TIPOS DE DESTILACION

OBJETIVO.-

Aplicar la operación de destilación como método de separación y purificación de

compuestos orgánicos.

Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas

volatilidades, o bien separarlos materiales volátiles de los no volátiles. En la
evaporación o en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente
menos volátil; el componente menos volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin
embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente
menos volátil en forma pura. por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina
evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del
alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan
mecanismos similares en ambos casos.

MARCO TEORICO

En qué consiste?

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus

componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el
vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un
proceso de condensación.

Fundamento teórico:

Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide
con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la
mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o
inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original,
sino que es más rico en el volátil.

TIPOS DE DESTILACIÓN

Destilación simple

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar

contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de
una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere
del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.

El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:

Porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla

inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto

 Destilación simple a presión atmosférica

La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión

ambiental.

Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se

encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del
producto.

 Destilación simple a presión reducida

La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en

el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto
de ebullición del componente que se pretende destilar.

Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a

destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto.
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y
un adaptador de vacío.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que

se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de
ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.

Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se

enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.

El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una

columna de fraccionamiento.

La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión

reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado
anterior.

Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de

compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja
temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil
para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que
descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición.

La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la

separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros
productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a
destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no
volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los
compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los
compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una
extracción.

Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:

En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor

total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de
vapor que tendrían, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es
decir, que cada componente ejerce su propia presión de vapor
independientemente del otro (PT = PA + PB).

La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea

igual a la presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante
durante toda la destilación y es inferior a la de A y a la de B.

Destilación en horno de bolas

Consiste en un destilador de vacío sin volúmenes muertos que se utiliza para la

separación entre líquidos o sólidos de bajo punto de fusión y sustancias
poliméricas o aceites de elevado punto de ebullición.

Destilación azeotrópica

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para

romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes
con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%.

Una vez se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los

coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol-agua, por lo
tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren
concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo
para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr
una mayor concentración.

PROCEDIMIENTOS

DESTILACION SIMPLE

MATERIALES:

 Termómetro
 Balón de fondo redondo con desprendimiento lateral
 Condensador
 Tapones de corcho o caucho
 Mechero
 Piedritas de ebullición
 Erlenmeyer
 Gradilla
 Trípode
 Soporte universal
 Mangueras

REACTIVOS:

 Bebida alcohólica
 Permanganato de potasio
 Procedimiento

Se armó un equipo de destilación como se muestra en la fig. 1.

 PROCEDIMIENTO

 Se coloca la mezcla
de los liquidos en el
matraz de destilación.
 Se coloca un tapon en la boca del matraz y un termómetro para controlar
la temperatura.
 Se calienta la mezcla. Primero entrara en ebullición el liquido de menor
punto de ebullición.
 El vapor ascenderá y pasara por el tubo refrigerante.
 Por el tubo refrigerante pasa agua fría que reduce la temperatura del
vapor condensándolo.
 Se recoge el destilado en un matraz.

DESTILACION FRACCIONADA

PROCEDIMIENTO

Se coloca la mezcla en un matraz de vidrio. Al calentarse, la sustancia de

menor punto de ebullición se evaporará primero, y parte de las otras
sustancias se evaporarán también. La primera sustancia se enfría y se
condensa de nuevo en el frasco. Este líquido se calienta luego gradualmente
por los otros vapores ascendentes hasta vaporizarse de nuevo. Sin
embargo, la composición de este nuevo vapor no es la misma que en el
vapor inicial (Ley de Raoult): es más concentrada en el componente más
volátil. Debido a las sucesivas condensaciones y evaporaciones que sufre la
sustancia más volátil, al alcanzar el condensador ésta se condensará
primero casi totalmente.
La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre
de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente,
separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas
cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido.
Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a
derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a
izquierda.

La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que

se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea
transportado por el vapor a la placa superior. En este paso, pueden ser
necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que
realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo
es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre
una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.

ESQUEMA
DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

MATERIALES

PROCEDIMIENTO

Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en

el matraz no. 1 (Kitazato): generador de vapor. En el matraz no. 2 coloque la
muestra cortada en trozos

pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se

obstruya con los trozos de la muestra pues de ser así, no habrá paso de la
corriente de vapor.

Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de

generar el vapor que pasará al matraz no. 2 colocado en una manta de
calentamiento, extrayéndose de esta manera el aceite esencial, el cual es
inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de
codestilación. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado
sea de 100 o 150 mL aproximadamente.

