UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

PROPIEDADES CATALÍTICAS DE LODOS RESIDUALES DE PLANTAS DE

TRATAMIENTO DE EFLUENTES DE LA INDUSTRIA TEXTIL

TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA QUÍMICA

AUTORAS: CASTAÑEDA NARVÁEZ KATHERINE ANDREA

OÑA SUNTASIG YESENIA MARIBEL

TUTORA: CAROLINA DEL ROCÍO MONTERO CALDERÓN, PhD

QUITO

2017
 © DERECHOS DE AUTOR

Nosotras, CASTAÑEDA NARVÁEZ KATHERINE ANDREA y OÑA SUNTASIG

YESENIA MARIBEL, en calidad de autoras del trabajo de titulación, modalidad proyecto
de investigación: PROPIEDADES CATALÍTICAS DE LODOS RESIDUALES DE
PLANTAS DE TRATAMIENTO DE EFLUENTES DE LA INDUSTRIA TEXTIL,
autorizamos a la Universidad Central del Ecuador hacer uso de todos los contenidos
que nos pertenece o parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente
académicos o de investigación.
Los derechos que como autoras nos corresponden, con excepción de la presente
autorización, seguirán vigentes a nuestro favor, de conformidad con lo establecido en
los artículos 5,6,8,19 y demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su
Reglamento.
Asimismo, autorizamos a la Universidad Central del Ecuador para que realice la
digitalización y publicación de este trabajo de investigación en el repositorio virtual, de
conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

En la ciudad de Quito, a los 03 días del mes de julio de 2017.

Castañeda Narváez Katherine Andrea Oña Suntasig Yesenia Maribel

C.C.1722852017 C.C.1718433871

katyscn@hotmail.com yesimaribel04@hotmail.com

ii
 APROBACIÓN DEL TUTOR

Yo, CAROLINA DEL ROCÍO MONTERO CALDERÓN, en calidad de tutora del trabajo
de titulación, modalidad proyecto de investigación: PROPIEDADES CATALÍTICAS DE
LODOS RESIDUALES DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE EFLUENTES DE LA
INDUSTRIA TEXTIL, elaborado por las estudiantes CASTAÑEDA NARVÁEZ
KATHERINE ANDREA y OÑA SUNTASIG YESENIA MARIBEL de la Carrera de
Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del
Ecuador, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos necesarios en el campo
metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación por parte
del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin de que el trabajo
sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado por la Universidad
Central del Ecuador.

En la ciudad de Quito, a los 03 días del mes de julio de 2017.

CAROLINA DEL ROCÍO MONTERO CALDERÓN, PhD

C.C. 1717442121

iii
“No te rindas, aún estás a tiempo de alcanzar y
comenzar de nuevo, aceptar tus sombras,
enterrar tus miedos, liberar el lastre, retomar el
vuelo.

No te rindas que la vida es eso, continuar el

viaje, perseguir tus sueños, destrabar el tiempo,
correr los escombros y destapar el cielo.

No te rindas, por favor no cedas, aunque el frío

queme, aunque el miedo muerda, aunque el sol
se esconda y se calle el viento. Aún hay fuego
en tu alma, aún hay vida en tus sueños”.

Mario Benedetti

iv
 DEDICATORIA

A Dios y la Virgencita, quienes sin su inigualable presencia en mi corazón, ni lo más

ínfimo sería posible.

A mis abnegados padres, Oswaldo y Mercedes, quienes siempre han estado

dándome fuerzas para seguir adelante, batallando conmigo el día a día y
apoyándome de todas las formas posibles para que mis sueños se hagan
realidad. Una vida no me será suficiente para agradecerles todo lo que han
hecho por mí. Este logro es fruto de su amor y esfuerzo diario, jamás los fallaré.

A mis segundos padres, mis hermanos, Diana y Andrés, por ser mi

ejemplo de que con trabajo duro y honesto los sueños se hacen
realidad; pero sobre todo, por ser el mejor regalo que la vida me pudo
dar. De ustedes aprendí que por cada escalón de éxito alcanzado hay
que subir dos más de humildad. Son ejemplos dignos de ser imitados.

A la mayor muestra del amor y la perfección de Dios, mis

amados sobrinos, Diego, Ezequiel y Rafaela, por compartir
conmigo sus juegos y travesuras, su ternura e inocencia han
sido y serán mi motivación permanente y estímulo para
continuar. Sus sueños también me pertenecen.

Todos los logros de mi vida se los dedico a lo más

preciado que tengo, ustedes, mi familia. Mi amor
hacia ustedes no conoce límites.

Los amo infinitamente.

Con amor,
Kathy Castañeda Narváez

v
 DEDICATORIA

El presente trabajo va dedicado a quienes han sido parte primordial en mi vida:

A mi padre Washington Oña quien desde el día que nací me infundió grandes valores
como el respecto, honestidad y responsabilidad con el afán de formarme una persona
con valores para ejercer éticamente mi profesión.

A mi madre Martha Suntasig quien desde el día que supo que estaba en su vientre ha
sido el ángel que siempre me ha protegido y con su fortaleza, comprensión y apoyo
incondicional me ayudó alcanzar este gran logro.

A mi hermana Patricia Oña quien desde el día que llegó cambio mi vida por completo
siendo una inspiración para alcanzar todo lo que me he propuesto y con quien he vivido
los mejores momentos desde entonces.

A mi hermana del alma Sharon Benítez quien desde la adolescencia hasta el día de hoy
siempre ha estado en mis alegrías y tristezas; y que con sus acertadas palabras siempre
me ha motivado a llegar a la cumbre.

A mi gran amiga Katherine Castañeda quien ha estado en todo momento durante está
vida universitaria mostrando el lado bueno de cada situación vivida y con quien en la
presente fecha hemos logrado finalizar este trabajo.

La familia es como el sol que siempre

aparece para llenar de amor,
tranquilidad y brindar serenidad a
cualquier dificultad; y la verdadera
amistad es como las estrellas que
iluminan los momentos de oscuridad.

Maribel Oña Suntasig

vi
 AGRADECIMIENTO

Uno puede devolver un préstamo de oro, pero está en deuda de por vida con aquellos
que han sido incondicionales y aquí expreso la gratitud que tengo hacia ustedes por
haber sido parte primordial y apoyo fundamental para mi formación personal y
profesional:

Mis padres y hermana quienes, en todo momento con su amor, cariño y ternura han sido
mi motor de vida impulsándome a superarme cada día.

Mis primos Miguel y Adriana quienes siempre han estado pendientes de mi formación y
han sido un pilar fundamental para encontrarme en estas instancias.

Mis segundos padres Luz Varela y Julio Remache quienes con acciones me han
demostrado lo importante que soy para ustedes.

Mis amigos y amigas verdaderos/as quienes con palabras de aliento me han levantado
cuando veían derrumbarse mi castillo.

Mis tías Estela, Laura y Elizabeth quienes con su cariño, preocupación y motivación me
han impulsado a que jamás me rindiera y que continuará mi camino.

Facultad de Ingeniería Química la cuál desde el momento que me abrió sus puertas, me
enseñó a cada día amar más la profesión que elegí.

Laboratorio de catalizadores de la Facultad de Ingeniería Química por abrirnos sus

puertas para realizar este proyecto de investigación y permitirme alcanzar una de mis
metas anheladas.

Ing. Carolina Montero quién estuvo en el momento indicando para orientar mi camino
con su apoyo y los conocimientos impartidos me ha ayudado alcanzar uno de mis
sueños.

Ing. Jhoselin Alvear quién durante el tiempo que compartimos se convirtió en una amiga
motivándonos cada día para alcanzar este gran logro.

Maribel Oña Suntasig

vii
 AGRADECIMIENTO

El trabajo intelectual y la vida es un conjunto de encuentros, desafíos y emociones. Entre

ellos quiero reconocer profundamente a:

A mi familia Castañeda-Narváez, ustedes son y serán mi pilar fundamental toda mi vida;

y a ti Mónica, que desde hace seis años ya eres parte de nosotros, llegaste a darnos
amor y alegría. A ustedes, preciada familia, les debo mucho.

Un reconocimiento especial a mi tutora, Ing. Carolina Montero, quien es un ejemplo de

combinación de saberes y disposiciones, gracias por su acertada dirección en la
realización de este trabajo, por los conocimientos impartidos y soporte académico
brindado como docente. Mis palabras se quedan cortas para expresarle mi eterna
gratitud.

A mis profesores, quienes con sus consejos y enseñanzas supieron plasmar en mi

interior la necesidad de trabajar arduamente en este maravilloso mundo de la Ingeniería
Química.

Al Laboratorio de Catalizadores de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad

Central del Ecuador, por permitirme ocupar sus instalaciones para la realización de este
trabajo y de manera especial a Jhoselin Alvear por brindarme su apoyo y confianza, tu
amistad es de las cosas más bonitas que me llevo de esta etapa.

A mi dupla de carrera, a ti Maribel, por tu apoyo, colaboración y amistad, a lo largo de

estos seis años. Esta batalla la ganamos juntas.

A mis amigos, por estar siempre dispuestos ayudarme, sin importar el tiempo y la
distancia.

A todos ustedes, un Dios les pague de corazón.

Kathy Castañeda Narváez

viii
 CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS…………………………………………………………………………….xii

LISTA DE FIGURAS………………………………………………………………………….xiii

LISTA DE ANEXOS…………………………………………………………………………..xiv

RESUMEN……………………………………………………………………………………. xv

ABSTRACT……………………………………………………………………………………xvi

INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………….1

1. MARCO TEÓRICO ................................................................................................... 3

1.1 Industria textil. ......................................................................................................... 3

1.2 Aguas residuales de la industria textil. .................................................................... 3

1.2.1 Tratamiento de aguas residuales.. ....................................................................... 4

1.3 Lodos residuales. .................................................................................................... 6

1.3.1 Características de los lodos residuales. ............................................................... 9

1.3.2 Clasificación de los lodos. .................................................................................. 10

1.3.3 Tratamiento de lodos residuales. ....................................................................... 10

1.3.4 Alternativas de aprovechamiento de lodos. ........................................................ 13

1.4 Catálisis. ............................................................................................................... 14

1.4.1 Catalizador......................................................................................................... 14

1.5 Calcinación de catalizadores. ............................................................................... 14

ix
1.6 Resistencia mecánica en materiales catalíticos. ................................................... 15

1.7 Adsorción física..................................................................................................... 15

1.8 Espectroscopia Infrarroja. ..................................................................................... 16

1.9 Quimisorción. ........................................................................................................ 16

1.10 Reducción a temperatura programada (TPR). .................................................... 16

1.11 Difracción de rayos X. ......................................................................................... 16

1.12 Termogravimetría. ............................................................................................... 17

2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ......................................................................... 18

2.1 Proceso experimental. .......................................................................................... 18

2.2 Diseño experimental. ............................................................................................ 19

2.3 Procedimientos. .................................................................................................... 21

2.3.1 Secado de cubos.. ............................................................................................. 21

2.3.2 Resistencia mecánica de los lodos residuales.. ................................................. 21

2.3.3 Secado de los lodos residuales.. ........................................................................ 22

2.3.4 Calcinación.. ...................................................................................................... 22

2.3.5 Análisis elemental.. ............................................................................................ 23

2.3.6 Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR).. ....................... 24

2.3.7 Área superficial.. ................................................................................................ 25

2.3.8 Tamizado. . ........................................................................................................ 26

2.3.9 Difracción de rayos X.. ....................................................................................... 27

2.3.10 Quimisorción y reducción a temperatura programada.. .................................... 27

2.3.11 Análisis termogravimétrico. .............................................................................. 29

3. CÁLCULOS Y RESULTADOS ................................................................................ 32

3.1 Resistencia mecánica de los lodos residuales. ..................................................... 32

3.2 Secado de lodos residuales. ................................................................................. 34

3.3 Calcinación. .......................................................................................................... 39

3.4 Análisis elemental. ................................................................................................ 40

x
3.5 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier. ...................................... 42

3.6 Área superficial y volumen de poro. ...................................................................... 46

3.7 Tamizado. ............................................................................................................. 50

3.8 Identificación de metales....................................................................................... 51

3.9 Difracción de rayos X. ........................................................................................... 54

3.10 Reducción a temperatura programada. ............................................................... 56

3.11 Verificación de la actividad catalítica. .................................................................. 59

3.11.1 Análisis termogravimétrico. .............................................................................. 59

3.11.2 Quimisorción con pulsos de monóxido de carbono. ......................................... 61

3.11.3 Regeneración de catalizadores saturados con monóxido de carbono. ............. 62

4. DISCUSIÓN ............................................................................................................ 63

5. CONCLUSIONES ................................................................................................... 68

6. RECOMENDACIONES ........................................................................................... 70

CITAS BIBLIOGRÁFICAS……………………………………………………………………71

BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………………..76

ANEXOS……………………………………………………………………………………….78

xi
 LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Desechos peligrosos por fuente específica de la industria textil ...................... 7

Tabla 2. Límites máximos permisibles para metales pesados en lodos. ....................... 8
Tabla 3. Límites máximos permisibles para patógenos y parásitos en lodos ................ 8
Tabla 4. Aprovechamiento de biosólidos....................................................................... 9
Tabla 5. Condiciones para reducción a temperatura programada ............................... 28
Tabla 6. Condiciones para pulsos de quimisorción con monóxido de carbono ............ 29
Tabla 7. Proceso térmico para el análisis termogravimétrico ...................................... 30
Tabla 8. Proceso térmico para el análisis termogravimétrico ...................................... 31
Tabla 9. Resultados de la resistencia mecánica de LR-1 y LR-2 ................................ 33
Tabla 10. Resultados de la humedad inicial y sólidos totales de LR-1 y LR-2 ............. 36
Tabla 11. Resultados de velocidad constante y humedad crítica de LR-1 y LR-2 ....... 38
Tabla 12. Datos experimentales de la calcinación para LR-1 y LR-2 .......................... 39
Tabla 13. Resultados del contenido de materia orgánica de LR-1 y LR-2 ................... 40
Tabla 14. Datos experimentales del análisis elemental de LR-1 ................................. 41
Tabla 15. Datos experimentales del análisis elemental de LR-2 ................................. 41
Tabla 16. Resultados del análisis elemental de LR-1 .................................................. 42
Tabla 17. Interpretación de los espectros de LR-1 ...................................................... 44
Tabla 18. Interpretación de los espectros de LR-2 ...................................................... 46
Tabla 19. Datos experimentales del área superficial y volumen de poro de LR-1 ....... 47
Tabla 20. Datos experimentales del área superficial y volumen de poro de LR-2 ....... 47
Tabla 21. Resultados del área superficial y volumen de poro de LR-1 ........................ 49
Tabla 22. Resultados del área superficial y volumen de poro de LR-2 ........................ 49
Tabla 23. Datos experimentales del tamaño de partícula de LR-1 y LR-2 ................... 50
Tabla 24. Resultados del porcentaje de masa retenida de LR-1 y LR-2 ...................... 51
Tabla 25. Metales identificados en LR-1 y LR-2 calcinados a 600ºC .......................... 53

xii
 LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1.Tratamientos aplicados para mejorar las condiciones de las descargas de

efluentes de la industria textil ........................................................................................ 4
Figura 2. Diagrama de flujo del tratamiento de efluentes de la industria textil 1 .......... 18
Figura 3. Diagrama de flujo del tratamiento de efluentes de la industria textil 2 .......... 19
Figura 4. Esquema del diseño experimental ............................................................... 20
Figura 5. Cubos secados a diferentes temperaturas: (a) LR-1 (b) LR-2 ...................... 33
Figura 6. Humedad en función de la temperatura ....................................................... 37
Figura 7. Velocidad de secado en función de la humedad .......................................... 38
Figura 8. Espectro FTIR de LR-1 calcinados a 300°C, 600°C y 900°C ....................... 43
Figura 9. Espectro FTIR de LR-2 calcinados a 300°C, 600°C y 900°C ....................... 45
Figura 10. Espectro FTIR de LR-1 y LR-2 calcinados a 600ºC.................................... 52
Figura 11. Difractograma de LR-1 seco y calcinado .................................................... 54
Figura 12. Difractograma de LR-2 seco y calcinado .................................................... 55
Figura 13. Perfil de reducción a temperatura programada de LR-1 ............................. 57
Figura 14. Perfil de reducción a temperatura programada de LR-2 ............................. 58
Figura 15. Termograma para glicerol .......................................................................... 59
Figura 16. Termograma para crudo ............................................................................ 60
Figura 17.Termograma para crudo desalado .............................................................. 60
Figura 18. Quimisorción con pulsos de CO para C1 y C2 ............................................ 61
Figura 19. Termograma de C1 y C2 saturados con CO. ............................................... 62

xiii
 LISTA DE ANEXOS

pág.

