FQ Opraciones Matematicas de

1.
INTRODUCCIÓN
Esta publicación tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las operaciones más comunes
en el laboratorio así como sus posibilidades y, en algunos casos, las nuevas tendencias en el
modo de trabajar. Paralelamente, será muy importante la adquisición, por parte del
alumnado, de buenos hábitos de trabajo en el laboratorio de manera que se utilicen como
pauta para poder desarrollar correctamente los experimentos prácticos que se le exigirán en
cursos superiores.
Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso, diseñado
cada uno para una función específica y poder alcanzar un objetivo concreto. El progreso de
la técnica estos últimos años ha hecho que en los laboratorios existan nuevos recursos que
hacen el trabajo del químico más fácil y rápido. No obstante, la utilización de material clásico
como son las balanzas, embudos, probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la
síntesis de productos químicos como durante la preparación de la muestra para introducirla
en un aparato.
Así pues, el primer objetivo será el conocimiento de este material, sus nombres y la
aplicación o aplicaciones que tienen diferentes versiones de un mismo utillaje según el tipo
de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el material de laboratorio el siguiente
objetivo será ver como se utiliza este material en lo que podríamos denominaroperaciones
básicas de laboratorio. En esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de
trabajar y conocer los problemas que pueden surgir en la manipulación de los diferentes
aparatos, así como su mantenimiento.
Las principales operaciones básicas de laboratorio que trataremos se recogen en la siguiente

lista:
 Centrifugación
 Cristalización
 Cromatografía de columna
 Cromatografía en capa fina
 Desecación
 Destilación
 Evaporación hasta sequedad
 Extracción
 Filtración con filtro de pliegues
 Filtración al vacío
 Pesada
 Precipitación
 Utilización de un reflujo
 Utilización del mechero Bunsen
 Punto de fusión
 Recristalización
 Utilización del rotoevaporador
Consideraremos que si el alumnado aprende correctamente estas operaciones básicas estará

preparado para el desarrollo de manera provechosa de las prácticas de las materias que se le
impartirán posteriormente y que, lógicamente, presentarán un mayor grado de dificultad.
Otro punto que se pretende abordar es el que se relaciona con la seguridad en el laboratorio.
Es evidente que en cualquier laboratorio químico se trabaja con sustancias que son
peligrosas para la seguridad personal y de los demás. De la experiencia del profesorado que
ha impartido las prácticas de laboratorio se desprende que siempre hay, como mínimo, un
accidente (o incidente) en cualquier grupo de prácticas, especialmente en los primeros
cursos. Así pues, se debe enseñar y mentalizar al alumnado sobre estos peligros y cuál es la
manera de evitarlos. Como ejemplo, es necesario destacar la prohibición estricta que los
alumnos y los profesores estén en el laboratorio sin gafas de seguridad. Se debe hacer
incidencia en el conocimiento del nivel de peligrosidad de las substancias químicas más
comunes y de la manera de actuar rápidamente en caso de accidente. No obstante, no solo
la peligrosidad en el laboratorio deriva de la existencia de productos químicos tóxicos. El
trabajo de laboratorio comporta intrínsecamente la manipulación de aparatos y material
diversos, fríos y calientes. Uno de los materiales más comunes en el laboratorio es el vidrio.
Se trata de un material duro pero frágil, y se debe conocer su comportamiento, tanto en frío
como en caliente, con la finalidad de conservarlo y de que no se rompa. La conservación y el
cuidado del material de vidrio es muy importante ya que, en caso contrario, se puede romper
y, además de razones económicas, puede provocar cortes y se puede verter su contenido, lo
que es muy peligroso por los daños que puede causar.
Otra faceta acerca de la seguridad en el laboratorio en la que se debe incidir es en la

existencia de material a alta temperatura. La manipulación de mecheros Bunsen, agitadores
con calentamiento o mantas calefactoras comporta un riesgo de quemaduras muy grande,
que deben ser tratadas de inmediato ya que, en caso contrario, provocan ampollas en la piel
muy molestas y que tardan muchos días en curarse. De todo lo que se ha mencionado
anteriormente se deriva la necesidad de dar unos conocimientos básicos de primeros auxilios
en el laboratorio, que se tienen que exponer en forma de normas concretas y de actuación
rápida.
En la página web del Ministerio de Trabajo y Asuntos Sociales se encuentra información

referida a la NTP 464: Prevención del riesgo en el laboratorio químico: operaciones básicas.
Otro de los aspectos en el que la docencia de la química tiene que ser más crítica es en el
tratamiento de residuos que se obtienen de toda reacción química, y se debe ser consciente
de la responsabilidad en este tema. Lo más correcto es crear un hábito, desde el primer día
sobre qué se puede tirar, cómo y dónde.
El último objetivo importante que se pretende abordar es el que el alumnado adquiera el

hábito de recoger en una libreta todas las actividades realizadas en el laboratorio. Este
hábito es muy importante porque es el único modo de recoger todos y cada uno de los pasos
que se han seguido, las cantidades utilizadas, las incidencias y cualquier hecho que se haya
observado fuera de lo previsto. El diario de laboratorio es fundamental, tanto en un trabajo
de investigación, como en uno que se centre en trabajos rutinarios. Es el único lugar donde
encontraremos los datos que a posteriori podremos estudiar en caso de que los resultados no
sean los esperados. A partir de estos datos podremos reproducir el trabajo hecho o lograr
averiguar dónde se ha producido un error.
2. METODOLOGÍA EN EL LABORATORIO
1. Limpieza del material de laboratorio
2. Normas de seguridad dentro del laboratorio
3. Pictogramas de seguridad
4. Nombres químicos comunes
5. Vocabulario químico
6. Sistema internacional de Unidades
7. Diario de laboratorio
8. Modelo de diario de laboratorio

2. METODOLOGIA EN EL LABORATORIO > 2.1 LIMPIEZA DEL MATERIAL
DE LABORATORIO
Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener

siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes de
empezar el experimento.
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que
es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente
adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. El
agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan
ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.
La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua destilada. El
material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical, colocando el material
boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este último caso el material debe ser
introducido en la estufa sin tapones ni llaves.
Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más
agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso de
tener un residuo intratable consultar al profesor.
2. METODOLOGÍA EN EL LABORATORIO > 2.2 NORMAS DE SEGURIDAD
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El
calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
Informaros de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas,
salidas, lavaojos, etc.)
Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.
Los residuos tienen que estar almacenados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se
tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio.
Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina
con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.
En ningún caso se tirarán materiales sólidos a los desagües del laboratorio.
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
Para conocer las normas generales de seguridad en el laboratorio consultar la Oficina de

Seguridad, Salud y Medio Ambiente de la Universitat de Barcelona (OSSMA-UB), o bien la
página sobre prevención de riesgos en el laboratorio químico
2. METODOLOGIA EN EL LABORATORIO > 2.3 PICTOGRAMAS DE
SEGURIDAD
2. METODOLOGIA EN EL LABORATORIO > 2.4 NOMBRES QUÍMICOS
COMUNES
Nombre común Nombre sistemático Fórmula química
acetona dimetilcetona CH3COCH3

alcohol etanol C2H5OH
agua regia mezcla de ácido nítrico y clorhídrico HNO3 + 3HCl en volum
aspirina ácido acetilsalicílico CH3COOC6H4COOH
blanco de España sulfato de calcio hidratado CaSO4·1/2H2O
cal viva óxido de calcio CaO
calomelanos cloruro de mercurio (I) Hg2Cl2
DDT diclorodifeniltricloroetano (C6H4Cl)2CHCCl3
dextrosa glucosa C6H12O6
éter dietiléter C4H10O
freón diclorodifluorometano CCl2F2
yeso sulfato de calcio decahidratado CaSO4 · 10H2O
glicerina glicerol C3H5(OH)3
lejía hipoclorito de sodio al 5% NaClO
mármol carbonato de calcio CaCO3
aceite de plátano acetato de isopentilo CH3COOC5H11
sal cloruro de sodio NaCl
salfumán ácido clorhídrico concentrado HCl
sílice dióxido de silicio SiO2
sosa cáustica hidróxido de sodio NaOH
teflón polímero de tetrafluoroetileno (C2F4)n
agua oxigenada peróxido de hidrógeno H2O2
alúmina óxido de aluminio Al2O3
azucar sacarosa C12H22O11
éter de petróleo mezcla de hidrocarburos CnH2n+2 (n aprox.=6)
potasa cáustica hidróxido de potasio KOH
bicarbonato sódico hidrogencarbonato de sodio NaHCO3
2. METODOLOGIA EN EL LABORATORIO > 2.5 VOCABULARIO QUÍMICO
Nombre compuesto Compound Name Fórmula química
1-Naftol 1-Naphthol C10H8O

