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RESULTADOS

Los resultados obtenidos en la práctica de laboratorio se pueden observar en las


figuras 2 y 4 (ver anexos) donde se encuentran graficados los datos de la variación
de las composiciones de alimento, destilado y producto de fondos cada 10 minutos.
Para la obtención del número de platos teóricos de la columna se utilizó el método
de SOREL-LEWIS en donde:
Suponer que la unidad funciona según se muestra en la figura 1 (ver anexos), en
donde el alimento es una mezcla binaria (F), el producto de cabeza o destilado es
(D) y el producto de fondos es (W), las correspondientes fracciones molares del
componente más volátil estarán dadas por xF, xD y xW respectivamente. El vapor
(Vt) procedente del plato superior es condensado y una parte se devuelve en forma
de líquido a su temperatura de ebullición como reflujo a la columna, retirándose el
resto como producto. (“SOREL-LEWIS.pdf,” n.d.)
1. Ingresar los valores de alimento (F), destilado (D) y fondos (W) en moles con
sus respectivas fracciones molares xF, xD y xW.
2. Si es condensador total o parcial colocarlo en la información requerida para
resolver el ejercicio.
3. Ingresar los datos del equilibrio x-y teniendo en cuenta temperaturas de
ebullición de los compuestos, presión de operación y constantes de Antoine.
4. Ingresar el valor de la tasa de reflujo (R). En el caso de la columna de platos
de la universidad de Pamplona la cual operaba con una relación de reflujo
total, es decir, que cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de
la columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo
que no se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO
TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor:
(Fuentenueva, n.d.)
𝐿 1
= = 1 ………..…Ecuación (1)
𝑉 1

5. Resolver los siguientes balances.


𝐿𝑛 = 𝑅 ∗ 𝐷………….Ecuación (2)
𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝐷……...Ecuación (3)
𝐿𝑛 ∗𝑥𝑛−1 𝐷∗𝑥𝐷
𝑦𝑛 = + …Ecuación (4)
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1
Donde xn-1 se utiliza para hallar el primer valor de yn y corresponde al primer
valor de la zona de enriquecimiento, es decir, la fracción del componente más
volátil en el destilado (xD). (Ver anexos tabla 1 y 2) (“SOREL-LEWIS.pdf,”
n.d.)
6. Utilizando el equilibrio se debe ubicar el valor de yn encontrado con la
ecuación (4) y localizar el valor de xn-1 el cual se podrá obtener en la misma
fila donde se tiene la columna de x.
7. Con el nuevo valor de xn-1 se tendrá que hallar nuevamente un valor de yn
dando uso de la ecuación (4), esto se realizará hasta que xn-1 sea igual a xW
o hasta que los valores de xn-1 y yn tengan una variación mínima; como lo fue
para el caso de la columna de destilación de la universidad de Pamplona.
8. Cada composición de xn-1 y yn son una etapa teórica (Ver anexos tabla 2),
según la indicación en el paso 2 para determinar el número de platos teóricos
se debe tener en cuenta que si es condensado parcial al número de etapas
se le resta 2 y si es condensador total al número de etapas se le resta 1.

ANALISIS DE RESULTADOS
La destilación es un método para separar componentes de una solución que
depende de la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida,
Mediante la manipulación adecuada de las fases, o mediante evaporaciones y
condensaciones repetidas, es generalmente posible lograr una separación tan
completa como se quiera y así obtener los dos componentes de la mezcla con la
pureza deseada. Por esto es importante tener un control sobre las variables
temperatura, caudales y composiciones.