Anexo A. Acta de entrega de difracción de rayos X ................................................... 79

Anexo B. Resultados de resistencia mecánica a diferentes temperaturas de LR-1 .... 81
Anexo C. Resultados de resistencia mecánica a diferentes temperaturas de LR-2 .... 83
Anexo D. Resultados del secado de LR-1 a 110°C .................................................... 85
Anexo E. Resultados del secado de LR-2 a 110°C .................................................... 88
Anexo F. Equipos utilizados ....................................................................................... 91
Anexo G. Ensayos realizados ..................................................................................... 96

xiv
 PROPIEDADES CATALÍTICAS DE LODOS RESIDUALES DE PLANTAS DE
TRATAMIENTO DE EFLUENTES DE LA INDUSTRIA TEXTIL

RESUMEN

Estudio de las propiedades catalíticas de lodos residuales de plantas de tratamiento de

efluentes de dos industrias textiles con diferente proceso de acabado.

Los lodos fueron secados a 110°C, 125°C y 140°C para analizar el efecto de la
temperatura en la resistencia mecánica; posteriormente se calcinaron a 300°C, 600°C y
900°C analizando la influencia de la temperatura de calcinación en las propiedades
texturales. La caracterización estructural se realizó mediante las siguientes técnicas:
análisis elemental, espectroscopía infrarroja, adsorción de nitrógeno, difracción de
rayos X y reducción a temperatura programada. Las propiedades catalíticas de los lodos
se evaluaron con la descomposición térmica del glicerol, crudo y crudo desalado, y se
verificó su regenerabilidad tras la quimisorción con pulsos de monóxido de carbono.

Se concluyó que las mejores condiciones para la obtención del material catalítico a partir
de estos lodos residuales fueron: secado a 110°C y calcinado 600°C, determinando que
el catalizador con área específica de 31,73 m2/g y contenido metálico de Cr2+ y Zn0
proporcionó mayor estabilidad a la reacción de descomposición térmica, en
comparación al catalizador con área específica de 30,36 m2/g y contenido metálico de
Fe0. Evidenciando por lo tanto, que los lodos residuales de estas industrias poseen
actividad catalítica.

PALABRAS CLAVES: /INDUSTRIA TEXTIL/ LODOS RESIDUALES/ PROPIEDADES

CATALÍTICAS/ CATALIZADORES/

xv
 CATALYTIC PROPERTIES OF RESIDUAL SLUDGE FROM EFFLUENT
TREATMENT PLANTS IN THE TEXTILE INDUSTRY

ABSTRACT

Study of the catalytic properties of residual sludge from effluent treatment plants of two
textile industries with different dye finished processes.

The sludges were dried at 110, 125 and 140°C to analyze the effect of the temperature
in the mechanical strength, then they were calcined at 300, 600 y 900°C for to verity the
influence of the calcination temperature in the textural properties. The structural
characterization was performed with these techniques: elemental analysis, infrared
spectroscopy, nitrogen adsorption, X-ray diffraction and programmed temperature
reduction. The catalytic properties of the sludges were evaluated with the thermic
decomposition of glycerol, oil and desalted oil. Finally, the catalyst regeneration was
verified after carbon monoxide pulse chemisorption.

Is concluded that the best thermal conditions for obtaining the catalytic material from
these residual sludges, were dried at 110°C and calcination at 600°C, additionally it was
determined that the catalyst with a specific area of 31,73 m2/g and metallic content of
Cr2+ and Zn0 provided a better stability to the thermic decomposition reaction, in
comparison with the catalyst with a specific area of 30,36 m2/g and a metallic content of
Fe0. Therefore, the residual sludges of these industries have catalytic activity.

KEYWORDS: /TEXTILE INDUSTRY/ RESIDUAL SLUDGE/ CATALYTIC

PROPERTIES/ CATALYST

xvi
 INTRODUCCIÓN

El sector textil ha tenido una participación importante en la economía del país en los
últimos años, es así que la actividad de las industrias textiles ha generado plazas de
empleo y se ha convertido en el segundo sector manufacturero. Sin embargo, la
industria textil conlleva múltiples procesos de transformación de materias primas en las
que el consumo de sustancias químicas peligrosas (principalmente en las etapas de
tintorería, acabados) son la causa de contaminación en los efluentes, los cuales antes
de ser vertidos a cauces o alcantarillado deben cumplir la normativa ambiental nacional.
Es por esto que el Ministerio del Ambiente, con el fin de prevenir y controlar la
contaminación generada por los establecimientos productivos, comerciales y de
servicios, emitió el Texto Unificado de Legislación Secundaria, el cual establece los
límites máximos permisibles para los diferentes contaminantes.

Para cumplir con esta normativa en las descargas de aguas residuales, las empresas
que las generan han instalado sistemas de depuración o tratamiento con el fin de
disminuir su grado de carga contaminante. Como resultado del tratamiento del agua
residual, se producen lodos que concentran los contaminantes originalmente presentes
en el agua residual transformados o combinados con otros compuestos y que por sus
características pueden afectar al medio ambiente (metales, microorganismos
patógenos, entre otros). El listado No. 1 de desechos peligrosos por fuente específica
del anexo B del acuerdo No. 142 del Ministerio del Ambiente, cataloga a los lodos de
plantas de tratamiento de aguas residuales de la industria textil como residuos
industriales peligrosos.

Los lodos provenientes de plantas de tratamiento de aguas residuales poseen

características muy diversas. Algunos lodos son susceptibles de ser reusados o
revalorizados como mejoradores de suelos (compost) o pueden destinarse a la
recuperación y reciclaje de los elementos presentes en ellos. Sin embargo, hay otro tipo
de lodos que deben ser destinados a sitios especiales de confinamiento.

1
En la actualidad, los estudios de revalorización de residuos se han enfocado hacia la
búsqueda de alternativas para la transformación del lodo en un material útil, debido
principalmente a que cada vez son menores las áreas aptas para la construcción de
sitios de disposición final, a los problemas asociados a la contaminación atmosférica
generada por la incineración de estos residuos. Además, los métodos tradicionales de
manejo de los lodos son cada vez más complejos y costosos.

En el año 2000, Klose et al. obtuvieron materiales catalíticos derivados de lodos de

tenería, textiles y de procesos de galvanizados; materiales derivados de residuos de la
industria de aluminio han sido sintetizados para ser aplicados en la oxidación de propano
por Sushil et al. (2011). Un estudio realizado por Herrera et al. (2013) ha planteado la
síntesis de materiales catalíticos para la deshidrogenación de propano a partir de lodos
de textileras y de procesos de galvanizado automotriz.

Con estas consideraciones, el objetivo principal de este trabajo es aprovechar el

contenido metálico presente en los lodos residuales provenientes de plantas de
tratamiento de efluentes de las industrias textiles para obtener materiales catalíticos.

Los lodos residuales fueron secados a 110ºC, 125ºC y 140ºC y calcinados a 300ºC,
600ºC y 900ºC, para posteriormente realizar la caracterización a través de diferentes
técnicas como: análisis elemental, espectroscopía infrarroja, adsorción de nitrógeno
para determinar el área superficial, difracción de rayos X para identificar las fases
cristalinas, reducción a temperatura programada para determinar las especies químicas
reducibles y quimisorción con pulsos de CO para evaluar la regenerabilidad de los
catalizadores. Las propiedades catalíticas de los lodos residuales se evaluaron tras la
descomposición térmica del glicerol, crudo y crudo desalado.

Los resultados mostraron que los lodos residuales de plantas de tratamiento de

efluentes de las industrias textiles si poseen actividad catalítica y las condiciones
adecuadas de preparación de secado fueron 110ºC y calcinado 600ºC, donde se
evidenció que el catalizador con área específica de 31,73 m2/g y contenido metálico de
Cr2+ y Zn0 proporcionó mayor estabilidad a la reacción durante la descomposición de los
reactivos, en comparación al catalizador con área específica de 30,36 m2/g y contenido
metálico de Fe0.

2
 1. MARCO TEÓRICO

1.1 Industria textil.

En sus inicios la industria textil era encargada del tejido de telas a partir de fibras; sin
embargo, en la actualidad está industria involucra una amplia gama de procesos de
transformación como:

• Hilado. En este proceso se utiliza la fibra natural o artificial para transformarla en hilo.
• Tejido. Este proceso se encarga de la elaboración de telas a partir de hilos.
• Tintura y estampado. En este proceso se tiñen hilos y telas realizando una
combinación de productos químicos, colorantes y el tejido, con el objetivo de mejorar
las características de estos productos.
• Acabado. Este proceso se lo realiza con el afán de mejorar la resistencia y el brillo
de hilos y telas aplicando soluciones causticas; además se pueden obtener fibras de
alto rendimiento con tratamientos especiales. (Neefus & Ivester, 1998)

La industria textil ha evolucionado fabricando en la actualidad productos provenientes

de todo tipo de fibras, siendo las más utilizadas el algodón, nylon, acrílicos, lana y seda;
convirtiéndose en el segundo sector manufacturero que aporta con fuentes de trabajo
en el Ecuador. Las provincias con mayor número de empresas dedicadas a esta
actividad son: Pichincha, Guayas, Azuay, Tungurahua e Imbabura. (Asociación de
Industriales Textiles del Ecuador, 2017)

1.2 Aguas residuales de la industria textil.

La industria textil consume en los diferentes procesos alrededor de 60 a 70 litros de

agua por cada kilogramo de tela, lo que genera una gran cantidad de aguas residuales;
cuya composición varia de una empresa a otra debido a la tecnología en uso y a las
prácticas internas. (Guamán, Guamán, & Álvarez, 2016)

3
Los componentes más comunes que se encuentran en las aguas residuales de los
procesos son metales, surfactantes no degradables, sustancias orgánicas tóxicas
(fenoles, disolventes aromáticos, cloruro, percloroetileno, ácido oxálico entre otros) y
colorantes. (Environmental Technology Program for Industry, 2007)

Tratamiento de aguas residuales. La finalidad del tratamiento de aguas

residuales es minimizar los contaminantes presentes y trasladarlos a los lodos que se
forman en los procesos de coagulación y floculación. En este tratamiento se realiza la
separación de sólidos de la corriente de efluentes industriales a través de procesos
físicos, químicos y/o biológicos (aerobios o anaerobios), restituyendo al agua la calidad
necesaria para ser vertida al alcantarillado y a los cauces naturales.

Para mejorar las condiciones de las descargas de efluentes de la industria textil se

deben realizar los tratamientos que se detallan en la Figura 1. (Elias, 2012)

Figura 1.Tratamientos aplicados para mejorar las condiciones de las descargas

de efluentes de la industria textil

• Tratamiento primario. Conocido también como tratamiento mecánico en el cual se

reducen la cantidad de aceites, grasas, arenas y sólidos gruesos. Se puede realizar:

- Remoción de sólidos. El efluente pasa por rejillas o trampas para retirar objetos
grandes del sistema.

4
- Sedimentación. En esta etapa se atrapan sólidos y material flotante, obteniendo un
líquido homogéneo que pueda ser tratado biológicamente y lodos que puedan ser
tratados por separado.

• Tratamiento secundario. Se realiza una degradación del contenido biológico

presente en los efluentes ya sean domésticos o industriales. Se pueden utilizar:

- Clarificadores. Se utilizan en aguas con cargas orgánicas fuertes o variables, que

comúnmente son industriales.

- Lodos activados. Emplean mecanismos y procesos para utilizar oxígeno disuelto y

originar el desarrollo de organismos biológicos que remueven la materia orgánica.

- Camas de oxidación. El material de estas camas es de carbón donde se mantiene

un medio aerobio; las partículas de bacterias, hongos y protozoarias se originan en
la superficie ocasionando la reducción del contenido orgánico.

- Filtros aireados biológicos. En este tipo de filtros se mezcla la filtración con reducción
biológica de carbono, nitrificación o desnitrificación.

- Sedimentación secundaria. Se trata de eliminar la floculación biológica del material

de filtro y generar agua tratada con bajos niveles de materia orgánica y materia
suspendida.

• Tratamiento terciario. Esta es la etapa final en la cual se debe garantizar la calidad

del efluente que va a ser descargado en el cuerpo receptor. Se puede realizar:

- Filtración con arena y carbón activado. En estos procesos se retiran los residuos
sobrantes de la materia suspendida con acción de la filtración en arena y el carbón
activado elimina los residuos tóxicos.

- Lagunaje. Permite la mejora biológica de almacenaje en lagunas artificiales

removiendo partículas finas.

- Desinfección. Se reduce el número de organismos vivos en el agua que va a

descargarse en el cuerpo receptor. (Centro Guatemalteco de Producción más Limpia,
2008)
5
1.3 Lodos residuales.

Como resultado del tratamiento de aguas residuales se generan diferentes

subproductos difíciles de tratar y que implican un costo extra en su manejo y disposición,
tales como lodos, basuras y arenas; siendo los lodos los más importantes por su
volumen y tratamiento posterior que requieren. (Gualberto & Macías, 2013)

Generalmente son residuos sólidos, líquidos o semisólidos, con un contenido de sólidos

variable de 0,25 a 12% en peso. Además, dependiendo de la naturaleza del proceso
son materiales biológicos putrefactos que generan malos olores y atracción de vectores
de enfermedades. (Metcalf & Eddy, 2003)

En Ecuador, de acuerdo a la reforma del libro VI del Texto Unificado de Legislación

Secundaria realizada en el 2015, se establece que los sedimentos, lodos de tratamiento
de aguas residuales, residuos del área de la construcción, cenizas, cachaza, bagazo o
cualquier tipo de desecho doméstico o industrial, no deberán disponerse en aguas
superficiales, subterráneas, marinas, de estuario, sistemas de alcantarillado y cauces
de agua estacionales.

En el artículo 79, se determinan “desechos peligrosos” a los: sólidos, pastosos, líquidos

o gaseosos resultantes de un proceso de producción, extracción, transformación,
reciclaje, utilización o consumo y que contengan alguna sustancia que tenga
características corrosivas (C), reactivas (R), tóxicas (T), inflamables (I), biológico-
infecciosas y/o radiactivas (B), que representen un riesgo para la salud humana y el
ambiente de acuerdo a las disposiciones legales aplicables; y aquellos que se
encuentran determinados en los listados nacionales de desechos peligrosos.

Según el listado No. 1 de desechos peligrosos por fuente específica del anexo B del
acuerdo No. 142 del Ministerio del Ambiente, los desechos provenientes de la industria
textil son catalogados peligrosos, como se presenta en la Tabla 1.

El código Basilea clasifica como Y18 a los lodos de tratamiento de efluentes que
contienen sustancias peligrosas, el cual se encuentra en la categoría de residuos
resultantes de las operaciones de eliminación de desechos industriales que hay que
controlar.

6
 Tabla 1. Desechos peligrosos por fuente específica de la industria textil

Código
CIIU Descripción de categorías CRITB
Basilea
Industria Manufacturera: Fabricación de
productos textiles y estampado
serigráfico.
Agentes mordientes gastados T A4140
Desechos provenientes del blanqueado
que contengan soluciones de hipoclorito y T, R, I, o
A4140
peróxido, álcalis, ácidos, solventes, C (2)
blanqueadores ópticos.

Pigmentos, colorantes, tintas, solventes

T, I (2) A4140
caducados con características peligrosas.
C 13
Desechos de pigmentos, colorantes, tintas
Y12
o análogos que contienen sustancias T
A1070
peligrosas.
Lodos de tratamiento de los efluentes que
T Y18
contienen sustancias peligrosas.
Residuos del acabado que contengan
I Y6
solventes orgánicos
Desechos de acabado textil con
componentes tóxicos como permanganato T Y18
de potasio o análogos.

CIIU: Clasificación industrial internacional uniforme.

(2): Depende de las características propias de cada sustancia/desecho.

Actualmente en el Ecuador se disponen de normas establecidas para la calidad del

agua, pero no se dispone de una norma que establezca los límites máximos permisibles
de contaminantes en los lodos y biosólidos provenientes de plantas de tratamiento de
aguas residuales; por lo tanto, se toma como referencia la Norma Oficial Mexicana
NOM-004-SEMARNAT-2002

La NOM-004-SEMARNAT-2002 (2003), clasifica a los lodos y biosólidos en: excelentes

y buenos en función de su contenido de metales pesados; y en clase: A, B y C en función
de su contenido de patógenos y parásitos. En las Tabla 2 y Tabla 3 se presentan los
límites máximos permisibles para metales pesados y para patógenos y parásitos,
respectivamente.

7
 Tabla 2. Límites máximos permisibles para metales pesados en lodos.

Contaminante Excelentes Buenos

(determinados mg/kg en base mg/kg en base
en forma total) seca seca
Arsénico 41 75
Cadmio 39 85
Cromo 1200 4000
Cobre 1500 4300
Plomo 300 840
Mercurio 17 57
Níquel 429 420
Zinc 2800 7500

Tabla 3. Límites máximos permisibles para patógenos y parásitos en lodos

Indicador
bacteriológico de Patógenos Parásitos
contaminación
Clase
Huevos de
Coliformes fecales Salmonella spp.
helmintos/g en base
NMP/g en base seca NMP/g en base seca
seca
A Menor de 1000 Menor de 3 Menor de 1(a)
B Menor de 1000 Menor de 3 Menor de 10
C Menor de 2000000 Menor de 300 Menor de 35

(a) huevos de helmintos viables

NMP número más probable

El aprovechamiento que se pueden dar a los biosólidos que cumplen con los límites
máximos permisibles establecidos, se establece en función del tipo (metales) y clase
(patógenos-parásitos), como se describen en la Tabla 4.

