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C/ de M
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UNIQUE FACILITIES
FOR THE BIGGEST EXPECTATIONS
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LMA
The Advanced Microscopy El Laboratorio de Microscopías
Laboratory (LMA) Avanzadas (LMA)
represents a unique initiative nationally and internationally. Its aim is to provide the scientific constituye una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Su objetivo: poner
community with the most advanced existing equipment and infrastructures a disposición de la comunidad científica las infraestructuras más avanzadas
in local probe and electron microscopy for the observation, characterisation, que existen en microscopía electrónica y de sonda local para la observación,
nanopatterning and handling of materials at atomic, as well as a wide range of caracterización, nanopatterning y manipulación de la materia a nivel atómico,
scientific tools devoted to characterization, processing and handling procedures así como una amplia gama de instrumentación destinada a la caracterización,
at the nanometric scale. procesado y manipulación a escala nanométrica.
Its location within the Institute of Nanoscience of Aragon (INA) guarantees an environment Su ubicación, el Instituto Universitario de Nanociencia de Aragón (INA), asegura un entorno
of associate infrastructures and excellence scientific and technical human resources which, de infraestructuras asociadas y recursos humanos científico-técnicos de excelencia que,
together with the unique equipment of LMA, will boost research capacity in nanoscience unidos a la singularidad de los equipos que integran el LMA, suponen un nuevo impulso
in Spain, as well as in the development of new associate technologies. a la capacidad de investigación en nanociencia y al desarrollo de las nuevas
tecnologías asociadas.
Among the LMA equipment, the Transmission Electron Aberration-Corrected
Microscopes, (TITAN), the most advanced microscopes currently, are worth Entre las infraestructuras que componen el LMA destacan los microscopios
mentioning. With sub-angstrom resolution, these microscopes will allow significant con corrección de aberraciones (TITAN), los más avanzados que existen en
progress in nanotechnology applied to electronics, cathalysis and biomedicine among la actualidad. Con una resolución en el rango del sub-angstrom, estos microscopios
others disciplines. permitirán avances significativos en la nanotecnología aplicada a la electrónica, la catálisis
This equipment, together with the rest of the LMA scientific instruments, is available for y la biomedicina, entre otras disciplinas.
public and private research centres and for the industry in general, who will find in this Este equipamiento, junto con el resto de instrumentación del LMA, está a disposición
facility a unique research capacity and technological development only available in very few de centros de investigación públicos y privados, así como de empresas en general, que
research centres worldwide. encuentran en esta instalación una capacidad de investigación y desarrollo tecnológico
disponible en muy pocos centros en el mundo.
The Advanced Microscopy El Laboratorio de Microscopías
Laboratory (LMA) Avanzadas (LMA)
represents a unique initiative nationally and internationally. Its aim is to provide the scientific constituye una iniciativa singular a nivel nacional e internacional. Su objetivo: poner
community with the most advanced existing equipment and infrastructures a disposición de la comunidad científica las infraestructuras más avanzadas
in local probe and electron microscopy for the observation, characterisation, que existen en microscopía electrónica y de sonda local para la observación,
nanopatterning and handling of materials at atomic, as well as a wide range of caracterización, nanopatterning y manipulación de la materia a nivel atómico,
scientific tools devoted to characterization, processing and handling procedures así como una amplia gama de instrumentación destinada a la caracterización,
at the nanometric scale. procesado y manipulación a escala nanométrica.
Its location within the Institute of Nanoscience of Aragon (INA) guarantees an environment Su ubicación, el Instituto Universitario de Nanociencia de Aragón (INA), asegura un entorno
of associate infrastructures and excellence scientific and technical human resources which, de infraestructuras asociadas y recursos humanos científico-técnicos de excelencia que,
together with the unique equipment of LMA, will boost research capacity in nanoscience unidos a la singularidad de los equipos que integran el LMA, suponen un nuevo impulso
in Spain, as well as in the development of new associate technologies. a la capacidad de investigación en nanociencia y al desarrollo de las nuevas
tecnologías asociadas.
