Técnicas de análisis instrumental, Páginas 1-5, mayo de 2018

UNIVERSIDAD DE PAMPLONA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PAMPLONA, NORTE DE SANTANDER, COLOMBIA

ANALISIS CUANTITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA POR ESPECTROMETRIA

UV-VISIBE

MEZA, Harold; PEDRAZA, Sandra; RIVERA, Andrés; VILLAMIL, Diana.

RESUMEN

Un espectrofotómetro es un instrumento diseñado para medir la transmitancia o absorbancia de una

muestra, durante la práctica de laboratorio se determinó por el método de Espectrómetro UV-VIS el
contenido de ácido acetilsalicílico en la aspirina, para lo cual se prepararon soluciones estándar de
NaOH y Ácido salicílico, con las que se evaluó la absorbancia en el espectrómetro de la muestra del
medicamento y así comparar su concentracion, partiendo de la concentración del ácido salicílico puro,
para la realización de la curva de calibración.

PALABRAS CLAVES: Espectrometría Ultravioleta-Visible (UV-V), Ley de Beer-Lamber, Ácido

salicílico (AS), Aspirina, Concentración.

INTRODUCCIÒN producto metabólico de la aspirina, es un ácido

El ácido salicílico es un beta-hidroxiácido con
propiedades queratolíticas y antimicrobianas,
ampliamente empleado en dermatología por su
capacidad de promover la descamación
epidérmica a través de la ruptura de los
puentes desmosómicos intercelulares y evitar
la contaminación por bacterias y hongos
oportunistas.
También actúa como regulador de la oleosidad
de la piel y como antiinflamatorio potencial.
Se lo considera un hidroxiácido de
fundamental importancia para el
mejoramiento de la apariencia de la piel
envejecida. Este producto sirve como materia
prima para la obtención del ácido
acetilsalicílico, comercialmente conocido
como Aspirina.1 El ácido salicílico o salicilato,
orgánico simple con un pKa de 3,0. La
aspirina, por su parte, tiene un pKa de 3,5 a 25
°C. Tanto la aspirina como el salicilato sódico
son igualmente efectivos como
antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a
ser más eficaz como analgésico.
La aspirina forma parte del grupo conocido
como drogas antiinflamatorias no esteróideas,
nombre de una marca que pasó al uso común
gracias a figuras como el Sr. Hoffman,
Elberfeld Alemania, y su hijo Félix que
trabajaron en ello como químicos en la cercana
y enorme empresa Bayer; lo que hoy por hoy
a causa de enormes cambios en la industria se
conoce grandes variedades entre ellas
(Aspirina Ultra).2 no está recomendada en
mujeres que se encuentren en la última fase del
embarazo. En general, tampoco está
recomendada en niños con infecciones, debido
al riesgo de sufrir el síndrome de Reye, y en
dosis altas puede provocar tinnitus (zumbido
en los oídos).3
El ácido acetilsalicílico, presente en las hojas
del sauce (Salix), ha sido utilizado por la
humanidad desde hace por lo menos 2400
años.3
Se utiliza como medicamento para tratar el
dolor, la fiebre y la inflamación, además de
para inflamaciones específicas que incluyen la
enfermedad de Kawasaki, pericarditis o fiebre
reumática. La administración de aspirina poco
después de un ataque al corazón disminuye el
riesgo de muerte y su uso a largo plazo ayuda
a prevenir ataques cardíacos, accidentes
cerebrovasculares y coágulos de sangre en
personas con alto nivel de riesgo. La reacción
química de la síntesis de la aspirina se
considera una esterificación usado como
catalizador casi siempre en pequeñas
cantidades de ácido sulfúrico y KERN alrededor de 25 mg de ácido
ocasionalmente ácido fosfórico. El ácido
salicílico es tratado con anhídrido acético, un
compuesto derivado de un ácido, lo que hace
que el grupo alcohol del salicilato se convierta
en un grupo acetilo (salicilato-OH →
salicilato-OCOCH3). Este proceso produce
aspirina y ácido acético, el cual se considera
un subproducto de la reacción. La producción
de ácido acético es la razón por la que la
aspirina con frecuencia huele como a vinagre.4
Para evaluar dicho compuesto comúnmente se
usa el espectrofotómetro, instrumento que
cuantifica la cantidad de energía absorbida o
transmitida por una solución que contiene una
cantidad desconocida de soluto, y una que
contiene una cantidad conocida de la misma
sustancia.5
La espectrofotometría es la medición de la
cantidad de energía radiante que absorbe un
sistema químico en función de la longitud de
onda; es el método de análisis óptico más
usado en las investigaciones
bioquímicas y síntesis químicas. Todas las
sustancias pueden absorber energía radiante,
aun el vidrio que parece ser completamente
transparente absorbe longitud de ondas que
pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertemente en la región del infrarrojo; la
absorción de las radiaciones ultravioleta,
visibles e infrarrojas depende de la estructura
de las moléculas, y es característica para cada
sustancia química.6
METODOLOGIA
 PPREPARACION DE LA
SOLUCION DE NaOH AL 0,1M: Se
pesó 2 g de Hidróxido de sodio en la
balanza analítica marca KERN. Luego se
llevó a un balón de 250 mL en el cual se
aforó con agua destilada.
 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES:
Se Pesó en la balanza analítica marca
salicílico puro que se transfirió a un vaso
de precipitado y diluyó con 10 mL de la
solución de NaOH 0.1M preparada
anteriormente. A partir de esta solución
estándar se preparó cinco diluciones 100,
200, 300, 400 y 500 µL, las cuales fueron
trasferidas a un balón de 10 mL y
aforadas con NaOH al 0.1M.
 CURVA DE CALIBRACION:
Haciendo uso de las diluciones de ácido
salicílico realizadas, se midió el espectro
de absorción UV con el
espectrofotómetro Shimadzu UV-VIS
pudiendo determinar la longitud de onda
de máxima absorción. Cada muestra fue
pasada por el equipo arrojando una
absorbancia la cual permitió construir la
curva de calibración (Absorbancia VS.
Concentración) de estos entandares.
 PREPARACION Y ANÁLISIS
DE LA ASPIRINA: se pesó 0,0513 g de
aspirina, se disolvió en solución 0,1M de
 NaOH y se aforó en un balón de 25mL.
Seguidamente se pasó por el
espectrofotómetro para medir su respectiva Figura 1. Se observa la gráfica de la
absorbancia a la misma longitud de onda absorbancia vs concentración.
que se midieron los estándares anteriores.

