DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

ÍNDICE

1. Introducción…………………………………………………………..2

2. Materiales y métodos………………………………………………..5

3. Resultados……………………………………………………………6

4. Discusión de resultados…………………………………………….9

5. Conclusiones…………………………………………………………9

6. Bibliografía……………………………………………………………9

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DESTILACIÓN Y EXTRACCIÓN LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

INTRODUCCIÓN
Conoceremos sobre la destilación y extracción que son métodos físicos de purificación
y separación.
La destilación es un procedimiento que se emplea para la purificación de sustancias
liquidas. Consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles
pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación.
Por otro lado tenemos la extracción, que es un procedimiento en el cual se separa un
componente de una mezcla solida o solución por medio de un disolvente.

OBJETIVOS
 Observar la diferencia entre destilación simple y fraccionada.
 Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades.
 Determinación del contenido graso de una muestra de chocolate mediante
extracción sólido-líquido.

ANTECEDENTES:
Destilación:
Es una operación usada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos
orgánicos. Aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes a
separar.
Destilación Simple:
Es un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el
destilado no resulta puro. Se usa para separar líquidos con puntos de
ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien separa aquellos líquidos
cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C
aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. En la industria
química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una
forma de clasificar la destilación puede ser la de que ésta sea discontinua o continua.

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico:

1. Canastilla de calentamiento.
2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de
material poroso (porcelana o material de vidrio) para evitar sobresaltos
repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la
salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el
bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. En algunos casos es útil un
tampón de goma para evitar la salida de gases y para el sostén del termómetro.

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5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para

condensar los vapores que se desprenden del balón
de destilación, por medio de un líquido refrigerante
que circula por éste.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por
la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno
con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la
salida de uno a la entrada de otro, porque no se
calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un vaso de precipitados, u otro
recipiente.
9. Fuente de vacío: No es necesario para una
destilación a presión atmosférica.
10.Adaptador de vacío: No es necesario para una
destilación a presión atmosférica.

Destilación fraccionaria:
Proceso físico usado por la química para separar mezclas de líquidos mediante el calor,
y con un amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos.
Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de
ebullición próximos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el
petróleo.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas).
Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que
reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con
mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.
La mezcla se coloca en un matraz, donde en la parte inferior hay vidrio o un material
parecido, que evita el líquido hierva muy rápido. En la boca del recipiente, en la parte
superior, hay una columna de fraccionamiento, un tubo grueso con unas placas de vidrio
en posición horizontal. Al calentarse, la sustancia de menor punto de ebullición se
evaporará primero, y parte de las otras sustancias se evaporarán también. La primera
sustancia se enfría y se condensa de nuevo en el frasco. Este líquido se calienta luego
gradualmente por los otros vapores ascendentes hasta vaporizarse de nuevo. Sin
embargo, la composición de este nuevo vapor no es la misma que en el vapor inicial, es
más concentrada en el componente más volátil. Debido a las sucesivas condensaciones
y evaporaciones que sufre la sustancia más volátil, al alcanzar el condensador ésta se
condensará primero casi totalmente.
Se consigue un destilado más puro, cuando hay más placas en la columna fraccionada.
La parte más condensada en la placa contiene menos etanol y más agua, hasta que
todo el etanol quede separado de la mezcla inicial. Este punto se puede reconocer
mediante el uso de termómetros, ya que la temperatura se elevará bruscamente.

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Extracción:
Para efectuar una extracción eficiente y “agotar” el material que se está extrayendo,
muchas veces se requieren volúmenes muy grandes del disolvente de extracción, por
lo que el costo y el manipuleo de tales cantidades hacen impráctica la operación. En
estos casos, resulta de gran utilidad el empleo de aparatos que por su diseño ahorran
tiempo y dinero. Por ellos hacemos uso del aparato SOXHLET para extraer solido-
liquido:

Está conformado por un condensador provisto de espigas para la entrada y salida del
agua de enfriamiento, además de un cilindro de vidrio vertical. La columna está dividida
en una cámara superior y otra inferior. La cámara de muestra sostiene un sólido o polvo
del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente abajo,
contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las
dos cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara
del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. El otro brazo, para el retorno
de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la muestra
el disolvente hasta la cámara de disolvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para
extraer las concentraciones necesarias de algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área
donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando
los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.

1. buzo / agitador
2. balón
3. brazo para ascenso del vapor
4. cartucho de extracción o cartucho Soxhlet
5. muestra (residuo)
6. entrada del sifón
7. descarga del sifón
8. adaptador
9. refrigerante (condensador)
10.entrada de agua de refrigeración
11.salida de agua de refrigeración

JUSTIFICACIÓN:

Gracias a la experiencia realizada en laboratorio se puede llegar a conocer los distintos métodos y
técnicas que se puede aplicar en la industria para poder obtener un producto puro, por lo cual se dividió
en dos partes; la primera parte, separación liquido-liquido (vino) en la cual se pudo conocer dos técnicas
de destilación, simple y fraccionada; en la segunda parte se pudo ver la separación liquido- solido,
haciendo uso de la extracción continua (SOXHLET) , en este tiempo sirve para ahorrar tiempo y dinero,
eso es lo que busca la industria de la química.