2-Naftol 2-Naphthol C10H8O
2-Nitroacetanilida 2-Nitroacetanilide C8H8N2O3
3-Metil-1-butanol 3-Methyl-1-butanol C5H12O
3-(p-Metilfenil)-3,4- 3-(p-Methylphenyl)-3,4-
dihidro-2H-1,3- dihydro-2H-1,3- C15H15NO
benzoxazina benzoxazine
4-Metilanilina 4-Methylaniline C7H9N
4-Nitroacetanilida 4-Nitroacetanilide C8H8N2O3
4-Nitroanilina 4-Nitroaniline C6H6N2O2
Acetanilida Acetanilide C8H9NO
Acetato de 3-metilbutil 3-Methylbutyl acetate C7H14O2
Acetato sódico Sodium acetate NaC2H3O2
Ácido acético Acetic acid C2H4O2
Ácido benzoico Benzoic acid C7H6O2
Ácido clorhídrico Hydrogen chloride HCl
Ácido nítrico Nitric acid HNO3
Ácido sulfúrico Sulfuric acid H2SO4
Aldehído salicílico Salicylic aldehyde C7H6O2
Alúmina Alumina Al2O3
Anhídrido acético Acetic anhydride C4H6O3
Anilina Aniline C6H7N
Borohidruro de sodio Sodium borohydride NaBH4
Carbón Activo Charcoal
Carbonato de sodio Sodium carbonate Na2CO3
Cinamaldehido Cinnamaldehyde C9H8O
Cloroformo Chloroform CHCl3
Cumarin-3-carboxilato Ethyl cumarin-3-
C12H10O4
de etilo carboxylate
Diclorometano Dichloromethane CH2Cl2
Epiclorhidrina Epichlorhidrine C3H5ClO
Éter etílico Ethyl ether C4H6O
Hidrocloruro de
Semicarbazide hydrochloride CH6ClN3O
semicarbazida
Hidróxido de amonio Ammonium hydroxide NH4OH
Hidróxido de sodio Sodium hydroxide NaOH
Isopropilamina Isopropylamine C3H9N
Malonato de dietilo Diethyl malonate C7H12O4
Metanol Methanol CH3OH
Naftaleno Naphthalene C10H8
Nitrito de sodio Sodium nitrite NaNO2
N,N-Dimetilanilina N,N-Dimethylaniline C8H11N
Paraformaldehido Paraformaldehyde (HCHO)n
Permanganato de potasio Potassium permanganate KMnO4
Piperidina Piperidine C5H11N
Propranolol Propranolol C16H21NO2
Sílice Silica gel SiO2
Sulfato de magnesio Magnesium sulphate Mg2SO4
Sulfato sódico Sodium sulphate Na2SO4
Tolueno Toluene C7H8
1-(4-Nitrophenylazo)-2-
Rojo para C16H11N3O3
naphthol
3. MATERIAL Y MONTAJES
1.
Material de laboratorio
2. Diccionario básico del material de laboratorio químico
3. Montaje a reflujo
4. Placas calefactoras
5. Obtención de gases en el laboratorio
6. Mechero Bunsen
7. Manipulación de tubos de ensayo
8. Medida de volúmenes
3. MATERIAL Y MONTAJES > 3.1 MATERIAL DE LABORATORIO
 Aro
 Aspiradores para pipetas (pera de succión)
 Bureta
 Cabezal de destilación
 Cápsula de Petri
 Cápsula de porcelana
 Clips de sujeción
 Colector acodado
 Colector acodado para vacío
 Colector cerdito
 Columna cromatográfica
 Columna de Vigreux o de fraccionamiento
 Crisol completo
 Cristalizador
 Dean-stark
 Desecador para vacío
 Embudo Büchner
 Embudo de decantació o de brom
 Embudo de forma alemana
 Embudos de adición
 Escobilla
 Espátula
 Frasco lavador
 Frasco lavador de gases
 Gradilla para tubos de ensayo
 Matraz aforado
 Matraz de una boca
 Matraz de Erlenmeyer
 Matrás de Kitasato
 Matraz de tres bocas
 Mechero de Bunsen
 Mortero con mano
 Núcleo magnético
 Nuez doble
 Papel indicador de pH
 Pesa-substancias (pesafiltros)
 Pinza
 Pinzas para crisoles
 Pinzas para tubos de ensayo
 Pipetas
 Placas filtrantes
 Probeta
 Refrigerantes
1. de Liebig (de camisa)

2. de Dimroth (de serpentín)
 Rejilla
 Soporte
 Tapón de cristal
 Termómetro
 Termómetro con adaptador
 Triángulo refractario
 Trípode
 Tubo de ensayo
 Tubo desecador
 Tubos de centrifugadora
 Vaso de precipitados
 Vidrio de reloj
4. PESADA
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas
se caracterizan por suexactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera
cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el
resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error
sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente
al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa

(pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de
0,1 mg. . En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa,
y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión .
Ésta es la situación habitual en un laboratorio de síntesis y podéis observar su correcta

utilización en el vídeo.
Cómo utilizar correctamente la balanza:
La balanza analítica
La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200 g.
La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su
emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:
a) con muy pocas vibraciones.
b) sin corrientes de aire.
c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.
Normas de utilización de una balanza analítica
Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las
balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar
que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que calibrarla
nuevamente.
Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:
- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.
- Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más

pequeño posible.
- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma

temperatura que el entorno.
- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.
- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.
Procedimiento
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira
de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula,
si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el
recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un
poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar
en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso
exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre
este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las
indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en
general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas
más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y Aclimatar la muestra
el entorno
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de
pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire
5. PUNTO DE FUSIÓN
Hay distintos aparatos que permiten la determinación de puntos de fusión de compuestos

químicos. Esta técnica sirve para el control de la pureza de un producto químico de
naturaleza sólida.
1. Fundamento
5.1. FUNDAMENTO
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión

atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el
proceso de fusión. Por esto el punto de fusión de las sustancias puras es definido y
reproducible, y puede ser utilizado para la identificación de un producto, si dicho
producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión.
Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una
disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y
disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una
cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de
temperatura en el que se observa la fusión
Así pues cabe indicar que:

a) Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un
intervalo pequeño de temperaturas.
b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra
funda en un intervalo grande de temperaturas.
c) La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos.
2. Procedimiento
3. PROCEDIMIENTO
Utillaje/Material
Mortero
Mano de mortero
Vidrio de reloj
Tubos capilares
Mechero o quemador Bunsen
Instrumento para la determinación del punto de fusión con indicador de
temperatura
Preparació de la mostra
Se coge un tubo capilar de paredes finas cerrado por un extremo, si se dispone de
ellos, o bien se cierra un tubo capilar por un extremo haciéndolo girar ligeramente
sobre la llama de un mechero Bunsen o de otro mechero o quemador.
Se pone el producto pulverizado sobre un vidrio de reloj. Se introduce la muestra
en el capilar hasta que llegue a una altura aproximada de 2 mm y se deja caer
suavemente por el interior de un tubo de vidrio de aproximadamente 1 m de
longitud que esté apoyado en una madera. Se repite esta última operación hasta
que el sólido esté bien compactado dentro del tubo.
Utilitzación del aparato

Se introduce el tubo capilar en el aparato, de manera que el contenido sea visible
a través del visor y . Se recomienda leer previamente el PNT del aparato.
Se observa el aspecto del capilar que contiene la muestra. La temperatura inicial

es aquella en la que se observa que la sustancia empieza a fundirse y se
desprende de la pared del capilar (fase B) , mientras que la temperatura final

es aquella en la cual ha desaparecido el sólido y toda la muestra es líquida (fase
E) .
Primera medida: determinación aproximada del punto de fusión. Para

conocer aproximadamente a que temperatura funde la muestra, se regula el
aparato de manera que el calentamiento del tubo aumente a una velocidad de 20
°C por minuto.
Segunda medida: determinación exacta del punto de fusión. Se prepara otro
capilar con la muestra. Se repite el procedimiento y cuando falten 30 °C para
alcanzar la temperatura de fusión, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2
°C por minuto.
Si la diferencia entre las temperaturas al comienzo y al final de la fusión se

encuentra dentro de los límites de precisión del método, la temperatura leída en la
fase final de la fusión se considerará el punto de fusión; en caso contrario, se
indicarán las dos temperaturas del intervalo considerado, normalmente un
intervalo de dos o tres grados centígrados.
Esta segunda medida se debe realizar dos veces. Se considera el punto de fusión
de la muestra como la media de las dos medidas.
Si la sustancia se descompone o sublima antes de alcanzar la temperatura del
punto de fusión, se indica la temperatura a la cual se observa este efecto.
Seguridad y residuos
5.3. SEGURIDAD Y RESIDUOS
Se debe prestar atención para no pincharse la mano con el capilar al introducir el producto.
Se debe prestar atención para no quemarse al retirar el capilar, puesto que la parte inferior
del tubo puede estar a alta temperatura.
Los capilares utilizados se tiran al recipiente de residuos correspondiente.
6. FILTRACIÓN
Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando

un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se
quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas
sólidas.
El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que
permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro
según el diámetro de las partículas que se quieren separar..
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede
clasificarse en:
1. Filtración por gravedad
6.1. FILTRACIÓN POR GRAVEDAD
Fundamento: la única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la

gravedad. Es el método más sencillo y tradicional.
Utilidad: separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere recuperar es el líquido.

Ofrece la máxima superficie de filtración de manera que ésta es más rápida.
Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma cónica o de
pliegues , recipiente para recoger el líquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados),

varilla de vidrio.
Montaje:
Procedimiento:
El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el líquido
filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre el
recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se puede mojar con la misma
clase de disolvente que contiene la suspensión. A continuación se vierte lentamente la
suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame
el contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con
pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).
Como hacer un filtro de pliegues:

2. Filtración al vacío
FILTRACIÓN AL VACÍO
Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la
presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces
permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.
Utilidad: separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido.

Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la
succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una

disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no
succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un
tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de
goma o de caucho, varilla de vidrio, conexión a un sistema de vacío (bomba de succión,
trompa de agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa
de filtración.
Montaje:
Procedimiento:
Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la

superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta
al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con
una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro puede
mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión. Seguidamente, se vierte
lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que
no se produzca el derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con
pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un
tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.
7. PRECIPITACIÓN
1. Fundamento de la técnica
FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
Fundamento
La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede

realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así
obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario
cristalizarlo y recristalizarlo.
Aplicación
La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una mezcla de

compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un determinado
disolvente.
Posteriormente se utilitzará la decantación o la filtración para el aislamiento, y se aplicarán

técnicas de purificación [cristalización, cromatografía en columna] hasta obtener el
compuesto puro.
La decantación puede utilitzarse para separar mezclas de sólidos y líquidos cuando no se

utilice la filtración. Consiste en dejar reposar la suspensión hasta que, por gravedad, se
depositen las partículas sólidas en el fondo del recipiente. Después se trasvasa con cuidado
el líquido a otro recipiente procurando que no pasen las partículas sólidas.

2. Cristalización y recristalzación
CRISTALIZACIÓN / RECRISTALIZACIÓN
Aplicación
Purificación de compuestos sólidos.
Fundamento de la técnica
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto

fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar
una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El
disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido
y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es
necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea
soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la
purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.
Material
Soporte, pinza metálica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material para la filtración por
gravedad y para lafiltración al vacío, erlenmeyer o vaso de precipitados.
Montaje
Reflujo (para calentar el sistema), filtración por gravedad, filtración al vacío
Procedimiento
Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar

el disolvente más adecuado. Seguidamente se mezclan en un matraz el sólido a purificar y
la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje a
reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al
sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.
Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es

necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será
necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la
precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frio. Si la disolución
caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A
continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la
disolución.Precaución: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se
realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en lugar de una cristalización.
La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza
por filtración al vacíobien por decantación. Una vez filtradas, las aguas
madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalización de una cantidad adicional de
producto si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que
la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por
tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza. La pureza de los
cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía en
capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en
capa fina de las aguas madre.
3. El carbón activo
7.3. EL CARBÓN ACTIVO
El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial
excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos
(poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón activo puede tener un área superficial entre
500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El carbón activo presenta una capacidad
de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce
desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794 en
Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la industria azucarera.
Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una
pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos
minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Precaución: al adicionar el
carbón activo es necesario haber retirado la disolución de la fuente de calor dado que se
puede producir una sobreebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.
4. Seguridad y residuos
SEGURIDAD Y RESIDUOS
Eliminación de residuos: Un vez recuperado el sólido, el papel utilizado para filtrar tendrá
que depositarse en el recipiente de residuos sólidos contaminados, y las aguas madre en el
bidón correspondiente al disolvente que contiene (acuosas ácidas, acuosas básicas, orgánicas
cloradas, orgánicas no cloradas). El carbón activo procedente del filtrado se depositará en el
recipiente de residuos sólidos contaminados.
8.1 EVAPORACIÓN
8.1.1 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
Los términos evaporación o vaporización se aplican al paso del estado

líquido al estado gaseoso. Cuando el fenómeno se produce únicamente en la
superficie de la masa líquida se designa como evaporación. Si el paso a
vapor tiene lugar afectando toda la masa líquida se
denomina vaporización o ebullición. También se denominaevaporación a la
operación de separación basada en los dos fenómenos.
La vaporización y la evaporación son dos fenómenos endotérmicos. El
caudal del liquido vaporizado se incrementa al aumentar la superficie libre
del líquido. Generalmente no se distingue entre evaporación y vaporización,
definiéndose simplemente la evaporación como el proceso mediante el cual
una fase líquida se transforma en vapor. Cuando un líquido llena
parcialmente un recipiente cerrado, las moléculas que abandonan el estado
líquido ocupan el espacio libre hasta saturar el recinto, produciendo una
presión determinada que se denomina presión de vapor. Cada líquido tiene
una presión de vapor característica que depende de la temperatura.
Cuando la presión de vapor, que aumenta al incrementar la temperatura, se
iguala a la presión del entorno, normalmente la presión atmosférica, se
produce la ebullición del líquido.

2. Tipo de evaporación
8.1.2 TIPO DE EVAPORACIÓN
8.1.2.1. Por aumento de la temperatura
8.1.2.2. Por disminución de la presión
8.1.2.3. Por combinación de ambos efectos
8.1.2.1. Evaporación por aumento de la temperatura
Para evaporar un líquido o concentrar una disolución se utilizan baños de agua u otras
fuentes de calor. Cuando se trabaja con disolventes inflamables no se deben someter a la
llama directa. Si los vapores del disolvente son perjudiciales para la salud, se debe trabajar
en vitrina extractora y tomar las precauciones adecuadas.
Esta técnica también se puede utilizar para el secado de un sólido húmedo. Secado de
sólidos
8.1.2.2. Evaporación por disminución de la presión
Este procedimiento se utiliza para el secado de una substancia a temperatura ambiente

cuando la sustancia es inestable a temperaturas más elevadas. Se introduce la muestra en
un desecador de vacío , en presencia de una substancia o agente desecante.
8.1.2.3. Evaporación por combinación de ambos efectos
Una operación frecuente en un laboratorio de química es la eliminación del disolvente

orgánico volátil de una solución de un compuesto orgánico, como por ejemplo sucede al
finalizar un proceso de extracción. La eliminación rápida de grandes cantidades de un
disolvente orgánico se efectúa utilizando el rotoevaporador. .

La evaporación tiene lugar a presión reducida, producida normalmente por una bomba de
vacío y a temperaturas moderadas.
La eliminación de vapores por calentamiento y aplicación simultánea de vacío se puede
realizar también enestufas de vacío que disponen de un regulador de temperatura así

como de una conexión para el vacío. Estas estufas se utilizan también para el secado de
sólidos.
3. Aplicación
.1.3 APLICACIÓN
La evaporación se efectúa cuando se desea concentrar u obtener un sólido a partir de una

disolución o suspensión, o bien para el secado de un sólido.
4. Material
4 INSTRUMENTACIÓN/MATERIAL
8.1.4.1 Evaporación por aumento de la temperatura

Según la naturaleza del líquido a evaporar se escogerá el sistema calefactor más adecuado:
baño de agua, mechero de Bunsen o placa calefactora; material donde se dispone el líquido o
solución: vaso de precipitados o cápsula de porcelana.
8.1.4.2 Evaporación por disminución de la presión
Desecador de vacío , vidrio de reloj, cápsula de petri.
8.1.4.3 Evaporación por combinación de ambos efectos: aumento de la temperatura

y disminución de la presión simultáneamente.
Rotoevaporador y matraz de fondo redondo, estufa de vacío , cápsula de petri.
5. Procedimiento
8.1.5 PROCEDIMIENTO
8.1.5.1. Evaporación por aumento de la temperatura: calentamiento de soluciones
La evaporación se efectúa en recipientes poco hondos y con mucha superficie para facilitar el
proceso. La disolución a evaporar se coloca en un vaso de precipitados que se calienta con la
fuente de calor escogida según la naturaleza del líquido a evaporar.
Si la evaporación se efectúa a la temperatura de ebullición en un vaso de precipitados, es

necesario adicionar al líquido algún trozo de porcelana porosa para evitar que la ebullición
tenga lugar de forma violenta.
En todos los casos hay que tener en cuenta la posible peligrosidad del disolvente con el que
se está trabajando y tomar las medidas de seguridad correspondientes.
8.1.5.2. Evaporación por disminución de la presión: el desecador de vacío
Para secar un sólido húmedo, se dispone el sólido en una cápsula de petri o en un vidrio de
reloj cubierto con parafilm o papel de aluminio, al que se le ha realizado pequeños agujeros
u orificios, dentro de un desecador de vacío.
Preparación y utilización de un desecador de vacío:
8.1.5.3. Evaporación por combinación de ambos efectos: aumento de la

temperatura y disminución de la presión simultáneamente. El rotoevaporador
Utilización de un rotoevaporador:
La solución se coloca en un matraz de fondo redondo sin llenarlo completamente. Se

recomienda no superar las tres cuartas partes del volumen total del recipiente. Se debe
evitar un sobrecalentamiento de la mezcla tratada para su evaporación. Si existe la
posibilidad de que se formen productos inestables (p. ej., peróxidos) no se debe llevar la
mezcla a sequedad total. Este matraz se acopla al rotoevaporador de manera que exhiba un
movimiento de rotación durante todo el proceso de evaporación. La rotación asegura una
buena mezcla de tota la solución evitando procesos de proyección. Así mismo, proporciona
una gran superficie para facilitar la evaporación del líquido.
Para calentar la solución a evaporar se utiliza un baño de agua termostatizado donde la

temperatura normalmente no excede los 35-40 ºC, suficiente para la evaporación de los
disolventes orgánicos más comunes.
El disolvente bajo estas condiciones destila al condensar los vapores en un refrigerante en

