UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO INGENIERIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE ANALISIS ESTRUCTURAL Y ENSAYOS DESCTRUCTIVOS

PRÁCTICA N°01

PREPARACION DE LAS PROBETAS PARA LA OBSERVACION

MICROSCOPICA ASTM E 3

I. OBJETIVO (S):
- Desarrollar la técnica de preparación de probetas metalográficas de aceros de
acuerdo a la norma ASTM E 3.
- Aprender cómo preparar la superficie del material a estudiar, de manera que
aquella facilite las operaciones metalográficas posteriores.
- Obtener una superficie altamente especular en la muestra tratada.

II.FUNDAMENTO TEORICO:

La metalografía es, esencialmente, el estudio de las características estructurales o de

constitución de un metal o una aleación para relacionar ésta con las propiedades físicas y
mecánicas. Sin duda alguna, la parte más importante de la metalografía es el examen
microscópico de una probeta adecuadamente preparada, empleando aumentos que, con el
microscopio óptico, oscilan entre 100 y 2000 aumentos, aproximadamente. Tales estudios
microscópicos, en manos de un metalógrafo experimentado, proporcionan una abundante
información sobre la constitución del metal o aleación investigados. Mediante ellos se
pueden definir características estructurales, como el tamaño de grano, con toda claridad;
se puede conocer el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden la aleación
y de las inclusiones no metálicas, así como la presencia de segregaciones y otras
heterogeneidades que tan profundamente pueden modificar las propiedades mecánicas y
el comportamiento general de un metal. Cuando el examen microscópico ha permitido la
determinación de estas y otras características constitucionales, es posible predecir con
gran seguridad el comportamiento del metal cuando se le utilice para un fin específico.
Importancia parecida tiene el hecho de que, con ciertas limitaciones, la micro estructura
refleja casi la historia completa del tratamiento mecánico y térmico que ha sufrido el
material.

2.1. MÉTODO DE PREPARACIÓN:

Se divide en varias etapas:

- Selección y extracción
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- Montaje (en caso de ser necesario)

- Esmerilado grueso - fino

- Pulido final.

2.1.1 SELECCIÓN Y EXTRACCIÓN

Una vez recibido el material es necesario seccionarlo o cortarlo en una forma determinada
y/o dimensionada adecuadamente. Se trata de lograr superficies planas con la menor
deformación posible. En general, los mejores resultados se obtienen con corte por
abrasivo húmedo (disco abrasivo: de Al2O3 para metales ferrosos y SiC para no ferrosos),

Si se corta con soplete se debe eliminar la zona transformada por el calor mediante algún
método mecánico. En todos los casos, y como ya se ha mencionado, la muestra que se
extraiga, debe representar las características del material de origen. En general de deben
obtener por lo menos dos cortes: uno longitudinal y otro transversal, para analizar las
estructuras y las propiedades en esas dos direcciones (salvo en el caso de materiales
directos de colada-fundidos). Es decir, es necesario conocer de antemano el proceso de
fabricación y/o tratamientos térmicos del espécimen para determinar las zonas de
extracción y los tipos de corte a realizar.

III. MEDIOS Y MATERIALES:

MATERIALES:

- Vasos de plástico.
- Palos de chupete.
- Papel Abrasivo (N°100-2000).
- 01 par de guantes quirúrgicos.
- 01 Mascarilla.
- 02 Goteros.
- 01 Arandelas metálicas.
- 01 Acero
- 01 Secadora.
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INSUMOS

- 1 Kg de resina poliéster preparada.

- 500 mL Monoestireno
- 250 mL Octoato.
- 250 mL Peróxido.
- Vaselina

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

A) PROCEDIMIENTO PARA EL MONTAJE

1. La probeta previamente desengrasa, colocarlo sobre una base plana (por

ejemplo de vidrio). La superficie de estudio debe estar en contacto con la
superficie de la base.
2. Untar con grasa el molde (por ejemplo, de vaselina) y colocarlo sobre la base
tratando que la muestra quede centrada dentro del molde.
3. Realizar la preparación de la resina con sus catalizadores. Esto consiste en
mezclar en un recipiente un volumen apropiado de resina junto con su
catalizador; y, luego homogenizarlo por agitación.
4. Agregar la resina preparada al molde, teniendo cuidado en no mover la muestra
durante el llenado. Durante este proceso se puede realizar el codificado de la
muestra. Después del tiempo necesario de fraguado (dependiendo de la resina
usada), realizar el desmontaje de la probeta.

