Référence :

P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 1 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

Type de Validation :

Prospective
Concurrent
Instant Run

1. OBJECTIF ...................................................................................................................................... 2
2. PLAN DE VALIDATION ................................................................................................................. 2
3. RESPONSABILITES...................................................................................................................... 7
4. DESCRIPTION DU PROCESS ...................................................................................................... 7
5. LAVAGE ET SANITISATION ........................................................................................................ 9
6. NOMBRE DE LOTS ....................................................................................................................... 9
7. PLAN D’ECHANTILLONAGE ET D’ANALYSE ............................................................................ 9
8. GESTION DES DEVIATIONS ...................................................................................................... 10
9. CRITERES D’ACCEPTATION..................................................................................................... 10
10. DISPOSITION DES PRODUITS ET CRITERES DE RELEASE ................................................. 10
11. ANNEXES .................................................................................................................................... 11
12. SIGNATURES .............................................................................................................................. 12
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 2 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

1. OBJECTIF

Ce protocole établit la procédure à suivre et les conditions à respecter afin de valider la nouvelle
fréquence de sanitisation de la Ligne SG32.
Le but est de vérifier que la mise en place d’une procédure sanitisation effectuée une fois par
jour et non plus après chaque lavage garantisse une qualité microbiologique conforme aux
standards P&G.
L’efficacité de cette procédure sera mesurée d’après les critères de succès fixés dans ce
protocole. Une fois les différents essais réalisés, un rapport concluant sur les résultats de ces
essais devra être rédigé.

2. PLAN DE VALIDATION

Les pré-requis pour valider des lavages non suivi de sanitisation :

- Equipement clean design
- Lavage validé
- Sanitisation validée
- Pas de désinfection chimique, mais une sanitisation à la chaleur (eau chaude ou vapeur)
- Pas de problème MBIO sur les PF et le MDM depuis 1 an

Les résultats d’analyse de produits finis de la ligne SG32 de Juillet 2012 à Juillet 2013 montrent
qu’il y a eu 2 OOS: un sur un Staphylococcus aureus mais il s’agissait d’une erreur labo, l’autre
en revanche était un BG- détecté en Aout 2012.

D’après le rapport d’investigation, les causes les plus probables sont:

- Les conditions de redémarrage de la ligne après la nuit
- Un problème avec la cuve mobile
Donc, cela n'affecte pas l'efficacité de la sanitisation de la ligne.
(Voir les résultats d’analyse et le rapport d’investigation en annexes 1 et 2)

2.1 Fréquence de Lavage et de Sanitisation

Les intervalles sont dépendants du planning de production et les règles suivantes s’appliquent:
On effectue un lavage à chaque changement de recette ou selon la matrice anti-mix.
On effectue toujours une sanitisation après un lavage non validé, si le produit suivant est MBIO.
On effectue toujours une sanitisation après le premier lavage de la journée suivi d’un produit
MBIO.
Cela signifie que si la ligne est lavée et sanitisée le jour 1 à 20h, si on effectue le jour 2 un lavage
à 7h, la ligne va être sanitisée.
On effectue une sanitisation au minimum une fois par jour lorsqu’il y a un lavage.
Cela signifie que si la ligne conditionne pendant 36h, et qu’il y a eu un lavage non suivi d’une
sanitisation au cours de ces 36 heures, il faut arrêter la production pour effectuer un lavage et
une sanitisation (Si le produit en cours de conditionnement est MBIO).

Après lavage, le début du conditionnement de la nouvelle masse doit se faire le plus rapidement
possible et au maximum dans l’heure suivant la fin du lavage. Dans le cas contraire, la ligne doit être
sanitisée à nouveau avant le début du conditionnement de la nouvelle masse.
Cette condition étant indispensable à la protection microbiologique de l’équipement et des
produits conditionnés, la mise en place d’un système permettant la vérification du délai entre la fin du
lavage et le début du conditionnement doit être mise en place. Ce système devra être capable
d’assurer une traçabilité sur les délais entre la fin d’une opération de lavage ou de sanitisation et le
remplissage de la ligne, et il devrait être établi avant de démarrer les essais.
(Cf. Annexe 3 - PA 07 003 : Lavage et sanitisation au conditionnement)
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 3 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

• Système de traçabilité :
- L’heure de début et de fin de lavage est saisie dans la base PR.
- L’heure de fin de chaque sanitisation est notée sur le calendrier de sanitisation.
- La cuve de jus est scannée dans RTCIS au moment où elle est connectée à la
remplisseuse.
- L’heure de début et fin de conditionnement est saisie dans la base PR.

