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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL


ÁREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME N° 02
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO
QU-517/A

TÍTULO: “MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS”

ALUMNOS: Márquez Quispe, Marjory Estephany


Ramírez Sotelo José Antonio
Rojas Carbajal, Paúl Arturo

PROFESORES: ING. CARLOS MORALES COMETTANT

DOCTORA. JESSICA NIETO JUAREZ

PERIODO ACADÉMICO : 2017-1

REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA : 03/04/17

ENTREGA DE PRÁCTICA: 10/04/17

Lima – Perú
UNIVERSISDAD NACIONAL DE INGENIERIA
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ÍNDICE

Contenido

1. OBJETIVO GENERAL ............................................................................................................... 3


2. FUNDAMENTO TEORICO ....................................................................................................... 3
3. PARTE EXPERIMENTAL .......................................................................................................... 4
a. Observaciones………………………………………………….……………………………………………………………4

b. Ecuaciones químicas………………………………………………………………………………………………………7

4. CONCLUSIONES………………………………………………………………………………………………………………….7

4. CUESTIONARIO ...................................................................................................................... 7
5. BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................... 9

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1. OBJETIVO GENERAL

Separar los cationes en grupos en una muestra acuosa

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Marchas analíticas:

Se denomina marcha analítica a toda sistemática que permita separación y la identificación


de especies químicas, agrupándolas por su comportamiento característico frente a algún
disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se circunscriben al caso de los iones
inorgánicos, si bien, suelen incluir también algunos iones orgánicos que tienen un
comportamiento similar al de los iones inorgánicos.

Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado número
de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas para cationes son
complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en cinco o seis grupos. Dentro
de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y también algunas operaciones de
separación adicionales cuando son necesarias. Las marchas más extendidas para la
identificación de cationes son las conocidas como del sulfhídrico y del carbonato.

Cambio de selectividad de un reactivo

Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos
problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos
cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando
reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo
por tres diferentes métodos:

 Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico
origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo,
a pH ácido se produce un efecto del ion común, disminuye la concentración del anión
S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de
los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
 Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni+2 origina un compuesto
coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio
Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos
H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos
detectar el níquel.
 Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes;
sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS
(amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y
Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona,
ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con
el H2S y origina CdS (amarillo).

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3. PARTE EXPERIMENTAL

a) Observaciones:
Determinación de cationes del primer grupo (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

 Se agrega a la solución muestra HCl (6M) gota a gota formando un precipitado de


color blanco.
 Al centrifugar y decantar la solución restante es de un color transparente igual a la
inicial.

Determinación de cationes del segundo grupo (HgS, PbS, CuS, CdS, Bi 2S3,SnS2,
As2S3,Sb2S3)

 Al agregar H2O2 no hay cambio en el color de la solución, cuando se calienta la


solución se hace transparante incolora. Agregando NH4I (1M), en los primeros
momentos la solución resultante se observa de un color rojizo en la parte inferior y
otro amarillento en la superior respectivamente.
 Se evapora casi al seco y se obtiene un sólido de color oscuro pegado a la base del
tubo de ensayo
 Se agrega HCl (0.6M) y tioacetamida (1M) la solución se formó medio marrón oscuro
(pardo) al calentarlo se formó un precipitado negro. Comprobamos que el pH de la
solución sea alrededor de 0.5.
 Al centrifugar y decantar la solución obtenida es transparente e incoloro.

Determinación de cationes del tercero grupo

(Fe(OH)3, Mn(OH)2, Al(OH)3, Cr(OH)3)

 Al agregarle agua de bromo no se observó cambio de color, ni formación de azufre


(solido) en el tubo, echamos cristales de NH4Cl (s) hasta saturar la solución y
agregamos NH3 (15 M) se forma precipitado marrón-rojizo oscuro en suspensión.

(NiS, CoS, ZnS )

 A la solución restante agregamos tioacetamida (1M) y calentamosse observa un


precipitado negro.
 Centrifugamos y decantamos.

Determinación de cationes del cuarto grupo (BaCO3, SrCO3,CaCO3)

 Evaporar la solución, luego agregamos HNO3 (15 M) se observó liberación de gasesy


la solución cambio de color a un blanco lechoso amarillento por unas partes.
Evaporar a seco se obtuvo un sólido blanco adherido al tubo de ensayo.
 Le agregamos agua NH4Cl (5 M) y NH3 (15 M) y al añadirle (NH4)2CO3 (1,5 M) se
presenta un precipitado leve de un color blanco. Calentar, centrifugar y decantar el
precipitado sigue siendo blanco.

