cualquier condimento que este siendo
utilizado con él. Aceite de pecana contiene 9,5% de grasa saturada, que es inferior a la
cantidad contenida por 13,5% de aceite de oliva , aceite de cacahuete16,90% o aceite

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de maíz 12,70%. También se utiliza como aceite de masaje y en aplicaciones de aroma


terapia.
Aceite de pecana es considerado un saludable aceite, es rico en grasas mono
insaturadas, específicamente ácido oleico, (52.0) y baja en grasas saturadas. También
contiene ácido Linoleico (36,6%) y pequeñas cantidades de palmítico (7.1), esteárico
(2.2) y ácidos Linoleico (1,5).
El equilibrio general de ácidos grasos en el aceite puede reducir el colesterol LDL
(también conocido como "mal" colesterol) y el riesgo de enfermedades cardíacas. Antes
de la extracción, las pecanas son ligeramente tostadas y molidas.
A continuación, se utilizan métodos de extracción mecánica para quitar el aceite.

Aceite Grasa Grasa mono- Poli- Punto de


saturada insaturada insaturada fusión de la
% % % grasa (°F)
Aceite de
pecana 9.50 52 38.50 470
( refinado-
virgen:
Prensado )

TABLA 2

Composición nutricional (g/100g) de nueces Pecan (Carya lllinoinensis)

Componente (g/100g) Nueces


Proteínas 9,9 ± 0,1
Humedad 3,7 ± 0,3
Lípidos totales 69,4 ± 0,1
Minerales 1,4 ± 0,2
Fibra total 7,8 ± 0,45
Fibra soluble 0,5 ± 0,3
Fibra insoluble 7,3 ± 0,5

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Carbohidratos 7,8
Valor calórico 726,7
Media de tres repeticiones; N x 6,25. Calculado por diferencia: 100 - (%
lípidos totales + % proteínas + % humedad + 5 minerales + % fibra total).
Calculado por la suma de los porcentajes de proteínas y carbohidratos
multiplicados por el factor 4 (Kcal/g) más el contenido de lípidos totales
multiplicado por 9 (Kcal/g).

TABLA 2
Composición de ácidos grasos del aceite de nuez Pecan
(Carya lllinoinensis)

Ácido graso ( %)
C 16:0 Palmítico 5,65
C 18:0 Esteárico 2,84
C 18:1 Oleico 62,55
C 18:2 Linoleico 27,49
C 18:3 Linoleico 1,23
C 20:1 Gadoleico 0,24
GRASAS Y ACEITES, 59 (2), ABRIL-JUNIO, 40-46, 2008, ISSN: 0017-3495

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DATOS:

Tabla 3: Datos Iniciales


Materiales Peso
Muestra: PECANA 5 gr.
Balón 99.15 gr.
Hexano 180 ml (medida inicial)
 La muestra debe ser molturada para romper las células y así poder extraer con
facilidad el aceite contenido.
 El hexano se empieza a evaporar a una temperatura de 69°C, en el sistema de
Soxhlet se debe de controlar las temperaturas (no menor a 70°C y no mayor a
75°C) para evitar que el hexano caliente reaccione violentamente al contacto con
el hexano frio. Una forma de controlar la temperatura es por el conteo de
número de gotas del hexano que se condensan, el cual o debe ser mayor a 20
gotas por minutos.
 En el sistema Soxhlet existe un juego de presiones internas el cual hace que el
recorrido del hexano sea cíclico, es por esto que la extracción del aceite sea tanto
por arrastre como por inmersión; además que el hexano es recuperado después
de retirar la muestra.
 Una vez que se haya separado el solvente del aceite (proceso de recuperación
de hexano), el balón que contiene el aceite obtenido debe ser llevado a estufa
(105°C) para terminar de evaporar lo que haya quedado del hexano en el balón.

EQUIPO SOXHLET

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RESULTADOS Y DISCUSIONES:

 ESTRACCIÓN DE ACEITE: MÉTODO SOXHLET

Cuadro 2: Datos Experimentales


Muestra PECANA
Peso de Muestra 5 gr
Hexano Inicial 180 ml
Peso de Balón Vacío 99.15 gr
Peso de Balón con el Aceite 102.67 gr
Obtenido
Peso de Aceite Obtenido 3.52 gr
Porcentaje de Rendimiento 70.4 %
Obtenido*
Rendimiento Teórico* 72 %
* DISCUSION: Comparando los datos obtenidos en la experimentación con los datos
teórico, se observa una diferencia de 1.6%, lo que permite darme cuenta que no se
extrajo la totalidad de aceite de la muestra, uno de los motivos pudo ser que el uso
constante del hexano hace que vaya disminuyendo el poder de extracción del solvente,
quedando trazas de aceite en la muestra molturada.