On doit donc respecter :

o Un écart de 4 h maximum entre la fin de la sanitisation notée sur le calendrier de
sanitisation et l’heure du scan de la cuve dans RTCIS dans le cas d’un lavage avec
sanitisation.
o Un écart de 1 h maximum entre l’heure de fin du lavage notée dans la base PR et
l’heure du scan de la cuve dans RTCIS dans le cas d’un lavage sans sanitisation.

2.2 Plan de Validation :

Les recettes concernées sont les jus MBIO et les paramètres intervenant dans le choix du Worst
Case sont le temps de conditionnement et le nombre de lavages entre deux sanitisations.

• Liste des recettes conditionnées sur la ligne SG32 :

GCAS Description MBIO

92115381 WPS FRIZZ CONTROL LOT 150ML Y
92115684 PTN FINE HEAT DEF SPRAY 150ML Y
92115686 PTN HEAT DEF SPRAY 150ML Y
92333702 SAS STAIN AWAY 150ML Y
95620629 NW STY PLUS SMOOTH&CND SERUM 75ML Y
95630098 SP 40ML EXQUISITE GLOSS N
95662308 AUSSIE SER COLOUR KEEPER/SHINE 75 UK N
95662309 AUSSIE SERUM SOFT FL/MST 75ML N
95699095 SP SUN 50ML SUN CONCENTRATE Y
95773850 PTN NT HEAT DEF SPRAY 150ML Y
95773890 PTN FINE HEAT DEF SPRAY 150ML Y
98660141 SP 40ML PERFECT ENDS SKAND Y
98799414 SEB VOLUPT SPRAY 50ML Y
98816900 HE INTSERUM SMOOTH & SOFT 75ML Y
98911294 WP SHIMMER DELIGHT 40ML N
98921997 CL VIS REPAIR ENDS BALM 75ML Y
99284158 CL SERUM SATIN 40ML Y
99331249 WP MIRROR POLISH 1.35OZ/40ML Y
99349395 ENRICH HAIR ENDS ELIXIR 40 Y
99440440 SAS STAIN AWAY 150ML Y
99487924 PTN COLOR BRILL SERUM 75ML N
99679509 WPS LOT COLOUR 150ML / WELLA COLOUR 150ML LEAVE IN Y
99955580 CL VIS REPAIR ENDS BALM 75ml Y
92115381 WELLA PROS LOT FRIZZ CONTROL 150ML Y
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 4 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

92231984 W&G LOT SPRAY FRUITY BOOST 150ML N
99664925 W&G LOT SPRAY HERBAL FRESH 150ML N
99679509 WPS LOT COLOR 150ML NORDICS Y

• Détermination du Worst Case :

La validation de la nouvelle fréquence de sanitisation sera effective suite à l’analyse
microbiologique de l’eau de rinçage, des surfaces et des recettes sensibles aux germes
conditionnées sur la ligne SG32, après lavage et sanitisation (le cas échéant).

En production normale, il serait possible que la ligne soit sanitisée le matin un jour et l’après-midi
le lendemain. Ce qui signifie que le conditionnement durerait plus de 24h entre les deux
sanitisations. Pour cette validation, il serait donc plus judicieux de prévoir les essais lorsque le
conditionnement entre les deux sanitisations dure environ 36h.

Un essai de validation correspondant à une journée de production, des produits sensibles et non
sensibles sont susceptibles d’être conditionnés. Le critère worst case pour les essais est qu’il ne
faut conditionner dans la journée que des produits microbio.

Le worst case correspond également au nombre de lavages entre les 2 sanitisations.

Sur l’historique du 02/07/2012 au 01/07/2013, il n’y a pas eu plus de 2 lavages par jour sur la
ligne sg32. Les essais doivent donc également être faits durant une période où 2 lavages sont
réalisés. (Voir l’historique des lavages en annexe 4)

Voici un exemple de Worst Case :

Jour 1 : 6h00 : lavage 1 + sanitisation de la ligne
Conditionnement de la recette A
Lavage 2
Conditionnement de la recette B
22h00 : fin de la journée, la ligne stoppe le conditionnement et le produit reste dans la
ligne durant la nuit

Jour2 : 6h00 : fin du conditionnement de la recette B

18h00 : lavage 3 et sanitisation (avec prélèvements microbiologiques selon la
matrice)

La Ligne SG32 sera lavée et sanitisée selon la procédure PA 1--806-2.

Cf. Annexe 5 – Lavage et sanitisation de la ligne SG32

L’efficacité de la nouvelle fréquence de sanitisation sera validée à l’issue de 3 sanitisations

journalières consécutives conformes aux critères de succès.
(Aucune obligation de réaliser les essais sur 3 jours consécutifs).

