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La muestra que va a ser tomada para analizar debe cumplir una condición fundamental:
ser representativa del sistema que se quiere estudiar, esto significa que la cantidad de
muestra a analizar debe representar la composición total de aquello que se investiga y
además deben mantenerse las proporciones de los distintos componentes que la integran.
Para obtener una muestra representativa es necesario tener en cuenta dos aspectos:
1. tomar muestras frescas, es decir, que no presenten signos de alteración, contaminación,
ni que estén expuestas a la meteorización, a menos que el objeto de estudio sean
precisamente la alteración o la contaminación.
2. que el tamaño de las mismas sea el apropiado como para representar completamente al
sistema en cuestión. Así, si la roca es homogénea, no es necesario más que una del tamaño
de un puño de una mano. Pero si la muestra es heterogénea (cuyo extremo lo representan
las pegmatitas) será necesario extraer un mayor volumen a fin de que todos los minerales
queden incluidos.
En general al efectuar el muestreo se deben tener en cuenta deben 4 aspectos:
naturaleza del material, método de toma de muestra, tamaño y cantidad de especimenes,
precauciones especiales.
Para este caso en particular sólo nos referiremos a muestras sólidas, entre ellas a las rocas,
pudiendo ser éstas mono o poli minerales. Excluiremos en esta oportunidad los sedimentos
y suelos.
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2- Modo de tomar la muestra
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4- Precauciones especiales
Es fundamental que las muestras sólidas sean frescas, es decir, hay que evitar las
superficies meteorizadas. Las muestras se toman en bloques grandes de manera de poder
desechar la parte superficial. Los mayores inconvenientes se presentan con la oxidación
superficial de Fe+2 a Fe+3 y con la alteración de minerales por hidratación o hidrólisis.
La selección del tipo de envasado de las distintas muestras no debe considerarse
como un tema menor, ya que de ello depende el resultado final del trabajo o estudio. Cada
una de ellas debe colocarse en bolsas de lona o plástico de alta resistencia, con
identificación dentro y fuera de las mismas. La nomenclatura utilizada debe indicar
localidad, número de muestra y fecha de toma de la misma, por ejemplo: CH- 1/3-95, que
significa Cerro Haquira, muestra 1, campaña marzo de 2018.
Tratamiento de la muestra
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1- Se hace pasar por una máquina trituradora (chancadora) a mandíbulas, de
acero templado de gran dureza, que permite obtener fracciones tamaño grava
aproximadamente (menores a 1cm), que se recoge en un cajón donde hay una bolsa de
nylon sin usar para evitar la contaminación con las muestras pasadas con anterioridad.
Ambas mandíbulas deben limpiarse con alcohol entre muestra y muestra y deben secarse
perfectamente. También pueden utilizarse para este paso prensas hidráulicas.
2- El material obtenido en (1) se homogeniza y cuartea para reducir el volumen
de material.
3- Posteriormente se procede a moler o pulverizar uno de esos cuartos en un
molino de vidia (carburo de tungsteno (WC)) construido con esa aleación que es más dura
aún que los minerales que forman la muestra. Este tipo de material, dada su gran dureza,
evita la contaminación por ruptura del mismo y asegura la correcta molienda.
Se muele hasta la malla deseada.
Es muy importante evitar la oxidación del Fe+2 a Fe+3 ya que al moler se produce un
aumento de la superficie específica y un aumento de la T por rozamiento. Hay que
proceder rápidamente y dejar enfriar el instrumental en caso de calentamiento.
En el caso de que se desee determinar W y/o Co se debe efectuar la molienda de otro cuarto
en un molino de Fe.
Cuando la roca no es tan dura se puede realizar la molienda en morteros. Los hay de
diferentes materiales: ágata (SiO2, variedad de la calcedonia), mullita (Al6[O5(SiO4)2]),
de dureza 6-7, o sillimanita (Al2O[SiO4]) cuya dureza es 6 ½ - 7 ½. Para evitar la
contaminación no deben utilizarse morteros de porcelana a menos que se realice un
análisis de RAI (Residuo Ácido Insoluble) o se muela muestra para hacer DRX
(Difracción de Rayos X) y nunca se debe usar mortero de vidrio.