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MATERIALES Y MÉTODOS
Destilación simple:

 Balón de destilación
 Refrigerante
 Manguera para agua
 Soportes universales
 Pinzas metálicas
 Rejilla de asbesto
 Termómetro
 Cronometro
 Reactivo: vino (250mL)

Destilación Fraccionaria:

 Balón redondo de base plana

 Codo de vidrio
 Columna Vigreaux
 2 probetas de 100mL
 Erlenmeyer
 Termómetro
 Refrigerante
 Rejilla de asbesto
 Soporte universal
 Mangueras de agua
 Pinzas
 Reactivos: vino (250mL)

Extracción:

 Equipo SOXHLET (balón de 250Ml, cámara extractora y refrigerante)

 Papel filtro 20 x 20 cm
 Mangueras de agua
 Manta eléctrica
 Soporte universal
 Pinzas
 Mortero con pilón
 Muestra: chocolate
 Reactivos: éter de petróleo

MÉTODO: Extracción continua con equipo SOXHLET

Es un método de extracción continua que se utiliza para materiales sólidos. Consiste en colocar el
material a extraer, previamente molido y pesado, en un cartucho de celulosa (papel filtro) que se
introduce en la cámara de extracción, conectada por una parte a un balón se calienta a ebullición. El
disolvente contenido en el balón también se calienta a ebullición, el vapor asciende por el tubo lateral y
se condensa en el refrigerante, cayendo sobre el material. Cuando alcanza el nivel conveniente sifonea
por el tubo regresando al balón. El proceso se repite hasta conseguir el agotamiento deseado del
material (nuestro caso 10 sifoneos).

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RESULTADOS

EXTRACCIÓN CONTINUA: Extracción de grasa de un producto alimenticio

Antes de la extracción tenemos los siguientes datos:
- Peso del papel filtro: 0.92gr.
- Peso de la muestra: 5.03gr.
TOTAL  5.95gr.

En esta ocasión nuestra muestra será chocolate en barra y como solvente utilizamos
éter de petróleo (100ml):

Una vez armado el equipo Soxhlet vertimos los 100ml de éter en el balón y colocamos
el cartucho en la cámara de extracción para dar inicio a la experiencia.

Después de 7 sifones (o vueltas) se interrumpió el calentamiento, se dejó enfriar;

manteniendo el flujo de agua en el condensador.

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Acto seguido, se retira el cartucho y es colocado en la campana a secar.

Lo obtenido después de la extracción se calculó el peso y se obtuvo la siguiente

- Peso de la muestra después de la extracción: 4.02gr.

Finalmente se resta con el dato inicial para determinar la cantidad de grasa extraída
- Grasa extraída = Peso antes de la extracción - Peso después de la extracción
= 5.95gr. - 4.02gr.
= 1.93gr.

DESTILACIÓN
- Destilación simple:
Para esta primera destilación utilizamos este equipo:

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Y nuestra muestra será una cierta cantidad de vino.

Iniciado el proceso de destilación, se observará a que temperatura se recogerán cada

mililitro de destilado. Se obtiene la siguiente tabla

Vol.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
(ml)

T° 83 85 84 87 88 88 90 89 89 92

- Destilación fraccionada:
Para esta segunda destilación se utilizó el siguiente equipo

También se utilizó como muestra el vino

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Iniciado el proceso de destilación, se observó a que temperatura se recogerán cada

mililitro de destilado. Se obtiene la siguiente tabla

Vol.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 9.9
(ml)

T° 73 76 76 77 76 75 76 74 74 74

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
- Destilación
Mientras que en la destilación simple se obtuvo alcohol puro a una temperatura de 83°
en la destilación fraccionada fue a una temperatura de 73° y esto se debe a que en la
segunda destilación hubo varias etapas de evaporación y condensación (equivalente a
varias pequeñas destilaciones) en la columna de fraccionamiento y gracias a ello, solo
llega al refrigerante el componente que debe destilar a la temperatura seleccionada.

- Extracción continua
Se observó una cierta diferencia en el peso de la muestra antes y después de la
extracción y esto se debe a la cantidad de grasa que tenía la muestra al inicio.

CONCLUSIONES
- Se pudo apreciar la diferencia entre la destilación simple y fraccionada, con eso
se puede escoger que método conviene utilizar dependiendo de la propiedades
de la muestra.
- Se observó la diferencia de peso entre la muestra de chocolate antes de su
extracción y después de ella.

BIBLIOGRAFIA

 VOLLRATH HOOP. (2005). FUNDAMENTOS DE TECNOLOGIA QUIMICA.

2010, de GOOGLE LIBROS Sitio web:
https://es.wikipedia.org/wiki/Destilación_simple
 Torres M. Maestri. (2008). Fundamento teórico-práctico de Química Orgánica.
Argentina: Encuentro grupo editor.
 German Martin Ruiz. (2007). Determinación de los parámetros de
funcionamiento para un equipo de extracción sólido-líquido. 2009, de Cybertesis
Sitio web:
http://cybertesis.unmsm.edu.pe/bitstream/handle/cybertesis/431/Ruiz_gg.pdf?s
equence=1&isAllowed=y

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