espiral, recogiéndose en un matraz colector de fondo redondo.
La evaporación a presión reducida comporta un riesgo que es mejor evitar. Consultar

el apartado de seguridad al final de este capítulo.
6. Montaje
7. 8.1.6 MONTAJE
Rotoevaporador
Para ver las diferentes partes del montaje, pasar el ratón por encima de la imagen.
8. Seguridad y Residuos
8.1.7 SEGURIDAD Y RESIDUOS
En la página Web del Ministerio de Trabajo y Asuntos Sociales se encuentra información

referida a la NTP 464: Prevención del riesgo en el laboratorio químico: operaciones básicas.
Evaporación-secado
Las operaciones de evaporación y secado de disolventes orgánicos presentan el riesgo de

desprendimiento de vapores tóxicos o inflamables. Para su prevención se debe actuar como
se indica a continuación:
 Efectuar la operación en el interior de una vitrina o utilizar un evaporador rotatorio o

rotoevaporador.
 Si el suministro de calor mediante una estufa es indispensable, se utilizará una que

esté ventilada, disponga de sistema de aspiración de vapores y se trabajará siempre
a temperaturas moderadas, asegurándonos que en ningún punto del interior o
exterior de la estufa se pueda sobrepasar el punto de autoinflamación.
 La evaporación de un producto húmedo de un líquido volátil se puede llevar a cabo

en frío.
Operaciones al vacío
La evaporación y secado en desecadores presentan riesgos de implosión del aparato y

proyección del material, aspiración de un líquido y mezcla imprevista de productos que
reaccionen violentamente.
Para el control de estos riesgos es recomendable:
 Utilizar recipientes de vidrio especiales capaces de soportar el vacío (paredes gruesas

y formas esféricas para compensar las fuerzas en todo el recipiente) e instalar el
aparato en un lugar donde no haya riesgo de que sufra un choque mecánico.
 Recubrir con una cinta adhesiva o una red metálica el recipiente en depresión.
 El paso de vacío a presión atmosférica se debe realizar de manera gradual y lenta.
 Hay que tener en cuenta que cuando se usa para generar el vacío una trompa de
agua y se cierra lentamente el grifo de alimentación, puede tener lugar un retorno de
agua al recipiente en el que se realiza el vacío. Para evitarlo se debe cerrar primero
la llave de paso intercalada entre el aparato sometido al vacío y la trompa de agua.
También es útil colocar entre ambos un recipiente de seguridad.
Evaporación al vacío
Se realiza normalmente en rotoevaporadores tomando las siguientes precauciones:
 Los matraces de fondo redondo no se han de llenar excesivamente y se debe evitar

un sobrecalentamiento de la mezcla tratada para su evaporación. Si existe la
posibilidad de que se formen productos inestables (p. ej., peróxidos) no se debe
llevar la mezcla a sequedad total.
 Antes de eliminar el vacío hay que esperar a que el matraz que contiene la mezcla se
enfríe. Este enfriamiento progresivo se puede conseguir apartando la muestra del
baño de agua mientras se mantiene la agitación.
 Para evitar que los vapores eliminados estropeen la bomba de vacío o contaminen el
agua, en el caso de usar trompas de agua, se debe colocar una trampa refrigerada.
 El refrigerante, matraz colector y en general todo el sistema de evaporación debe

protegerse con una mampara o con redes elásticas ajustadas a las diferentes piezas
de vidrio.
Secado al vacío
Los desecadores deben situarse en lugares poco expuestos a golpes o caídas y fuera de la luz
solar, especialmente cuando contienen productos inestables. Mientras se encuentren bajo
vacío no deben nunca ser trasladados. Un desecador de vacío debe de protegerse con redes
metálicas o con un material de resistencia contrastada. Así mismo, se deben de lubrificar
adecuadamente las juntas y llaves del desecador. Entre el desecador y la trompa de vacío
hay que instalar un frasco de seguridad para evitar los posibles retornos de agua que podrían
afectar a los productos contenidos en el desecador y reaccionar violentamente con los
agentes deshidratantes colocados en él.
Residuos
Los residuos sólidos o líquidos que se generan en estas operaciones se depositarán en los
contenedores de residuos correspondientes
8.2 SECADO
2. Tipo de secado
3. Procedimiento
4. Agentes desecantes
5. Riesgos y normas de seguridad

9. EXTRACCIÓN
9.1. FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
¿En qué consiste?
La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una

mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la
mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de
compuestos más utilizada en el laboratorio químico.
En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos.

Casi siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado,
es necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber
subproductos formados en la reacción, sales u otras impurezas. Así, en el laboratorio químico
la separación y la purificación del producto deseado son tan importantes como la
optimización de su síntesis, con lo cual, además de mejorar las condiciones de reacción
buscando un elevado rendimiento de formación del producto deseado, se tienen que plantear
procesos eficientes de separación que permitan una recuperación máxima del producto a
partir de la mezcla de reacción. La extracción es una te las técnicas más útiles para hacerlo.
Fundamento teórico:
La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del

compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida
(normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la
diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los
otros compuestos presentes en la mezcla inicial.
Objetivo:
El principal objetivo de la extracción es separar selectivamente el producto de una reacción,

o bien eliminar las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción, gracias a sus
diferencias de solubilidad en el disolvente de extracción elegido.
1. Tipos de extracciones
9.2. TIPOS DE EXTRACCIONES

ÍNDICE
9.2.1. Extracción líquido-líquido
9.2.1.1. Extracción líquido-líquido simple
9.2.1.2. Extracción líquido-líquido continua
9.2.2. Extracción sólido-líquido
9.2.2.1. Extracción sólido-líquido discontinua
9.2.2.2. Extracción sólido-líquido continua
9.2.1. Extracción líquido-líquido
9.2.1.1. Extracción líquido-líquido simple
La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una

mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura
determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre
constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de
reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la

reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción
se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas
situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se
puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el
agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto a
extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción. Después de agitar
la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un
equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una
cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente
orgánico de extracción elegido y el agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases
se separan de nuevo, espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de
densidades entre ellas, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se
podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de
esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente
orgánico puro.
Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a
partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica
resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído
por destilación o evaporación.
Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado

selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar
impurezas no deseadas de una disolución.
Características del disolvente de extracción
La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado

disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.
 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.
Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia
 Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.
 Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son
miscibles con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-
líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter dietílico,
el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como
disolventes orgánicos de extracción.
Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados
Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad

(g/mL)1 ebullición
(ºC)
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,
tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable,
tóxico,
carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable,
etilo irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico
de carbono
1La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolución acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
Repetición del proceso de extracción
Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los
dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas
cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una
extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola
extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad
de producto extraído, o dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que pocos de
mucho”.
9.2.1.2. Extracción líquido-líquido continua
La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en

el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el
disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad
del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se
suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción.
Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un
sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores
del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de
extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se
hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto
extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un
nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando
en el matraz.
9.2.2. Extracción sólido-líquido
9.2.2.1. Extracción sólido-líquido discontinua
La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el
caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son
insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla
contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en
caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la
disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las
impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,
dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.
9.2.2.2. Extracción sólido-líquido continua
La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera
continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una
metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la
maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en
un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de
celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte
del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a
ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído,
no volátil, se va concentrando en el matraz.
2. Utillaje, montaje y procedimiento

9.3. UTILLAJE, MONTAJE Y PROCEDIMIENTO
9.3.1. Extracción líquido-líquido simple
La mezcla, agitación y separación de las dos fases inmiscibles implicadas en una operación
de extracción líquido-líquido simple se llevan a cabo en un embudo de decantación. Este
embudo debería ser de un 30 a un 50% más grande que el volumen total de los disolventes
a utilizar en cada momento, de manera que quede espacio para la agitación de los
disolventes. Esta generalización está a veces limitada por los volúmenes concretos en que se
fabrican los embudos de decantación. Los volúmenes usuales a nivel de laboratorio son de
50, 100, 250 y 500 mL, y de 1 o 2 L.
Utillaje
a) Embudo de decantación
b) Tapón
c) Embudo de forma alemana
d) Erlenmeyers para la recogida de las fases
e) Soporte, nuez y aro metálico
Montaje y procedimiento
Filmación de un proceso de extracción líquido-líquido simple con acetato de etilo de una fase
acuosa conteniendo una mezcla de NiCl2 y rojo de metilo
9.3.2. Extracción líquido-líquido continua
Utillaje
a) Fuente de calor
b) Matraz esmerilado
c) Extractor
d) Embudo colector con difusor
e) Refrigerante
f) Soporte, nuez y pinzas
9.3.2.1. Extracción líquido-líquido continua con disolventes menos densos que el

agua
9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua
9.3.2.1. Extracción líquido-líquido continua con disolventes menos densos que el

agua
Extracción continua de una fase acuosa contiendo una mezcla de NiCl2 y rojo de
metilo con acetato de etilo
1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid en el

matraz el disolvente de extracción.
2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del
extractor. Introducid la fase acuosa a extraer y acetato de etilo en la cámara de
extracción.
3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.
4. Colocad el refrigerante sobre el extractor.
5. Una vez preparado el montaje , y abrid el circuito de refrigeración y

