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Determinaciones volumétricas
Objetivo
INTRODUCCION
Para llevar a cabo una volumetría se añade un volumen, medido con gran exactitud, de
una disolución cuya concentración se conoce (reactivo valorante), de modo que se
produzca una reacción cuantitativa con el analito que se ajuste exactamente a una
ecuación definida. Para ello se necesita
Los errores de método dependen del sistema indicador elegido y las causas que los
originan son dos: que el indicador cambie antes o después del punto estequiométrico
(errores positivos o negativos) o que el indicador consuma una porción de reactivo o de
disolución valorada.
Los errores instrumentales suelen ser inferiores a los de método ya que los
indicadores instrumentales son más exactos, si bien, también están sujetos a la
respuesta defectuosa del instrumento de medida y al trazado incorrecto del punto
final a partir de la gráfica obtenida.
ACIDO–BASE
PRECIPITACION
COMBINACION DE MOLECULAS
OXIDACION–REDUCCION
Una forma muy cómoda de reconocer si un aparato volumétrico está bien limpio es
observar si al llenarlo con agua se humedecen uniformemente sus paredes. Por otra
parte, en los recipientes de vertido, cuando las paredes están limpias el menisco
mantiene siempre su forma; pero cuando existe una zona sucia en la pared, se produce
un retardo en el avance de la película, lo cual origina una ondulación en los bordes del
menisco. Cuando se vacían recipientes de vidrio, si las paredes están limpias, el agua
escurre perfectamente por ellas, mientras que si hay zonas sucias se depositan en ellas
gotas de agua que quedan allí retenidas.
DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA
OBJETIVOS.
a) El alumno determinará la alcalinidad del agua y su relación con el pH.
b) El alumno señalará si un agua alcalina, es causa de contaminación.
c) El alumno cuantificará los iones que provocan la alcalinidad del agua
INTRODUCCION
La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar ácidos, como su
capacidad para reaccionar con iones hidrógeno, como su capacidad para aceptar protones o
como la medida de su contenido total de substancias alcalinas (OH-). La determinación de la
alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de
coagulación química, ablandamiento, control de corrosión y evaluación de la capacidad tampón
de un agua, es una medida práctica de la capacidad del manto acuífero de contrarrestar la
acidificación cuando precipita el agua de lluvia ácida en él. La alcalinidad es debida
generalmente a la presencia de tres clases de iones:
1.- Bicarbonatos, 2.- Carbonatos, 3.- Hidróxidos
MATERIAL
• Matraces Erlenmeyer de 250ml
• Pipeta volumétrica
• Vasos de precipitados de 50ml
• Bureta
• Pinzas para bureta
• Soporte universal
REACTIVOS
• Agua destilada
• Hidróxido de sodio
• Anaranjado de metilo
• Fenolftaleína
PROCEDIMIENTO
CUESTIONARIO
2. Definiciones.
2.1 Cloruro en la forma de ion Cl- es uno de los aniones inorgánicos más comúnmente
presente en aguas naturales y aguas de desecho. En agua potable, el sabor salado,
producido por concentración de cloruros es variable y depende de la composición
química del agua. La concentración de cloruro es más alta en agua de desecho
que en el agua natural, debido a que el NaCl es un compuesto común de la dieta
humana y pasa inalterado por sistema digestivo.
3. Fundamento.
El cloruro se determina en un medio neutro o ligeramente alcalino por titulación con
solución valorada de nitrato de plata, usando cromato de potasio como indicador.
4. Interferencias.
4.1 Positivas.
4.1.1 Ortofosfato en exceso de 25 mg/L interfieren precipitando como fosfatos de
plata.
4.1.2 Hierro en exceso de 10 mg/L enmascaran el punto de vire.
4.1.3 Los bromuros, yoduros y cianuros son medidos como concent5raciones de
cloruro equivalente.
4.1.4 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero pueden ser removidos por
adición de peróxido de hidrógeno.
