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UNIVERDIDAD JOSÉ FAUSTINO SÁNCHEZ CARRIÓN

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALÚRGICA

FACULTAD: Ingeniería Química y Metalúrgica.


E. A. P : Ingeniería Metalúrgica.
CURSO : Química Analítica cualitativa laboratorio.
TEMA : (REACCIONES ANALÍTICAS DE LOS CATIONES
DEL SEGUNDO GRUPO: Hg++, Pb++, Bi+++, Cu++, Cd++,
As+++, Sb+++, Sn++).
DOCENTE: Ing. Sánchez Lujan, Guillermo.
CICLO : IV.
ALUMNO: Peña Velásquez, Marlon Pablo.

HUACHO – PERU

2016
.

Química Orgánica – CICLO IV Página 1


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El presente informe dará a conocer en forma detallada los procedimientos de un


análisis sistemático de cationes y técnicas de un análisis químico cualitativo, que
permite la separación e identificación de los cationes del segundo grupo.
En la primera parte se establecerán los fundamentos teóricos de toda reacción química,
técnica y métodos utilizados. En la segunda parte se presentará una descripción de la
experiencia obtenida en laboratorio de química.
Para la finalización se mostrarán los resultados obtenidos, acompañado por imágenes
representativas de ellos, para un mejor entendimiento de estos.

Obtener información a partir de los resultados observados durante el análisis


Observar la precipitación de los cationes por medio del ácido sulfúrico.
Tomar en cuenta la influencia de la acidez y temperatura en cada catión.
Poner de manifiesto, de forma cualitativa, la utilidad de las reacciones de
cambio iónico para la separación de cationes y aniones de un mismo metal
presentes en disolución.

Obtener la destreza para la aplicación de las diferentes técnicas para la


identificación cualitativa de cationes en soluciones.

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Se realizará esta precipitación por medio del ácido sulfúrico. Un estudio detenido de la
acción de este acido sobre los cationes. Interesa ahora aplicar a la marcha analítica la
cual se encarga de un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones
unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución
mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o
sales de color único y característico.
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos
problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos
cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando
reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un
reactivo por tres diferentes métodos:

 Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico


origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo,
a pH ácido se produce un efecto del ion común, disminuye la concentración del
anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los
sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

 Ej. el catión Ni+2 origina un compuesto


coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio
Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos
H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos
detectar el níquel.

 Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes;


sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS
(amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y
Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona,
ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con
el H2S y origina CdS (amarillo).

Interesa ahora aplicar a la marcha analítica algunas de las consecuencias más


importantes allí deducidas. Veamos cómo puede influir en la precipitación las
principales condiciones: acidez, temperatura y presencia de las sustancias oxidantes.

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La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos
e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de
la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte
práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la materia.

El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico


de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El
agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona
químicamente con el producto que se quiere reconocer.

Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales


son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas.
Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para
ensayos de identificación o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un
grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse específico variando convenientemente las

Condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los
reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica.
Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y
que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares.

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La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes


que se encuentran en una muestra.
Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en
donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos
grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar
reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las
diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente
aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno,
sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre
los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se
basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

Constituido por: HgS (negro); PbS (Negro); Bi2S3 (pardo); CuS (negro) y CdS
(Amarillo).

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Las sucesivas operaciones para el análisis de este grupo se condensan en las siguientes
etapas:
 Representaciones de los sulfuros por acidificación de la solución.
 Separación de los sulfuros de Sb y Sn por solubilizacion en HCl.
 Disoluciones del As2S5 e identificación del catión.
 Identificación del Sb.
 Identificación del Sn.

Constituido por: AsS3-4 , SbS3-4, SnS2-3 y exceso de (NH4)2 Sx .

Observaciones:
 Esta solución suele enturbiarse por su permanencia en el laboratorio, lo que nos
es obstáculo para su análisis.
 Se añade primero HCl concentrado para neutralizar el exceso de polisulfuro
amoniaco.
 A veces puede obtenerse un precipitado algo negruzco debido a la pequeña
cantidad de CuS que puede haber disuelto el polisulfuro.
 No debe hervirse para no volatilizar el ácido y disminuir su concentración.

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 Tubo de ensayo.
 Mechero.
 Gradilla.
 Pinza.
 Centrifuga
 Pipeta

 Agua destilada.
 Cationes ( Hg++, Pb++, Bi+++, Cu++, Cd++, As+++, Sb+++, Sn++)
 HCl
 NaOH
 NH4OH
 KI
 KOH
 H2NO4
 K2CrO4
 HNO3
 K2Cr2o7
 K4[Fe(CN)6]
 KCN
 H2S
 NO3Ag

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Tomamos un tubo de ensayo y añadimos 5 gotas de H2O, luego 1 gota de HCl,


mas 5 gotas de HgCl2. Pipeteamos con ácido muriático y llevamos a centrifugar

Añadimos agua regia y observamos:

Observaciones: Notamos que nuestro precipitado es soluble al añadir el agua


regia.

HgS + HNO3 Hg(NO3)2 + NO + S + H2O

Tomamos 5 gotas de HgCl2, agregamos 2 gotas de NaOH.