conectad la manta calefactora.
6. Calentad el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo
colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando
el disolvente es menos denso que el agua, como es el caso del acetato de etilo, el
extremo del colector llega hasta el fondo de la cámara de extracción. El disolvente
que sale por el difusor sube a través de la fase acuosa y extrae parte del producto
deseado (rojo de metilo), y la fase orgánica, que contiene parte del producto
deseado, se va acumulando sobre la fase acuosa hasta llegar al nivel de la
tubuladura lateral, por donde se va vertiendo hacia el matraz inicial, que se va
coloreando al irse acumulando el rojo de metilo y . El disolvente que vuelve al

matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y
condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente.
Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa
queda del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en
acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en
la fase orgánica del matraz inicial .
7. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del

disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de
metilo extraído.
9.3.2.2. Extracción líquido-líquido continua con disolventes más densos que el agua
Extracción continua de una fase acuosa conteniendo una mezcla de NiCl 2 y rojo de
metilo con diclorometano
1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid el

disolvente de extracción.
2. Colocad el extractor sobre el matraz. Fijad con una pinza la parte superior del
extractor. Introducid diclorometano y la fase acuosa a extraer en la cámara de
extracción.
3. Colocad el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.
4. Colocad el refrigerante sobre el extractor.
5. Una vez preparado el montaje , y , abrid el circuito de refrigeración y

conectad la manta calefactora.
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo
colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando
el disolvente es más denso que el agua, como en el caso del diclorometano, el
extremo del colector está justo sobre la fase acuosa a extraer o ligeramente
sumergido en ella. El disolvente que sale por el difusor bajará por gravedad a través
de la fase acuosa extrayendo parte del producto deseado (rojo de metilo), se va
acumulando al fondo de la cámara de extracción y va subiendo por una segunda
tubuladura lateral. Cuando el líquido de la cámara de extracción alcanza el nivel más
alto de la segunda tubuladura lateral, la fase orgánica que llena esta tubuladura, y
que contiene una parte del producto deseado, se va vertiendo hacia el matraz inicial.
Así, el matraz inicial se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo y .

El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que
hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con
nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la
fase acuosa queda del color verde característico del NiCl 2 (soluble en agua, pero
insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha
concentrado en la fase orgánica del matraz inicial y .

metilo extraído.
9.3.3. Extracción sólido-líquido discontinua
Utillaje
a) Recipiente abierto (vaso de precipitados, matraz, cápsula de porcelana, etc.)
b) Varilla de vidrio
c) Sistema de filtración por gravedad
Extracción de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de etilo
1. Introducid la mezcla sólida a extraer dentro del recipiente .
2. Añadid el disolvente de extracción y triturad con la varilla de vidrio . El acetato de

etilo extrae selectivamente el rojo de metilo de la mezcla sólida.
3. Filtrad la suspensión resultante . En el filtrado queda la fase orgánica,

conteniendo el rojo de metilo extraído, de color rojo, mientras que en el filtro queda
retenido el NiCl2, de color verdoso .
4. Si nos interesa un producto disuelto en el disolvente de extracción, como en el caso

del rojo de metilo, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico del filtrado
permite aislar el producto extraído. Si lo que nos interesa es el sólido insoluble
retenido en el filtro, este sólido se tendrá que secar en el desecador.
9.3.4. Extracción sólido-líquido continua
Las extracciones sólido-líquido continuas en el laboratorio químico se llevan a cabo con un

montaje que contiene el denominado extractor de Soxhlet, inventado en el año 1879 por
Franz von Soxhlet originalmente para la extracción de lípidos a partir de muestras sólidas.
Utillaje
a) Fuente de calor
b) Matraz esmerilado
c) Extractor de Soxhlet
d) Refrigerante
e) Soporte metálico, nueces y pinzas
Extracción continua de una mezcla sólida de NiCl2 y rojo de metilo con acetato de
etilo
1. Fijad el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducid el

disolvente de extracción.
2. Colocad el extractor de Soxhlet sobre el matraz. Introducid en la cámara de
extracción el cartucho de celulosa conteniendo dentro la mezcla sólida ,
, y .
3. Colocad el refrigerante sobre el extractor de Soxhlet.
4. Una vez se ha preparado el montaje , abrid el circuito de refrigeración y conectad

la manta calefactora.
tubuladura lateral al refrigerante, condensan y caen al fondo de la cámara de
extracción. Cuando sube el nivel de disolvente en la cámara de extracción, va
mojando el cartucho con la mezcla sólida. El disolvente, en contacto con la mezcla
sólida, extrae el compuesto deseado (rojo de metilo) y . Cuando el líquido de

la cámara de extracción alcanza un determinado nivel, es forzado automáticamente
por un efecto sifón a pasar de la cámara de extracción al matraz inicial, llevando una
parte del producto deseado, y la cámara queda de nuevo sin disolvente y . El

disolvente se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa
en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. El proceso
se puede repetir tantas veces como sea necesario. Al final, cuando todo el rojo de
metilo se ha extraído, la fase orgánica en la cámara de extracción es prácticamente
incolora, mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase
orgánica del matraz y en el cartucho queda el NiCl2, insoluble en acetato de etilo, de
color verdoso y .

metilo extraído.
9.4. RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD
9.4.1. Extracciones con disolventes volátiles.
9.4.1.1. Extracciones a temperatura ambiente
9.4.1.2. Extracciones en caliente
9.4.1.1. Extracciones a temperatura ambiente
Como se ha comentado, en la mayoría de los procesos de extracción líquido-líquido o sólido-

líquido a temperatura ambiente, se utiliza un compuesto orgánico volátil, normalmente un
disolvente inflamable, con lo que cualquier sobrepresión en el montaje o una fuga de vapor
puede provocar un incendio. Se debe tener en cuenta que siempre que se manipulen
sustancias de estas características se presenta riesgo de incendio y explosión.
Los sistemas para el control de estos riesgos son:
 Realizar la operación en la vitrina.
 Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga,

etc.) próximo al lugar de la operación.
Si se utiliza un embudo de decantación con agitación manual, existe además el problema del
contacto directo con los productos y la posibilidad de proyecciones de líquidos e inhalación de
concentraciones elevadas de vapores al aliviar la presión del embudo (generada por
vaporización durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso. En esta
operación es recomendable usar guantes impermeables, ropa de protección y, como se ha
comentado antes, realizar la operación en la vitrina, aunque esto resulte incómodo,
especialmente si las sustancias que intervienen en el proceso tienen características de
peligrosidad elevadas.
9.4.1.2. Extracciones en caliente
La extracción sólido-líquido o líquido-líquido en caliente es una operación relativamente

rutinaria en los laboratorios de química. El caso más habitual es la extracción con el sistema
Soxhlet. Dado que para ella se suelen emplear líquidos volátiles inflamables, se tendrán que
aplicar las recomendaciones generales para la utilización de este tipo de compuestos que ya
se han comentado (sobrepresión, presencia de vapores inflamables).
Además de los sistemas de control de riesgos ya comentados, es recomendable:
 Calentar el sistema de extracción usando un baño maría o un baño de aceite a una

temperatura suficiente, pero no más alta, para asegurar la ebullición del disolvente.
 Cuando la extracción sea de larga duración es recomendable disponer de un sistema

de control del agua de refrigeración frente a posibles cortes de suministro de agua.
 Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga,

etc.) próximo al lugar de la operación.
 Los residuos sólidos o líquidos generados en estas operaciones se depositarán en los

contenedores de residuos correspondientes.
10. DESTILACIÓN
2. 10.1 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
3. En qué consiste?
4. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus
componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor
hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso
de condensación.
5.
6. Fundamento teórico:
7. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con
las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta
temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se
desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el
volátil.
8.
9. Tipos de destilación
TIPOS DE DESTILACIÓN
ÍNDICE
10.2.1 Destilación simple
10.2.1.1 Destilación a presión atmosférica
10.2.1.2 Destilación a presión reducida
10.2.2 Destilación fraccionada

10.2.2.1 Destilación a presión atmosférica
10.2.2.2 Destilación a presión reducida
10.2.3 Destilación por arrastre de vapor
10.2.4 Destilación en horno de bolas

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a
destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta
contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido
más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al
menos, 80 ºC.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:
 porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o
 porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil
que el resto
10.2.1.1 Destilación simple a presión atmosférica

 La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión
ambiental.
 Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición

se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del
producto.
10.2.1.2 Destilación simple a presión reducida

 La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión
en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución
del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.
 Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a

destilar es superior a la temperatura de descomposición química del
producto.
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y
un adaptador de vacío.

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos
que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos
de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el
vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se
aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este
tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita
una columna de fraccionamiento.
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o
a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en
el apartado anterior.

