UNIVERSIDAD NACIONAL

FEDERICO VILLAREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFIA, PESQUERIA Y

CIENCIAS ALIMENTARIAS

CURSO: BROMATOLOGIA

TEMA: ANALISIS DE CLORUROS EN EXTRACTO DE CARNE

FROFESOR: ING. CARLOS CHINCHAY BARRAGÁN

ESCUELA: ING.ALIMENTARIA

AÑO: 3°

ALUMNO:
CURO CUEVA FABIOLA
YALLE RODRIGUEZ SADITH M.
HUARANCCA ICHPAS KATHERYN
.

2017
 I. OBJETIVO:
 En la práctica de laboratorio denominada determinación de cloruros en carne
molida o cenizas de concentrado de carne nos permitió verificar la calidad y
aceptación que se encuentro presente para controlar la contaminación del
crecimiento de microorganismos, especificándose el contenido de cloruro que se
dará por medio de un análisis estequiométrico.
 Determinar el contenido de cloruros expresado como NaCl Determinar la
concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante el método Volhard.

II. FUNDAMENTO:
Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reacción de
precipitación entre el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble.
Se lleva a cabo una titulación con nitrato de plata, que tiene una pureza del 99% y se
usa como patrón primario. El método de Mohr se lleva a cabo en solución neutra y el
punto final de la reacción puede ser visualizado por la formación de un segundo
precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata .
Según el método de Volhard, en solución ácida se añade a la solución que contiene el
ion cloruro, el un exceso medido exactamente de solución patrón de nitrato de plata y
este exceso es entonces valorado por retroceso usando solución patrón de tiocianato de
potasio; el indicador que se usa es una solución de sulfato de hierro (III) y amonio
(alumbre férrico) .El tiocianato de potasio NO ES PATRÓN PRIMARIO, por lo tanto
debe valorarse con la solución de nitrato de plata.

III. MARCO TEORICO:

El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con
sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras
sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el
producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+,
ya qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se
detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un
exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.

Los equilibrios que tiene lugar son:

Ag^+ + SCN^- ↔ AgSCN ↓
Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de SCN^- forma el complejo
de color rojo con los iones férricos, hecho que indica el final de la valoración:

SCN^- + Fe ^3+ ↔ FeSCN^2+

En este tipo de valoración, se debe tener en cuenta que el AgSCN que se forma,
absorbe iones plata que se detraen de la solución. Por lo tanto, en las zonas cercanas al
punto dinal es necesario agitar de manera fuerte hasta que el color del complejo
formado, FeSCN^2+, se haga permanente.
Una aplicación importante que tiene el método de Volhard, es la determinación y
analisis del cloruro en medio ácido, ya que los haluros no pueden titularse en
mediofuertemente ácido por el método de Mohr por ejemplo, ni siguiera puede
realizarse por el método de Fajans.
A la disolución con contenido de Cl^-, se le añade un exceso de nitrato de plata
valorado, y la plata que no ha reaccionado se valora por retroceso con sulfocianuto
patrón.
El balance de la plata será:

Ag^+ total = Ag^+ que AgCl ↓ + Ag^+, que no reacciona.

Donde Ag^+ total, es la cantidad que se conoce V.N, de donde V se mide en ml, y es el
volumen que se añade, y N, la normalidad, que en este caso es igual a la molaridad.
Ag^+ que AgCl↓, es la plata que precipita al cloruro que queremos determinar y el
término se expresa como:
X mg NaCl / PM

El peso equivalente coincide con el peso molecular, o el peso atómico, pues la reacción
se encuentra también en proporción 1:1.

El concepto “Ag^+, que no reacciona”, corresponde a la plata en exceso que no se

consume en precipitar el cloruro, puesto que se cuantifica por el método de Volhard
será igual al producto de los mililitros de sulfocianuro consumido V’, por la
normalidad del mismo N’, que también coincide con la molaridad:

Miliequivalentes de Ag = miliequivalentes Cl^- + miliequivalentes SCN^-

VN = X mg NaCl / PM + V’ N’

En la determinación de Cl^-, según el método de volhard se encuentra una dificultad en

la valoración por retroceso del exceso de lata, cuando esta se hace en presencia del
precipitado, pues la reacción es:
AgCl ↓ + SCN^- ↔ AgSCN↓ + Cl ^-