Observación: Notamos que al momento de agregar el NaOH nuestra solución tomo


un color amarillo como se observa en la imagen.

Añadimos 5 gotas de de HgCl, mas 3 gotas de NH4OH, y observamos que tomo


un color lechoso.

Amarillo: Hg2+ + 2NaOH Hg(OH)2 + 2Na …… Base fuerte.


Blanco: Hg2+ +NH4OH Hg (OH)2 + NH4 ………. Base débil.

Añadimos 5 gotas de HgCl, mas 1 gota de IK , y observamos que tomo un color


naranja.

Luego añadimos 5 gotas más de IK.

Observaciones: Al añadir el KI notamos que volvió a su color natural formando el


tetrayoduro de mercurio.

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Tomamos 5 – 10 gotas de de Pb++ en un tubo de centrifuga (3 muestras por


separado) y luego agregar 3 gotas de NaOH, KOH, y NH4OH respectivamente.
Pb + 2 NaOH = Pb(NaOH)2
Pb(No3)2 + 2 KOH = Pb(OH)2 + 2 KNo3
Pb2 + 4 NaOH = 2 Pb(NaOH)2

A los precipitados anteriores agregamos por separado HCl y H2SO4.

Pb(NO3)2(aq) + H2So4(aq) = PbSo4(s) + 2 HNO3(aq)

Tomamos 3-10gotas de Pb++ luego agregamos por separado K2CrO4 y K2Cr2O7


respectivamente.

(No3)2 + K2Cro4 = PbCro4 + 2 KNo3


Pb(NO3)2 + K2Cr2O7 = 2 KNO3 + PbCr2O7

Añadimos 5-10 gotas. de Bi++ en un tubo de centrifuga luego pipeteamos H2S

Bi2 + H2S = 2Bi + H2S

Luego añadimos HNO3 y observamos lo que sucede:

Bi2(CO3)3 + 6 HNO3 = 2 Bi(NO3)3 + 3 CO2 + 3 H2O

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Para iniciar en un tubo de ensayo colocar 5 gotas de CuSO₄, y luego hacer


pasar por el H2S ¿Qué ocurre? Se forma un precipitado negro.

Ecuación Molecular
CuSO₄ + H2S CuS + H₂SO₄

Ecuación iónica Total


Cu²⁺ + SO₄¯+ H2SCuS + 2H⁺ + SO₄¯+

Ecuación Iónica Neta


Cu²⁺ + H2S CuS + 2H⁺

Ecuación
3CuS+8HNO3 3Cu (NO3)2 + 3S + 2NO + 4H2O
Se centrifuga. Una vez centrifugado se separa el agua madre del precipitado y se
le agrega 5 gotas de HNO3 para luego calentar. ¿Qué ocurre? Se forma el
CuNO3.

En un tubo de ensayo agregar 5 gotas de CuSO₄ más NaOH ¿Qué ocurre? Se


forma una sustancia color celeste.

Ecuación Molecular:
CuSO4+2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

Ecuación Iónica Total:


Cu⁺² + SO4 ¯ + 2Na⁺ + 2OH⁻  Cu(OH)2 + 2Na⁺+ SO4 ¯

Ecuación Iónica Neta:


Cu⁺² + 2OH¯  Cu(OH)2

En un tubo de ensayo agregar 5 gotas de CuSO4 + NH4OH ¿Qué ocurre? Con


una gotita de NH4OH por la pared del tubo de ensayo se forma una solución
color celeste agua.

Ecuación Molecular:
CuSO4 + 2NH4OH Cu(NH3)2.SO4 + 2H2

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Ecuación Iónica Total :


Cu⁺² + SO4¯²+ 2H2O + 2 (NH3)  Cu (NH3)2.SO4 + 2H2O

Ecuación Iónica Neta:


Cu⁺² + SO4¯² + 2 (NH3)  Cu (NH3)2.SO4

En un tubo de ensayo agregar 5 gotas de CuSO4 + 5 gotas de K4 [Fe (CN6)]


¿Qué ocurre? Se obtiene una solución color marrón.

Ecuación Molecular:
2CuSO4 + K4 [Fe (CN6)]  Cu2 [Fe (CN6)] + 2K2SO4

Ecuación Iónica Total:


2Cu⁺² + 2 (SO4)¯ + 4K⁺ + [Fe (CN6)] Cu2[Fe (CN6)] + 4K⁺ + 2 (SO4)¯²

Ecuación Iónica Neta:


2Cu⁺² + [Fe (CN6)]  Cu2[Fe (CN6)]

Toma 5 gts de M.P, luego pase la corriente H2S

El precipitado presenta un color amarillo. (CdS)


Cd(NO3)2 + H2S → CdS + 2H(NO3)
Luego pruebe solubilidad H2SO4 y HNO3 diluido Cu caliente.