Among the LMA equipment, the Transmission Electron Aberration-Corrected
Microscopes, (TITAN), the most advanced microscopes currently, are worth Entre las infraestructuras que componen el LMA destacan los microscopios
mentioning. With sub-angstrom resolution, these microscopes will allow significant con corrección de aberraciones (TITAN), los más avanzados que existen en
progress in nanotechnology applied to electronics, cathalysis and biomedicine among la actualidad. Con una resolución en el rango del sub-angstrom, estos microscopios
others disciplines. permitirán avances significativos en la nanotecnología aplicada a la electrónica, la catálisis
This equipment, together with the rest of the LMA scientific instruments, is available for y la biomedicina, entre otras disciplinas.
public and private research centres and for the industry in general, who will find in this Este equipamiento, junto con el resto de instrumentación del LMA, está a disposición
facility a unique research capacity and technological development only available in very few de centros de investigación públicos y privados, así como de empresas en general, que
research centres worldwide. encuentran en esta instalación una capacidad de investigación y desarrollo tecnológico
disponible en muy pocos centros en el mundo.
Laboratorio de Caracterización
Microestructural Y Espectroscopias
Edificio I+D - Campus Río Ebro • C/ Mariano Esquillor s/n • 50018 Zaragoza
Tel.: +34 976 76 29 80 • Fax: +34 976 76 27 76 • email: lma@unizar.es
Laboratory Of Microstructural Characterisation
And Spectroscopy
Edificio I+D - Campus Río Ebro • C/ Mariano Esquillor s/n • 50018 Zaragoza
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Laboratorio DUAL BEAM en sala blanca
Los equipos “dual beam” del LMA se encuentran Cada dual beam tiene 5 inyectores de gases, que
dentro de una Sala Blanca clase 10.000, y permiten insertar gases de trabajo en la cámara y
combinan haces focalizados hasta a 1 nm de que se pueden utilizar o bien para la asistencia en el
electrones e iones. Las columnas tienen un punto proceso de patronaje con FIB o bien en el proceso
de coincidencia, que se posiciona sobre la muestra de nanodeposición local de un material. Estos
objeto de interés, de tal forma que se puede nanodepósitos pueden tener gran funcionalidad,
trabajar simultáneamente en un punto de la muestra como ferromagnetismo (magnetismo permanente)
ofreciendo la funcionalidad de un haz de electrones o superconductividad (ausencia de resistencia al
y de un haz de iones. paso de corriente eléctrica).
En general, el haz de electrones se utiliza para Una de las principales aplicaciones de los equipos
observar y el de iones para nanofabricar. Es decir, “dual beam” es la preparación sistemática de
el haz de iones, con su alto poder de pulverización, lamelas para su observación en equipos de
ejecuta el patronaje de la muestra objeto de interés, microscopía electrónica de transmisión (TEM). Para
y con el haz de electrones se realiza la supervisión ello es necesario adelgazar con el haz de iones
del mismo. También puede realizarse litografía FIB el material de interés a espesores inferiores a
electrónica si se usa resina sensible al haz de 50 nanómetros y colocarlo en una rejilla lista para
electrones. El equipo tiene varios detectores que la observación TEM. Esto se puede realizar dentro
permiten obtener el tipo de contraste deseado. En del equipo dual beam gracias a la combinación de
algunos casos interesa resaltar la topografía de la la columna de iones, la de electrones, y un nano-
muestra, en otros la diferencia en composición a lo manipulador.
largo de la misma, en otros la diferente orientación
Las áreas científico-tecnológicas implicadas en
cristalográfica, etc.
el uso de los equipos son: áreas físicas, áreas
químicas y bioquímicas, áreas biomédicas, áreas
de ingeniería química.
Preparación de una lamela para observación TEM de Creación de nanohilos magnéticos para aplicaciones en almacenamiento y procesado de
materiales de alta resolución. información magnéticos.