RESULTADOS

Concentración de ácido salicílico utilizada.

1 𝑀𝑜𝑙 1,3877 𝑥10−4 𝑀

0.025𝑔 = =
180.157𝑔/𝑚𝑜𝑙 0,025𝐿
5.508𝑥10−3 𝑀

Cálculos para cada una de las concentraciones

de C7H6O3 de las muestras estándares (100, Cálculo del peso del ácido salicílico presente
200, 300, 400 y 500). en la tableta de aspirina.

0,1 𝑚𝐿 ∗ 5.508𝑥10−3 𝑀 𝐴 1,5088 𝑝𝑝𝑚 2.7422∗10𝑚𝑙

𝐶1 = = 5.5508𝑥10−5 𝑀 C= = = =
10𝑚𝐿 𝑀 0,5502 0,3𝑚𝑙

0,2 𝑚𝐿∗5.508𝑥10−3 𝑀 91,40666𝑀

𝐶1 = 10𝑚𝐿
= 1.1102𝑥10−4 M
91,40666𝑀 * 0.025L= 2.28mol
0,3 𝑚𝐿∗ 5.508𝑥10−3 𝑀 −4
𝐶1 = 10𝑚𝐿
= 1.66524𝑥10 M
180.157𝑔
2.28mol * = 410.75𝑔
0,4 𝑚𝐿∗5.508𝑥10−3 𝑀 −4 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶1 = 10𝑚𝐿
= 2.22032𝑥10 M
Porcentaje de error.
0,5 𝑚𝐿∗5.508𝑥10−3 𝑀 −4
𝐶1 = = 2.7754𝑥10 M
10𝑚𝐿 500𝑚𝑔−410𝑚𝑔
%error: ∗ 100 = 18%
500𝑚𝑔

Tabla 1. Curva de calibración.

