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Caracterização Física de Materiais

ANÁLISE TÉRMICA

FARMÁCIA
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CONTROLE DE QUALIDADE
RAFAEL NICOLAY PEREIRA
Caracterização Física de Materiais
Caracterização Térmica
Análise Térmica - Thermal Analysis (TA)
DEFINIÇÃO: Termo genérico para métodos pelos quais as propriedades
físicas e químicas de uma substância ou mistura são determinadas em
função da temperatura e do tempo, enquanto a amostra é submetida a um
programa controlado de temperatura, o qual pode envolver aquecimento ou
resfriamento (dinâmico) ou temperatura constante (isotérmico), ou qualquer
destes em seqüência.

ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry),


IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry)
ASTM (American Society for Testing and Materials)
Grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou
de seus produtos de reação é medida como função da temperatura, enquanto
a substância é submetida a um programa controlado de temperatura.
Programa Controlado de Temperatura
Áreas de Atuação
Aplicações
Caracterização Física de Materiais
 Caracterização Térmica – Análise Térmica

 Termogravimetria
 Calorimetria Exploratória Diferencial
Caracterização Física de Materiais
 Caracterização Térmica – Análise Térmica

 Termogravimetria
 Calorimetria Exploratória Diferencial
Termogravimetria
Termogravimetria é uma técnica de análise térmica onde a
massa da amostra é registrada em função da temperatura ou do
tempo.

Termogravimetria Isotérmica: a massa da amostra é registrada em


função do tempo, a temperatura constante.

Termogravimetria Dinâmica: a massa da amostra é registrada sob


condições nas quais a amostra é submetida a um programa de
aquecimento ou resfriamento predeterminado, normalmente linear.

Termogravimetria Quasi-isotérmica: a massa da amostra é


registrada sob condições de aquecimento numa série de patamares de
temperatura.
Termogravimetria Derivada (DTG)
Termogravimetria Derivada é uma técnica de análise térmica
onde é obtida a derivada primeira da curva TG em função da
temperatura ou do tempo. A curva termogravimétrica derivada,
ou curva DTG, fornece a velocidade da variação de massa em
função da temperatura (dm/dT) ou do tempo (dm/dt). A curva
DTG não contém mais informação que a curva TG, ela apenas
apresenta os dados de forma diferente.

Mostra as “sutilezas” da curva TG, sendo usada como banco de dados


Termogravimetria Derivada

determinação precisa
de temperaturas para
as quais iniciam-se
processos de
decomposição e
oxidação e
temperatura em que
a velocidade de
decomposição ou
oxidação é máxima
Termogravimetria Derivada
auxiliar importante na
resolução de curvas
TG complexas,
discriminando-se
estágios muitas vezes
pouco discriminados na
curva TG. Apesar de não
apresentar dados
adicionais, a curva DTG
apresenta a informação
obtida na curva TG de
uma forma visualmente
mais acessível.

Mostra as “sutilezas” da
curva TG, sendo usada
como banco de dados.
Fatores que Afetam a Curva TG
FATORES INSTRUMENTAIS
A) Taxa de Aquecimento
B) Atmosfera
C) Porta-amostras

FATORES RELACIONADOS ÀS CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA


A) Quantidade
B) Tamanho e Forma da Partícula
C) Contato amostra/atmosfera (porta-amostra e empacotamento)
D) Calor de reação
E) Condutividade térmica
Caracterização Física de Materiais
 Caracterização Térmica – Análise Térmica

 Termogravimetria
 Calorimetria Exploratória Diferencial
Calorimetria Exploratória Diferencial
Differential Scanning Calorimetry - DSC
DSC é uma técnica
de análise térmica
onde é determinada
a diferença de
energia fornecida à
uma amostra e à um
material
termicamente inerte
(referência) em
função da
temperatura ou do
tempo, à medida que
a amostra é aquecida
ou resfriada.
Fatores que Afetam as Curvas DTA e DSC
FATORES INSTRUMENTAIS
A) Taxa de Aquecimento
B) Atmosfera
C) Porta-amostras
D) Natureza e Propriedades dos Termopares
E) Posição da Medida de Temperatura

FATORES RELACIONADOS ÀS CARACTERÍSTICAS DA AMOSTRA


A) Quantidade
B) Tamanho e Forma da Partícula (empacotamento)
C) Contato amostra/atmosfera (porta-amostra e empacotamento)
Usos
Indústria Farmacêutica
A) Entalpia
B) Compatibilidade
C) Fusão
D) Pureza
E) Transições (Tg)

Outras Indústrias
A) Alimentos
B) Automobilística
C) Química