8
 Tabla 4. Aprovechamiento de biosólidos

Tipo Clase Aprovechamiento

• Usos urbanos con contacto público
Excelente A directo durante su aplicación.
• Los establecidos para clase B y C.
• Usos urbanos sin contacto público
Excelente o Bueno B directo durante su aplicación.
• Los establecidos para clase C.
• Usos forestales.
Excelente o Bueno C • Mejoramiento de suelos.
• Usos agrícolas

Características de los lodos residuales. El lodo extraído y producido en las

operaciones y procesos de tratamiento de las aguas residuales, está constituido
principalmente de metales pesados, microorganismos, compuestos orgánicos,
hidrocarburos policíclicos aromáticos, compuestos nitrogenados, macro y micro
nutrientes, detergentes, hasta xenobióticos, pesticidas y materiales biológicos.
(Peñaherrera, 2015)

Sin embargo, las características de los lodos varían dependiendo del proceso que da su
origen, las características iniciales del agua residual, tipo de planta de tratamiento de
aguas, operación de ésta, entre otros; es decir, que las características de los lodos
residuales varían de una planta de tratamiento a otra al igual que sus propiedades físicas
y químicas. (Gomez & Merchán, 2016)

• Características Químicas. Los lodos residuales están caracterizados químicamente

de acuerdo a:
 Parámetros orgánicos e inorgánicos
 Metales Pesados
 Nutrientes
 Contenido de materia orgánica
 Contenido de tóxicos orgánicos
 Concentración de sales
 pH

9
• Características Físicas. Los lodos residuales están caracterizados físicamente de
acuerdo a los siguientes factores:
 Color
 Olor
 Apariencia
 Contenido de Humedad
 Sólidos (fijos, totales, volátiles, suspendidos y sedimentables)
 Densidad
 Tamaño de partícula
 Velocidad de sedimentación de los lodos
 Temperatura
 Compresibilidad

El contenido de humedad es una de las características físicas más importantes de

los lodos, ya que entre más alto sea este valor, la dificultad en su manejo y
almacenamiento será mayor, lo que conllevaría una mayor inversión en su
tratamiento y disposición final. (Valencia, 2008)

Clasificación de los lodos. Ramalho (1996) clasifica a los lodos que se producen
en los procesos de tratamiento de aguas residuales en:

• Lodos primarios. Resultan únicamente de los procesos de separación sólido -

líquido (decantación, flotación). Consisten en partículas sólidas, básicamente de
naturaleza orgánica, se caracterizan por ser un fluido denso con un porcentaje en
agua que varía entre 92 % y 96%.

• Lodos secundarios. Lodos provenientes de procesos biológicos, son

fundamentalmente biomasa en exceso.

Tratamiento de lodos residuales. Una de las características principales que

incide en el proceso de tratamiento del lodo residual es la forma en la que el agua se
encuentra combinada con las partículas sólidas de éste. Valencia (2008) clasifica el
agua presente en los lodos en:

a) “Agua intermedia o intersticial. Representa alrededor de 70% del volumen del lodo y
para eliminarla es suficiente la fuerza de gravedad.
10
b) Agua de adhesión y capilar. Representa el 22% del volumen del lodo y para eliminarla
se necesita la aplicación de fuerzas físicas, campos de gravedad reforzados
artificialmente en centrífugas, sobrepresión o vacío en filtros.

c) Agua interna y de adsorción. Se encuentra como en un 8% del volumen del lodo y

para eliminarla se debe destruir previamente las paredes celulares, a través de
degradación biológica y/o evaporación mediante calentamiento ligero, calentamiento
intenso o congelamiento.” (p.10)

La elección del tratamiento al cual se someterá el lodo residual dependerá

principalmente del contenido de humedad final deseado en el producto, cantidad,
calidad de lodos a tratar y costo del método.

Los tratamientos que se pueden aplicar a lodos residuales son:

• Espesamiento. El objetivo del espesamiento es aumentar el contenido de sólidos en

el lodo, eliminando el agua intersticial que contiene y reduciendo considerablemente
su volumen. Puede llevarse a cabo por medios físico, tales como: espesado por
gravedad, espesado con flotación por aire disuelto, filtros banda por gravedad,
centrifugación.

• Deshidratación. Para reducir al máximo el agua capilar y de adhesión contenida en

los lodos es necesario aplicar una deshidratación donde se precisan fuerzas
mecánicas en centrifugas y filtros, obteniendo lodos fáciles de almacenar por
disminución de su volumen. Existen dos métodos de deshidratación: estáticos y
mecánicos.

• Estabilización. Los lodos residuales contienen elevadas cantidades de materia

orgánica y de patógenos, provocando olores desagradables por su descomposición;
el proceso de estabilización del lodo consigue reducir olores, patógenos e inhibir o
eliminar su potencial de putrefacción.

Las técnicas de estabilización de lodos más recurridas son: la digestión anaerobia y

aerobia, la estabilización química, el tratamiento térmico, y el compostaje. (Valencia,
2008)

11
- Digestión anaerobia. “Comprende dos fases, en la primera se forman ácidos volátiles
y en la segunda las bacterias anaerobias producen gas metano a partir de dichos
ácidos, todo esto en ausencia de oxígeno molecular (O2).” (Oropeza, 2006, p.64)

- Digestión aerobia. Consiste en un proceso de aireación prolongada (dotando al

sistema de O2) para provocar el desarrollo de microorganismos aerobios hasta
sobrepasar el periodo de síntesis de las células y llevar a cabo su propia auto-
oxidación, reduciendo así el material celular. (Oropeza, 2006)

- Tratamiento térmico. Se usa para reducir la humedad del lodo, generalmente cuando
en su mayoría contiene agua interna y de adsorción.

- Consiste en calentar el lodo durante cortos períodos de tiempo y bajo una

determinada presión. En este proceso los lodos pueden ser llevados hasta la
incineración. Sin embargo, este tipo de tratamiento genera emisiones a la atmósfera.
(Valencia, 2008)

- Estabilización química. Se realiza por la adición de productos químicos que inactiven

a los lodos. Por su reducido costo y alcalinidad, la cal es el reactivo que se utiliza.
Cuando se agrega cal, los microorganismos que producen los gases olorosos de la
descomposición anaerobia son inactivados, al igual que los patógenos.

- Compostaje. Los lodos residuales pueden contener elevadas cantidades de materia

orgánica y nutrientes para el desarrollo vegetal, lo cual resulta beneficioso para el
sector agrícola al ser usados en procesos de compostaje.

- Consiste en la descomposición termofílica endógena a una temperatura superior a

los 60°C durante varios días, desinfectando el lodo hasta formar un compuesto
estable de color oscuro y olor a tierra, similar al humus denominado compost, que
puede usarse como un correctivo para el suelo. (Morales, 2009)

Los lodos residuales también contienen cantidades importantes de metales pesados,

lo cual conllevaría a problemas de manejo, como contaminación de la superficie de
suelo, fitotoxicidad e incremento de elementos potencialmente tóxicos en las redes
tróficas. (Bautista, 1999)

12
 Alternativas de aprovechamiento de lodos. El estudio de alternativas para la
valorización del lodo en un recurso aprovechable y no peligroso genera interés, debido
principalmente a que cada vez son menores las áreas aptas para la construcción de
sitios de disposición final y a los problemas asociados con la contaminación del suelo y
atmosférica generada al incinerar estos residuos. (Oropeza, 2006)

A continuación, se exponen diferentes alternativas de aprovechamiento de lodos:

• Acosta, Gutiérrez, & Ramírez (1996) usaron los lodos residuales provenientes de una
planta de tratamiento de aguas servidas como un fertilizante organomineral sobre
suelos de tipo franco-arenoso, favoreciendo las condiciones óptimas de materia
orgánica, pH, entre otros. Garantizaron el buen funcionamiento de la acción
bacteriológica del suelo, de tal forma que este tipo de lodos pudo cubrir los
requerimientos mínimos de nutrientes para el crecimiento de plantas como el maíz.
Los lodos también fueron usados como un material encalador por la gran cantidad
de calcio que contiene.

• Klose et al. (2000) sintetizaron catalizadores utilizando como precursores desechos

que contienen aluminio, provenientes de curtiembre e industrias de galvanoplastia, a
través de una combinación de tratamiento mecánico y térmico a los desechos
industriales. Los catalizadores obtenidos se aplicaron en la oxidación total de
propano.

• Acuña (2008) realizó un estudio donde a partir de ensayos a escala de laboratorio se

fabrican ladrillos cerámicos tipo gres a partir de lodos residuales del proceso de
producción de sulfato de manganeso.

• Herrera, Hoyos, Palacio, Pizarro, & Aguado (2013) realizaron un estudio donde los
residuos peligrosos procedentes de empresas que utilizan tintes y pinturas, así como
otros desechos con media o alta concentraciones de metales, son materias primas
atractivos para la fabricación de catalizadores. Los residuos seleccionados son de
una empresa textil y de automóviles. Las sustancias presentes en estos residuos
fueron silicio, aluminio y hierro; además los residuos de la empresa de automóviles
tienen también cantidades significativas de titanio, zinc y plomo.

13
1.4 Catálisis.

La catálisis es el proceso que favorece al aumento de la velocidad y selectividad de una

reacción química a través de un catalizador que es capaz de regenerarse y recuperarse
al final de dicha reacción.

Catalizador. Es una sustancia que está formada por una fase activa en la cual se
lleva a cabo la reacción. Puede estar también formado por un soporte (tal como sílice,
alúmina, carbono y entre otros) donde se coloca la fase activa o pueden ser másicos
(una sola fase) como por ejemplo las zeolitas o soportados como la mayoría de
catalizadores metálicos. (Schuth & Schlogl, 2004)

1.5 Calcinación de catalizadores.

La calcinación es un proceso térmico que se lleva a cabo con aire u oxígeno, con el que
se busca descomponer las sales produciendo óxidos metálicos que posteriormente
pueden reducirse con hidrógeno.

Este tipo de proceso afecta las propiedades físicas y químicas del catalizador,
produciéndose cambios en la distribución y tamaño de poro.

Operacionalmente el secado y calcinación se diferencian por la temperatura, puesto que

el secado ocurre a una temperatura alrededor de los 100°C y tiene como objetivo
eliminar la humedad; mientras que, la calcinación se realiza a temperaturas de 200°C
hasta 1200°C.

Entre los beneficios que ofrece la calcinación a la catálisis son:

• Remover materiales no deseados en el catalizador como lubricantes secos, sales,

materia orgánica, entre otros.
• Incrementar la resistencia del catalizador haciendo que la sinterización sea mínima.
• Oxidar metales.
• Amalgamar y cristalizar mezclas de sólidos.
• Promover la reacción entre el soporte y el material catalítico. (Carballo, 2002)

14
1.6 Resistencia mecánica en materiales catalíticos.

Se debe tener en cuenta que la resistencia mecánica es la capacidad de un sólido para

resistir fuerzas aplicadas, ya sean de tensión, compresión, impacto, de fatiga o fuerzas
a altas temperaturas.

Para la caracterización de las partículas de catalizador se debe considerar la medición

de las siguientes propiedades mecánicas:

• Resistencia a la fractura. Es la fuerza necesaria para romper una partícula en

dirección axial o radial.
• Pérdida por atrición. Es la pérdida de materia debida a la fricción entre partículas.
• Pérdida por ignición. Medida de la humedad total que contiene el catalizador al
someterlo a temperaturas de 1000°C. (Izquierdo, Cunill, Tejero, Iborra, & Fité, 2004)

1.7 Adsorción física.

Se conoce también como fisisorción, la cual se produce mediante una interacción de

naturaleza puramente electrostática entre la partícula gaseosa (adsorbato) y los átomos
superficiales del sólido (adsorbente). Mediante la fisisorción se puede determinar:

• Área superficial: se define como el área total de la partícula (externa + poros) por
masa de sólido (m2/g).
• Volumen de poros: es el volumen de poros de la partícula por gramo de sólido
(cm3/g). Según su tamaño, se distinguen microporos (diámetro de poro, dporo < 3 nm),
mesoporos (3 nm < dporo < 50 nm) o macroporos (dporo > 50 nm). (Carballo, 2002)

Para la determinación del área superficial se estima el número de moléculas del gas
(adsorbato) adheridas a la superficie del sólido (adsorbente); estas moléculas son
adsorbidas y forman una capa muy fina (monocapa). Esta condición se logra
considerando que la cantidad de gas adsorbido alcanza el equilibrio a presiones
menores a una atmósfera. (López, 2013)

15
1.8 Espectroscopia Infrarroja.

Se fundamenta en la excitación de los modos de vibración y rotación de los enlaces

entre los átomos al ser irradiados con un haz de luz infrarroja. Cada molécula, según las
características de sus enlaces absorberá radiación de una o varias longitudes de onda
específicas por lo que podrá ser identificada. (Skoog, Holler, & Nieman, 2001)

1.9 Quimisorción.

Es conocida también como adsorción química, la cual ocurre cuando las moléculas se
adhieren a la superficie formando un enlace químico (generalmente covalente).
Mediante la quimisorción se puede determinar la concentración superficial, velocidades
de adsorción y desorción, estimación de centros activos y explicación de las reacciones
superficiales. (Atkins & De Paula, 2008)

1.10 Reducción a temperatura programada (TPR).

Es una técnica que realiza la reducción de un sólido con un agente reductor; la cual
permite determinar el número de especie reducibles y la temperatura de reducción.

La reducción de un óxido (MxOy) se realiza a través de la siguiente reacción. (Villar,

2016)

Mx Oy + yH2 → xM 0 + yH2 O 1

1.11 Difracción de rayos X.

Técnica de caracterización que permite conocer la estructura cristalina del material, la

existencia de especies químicas presentes en el catalizador, y su estado de dispersión
sobre el soporte, además de una estimación del tamaño de cristalito. (Aguila, 2010)

El método de difracción de rayos X de polvo es un método analítico que entrega

información cualitativa y cuantitativa sobre compuestos presentes en una muestra
sólida. Este método se basa en el hecho que cada sustancia cristalina da una única

16
figura de difracción (patrón). Así, pueden compararse un diagrama de una muestra
desconocida y el de una muestra patrón, y determinar su identidad y composición
química. (Skoog et al., 2001)

1.12 Termogravimetría.

Es una técnica en la que se determinan las variaciones de masa (ganancia o pérdida)

de una sustancia en función del tiempo y la temperatura en una atmósfera de gas
definida.

Los análisis termogravimétricos se pueden realizar mediante un régimen isotérmico

(temperatura constante), en un proceso térmico dinámico (calentamiento lineal a
velocidad constante) o una combinación de los dos anteriores.

Cuando se necesite evaluar la estabilidad térmica de la muestra los análisis se realizan

en una atmósfera inerte (N2, He, Ar). Cuando además de evaluar la estabilidad térmica
de la muestra se quieren evaluar otros factores como la oxidación, reducción,
corrosividad, entre otros, los análisis se deben realizar en una atmosfera reactiva (Aire,
O2, H2, CO2). (Hatakeyama & Quinn, 1999)

17
 2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

2.1 Proceso experimental.

El presente trabajo se realizó en el Laboratorio de Catalizadores de la Facultad de

Ingeniería Química de la Universidad Central del Ecuador.

Los lodos residuales de plantas de tratamiento de efluentes se recolectaron de dos

industrias textiles situadas en el Distrito Metropolitano de Quito.

Por motivos de confidencialidad la empresa dedicada a la tintura de algodón,

polialgodón y poliéster se identificó como industria textil 1, y a los lodos residuales como
LR-1. La empresa dedicada a la tintura de jeans se identificó como industria textil 2, y a
los lodos residuales como LR-2.

En la Figura 2 y Figura 3 se detalla el proceso del tratamiento de los efluentes realizados

por cada una de las industrias textiles, así como la etapa donde las muestras de lodo
fueron recolectadas.

Efluentes de la
DESBASTE
Industria Textil 1

TANQUE DE AIREACCIÓN
ETAPA 1
Regular pH
Electrocoagulación
TRATAMIENTO
FÍSICO-QUÍMICO ETAPA 2
Coagulación
Floculación

FILTRACIÓN Lodos Residuales

Agua tratada

Figura 2. Diagrama de flujo del tratamiento de efluentes de la industria textil 1

18
 Efluentes de la
DESBASTE
Industria Textil 2

ECUALIZADOR/ TORRE
DE AIREACIÓN ETAPA 1
Regular pH
Dosificación de adsorbente
PRE-TRATAMIENTO
ETAPA 2
Clarificación: Coagulación
Floculación
FILTRACIÓN Sedimentación

POA´S: O3
POST-TRATAMIENTO Post-clarificación: Coagulación
Floculación
Sedimentación

FILTRACIÓN Lodos Residuales

Agua tratada

Figura 3. Diagrama de flujo del tratamiento de efluentes de la industria textil 2

2.2 Diseño experimental.

Para el diseño experimental se establecieron como variables independientes la

temperatura de secado y temperatura de calcinación, las cuales influirán en el
comportamiento de las variables dependientes, como son: la resistencia mecánica y las
propiedades catalíticas.

