ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Mgr. Yanela Paredes Espejo

 ¿Qué método puedo utilizar para
determinar la cantidad de cafeína
en una bebida energizante ?
 La instrumentación en Química Analítica se ha
implementado paralelamente a la instrumentación en
todos los órdenes de la actividad humana.
 Se ha pasado de la clásica bureta para el análisis
volumétrico y la balanza para el análisis gravimétrico,
a otros instrumentos más automatizados,
especialmente ópticos y electrónicos.
 También en otros muchos campos se dio la
instrumentación: instrumentación doméstica
(frigoríficos, lavadoras, televisión, etc);
instrumentación médica (equipos de análisis, rayos x,
etc); instrumentación industrial (envasados
automáticos, etc)
 TECNOLOGIA

HARDWARE SOFTWARE
Avances en la tecnología

Tubo de Pantalla de
rayos cristal Matriz de
catódicos o líquido y de LED
CTT plasma
 Avances en la tecnología

Tocadiscos Disco de vinilo

Walkman Casete

Casete Compacto Digital CD

MP3 iPod
 Avances en la tecnología
1era Generación 2da Generación 3ra
Generación
Nintendo
Magnavox - 1972 Atari - 1976 1983

4ta Generación 5ta Generación 6ta Generación

Memoria
2D-3D disco duro

Super Nintendo -1988 Nintendo 64 -1994 Sega dreamcast - 1998

7ma Generación

chips gráficos

Playstation, Wii Nintendo - 2006

• Aplicado a la Química, la automatización es la última
tendencia del moderno análisis, tratando de reemplazar la
mano de obra por la máquina.
 En los últimos años se han producido diversos instrumentos
sensibles que han incrementado considerablemente la
capacidad del analista para identificar, cuantificar las sustancias.
Éstos métodos han permitido ampliar considerablemente la
variedad de las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas
que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden
detectar y cuantificar.
 Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto
puede servir como base para un medición instrumental. La
capacidad de una solución coloreada para absorber luz, de
una solución para transmitir corriente o de un gas para
conducir calor puede ser la base de un método analítico para
medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.
 Alimentación
Geología
Análisis Clínicos
Medio
ambiente
Agricultura
QUÍMICA
ANALÍTICA
Toxicología

Deporte
 MUESTRA

RECETA DE
LABORATORIO

Resultado
 Problema
a

¿ Qué método utilizamos ?

¿ Que errores podemos
cometer ?
¿Podemos adaptarlo a
nuestras necesidades?

Resultado
 Clasificaciones Genéricas de la Química
Analítica

a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de

información requerida:

- Análisis Cualitativo
- Análisis cuantitativo
- Análisis estructural
b) Método usado en el proceso analítico:

Análisis Clásico
Análisis Instrumental

- Métodos Espectroscópicas
- Métodos Electroquímicas
- Métodos Especiales (cromatografía,
electroforesis)
 PROPIEDAD ANALÍTICA
Cualquier fenómeno que puede ser observado o
medido y cuya naturaleza y magnitud puede
relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o
cantidad de sustancia química presente.

Propiedades cualitativas: tiempo de retención en

cromatografía, longitud de onda en espectroscopía,
etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado,
altura de una banda de absorción, etc.
Propiedades estructurales: posición de las bandas
en espectroscopía de Infrarrojos o en Resonancia
Magnética Nuclear
 PROCESO ANALÍTICO
1.Identificación general del problema

2.Definición analítica del problema y establecimiento de los objetivos

3.Selección del procedimiento de análisis

4.Toma de muestra

5.Preparación de la muestra

6.Medida

7. Evaluación de los datos

8.Conclusiones e informe
 PROCESO ANALÍTICO GENERAL

Problema Problema analítico

Identificación y determinación
Contaminación de un río de contaminantes orgánicos e
inorgánicos
Determinación de anfetaminas,
“Doping “en los Juegos
hormonas, etc., en muestras
Olímpicos
de orina
Determinación de grasas
Adulteración de aceite de oliva
vegetales y animales en el
con otras grasas
aceite
Determinación de Cadmio en
Toxicidad en juguetes
pinturas amarillas
Problemas hepáticos Determinación de metabolitos
producidos por paracetamol hepatotóxicos del paracetamol
 PROCESO ANALÍTICO GENERAL

PARÁMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO

¿QUÉ? Identificación
¿CUANTO? Determinación
Información estructural,
¿CÓMO? superficial y distribución
espacial

Naturaleza (estado físico,

 Información
solubilidad, volatilidad, ect)
Muestra
Concentración del analito
(sensibilidad)
Matriz (interferencias)
 PROCESO ANALÍTICO GENERAL