Tomar 5gts de M.P, luego agregue gts de NaOH 3M que sucede? Escribe la
reacción química.
El precipitado es de color amarillo (Cd(OH)2)
Cd(NO3)2 + 2NaOH → Cd(OH)2 + 2Na(NO3)

Toman 5 gts de M.P, luego agregue gts de NH4OH ¿Qué sucede? Escribe la
reacción química.
El precipitado es de color amarillo (Cd(OH3)2).
Cd(NO3)2 + 2NH4(OH) → Cd(OH3)2 + 2NO3
Luego agregue exceso de reactivo. El precipitado no es soluble.

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Toma 5 gts de M.P, luego agregue gts de KCN ¿Qué sucede? Escribe la
reacción química.

El precipitado es de color blanco (Cd(CN)2)


Cd(OH3)2 + 2KCN → Cd(CN)2 + 2K(OH3)
Luego agregue exceso de reactivos.

En exceso el reactivo el precipitado es soluble.


CdCN + KCN → CdCN + KCN

A. Tomar de 5 a 10 gotas de M.P y luego pasarlo por el gas H2S. ¿Qué sucede?
escribir la Rx química
 As2O3 + H2O ---- As(OH)3
 As(OH)3 +3 HCl ---- AsCl3 + 3 H2O ; luego
 2AsCl3 + 3H2S ---- As2S3 + 6HCl´
 Se forma un precipitado color amarillo ocre.

Luego agregue HNO3 c.c; NaOH c.c

Con el HNO3
 As2S3 + HNO3 ---- AS(NO3)3 + NO3 + S +H2O

CON EL NaOH
 As2S3+ NaOH ---- Na3AsO3 + Na3[AsS3] + 3H2O
 SON SOLUBLES

B. Tomar de 5 a 10 gotas de M.P., luego agregue gota de AgNO3 0.1 M. que


sucede? Escribir la reacción química. Luego agregue HNO3 y/o NH4OH c.c; son
solubles? escribir la reacción química
a) As2O3 + Agno3 ---- As2AgO3 + NO

Se forma un precipitado blanco

b) al agregarle HNO3 o NH4OH al As2AgO3, no se forman reacciones ya que


ambas mezclas son insolubles.

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A. En un tubo de centrifuga tomar 5 a 10 gotas de Sb(𝑁𝑂3)3 con H2S. escriba la


reacción el precipitado es de color naranja

Ecuación Molecular:

Ecuación Iónica Total:

Ecuación Iónica Neta:

B. Tomar 5 a 10 gotas de Sb(𝑁𝑂3 )3 con NaOH. Escriba la reacción.

Ecuación Molecular:

Ecuación Iónica Total:

Ecuación Iónica Neta:

A. Tomamos un tubo de ensayo y le agregamos 5 gotas de SnCl2, luego lo


asemos pasar por H2S
Sn⁺² + H2S SnS + 2H
Sn⁺² + 2Cl¯ + H2 S SnS + 2H +2Cl¯
SnCl2 + H2 S SnS + 2HCl

Observación: Nuestra solucion tomo un color Amarillo


Luego lo pasamos a centrifugar por un tiempo de 3 minutos al cumplir el tiempo
sacamos el tubo y botamos el agua madre y le agregamos 5 gotas de NaOH. Luego
calentamos y observamos: Nuestro precipitado es soluble al NaOH, en el calor.

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B. Añadimos 5 gotas de SnCl2, mas 10 gotas de NaOH

Cuando le hechamos 1 gota de NaOH se forma el hidroxido de estaño y si


le agregamos exceso de NaOH se desaparece la precencia de hidroxido de
estaño.

C. Cogemos otro tubo de ensayo y le hechamos 5 gotas de SnCl2 luego le


agregamos 1 gota de NH4OH y al agregarle en exceso obtenemos un complejo.

Se forma un precipitado medio oscuro al agregar el Na4OH, luego


calentamos y notamos que es soluble al calor.

SnCl2+ 2NH3Sn(NH2) Cl + NH4 + + Cl¯

 Atender las recomendaciones que indica el profesor en la clase. El tiene una


mayor experiencia y puede aclarar las dudas que se nos presentan.
 Utilizar correctamente las cantidades para tener un resultado excelente y
bueno
 No jugar cuando están utilizando algún acido que podría ser dañino para su
salud
 Ya que trabajaremos con soluciones y entre ellas ácidos fuertes y débiles, como por
ejemplo el ácido acético que despide un olor muy fuerte y penetrante, es
indispensable usar guantes de seguridad, máscaras de seguridad y lentes de
seguridad.

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 Siempre teniendo en cuenta con que valencia trabaja cada ion y las
características de los compuestos que pueda formar se puede separar cada uno
y de esta manera puedo reconocer que iones se encuentran en cada solución.


Con todo lo anterior, expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la
forma más rápida y fácil de reconocer la presencia de iones del segundo grupo:
Hg++, Pb++, Bi+++, Cu++, Cd++, As+++, Sb+++, Sn++ en una muestra y que el
aprendizaje de más técnicas nos puede facilitar la predicción de muestras,
facilitando el trabajo final.

 Por otra parte, todo este conjunto de pasos que se realizaron, reafirmo los
conocimientos adquiridos en clases de química analítica, pudiendo
familiarizarse más con las reacciones que se seguirán usando en laboratorio y
en general en nuestra vida profesional.

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