19
 V1 TC1 PC MC
TS1 RM1
V1

MC MC
LR-1 TS2 RM2 MC V2 TC2 PC MC
RM PC C1
TS V2

TS3 RM3 V3 TC3 PC MC

V3

V1 TC1 PC MC
TS1 RM1
V1

MC MC
LR-2 TS2 RM2 MC V2 TC2 PC MC
PC C2
RM TS V2

TS3 RM3 V3 TC3 PC MC

V3

LR-1 = Lodos Residuales 1 LR-2 = Lodos Residuales 2 TS = Temperatura de Secado

RM = Resistencia Mecánica MC = Mejores Condiciones V = Verificaciones
TC = Temperatura de Calcinación PC = Propiedades Catalíticas C = Catalizador

Figura 4. Esquema del diseño experimental

20
2.3 Procedimientos.

Secado de cubos. Según la Norma Técnica Ecuatoriana INEN-ISO 11465 la

temperatura de secado de suelos debe realizarse a 105 ± 5°C. Con base en esta
referencia los lodos residuales fueron secados a 110°C, 125°C y 140°C.

Se realizaron cubos de 1cm x 1cm con LR-1 y LR-2 para ser secados a diferentes
temperaturas.

Materiales y Equipos.
• Estufa Marca: Nabertherm
Modelo: TR60
R= (30 – 300)°C Ap ± 1°C
• Balanza de precisión Marca: Boeco
Modelo: BWL 51
R= (0 – 2000) g Ap ± 0,01 g
• Recipientes de acero inoxidable D= (0,255 m x 0,118 m)

Procedimiento.
• Secar los cubos a las diferentes temperaturas de secado hasta que la masa
permanezca constante.

Resistencia mecánica de los lodos residuales. Al ser la resistencia mecánica

una variable dependiente de la temperatura de secado, se realizó la medición de cada
uno de los cubos, estableciendo la temperatura óptima a la cual se obtuvo una mayor
resistencia mecánica.

Materiales y Equipos.
• Equipo para medir resistencia mecánica Marca: Vinci
Modelo: FN3030 – 1KN
R= (0 – 980) N Ap ± 1 N
• Calibrador digital R= (0 – 200) mm Ap ± 0,01 mm

21
Procedimiento.
• Medir con el calibrador digital la longitud del cubo secado.
• Colocar el cubo en la placa metálica y poner en marcha el equipo hasta que el pistón
móvil deforme el sólido.
• Registrar el valor obtenido en unidades de fuerza por longitud.
• Realizar mínimo 25 lecturas con las diferentes temperaturas de secado.

Secado de los lodos residuales. A la temperatura óptima de secado se eliminó

la humedad presente en los lodos residuales. Los lodos residuales fueron secados en
recipientes rectangulares de acero inoxidable para asegurar la relación entre la
superficie expuesta y no expuesta al secado.

Materiales y Equipos.
• Estufa R= (30 – 300)°C Ap ± 1°C
• Balanza de precisión Marca: Boeco
Modelo: BWL 51
R= (0 – 2000) g Ap ± 0,01 g
• Recipientes de acero inoxidable D= (0,255 m x 0,118 m)

Procedimiento.
• Tomar las dimensiones de los recipientes donde se colocará el lodo húmedo (largo y
ancho).
• Pesar el recipiente vacío y colocar el lodo húmedo.
• Pesar el recipiente con el lodo húmedo y colocar en la estufa a la temperatura óptima
de secado.
• Pesar la muestra cada 15 minutos hasta que la masa permanezca constante.

Calcinación. Este proceso se realizó para remover materiales no deseados

(compuestos orgánicos volátiles) y oxidar los metales presentes en los lodos residuales.

Materiales y Equipos.
• Mufla R= (100 – 1100)°C Ap ± 0,1°C
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31 plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g
• Crisoles de porcelana
22
Procedimiento.
• Calcinar las muestras a diferentes temperaturas (300ºC, 600ºC, 900ºC) con un
gradiente de 8ºC/min; esta temperatura se mantuvo constante durante 3 horas.
• Pesar las muestras antes y después de la calcinación.
• Mediante ensayos y análisis posteriores se establecerá la temperatura óptima de
calcinación.

Análisis elemental. Mediante este procedimiento se determinó el contenido total

medido en porcentaje respecto al peso de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre
(C,H,N,S) presente en los lodos residuales. Este análisis se realizó para los lodos secos
y calcinados.

La pureza de los gases utilizados para este ensayo y posteriores es de grado 5.

Materiales y Equipos.
• Equipo de Análisis elemental Marca: Elementar
Modelo: VARIO MACRO CUBE
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g
• Contenedores de papel de estaño
• Pinza de acero
• Portamuestras

Sustancias y Reactivos.
• Helio He(g)
• Oxígeno O2(g)
• Wolframio W (s)
• Sulfanilamida C6H8N2O2S(s)

Procedimiento.
Preparación de blancos y muestras.
• Pesar 10 mg de sulfanilamida en los contenedores y colocar 2 mg de wolframio.
Realizar el mismo procedimiento para 5 blancos.
• Pesar 10 mg de muestra en los contenedores y colocar 2 mg wolframio. Realizar dos
réplicas por cada muestra analizada.
23
Lectura en el equipo de análisis elemental.
• Abrir la válvula de los tanques de helio y de oxígeno.
• Encender el equipo de análisis elemental.
• Ingresar el peso, nombre y método de cada uno de los blancos y de las muestras en
el programa VARIO MACRO CUBE.
• Ubicar los blancos y muestras en el carrusel del equipo.
• Iniciar el análisis.

Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR). Esta técnica

proporcionó un espectro de las bandas de los grupos funcionales de las sustancias
orgánicas e inorgánicas, por lo cual fue posible identificar los compuestos presentes en
los lodos residuales. Este procedimiento se realizó para los lodos residuales calcinados.

Materiales y Equipos.
• Espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier Marca: Perkin Elmer
Modelo: Spectrum Two
• Kit de preparación de muestra
• Mufla R= (100 – 1100)°C Ap ± 0,1°C
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g
• Prensa mecánica

Sustancias y Reactivos.
• Bromuro de Potasio KBr(s)

Procedimiento.
• Realizar una mezcla homogénea entre la muestra de lodo y el bromuro de potasio en
una relación de 1 a 100.
• Colocar la mezcla homogénea en el portamuestra y comprimir en la prensa mecánica
hasta formar una pastilla translúcida.
• Realizar un espectro de fondo en el programa Spectrum.
• Colocar la pastilla en el portaobjetos del espectrómetro.
• Realizar el análisis mediante el barrido de la muestra para obtener el espectro.
• Procesar el espectro a través del programa.

24
 Área superficial. Para conocer las propiedades físicas de los lodos secos y
calcinados se utilizó el método de Brunauer, Emmet y Teller (BET), el cual consiste en
la adsorción de nitrógeno a -196°C; de esta manera se determinó el área superficial
específica y el volumen de poro.

Materiales y Equipos.
• Equipo analizador de área superficial BET Marca: Horiba
Modelo: SA-9600
• Frasco de Dewar V = 350 Ml
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g

Sustancias y Reactivos.
• Nitrógeno líquido N2(l)
• Nitrógeno gaseoso N2(g)
• Helio He(g)
• Aire sintético

Procedimiento.
• Abrir la válvula de los tanques de nitrógeno, helio y aire sintético.
• Encender el equipo HORIBA SA-9600.
• Cargar el programa SA-9600.

Desgasificación.
Antes de realizar el ensayo de adsorción la superficie del material debe limpiarse de
contaminantes como agua y otras impurezas. Este proceso de limpieza se denomina
desgasificación, el cual consiste en colocar una cantidad conocida de muestra en una
celda de vidrio y calentarla mediante una chaqueta. Por lo tanto, se debe realizar lo
siguiente:
• Pesar la celda vacía en la balanza analítica.
• Pesar 0,15 g de muestra y colocar dentro de la celda.
• Colocar la celda con muestra en la estación de preparación del equipo para proceder
con el secado a una temperatura de 300°C durante dos horas.
• Una vez haya finalizado la preparación de la muestra y la celda esté a temperatura
ambiente colocarla en la estación de medición.
25
Ensayo de área específica y volumen de poro.
• Llenar 2/3 del frasco de Dewar con nitrógeno líquido para enfriar la muestra.
• En el programa SA-9600 ingresar el nombre de las muestras de acuerdo a la estación
en la que se colocó y dar inicio al ensayo.
• Controlar y seguir el ensayo durante sus etapas de adsorción y desorción del gas
inyectado en la muestra.
• Una vez finalizado el ensayo pesar nuevamente la celda con la muestra (este valor
se usará para calcular el área superficial en m2/gramo de muestra).

Tamizado. Se realizó la separación física en tamices de la serie de Tyler para

determinar la distribución del tamaño de partícula de los lodos. Este ensayo se realizó
para los lodos residuales calcinados a la temperatura con la que se obtuvo las mejores
condiciones respecto al contenido de materia orgánica y propiedades texturales.

Materiales y Equipos.
• Tamiz de la serie de Tyler No. 20 (0,841 mm)
No. 35 (0,500 mm)
No. 60 (0,250 mm)
No. 70 (0,212 mm)
No. 80 (0,177 mm)
No. 120 (0,125 mm)
No. 160 (0,097 mm)
No. 170 (0,090 mm)
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g

Procedimiento.
• Pasar la muestra a través de una serie de tamices apilados en una columna por orden
creciente de amplitud de malla.
• Verter la muestra sobre el tamiz superior de la columna.
• Agitar manualmente con movimientos de vaivén a los tamices.
• Pesar las muestras que fueron retenidas en cada uno de los tamices.

26
 Difracción de rayos X. Las muestras secas y calcinadas a las temperaturas
óptimas fueron analizadas en el Centro de Nanociencia y Nanotecnología de la
Universidad de las Fuerzas Armadas ESPE.

Las muestras previamente pulverizadas fueron colocadas en un holder para la

identificación cualitativa de los metales y fases cristalinas presentes en las mismas. El
análisis fue realizado en un Difractómetro de Rayos X PANalytical EMPYREAN
controlado y operado por PANalytical B.V. Data Collector versión 5.1.

Los datos experimentales fueron procesados utilizando el programa PANalytical B.V.

HighScore Plus versión 4.1.

Quimisorción y reducción a temperatura programada. Los ensayos de

reducción a temperatura programada y pulsos con monóxido de carbono se realizaron
a las muestras calcinadas a la temperatura óptima.

Según Hernández & Cedeño (2014) para ensayos de reducción a temperatura

programada las condiciones experimentales de tamaño de partícula de la muestra
deben ser entre (0,025 - 0,250) mm. Se trabajó con un tamaño de partícula de 0,177mm.

Materiales y Equipos.

• Analizador de quimisorción Marca: Micromeritics

Modelo: Autochem 2920
• Celda de cuarzo
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g

Sustancias y Reactivos.

• Helio He(g)
• Hidrógeno H2(g)
• Argón Ar(g)
• Monóxido de carbono CO(g)

27
Procedimiento.
• Abrir la válvula de los tanques de gas reactivo y gas inerte.
• Encender el analizador de quimisorción y cargar el programa Autochem II 2920.
• Pesar 0,2 g de la muestra y colocarla en la celda de cuarzo.
• Colocar la celda dentro del horno del equipo.

Ensayo de reducción a temperatura programada.

• Ingresar en el programa Autochem II 2920 las condiciones de la Tabla 5 para la
realización del ensayo.
• Controlar y seguir el ensayo durante sus etapas de desgasificación y reducción a
temperatura programada.

Tabla 5. Condiciones para reducción a temperatura programada

Reducción a
Desgasificación Temperatura
Programada
Gas He 10% H2/Ar
To
25 200
[°C]
Rampa
10 10
[°C/min]
Tf
200 1000
[°C]
Isoterma
10 50
[min]

Ensayo de Quimisorción con pulsos de monóxido de carbono.

• Ingresar en el programa Autochem II 2920 las condiciones descritas en la Tabla 6
para la realización del ensayo.
• Controlar y seguir el ensayo durante sus etapas de desgasificación, reducción a
temperatura programada, barrido y pulsos con monóxido de carbono.

28
 Tabla 6. Condiciones para pulsos de quimisorción con monóxido de carbono

Reducción a
Desgasificación Temperatura Barrido Pulsos
Programada
Gas Ar H2 Ar CO
To
25 150 800 400
[°C]
Isoterma
5 - - -
[min]
Rampa
10 10 10 Isoterma
[°C/min]
Tf
150 800 400 400
[°C]
Isoterma
30 90 60 -
[min]

Análisis termogravimétrico. Esta técnica registró de manera continua la

pérdida o ganancia de masa del catalizador en función del tiempo y la temperatura. Por
cada ensayo se realizó una réplica.

Materiales y Equipos.
• Termobalanza Marca: Mettler Toledo
Modelo: TGA1 SF/1100
R= (0 – 1) g Ap ± 0,001 mg
• Enfriador de agua Marca: Huber
Modelo: Minichiller 280
• Balanza Analítica Marca: Boeco
Modelo: BAS 31plus
R= (0 – 210) g Ap ± 0,0001 g

Sustancias y Reactivos.
• Nitrógeno N2(g)
• Aire sintético
• Glicerol C3H8O3(l)
• Crudo
• Crudo Desalado
• Material catalítico (lodo residual seco y calcinado)

29
Procedimiento.
• Abrir la válvula de los tanques de nitrógeno y de aire sintético.
• Encender el enfriador de agua y la termobalanza.
• Cargar el programa STARe.

Ensayos para determinar la actividad catalítica del catalizador. Este procedimiento

se realizó utilizando las muestras obtenidas en el ensayo de reducción a temperatura
programada.
• Ingresar el método de análisis térmico en el programa STARe con las condiciones
descritas en la Tabla 7.
• Pesar el crisol vacío e insertar el valor en la termobalanza.
• Pesar el glicerol e iniciar el ensayo sin catalizador con el fin de evaluar la estabilidad
térmica del reactivo.
• Repetir el procedimiento anterior adicionando catalizador al glicerol.
• Realizar el procedimiento antes mencionado cambiando de reactivo (crudo y crudo
desalado).

Tabla 7. Proceso térmico para el análisis termogravimétrico

gcatalizador/
Reactivo Proceso Unidad Valor
greactivo
Isotérmico
minutos 10
25ºC
Dinámico
Glicerol 0,14 ºC/min 5
(25-250)ºC
Isotérmico
minutos 10
250°C
Isotérmico
minutos 10
25ºC
Dinámico
Crudo 0,17 ºC/min 10
(25-600)°C
Isotérmico
minutos 10
600°C
Isotérmico
minutos 10
25ºC
Crudo Dinámico
0,15 °C/min 10
Desalado (25-600)°C
Isotérmico
minutos 10
600°C

Los ensayos se realizaron en una atmósfera inerte de nitrógeno a un flujo de 10 mL/min.

30
Ensayo para ratificar la actividad catalítica del catalizador tras la exposición con
CO: Este procedimiento se realizó con las muestras obtenidas tras el ensayo de
quimisorción con pulsos de CO.
• Ingresar el método de análisis térmico en el programa STARe con las condiciones de
la Tabla 8.
• Pesar el crisol vacío e insertar el valor en la termobalanza.
• Pesar el catalizador en el crisol e iniciar el ensayo.
• Repetir el procedimiento para el catalizador 2.

Tabla 8. Proceso térmico para el análisis termogravimétrico

Atmósfera
Proceso Unidad Valor
Inerte
Isotérmico N2
minutos 10
50ºC 10 mL/min
Dinámico
ºC/min 10
(50-600)ºC Aire
Isotérmico 25 mL/min
minutos 8
600°C

31
 3. CÁLCULOS Y RESULTADOS

La nomenclatura utilizada para este capítulo fue: la empresa dedicada a la tintura de

algodón, polialgodón y poliéster se identificó como industria textil 1, y a los lodos
residuales como LR-1. La empresa dedicada a la tintura con índigo se identificó como
industria textil 2, y a los lodos residuales como LR-2.

3.1 Resistencia mecánica de los lodos residuales.

El número de lecturas de resistencia mecánica (N/mm) para cada temperatura se

muestran en el Anexo B y Anexo C, tanto para la industria textil 1 e industria textil 2.

• Cálculo de la resistencia mecánica promedio.

∑X (1)
̅=
X
n

Donde:
̅ = Resistencia mecánica promedio [N/mm]
X
∑ X= Sumatoria de todas las resistencias mecánicas medidas [N/mm]
n = Número de partículas analizadas

Cálculo modelo para T=110ºC de LR-1.