Edificio I+D - Campus Río Ebro • C/ Mariano Esquillor s/n • 50018 Zaragoza
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DUAL BEAM Laboratory in Clean Room
The “dual beam” equipments of the LMA are installed Each dual beam has 5 injectors which can be used
in a Class 10.000 Clean Room and they combine to fill the chamber with different gases to assist
focused ion and electron beams with probe sizes the lithography processes or the nanodeposition
down to 1 nm. The ion and electron columns have a of a material. These nanodeposits can be highly
common crossover, where the object to be studied functional, i.e. they can be ferromagnetic (permanent
or manipulated is placed. Therefore, both electron magnetism) or superconducting (extremely low
and ion beams can be focalized in the same area resistance).
of the sample.
One of the main applications of the “dual beam” is
In general, the electron beam is used for imaging, the preparation of lamellas for transmission electron
whereas the ion beam is used for nanofabrication. microscopy (TEM) experiments. For that purpose,
In other words, the ion beam has a strong milling it is necessary the ion beam thinning of the area of
capacity and performs the lithography of the interest of the material to thickness values below 50
object, and the electron beam is used to image the nanometers and put it in a TEM observation grid.
process. Electron lithography can also be done by This can be done in the dual beam thanks to the
using electron sensitive resins. combined used of the ion column, the electron
column and a nano-manipulator.
The instrument is equipped with multiple detectors
to achieve the desired type of image contrast; in The scientific and technological applications of these
some cases it is interesting to highlight the sample instruments are in the fields of Physics, Chemistry,
topography, in others the chemical composition Biochemistry and Chemical Engineering.
changes through the sample, in others the
crystallographic orientation, etc.
Preparation of a lamella for high resolution TEM Fabrication of magnetic nanowires for applications in information storage and logics.
observation.
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Laboratorio de Preparación de Muestras
El TEM se basa en el uso de los electrones Entre los muchos procedimientos posibles, el
transmitidos a través del material objeto de más utilizado se basa en un lento adelgazamiento
estudio para formar imágenes del mismo. Sin mecánico del material de una manera muy
embargo, el electrón es una partícula cargada que controlada hasta obtener una muestra
interactúa fuertemente con la materia, por lo que perfectamente plana y sin defectos superficiales
las muestras de TEM deben ser extremadamente de un grosor de pocas micras. Posteriormente, se
delgadas (apenas unas decenas de nm) para ser realiza un ataque iónico a ángulo bajo con iones
transparentes a los electrones. de baja energía de las superficies hasta obtener
zonas extremadamente delgadas, listas para el
Algunos materiales son inherentemente
experimento de TEM.
transparentes a los electrones (nanopartículas,
nanotubos...), pero la mayor parte de ellos Hoy en día, esta tarea también puede realizarse
(materiales masivos, películas delgadas, en muchos casos mediante haces de iones
dispositivos...) tienen dimensiones macroscópicas focalizados (FIB) en los microscopios DualBeam
y se requiere llevar a cabo un proceso de disponibles en el LMA, para producir grandes
adelgazamiento para preparar los especímenes zonas transparentes y planas seleccionadas con
para su observación en TEM. El LMA se ha gran precisión, lo que es ideal, por ejemplo, para la
equipado con el más completo Laboratorio de preparación de nanodispositivos para TEM.
Preparación de Muestras para realizar esta tarea.
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Sample Preparation Laboratory
TEM is based in the use of transmitted electrons frequently used is based on mechanical thinning
to form images of the materials. However, the of the materials in a highly controlled way. This
electron is a strongly interacting charged particle produces a flat specimen of a few microns
and TEM samples are required to be extremely thin thickness with defect-less surfaces that afterwards
(tens of nm) to be electron transparent. follows a low angle, low energy ion milling of the
surfaces to achieve extremely thin areas ready for
Some materials are inherently electron transparent
TEM observation.
(nanoparticles, nanotubes…), but most of them
(bulk materials, thin films, devices…) have much Nowadays, this task can be also performed in
larger dimensions and it is frequently required to many cases by means of Focused Ion Beam (FIB)
carry out a TEM sample preparation procedure techniques in the DualBeam equipments available
to make them thin. The LMA has set the most at the LMA providing large flat electron transparent
advanced Sample Preparation Laboratory areas selected with high accuracy, which is ideal,
equipped with the necessary instruments to for instance, in the TEM sample preparation of
perform this task. nanodevices.
