LABORATORIO N°7

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE
SOLUCIONES ACUOSAS
1. OBJETIVOS
Aprender el concepto de volumetría y hallar la concentración de una
sustancia mediante la concentración de otra solución titulada.

2. MARCO TEÓRICO
Las titulaciones volumétricas es un método analítico que consiste en
agregar un volumen de una solución estandarizada (concentración
conocida) a una solución desconocida para determinar su
concentración.
Se debe resaltar la importancia de realizar correctamente una
Titulación Volumétrica, como herramienta fundamental para un
posterior Control de Calidad de Medicamentos, con la finalidad de
aclarar los fundamentos básicos de este tema se presentará un
ejemplo básico como: la Titulación por Neutralización que contempla
desde la preparación del reactivo hasta la Titulación usando el patrón
primario respectivo.
A manera de aclaración, acerca de los tipos de Valoraciones
Volumétricas, se ejemplificará en la siguiente presentación: La
Titulación de Óxido- reducción, muy usada para la Valoración de
Antibioticos Beta-lactámicos estipulada en el Método General de
Análisis 101- FEUM. (Para ver la dinámica de la presentación en
Power Point- se sugiere descargarla: Valoración Yodométrica de
medicamentos B-lactámicos.

El análisis volumétrico se utiliza extensamente para la determinación

precisa de cantidades de analito del orden de las milimoles.

Asimismo puede aplicarse a cantidades más pequeñas cuando se

combina con técnicas instrumentales para la detección del punto
final, por ejemplo, espectrofotometría o potenciometría. Por otra
parte, los métodos volumétricos suelen ser rápidos y en muchas
ocasiones existe la posibilidad de automatización.
Los métodos volumétricos de análisis se basan en la medida de un
Volumen de la disolución de un reactivo R necesario para que la
reacción con el analito A se verifique cuantitativamente.
 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴 (𝑔)
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐴 (𝑚𝑜𝑙) = 𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐴 ( )
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴 (𝑔𝑚)
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐴 (𝑚𝑚𝑜𝑙) = 𝑚𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐴 ( )
𝑚𝑚𝑜𝑙

3. EQUIPO
- Balanza analítica
- Agitador magnético
- Soporte universal
- Pinza

4. MATERIAL DE VIDRIO
- Erlenmeyer de 250 ml
- Bureta de 25 ml o 100 ml
- Probeta de 25 ml
- Embudo

5. REACTIVOS
- Ácido clorhídrico concentrado
- Ácido sulfúrico concentrado
- Hidróxido de sodio puro
- Carbonato de sodio anhidro
- Ácido clorhídrico 1.0 N
- Ácido sulfúrico 1.0 N
- Hidróxido de sodio 1.0 N
- Fenolftaleína
- Metil naranja
- Biftalato de potasio (KHP)

ANALITICA

BALANZA ANALITICA AGITADOR MAGNETICO

SOPORTE UNIVERSAL ERLENMEYER

 6. PROCEDIMIENTO

6.1. Preparación de 100 ml de solución de H2SO4 1.0N

Datos de H2SO4 concentrado (PM: 98.08, pureza 98%, densidad
1.84)
Si 1N = 98.08g / 2 = 49.04 g/lt

100 gsol.H2SO4 / 98 gH2SO4puro x 49.04 gH2SO4puro / lt x 1ml / 1.84g =

27.19 ml/lt = 27.2 ml/lt

 27.2ml / 1000ml x 100ml = 2.72ml (aforar a 100ml con agua destilada)

6.2. Estandarización de la solución de H2SO4 1.0 N

Para estandarizar la solución del ácido H2SO4 1.0 N se emplea como
patrón primario el carbonato de sodio anhidro, cuyo procedimiento es
el siguiente:
- Pesar 0.2 g de Na2CO3 (patrón priamrio)
- Diluir la sal a un volumen de +/- 100 ml con agua destilada
- Agregar 2 – 3 gotas de metil naranja (solución indicadora)
- Titular la solución de ácido sulfúrico 1.0 N hasta que cambie
de color amarillo a naranja de solución.
- Anotar el gasto de ácido sulfúrico 1.0 N en el punto de
equivalencia (gasto práctico Vp)

