FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO DE DISEÑO CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

PRÁCTICA N°: 3

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA

Número de práctica: 05
Fecha de realización: 2018/05/04 Fecha de entrega: 2018/05/11
Integrantes / Grupo N°: 04 Alcocer Pulupa Johanna Gabriela
Ayala Cangás Josselinne Germania

1. Tema:
COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.

2. Objetivos
 Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,
enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.
 Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración
complexométrica por enmascaramiento.

3. Fundamento teórico
En la determinación de especies en una
muestra, es necesario evitar todo tipo de
errores para realizarlo de manera exacta y
precisa, constituyéndose como un análisis
cuantitativo. Las valoraciones con EDTA
proporcionan una gran variedad de
posibles identificaciones al formar
complejos con todos los metales, excepto
los alcalinos, en una relación uno a uno y
con constantes de formación lo
suficientemente altas implicando bajas
interferencias (Skoog, 2015).
Las valoraciones con EDTA son amplias y
muy versátiles pudiendo realizarse de
manera directa, por retroceso,
desplazamiento, indirecta o por medio de
enmascaramiento (Gary, 2009).
- En forma directa se utiliza la solución
estandarizada de EDTA sobre el ion
metálico a determinar.
- En la valoración por retroceso se añade
un exceso de agente titulante al analito
y se valora la cantidad remanente de
EDTA evitando precipitación del
analito.
- La valoración por desplazamiento se
utiliza cuando no hay un indicador
adecuado y se añade un exceso de
Mg(EDTA)2- para desplazar el Mg2+ y
valorarlo con EDTA.
- En la forma indirecta se determinan
aniones que precipitan con metales,
una vez precipitan, se purifica el sólido
y se lo hace reaccionar con EDTA para
determinarlos utilizando la valoración
por retroceso.
La valoración por enmascaramiento es la
que se utiliza para impedir que un
elemento interfiera en el análisis de otro y
no es exclusiva de las valoraciones con
EDTA. Se denomina agente enmascarante
al reactivo que evita que uno de los
componentes del analito interfiera en la
determinación, constituyéndose como un
ligando auxiliar que forma complejos muy
estables con los interferentes.
El cianuro es uno de los agentes
enmascarantes más comúnmente utilizado
en valoraciones con EDTA pues éste
forma complejos con constantes de
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formación altas con los cationes Cd2+,
Zn2+, Hg2+, Co2+, Cu+, Ag+, Ni2+, Pd2+,
Pt2+, Fe2+ y Fe3+, dando lugar a que otros
cationes queden libres en la solución para
que reaccionen con EDTA. Tal hecho se
da porque la constante de formación de los
complejos con cianuro de cada uno de los
cationes mencionados es mucho más alta
que la constante de formación de
complejos con EDTA. (Harris, 2010)

4. Procedimiento

Materiales y reactivos:

Materiales Reactivos
4 Matraces Erlenmeyer de 250mL EDTA – Na2 ( 0.00913M)
Bureta 50ml ± 0.1ml Solución Buffer pH 10 (10mL)
Equipo de seguridad Agua Destilada
Pera de Succión Negro de Eriocromo T
Pinza para bureta Murexida
Pipeta Volumétrica 25ml Ácido tartárico (0.3g)
Pipeta volumétrica 10ml Solución de amoníaco
Soporte Universal Muestra Grupo 5 (50mL)
Tela blanca de algodón
Balón de 250mL
Tabla No1: Materiales y reactivos Fuente: Alcocer J, Ayala G.

Método:
Determinación de plomo y cobre
En la muestra entregada(50mL), se añadió
0.3g de ácido tartárico y se la llevó a un
volumen de 250mL en un balón aforado de
tal capacidad, se tomó 4 alícuotas de 25
mL situadas cada una en un matraz de
250mL a las que se colocó tres gotas de la
solución de amoníaco que se tornó de un
tenue color celeste. A cada matraz se
agregó una muy pequeña cantidad del
indicador sólido Murexida tiñendo la
solución de un color anaranjado, para
posteriormente titular con la solución de
EDTA de concentración 0.00913M hasta
que la solución sea de color fucsia.
Determinación de plomo
Se tomó 4 alícuotas de 25mL de la
solución en el balón aforado colocadas
cada una en un matraz, a éstas alícuotas se
les añadió 10 mL de la solución
amortiguadora de pH 10, logrando un
color celeste de la solución, a la misma se
le agregó 5 gotas de cianuro de potasio,
momento en el que dicha solución se tornó
transparente. En cada matraz se añadió 2
gotas de NET que volvió la solución de
color morado oscuro, luego se tituló la
solución en cada matraz con la solución de
EDTA de concentración 0.00913M hasta
que la solución se tornó azul.
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5. Resultados
DATOS EXPERIMENTALES

V Muestra, (ml) V Alícuota, (ml) FD VEDTA NET (ml) VEDTA MUREX, (ml)
250 25 5 2,2 2,9
250 25 5 2,1 3,0
250 25 5 2,1 2,9
250 25 5 2,2 3,0
Tabla No. 2: Datos experimentales Fuente: Alcocer J, Ayala G.

