UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA,

MINERA, METALÚRGICA, GEOGRÁFICA, CIVIL Y
AMBIENTAL

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICA

Año del Dialogo y Reconciliación Nacional

PRÁCTICA N°7 – DETERMINACION DE PLOMO

❖ DOCENTE :
➢ Ing. Pilar A. Avilés Mera

❖ CURSO :
➢ Análisis Mineral Cuantitativo

❖ INTEGRANTES :
➢ Illiquin Zavaleta
➢ Sáenz Estrada Jair Andrés
➢ Sánchez Arce Rosario
➢ Yupanqui Camarena, Jean Pierre

❖ FECHA DE ENTREGA :
➢ 22 – 05 - 2018
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2018

El plomo es un metal pesado y tóxico, la intoxicación por plomo se denomina como

saturnismo o plumbosis. Forma aleaciones con muchos metales, y, en general, se emplea
en esta forma en la mayor parte de sus aplicaciones.

En esta parte, realizaremos la determinación de plomo usando para ello una volumetría
de formación de complejos, para una muestra de plomo proporcionada por el laboratorio
de química analítica cuantitativa.

 Determinar la cantidad de plomo presente en un mineral o concentrado

de plomo usando para ello una volumetría de formación de complejos.
 Aprender los principios de separación de fases, como la decantación y
filtración.
 Aprender a utilizar adecuadamente el papel filtro.

La determinación de plomo consistió en determinar el % de plomo presente en una

muestra mineral (buck 3) a través de una volumetría de complejos.

Primero se pasó a tomar una muestra de plomo (buck 3) proporcionado por el

laboratorio, se tomó una muestra de 0.5000gr +/- 0.0100 el cual se añadió a un
matraz se adiciono ácidos como (ácido nítrico, ácido clorhídrico) con la intención de
descomponer la muestra por un proceso de digestión calentando esta mezcla en la
plancha, esto debemos hacerlo en la campana, ya que se emanara vapores
tóxicos.

Luego adicionamos 5ml de ácido sulfúrico (HSO4) diluido, llevar a plancha hasta
humos blancos, adicionar 5-8 gotas de HNO3sulfatar durante 20 o 30 min. Calentar
y enfriar, para luego agregar una pizca de piedra pómez y diluir aprox 70ml, hervir
hasta que el volumen disminuya a 50ml.

Enfriamos y filtramos para separar el precipitado lavando 7 veces en otro matraz,

luego trasvasar el precipitado, lavando 2 veces con agua fría, 1 ves con solución de
amonio y 3 veces con agua fría. *reservamos el filtrado para la determinación de
zinc.

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Llevamos a la plancha hasta que se disuelva el precipitado, después de enfriar

agregamos indicador naranja de xilenol y titulamos con solución patrón EDTA hasta
el viraje de violeta a amarillo. Registramos el volumen y calculamos el % de la muestra
según formulo previo cálculo del factor plomo.

Factor plomo:

𝑾(𝒈) × 𝑷𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂
𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝑷𝒃 =
𝑽𝒐𝒍𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨

% de plomo titulado:

𝑽𝒐𝒍𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝒇𝒂𝒄𝒐𝒓 𝑷𝒃

%𝑷𝒃 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)

Plomo: Es un metal gris-azulado muy conocido, que existe naturalmente en pequeñas

cantidades en la corteza terrestre. Se encuentra ampliamente distribuido en
el ambiente. La mayor parte proviene de actividades como la minería, manufactura
industrial y de quemar combustibles fósiles.

Complejometría

La volumetría de formación de complejos (también conocida como complejometría)

se basa en la formación de un complejo soluble mediante la reacción de la especie
que se valora (generalmente un ion metálico) y la solución valorante que constituye
el agente acomplejante. Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida
a la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del complejo
soluble formado.

Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin disociar; pero
pocas pueden usarse en volumetría, pues la mayoría de los complejos son demasiado
inestables para la valoración cuantitativa.

Para que un formador de complejo pueda usarse en complejometría ha se

satisfacerlos siguientes requisitos:

 1. Formar solo un compuesto definido.

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 2. Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.

 3. El valorante y el complejo formado han de ser estables.

 4. La reacción debe ser rápida.

 5. Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el

punto estequiométrico.

Los ligandos más comunes son el H2O,SCN?, NH3 y Cl- los cuales se enlazan al ion
metálico por un solo par de electrones y son llamados ligandos monodentados .Sin
embargo, en la mayor parte de las determinaciones analíticas se emplean como
ligandos moléculas capaces de donar más de un par de electrones en la reacción de
formación del complejo. Este tipo de ligando se denomina multidentado o polidentado
y forma con los iones metálicos complejos internos llamados quelatos ,del griego
"chele" que significa garra, los cuales tienen estructura de anillos.

La solvatación es un proceso que consiste en la atracción y agrupación de las

moléculas que conforman un disolvente, o en el caso del soluto, sus iones. Cuando se
disuelven los iones de un disolvente, éstos se separan y se rodean de las moléculas
que forman el disolvente. Cuanto mayor es el tamaño del ion, mayor será el número
de moléculas capaces de rodear a éste, por lo que se dice que el ion se encuentra
mayormente solvatado.

Bureta y Pipeta
Erlenmenyer
sostenedor

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Vaso de precipitado Pera de succión Balanza analítica

Campana extractora de gases para

laboratorio

1.1 Ácido Clorhídrico, Grado reactivo p.a.

