INTRODUCCIÓN A LA QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA

Es la ciencia que estudia

los métodos y las técnicas
que se emplean para
determinar la composición
de una sustancia que llega
al laboratorio con el
nombre de muestra.
Comprende no solo las
técnicas manipulables,
sino también las
consideraciones teóricas
en que se fundamentan las
separaciones, detecciones y medidas.

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA

Es la parte de la química analítica que enseña la manera de descubrir o identificar

los componentes que constituyen una muestra dada de una sustancia. Es decir es la
ciencia que determina la naturaleza o la clase de constituyentes que integran una
sustancia. Sus resultados se expresan en palabras, nombres o símbolos de las
clases o agrupaciones especiales de atomos, iones o moléculas.

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

Es la parte de la química analítica que determina la cantidad en que se encuentran

presentes los diferentes componentes de una muestra dada de una sustancia. Es
decir es la ciencia que determina la proporción en que se hallan los constituyentes
de una sustancia. La información obtenida en un analisis cuantitativo se expresa en
números, con la indicación de las unidades que estos números representan.

Cuando no se conoce la naturaleza composición e una muestra es necesario realizar

el análisis cualitativo, previo al análisis cuantitativo, a fin de que los resultados
sean lo más satisfactorios posibles, pues un buen análisis cuantitativo depende en
gran parte de los constituyentes presentes en la muestra; tanto de la naturaleza
de cada uno de ellos así como de sus cantidades relativas.
Hay que tener presente así mismo que el análisis cuantitativo, es a su vez
influenciado en sus resultados por la presencia de sustancias interferentes y por la
proporción en que éstas se encuentren.

Los Principios y las relaciones químicas en que se basa el análisis cualitativo y el

cuantitativo son los mismos, pero con la diferencia que en le caso del análisis
cuantitativo se debe trabajar con mas cuidado, a fin de lograr una separación más
completa de los componentes a cuantificar y para lo cual se debe prestar la debida
atención y cuidado en las mediciones finales, así como en las condiciones de trabajo
 OPERACIONES Y TECNICAS DE LABORATORIO EN EL
ANALISIS CUALITATIVO

ANALISIS CUALITATIVO

El análisis Cualitativo tiene por objeto la

identificación y combinación aproximada de
los constituyentes de una muestra dada. La
muestra en cuestión puede ser un puro
elemento o una sustancia químicamente pura
o cualquier mezcla posible.
Un análisis cualitativo de cationes se basa
más que todo en separar en grupos a los
cationes existentes en una muestra líquida
(mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo) y,
posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos
específicos.

Las operaciones de laboratorio pueden manejarse de diferentes escalas, según la

cantidad de muestra que utilice:
Las operaciones en semimicro escala son adecuadas para la investigación de los
iones en solución por medio de análisis cualitativo, por la facilidad y la rapidez de
trabajar con pequeñas cantidade, y por el cuidado que se debe tener en el trabajo
en pequeña escala.

Para la identificación de los componentes de una muestra problema, se pueden

seguir los siguientes métodos:

ENSAYO A LA GOTA
Esta técnica ofrece identificar cationes
y aniones mediante reacciones a la gota
en la placa de toque.
El grupo de sustancias que al reaccionar
proporcionan los productos a colores, se
utilizan en los ensayos a la gota. Estos se
efectúan sobre una placa de porcelana o
de vidrio llamada placa de toque. La placa
posee cavidades con capacidad entre 0.5
a 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco,
según las necesidades y los colores que
se espere distinguir en las reacciones
coloreadas. Las sustancias analizadas y los reactivos se gotean sobre la placa de
toque con goteros o micropipetas.
ENSAYO A LA LLAMA

El ensayo a la llama es un proceso analítico usado en química para detectar la

presencia de ciertos elementos, principalmente iones de metales, basado en el
espectro de emisión característico a cada elemento. El color de la llama también
puede depender de la temperatura.

Las muestras suelen sostenerse en un alambre de platino limpiado repetidamente

con ácido clorhídrico para eliminar trazas de analitos anteriores. Debe probarse
con diferentes llamas, para evitar información equivocada debido a llamas
"contaminadas", u ocasionalmente para verificar la exactitud del color. Para el
ensayo de coloración a la llama primero se prueba que el hilo de platino no dé
ninguna coloración a la llama después de sumergirlo en HCl concentrado.

Se toma la sustancia problema humedecida con HCl y se introduce en la parte

inferior de llama y se observan los colores característicos como:
 MARCHA ANALÍTICA SISTEMÁTICA

En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una

serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una
disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de
complejos o sales de color único y característico.

Comprobación de algunos cationes

Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).

Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.

As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.

Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato

de bario blanco.

Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).

Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).

Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua
regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.

Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).

Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el

Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
 OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS DE
SEMIMICRO

1. Cantidad de material a medir o pesar:

La cantidad de soluciones es medida en

gotas (1gota=0.05ml, 20gotas=1ml), para
mayor exactitud se usarán pipetas
capilares calibradas.