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CONCLUSIONES:

 el método Soxhlet resultó ser un método sencillo para la determinación de


porcentaje de aceite en los alimentos.
 La muestra utilizada (Pecana) tuvo un alto rendimiento de aceite, aunque el
resultado difiere con el teórico.

CUESTIONARIO N° 1

1. Describa las características de una grasa o aceite.

Los lípidos a temperatura ordinaria se llaman aceites; las pastosas mantecas y las
sólidas sebos. Son solubles en éter y disolventes orgánicos, pero no en etanol, con
excepción del aceite de ricino, que si lo es. Algunas presentan olor característico:
linaza, coco, pescado y mantequilla. Los puntos de solidificación y fusión se suelen
determinar con los ácidos grasos aislados. El peso específico se mantiene dentro de
límites bastante estrechos (0.91 – 0.93). El aceite de ricino se diferencia de los
demás (0.96) y lo mismo sucede con su viscosidad que es mayor que en los otros
aceites. Las grasas son insolubles en agua, pero a temperaturas superiores a 200ºC
son solubles. Todas las grasas son saponificables.
Fuente: http://www.arqhys.com/general/caracteristicas-fisicas-y-quimicas-de-las-grasas.html

Propiedades físicas de los aceites y grasas


El análisis de las propiedades físicas de los aceites y grasas, nos permite entender el
comportamiento y características de dichos elementos, así como sus diferencias.
Para ello se analizará la cristalización, el punto de fusión, la viscosidad, el índice de
refracción, la densidad, solubilidad, plasticidad y capacidad emulsionante.
A continuación va a detallar cada una de estas.
Cristalización: Las grasas se diferencian de los aceites en su grado de solidificación
a temperatura ambiente ya que en estas condiciones, los aceites se encuentran en
estado líquido (no cristalizado) mientras que las grasas se encuentran en estado
sólido (cristalizado).

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La proporción de los cristales en las grasas tienen gran importancia en la


determinación de las propiedades físicas de un producto. Las grasas se consideran
sólidas cuando tiene al menos un 10% de sus componentes cristalizados.
Los cristales de grasa tienen un tamaño comprendido entre 0,1 y los 0,5 µm
pudiendo llegar ocasionalmente hasta los 100 µm. Los cristales se mantienen por
las fuerzas de Van der Waalls formando un red tridimensional que proporciona
rigidez al producto.
Una característica importante de la grasa es su polimorfismo cristalino ya que los
mono-di y triglicérido cristalizan en diferentes formas cristalinas (α, β, β´).
Forma α (estado vítreo):
 aparece cuando la grasa se solidifica por un método rápido.
 los cristales formados son de tipo hexagonal y se organizan de forma aleatoria
en el espacio.
Forma β:
 se produce cuando el enfriamiento es lento o si el atemperado se realiza a una
temperatura ligeramente por debajo de punto de fusión, siendo esta forma la
más estable de todas.
 en la forma β se forman cristales tricíclicos orientados en el mismo sentido.
 la forma β es propia del aceite de palma, cacahuete, maíz, coco, girasol, oliva y
de la manteca de cerdo.
Forma β´:
 se produce a partir del atemperado por encima de punto de fusión de la forma
α.
 en la forma β´ se forman cristales ortorrómbicos que son orientados en
direcciones opuestas.
 la forma β´ es propia del aceite de algodón parcial modificado, grasas sebos y
manteca modificada.

Tanto forma α, β y β´ presentan un punto de fusión, un patrón de difusión de rayos X


y un índice de refracción.

Cuanto más doble enlace hay se obstaculiza la cristalización con la cual tiende a ser
líquido.
Punto de fusión: El punto de fusión de una grasa se corresponde con el punto de
fusión de la forma β que es la forma polifórmica más estable y es la temperatura por
la cual se funde todo los sólidos.

