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Universidad de Los Andes

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica
Mérida

Volumetría de Neutralización: Estandarización


de soluciones ácidas y alcalinas. Determinación del
contenido de ácido acético del vinagre comercial.
Luis Fernando Peña C.I: 23.497.368 María José Molina C.I: 25.560.038 - Grupo Nº 3

Fecha de realización de la práctica: 31-03-2016. Fecha de entrega del informe: 07-04-2016

RESUMEN

La volumetría es un método de análisis químico cuantitativo que se utiliza para


determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido a partir de otro
reactivo de concentración definida que se puede relacionar en función de cierta
cantidad de volumen que reacciona. Ésta experiencia se centró en las titulaciones del
tipo ácido-base, las cuales proceden mediante una reacción de neutralización, en la
que se hace reaccionar un ácido con una cantidad equivalente de base. La experiencia
consistió en tres valoraciones, la primera fuera la estandarización de una solución de
HCl (por ser patrón secundario) con Na2CO3 empleando naranja de metilo como
indicador del punto final de la titulación, posteriormente se procedió a estandarizar una
solución de NaOH con el HCl anteriormente descrito, se empleó fenolftaleína para
determinar el punto final de la reacción, finalmente se procedió a titular una muestra
diluida de vinagre comercial con NaOH (estandarizado) con la finalidad de determinar
posteriormente la concentración del CH3COOH en la muestra comercial (no diliuda),
nuevamente se empleó fenolftaleína como indicador. Se concluyó que se ejecutó de
manera satisfactoria el procedimiento para la estandarización de soluciones ácidas y
básicas y que se determinó que la concentración de CH3COOH en una muestra de
vinagre comercial es de 4,92% con un error asociado del 1,8%, no siendo así un
resultado exacto.
Introducción

La titulación ácido-base procede mediante una reacción de neutralización, en la que se


hace reaccionar un ácido con una cantidad equivalente de base. El punto final indica que la
titulación a concluido, esto se puede observar mejor mediante una curva de titulación; asimismo
el punto de equivalencia es el punto en el que se agrega una cantidad estequiometria del
agente titulante. Una curva de titulación de realiza graficando el pH de la solución en función del
volumen del titulante agregado. (Christhian, 2009).

El objetivo de una valoración es determinar la concentración de una muestra problema,


en éste caso de un ácido o una base, esto mediante el planteamiento teórico de que al finalizar
la reacción el número de equivalentes de base es igual número de equivalentes de ácido. El
punto final de la reacción está determinado por un pH característico, en función de ello se
deben emplear indicadores, los cuales son especies que tornarán la solución de un color
particular en un rango determinado de pH sin reaccionar con el ácido o la base.

Un indicador para una titulación ácido-base es un ácido débil o una base débil con una
coloración muy pronunciada. El color de la forma ionizada es notablemente diferente al color de
la forma no ionizada. Estas sustancias por lo general están conformadas por sustancias
altamente conjugadas que producen el color. El indicador cambia de color dentro de
determinado intervalo de pH. El intervalo de transición depende de la capacidad del observador
para notar los pequeños cambios de color. (Christhian, 2009).

El acido clorhídrico generalmente es utilizado como el ácido fuerte titulante para la


titulación de bases, asimismo el hidróxido de sodio es el titulante utilizado para los ácidos. El
acido clorhídrico es de fácil manejo ya que la mayoría de los cloruros son solubles y son pocas
las reacciones secundarias que vienen de este.

Los indicadores de pH tienen una constante de protonación, , que informa sobre el


desplazamiento de la reacción de protonación de la forma básica del indicador. (Guerrero, L.
SF).

𝐻𝐼 ↔ 𝐻 + + 𝐼 −

[𝐻 + ][𝐼− ]
𝐾𝑎 = [𝐻𝐼]
(Ecuación i.1)

En la presente experiencia se pretenden realizar 3 titulaciones, la primera será la


estandarización del HCl a partir de un patrón primario Na2CO3 (en la sección de materiales y
métodos se explicara que es un patrón primaro), posteriormente se valorará una solución de
NaOH con el HCl, y finalmente se pretende determinar la concentración de una muestra de
vinagre comercial al titularle con el NaOH estandarizado. Todas las soluciones (excepto el
vinagre comercial) fueron preparadas en la experiencia número 2.