2. Adición de reactivos:

Los reactivos deben ser

preservados de la contaminación y los
goteros deben ser apoyados arriba de
los tubos y otros recipientes, sin
permitir el contacto entre ellos.

3. Mezclado:

Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de

la centrifuga, el mezclado no debe ser hecho con
sacudimiento, tapando con un dedo o tapón el tubo, ya que
se puede contaminar, lo siguiente es recomendable:
Si la solución ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se mezcla agarrando
firmemente el borde superior del tubo entre el dedo índice y el pulgar de una mano
y se golpea el fondo del tubo con el dedo índice de la otra mano

Si la solución ocupa más de la mitad del tubo de ensayo, la mezcla se hará

utilizando otro tubo similar vertiendo los contenidos de un tubo a otro.

Por lo general se mezcla usando una micropipeta

4. Calentamiento de soluciones:

Muchas reacciones químicas se deben

calentar para que se completen; en
química general lo más común es que se
use para este fin un quemador Bunsen

La técnica más simple para el

calentamiento de mezclas es usando un
quemador Bunsen, pero este método es
apropiado sólo para los casos en que el
peligro de inflamabilidad de los vapores
que salen de la mezcla es nulo o muy bajo, o cuando no hay alguna otra alternativa
razonable.

Baño de María

El baño María o baño de María es un método empleado een laboratorio de química y

en la cocina, para conferir temperatura uniforme a una sustancia líquida o sólida o
para calentarla lentamente, sumergiendo el recipiente que la contiene en otro
mayor con agua u otro líquido que se lleva a o está en ebullición. Los baños de María
son muy efectivos cuando se requieren temperaturas por debajo de 80°C.
Normalmente se llena parcialmente un beaker de 250 ó 400 mL y se coloca sobre la
plancha calefactora.

El concepto de baño María implica el calentamiento indirecto de la sustancia por

convección térmica desde el medio líquido (agua, frecuentemente).
 5. Evaporación de soluciones:

El modo de operación depende en cierta medida

de la cantidad de solvente que debe evaporarse,
si esta es pequeña, lo más práctico es hacer la
evaporación sin preocuparse por recolectar el
solvente evaporado, pero si los volúmenes a
evaporar son grandes, puede resultar
conveniente hacer la evaporación por destilación
y recuperar el solvente para re-utilizarlo.

Debe realizarse siempre bajo la campana de ventilación o usando otro método que
elimine los vapores de forma segura ya que algunos solventer son toxicos o
inflamables

La reducción de la cantidad de solvente de una disolución se puede llevar a cabo de

dos formas generales:

Evaporación por calentamiento

Por este método se pueden evaporar las soluciones acuosas o de otro tipo cuando el
aumento de la temperatura no implica la descomposición de alguna de las sustancias
presentes en la solución. El frasco más adecuado para realizar una evaporación es
el Erlenmeyer

Evaporación al vacío

Cuando los solventes tienen bajo punto de ebullición es posible hacer la evaporación
aplicando vacío al frasco con la solución. La evaporación de podrá hacer a
temperatura ambiente o con un leve calentamiento en dependencia de la volatilidad
del disolvente. Este método está indicado cuando hay sustancias en la solución que
se descomponen a la temperatura de ebullición del solvente.
 6. Centrifugación:

La centrífuga es un equipo de
laboratorio que genera
movimientos de rotación, tiene
el objetivo de separar los
componentes que constituyen
una sustancia. Hoy en día hay
existe una diversidad de
centrifugas que tiene
diferentes objetivos,
independientemente del tipo de
investigación o industria.

Por lo general, la centrifuga es utilizada en los laboratorios como proceso de la

separación de la sedimentación de los componentes líquidos y sólidos

7. Separación de líquidos sobrenadante del precipitado:

La solución clara obtenida por centrifugación,

puede ser separada sencillamente del
precipitado por decantación o transferencia
total de la solución. La operación puede ser
realizada con un micropipeta

8. Lavado del precipitado:

Después de separado el líquido sobrenadante, los

precipitados serán humedecidos con una pequeña cantidad de
solución, para remover los iones que por adsorción halla
concentrado el precipitado en su superficie. Dos lavados de
10 gotas, remueven más que uno de 20 gotas.
 9. Transferencia de precipitado:
Una vez lavado el precipitado agregar una
cantidad suficiente de líquido de lavado al
tubo, separándolo inmediatamente con una
micropipeta o gotero de punta delgada, una
vez que se ha mezclado convenientemente,
luego se centrifuga y se separa el líquido
sobrenadante de las porciones separadas.

