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Objetivos

 El objetivo de esta practica es observar e identificar las reacciones características de algún


grupos de cationes pertenecientes al grupo II, para su posterior separación y
identificación. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros
insolubles en acidos diluidos

CUESTIONARIO

1. Elabore un esquema del análisis del grupo II de cationes ¿Qué reactivos usamos
para la separación de los diferentes cationes? ¿Cuáles son los inconvenientes
encontrados?

Se corrige la acidez inicial porque los cationes de grupo II precipitan con 𝑁𝑎2 𝑆 en un
medio acido (pH≈ 0.5). Este fenómeno se manifiesta la similitud de los cationes del
I Y II grupo. Verificar que el tornasol siempre este rojizo.

Agregue gota a gota N𝐻4 𝑂𝐻 15 N hasta neutralizar la solución luego añada HCl 6N
en relación de 1 gota/ml de solución. Añada gota a gota Na 2 S hasta completar la
precipitación.

Sub grupo de Cu (II A)

Catión Reactivo Ecuación de la reacción


𝐇𝐠 +𝟐 Na 2 S Hg + Na 2 S → HgS ↓ +Na+2
+2

𝐏𝐛+𝟐 Na 2 S Pb+2 + Na 2 S → PbS ↓ +Na+2


𝐁𝐢+𝟑 Na 2 S Bi+3 + Na 2 S → Bi2 S3 ↓ +Na+2
𝐂𝐮+𝟐 Na 2 S Cu+2 + Na 2 S → CuS ↓ +Na+2
𝐂𝐝+𝟐 Na 2 S Cd+2 + Na 2 S → CdS ↓ +Na+2

Sub grupo de As (II B)

Catión Reactivo Ecuación de la reacción


𝐀𝐬 +𝟑 Na 2 S As +3 + Na 2 S → As2 S3 ↓ +Na+2
𝐒𝐛+𝟑 Na 2 S Sb+3 + Na 2 S → Sb2 S3 ↓ +Na+2
𝐒𝐛+𝟓 Na 2 S Sb+5 + Na 2 S → Sb2 S5 ↓ +Na+2
𝐒𝐧+𝟐 Na 2 S Sn+2 + Na 2 S → SnS ↓ +Na+2
𝐒𝐧+𝟒 Na 2 S Sn+4 + Na 2 S → SnS2 ↓ +Na+2
Se le añade al precipitado polisulfuro de amonio (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑥 (hacer esta operación en
la zona de extracción de gases o en lugar ventilado. Los sulfuros de los cationes del
grupo II A son insolubles en (NH4 )2 Sx ; los del grupo II B son solubles.

El contenido de azufre en dicho reactivo no es constante. El polisulfuro de amonio


actúa como un oxidante. Los sulfuros del subgrupo de arsénico se disuelven con
formaciones de los tiosales y oxisales y cantidades pequeñas de 𝐶𝑢𝑆2−2 .

Se
Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción
𝐒𝐧𝐒 (NH4 )2 S2 SnS ↓ +(NH4 )2 S2 → SnS2 ↓ +(NH4 )2 S
𝐒𝐧𝐒𝟐 (NH4 )2 S SnS2 ↓ +(NH4 )2 S → (NH4 )2 SnS3

obtiene dos productos: precipitado y solución.

Al principio se oxida el SnS a SnS2 . Al usar el 𝑁𝑎2 𝑆 la solución contiene una


concentración mayor de 𝑆 −2 ; al usar (NH4 )2 S2 hay un fuerte ensuciamiento del
precipitado de sulfuros con azufre por la descomposición del (NH4 )2 S2 .

Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción


𝐒𝒃𝟐 𝑺𝟑 (NH4 )2 S2 Sb2 S3 ↓ +3(NH4 )2 S2 → Sb2 S5 ↓ +3(NH4 )2 S + S ↓
𝐒𝒃𝟐 𝐒𝟓 (NH4 )2 S Sb2 S5 ↓ +3(NH4 )2 S → 2(NH4 )3 SbS4
A𝒔𝟐 𝑺𝟑 (NH4 )2 S2 As2 S3 ↓ +3(NH4 )2 S2 → As2 S5 ↓ +3(NH4 )2 S + S ↓
A𝐬𝟐 𝐒𝟓 (NH4 )2 S As2 S5 ↓ +3(NH4 )2 S → 2(NH4 )3 AsS4

El precipitado puede contener: 𝐇𝐠𝐒, 𝐏𝐛𝐒, 𝐁𝐢𝟐 𝐒𝟑 , 𝐂𝐮𝐒, 𝐂𝐝𝐒 𝐲 𝐒 𝐎

Se trabaja primero con el precipitado:

Al precipitado se le adiciona HNO3 6N, calentar ligeramente, enfriar. Filtrar.

El residuo obtenido está compuesto de HgS y SO .


El 𝐇𝐠𝐒 es insoluble en 𝐇𝐍𝐎𝟑 esta propiedad es empleada para separar a los demás
sulfuros del grupo IV.

Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción


𝐇𝐠𝐒 HNO3 HgS ↓ +4H + + NO3− + S −2 → S ↓ +2H2 O + HgS ↓ +NO ↑
𝐏𝐛𝐒 HNO3 PbS + 2HNO3 → Pb(NO3 )2 + 2H +
𝐁𝐢𝟐 𝐒𝟑 HNO3 Bi2 S3 + 6HNO3 → 2Bi(NO3 )3 + 6H +
𝐂𝐮𝐒 HNO3 CuS + 2HNO3 → Cu(NO3 )2 + 2H +
𝐂𝐝𝐒 HNO3 CdS + 2HNO3 → Cd(NO3 )2 + 2H +

El residuo obtenido está compuesto de 𝐇𝐠𝐒 𝐲 𝐒 𝐎 .

A la solución filtrada se le agrega H2 SO4 9𝑁 y se calienta la solución hasta observar


el desprendimiento de abundantes humos blancos (realizar esta operación en zona
de extracción de gases, no usar mechero). Enfriar.

Diluir ligeramente y el residuo obtenido corresponde a 𝑷𝒃𝑺𝑶𝟒 . Filtrar.

Nitrato Reactivo Ecuación de la reacción


𝐏𝐛(𝐍𝐎𝟑 )𝟐 H2 SO4 Pb(NO3 )2 + H2 SO4 → Pb(SO4 ) ↓ +2HNO3 ↑
𝐁𝐢(𝐍𝐎𝟑 )𝟑 H2 SO4 2Bi(NO3 )3 + 3H2 SO4 → Bi2 (SO4 )3 + 2 HNO3 ↑ +4H+
𝐂𝐮(𝐍𝐎𝟑 )𝟐 H2 SO4 Cu(NO3 )2 + H2 SO4 → CuSO4 + 2HNO3 ↑
𝐂𝐝(𝐍𝐎𝟑 )𝟐 H2 SO4 Cd(NO3 )2 + H2 SO4 → CdSO4 + 2HNO3 ↑

A la solución filtrada la alcalinizamos con 𝐍𝐇𝟒 𝐎𝐇 𝟏𝟓𝐍 y observar la formación de un


peculiar precipitado. Filtrar. El precipitado corresponde a 𝐁𝐢(𝐎𝐇)𝟑 .

Sulfato Reactivo Ecuación de la reacción


𝐁𝐢𝟐 (𝐒𝐎𝟒 )𝟑 NH4 OH Bi2 (SO4 )3 + 6NH4 OH → 2Bi(OH)3 ↓ +3(NH4 )2 SO4
𝐂𝐮𝐒𝐎𝟒 NH4 OH CuSO4 + 4NH4 OH → Cu(NH3 )4 SO4 + 4H2 O
𝐂𝐝𝐒𝐎𝟒 NH4 OH CdSO4 + 4NH4 OH → Cd(NH3 )4 SO4 + 4H2 O

El precipitado formado es de color blanco.


La solución filtrada presenta una tonalidad azul por la presencia del catión Cu que se
encuentra como Cu(NH3 )4 SO4 , en cambio el Cd(NH3 )4 SO4 es incoloro. A la solución
se le añade gotas de KCN hasta decolorar la solución y después se echa 5 ó 6 gotas de
exceso (para inhibir la disociación del complejo formado por cobre).

