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N-2934 04 / 2017

Cimento Portland utilizado na Cimentação de

Poços Petrolíferos para Alta Temperatura
(Cimento Portland CPP-AT)

Procedimento

Cabe à CONTEC - Subcomissão Autora, a orientação quanto à interpretação do

texto desta Norma. A Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma é a
responsável pela adoção e aplicação das suas seções, subseções e
enumerações.

Requisito Técnico: Prescrição estabelecida como a mais adequada e que

CONTEC deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma
eventual resolução de não segui-la (“não conformidade” com esta Norma) deve
Comissão de Normalização ter fundamentos técnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pela
Técnica Unidade da PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de
caráter impositivo.

Prática Recomendada: Prescrição que pode ser utilizada nas condições

previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de
alternativa (não escrita nesta Norma) mais adequada à aplicação específica. A
alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pela Unidade da
PETROBRAS usuária desta Norma. É caracterizada por verbos de caráter
não impositivo. É indicada pela expressão: [Prática Recomendada].

Cópias dos registros das “não conformidades” com esta Norma, que possam
contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a
SC - 01 CONTEC - Subcomissão Autora.

Produtos Químicos e Sistemas de
Fluidos para Exploração e
Produção de Petróleo
As propostas para revisão desta Norma devem ser enviadas à CONTEC -
Subcomissão Autora, indicando a sua identificação alfanumérica e revisão, a
seção, subseção e enumeração a ser revisada, a proposta de redação e a
justificativa técnico-econômica. As propostas são apreciadas durante os
trabalhos para alteração desta Norma.

“A presente Norma é titularidade exclusiva da PETRÓLEO BRASILEIRO

S. A. - PETROBRAS, de aplicação interna na PETROBRAS e Subsidiárias,
devendo ser usada pelos seus fornecedores de bens e serviços,
conveniados ou similares conforme as condições estabelecidas em
Licitação, Contrato, Convênio ou similar.
A utilização desta Norma por outras empresas/entidades/órgãos
governamentais e pessoas físicas é de responsabilidade exclusiva dos
próprios usuários.”

Apresentação
As Normas Técnicas PETROBRAS são elaboradas por Grupos de Trabalho
- GT (formados por Técnicos Colaboradores especialistas da Companhia e de suas Subsidiárias), são
comentadas pelas Unidades da Companhia e por suas Subsidiárias, são aprovadas pelas
Subcomissões Autoras - SC (formadas por técnicos de uma mesma especialidade, representando as
Unidades da Companhia e as Subsidiárias) e homologadas pelo Núcleo Executivo (formado pelos
representantes das Unidades da Companhia e das Subsidiárias). Uma Norma Técnica PETROBRAS
está sujeita a revisão em qualquer tempo pela sua Subcomissão Autora e deve ser reanalisada a
cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Técnicas PETROBRAS são
elaboradas em conformidade com a Norma Técnica PETROBRAS N-1. Para informações completas
sobre as Normas Técnicas PETROBRAS, ver Catálogo de Normas Técnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS 57 páginas e GT

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1 Escopo

1.1 Esta Norma estabelece os requisitos físicos e químicos necessários das matérias primas e
produto final para a classificação e aceitação do cimento Portland destinado a Cimentação de Poços
Petrolíferos em Cenários de Alta Temperatura, denominado cimento Portland CPP-AT.

1.2 Esta Norma estabelece os procedimentos de extração e preparação de amostras intermediárias

durante o processo produtivo e do cimento Portland CPP-AT produzido, bem como os ensaios a
serem realizados com pasta pura preparada com o cimento Portland CPP-AT e água destilada,
segundo uma razão água/cimento otimizada pré-estabelecida, para acompanhamento da qualidade.

NOTA As medidas e valores cujas tolerâncias não estejam indicadas nesta Norma são
aproximados.

1.3 Esta Norma se aplica a procedimentos iniciados a partir da data de sua edição.

1.4 Esta Norma contém somente Requisitos Técnicos.

2 Referências Normativas

Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para

referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas,
aplicam-se as edições mais recentes dos referidos documentos.

ABNT NBR 5741 - Extração e Preparação de Amostras de Cimentos;

ABNT NBR 9831:2006 - Cimento Portland Destinado à Cimentação de Poços Petrolíferos -

Requisitos e Métodos de Ensaio;

ABNT NBR 12826:2014 - Cimento Portland e outros Materiais em Pó - Determinação do

Índice de Finura por meio de Peneirador Aerodinâmico;

ABNT NBR 14656:2001 - Cimento Portland e Matérias-Primas - Análise Química por

Espectrometria de Raios X - Método de Ensaio;

ABNT NBR NM 22:2012 - Cimento Portland com Adições de Materiais Pozolânicos - Análise
Química - Método de Arbitragem;

ABNT NBR NM 23:2001 - Cimento Portland e outros Materiais em Pó - Determinação da

Massa Específica;

ABNT NBR NM ISO 3310-1:2010 - Peneiras de Ensaio - Requisitos Técnicos e Verificação -

Parte 1: Peneiras de Ensaio com Tela de Tecido Metálico;

ABNT NBR NM ISO 7500-1:2004 - Materiais Metálicos - Calibração de Máquinas de Ensaio

Estático Uniaxial - Parte 1: Máquinas de Ensaio de Tração/Compressão - Calibração do
Sistema de Medição da Força;

ISO 9001 - Quality management systems;

ISO 13503-3 - Petroleum and Natural Gas Industries - Completion Fluids and Materials -
Part 3: Testing of Heavy Brines;

API SPEC Q1 - Specification for Quality Management System Requirements for

Manufacturing Organizations for the Petroleum and Natural Gas Industry;

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ASTM B923 - Standard Test Method for Metal Powder Skeletal Density by Helium or
Nitrogen Pycnometry;

ASTM D5965 - Standard Test Methods for Specific Gravity of Coating Powders;

ASTM E1404:1994 - Standard Specification for Laboratory Glass Conical Flasks;

API RP 10B-2 - Recommended Practice for Testing Well Cements.

3 Termos e Definições

Para os efeitos deste documento aplicam-se os seguintes termos e definições.

3.1
Água Livre (AL)
água sobrenadante exsudada quando a pasta de cimento é submetida à condição estática por
2 horas na temperatura ambiente

3.2
amostra de expedição
quantidade de cimento coletada manualmente, em diagonais aleatórias, na janela de visita de um
graneleiro, após seu abastecimento, e que representa o material expedido

3.3
amostra média da batelada
quantidade ponderada de cimento obtida da mistura das amostras pontuais de todos os lotes que,
após a homogeneização, é destinada aos ensaios químicos e físicos

3.4
amostras pontuais do lote
conjunto de amostras de cimento obtidas durante a fabricação do lote, numa frequência
pré-estabelecida, por meio de amostrador pneumático que extraem pontualmente, dentro de um
período de tempo definido, o cimento de um fluxo produtivo

3.5
batelada
conjunto de lotes produzidos continuamente por um mesmo produtor, utilizando uma mesma batelada
de cimento Portland classe G ou classe Especial, numa mesma unidade de fabricação e armazenada
num mesmo silo

3.6
cimento Portland destinado à cimentação de poços petrolíferos para alta temperatura: cimento
Portland CPP - AT
aglomerante hidráulico obtido da mistura seca, uniforme e homogênea, dos constituintes sílica
cristalina 325 mesh e cimento Portland classe G de Alta Resistência à Sulfatos (ARS) ou cimento
Portland classe Especial de Média Resistência à Sulfatos (MRS), produzidos de acordo com a
ABNT NBR 9831:2006, em proporção mássica previamente definida conforme abaixo:

a) Cimento Portland CPP-AT Tipo I: teor de 37 % sílica cristalina em relação à massa de

cimento Portland classe G ARS;
b) Cimento Portland CPP-AT Tipo II: teor de 40 % sílica cristalina em relação à massa de
cimento Portland classe Especial MRS.

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NOTA 1 Produto normalmente aplicado em poços que apresentem temperatura superior a 221 °F
(105 °C), sendo fabricado por unidade industrial apresentando sistema de gerenciamento de
qualidade certificada segundo a ISO 9001 ou API SPEC Q1.
NOTA 2 Os requisitos físicos e químicos contidos nesta Norma podem ser aplicados também para
testes de referência a partir de amostras deste cimento coletada no campo antes dos
ensaios para condições de aplicação específicas de poço.

3.7
Fator Água/Cimento (FAC)
relação entre a massa de água destilada e a massa do cimento Portland CPP-AT, expressa em
percentual

3.8
Fator Água Cimento otimizado (FACotimizado)
fator água/cimento determinado experimentalmente através do procedimento descrito no Anexo B.
Este procedimento permite que cada fornecedor fixe as massas de água destilada e de cimento
Portland CPP-AT a serem utilizadas nos testes de desempenho do cimento em pastas puras de modo
que a decantação de sólidos da pasta seja evitada sem comprometer a sua trabalhabilidade

3.9
Gel Final (GF)
resistência que um fluido apresenta para reiniciar o movimento depois de parada de 10 min numa
rotação de 3 rpm

3.10
Gel Inicial (GI)
resistência que um fluido apresenta para reiniciar o movimento depois de parada de 10 s numa
rotação de 3 rpm

3.11
Limite de Escoamento (LE)
tensão mínima a ser aplicada para que o fluido entre em movimento. Matematicamente, é o
coeficiente linear da reta do modelo de Bingham

3.12
lote
quantidade correspondente aproximadamente a capacidade de um graneleiro ou 30 ton de cimento
Portland CPP-AT, o que for menor.

3.13
massa específica da pasta (ρ)
relação entre a massa dos constituintes da pasta e seu respectivo volume, sendo expressa em libras
por galão

3.14
modelo de Bingham
modelo matemático que descreve o escoamento de um fluido que se comporta segundo uma relação
linear entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação. Ele é caracterizado por dois
parâmetros: Limite de Escoamento (LE) e Viscosidade Plástica (VP)

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3.15
pasta pura de cimento
mistura de cimento Portland CPP-AT com água destilada, numa proporção mássica previamente
fixada pelo fornecedor de acordo com o Anexo B, com a finalidade de determinação de suas
propriedades físicas

3.16
Rendimento da Pasta (REND)
volume de pasta produzido por cada saco equivalente, expresso em pés cúbicos de pasta por saco
equivalente

3.17
Resistência à Compressão (RC)
resistência de uma amostra de pasta de cimento curada medida pela força requerida para causar o
seu rompimento, expressa em força por unidade de área

3.18
saco equivalente de cimento Portland CPP-AT
saco de cimento de referência contendo 100 lb de cimento Portland CPP-AT

3.19
taxa de deformação ()
deslocamento relativo das partículas de fluido relacionado com a distância entre elas. A taxa de
deformação é também denominada grau de deformação ou gradiente de velocidade

3.20
tempo de espessamento
tempo requerido para que a pasta de cimento atinja, nas condições de ensaio, 100 unidades Bearden
de consistência (Bc) definida em 3.14

3.21
tensão cisalhante ()
força cisalhante por unidade de área, necessária para manter o escoamento dos fluidos

3.22
unidade Bearden de Consistência (Bc)
número adimensional que representa a resistência oferecida pela pasta de cimento ao movimento
relativo palheta / cilindro do consistômetro pressurizado, medida pelo grau de deflexão da mola do
potenciômetro do aparelho, através de torques equivalentes relacionados a valores de consistência
padronizada. Quando se utiliza o consistômetro atmosférico a unidade Bearden de consistência é
referenciada como Abc

3.23
Viscosidade Plástica (VP)
constante de proporcionalidade entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação para tensões
superiores ao LE. Matematicamente, é o coeficiente angular da reta do modelo de Bingham

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4 Requisitos Gerais

4.1 Embalagem e Marcação

4.1.1 Quando o cimento é entregue em sacos, estes devem ter impressos, de forma bem visível a
denominação do cimento, “cimento Portland CPP - AT”, o tipo I ou tipo II, a marca do fabricante, em
letras de altura mínima de 60 mm. Na parte frontal dos sacos, de forma bem visível, o número da
batelada com altura mínima de 50 mm.

4.1.2 Os sacos de cimento devem ser fornecidos com, no mínimo, três folhas de papel tipo “kraft”.

NOTA Para emprego em regiões remotas devem ser utilizados sacos com no mínimo cinco folhas,
sendo uma de polietileno ou material plastificado.

4.1.3 Os sacos devem conter, como massa líquida, 50 kg de cimento, com tolerância de 1 % e
devem estar íntegros na ocasião da inspeção e do recebimento.

4.1.4 Para entrega do material fornecido em “bigbag”, os mesmos devem ter uma massa líquida
mínima de 800 Kg com tolerância de 1 %.

4.1.5 Caso de entrega a granel, a documentação que acompanha a entrega deve conter a
denominação do cimento, “cimento Portland CPP - AT”, o tipo I ou II, a marca do fabricante, o
número da batelada, a data de fabricação e a massa líquida.

4.2 Transporte e Armazenamento

4.2.1 Quando o produto for armazenado em sacos, estes devem ser acondicionados em locais secos
e protegidos, de forma a permitir fácil acesso à inspeção e à identificação de cada embarque. As
pilhas devem ser colocadas sobre estrado de madeira e não devem conter mais de dez sacos.

4.2.2 Quando o fornecimento for feito a granel, o veículo graneleiro deve ser previamente
inspecionado pelo fabricante para verificação de sua limpeza e estanqueidade, sendo lacrado após o
carregamento.

4.2.3 As unidades de ar comprimido utilizadas para transferência de cimento devem dispor de

desumidificador.

5 Requisitos de Especificação, de Acompanhamento da Qualidade e de Homologação

5.1 Requisitos de Especificação dos Componentes

5.1.1 Sílica Cristalina 325 Mesh

Deve atender aos requisitos definidos na Tabela 1 e a sua cristalinidade deve ser comprovada de
acordo com o procedimento descrito no Anexo A.

