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CHAPITRE III:

ETUDE EXPÉRIMENTALE
INTRODUCTION

Le colorant de bleu de méthylène de formule chimique C16H18ClN3S et


de poids moléculaire correspondant à 373,91 g/mol à l'état aqueux, est un
colorant cationique, C16H18ClN3S+, lequel est adsorbé par les surfaces des
argiles qui sont chargées négativement.

Figure ?: Structure de Bleu de Méthylène.

III. 1But :
Dans ce travail nous sommes intéressés à l'élimination du colorant
organique BM qui contamine les eaux, à partir d'un échantillon d'argile de
Oued Laou.(il faut détailler plus)
III. 2. Préparation des échantillons :

Matériels Produits
- Erlen de 250 ml - Bleu de méthylène
- L’appareille d’ultra-violet - Argile de Oued Laou
- Becher - L’eau distillée
- Pipettes
- Tube

Tableau :

III. 2 a. Courbe d’étalonnage :

On utilise 5 solutions de concentration différentes ( 2 4 6 8 10 mg/l ) de


Bleu de Méthylène , et on les analyse à l’aide de l’appareil
spectrophotométrie UV pour déterminer la courbe d’étalonnage .La
longueur d’onde correspondant au maximum d’absorptionest665nm .

Figure: ? C=2mg/l C=4ml/l C=6mg/l C=8ml/l C=10mg/l


III. 2. b. La spectroscopie UV:

Pour tracer la courbe d’étalonnage on utilise la spectroscopie UV-Visible.


La spectroscopie d’absorption dans l’UV est une technique qui est basée
sur la propriété des molécules à absorber des radiations lumineuses de
longueur d’onde déterminée. Elle repose sur la loi de Beer-Lambert.

C’est l’étude des interactions entre la matière et un rayonnement


électromagnétique.
Une molécule absorbera une radiation de fréquence ν, sʼil existe des
transitions nécessitant une énergie :

𝐡×𝐜
∆𝐄 = 𝐡 × 𝛖 =
𝛌

Avec :

E : L’énergie d’un photon .

h : constante de Planck = 6,62 10-36J.s

 : La fréquence de radiation.

C : vitesse de lumière = 3 108 m/s

 : Longueur d’onde.
III. 2. c. Principes de la spectrophotométrie :

Figure :

Le Principe est le suivant : on cherche à savoir quelle est l'absorbance


correspondant à chaque valeur de la longueur d'onde.

Le système utilisé est un système monochromateur pour fixer la longueur


d'onde et un photomultiplicateur vient enregistrer l'absorbance
correspondante. Il suffit de faire varier la longueur d'onde sur une plage
adéquate pour obtenir un spectre.

III. 2. d. Loi De Beer-Lambert


Lorsqu’un faisceau de lumière arrive sur une solution colorée (trajet
optique), une partie de cette lumière incidente notée I0 est absorbée par le
milieu et le reste, noté I, est transmis. La fraction de la lumière incidente
absorbée par une substance de concentration C contenue dans une cuve de
longueur l est donnée par la loi de Beer-Lambert :
Figure :

𝐈𝟎
A= ε.l.c = log ( )
𝐈

Avec :

I0 : L’intensité de la lumière incidente.

I1 : L’intensité de la lumiére sortante.

A : l’absorbance.

ε : l’absorptivité molaire.

l : la longueur du trajet optique dans la solution traversée, il correspond à


l’épaisseur de la cuvette utilisé.

C : concentration de substance dans la solution en (mol / L)


III. 3. Etalonnage pour la Bleu de Méthylène (BM) :

C 0 2 4 6 8 10
0

A 0 0.406841 0.791951 1.12277 1.48994 1.82102

Tableau:

2
y = 0.1812x + 0.0327
1.8 R² = 0.9987
1.6
1.4
1.2
Series1
1
Log. (Series1)
0.8
Linear (Series1)
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15

Figure 2 : Courbe d’étalonnage du Bleu de Méthylène.

D’après l’équation de la droite d’étalonnage A = 0,176 C + 0.068, pour


chaque valeur d’absorbance, on trouve une valeur de concentration telle
que : R2 ?