De manera general, los objetivos de la presente experiencia son:

 Conocer y aplicar el procedimiento típico para la estandarización de soluciones ácidas y


alcalinas de uso común en prácticas de laboratorio.
 Determinar la concentración de ácido acético en el vinagre comercial mediante la
valoración con una solución valorada de NaOH.

Métodos y Materiales

Materiales:

 Soluciones:

1. Na2 CO3 0,168 N.


2. HCl aproximadamente 0,1 N
3. NaOH aproximadamente 0,1 N.
4. CH3 COOH 5% p/p.
5. Naranja de metilo 0,1%.
6. Fenolftaleína 1%

Métodos y materiales
 Instrumentos:

1- Erlenmeyer:
 Capacidad máxima: 250 mL
 Fabricante: Kimax
 Clase: B

2- Bureta:
 Capacidad máxima: 50 mL
 Fabricante: Klax
 Clase: B

3- Pipeta volumétrica:
 Capacidad máxima: 10mL
 Fabricante: Superior
 Clase: B
4- Matraz:
 Capacidad máxima: 100mL
 Fabricante: Pyrex
 Clase: B
5- Embudo.
Procedimiento experimental

Titular la solucion
Tomar 10 mL de de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 con el Realizar 3
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 HCL hasta el viraje determinaciones
del indicador

Agregar en un Colocar en la
erlenmeyer bureta

Agregar 2 gotas del


indicador naranja Tomar HCL
de metilo

Diagrama 1: Valoración de una solución de HCl aproximadamente 0.1N con 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3,
utilizando naranja de metilo como indicador.

Tomar 10 mL de Detener la adicion Anotar la lectura de


𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 de HCl la bureta

Dejar caer gotas de


HCL en la solucion Agregar 2 gotas del
Agregar en un
de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 hasta el indicador naranja
erlenmeyer
cambio de color del de metilo
indicador

Continuar con la
Agregar 1 gota del
Mantenga HCl en la titulacion hasta que
indicador
bureta el indicador cambie
fenolftaleina
de color.

Diagrama 2: Observación de los 2 puntos de equivalencia en la valoración de una


solución de 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 con HCl.
Titular el HCL con
Tomar 10 mL de el NAOH hasta el Realizar 3
HCl cambio de color del determinaciones
indicador

Agregar en un Agregar en la
erlenmeyer bureta

Agregar 1 gota del


Tomar la solucion
indicador
de NaOH
fenolftaleina

Diagrama 3: Valoración de una solución de HCl aproximadamente a 0.1N con la


solución de NaOH.

Tomar 10 mL de
Agregar 1 gota
vinagre Titular con NaOH
de fenolftaleina
comercial

Colocar en un Agregar en un Realizar 3


matraz aforado erlenmeyer determinaciones

Diluir con agua


Tomar 10 mL de
destilada hasta el
vinagre diluido
aforo

Diagrama 4. Determinación de la concentración de ácido acético en el vinagre


comercial por valoración con la solución de NaOH valorada en el paso 2.
Según Christian (2009) Un patrón primario también llamado estándar primario es
una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer


la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en
las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de
ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también
degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría
y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más
exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

La solución de Na2CO3 cumple con las condiciones arriba descritas de allí que se le
considere como un patrón primario. Contrariamente el NaOH es un sólido de carácter
higroscópico y el HCl es un gas disuelto en agua, debido a esto no cumplen con las
condiciones para poder mantener su concentración constante luego de preparada una
solución, por tal razón son patrones secundarios.
Resultados y Análisis

A continuación se presenta una tabla donde se detallan los resultados obtenidos


y los errores asociados a éstos resultados, luego de haber seguido el procedimiento
descrito en la sección anterior.

Tabla 1. Concentraciones Normales de soluciones valoradas.