El etanol tiene una temperatura de ebullición relativamente baja (72°C para la ciudad
de Pamplona) con respecto al agua, lo que lo hace el compuesto más volátil de la
mezcla, para obtener una separación optima es necesario que la temperatura de
operación de la torre se encuentre en un rango por encima de la temperatura de
ebullición de este compuesto, es decir, unos pocos grados por encima de la
temperatura anteriormente mencionada, ya que si se encuentra muy por encima los
compuestos no tendrán interacción con la fase de la columna. Por lo tanto, es
necesario bajar la temperatura para obtener interacciones favorables con la fase.
Obviamente, si la temperatura es demasiado baja, la totalidad del compuesto se
condensará. Esto no da buenos resultados porque es la transición de la fase líquida
a la gaseosa, y viceversa, la responsable de la separación. En la tabla 3 (ver anexos)
se encuentran las temperaturas de operación de la torre en la cual se observa que
la realización de la practica cumplió con el parámetro mencionado anteriormente,
este fue un factor que influyó satisfactoriamente en la obtención del destilado.
(“¿CÓMO AFECTA LA TEMPERATURA EL TIEMPO DE RETENCIÓN DE UN
COMPUESTO? - SCIENCE UNFILTERED,” n.d.)

Hablando sobre la cantidad de reflujo, se debe tener en cuenta que afecta la calidad
del producto y la capacidad de la columna, es decir, al tener una razón de reflujo
elevada se incrementa el grado de separación y la carga calorífica. Sabiendo que la
cantidad de material es pequeña en relación con la torre para que sea eficiente el
proceso se utiliza una razón de reflujo total de tal manera que la carga calorífica
aumente hasta satisfacer las condiciones de operación de los platos.
Los resultados experimentales demuestran que la mayor eficiencia en los platos se
obtiene para columnas cargadas entre 85 al 98% del punto de inundación, debajo
del 75% de esta capacidad las eficiencias caen violentamente.
(“FRACCIONAMIENTO,” n.d.)
Cabe resaltar que en un momento de la realización de la operación hubo problemas
con el tema del vapor lo que causo una caída presión y una parada del proceso, con
las acciones inmediatas que se realizaron se evitó que la caída de presión no fuese
alta ya que esto conduce a inundaciones. Si la torre queda inundada, la eficiencia
de los platos disminuye a un valor muy bajo, el flujo del gas es errático y el lıquido
puede forzarse hacia la tubería de salida en la parte superior de la torre. (Alzate
Ibañez, 2010)

Cuando se trata de una operación real, donde las fases que salen de una etapa no se
encuentran en equilibrio es beneficioso relacionar el número de etapas reales con el
número resultante de etapas de equilibrio, esta relación se expresa como la eficiencia de
etapa. En el caso de la torre de destilación de la universidad de Pamplona, en el laboratorio
realizado se alcanzó a una eficiencia del 56%, el hecho de que la eficiencia sea este valor es
debido a que las operaciones reales dependen de muchas variables físicas como el área
interfacial, la velocidad de transferencia de los componentes entre las fases y el tiempo de
contacto, lo que imposibilita alcanzar un equilibrio, por ejemplo para conseguir dicho
equilibrio la etapa debe poner en contacto íntimo dos fases y después separarlas. Cabe
resaltar que si el proceso de separación se hubiese llevado a cabo en un tiempo de
operación más prolongado las composiciones obtenidas hubiesen sido mayores lo que
podría haber resultado en una eficiencia mayor.

CONCLUSIONES
Es fundamental destacar que el estudiar una columna de destilación y analizar
cada uno de los pasos necesarios para un correcto inicio de operación de la
misma, permite al estudiante enriquecer sus conocimientos acerca de este método
para separar los componentes de una mezcla, y además conocer el
funcionamiento de un equipo de tal magnitud. Esto permite que al momento de ir
al campo de trabajo, logre desempeñarse de una manera excelente frente a una
columna de este tipo.Cabe señalar también que el tiempo depende de la
temperatura de ebulliciónliquido que se este destilando