Divers modes d’échantillonnage seront utilisés pour les analyses microbiologiques :

Ecouvillonnage
Analyse microbiologique de l’eau de rinçage
Analyse microbiologique du produit fini

Des échantillons seront prélevés afin de réaliser les contrôles présentés dans la Sampling Matrix (Cf.
Annexe 6).
L’eau de rinçage doit être froide puisque l’eau chaude peut tuer certains microbes et fausser les
résultats.
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 5 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

Tous les résultats seront comparés aux critères de succès établis dans ce protocole. Les points non
conformes aux critères de succès seront revus et, si besoin, la fréquence de sanitisation sera
modifiée.

2.3 Equipements Concernés

La Ligne SG32 ainsi que tous les équipements annexes (pompe, tuyaux, etc.) sont inclus dans la
validation.

2.4 Photos des Equipements

Vue d’ensemble de l’équipement

 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 6 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

Flexible connexion cuve (côté cuve) Flexible connexion cuve (côté pompe)

Pompe Vanne de prélèvement échantillon

 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 7 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

Cartouche filtre Conduite sortie filtre

3. RESPONSABILITES

TACHES RESPONSABLES
Rédaction des documents de formation nécessaires Anouar Naamane
Réalisation des lavages et des sanitisations Opérateurs
Respect du protocole de validation Anouar Naamane
Contrôles visuels & prises d'échantillons QA - MBIO
Analyse des échantillons QA - MBIO
Rédaction du protocole & du rapport de validation Anouar Naamane / Marianne Labas

4. DESCRIPTION DU PROCESS

1. Description du Process

Cf. Annexe 5 : PA 1--806-2

La Ligne SG32 doit être lavée à chaque changement de recette ou selon la matrice antimix.
Le lavage de la Ligne SG32 est un procédé automatique. Après lavage, la Ligne SG32 est prête à
être sanitisée (le cas échéant).

La procédure de sanitisation ne peut être effectuée qu’après un lavage efficace. On peut rappeler
ici une règle de base : « D’ABORD LAVER, ENSUITE SANITISER ». Cette règle doit être
respectée car les résidus de produit peuvent détruire le pouvoir biocide de la sanitisation.
L’efficacité du lavage étant un paramètre critique pour l’efficacité de la sanitisation et donc
pour la validation de la nouvelle fréquence de sanitisation, si des restes de masse sont
observés lors des contrôles visuels effectués avant la sanitisation, il sera nécessaire de
recommencer un lavage et d’annuler l’essai de validation en cours. Si le problème persiste
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 8 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

lors d’un autre essai, l’efficacité du lavage pourra être remise en cause et une revalidation
du lavage n’est pas à exclure avant de valider la nouvelle fréquence de sanitisation.

Une sanitisation est un traitement thermique de l’ensemble d’un équipement en présence d’eau
chaude. Afin d’assurer une destruction complète des micro-organismes, il faut porter toutes les
parties de l’équipement à 85°C minimum pendant 30 minutes minimum.

La Ligne SG32 doit être sanitisée au minimum une fois par jour lorsqu’il y a un lavage.

Une fois la Ligne SG32 lavée et sanitisée (le cas échéant), elle est prête à conditionner.

2. Précedents travaux expérimentaux

Le lavage de quelques recettes et la sanitisation à la vapeur ont déjà été validés, voir le
protocole de validation en annexe 7 et le rapport de validation en annexe 8.
La liste des recettes pour lesquelles le lavage a été validé se trouve en annexe 9.

3. Liste des équipements critiques

- Sortie de la pompe (Zone difficile à drainer)
- Entonnoir (Zone à faible turbulence)
- Filtre (Point difficile à laver)
- Pompe, Entonnoir (Points à température critique)

4. Liste des méthodes d’analyse critiques

ANALYSE METHODE VALIDATION Vérification

Ecouvillonnage GCAS # 64018293 NA NA
Analyse
microbiologique de GCAS # 64018290 NA NA
l’eau
Analyse
GCAS # 64022363 /
microbiologique du NA NA
64022364 / 60059967
produit fini

L’écouvillonnage expose à un risque de prolifération bactérienne s’il y a présence de

bactéries à cet endroit à cause du mouillage de l’écouvillon par le bouillon de culture. Afin
de bien désinfecter les zones de prélèvement difficiles d’accès, il suffit de passer un
écouvillon enrobé d’une lingette bactéricide sur la zone de prélèvement.