4.2 Negativas.
4.2.1 Es necesario mantener el pH de la muestra de agua por titular entre el ámbito
neutro y ligeramente alcalino (7 a 10), debido a que los iones plata se precipitan
como hidróxido de plata si el pH es muy alcalino, por el contrario si el pH es muy
ácido se tiene que el ion cromato se convierte a dicromato.
6. Técnicas.
6.1 Tratamiento preliminar de la muestra. Si la muestra presenta una coloración o
turbiedad tal que interfiera con el punto de vire, trátese como sigue:
6.1.1 Tomar 100 ml de muestra. Adicionar 3 ml de suspensión de hidróxido de
aluminio.
6.1.2 Agitar y dejar reposar hasta sedimentación del precipitado.
6.1.3 Filtrar a través del papel filtro en un embudo de vidrio.
6.1.4 Lavar el precipitado y mezclar esta agua con el filtrado. En caso necesario repetir
el procedimiento anterior.
6.2 análisis de la muestra.
6.2.1 Tomar 100 ml de muestra o una alícuota diluida con agua a 100 ml.
6.2.2 Ajustar el pH entre 7 y 10 con ácido sulfúrico y/o hidróxido de sodio 1N, utilizar
potenciómetro.
6.2.3 Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio.
6.2.4 Valorar con la solución de nitrato de plata hasta el vire de color amarillo a rojo
ladrillo.
6.2.5 Analizar en la misma forma que las muestras un testigo con agua destilada.
6.3 Cálculos.
Mg/L Cl- = (A-B) x N x 35450
de la muestra
del testigo
2. Definiciones.
2.1 Dureza total. Es la suma de las concentraciones de calcio y magnesio,
ambos expresado como mg/L de CaCO3 .
2.2 Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de la alcalinidad
de carbonatos y bicarbonatos esta cantidad de dureza es equivalente a la
alcalinidad total, se denomina dureza de carbonatos, la cantidad de dureza
que excede a ésta se llama dureza no carbonatada.
2.3 Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de
alcalinidades de carbonato y bicarbonato toda la dureza es de carbonatos
estando ausente la de bicarbonatos.
3. Fundamento.
b) Durante la titulación con EDTA, todos los iones de dureza que están libres
forman un complejo y finalmente el DETA en exceso deshace el color rojo-
vino porque puede formar otro complejo más estable con los iones, esto
libera el colorante que toma su color normal, azul.
4. Interferencias.
4.1 Positivas.
4.1.1Algunos iones metálicos interfieren produciendo puntos finales débiles o
indiferenciados, o provocando un consumo estequiométrico de EDTA. Reducir la
interferencia adicionando el Mg-EDTA, este secuestra selectivamente a los metales
pesados, libera magnesio en la muestra y puede utilizarse como sustituto de inhibidores
tóxicos o malolientes.
F=A
B
Dónde: A = mg de CaCO3 en la solución titulada.
B = ml de solución de EDTA, empleada para titular
Cuestionario.
¿Qué es una titulación?
6. ¿Qué es una solución valorada o estándar?
7. ¿A qué se denomina punto de equivalencia y punto final en una valoración?
8. ¿Qué es un patrón o estándar primario?
9. ¿Qué requisitos debe llenar un estándar primario?
10.
Familiarizar al estudiante con los equipos y protocolos necesarios (operaciones básicas) para el
tratamiento previo de los procesos analíticos: gravimétrico directo o indirecto y volumétrico,
mediante la realización de algunas prácticas experimentales con el fin de adquirir práctica y
destreza en la preparación y estandarización de soluciones, preparación y manipulación de las
muestras (disolución, mineralización, separación de interferentes, entre otros), y lo importante que
es la recuperación de producto para la realización de los cálculos pertinentes y evaluación de los
resultados (interpretación y análisis de los resultados).
Desarrollar habilidades motrices y prácticas aplicando los conceptos teóricos adquiridos sobre
equilibrio químico: volumetrías y gravimetrías, por medio de la realización de prácticas
experimentales para desempeñarse adecuadamente en el laboratorio de análisis químico.