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Tabela 1 - Requisitos da Sílica Cristalina 325 mesh

Requisitos
Características
Mínimo Máximo
Massa específica (g/cm3) 2,60 2,70
Granulometria, resíduo acumulado nas
- -
peneiras ABNT ((n°s) (% em massa)
0,150 mm (100) 0,00 0,00
0,075 mm (200) 0,00 2,50
0,044 mm (325) 4,00 10,00
0,038 mm (400) 6,00 15,00
Teor de óxido de silício (SiO2) (% em massa) 97,00 100,00
Perda ao Fogo (% em massa) 0,00 0,70

5.1.2 Cimento Portland Classe G - ARS

O cimento Portland classe G - ARS deve atender a ABNT NBR 9831:2006 e deve ser proveniente de
fornecedor que faça parte do Cadastro de Fornecedores de Bens e Serviços da PETROBRAS.

5.1.3 Cimento Portland Classe Especial - MRS

O cimento Portland classe Especial - MRS deve atender a ABNT NBR 9831:2006 e deve ser
proveniente de fornecedor que faça parte do Cadastro de Fornecedores de Bens e Serviços da
PETROBRAS.

5.2 Requisitos de Especificação do Cimento Portland CPP-AT

5.2.1 Para efeito de comprovação da uniformidade do processo de mistura dos componentes, devem
ser encaminhados os gráficos de alimentação das vazões mássicas dos componentes no misturador
industrial ao longo da produção de um lote ou batelada, que demonstrem que as proporções
mássicas definidas para cada componente que constitui o produto esteja dentro da faixa de
aceitação.

5.2.2 Para efeito de classificação e aceitação do cimento Portland CPP-AT, os ensaios devem ser
realizados com as amostras pontuais dos lotes e com a amostra média da batelada coletadas
conforme Seção 6 desta Norma.

5.2.3 A homogeneidade do cimento Portland CPP-AT deve ser comprovada por meio dos ensaios
químicos e físicos, para o Tipo I ou Tipo II, constantes na Tabela 2, que atestem que as proporções
dos componentes estejam dentro dos limites estabelecidos para o produto. Devem ser encaminhados
os gráficos destes parâmetros ao longo da produção da batelada.

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Tabela 2 - Requisitos dos tipos de Cimento Portland CPP-AT

Cimento Portland Teor de Sílica (%)1 Retido na # 325 (%)2

CPP-AT Mínimo Máximo Mínimo Máximo
Tipo I 26,0 28,0 0 13,0
Tipo II 27,5 29,5 0 13,0
NOTA 1 O teor de sílica cristalina é expressa em percentual de massa em relação à massa do
cimento Portland CPP-AT e é determinado de acordo com a - ABNT NBR NM 22:2012.
NOTA 2 O percentual de retido na peneira 325 mesh ou finura é medida em peneirador
aerodinâmico segundo a ABNT NBR 12826:2014 e é expressa em percentual em massa
retida na peneira 325 mesh em relação à massa original.

5.2.4 A Tabela 3 permite correlacionar a concentração da sílica cristalina 325 mesh expressa em
percentual mássico, em relação à massa do cimento Portland CPP-AT e a concentração da sílica
cristalina 325 mesh, expressa em percentual mássico em relação à massa do cimento Portland
básico, classe G ou classe Especial, respectivamente, para os tipos I e II.

Tabela 3 - Correlação entre a Concentração de Sílica em Relação à Massa do Cimento

Portland CPP-AT versus a Concentração de Sílica em Relação à Massa do
Cimento Portland Básico

Teor de sílica em relação à massa do cimento Teor de sílica em relação à massa do cimento
Portland CPP-AT (%) Portland básico (%)
26 35
27 37
28 39
29 41
30 43

5.2.5 Devem ser realizados ensaios com a amostra média da batelada obtida conforme Seção 6
desta Norma e seus requisitos químicos e físicos devem estar de acordo, respectivamente, com a
Tabela 4 e a Tabela 5.

5.2.6 Deve ser emitido um certificado de análises químicas e físicas para cada batelada produzida
com os resultados dos ensaios estipulados nas Tabelas 4 e 5.

Tabela 4 - Requisitos Químicos do Cimento Portland CPP-AT

Requisitos químicos (%) CPP - AT

Métodos e ensaios
Denominação Fórmula Símbolo
Resíduo
- RI ≥ 26% ABNT NBR NM 22:2012
insolúvel, máx.
Razão CaO/SiO2
- CaO/SiO2- ≤ 1,05 ABNT NBR 14656:2001
máx.

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Tabela 5 - Requisitos Físicos do Cimento Portland CPP-AT para Ensaios com Pastas
Puras

Requisitos físicos CPP - AT

A ser determinado por
FACotimizado (%) fornecedor de acordo
Anexo B
AL máx. ≤ 5,90 %
Cura ambiente a 38 °C
≥ 2,1 MPa (300 psi)
(100 °F) Ver Nota 1
RC, mínima
Cura ambiente a 60 °C
≥ 5,5 MPa (800 psi)
(140 °F) Ver Nota 2
Limite inferior 80 min
Tempo de
espessamento Limite superior 120 min
(segundo condições Consistência no período de
descritas na Tabela 8) 15 min a 30 min de ensaio ≤ 30 Bc
máx. (Ver Nota 3)
GI a 3 rpm, após parada de
≤ 12 Pa (≤ 25 lbf/100 pé2)
10 s (Ver Nota 4)
GF a 3 rpm, após parada de
≤ 16,8 Pa (≤ 35 lbf/100 pé2)
10 min (Ver Nota 3)
VP (Ver Nota 4) ≤ 0,070 Pa.s (≤ 70 cP)
Propriedades
reológicas 14,4 Pa a 33,5 Pa
LE à temperatura de 27 °C
(30 lbf/100 pé2 a
(80 F)
70 lbf/100 pé2)
14,4 Pa a 38,3 Pa
LE à temperatura de 52 °C
(30 lbf/100 pé2 a
(125 F)
80 lbf/100 pé2)
NOTA 1 RC determinada após 8 h de cura à temperatura de 38 °C sob pressão
atmosférica.
NOTA 2 RC determinada após 8 h de cura à temperatura de 60 °C sob pressão
atmosférica.
NOTA 3 Consistência máxima obtida no teste no consistômetro após 15 min a
30 min de ensaio.
NOTA 4 Os valores obtidos nas determinações de GI, GF e VP nas temperaturas
de 27 °C (80 °F) e 52 °C (125 °F) devem ser inferiores aos valores
estabelecidos nesta Tabela.

5.3 Requisitos Físicos para Acompanhamento da Qualidade

5.3.1 Para efeitos de acompanhamento da qualidade do cimento Portland CPP-AT expedido, os

ensaios constantes da Tabela 5 devem ser realizados com as amostras de expedição, obtidas
conforme Seção 6 desta Norma, numa frequência mínima a cada 5 graneleiros expedidos.

NOTA Os ensaios de desempenho do cimento em pastas puras durante a expedição não

reprovam o produto expedido. Eles têm o objetivo de auxiliar o acompanhamento da
qualidade ao longo de sua utilização.

5.3.2 Deve ser emitido um relatório por batelada contendo os resultados dos ensaios descritos na
Tabela 5 e os ensaios definidos pelo fornecedor para acompanhamento do controle de qualidade do
cimento Portland CPP-AT expedido.

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5.4 Requisitos para Homologação

5.4.1 Dentro do processo de homologação de um novo fornecedor deve ser comprovado o

atendimento aos itens 5.1 e 5.2.

5.4.2 Deve ser determinado pelo fornecedor um FACotimizado conforme Anexo B, para a verificação do
enquadramento das propriedades físicas constantes na Tabela 5: AL, Tempo de Espessamento, RC
e Reologia.

5.4.3 Deve ser comprovada a cristalinidade da sílica a ser utilizada na fabricação do produto
conforme Anexo A.

5.4.4 Deve ser comprovada a estabilidade térmica do cimento Portland CPP-AT por meio de ensaio
de desenvolvimento de RC de pasta pura preparada com FACotimizado conforme Anexo B e submetida
à elevada temperatura de acordo com o procedimento descrito no Anexo C ou Anexo D.

a) avaliação da regressão da RC do cimento Portland CPP-AT submetido à alta

temperatura;
b) o cimento Portland CPP-AT deve ser ensaiado com água destilada e com o FACotimizado
quanto à tendência a regressão da RC sob alta temperatura;
c) a pasta de cimento Portland CPP-AT preparada com o FACotimizado deve ser avaliada
quanto à tendência a regressão da resistência sob alta temperatura. Para isso deve ser
realizado ensaio de RC com a cura pressurizada na condição de ensaio definida na
Tabela C.1 nos períodos de cura de 1 dia, 3 dias, 7 dias,14 dias e 28 dias;
d) a RC pode ser obtida pelo método de ensaio Destrutivo (Anexo C) ou Não Destrutivo
(Anexo D) utilizando a condição de teste descrita na Tabela C.1;
e) a estabilização da RC do cimento Portland CPP-AT submetida à alta temperatura é
demonstrada através da evolução e manutenção da resistência ao longo do tempo,
sendo aceito como adequado uma redução de até 15 % da resistência em 28 dias em
relação ao valor máximo estabilizado.

5.5 Aceitação e Rejeição

5.5.1 A batelada deve ser classificada como cimento Portland CPP-AT e aceita pelo consumidor
sempre que os resultados das amostras pontuais dos lotes atenderem aos requisitos da Tabela 2 e
os resultados da amostra média da batelada atenderem aos requisitos descritos nas Tabelas 4 e 5
desta Norma.

5.5.2 Quando os resultados dos requisitos físicos e químicos não atenderem às condições
específicas constantes do item 5.2, o impasse deve ser resolvido através da utilização da amostra de
contraprova reservada para a repetição dos ensaios, os quais devem ser efetuados em laboratório
escolhido por consenso entre as partes.

5.5.3 Independentemente das exigências anteriores, não devem ser aceitos os cimentos entregues
em sacos rasgados, molhados ou avariados durante o transporte. Do mesmo modo, não devem ser
aceitos cimentos transportados a granel ou em embalagens especiais quando houver sinais evidentes
de contaminação.

5.5.4 Os sacos que apresentarem variação superior a 1 %, para menos, dos 50 kg líquidos, devem
ser rejeitados. Se a massa média dos sacos, em qualquer carregamento, obtida pela pesagem de
100 unidades tomadas ao acaso, for menor que 50 kg, todo o carregamento deve ser rejeitado.

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6 Extração e preparação das amostras

6.1 Local de Coleta das Amostras

6.1.1 Para o controle da produção da batelada, devem ser coletadas as amostras pontuais de lotes
na saída do misturador industrial, ao longo do fluxo de cimento, de acordo com o item 6.4.

6.1.2 Para o controle do cimento expedido deve ser coletada uma amostra manual a partir da janela
de visita de cada graneleiro a ser expedido, de acordo com o item 6.6.

6.2 Equipamentos e Materiais

Para coleta e preparação de amostras devem ser utilizados:

a) amostrador automático do tipo pneumático ou de rosca helicoidal;

b) amostrador manual;
c) homogeneizador mecânico tipo V ou similar com capacidade útil para processar a
amostra média da batelada;
d) recipiente de material quimicamente não reagente com cimento e hermético, com
capacidade de armazenagem que satisfaça a quantidade total da amostra média de
batelada;
e) saco plástico com espessura de parede maior ou igual a 0,20 mm.

6.3 Requisitos das Amostras

6.3.1 As amostras devem ser coletadas de forma a garantir a representatividade do lote e em

quantidades aproximadamente iguais e suficientes para a formação da amostra média da batelada.

6.3.2 A amostra média da batelada, de no mínimo 80 kg, deve ser obtida pela mistura de partes
ponderadas das amostras pontuais dos lotes.

6.3.3 A homogeneidade da amostra média da batelada deve ser assegurada antes da mesma ser
submetida aos ensaios de laboratório.

6.3.4 As amostras de cimento devem estar acondicionadas apropriadamente durante o seu

transporte e armazenamento para conservação de suas características e propriedades pelo maior
tempo possível.

6.3.5 A estocagem correta do produto é fundamental não só para impedir a perda do produto, mas
principalmente, para evitar as alterações devido à absorção de umidade e aeração.

6.4 Procedimento de Coleta das Amostras de Lotes

Ao longo da produção da batelada de cimento, coletar amostras pontuais dos lotes, por meio de
amostrador automático do tipo pneumático, numa frequência previamente definida, quantidades
aproximadamente iguais e suficientes para compor a amostra média da batelada com, no mínimo,
80 kg e para realizar os ensaios de controle qualidade do processo de mistura.

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6.5 Preparação da Amostra Média da Batelada

6.5.1 Após a obtenção das amostras de lotes, misturá-las em massas ponderadas de acordo com as
vazões de produção e homogeneizá-las no misturador mecânico tipo V ou similar de capacidade útil
suficiente para processar cerca de 80 kg de cimento num tempo de 30 min.

6.5.2 Subdividir a amostra média homogeneizada com o intuito de prover pelo menos três amostras,
destinadas ao consumidor, produtor e uma para análise de contraprova. Cada uma destas amostras
deve ser acondicionada em saco plástico, que constitui a embalagem interna a ser colocada num
recipiente tipo balde com tampa.

6.5.3 Tanto o recipiente quanto o saco plástico contendo as amostras devem ser hermeticamente
fechados imediatamente após o enchimento, eliminando o excesso de ar de modo a evitar a absorção
de umidade e a aeração das amostras.

6.5.4 A amostra para análise de contraprova deve ser armazenada por pelo menos 1 ano.

6.6 Preparação da Amostra de Expedição

6.6.1 Realizar amostragem manual com um tubo amostrador conforme Figura 1, de acordo com o
procedimento descrito na ABNT NBR 5741, ao final do carregamento de cada graneleiro selecionado
pela frequência mínima de amostragem a cada 5 graneleiros, para realização de ensaios de
expedição.

6.6.2 Estas amostras de expedição também devem ser armazenadas para controle e rastreabilidade.

(Figura 1 da ABNT NBR 5741)

Figura 1 - Tubo Amostrador

6.7 Identificação, Documentação e Registro das Amostras

6.7.1 A embalagem contendo a amostra média da batelada deve conter os seguintes dados:

a) nome da empresa produtora e sua localização;

b) tipo do cimento;
c) marca do cimento;
d) número da batelada;
e) data da coleta;
f) massa da amostra enviada;
g) nome dos responsáveis pela coleta e respectivas assinaturas.