𝐀 − 𝟎. 𝟎𝟔𝟖
𝐂=
𝟎. 𝟏𝟕𝟔
On obtient le tableau suivant :

Ai 0 0.406841 0.791951 1.12277 1.48994 1.82102

Ci 0 1,925232 4,113357 5,993011 8,079204 9,960340

Tableau:

III. 4. Mode Opératoire:

Dans les fioles contenant les solutions le bleu de méthylène à différentes


concentrations (2, 4, 6, 8, 10 mg/l), on met une masse constante (0.1 g)
d’argile de Oued Laou.

Figure 3 : Echantillons avant l’adsorption


On laisse les cinq fioles sous agitation pendant 24 h, temps nécessaire pour
la mise en équilibre, à température ambiante 20°C. Après on récupère le
surnagent pour calculer la concentration d’équilibre de BM, grâce à
l’appareil spectrophotométrie UV. La longueur d’onde correspondant au
maximum d’absorption est 665 nm.

Figure 4: échantillons après l’adsorption.

On mesure l’absorbance (=664nm) des solutions par le


spectrophotomètre et on obtient les résultats suivants :

C 0 2 4 6 8 10

A 0 0.003151 0.002314 0.007946 _ 0.016736

Tableau:
D’après l’équation de la droite d’étalonnage A = 0,176 C + 0.068, on
trouve que toutes les valeurs des concentrations à l’équilibre tendent vers
zéro, donc on peut conclure que l’argile a tout adsorbé.les concentrations
ne tendent pas vers 0

Donc pour pouvoir mesurer l’adsorbance, on doit augmenter les


concentrations du bleu de méthylène. Nous répétons le même mode
opératoire que précédemment avec les concentrations (50, 60, 70, 80, 90
mg/l).

Figure

Les mesures de l’adsorbance des solutions à la fréquence (=664nm)


donnent les valeurs du tableau ci-dessous :
C 0 2 4 6 8 10

A 0 1.64635 0.958207 1.10302 0.916288 0.704521

Tableau:

III.5. Les isothermes d’adsorption

Une isotherme d’adsorption est la variation Qe = f(Ce) de la quantité Q


adsorbée sur un solide à l’équilibre en fonction de la concentration à
l’équilibre C du composé adsorbable à une température donnée. La
quantité est adsorbée sera exprimée par masse de l’adsorbat sur la masse
du solide. La concentration superficielle de surface en bleu de méthylène à
l’équilibre (Qe) est définie par la relation suivante:

𝐕
𝐐𝐞 = (𝐂𝟎 − 𝐂𝐞 ) 𝐦

Avec : V=25ml et m=0.1g

Qe : la quantité de Bleu de Méthylène adsorbée par unité de masse (mg/g).


C0: la concentration initiale (mg / l).
Ce: la concentration résiduelles à l’équilibre de la phase liquide (mg / l).
V: le volume de l’adsorbat.
𝑚: la masse de l’adsorbant.
Après l’étalonnage de l’appareil, on mesure la concentration Ce de chaque
tube pour déterminer la quantité du bleu de méthylène adsorbée en utilisant
les relations précédentes :

Ce = (Ai - 0.068)/0.176 et Qe = ( 𝐂𝟎 - 𝐂𝐞 ) V/m )

Les résultats obtenus sont regroupés dans le tableau ci-dessous :

Qe

Ce
0

0
10.2580256

8.96789773
12.4710028

10.1159886
13.0894034

17.6423864
12.7702727

28.9189091
14.3626577

32.5493693

Tableau (mettez les unités de Ce et Qe)


On trace la courbe de l’isotherme d’adsorption Qe=f(Ce) pour déterminer
de quel type d’adsorption il s’agit.

14

12

10

8
Series1
6

0
0 5 10 15 20 25 30 35

Figure 5 ?: Isotherme d’adsorption de bleu de méthylène sur


l’argile de ouad laou.