B) PROCEDIMIENTO PARA EL DESBASTE GRUESO Y FINO

1. Los papeles abrasivos empelados son 220 - 2000 mallas y se colocan en una
superficie plana.
2. Tomar firmemente la probeta con los dedos y apoyar la cara elegida sobre la
superficie del papel abrasivo, que se encuentra en movimiento.
3. El movimiento de la probeta es en forma radial desde los bordes hacia el centro
y viceversa, ejerciendo una presión suave como para eliminar solo las marcas
originales. La dirección del movimiento se mantiene constante, para que todas
las rayas producidas sean paralelas.
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4. El final de la operación sobre el primer papel abrasivo (220 malla), está

determinado por la desaparición de las rayas producidas por el desbaste grueso.
5. Seguidamente se lava la probeta con un chorro de agua corriente junto con las
manos se seca antes de pasar a un nuevo papel abrasivo.
6. Para un nuevo papel abrasivo, la probeta debe girarse 90° con respecto a la
dirección anteriormente usada, esto con la finalidad de observar visualmente
cuando las rayas de la arenilla del abrasivo presente ha sido eliminada.
7. Lavar y secar la muestra cómo se mencionó anteriormente.
8. Repetir esta sucesión de operación (siempre girando la probeta), en cada uno
de los papeles hasta llegar al más fino.

C) PROCEDIMIENTO PARA EL PULIDO

1. Cubrir el paño del disco con la suspensión del abrasivo y poner en marcha la
pulidora.
2. Tener la probeta y apoyar la cara ya desbastadas sobre el paño cuidando de que
la cara a pulir este, perfectamente paralela al disco; con el objetivo de evitar
que la probeta se escape de la mano o que los bordes se redondeen.
3. Durante la operación de pulido la probeta debe desplazarse en dirección del
radio desde el borde hasta el centro del disco; y, viceversa.
4. EL pulido preliminar dura de unos 2 a 5 min, y al terminarse se lava bien la
probeta con agua corriente, se le enjuaga con un poco de algodón empapado
con alcohol para quitar todo los detritos y el abrasivo adherido y se le humedece
con alcohol etílico o alcohol isopropilico, secando después con aire caliente.
5. Examinar la probeta con todo detalle, para ver si aún contiene rayas más
gruesas que las debidas al abrasivo empleados.

V. RESULTADOS:

VI. CONCLUSIONES:
VII. CUESTIONARIO:
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LABORATORIO N°03 METALOGRAFIA DE UN ACERO AL CARBONO Y

ALEADO

I. OBJETIVO (S):

1.1. Hacer visible las características estructurales verdaderas de las probetas

metalográficas, debidamente preparadas. 1.2. Conocer las técnicas metalográficas
de un acero al carbono.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

Los aceros al carbono y aleados pueden ser manufacturados con un amplio rango
de propiedades; lo cual es posible debido a las diferentes microestructuras que se
pueden generar en estas aleaciones. Para describir estas microestructuras, es
necesario: primero, identificar los constituyentes presentes y, luego, determinar su
proporción y distribución. Una correcta evaluación de la microestructura depende
de una apropiada preparación de la probeta metalográfica.

Los procedimientos descritos en el laboratorio N°1, relativos al corte y pulido de

probetas son, en su mayor parte, aplicables a los aceros al carbono y aleados. Sin
embargo, en este laboratorio se discuten algunas consideraciones y procedimientos
especiales necesarios en la preparación de probetas de aceros al carbono y aleados.
Procedimientos individuales para productor de formas específicas o para distintas
técnicas metalográficas para aceros al carbono y aleados con contenido medio de
carbono, para aceros al carbono y aleados de contenido alto de carbono y aceros
endurecidos superficialmente.

2.1. SECCIONAMIENTO

El seccionamiento correcto de la superficie a ser examinada, es la etapa más

importante en la preparación de probetas de acero, porque en esta etapa, la
estructura metalúrgica de la probeta puede ser fácilmente alterada. EL cuidado en
el seccionamiento es necesario para todos los aceros, pero en especial para aceros
completamente endurecidos (templados y sin revenir). Son prioritarias las
precauciones frente a un sobrecalentamiento y a una excesiva deformación mecánica
del acero durante el seccionamiento.
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El primer paso en la prevención de daños a la estructura metalúrgica, es minimizar

la cantidad de seccionamientos realizados. Las probetas deberían ser diseñadas de
tal forma que requieran una mínima cantidad de seccionamientos, sin tener en
cuenta de si las probetas a analizas son obtenidas de piezas a ensayar o son muestras
unidas a materiales forjados o fundidos.

El corte con disco abrasivo es el método más usado para el seccionamiento de

probetas, cuando la muestra debe ser removida desde un gran volumen de material,
el corte con sierra (bajo condición que el acero no sea tan duro para aserrar)
normalmente precede al corte con un disco abrasivo.