Catión Reactivo Ecuación de la reacción


𝑪𝒖+𝟐 KCN Cu+2 + 2CN − → Cu(CN)2 ↓
2Cu(CN)2 ↓ → 2CuCN ↓ + (CN)2 ↑
CuCN ↓ +3CN − → [Cu(CN)4 ]−3

El primer precipitado Cu(CN)2 es de color amarillo y es inestable; el CuCN es un


precipitado de color blanco.

El complejo formado [Cu(CN)4 ]−3 es muy estable, lo cual se aprovecha para la


separación de iones de cobre y cadmio.

Catión Reactivo Ecuación de la reacción


𝑪𝒅+𝟐 KCN 𝐶𝑑+2 + 2CN − → 𝐶𝑑(𝐶𝑁)2 ↓
𝐶𝑑(𝐶𝑁)2 ↓ +2𝐶𝑁 − → [Cd(CN)4 ]−2

El precipitado de Cd(CN)2 es de color blanco.

La solución final será tratado con gotas de Na2 S hasta observar la formación de un
precipitado que corresponde a 𝐂𝐝𝐒 un precipitado de color amarillo.

Catión Reactivo Ecuación de la reacción


𝐂𝐝+𝟐 Na2 S Cd+2 + 𝑆 −2 → CdS ↓

PARA LOS TIOSALES: (NH4 )3 AsS4 , (NH4 )3 SbS4 y (NH4 )2 SnS3

La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente luego acidificada con gotas
de HCl 6N, calentar ligeramente, filtrar y desechar la solución pasante.

Lo que precipita: AsS5 , Sb2 S3 , Sb2 S5 , SnS2 y So .

Se le añaden unos ml. De HCl 12N.

Los sulfuros de estaño y antimonio se disuelven formando los iones


[SbCl6 ]−3 y [SnCl6 ]−2 ; mientras que el AsS5 es insoluble en HCl, junto con el azufre
queda en el precipitado.
Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción
𝐒𝐛𝟐 𝐒𝟓 HCl Sb2 S5 ↓ +12HCl → 2H3 [SbCl6 ] + 3H2 S ↑ +2S ↓

Los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl. A la vez Sb+5 se


reduce a Sb+3.

Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción


𝐒𝐧𝐒𝟐 HCl SnS2 ↓ +6HCl → H2 [SnCl6 ] + 2H2 S ↑

Se diluye la solución y se calienta luego se le añade Na 2 S hasta observar un


precipitado. Filtre.

Anión Reactivo Ecuación de la reacción


[𝑺𝒃𝑪𝒍𝟔 ]− Na 2 S 2[𝑆𝑏𝐶𝑙6 ] + 5𝑁𝑎2 𝑆 → 𝑆𝑏2 𝑆5 ↓ +10𝑁𝑎+ + 12𝐶𝑙−

El precipitado formado 𝑆𝑏2 𝑆5 es de color rojo anaranjado.

La solución final se diluye nuevamente hasta que la concentración de 𝐻𝐶𝑙 se aproxime


a 1.2 N luego añadir 𝑁𝑎2 𝑆.

Anión Reactivo Ecuación de la reacción


[𝑺𝒏𝑪𝒍𝟔 ]−𝟐 Na 2 S [𝑆𝑛𝐶𝑙6 ]−2 + 2𝑁𝑎2 𝑆 → 𝑆𝑛𝑆2 ↓ +4𝑁𝑎+ + 6𝐶𝑙−

El precipitado formado 𝑆𝑛𝑆2 es de color amarillo.

2. ¿Por qué debemos corregir la acidez de la solución inicial? ¿De qué otra forma se
puede corregir la acidez y que otros reactivos puede usar?
Para los reactivos de sulfuros de sodio sea completa debemos tener una solución
con altas concentraciones de de iones de hidrógenos
Podemos usar el ácido nítrico y el sulfuro de hidrogeno, pero usamos el primero ya
que el sulfuro de hidrogeno es toxico
3. Analice y explique porque el ácido nítrico nos sirve para identificar al catión
mercurio en el primer subgrupo II A.
Para poder precipitar completamente el ion mercurio debemos usar el sulfuro de
hidrogeno que esta solución hace que se precipite completamente el mercurio
ya que el ácido nítrico no lo hace.
4. ¿Por qué es necesario calentar la solución contenido
cationes del subgrupo IIA después de agregar H2S04 9N y
esperar a que se desprendan humos blancos?
Porque después de realizarlo nos obtendrá un precipitado el cual
corresponde a PbSO4 y al momento de ver el desprendimiento de
humo blanco, nos muestra que la precipitación es completa.