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Cuando están presentes ácidos de cadena corta o insaturados se reduce el punto de


fusión.
El punto de fusión tiene gran importancia en el procesado de grasas animales.
Los puntos de fusión de las grasas puras son muy precisos, pero como las grasas o los
aceites están formados por una mezcla de lípidos con distintos puntos de fusión nos
tenemos que referir a zona de fusión que se define como el punto de fusión del
componente de la grasa que se funde a una temperatura más alta.
Viscosidad: La viscosidad de una grasa es debida a la fricción interna entre los
lípidos que la constituyen. Es generalmente alta debido al elevado número de
moléculas que forman una grasa.
Al aumentar el grado de insaturación disminuye la viscosidad y cuando aumenta la
longitud de la cadena de los ácidos grasos componentes también aumenta la
viscosidad.
Índice de refracción: El índice de refracción de una sustancia se define como una
relación entre la velocidad de la luz en el aire y en la materia (aceite o grasa) que se
analiza.
Al aumentar el grado de insaturación aumenta el índice de refracción y cuando
aumenta la longitud de la cadena también aumenta el índice de refracción y por eso
se utiliza para controlar el proceso de hidrogenación.
Al aumentar la temperatura el índice de refracción disminuye.
El índice de refracción es característico de cada aceite y grasa, el cual nos sirve para
realizar un control de calidad de éstas.
Densidad: Esta propiedad física tiene gran importancia a la hora de diseñar equipos
para procesar la grasa.
La densidad disminuye cuando las grasas se dilatan al pasar de sólido a líquido
Cuando las grasas se funden se aumenta su volumen y por eso baja la densidad.
Para el control de porcentajes de sólido y líquido en grasas comerciales se utiliza
curvas dilatométricas.
Solubilidad: La solubilidad tiene gran relevancia en el procesado de las grasas.
Las grasas son totalmente soluble disolventes apolares (benceno, hexano, etc.).

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A excepción de los fosfolípidos son totalmente insolubles en disolventes polares


(agua, acetonitrilo). Son parcialmente solubles en disolventes de polaridad
intermedia (alcohol, acetona)
Las solubilidad de las grasas en solventes orgánicos disminuye al aumentar la longitud
de la cadena y grado de saturación.
Los fosfolípidos pueden interactuar con el agua debido a que el ácido fosfórico y los
alcoholes que los componen tienen grupos hidrófilos.
Generalmente la tensión superficial se incrementa con la longitud de la cadena y
disminuye con la temperatura. La tensión superficial y la tensión interfacial disminuye
con facilidad con el uso de agentes surfactante como los monoglicéridos y los
fosfolípidos.
Plasticidad: Es la propiedad que posee un cuerpo de conservar su forma
resistiendo una presión determinada.
La plasticidad de una grasa está causada por la presencia de una red tridimensional
de cristales en cuyo interior se encuentra inmovilizada grasa líquida.
Para que una grasa sea plástica y extensible debe de haber una proporción entre la
parte sólida y líquida (20 -40% de grasa en estado sólido), las redes no deben estar
apretadas y sus cristales deben estar en forma α
Las grasas plásticas actúan como un sólido hasta que la fuerzas deformantes que se
aplican rompe la red cristalina y pasando la grasa a comportarse como un líquido
viscoso y por lo tanto se puede untar.
Capacidad emulsionante: La capacidad emulsionante es la capacidad en la
interfase agua/aceite permitiendo la formación de emulsión.
Propiedades químicas
Esterificación: El ácido graso se une a un alcohol por enlace covalente formando un
éster y liberando una molécula de agua.
Saponificación: Reaccionan los álcalis o bases dando lugar a una sal de ácido graso
que se denomina jabón. El aporte de jabones favorece la solubilidad y la formación
de micelas de ácidos grasos.

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2. ¿Cuál es el fundamento de la determinación de lípidos por extracción directa con


un solvente en un equipo Soxhlet?
A) las grasas y los aceites son sustancias oleaginosas, grasientas o cerosas, más
ligeras que el agua e insolubles en ella. La diferencia entre grasas y aceites radica en
que las grasas son sólidas a temperatura ambiente, mientras que los aceites son
líquidos y solo se solidifican a temperaturas más bajas.
Su principal diferencia está en su estructura química, en la cantidad de
insaturaciones que presenten; las grasas son compuestos saturados en hidrogeno,
es decir en su estructura molecular existen solo enlaces simples entre carbonos y,
por lo tanto, hay una máxima cantidad de hidrógenos en su estructura. Esto hace
que las grasas sean sólidas.
Los aceites, en cambio, son compuestos insaturados porque en su estructura
presentan enlaces dobles entre carbonos lo que hace que haya una menor cantidad
de hidrógenos que en las grasas y, por eso, los aceites se presentan en forma líquida
a temperatura ambiente.
Normalmente se utiliza el término “grasa” para referirse a que su origen es animal,
en cambio cuando dicen “aceite” se intentan referir a que tienen una procedencia
vegetal.