2.2. MONTAJE

El montaje de probetas de acero es realizado generalmente mediante una resina

fenólica termoestables, tal como la baquelita. La baquelita ofrece las ventajas de un
rápido montaje y de una relativa dureza; la otra ventaja, es la de mantener lisa o
nivelada la superficie de la probeta durante el desbaste y el pulido. La principal
desventaja de la baquelita es su temperatura de termoestabilidad o de fraguado que
se encuentra en el rango de 135-149°C.

Muchos metalografos prefieren los plásticos que son endurecerles a temperatura

ambiente, como la resinas. Esto es debido a que estos materiales de montaje se los
usan en estado líquido y se puede verter en muchos moldes a la vez. Los plásticos
para montaje a temperatura de ambiente normalmente requieren varias horas (o
toda una noche) para solidificar; sin embargo requieren de técnicas de montaje
similar aquellas usadas para materiales termoplásticos.

2.3. DESBASTE

La distorsión en la superficie siempre estará presente en algún grado, sin tener en

cuenta el tipo de quipo usado para el seccionamiento de la muestra. Esto hace
necesario, una serie de tapas de desbaste; con la finalidad de remover esta capa
distorsionada y producir una superficie lisa.

Las probetas de acero requieren de dos etapas de desbaste: grueso y fino. El desbaste
grueso es hecho con papeles de carburo de silicio de: 80, 100, 120. El tamaño de
malla del primer papel abrasivo depende del proceso de seccionamiento de la
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muestra: por ejemplo, su la superficie fue cortada mediante sierra, será necesario
un papel abrasivo inicial de 80 mall, seguido por 100 y 120, en el caso de la muestra
fuese seccionada mediante disco de corte, el desbaste grueso puede ser omitido. El
desbaste fino es generalmente con cuatro o cinco papeles abrasivos de tamaño
progresivamente más fino (usualmente N°220, 320,400.600, 800, 1000, 1200,
1500,2000).

Durante el desbaste, es necesario el uso de flujo de agua para mantener la probeta

fría, excepto cuando están presentes en la muestra partículas solubles en agua.
Cuándo se sospecha que la muestra presenta partículas solubles en agua y es
necesario su examinación, se debe usar como medio de enfriamiento el kerosene o
algún aceite comercial sin contenido de agua.

2.4. PULIDO

Las probetas de acero deben ser pulidas en dos etapas: pulido grueso y pulido fino.
Para el pulido grueso es preferible un paño de pelo corto impregnado con pasta de
diamantes entre los paños apropiados para esta etapa tenemos a los paños de nylon,
seda, algodón fino y tela de algodón.

Para el pulido fino es hecho sobre un paño con una suspensión de alúmina gama en
agua. Generalmente, cualquier paño suave puede ser usado, pero el más eficiente es
uno con fibras sintéticas sobre el respaldo del algodón.

Se debe evitar un pulido excesivo, especialmente sobre un paño con pelo; debido a
que ocasiona una distorsión de la superficie y un arranque de las inclusiones no
metálicas.

2.5. ATAQUE

La composición de los reactivos usados para la examinación microscópica de aceros

al carbono y aleados, son dados en el Apéndice 1, e ella, también se registra las
principales características de la microestructura que pueden ser reveladas con cada
reactivo. De todos los reactivos de ataque, el nial es el más ampliamente usado para
revelar la microestructura de aceros al carbono y aleados; aunque también,
presentan bastante aplicación el picral (el cual es una solución de ácido pícrico en
metanol o etanol).
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2.5.1. Tiempo de ataque químico.

En la selección del tiempo de ataque, se deben tomar en consideración los aumentos

los cuales se llevara a cabo la examinación de la estructura; una probeta
adecuadamente atacada para un reconocimiento general de la estructura a bajos
aumentos, rara vez adecuada para un estudio de los más finos detalles a altos
aumentos.

La técnica correcta es atacar de una manera que produzca la mejor definición

posible de estructura; y, obtener un contraste apropiado por el cuidado en el
desarrollo y la impresión.

2.5.2. Ataque químico electrolítico.

Es rara vez usado para la examinación microscópica de aceros al carbono y aleados;

pero cuando este es usado, la técnica esencialmente la misma que la descrita en el
Lab N°1, para pulido electrolítico, excepto que se usa menos corriente y voltaje más
bajo. Con frecuencia, se usa dos pilas de linterna de 1 ½ voltios, para suplir la fuente
de corriente.

III. MEDIOS E INSUMOS:

3.1. MATERIALES

- Probeta debidamente pulida.

- Algodón.

- Alcohol.

- Guantes.

- Pinzas.