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6.7.2 Na parte externa do recipiente contendo a embalagem da amostra média da batelada devem
constar:

a) marca do fabricante;
b) número da batelada produzida;
c) endereço do local a que se destina.

6.7.3 A amostra média da batelada enviada ao consumidor deve ser acompanhada do certificado de
análises químicas e físicas correspondentes aos requisitos constantes desta Norma.

7 Preparação e Homogeneização das Pastas para Ensaio

7.1 Preparação da Pasta de Cimento com o Uso do Misturador de Palhetas

7.1.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) balança eletrônica com dispositivo de tara e precisão de 0,01 g;

b) misturador de palhetas do tipo “Waring Blendor” ou similar, com controlador de
velocidade, exibido na Figura 2, para operar em baixa rotação, (4000 ± 200) rpm, e em
alta rotação, (1200 ± 500) rpm, conforme especificado no 7.1.1 da
ABNT NBR 9831:2006;
c) termômetro com precisão mínima de 0,5 °C e escala compatível com a faixa de
temperatura do ensaio;
d) funil de colo curto que se adapte à tampa do copo do misturador de palhetas para
auxiliar o lançamento do cimento no misturador;
e) caneca com alça ou outro recipiente apropriado para pesagem do cimento;
f) espátula plana de acordo com 7.1.1.6 da ABNT NBR 9831:2006;
o
g) peneira com abertura de malha de 850 µm equivalente à peneira n 20 ASTM (conforme
ABNT NBR NM ISO 3310-1:2010);
h) espátula meia cânula;
i) béqueres;
j) seringa, pipeta ou pipeta Pasteur;
k) concha para pesagem de cimento;
l) pincel de aproximadamente 1 polegada (2,54 cm);
m) cronômetro ou temporizador;
n) saco plástico transparente compatível com o volume de material a ser misturado.

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(Figura 2 da API RP 10B-2)

Figura 2 - Exemplos de Misturadores de Palheta “Waring Blendor” com Controlador

de Velocidade

7.1.2 Procedimento de Preparo da Pasta

7.1.2.1 A amostra de cimento, ao ser recebida, deve ser homogeneizada e peneirada através da
peneira 20 mesh com abertura de malha de 850 µm.

7.1.2.2 Deve ser utilizada água recentemente destilada ou água destilada isenta de dióxido de
carbono. As temperaturas da água e do cimento antes da mistura devem ser de (23 ± 1) °C.

7.1.2.3 A quantidade de água destilada e de cimento Portland CPP-AT (FACotimizado) a ser adotada
na preparação da pasta de cimento deve ser definida pelo fornecedor durante o processo de
homologação conforme Anexo B e alimentadas na Tabela 6.

Tabela 6 - Quantidades em Massa dos Componentes para Preparo da Pasta Pura

Componentes Quantidade (g)

Água Destilada M água destilada  0 ,5

Cimento Portland CPP-AT M cimento  0,5

NOTA Uma vez determinado o FACotimizado no processo de homologação do

fornecedor, este deve ser fixado para os ensaios de especificação de todas as
bateladas e no acompanhamento da qualidade durante a expedição.

7.1.2.4 Pesar com precisão de 0,01 g, em um recipiente com alça previamente tarado, a quantidade
necessária de cimento, medindo antes sua temperatura. Registrar a massa e a temperatura.

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NOTA Recomenda-se que a amostra de cimento seja acondicionada de forma apropriada de modo
a reduzir a exposição ao ar atmosférico, evitando assim sua carbonatação e hidratação.
[Prática Recomendada]

7.1.2.5 Pesar a água de mistura diretamente no copo do misturador, medindo antes sua temperatura.
Registrar a massa e a temperatura.

7.1.2.6 Ligar o misturador na velocidade baixa e lançar neste a amostra de cimento com auxílio do
funil de colo curto e da espátula, em 15 s, durante os quais a velocidade deve ser mantida dentro da
faixa de (66 ± 3) rps [(4 000 ± 200) rpm]. A adição deve ser realizada uniformemente na velocidade
de (4 000 ± 250) rpm, em até 15 s. O tempo de adição deve ser controlado por cronômetro ou pelo
temporizador do misturador.

7.1.2.7 Após toda a amostra ter sido adicionada à água, tampar o copo do misturador e continuar a
agitação em velocidade alta, isto é, (200 ± 8) rps [(12 000 ± 500) rpm] durante 35 s, desligando em
seguida o misturador.

7.2 Homogeneização da Pasta de Cimento com o Consistômetro à Pressão Atmosférica

7.2.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) consistômetro à pressão atmosférica (Figura 3) conforme ABNT NBR 9831:2006.

Recipiente metálico inerte ao cimento para banho de água, o qual aloja duas células
cilíndricas, que devem girar a (150 ± 15) rpm. Cada célula apresenta internamente uma
palheta estacionária imersa na pasta de cimento (Figura 4). Esta palheta transmite o
torque imposto pela pasta e a uma mola acoplada a um dial, que indica a consistência da
pasta. O equipamento é dotado de um elemento aquecedor que possibilita elevar e
controlar a temperatura do banho, a partir da ambiente, até 190 ºF (88 ºC);
b) termômetro com precisão de 0,5 ºC;
c) espátula plana;
d) cronômetro ou temporizador.

NOTA 1 Assegurar que todas as superfícies que entram em contato com a pasta de cimento estejam
limpas. Após cada ensaio, as superfícies (especialmente as bordas externas das palhetas)
devem ser limpas e escovadas com escova de aço. Os mancais de rolamento da tampa e
do indicador de torque devem ser mantidos limpos, por meio de frequentes lavagens com
querosene, e untados com óleo lubrificante de grau leve.
NOTA 2 O recipiente do consistômetro deve ser preenchido com água até o nível indicado no visor
ou por meio de sistema de drenagem. Esta operação deve ser realizada com duas células
alojadas e com o aparelho desligado. Todas as peças de aço expostas à água devem ser
mantidas limpas e ligeiramente lubrificadas ou engraxadas.
NOTA 3 Após ser montado o mecanismo da célula, isto é, o conjunto da tampa e palheta, este deve
ser girado à mão para assegurar que nenhuma das peças esteja sob atrito.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 190.520.112)

Figura 3 - Exemplo de Consistômetro à Pressão Atmosférica

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 576.494.356)

Figura 4 - Componentes da Célula do Consistômetro à Pressão Atmosférica

NOTA Um maior detalhamento das Figuras 3 e 4 é obtido na ABNT NBR 9831:2006 (Figuras 4
e 5).

7.2.2 Execução do Ensaio de Homogeneização da Pasta

7.2.2.1 A homogeneização da pasta é necessária para a realização dos ensaios de reologia e teor
de AL.

NOTA Caso o consistômetro atmosférico seja utilizado na determinação da consistência da pasta

pura, este deve estar calibrado (ver 7.2.2.2) para se permitir a correlação entre a medida
real do equipamento com a consistência padronizada.

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7.2.2.2 Calibração do Consistômetro Atmosférico

O procedimento de calibração consiste no estabelecimento de referências entre o torque aplicado e a

consistência padronizada conforme estabelecido na Tabela 7. O procedimento de aplicação da cada
torque consiste em colocar cada conjunto de massas num suporte apropriado localizado no
dispositivo de calibração, registrando a leitura do equipamento, deste modo correlacionando a leitura
do equipamento a uma consistência padronizada.

7.2.2.3 Preencher o formulário de calibração, conforme Tabela 7, com as leituras obtidas no

equipamento correlacionando-as com os valores em unidades consistência padronizadas, ABc,
estabelecidos para cada conjunto de massa (torque correspondente).

Tabela 7 - Leitura do Equipamento X Unidade de Consistência Padronizada

Consistência Leitura do
Massa Torque equivalente padronizada, em unidades equipamento
(g) (gf x cm) Bc obtida na
(ABc) calibração
50 260 9
100 520 22
150 780 35
200 1 040 48 A ser preenchido
250 1 300 61 durante a calibração

300 1 560 74
350 1 820 87
400 2 080 100

7.2.2.4 A Tabela 8 apresenta um exemplo de preenchimento de um formulário de calibração do

consistômetro atmosférico. A partir dos pares de dados de consistência padronizada versus leitura
obtida calcula-se a curva de calibração ou plota-se o gráfico de consistência com a leitura do
consistômetro.

Tabela 8 - Exemplo de Obtenção da Curva de Calibração

Consistência
Massa Leitura do
padronizada
(g) equipamento
(Abc)
50 9 1,2
100 22 2,5
150 35 3,6
200 48 4,9
250 61 6
300 74 7
350 87 8
400 100 8,9

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7.2.2.5 A Figura 5 exibe um exemplo de curva e equação de calibração do conjunto mola/cilindro do

consistômetro atmosférico. Os dados referentes às leituras do equipamento são os valores lidos
diretamente no “dial” localizado na tampa da célula do consistômetro atmosférico.

Figura 5 - Curva de Calibração do Consistômetro Atmosférico

7.2.2.6 Por meio da curva de calibração do consistômetro atmosférico calculada ou do gráfico

plotado, a consistência de uma dada formulação de pasta pura com um FAC previamente definido é
determinada em unidade de consistência, ABc, a partir da leitura direta no equipamento. Deve-se
atentar para verificação prévia se a pasta pura se enquadre nos critérios e condições de preparo de
pasta como de fácil mistura, atendendo aos tempos padronizados e sem decantação.

7.2.2.7 A Figura 6 apresenta um exemplo de correlação de consistência de pastas puras

homogeneizadas atendendo aos critérios de preparo e o FAC calculado para as mesmas . Com os
pares de consistência (ABc) versus o FAC calculado gera-se uma nova correlação, como
exemplificado na figura abaixo.

Figura 6 - Exemplo de Correlação de Consistência Medida versus FAC para Pastas

Puras

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7.2.2.8 Após a preparação da pasta no misturador de palhetas de acordo com 7.1.2, esta deve ser
rapidamente vertida para a célula até o nível apropriado, indicado por meio de um sulco ao redor da
parte interna da célula. A palheta deve, então, ser inserida e a tampa colocada na posição adequada,
encaixando-se o pino localizado no eixo de torque da tampa na ranhura do eixo da palheta. O
conjunto deve ser, colocado no banho de modo que os pinos de acionamento que fixam a tampa à
célula se encaixem também no cilindro de acionamento. Em seguida, dar partida ao motor.

7.2.2.9 Na homogeneização de pastas para o ensaio a 80 F (27 C), a temperatura do banho deve
ser mantida a (80  2) F [(27  1) C] durante 20 min. Para o ensaio a 125 F (52 C), a temperatura
inicial deve ser de (80  2) F [(27  1) C] e a final, de (125  2) F [(52  1) C], mantendo-se o
incremento de temperatura de 1,25 °C por minuto, durante 20 min.

7.2.2.10 O intervalo de tempo entre a preparação da pasta no misturador de palhetas e a partida do

consistômetro não deve ultrapassar 1 min. Após o condicionamento, desligar a rotação e retirar a
célula do equipamento, desmontar conjunto, retirar a palheta e agitar a pasta na célula com auxílio de
uma espátula de acordo com 7.1.1 por 5 segundos para assegurar sua uniformidade, antes de
vertê-la para o recipiente do ensaio a ser realizado.

8 Determinação do Teor de Água Livre

8.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) balança eletrônica com dispositivo de tara e precisão de 0,01 g;

b) frasco de Erlenmeyer de 500 mL, Tipo I, Classe 2, de acordo com ASTM E1404:1994 e
conforme Figura 6 da ABNT NBR 9831:2006;
c) placa de aço com dimensões mínimas de 200 mm x 300 mm e espessura mínima de
6,4 mm;
d) borracha ou espuma de poliuretano de expansão livre de densidade de 20 kg/m3 e com
dimensões mínimas de 200 mm x 300 mm e espessura mínima de 20 mm;
e) pipeta ou seringa;
f) proveta de vidro de 5 mL, 10 mL e 25 mL com precisão de 0,1 mL, 0,2 mL e 0,5 mL
respectivamente;
g) termômetro com resolução de 0,5 °C;
h) filme plástico ou tampa;
i) espátula.

8.2 Execução do Ensaio

8.2.1 A pasta de cimento deve ser preparada e homogeneizada conforme seção 7. Durante todo
período de homogeneização da pasta para o ensaio a 80 F (27 C), a temperatura do banho deve
ser mantida a (80  2) F [(27  1) C] durante 20 min (20  0,5) min.

8.2.2 Transferir a massa de pasta de (760 ± 5) g para o frasco Erlenmeyer, em um período de tempo
máximo de 1 min. Registrar o valor desta massa.

8.2.3 O frasco Erlenmeyer deve ser vedado com filme plástico e assentado sobre a placa metálica
suportada pela espuma de poliuretano. O conjunto deve ser colocado em local isento de vibrações.

8.2.4 A água sobrenadante desenvolvida no Erlenmeyer, após um período de 2 h ± 5 min, deve ser
removida por meio de uma seringa ou pipeta e transferida para a proveta. Registrar o volume obtido.

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8.3 Resultado

Calcular o percentual de AL conforme a equação a seguir:

V   
AL   al   100 ..........................................................................................(Equação 1)
 m pasta 
 

onde:

AL é o conteúdo de AL da pasta, expresso porcentagem volumétrica;

Val é o volume de fluido sobrenadante coletado em mililitros;
m pasta é a massa inicial da pasta em gramas;
 é a massa específica da pasta pura em gramas por centímetro cúbico.

NOTA A massa especifica da pasta pura é determinada experimentalmente por meio do

procedimento definido no Anexo B, quando o FACotimizado é fixado por cada fornecedor.

9 Determinação da Resistência à Compressão

9.1 Aparelhagem e Equipamentos

9.1.1 Moldes

9.1.1.1 Os moldes para os corpos-de-prova devem ser cúbicos com 50,8 mm de aresta. O ângulo
entre as faces adjacentes deve ser de (90 ± 0,5)°.