B) El método Soxhlet es un sistema de extracción cíclica de los componentes


solubles en éter que están presentes en un alimento. El contenido en lípidos libres,
los cuales consiste n fundamentalmente en grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos
grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por
extracción de material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo
o con éter dietílico en un aparato de extracción continua. El tipo Soxhlet da una
extracción intermitente con un exceso de disolventes reciente condensado.

3. Realizar una descripción de los ácidos grasos respecto a la polaridad y no polaridad


La polaridad típica de los grupos hidroxilo de la glicerina y carboxilo de los ácidos
grasos desaparece por completo cuando éstos reaccionan para formar un enlace
éster. Por ello, aunque la glicerina es una sustancia polar y los ácidos grasos son
sustancias anfipáticas, los triacilglicéridos son totalmente apolares y por lo tanto

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insolubles en agua. Esta insolubilidad se pone claramente de manifiesto en las


mezclas agua-aceite, que presentan dos fases completamente separadas.
Las grasas y aceites se caracterizan principalmente por su virtual inmiscibilidad en
agua, sin embargo son miscibles en muchos solventes orgánicos no polares. La
solubilidad depende de las propiedades termodinámicas del soluto y disolvente, y
las fuerzas relativas de atracción entre moléculas. La solubilidad ideal se puede
calcular a partir de las propiedades termodinámicas, en todo caso la solubilidad real
generalmente presenta desviaciones positivas.
4. ¿Qué otros métodos de determinación de lípidos conoce Ud.? Explique, como
mínimo 3.
a. Método de Goldfish: Es una extracción continua con un disolvente orgánico. Éste
se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El
disolvente gotea continuamente a través de la muestra para extraer la grasa. El
contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre muestra o la grasa
removida.

b. Método de Bligh-Dyer: El método de Bligh-Dyer así como su modificación por


Hanson y Olley proporciona un método rápido para la extracción de lípidos de
tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de
agua. El método se basa en la homogenización de la muestra con cloroformo,
metanol y agua en proporciones tales que se forme una sola fase miscible con
el agua de la muestra.
Al añadir alícuotas de cloroformo y agua se logra la separación de fases. El
material lipídico se encuentra en la fase no acuosa, mientras que el material no
lipídico se encuentra en la fase acuosa. Los lípidos se pueden extraer de dos
gramos de muestra seca hasta veinte gramos de muestra húmeda. El contenido

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de agua de la muestra se ajusta a dieciséis mililitros conservar la proporción de


cloroformo, metanol y agua es esencial si se pretende una separación de fases
y una extracción cuantitativa de lípidos. La ventaja de este procedimiento es que
las etapas de filtrado y lavado son eliminadas. Sin embargo no es un método
muy cuantitativo y tiene un elevado margen de error para muestras secas de
cereales.
c. Método de Röse-Gottlieb: De acuerdo a este método, la separación de la grasa
es lograda por amoniaco y etanol con un posterior efecto de deshidratación
sobre los fosfolípidos. La grasa es disuelta en éter recién destilado y se añade
algo de petróleo de tal suerte que se separen algunos compuestos no lipídicos
que se puedan encontrar en la fase etérea. Esta mezcla es completamente
inmiscible en agua de manera que mediante una extracción adecuada es simple
dejar la grasa en la fase etérea y el residuo graso es pesado.
Este método es particular para leche fresca que no contiene ácidos grasos
libres, los cuales en disolución alcalina forman sales de amonio y esto es
insoluble en éter. Esta es la razón por la cual esto no se aplica a quesos, los
cuales si tienen ácidos grasos libres. (Boekenoogen, 1964)
d. Método de Gerber: Éste, así como los demás métodos volumétricos presentan
un carácter un tanto cuanto empírico ya que varios factores afectan la gravedad
específica de la grasa separada, variaciones propias de la grasa, ácidos grasos
presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con estos métodos
volumétricos la muestra se sitúa en un butirómetro y se descompone utilizando
ácidos o álcalis de manera que la grasa es liberada, esta se separa por métodos
mecánicos (centrifuga) y se colecta en el cuello calibrado. (Boekenoogen, 1964)
e. Método de Mojonnier: La grasa es extraída con una mezcla de éter etílico y éter
de petróleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extraída se pone a peso
constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de
Mojonnier es un ejemplo de extracción discontinua con disolvente. Esta
extracción no requiere remover previamente la humedad de la muestra.
(Nielsen, 1998).