Pb(NO3)2 PbSO4(s)

Bi(NO3)3 Bi2(SO4)3 (ac)


+ H2SO4 (9N)
Cu(NO3)2 CuSO4 (ac)

Cd(NO3)2 CdSO4 (ac)

5. ¿para qué alcalinizamos los sulfatos solubles del grupo IIA?


¿Qué catión identificamos bajo qué forma? ¿Cuáles son las
reacciones producidas?
Porque al momento de alcalinizar los sulfatos solubles con NH4OH
15N forma un precipitado peculiar el cual al momento de filtrar
corresponde al Bi(OH)3

Bi2(SO4)3 Bi(OH)3(s)

CuSO4 + NH4OH (15 N) 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐)

CdSO4 𝐶𝑑(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐)

6. ¿El cobre porque en su identificación de tonalidad azul se


encuentra diluido? ¿Por qué no precipita? ¿Qué está
formado en solución? Y ¿Cómo podemos precipitarlo, que
reactivos usamos?

Por que al momento de agregar NH4OH forma el complejo


𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 y se puede diferenciar de las demás soluciones
porque cambio de color celeste claro a un azul más pronunciado.

CuSO4 + NH4OH (15 N) 𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐)

Para poder precipitarlo, debemos agregar un ácido ya que en el


paso anterior agregamos una base como es el NH4OH. El ácido el
cual podemos utilizar es el HNO3 o el H2SO4 ya que son los ácidos
más usados.

4. La solución que contiene las tiosales del subgrupo II B ¿Por qué es acidificada con
𝐇𝐂𝐥 6 N y luego calentamos ligeramente? ¿Qué efecto produce este accionar?
¿Hay reacciones químicas? ¿Cuáles?

El 𝐴𝑠2 𝑆5 solo precipita en caso de una elevada acidez de la solución. Al dejar pasar
durante largo tiempo el 𝑁𝑎2 𝑆 presente en la solución, después de haber calentado
la solución ligeramente y con un pH 0.5 el As+5 se reduce a As+3 y se forma un
precipitado de 𝐴𝑠2 𝑆3 . Esto se debe a que las tiosales se descomponen y los sulfuros
correspondientes junto con el azufre formado a partir del sulfuro de sodio.

Los sulfuros de estaño y antimonio se disuelven formando los iones


[SbCl6 ]−3 y [SnCl6 ]−2 ; mientras que el AsS5 es insoluble en HCl, junto con el azufre
queda en el precipitado.

Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción


𝐒𝐛𝟐 𝐒𝟓 HCl Sb2 S5 ↓ +12HCl → 2H3 [SbCl6 ] + 3H2 S ↑ +2S ↓

Los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl. A la vez Sb+5 se


reduce a Sb+3 .

Sulfuro Reactivo Ecuación de la reacción


𝐒𝐧𝐒𝟐 HCl SnS2 ↓ +6HCl → H2 [SnCl6 ] + 2H2 S ↑
Preguntas Aplicativas

5. Se va a titular 80 ml de una solución de amoniaco 𝐍𝐇𝟑 (𝐤 𝐛 = 𝟏. 𝟖𝐱𝟏𝟎−𝟓 ) 0.20 M


con ácido clorhídrico 0.20 M se desea conocer:
𝑵𝑯𝟑 + 𝑯𝟐 𝑶 → 𝑵𝑯𝟒 + + 𝑶𝑯−
𝟎. 𝟐 − 𝒙 𝒙 𝒙
𝒙𝟐
𝑲𝒃 = → 𝒙 = [𝑯+ ] = 𝟏. 𝟖𝟗𝟕 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴
𝟎. 𝟐 − 𝒙
a) El volumen de ácido consumido.
𝑵𝑨 𝑽 𝑨 = 𝑵𝑩 𝑽 𝑩
𝟎. 𝟐𝑴 ∗ 𝑽𝑨 = 𝟏. 𝟖𝟗𝟕 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴 ∗ 𝟖𝟎𝒎𝑳
∴ 𝑽𝑨 = 𝟎. 𝟕𝟓𝟗𝒎𝑳