REACCIONES QUÍIMICAS
𝐶𝑢2+ + 𝑃𝑏 2+ + 𝐾𝐶𝑁 ↔ 𝑃𝑏 2+ + 𝐾2 [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]
𝑃𝑏 2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2−
𝐶𝑢 + 𝑃𝑏 + 𝐾𝐶𝑁 ↔ 𝑃𝑏 2+ + 𝐾2 [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]
2+ 2+

𝐶𝑢2+ + 𝑃𝑏 2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2− + 𝐶𝑢𝑌 2−

CÁLUCULOS
1.1 Cálculo de la concentración de 𝑷𝒃𝟐+ (NET)

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝑁𝐸𝑇 × 𝑃𝑀𝑃𝑏2+ × 1000 × 𝐹𝐷

𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
0.00913 × 2,2𝑚𝑙 × 331,2 ∗ 1𝑔 × 5𝑚𝑙
𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ =
50𝑚𝑙
𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑃𝑏 2+ = 665,25
𝐿

1.2 Cálculo de la concentración de 𝑪𝒖𝟐+

1000𝑚𝑔
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴) − 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑁𝐸𝑇) ) × 𝑃𝑀𝐶𝑢2+ ∗ × 𝐹𝐷
1𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
0.00918 × (2,9 − 2,2)𝑚𝑙 × 159,54 ∗ 1𝑔 × 5𝑚𝑙
𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ =
50𝑚𝑙
𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑃𝑏 2+ =102,01 𝐿
RESULTADOS EXPERIMENTALES.

# Det. Ppm Cu2+, (mg/L) pp𝑚𝑃𝑏 2+ , (mg/L)

1 102,01 665,25
2 131,15 635,01
3 116,58 635,01
4 116,58 665,25
Tabla No. 3: Tabla de resultados experimentales. Fuente: Alcocer J, Ayala G.
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2. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO ppm Cu2+ ppmPb2+

DE LA CONCENTRACIÓN DE (mg/L) (mg/L)
𝑷𝒃𝟐+ (NET) Promedio 116,58 650,13
(𝐱̅)
2.1 MEDIA (𝒙
̅) Rango (R) 14.57 30,24
2600,52
𝑥̅ = Desviación 11,90 17,46
4
𝑥̅ = 650,13 estándar (s)
2.2 RANGO (R) Límite de 116,58 650,13
confianza ± 18,91 ± 27.76
𝑹 = |𝑋 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 | (L.C)
𝑹 = |568,38 − 469,54| Tabla No.4: Resultados Tratamiento
𝑹 = 30,24 estadístico. Fuente: Alcocer J, Ayala G.

2.3 DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE 6. Discusión de resultados

LA MUESTRA.
En la muestra asignada se determinó la
∑(𝑋𝑖 − 𝑥̅ )2 presencia de 116,58 ± 18,91 ppm de ion
𝑺=√
𝑛−1 Cu2+ y 650,13 ±27,76 ppm de ion Pb2+
por medio de la titulación por
𝑺 = 17,46 enmascaramiento utilizando EDTA de
concentración 0.00913M y evitando todo
tipo de interferencias al utilizar ligantes
2.4 LIMITE DE CONFIANZA (L.C) auxiliares y enmascarantes como es el caso
del ácido tartárico y el cianuro de potasio.
𝑡𝑠 Las complexometrías con EDTA se llevan
𝑳. 𝑪 = 𝑥̅ ±
√𝑛 a cabo a pH mayor que 8 para evitar la
𝑚𝑔 3,18 (17,46 ) existencia de especies ácidas del EDTA
𝑳. 𝑪 = 650,13 ±
𝐿 √4 que interfieran en el proceso de valoración,
𝑚𝑔 𝑃𝑏 2+ sin embargo, existen cationes, como el
𝑳. 𝑪 = 650,13 𝐿 ±27,76
Cu2+ y Pb2+, que en pH alcalino tienden a
formar hidróxidos insolubles en agua. El
ácido tartárico es un agente complejante de
RESULTADOS TRATAMIENTO nivel medio que va a evitar la hidrólisis del
ESTADÍSTICO. Cu2+ y Pb2+ al formar tartratos de cobre y
plomo. El tartrato, al ser un complejante
Los siguientes resultados se obtuvieron tras medio, va a ser fácilmente sustituido por la
de determinar el volumen necesario de especie Y4- de EDTA al formar un
agente complejante (EDTA 0,00913 M) complejo más estable tanto con el plomo
para valorar 25 ml de una solución que como con el cobre (Skoog, 2015) con
contenía cationes Pb2+ y Cu2+ utilizando constantes de formación en el orden de
como indicadores NET y murexida. 1018 (Departamento de química de la
Universidad de Rhode Island, s.f.).
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La titulación de forma directa se llevó a disocia fácilmente de dichos iones frente al