La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento
de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a
baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación
muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que
descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que
permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente
volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el
producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el
conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan
los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz
colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua.
Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el
matraz colector se realiza mediante una extracción.
Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:

En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total
a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que
tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada
componente ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro (PT =
PA + PB).
La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea

igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante
durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B.
10. Aplicación
10.3 APLICACIÓN
ÍNDICE
El objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales volátiles de otros no
volátiles.
La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar líquidos
volátiles.
La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, en el refinado

del petróleo, en procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en muchos
otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separación más extendidos.
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11. Utillaje/Material
10.4 INSTRUMENTAL Y MATERIAL

ÍNDICE
1. Fuente de calor
2. Matraz esmerilado
3. Barra magnética
4. Cabezal de destilación
5. Adaptador de termómetro o tapón
6. Termómetro
7. Refrigerante
8. Adaptador
9. Matraz colector
10. Soporte metálico y pinzas
Esquema destilación simple
Destilación simple a presión atmosférica
Destilación simple a presión reducida
1. Fuente de calor
2. Matraz esmerilado
3. Barra magnética
4. Columna de fraccionamiento
5. Adaptador de termómetre o tapón
6. Termómetro
7. Refrigerante
8. Adaptador
9. Matraz colector
10. Soporte metálico y pinzas
1. Matraz generador de vapor: contiene la cantidad de agua necesaria para

realizar la destilación. El agua pasa en forma de vapor al matraz de
destilación a través de un tubo lateral presente en el cabezal del generador.
2. Cabezal del generador: Contiene una varilla de seguridad, que se debe

introducir en el agua, de manera que en caso de producirse una
sobrepresión, el agua sube por la varilla impidiendo de esta manera que el
equipo explosione.
El cabezal y el matraz generador pueden sustituirse por un sistema

centralizado de vapor de agua conectado directamente al cabezal de
arrastre.
1. Cabezal de arrastre: conecta el matraz de destilación con el cabezal
generador y con el refrigerante. Conduce la entrada de vapor de agua hacia
la mezcla que se pretende destilar.
2. El resto del montaje es equivalente al de una destilación simple.
Montaje simplificado: se puede realizar una simplificación de la destilación

por arrastre de vapor, realizando el mismo montaje que en una destilación
simple y generando el vapor in situ, en el mismo matraz de destilación.
10.4.4. Destilación en horno de bolas
Consiste en un destilador de vacío sin volúmenes muertos que se utiliza

para la separación entre líquidos o sólidos de bajo punto de fusión y
sustancias poliméricas o aceites de elevado punto de ebullición.
En función del volumen de las bolas escogidas este sistema nos permite
destilar desde cantidades pequeñas de producto (50-100 mg) hasta
cantidades elevadas de hasta 10-15 g.
1. Horno: es la fuente de calefacción en la cual se introduce el matraz de
destilación. Se cierra con un diafragma que permite aislarlo del exterior sin
impedir la rotación.
2. Matraz de destilación: matraz esférico de boca esmerilada en el cual se

introduce el líquido a destilar. Se une a la primera de las bolas que queda
dentro del horno.
3. Bolas de destilación: matraces esféricos con dos bocas esmeriladas

opuestas. Algunas de estas bolas de destilación quedan dentro del horno y
otras quedan fuera. Los vapores del líquido destilado pasan desde el matraz
de destilación hasta la siguiente bola y así sucesivamente. El proceso de
destilación finaliza cuando se produce la condensación del aceite en las
bolas que permanecen fuera del horno y enfriadas exteriormente.
4. Varilla: pieza de vidrio que conecta las bolas con el motor que provoca la
rotación.
5. Motor de giro: provoca el giro necesario para agilizar la destilación y evitar

la proyección del líquido.
6. Llave de vacío: permite conectar el sistema a una línea de vacío.
12. Procedimiento experimental
10.5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilación al matraz que contiene el
líquido a destilar.
 Se abre lentamente el grifo (entrada de H2O) conectado al refrigerante de

destilación.
 Se calienta el matraz con la ayuda de una placa calefactora, manteniendo el aceite a
destilar en agitación constante, hasta alcanzar la temperatura de ebullición del
líquido a destilar (o del componente más volátil si se trata de una mezcla).
 Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte de líquido haya

destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz.
10.6 RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya destilado, sin
dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se está calentando, ya que
provocaríamos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en
el fondo del matraz. Podría darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o
explosivas.
11. CENTRIFUGACIÓN
1. Fundamentos de la técnica
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
ÍNDICE
El mejor método para separar un sólido insoluble de un líquido es la filtración. También se

puede utilizar la técnica de decantación si el sólido se deposita fácilmente por gravedad en el
fondo del recipiente (sedimentación), o si permanece en la superficie del líquido (flotación).
Un sólido sedimenta o flota dependiendo de su densidad respecto a la del líquido.
En otras palabras, el sólido experimenta una fuerza ascendente debida al empuje que el
líquido ejerce sobre éste, cuya magnitud es igual a la del peso del líquido desplazado por el
sólido (principio de Arquímedes). El sólido sedimentará si esta fuerza es inferior a la fuerza
que la gravedad ejerce sobre el sólido; en caso contrario, flotará. Si las partículas son muy
pequeñas, los procesos de sedimentación o flotación pueden ser extremadamente lentos
debido, por un lado, a la resistencia al avance de las partículas provocada por la fricción que
se establece entre éstas y las del líquido, y, por otro, a los movimientos aleatorios de las
partículas inducidos por las turbulencias térmicas que se generan en el seno del líquido
(difusión). En estos casos, hay que recurrir a la centrifugación para separarlas.
La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar

partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento
según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza
centrífuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta
fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y
la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del
mismo. La fuerza centrífuga puede acelerar el proceso de sedimentación de partículas que
tienen tendencia a hacerlo espontáneamente (densidad superior a la del líquido), o en
aquellas que tienden a flotar (densidad inferior a la del líquido). En este sentido, la
tecnología actual permite llegar a fuerzas de centenares de miles de veces la fuerza de la
gravedad (‘1g’ es aproximadamente la fuerza centrífuga generada por un rotor de 25 cm de
radio girando a una revolución por Segundo).
2. Tipos de centrifugación
11.2 TIPOS DE CENTRIFUGACIÓN
ÍNDICE
La centrifugación se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analítica. La primera
se utiliza para aislar partículas para su aprovechamiento posterior y la segunda permite
determinar propiedades físicas como la velocidad de sedimentación o el peso molecular.
La centrifugación preparativa se utiliza para separar partículas según la velocidad de

sedimentación (centrifugación diferencial), la masa (centrifugación zonal) o la densidad
(centrifugación isopícnica). En el primer caso se obtiene un líquido sobrenadante y un
materioal sedimentado. En los otros dos casos las patículas se distribuyen en fracciones de
diferentes densidades de un fluido líquido (centrifugación mediante un gradiente de
densidades).
Las partículas se pueden separar en función de la velocidad de sedimentación (centrifugación

diferencial), la masa (centrifugación zonal) o la densidad (centrifugación isopícnica). La
centrifugación zonal y la centrifugación isopícnica constituyen ejemplos de centrifugación
mediante un gradiente de densidades.
Hay diferentes tipos de centrífugas según el rango de velocidades de giro:
A. Centrífugas de baja velocidad, de sobremesa o clínicas. De pequeño tamaño y

sin refrigeración. Alcanzan una velocidad máxima de 5000 rpm. Son Útiles para la
separación de partículas grandes como células o precipitados de sales insolubles.
Las centrífugas micrófugas son una variante de las anteriores que permiten llegar a
velocidades de más de 10.000 rpm, Los volúmenes de trabajo son muy pequeños.
Son útiles en el campo de la biología molecular.
B. Centrífugas de alta velocidad. Alcanzan velocidades de entre 18.000 y 25.000

rpm. Son refrigeradas y algunas tienen sistema de vacío para evitar el calentamiento
del rotor a causa del rozamiento con el aire. Son útiles en la separación de fracciones
celulares, pero insuficientes para la separación de ribosomas, virus o macromoléculas
en general.
C. Ultracentrífugas. Superan las 50.000 rpm, por lo que tienen sistemas auxiliares
de refrigeración i de alto vacío. Hay ultracentrífugas analíticas que permiten la
obtención de datos precisos de propiedades de sedimentación (coeficientes de
sedimentación, pesos moleculares), y preparativas, útiles para aislar partículas de
bajo coeficiente de sedimentación (microsomas, virus, macromoléculas).
11.2.1 Centrifugación diferencial
Es el proceso que tiene como resultado la obtención de un sobrenadante y un material

sedimentado.
11.2.2 Centrifugación mediante un gradiente de densidades:
Este tipo de centrifugación es un proceso mediante el cual las partículas se distribuyen en

fracciones de diferentes densidades de un fluido líquido. El método es un poco más elaborado
que la centrifugación diferencial, no obstante presenta ventajas que compensan el trabajo
añadido. La técnica permite la separación de varios o todos los componentes de la muestra y
la realización de medidas analíticas. El método de gradiente de densidades implica la
utilización de un soporte fluido cuya densidad aumenta desde la zona superior a la inferior. El
gradiente se consigue con un soluto preferiblemente de baja masa molecular, de tal manera
que la muestra a analizar pueda ser suspendida en la solución resultante. Como solutos se
utilizan la sacarosa, polisacáridos sintéticos, derivados yodados del ácido benzoico, o sales
de metales alcalinos pesados como el rubidio o el cesio, entre otros. La muestra se deposita
en la parte superior del gradiente como una fina banda y, tras centrifugar, la separación de
los componentes de la muestra se presenta como diferentes bandas o zonas que pueden ser
separadas (o fraccionadas).
Hay dos variantes de este método, la centrifugación zonal y la centrifugación isopícnica:
11.2.2.1 Centrifugación zonal
En la centrifugación zonal la muestra a analizar se deposita en la parte superior de un