9.1.1.2 Os moldes devem ser constituídos de um metal duro e não atacável pelo cimento, e ter as
faces laterais suficientemente rígidas para evitar sua deformação.

9.1.1.3 As faces interiores dos moldes devem ser superfícies planas. Admite-se variação das
paredes dos moldes, em relação aos planos das faces correspondentes de 0,025 mm, para moldes
novos, e de 0,050 mm, para moldes usados.

9.1.1.4 As distâncias entre as faces opostas devem ser de (50,8 ± 0,13) mm para os moldes novos, e
(50,8 ± 0,50) mm para os moldes usados. Um exemplo de moldes cúbicos metálicos está ilustrado na
Figura 7.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 493.949.486)

Figura 7 - Exemplo de Moldes Cúbicos Metálicos

9.1.2 Banho Termorregulador

9.1.2.1 Deve ser empregado banho termorregulador com dimensões que permitam a imersão
completa em água dos moldes de RC, nas temperaturas prescritas para o ensaio (38 °C ou 60 °C,
ambas com tolerância de ± 1,5 °C).

9.1.2.2 O banho deve ter agitador ou sistema de circulação para assegurar temperatura uniforme.

9.1.3 Tanque de Água para Estabilização do Corpo-de-Prova na Temperatura Ambiente

Deve ser empregado tanque de água para resfriamento que permita resfriar o corpo-de-prova da
temperatura de cura até (27 ± 2,5) °C e tenha dimensões que permitam a submersão completa deste
em água.

9.1.4 Bastão

Deve ser de vidro ou material inerte ao cimento, com 200 mm de comprimento, seção circular de
6 mm de diâmetro e extremidades planas.

9.1.5 Máquina de Ensaio de Compressão (Prensa)

9.1.5.1 A máquina de ensaio de compressão deve ser aferida pelo menos a cada 5 000 aplicações
de carga ou uma vez por ano. Deve atender às especificações da ABNT NBR NM ISO 7500-1:2004,
não sendo permitida a utilização de prensas classes 2 e 3. O ensaio de ruptura deve ser realizado no
intervalo entre 10 % e 90 % da capacidade da prensa, na escala em utilização.

9.1.5.2 Deve possuir capacidade de carregamento de (16 000  1 600) lbf/min (72  7 kN/min) para
amostras com resistência maior que 500 psi (3,5 MPa) e de (4 000  400) lbf/min (18  2 kN/min) para
amostras com resistência igual ou inferior a 500 psi (3,5 MPa). O equipamento deve ser calibrado
conforme instruções do fabricante. Um modelo de prensa é ilustrado na Figura 8.

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NOTA As taxas de carregamento de 4 000 lbf/min e 16 000 lbf/min aplicadas a um cubo com faces
de 4 in2 (50,8 mm2) correspondem, respectivamente a 1 000 psi/min e 4 000 psi/min.

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 653.211.960)

Figura 8- Exemplo de Máquina de Ensaio de Compressão (Prensa)

9.1.6 Outros Materiais

a) espátula metálica plana inerte ao cimento;

b) paquímetro aferido com resolução de 0,1 mm;
c) graxa para moldes metálicos. Com os seguintes requisitos:
— inerte à pasta de cimento;
— consistência que permita uma fácil aplicação;
— selo adequado para impedir vazamentos;
— resistência à água;
— não corrosiva na faixa de temperatura do ensaio.

NOTA Normalmente se utiliza graxa à base de lítio, de viscosidade alta, com característica EP
(extrema pressão) e grau NLGI-2.

9.2 Execução do Ensaio

9.2.1 Preparação dos Moldes

a) aplicar uma fina camada de graxa nas suas superfícies internas e juntas dos moldes
metálicos;
b) verificar se há necessidade da aplicação de graxa nas superfícies externas de contato
dos moldes para sua perfeita estanqueidade;
c) o excesso de graxa deve ser removido das faces internas dos moldes fechados,
especialmente dos cantos;
d) os moldes devem ser colocados sobre a placa com aplicação prévia de fina camada de
graxa;
e) a linha de contato externo entre a forma e a placa da base deve receber também uma
camada de graxa.

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9.2.2 Preparo e Colocação da Pasta

a) utilizar, no mínimo, três corpos-de-prova para cada determinação de RC;

b) preparar a pasta de cimento conforme 7.1;
c) verter a pasta nos moldes cúbicos, com auxílio do bastão, em duas camadas de alturas
aproximadamente iguais;
d) imediatamente após verter a primeira camada no molde, homogeneizar a pasta de
cimento, com auxílio do bastão, por meio de movimentos circulares uniformes,
abrangendo toda a área de cada corpo-de-prova, até a eliminação das bolhas de ar, em
um tempo máximo de 45 s por camada;
e) misturar o restante de pasta com o auxílio de uma espátula no próprio copo do
misturador para evitar a segregação e verter a segunda camada de pasta de cimento até
o transbordamento dos moldes, homogeneizando-a conforme descrito anteriormente
para eliminação de bolhas de ar;
f) remover o excesso de pasta por meio do deslizamento de uma espátula metálica plana
sobre a superfície do molde metálico;
g) cobrir o molde com a placa superior engraxada e fixá-la de acordo com cada modelo;
h) descartar os corpos de prova dos moldes que mostrarem sinais de vazamento.

NOTA Quando for necessário, usar uma tira elástica em volta do molde para assegurar a
estanqueidade deste.

9.2.3 Cura à Pressão Atmosférica à Temperatura de 38 °C (100 °F) ou de 60 °C (140 °)

a) imergir os corpos-de-prova no banho de água mantido à temperatura de cura 38 °C

(100 °F) ou 60 °C (140 °F), imediatamente após serem moldados e cobertos;
b) um período de cura de 8 h deve ser observado, desde a colocação do corpo-de-prova no
banho até a sua ruptura;
c) remover os moldes do banho térmico (45 ± 5) min antes de realizar a ruptura;
d) desmoldar os corpos-de-prova;
e) levar os corpos-de-prova para o banho de estabilização na temperatura ambiente, antes
da ruptura, onde devem permanecer por, no mínimo, 35 min. A temperatura do banho
deve ser de (80  5) °F ou (27  3) °C.

9.2.4 Medição dos Corpos-de-Prova

Retirar os corpos-de-prova do banho de estabilização na temperatura ambiente, enxugá-los com

papel absorvente e medir com paquímetro as dimensões da menor seção transversal perpendicular à
direção de aplicação da carga (a carga não deve ser aplicada na face de moldagem). Não
ultrapassar 5 min nesta operação.

9.2.5 Ensaio de Compressão

a) romper os corpos-de-prova, imediatamente após a sua remoção do banho de

resfriamento, pela aplicação de carga em uma das faces perpendiculares à de
moldagem;
b) para corpos-de-prova que apresentem resistências à compressão abaixo de 3,45 MPa
(500 psi), aplicar uma taxa de carga de (4 000 ± 400) lbf/min ou carga de compressão a
uma taxa de 6,9 MPa/min (1 000 psi/min) com tolerância de ± 10 %, ou seja,
± 0,7 MPa/min (100 psi/min). Para corpos-de-prova com resistências maiores, deve-se
aplicar a taxa de carga de (16 000 ± 1 600) lbf/min ou carga de compressão a uma taxa
de 27,6 MPa/min (4 000 psi/min), com tolerância de ± 10 %, ou seja, ± 2,76 MPa/min
(400 psi/min).

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9.3 Resultados

9.3.1 Resistência à Compressão Individual

a) calcular a RC de cada corpo-de-prova dividindo a carga de ruptura pela área da menor

seção transversal em contato com os pratos da prensa;

NOTA Seções transversais são as faces do cubo que ficaram em contato com as laterais do molde
metálico durante a cura.

b) expressar o resultado em megapascal e arredondado até a primeira casa decimal:

— o ensaio deve ser repetido se um dos corpos-de-prova apresentar sinais de que não
está em perfeitas condições;
— expressar o resultado em psi em números inteiros;

NOTA Se a área medida da seção reta de um corpo-de-prova variar mais do que 3,0 % da área
nominal, deve-se usar a área medida para o cálculo da RC; caso contrário, deve-se usar a
área nominal de 2 580,6 mm2.

— descartar o corpo-de-prova cuja altura for menor que 48 mm (1,9 in).

NOTA 1 Para converter libras-força por polegada quadrada (lbf/in2) para megapascal (MPa),
multiplicar por 6,894757x10-3.
NOTA 2 Para converter quilogramas-força por centímetro quadrado (kgf/cm2) para megapascal
(MPa), multiplicar por 9,806650 x10-2.

9.3.2 Resistência à Compressão Média

a) calcular resistência à compressão média (Rc) como a média aritmética dos valores de
resistência individual (Rci) dos três corpos-de-prova de um mesmo ensaio;
b) calcular o desvio relativo máximo (DRmáx) para as medições da resistência dos
corpos-de-prova;
c) reportar os valores de resistência à compressão individual (Rci), a resistência à
compressão média (Rc), o tempo de cura em horas e a temperatura de cura.

NOTA 1 O desvio relativo máximo (DRmáx) é calculado dividindo-se o valor absoluto da diferença
entre a resistência média a compressão e a resistência à compressão individual que mais
se afasta desta pela resistência média à compressão, multiplicando-se este quociente por
100. A porcentagem obtida deve ser arredondada ao décimo mais próximo.
NOTA 2 O ensaio deve ser repetido quando um dos corpos-de-prova apresentar desvio relativo
máximo superior a 10 %.

Rc  Rci
DRmáx  x 100 .........................................................................................(Equação 2)
Rc

onde:

Rc é a resistência à compressão média;

Rci é a resistência à compressão individual de cada corpo-de-prova.

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9.3.3 Expressão dos Resultados

Devem ser fornecidos os seguintes dados:

a) temperatura de cura;
b) resultados individuais das resistências à compressão;
c) resistência à compressão média;
d) desvio relativo máximo;
e) data da última aferição da prensa;
f) classificação da prensa conforme ABNT NBR NM ISO 7500-1:2004, ou seja, deve-se
informar se é classe 0,5 ou 1.

10 Determinação do Tempo de Espessamento

10.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) consistômetro pressurizado conforme a ABNT NBR 9831:2006;

b) o equipamento mais comum (Figura 9) utiliza um cilindro rotativo, chamado de célula
(Figuras 10 e 11), onde a pasta é vertida, composta por um conjunto eixo-palheta
estacionária fixados por um pino, uma tampa de fundo que é conectada à mesa rotativa,
que gira numa velocidade de rotação de (2,5 ± 0,25) rps [(150 ± 15) rpm)], além de um
suporte para o diafragma (anel metálico) que fica localizado em sua parte superior, por
onde é transmitida a pressão;
c) o equipamento é constituído por uma câmara de pressão que simula as condições de
temperatura e pressão utilizadas na operação. O sistema de ar comprimido da
alimentação recomenda-se que esteja entre 90 psi e 120 psi;
d) o mecanismo do potenciômetro e do circuito de medida de voltagem deve ser calibrado
semestralmente conforme o procedimento de calibração específico, de acordo com item
10.2.1, ou de acordo com o manual do fabricante;
e) sistema de aquecimento: O aparelho dispõe de um elemento aquecedor capaz de elevar
a temperatura do banho de óleo à taxa mínima de 3 °C/min e de termopares para
determinar a temperatura do banho de óleo e da pasta de cimento. Possui também um
sistema que indica a consistência da pasta. O sistema de controle de temperatura deve
ter resolução de ± 2 °C (± 3 °F);
f) chave metálica com três furos utilizada para rosquear a tampa de fundo, garantindo a
estanqueidade da célula;
g) alça de sustentação utilizada para inserir a célula na câmara de pressão do
consistômetro, bem como para sua remoção. A alça de sustentação é encaixada nas
travas de suporte, na parte superior da célula;
h) óleo mineral: deve atender às seguintes especificações:
— viscosidade: 6 cSt a 79 cSt, a 38 °C (100 °F);
— calor específico: 1,9 kJ/kg.K a 2,5 kJ/kg.K (0,5 cal/g°C a 0,6 cal/g°C);
— condutividade térmica: 0,112 W/mK a 0,138 W/mK (0,00027 cal/cm.s°C a
0,00033 cal/cm.s°C);
— densidade relativa: 0,83 a 0,93;
— ponto de fulgor: deve atender aos requisitos de segurança do aparelho;
i) soquete;
j) dispositivo de calibração do consistômetro: Constituído por um conjunto de pesos que
produzem torques à mola do potenciômetro, equivalentes a valores de consistência.

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(Figura 7 da API RP 10B-2)

Figura 9 - Consistômetro Pressurizado

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 357.698.281)

Figura 10 - Partes da Célula

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Onde

Parte 1 pino de cisalhamento;

Partes 2 e 3 contato;
Parte 4 tampa metálica;
Parte 5 suporte do diafragma;
Parte 6 diafragma;
Parte 7 eixo da célula;
Parte 8 colar do diafragma;
Parte 9 pino;
Parte 10 conjunto eixo-palheta;
Parte 11 corpo-da-célula;
Parte 12 tampa de fundo;
Parte 13 “o-ring”;
Parte 14 plugue central;
Parte 15 pino.

Figura 11 - Partes da Célula

10.2 Execução do Ensaio

Para a realização do ensaio, o mecanismo do potenciômetro e o circuito de medição de tensão que

indica a consistência devem ser calibrados, usando-se um dispositivo de calibração com massas
conhecidas. Este dispositivo é usado para aplicar torque à mola do potenciômetro, usando-se o raio
da armação, normalmente 52 mm, como braço de alavanca. Os desenhos esquemáticos do
dispositivo de calibração com pesos estão detalhados na Figura 10 da ABNT NBR 9831:2006.