El equilibrio se desplaza hacia la derecha en cantidad suficiente para producir un error

apreciable. La constante de este equilibrio es:

K = [ Cl^-][ SCN^-] ; se puede calcular a partir de los productos de solubilidad de

ambas sales.
 Se establecerá el equilibrio cuando la relación [Cl^-] / [SCN^-], se hace igual a 100, lo
que produce un error muy elevado. Para evitar dicho inconveniente, existen varias
posibilidades, como por ejemplo el adicionar a la disolución cualquier tipo de
disolvente orgánico, como puedan ser el éter o el benceno, siempre que sean
inmiscibles con agua. El cloruro de plata se aglomera en la interface agua solvente
orgánico, y no se ve afectado por la presencia de la disolución de sulfocianuro.

Incluso puede emplear el nitrobenceno que recubre el precipitado de cloruro de plata.

Otras posibilidades son filtrar, eliminando el AgCl (precipitado), o coger una alícuota
del líquido claro y proceder a su valoración. Alexéiev(1976)

IV. EXPERIMENTACIÓN:

A. Materiales y Reactivos

 Erlenmeyer de 200ml
 Probeta de 100 ml
 Pipetas 2ml
 Soporte universal
 Bureta
 NH4Fe (SO4) Sulfato de Amonio Hierro (III)
 AgNO3 0.1N Nitrato de plata
 NaCl
 HNO3

B. Preparación de la muestra

Se pesaron dos gramos de cenizas de cubito de carne, luego se homogenizo en un

Erlenmeyer y se mezclaron con 50ml de agua destilada, se tapó y se agitó el contenido.

Procedimiento
 Pesar 2gr muestra

Adicionar 50 ml agua
destilada

Homogenizar la
muestra

Adicionar otros 50ml

Adicionar 2ml de
cromato potasico

Valorar con nitrato de

plata

Medir volumen de la
valoración AgNO3.

Calcular concentración
de NaCl
Determinación de % Cloruro

1) Pesar de 1 a 2 g de muestra

2) Diluir la muestra en 50 ml de agua destilada y luego calentar

*Observación: No se calentó por falta de gas

3) Se agregó 25ml de nitrato de plata AgNO3 (0,1 N)

4) Se agregó 5 ml de ácido nítrico HNO3 (c)

5) Se agregó 5 mL solución indicador NH4Fe (SO4)2

6) Se realizó la titulación de KSCN

Resultado de la titulación
 V. RESULTADOS Y CALCULOS
Datos Obtenidos

Procedimiento Volumen
gastado de
AgNO3
KSCN 18 ml

(A∗B)∗N∗0.O585
%NaCl= ∗ 100
m

A= ml AgNO3
B= ml KCSN
N= normalidad KCSN
M= muestra

%NaCl= 21.9375%
 VI. CONCLUSIÓN
 El punto final en todo el proceso se dio a partir del tiosianato de potasio en donde
se adquiere la titulación de la mezcla conociendo el primer tinte naranja (ladrillo).
 Hallamos el porcentaje del cloruro en la reacción mediante el método de Volhard.

VII. DISCUSION

METODO DE VOLHARD
“El método de Volhard es un método indirecto basado en la adición a la muestra de un
exceso medido de solución valorada de nitrato de plata, seguido de la determinación
del exceso añadido valorando por retroceso con solución de tiocianato de potasio.”
Según Skoog,D. (2002)
En la práctica de laboratorio se le añadió a la muestra un exceso de AgNO3 para
precipitar los iones cloro en forma de cloruro de plata, utilizando el NH4Fe(SO4)2, y
se tituló con KSCN para determinar la cantidad de iones cloro de esta manera se
comprueba lo que dice el autor que el método de Volhard es indirecto y además mucho
más preciso porque el exceso que se utilizó en la valoración se compensa con lo
empleado en la valoración del AgNO3.
VIII. BIBLIOGRAFIA:
Alexéiev. Análisis Cuantitativo. Editorial MIR MOSCÚ. Edición 1 1976. AYRES
Gilbert H. análisis químico cuantitativo. México D.F.: editorial Harla; 1970.
Skoog, D.,(2002). Introduccion a la quimica analitica . españa: Reverte S.A .