gradiente de densidades previamente formado. A causa de la fuerza centrífuga las partículas
se mueven a velocidades que dependen de la masa y sedimentan en diferentes zonas del
gradiente. La densidad máxima del gradiente no ha de exceder a la de las partículas a
separar.
11.2.2.2 Centrifugación isopícnica
La centrifugación isopícnica separa les partículas en un gradiente de densidades en función

de la densidad de las mismas. Las partículas se mueven en el gradiente hasta que llegan a
un punto donde la densidad de éstas i la del gradiente son idénticas (de aquí el nombre de
‘isopícnico’). En este caso, es condición fundamental que la densidad máxima del gradiente
final ha de exceder siempre a la densidad de las partículas. Por este motivo la sedimentación
final no se produce si se controlan las condiciones de centrifugación, ya que las partículas
flotan sobre un "colchón" de material que posee una densidad superior a la de éstas. Esta
técnica se utiliza, por ejemplo, para separar partículas similares en tamaño pero de diferente
densidad. En este sentido, la centrifugación isopícnica es un método adecuado para separar
ácidos nucleicos o diferentes orgánulos celulares.
3. Aplicación
1.3 APLICACIÓN
ÍNDICE
La centrifugación se utiliza para separar partículas en suspensión en el seno de un líquido o
partículas en disolución, siendo éste el caso donde se encuentran más aplicaciones. Así, se
utiliza habitualmente en biología ya que permite separar células, orgánulos subcelulares o
macromoléculas.
4. Utillaje/Material
5. 1.4 UTILLAJE / MATERIAL
6. ÍNDICE
7.
8. Independientemente del tipo de centrifugación que se vaya a utilizar, el elemento
básico necesario es la centrífuga. Una centrífuga consta de un motor,
un rotor adaptado especialmente para poner tubos de muestra y un compartimento
donde está alojado el motor para aislarlo del exterior. Cuando la velocidad de giro es
muy elevada, este compartimento es totalmente estanco y se refrigera para poder
trabajar al vacío y evitar el calentamiento del rotor. Por otro lado, este recinto suele
estar blindado para evitar accidentes en caso de rotura del rotor
9.
10. Montaje
11.5 MONTAJE
ÍNDICE
Sólo se requiere que la centrífuga esté sobre una base sólida exenta de vibraciones y en un
espacio suficientemente amplio para que pueda ser manipulada sin problemas.
11. Procedimiento
11.6 PROCEDIMIENTO
ÍNDICE
a) Colocar el tubo de muestra (suspensión o disolución) en uno de los receptáculos del rotor.
b) Compensar el tubo de muestra colocando en el receptáculo diametralmente opuesto otro

tubo con un volumen de líquido de peso idéntico al de la muestra.
c) Cerrar herméticamente el compartimento del rotor y poner en funcionamiento la

centrífuga. Una vez acabada la centrifugación (normalmente las centrífugas tienen un
temporizador que desconecta automáticamente el motor una vez transcurrido el tiempo
programado), esperar a que se detenga el rotor para abrir la tapa del compartimento donde
está alojado y sacar el tubo de muestra y el de compensación.

ÍNDICE
 La centrífuga ha de estar sobre una base sólida y fija.
 El rotor ha de ser compatible con la centrífuga que se quiere utilizar y ha de estar

perfectamente fijado al motor.
 La distribución de los tubos en el rotor ha de ser tal que éste esté perfectamente
equilibrado (compensado) para evitar vibraciones durante el giro y, por lo tanto, su rotura.
Si es necesario, se utilizan tubos adicionales con volúmenes de líquido de pesos idénticos a
los de las muestras.
 Los tubos han de ser compatibles con la centrífuga para evitar roturas durante el
funcionamiento de la misma.
 La tapa que aísla el rotor del exterior ha de estar bien cerrada y asegurada.
 Nunca se ha de dejar la centrífuga sin atención hasta llegar a la velocidad máxima de giro.
12. CROMATOGRAFÍA
.1 FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA
ÍNDICE
¿En qué consiste?
La cromatografía comprende un conjunto de técnicas que tienen como finalidad la separación

de mezclas basándose en la diferente capacidad de interacción de cada componente en otra
sustancia. De forma general, consiste en pasar una fase móvil (una muestra constituida por
una mezcla que contiene el compuesto deseado en el disolvente) a través de una fase
estacionaria fija sólida. La fase estacionaria retrasa el paso de los componentes de la
muestra, de forma que los componentes la atraviesan a diferentes velocidades y se separan
en el tiempo. Cada uno de los componentes de la mezcla presenta un tiempo característico
de paso por el sistema, denominado tiempo de retención. Cuando el tiempo de retención
del compuesto deseado difiere del de los otros componentes de la mezcla, éste se puede
separar mediante la separación cromatográfica.
Fundamento teórico
La separación de los diferentes componentes de una mezcla que se encuentran en un líquido

o gas es el resultado de las diferentes interacciones de los solutos a medida que se
desplazan alrededor o sobre una sustancia líquida o sólida (la fase estacionaria). Las diversas
técnicas para la separación de mezclas complejas se fundamentan en la diversidad de
afinidades de las substancias por un medio móvil gas o líquido y un medio absorbente
estacionario (papel, gelatina, alúmina o sílice) a través del cual circulan.
2. Cromatografía en capa fina y en columna
2.2 CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Y EN COLUMNA
ÍNDICE
12.2.1 Cromatografía en capa fina (CCF)
12.2.2 Cromatografía en columna (CC)
12.2.1 Cromatografía en capa fina (CCF)
En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una capa delgada de
un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o celulosa) depositada sobre un
soporte plano como una placa de vidrio, o una lámina de aluminio o de plástico.
La CCF es una técnica analítica y tiene como objetivo el análisis de una mezcla de
componentes.
El proceso es similar a la cromatografía de papel con la ventaja de que se desarrolla más

rápidamente, proporciona mejores separaciones y se puede elegir entre diferentes
adsorbentes. La CCF es una técnica estándar en el laboratorio de química orgánica. Debido a
su simplicidad y velocidad, la CCF se utiliza a menudo para monitorizar las reacciones
químicas y también para el análisis cualitativo de los productos de una reacción, puesto que
permite conocer de manera rápida y sencilla cuántos componentes hay en una mezcla.
Procedimiento
Una placa de CCF es una lámina de vidrio, metal o plástico recubierta con una capa delgada
de un sólido adsorbente (gel de sílice o alúmina). Se deposita una pequeña cantidad de la
muestra problema en disolución en un punto en la parte inferior de la placa. Entonces la
placa se introduce en una cubeta cromatográfica, de forma que sólo la parte inferior de la
placa queda sumergida en el líquido. Este líquido o eluyente es la fase móvil y asciende por
la placa de CCF por capilaridad.
A medida que el eluyente pasa por el lugar donde está la mancha de la mezcla problema se
establece un equilibrio entre las moléculas de cada uno de los componentes en la mezcla que
son adsorbidas y las que se encuentran en disolución.
En principio, los componentes se diferenciarán en solubilidad y en la fuerza de su adsorción,

de forma que unos componentes se desplazarán más que otros. Cuando el eluyente llega a la
parte superior de la placa, esta se saca de la cubeta, se seca, y los componentes separados
de la mezcla se visualizan.
Visualización de las manchas
Si los compuestos son coloreados se pueden observar las manchas a simple vista. Si no es
así, hay varios métodos para visualizar las manchas correspondientes a cada componente de
la mezcla.
1. Utilizar luz ultravioleta (UV254) para observar la placa. Normalmente se adiciona un

colorante fluorescente al adsorbente, de forma que la placa sea fluorescente en
todas partes excepto donde haya una mancha correspondiente a un compuesto
orgánico.
2. Utilizar reveladores, por ejemplo, vapores de yodo que es un reactivo inespecífico.
3. Emplear reactivos específicos para desarrollar coloración en las manchas. Esto se
puede hacer sumergiendo la placa de CCF en una disolución que los contenga o en
forma de spray.
Cálculo del factor de retención Rf
Cuando son visibles, se puede determinar para cada una de las manchas el valor
de Rf (factor de retención), o la distancia que cada compuesto se desplaza en la placa. Cada
compuesto tiene un Rf característico que depende del disolvente empleado y del tipo de
placa de CCF utilizada, pero es independiente del recorrido del disolvente. De esta manera se
puede ayudar a identificar un compuesto en una mezcla al comparar su Rf con el de un
compuesto conocido (preferiblemente cuando se hacen eluir en la misma placa de CCF).
12.2.2 Cromatografia en columna
Es una técnica de purificación, puesto que permite aislar los compuestos deseados de una
mezcla.
Procedimiento
La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena con un
soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de sílice (SiO 2) y
alúmina (Al2O3)) . La muestra que se quiere separar se deposita en la parte superior de