Solución Concentración (N) Solución Valorante


HCl 0,084 ± 0,01 Na2CO3 0,168 ± 0,002 N
NaOH 0,092 ± 0,02 HCl 0,084 ± 0,01N
Vinagre comercial (CH3COOH) 0,082 ± 0,02 NaOH 0,092 ± 0,02 N

Durante ésta experiencia se realizaron tres valoraciones mediante las cuales se


determinaron las concentraciones reportadas en la tabla anterior, la primera valoración
consistió en la estandarización del HCl con Na2CO3 0,168 N, esto en virtud de que el HCl
no es un patrón primario y su concentración no permanece constante de manera indefinida
(ya que es un gas disuelto en agua). Debido a que el Na2CO3 es una especie diprótica, ésta
titulación presentó dos puntos de equivalencia bien definidos correspondientes a las dos
protonaciones del ión CO32-; cada punto de equivalencia se puede asociar a un pH y
volumen específico de la solución, esto se encuentra en evidencia en el anexo A.2 donde
se calculó que teóricamente el primer punto de equivalencia se alcanza al añadir 9,15 mL
de HCl donde la solución tiene un pH de 8,34, y que el segundo punto se alcanza al añadir
18,3 mL de HCl donde la solución tiene un pH de 3,93, sin embargo, experimentalmente se
alcanzó el primer y segundo punto de equivalencia a 10,1 mL y 20,2 mL respectivamente,
teóricamente para éstos volúmenes se tiene un pH de 7,23 y 2,24, nuevamente de manera
respectiva. Estas discrepancias se pueden enmarcar como error dentro de la capacidad del
ojo humano para percibir el cambio de color de la solución, si se observa el rango de viraje
de los indicadores empleados para determinar cada punto de equivalencia en la tabla
anexo A.5, se encuentra que la Fenolftaleína, empleada para determinar el primer punto de
equivalencia, hizo virar el color de la solución de violeta a incoloro en un pH
aproximadamente 8, y que el Naranja de metilo para el segundo, hizo virar la solución en
un pH aproximadamente de 3.
Imagen 1. Viraje de Fenolftaleína Imagen 2.Viraje de Naranja de Metilo.
Primer Punto. De Violeta a incoloro. De amarillo a Naranja.

En el grafico anexo A.1, se encuentra la curva de valoración del HCl con el Na2CO3, es
fácil ver que antes del primer punto de equivalencia y entre el primero y el segundo, la gráfica
es una curva suave donde el pH varía lentamente y se mantiene relativamente constante, justo
en esto dos tramos se tienen dos sistemas amortiguadores, según Christian (2009) el primer
buffer está definido por:

𝐶𝑂3 2− + 𝐻 + ↔ 𝐻𝐶𝑂3− Ecuación 1

𝐶𝑂3 2− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 − Ecuación2

De manera similar, el segundo buffer está definido por:

𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 Ecuación 3

𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑂𝐻 − Ecuación 4

Luego de estandarizada la solución de HCl se procedió a valorar una solución de NaOH


con la finalidad de también estandarizarla, según Christian (2009) en éste caso se da lugar una
valoración de dos especies fuertes la cual tiene como característica principal que en el punto de
equivalencia el pH de la solución es de 7. En ésta valoración se empleó fenolftaleína para
observar el viraje de color de la solución de incoloro a violeta, justo en el punto de equivalencia
se tiene que la siguiente reacción ha ocurrido por completo:

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 Ecuación 5

Imagen 3. Punto Final de la valoración de NaOH con HCl.


Finalmente, luego de valorada la solución de NaOH se continuó con la valoración de
una solución de CH3COOH (vinagre comercial) diluída, según Skoog (1995), en éste caso se
describe una valoración ácido débil con una base fuerte; siguiendo el procedimiento descrito
por el autor en relación a los cálculos en éste tipo de valoración, se encontró que teóricamente
el volumen necesario de NaOH para alcanzar el punto de equivalencia es de 9,0 ml y justo en
ese punto el pH es de 8,69, razón por la cual se empleó fenolftaleína para observar el viraje de
color de la solución de incoloro a violeta (Punto final similar al de la Imagen 3).
Experimentalmente se obtuvo que el volumen necesario de NaOH para alcanzar el punto final
es de 8,9 mL (anexo A.4.1), de tal manera que los resultados están sobre lo esperado.

En ésta titulación también se da lugar a una solución amortiguadora definida por:

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂 Ecuación 6

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− + 𝐻3 𝑂+ Ecuación 7

En función de la concentración de la solución diluida de CH3COOH se calculó la


concentración del vinagre comercial inicial que se diluyó (Anexos A.4.5, A.4.6 ) encontrándose
que era de 4,92 %p/p, de tal manera que éste resultado arrojó un error del 1,6 % pues la
concentración esperada era del 5%. Sin embargo, como se mencionó en un principio, éste error
se asocia a la capacidad del ojo humano de percibir una variación de color en la solución para
determinar cuando realmente se ha alcanzado el punto final, de tal manera que si no se es
riguroso los resultados son están dentro de lo esperado.