Among the many procedures to produce electron
transparent specimens, the most important and
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Laboratorio de Microscopía con Sonda Local
Las Microscopias de Sonda Local (SPM: Scanning ello, el LMA ofrece un sistema de microscopía
Probe Microscopy) son una familia de técnicas que de fuerzas magnéticas y de efecto túnel (VT-
ofrecen una reconstrucción tridimensional de la MFM/STM), funcionando a temperatura variable
estructura de la materia a escala atómica. El LMA (2K-300K) que incorpora revolucionario campo
cuanta con una amplia gama de métodos de análisis magnético vectorial de gran magnitud (2-8 Tesla).
que permiten resolver las propiedades electrónicas, Las medidas a temperatura ambiente podrán ser
magnéticas y mecánicas de los materiales a escala complementadas con un Microscopio de bajo
atómica, y en varias condiciones de temperatura y campo magnético, y a temperatura ambiente, de
condiciones ambientales. uso más flexible.
Existen tres sistemas de ultra alto vacío (LT- Adicionalmente, los campos de apoyo científico
STM, LT-STM/AFM, JT-STM+VT–STM/AFM) que del LMA se expanden hacia la biología y la
combinan técnicas de microscopía de efecto túnel y electroquímica. Para ello, se dotará a esta
microscopía de fuerzas en un rango de temperaturas sección del LMA de microscopios de sonda local
desde 1K hasta más de 1000K, además de funcionando en ambiente líquido, que permitirán
aplicar campo magnético de hasta 3T. Estos trabajar con muestras biológicas (L-AFM+MFM) o
sistemas están específicamente diseñados para el medir transporte electrónico a través de membranas
crecimiento y manipulación de nanoestructuras de moleculares (EC-STM). En estas líneas se contará
tamaño atómico, para la investigación de reacciones además con un moderno y robusto sistema de
químicas a escala molecular en superficies, y para microscopia (AFM) de apoyo y servicio.
la investigación de fenómenos magnéticos a escala
de un solo átomo.
Un tema de especial interés es dar apoyo a medidas
de transporte electrónico en nanoestructuras
magnéticas, un campo de investigación de extrema
relevancia en el ambito de la espintrónica. Para
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Laboratory for Local Probe Microscopy
The family of local probe microscopes (SPM: magnetic field. Room temperature measurements
Scanning Probe Microscopy) offers the capability may be supplemented with a low magnetic field
of making a 3D reconstruction of matter structure microscope which has a more flexible use.
at the atomic scale. The LMA has a wide range
of analysis methods which allow to resolve the In addition, the LMA scientific support fields expand
magnetic, electronic and mechanic properties with to Biology and Electrochemistry. To do this, this LMA
atomic resolution, under very different temperatures unit will be provided with local probe microscopes
and ambient conditions. working in liquid ambient, which will allow to work
with biological samples (L-AFM+MFM) or measure
There are three ultrahigh vacuum systems (LT-STM, electronic transport across molecular membranes
LT-STM/AFM, JT-STM+VT–STM/AFM)) combining (EC-STM). These lines will also have modern and
techniques related with tunnel effect and atomic robust microscopy system (AFM) for service and
force in a range of temperatures between 1K to supporting purposes
more than 1000K, and applying a magnetic field
up to 3T. These systems are specifically designed
to grow and manipulate atomic sized structures, in
order to study molecular scale chemical reactions
and single atom magnetic properties.
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Laboratorio de Microscopía Electrónica de
Transmisión de Ultra Alta Resolución (UHRTEM)
El objetivo del laboratorio de UHRTEM del LMA pocos picómetros. Para ello, el laboratorio está
es ofrecer a la comunidad científica acceso a los equipado con la última generación de Microscopios
equipos y los conocimientos más avanzados para Electrónicos de Transmisión (TEM).
la realización de análisis estructurales y químicos
Se han instalado dos TEM con correctores de
de materiales con una resolución espacial de unos
aberraciones (TITAN de FEI, Fig. 1) que permiten
adquirir imágenes de nanomateriales con una
resolución espacial de 80 picómetros (Fig. 2) y
realizar experimentos de espectroscopía (EELS) con
una resolución de 0.2 eV.
