2018

VISITA AL LABORATORIO DE DIFRACCION DE

RAYOS X

INTEGRANTES:

Mendoza Hurtado

Espejo Monsalve

Diaz Leon

PROFESOR: Ing. Feijo

CURSO: Análisis Instrumental

 INDICE

1. INTRODUCCION
2. DIFRACCION DE RAYOS X
3. ESPECTROSCOPÍA MÖSSBAUER
4. FLUORESCENCIA
5. CONCLUSIONES

1.- INTRODUCCION
El presente informe corresponde a la visita realizada al laboratorio de difracción
de Rayos X de la Facultad de Física de la UNMSM, el cual se visitó como
propósito de reforzar nuestro conocimiento en el tema de difracción de rayos X
visto en clase.

Además de conocer e identificar los equipos necesarios para realizar este y el

procedimiento que realizan en laboratorio para obtener los resultados de un
proceso de difracción de Rayos X.

También se vio otros procedimientos que se trabajaban en el laboratorio como:

Espectroscopía Mössbauer y la Fluorescencia.
2.- Difracción de Rayos X

¿Qué son los rayos x?

Los rayos x son ondas electromagnéticas producidas por la desaceleración de los

electrones cuando se detienen en un blanco.

Los rayos x son una radiación de elevada energía y pequeña longitud de onda, la cual
se encuentra entre La longitud de onda está entre 10 a 0,01 nanómetros.

Los rayos x fueron descubiertos por Roentgen en 1895, mientras trabajaba con un
tubo de rayos catódicos.

¿Qué es la difracción de rayos x?

Es una técnica que se basa en la interferencia de rayos X con la red cristalina. Las
longitudes de onda usadas son muy pequeñas y su valor depende del metal
empleado para la generación de rayos X

La fuente de rayos X se obtiene en un tubo en el que los electrones procedentes de un

filamento calentado (cátodo) bombardean un anticátodo de metal. La radiación
resultante emerge habitualmente a través de una ventana de berilio.

El metal empleado como anticátodo generalmente es o el cobre o el cobalto. Con la

finalidad de tener una radiación de rayos X lo más pura posible, es decir con una
longitud de onda única, la radiación procedente del tubo de rayos X se hace pasar a
través de un filtro que reduzca o elimine la radiación continua y las líneas espectrales
innecesarias.

Como en el laboratorio de física utiliza el metal de cobre como anticátodo, el filtro es

de Niquel.
 LEY DE BRAGG
Fue derivada por los físicos británicos William Henry Bragg y su hijo William
Lawrence Bragg en 1913

La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que

la difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias
constructivas, dado que permite predecir los ángulos en los que los rayos X son
difractados por un material con estructura atómica periódica (materiales
cristalinos).

El fenómeno de la difracción puede describirse con la Ley de Bragg, que

predice la dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de
rayos X dispersados coherentemente por un cristal:

d es la distancia entre los planos cristalinos paralelos en angtroms

λ la longitud de onda,

n un numero entero (1,2,3…),

θ ángulo de incidencia

Para que se cumpla la ley de Bragg la interferencia debe ser constructiva

La radiación incidente llega a átomos consecutivos con un ligero desfase (izquierda). La

radiación dispersada por los átomos (círculos azules) interfiere con radiación dispersada por
átomos adyacentes. Las direcciones en las que los círculos se superponen son direcciones
de interferencia constructiva

.
De acuerdo al ángulo de desviación (2θ), el cambio de fase de las ondas produce
interferencia constructiva (figura izquierda) o destructiva (figura derecha).

Deducción de ley de Bragg por diferencia de camino óptico

El método utilizado en el laboratorio de Física es el de Polvo policristalino
dando como resultado un espectro denominado difractograma.

El difractograma es un gráfico que en abscisas indica el ángulo de difracción y

en ordenadas la intensidad correspondiente. Los máximos o picos de
intensidad corresponden a reflexiones de Bragg. Este identifica las fases
cristalinas presentes

Esquema de un difractómetro

Difractograma de vidrio volcánico

Se observan perfiles de diferentes colores. El perfil de color azul es el perfil
experimental, y el perfil de color rojo es el perfil simulado.

El laboratorio de difracción de rayos X de la Facultad de Ciencias Físicas de la

UNMSM cuenta con un difractómetro de rayos X equipado con un detector
lineal ultra rápido de última generación que le permite a docentes y alumnado
investigadores, desarrollar trabajos de investigación en diversas áreas del
conocimiento así como brindar servicios de caracterización de materiales a
diversas empresas.

Equipos
- Difractómetro de rayos X marca BRUKER, modelo D8-FOCUS.
- Detector lineal Linxeye, marca BRUKER

Aplicaciones de la difracción de rayos X.

 Determinación de la estructura cristalina a nivel atómico de compuestos

orgánicos e inorgánicos.
 Determinación de minerales presentes en muestras geológicas.
 Identificación de sustancias cristalinas desconocidas.
 Análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas.
 Caracterización y desarrollo de nuevos materiales.
 Control de calidad de materias primas y productos finales.
 Especiación de arcillas.
 Determinación de transformaciones de fase.
 Determinación de parámetros estructurales.
 Determinación del grado de orden estructural.
 Detección de imperfecciones cristalinas.
3.- Espectroscopia Mössbauer

La espectrometría Mössbauer es un método para determinar el grado de

oxidación química y el entorno de los elementos químicos. El efecto
Mössbauer, que se basa en este espectrómetro, le valió el Premio Nobel de
Física a su descubridor, Rudolf Ludwig Mössbauer. Esta técnica es conocida
sobre todo por el estudio del hierro, pero también es aplicable a cualquier
especie química cuyo núcleo atómico presente un espín no nulo.

La espectroscopia Mossbauer es una técnica que permite conocer las

características de una gran cantidad de materiales, mediante la absorción
resonante de rayos gama, por parte de las moléculas estudiadas.

Para poder comprender mejor el fenómeno, pondremos el ejemplo de dos

guitarras, que se colocan una frente a la otra. Cuando se rasgan las cuerdas de
una de ellas, la guitarra emite un sonido, y la guitarra que está enfrente,
también emitirá un sonido. Esto se debe a que las ondas de sonido generadas
en la primera guitarra penetran en la caja acústica de la segunda, haciendo que
ésta también emita sonido, gracias a un efecto de resonancia.

Si un músico experimentado, con un oído muy fino, escucha el sonido emitido

por la segunda guitarra, será capaz de determinar de qué tipo de madera está
hecha, qué barniz tiene y si está afinada o no.

En el caso del efecto Mossbauer, la guitarra emisora del sonido es un núcleo

radiactivo que emite radiación gamma, la guitarra resonante es otro núcleo que,
en principio, tiene una reacción gamma de la misma energía que el núcleo
emisor, y el músico de oído fino es un detector de radiación gamma. La
diferencia entre el efecto Mossbauer y la analogía de las guitarras, es que
en la espectroscopia Mossbauer se mide la absorción de la radiación gamma
por el núcleo resonante, en función de la velocidad relativa entre el núcleo
emisor y el núcleo resonante.

De modo que la distancia entre los dos núcleos se va variando continuamente,

dejando el núcleo resonante fijo y variando la posición del núcleo emisor,
habiendo entonces una velocidad relativa entre los dos núcleos, observándose
una diferencia de absorción de rayos gamma por el núcleo resonante. Es decir
que la absorción de rayos gamma por el núcleo resonante variará de acuerdo
a la velocidad relativa entre los dos núcleos, y la gráfica entre las distintas
absorciones y las velocidades relativas conforman el espectro Mossbauer del
núcleo estudiado.

Mediante esta técnica es posible obtener información sobre distintas

características de las moléculas estudiadas, como ser: estado químico o
estructural, estado magnético, térmico, grado de orden, textura y orientación
molecular, entre otros datos que esta técnica es capaz de aportar.

Aplicaciones

Dadas sus características, esta técnica ha tenido múltiples aplicaciones en el

campo de la geoquímica. Por ejemplo, mediante la espectroscopia Mossbauer
se puede conocer el estado de oxidación del hierro en las distintas posiciones
de una red. En algunas estructuras cristalinas, una determinada posición puede
ser ocupada por hierro férrico o ferroso, y la proporción en que se encuentran
se puede averiguar mediante este procedimiento.

Además, utilizando este método se ha logrado dilucidar los procesos

deetrogenesis de los silicatos que forman parte de la corteza terrestre, y los
mecanismos de hidrólisis y absorción en arcillas, la determinación de poliedros
de coordinación en minerales vítreos, entre otros muchos importantes aportes
en este campo.

Como si esto fuera poco, mediante este procedimiento se ha podido determinar

las características de diversos materiales obtenidos en la superficie lunar,
pudiéndose distinguir, gracias a este método, los “mares” y “tierras” lunares, lo
que no se había podido lograr con otras técnicas.
La espectroscopia Mössbauer es una técnica versátil, que permite estudiar las
interacciones hiperfinas. Cuantificando estas interacciones, que dependen del
entorno del átomo Mössbauer, se puede obtener información química (estado
de oxidación), estructural (tipo de coordinación) y magnética (ordenamiento
magnético). Cada especie de hierro está caracterizada por tres diferentes
parámetros hiperfinos (huella digital). Así, se puede usar la espectroscopia
Mössbauer para identificar fases o los diferentes sitios de hierro.