En el caso de que el material sea blando se puede saltear el paso de la chancadora y
llevar la muestra cuarteada directamente al molino ya que con golpes de piqueta se puede
triturar. En casos de blandura extrema (talco) simplemente utilizando morteros de ágata
o aún de cerámica se puede alcanzar el tamaño de grano deseado.
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4- A continuación se vuelve a homogeneizar y cuartear, tal de obtener un
volumen adecuado de material representativo de la muestra original.
5- En la etapa de tamización se utilizan tamices del tipo de los usados para
sedimentos:
Ensayos preliminares
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- En agua se disuelven las evaporitas.
- En HCl (1:3), no oxidante, los carbonatos en general, yeso, apatita, monacita,
galena, blenda, ilmenita, olivina, anortita.
- En HNO3 (1:3), oxidante: sulfuros con exclusión de HgS, y metales como Agº,
Hgº, Cuº.
- En agua regia (3 HCl: 1 HNO3, medio oxidante): HgS y metales preciosos como
Auº y Ptº.
- La casiterita se descompone en KOH e NaOH; el rutilo se disuelve en H2SO4 y
álcalis; todas las formas de Al2O3 (hidratadas y deshidratadas) se disuelven en álcalis; la
celestina se disuelve en H2SO4 diluido y la anglesita en sales de amonio.
- Los silicatos se atacan con HF o con mezcla de HF – HClO4, muchas veces
previo agregado de HNO3 para oxidar el Fe+2 a Fe+3.
- Los disgregantes más utilizados son los alcalinos, como por ejemplo, Na2CO3 y
Li2B4O7. Estos disuelven silicatos como el zircón (ZrSiO4) y la sílice.
Técnicas de estudio
- Las técnicas de análisis geoquímicos tienen por objeto hallar la composición química de
los materiales, ya sea de forma directa sobre la propia muestra, o mediante ensayos con
reactivos (vía húmeda). Los resultados de los análisis se dan en forma de óxidos
únicamente para los elementos mayoritarios y minoritarios, tales como SiO2, Al2O3,
MnO, CaO, P2O5, etc. o expresados en ppm como elementos, o como cationes y aniones
para elementos vestigios o que se encuentren en ese material en bajas concentraciones
(SO4-2, Na+, etc). Estos resultados permiten trazar gráficas y diagramas de gran valor para
deducir mecanismos de formación y procedencia de materiales.
- Primeramente se realizan ensayos destinados a adquirir una primera aproximación al
quimismo de la muestra. Estos son muy sencillos, expeditivos y económicos. Uno muy
común es el ensayo al soplete que realizaremos en el trabajo práctico del 4º y 5º grupo de
cationes. Para ello expondremos a la llama de un mechero (Bunsen o Mecker) ya sean
soluciones acuosas o muestras sólidas de estos elementos. Para la pureza de la llama se
emplea un hilo de platino, engarzado en un trozo de varilla maciza de vidrio o metal como
soporte.
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Por ejemplo, si se impregna la punta de una varilla con una gota de disolución de Ca2+, el
color observado es rojo ladrillo. Estas llamas coloreadas proporcionan una vía de ensayo
cualitativo muy adecuada para detectar estos elementos en mezclas y compuestos puros.
Esto es debido a que la energía, en forma de calor, suministrada por una llama excita
fuertemente a los átomos que componen la muestra. Los electrones de éstos saltarán a
niveles superiores desde los niveles inferiores pero no permanecerán mucho tiempo en
ese estado excitado y al volver al estado fundamental emitirán energía en forma de luz,
que será característica de cada elemento. Es lo que se denomina espectro de emisión
atómica.
Colores característicos de algunos elementos químicos:
Sodio: amarillo naranja (como las luces del alumbrado público)
Potasio: violeta
Calcio: rojo ladrillo
Estroncio: rojo carmín
Bario: verde
Litio: rojo escarlata
Cobre: azul verdoso
La llama tiene 3 conos: interno, externo y la zona interconal, que es donde se
realizan las determinaciones.
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Análisis químico