211,99 [N/mm]
̅
X=
40

N
̅
X = 5,300
mm

• Resultados.

En la Figura 5 se observa que conforme aumenta la temperatura de secado la

fragmentación en los cubos es mayor, esto se debe a que a mayores temperaturas de

32
secado la velocidad de desprendimiento del agua aumenta, provocando el rompimiento
en las paredes del sólido.

La fragmentación en los cubos afecta a la resistencia mecánica de estos, como se

evidencia en los resultados obtenidos en la Tabla 9.

(a) (b)
Figura 5. Cubos secados a diferentes temperaturas: (a) LR-1 (b) LR-2

Con base en los valores obtenidos en la Tabla 9, la temperatura óptima de secado que
proporcionó una mayor resistencia mecánica fue de 110°C.

Tabla 9. Resultados de la resistencia mecánica de LR-1 y LR-2

Resistencia mecánica
[N/mm]
Temperatura
LR-1 LR-2
[°C]
110 5,30 2,99
125 4,03 2,44
140 2,45 1,76

33
3.2 Secado de lodos residuales.

Para conocer y caracterizar el comportamiento de los lodos residuales ante la operación

de secado se analizó la humedad en función del tiempo y velocidad de secado en
función de la humedad.

• Cálculo del contenido de humedad en base seca.

Ml
H= (2)
Ms

Donde:
H = Contenido de humedad [gagua/gsólidos]
Ml = Masa de líquido existente en la masa del lodo [g]
Ms = Masa final del lodo seco [g]

Cálculo modelo para LR-1.

499,18 g agua
H=
153,35 g sólidos

g agua kg agua
H = 3,255 = 3,255
g sólidos kg sólidos

• Cálculo de la velocidad de secado.

Ms ∆x
Vs = (3)
A ∆θ

[Mln−1 − Mln ]
Ms Ms (4)
Vs =
A [∆θn − ∆θn−1 ]

1 [Mln−1 − Mln ]
Vs = (5)
A [∆θn − ∆θn−1 ]

Donde:
Vs = Velocidad de secado [kgagua/hm2]
Ms = Masa final del lodo seco [g]
Ml = Masa de líquido existente en la masa del lodo [g]
∆X/∆θ= Diferencia de humedad con respecto al tiempo [kgagua/kgsólido h]
34
 Cálculo modelo para LR-1.

1 [499,18 − 492,36] kg agua

Vs =
0,030 m2 1000 ∗ [0,25 − 0] h

kg agua
Vs = 0,909
hm2

• Cálculo de la humedad inicial en base húmeda.

MH − Ms
%Hi = ∗ 100 (6)
MH

Donde:
%Hi = Humedad inicial
MH = Masa inicial del lodo húmedo [g]
Ms = Masa final del lodo seco [g]

Cálculo para LR-1.

[652,53 − 153,35] g
%Hi = ∗ 100
652,53 g

%Hi = 76,50

Cálculo para LR-2.

[1166,48 − 396,53] g
%Hi = ∗ 100
1166,48 g

%Hi = 66,01

• Cálculo del contenido de sólidos totales.

MS
%ST = ∗ 100 (7)
MH

Donde:
%ST = Sólidos Totales
Ms = Masa final del lodo seco [g]
MH = Masa inicial del lodo húmedo [g]

35
 Cálculo para LR-1

153,35 g
%ST = ∗ 100
652,53 g

%ST = 23,50

Cálculo para LR-2

396,53 g
%ST = ∗ 100
1166,48 g

%ST = 33,99

• Resultados.

En la Tabla 10 se presentan el porcentaje de humedad inicial y sólidos totales para

LR-1 y LR-2.

LR-1 presenta mayor humedad inicial respecto a LR-2, este factor se atribuye a la
forma de recolectar los lodos residuales en el tratamiento secundario empleado en la
planta de tratamiento de efluentes de las industrias textiles.

En la Tabla 10 se observa una diferencia entre LR-1 y LR-2 respecto al porcentaje

de sólidos totales, esto se debe a que LR-1 presenta mayor cantidad de agua
absorbida que LR-2; por ende, LR-1 presentará un menor porcentaje de sólidos
totales.

Tabla 10. Resultados de la humedad inicial y sólidos totales de LR-1 y LR-2

% Humedad %Sólidos
inicial totales
LR-1 76,50 23,50
LR-2 66,01 33,99

36
Los datos utilizados en la Figura 6 (humedad en función de la temperatura) y
Figura 7 (velocidad de secado en función de la humedad) de LR-1 y LR-2 se detallan
en el Anexo D y Anexo E respectivamente.

En la Figura 6 se observa que LR-1 presenta mayor contenido de agua que LR-2,
corroborando los resultados obtenidos en la Tabla 10, lo que conlleva a que el tiempo
de secado para LR-1 sea de 25 horas y para LR-2 de 19 horas.

Figura 6. Humedad en función de la temperatura

En la Figura 7 el periodo de secado constante (A-B) corresponde a la evaporación

de la humedad libre del lodo y está caracterizada por una velocidad de secado
constante. El periodo decreciente (B-C) empieza cuando el lodo residual llega a la
humedad crítica, a partir de esta, la velocidad de secado disminuye conforme
aumenta la fracción de superficie seca en el lodo residual.

Según Mostafa (1997), el proceso de secado depende de la forma de enlace de la

humedad con el material. Entre más fuerte sea este enlace, la velocidad de secado
en el periodo constante será menor y el secado del material será más difícil. Con
base en esto, en la Tabla 11 se observa que LR-2 presenta una mayor velocidad de
secado respecto a LR-2; es decir, que para LR-1 el secado será más difícil, al ligar
37
 más humedad. Esta información concuerda con lo obtenido en la humedad crítica,
donde LR-1 presenta mayor humedad critica que LR-2; es decir, LR-1 presenta mayor
cantidad de agua ligada y por ende el secado será más difícil.

En función de estos resultados se determinó que entre mayor sea la velocidad de

secado en el periodo constante menor será la humedad crítica; es decir, existe una
relación inversamente proporcional entre las variables.

Tabla 11. Resultados de velocidad constante y humedad crítica de LR-1 y LR-2

Velocidad de Humedad
secado constante crítica
[kgagua/hm2] [kgagua/kgsólidos]
LR-1 1,40 1,35
LR-2 2,70 0,80

A
B

Figura 7. Velocidad de secado en función de la humedad

38
3.3 Calcinación.

• Datos experimentales de la calcinación.

En la Tabla 12 se indica la masa de LR-1 y LR-2 antes y después de la calcinación a

diferentes temperaturas.

Tabla 12. Datos experimentales de la calcinación para LR-1 y LR-2

Temperatura Masa inicial Masa final

[ºC] [g] [g]
300 31,02 23,41
600 31,64 20,99
LR-1
900 29,20 18,15
300 12,70 11,27
LR-2 600 12,47 9,60
900 12,85 8,81

• Cálculo del contenido de materia orgánica.

M1 − M2
%MO = ∗ 100 (8)
M1

Donde:
%MO = Materia Orgánica
M1 = Masa del lodo antes de la calcinación [g]
M2 = Masa del lodo después de la calcinación [g]

Cálculo modelo para T=300ºC de LR-1.

[31,02 − 23,41] g
%MO = ∗ 100
31,02 g

%MO = 24,53

39
• Resultados.

En la Tabla 13 se observa que LR-1 tiene un mayor contenido de materia orgánica

que LR-2, esto se debe principalmente a que las industrias textiles difieren en su
proceso de tintura.

La industria textil 1 tintura algodón, polialgodón y poliéster en diversos colores,

utilizando una mayor cantidad de componentes orgánicos. La industria textil 2 tintura
en su mayor parte tela con índigo.

Tabla 13. Resultados del contenido de materia orgánica de LR-1 y LR-2

%Materia orgánica
desprendida
Temperatura
LR-1 LR-2
[°C]
300 24,51 11,25
600 33,66 23,05
900 37,82 31,44

3.4 Análisis elemental.

• Datos experimentales del análisis elemental.

Los datos del análisis carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre se presentan en la

Tabla 14 y Tabla 15.

Por cada temperatura se realizaron 3 ensayos debido a la sensibilidad del equipo.

40
Tabla 14. Datos experimentales del análisis elemental de LR-1

Temperatura
Ensayo %C %H %N %S
[°C]
1 10,02 2,87 0,84 2,71
110 2 10,17 2,88 0,85 2,63
3 9,47 2,76 0,81 2,60
1 5,59 0,77 0,75 2,77
300 2 5,29 0,71 0,69 2,58
3 5,29 0,65 0,64 2,49
1 0,56 0,02 0,07 2,49
600 2 0,15 0,000 0,03 2,36
3 0,21 0,000 0,03 2,33
1 0,34 0,000 0,03 0,90
900 2 0,07 0,000 0,02 0,95
3 0,08 0,000 0,03 0,99

Tabla 15. Datos experimentales del análisis elemental de LR-2

Temperatura
Ensayo %C %H %N %S
[°C]
1 10,05 1,76 0,45 0,54
110 2 8,83 1,41 0,40 0,42
3 7,49 1,27 0,34 0,44
1 7,02 0,78 0,41 0,51
300 2 6,79 0,71 0,39 0,46
3 7,11 0,69 0,41 0,44
1 3,29 0,19 0,05 0,46
600 2 3,17 0,18 0,05 0,44
3 3,14 0,22 0,04 0,41
1 1,08 0,000 0,04 0,37
900 2 1,13 0,000 0,03 0,34
3 1,12 0,000 0,02 0,31

41
• Resultados del análisis elemental.

En la Tabla 16 se presentan los promedios obtenidos de la composición elemental

(CHNS) de LR-1 y LR-2 para cada temperatura; además, se observa que LR-1
presenta mayores porcentajes de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre respecto a
LR-2. Esto se puede atribuir a la variedad de colorantes que utiliza la industria textil
1 en sus diferentes procesos de tintura en diferentes fibras; mientras que, la industria
textil 2 se enfoca en su mayor parte a la tintura con índigo.

Tabla 16. Resultados del análisis elemental de LR-1

Temperatura
%C %H %S
[°C]
110 9,89 2,84 2,65
300 5,39 0,71 2,61
LR-1
600 0,31 0,01 2,39
900 0,16 0,00 0,92
110 8,79 1,48 0,47
300 6,97 0,73 0,47
LR-2
600 3,20 0,20 0,44
900 1,11 0,00 0,34

3.5 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier.

• Resultados de espectros FTIR.

Los espectros infrarrojos de LR-1 y LR-2 calcinados a diferentes temperaturas se

presentan en la Figura 8 y Figura 9, observándose cambios en los espectros tras el
proceso de calcinación.

Los espectros de LR-1 y LR-2 calcinados a 300°C, 600°C y 900°C presentan bandas
de interés que se detallan en la Tabla 17 y Tabla 18.

42
Lodos residuales 1

1600 1128 750 400

200 LR-1 [900°C]

100
% Absorbancia

0
LR-1 [600°C]
300

150

LR-1 [300°C]
300

150

0
3600 3300 3000 2700 2400 2100 1800 1500 1200 900 600 300
-1
Número de Onda [cm ]

Figura 8. Espectro FTIR de LR-1 calcinados a 300°C, 600°C y 900°C

43
 Tabla 17. Interpretación de los espectros de LR-1

Número de
Interpretación
Onda [cm-1]

En este rango los picos formados se atribuyen a la

400-750 presencia del enlace metal oxígeno. (Callejas, Prieto,
Reyes, & Santillán, 2013)

Este pico corresponde a la estructura de Si-O-Si, lo que

está asociado al contenido de silicio en los lodos
residuales. (Jindarom et al., 2007 y Pokorna et al., 2009)

1128
Además, se puede observar en la Figura 8 que conforme
aumenta la temperatura de calcinación existe una
disminución en la intensidad de la banda de absorción de
sílice.

Este pico se atribuye a la presencia de óxido férrico en los

lodos residuales. (Vahur, Teearu, & Leito, 2010)

1600
Conforme aumenta la temperatura de calcinación la
intensidad del pico se mantiene debido que a 900°C no se
produce la descomposición térmica del Fe2O3.

44
Lodos residuales 2

LR-2 [900ºC]
200 1590 1422 1050 873 750 400

100

0
LR-2 [600ºC]
200
% Absorbancia

100

200 LR-2 [300ºC]

100

0
3600 3300 3000 2700 2400 2100 1800 1500 1200 900 600 300

Número de Onda [cm-1]

Figura 9. Espectro FTIR de LR-2 calcinados a 300°C, 600°C y 900°C

45
 Tabla 18. Interpretación de los espectros de LR-2

Número de
Análisis
Onda [cm-1]

En este rango los picos formados se atribuyen a la

400 - 650
presencia del enlace metal oxígeno. (Callejas et al., 2013)

Estos picos se atribuyen a la presencia de carbonato de

calcio. (Gök, Omastová, & Prokeš, 2007 y Naame, Rais,
Lachquar, & Taleb, 2014)
873 y 1422
Los picos en el espectro de 900ºC desaparecen debido a
la descomposición de CaCO3 en los lodos residuales.

Este pico corresponde a la estructura de Si-O-Si, lo que

está asociado al contenido de silicio en los lodos
residuales. (Jindarom et al., 2007 y Pokorna et al., 2009)

1050
Además, se puede observar en la Figura 9 que conforme
aumenta la temperatura de calcinación existe una
disminución en la intensidad de la banda de absorción de
sílice.

Este pico se atribuye al óxido de zinc. (Abrokwah,

Deshmane, & Kuila, 2016)
1590
A mayores temperaturas de calcinación la forma del pico
se define debido a la oxidación del zinc.

3.6 Área superficial y volumen de poro.

• Datos experimentales del área superficial y volumen de poro.

Los datos experimentales se presentan en la Tabla 19 y Tabla 20. Con el fin de obtener
datos confiables por cada temperatura se realizaron dos ensayos.

46
 Tabla 19. Datos experimentales del área superficial y volumen de poro de LR-1

Celda + Área Volumen

Temperatura Celda Muestra
Ensayo muestra superficial de poro
[°C] [g] [g]
[g] [m2/celda] [ml/celda]
1 10,2021 10,3296 0,1275 17,69 0,0229
110
2 10,1907 10,3156 0,1249 16,77 0,0228
1 10,2107 10,3543 0,1436 19,35 0,0225
300
2 10,2019 10,3442 0,1423 19,45 0,0226
1 10,2110 10,3650 0,1540 4,86 0,0059
600
2 10,3369 10,4902 0,1533 4,47 0,0056
1 10,3376 10,4881 0,1505 0,00 0,0000
900
2 10,2106 10,4124 0,2018 0,00 0,0000

Tabla 20. Datos experimentales del área superficial y volumen de poro de LR-2

Celda + Área Volumen

Temperatura Celda Muestra
Ensayo muestra superficial de poro
[°C] [g] [g]
[g] [m2/celda] [ml/celda]
1 10,2107 10,3542 0,1435 8,64 0,0106
110
2 10,2485 10,3879 0,1394 8,17 0,0104
1 10,3372 10,4726 0,1354 6,42 0,0090
300
2 10,2166 10,3538 0,1372 5,95 0,0090
1 10,3368 10,4846 0,1478 4,89 0,0077
600
2 10,2015 10,3411 0,1396 4,24 0,0072
1 10,2108 10,3632 0,1524 0,57 0,0012
900
2 10,2504 10,4026 0,1522 0,49 0,0010

• Cálculo del área superficial y volumen de poro.

Área Superficial por celda

As = (9)
Masa de la muestra

As= Área superficial [m2/g]

47
 Cálculo modelo para T=110ºC de LR-1.

17,69 [m2 /celda]

As =
0,1275 g

𝑚2
As = 138,75
𝑔

Volumen de poro por celda

Vp = (10)
Masa de la muestra

Vp= Volumen de poro [cm3/g]

Cálculo modelo para T=110ºC de LR-1.

0,02291 [cm3 /celda]

Vp =
0,1275 g

cm3
As = 0,17969
g

• Resultados.

En la Tabla 21 y Tabla 22 se observa el efecto de la temperatura de calcinación en

las propiedades texturales de los lodos residuales, evidenciando que conforme
aumenta la temperatura de calcinación el área superficial y volumen de poro
disminuyen.

La temperatura de calcinación que presentó las mejores propiedades texturales para

LR-1 y LR-2 fue de 300°C; sin embargo, a esta temperatura no se garantizó la
eliminación de la materia orgánica como se observa en la Tabla 16. A 900°C el
contenido de materia orgánica es menor al 1,2% pero el valor del área superficial y
volumen de poro son muy bajos, lo que incluso limitaría la difusión del reactivo en el
interior del catalizador.

Con estos antecedentes se determinó que la temperatura óptima de calcinación fue

600°C para LR-1 y LR-2.