5. Paramètres critiques du process

Efficacité du lavage : conforme aux critères de succès du lavage

Température et durée de la sanitisation : 85°C minimum pendant 30 minutes minimum aux
points critiques identifiés
Délai entre la fin du lavage et le remplissage de la ligne avec la nouvelle masse : 1 heure
maximum
Délai entre la fin de la sanitisation et le remplissage de la ligne avec la nouvelle masse : 4
heures maximum
Equipement Clean Design
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 9 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

QFACTOR PLAGES RATIONNEL STRATEGIE

PARAMETRE
? (O/N) OPERATOIRES POUR PLAGES CONTRÔLE
Relevés
Spécifications
Efficacité du lavage Non 70-85°C quotidiennement aux
boucle eau
utilities
Température de la
Non 85°C minimum Sonde de température
sanitisation
Durée de la 30 minutes
Non Chronomètre
sanitisation minimum
Délai entre la fin du
Lavage saisi dans la
lavage et le
base PR, Scan au
remplissage de la ligne Non 1 heure maximum
moment du
avec la nouvelle
remplissage
masse
Heure de fin de
Délai entre la fin de la
sanitisation sur
sanitisation et le
calendrier de
remplissage de la ligne Non 4 heures maximum
sanitisation, Scan au
avec la nouvelle
moment du
masse
remplissage
Equipement Clean
Non NA
Design

6. Procédures opératoires, formation et qualification des équipes

.
Formation/
PROCEDURE EQUIPES
Qualification
Jobaid PA 1--806-2 SG32 OK (Equalif)

5. LAVAGE ET SANITISATION

Le lavage et la sanitisation à la vapeur ont déjà été validés, voir le protocole de validation en
annexe 7 et le rapport de validation en annexe 8.
La liste des recettes pour lesquelles le lavage a été validé se trouve en annexe 9.

6. NOMBRE DE LOTS

3 essais de sanitisation consécutifs répondant à tous les critères de réussite définis dans ce
protocole doivent être effectués pour valider le processus.

7. PLAN D’ECHANTILLONAGE ET D’ANALYSE

Voir Sampling Matrix (Annexe 6)

 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 10 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

8. GESTION DES DEVIATIONS

En cas de déviation de la procédure ou des conditions attendues, une évaluation de l’impact sur
la validation devra être réalisée par le responsable du projet et devra être partagée aux
approbateurs du protocole avant de continuer la validation.
En cas de déviation non provoquée du protocole, une évaluation de l’impact sur la validation
devra être réalisée par le responsable du projet et devra être partagée aux approbateurs du
protocole avant de continuer la validation.
En cas de déviation provoquée du protocole, un addendum du protocole devra être écrit
préalablement et approuvé par les mêmes approbateurs que le protocole.
En cas de résultat non conforme, le process de release des produits se fera en suivant la WQA-
SOP12 concernant les investigations MBIO.

9. CRITERES D’ACCEPTATION

Voir Sampling Matrix (Annexe 6)

10. DISPOSITION DES PRODUITS ET CRITERES DE RELEASE

Les recettes produites durant les essais de la « Daily Sanitization » sont destinées à être
conditionnées puis expédiées comme produit vendable.
Lors de la validation d’un essai, les lots conditionnés seront bloqués jusqu’à obtention et
conformité de l’ensemble des résultats de prélèvements pour l’essai en cours.
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 11 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

11. ANNEXES

ANNEXE 1 : Résultats des analyses PF sur la SG32

Résultats juil
12_juil13.xls
ANNEXE 2 : Rapport d’investigation Micro

OOS-1213-7044-MIC
RO002.doc
ANNEXE 3: PA 07 003: Lavage et sanitisation au conditionnement

Lavage et
sanitisation au conditionnement.docx
ANNEXE 4 : Historique des lavages sur la ligne SG32 de 07/2012 à 07/2013

Historique des
lavages sur la ligne SG32.xls
ANNEXE 5 : PA 1--806-2 : Lavage et sanitisation de la ligne SG32

Lavage et
sanitisation de la ligne SG32.xlsx
ANNEXE 6 : Sampling Matrix SG32

Sampling Matrix
SG32.xls
ANNEXE 7 : Protocole de validation C&S sur la ligne SG32

P-CS-PAC-SG32 Filler
renewal.doc

ANNEXE 8 : Rapport de validation intermédiaire C&S sur la ligne SG32

R-CS-PAC-029.pdf

ANNEXE 9 : Liste des recettes pour lesquelles le lavage est validé

Liste des recettes

pour lesquelles le lavage est validé.xlsx
 Référence :
P-CS-PAC-029
PROTOCOLE DE
VALIDATION C&S Date : 18 / 07/ 2013
Page 12 sur 12

LINE SG32 DAILY SANITIZATION

12. SIGNATURES

Soumis par (Anouar Naamane, Packing Assistant)

En signant ci-dessous, nous indiquons avoir pris connaissance du protocole et l’avoir trouvé suffisant
pour démontrer la performance du process par rapport aux critères de succès.

______________________________
Mickaël Misbach / SG32 PE Date :

______________________________
Gaëtan Perzo / QA Manager Date :

______________________________
Marianne Labas / Site Microbiologist Date :

______________________________
Aurélie Lacroix / Operations Manager Date :

______________________________
Cécile Perrineau / Operations QA PE Date :

______________________________
Besenwald Laetitia / Validation Owner Date: