Universidad Mayor de San Simón

Facultad de Ciencias y Tecnología

Carrera de Ingeniería Química

Gestión: Semestre I 2017

Integrantes: Gonzáles Delgado Miguel
Gonzáles Vega Eddy Brian
Gonzáles Zurita Daira
Heredia Porco Gloria
Olivera Balderrama Yasmin
Quispe Choque Wendy
Docente: Ingeniero Hinojosa Salazar Nelson

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Fecha: 12 de julio de 2017

ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN

2. JUSTIFICACIÓN

3. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

4. DESARROLLO DEL TRABAJO

4.1. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

4.2. APLICACIONES

4.3. PARÁMETROS, VARIABLES, FACTORES

4.4. FASES O ETAPAS DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO

4.5. CÓMO SE INTERPRETA LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO

4.6. EQUIPOS

4.6.1. CUANDO EL SÓLIDO NO SE MUEVE (SÓLIDO

ESTACIONARIO)

4.6.2. CUANDO EL SÓLIDO SE MUEVE

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6. DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

7. CONCLUSIONES

8. BIBLIOGRAFÍA

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 1. INTRODUCCIÓN

Una de las actividades más importantes en la industria está enfocada a los

procesos ya sean químicos, físicos o biológicos, estos procesos poseen una
serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se les ha
denominado procesos de separación. El conocimiento práctico de los procesos
de separación les abre el panorama de la utilidad y aplicación de sus
conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental,
alimenticia, biotecnológica o farmacéutica.

El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una

fase a otra, siendo las más frecuentes las extracciones sólido-líquido y líquido-
líquido entre dos líquidos inmiscibles.

2. JUSTIFICACIÓN

En la vida cotidiana utilizamos extracciones sólido-líquido, por ejemplo, cuando

hacemos un té o café o preparamos un aceite aromatizado. Extracciones
similares se llevan también a cabo en el laboratorio, aunque son mucho más
frecuentes las extracciones líquido-líquido. Normalmente uno de los líquidos es
agua o una disolución acuosa y el otro, un disolvente orgánico no miscible con
agua. En este contexto utilizamos los términos:
 Fase acuosa (FA, agua o disolución acuosa).
 Fase orgánica (FO, disolución o disolvente orgánico).

Por otra parte, aunque el proceso es el mismo, en el laboratorio se suele utilizar

distinto nombre dependiendo de su finalidad:
 Extracción: paso del compuesto de interés de una fase líquida a la otra.
 Lavado: eliminación de un compuesto no deseado de una fase orgánica
por extracción con una disolución acuosa.

En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia

que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado
de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La relación de
las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una
temperatura determinada, es constante.

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Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este
proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente)
del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el
soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la
sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido
totalmente lixiviado (fase portadora sólida). En la práctica, al término de la
extracción, la fase portadora sólida siempre contendrá todavía una parte del
soluto en el sólido. Además, una parte del disolvente permanecerá también
ligada de forma adsorbato a la fase portadora sólida

3. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

Obtención del extracto k’ita perejil en un equipo de extraccion discontinuo.

3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a) Conocer el funcionamiento de un tanque agitado enchaquetado.

b) Identificar las variables de control.

c) Definir la relación que es MATERIA PRIMA/SOLVENE.

d) Calcular el rendimiento.

e) Diferenciar los procesos de extraccion continua y discontinua.

f) Realizar el balance de masa del proceso.

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 4. DESARROLLO DEL TRABAJO

4.1. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes

contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de uno o más componentes
contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o
disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a
la líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se
denomina inerte.

Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido
que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es
necesario que la parte sólida se le someta a un pre tratamiento (upstream) que
normalmente es el secado y la molienda de la muestra.

Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención

de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

a) Soluto. - Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta

en líquido extractor.
b) Sólido Inerte. - Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
c) Solvente. - Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida
con el fin de retirar todo compuestos solubles en ella.

La extracción de un constituyente soluble de un sólido por medio de un disolvente

se denomina extracción sólido–líquido o lixiviación. Este proceso puede utilizarse
para la producción de una disolución concentrada de un material valioso, o para
eliminar de un sólido insoluble un material soluble que lo está contaminando. El
método utilizado para la extracción estará determinado por la proporción del
componente soluble presente, su distribución en el sólido, la naturaleza de dicho
sólido y el tamaño de partícula.