Es importante dejar claro, que el uso de los indicadores no tuvo un rol dentro de la
variación del pH de las soluciones, esto se debe a que en principio son especies débiles y se
encuentran muy diluídas, deben cumplir con éstos parámetros para que su reacción se
desplace muy lento y no intervengan con los reactantes de la valoración..Para el caso del
naranja de metilo, C14H14N3NaO3S, se encontraba al 0,1%, skoog (1995) lo define como un
indicador tipo básico y su reacción procede según:

𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐼𝑛𝐻 ∓ + 𝑂𝐻 − Ecuación 8

Para el caso de la fenolftaleína C20H14O4, se encontraba al 1%, el mismo autor lo define


como un indicador de tipo ácido y su reacción procede según:

𝐻𝐼𝑛 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂 + 𝐼𝑛− Ecuación 9


Para finalizar, en términos generales se puede aseverar que los resultados obtenidos
fueros satisfactorios en relación a los objetivos planteados, los indicadores usados fueron los
idóneos por su similitud de viraje con respecto a los puntos finales de las titulaciones y los
procedimientos se realizaron bajo la metodología adecuada. Si se quiere ser aún más riguroso
en los resultados de ésta experiencia, se hace necesario el empleo de instrumentos
volumétricos clase A y del un pH-metro para determinar con exactitud los puntos finales de las
valoraciones en función del pH sin estar a expensas de la capacidad del ojo humano para
determinar cuando la solución comienza a virar de color.

Conclusiones

 Se ejecutó de manera satisfactoria el procedimiento para la estandarización de


soluciones ácidas y alcalinas.

 Se determinó mediante la ejecución de la experiencia que la concentración del


ácido acético en el vinagre comercial es 4,92 % arrojando un error del 1,8% en
relación al valor real.

 Los resultados obtenidos no fueron exactos.


Referencias

1. Christian G. (2009). Química Analítica, 6ta ed., México: McGraw Hill.

2. Calderón, S. (2014). Manual de Trabajo para el Laboratorio de Química Analítica.


Escuela de Ingeniería Química. Universidad de Los Andes. Mérida-Venezuela.

3. Guerrero, L (s/f). Indicadores. Consultado el 6 de Abril, 2016 de:


http://www.monografias.com/trabajos105/indicadores-quimica-
analitica/indicadores-quimica-analitica.shtml

4. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., Crouch , S. R. (1995) Química Analítica.
Sexta Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V. México.
Anexos

Muestras de cálculo:

A.1. Cálculo de la Normalidad del HCl por estandarización con 10 mL de


Na2CO3 0,168 N y errores asociados.

Tabla A.1 Volúmenes obtenidos en la estandarización del HCl con Na2CO3

Valoración 1 Valoración 2 Valoración 3


Volumen
20,1 ± 0,1 19,8 ± 0,1 20,2 ± 0,1
HCl (mL)

A.1.1. Cálculo del Volumen promedio de HCl:

∑𝒏𝒊=𝟏 𝑽𝒊
𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝑨. 𝟏
𝒏

20,2 + 19,8 + 20,1


𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = = 20,1 ± 0,1 𝑚𝐿
3

A.1.2. Cálculo de la desviación estándar del Volumen promedio de HCl:

∑𝑛𝑖=1(𝑣𝑖 − 𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 )2
𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 = √ 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝑨. 𝟐
𝑛−1

(20,2 − 20,1)2 + (19,8 − 20,1)2 + (20,2 − 20,1)2


𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 = √ = 𝟎, 𝟐𝟑𝟓
2

A.1.3. Cálculo de la Normalidad del HCl estandarizado con 10 mL de


Na2CO3:

𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2 𝑬𝒄𝒖𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝑨. 𝟑

𝑁𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.168 𝑁 ∗ 10 𝑚𝐿


𝑁𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝐻𝐶𝑙 = = 𝟎, 𝟎𝟖𝟒 𝑵
𝑉𝐻𝐶𝑙 20,1 𝑚𝐿
A.1.4. Cálculo del error aleatorio asociado la Normalidad del HCl

2 2 2
𝜎𝑉2 𝜎𝑁1 𝜎𝑉1
𝜎𝑁2 = 𝑁2 ∗ √( ) +( ) +( ) 𝑬𝒄. 𝑨. 𝟒
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑁 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑃𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝑉 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

Tabla A.2 Errores involucrados es la Normalidad del HCl.