De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en el

embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la
fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5
mL. de acetato de etilo para facilitar su separación.

La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz

Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la cantidad
necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre
o decante el extracto seco y colóquelo en un vaso de precipitado.

ESQUEMA
DESTILACION POR HORNO DE BOLAS

En función del volumen de las bolas escogidas este sistema nos permite
destilar desde cantidades pequeñas de producto (50-100 mg) hasta cantidades
elevadas de hasta 10-15 g.

Horno: es la fuente de calefacción en la cual se introduce el matraz de

destilación. Se cierra con un diafragma que permite aislarlo del exterior sin
impedir la rotación.

Matraz de destilación: matraz esférico de boca esmerilada en el cual se

introduce el líquido a destilar. Se une a la primera de las bolas que queda
dentro del horno.

Bolas de destilación: matraces esféricos con dos bocas esmeriladas opuestas.

Algunas de estas bolas de destilación quedan dentro del horno y otras quedan
fuera. Los vapores del líquido destilado pasan desde el matraz de destilación
hasta la siguiente bola y así sucesivamente. El proceso de destilación finaliza
cuando se produce la condensación del aceite en las bolas que permanecen
fuera del horno y enfriadas exteriormente.

Varilla: pieza de vidrio que conecta las bolas con el motor que provoca la
rotación.

Motor de giro: provoca el giro necesario para agilizar la destilación y evitar la

proyección del líquido.

Llave de vacío: permite conectar el sistema a una línea de vacío.

ESQUEMA

 DESTILACION AZEOTROPICA

PROCEDIMIENTO

En la Figura 26 se muestra un ejemplo típico: la separación de una mezcla

de etanol y agua utilizando benceno como agente de separación. En este
proceso de destilación azeotrópica heterogénea se utiliza una columna sin
condensador. El alimento (azeótropo agua-etanol) entra unos pocos pisos
por debajo de la cabeza y el reflujo es un líquido rico en agente de
separación (benceno). La composición de ambos alimentos combinados
queda dentro de la misma región de destilación (región 1 en la Figura 27) y
hace que los productos de la columna puedan ser etanol puro y el azeótropo
ternario (vapor de cabeza). Cuando condensa el vapor de cabeza se
obtienen dos fases, una en la región 2 de la Figura 27 (rica en benceno) que
se devuelve a la columna como reflujo y que junto con el azeótropo binario
desplaza la mezcla global a la región 1, y otra en la región 3, que en un
segundo proceso de separación mediante destilación produce un vapor de
cabeza rico en etanol (que se recircula, introduciéndose junto con el
alimento binario agua-etanol) y un residuo que es prácticamente agua pura.
En la Figura 28 se han representado las distintas corrientes y las
correspondientes rectas de balance de materia sobre el diagrama ternario
(cualitativo) correspondiente.
CONCLUSIONES

Pudimos observar como el proceso de obtención de una esencia pura,

implica la utilización de mucha materia prima: de un manojo de menta
obtuvimos únicamente 1 ml de esencia.

En cuanto al proceso de la destilación, pudimos apreciar como el uso de una

bomba de re circulación para el agua es necesaria: destilar una sustancia
tarda mucho, y si no se re circula el agua utilizada para enfriar el
refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.

Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilación es

importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullición
de las sustancias de la mezcla, es posible separarlas: si no se controla la
temperatura podemos obtener un producto con menos pureza de la
destilación.

En consecuencia la destilación es un método de separación de mezclas y es

el más útil para purificar líquidos. Es decir; es un proceso que consiste en
calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase
de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación.

El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios

componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado,
normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el
componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la
finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en
forma pura.

Por tal razón hemos llegado a la conclusión, de que para realizar cualquier
separación de mezclas primero debemos saber sobre su estado físico,
características y propiedades. Lo que significa, es interesante realizar una
mezcla, pero es más importante tener claro cuales componentes se mezclan
para que la hora de separar usemos la técnica más adecuada.

La destilación es un método físico de separación de mezclas donde los

componentes que se separan tienen marcada diferencia de
temperatura de ebullición. Existen diferentes tipos de destilación
teniendo en cuenta las propiedades físicas de las sustancias que se
separan así se tienen diferentes tipos de destilación donde e
condensdor puede ser de serpentín, de bolas o liso. Una de las
aplicaciones más importantes y cercana al conocimiento de todos son
la destilación fraccionada del petróleo y la destilación fraccionada del
aire líquido.