Si el soluto se encuentra uniformemente disperso en el sólido, se disolverá en

primer lugar el material próximo a la superficie, dejando una estructura porosa
en el sólido residual. El disolvente deberá penetrar entonces a través de esta
capa antes de alcanzar más material soluble, resultando el proceso cada vez
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más difícil y disminuyendo la velocidad de extracción. Si el soluto constituye una
gran proporción del sólido, esta estructura porosa puede deshacerse casi
inmediatamente para dar un fino depósito de residuo insoluble, no impidiéndose
de esta forma el acceso del disolvente al material soluble. Generalmente el
proceso puede considerarse en tres partes: en primer lugar, el cambio de fase
del soluto al disolverse en el disolvente; en segundo lugar su difusión a través
del disolvente existente en los poros del sólido, hacia el exterior de la partícula;
finalmente, la transferencia del soluto desde la disolución en contacto con las
partículas hacia la masa principal de la disolución. Cada uno de estos tres
procesos puede limitar la velocidad de extracción, pero el primero de ellos suele
tener el lugar tan rápidamente que tiene un efecto despreciable sobre la
velocidad global.

4.2 APLICACIONES

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias

alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales,
obtención de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras:

a) Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja

y de algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter
de petróleo, hexano, etc.
b) Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con
alcohol o soda.
c) En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los
desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden
ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el
fenómeno químico.
d) En geología en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa
geológica por el agua.
e) En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que
contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso
húmedo con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en
una solución cargada de lixiviación.

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 f) Metalurgia Extractiva: para trabajar los minerales principalmente
oxidados. Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de
minerales sulfurados de cobre mediante procesos de lixiviación
bacteriana
g) Obtención de azúcar.
h) Fabricación de té y café instantáneo.

4.3 PARÁMETROS, VARIABLES, FACTORES

NATURALEZA DEL SOLUTO:

o Sólido (disperso).
o Líquido (concentrado).

SELECCIÓN DEL SOLVENTE:

El disolvente para la extracción debe cumplir los siguientes requisitos:

a) Ser inmiscible con agua.

b) Disolver mejor que el agua la sustancia a extraer.

c) Tener bajo punto de ebullición para que se pueda eliminar fácilmente por
destilación.

d) No reaccionar con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla.

e) No ser inflamable ni tóxico (en la medida de lo posible) y para prestaciones

similares se elige el más barato.

Algunos de los disolventes inmiscibles frecuentemente utilizados son:

Disolvente Densidad Solubilidad en Agua

(g/ml) agua disuelta
(g/100ml) (g/100ml)
Acetato de etilo 0.900 8.0 2.9
Diclorometano 1.325 2.0 1.3
Éter etílico 0.715 6.0 1.5
Hexano (Éter de 0.659 0.001 0.01
petróleo)

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TAMAÑO DE PARTÍCULA:
Así, si la difusión del soluto a través de la estructura porosa de los sólidos
residuales es el factor que controla dicha velocidad, el material debe ser de
pequeño tamaño para que la distancia que deba recorrer el soluto sea pequeña.
Por otra parte, si la difusión del soluto desde la superficie de las partículas hacia
la masa de la disolución es suficientemente baja para controlar el proceso, será
necesario un alto grado de agitación del fluido.

FLUJO O CAUDAL DEL SOLVENTE:

o Continuos (o flow): en este caso, en cada etapa las materias primas o los
reactantes entran en forma continua al equipo y los productos también lo
hacen de la misma forma. La extracción sólido-líquido suele ser mucho
más eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de
extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología
similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada
en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un
matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer
contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la
cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del
producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente
orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el
matraz.
o Discontinuos (o batch): en este caso, el equipo se carga con la
alimentación, se realiza la operación o el proceso y luego se descarga el
producto. La separación de una mezcla de compuestos sólidos también
se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los
mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una
mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras
que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente
en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de
precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente,
agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración

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 la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que
contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las
impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como
fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

TEMPERATURA DEL SOLVENTE:

Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los
coeficientes de transferencia de materia. El límite superior se fija atendiendo a
criterios de calidad del producto, criterios económicos y de seguridad con
respecto al disolvente.
Al aumentar la temperatura del proceso: aumenta la solubilidad del soluto en el
solvente aumenta el coeficiente de difusión del solvente en las partículas de sólido. Lo
que provoca una mayor velocidad de extracción. Sin embargo, temperaturas muy elevadas
pueden deteriorar el producto o provocar la evaporación del solvente. Se debe encontrar la
temperatura más adecuada para cada caso en particular.