10. Prueba de acidez:

Los más adecuados son los papeles indicadores, siendo el más usado el papel de
tornasol, y en algunos casos especiales los papeles indicadores que tienen divisiones
con un amplio rango de pH cuyas medidas son expresadas por las coloraciones que
forman. El papel de tornasol azul se vuelve rojo al medir una solución ácida y el
papel de tornasol rojo se vuelve azul al medir una solución básica.
 11. Producción de sulfuro de hidrogeno:

Esta operación debe realizarse bajo una campana de extracción de gases o por lo
menos en un área bien ventilada por lo
que el gas H2S producido es tóxico y
venenoso. Esta técnica realizada en el
tubo sulfhidricador (o aparato de Kipp)
y consiste en depositar en el tubo unos
10 gr. de pirita bien molida e
inmediatamente empieza la generación
de gas H2S.
La sulfhidricación que consiste en
burbujear el gas hasta saturac ión sobre la muestra examen caliente o fría y debe
durar de 1 a 2 minutos, y debe ser realizada en un tubo de boquilla similar a una
micropipeta para que pueda ser introducida en un tubo de ensayo.

EQUIPO DE LABORATORIO:
Los principales equipos de se requieren para el análisis semimicro cuanlitativa
son

 TUBOS DE ENSAYO:
Es el artículo más sencillo y empleado en el laboratorio..
Se los utiliza para realizar trabajos en pequeña escala, por
ejemplo, calentamiento, diluciones, desarrollo de coloraciones,
distintas reacciones, etc.

 TUBOS PARA CENTRÍFUGA:

Se usan para una separación rápida y eficaz de

suspensiones o emulsiones en pequeña
cantidades, utilizando una centrífuga para
acelerar la separación.
  VARILLAS DE AGITACIÓN:
Son varillas de vidrio de 3 a 5 mm de diámetro y de largo
conveniente. Ambos extremos se redondean a la llama. El largo
del agitador está determinado por el tamaño y la forma del
recipiente en que se emplea

 GOTEROS:
El gotero es un instrumento de laboratorio, el cual se usa para
trasvasar pequeñas cantidades de líquido vertiéndolo gota a
gota. El gotero también es conocido con el nombre de
cuentagotas

 TUBO SULFHIDRICADOR:
Consiste en un tubo de vidrio pyrex de 25 x 200ml, un tapón de goma, un tubo de conexión,
unos 5cm de manguera y un tubo de desprendimiento que debe terminar en un capilar de 1 o
2mm de diámetro. Este se utiliza para producir el H2S al reaccionar el FeS con el HCl.

 BAÑO DE AGUA:
Consiste en un vaso de 150 o 200ml con una cubierta con
agujeros donde se insertan los tubos de ensayo con las
soluciones que se quieren calentar.

 GRADILLAS:
Se emplean para ubicar los tubos de ensayo. Pueden ser
de madera, metal forrado en polipropileno o de metal

 AGUJAS DE PLATINO:
Se construye con unos 10cm de alambre delgado de platino,
ensartado en uno de sus extremos por fusión en una varilla de
vidrio de 6 x 100mm, se emplea para los ensayos a la llama.
  PLACAS DE TOQUE:
Son equipos sencillos de laboratorio generalmente
construida de porcelana, comúnmente blanco vidrio
moldeado o tallada, que contiene cavidades que surgen
químicas reacciones, tanto en el trabajo didáctico como
analítica de investigación o incluso.

 CAPSULA DE PORCELANA:
La Capsula de Porcelana es un pequeño contenedor
semiesférico con un pico en su costado. Este es utilizado
para evaporar el exceso de solvente en una muestra. Las
Capsulas de Porcelana existen en diferentes tamaños y
formas, abarcando capacidades desde los 10ml hasta los
100ml.

 VIDRIO RELOJ:
Se utilizan para pesar pequeñas cantidades de sustancias o para
cubrir vasos de precipitados, cristalizadores, etc.

 LUNA DE COBALTO:
Utilizado para el ensayo a la llama de potasio.

CONCLUSIÓN:

- Existen diferentes operaciones y tecnicas en el analisis de muestras

cuantitativamente

- Debemos ser precavidos en cada uso y aplicaciones de las técnicas

de análisis de muestras cualitativas

- Prepararse adecuadamente para aplicar estas técnicas

- En Quimica Analitica es importante conocer conceptos que nos

ayuden a mejorar nuestra capacidad de aplicar técnicas de analisis
en laboratorio
LINKOGRAFÍA:

https://books.google.com.pe/books?id=5xjctvSHSJIC&pg=PA14&lpg=PA14&dq=
OPERACIONES+Y+TECNICAS+EN+EL+ANALISIS+DE+SEMIMICRO&source=bl
&ots=e-
J8SuXfDt&sig=tgPk3Xwv9ukitjBz4j1T88_cQBU&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwixkp
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TECNICAS%20EN%20EL%20ANALISIS%20DE%20SEMIMICRO&f=false

http://www.fbqf.unt.edu.ar/instituto/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/Clase
%201%20para%20internet.pdf
http://www.buenastareas.com/ensayos/Ensayo-a-La-Gota/1159575.html

https://prezi.com/phqldqt7jwwl/analisis-cuantitativo-y-cualitativo/

http://pendientedemigracion.ucm.es/info/diciex/programas/quimica/html/utilima
terial.html