3.2. EQUIPOS

- Microscopio Metalográfico LEICA

3.3. INSUMOS

- Reactivos de Ataque Químico

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

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A. PROCEDIMIENTO PARA EL ATAQUE QUIMICO POR INMERSION

1. Desengrasar con alcohol la cara a tacar de la probeta previamente pulida.

2. Tomar la probeta con la pinza y sumergirla, con la cara pulida hacia abajo en el
reactivo de ataque contenido en un recipiente.

3. Mantener la probeta sumergida según tiempos diferentes con el mismo reactivo

utilizado. Entre cada ataque, observe la estructura en el microscopio. Cada nuevo
ataque, requiere un rápido pulido que haga desaparecer el ataque anterior.

4. Determinar el tiempo óptimo del ataque químico, para el material de estudio.

Nota: En el caso de ataque por untado, se toma un poco de algodón y con una pinza
se sumerge en el reactivo de ataque y luego se unta sobre la superficie de la probeta.
El resto del procedimiento es similar.

V. RESULTADOS:

VI. DISCUSION DE RESULTADOS:

VII. CONCLUSIONES:

VIII. BIBLIOGRAFIA

8.1. Kehl, G. H., "Fundamentos de la Práctica Metalografía". 3ra Edición, Madrid,

Editorial Aguilar S.A. 1954.

8.2. METALS HANDBOOK "Metallography, Structure and Phase Diagrams" 8va

Edition. Vol. 8 American Society for Metals, 1973. 8.3. Petzow, G., "Metallographic
Etching: Metallographic and ceramographic Methods for Revealing
Microstructum". American Society for Metals, 1978.
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LABORATORIO N°04 METALOGRAFIAS PARA EL MACROATAQUE DE

LOS ACEROS AL CARBONO Y ALEADOS

I. OBJETIVO (S):

1.1. Aprender las técnicas de preparación metalográfica macroscópica.

1.2. Observar las líneas de flujo en un acero forjado mediante la técnica de

preparación metalográfica macroscópica

1.3.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

El macroataque de los aceros al carbono y aleados, consiste en el sometimiento de

este a la acción corrosiva de un reactivo de ataque para su examinación visual a
bajos aumentos. Se le considera como un proceso de inspección y cuya finalidad es
la de revelar ciertos aspectos de la calidad y estructura del acero.

El macroataque es ampliamente usado para la inspección de barras, palanquillas,

productos forjados, productor fundido y otro producto de acero. Las muestras,
generalmente son seleccionadas para representar un lote dado de metal y ensayadas
destructivamente por ataque en acido, hasta que sean reveladas las características
estructurales. Algunas barras o productor forjados, que serán posteriormente
trabajados o maquinados, son inspeccionados no destructivamente por este método.
El macroataque puede ser usado para revelar reventones, sopladuras,
segregaciones, sobrecalentamiento copos, fisuras, porosidades, inclusiones no
metálicas, costuras, flujo de granos, tamaño de macrograno, carbonización,
descarburación, endurecimiento loca o superficial y penetración de soldadura.
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Fig. 1 Macroestructura de un lingote de cobre fundido. (a) Grietas tipo araña

revelada por inspección de tintas penetrantes, en la sección transversal en la parte
superior y sección longitudinal parte inferior (b) El mismo lingote, atacado usando
Reactivo de Waterbury, ahora las grietas no son reveladas.

La sección de intereses será preparada metalográficamente, y se caracterizara la

sección preparada utilizando como etapa inicial el examen macroscópico. El examen
macroscópico no requiere generalmente del acabado superficial necesaria para
exámenes por microscopio. Estas técnicas de preparación de la superficie con ataque
químico son con frecuencia prolongadas tal que las características superficiales se
han mejorado considerablemente; por lo tanto, las muestras para medidas
cuantitativas no deben realizarse en macroataque. El ataque químico prolongado
acentúa cualquier inhomogeneidad microestructural, como el de la Figura 2, en esta
figura las líneas de flujo muestran dirección del flujo de metal durante el procesado
por forja y con frecuencia representan caminos para fractura frágil. La Figura 3
muestra el uso de técnicas macroscópicas similares para ilustrar la profundidad de
endurecimiento de caso en un acero para herramientas. La Figura 4 es una
macrografia de una soldadura que muestra las diferentes características
microestructural de la zona de fusión y la zona afectada por el calor mediante el
ataque químico. El ataque utilizado en las muestras se realizó con Nital 2% reactivo
utilizado para revelar la macroestructura de la soldadura es mucho menos agresivo
que en concentraciones al 50% de ácido nítrico o clorhídrico, de las Figuras 2 y 3 se
revela los más finos detalles estructurales pero requiere a un espécimen pulido.
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