10.2.1 Calibração do Consistômetro Pressurizado

a) imergir o potenciômetro em banho de óleo limpo e, após sua retirada, com auxílio de
escova de náilon, remover a suspensão remanescente. Secar com ar ou acetona;
b) posicionar o calibrador na extremidade da bancada do consistômetro, para que a corda
de náilon possa ter movimento livre;
c) instalar o potenciômetro no prendedor do calibrador;
d) colocar a cunha em uma das ranhuras do potenciômetro, de modo que ela fique
posicionada o mais perto possível do contato de parada, que é o parafuso localizado na
parte inferior do potenciômetro;
e) prender uma das extremidades da corda de náilon no pino que existe na cunha;
f) posicionar a corda de náilon ao redor da armação do potenciômetro e passá-la sobre a
roldana do calibrador, colocando na sua extremidade o suporte de pesos;
g) conectar as “pinças” dos fios do calibrador nos contatos do potenciômetro e o plugue na
tomada específica localizada no painel do consistômetro.

NOTA Para consistômetros que não possuam tomadas no painel, substituir o plugue por três
“pinças” e conectá-las nos pinos da câmera do consistômetro (o fio neutro deve ser
conectado na porta do consistômetro).

h) ligar a chave master do consistômetro. No caso de consistômetros que possuam chave

de pressão “by pass”, colocá-la na posição “on”;

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i) antes do registro de cada leitura de tensão, aplicar, com o cabo de uma chave de fenda,
golpes suaves na base do calibrador, de modo a minimizar o fenômeno de histerese;
j) colocar a massa de aproximadamente 350 g no suporte, de modo que a massa total seja
de 400 g (o suporte tem massa de 50 g). Verificar se a leitura do voltímetro é menor do
que 15 V. Se for maior, ajustar o ponto de fixação da mola do potenciômetro, de maneira
que a leitura seja reduzida;
k) registrar a leitura do voltímetro correspondente a 50 g (massa do suporte);
l) colocar as massas no suporte, registrando a leitura do voltímetro para as massas de
100 g, 150 g, 200 g, 250 g, 300 g, 350 g e 400 g;
m) repetir as duas operações descritas anteriormente, por no mínimo três vezes, calculando
as médias das leituras das tensões para cada massa;
n) preencher o formulário de calibração do potenciômetro do consistômetro pressurizado
convencional e obter uma curva e/ou equação de calibração para o potenciômetro
utilizado, relacionando, com auxilio da Tabela 9, as leituras médias de tensão medidas
com as unidades de consistência.

Tabela 9 - Leitura Média de Tensão do Equipamento x Unidade de Consistência

Padronizada

Tensão média
Consistência da pasta, em
Massa Torque equivalente obtida na
unidades Bc
(g) (gf x cm) calibração
(Bc)
(V)
50 260 9
100 520 22
150 780 35
200 1 040 48 A ser preenchido
250 1 300 61 durante a calibração

300 1 560 74
350 1 820 87
400 2 080 100
NOTA 1 No caso de equipamentos que apresentem relação linear entre a voltagem e a
consistência, é necessário apenas à leitura em dois pontos: sem carga (0 V = 0 Bc) e
com 400 g (10 V = 100 Bc).
NOTA 2 O mecanismo do potenciômetro deve ser calibrado, a cada 30 dias, devendo o
procedimento ser obrigatório sempre que a mola, o braço de contato ou o resistor
forem ajustados ou substituídos. A calibração dos componentes do consistômetro,
termopares e indicadores de temperatura deve ser feita uma vez por ano e do
manômetro e conjunto de pesos, a cada dois anos.

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10.2.2 Montagem, Enchimento da Célula e Instalação da Célula

a) lubrificar com graxa as partes rosqueadas das peças que compõe a célula (cilindro);
b) posicionar o cilindro na vertical sobre o suporte de montagem, de forma que a
extremidade que contém um ressalto em seu interior fique voltada para cima;
c) colocar o conjunto eixo e palheta que estão fixos por um pino, no interior do cilindro;
d) instalar o colar (anel metálico) do diafragma na extremidade do cilindro, com a face plana
sobre o ressalto do cilindro; Instalar o diafragma sobre o colar (anel metálico);
e) apoiar o diafragma no anel metálico. No caso de diafragma sanfonado, o centro de
bronze deve ficar com o lado de maior diâmetro voltado para cima;
f) colocar o suporte do diafragma sobre o diafragma e fixá-lo com a trava do suporte,
roscando-o manualmente. Instalar, no eixo da palheta, o apoio para o potenciômetro
(composto de barra e disco de posicionamento e alfinete). Ajustar a altura do apoio,
utilizando o potenciômetro. Colocar o suporte do diafragma;
g) enroscar a tampa metálica até o travamento do suporte do diafragma no cilindro;
h) colocar o conjunto eixo-palheta no interior do cilindro;
i) inverter a célula de forma que o fundo fique voltado para cima colocando-a sobre o
suporte da bancada, encaixando a tampa metálica nos pinos do suporte e dar o aperto
final;
j) preparar a pasta de cimento, de acordo com 7.1 e imediatamente vertê-la na célula que
está invertida até o seu enchimento;

NOTA Durante a operação de enchimento, a pasta restante no copo do misturador deve ser
agitada ligeiramente para impedir sua segregação.

k) girar o eixo manualmente golpeando simultaneamente com soquete o lado externo do

cilindro para a retirada do ar da amostra durante 1 min;
l) enroscar manualmente a tampa de fundo certificando-se que a pasta transborde pelo
orifício central, o que indicará que não há ar retido na célula. Caso contrário, introduzir
um volume adicional de pasta através do orifício por meio de um funil até o transbordo;
m) colocar o plugue no orifício central e enroscá-lo até a vedação completa;
n) encaixar a chave de três furos nos pinos da tampa de fundo da célula e dar o aperto
final;
o) antes de reinverter a célula, retirar a célula do suporte para limpar sua superfície externa
de todo o resquício de pasta que tenha vazado e verificar a rolagem do eixo da palheta;
p) reinverter a célula cilíndrica de modo que o eixo da palheta fique para cima;
q) ajustar o conjunto de posicionamento do potenciômetro (trava) no eixo, verificando se ele
está rente ao furo do rolamento central do potenciômetro;
r) com a alça de sustentação, posicionar a célula na câmara de pressão do consistômetro,
encaixar os pinos da tampa de fundo da célula na mesa rotativa e retirar a alça.

10.2.3 Início do Teste

a) após encaixar a célula na mesa rotativa dentro da câmara de pressão. Ligar a chave
geral “master” e depois a chave motor. Utilizando a alça de sustentação, encaixar o
potenciômetro no eixo da célula, conectando os contatos do potenciômetro com os
contatos da câmara. Assegurar que o mecanismo do potenciômetro esteja encaixado no
eixo da célula preso ao conjunto de posicionamento;
b) fechar o consistômetro enroscando a tampa até o final da rosca e instalar o termopar
através do orifício central da tampa da câmara. Não apertar totalmente o plugue do
termopar, para permitir o preenchimento completo da câmara;

NOTA Para os equipamentos com acionamento manual de válvulas, realizar a manobra de

válvulas necessárias para o início do teste, conforme o manual do fabricante. Caso o
consistômetro seja de dupla câmara, isolar o sistema de ar e óleo da câmara adjacente.

c) encher a câmara com óleo, até que este comece a vazar pelo plugue do termopar;
d) após certificar que a câmara do equipamento esteja totalmente preenchida com óleo, por
meio do seu transbordamento, enroscar e apertar o plugue do termopar;

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e) iniciar o teste no aplicativo computacional de aquisição de dados do consistômetro

pressurizado ou ligar o registrador gráfico, o controlador programável de temperatura e
pressão e o controlador de tempo, previamente programados segundo manual do
fabricante;
f) toda a operação, desde o enchimento da célula até o início do aquecimento, deve ser
feita em no máximo 5 min;
g) durante o período de ensaio, a temperatura da pasta de cimento, determinada com um
termopar posicionado no centro da célula, e a pressão do recipiente devem ser
aumentadas conforme a Tabela 10;
h) manter o consistômetro ligado nas condições finais da programação, com tolerância de
± 3 °F (± 2 °C), para a temperatura e ± 100 psi (± 700 KPa), para a pressão;
i) encerrar o teste ao atingir 100 Bc.

Tabela 10 - Programação de Pressão e Temperatura para o Ensaio de Tempo de

Espessamento

Tempo Pressão Temperatura

min kPa (psi) °C (°F)
0 6 900 (1 000) 27 ( 80)
2 9 000 (1 300) 28 (83)
4 11 000 (1 600) 30 ( 86)
6 13 100 (2 000) 32 ( 90)
8 15 200 (2 200) 34 ( 93)
10 17 300 (2 500) 36 ( 96)
12 19 300 (2 800) 37 ( 99)
14 21 400 (3 100) 39 (102)
16 23 400 (3 400) 41 (106)
18 25 500 (3 700) 43 (109)
20 27 600 (4 000) 44 (112)
22 29 600 (4 300) 46 (115)
24 31700 (4 600) 48 (119)
26 33 800 (4 900) 50 (122)
28 35 600 (5 160) 52 (125)
Programação de
pressurização e 1.025 kPa/min (148,6 psi/min) 0,89 °C /min (1,61 °F /min)
aquecimento

10.2.4 Controle de Temperatura e Pressão

a) durante o período de ensaio, a temperatura da pasta de cimento, determinada com um

termopar posicionado no centro da célula, e a pressão do recipiente devem ser
aumentadas de acordo com a Tabela 10;
b) quando a temperatura inicial da pasta for maior que 27 °C (80 °F), aplicar a pressão
correspondente a esta temperatura, de acordo com a Tabela 10. Somente iniciar o
aquecimento após decorrido o tempo definido na Tabela 10;
c) a temperatura e a pressão finais devem ser mantidas constantes até o final do ensaio,
com tolerância de ± 2 °C (± 3 °F) e ± 700 kPa (± 100 psi), respectivamente.

10.2.5 Retirada e Desmontagem da Célula

a) encerrar o teste no aplicativo computacional de aquisição de dados do consistômetro

pressurizado ou desligar o registrador gráfico, o contador de tempo e o controlador de
temperatura e de pressão;
b) realizar a manobra de válvulas necessárias para o encerramento do teste, conforme o
manual do fabricante;
c) desapertar o plugue do termopar e esperar sair todo o ar contido no interior da câmara;

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d) retirar a tampa e desconectar o conjunto de posicionamento do potenciômetro. Segurar a

célula com luvas ou pano, e com a alça levá-la para a pia e resfriá-la em água corrente
por 5 minutos, aproximadamente;
e) após o resfriamento, inverter a célula encaixando-a no suporte da bancada;
f) desapertar lentamente o plugue central. No caso da presença de bolhas de ar ou algum
ruído que indique escape de ar, voltar a resfriar em água corrente até se certificar que a
pressão interna diminuiu;
g) segurar a célula e desapertar a tampa de fundo com a chave de três furos;
h) desenroscar a tampa metálica de travamento que segura o conjunto suporte do
diafragma, utilizar chave de corrente se for necessário;
i) retirar o conjunto do diafragma;
j) puxar pela ponta do eixo a pasta testada liberando-a da palheta;
k) lavar todas as partes limpando as roscas do cilindro e da tampa de fundo com uma
escova;

10.2.6 Resultados

a) o tempo decorrido entre a aplicação inicial da pressão e de temperatura e a ocorrência

de uma consistência de 100 Bc deve ser reportado como tempo de espessamento;
b) caso o tempo de espessamento do primeiro ensaio se encontre entre 85 min e 115 min,
este é considerado o tempo de espessamento da amostra e nenhum ensaio adicional é
necessário;
c) caso o tempo de espessamento do primeiro ensaio não se encontre entre 85 min e
115 min, são permitidas, no máximo, duas repetições;
d) caso a diferença entre o tempo de espessamento do primeiro ensaio e o do segundo
seja inferior a 10 min, o tempo de espessamento da amostra é a média aritmética entre
os dois ensaios, não sendo necessário outro ensaio;
e) caso a diferença entre o tempo de espessamento do primeiro ensaio e o do segundo
seja superior a 10 min, um terceiro ensaio deve ser realizado. Determinar a média
aritmética entre os três resultados; aquele resultado que mais se afastar desta média
deve ser desconsiderado. Uma nova média entre os dois resultados restantes deve ser
determinada e considerada como o tempo de espessamento da amostra;
f) juntamente com o resultado do tempo de espessamento, devem ser reportados os
valores das unidades de consistência (Bc) correspondentes ao inicio, a 25 %, 50 % e
75 % do tempo de espessamento e ainda a consistência máxima no período de 15 min a
30 min;
g) apresentar a curva de consistência juntamente com os registros.

11 Determinação das Propriedades Reológicas

11.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) viscosímetro rotativo de cilindros coaxiais (Figuras 12 e 13): instrumento de leitura direta

constituído basicamente por um cilindro interno (bob) colocado concentricamente dentro
do cilindro externo (rotor). O fluido de teste é colocado entre os cilindros coaxiais com o
auxílio de um copo. Um motor acoplado ao viscosímetro submete o rotor a uma
velocidade constante, pré-selecionada, impondo ao fluido uma taxa de deformação
controlada que, por consequência, transmite um torque ao bob. Uma força resultante de
arraste, que é função da velocidade de fluxo e da viscosidade do fluido, é transmitida
através do próprio fluido, atuando sobre o cilindro interno. Este está conectado a uma
mola de torção através de um eixo que se apoia na parte superior e gira livremente
através de um sistema de rolamentos. A velocidade de rotação pode variar conforme os
valores (3 rpm, 6 rpm, 100 rpm, 200 rpm, 300 rpm e 600 rpm). A grandeza medida é a
deflexão, em graus, lida sobre uma escala circular (“dial”), que está marcada em
intervalos unitários de 1º a 300° ou através de um monitor digital.

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Mola de torção

Cilindro interno

Rotor

Bob

Copo

(Figura 13 da API RP 10B-2)

Figura 12 - Desenho Esquemático do Viscosímetro Rotacional

(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS 456.632.069)

Figura 13 - Exemplo de Viscosímetro Rotacional

b) cronômetro com resolução de 1 s;

c) termômetro ou termopar com precisão de ± 3 ºF (± 2 ºC) ou um termômetro metálico com
resolução de 1 °C;
d) copo térmico: deve ser utilizado um copo térmico que disponha de um sistema que
permita manter a temperatura constante ao longo de todo o ensaio.

