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DETERMINACIÓN DEL PH EN SOLUCIONES ACUOSAS Y

SOLIDOS

I. OBJETIVOS

 Revisar los fundamentos de potenciometría directa.


 Verificación práctica de proceso de calibración instrumental de peachímetro
(potenciómetro).
 Determinar experimentalmente el pH en muestras líquidas y sólidas.

II. FUNDAMENTO TEORÍCO.

Para la determinación del pH se tiene que formar una celda electrolítica en la cual se emplea un
electrodo de referencia y un segundo electrodo indicador (membrana de vidrio) que tenga afinidad
al ion hidronio en la que la solución electrolítica constituye la muestra problema. En esta celda la
fem (o unidad de pH) que proporciona representa la diferencia de potencia entre ambos electrodos,
en la que el electrodo indicador manifiesta la actividad o concentración molar del ion hidronio.

La Figura muestra una celda para la medida del pH.

Consiste en un par de electrodos, uno de calomel o de plata cloruro de plata y otro de vidrio
sumergidos en la solución cuyo pH se desea medir. Se fabrica el electrodo de vidrio sellando un
bulbo de vidrio delgado y sensible al pH, al extremo de un tubo de vidrio dé paredes gruesas. Se
llena el bulbo resultante con una solución de ácido clorhídrico (por lo general 0,1 M) saturada con
cloruro de plata. Se sumerge un alambre de plata en la solución, que se conecta a través de un
cable externo a una terminal de un dispositivo para la medida de! potencial. Se conecta entonces el
electrodo de calomel o plata cloruro de plata a la otra terminal. Obsérvese que la celda contiene
dos electrodos de referencia, cada uno con un potencial constante e independiente del pH; uno de
estos electrodos de referencia es el electrodo interno de plata/cloruro de plata, que es un
componente del electrodo de vidrio pero que no es sensible al pH. En efecto, es la delgada
membrana en el extremo del electrodo, la que responde a los cambios de pH.

Para efectos de la práctica se empieza como instrumento el peachímetro que previamente es


calibrado con Soluciones Buffer (pH conocido) en el cual se obtendrá las medidas experimentales
de pH, las que serán comparadas con los cálculos teóricos de pH cuando se asumen muestras
puras. Luego como aplicación se determinará el pH en muestras acuosas y sólidas.

EQUIPO

Peachímetro:
OAKTON
Ino Lab pH level 1,
ION 700
Electrodos:
Electrodo de referencia: plata-cloruro de plata.
Electrodo indicador: membrana de vidrio

III. PROCEDlMIENTO EXPERlMENTAL

3.1. MATERIALES Y REACTIVOS.

Materiales:

 Peachímetro:
 OAKTON,
 Ino Lab pH level 1,
 ION 700
 Balanza Analítica

Materiales de vidrio:
 Vasos de precipitados de 100 ml
 Matraces aforados de 100 ml
 Pipetas graduadas de 1-10 ml
 Reactivos:

Los reactivos necesarios son los siguientes:

Soluciones Buffer.

- Solución de Biftalato de Potasio 0.05M SM (pH=4.01)


- Solución Buffer de pH 7.01
- Solución (Ácido Bórico 7.44g. NaOH 4.0g)/Lt (Ph = 10.00). Cuando sea necesario.

Soluciones Electrolíticas puras.

- 100 ml de Ácido Clorhídrico 0.01M


- 100 ml de Ácido Acético 0.001M.
- 100 ml de Hidróxido de Sodio 0.001M
- 100 ml de Hidróxido de Amonio 0.01 M
-

Muestras Líquidas.

- Agua (destilada, potable, de acequia, etc.), bebidas alcohólicas, bebidas gaseosas, leche,
aceite, néctar, yogurt, vinagre, etc.
- Muestras sólidas.

3.2. PROCEDIMIENTO.
a. Calibrado y Medida del pH: Peachímetro OAKTON

- Encender el Peachímetro presionando el botón ON/OFF.


