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EXPERIENCIA N° 1

USO DEL MECHERO Y TRABAJO EN VIDRIO

1.- OBJETIVOS.
 Conocer el mechero, la llama y las zonas de calentamiento.
 Demostrar habilidad con el manejo del vidrio en cuanto a corte y doblado de
tubos de vidrio

2.- INFORMACION BASICA.

La fuente primaria de calentamiento en el Laboratorio son los mecheros (Fig. 1)


utilizando el gas natural como medio de combustión. De los mecheros utilizados en
el Laboratorio, el que más se utiliza es el Bunsen, el cual consiste de un tubo para
la entrada del gas (A), por un orificio pequeño a una cámara de mezclado con aire
(B), la cual mediante un anillo (C), es posible abrir o cerrar, para regular el paso del
aire de acuerdo a la necesidad. La cámara (B) se prolonga en un tubo separable
(D), de 10 – 12 cm de longitud, del cual sale una llama cónica.
Cuando la llama está bien regulada (Fig. 2b), es posible distinguir dos zonas; la
externa que es la zona de Oxidación (O), de color Violeta pálido y la interna que es
la zona de Reducción (R), de color azul pálido, el punto (P) es la parte más caliente
de la llama.
Los objetos que deseamos calentar se deben colocar en la parte de arriba de este
punto. Para obtener una llama excelente deje penetrar el aire, ya que el gas es una
mezcla de hidrocarburos que al quemarse se combinan con el oxígeno del aire,
formando agua, monóxido y dióxido de carbono, desprendiendo energía calorífica.
El monóxido de Carbono se forma cuando la combustión es parcial.

CH4 (g) + O2 (g) ----------- C (s) + 2 H2O (g)

2 CH4 (g) + 3 O2 (g) ---------- 2 CO (g) + 4 H2O (g)

CH4 (g) + 2 O2 (g) --------- CO2 (g) + 2 H2O (g)

El vidrio es una sustancia dura, de brillo especial, frágil, insoluble y maleable a altas
temperaturas, es un líquido superenfriable de gran viscosidad. La apariencia física
del vidrio es la misma frío o caliente, por eso esté atento a la manipulación del
mismo.

3.- MATERIALES Y REACTIVOS.

 Mecheros Bunsen.  Cartulina.


 Tubo de vidrio. 50cm x2 mm  Pinza para crisoles.
 Alfiler. 
Cerillas
 Lima triangular.  Fuente de gas.
4.- PROCEDIMIENTO

Mecheros.
 Desarme el mechero y observe con cuidado sus partes. (ig. 1b)
 Arme nuevamente el mechero y una el tubo de goma a la tubería de distribución
de gas.
 Cierre la cámara (B) con el anillo (C).
 Prenda un cerillo y abra la llave del gas y enciéndalo.
 Con el anillo (C) regule la entrada del aire y ajústelo hasta obtener una llama
azulada. Si tenemos exceso de aire la llama será de color amarillo pues no hay
combustión completa, dejando depósitos de carbón.
 Cuando el mechero está bien ajustado se observa una llama azul en la boca del
mechero.
 Introduzca rápidamente por espacio de 2 ó 3 segundos una lámina de cartulina.
 En forma horizontal. Sobre la llama.
 En forma vertical sobre la llama.
 En forma vertical en el interior.
 En forma horizontal en el interior.
 Introduzca en la zona de reducción de la llama un tubo de vidrio y encienda el
gas que sale por la parte superior. Levántelo lentamente y cuando cese la
combustión marque esta posición en la fotografía de las láminas anteriores.
 Introduzca un cerillo fijado cerca de su cabeza con un alfiler con el mechero
apagado y luego encienda el mechero sin encender el cerillo. Levante con la
pinza el alfiler al cono superior. Mirar qué sucede? Por qué? Qué conclusiones
puede sacar?
 Con la entrada de aire completamente cerrada sostenga con una pinza para
crisoles un tubo de vidrio en la parte superior de la llama, hasta que además de
humedad, se observe un deposito en el vidrio. ¿Qué se condensa en el vidrio?
Explicar la luminosidad de la llama.