b) El pH en el punto de equivalencia.
𝒑𝑯 = − 𝐥𝐨𝐠[𝑯+ ]
𝒑𝑯 = − 𝐥𝐨𝐠(𝟏. 𝟖𝟗𝟕 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 ) → 𝒑𝑯 = 𝟐. 𝟕𝟐

c) El indicador apropiado a utilizar.


Utilizaremos el indicador anaranjado de metilo, que su tonalidad dependiendo de
la concentración de la base.

6. Calcule el pH de la solución que se obtiene al mezclar 100 ml de 𝑯𝑵𝑶𝟑 0.6 M; 100


ml de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 0.2 M y 300 ml de NaOH 0.5 N. Commented [A1]: Falta responder la pregunta

Norma de Seguridad
7. ¿Cuáles son las normas de seguridad que se debe seguir cuando en el laboratorio
trabaja con cianuros?

Use siempre la campana cuando trabaje con sustancias químicas que produzcan
emanaciones tóxicas. Esta es la mejor regla y merece especial atención en la
destilación de sustancias y que repetimos ahora a fin de acentuar la importancia del
uso de la campana.

Al eliminar las soluciones de cianuro debe tenerse cuidado de que no entren en


contacto con ácidos libres. El mejor modo de hacerlo es vertiendo las soluciones en
el desagüe bajo la campana de gases y enjuagando copiosamente con agua.

CONCLUSIONES

 Para la poder obtener el grupo II de cationes es necesario saber


qué es el efecto salino.
 Se puede apreciar que en el grupo II de cationes en forma de
sulfuro en un medio común existen dos subgrupos el grupo IIA
es el precipitado y el grupo IIB es la solución restante.

 En comparación con los cationes del grupo I este grupo requiere


de una precipitación selectiva para su reconocimiento particular.

 Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en


sulfuro de amonio, con excepción del Sulfuro de Estaño (II), que
para disolverse necesita del polisulfuro de amonio.[(NH4)2SX]

RECOMENDACIONES

Al momento de realizar el trabajo experimental se recomienda


 Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y
después de utilizarlos.

 Tener mucho cuidado de no exceder el volumen en todas las


muestras que se añade.

 Es muy importante lograr la precipitación completa en los


diferentes pasos, para desarrollar un buen laboratorio.

 Al momento de filtrar, fíjese bien si el papel filtro está


correctamente colocado, ya que puede ocasionar derrames no
deseados y así desperdiciar un papel filtro.

 Tener cuidado al agregar HCl o NH4OH en exceso, ya que


nuestra solución se puede convertir en acido o base
respectivamente.

BIBLIOGRAFIA
Bumblay. (1975). Analisis Cuantitativo . Mexico: Continental.

Rouessac. (2003). Analisis Quimico. Francia: Mc Graw.

V. N. Alexeiev. (1975). SEMIMICROANALISIS QUÍMICO


CUALITATIVO. MOSCU: MIR MOSCU.

NN. (2010). Identificación de cationes del grupo 2. 22/10/17, de


Monografias Sitio web:
https://www.monografias.com/docs/Identificaci%C3%B3n-de-
cationes-del-grupo-2-F3ZV6NCBZ

ANEXOS
Figura N° 1: Muestra
inicial que contiene todos
los cationes del grupo II

Figura N° 2: Diluir la solución para controlar el pH


Figura N° 3: Filtrar con cuidado cada solución para obtener un buen
precipitado

Figura N° 4: Agregar (NH4)2SX al precipitado en la zona de extracción


de gases
Figura N° 5: Calentamiento en baño María para la formación de
precipitados.

Figura N° 6: Papel de filtro con el resultado final de cada precipitado


del grupo II.