48
 Tabla 21. Resultados del área superficial y volumen de poro de LR-1

Área Volumen
Área Volumen
Temperatura superficial de poro
Ensayos superficial de poro
[°C] promedio promedio
[m2/g] [cm3/g]
[m2/g] [cm3/g]
1 138,75 0,1797
110 136,51 0,1812
2 134,27 0,1828
1 134,75 0,1569
300 135,72 0,1579
2 136,68 0,1589
1 31,56 0,0385
600 30,36 0,0375
2 29,16 0,0364
1 0,00 0,0000
900 0,00 0,0000
2 0,00 0,0000

Tabla 22. Resultados del área superficial y volumen de poro de LR-2

Área Volumen
Área Volumen
Temperatura superficial de poro
Ensayos superficial de poro
[°C] promedio promedio
[m2/g] [cm3/g]
[m2/g] [cm3/g]
1 60,21 0,0741
110 59,41 0,0745
2 58,61 0,0749
1 47,42 0,0667
300 45,39 0,0660
2 43,37 0,0654
1 33,09 0,0522
600 31,73 0,0518
2 30,37 0,0513
1 3,74 0,0075
900 3,48 0,0071
2 3,22 0,0067

Se puede observar que a 110°C y 300ºC el área superficial y volumen de poro para
LR-1 es mayor comparado con LR-2; sin embargo, al aumentar la temperatura a 900°C
para LR-1 se presenta una pérdida total de las propiedades texturales, mientras que
para LR-2 se mantiene un mínimo valor; siendo un indicativo que en LR-1 existe mayor
influencia de la temperatura de calcinación en las propiedades texturales.

49
3.7 Tamizado.

• Datos experimentales del tamizado.

En la Tabla 23 se presenta la distribución del tamaño de partícula de los lodos

residuales calcinados a la temperatura óptima.

Tabla 23. Datos experimentales del tamaño de partícula de LR-1 y LR-2

Masa muestra [g]

Luz de malla
LR-1 LR-2
[mm]
> 0,841 19,35 29,31
0,841 – 0,500 5,27 6,48
0,500 – 0,250 8,67 10,55
0,250 – 0,212 2,09 1,23
0,212 – 0,177 3,16 1,48
0,177 – 0,125 8,56 5,68
0,125 – 0,097 3,42 1,99
0,097 – 0,090 5,90 4,11
< 0,090 15,39 11,32
Total 71,81 72,15

• Cálculo del porcentaje de masa retenida en cada tamiz.

MR
%Masa Retenida = ∗ 100 (11)
MT

Donde:
MR = Masa de la muestra retenida en el tamiz [g]
MT = Masa total de la muestra [g]

Cálculo modelo para LR-1

19,35 g
%Masa Retenida = ∗ 100
71,81 g

%Masa Retenida = 26,95

50
• Resultados.

En la Tabla 24 se observa que para LR-1 y LR-2 calcinados a 600°C, los mayores
porcentajes de masa retenida se presentan a luces de malla >0,841 mm y
<0,090 mm. LR-1 en un rango de (0,250-0,090) mm presenta mayor porcentaje de
masa retenida que LR-2; es decir, LR-1 presenta partículas más finas respecto a LR-
2 después del proceso de calcinación.

Tabla 24. Resultados del porcentaje de masa retenida de LR-1 y LR-2

% Masa retenida
Luz de malla
LR-1 LR-2
[mm]
> 0,841 26,95 40,61
0,841 – 0,500 7,34 8,98
0,500 – 0,250 12,07 14,61
0,250 – 0,212 2,91 1,71
0,212 – 0,177 4,40 2,05
0,177 – 0,125 11,92 7,87
0,125 – 0,097 4,76 2,77
0,097 – 0,090 8,22 5,70
< 0,090 21,43 15,69
Total 100,00 100,00

3.8 Identificación de metales.

Definida la temperatura óptima de calcinación a 600°C se realizó la identificación de los

metales presentes en LR-1 y LR-2 a través de espectroscopía infrarroja con
transformada de Fourier (FTIR).

• Resultados de espectros FTIR.

Los espectros infrarrojos de LR-1 y LR-2 calcinados a 600°C se presentan en la

Figura 10.

51
 LR-2 [Calcinado]
200

1590
790
100 2926
460
710
% Absorbancia

0
1600
300 560
645

LR-1 [Calcinado]
705
200

2930 435
100

0
3600 3300 3000 2700 2400 2100 1800 1500 1200 900 600 300

Número de Onda [cm-1]

Figura 10. Espectro FTIR de LR-1 y LR-2 calcinados a 600ºC

Los picos correspondientes a 435 cm-1, 560 cm-1, 645 cm-1, 705 cm-1, 1600 cm-1 y
2930 cm-1 para LR-1 y 460 cm-1, 710 cm-1, 790 cm-1, 1590 cm-1 y 2926 cm-1 para
LR-2, corresponden a la presencia de los enlaces metal-oxígeno como se detalla en
la Tabla 25.

52
 Tabla 25. Metales identificados en LR-1 y LR-2 calcinados a 600ºC

Número de
Asignación Referencias
Onda [cm-1]
Cr2O3
Fe2O3
435 ZnO
Ni2O3 Nyquist & Kagel,
Co3O4 1997; Socrates, 2007
LR-1
560 Fe2O3
645
Al-O
705
1600 Fe2O3 Vahur et al., 2010
Abrokwah et al.,
2930 ZnO
2016
Cr2O3
Fe2O3
460 ZnO Nyquist & Kagel,
Ni2O3 1997; Socrates, 2007
LR-2 Co3O4
710 Al-O
790 Cr2O3 Vahur et al., 2010
1590 Abrokwah et al.,
ZnO
2926 2016

En las diferentes bandas de absorción de LR-1 y LR-2 se identificaron la presencia de

varios compuestos con enlaces metal-oxígeno, esta información se complementará con
la realización del ensayo de difracción de rayos X (XRD) y reducción a temperatura
programada (TPR).

53
 3.9 Difracción de rayos X.

Para la identificación cualitativa de las fases cristalinas presentes en LR-1 y LR-2 secos
y calcinados a las temperaturas óptimas, se utilizó en el programa PANalytical B.V.
HighScore Plus versión 4.1. Además, esta información se contrastó con los trabajos
realizados por Farzaneh & Najafi (2011); Karunakaran, Anilkumar, & Gomathisankar
(2011); Kumar & Rani (2013) y Yue & Zhou (2007).

En la Figura 11b se observa que para LR-1 seco a 110°C, el difractograma presenta un
solo pico, que representa el bajo grado de cristalinidad de la muestra. Por efecto de la
calcinación los cristales se desarrollan de mejor manera, apareciendo nuevos picos
como se evidencia en la Figura 11a de LR-1 calcinado.

En el difractograma de la Figura 11b para LR-1 seco a 110°C se observa la presencia

de un solo pico en un ángulo de difracción 2θ= 35,44° y se atribuye al óxido férrico
(Fe2O3).

Para LR-1 calcinado a 600°C (Figura 11a) se observa la presencia de óxido férrico en
2θ= 24,12°; 33,14°; 35,62°; 40,85°; 49,48°; 54,07°; 62,42° y 64,02°; carbonato de calcio
(CaCO3) en 2θ= 30,30°; 43,43°; 63,20°; óxido de aluminio (Al2O3) en 2θ= 43,43° y 57,55°
y óxido de silicio (SiO2) en 2θ= 64,02°.

Fe2 O3
a CaCO3

Al2 O3

SiO2
Intensidad [u.a.]

LR-1 [Calcinado]

LR-1 [Seco]

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Ángulo de difracción  [°]
Figura 11. Difractograma de LR-1 seco y calcinado
54
En la Figura 12a y Figura 12b no se observan diferencias significativas entre LR-2
calcinado y seco, esto se puede atribuir a que la calcinación a 600°C no afecta a la
cristalinidad de la muestra.

Para LR-2 seco a 110°C y calcinado a 600°C se observa la presencia de las fases: óxido
crómico (Cr2O3) en 2θ= 26,58º; 39,38º; 40,23º; 50,06º; 54,82º y 64,64º; óxido de zinc
(ZnO) en 2θ= 47,43º; 56,59º; 59,85º y 68,28º; carbonato de calcio (CaCO3) en 2θ=
23,01º; 29,35º; 30,86º; 35,95º; 43,13º; 48,47º y 81,13º; óxido de aluminio (Al2O3) en 2θ=
9,74º; 13,40º; 19,60º; 22,22º; 25,60º; 27,73º y 57,42º y óxido de silicio (SiO2) en 2θ=
20,80º; 36,51º y 42,39º.

a Cr2 O3 Al2 O3
ZnO SiO2
CaCO3

LR-2 [Calcinado]
Intensidad [u.a.]

LR-2 [Seco]

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Ángulo de difracción  [°]

Figura 12. Difractograma de LR-2 seco y calcinado

Los picos mayoritarios para LR-1 calcinado (Figura 11a) están en 2θ= 33,14° y 35,62° y
se atribuyen a Fe2O3. Los picos mayoritarios para LR-2 calcinado (Figura 12a) son
2θ= 26,58° y 29,35°y se atribuyen a Cr2O3 y CaCO3 respectivamente.

Esto se atribuye a la variedad de colorantes que utiliza la industria textil 1 en su proceso

de tintura en diferentes fibras. La industria textil 2 se enfoca en su mayor parte a la
tintura con índigo. Con base en estos resultados, se puede inferir que el contenido
orgánico y metálico de los lodos residuales dependen del tipo de colorantes que se
utilicen en las industrias para tinturar las fibras textiles.

55
3.10 Reducción a temperatura programada.

Los ensayos de reducción a temperatura programada (TPR) se realizaron utilizando

como agente reductor al hidrógeno (H2). El consumo de hidrógeno en la muestra se
realiza a través del detector de conductividad térmica (TCD).

Este ensayo permite identificar los distintos tipos de óxidos metálicos presentes en la
superficie del catalizador que se reducirán a distintas temperaturas.

En la Figura 13 y Figura 14 se presentan los resultados como perfiles de la señal TCD

en función de la temperatura de reducción.

Para calcular el área bajo la curva de cada pico se realizó la deconvolución gaussiana
del perfil de reducción. Esta área representa la cantidad de hidrógeno consumido para
reducir los diferentes óxidos metálicos.

Lodos residuales 1

En la Figura 13 se observa la formación de dos picos a 535°C y 797°C; un perfil TPR

similar fue reportado por Costa et al., (2010); Yu et al., (2008) para la reducción del óxido
férrico. En este proceso se observa que:

• La temperatura de 535°C correspondería a la reducción de Fe2O3 a Fe3O4.

3Fe2 O3 + H2 → 2Fe3 O4 + H2 O 2

El hidrógeno consumido para esta reducción (pico 1) fue de 14,87 mmol/glodoresidual1.

• La temperatura de 797°C correspondería a la reducción de Fe3O4 a Fe0.

Fe3 O4 + H2 → 3FeO + H2 O 3

FeO + H2 → Fe0 + H2 O 4

El hidrógeno consumido para esta reducción (pico 2) fue de 47,12 mmol/glodoresidual1.

56
Se observa que el pico 2 tiene una mayor amplitud que el pico 1, esto se atribuye a que
en el pico 2 se llevan a cabo dos reducciones como se detallan en las ecuaciones 3 y 4,
por lo tanto el consumo de hidrógeno será mayor.

0,50
1

0,45

0,40
Señal TCD [u.a.]

0,35

0,30

0,25

0,20
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperatura [°C]

Figura 13. Perfil de reducción a temperatura programada de LR-1

Lodos residuales 2

En la Figura 14 se observa la formación de dos picos a 567°C y 715°C.

• Muñoz (2006) y Carriazo, Molina, & Moreno (2010) determinaron que la temperatura
de 567°C correspondería a la reducción de Cr2O3 a CrO.

Cr2 O3 + H2 → 2CrO + H2 O 5

El hidrógeno consumido para esta reducción (pico 1) fue de 1,46 mmol/glodoresidual2.

• La temperatura de 715°C correspondería a la reducción de ZnO a Zn0. (Pérez, Farias,

Marcilio, & Bueno, 2005 y Sasaoka, Hirano, Kasaoka, & Sakata, 1994)

ZnO + H2 → Zn + H2 O 6

El hidrógeno consumido para esta reducción (pico 2) fue de 3,01 mmol/glodoresidual2.

57
Las intensidades de los picos de reducción están asociadas en forma proporcional a la
concentración de los óxidos metálicos a reducir; por ende, el consumo de hidrógeno
será mayor. (Loaiza-Gil et al., 2002)

Por lo tanto, se observa en la Figura 14 que el pico de mayor intensidad (pico 2)

corresponde a la reducción del óxido de zinc; con lo que se puede inferir que la
concentración de zinc es mayor a la del cromo en LR-2.

0,255 2

0,250

0,245
Señal TCD [u.a.]

0,240

0,235

0,230
1
0,225

0,220

0,215

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperatura [°C]

Figura 14. Perfil de reducción a temperatura programada de LR-2

En las Figuras 13 y 14 se observa que la señal de TCD de los picos formados en el perfil
de reducción de LR-1 son de mayor intensidad que LR-2. Esta diferencia se le puede
atribuir a que la concentración de metales en LR-1 es mayor que en LR-2. Esta
información concuerda con el consumo de hidrógeno en cada reducción, donde LR-1
presenta un mayor consumo de H2 al tener una mayor concentración de óxidos
metálicos por reducir.

Una vez realizados los ensayos descritos se verificó el potencial catalítico de los lodos
residuales; por lo cual, a LR-1 se le nombró catalizador 1 (C1) y a LR-2 se le nombró
catalizador 2 (C2).

58
3.11 Verificación de la actividad catalítica.

Análisis termogravimétrico. Con el fin de evaluar la actividad catalítica de los

catalizadores con varias sustancias, se realizaron ensayos termogravimétricos con
catalizadores previamente reducidos con hidrógeno.

En la Figura 15 se presenta la descomposición térmica del glicerol, donde se observa

que C2 acelera este proceso de descomposición desde 175°C hasta 245°C. En este
mismo intervalo de temperaturas se observa que C1 retarda esta descomposición.

Figura 15. Termograma para glicerol

En la Figura 16 y Figura 17 se presenta la descomposición térmica del crudo y crudo

desalado, donde se observa que C2 proporciona una mayor estabilidad a la reacción de
descomposición térmica de estos reactivos en comparación con C1.

59
 Figura 16. Termograma para crudo

Figura 17.Termograma para crudo desalado

60
 Quimisorción con pulsos de monóxido de carbono. La cantidad de monóxido
de carbono (CO) quimisorbido es una medida estimada del número de sitios metálicos
presentes en la superficie del catalizador (Moronta, 2006). Con esta base, la
quimisorción se realizó con la finalidad de verificar la adsorción del gas en las partículas
metálicas de los catalizadores.

La señal del TCD indica la cantidad de monóxido de carbono que no se ha quimisorbido

en la muestra; es decir, cuando la altura de los picos permanece constante ya no existe
adsorción de monóxido de carbono en el catalizador, debido a que se han saturado los
sitios activos o a que la muestra no presenta sitios activos.

En la Figura 18a se observa que C1 no presenta mayor diferencia en la intensidad de

sus picos, siendo indicativo de la baja adsorción de CO en la superficie del catalizador.

En la Figura 18b se observa una pendiente ascendente en los picos de C2 durante los
primeros 12 minutos y luego tiende a permanecer constante, lo que corresponde a una
mayor adsorción de CO comparado con C1.

Figura 18. Quimisorción con pulsos de CO para C1 y C2

61
 Regeneración de catalizadores saturados con monóxido de carbono. Tras
la quimisorción se realizó un ensayo en la termobalanza con los catalizadores saturados
con CO, a fin de ratificar la actividad catalítica de C1 y C2, cuyas curvas del análisis
termogravimétrico se presentan en la Figura 19.

Para C1 se observa una pérdida continua de masa en el intervalo de 50°C hasta 100°C
producida por el desprendimiento de la humedad absorbida por la muestra. Entre 100°C
y 600°C existe una ganancia de masa, la cual se atribuye a la formación de óxidos no
volátiles debido a la presencia de O2 en la corriente de aire.

Para la curva de C2 se observan pérdidas continuas de masa en los siguientes

intervalos: de 56°C hasta 100°C debido al desprendimiento de la humedad absorbida
por la muestra, de 100°C hasta 200°C por la formación de volátiles ligeros provenientes
de los residuos carbonosos, con tendencia constante hasta 356°C, finalmente entre
356°C y 400°C la pérdida de masa se atribuye al desprendimiento de residuos
carbonosos más pesados. Entre 400°C y 600°C existe una ganancia de masa, la cual
se atribuye a la formación de óxidos no volátiles debido a la presencia de O2 en la
corriente de aire.

Figura 19. Termograma de C1 y C2 saturados con CO.

62
 4. DISCUSIÓN

Resistencia mecánica de los lodos residuales.

• En la Figura 5 se observa que a mayores temperaturas de secado existió una mayor

fragmentación de los lodos residuales, provocando que la capacidad para resistir a
la fractura (resistencia mecánica) disminuya. Contrastando con los resultados
obtenidos en la Tabla 9, se corrobora la relación inversamente proporcional entre la
resistencia mecánica y la temperatura de secado.