GEOMETRÍA DEL EQUIPO:

o Flujo axial: Se incluyen todos los que tienen aspas que forman un ángulo de menos
de 90° con el plano de rotación. Las hélices y las ruedas de paletas o turbinas de
aspas inclinadas generan este tipo de flujo.
o Flujo radial: Son impulsores que tienen aspas paralelas al eje de la fecha motriz, los
más pequeños de aspas múltiples se conocen como turbinas.
o Flujo tangencial.

AGITACIÓN:
Favorece la transferencia por aumento de coeficientes de transferencia de
materia en la interface S/L. Además, se evita la sedimentación y apelmazamiento
de las partículas sólidas.

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4.4. FASES O ETAPAS DE LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO

a) Cambio de fase del soluto (si es sólido. Si es líquido, no hay cambio de fase),
al disolverse en el disolvente.
b) Difusión del soluto, a través del solvente, por los poros del sólido y hacia la
periferia de la partícula sólida.
c) Transferencia del soluto, desde la solución en contacto con las partículas,
hacia el seno de la solución.
o Si bien cualquiera de las 3 partes incide sobre la velocidad de extracción,
la N°1 tiene lugar rápidamente por lo que sus efectos son despreciables.
o Si el sólido presenta estructura celular (por ej: semillas oleaginosas,
granos de café, remolacha, etc.), las paredes celulares suministran una
resistencia adicional a la transferencia de masa. Por lo tanto, la velocidad
de extracción es relativamente baja.

4.5. CÓMO SE INTERPRETA LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO

Para llevar a cabo la extracción será necesario, en primer lugar, poner en

contacto íntimo las dos fases hasta conseguir la transferencia de soluto de la
mezcla original al disolvente. Una vez finalizada esta etapa de transporte de
materia, se procede a la separación de las fases, obteniéndose una mezcla de
disolvente y soluto llamada “extracto” y una mezcla de la que se ha extraído el
soluto, denominada refinado”, que estará formada por la fase sólida inerte con
una parte de la disolución retenida. El análisis del proceso de extracción
sólido-líquido generalmente se lleva a cabo sobre un diagrama triangular, al
tratarse de un sistema ternario, que a una presión y a una temperatura
determinada se representa mediante un triángulo rectángulo isósceles, tal como
se indica en la figura.

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En los vértices del triángulo se representan los componentes puros,
reservándose el ángulo recto para el sólido inerte (I) y, en el sentido de las agujas
del reloj, el disolvente líquido (C) y el soluto sólido (B).
Los lados representan mezclas binarias de los componentes de los vértices
correspondientes y los puntos interiores al triángulo representan mezclas
ternarias. Cualquier punto del triángulo corresponde a una composición
expresada en fracciones másicas (o molares): si se trata de una composición de
la fase extracto se suele representar como (yB, yC), mientras que si es una
composición de la fase refinado se representa como (xB, xC). Obsérvese que al
operar en concentraciones fraccionales, cualquier punto de la fase refinado ha
de cumplir que:
XI + XB + XC = 1
Mientras que para la fase extracto, al no haber inerte, se cumplirá que:

XB + XC = 1

Si el soluto no es totalmente soluble en el disolvente, existirá una concentración

de saturación a la temperatura del sistema, representada por un punto tal como
el S sobre el diagrama triangular. Cualquier mezcla de inerte y disolución
saturada se hallará situada sobre el segmento IS, que divide al diagrama ternario
en dos zonas:

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  La situada a la derecha del segmento IS, que representa a todas las
mezclas en las cuáles las disoluciones representadas están saturadas, ya
que todos los puntos de esta zona representan fracciones del soluto
mayor a los correspondientes valores de saturación.
 La situada a la izquierda del segmento IS, que representa a todas las
mezclas en las cuáles las disoluciones representadas no están saturadas,
ya que todos los puntos de esta zona representan fracciones del soluto
menores a los correspondientes valores de saturación.

