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LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COMPLEJOS METALICOS DE


ACETILACETONATO: TRIS(ACETILACETONATO)ALUMINIO(III)
Lizcano, Jorge (1335407); Tello, Daniel (1826375).

XXX de mayo 2018. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Resume. This work describes the synthesis of tris(acetylacetonate) aluminum (III). This was prepared using aluminum
sulfate and acetylacetone as reagents; obtaining a performance of 87.10%. The characterization of the product was
carried out by infrared spectroscopy, where some important bands were assigned to the M-O stretching mode and the
vibrations of the coordination ring formed by the ligands. Finally, the identification of the acetylacetonate metal complex
was evidenced by thin layer chromatography and his melting point which was 193.9̊C.

Keywords.Acetylacetonate,

1. Datos y resultados. 1.2. Caracterización por UV-Vis e IR.


En la tabla 1 se han consignado los datos obtenidos para A continuacion se muestran los datos espectroscopiocs
la síntesis del compuesto acetilacetonato de aluminio UV e IR obtenidos para el compuesto.
Tabla 1. Datos recolectados de la síntesis de los complejos (1)
[Al(acac)3].

Reactivo limite Al(SO4)3*6H2O

Producto teórico
4.0720
(±0.1 g)

Producto obtenido
3.5462
(±0.1 g)

Rendimiento 87.10 %

Color Crema

Grafica 1. Espectro IR del complejo Al(acac)3.


1.1Síntesis de [Al(acac)3].
Teniendo en cuenta que el reactivo limitante es 2. Discusión de resultados.
Al(SO4)3*6H2O se obtiene un peso teórico de 4.0720 g de
Al(acac)3. 2.1. Síntesis del compuesto Al(acac)3.

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 Para la síntesis del complejo de aluminio se inició


2.8236 𝑔 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂𝑥
450.15 𝑔 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 preparación de una solución de acetilacetona, agua
destilada y una solución de 5M de amoniaco (hidróxido de
2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3 324.58 𝑔 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3
𝑥 𝑥 amonio diluido), en esta solución se está presentado la
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3 siguiente reacción acido-base1:
= 𝟒. 𝟎𝟕𝟐𝟎 𝒈 𝑨𝒍(𝒂𝒄𝒂𝒄)𝟑

3.5462
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100 = 𝟖𝟕. 𝟏𝟎%
4.0720

Figura 1. Formación del acetilacetonato.


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La acetilacetona reacciona con el hidróxido de amonio, ya 2.2. Caracterización del compuesto Al(acac)3.
que cuenta con un hidrogeno acido, el cual sufre una
desprotonación por parte del hidróxido de amonio, este La molécula orgánica acetilacetonato actúa como un
hidrogeno se encuentra en el carbono alfa como se ligando bidentado en el complejo tris(acetilacetonato) de
muestra en la figura 1, la acidez de al acetilacetona se da aluminio (III). Este ligando es de Tipo A1 donde cumple dos
por los dos oxígenos presentes en la molécula, al ser más funciones: cada acetilacetonato satisface una carga del
electronegativos que el carbono tienen mayor distribución metal y además completa su número de coordinación.
de la carga negativa en los momentos dipolares y el Genera un anillo estable de seis miembros.
carbono alfa posee una distribución de carga positiva
relativamente alta por lo tanto tiende a desprotonarse
El ligando es una β-dicetona que en solución acuosa actúa
cuando interactúa con una base fuerte como lo es el
hidróxido de amonio formando un carbánion1. como un ácido débil disociándose, quedando con una
En esta reacción la acetilacetona con el hidróxido de carga negativa en resonancia (ceto-enol), que se une a los
amonio, el grupo OH (base fuerte) reacciona con el diferentes metales como se muestra en la Figura 3.
hidrogeno acido del carbono alfa formando agua, amonio
y el ion acetilacetonato el cual posee resonancia con una
deslocalización del enlace π como se muestra en la figura
21.

Figura 2. Resonancia del acetilacetonato

A parte se preparó una solución 2 de sulfato de aluminio Figura 3.Complejo formado por la unión entre metal y ligando
en agua fría destilada, el sulfato de aluminio no es acetilacetonato3.
totalmente soluble en agua por lo que queda material
particulado2 y la señal visual de que ya disolvió gran parte La teoría del campo cristalino modificada es quien explica
del sulfato de aluminio es cuando la solución se aclare es el motivo por el cual el ligante acetilacetonato presenta un
en este punto y manteniendo el frio se añade la solución 1 desdoblamiento de campo cristalino relativo al ser un
en pequeñas porciones en la solución 2, en este punto el ligante donor σ y donor 𝝿 y presentar enlaces con carácter
acetilacetonato se enlaza con el Al3+ que tiene deficiencia de covalencia. Sin embargo, el ligante acetilacetonato
de tres electrones, mientras que el ion acetilacetonato presenta menor desdoblamiento de campo que oxalato.
posee un electrón disponible. Así, el aluminio reacciona Esto se puede explicar por el carácter 𝝿, intramolecular
con tres iones acetilacetonato formando el tris que presenta el anillo del ligante, de carácter donor.
(acetilacetonato) de aluminio2.
La ecuación general de la síntesis del complejo de ANÁLISIS DE ESPECTRO IR y UV
aluminio seria:
Por último se tomó en cuenta el punto de fusión para
𝑨𝒍𝟑+ + 𝟑𝑪𝟓 𝑯𝟕 𝑶−
𝟐 → 𝑨𝒍(𝑪𝟓 𝑯𝟕 𝑶𝟐 )𝟑 + 𝟑𝑯
+
𝑬𝒄𝟏. estimar la pureza del compuesto, ya que este no se ve
afectado por la presión del medio4, para ello se recristalizo
Analizando la ecuación 1 se llega a la conclusión de que y se tomó el punto de fusión del complejo de aluminio
hay que neutralizar la solución ya que por principio de Le sintetizado el cual fue de 193,9°C y teóricamente es de
Chatelier al neutralizar la solución disminuimos la cantidad
192-193ºC5, esta diferencia en los puntos de fusión se
de H+ presente en la parte de los productos, desplazaría
el equilibro hacia la derecha garantizando que el todo el debe a la presencia de impurezas en el complejo
aluminio reaccione formando el tris (acetilacetonato) de sintetizado una de ellas puede es el sulfato de amonio 6.
aluminio posible. Esta hipótesis finalmente resulta ser
correcta ya que el porcentaje de rendimiento obtenido para
la síntesis del compuesto arroja un resultado de 87.10%.
3. Conclusiones.

4. Preguntas.
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5. Referencias.
1. García, Concepción L. Química orgánica.UNED, 2011,
Pág. 491-494.
2. Alonso R. REMINTONG: farmacia volumen 1.Medica
panamericana.2003.pág 845.
3. Shirodker, M., Borker, V., Nather, C., Bensch, W., &
Rane, K. S. (2010). Synthesis and structure of tris
(acetylacetonato) aluminum (III).
4. Hardeger E. Introducción a las prácticas
organicas.Reverte.1965, pág. 113.
5. abametals.com/?p=337; visto 9 de mayo de 2018
6. Francisco A. Experimentos para el laboratorio de
química orgánica verde.Lulu.com.2016.pag 268.