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ANALISIS GRAVIMÉTRICO PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE

𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 Y DE 𝑪𝒂𝑶 PRESENTE EN UNA MUESTRA DE CAL DOLOMITA


GRAVIMETRIC ANALYSIS FOR DETERMINATION OF PERCENTAGE OF 𝐶𝑎𝐶𝑂3
AND 𝐶𝑎𝑂 PRESENT ON A DOLOMITE LIME SAMPLE
Miguel A. Barreto S.1 y Juan P. Quevedo H.2
1, 2
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia
mabarretos@unal.edu.co; jpquevedoh@unal.edu.co

Resumen: En el presente informe se expondrán y discutirán los resultados obtenidos a partir


de la determinación gravimétrica de calcio en una muestra de cal dolomita. Dicha práctica
se hizo con el objetivo de verificar el porcentaje de carbonato de calcio (𝐶𝑎𝐶𝑂3) y de óxido
de calcio (𝐶𝑎𝑂) presentes en una muestra de cal dolomita, además también se compararán
los resultados con los porcentajes mostrados por la literatura. El porcentaje de carbonato
obtenido fue de 79.69% mientras que el de óxido de calcio fue de 44.65%, cada uno presentó
un error absoluto (comparando con la literatura) de 24.55% y 14.24%
correspondientemente.