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11.2 Cálculo da Taxa de Deformação e da Tensão Cisalhante

11.2.1 Quando da utilização deste equipamento para o conjunto rotor, cilindro e mola especificados
neste documento (conjunto rotor/bob R1B1 e fator de mola 1), o cálculo da taxa de deformação é
efetuado pela seguinte equação:

 ( s 1 )  1,7023 x  (rpm) .......................................................................................(Equação 3)

onde:

 é a taxa de deformação expressa como inverso do segundo;

 é a rotação do rotor, em rotações por minuto.

11.2.2 A tensão cisalhante é expressa em Pascal (SI) ou na unidade de campo (lbf/100 pé2) é
medida pela deflexão da mola utilizada que está relacionada com sua constante de torção. São
disponíveis molas com diversas constantes a depender do tipo de fluido avaliado. O cálculo da tensão
cisalhante é realizado através da seguinte equação:

  F x Fmola x  . ..................................................................................................... (Equação 4)

onde:

 é a tensão cisalhante expressa em lbf/100 pé² ou P;

F é o fator da tensão cisalhante do viscosímetro para uma dada configuração rotor-bob,
que corresponde para o conjunto R1B1 a 0,511 Pa ou 1,067 lbf/100 pé²;
Fmola é a constante de torção da mola igual a 1;
 é a leitura do viscosímetro em graus.

11.2.3 A partir dos valores dos coeficientes F e Fmola as equações podem ser reduzidas como segue:

  0,511 x  ( para  em Pa) .....................................................................................(Equação 5)

ou
  1,067 x  ( para  emlbf / 100 pé 2 ) ......................................................................... (Equação 6)

11.3 Calibração do Viscosímetro

11.3.1 Os viscosímetros são calibrados de acordo com a periodicidade e instruções recomendados

pelo fabricante.

11.3.2 Devido à significativa influência da geometria nos valores dos parâmetros reológicos das
pastas, deve-se verificar, antes de cada ensaio:

a) a centralização do conjunto rotor-cilindro, mediante a colocação de um espelho abaixo

do rotor;
b) como o viscosímetro rotativo é do tipo leitura direta, seu bom funcionamento depende da
manutenção correta da tensão da mola. Verificar o valor da tensão da mola através de
um sistema de peso morto. Adicionalmente, o valor da tensão da mola pode ser
verificado pela medida da reologia de fluidos newtonianos de viscosidade conhecida.
Toda vez que a mola de torção for trocada, o instrumento deve ser recalibrado;
c) quando for utilizado um coeficiente de mola diferente de 1, as leituras obtidas devem ser
multiplicadas pelo fator apropriado;

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d) verificar as velocidades rotacionais através de um tacômetro;

e) certificar-se de que o instrumento indica o valor zero quando vazio, girando em qualquer
velocidade.

11.4 Execução do Ensaio

O conjunto (bob, rotor e copo) deve estar limpo, seco e pré-aquecido na temperatura de teste antes
do início de sua utilização.

a) certificar-se de que na ausência de fluido a leitura seja igual a zero em qualquer

velocidade;
b) verificar a centralização do conjunto bob-rotor antes da utilização do instrumento. Esta
verificação deve ser realizada girando o instrumento e colocando um pequeno espelho
debaixo do conjunto bob-rotor. Qualquer descentralização deve ser corrigida;
c) aquecer o copo térmico até a temperatura do ensaio, 27 °C (80 °F) ou 52 °C (125 °F),
com água na posição do ensaio, de modo que o conjunto rotor-bob fique posicionado no
interior do copo;
d) preparar a pasta de cimento de acordo com 7.1;
e) condicionar a pasta de acordo com 7.2;
f) baixar o copo térmico, retirar a água, secá-lo e, imediatamente, verter a pasta de cimento
já homogeneizada na temperatura do ensaio no copo do viscosímetro até a linha de
marcação;
g) durante o ensaio, o copo térmico deve ser mantido à temperatura de ensaio com
tolerância de ± 1 °C;
h) instalar o copo na base do viscosímetro, certificando-se de que os pinos do copo estejam
encaixados nos orifícios da base;
i) com o rotor ligado a 5 rps (300 rpm), levantar o copo pré-aquecido, contendo a pasta, até
que o nível da mesma coincida com a linha indicada no rotor. Esta etapa desde o final da
homogeneização até inicio do ensaio deve ser realizada o mais rapidamente possível e
em, no máximo, 1 min;
j) imediatamente após, iniciam-se as leituras em ordem decrescente;
k) registrar a temperatura da pasta no copo do viscosímetro antes da primeira leitura;
l) a leitura inicial, correspondente a 5 rps (300 rpm), deve ser feita após 60 s de rotação
contínua. Registrar as leituras do mostrador em folhas de dados a 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps
(300 rpm, 200 rpm e 100 rpm). A velocidade do rotor deve ser reduzida a intervalos de
20 s. Cada leitura do mostrador deve ser feita imediatamente antes de cada redução de
velocidade;
m) após a leitura a 1,7 rps (100 rpm), aumentar a velocidade do rotor para 10 rps (600 rpm),
mantendo-a por 60 s. Desligar o motor por 10 s, no fim dos quais o motor é novamente
ligado a 0,05 rps (3 rpm). Registrar a deflexão máxima observada como GI. Usar esta
leitura para calcular o GI pelas Equações 3 (valor em Pa) ou 4 (valor em lbf/100 pé2);
n) desligar, mais uma vez, o motor por 10 min, no fim dos quais o motor é religado a
0,05 rps (3 rpm). Registrar a deflexão máxima observada como GF. Usar esta leitura
para calcular o GF pelas Equações 3 (valor em Pa) ou 4 (valor em lbf/100 pé2).

11.5 Resultados - Cálculo dos Parâmetros Reológicos

Os parâmetros reológicos devem ser definidos utilizando-se o modelo matemático de Bingham. Este
modelo assume uma relação linear entre a tensão cisalhante e a taxa de cisalhamento. Ele é
caracterizado por dois parâmetros: LE: y e VP: µp. O modelo matemático é então representado por
uma reta onde o coeficiente linear é o LE e o coeficiente angular é a VP. O reograma deste modelo é
uma reta representada pela seguinte equação:

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   y   p    ......................................................................................................(Equação 7)

onde:

 é a tensão cisalhante expressa em Pa;

 tensão mínima denominada de LE, expressa em Pa;
p - VP expressa em Pa.s;
 taxa de deformação expressa em s-1.

11.5.1.2 Nas unidades de campo, a equação utilizada é:

   y  0,00208   p    ......................................................................................(Equação 8)

onde:

 tensão cisalhante expressa em lbf/100 pé2;

 tensão mínima denominada de LE, expressa em lbf/100 pé2;
p - VP expressa em cP;
 taxa de cisalhamento, expressa em s-1.

a) para simplificação dos cálculos das taxas de deformação sofridas pela pasta, considerar
que as mesmas se comportam como um fluido newtoniano no espaço entre o rotor e o
cilindro. Face a esta aproximação, as taxas de deformação consequentes das rotações
de 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps (300 rpm, 200 rpm e 100 rpm) assumem os valores de 511 s-1,
340 s-1e 170 s-1, respectivamente;
b) de posse das leituras (tensões cisalhantes), multiplicadas por 0,511, correspondentes às
velocidades de 5 rps, 3,3 rps e 1,7 rps (300 rpm, 200 rpm e 100 rpm) e das taxas de
deformação calculadas, aplicar o método de regressão linear, registrando, na folha de
resultados, o índice de correlação, o LE e a VP; estes últimos valores devem ser
expressos em pascal (Pa) e pascal por segundo (Pa s), respectivamente;
c) calcular os géis, inicial e final, medidos nas unidades SI multiplicando-se as deflexões
máximas registradas por 0,511.

NOTA No caso de se desejar converter os valores de GI, GF e LE, expressos em pascals para
unidades do sistema inglês (lbf/100 pé2), multiplicar os valores por 2,089. Para converter a
VP expressa em pascals segundo (Pa.s) para unidades expressa em cP, multiplicar a leitura
por 1 000.

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Anexo A - Avaliação da Cristalinidade da Sílica

A.1 Introdução

A.1.1 A sílica na forma de quartzo é utilizada mais frequentemente para evitar o efeito da regressão
da resistência a altas temperaturas. Portanto, uma das formas de avaliar a cristalinidade da sílica é
através da análise por Difração de Raios-X (DRX).

A.1.2 A técnica por DRX é uma das mais utilizadas para a caracterização de espécies químicas
sólidas. Ela tem larga aplicação no estudo de adições minerais utilizados em materiais da construção
civil. Os principais materiais identificados por DRX na área de construção civil são os agregados
(adições minerais) e ligantes, e os seus derivados tais como: as pastas de cimento, argamassas e
concretos. Os agregados são materiais inertes constituídos por misturas de partículas com variada
granulometria. Os ligantes são materiais que promovem cimentação dos agregados, sendo os mais
comumente conhecidos o cimento, a escória de alto forno e os materiais pozolânicos.

A.1.3 Quase todas as espécies químicas sólidas são formadas por cristais; os não cristalinos são os
materiais amorfos. Um cristal é um arranjo tridimensional, periódico de átomos, íons ou moléculas. O
arranjo das partículas de um cristal é representado por um retículo cristalino. As distâncias entre os
planos reticulares (distância dos pontos do retículo) são da ordem de nanômetros, da mesma ordem
de grandeza dos comprimentos de onda de raios-X. Portanto, os raios-X ao incidirem sobre um cristal
são desviados de sua direção original, emergindo como uma série de raios difratados, sob vários
ângulos. Os planos reticulares do cristal são utilizados como retículos de difração, específicos de
cada estrutura. A técnica por espectroscopia tem a finalidade de caracterizar um composto cristalino
através de um espectro, denominado difratograma, que correlaciona à intensidade dos raios-X em
vários comprimentos de onda, gerando um espectro característico do material sólido.

A.1.4 Na obtenção de um difratograma de uma espécie química em análise, para cada ângulo  de
incidência de raios-X tem-se uma radiação emergente de comprimento de onda eletromagnética, ,
cuja intensidade é expressa por um pico que é função da quantidade de cristais presentes, ou seja,
porcentagem da espécie química presente. Pode existir mais de uma espécie química com cristais no
mesmo sistema cristalino, no entanto diferirão quanto à distância interplanar (d), que depende do raio
atômico dos átomos presentes no plano.

A.1.5 A relação entre os raios-X difratados e o ângulo  foi estabelecida pela lei de Bragg na seguinte
expressão:

n    2  d  sen

Onde

N = 1, 2, 3... são reflexões de 1ª, 2ª, 3ª ordem etc. sendo que as reflexões de 1a ordem
são mais intensas e se dão no menor ângulo. As demais são menos intensas
e dão-se em ângulos menores.

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A.1.6 A presença de sistemas cristalinos cujos parâmetros tais como ângulos entre faces e
dimensões de cristais, se enquadram em um dos 14 arranjos reticulados espaciais conhecidos por
retículos de Bravais. A Figura A.1 ilustra os 14 tipos de arranjos cristalinos. Qualquer sólido cristalino,
portanto, representa a condição ideal para a aplicação desta técnica. No entanto, é possível utilizar a
técnica por DRX na análise de sólidos amorfos. Os sólidos amorfos têm uma estrutura caracterizada
por uma falta de periodicidade quase total, ao contrário dos sistemas cristalinos, e o resultado é um
difratograma mais “espalhado”, mostrando não mais do que um ou dois picos no máximo, em ângulos
típicos para cada espécie ou material. O “halo” é característico de materiais amorfos como as
escórias e as pozolanas.

Figura A.1 - Retículos de Bravais

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A.2 Interpretação do Difratograma

A.2.1 Cada espécie química caracteriza-se por um difratograma com uma série de picos com
diferentes intensidades. Ao pico de maior intensidade é atribuído o valor 100 % (I0) e, aos restantes,
um valor proporcional ao do maior, tomado como referência (I/I0). A título de ilustração estão
apresentados na Tabela A.1 os resultados para o óxido de silício, quartzo ou sílica cristalina, com os
dados necessários para a interpretação: o ângulo 2 da Lei de Bragg, o espaçamento interplanar d,
que é fixo para cada espécie, as intensidades relativas e os planos de difração hkl. Os picos mais
intensos do espectro estão realçados em negrito. A Figura A.2 ilustra o espectro característico de
uma sílica cristalina. A partir do gráfico de difração obtido deve-se efetuar as seguintes etapas:

a) localizar os ângulos  de cada pico no gráfico;

b) determinar, através da lei de Bragg, as distâncias interplanares (d), para o tipo de
radiação incidente (segundo o seu comprimento de onda);
c) ordenar as distâncias interplanares em ordem decrescente de intensidade de pico;
d) consultar em um sistema de catalogação apropriado, por exemplo, o ICDD-International
Center for Diffraction Data ou fichas individualizadas do tipo JCPDS, a espécie química
que apresenta as distâncias interplanares (d) semelhantes às determinadas.

Tabela A.1 - Lista de Picos do Óxido de Silício do tipo Quartzo, Sílica Cristalina

Intensidade do Plano de difração

2 d AO
pico (I/I0) (hkl)
20,877 4,2515 410 (1,0,0)
26,655 3,3416 2013 (1,0,1)
36,532 2,4576 137 (1,1,0)
39,455 2,2820 115,7 (1,0,2)
40,280 2,2371 66,6 (1,1,1)
42,446 2,1279 99 (2,0,0)
45,787 1,9801 61,2 (2,0,1)
50,125 1,8184 254 (1,1,2)
54,873 1,6717 84,7 (2,0,2)
55,298 1,6599 28,7 (1,0,3)
59,935 1,5421 171 (2,1,1)
64,017 1,4532 27,8 (1,1,3)
65,73 1,4195 7,7 (3,0,0)
67,718 1,3825 123 (2,1,2)
68,109 1,3755 133 (2,0,3)
68,270 1,3727 88 (3,0,1)

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Figura A.2 - Difratograma Típico de uma Sílica Cristalina Comparado com o Padrão do
Banco de Dados

A.2.2 A seguir, na Figura 3A é apresentado um difratograma de uma sílica amorfa que contém em
sua composição os minerais, quartzo, mulita e hematita. Esta amostra apresenta duas frações: uma
fração vítrea, representada pelos minerais citados e uma fração amorfa, representada pelo halo
amorfo com pico máximo de 23,2°. Como pode ser verificado, um sólido cristalino como a sílica não
apresenta o halo amorfo em seu difratograma.