Obsérvese que en casi todas las extracciones sólido-líquido se obtiene una sola
disolución no saturada, ya que se trata siempre de conseguir una elevada
recuperación del soluto o de producir un sólido inerte lo más libre posible de
soluto, es decir, siempre se operará con la suficiente cantidad de disolvente
como para que se pueda obtener disoluciones no saturadas. Por tanto, en el
diagrama triangular se trabajará en la zona de disoluciones no saturadas que
será, pues, la “zona operativa”.

4.6. EQUIPOS

4.6.1. CUANDO EL SÓLIDO NO SE MUEVE (SÓLIDO ESTACIONARIO)

SOXHLET:

El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con

espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una
capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del
extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de
capacidad.

Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de

alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara
superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o
polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente
abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.

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Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para
conectar las dos cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte
superior de la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido.
El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que
llevan desde la cámara de la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente.
El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de
algún determinado compuesto.

Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta

el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente,
va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.
Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos
llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.

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4.6.2. CUANDO EL SÓLIDO SE MUEVE

EXTRACTOR HILDEBRAND:

Extractor de inmersión total. Consta de tres elementos montados en “U”.

El sólido se carga por uno de los brazos verticales y se hace avanzar hasta el
otro con un tornillo sin fin de paletas perforadas para que el disolvente pueda
atravesar la hélice.

El disolvente se alimenta por el brazo de subida de los sólidos circulación en

contracorriente.

En el conducto de salida del extracto existe un filtro que evita que el sólido salga
por esta línea.

Los tornillos sinfín están diseñados para que permitan la compactación de los
sólidos.

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EXTRACTOR BOLLMAN:

Consta de un elevador de cangilones que está encerrado en una cámara vertical.

Los cangilones perforados se cargan con el sólido en la parte superior y a medida

que van descendiendo se rocían con una disolución de “miscela intermedia”. En
esta zona sólido y disolución descienden en corrientes paralelas.

El líquido percuela a través del sólidos de canasta a canasta, y se recoge en el

fondo como extracto o miscela final, y se separa.

Las celdas con sólido parcialmente agotado suben por la parte izda. y se les
agrega disolvente puro (a contracorriente). En la parte inferior miscela intermedia
que se recircula.

Arriba sólidos agotados.

EXTRACTOR KENNEDY:

Los sólidos se lixivian en una serie de tinas y se empujan de una a otra mediante
unos remos para formar una cascada.

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El disolvente fluye a contracorriente de cámara a cámara por gravedad.

Unas perforaciones en los remos permiten el drenado de los sólidos entre

etapas; los sólidos se desprenden de cada remo por raspado.

Se pueden colocar tantas tinas (etapas) como sea necesario.

Se usa para materiales poco frágiles (sólido sometido a acción mecánica

intensa).

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Pesamos el pampa anís, con ayuda de la balanza.

b) Preparamos un kilo de solvente, relación de 1/10 de Materia Prima/Solvente.

c) Vertimos el pampa anís y el solvente al equipo de extracción de Bach

discontinuos por lotes de un tanque agitado enchaquetados.

d) Encendemos el equipo haciendo agitar durante media hora a una

temperatura inicial de 22.1 C y a 50 rpm.

e) Vaciamos el extracto en un balde, lo filtramos y pesamos.

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 6. DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

Mpampa anís=81.45g
Menlenmeyer=316.90g
En total preparamos un kilo de solvente
Mextracto= 633.6g
Mflujomasico=36g

El rendimiento:
36
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =. ∗ 100 = 44.19
81.45
El resultado:
Rendimiento=44.19%

7. CONCLUSIONES
a) Explicamos la diferencia entre un reactor continuo y discontinuo de

extracción solido-liquido logrando recalcar que el caudal es la diferencia

entre estos dos.

b) Obtuvimos un rendimiento del 44.19% en la prueba que se hizo de un

extractor solido líquido a nivel laboratorio.

c) Conocimos las variables de control de cada una de estas formas o métodos

de extracción, además de sus aplicaciones.

d) Conocimos en forma abreviada y clara los distintos equipos de destilación.

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 8. BIBLIOGRAFÍA

http://www.gunt.de/download/extraction_spanish.pdf

http://neetescuela.com/extraccion-solido-liquido/

http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html#20

http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%

http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet

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