- En un vaso de precipitados de 100mI, limpio y seco depositar la Solución Buffer (pH=4.01
ó pH=7,00), y en otro vaso la muestra problema cuyo pH se quiera determinar.
- Lavar los electrodos y secarlos,
- Introducir los electrodos en la solución buffer, primero en la de pH = 7,00.
- Calibrar el instrumento presionando el botón Cal/MEAS (indica el pH del Buffer), luego
se lleva con el control +/- según convenga tomando como referencia lo que señala la parte
inferior de la pantalla a fin de que indique el pH del Buffer.
- Esperar la señal READY Presionar el botón ENTER para configurar la lectura del Buffer.
- Lavar los electrodos y secarlos.
- Repetir la calibración con el Buffer 7.01 ó 10.01
- Introducir los electrodos en la solución problema y presionar el botón Cal/MEAS para
medida del pH de la muestra, anotar el valor de pH obtenido como la temperatura. En caso
de querer medir FEM presionar dos veces el botón MODE.

b. Calibrado y Medida del pH: Peachímetro íno Lab pH level 1


- Encender el peachímetro.
- En vasos de precipitados de 100mI limpios y secos, depositar la Solución Buffer (pH =
7,00; pH=4.01 ó pH=10.00) y en otro vaso la muestra problema cuyo pH se quiera
determinar.
- Lavar los electrodos y secarlos.
- Introducir los electrodos en la Solución Buffer, primero de pH = 7,00.
- Seleccionar el modo medición (pH ó mv) presionando el botón M.
- Activar el procedimiento de calibración presionando el botón CAL debe mostrar la
función (Can Cal) y luego presiona el botón RUN ENTER. Repetir la calibración con el
buffer de pH = 4,01 o 10,0 según corresponda.
- Aumentar y disminuir el valor de pH a fin de que señale el pH del buffer.
- Lavar los electrodos y secarlos.
- Introducir los electrodos en la solución muestra.
- Seleccionar el modo de medición (pH ó mv) presionando el botón M y anotar el valor del
pH obtenido, como la temperatura.
-
-

c. Calibrado y medida del pH: OAKTON ION 700

- Encender el Potenciómetro.
- En un vasos de precipitados de 100ml limpios y secos depositar la solución buffer
(pH=4.01 ó pH=7.01 ó pH=10.00) y en otro vaso la muestra problema.
- Lavar los electrodos y secados,
- Presionar la función Mode para seleccionar pH.
- Colocar el electrodo de pH en la solución Buffer de pH - 7,00 y presionar la función
Cal/MEAS, cuando el indicador Ready aparece presionar Enter para aceptar el valor,
según el buffer de pH utilizado (pH = 7,00)
- Enjuagar el electrodo de pH y sumergir en la siguiente Solución Buffer (pH = 4,01),
cuando el indicador Ready aparece presionar Enter para aceptar el valor.
- Para calibrar otro Buffer repetir el paso anterior o presionar Cal/Mode para retomar el
modo de medición.
d. Calibración de Temperatura.
- Colocar el sensor de Temperatura al equipo y colocarlo en una solución con una
temperatura conocida y exacta.
- Presione la función Mode para seleccionar pH ó mV/R.
- Presionar CAL/MEAS seguido de la función Mode, la primera función muestra el factor
de temperatura por default.
- Ajustar la temperatura utilizando las teclas de desplazamiento, presionar la función Mode
para aceptar la medición o la fundón CAL/ME.AS para cancelar, el Potenciómetro permite
un ajuste máximo de temperatura de +/- 5°C.

e. Medición de pH en muestras sólidas.


- Pulverizar la muestra en un mortero de porcelana.
- Pasar la muestra pulverizada por malla -200.
- Pesar exactamente 5 gramos de muestra seca y depositar en un vaso de precipitados de
100ml.
- Añadir 50ml de agua destilada, agitar enérgicamente y dejar en reposo más o menos 5
minutos.
- Medir el pH del extracto estando el peachímetro previamente calibrado y anotar la lectura
obtenida.

f. Medición del pH en muestras líquidas.


- Medir 100mI de muestra líquida (gaseosas, licores, néctar, yogurt, vinagre, cualquier clase
de agua, etc.) y depositarla en un vaso de precipitados de 100ml.
- Medir el pH de la muestra estando previamente calibrado el peachímetro y anotar la
lectura obtenida.