Reacción química:
Na2CO4 + H2SO4  Na2SO4 + CO2 + H2O

Pe = 105.99 g/2 1000 ml 1 N

52.99 g Na2CO3 ---- 1000 ml H2SO4

0.2 g ---- X

X= 3.77 ml de H2SO4 1N (gasto teórico)

Factor de corrección:

Vp Vt
1 X X=fc (factor de corrección) = Vt / Vp
 Otro método:

200 𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝐻2𝑆𝑂4 × 𝑁𝐻2𝑆𝑂4 = 105.99 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 = 3.77 𝑚𝑒𝑞
2 𝑚𝑒𝑞

𝑁𝐻2𝑆𝑂4 = 3.77 𝑚𝑒𝑞/𝑉𝐻2𝑆𝑂4

6.3. Estandarización de la solución de NaOH 1.0 N

1 N = 40 gr NaOH x 0.10 lt = 4.0 gr NaOH quiere decir que se pesa

1 lt se lleva a un volumen de
100 ml con agua.

6.4. Estandarización de la solución de H2SO4 1.0 N

Para estandarizar la solución de NaOH se emplea como patrón
primario el biftalato de potasio KHC8H4O4 (204.2 gr/mol) que se
representa como (KHP), cuyo procedimiento es el siguiente:
- Se pesa 0.7 a 0.9 gr de KHP
- Disolver la sal en maso menos a 100 ml con agua destilada
- Añadir de 3 a 4 gotas de solución indicadora de fenolftaleína
- Titular con la solución de NaOH 1.0 N hasta que vire el
indicador a color rojo grosella
- Anotar el gasto de NaOH 1.0 N en el punto de equivalencia
(gasto práctico Vp)

Reacción química:

KHC2HO4 + NaOH  KNaC8HO4 + H2O

1000 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1.0 𝑁

0.7 𝑔𝑟 𝐾𝐻𝑃 × = 3.42 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1.0 𝑁
204.2 𝑔𝑟 𝐾𝐻𝑃

Gasto teórico Vp

Hallar factor de corrección ó NNaOH= 3.42 meq / VNaOH

6.5. Preparar y estandarizar 100 ml de una solución de HCl 1.0 N

(PF 36.5, pureza 36.5 -38%, densidad 1.185 – 1.192 g/ml)

6.3. Estandarización de la solución de NaOH 1.0 N

(PF 36.045, pureza 28 -30%, densidad 0.896 – 0.902 g/ml)
7. RESULTADOS Y COMENTARIOS
8. CUESTIONARIO

a. Definir titulación volumétrica

La volumetria es una técnica que basándose en la medida
experimental del volumen gastado de una sustancia de
concentración conocida, en una reaccion química, permite
determinar la concentración de otra disolución con la que
reacciona partiendo de un volumen medido de esta.
La sustancia de concentración conocida se denomina
sustancia o reactivo valorante; la sustancia de concentración
desconocida se denomina sustancia o reactivo a valorar.

b. Definir el punto de equivalencia desde el punto de vista

volumétrico
Aunque se haya realizado una buena elección del valorante y
se trabaje con mucho cuidado, aún es posible cometer un
importante error en la determinación de la concentración del
analito si no se elige el indicador adecuado.

El indicador es un recurso que nos permite "visualizar" en qué

momento se completó la reacción que nos interesa. En este
momento se alcanza el punto final de la titulación y es
entonces cuando se tomará en cuenta el volumen de valorante
consumido para alcanzar ese punto.

Por otra parte, es posible analizar de manera teórica cual sería

el valor de una propiedad medible, por ejemplo un pH, cuando
la reacción se completa, este valor corresponde a una especie
de "punto final teórico" y se conoce como punto equivalente de
la titulación. Su nombre sugiere que en ese momento se han
hecho reaccionar cantidades equivalentes del analito y del
titulante.