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Figura A.3 - Difratograma Típico de uma Sílica Amorfa

A.3 Critério de Avaliação da Cristalinidade

Para efeito de comprovação da cristalinidade da sílica a ser utilizada como matéria prima do cimento
Portland para alta temperatura (CPP-AT), o difratograma obtido deve apresentar os picos
característicos conforme ilustrado na Tabela A.1 e Figura A.2.

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Anexo B - Determinação do FACotimizado para o Cimento Portland CPP-AT

B.1 Introdução

B.1.1 Para a realização dos ensaios com pasta pura é necessário definir experimentalmente o
FACotimizado para o cimento Portland CPP-AT de cada fornecedor. A partir desta definição, as massas
de água destilada (Mágua destilada) e do cimento Portland CPP-AT (Mcimento) para os ensaios de
desempenho do produto em pastas puras são fixadas e não mais modificadas. A padronização das
massas dos componentes para o preparo de pastas puras permite que o desempenho do cimento
seja avaliado com a intenção de especificação de bateladas produzidas, de acompanhamento da
qualidade do produto final expedido, ou ainda, de avaliação entre bateladas de cimento produzidas.

B.1.2 Tanto para a determinação do FACotimizado, como para o cálculo das propriedades da pasta, é
necessário conhecer a massa específica a 23 °C (± 1 °C) de cada componente da formulação de
pasta, ou seja, o cimento Portland CPP-AT e a água destilada.

B.1.3 A massa específica dos componentes, quando não informada, deve ser determinada por um
dos seguintes métodos:

a) cimento Portland CPP-AT: picnômetro a gás (hélio), conforme ASTM D5965 e

ASTM B923, ou alternativamente pelo frasco de Le Chatelier, conforme a
ABNT NBR NM 23:2001;
b) água destilada: densímetro conforme estabelecido na ISO 13503-3.

NOTA A massa específica da água destilada é igual a 0,9977 g/cm3, valor relacionado à medida a
23 °C e na pressão atmosférica de 1 atm.

B.2 Cálculo das Quantidades nas Unidades de Campo

B.2.1 As massas e os volumes correspondentes de cada componente da formulação são

correlacionados através da massa específica determinada em g/cm3. Nas unidades de campo para se
converter g/cm3 para lb/gal, multiplica-se pelo fator de conversão de 8,3454 (1 g/cm3 = 8,3454 lb/gal).

B.2.2 Com a informação da massa específica de cada material, expresso em g/cm3, calcula-se o
volume absoluto através da seguinte relação:

 gal  1
vi  
 lb    lb  
  gal  
8,3454   x p  g 
 
  g 
i
 cm 
3
  3 
  cm  

Onde

vi é o volume absoluto do componente i (gal/lb);

i é a massa específica do componente i (g/cm3).

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B.2.3 Partindo-se de um cimento candidato, por exemplo, constituído a partir de mistura seca de
cimento Portland Básico (Cimento Portland classe G ARS ou Cimento Portland classe Especial MRS)
e sílica cristalina, para efeito comparativo, é possível estimar a massa específica teórica a partir do
conhecimento da proporção mássica e da massa específica de cada componente da mistura seca
pela seguinte equação:

 CPP  AT  X Cimento Básico   Cimento Básico  X Sílica Cristalina   Sílica Cristalina

Onde

Ρ é a massa específica (g/cm3);

X é a proporção mássica do componente na mistura.

B.2.4 No entanto, para a realização dos ensaios de desempenho em pastas puras para qualificação
do cimento candidato, deve ser utilizada a massa específica medida do cimento.

B.2.5 Com as massas específicas determinadas previamente para a água destilada e para o cimento
Portland CPP-AT, e ainda, fixando-se um FAC que se deseje o preparo da pasta de cimento,
monta-se uma tabela para o cálculo da massa específica da pasta pura, expresso em lb/gal, e das
propriedades da pasta pura, como o rendimento da pasta e o fator volume de água de mistura, tendo
por referência a massa de 100 lb de cimento Portland CPP-AT, correspondente ao saco equivalente
ou simplesmente saco de “blend”.

NOTA Para a determinação experimental do FACotimizado, deve-se realizar os cálculos das massas
dos componentes e da massa específica da pasta e preparar pastas puras com FAC
recomendado na faixa entre 40 % a 50 % em relação à massa do saco equivalente.

B.2.6 Deve-se considerar que a massa específica da pasta (pasta) é resultante do quociente da
divisão da massa da pasta (Mpasta) pelo volume de pasta (Vpasta), expresso em libras por galão (lb/gal),
utilizando precisão de 1 (uma) casa decimal.

 lb 
 
M pasta lb ) 
Massa Específica da Pasta  pasta   
 gal   gal 
V pasta  
 saco equivalente 

B.2.7 O FAC, expresso em percentual mássico utilizando precisão de uma casa decimal, é calculado
em relação ao saco equivalente de 100 lb de cimento e é numericamente igual ao valor massa de
água destilada calculada pela seguinte equação:

 M água destilada lb  

FAC %     x 100  M água destilada lb 
 M cimento CPP  AT lb  
 

B.2.8 Como a massa do cimento é assumida, tendo por referência o saco equivalente,
Mcimento CPP - AT (lb) = 100 lb, o FAC sendo expresso em percentual mássico em relação ao cimento,
resulta que o valor definido para o fator é numericamente igual ao valor massa de água destilada.

B.2.9 As massas do cimento e da água destilada são obtidos como se segue:

M cimento CPP  AT lb   100 lb

M água destilada lb   FAC % 

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B.2.10 O volume de cada componente da formulação é obtido pela equação:

   gal 
  M i lb  x vi 
gal
Vi  
 saco equivalente   lb 

B.2.11 Assim a massa e o volume da pasta são:

M pasta lb   100 lb  FAC % 

   gal   gal 
  100 lb  x vcimento    FAC % lb  x vágua destilada 
gal
V pasta  
 saco equivalente   lb   lb 

B.2.12 Como os volumes absolutos para o cimento e para a água destilada são calculados
previamente a partir da massa específica medida ou assumida de cada componente, o volume da
pasta pura fica determinado em função do FAC (%).

B.2.13 A massa específica da pasta pura (pasta) resultante de cada saco equivalente de cimento é
calculada a partir do quociente da divisão da massa da pasta (Massapasta) pelo volume de pasta
(Volpasta), expresso em libras por galão (lb/gal), utilizando precisão de uma casa decimal.

100 lb  FAC % lb 

 pasta   gal
lb 
 
 gal   gal 
  100 lb  x v    FAC % lb  x vágua destilada  
cimento
 lb   lb 

B.2.14 Como o FAC (%) de cada formulação de pasta pura a ser testada é fixado, a única variável a
ser calculada é a massa específica da pasta.

B.2.15 O cálculo do rendimento, expresso em pés cúbicos de pasta produzida por saco equivalente
de cimento Portland CPP-AT (ou 100 lb de cimento), utilizando três casa decimais, é realizado pela
conversão do volume de pasta produzida, expresso em galões para pés cúbicos, considerando
que 1 pé cúbico corresponde a 7,4805 gal pela seguinte equação:

 gal 
V pasta  
 pé de pasta 
3
 saco equivalente 
 
Re n dim ento    gal 
 saco equivalente  7,4805  3 
 pé 

Onde

 gal 
V pasta   é o volume de pasta produzida em galões por cada saco
 saco equivalente 
equivalente (gal)

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B.3 Cálculo das Quantidades nas Unidades de Laboratório

B.3.1 No preparo de pastas puras em laboratório, o volume a ser fabricado é fixado em 600 cm3.
Calcular as quantidades de cimento Portland CPP-AT e de água destilada convertendo-se as
unidades de campo listadas anteriormente, conforme as equações apresentadas abaixo, com as
massas expressas em gramas, expressos com duas casas decimais:

M cimento CPP  AT g  
961,11
 pé 3 de pasta 
Re n dim ento  
 saco equivalente 
 

Massacimento CPP  AT g  x FAC % 

M água destilada g  
100

B.3.2 Os volumes do cimento e da água destilada expressos em cm3 com duas casas decimais são
calculados pela equação:

 
Vi cm3  M i g  x
1
  g 
 i  3 
  cm 

B.4 Exemplos de Cálculo das Quantidades no Campo e no Laboratório

A seguir são apresentados alguns exemplos de cálculos das quantidades para o campo e para o
laboratório para a preparação de pastas puras assumindo, por exemplo, que o cimento Portland
CPP-AT tipo I candidato apresente massa específica medida de 3,056 g/cm3 e que a água destilada
apresente massa específica de 0,9977 g/cm3.

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B.4.1 Exemplo de cálculo para FAC de 40 % resultaria nas seguintes massas

Cimento Portland CPP-AT tipo I: 824,01 ± 0,01 g

Água Destilada: 329,60 ± 0,01 g

Figura B.1 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-AT e da Massa Específica para um Fator Água / Cimento (FAC) de
40 %

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B.4.2 Exemplo de cálculo para FAC de 45 % resultaria nas seguintes massas

Cimento Portland CPP-AT tipo I: 770,95 ± 0,01 g

Água Destilada: 346,93 ± 0,01 g

Figura B.2 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-AT e da Massa Específica para um Fator Água / Cimento (FAC) de
45 %

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B.4.3 Exemplo de cálculo para FAC de 50 % resultaria nas seguintes massas

Cimento Portland CPP-AT tipo I: 724,31 ± 0,01 g

Água Destilada: 362,15 ± 0,01 g

Figura B.3 - Exemplo de Planilha de Cálculo das Massas de Água Destilada, Cimento
CPP-AT e da Massa Específica para um Fator Água / Cimento (FAC) de
50 %

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B.5 Procedimento para Determinação do FACotimizado

B.5.1 Devem ser avaliados se as pastas puras de cada formulação, dentro da faixa do FAC
recomendada, são facilmente misturáveis na condição de preparo de pasta padronizada nesta norma,
se ocorre a formação de vórtex durante a sua homogeneização no misturador.

B.5.2 Atendidas as condições de preparo, deve-se verificar se a pasta pura apresenta sinais de
decantação. Caso a pasta esteja estável, realiza-se o seu condicionamento a 27 °C (80 ˚F) no
consistômetro atmosférico, previamente calibrado, durante 20 minutos. Ao final determina-se a sua
consistência (ABc). Opcionalmente a consistência da pasta pode ser determinada no consistômetro
pressurizado, previamente calibrado, mantido a 27 °C (80 ˚F) e pressão de 250 psi após 20 minutos
de condicionamento nestas condições.

B.5.3 As pastas puras que se enquadrem nos parâmetros de preparo, ou seja, a mistura das pastas
é exequível e se enquadra dentro dos parâmetros de preparo da pasta pura, além de se determinar a
consistência da pasta, como descrito anteriormente, deverá ser avaliado se a reologia a 27 °C (80 ˚F)
e a 52 °C (125 ˚F) e a AL ambiente se enquadram nos requisitos definidos na Tabela 5.

B.5.4 Havendo dificuldades de mistura e de enquadramentos nos requisitos de reologia e AL nos

extremos da faixa de FAC recomendada, devem ser tentadas novas formulações com fatores
água/cimento intermediários.

B.6 Resultados

B.6.1 A partir do resultado das pastas puras que se tenha conseguido o preparo da pasta e a
adequação da reologia e AL, plota-se um gráfico da consistência medida após 20 minutos (ABc)
versus o FAC (%) e padroniza-se o FACotimizado que se enquadre dentro da faixa de consistência entre
15 ABc a 20 ABc.

NOTA A consistência medida após 20 minutos no consistômetro atmosférico em unidades de

consistência, ABc, para cada pasta pura é obtida a partir da leitura do equipamento e sua
conversão pela equação ou gráfico de calibração.

B.6.2 Uma vez determinado experimentalmente o FACotimizado para o cimento Portland CPP-AT de um
determinado fornecedor, as massas de água destilada (Mágua destilada) e de cimento Portland CPP-AT
(Mcimento CPP-AT) devem ser fixadas para os ensaios de especificação das bateladas e para o
acompanhamento da qualidade das bateladas produzidas e do produto final expedido.

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Anexo C - Avaliação da Estabilização da Resistência à Compressão pelo Método

Destrutivo

C.1 Aparelhagem e Equipamentos

C.1.1 Moldes

C.1.1.1 Molde cúbico de metal, inerte ao cimento, de 50,8 mm de aresta, com faces laterais
suficientemente rígidas para evitar a sua deformação.

C.1.1.2 As faces internas do molde devem ser planas. Admite-se variação da espessura das paredes
do molde de 0,025 mm para moldes novos e de 0,050 mm para moldes usados.

C.1.1.3 As distâncias entre as faces opostas devem ser de 50,8 mm (± 0,1) para moldes novos e de
0,050 mm para moldes usados.

C.1.1.4 Todos os ângulos entre as paredes do molde devem ser de 90° (± 0,5) medidos em pontos
ligeiramente afastados da interseção das faces.

C.1.2 Equipamento para Cura à Pressão acima da Atmosférica

Câmara de cura que suporte pressão e temperaturas finais conforme a condição de teste reportada
na Tabela C1 A câmara deve dispor de válvula de alívio, mecanismo de correção de pressão e
sistema de resfriamento. Para medir a temperatura interna da câmara de cura deve ser utilizado um
indicador (termopar) com precisão de 3 °F (2 °C). A capacidade volumétrica interna mínima da
câmara de cura deve ser suficiente para a colocação de três corpos-de-prova. Um modelo de câmara
de cura é exibido na Figura C.1.