Manejo de Vidrio.
El calor torna maleable al vidrio y el secreto para trabajarlo está en el calentamiento
del mismo en forma eficiente.
 Colocar el vidrio sobre la mesa de trabajo.
 Hacer una incisión fina con la lima triangular, alrededor del tubo. (Fig. 3ª)
 Coger el tubo con ambas manos presionar con los pulgares colocados debajo
de la incisión. (Fig. 3b)
 Si con el jalado y una presión moderada no se parte el tubo, vuelva a repetir los
pasos anteriores, mojando el tubo.
 Pulir los extremos de los tubos, si calienta demasiado este tiende a cerrarse,
para evitar esto se introduce una punta de grafito para ensanchar la boca del
tubo.
 Para doblar el vidrio se calienta uniformemente el tubo haciéndolo girar
simultáneamente (Fig. 4ª) hasta que empiece a ablandarse. Se observa una
llama de color amarillo debido al sodio que contiene el vidrio.
 Cuando el tubo se ablande (no dejar que se doble) retírese de la llama y hágase
el codo deseado. El codo debe quedar uniformemente curvado sin ninguna zona
aplanada o retorcida. (Fig. 4b)
 No toque el vidrio caliente con los dedos. No coloque el vidrio directamente sobre
la mesa.
a) PRÁCTICA 3
b)
c) SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN
d)
e) INTRODUCCIÓN
f)
g) La solubilidad es un parámetro determinado experimentalmente y que se define como la
cantidad de sustancia que se disuelve en 100 g de solvente a una temperatura determinada.
Comúnmente se refiere a la interacción de dos sustancias para formar una mezcla homogénea.
De igual manera se puede referir a soluciones insaturadas y sobresaturadas de manera relativa
sin indicar la cantidad de sus componentes. Una solución es insaturada cuando contiene una
cantidad menor de soluto de la que se puede disolver a una temperatura determinada. Las
soluciones sobresaturadas contienen una cantidad mayor de soluto disuelto que la que se podría
disolver a una temperatura determinada, estas soluciones implican un equilibrio inestable. Las
soluciones saturadas implican un equilibrio estable entre el soluto disuelto y el soluto sin disolver
a una temperatura determinada.
h)
i) Desde el punto de vista estructural, entre mayor sea la similitud de las sustancias (soluto y
solvente) para formar fuerzas intermoleculares, mayor será la probabilidad de una interacción
efectiva para producir una mezcla homogénea. La solubilidad es un parámetro que depende de
la temperatura y en general aumenta al incrementarse la temperatura. En esta propiedad se
basa el procedimiento de recristalización para purificar sólidos.
j)
k) En la selección de un solvente para recristalización se debe de tener en cuenta que la
solubilidad sea alta en caliente y muy baja en frío para que haya abundante producción de
cristales al enfriarse la solución, el solvente no debe de reaccionar con el soluto, debe de ser volátil
(bajo punto de ebullición) para ser removido fácilmente y no interaccionar con las impurezas.
Cuando hay impurezas coloreadas se puede utilizar un adsorbente selectivo como el carbón
activado. Este material se utiliza en muy pequeña cantidad ya que el exceso puede adsorber
material a purificar.
l)
m)
n) OBJETIVOS
 Observar la solubilidad de algunos compuestos orgánicos en varios solventes y correlacionar
este parámetro con la estructura de las sustancias utilizadas.
 Purificar un sólido por recristalización utilizando el criterio de buena solubilidad en caliente y
poca solubilidad en frío.
 Desarrollar habilidad y destreza en el empleo de la filtración a gravedad, filtración al vacío y la
selección del solvente adecuado para la cristalización.
 Estudiar las bases físicas conceptuales de la cristalización como método de purificación de
compuestos orgánicos.
o)
p) MATERIALES
q) EQUIPOS E IMPLEMENTOS dd)REACTIVOS
r) 1 Embudo de caña corta o sin caña ee) Acetanilida o ácido benzoico impuros
s) 6 Tubos de ensayo y gradilla. ff) Agua destilada
t) 1 Equipo para filtración al vacío, pequeña gg) Carbón activo
u) escala. hh) Acetanilida
v) 1 Vidrio de reloj. ii) Ácido benzoico
w) 1 Equipo para punto de fusión. jj) Urea
- Papel de filtro kk) Glucosa
x) 1 Capilar cerrado en un extremo. ll) Aceite cristal o glicerina
y) 1 Equipo de calentamiento. mm) 1-butanol
z) 1 Baño de hielo. nn) Etanol
aa) Balanza. oo) Hexano.
bb) Bomba para filtración al vacío pp)
cc)
qq)
rr)
ss) PROCEDIMIENTOS
tt)
1. En cada uno de 6 tubos de ensayo colocar 1 mL de agua fría. Al primer tubo agregar
una pizca (lo que tome en la punta de una espátula) de acetanilida, al segundo una
pizca de urea, al tercero una pizca de glucosa, al cuarto una pizca de ácido benzoico,
al quinto 5 gotas de aceite cristal y al sexto 5 gotas de 1-butanol. observar los
resultados y anotar en cada caso si hubo solubilidad completa o no. Las muestras
donde no hubo solubilidad completa se colocan en un baño de agua caliente. Observar
y anotar los resultados cualitativos. Repetir todo este procedimiento con otro u otros
solventes que el instructor indique.
uu)
2. Purificación de un sólido impuro. Pesar un gramo de acetanilida o ácido benzoico
impuro y colocarla en un erlenmeyer de 125 mL, adicionar 30 mL de agua y llevar la
mezcla a ebullición. Si no se disuelve completamente la sustancia, adicionar porciones
de 2 o 3 mL de agua dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el sólido
se haya disuelto. La ebullición no debe de hacerse en forma brusca para evitar la
pérdida de solvente por evaporación. Cuando todo el sólido esté disuelto agregar una
pizca de carbón activado y dejar hervir lentamente durante 3 minutos. Filtrar en
caliente por gravedad a través de un embudo de tallo corto. Esto se hace con el fin de
impedir que haya recristalización en el papel de filtro o en el embudo. Si aparecen
cristales en el papel o en el embudo se adicionan pequeñas porciones de agua caliente.
El filtrado se deja enfriar en un baño de agua y luego en un baño de hielo y agua por 5
minutos hasta que precipite todo el sólido. Para separar el solvente se filtra al vacío en
un embudo Buchner, cuando todo el líquido se haya filtrado mantener el vacío por 3
minutos para hacer un drenaje completo. Secar los cristales en estufa a 70 °C durante
20 minutos, pesar los cristales para calcular el porcentaje de recuperación y determinar
la temperatura de fusión. Comparar con el valor reportado en la literatura.
vv)
ww)
xx)
yy) PREGUNTAS
zz)
1. En qué se basa, estructuralmente, el proceso de recristalización como método de
purificación?
2. ¿Por qué es necesario utilizar un embudo de caña corta y filtrar la solución en caliente
en la primera filtración que se hace para remover impurezas insolubles?
3. ¿Cuáles son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de solventes
determinada?
4. Relacione los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización en
química orgánica.
5. Explique el procedimiento (experimental) usual para elegir el solvente, o mezcla de
solventes, de recristalización más adecuado.
6. ¿Cuál es el uso del carbón activado en el proceso de recristalización? ¿De la celita?
7. Explique ¿En qué consiste la siembra de cristales y cuáles son las técnicas de sembrado
más empleadas?
8. Basándose en los puntos de fusión obtenidos ¿qué puede decirse de la recristalización
como proceso de purificación?
9. Basándose en lo porcentajes de recuperación obtenidos ¿qué puede usted decir de la
cristalización como método cuantitativo de purificación? ¿Por qué se pierde compuesto
a purificarse?
10.¿Cuáles solventes utilizaría para purificar por recristalización los siguientes
compuestos: naftaleno, p-nitroacetofenona, p-nitrobenzaldehído, o-fenilendiamina y
benzalacetona?
11.Un ácido carboxílico superior sólido está contaminado con impurezas orgánicas.
Explique ¿cómo purificaría usted el ácido por cristalización utilizando agua y acetona
como una mezcla de solventes?
5.- PREGUNTAS.

 De los nombres de dos mecheros diferentes al utilizado en el Laboratorio e


indique las diferencias.
 Dibuje el mechero utilizado y dé el nombre de sus partes.
 Cuál es la composición del gas natural usado? Escriba sus reacciones.
 Dibuje la llama y sus partes, indique las temperaturas de las diferentes zonas de
la llama, de acuerdo con el mechero.
 Cuál es la composición del vidrio?.
 Doblar un tubo en ángulos de 90 grados, cada brazo debe tener 5 cm, otro en
ángulo de 45 grados, y otro en ángulo de 135.
 Cerrar por un extremo uno de los tubos de 15 cm de longitud.
 El contacto con la llama del mechero el vidrio emite una llama de color amarillo
debido al sodio que contiene. Dé una explicación de este hecho.
 ¿Qué se entiende por materiales de tipo refractario y no refractario? ¿Cuáles se
pueden calentar directamente sobre la llama del mechero?

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