 Tiempo de análisis
 Costo de análisis
 Posibilidad de destruir la muestra
 Cantidad de muestra disponible
 Medios de que dispone el analista
 Número de análisis (necesidad de automatizar)
 Calidad de los resultados (exactitud y
precisión)
 PROCESO ANALITICO GENERAL
 TOMA DE MUESTRA
 El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la
muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material
a analizar
Etapas del programa de muestreo :
1.-Estudios Preliminares
2.-Definición de parámetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
4.- Elección de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado físico de la fracción a analizar
7.-Propiedades químicas del material
8.-Selección del sistema de preparación, transporte y
almacenamiento
9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
10.- Preparación de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y
representativas, el error de muestreo se reduce
 PROCESO ANALITICO GENERAL
 TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE

1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la

cantidad del analito encontrado en el análisis a la
composición del material problema
2ª Etapa: Puesta en disolución
Objetivos:
 Disolución de toda la muestra
 Reactivos :
• Líquidos: agua, ácidos, otros
• Sólidos: fundentes
• Gases :aire, oxigeno
PROCESO ANALITICO GENERAL

 Disolución del analito o de la matriz

 Extractantes:
• Líquidos: agua, ácidos, disolventes
orgánicos
PROCESO ANALITICO GENERAL

3ª Etapa : Separación para aislar el analito de

posibles interferencias.
4ª Etapa : Preconcentración. cuando la
concentración del analito en la muestra es muy
baja.
 PROCESO ANALITICO GENERAL

 MEDIDA DEL ANALITO

 Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega

a la medida final de una propiedad analítica de la
especie a determinar, que nos dará la cantidad real
presente en la muestra .

 Cualquier propiedad medible que sea función de la

concentración o cantidad del analito sirve de base de un
método para la determinación de dicho componente.
La medición constituye un proceso físico
realizado por un instrumento de medida,
cualquier mecanismo que convierte una
propiedad del sistema en una lectura útil.

 Las propiedades medibles son muy variadas,

por lo que se dispone de una amplia variedad de
métodos analíticos.
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que
están intercaladas entre la muestra y el resultado

Técnica analítica: Principio científico fundamental

que ha demostrado ser útil y en consecuencia ha sido
adaptado para proporcionar información acerca de la
composición de las sustancias

Método analítico: Aplicación específica de

una técnica para resolver un problema
analítico

Procedimiento: Instrucciones
escritas para aplicar el método (sólo
proporciona un esbozo general).
 METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
 Métodos Volumétricos
 La propiedad medida es un volumen
 El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo
de composición perfectamente conocida (sustancia patrón)
La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con
un indicador adecuado

Método Disolución valorante (ejemplos)

Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza
Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,etc.)
Precipitación Sales mercúricas (Se,sulfuro,etc.)
Dicromato, molibdato (Pb); etc.
Complejos EDTA (Mg, Co, Cd, Zn, etc.)
Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe,
Sn)
Oxidimetrias Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)
Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd);
etc.
Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)
 METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
 Métodos Gravimétricos
 La propiedad medida es la masa.
 El analito se aísla en forma pura o formando un
compuesto de estequiometria definida.
Son los métodos mas exactos

Método Forma pesable (ejemplos)

Haluros (Ag,Hg)
Sulfuros (Hg.Zn),
Formación de precipitados
Oxidos (Cu,Cr);
inorgánicos
Sulfatos (Pb, Ca)
Carbonatos y percloratos
Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)
Formación de precipitados
Dimetilglioximatos (Ni y Pd)
orgánicos
Cupferratos(Fe, Ti, V);
 METODOS FISICO-QUÍMICOS O
INSTRUMENTALES
 Se basan en la medida de una propiedad analítica
relacionada con la masa o la concentración de la
especie a analizar. Se clasifican :

 ESPECTROSCÓPICOS
 ELECTROQUÍMICOS
 OTROS MÉTODOS
CROMATOGRAFÍA
ELECTROFORESIS
 ESPECTRO
 Es la serie de colores semejante a un arco iris por este orden:
violeta, azul, verde, amarillo, anaranjado y rojo que se produce
al dividir una luz compuesta como la luz blanca en sus colores
constituyentes. Puede lograrse un efecto similar haciendo
pasar luz solar a través de un prisma de vidrio.
 Espectro electromagnético

Gama Rayos X UV Infrarrojo Micro Radio ondas

ondas

Luz visible

Longitud de onda
Muestra

Fuente de luz

Detector
RADIACION ELECTROMAGNETICA

 Son las ondas producidas por la oscilación o la

aceleración de una carga eléctrica.
 METODOS ESPECTROSCÓPICOS
Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los
constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la
excitación de los átomos o moléculas con energía térmica,
radiación electromagnética o choques con partículas (electrones,
iones o neutrones)
FUENTES Energía Energía Choques con
DE Térmica Electromagnética partículas
EXCITACIÓ
Campos
N magnéticos