La parada de la planta no ocasiono errores en la suministración de datos, ni afectó


el proceso como tal.
El pre-calentamiento del alimento redujo el tiempo de procesamiento y los
requerimientos de energía, que son factores a tener en cuenta en el proceso de
destilación, así como también la toma de muestras previamente purgadas
disminuyeron el porcentaje de error de los resultados.
La curva de calibración no mostró una linealidad total en concentraciones altas de
etanol debido a que la mezcla forma una azeótropo y se comporta de diferente
manera, lo que hace que el índice de refracción aumente por intervalos y no de
forma lineal.
Como se observó en las gráficas de resultados, las temperaturas manejadas en la
torre de destilación fueron menores a la temperatura de ebullición de la mezcla
etanol-agua, por lo cual se evidenció mayor concentración de etanol a medida que
transcurría el tiempo.
El índice de refracción y el porcentaje V/V del producto de cima aumentó, lo cual
indico que se incrementó la concentración de etanol, por lo que se considera exitosa
la operación.
REFERENCIAS
¿CÓMO AFECTA LA TEMPERATURA EL TIEMPO DE RETENCIÓN DE UN
COMPUESTO? - SCIENCE UNFILTERED. (n.d.). Retrieved June 10, 2018,
from https://phenomenex.blog/2017/09/29/como-afecta-la-temperatura-el-
tiempo-de-retencion-de-un-compuesto/
Alzate Ibañez, A. M. (2010). Modelado y control de una columna de destilación
binaria. Universidad Nacional de Colombia, Manizales, Tesis de M, 191.
https://doi.org/10.13140/RG.2.2.30715.92964
FRACCIONAMIENTO. (n.d.).
Fuentenueva, C. (n.d.). Rectificación de mezclas binarias en columnas de platos,
1–6.
SOREL-LEWIS.pdf. (n.d.).

ANEXOS
Figura 1. Balance de materia en el extremo superior e inferior de la columna.

Tiempo Vs Composición
0.7 (alcoholimetro)
0.6
0.5
0.4 x Cima
Fracción

0.3 x Fondos
0.2
Alimento
0.1
0
-0.1 0 50 100 150
Tiempo (min)

Figura 2. Variación de la composición con respecto al tiempo (datos alcoholímetro).

CURVA DE CALIBRACIÓN
y = 0.0001x3 - 0.0026x2 + 0.0399x - 0.0158
0.8
0.7 R² = 0.9929
0.6
0.5
X etanol

0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1 0 5 10 15 20 25
Grados BRIX

Figura 3. Curva de calibración para datos del refractómetro.

Tiempo Vs Composición
(Refractometro)
0.6

0.5

0.4
Composición (x)

0.3
x Cima
0.2
x Fondos
0.1

0
0 50 100 150
-0.1
Tiempo (min)

Figura 4. Variación de la composición con respecto al tiempo (datos refractómetro).

Tabla 1. Composiciones y cantidades para realización del método de sorel.

Pt (mmHg) 582
F (mol) 10016,6582
xf_etOH 0,023
xf_W 0,977
D (mol) 644,116146
xD_etOH 0,357
xD_W 0,643
W (mol) 9372,55205
xW_etOH 0
xW_W 1

Tabla 2. Etapas y composiciones de etapas en método de SOREL-LEWIS.

ENRIQUECIMIENTO
Yn xn-1 ETAPA
0,35669 0,35669 1
0,27669 0,19668 2
0,25070 0,14471 3
0,24283 0,12897 4
0,24050 0,12431 5
0,23981 0,12293 6
0,23961 0,12253 7
0,23955 0,12241 8
0,23953 0,12237 9
0,23953 0,12236 10

Tabla 3. Temperaturas de operación de la torre cada 10 minutos.


Tiempo Temperatura Temperatura Temperatura
(min) Destilado (°C) Fondos (°C) Alimento (°C)
0 30 72
10 28 68
20 34 74
30 35 72
40 34 69
50 29 68
60 28 68 50
70 26 69
80 24 74 52
90 24 74
100 24 73 54
120 23 75
130 23 78 58