Una de las cualidades más interesantes de uno de
los TITAN es la capacidad de combinar imágenes
estructurales y químicas en modo STEM-HAADF
para obtener información local sobre el tipo de
átomos observados en un área específica de la
muestra (por ejemplo, cerca de una interfase como
la mostrada en la Fig. 3). Además de la última
tecnología en imagen y espectroscopía, estos dos
microscopios TITAN permiten realizar experimentos
de holografía, para detectar campos electrostáticos
y magnéticos de forma local en nanoestructuras,
y obtener imágenes en 3D de nanoestructuras
gracias al módulo de tomografía.
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Ultra High Resolution Transmission Electron
Microscopy (UHRTEM) Laboratory
The aim of the UHRTEM laboratory of the LMA is UHRTEM laboratory is equipped with the very last
to offer the scientific community access to unique generation of Transmission Electron Microscopes
instruments and expertise allowing the structural (TEM).
and chemical analysis of materials at a spatial
Two TEM equipped with aberration correctors
resolution of few picometers. With that purpose, the
(FEI TITAN, Fig. 1) have been installed allowing to
perform imaging experiments of nanomaterials with
a spatial resolution of 80 picometers (Fig. 2) and
spectroscopy experiments (EELS) with an energy
resolution of 0.2 eV.
A very interesting capability of one of the TITAN is to
combine structural and chemical imaging in the so-
called STEM-HAADF mode to get local information
about the type of atoms observed at a specific area
of the sample (for example, close to an interface as
shown in Fig. 3).
Besides these state-of-the-art capabilities in
imaging and spectroscopy, these two TITAN
microscopes allow performing electron holography,
to detect very local electrostatic and magnetic fields
in nanostructures, and 3D imaging thanks to the
electron tomography set-up.
Fig 2: High Resolution STEM ima- Fig 3: High Resolution STEM imaging
Fig 1: The TITAN STEM microscope equipped with a probe corrector, a ging of germanium crystal showing of an interface between two oxides,
GIF energy filter and EDAX for spectroscopy experiments, an electrostatic the dumbbells structure separated SrTiO3 and Sr2CrReO6, evidencing
biprism for holography and a tomography set-up for 3D imaging. by 80 pm. diffusion phenomena between them.
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Laboratorio de Microscopía Electrónica de
Transmisión de Alta Resolución (HRTEM)
Fig. 1: Reconstrucción 3D de nanopartículas de Au mediante tomografía Fig. 2: Microscopía Lorentz que muestra la formación de un vórtice magnetic
electrónica, lo que permite conocer perfectamente la morfología de los en un nanodepósito de Co tamaño nanométrico.
nano objetos.
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High Resolution Transmission Electron
Microscopy (HRTEM) Laboratory
In addition to the UHRTEM laboratory, a more Å, respectively, which can be combined with
standard HRTEM laboratory equipped with a high spectroscopy studies in EELS and EDX.
level uncorrected TEM (FEI TECNAI F30) and a
TEM and STEM tomography is also possible in
more basic one (FEI TECNAI T20) has been set
order to perform 3D imaging of nanostructures
at the LMA. These equipments may be used by
(Fig. 1).
external users after few sessions of practice.
Lastly, this microscope is fitted with a peculiar lens
The basic T20 TEM is devoted to conventional
setting allowing the so-called Lorentz microscopy
experiments, such as the study of morphology,
for magnetic materials. In that mode, the
structure and particle size of nanomaterials.
configuration of magnetic domains in nanomagnets
The F30 is a high resolution microscope of much can be studied (Fig. 2).
higher level. It allows imaging in HRTEM and
STEM mode with a resolution of 1.9 Å and 1.38
Fig. 1: 3D reconstruction obtained in tomography allowing the visualization Fig. 2: Lorentz microscopy showing the appearance of a magnetic vortex in
of the total shape and morphologies of nano-objects. a Co nanodeposited triangle of few nanometers size.
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