MUESTRA A ANALIZAR

MEDIDA FOTONES ELECTRONES IONES

DE
 METODOS ESPECTROSCÓPICOS

 Pueden ser de tres tipos :

 De Absorción : La muestra se somete a una radiación
y se determina la fracción de radiación absorbida
 De Emisión: La muestra se expone a una fuente que
hace aumentar su contenido energético en el estado de
alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso
se pierde en forma de radiación
 De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción
transmitida en todas las direcciones a partir de la
trayectoria inicial
 MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN
ELECTROMAGNÉTICA
Intervalo habitual de longitudes
Tipos de espectroscopia
de onda
Emisión de rayos gamma 0.005 – 1.4 Ǻ

Absorción y emisión de rayos X 0.1 – 100 Ǻ

Absorción y emisión ultravioleta-

180 – 780 nm
visible

Absorción infrarroja 0.78- 300 μm

Absorción de microondas 0.75 – 3.75 mm

Resonancia de espín electrónico 3 cm

Resonancia magnética nuclear 0.6 – 10 m

 METODOS ELECTROQUÍMICOS

Provocar una reacción química de transferencia

de e- entre dos conductores, uno metálico
(electrodo) y el otro que es un conductor iónico
(electrolito)
 Métodos de análisis cromatográfico

Cromatografía es el término general que se usa para

describir el conjunto de procedimientos utilizados para
separar los componentes de una mezcla, con base en la
afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes
fases. Por ejemplo, el dióxido de carbono es más
soluble en el agua que en el metano.
En la cromatografía moderna generalmente la separación
de una mezcla se lleva a cabo en dos fases diferentes: una
es la estacionaria y otra la móvil. La fase estacionaria puede
ser un líquido o un sólido y la fase móvil puede ser un
líquido o un gas.
La cromatografía líquida ha avanzado considerablemente en
los últimos años, llevando a la construcción de instrumentos
a los que se da el nombre de cromatografía líquida de alta
eficiencia (HPLC).
La separación cromatográfica es una de las dos principales
características de los instrumentos cromatográficos; la otra
es detección y cuantificación de los compuestos. En la
actualidad se dispone de numerosos detectores, cada uno
con su sensibilidad particular para un grupo dado de
compuestos en una mezcla.
 INFORMACIÓN DE LAS TÉCNICAS
INSTRUMENTALES
Tipos
1) Cualitativa (Identificación de la especie)
2) Cuantitativa (Cantidad de especie)
3) Estructural
 Selección de un método analítico

1) ¿Qué exactitud se requiere?  Determina los errores

(muestreo, metodológicos, instrumentales, personales)
2) ¿De cuánta muestra se dispone?
3) ¿En qué intervalo de concentraciones está el analito?
4) ¿Qué componentes de la muestra interfieren?  Determina la
selectividad
5) ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas del analito? 
Ej.: Un analito termolábil no puede ser determinado con una
técnica que requiera calentamiento
 Selección de un método analítico

6) ¿Cuál es el estado de agregación de la muestra? 

Ej.: Hay técnicas que sólo sirven para muestras sólidas
7) ¿Cuántas muestras hay que analizar? 
Determinará la velocidad de análisis
8) ¿Que tipo de información se requiere?  Cualitativa,
cuantitativa y/o estructural
9) ¿Puede ser destruída la muestra?  Importante en
seres vivos
INTERRELACION DE PROCESOS EN EL
LABORATORIO DE ANALISIS
FARMACEUTICO
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN
LA SOCIEDAD
 Otras actividades de la Química Analítica en la
sociedad: La lista de áreas en las que el Análisis
Químico ejerce su actividad es enorme.
 Clínica y medicina:
 Ayuda a los médicos en su diagnosis
 Estudio de la evolución de tratamientos
(determinando compuestos en sangre u orina o la
concentración de ciertos medicamentos)
 Identificación de tóxicos
 Protección del consumidor y del medio ambiente:
 Análisis de aguas y alimentos
 Niveles de sustancias peligrosas
 Contaminantes en vertidos industriales
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN
LA SOCIEDAD
 Agricultura y Ganadería:
 Análisis de fertilizantes
 Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o
en animales.
 Arqueología y Arte:
 Participación en la conservación de obras de arte
 Criminología:
 Química forense

 A la vista de la elevada presencia del Análisis

Químico en las actividades se puede decir que: “ La
sociedad moderna depende de la Química Analítica
desde la química prenatal hasta la sepultura”