cabo en la primera parte de la práctica en
donde se valorarían tanto el Cu2+ como el
Pb2+ al añadir únicamente EDTA, pero
para determinar la cantidad específica de
los iones se optó por la valoración de
enmascaramiento utilizando el KCN como
agente enmascarante, éste va a evitar que
el cobre reaccione con EDTA porque el
ion CN- va a complejar el ion cobre en un
complejo más estable de constante de
formación en el orden de 1025. Tal hecho
deja libre al plomo para reaccionar con
EDTA. De tal modo, se puede obtener la
cantidad de Cu2+ por la resta de volúmenes
empleados en ambos procesos (Harris,
2007).
El uso de amoníaco para llevar la solución
a un pH más alto no interfiere
significativamente en el proceso de
valoración de las especies especificadas
porque incluso si compleja al Cu2+, su
constante de formación es de 1.1x1013, un
valor más pequeño que la constante de
formación del complejo [CuY]2- y, por
tanto, fácilmente desplazable.
En cuanto a los indicadores que se
utilizaron, para la determinación de Cu2+ y
Pb2+ en conjunto fue necesaria la
utilización de Murexida, indicador que se
EDTA, sin embargo, el NET no se pudo
utilizar ya que como detalla Harris (2007)
este indicador se bloquea en presencia de
Cu2+ ya que no se disocian, siendo
utilizado únicamente para la
2+
determinación de Pb en la segunda parte.
7. Conclusiones
 Se conoció dos tipos de valoraciones
volumétricas que se llevaron a cabo en
la titulación: directa y por
enmascaramiento que se caracteriza
por utilizar un agente enmascarante
que no permite que ocurra reacciones
secundarias con metal del complejo,
como sucedió con el CN- que
enmascaró Cu2+, para la titulación del
Pb2+. En este tipo de reacciones se debe
tener un control del pH debido a que
tanto el cobre como el plomo pueden
precipitar como hidróxidos
 Se determinó la cantidad de plomo y
cobre en la muestra en ppm obteniendo
116,58ppm ± 18,91de Cu2+ y
650,13 ±27,76 de Pb2+ mediante una
valoración complexométrica por
enmascaramiento.

8. Cuestionario

Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25.00ml
de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa
23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del
mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al
Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml
de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+ 0.02127M en su valoración por
retroceso. El Co2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA
0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0,02127M se requerirán en la
valoración por retroceso?
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En 1 L:
Co2++Ni2++Y4-→ [CoY]2- +[NiY]2-+Y4 mmolEDTA (exceso) = mmol Ni2+ + Co2+
(exceso) 0,968mmolT= 0,5007 mmol+ mmolNi2+
mmolT EDTA = mmolEDTA (reaccionó) mmolNi2+ = 0,4229 𝑚𝑚𝑜𝑙
+ mmolEDTA (exceso) mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M *
0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) + VZn2+
mmolEDTA (exceso) 0,4229mmol→2L
x→1L
Zn2+ + Y4-(exceso) → [ZnY]2- x=0,21145 mmol
mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * 23.54ml 0,4673mmol= mmolCo2+ + 0,21145
mmolEDTA (exceso) = 0,5007mmol mmol
En 2 L mmolCo2+ = 0,25585mmol→1L
Ni2+ + Y4→ [NiY]2- Y4 (exceso) x→2L
mmolT EDTA = mmolEDTA (reaccionó) x=0,5117 mmolCo2+
+ mmolEDTA (exceso)
mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M *
0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) +
VZn2+
mmolEDTA (exceso)
0,5117 mmolCo2+ =0,968mmolT -
Zn2+ + Y4-(exceso) → [ZnY]2- 0.02127M * VZn2+
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * 25.63ml VZn2+ = 𝟐𝟏. 𝟒𝟓𝒎𝑳
mmolEDTA (exceso) = 0,5451mmol 9. Bibliografía

Co2+ +Y4- → [CoY]2- Departamento de química de la

0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) +
mmolEDTA (exceso) (Ec.1)
mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * V Zn2+
(Ec.2)
Remplazo 2 en 1
0,968mmolT= mmolCo2+ + 0.02127M *
VZn2+
mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M *
VZn2+ (Ec.3)
0,968mmolT= mmol(reaccionó) +
0,5451mmol
0,968mmolT= mmolNi2+ + 0,5451mmol
mmolNi2+ =(0,968−0,451)𝑚𝑚𝑜𝑙
mmolNi2+ = 0,4229 𝑚𝑚𝑜𝑙
Universidad de Rhode Island.
(s.f.). Chemistry Department.
Obtenido de The University of
Rhode Island:
https://www.chm.uri.edu/weuler/c
hm112/refmater/Kftable.html
Gary, C. (2009). Química Analítica,
Preparación de soluciones.
México: McGrawHill.
Harris, D. (2007). Análisis Químico
Cuantitativo. Tercera edición.
Barcelona: Editorial Reverté.
Skoog, D. (2015). Fundamentos de
Química analítica. México:
Cengage Learning Editores, S. A.
de C. V.
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10. Anexos

Figura No. 1: Solución antes y después de la titulación con murexida.

Fuente: Alcocer J., Ayala G.

Figura No. 2: Solución después y antes de la titulación con NET

Fuente: Alcocer J., Ayala G.