Instrumento
Variable Magnitud Error asociado
empleado
Pipeta volumétrica
Volumen alícuota Na2CO3 10 mL ±0,040 mL
10 mL
Normalidad solución patrón Determinada en
0,168 N ±0,002 N
de Na2CO3 práctica Nº 2
Volumen de HCl promedio Desviación
20,1 mL ±0,234 mL
de Equivalencia estándar

0,235 2 0,002 2 0,040 2


𝜎𝑁𝐻𝐶𝑙 √
= 0,084 ∗ ( ) +( ) +( ) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏
20,1 0,168 10

A.2. Cálculos asociados a los puntos de equivalencia de la estandarización


del HCl con Na2CO3.

Tabla A.3 Volúmenes obtenidos en el primer y segundo punto de equivalencia


en la estandarización del HCl con Na2CO3.

Primer punto de Segundo punto de


Equivalencia Equivalencia
Volumen de
10,1 ± 0,1 20,1 ± 0,1
HCl (mL)
Indicador
Fenolftaleína Naranja de Metilo
empleado
Viraje de
De violeta a incoloro Amarillo a Naranja
color
A.2.1 Cálculo del pH en los puntos de equivalencia en función de
parámetros teóricos.

En función de lo expuesto por (Skoog et al, 1999) se realizan los cálculos a


continuación:

Cálculo del volumen teórico de HCl 0,092 N necesario para titular 10 mL de Na2CO3
0,168 N.

0,168 𝑁 ∗ 10 𝑚𝐿
𝑉𝐻𝐶𝑙 = = 18,3 𝑚𝐿 𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑜 𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎
0,092 𝑁

1
𝑉𝐻𝑐𝑙 1𝑒𝑟 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 = 𝑉 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑜 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 = 9,15 𝑚𝐿
2

Tabla A.4 Constantes de Equilibrio del CO32-

Ka1 Ka2 Kb1 Kb2


4,61 ∗ 10−7 4,41 ∗ 10−11 2,27 ∗ 10−4 2,17 ∗ 10−8

Para el primer punto de equivalencia teórico VHCl = 9,15 mL

En este punto se tienen las reacciones:

HCO3- + H2O ↔ H2CO3 + OH- Ecuación A.5

HCO3- + H2O ↔ CO32- + H3O+ Ecuación A.6

+]
𝐾𝑎1 ∗ 𝑘𝑤 + 𝑘𝑎1 ∗ 𝑘𝑎2 ∗ [𝐻𝐶𝑂3 − ]
[𝐻3 𝑂 =√
[𝐻𝐶𝑂3 2− ] + 𝑘𝑎1

1 𝑚𝑜𝑙
[𝐶𝑂 2−
]𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 ∗ 𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 0,168 𝑁 ∗ 2 𝑒𝑞 ∗ 10 𝑚𝐿
3
[𝐻𝐶𝑂3 − ] = = = 0,044 𝑀
𝑉𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 (10 + 9,15) 𝑚𝐿

(4,61 ∗ 10−7 ∗ 1,0 ∗ 10−14 ) + (4,61 ∗ 10−7 ) ∗ (4,41 ∗ 10−11 ) ∗ (0,044)


[𝐻3 𝑂+ ] = √
0,044 + 4,61 ∗ 10−7
[𝐻3 𝑂+ ] = 4,52 ∗ 10−9 𝒑𝑯 = 𝟖, 𝟑𝟒

Para VHCl = 10,1 ml. Calculo del pH teórico para el Volumen de equivalencia
experimental.