Equipos
- Dos espectrómetros Mössbauer en geometría de transmisión con fuente 57-
Co/Rh.
- CrióstatoA.R.S. modelo DE-202AF, de ciclo cerrado de helio y baja vibración,
DISPLEX.Temp. : 12 – 300 K.

Aplicaciones
Estudio de las propiedades magnéticas y estructurales de sistemas nano-
estructurados basados en Fe.
4.- Espectrometría de Fluorescencia de Rayos-X
Descripción

La espectrometría de fluorescencia de rayos-X consiste en analizar la radiación

X característica generada por una muestra al ser ésta irradiada con rayos-X
emitidos desde un tubo de rayos X. Esta técnica permite obtener análisis
químicos de manera rápida y no destructiva, pudiendo analizarse cualquier
elemento químico entre el 11Na y el 92U.

Características del análisis por XRF-EDX con el EDX-720

1.- Es un análisis no destructivo, ya que la medida de elementos químicos no

necesita destrucción previa de la muestra.

2.- No se necesita realizar ningún tratamiento (ni físico ni químico) previo a la

muestra.

3.- Se puede realizar las medidas en condiciones de vacío o incluso en

condiciones atmosféricas.

4.- Software amigable y resultados de fácil interpretación.

Equipamiento

Espectrometría de Fluorescencia de rayos-X mediante dispersión de energía

(EDX-XRF). Equipo Shimadzu EDX-720.
Posibilidades de análisis

1.- Análisis cualitativo (identificación de elementos químicos presentes en la

muestra)

2.- Análisis semi-cuantitativo (determinación de las concentraciones de

elementos químicos presentes en la muestra) sin necesidad de utilizar
estándares.

3.- Análisis cuantitativo, utilizando estándares específicos a la naturaleza del

problema a analizar.

Ejemplo del espectro reflejado por el análisis de fluorescncia de rayos X

En la imagen se muestra el análisis por fluorescencia de rayos X aplicado a un

hueso de falange.

Los análisis de rutina permiten identificar elementos químicos con

concentraciones superiores a unos 20-50 ppm (dependiendo del elemento y de
la muestra). Sin embargo, el límite de detección puede disminuir cambiando las
condiciones de análisis.

El equipo permite el análisis de muestras en polvo, sólidas o líquidas, pudiendo

ser el diámetro de la irradiación de 1, 3, 5 o 10 mm. Por otro lado, el gran
tamaño de la cámara de análisis (300 mm de diámetro, con una altura de 150
mm), con sistema de apertura y cierre totalmente automático, permite analizar
muestras de tamaños muy variados.

El equipo dispone de una cámara CCD, lo que facilita la localización del área a
analizar.
Especificaciones técnicas

Los rayos-X son generados mediante un tubo de rayos X de Rodio (Rh), con un
voltaje de de 5 a 50kV y una intensidad de corriente de 1 a 1000 micro-A.
Detector de rayos-X de Si con enfriamiento por N líquido.
5.-Conclusiones

 La difracción de rayos X es una técnica que sirve para determinar la

estructura detallada de un material, es decir, nos permite conocer la
posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman.
Debido a este ordenamiento podemos determinar propiedades tanto
físicas como químicas de los materiales.
 La espectrometría Mössbauer es un método complementario a la
difracto metro de Rx, el cual nos permite identificar con mayor presión
elementos con propiedades magnéticas, los cuales pudieron haber sido
adquiridos como contaminantes o propios de la muestra estudiada.
Mediante este método también puede reconocerse ciertas propiedades
magnéticas que pueden presentar algunos minerales como por ejemplo
las arcillas.

6.- BIBLIOGRAFIA

 http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
 http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/practicas-
2/Practicas_de_DRX.pdf
 https://es.slideshare.net/mtrodavidmaciasferrer/difraccin-de-rayos-x

 Mineralogía aplicada, Salud y Medio Ambiente; Dr Isabel Carretero y Dr

Manuel Pozo
 https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/espectroscopia-mossbauer

 http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/1368/Documento_completo.pdf
?sequence=1

 https://www.researchgate.net/publication/304627460_Propiedades_magneticas
_de_ceramicas_y_arcillas_de_Teotihuacan_y_Veracruz_Mesoamerica-
_caracterizacion_y_proveniencia

 http://www.geologia.uchile.cl/laboratorio-de-espectrometria-de-
fluorescencia-de-rayos-x-edx-xrf
 https://scielo.conicyt.cl/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0717-
95022011000300057