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Determinación de cationes del quinto grupo (K+, Na+, NH4+)

 La solución final es incoloro transparente

b) Ecuaciones químicas:
Cationes del primer grupo (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

Ag + (ac) + Cl− (ac) → AgCl(s) blanco

Pb2+ (ac) + 2Cl− (ac) → PbCl2 (s) blanco

Hg 2+ (ac) + 2Cl− (ac) → Hg 2 Cl2 (s) blanco

CH3 CSNH2 + H2 O → CH3COO− + H2 S + NH4+

Cationes del segundo grupo (HgS, PbS, CuS, CdS, Bi2S3,SnS2, As2S3,Sb2S3)

H2 S + HO2 → S 2− (ac) + 2H + (ac)

Hg 2+ (ac) + S 2− (ac) → HgS(s) negro

Pb2+ (ac) + S 2− (ac) → PbS(s) negro

Cu2+ (ac) + S 2− (ac) → CuS(s) negro

Cd2+ (ac) + S 2− (ac) → CdS(s) amarillo

2Bi3+ (ac) + 3 S 2− (ac) → Bi2 S3 (s) marron

Sn4+ (ac) + 2S 2− (ac) → SnS2 (s)

2As 3+ (ac) + 3 S 2− (ac) → As2 S3 (s)

2Sb3+ (ac) + 3 S 2− (ac) → Sb2 S3 (s)

Determinación de cationes del tercero grupo

- (Fe(OH)3, Mn(OH)2, Al(OH)3, Cr(OH)3)

Fe3+ (ac) + 3OH− (ac) → Fe(OH)3 (s) naranja − marrón

Mn2+ (ac) + 2OH− (ac) → Mn(OH)2 (s) blanco o cafè

Al3+ (ac) + 3OH− (ac) → Al(OH)3 (s) incoloro o blanco

Cr 3+ (ac) + 3OH − (ac) → Cr(OH)3 (s) verde

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- (NiS, CoS, ZnS )


− +
S(ac) + H2 O ⟶ HS(ac) + H(ac)
− 2− +
HS(ac) + H2 O ⟶ S(ac) + H(ac)
2− +
H2 S(ac) ⟶ S(ac) + 2H(ac)

Ni(NH3)62+,Co(NH3)62+, Al agregarle tioacetamida y calentarlo


Zn(NH3)62+en la solución
2−
𝐍𝐢 (𝐚𝐜) + 𝟔𝐍𝐇𝟑 (𝐚𝐜) ⟶ 𝐍𝐢(𝐍𝐇𝟑 )𝟐+ 𝟔
𝟐+
Ni(NH3 )2+ 6 + S(ac) ⟶ NiS(s) + 6NH3 (ac)
(𝐚𝐜) (ac)

2−
𝐂𝐨𝟐+ (𝐚𝐜) + 𝟔𝐍𝐇𝟑 (𝐚𝐜) ⟶ 𝐂𝐨(𝐍𝐇𝟑 )𝟐+ 𝟔 Co(NH3 )2+ 6 + S(ac) ⟶ CoS(s) + 6NH3 (ac)
(𝐚𝐜) (ac)

2−
𝐙𝐧𝟐+ (𝐚𝐜) + 𝟔𝐍𝐇𝟑 (𝐚𝐜) ⟶ 𝐙𝐧(𝐍𝐇𝟑 )𝟐+ 𝟔 Zn(NH3 )3+ 6 + S(ac) ⟶ ZnS(s) + 6NH3 (ac)
(𝐚𝐜) (ac)

Cationes del cuarto grupo (BaCO3, SrCO3,CaCO3)

Disociación del NH4Cl


+ −
𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑎𝑐) ⟶ 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐)
+ +
𝑁𝐻4(𝑎𝑐) ⟶ 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 + 𝐻(𝑎𝑐)
+ 2−
(𝑁𝐻4 )𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) ⟶ 𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

Al agregarle NH4Cl(ac) Finalmente se obtiene


𝑩𝒂(𝑵𝑶𝟑 )𝟐(𝒔) + 𝑯𝟐 𝑶 2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) ⟶ 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠)
⟶ 𝑩𝒂(𝒂𝒄) 𝟐+ + 𝟐𝑵𝑶−
𝟑(𝒂𝒄)

𝑺𝒓(𝑵𝑶𝟑 )𝟐(𝒔) + 𝑯𝟐 𝑶 2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) ⟶ 𝑆𝑟𝐶𝑂3(𝑠)
⟶ 𝑺𝒓(𝒂𝒄) 𝟐+ + 𝟐𝑵𝑶−
𝟑(𝒂𝒄)

𝑪𝒂(𝑵𝑶𝟑 )𝟐(𝒔) + 𝑯𝟐 𝑶 2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) ⟶ 𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠)
⟶ 𝑪𝒂(𝒂𝒄) 𝟐+ + 𝟐𝑵𝑶−
𝟑(𝒂𝒄)

Cationes del quinto grupo (K+, Na+, NH4+)

Solo obtenemos los cationes K+, Na+, NH4+ en solución acuosa.