Secado.

• En la Tabla 10 se observa que el porcentaje de humedad inicial para LR-1 es mayor

que LR-2, debido al tipo de tratamiento secundario empleado en las aguas residuales.
Los LR-1 son recolectados en un filtro prensa mientras LR-2 resultan de la filtración
con arena y carbón activado.

El tanque donde se acumula LR-2 se encuentra al ambiente, por lo cual el agua

absorbida en los lodos tiende a evaporarse por efecto de las condiciones
atmosféricas; mientras que, LR-1 al ser recolectado en un filtro prensa estará en
contacto con el agua residual que pasa a través de éste, por lo tanto en estas
condiciones no se presenta evaporación del agua absorbida en el lodo.

• Según los resultados obtenidos en la Tabla 11, la velocidad de secado constante de

LR-1 es menor a LR2; por ende, LR-1 liga más humedad que LR-2, debido a que en
el periodo constante se evapora la humedad libre del sólido (Mostafa, 1997). Estos
resultados se le puede atribuir a la forma como se genera el lodo en la planta de
tratamiento de aguas.

La humedad crítica para LR-2 es menor que LR-1, lo que permite corroborar que el
secado será más rápido para LR-2 por los factores antes mencionados.

63
Análisis elemental.

• En la Tabla 16 se observa que a medida que se aumenta la temperatura de

calcinación en los lodos residuales el porcentaje de nitrógeno, carbono y azufre
disminuye, debido a la descomposición de la materia orgánica en componentes
volátiles; el hidrógeno presenta la misma tendencia debido a la evaporación del agua.

• LR-1 presenta mayores porcentajes en su composición elemental de C, H, N, y S

respecto a LR-2, esta diferencia de porcentajes se puede atribuir a que la industria
textil 1 en sus diferentes procesos de tintura utiliza una amplia variedad de colorantes
para tinturar diversas fibras; mientras que; la industria textil 2 se dedica en su mayor
parte a la tintura con índigo.

Área Superficial.

• La medida del área superficial es un factor importante en la predicción de la actividad

catalítica del catalizador, ya que cuanto mayor sea la cantidad de superficie
disponible para el fluido reactante mejor será la conversión a productos. (Tomas &
Ruiz, 1996)

En los resultados obtenidos en la Tabla 21 y Tabla 22, se observó que la temperatura

de calcinación que presentó las mejores propiedades texturales para los dos lodos
residuales fue de 300°C; sin embargo, contrastando con los resultados del análisis
elemental a la misma temperatura aún existe presencia de materia orgánica en un
5,39% para LR-1 y 6,97% para LR-2.

El contenido de materia orgánica en 600°C para LR-1 fue 0,31% y para LR-2 3,20%,
obteniendo valores de área superficial de 30,36 m2/g y 31,73 m2/g respectivamente.

Para 900°C el contenido de materia orgánica para LR-1 fue 0,16% y para LR-2
1,11%; sin embargo, los valores del área superficial y volumen de poro tienden a
cero, lo que no garantizará la difusión de las moléculas del reactivo al interior de los
poros del sólido calcinado, paso indispensable en los procesos catalíticos.

Con base en estos resultados, se determinó que la temperatura óptima de

calcinación para los dos lodos residuales fue 600°C.
64
• Estos resultados son comparables con los obtenidos por Klose (2000) en su estudio
de catalizadores a partir de materiales de desecho, donde obtiene catalizadores a
partir de lodos residuales de la industria textil. En este trabajo se calcinaron los lodos
a 550°C, 750°C y 1000°C obteniendo áreas superficiales de 20,41m2/g, 6,68 m2/g y
0,97 m2/g respectivamente.

Difracción de Rayos X.

• En el difractograma de la Figura 11b de LR-1 seco a 110°C, se observó la presencia

de un solo pico a 2θ= 35,44° correspondiente al óxido férrico, siendo un indicativo de
la presencia de más fases amorfas que cristalinas.

• Para el difractograma de LR-1 calcinado a 600°C se observó la aparición de nuevos

picos. Esto se debe principalmente a que por efecto de la calcinación el contenido de
fases amorfas disminuye y los cristales se desarrollan de mejor manera como se
observa en el difractograma de la Figura 11a. (Carballo, 2002)

Se identificó la presencia de óxido férrico (Fe2O3), carbonato de calcio (CaCO3), óxido

de aluminio (Al2O3) y oxido de silicio (SiO2).

• En las Figuras 12a y 12b de LR-2 calcinado a 600°C y seco a 110°C no se observaron
diferencias significativas entre los difractogramas. Esto se debe a que las fases
cristalinas en el LR-2 seco no se verían afectadas por el incremento de la temperatura
de calcinación a 600°C.

Se identificó la presencia óxido crómico (Cr2O3), óxido de zinc (ZnO), carbonato de

calcio (CaCO3), óxido de aluminio (Al2O3) y óxido de silicio (SiO2).

Reducción a temperatura programada.

• Del ensayo de reducción a temperatura programada para LR-1 se ratificó la presencia

de óxido férrico (Fe2O3) identificado en los ensayos de FTIR y XRD, el cual con
hidrógeno se redujo a hierro metálico (Fe0); siendo un indicativo que el metal que se
encuentra en la fase activa corresponde a hierro.

65
• Para LR-2 se identificó la presencia de óxido crómico (Cr2O3) y óxido de zinc (ZnO)
los cuales con hidrógeno se redujeron a óxido cromoso (CrO) y zinc metálico (Zn);
esta información se corrobora con el difractograma de la Figura 12, siendo indicativo
que los metales que se encuentran en la fase activa corresponden principalmente a
cromo y zinc.

Verificación de la actividad catalítica.

Análisis termogravimétrico de los catalizadores reducidos con hidrógeno.

 Glicerol

• Como se observa en la Figura 15, los perfiles termogravimétricos para glicerol

presentaron una sola etapa de pérdida de masa entre 175°C y 245°C atribuida a la
descomposición y volatilización de las sustancias que lo componen.

Al analizar la actividad catalítica a una temperatura de 200°C, se observó que la

pérdida de masa para glicerol fue 15,21%, glicerol más C1= 13,27% y glicerol más
C2= 15,44%. Este comportamiento determinó que C2 aceleró el proceso de
descomposición del reactivo, mientras que C1 retardó este proceso.

 Crudo y Crudo Desalado

• En la Figura 16 y Figura 17 se observaron que los perfiles termogravimétricos para

crudo y crudo desalado presentaron una sola etapa de pérdida de masa a las
condiciones experimentales del ensayo debido a la descomposición y volatilización
de las sustancias que lo componen.

• Al evaluar la estabilidad térmica del crudo se observó en la Figura 16 que el reactivo

permaneció estable hasta 452°C, crudo más C1 hasta 462 °C y crudo más C2 permitió
finalizar el ensayo a 600°C.

El crudo desalado permaneció estable hasta 445ºC, crudo desalado más C1 hasta
458 °C y crudo desalado más C2 permitió finalizar el ensayo a 600°C (Figura 17).

En base a estos resultados se evidencia que C2 proporciona estabilidad térmica al

crudo y crudo desalado.
66
Quimisorción con pulsos de monóxido de carbono.

• Para C1 no se observaron cambios significativos en la intensidad de los picos, siendo

un indicativo que el catalizador no presenta capacidad de quimisorción, esto puede
deberse a la baja dispersión metálica, lo cual se evidencia a su vez en la Figura 18a.

Como se observa en la Figura 18b, el monóxido de carbono es adsorbido en C2 de

manera continua hasta 12 minutos, luego la altura de los picos permanece constante;
es decir, el catalizador llega a la saturación. Por lo tanto, se evidencia la capacidad
de quimisorción de C2.

Regeneración de catalizadores saturados con monóxido de carbono.

• En el termograma de la Figura 19 para C1 se observa un solo intervalo de pérdida

continua de masa entre 50°C y 100°C producida por el desprendimiento de la
humedad absorbida por la muestra, es decir C1 no adsorbió CO; contrastando con
los resultados de quimisorción con pulsos de CO, se corrobora que el catalizador C1
no presenta capacidad de quimisorción.

Para C2 se observa una pérdida continua de masa hasta una temperatura de 400°C,
producto del desprendimiento de la humedad y de los residuos carbonosos ligeros,
ratificando la capacidad de C2 para adsorber CO durante la quimisorción y por lo
tanto su capacidad catalítica.

67
 5. CONCLUSIONES

• De los resultados obtenidos en el presente estudio se confirmó que los lodos

residuales obtenidos en una planta de tratamiento de efluentes de la industria textil
pueden emplearse como materiales catalíticos en la descomposición de glicerol,
crudo y crudo desalado; siempre y cuando el catalizador cumpla con requisitos
respecto a la cantidad de materia orgánica, capacidad de adsorción física y
quimisorción.

• Se concluyó que existió una relación inversamente proporcional entre la resistencia

mecánica de los lodos residuales y la temperatura de secado como se observa en
los resultados obtenidos de la Tabla 9. Se estableció que la temperatura óptima de
secado fue 110 °C.

• De los resultados obtenidos en la Tabla 21 y Tabla 22 se concluyó que conforme

aumentó la temperatura de calcinación, el área superficial y volumen de poro
disminuyen, posiblemente debido a la sinterización y aumento en el contenido de
óxidos metálicos en la muestra, existiendo una relación inversamente proporcional
entre la temperatura de calcinación y las propiedades texturales.

• La etapa de calcinación será el paso más decisivo en el procedimiento de preparación

de catalizadores a partir de residuos. La calcinación afectará a las propiedades
texturales del catalizador como se indicó anteriormente y mientras menor sea el área
superficial del catalizador no se garantizará una correcta fisisorción, paso
fundamental en los procesos catalíticos.

• Se concluyó que la temperatura óptima de calcinación fue de 600°C, puesto que a

300°C aún existe un considerable contenido de materia orgánica, mientras que a
900°C se evidenció una pérdida total del área superficial. A través de las pruebas de
caracterización realizadas a los lodos residuales calcinados a 600°C, se determinó
que el componente metálico para C1 fue Fe0 con área específica de 30,36 m2/g y para
C2 fue Cr2+ y Zn0 con área específica de 31,73 m2/g.

68
• La diferencia en el contenido orgánico, los metales presentes en la fase activa y la
estructura cristalina entre C1 y C2 dependieron de los diferentes colorantes que
utilicen las industrias para tinturar las fibras textiles. La industria textil 1 utiliza una
variedad de colorantes en sus diferentes procesos de tintura en diferentes fibras,
mientras que la industria textil 2 se enfoca en su mayor parte a la tintura con índigo.
Estas diferencias pueden inferir en que C2 presente mejores propiedades catalíticas
que C1.

• Se concluyó que los lodos residuales de las plantas de tratamiento de efluentes de

las industrias textiles que posean Fe o Zn y Cr en su fase activa tienen efectos
catalíticos en la descomposición de glicerol, crudo y crudo desalado. Sin embargo, el
catalizador que contiene Cr y Zn (C2) presentó una mayor actividad catalítica sobre
la descomposición de los reactivos antes mencionados.

• C2 presenta una notoria capacidad de fisisorción y quimisorción, por lo que puede ser
probado en aplicaciones catalíticas propias de los catalizadores metálicos.

69
 6. RECOMENDACIONES

• Los resultados obtenidos en el presente trabajo confirmaron que luego de un proceso

térmico los lodos residuales de la industria textil poseen propiedades catalíticas. Por
esta razón, se recomienda realizar estudios posteriores a los lodos residuales
generados en otras industrias como: la automotriz, de galvanoplastia, de tenería
entre otras.

• Determinar si los materiales catalíticos obtenidos en este presente estudio pueden

ser aplicados en reacciones químicas utilizando un reactor a escala del laboratorio,
con el fin de ratificar la actividad catalítica de los catalizadores sintetizados a partir
de lodos residuales de plantas de tratamiento de efluentes de la industria textil.

• De los ensayos de caracterización (espectroscopía infrarroja con transformada de

Fourier, difracción de rayos X y reducción a temperatura programada) se obtuvo
cualitativamente los metales presentes en los lodos residuales; por lo tanto, se
recomienda la cuantificación de estos metales a través de espectroscopia de
absorción atómica.

• Se recomienda que toda planta de tratamiento de efluentes en la industria textil que

se instale, cuente con un sistema eficiente para el manejo y aprovechamiento de los
lodos residuales generados, mediante la aplicación de tecnologías más limpias para
su reuso, desestimulando su incineración o confinamiento.

• Realizar un estudio ambiental y económico respecto a la alternativa de reutilizar los

lodos residuales de plantas de tratamiento de efluentes de la industria textil como
materiales catalíticos.

• Se sugiere estudiar la formulación de catalizadores bifuncionales utilizando los lodos

con soportes como zeolitas usadas.

70
 CITAS BIBLIOGRÁFICAS

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77
ANEXOS

78
Anexo A. Acta de entrega de difracción de rayos X

79
Anexo A. Continuación

80
Anexo B. Resultados de resistencia mecánica a diferentes temperaturas de LR-1

T= 110°C T= 125°C T= 140°C

L F F/L L F F/L L F F/L
n
[mm] [N] [N/mm] (mm) [N] [N/mm] [mm] [N] [N/mm]
1 9,01 51 5,66 9,19 38 4,14 10,00 19 1,90
2 9,06 50 5,52 9,44 27 2,86 9,41 21 2,23
3 9,26 46 4,97 8,92 33 3,70 9,68 25 2,58
4 9,03 51 5,65 8,43 39 4,63 9,26 20 2,16
5 8,68 46 5,30 8,97 40 4,46 10,03 21 2,09
6 9,22 52 5,64 8,39 38 4,53 9,41 26 2,76
7 9,14 48 5,25 8,67 39 4,49 9,76 21 2,15
8 9,24 47 5,09 9,03 30 3,32 10,57 21 1,99
9 9,35 48 5,13 8,93 40 4,48 9,48 24 2,53
10 8,53 49 5,74 10,90 32 2,94 10,89 21 1,93
11 8,83 51 5,78 9,20 35 3,81 10,43 20 1,92
12 9,06 48 5,30 8,87 40 4,51 9,33 21 2,25
13 9,04 47 5,20 8,61 38 4,41 9,42 19 2,02
14 8,92 44 4,93 8,71 39 4,48 9,85 21 2,13
15 9,86 51 5,17 9,12 40 4,39 10,09 27 2,68
16 9,38 52 5,54 8,60 39 4,54 9,28 28 3,02
17 9,40 52 5,53 9,18 41 4,47 8,82 27 3,06
18 9,49 49 5,16 9,23 32 3,47 9,70 30 3,09
19 9,13 48 5,26 9,04 28 3,10 9,05 25 2,76
20 8,87 47 5,30 9,38 29 3,09 10,54 22 2,09
21 9,31 46 4,94 8,75 40 4,57 9,24 27 2,92
22 9,03 49 5,43 9,20 36 3,91 10,38 20 1,93
23 9,02 50 5,54 8,50 34 4,00 10,34 20 1,93
24 9,26 49 5,29 8,94 41 4,59 9,74 25 2,57
25 9,95 51 5,13 9,19 33 3,59 9,24 28 3,03
26 8,80 47 5,34 8,91 38 4,27 10,27 22 2,14
27 9,09 46 5,06 8,60 28 3,26 8,83 21 2,38
28 8,87 45 5,07 8,63 27 3,13 9,45 24 2,54
29 9,93 50 5,04 9,04 30 3,32 9,93 21 2,11