1.2 Ácido Nítrico, Grado reactivo p.a.
1.3 Ácido Sulfúrico diluido (1::1).
1.4 Ácido Nítrico diluido, (1:4).
1.5 Solución tampón de Acetato de Amonio: Pesar 300 gr. de Acetato de Amonio y adicionar
30ml de Ácido Acético glacial y diluir a 1 Lt.
1.6 Solución de EDTA (9 gr/l)..
1.7 Plomo Metálico 99.99%
1.8 Indicador: Naranja de Xilenol

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1.9 Solución de Cloruro de Amonio, al 2%.

 Pesar 0.500 +/- 0.0100 gr dependiendo del contenido de Pb en la muestra en vaso o

matraz de 300.
 Añadir 15 ml de ácido clorhídrico y llevar a plancha hasta la formación de vapores
blancos, dejarlo enfriar luego añadir 5 ml de ácido nítrico hasta que se forme PbCl2
como un precipitado blanco y dejarlo enfriar.
 Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico, llevar a plancha hasta humos blancos, adicionar 5-8
gotas de solución de exceso de ácido nítrico, sulfatar durante 20- 30 minutos.
 Enfriar a temperatura ambiente y agregar una pizca de piedra pómez y diluir a
aproximadamente a 70 ml. Hervir hasta que el volumen disminuya a 50 ml
aproximadamente. Enfriar a temperatura ambiente.
 Filtrar usando papel de porosidad media sobre matraz de 300 ml, trasvasar el
precipitado, lavar 7 veces con agua fría. Reservar el filtrado para la determinación de
zinc y fierro.
 Debajo del embudo colocar el recipiente original, abrir el filtro y devolver el precipitado
con ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 30 ml de solución tampón de
acetato de amonio, luego lavar el filtro 7 veces con agua caliente y desechar el filtro.
 Hervir hasta que el precipitado esté completamente disuelto, no más de 10 minutos,
enfriar y diluir con agua, si el matraz es de 250 ml diluir con 200 ml y si es de 300 ml
diluir con 250 ml.
 Adicionar 2 gotas de indicador naranja de xilenol y valorar con solución EDTA hasta viraje
de rojo violeta a amarillo limón.

ESTANDARIZACIÓN DE EDTA 9 gr / L- Factor de Plomo

 Pesar 3 réplicas entre 0.15 – 0.20 +/- 0.0001 g de plomo metálico en matraz de 300 ml.
 Adicionar 20 ml de ácido nítrico diluido y llevar a plancha hasta disolución completa.
Cristalizar en plancha tibia.
 Adicionar 30 ml de solución tampón de acetato de amonio y diluir aproximadamente a
100 ml. Hervir durante 10 minutos. Enfriar y diluir aproximadamente a 250 ml con agua.
 Adicionar 2 gotas de naranja de xilenol y valorar con solución EDTA. Registrar el volumen
gastado de EDTA y calcular el factor plomo.

*al momento de estar transfiriendo nuestro matraz de la plancha caliente a la

plancha fría, tener cuidado de que la superficie no se encuentre mojada, ya que
puede rajarse el matraz, y perjudicar el proceso.

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Cálculo del factor plomo

𝑾(𝒈) × 𝑷𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂
𝑭𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝑷𝒃 = = 𝟓. 𝟓𝟐𝟑 × 𝟏𝟎−𝟑
𝑽𝒐𝒍𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨

Peso de Pb (gr) Vol. EDTA (ml) Pureza Factor Plomo

Grupo 1 0.1758 31.90 5.510 x10-3

99.99%
Grupo 2 0.1672 30.30 5.518 x10-3

Grupo 3 0.2062 37.20 5.542 x10-3

CALCULO DEL %Pb TITULADO

𝑽𝒐𝒍𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 × 𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝑷𝒃

%𝑷𝒃 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 (𝒈)

Peso de
Vol. EDTA (ml) Factor plomo % Pb
muestra (gr)

Sáenz 0.5011 28.9 31.85

5.523x10-3

Sánchez 0.4979 28.5 31.61

Yupanqui 0.5012 28.9 31.83
Iliquin 0.5016 28.7 31.60

*muestra: bulk 03

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El plomo es un material sumamente toxico, y venenoso; es por eso por lo que se

presenta lista de recordaciones

 Peligros para las personas: Muy tóxico por inhalación, en contacto con la piel
y por ingestión. Causa quemaduras en la piel y ojos.

 Peligros para el medio ambiente: En contacto con ácidos libera cianuro de

hidrógeno, gas muy tóxico.

 Inhalación: Si se producen síntomas por inhalación, trasladar a la víctima a

un lugar ventilado. Mantener en reposo y abrigado. No hacer respiración
boca a boca. Aplicar respiración artificial en caso de insuficiencia
respiratoria. Requerir asistencia médica. Si no se produce recuperación
administrar cápsulas de nitrito de amilo.

 Contacto con la piel: Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua
abundante el área afectada. Requerir asistencia médica en caso de
irritación persistente.
 Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua durante 15 minutos,
manteniendo los párpados abiertos. Acudir inmediatamente al oftalmólogo.

 Ingestión: Tratar al paciente como en el caso de inhalación, no provocar

vómito y evitar ingerir alimentos.

 Medios de extinción adecuados: Polvo químico seco.

 Equipo de protección especial para lucha contra incendios: Utilizar equipo

habitual de lucha contra incendios de tipo químico. Llevar equipo de
respiración autónoma.

Para una adecuada determinación de plomo se necesita los diferentes ácidos, como
lo son HNO3, HCl Y EL H2SO4 para poder descomponer, por medio de una digestión
y solvatar nuestra muestra en análisis.

https://www.ecured.cu/Plomo
https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/solvatacion

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