Introducción: Se entiende por en la cual es importante procurar que el


gravimetría al método analítico en el cual analito precipite en forma de cristales
que se ocupa de pesar la masa de un suficientemente grandes para que la
analito, o el cambio en dicha masa filtración sea fácil, y también es necesario
(Harvey, 2000). La gravimetría es uno de que el analito sea lo suficientemente
los métodos de análisis más exactos que insoluble para que no se vuelva a
tiene la química analítica, en esta el solubilizar. La tercera etapa es la de lavado
compuesto de interés es precipitado de la y filtrado, en esta etapa el analito es lavado
solución en la que se encuentra y para eliminar el licor madre (la solución en
posteriormente es secado o calcinado para la que se encontraba inicialmente) y
determinar la masa de este y así poder algunas impurezas, es importante ser
saber cuál era la concentración en la cauteloso con el líquido con el cual el
muestra inicial (Christian, 2009). precipitado es lavado, ya que este podría
volver a disolverse parcialmente y se
Para la realización de un análisis
perdería parte del sólido. La cuarta etapa
gravimétrico satisfactorio es necesario
es la de calcinación o secado de la muestra,
seguir ciertas etapas, la primera de estas
esta etapa se basa en la aplicación de calor
etapas es la preparación de la solución,
al analito, esto podría ser para la
dicha etapa se basa en la eliminación de
eliminación del agua o también para
cualquier compuesto que pudiera interferir
generar una reacción que nos permita
en la precipitación, además de esto
eliminar elementos que no son necesarios
también es necesaria la regulación de los
en la pesada. Por último, para pesar el
factores que favorecen la precipitación. La
sólido obtenido es necesario tener en
segunda etapa es la de precipitación, parte
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cuenta las posibles reacciones que se
pudieron dar al aportarle calor al
Materiales y métodos:
compuesto, estando ya seguros de la
composición de lo que se tiene en el crisol  Preparación del crisol: El crisol debe ser
procedemos a realizar los cálculos limpiado de toda impureza y secado, luego
correspondientes que nos permitirán de marcarlo debe ser calentado en la mufla
determinar la composición y la cantidad de a para eliminar la humedad.
analito en la solución inicial (Christian,  Preparación muestra (cal dolomita): La
2009). muestra se tritura en el mortero hasta
conseguir una textura muy fina, se
Un aspecto importante al momento de tomaron 2,4311𝑔 que son llevados a un
realizar la precipitación y filtración es el vaso de precipitados agregando 20,0 𝑚𝐿
del tamaño de la partícula precipitada; la de 𝐻𝐶𝑙 3𝑀 lentamente y se calienta.
suspensión coloidal se refiere a las Luego son añadidos 10,0 𝑚𝐿 de agua
partículas de precipitado que son invisibles destilada, Posteriormente se agregan tres
y obedecen a un orden de 10−7 o 10−4 𝑐𝑚, gotas de rojo de metilo a la solución y se
dicha suspensión evita una filtración añade amoniaco concentrado hasta tener
rápida y efectiva, por otra parte, se un color amarillo, esto para conseguir un
encuentra la suspensión cristalina, que se pH neutro, se procede a filtrar luego del
refiere a la precipitación del analito en cambio de color. Se recoge el filtrado en
un balón de 250 𝑚𝐿 donde se colocaron
partículas de décimas de milímetro, dichas
previamente 5.0 𝑚𝐿 de 𝐻𝐶𝑙, lavando el
partículas posibilitan una filtración rápida
vaso que contenía la solución agua
y fácil de llevar a cabo (Skoog, West, destilada y llevando el agua de lavado al
Holler, & Crouch, 2015). Uno de los balón hasta enrazar.
principales factores que favorecen la  Precipitación: Del anterior balón de
creación de una suspensión cristalina es la 250 𝑚𝐿 se toma una alícuota
coagulación de los precipitados coloidales, transfiriéndola a un balón aforado de
la cual se basa en una aglomeración de las 50 𝑚𝐿, se coloca en un vaso de
partículas debido a su carga eléctrica precipitados donde se hace precipitar
(Harvey, 2000), en la coagulación de un 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 agregando desde la bureta
precipitado, este forma diversas capas, a la 20,00 𝑚𝐿 de oxalato de amonio (5% 𝑝/
redisolución de dichas capas por el 𝑣); antes de esto se debe observar el color
aumento de solvente durante el lavado se de la solución la cual debe tener un tinte
le llama peptización (Christian, 2009). amarillo, si no se posee agregar amoniaco
concentrado hasta que cambie el
En la práctica descrita por el presente indicador, tener cuidado de no agregar
informe se utilizará como muestra inicial amoniaco en exceso ya que a pH básico el
cal dolomita, la cual es un compuesto magnesio precipitaría. Luego de la
constituido fundamentalmente por un precipitación se deja reposar el precipitado
carbonato doble de calcio y magnesio en el fondo del vaso y se agrega oxalato de
𝐶𝑎𝑀𝑔(𝐶𝑂3 )2, su composición porcentual amonio 5% 𝑝/𝑣 para verificar que ya no
sigue precipitando.
es de 30.41% 𝐶𝑎𝑂, 21.86% 𝑀𝑔𝑂 y
 Filtración: Al ver que no precipita más, se
47.73% 𝐶𝑂2 (Perfil de mercado de la filtra por gravedad el precipitado formado
dolomita, 2013). usando el papel filtro para calcinación, el

