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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

ANALISIS QUIMICO

ANALISIS DEL GRUPO II DE CATIONES

ALUMNOS:
Custodio Sosa Josseline (20172112F)
Barrios Soto Brayan (20161298F)
De La Cruz Diaz Segundo (20161326J)
DOCENTE:
Ing. Maria Flor Suarez Sanchez
CICLO:
2018 - I
FECHA DE ENTREGA
22/05/18
MAYO 2018
LIMA-PERÚ
INDICE

OBJETIVOS …………………………………………………………… 4

FUNDAMENTO TEÓRICO ……………………………………………… 6

PARTE EXPERIMENTAL ………………………………………………… 7

 MATERIALES, MUESTRAS Y EQUIPOS ………………………… 7


 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ……………………………… 8

ANÁLISIS DE RESULTADOS ……………………………………………15

CONCLUSIONES ………………………………………………………… 20

RECOMENDACIONES ……………………………………………………20

CUESTIONARIO……………………………………………………20

REFERENCIAS ………………………………………………………… 21
OBJETIVOS

 Obtención de precipitados, por separado, de los cationes del subgrupo IIA (Hg2+,
Pb2+, Bi3+, Cd2+ y Cu2+) y del subgrupo IIB (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ y Sn2+,
Sn4+).
 Conocer las diferentes características (color, textura, etc.) en sus respectivos
precipitados.
 Uso correcto de los instrumentos de laboratorio.
 Interpretación de los resultados obtenidos.
 Familiarizarnos con la base práctica del análisis químico aplicado a la industria.

FUNDAMENTO TEORICO

Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en soluciones
ácidas diluidas. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los otros grupos.
Siendo el reactivo de grupo de los cationes del II grupo analítico es el H2S que
hace precipitar estos cationes en medio de ácido clorhídrico, siendo posible
separar los cationes del grupo analítico III de los I, III, IV grupos que no precipitan
bajo la acción del sulfuro de hidrógeno en medio fuertemente ácido.
Los cationes del grupo II se dividen en 2 subgrupos: obteniendo a los
sulfuros de los cationes Hg , Pb, Bi, Cu, Cd y As, Sb, Sn.

La precipitación de los sulfuros se efectúa por medio de la saturación con el


sulfuro de hidrógeno pero para nuestro análisis el Na2S de las disoluciones
acuosas de diferentes sales con determinadas PH.
Asimismo el reactivo precipitante de grupo para los iones del grupo analítico,
precipita en medio de HCl , compuestos sulfurosos de As2S3 y los de antimonio y
los de estaño.
Los cationes del grupo IV precipitan en forma de sulfuros poco solubles a partir de
soluciones ácidas (medio ácido, pH  0.5) mediante sulfuro de hidrógeno. Los
cationes de este grupo tienen muchas propiedades comunes: capacidad de formar
complejos, de precipitar en las reacciones de oxidación reducción, etc. Estos
elementos debido a su posición en la tabla de Mendeléiev, forman sulfuros que
poseen distintas propiedades. Se les puede clasificar en dos subgrupos:
Subgrupo IIA o del cobre:
Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Pb2+), Bi3+, y otros.
Subgrupo IIB o de las tiosales:
As3+ y As5+, Sb3+ y Sb5+, Sn2+ y Sn4+, y otros.
REACCIONES DE LOS SUBGRUPOS

GRUPO II A

REACCIONES DEL IÓN MERCÚRICO : Hg++

1.- Con sulfuro de hidrógeno:

Da un precipitado blanco, luego amarillo, castaño y finalmente negro de sulfuro


mercúrico; HgS. En todas los casos, un exceso de sulfuro de hidrógeno da sulfuro
mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio Hg3S2Cl2
(o HgCl2.2HgS) que se descompone por el sulfuro de hidrógeno.

3HgCl2 + 2H2S  Hg3S2Cl3 + 4HCl


Hg3S2Cl3 + H2S  2HCl+ 3HgS
Después: HgCl2 + H2S  2HCl +3HgS

2.- Con Solución de Hidróxido de amonio:

Se obtiene un precipitado blanco de cloruro aminomercúrico, Hg(NH2)Cl; denominado


“precipitado blanco”, infusible”; por que se utiliza sin fundir.

HgCl2 + 2NH4(OH)  Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O

REACCIONES DEL IÓN BISMUTO : Bi+3

1.- Con sulfuro de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi2S3; insolubles en ácidos


diluidos en frío y en solución de sulfuro de amonio; pero solubles en ácido nítrico
diluido, en caliente, y en acido clorhídrico concentrado, a ebullición.

2Bi(NO3)3 + 3H2S  Bi2S2 +6HNO3


2.- Con solución de hidrógeno de sodio:

Se obtiene un precipitado blanco de hidróxido de bismuto, Bi(OH) 3; en frío, con


exceso de reactivo; soluble en ácidos. Por ebullición se torna amarillo debido a una
deshidratación parcia
REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2

1.- Con sulfuro de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado negro de sulfuro cúprico, CuS en soluciones neutras o de


preferencia ácida (HCl), el precipitado es soluble en ácido nítrico diluido en caliente
y en solución de cianuro de potasio, en el último caso se forma una sal compleja
(cuprocianuro de potasio), K3[Cu(CN)4]. El sulfuro cúprico es insoluble en ácido
sulfúrico diluido a ebullición a diferencia del cadmio.