ANALISIS DE RESULTADOS
En la siguiente tabla se observa la
concentración y la absorbancia obtenida de 𝑪𝟖 𝑯𝟕 𝑶𝟐 − 𝑪𝑶𝑶𝑯 + 𝑵𝒂 𝑶𝑯 → 𝑪𝟖 𝑯𝟕 𝑶𝟐
cada solución.
𝐶8 𝐻7 𝑂2 − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶8 𝐻7 𝑂2
Concentración Absorbancia − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂
0 0
−5
5.5508𝑥10 𝑀 0.4365 En la preparación de la solución patrón se
−4
1.1102𝑥10 M 0.9883 presentó una reacción acido-base en donde el
−4 ácido salicílico se solubilizo con NaOH,
1.66524𝑥10 M 1.3796
−4 debido a que este hidróxido es una base fuerte
2.22032𝑥10 M 1.8002
−4 que le confiere una cantidad de OH necesarios
2.7754𝑥10 M
2.2826 para que el ácido salicílico no sea hidrolizado,
por el contrario se disuelva generando ácido
acetilsalicílico. Adicionalmente este último
compuesto presente en la pastilla de aspirina
de la marca (Bayer) se disolvió nuevamente
con NaOH, pero este al ser un ácido débil y al
liberar protones hace que sea neutralizado por
la base.
CONCLUSIONES
La técnica de espectrofotometría UV-VIS es
una herramienta muy importante cuando se
requiere cuantificar un analito que esté
presente una banda de absorción en la región
del ultravioleta visible del espectro
electromagnético ya sea puro o presente en
algún medicamento, alimento o cualquier otro
tipo de muestra.
La ley de Beer funciona bien para la
cuantificación de muestras que registren
absorbancias iguales o menores de uno, por
encima de los resultados tienden a desviarse de
los esperados y no son tan confiables.
Es importante destacar que para poder analizar
compuestos o analitos por este método, deben
contener electrones en los orbitales d que son
los que permiten que se presenten transiciones
electrónicas cuando la muestra es irradiada
con luz ultravioleta o que sean cromóforos.
BIBLIOGRAFIA
1. Cuéllar, L., Sehtman, A., Donatti, L.,
Allevato, M (2008). Ácido salicílico.
DIVISIÓN DERMATOLOGÍA.
HOSPITAL DE CLÍNICAS "JOSÉ
DE SAN MARTÍN" (UBA). 31: 108.
2. González, M (2002). Historia de la
medicina “LA ASPIRINA”. Revista
Médica de la Universidad
Veracruzana/Vol. 2 núm. 2.
3. Brizuela l. F (2017). La aspirina.
Farmacología bachillerato. Vol. 4
4. Aspirin Drugs.com. American ociety
of Health-System Pharmacists. 6 de
junio de 2016.
5. Grupocosmos.mx, Información écnica
y Comercial del Ácido cetilsalicílico
(aspirina) [Sede Web].
www.cosmos.com.mx; [acceso 9 de
mayo de 2016] Disponible en:
http://www.cosmos.com.mx/wiki/cw
qs/acido-acetilsalicilico-aspirina
6. Guillermo Pérez, Espectrometría
ultravioleta-visible [Sede
Web].www.espectrometria.com;[Acc
eso 9 de mayo de 2016] Disponible en:
http://www.espectrometria.com/espec
trometra_ultravioleta-visible.
7. FarmaOne, Aspirina 500mg
Comprimidos Efervescentes 20
Comprimidos, composición del
producto [Sede Web].
www.farmaone.com [Acceso 10 de
mayo de 2016] Disponible en:
http://www.farmaone.com/aspirina-
500-mg-comprimidos-efervescentes-
20-comprimidos
ANEXOS
1. Por qué se usa la solución de NaOH
0.1M como solvente en este experimento,
porque se usa ácido salicílico?
El NaOH es un disolvente polar, siendo
este una base fuerte el NaCl y la sacarosa
se disuelven en este compuesto por las
interacciones moleculares de ion- dipolo y
puente de hidrogeno, el ácido acetil
salicílico por su carácter acido se disuelve
en este base por el efecto del pH, donde la
base lo neutralizan y sus respectivas sales
se solvatan en el agua. (Marlly B, 2012)13
Se usa ácido salicílico debido a que este es
el compuesto que se busca detectar en el
experimento, ya que este es el agente
analgésico que compone a las tabletas de
aspirina utilizadas.
2. De algunas posibles explicaciones para
el valor del porcentaje de recuperación
encontrado cuando usted analizo la tableta
de aspirina
Algunas razones para los resultados
obtenidos son que al realizarse la
preparación de las muestras se haya
cometido algunos errores, como en el
proceso del peso de las tabletas o al
momento de realizar el aforo de las
soluciones. De igual manera otro factor
que pudo interferir con el experimento es
que en la composición de las pastillas no
solo se encuentra ácido salicílico, por lo
que los demás componentes de las tabletas
pudieron interferir en el desarrollo del
experimento
4. Están sus resultados dentro del rango
del valor esperado para el analgésico
analizado?
No, ya que seobtuvieron valores bastante
altos para los porcentajes de error, por lo
tanto los resultados no se encuentran
dentro del rango del valor esperado.
5. Qué compustos presentes en algunos
analgésicos odrían interferir con la
determinación de la aspirina por este
método?
En algunos analgésicos como la aspirina
efervescente se encuentra compuestos
como sales de sodio, ácido ascórbico y
otros excipientes los cuales pueden
interferir con la determinación de la
aspirina por espectroscopia UV- visible.
(FarmaOne)