IV. CALCULOS.

HCL
 Preparar una solución de AC. HCI 0.01M 100 ml
 Concentración: 36.5%
 Densidad: 1.185
10 𝑋 𝜌 𝑋 %
𝑀=
𝑃. 𝑀

10 𝑥 1.185 𝑥 0.365
𝑀= = 0.1185
36.5

 Aplicamos la ecuación de la dilución:


0.1185 x V = (0.01) x 100
V= 8.438 ml para una fiola de 100 ml

En otra forma

𝑔𝑟 1𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙


𝑀 = (1,185 ) (0,365) ( 𝑔𝑟) ( ) = 11,85
𝑚𝑙 36,5 1𝑙𝑡 𝐿𝑡

 Para HCl 0,1 M


(𝑀1 )(𝑉1 ) = (𝑀2 )(𝑉2 )
(0,1 𝑀)(100 𝑚𝑙) = (11,85 𝑀)(𝑉2 )
𝑉2 = 0,84 𝑚𝑙

NaOH
𝐶 2𝑋 𝑉2
𝑉1=
1
10𝑋 𝜌 𝑋 %𝑋 𝑃𝑀

Reemplazando:

0.1 𝑋 100
𝑉=
1
10 𝑋 2,1 𝑋 0.97 𝑋 40

V= 19.63 ml

V. EXPRESION DE RESULTADOS:

Análisis: Determinación de pH.


Método: calibración instrumental de peachímetro (potenciómetro).
Muestra: HCl, ácido acético, yogurt, néctar, vinagre, harina, agua potable, agua destilada.
Procedencia: diversas fuentes

5.1. TABLA DE RESULTADOS

Mesa1

HCL( O,01 M) 2,57


𝑵𝒂𝑶𝑯(0.01M) 11.77

Gaseosa black 2.80

Gaseosa coca cola 2.83


Jugo 3.47
Sustancias buffer

BUFFER COLOR PH teórico PH practico


Buffer rosado 4.00 4.01
Buffer Amarillo 7.00 7.05
buffer celeste 10.00 9.56

Según datos

1. Cálculo del pH del ácido acético


𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 + 𝑯𝟐𝑶 → 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶− + 𝑯𝟑𝑶+

0.01-X X X

𝑥2
𝐾𝑠 = = 1.75𝑥10−14
0.01 − 𝑥

𝑥 = 1.32𝑥10−6

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ] = −𝑙𝑜𝑔[1.32𝑥10−6 ]

pH= 3.35

2. Cálculo del pH de hidróxido de sodio


𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[0.01]
pOH= 2

Entonces

pH=14-pOH= 14-2 pH=12

Comparación con el valor teórico para el PH del HCl obtenido con el valor practico

 Teóricamente:

𝑃𝐻(0,01𝑀) = − log(0,01) = 2

 Experimentalmente se obtuvo:
𝑃𝐻(0,01𝑀) = 2,57

|𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 − 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐|


%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝒙𝟏𝟎𝟎%
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

|2,57 − 2|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟(0,01 𝑀) = 𝑥100% = 29%
2

VI. CONCLUSIONES
1. El electrodo de referencia es un electrodo que tiene un potencial de equilibrio estable y
conocido. Es utilizado para medir el potencial contra otros electrodos en una celda
electroquímica.
2. La determinación del pH tiene lugar en una celda electrolítica en la cual se emplea un
electrodo de referencia y un segundo electrodo indicador (membrana de vidrio) que tenga
afinidad al ion hidronio en la que la solución electrolítica constituye la muestra problema.

VII. RECOMENDACIONES

- Para conocer bien el equipo revisar previamente el manual de éste.

VIII. CUESTIONARIO

8.1. Definir Peachímetro, Potenciómetro.

El pH-metro: sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución.

Un potenciómetro es uno de los dos usos que posee la resistencia o resistor variable mecánica (con
cursor y de al menos tres terminales). Conectando los terminales extremos a la diferencia de
potencial a regular (control de tensión), se obtiene entre el terminal central (cursor) y uno de los
extremos una fracción de la diferencia de potencial total, se comporta como un divisor de tensión o
voltaje.
8.2. ¿Qué electrodos se emplean para la determinación del pH?

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio,
cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH.

La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el bulbo
sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio
sensible de pH).