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5. Importancia de la extracción de aceites o grasas por el método de Soxhlet.


La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continua siendo) el método
estándar de extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo
pasado, y actualmente, es el principal método de referencia con el que se comparan
otros métodos de extracción.
La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
 La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
 La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad
de los analitos.
 No se necesita la filtración después de la extracción.
 La metodología empleada es muy simple.
 Es un método que no depende de la matriz.
 S obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos
oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con
Soxhlet.
6. Describa el proceso industrial de extracción con solventes.
Planta de extracción por solvente
La planta de extracción con disolventes es parte de la planta de procesamiento de
aceite vegetal diseñada para extraer el aceite directamente de semillas oleaginosas
que contienen menos del 20% de aceite, como la soja, después de su descamación
o extraer los aceites de las tortas pre-prensadas o completamente prensadas de
semillas que contienen más del 20% de aceite como el girasol, maní, semillas de
algodón, semilla de palma, colza, copra, ricino y otras semillas.
fin de cumplir con los requisitos de diversos clientes para varias plantas de
extracción por solvente, fabricamos una gran variedad de equipos con una
capacidad de 300 kg a 100MT. El tipo de aceite después de ser refinado puede
alcanzar el Grado 1, Grado 2, Grado 3 y Grado 4, etc.
Existen dos tecnologías de refinación en la planta de refinería de aceite, una es por
lote y la otra en forma continua. Normalmente se adopta el tipo de lote, cuando la
capacidad es menor que 20 MT/D, de lo contrario, se adopta la tecnología semi-
continua o continua.

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Los últimos equipos de refinación se componen de muchas unidades únicas y tiene


su propio sistema de calefacción lo cual ahorra energía sin necesidad de utilizar una
caldera. Este equipo también ocupa menos área y fondos, además, tiene más
funciones y puede ser utilizado para producir aceites de Grado 1, Grado 2, Grado 3
y Grado 4, etc. Es el equipo ideal para los clientes.
Extracción con disolvente

Proceso de extracción con disolventes


 Preparación de semillas para la extracción, incluye pre-prensado de semillas
de alto contenido de aceite.
 Extracción de aceite a partir del material elaborado con la ayuda de
solventes de grado alimentario.
 Eliminación del disolvente-tostado del desaceitado de la semilla de aceite /
comida, a menudo combinado con el secador y enfriador de dicha comida.
 Destilación, para eliminar el solvente del aceite extraído.
 La recuperación de solvente, que se reutiliza una y otra vez en el nivel de
aspiración.

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7. Haga un cuadro indicando el % de grasa de diferentes productos oleaginosos. En


forma descendente en función del rendimiento.
Material oleaginoso Grasa (%)
Coco desecado 70
Almendra 50.6
Lino 45
maní 45
Colza 40
Germen de Maíz 35
Aceituna de botija 32.1
Aguaje 25.1
Soja 20
Palta 12.6
Pescado Sardina 11
Pepa de uva 6-15

Bibliografía:
- Manual de ciencia de los alimentos, Ing Teresa Tejada
- Tabla Peruana de Composición de Alimentos, Instituto Nacional de Salud-2009.
- AnálisisdeAlimentos_6501.pdf
- Oxidación de Lípidos y Antioxidantes, Benjamín Alberto Rojano-1997
- https://natural.btsa-es.com/blog/propiedades-fisicas-de-los-aceites-y-grasas
- http://www.plantasaceiteras.com/planta-de-extraccion-por-solventes/
- http://www.agrolalibertad.gob.pe/sites/default/files/EL%20CULTIVO%20DEL%
20PECANO.pdf

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