este soporte. El resto de la columna se llena con el eluyente (disolvente que constituye la
fase móvil) que, por efecto de la gravedad, hace mover la muestra a través de la columna.
Se establece un equilibrio entre el soluto adsorbido en la fase estacionaria y el disolvente
eluyente que fluye por la columna. Debido a que cada uno de los componentes de una
mezcla establecerá interacciones diferentes con la fase estacionaria y la móvil, serán
transportados a diferentes velocidades y se conseguirá su separación. Así, de manera similar
a otros tipos de cromatografía, las diferencias en las velocidades de desplazamiento a través
del medio sólido se corresponden con diferencias en los tiempos de elución por la parte
inferior de la columna para cada uno de los componentes de la muestra original, que se
recogerán en fracciones diferentes.
La polaridad del eluyente afecta las velocidades relativas con las que los diferentes
componentes de la mezcla se mueven en la columna. Los disolventes polares compiten más
eficientemente con las moléculas polares de una mezcla por los lugares polares del
adsorbente. Por lo tanto, un disolvente polar desplazará las moléculas, incluyendo las más
polares, rápidamente a través de la columna. Si el disolvente es muy polar la elución será
muy rápida y generalmente habrá poca separación de los componentes de la mezcla. Si por
el contrario el disolvente es muy apolar, no eluirán los compuestos de la columna. Por lo
tanto, la elección del eluyente es crucial para el éxito de la cromatografía en columna. A
menudo se utiliza un gradiente creciente de polaridad para la elución. La CCF se utiliza para
determinar y elegir el sistema solvente adecuado para cada separación.
En 1978 se introdujo una versión modificada denominada cromatografía en columna

rápida. La diferencia con la cromatografía en columna tradicional es que en la técnica rápida
el disolvente se hace atravesar la fase estacionaria aplicando una presión positiva. Esto hace
que las separaciones mejoren en resolución y se pueda disminuir el tiempo de elución, por lo
cual constituye un método de elección.
Análisis de los eluatos de la columna
Si los compuestos separados en una cromatografía en columna son coloreados, el progreso

de la separación se puede monitorizar visualmente. No obstante, a menudo los compuestos
que deben ser aislados suelen ser incoloros. En este caso, se recogen secuencialmente
pequeñas fracciones de eluatos en tubos rotulados y la composición de cada fracción se
analiza por cromatografía en capa fina. Una vez identificadas las diferentes fracciones que
contienen el mismo producto, se reúnen, se elimina el disolvente y se analiza la identidad de
los componentes por métodos espectroscópicos.
3. Aplicación
4. 12.3 APLICACIÓN
5. ÍNDICE
6.
7. La cromatografía analítica se utiliza para separar mezclas, y tiene como principal
objetivo determinar la identidad y concentración de los componentes de una mezcla.
8. La cromatografía preparativa se emplea para purificar grandes cantidades de una
especie molecular.
9.
10.
11. Utillaje/Materiales
12.4 UTILLAJE / MATERIAL

ÍNDICE
12.4.1 CCP
a) Placa de CCF
b) Micropipeta o tubo capilar
c) Cubeta cromatográfica
12.4.2 Cromatografía en columna
a) Pinza, nuez y soporte

b) Columna de cromatografía
c) Embudo
d) Vaso de precipitados y varilla de vidrio
e) Matraces Erlenmeyers para recoger las fracciones
12. Montaje
12.5 MONTAJE
Vídeo que ilustra el procedimiento de CCF
Vídeo que ilustra el procedimiento de CC
14. Otros tipos de cromatografía
12.7 OTROS TIPOS DE CROMATOGRAFÍA

12.7.1 Cromatografía en papel
En la cromatografía sobre papel, las interacciones del soluto con el papel hacen que los
compuestos se desplacen a velocidades diferentes.
Una pequeña mancha de disolución que contiene la muestra se aplica sobre una tira de papel
cromatográfico a una distancia aproximada de un centímetro de la base. La muestra es
adsorbida en el papel. Esto significa que la muestra entra en contacto con el papel y puede
establecer interacciones. El papel es sumergido en un disolvente adecuado (etanol o agua) e
introducido en un contenedor cerrado. A medida que el disolvente asciende por el papel,
encuentra la muestra que empieza a viajar por el papel con el disolvente. Los diferentes
compuestos de la muestra recorren distancias diferentes dependiendo de la fuerza de sus
interacciones químicas con el papel. La cromatografía en papel requiere algún tiempo,
habitualmente se necesitan varias horas para completarse.
El cromatograma final puede ser comparado con otros de mezclas conocidas a fin de
identificar los componentes de la muestra. La cromatografía en papel de dos dimensiones
consiste en desarrollar el cromatograma en un disolvente, girar el papel 90º y desarrollar el
cromatograma en un disolvente diferente. Es útil para separar mezclas complejas de
compuestos similares.
Actualmente, la cromatografía en papel se utiliza poco y ha sido ampliamente reemplazada

por la cromatografía en capa fina. No obstante, todavía se utiliza como una poderosa
herramienta pedagógica.
12.7.2 Cromatografía de intercambio iónico
Se trata de una cromatografía en columna que utiliza una fase estacionaria con sustancias
con componentes con carga eléctrica. Se utiliza para separar compuestos cargados,
incluyendo aminoácidos, péptidos y proteínas. La fase estacionaria es normalmente una
resina de intercambio iónico que contiene grupos funcionales cargados que interaccionan con
grupos cargados de signo opuesto del compuesto que se quiere retener. Puede ser:
1. Intercambiador de iones cargado positivamente (intercambiador de aniones), que

interacciona con aniones
2. Intercambiador de iones cargado negativamente (intercambiador de cationes), que
interacciona con cationes
Los compuestos retenidos se pueden eluir de la columna por gradiente de elución o por
elución isocrática con un cambio de la concentración salina o del pH. La cromatografía de
intercambio iónico es muy utilizada para purificar proteínas.
12.7.3 Cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC)
Se suele denominar HPLC, y es una forma de cromatografía en columna que se utiliza a

menudo en bioquímica y química analítica. La muestra problema es forzada a pasar a través
de una columna (fase estacionaria) por un líquido (fase móvil) a elevada presión, lo que
disminuye el tiempo que los componentes separados permanecen en la fase estacionaria, y
por lo tanto, el tiempo de difusión dentro la columna. En la salida de la comuna existe un
detector que indica la cantidad de soluto que está saliendo. Este proceso de difusión dentro
la columna comporta la aparición de picos anchos y pérdida de resolución. El hecho de estar
menos tiempo en la columna se traduce en picos más estrechos en el cromatograma
resultante así como una mayor resolución y sensibilidad.
Otra manera de disminuir el tiempo que la muestra está dentro de la columna es utilizar un
gradiente de disolventes, que consiste en cambiar la composición de la fase móvil a fin de
acelerar la salida de la muestra del interior de la columna. Se pueden considerar dos tipos:
Fase normal
Se utiliza una fase estacionaria polar y una fase móvil apolar, y se usa
principalmente cuando la muestra a analizar es de naturaleza apolar. Fue el primer
tipo de HPLC, pero hoy en día ha sido muy desplazado por la fase reversa.
Fase reversa
Se desarrolló debido al elevado número de biomoléculas polares. La fase estacionaria
es apolar y la fase móvil polar. Una de las fases estacionarias más empleadas es
sílice tratada con RMe2SiCl, donde R es una cadena alquílica como CnH2n+1 . En
este caso, para una determinada sustancia, el tiempo de retención aumenta con la
polaridad de la fase móvil.
12.7.4 Cromatografía de permeación en gel (GPC)
La cromatografía de permeación en gel se conoce también como cromatografía de exclusión

por tamaño, porque separa las moléculas según su dimensión. Las moléculas pequeñas
entran en un medio poroso y por tanto les cuesta más salir de la columna, dejando las
partículas más grandes eluir primero. La GPC es una técnica muy empleada para determinar
la distribución del peso molecular en polímeros, aunque suele proporcionar baja resolución.
12.7.5 Cromatografía de afinidad
La cromatografía de afinidad se basa en interacciones no covalentes selectivas entre la

muestra y moléculas específicas. Es muy específica, pero no muy consistente. Se utiliza
mucho en bioquímica para la purificación de proteínas.
12.7.6 Cromatografía gas-líquido
La cromatografía gas-líquido se fundamenta en el reparto del equilibrio de la muestra a

analizar entre una fase estacionaria líquida y una fase móvil gaseosa. Es una técnica útil para
una gran variedad de mezclas no polares, pero es poco eficiente para moléculas
termolábiles.

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No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.

Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.

En ningún caso se tirarán materiales sólidos a los desagües del laboratorio.

No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.

En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.

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 Embudo de forma alemana

 Frasco lavador de gases

 Gradilla para tubos de ensayo

 Matraz de una boca

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 Mortero con mano

 Pinzas para crisoles

 Pinzas para tubos de ensayo

1. de Liebig (de camisa)

 Termómetro con adaptador

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa

Ésta es la situación habitual en un laboratorio de síntesis y podéis observar su correcta

Cómo utilizar correctamente la balanza:

a) con muy pocas vibraciones.

b) sin corrientes de aire.

c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.

Normas de utilización de una balanza analítica

Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.

- Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más

- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma

- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.

- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Lectura de peso inestable Soluciones

Hay distintos aparatos que permiten la determinación de puntos de fusión de compuestos

El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión

Así pues cabe indicar que:

Utilitzación del aparato

a través del visor y . Se recomienda leer previamente el PNT del aparato.

Se observa el aspecto del capilar que contiene la muestra. La temperatura inicial

desprende de la pared del capilar (fase B) , mientras que la temperatura final