8.3. ¿Qué función desempeña el electrodo? indicar en la medición del pH.

Cuando el electrodo entra en contacto con la disolución se establece un potencial a través de la


membrana de vidrio que recubre el electrodo. Este potencial varía según el pH. Para determinar el
valor del pH se necesita un electrodo de referencia, cuyo potencial no varía. El electrodo de
referencia puede ser externo o puede estar integrado en el electrodo de pH.

8.4. ¿Qué finalidad tiene la calibración del peachímetro antes de realizar una lectura?

Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentración de H+ relativa a sus referencias,


tienen que ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Por eso se utilizan buffers de
calibrase (disoluciones reguladoras de pH conocido).

La importancia de la calibración reside en darnos una fotografía instantánea de la situación de


nuestro instrumento o sistema, a partir de la cual podemos efectuar las correcciones necesarias
para asegurar su correcto funcionamiento.

8.5. ¿La Temperatura influye en la medida del pH? ¿Por qué?

Si la temperatura cambia, el pH de la solución a medir también cambia, debido al desplazamiento


en los equilibrios de los ácidos débiles, sin embargo esto no es un error, dado que la lectura
obtenida es el pH a esa temperatura.

Nota: sin embargo, es importante notar que no puede tomarse un pH a una temperatura dada y
asumir que será el mismo a otra temperatura.

La respuesta de un electrodo es sensible a la temperatura, en especial a medida que se aleja del


punto iso-eléctrico (pH 7.00). Esta dependencia es mucho más grande que la causada por la
temperatura de la muestra y en casos críticos puede ser muy significativo.

8.6. Definir Solución Buffer o Amortiguadora.

Un tampón, buffer, solución amortiguadora o solución reguladora es la mezcla en concentraciones


relativamente elevadas de un ácido y su base conjugada, es decir, sales hidrolíticamente activas.
Tienen la propiedad de mantener estable el pH de una disolución frente a la adición de cantidades
relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes. Este hecho es de vital importancia en diversos
contextos en donde es necesario mantener el pH en un umbral estrecho, por ejemplo, con un leve
cambio en la concentración de hidrogeniones en la célula se puede producir un paro en la actividad
de las enzimas.

Un ácido débil y la sal de su par conjugado


HA + H2O A– + H3O+

Una base débil y la sal de su par conjugado

B + H2O BH+ + OH–

IX. PROBLEMAS.

9.1. La celda

ECS//H+ (a = X) / electrodo de vidrio

Tiene un potencial de 0.2094 V cuando la- disolución del compartimiento derecho es un tampón
con pH 4.006; Se obtienen los potenciales siguientes al sustituir el tampón por disoluciones
desconocidas: (a) - 0.2910 y (b) +0.2011 V. Calcule el pH.

𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸 𝜃 𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 + 0.059𝑝𝐻 − 𝐸𝑟

0.2094 = 0.222 + 0.059 × 4.0006 − 𝐸𝑟

𝐸𝑟 = 0.224

−0.2910 = 0.222 + 0.059𝑝𝐻 − 0.224

(𝑎) … 𝑝𝐻 = 4.898

−0.2011 = 0.222 + 0.059𝑝𝐻 − 0.224

(𝑏) … 𝑝𝐻 = 3.44

9.2. La siguiente celda:

ECS//MgA2 (9.62 X 10-3) / electrodo de membrana de Mg

Tiene un potencial de 0.367 V. Cuando la solución de Magnesio de concentración conocida se


reemplazó con una solución problema, el potencial fue. +0.544 V. ¿Cuál es la concentración molar
del Mg de la solución problema?

𝑀𝑔 + 2𝐴 → 𝑀𝑔𝐴2

0.059
𝐸 = 𝐸° − 𝑙𝑛𝑄
𝑛
0.059 𝑋
𝐸 = 𝐸° − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62 × 10−3
0.059 𝑋
0.544 = 0.367 − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62 × 10−3
0.059 𝑋
0.177 = − 𝑙𝑜𝑔
2 9.62 × 10−3

𝑀𝑔 = 𝑋 = 9.62 × 10−9

X BIBLIOGRAFIA

 http://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/sistemas/electrodos-pH.htm
 http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/368-soluciones-buffer-o-
amortiguadoras.html

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