DIFRACCION DE RAYOS X

Materia:
TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE
MATERIALES

Profesora: Claudia Ramírez

Héctor J. Dorantes Rosales
Difracción.

Es el fenómeno resultado de la interacción de señales

coherentes con una distribución periódica de centros dispersores
donde las dimensiones características del sistema que conforman
éstos son del orden de la longitud de la onda de la señal incidente.

Como resultado de lo anterior, se produce una distribución no

uniforme de las intensidades dispersadas, tanto en sus intensidades
como en la distribución espacial (direcciones) de las mismas, que se
conoce como patrón de difracción, el cual, contiene información de
la estructura atómica y microestructura de la muestra.
 DIFRACCION DE RAYOS X

Los rayos X fueron descubiertos en 1895 por el físico

germano ROENTGEN y fueron nombrados así debido
a que su naturaleza era desconocida.

Estos rayos eran invisibles pero viajaban en línea recta y afectaban

películas fotográficas de la misma forma como la luz
Los rayos X penetraban más
que la luz y podían pasar a
través del cuerpo humano,
madera y piezas muy delgadas
de metal y otros objetos
opacos

Röentgen utilizó fotografías

de la mano de su esposa
para publicar su
descubrimiento
 DIFRACCION DE RAYOS X

En 1912 se estableció la naturaleza exacta de los rayos X.

En este año el fenómeno de difracción de rayos X fue

descubierto y dio como resultado:

UN NUEVO MÉTODO PARA LA INVESTIGACIÓN DE

ESTRUCTURAS FINAS DE LA MATERIA.

Los rayos X son radiaciones electromagnéticas exactamente de la

misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho mas corta.
 DIFRACCION DE RAYOS X

Los rayos X son radiaciones electromagnéticas exactamente de la

misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho mas corta.

Para la luz visible la longitud de onda

es de 6000 Å. La unidad de los rayos X son los Å (10-8 cm)
y su longitud de onda es de 0.5-2.5 Å,
 DIFRACCION DE RAYOS X
Se hace incidir un haz de rayos X en un cristal donde cada átomo actúa
como centro dispersor difundiéndolos simultáneamente. Así las ondas
disipadas interfieren con otras anulándolas o reforzadas en ciertas
direcciones.
DIFRACCION DE RAYOS X
CONCEPTOS BASICOS PARA MICROSCOPIA ELECTRONICA
 DIFRACCION DE RAYOS X

Y solo se produce cuando la diferencia en la distancia

recorrida por dos ondas dispersadas idénticas es un numero
entero de las longitudes de onda, de tal manera que las dos
ondas están en fase

INTERFERENCIA CONSTRUCTIVA SE CONOCE

COMO DIFRACCION
 DIFRACCION DE RAYOS X

• DETERMINAR LAS FASES PRESENTES EN UN

MATERIAL

• ESTRUCTURA CRISTALINA,

• ORIENTACION CRISTALINA (TEXTURIZADO)

 DIFRACCION DE RAYOS X
PRODUCCION
Los rayos X se obtienen haciendo incidir un haz de electrones, acelerado con
un alto voltaje, sobre un ánodo en un tubo de rayos X
Cualquier tubo de rayos X
consiste de una fuente de
electrones, un voltaje de
aceleración alto y un ánodo
(target)

El voltaje utilizado para

difracción es del orden de
30,000 a 50,000 volts

Cabe señalar que la mayoría de

la energía cinética de los
electrones que impactan en el
ánodo se convierte en calor,
Por lo tanto, se utiliza un Siendo menos del 1%
enfriamiento de agua para transformados en rayos X,
prevenir que el ánodo se funda
DIFRACCION DE RAYOS X:
PRODUCCION
DIFRACCION DE RAYOS X:
PRODUCCION
DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO
DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO
DIFRACCION DE RAYOS X
EL EQUIPO

Tubo Detector


Circulo de
enfoque
Muestra 2

Circulo de medición
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Mono-
cromador
Slit de divergencia Antiscatter-
slit

Detector-
slit
Tubo

Muestra
DIFRACCION DE RAYOS X - METODOS
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
 DIFRACCION DE RAYOS X

Ley de Bragg.