Se tienen las reacciones:

HCO3- + H+ ↔ H2CO3 Ecuación A.7

HCO3- + H2O ↔ H2CO3 + OH-

[𝐻𝐶𝑂3 − ] 𝑛𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎 = [𝐻𝐶𝑂3 − ]𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − [𝐻𝐶𝑂3− ]𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎 𝑒𝑛 𝑓𝑢𝑛𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝐻𝐶𝑙

0,084 𝑀 ∗ 9,15 𝑚𝐿 − 0,092𝑀 ∗ (10,1 − 9,15) 𝑚𝐿


[𝐻𝐶𝑂3 − ] 𝑛𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎 = = 0,034 𝑀
(10 + 10,1) 𝑚𝐿

0,092𝑀 ∗ 0,95 𝑚𝐿
[𝐻2 𝐶𝑂3 ]𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑑𝑜 = = 4,35 ∗ 10−3
20,1 𝑚𝐿

Luego de que reacciona todo el HCl se tiene un equilibrio con las dos reacciones
descritas arriba:

HCO3- + H2O ↔ H2CO3 + OH-

Inicio 0,034 4,35*10-3

Equilibrio 0,034 - x 4,35*10-3 +x x

Planteando la expresión de la constante de equilibrio y haciendo la aproximación de


que x≪4,35*10-3 y x≪0,034 se obtiene que:

x=[𝑂𝐻 − ] = 1,70 ∗ 10−7 𝒑𝑯 = 𝟕, 𝟐𝟑

Para VHCl = 18,3 ml. Calculo del pH teórico para el Segundo punto de
equivalencia.

En éste punto todo el HCO3- ha reaccionado a H2CO3, se tiene la siguiente reacción


en el medio:

H2CO3 + H2O ↔ HCO3- + H3O+ Ecuación A.8


[𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ]𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 ∗ 𝑉 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 0,084 ∗ 10
[𝐻2 𝐶𝑂3 ]𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎𝑑𝑜 = = = 0,030 𝑀
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 28,3

Planteando la expresión del equilibrio que se desplaza hacia la derecha y haciendo la


aproximación de que x ≪ 0,030 en la Ecuación A.8 se tiene que:

[𝐻𝐶𝑂3 − ] ∗ [𝐻 + ]
𝐾𝑎1 =
[𝐻2 𝐶𝑂3 ]

𝑥∗𝑥
4,61 ∗ 10−7 =
0,030

𝑑𝑒𝑠𝑝𝑒𝑗𝑎𝑛𝑑𝑜: 𝑥 = [𝐻 + ] = 1,18 ∗ 10−4 𝒑𝑯 = 𝟑, 𝟗𝟑

Para VHCl = 20,2 ml. Calculo del pH teórico para el Volumen del segundo
punto de equivalencia experimental.

Teóricamente, en éste punto el pH está determinado por el exceso de HCl, de allí que:

[𝐻𝐶𝑙]𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = [𝐻𝐶𝑙]𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑜 − [𝐻𝐶𝑙]𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎

0,092 ∗ (20,2 − 18,3)


[𝐻𝐶𝑙]𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = = 5,79 ∗ 10−3
10 + 20,2

𝒑𝑯 = 𝟐, 𝟐𝟒

Tabla A.5 Virajes y Características de los indicadores empleados

Indicador Intervalo de pH Cambio de color Tipo


Fenolftaleína 8,0 - 10 Incoloro - Rosa ácido
Naranja de Metilo 3,0- 4,4 Rojo - Amarillo básico
Fuente: (Skoog et al, 1999)
Valoracion HCl - Na2CO3
14

12

10

8
pH

22.9
10.9
11.9
12.9
13.9
14.9
15.9
16.9
17.9
18.9
19.9
20.9
21.9

23.9
24.9
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9.9 Volumen (mL)

Grafico A.1. Curva de Valoración de 10 ml de Na2CO3 0,168 N con HCl 0,092 N.

A.3. Cálculo de la Normalidad del NaOH por estandarización con 10 mL de


HCl 0,084 N y errores asociados.

Tabla A.6 Volúmenes obtenidos en la estandarización del NaOH con HCl.