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Tabela C.1 - Condição de Teste para Avaliação Tendência a Regressão da Resistência

sob Alta Temperatura

Tempo min Pressão kPa (psi) Temperatura ºC (ºF)

0 6 900 (1 000) 27 (80)
2 7 400 (1 100) 32 (89)
4 8 000 (1 150) 37 (98)
6 8 300 (1 200) 42 (107)
8 8 750 (1 250) 47 (116)
10 9 200 (1 300) 52 (125)
12 9 650 (1 400) 57 (134)
14 10 100 (1 500) 62 (143)
16 10 600 (1 550) 67 (152)
18 11 000 (1 600) 72 (161)
20 11 500 (1 700) 77 (170)
22 11 950 (1 750) 82 (179)
24 12 400 (1 800) 87 (188)
26 12 900 (1 900) 92 (197)
28 13 300 (1 950) 97 (206)
30 13 800 (2 000) 102 (215)
32 14 250 (2 100) 107 (224)
34 14 700 (2 150) 112 (233)
36 15 200 (2 200) 117 (242)
38 15 650 (2 250) 122 (251)
40 16 100 (2 300) 127 (260)
42 16 550 (2 400) 132 (269)
44 17 000 (2 450) 137 (278)
46 17 500 (2 500) 142 (287)
48 17 950 (2 600) 147 (296)
50 18 400 (2 650) 152 (305)
52 18 900 (2 700) 157 (314)
54 19 300 (2 800) 162 (323)
56 19 800 (2 850) 167 (332)
58 20 200 (2 900) 172 (341)
60 20 700 (3 000) 177 (350)
Programação de pressurização
230 kPa/min (33.33 psi/min) 2,5 ºC/min (4,5 ºF/min)
e aquecimento

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 188.230.582)

Figura C.1 - Exemplo de Câmara de Cura Pressurizada

C.1.3 Banho para Resfriamento

Tanque para resfriamento dos corpos-de-prova de uma temperatura máxima de 190 °F (88 °C) até
(80 ± 5) °F [(27 ± 3) °C] com dimensões que permitam a imersão completa das amostras em água.

C.1.4 Indicador de Temperatura

Termopar na faixa de temperatura apropriada com precisão de ± 3°F (2 °C), para cura pressurizada.

C.1.5 Prensa

Máquina de ensaio para testes de compressão (prensa) com capacidade de carregamento de

(16 000 ± 1 600) lbf/min (72 ± 7 kN/min). Um modelo de prensa está ilustrado na Figura 8.

NOTA A taxa de carregamento de 16 000 lbf/min aplicada em um cubo com faces de 4 pol2
(50,8 mm2) corresponde a 4 000 psi/min.

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C.1.6 Outro Materiais

a) bastão de vidro ou outro material inerte ao cimento, de aproximadamente, 200 mm de

comprimento e seção circular de 6 mm de diâmetro;
b) espátula metálica plana;
c) paquímetro aferido com precisão de 0,1 mm;
d) graxa para moldes metálico com os seguintes requisitos:
— inerte à pasta de cimento;
— consistência que permita fácil aplicação;
— selo adequado para impedir vazamentos;
— resistência à água;
— não corrosiva na faixa de temperatura do ensaio.

NOTA Normalmente se utiliza graxa à base de lítio, de viscosidade alta , com característica EP
(Extrema Pressão) e grau NLGI-2.

C.2 Procedimento

C.2.1 Preparação dos Corpos-de-Prova

a) aplicar uma fina camada de graxa nas superfícies internas e juntas dos moldes
metálicos;
b) verificar se há necessidade de aplicação de graxa nas superfícies externas de contato
dos moldes para sua perfeita estanqueidade;
c) programar as rampas de pressão e temperatura de acordo com Tabela C1;
d) preparar a pasta de cimento conforme 7.1;
e) verter a pasta nos moldes cúbicos, com auxílio do bastão, em duas camadas de alturas
aproximadamente iguais;
f) imediatamente após verter a primeira camada no molde, homogeneizar a pasta de
cimento, com auxílio do bastão, por meio de movimentos circulares uniformes,
abrangendo toda a área de cada corpo-de-prova, até a eliminação das bolhas de ar, em
um tempo máximo de 45 s por camada;
g) misturar o restante de pasta com o auxílio de uma espátula no próprio copo do
misturador para evitar a segregação e verter a segunda camada de pasta de cimento até
o transbordamento dos moldes, homogeneizando-a conforme descrito anteriormente
para eliminação de bolhas de ar;
h) remover o excesso de pasta por meio do deslizamento de uma espátula metálica plana
sobre a superfície do molde metálico;
i) cobrir o molde com a placa superior engraxada e fixá-la de acordo com cada modelo;
j) descartar os corpos-de-prova dos moldes que mostrarem sinais de vazamento;
k) utilizar, no mínimo, três corpos-de-prova para cada determinação de RC.

C.2.2 Execução do Teste

a) imergir os corpos-de-prova no banho da câmara de cura imediatamente após serem

moldados e cobertos. A câmara de cura deve estar na temperatura de início de teste de
acordo com a Tabela C1 com uma tolerância de 5 °F;
b) aquecer e pressurizar a câmara de cura de acordo com as rampas de colocação
estabelecidas na Tabela C1;
c) desligar os controladores de temperatura e pressão da câmara de cura (105 ± 5) min
antes do tempo determinado para ruptura dos corpos-de-prova;
d) durante os primeiros (50 ± 5) min após o desligamento, reduzir a temperatura com ou
sem ajuda de um sistema de refrigeração, sem a liberação forçada da pressão até atingir
a temperatura de 190 °F (88°C) ou inferior;
e) despressurizar o sistema lentamente;

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NOTA A despressurização deve ser lenta para evitar a formação de microfissuras no

corpo-de-prova.

f) remover os moldes do0 banho térmico (45 ± 5) min antes de realizar a ruptura;
g) desmoldar os corpos-de-prova;
h) levar os corpos-de-prova para o banho de resfriamento, antes da ruptura, onde devem
permanecer por, no mínimo, 35 min. A temperatura do banho deve ser de (80  5) °F
[(27  3) °C];
i) os períodos de cura são 1 dias, 3 dias, 7 dias, 14 dias e 28 dias.

C.2.3 Medição dos Corpos-de-Prova

Retirar os corpos-de-prova do banho de resfriamento, enxugá-los com papel absorvente e medir com
paquímetro as dimensões da menor seção transversal perpendicular à direção de aplicação da carga
(a carga não deve ser aplicada na face de moldagem). Não ultrapassar 5 min nesta operação.

C.2.4 Ruptura dos Corpos-de-Prova

a) romper os corpos-de-prova, imediatamente após a sua remoção do banho de

resfriamento, pela aplicação de carga em uma das faces perpendiculares à de
moldagem;
b) aplicar a taxa de carga de (16 000 ± 1 600) lbf/min ou carga de compressão a uma taxa
de 27,6 MPa/min (4 000 psi/min), com tolerância de ± 10 %, ou seja, ± 2,76 MPa/min
(400 psi/min).

C.3 Resultados

C.3.1 Resistência à Compressão Individual

a) a RC de cada corpo-de-prova deve ser calculada dividindo-se a carga de ruptura pela

área da seção transversal;
b) expressar o resultado em mega pascal, arredondado até a primeira casa decimal;
c) expressar o resultado em psi em números inteiros;
d) o ensaio deve ser repetido se um dos corpos-de-prova apresentar sinais de que não está
em perfeitas condições;
e) se a área medida da seção reta de um corpo-de-prova variar mais do que 3,0 % da área
nominal, deve-se usar a área medida para o cálculo da RC; caso contrário, deve-se usar
a área nominal de 2 580,6 mm2;
f) descartar o corpo-de-prova cuja altura for menor que 48 mm (1,9 in).

NOTA 1 Para converter libras-força por polegada quadrada (lbf/in2) para megapascal (MPa),
multiplicar por 6,894757 x 10-3.
NOTA 2 Para converter quilogramas-força por centímetro quadrado (kgf/cm2) para megapascal
(MPa), multiplicar por 9,806650 x 10-2.

C.3.2 Resistência à Compressão Média

C.3.2.1 Calcular resistência média à compressão (Rc) como a média aritmética dos valores de
resistência individual (Rci) dos três corpos-de-prova de um mesmo ensaio.

C.3.2.2 Calcular o DRmáx para as medições da resistência dos corpos de prova.

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Rc  Rci
DRmáx  x 100
Rc

NOTA 1 O DRmáx é calculado dividindo-se o valor absoluto da diferença entre a resistência média a
compressão e a resistência à compressão individual que mais se afasta desta pela
resistência média à compressão, multiplicando-se este quociente por 100. A porcentagem
obtida deve ser arrendondada ao décimo mais próximo.
NOTA 2 O ensaio deve ser repetido quando um dos corpos-de-prova apresentar desvio relativo
máximo superior a 10 %.

C.3.2.3 Reportar os valores de Rci, a resistência à compressão média (Rc), o tempo de cura em dias
e a temperatura de cura.

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Anexo D - Avaliação da Estabilização da Resistência à Compressão pelo Método não

Destrutivo

D.1 Aparelhagem e Equipamentos

a) analisador de RC por ultrassom (“Ultrasonic Cement Analyzer” - UCA):equipamento

constituído de célula de pressão, sistema de medição do sinal sônico, unidade de
medição de temperatura e uma unidade de controle para regular a pressão e a
temperatura de acordo com as rampas programadas conforme está reportado na
Tabela C1. O equipamento deve ser calibrado conforme as instruções do manual do
fabricante.
b) indicador de nível de pasta: chapa metálica em forma de “T”;
c) termopar com precisão de ± 3 °F (± 2 °C).

D.2 Procedimento

D.2.1 Preparação do Equipamento

a) verificar se todos os componentes estão limpos e em boas condições;

b) substituir os “o-rings” se estiverem deformados ou enrijecidos;
c) passar uma fina camada de graxa para alta temperatura nos seguintes componentes:
— paredes internas da célula de teste, Figura D.2;
— rosca superior e na inferior da célula de teste;
— “o-rings” e anéis de vedação das tampas de fundo e de topo;
— partes internas das tampas inferior e superior da célula;
d) passar uma fina camada do acoplante ultrassônico nos transdutores inferior e superior,
previamente limpos e secos;
e) prender a tampa de fundo em um dispositivo de apoio;
f) instalar o anel de vedação e o “o-ring” de borracha na tampa de fundo;
g) enroscar o cilindro na tampa de fundo presa no dispositivo de apoio.

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(Figura pertencente ao Banco de Imagens da PETROBRAS - 708.642.802)

Figura D.2 - Exemplo de Célula de Teste Montada e Desmontada

D.2.2 Execução do Ensaio

a) preparar a pasta de cimento conforme 7.1;

b) verter aproximadamente 200 mL de pasta de cimento na célula de teste com o auxílio do
indicador de nível de pasta, posicionando no topo da célula de teste, sem derramar pasta
na rosca interna superior da célula;
c) não ultrapassar a medida do nível de pasta, para que enroscamento da tampa superior
na célula não force a pasta de cimento através dos orifícios de pressão, evitando assim o
tamponamento desses orifícios e/ou prisão do termopar;
d) completar com água desde o topo da pasta de cimento até o nível de água indicado;
e) enroscar a tampa superior na célula de teste;
f) uma pequena quantidade de água deve sair dos orifícios de pressão, indicando que todo
o ar de dentro da célula de teste foi expelido;
g) a cavidade da tampa da célula de teste onde deve ser inserido o transdutor deve estar
isenta de água. Caso contrário, enxugar a cavidade antes de instalar o transdutor;
h) fixar a célula em sua câmara de aquecimento. Durante a instalação da célula gire-a no
sentido horário para assegurar um bom contato com o transdutor inferior;
i) certificar que a entrada de pressão para a célula de teste esteja posicionada de uma
forma que permita uma conexão perfeita da linha de pressão;
j) nunca girar a célula no sentido anti-horário para que a tampa superior não seja
desenroscada;
k) certificar que a parte inferior da célula esteja bem encaixada dentro da jaqueta e
localizada sobre o transdutor inferior. Este deve ser erguido por meio de uma mola para
realizar o ajuste da célula de teste com o contato;
l) Certificar que não haja água ou pasta de cimento na cavidade da tampa da célula de
teste onde deve ser inserido o transdutor. Limpar este local para que o equipamento
funcione adequadamente;
m) encaixar o transdutor superior na cavidade da tampa da célula de teste. Colocar a barra
de segurança em posição e apertar o parafuso de fixação manualmente;
n) acoplar o sensor de temperatura no orifício da tampa que está localizado na frente da
célula. Esse sensor deve estar perfeitamente fixado para não haver despressurização;
o) acoplar o tubo em U invertido no outro orifício da tampa. Este tubo deve estar
perfeitamente fixado, uma vez que ele forneça pressão ao sistema;
p) iniciar o teste no software do equipamento e pressurizar a célula pelo controle manual de
pressão, seguindo a rampa de pressão definida na Tabela C.1.

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D.3 Resultados

a) o tempo de trânsito é continuamente monitorado. A RC é calculada internamente através

das correlações de tempo de trânsito. Expressar os resultados em psi em números
inteiros e/ou em Mpa com arredondamento de décimos;
b) apresentar os registros gráficos de RC, do tempo de trânsito, da impedância acústica, da
temperatura e da pressão versus o tempo;
c) reportar a RC nos períodos de cura de 1 dia, 3 dias, 7 dias, 14 dias e 28 dias;
d) calcular a impedância acústica segundo a equação (API RP 10B-2).

 end
Z  3,046 
TT
Onde

Z é a impedância acústica em MRayl;

ρend é a massa específica da pasta de cimento em lb/gal, conforme Anexo B;
TT é o tempo de trânsito em μs/pol.

NOTA 1 Alguns aparelhos reportam “travel time” (μs). Para se obter corretamente o tempo de
trânsito (μs/pol) deve-se dividir o “travel time” pela distância (pol), entre o emissor e o
receptor.
NOTA 2 Consultar o manual do fabricante sobre instruções detalhadas para obtenção dos registros
gráficos.

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