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4 CONCLUSIONES

 El precipitado blanco es por la presencia de los compuestos del primer grupo


AgCl(s) ,PbCl2 (s) y Hg 2 Cl2 (s) .
 Los compuestos del tercer grupo (hidróxidos) precipitan cuando la muestra llega hacer
alcalina esto gracias al cloruro de amonio y al hidróxido de amonio. El precipitado en
conjunto tiene un color marrón.
 Se notó la presencia de los iones Ni2+, Co2+, Zn2+ al tata la solución con CH3CSNH2
debido a que la concentración del S2- es mayor en medio alcalino, lo cual permite que
se dé la precipitación de estos iones.
 Los sulfuros son más solubles que los iones del 2° grupo
 El precipitado amarillo tenue evidencia la presencia de los cationes del 3° grupo.
 Comprobamos que los alcalinos térreos son los únicos que pueden precipitar con el
carbonato amónico
 El Kps de las sales de carbonato es pequeño, por lo cual precipitan al agregar
(NH4)2CO3
 Los carbonatos (BaCO3, SrCO3, CaCO3) son insolubles en agua.

5 CUESTIONARIO

1. ¿A qué se debe que los cationes del grupo I forman precipitado blanco en presencia
de ácido clorhídrico?

El color blanco que se observa de los precipitados de los cloruros respectivos del
grupo I, como AgCl, PbCl2 y Hg2cl2 se debe al espectro de emisión del cloro que
abarca varios de los colores del espectro electromagnético visible que van entre
400nm a 750nm, el ojo humano lo que percibe es el acoplamiento de estos, en este
caso el color blanco.

2. Indique los pasos a seguir para preparar 500ml de solución acusa de cloruro de
estaño (II) al 10% en masa. Indique los materiales, instrumentos y/o equipos
necesarios.

Materiales:
Muestra de SnCl2 solida
Agua desionizada
Balanza electrónica
Baso de precipitado
Agitador de vidrio

Cálculos:

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𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜


%𝑚𝑎𝑠𝑎 = × 100% ……………(1)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

Para calcular la masa de la solución utilizamos:


𝑔
𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1
𝑚𝑙

Tenemos 500 ml de agua


𝑔
𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎 = 1
𝑚𝑙
𝑚
1 = 500𝑚𝑙

𝑚𝑠𝑜𝑙 = 500𝑔

Remplazando en la ecuación (1)


𝑚𝑠𝑡𝑜
10% = 100%
500

𝑚𝑠𝑡𝑜 = 50𝑔
Preparación:

1. Pesar 50g de cloruro de estaño.


2. Poner 500ml de agua desionizada en el vaso de precipitado.
3. Adicionar el cloruro de estaño, obtenido en el paso 1, al vaso del precipitado.
4. Agitar la solución hasta la disolver totalmente la muestra.
5. Finalmente obtenemos el cloruro de estaño al 10% en masa.

3. ¿Qué son compuestos de coordinación?, dar cinco ejemplos con su nombre


respectivo

Un complejo o entidad de coordinación es una sustancia iónica o neutra constituida


por un átomo central, generalmente un metal, al que se une un conjunto ordenado
de otros átomos o grupos de átomos, cada uno de los cuales se llama ligando.
Tal tipo de compuesto puede formarse cuando ciertas bases de Lewis (donantes de
electrones) se unen a un ácido de Lewis (aceptor de electrones) por medio de un par
de electrones libres. Este tipo de enlace se conoce como enlace coordinado o dativo
tipo σ y al producirse da lugar a una nueva especie compleja o aducto, con
características propias y diferentes a las de las especies que la originaron.
La idea inicial de que este tipo de complejos debía formarse solamente con metales
de transición se debió a que estos poseen niveles de orbitales d o f parcialmente
formados, y por lo tanto pueden ser ácidos de Lewis, pero posteriormente esta idea
fue desechada al encontrarse numerosos ejemplos de este tipo de compuesto con
metales representativos y hasta con elementos semimetálicos.

Ejemplos:

[Ag (NH3)2]+ Ion diamminaplata (I) - ion diamminaplata(1+)


[CrF4O]- ion tetrafluorooxocromato(V) - ion tetrafluorooxocromato(1-)

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[OsCl5N]2- ion pentacloronitruroosmiato(VI)


2-
[Mn (SCN)4(H2O)2] ion tiocianato manganato (II)
[NiCl3(NH3)3] triamminatriclorocobalto (III)

6 BIBLIOGRAFÍA

 Brumblay, R., (1980). Análisis Cualitativo, primera edición, México D. F., editorial
Continental S. A., páginas 61-65.
 http://es.slideshare.net/hstella/practica-12-y-7-qumica-orgnica-universidad-
nacional- abierta-y-a-distancia.
 http://es.slideshare.net/tito261288/marcha-analtica-de-cationes.
 http://webmineral.com/data/Bernalite.shtml.
 http://mejorconsalud.com/18-increibles-beneficios-del-cloruro-de-magnesio/.
 http://neetescuela.com/una-indeseable-reaccion-de-precipitacion/.

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