Valoración 1 Valoración 2 Valoración 3


Volumen
9,2 ± 0,1 9,1 ± 0,1 9,0 ± 0,1
NaOH (mL)

A.3.1. Cálculo del Volumen promedio de NaOH:

∑𝒏𝒊=𝟏 𝑽𝒊
𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝒏

9,2 + 9,1 + 9,0


𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = = 9,1 ± 0,1 𝑚𝐿
3
A.3.2. Cálculo de la desviación estándar del Volumen promedio de NaOH:

∑𝑛𝑖=1(𝑣𝑖 − 𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 )2
𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 = √
𝑛−1

(9,2 − 9,1)2 + (9,1 − 9,1)2 + (9,0 − 9,1)2


𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 = √ = 𝟎, 𝟏
2

A.3.3. Cálculo de la Normalidad del NaOH estandarizado con 10 mL de


Na2CO3:

𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2

0,084 𝑁 ∗ 10 𝑚𝐿
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 𝟎, 𝟎𝟗𝟐 𝑵
9,1 𝑚𝐿

A.3.4. Cálculo del error aleatorio asociado la Normalidad del NaOH

Tabla A.7 Errores involucrados es la Normalidad del NaOH.

Instrumento
Variable Magnitud Error asociado
empleado
Pipeta volumétrica
Volumen alícuota HCl 10 mL ±0,040 mL
10 mL
Normalidad solución patrón Determinada en la
0,084 N ±0,001 N
de HCl primera Valoración
Volumen de NaOH Desviación
9,1 mL ±0,1 mL
promedio de Equivalencia estándar

0,1 2 0,001 2 0,040 2


𝜎𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,092 ∗ √( ) + ( ) +( ) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟐
9,1 0,084 10
A.4. Determinación de la concentración de ácido acético en el vinagre
comercial por valoración con solución de NaOH 0,092 N.

Tabla A.8 Volúmenes obtenidos en la valoración del ácido acético.

Valoración 1 Valoración 2 Valoración 3


Volumen
8,9 ± 0,1 8,8 ± 0,1 9,0 ± 0,1
NaOH (mL)

A.4.1. Cálculo del Volumen promedio de NaOH:

∑𝒏𝒊=𝟏 𝑽𝒊
𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝒏

8,9 + 8,8 + 8,9


𝑽𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = ≅ 8,9 ± 0,1 𝑚𝐿
3

A.4.2. Cálculo de la desviación estándar del Volumen promedio de NaOH:

∑𝑛𝑖=1(𝑣𝑖 − 𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 )2
𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 =√
𝑛−1

(8,9 − 8,9)2 + (8,8 − 8,9)2 + (9,0 − 8,9)2


𝜎𝑣𝑝𝑟𝑜𝑚 = √ = 𝟎, 𝟏
2

A.4.3. Cálculo de la Normalidad de la solución diluida de Vinagre comercial


luego de valoración con NaOH 0,092 N.

𝑁1 ∗ 𝑉1 = 𝑁2 ∗ 𝑉2

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 0,092 ∗ 8,9


𝑁= = ≅ 𝟎, 𝟎𝟖𝟐 𝑵
𝑉 10

A.4.4 Cálculo del error aleatorio asociado la Normalidad de la solución


diluida de vinagre comercial.
Tabla A.9 Errores involucrados en la Normalidad de la solución diluida de vinagre
comercial.

Instrumento
Variable Magnitud Error asociado
empleado
Volumen de alícuota de Pipeta volumétrica
10 mL ±0,040 mL
solución. Vinagre diluido. 10 mL
Normalidad solución patrón Determinada en la
0,092 N ±0,002 N
de NaOH segunda valoración
Volumen de NaOH
8,9 mL ±0,1 mL Desviación estándar
promedio de Equivalencia

0,1 2 0,002 2 0,040 2


𝜎𝑁𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 = 0,082 ∗ √( ) + ( ) +( ) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟐
8,9 0,092 10

A.4.5 Cálculo de la concentración Molar del vinagre comercial.

𝐸𝑞 𝑚𝑜𝑙
𝐶2 ∗ 𝑉2 0,082 𝐿 ∗ 1 𝐸𝑞 ∗ 100 𝑚𝐿
𝐶1 = = = 0,82 𝑀
𝑉1 10 𝑚𝐿

A.4.6 Cálculo del %p/p de la muestra de vinagre comercial.

60 𝑔
𝑝 𝑚 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 0,82 𝑚𝑜𝑙 ∗
% = ∗ 100 = 1 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 = 4,92 %
𝑝 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝐿 𝑔
1 𝐿 ∗ 1000 𝐿 ∗ 1 𝑚𝐿

A.4.7 Cálculo del Error absoluto del %p/p determinado de la muestra de


vinagre comercial.

𝑝
|% 𝑝 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜| |4,92 − 5|
𝐸% = ∗ 100 = ∗ 100 = 1.6 %
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 5

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