De acuerdo a esta descripción resulta claro la valoración ideal

será aquella en la que el punto final coincida con el punto
equivalente (es como decir "lo teórico con lo experimental" o
"lo esperado con lo encontrado"), en la medida que estos dos
puntos sean diferentes, mayor será el error que se cometa.

c. ¿Cuál es la finalidad de estandarizar una solución

valorada?
Considerando que un operador de laboratorio trabaja en condiciones
óptimas, de modo de disminuir los errores sistemáticos al máximo, el
éxito de la titulación dependerá de la buena elección del valorante e
indicador para el analito en cuestión.
Esta selección deberá estar fundamentada en varios factores:

 Se debe conocer la reacción de titulación que ocurre

 Esta reacción debería tener una constante de equilibrio muy
grande (idealmente infinita)
 El valorante debe tener alta selectividad, es decir reaccionar
solamente con el analito

d. Definir el patrón primario y patrón secundario

Patrón primario. Sustancia adecuada para preparar
disoluciones de concentración conocida por pesada directa.
Para ello deben cumplirse los siguientes requisitos:
 Pureza alta. En general, la cantidad total de impurezas no
debe ser superior a 0.01–0.02 %. A veces, esta condición no
es necesaria, siempre que las impurezas sean inertes. En
cualquier caso, y en este último con mayor motivo, es
imprescindible conocer el grado de pureza. Así, se puede
utilizar una sustancia cuya pureza sea, por ejemplo, del 97.00
%, si el resto son especies inertes.
 Inalterable por el ambiente. La sustancia debe ser estable,
fácil de secar, no higroscópica, no delicuescente, no oxidable
por el aire ni alterable por el CO2.
 Peso equivalente alto. Esta condición es aconsejable con
objeto de que sea necesario pesar cantidades relativamente
grandes, para que de esa forma el error relativo de la pesada
sea pequeño.
 Detección fácil de impurezas. Existen dos tipos de
impurezas: las activas, que son aquellas que participan en la
reacción con un peso equivalente distinto al del patrón. Así,
por ejemplo, el NaCl es una impureza activa del KCl cuando
éste se usa para valorar Ag+ . Por otra parte, las impurezas
inertes son las que no toman parte en la reacción en la que
participa el patrón*, por ejemplo, el agua.

Patrón secundario. Sustancia cuya disolución es estable y de

concentración fácilmente determinable, pero que no es
adecuada para
prepararla por pesada directa. Ejemplos: ácido clorhídrico y
sulfúrico
diluidos.
 Para la preparación de disoluciones a partir de patrones
primarios es
necesario usar la balanza analítica (precisión ±0.1 mg) y
matraces aforados,
procediéndose del siguiente modo:
Cuando se trata de un soluto sólido, éste se pulveriza en un
mortero y, una vez calculada la cantidad necesaria se pesa
por
adición** sobre un vidrio de reloj en una balanza analítica, con
cuidado de no derramar sustancia dentro de la balanza. A
continuación se transfiere el sólido cuantitativamente (Figura
3.1.a.) a un vaso, se añade una porción de disolvente y se
agita (si es necesario se calienta) para proceder a su
disolución.

e. ¿Qué función desempeña la solución indicadora?

En las proximidades del punto de equivalencia se producen
cambios bruscos en las concentraciones de algunos
componentes de la reacción. El sistema indicador tiene que
ser sensible a esos cambios para poder detener la adición del
reactivo valorante en el momento preciso.
Los indicadores químicos son sustancias añadidas en el curso
de la valoración y en el punto final responden al cambio
brusco de concentración de alguna especie mediante la
variación de alguna propiedad física susceptible de ser
observada: color, turbidez, fluorescencia, etc. En los
 autoindicadores actúa como indicador la propia especie que
se valora o el reactivo valorante. Los indicadores
instrumentales se basan en la variación de una propiedad
fisico–quimica de la disolución en el transcurso de la
valoración.

9. PROBLEMA
a. Una muestra de 0.80 g de biftalato de potasio, se titula con
solución de NaOH, de la cual se requiere un volumen de 50.1
ml. Calcúlese la molaridad de la base.

b. En la valoración de una solución de 25 ml de HCl, se requiere

20.30 ml de NaOH 0.1 M. ¿Cuál es la normalidad del ácido?
c. Un volumen de 25 ml de una solución de Na 2CO3 se titula con
HCl 0.1 N hasta el punto final del anaranjado de metilo. E
volumen de ácido requerido es de 10.2 ml. Calcúlese la
concentración de la solución de Na2CO3 en mg/lt.

d. Describir la preparación de 5 litros de Na2CO3 0.1 M a partir

del patrón primario sólido