81
 ANEXO B. (Continuación)

30 8,89 48 5,40 9,03 41 4,54 8,89 22 2,47

31 9,55 48 5,03 8,81 39 4,43 8,83 27 3,06

32 8,92 46 5,16 9,03 29 3,21 8,37 25 2,99

33 9,65 52 5,39 8,66 37 4,27 9,33 25 2,68

34 10,17 57 5,60 8,86 38 4,29 8,97 19 2,12

35 9,40 49 5,21 8,29 37 4,46 9,37 29 3,09

36 8,61 48 5,57 9,50 41 4,32 9,51 21 2,21

37 9,53 46 4,83 9,23 42 4,55 8,81 27 3,06

38 8,83 45 5,10 8,35 32 3,83 9,77 28 2,87

39 9,60 54 5,63 8,47 37 4,37 9,02 23 2,55

40 9,38 48 5,12 8,42 38 4,51 9,66 19 1,97

82
Anexo C. Resultados de resistencia mecánica a diferentes temperaturas de LR-2

T= 110°C T= 125°C T= 140°C

L F F/L L F F/L L F F/L
n
[mm] [N] [N/mm] (mm) [N] [N/mm] [mm] [N] [N/mm]
1 13,57 44 3,24 12,39 26 2,10 13,90 22 1,58
2 12,20 35 2,87 11,47 34 2,96 13,08 25 1,91
3 12,37 36 2,91 11,56 24 2,08 12,30 23 1,87
4 12,41 37 2,98 11,69 34 2,91 12,57 27 2,15
5 12,86 38 2,95 11,74 31 2,64 13,44 22 1,64
6 12,10 34 2,81 11,91 33 2,77 12,82 21 1,64
7 12,92 37 2,86 12,14 34 2,80 12,75 20 1,57
8 11,63 36 3,10 11,82 33 2,79 13,41 24 1,79
9 12,37 37 2,99 13,13 29 2,21 12,71 19 1,49
10 13,65 39 2,86 11,51 32 2,78 14,75 24 1,63
11 12,82 36 2,81 14,61 30 2,05 12,64 23 1,82
12 13,02 37 2,84 11,66 31 2,66 13,81 21 1,52
13 12,86 36 2,80 12,41 26 2,10 13,86 24 1,73
14 13,30 37 2,78 11,54 24 2,08 13,12 27 2,06
15 12,61 35 2,78 12,66 28 2,21 13,12 21 1,60
16 12,96 36 2,78 11,66 32 2,74 11,14 26 2,33
17 12,20 36 2,95 12,33 27 2,19 12,11 20 1,65
18 12,58 37 2,94 11,31 30 2,65 13,74 25 1,82
19 12,41 35 2,82 11,76 32 2,72 13,80 25 1,81
20 12,00 38 3,17 12,58 26 2,07 12,09 21 1,74
21 12,57 39 3,10 12,19 26 2,13 14,23 23 1,62
22 12,22 37 3,03 12,85 32 2,49 12,88 19 1,48
23 12,84 40 3,12 12,74 33 2,59 10,25 23 2,24
24 12,91 37 2,87 14,11 31 2,20 13,00 22 1,69
25 12,63 41 3,25 12,56 35 2,79 13,58 23 1,69
26 12,88 40 3,11 12,28 33 2,69 12,80 22 1,72
27 12,62 41 3,25 12,23 31 2,53 12,77 25 1,96
28 12,76 39 3,06 12,14 30 2,47 13,12 19 1,45
29 13,68 38 2,78 12,65 29 2,29 13,42 21 1,56

83
 ANEXO C. (Continuación)

30 13,25 33 2,49 12,56 26 2,07 11,66 19 1,63

31 12,54 36 2,87 12,72 28 2,20 12,15 22 1,81
32 12,84 42 3,27 14,37 30 2,09 13,69 24 1,75
33 12,22 35 2,86 12,06 31 2,57 14,44 25 1,73
34 12,82 40 3,12 13,04 34 2,61 10,91 22 2,02
35 12,38 42 3,39 11,41 29 2,54 12,44 23 1,85
36 12,63 38 3,01 11,67 27 2,31 13,46 27 2,01
37 12,12 33 2,72 11,72 28 2,39 14,34 22 1,53
38 12,93 50 3,87 11,55 24 2,08 13,39 28 2,09
39 12,90 42 3,26 13,93 35 2,51 13,38 24 1,79
40 12,40 37 2,98 12,33 33 2,68 12,93 19 1,47

84
 Anexo D. Resultados del secado de LR-1 a 110°C

Área del recipiente= 0,030 m2

Masa de
Masa Masa Masa de
Tiempo líquido / Masa ∆θ ∆X Vs
Húmeda Seca líquido
[h] de sólido [h] [kgagua] [kgagua/hm2)
[g] [g] [g]
seco
0,00 652,53 0,00 499,18 3,255 - - -
0,25 645,71 637,64 492,36 3,211 0,25 6,82 0,909
0,50 637,64 628,92 484,30 3,158 0,25 8,06 1,072
0,75 628,92 619,50 475,57 3,101 0,25 8,72 1,160
1,00 619,50 610,05 466,16 3,040 0,25 9,42 1,252
1,25 610,05 600,42 456,71 2,978 0,25 9,45 1,256
1,50 600,42 590,10 447,07 2,915 0,25 9,63 1,281
1,75 590,10 579,43 436,75 2,848 0,25 10,32 1,372
2,00 579,43 568,87 426,08 2,779 0,25 10,67 1,419
2,25 568,87 558,52 415,52 2,710 0,25 10,56 1,403
2,50 558,52 548,10 405,17 2,642 0,25 10,35 1,376
2,75 548,10 537,91 394,76 2,574 0,25 10,41 1,384
3,00 537,91 527,78 384,56 2,508 0,25 10,19 1,355
3,25 527,78 517,11 374,43 2,442 0,25 10,13 1,347
3,50 517,11 506,79 363,76 2,372 0,25 10,67 1,418
3,75 506,79 495,81 353,45 2,305 0,25 10,31 1,371
4,00 495,81 484,83 342,46 2,233 0,25 10,98 1,460
4,25 484,83 474,19 331,48 2,162 0,25 10,98 1,460
4,50 474,19 463,61 320,84 2,092 0,25 10,64 1,415
4,75 463,61 453,01 310,27 2,023 0,25 10,57 1,406
5,00 453,01 442,52 299,66 1,954 0,25 10,60 1,410
5,25 442,52 432,27 289,18 1,886 0,25 10,49 1,394
5,50 432,27 422,03 278,93 1,819 0,25 10,25 1,363
5,75 422,03 411,80 268,68 1,752 0,25 10,24 1,362
6,00 411,80 401,51 258,45 1,685 0,25 10,23 1,360
6,25 401,51 391,35 248,16 1,618 0,25 10,29 1,368
6,50 391,35 381,25 238,00 1,552 0,25 10,16 1,351
6,75 381,25 371,02 227,91 1,486 0,25 10,09 1,342
7,00 371,02 360,87 217,67 1,419 0,25 10,24 1,361
7,25 360,87 351,07 207,52 1,353 0,25 10,15 1,349
7,50 351,07 341,48 197,72 1,289 0,25 9,80 1,302
7,75 341,48 331,96 188,14 1,227 0,25 9,59 1,274

85
 Anexo D. (Continuación)

8,00 331,96 322,86 178,61 1,165 0,25 9,52 1,266

8,25 322,86 314,31 169,51 1,105 0,25 9,10 1,210
8,50 314,31 305,90 160,96 1,050 0,25 8,55 1,136
8,75 305,90 297,78 152,56 0,995 0,25 8,41 1,118
9,00 297,78 290,32 144,44 0,942 0,25 8,12 1,079
9,25 290,32 283,03 136,97 0,893 0,25 7,46 0,992
9,50 283,03 275,92 129,68 0,846 0,25 7,29 0,970
9,75 275,92 268,78 122,58 0,799 0,25 7,10 0,944
10,00 268,78 262,52 115,44 0,753 0,25 7,14 0,949
10,25 262,52 256,52 109,18 0,712 0,25 6,26 0,832
10,50 256,52 250,56 103,18 0,673 0,25 6,00 0,798
10,75 250,56 244,81 97,21 0,634 0,25 5,97 0,793
11,00 244,81 239,00 91,47 0,596 0,25 5,74 0,763
11,25 239,00 233,69 85,65 0,559 0,25 5,82 0,773
11,50 233,69 228,06 80,34 0,524 0,25 5,31 0,706
11,75 228,06 222,53 74,72 0,487 0,25 5,62 0,748
12,00 222,53 217,36 69,18 0,451 0,25 5,54 0,736
12,25 217,36 212,13 64,02 0,417 0,25 5,16 0,686
12,50 212,13 207,06 58,78 0,383 0,25 5,24 0,696
12,75 207,06 201,91 53,71 0,350 0,25 5,07 0,674
13,00 201,91 197,06 48,56 0,317 0,25 5,15 0,685
13,25 197,06 192,41 43,71 0,285 0,25 4,85 0,644
13,50 192,41 187,86 39,06 0,255 0,25 4,65 0,619
13,75 187,86 183,95 34,52 0,225 0,25 4,54 0,604
14,00 183,95 180,31 30,60 0,200 0,25 3,91 0,520
14,25 180,31 176,80 26,97 0,176 0,25 3,64 0,483
14,50 176,80 173,85 23,45 0,153 0,25 3,52 0,467
14,75 173,85 170,93 20,50 0,134 0,25 2,95 0,392
15,00 170,93 168,48 17,59 0,115 0,25 2,92 0,388
15,25 168,48 165,78 15,14 0,099 0,25 2,45 0,326
15,50 165,78 163,99 12,43 0,081 0,25 2,71 0,360
16,00 163,99 162,34 10,65 0,069 0,50 1,78 0,119
16,50 162,34 161,07 9,00 0,059 0,50 1,65 0,110
17,00 161,07 159,84 7,72 0,050 0,50 1,27 0,085
17,50 159,84 158,43 6,49 0,042 0,50 1,23 0,082
18,00 158,43 157,05 5,08 0,033 0,50 1,41 0,094

86
 Anexo D. (Continuación)

18,00 158,43 157,05 5,08 0,033 0,50 1,41 0,094

18,50 157,05 155,72 3,70 0,024 0,50 1,38 0,092
19,00 155,72 155,38 2,37 0,015 0,50 1,33 0,088
19,50 155,38 155,05 2,04 0,013 0,50 0,34 0,022
20,00 155,05 154,75 1,70 0,011 0,50 0,33 0,022
20,50 154,75 154,50 1,40 0,009 0,50 0,30 0,020
21,00 154,50 154,20 1,15 0,007 0,50 0,25 0,017
21,50 154,20 154,08 0,86 0,006 0,50 0,29 0,019
22,00 154,08 154,05 0,74 0,005 0,50 0,12 0,008
22,50 154,05 153,99 0,70 0,005 0,50 0,03 0,002
23,00 153,99 153,74 0,64 0,004 0,50 0,06 0,004
23,50 153,74 153,64 0,39 0,003 0,50 0,25 0,016
24,00 153,64 153,50 0,29 0,002 0,50 0,10 0,007
24,50 153,50 153,43 0,16 0,001 0,50 0,13 0,009
25,00 153,43 153,35 0,08 0,001 0,50 0,08 0,005
25,50 153,35 153,35 0,00 0,000 0,50 0,08 0,005

87
 Anexo E. Resultados del secado de LR-2 a 110°C

Área del recipiente= 0,030 m2

Masa Masa Masa de Masa de
Tiempo ∆θ ∆X Vs
Húmeda Seca líquido líquido / Masa
[h] [h] [kgagua] [kgagua/hm2)
[g] [g] [g] de sólido seco
0,00 1166,48 0,00 769,99 1,942 - - -
0,25 1154,82 1137,85 758,33 1,913 0,25 11,66 1,578
0,50 1137,85 1118,84 741,37 1,870 0,25 16,97 2,296
0,75 1118,84 1097,81 722,35 1,822 0,25 19,02 2,574
1,00 1097,81 1075,14 701,32 1,769 0,25 21,03 2,846
1,25 1075,14 1052,72 678,65 1,712 0,25 22,67 3,069
1,50 1052,72 1031,75 656,24 1,655 0,25 22,41 3,033
1,75 1031,75 1011,13 635,27 1,602 0,25 20,97 2,838
2,00 1011,13 990,56 614,64 1,550 0,25 20,62 2,791
2,25 990,56 970,03 594,07 1,498 0,25 20,57 2,784
2,50 970,03 950,06 573,54 1,447 0,25 20,53 2,779
2,75 950,06 930,14 553,58 1,396 0,25 19,96 2,702
3,00 930,14 910,69 533,66 1,346 0,25 19,92 2,696
3,25 910,69 890,70 514,20 1,297 0,25 19,45 2,633
3,50 890,70 871,34 494,21 1,246 0,25 19,99 2,705
3,75 871,34 851,92 474,85 1,198 0,25 19,36 2,621
4,00 851,92 832,88 455,44 1,149 0,25 19,41 2,627
4,25 832,88 813,61 436,40 1,101 0,25 19,04 2,577
4,50 813,61 793,81 417,12 1,052 0,25 19,28 2,609
4,75 793,81 773,55 397,32 1,002 0,25 19,80 2,679
5,00 773,55 753,62 377,07 0,951 0,25 20,26 2,742
5,25 753,62 733,38 357,13 0,901 0,25 19,94 2,698
5,50 733,38 712,93 336,90 0,850 0,25 20,23 2,738
5,75 712,93 693,64 316,44 0,798 0,25 20,46 2,769
6,00 693,64 674,71 297,16 0,749 0,25 19,28 2,610
6,25 674,71 657,05 278,22 0,702 0,25 18,94 2,563
6,50 657,05 640,71 260,56 0,657 0,25 17,66 2,390
6,75 640,71 625,37 244,23 0,616 0,25 16,34 2,211
7,00 625,37 610,47 228,88 0,577 0,25 15,35 2,077
7,25 610,47 597,00 213,99 0,540 0,25 14,89 2,016
7,50 597,00 585,94 200,51 0,506 0,25 13,47 1,823
7,75 585,94 574,97 189,45 0,478 0,25 11,06 1,497
8,00 574,97 564,86 178,48 0,450 0,25 10,97 1,485

88
 Anexo E. (Continuación)

8,25 564,86 554,16 168,37 0,425 0,25 10,11 1,368

8,50 554,16 544,61 157,67 0,398 0,25 10,70 1,448
8,75 544,61 535,52 148,12 0,374 0,25 9,55 1,293
9,00 535,52 526,51 139,04 0,351 0,25 9,08 1,229
9,25 526,51 517,76 130,02 0,328 0,25 9,02 1,220
9,50 517,76 509,17 121,27 0,306 0,25 8,75 1,184
9,75 509,17 500,49 112,69 0,284 0,25 8,58 1,162
10,00 500,49 491,93 104,00 0,262 0,25 8,68 1,175
10,25 491,93 484,39 95,45 0,241 0,25 8,56 1,158
10,50 484,39 477,43 87,90 0,222 0,25 7,54 1,021
10,75 477,43 470,83 80,95 0,204 0,25 6,96 0,942
11,00 470,83 464,24 74,35 0,188 0,25 6,60 0,893
11,25 464,24 458,12 67,75 0,171 0,25 6,60 0,893
11,50 458,12 452,07 61,64 0,155 0,25 6,11 0,827
11,75 452,07 446,09 55,58 0,140 0,25 6,06 0,820
12,00 446,09 440,18 49,61 0,125 0,25 5,97 0,808
12,25 440,18 434,63 43,69 0,110 0,25 5,92 0,801
12,50 434,63 429,19 38,14 0,096 0,25 5,55 0,751
12,75 429,19 424,41 32,70 0,082 0,25 5,44 0,736
13,00 424,41 419,68 27,92 0,070 0,25 4,78 0,647
13,25 419,68 415,04 23,19 0,058 0,25 4,73 0,641
13,50 415,04 411,57 18,56 0,047 0,25 4,63 0,627
13,75 411,57 408,66 15,09 0,038 0,25 3,47 0,470
14,00 408,66 406,21 12,17 0,031 0,25 2,92 0,395
14,25 406,21 403,65 9,72 0,025 0,25 2,45 0,331
14,50 403,65 401,75 7,17 0,018 0,25 2,56 0,346
14,75 401,75 400,50 5,26 0,013 0,25 1,91 0,258
15,00 400,50 399,16 4,01 0,010 0,25 1,25 0,169
15,25 399,16 398,68 2,68 0,007 0,25 1,34 0,181
15,50 398,68 398,34 2,19 0,006 0,25 0,49 0,066
15,75 398,34 398,03 1,85 0,005 0,25 0,34 0,046
16,00 398,03 397,73 1,54 0,004 0,25 0,31 0,042
16,25 397,73 397,49 1,25 0,003 0,25 0,30 0,040
16,50 397,49 397,27 1,00 0,003 0,25 0,25 0,033
16,75 397,27 397,13 0,78 0,002 0,25 0,22 0,029
17,00 397,13 397,07 0,65 0,002 0,25 0,14 0,018
17,25 397,07 396,99 0,59 0,001 0,25 0,06 0,008

89
 Anexo E. (Continuación)

17,50 396,99 396,85 0,50 0,001 0,25 0,09 0,012

17,75 396,85 396,70 0,36 0,001 0,25 0,14 0,019
18,00 396,70 396,65 0,22 0,001 0,25 0,14 0,019
18,25 396,65 396,63 0,17 0,000 0,25 0,05 0,007
18,50 396,63 396,60 0,14 0,000 0,25 0,02 0,003
18,75 396,60 396,53 0,11 0,000 0,25 0,03 0,004

90
 Anexo F. Equipos utilizados

Figura F.1 Estufa

Figura F.2 Equipo para medir la resistencia mecánica

91
 Anexo F. (Continuación)

Figura F.3 Mufla

Figura F.4 Equipo de análisis elemental

92
 Anexo F. (Continuación)

Figura F.5 Espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier

Figura F.6 Equipo analizador de área superficial BET

93
 Anexo F. (Continuación)

Figura F.6 Tamices de la serie de Tyler

Figura F.7 Equipo de quimisorción

94
Anexo F. (Continuación)

Figura F.8 Termobalanza

95
 Anexo G. Ensayos realizados

Figura G.1 Secado de LR-1 y LR-2

Figura G.2 Secado de cubos

96
 Anexo G. (Continuación)

Figura G.3 Reducción a temperatura programada

Figura G.4 Ensayos de actividad catalítica

97