Analizando un arreglo cristalino con una distancia interplanar

d, y haciendo incidir un haz de rayos X con una longitud de
onda  y con una ángulo  respecto al arreglo se observa que:

La señal que interactúa  es: sen = (/2)/d

De donde = 2dsen Ley de bragg

 DIFRACCION DE RAYOS X

IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA

Para sistemas cúbicos, se tiene:

s = (h2+k2+l2) (hkl) C.S. BCC FCC

1 (100) si no no
2 (110) si si no
3 (111) si no si
4 (200) si si si
5 (210) si no no
6 (211) si si no
8 (220) si si si
9 (221) si no no
10 (310) si si no
11 (311) si no si
12 (222) si si si
 DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
De la ley de Bragg se tiene:

n = 2dsen , SI n=1  = 2dsen

d2=2/(4sen2) _____ 1
por otro lado, para una estructura cúbica

a=d(h2+k2+l2)1/2 d2=a2/(h2+k2+l2) _____ 2

Igualando 1 y 2 tenemos que:

2/(4sen2) = a2/(h2+k2+l2)

Despejando tenemos que:

2/4a2 = sen2/(h2+k2+l2) = cte.

Por lo tanto la estructura (cúbica) queda determinada a partir de la

relación: sen2 /(h2+k2+l2) = cte
 DIFRACCION DE RAYOS X
DETERMINAR EL PARAMETRO RETICULA, LA ESTRUCTURA Y ELEMENTO
DEL PATRON DE DIFRACCION

Datos: =1.54 Å
 DIFRACCION DE RAYOS X

PASO 1: ENUMERAR PICOS PRESENTES

PASO 2: DETERMINAR EL ANGULO 2 PARA CADA PICO

PASO 3: LLENAR TABLA

# PICO 2 sen2 (Sen2)/2 (Sen2)/3 (Sen2)/4 (Sen2)/5 (Sen2)/6 (Sen2)/8

Etc.

PASO 4: DETERMINAR EL COCIENTE COMUN – COMPARAR COLUMNAS

NOTESE QUE: 2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte - VER SIMILITUD

1

DIFRACCION DE RAYOS X

3 4
5 6 7
8
 DIFRACCION DE RAYOS X

# PICO 2 sen2 (Sen2)/2 (Sen2)/3 (Sen2)/4 (Sen2)/5 (Sen2)/6 (Sen2)/8

1 38.50 0.1098 0.0549 0.0366 0.0274 0.0220 0.0183 0.0137

2 44.90 0.1458 0.0729 0.0486 0.0365 0.0292 0.0243 0.0182

3 65.30 0.2910 0.1455 0.0970 0.0728 0.0582 0.0485 0.0364

4 78.60 0.4011 0.2006 0.1337 0.1003 0.0802 0.0669 0.0501

5 82.90 0.4382 0.2191 0.1461 0.1095 0.0876 0.0730 0.0548

6 99.60 0.5834 0.2917 0.1945 0.1458 0.1167 0.0972 0.0729

7 112.60 0.6921 0.3461 0.2307 0.1730 0.1384 0.1154 0.0865

8 117.20 0.7285 0.3643 0.2428 0.1821 0.1457 0.1214 0.0911

2/4a2 = sen2 /(h+k2+l2) = cte = 0.0365

Ó 2/4a2 = 0.0365 a = /(2(0.0365)1/2) = 4.03 Å

 DIFRACCION DE RAYOS X

DETERMINAR LA ESTRUCTURA CRISTALINA

PASO 5: LLENAR TABLA

# PICO sen2 (Sen2)/A h2+k2+l2 hkl

Etc.

PASO 4: COMPARAR RESULTADOS

NOTESE QUE: 2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte = A (determinada en la tabla anterior)

 DIFRACCION DE RAYOS X

2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte = A = 0.0365

# PICO sen2 (Sen2)/A h2+k2+l2 hkl

1 0.1098 3.007 3 111

2 0.1458 3.995 4 200

3 0.2910 7.975 8 220

4 0.4011 10.991 11 311

5 0.4382 12.005 12 222

6 0.5834 15.983 16 400

7 0.6921 18.962 19 331

8 0.7285 19.960 20 420

 DIFRACCION DE RAYOS X

IDENTIFICACION DE TIPO DE ESTRUCTURA

Para sistemas cúbicos, se tiene:

Estructura (h2+k2+l2) = s

Cúbica simple 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11...

BCC 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16....

FCC 3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20....