“Año de la Promoción de la Industria Responsable y del Compromiso Climático”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

EAP: INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Tema: RECRISTALIZACIÓN

Integrantes:

 Diaz Yachachin, Edson Javier 13070026

 Lorenzo Quispe, Ángel Benjamín 130
 Vilcarromero Chocaca, Keily 12070173

Profesora: Mg. Olga Chumpitaz

Turno: Sábado (10.00-2.00) pm

Fecha de entrega: 10 de mayo de 2014

Ciudad Universitaria, mayo de 2014

OBJETIVOS

 Purificación de sólidos.

 Cristalización con agua como disolvente.

 Cristalización con un disolvente orgánico de P.E < 100 ºC.

 Manipulación de disolventes orgánicos en caliente y en frío.

 Filtración en frío y caliente

 Secado de sólidos.

 Cálculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.

 PRÁCTICA Nº 3

FUNDAMENTO TEÓRICO

La cristalización (o recristalización) es la técnica más simple y efectiva para la

purificación de sólidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la
solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura.

Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor

cantidad posible de un disolvente en caliente para obtener una disolución
saturada que al enfriar se sobresaturará separándose el sólido en forma de
cristales.

Es muy importante que la disolución se enfríe lentamente para que las

moléculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y
excluyendo la participación de impurezas en el cristal. Si se enfría rápidamente
pueden quedar atrapadas impurezas.

En esta experiencia se utilizará esta técnica para separar ácido benzoico de

una mezcla.

El proceso de cristalización implica cinco etapas bien definidas:

1. Disolución del sólido: El punto más importante es la elección del disolvente

ya que debe reunir una serie de características.
Un disolvente ideal sería aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío
(condición más importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullición (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.)
del sólido, para que éste no se funda al disolver.
d) Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales.
e) No es tóxico ni inflamable.

Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el

disolvente a utilizar.

En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes

basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son:

Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua

Si no hay ningún disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en

frío, se utilizan mezclas.

2. Filtración de la disolución en caliente (para eliminar impurezas insolubles

en el disolvente): La filtración se lleva a cabo con filtro de pliegues y en
caliente (para que no precipite el sólido). En algunos casos la disolución está
coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que pueden
contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre
carbón activo añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución, calentando de
nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbón (5-10 min) y
después eliminándolo por filtración en caliente.

3. Enfriamiento y formación de cristales: La disolución filtrada se deja enfriar

sin mover hasta que alcance temperatura ambiente. Después puede
enfriarse con un baño de hielo -agua para bajar más la temperatura. La
velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes.

4. Recogida de los cristales: Los cristales se separan por filtración en frío. La

disolución remanente del proceso de cristalización recibe el nombre de
aguas madres. Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay
que lavar los cristales con pequeñas porciones del disolvente de
cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de disolventes en la
cristalización, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma
proporción en los lavados.

5. Secado de los cristales: Se pueden emplear varias técnicas con esta

finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de filtro
debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un
lugar adecuado (preguntar al profesor/a dónde).
Carbón activo

El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un

área superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una
gran cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón
activo puede tener un área superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de tenis
tiene 260 m2). Presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para
la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce desde la antigüedad, la
primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794 en Inglaterra,
donde se utilizó como agente decolorante en la industria azucarera.

Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente
decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por
adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad al disolvente en frío y se calienta,
se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad.

PARTE EXPERIMENTAL

Materiales

 Vasos de precipitados de 150ml, 50ml y 450ml

 Embudo de vástago corto
 Probeta de 10ml
 2 pedazos de papel filtro
 Luna de reloj
 Balanza pequeña
 Baguetas.

Reactivos

 Ác. Benzoico
 Carbón activado
 Agua destilada
 Hielo.
 CRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ÁCIDO BENZOICO

Procedimiento

1. Pesamos en un vaso de 50ml 0.5gr de ácido benzoico impuro y 0.10gr de

carbón activado, luego agregamos 15ml de agua destilada y disolvimos.

2. Calentamos la solución hasta disolución total de la muestra y se filtró

rápidamente en caliente. Esta operación se realizó con mucho cuidado para
no perder muestra y fue preferible usar un embudo de vástago corto.

3. Dejamos enfriar en un baño con agua helada en reposo por unos 20 min.

4. Los cristales obtenidos lo filtramos a través de un papel de filtro, lavando el

vaso con 5ml de agua helada para recuperar los cristales obtenidos.

5. Secamos los cristales obtenidos en una estufa a Tº < 80 ºC durante 20 min.

Porcentaje de contenido de muestra pura:

 Peso de la muestra utilizada: 0,5gr.

 Peso de la muestra extraída: 0,16gr.
 Peso de la impureza: 0,34gr.
 Porcentaje de la muestra pura:
0.16
%Á𝑐. 𝐵𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜 = × 100 = 𝟑𝟐%
0.5
 CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el

solvente usado?

2. ¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización?

- No se puede usar cualquier disolvente, ya que un disolvente apropiado debe

cumplir los siguientes requisitos:
a) Que a temperatura elevada disuelva rápidamente el compuesto.
b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en él.
c) Que no reaccione con el soluto.
d) Que sea suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los
cristales.
e) Que en frío las impurezas sean más solubles que el soluto.

3. ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

- Los residuos que eliminamos son el papel filtro con las impurezas con el
carbón activado y el líquido madre.

4. Un sólido que es soluble en determinado solvente frío, puede ser

recristalizado en dicho disolvente? ¿Por qué?

- No, porque a temperatura elevada debe formar una disolución saturada, de

la cual al enfriarse se pueda separar el compuesto en forma cristalina; pero
si es soluble en el disolvente frío no podríamos separar el compuesto ya que
no se obtendría la cristalización.
 BIBLIOGRAFÍA

DUPONT H. DURST. Química Orgánica experimental.

MORRISONTHORTON ROBERT. Química Orgánica.

DOMINGUES A. XORGE. Experimentos de Química Orgánica.