D’après l’allure de la variation de l’adsorption avec la concentration, on


constate que le type d’isotherme trouvé est de type L. Il s’agirait d’une
adsorption qui obéit au modèle de Langmuir « standard », ce qui implique
l’existence d’une affinité relativement élevée entre l’adsorbat et
l’adsorbant.
III. 6. Modélisation des isothermes d’adsorption du BM sur l’argile

Les isothermes d’adsorption sont souvent exploitées pour la détermination


de la capacité maximale de fixation des polluants et pour l’identification du
type d’adsorption. Les résultats traités selon les modèles mathématiques de
Langmuir, Freundlich, ont permis de calculer la capacité maximale
d’adsorption.
Après détermination des concentrations à l’équilibre on va suivre
Ce
l’évolution de en fonction de Ce selon le modèle de Langmuir et
Q

l’évolution de lnQe en fonction de lnCe selon le modèle de Freundlich

III. 6. 1. Isotherme de Langmuir

L’équation de linéarisation :
𝐂𝐞 𝟏 𝐂𝐞
= 𝐱 + 𝐱
𝐐𝐞 𝐛 ∗ ( ) ( )
𝐦 𝐦

C Ab Ce Qe Ce/Qe

0 0 0 0 0

50 1,64635 8,96789773 10,2580256 0,87423234

60 0,958207 10,1159886 12,4710028 0,8111608

70 1,10302 17,6423864 13,0894034 1,34783732

80 0,916288 24,0990909 13,9752273 1,72441496

Tableau :
𝐂𝐞
On trace la droite = f (𝐂𝐞 )
𝐐𝐞
Langmiur
3
y = 0.0763x + 0.0574
R² = 0.9912
2.5

1.5 langmiur
Linear (langmiur)
1

0.5

0
0 5 10 15 20 25 30 35

Figure 6 : Isotherme de Langmuir

Alors quoi ? quelles sont vos observations

R2 ?

III. 6. 1. Isotherme de Freundlich :

La linéarisation du modèle de Freundlich donne l’équation suivante :

𝟏
Ln (𝐐𝐞 ) = ∗ 𝐋𝐧(𝐂𝐞 ) + 𝐋𝐧(𝐊 𝐟 )
𝐧

Ci Ab Ce Qe lnCe ln Qe
0 0 0 0 0 0

50 1,64635 8,96789773 10,2580256 2,19365128 2,32806038

60 0,958207 10,1159886 12,4710028 2,31411721 2,52340618

70 1,10302 17,6423864 13,0894034 2,87030432 2,571803


80 0,916288 24,0990909 13,9752273 3,18217412 2,63728628

Tableau:

On trace la droite Ln(𝑸𝒆 ) = f(𝑳𝒏(𝑪𝒆 ))

Freundlich
2.7
y = 0.1669x + 2.0522
2.65 R² = 0.6321
2.6

2.55 freundlich

2.5 Linear (freundlich)


Linear (freundlich)
2.45
Linear (freundlich)
2.4

2.35

2.3
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

Figure 7 : Courbe de Freundlich

Il est clairement observé que les données correspondent mieux au modèle


de Langmuir puisqu'un plus grand nombre de données expérimentales
suivent une tendance linéaire, ce qui est confirmé par l'indice de
corrélation (R2).
III. 7. Exploitation des résultats :

 Les expériences d’adsorption montrent que l’argile utilisée (ARGILE


DE OUED LAOU) est très efficace dans l’élimination d’un colorant
basique comme le bleu de méthylène en milieu aqueux.

 Le modèle de Langmuir a donné un bon coefficient de détermination


(R2 très proche de 1) pour l’adsorption de BM, l’isotherme
d’adsorption est de type L, ce qui signifie que les sites d’adsorption
présent à la surface sont homogènes et que l’adsorption se fait en
monocouche.

 on peut proposer que les interactions électrostatiques entre les cations


du BM et la charge négative de l'argile soient responsables du
phénomène d'adsorption qui se produit entre le colorant et le
matériau. La faiblesse des forces électrostatiques permet de déduire
que l'adsorption qui se produit est physique (physisorption) puisque
les conditions de travail ne sont pas drastiques pour considérer une
adsorption chimique. ?

 Ainsi, une grande contribution à la protection de l’environnement, en


particulier à la purification de l’eau et la valorisation des argiles
marocaines a été mise en évidence au cours de ce travail.
Conclusion

Les argiles sont des microparticules remarquables pour leur taille


macrométrique et leur structure en feuillets qui offre une grande surface
spécifique vis-à-vis à l'adsorption et leur confère un rôle crucial dans la
rétention d'un grand nombre de polluants d'origine naturelle ou causé par
l'être humain.
L’étude de l’argile à un grand rôle dans la science de l’environnement, en
particulier dans la protection de ressource comme l’eau.

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