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precipitado se lava con poca agua destilada 0.2171 ± 0.0001𝑔, lo anterior es más del
y por último se lava con ± 15 𝑚𝐿 de doble de la masa esperada, esto se debe al
oxalato de amonio 1% 𝑝/𝑣 para evitar la problema anteriormente dado referente al
peptización. porcentaje de carbonato de calcio en la
• Calcinación: Cuando finaliza la filtración dolomita, realizando los cálculos correctos
el papel filtro se recoge doblando las obtenemos que el peso inicial de cal
puntas y sin dejar caer precipitado, este dolomita debió corresponder a 1.6123𝑔,
papel es llevado al crisol que fue un 33.68% menos de lo pesado realmente.
previamente marcado y pesado. Se coloca La Tabla 2 nos muestra los porcentajes de
el crisol en la mufla y se calcina a 900°C 𝐶𝑎𝐶𝑂3 y 𝐶𝑎𝑂 presentes en la muestra
durante 45 minutos, luego se saca y se deja tomada, dicho porcentaje se calculó de la
enfriar por 20 minutos para ser pesado. siguiente manera:
5 100
%𝐶𝑎𝑂 = 0.2171𝑔 ( ) ( ) = 44.65%
1 2.4311𝑔
Resultados y análisis de resultados:
En la Tabla 1 se muestran los diversos En este caso es necesario multiplicar el
datos y resultados obtenidos en la práctica peso de óxido de calcio obtenido por
de determinación gravimétrica de calcio, cinco, ya que dicho peso representa sólo
el peso inicialmente de la muestra de cal un quinto de la muestra stock debido a que
dolomita fue de 2.4311 ± 0.0001 𝑔, dicha se tomó una alícuota de 50 𝑚𝐿 de la
cantidad de cal dolomita fue escogida solución inicial que correspondía a
realizando los cálculos necesarios para 250 𝑚𝐿. Por medio de estequiometría
obtener 0.100 𝑔 de óxido de calcio, dichos obtenemos el porcentaje de carbonato de
cálculos tuvieron en cuenta el dato de que calcio en la muestra:
el 37.6% de dolomita correspondía a %𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 79.69%
carbonato de calcio, ducho dato es
Dicho porcentaje difiere grandemente con
erróneo, ya que en realidad el 55.35% de
el dado por la literatura, para el carbonato
dolomita corresponde a carbonato de
calcio. de calcio el error absoluto es de 24.55%,
ya que el porcentaje de carbonato en la
Tabla 1. Datos y resultados. dolomita es de 55.35%. Por otro lado para
Masa de cal el óxido de calcio el error absoluto es de
2.4311 ± 0.0001𝑔 14.24%. Dichas diferencias se pueden dar
dolomita
Masa de crisol debido a dos cosas, inicialmente por el
18.7111 ± 0.0001𝑔 error personal comentado anteriormente y
vacío
Masa de crisol por otra parte debido a un error en la
con precipitado 18.9282 ± 0.0001𝑔 muestra, ya que aun corrigiendo el error en
calcinado los cálculos el porcentaje de calcio
Masa de 𝐶𝑎𝑂 obtenido difiere con la literatura, esto
0.2171 ± 0.0001𝑔
obtenida puede deberse al hecho de que la cal
dolomita tomada tenía mucho más calcio
En la Tabla 1 podemos encontrar que la del que se registra en la literatura.
masa de óxido de calcio obtenida es de

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Tabla 2. Porcentajes experimentales de Carbonato de (2013). Perfil de mercado de la dolomita.
calcio y óxido de calcio.
México D.F: Secretaría de
𝐶𝑎𝐶𝑂3 79.69% economía.
𝐶𝑎𝑂 44.65% Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J.,
& Crouch, S. R. (2015).
En conclusión, las grandes diferencias Fundamentos de Química
entre los porcentajes obtenidos y los dados Analítica. Méxido D. F., México:
por la literatura se pueden deber a un error CENGAGE Learning.
personal en el que en los cálculos se tomó
un porcentaje de pureza erróneo o, a un
error en la muestra, teniendo ésta más
calcio que el reportado por la literatura,
esto podría explicarse sabiendo que la cal
dolomita es utilizada para subir el pH de
los suelos y por esta razón, para hacer más
efectiva dicha tarea con menos producto,
el porcentaje de carbonato de calcio es
mucho más alto que el normalmente
reportado.
Conclusiones:
• Se encontró por medio del análisis
gravimétrico que el porcentaje de calcio en
forma de carbonato en la muestra es de
79.69%, mientras que el porcentaje en
forma de óxido es de 44.65%.
• Al comparar los resultados obtenidos con
la literatura, el error absoluto es de
24.55% para el carbonato y 14.24% para
el óxido de calcio. Se concluyo que dichos
errores se pueden deber a un mal cálculo al
obtener el peso de la muestra o a un error
en la muestra, la cual pudo tener más
carbonato de calcio del que realmente
muestra la literatura.

Bibliografía
Christian, G. D. (2009). Química
Analítica. México: McGraw-Hill.
Harvey, D. (2000). Modern Analytical
Chemistry. Boston, Estados
Unidos : McGraw-Hill.

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