CuSO4 + H2O  CuS + H2SO4

2.- Con hidróxido de amonio:

Da un precipitado celeste de una sal básica; soluble en exceso de reactivo con


formación azul intenso que contiene la sal compleja sulfato tetramincúprico.
[Cu(NH8)4]SO4 .

REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd+2

1.- Con sulfuro de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones


acidificados con un poco de HCl. El precipitado es soluble en ácido nítrico diluido y
sulfúrico, en caliente; pero es insoluble en solución de cianuro de potasio. KCN.

CdSO4 + H2S  CdS + H2SO4

2.- Con hidróxido de sodio:

Se forma un precipitado blanco de hidróxido de cadmio; Cd(OH)3; insoluble en


exceso de reactivo.

Cd(SO4 ) + 2NaOH  Cd(OH)2 + Na2


GRUPO II B (TIOSALES)

REACCIONES DEL IÓN ARSÉNICO: As+3


1.- Sulfuro de hidrógeno de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsénico As 2S3; en solución ácido


(ácido clorhídrico). El precipitado es insoluble en ácido clorhídrico concentrado
caliente.

REACCIONES DEL IÓN ANTIMONIO: Sb+3

1.- Con sulfuro de Hidrógeno:

En solución moderadamente ácidos se forma un precipitado rojo anaranjado de


pentasulfuro de antimonio, Sb2S5. El precipitado es insoluble en solución de
carbonato de amonio; soluble en solución de sulfuro de amonio formando
tioantimonioato y se disuelve también en ácido clorhídrico concentrado con la
formación del tricloruro de antimonio.

REACCIONES DEL IÓN ESTAÑO: Sn2+

1.- Con Sulfuro de Hidrógeno:

Si forma un precipitado pardo de sulfuro estañoso; SnS en soluciones no


demasiado ácidas [ en presencia de HCl (0,25– 0,3)M es decir pH = 0,6 ]. El
precipitado es soluble en ácido clorhídrico concentrado; soluble en solución
amarila de polisulfuro de amonio forman tioestaño.

6
PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

REACTIVOS

Los materiales a usar para la precipitación de los cationes del grupo II incluyen:

 Hidróxido de amonio (NH4OH)

 Ácido clorhídrico(HCl)

 Sulfuro de sodio (Na2S)

 Polisulfuro de amonio ((NH4)2Sx )

 Ácido nítrico (HNO3)

 Ácido sulfúrico (H2SO4)

 Cianuro de potasio (KCN)

 Ácido acético (CH3COOH)

MATERIAL DE VIDRIO

 Vasos de precipitado

 Embudo de vidrio

 Bagueta

EQUIPOS

 Balanza Electrónica CHAPANA

 Ph – metro con electrodos,

 Plancha Calefactora

7
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El Cu2O se sintetiza de la reacción de CuSO4.5H2O, NaOH y glucosa

1.- Se pesan 3,79 g de reactivo NaOH (Fig. 2 ) y se disuelven en 25 ml de agua


destilada.

Fig. 2. Muestra de NaOH(s) sobre luna de reloj en balanza electrónica.

2.- De la misma forma se prepara solución 0.02 M de CuSO4.5H2O (Fig. 3) a partir


de 5,71g de reactivo y enrase con agua destilada a 50 ml.

8
Fig. 3 Solución de CuSO4 0.02M en vaso de precipitado (coloración celeste)

3. Una tercera solución es preparada, esta vez a partir de 2,13 g de Glucosa


Pentahidratada (C6H12O6.5H2O) disueltos en 25 ml. de agua destilada.

9
Fig. 4. Muestra de 2,13 g C6H12O6.5H2O sobre luna de reloj en balanza
electrónica

4.- Se mezclan los 25 ml. de la solución de glucosa con los 25 ml. de solución de
NaOH agitando con una bagueta ( Fig 5. )

Fig. 5. Preparación de solución de NaOH + Glucosa con agitación constante


usando bagueta.

5.- Se monta el sistema de valoración con bureta y se añade gota a gota el


contenido de la solución de CuSO4 a la solución obtenida de NaOH + Glucosa y
se verifica el Ph del proceso haciendo uso del PH metro de electrodos
previamente calibrado ( Fig. 6)

10
Fig. 5. A la izquierda: Soporte Universal y bureta

A la derecha : Electrodo del ph-metro calibrado

6.-Se vierte volumen de solución verificando medio alcalino hasta alcanzar un ph


=12, luego la solución se lleva a plancha calefactora durante 30 minutos a 60°C
(Fig. 7 y Fig. 8)

11
Fig. 7. Solución obtenida (color pardo oscuro) calentando a 60°C en plancha
calefactora

12
Fig.8. Cambio de tonalidad en la solución (rojizo) en tiempo 21 mins..

7.- Se observará formación de precipitado (Fig.9), se lava con agua destilada 5


veces y una última con alcohol, luego se seca a menos de 50°C

Fig. 9 Precipitado rojizo de Cu2O

8.- El precipitado se lleva a una balanza y se calcula el peso final (Fig 10.) para
luego ser sometido a caracterización por MEB con EDS

13
Fig. 10. Precipitado de Cu2O(s) sobre luna de reloj en balanza electrónica

ANÁLISIS DE RESULTADOS

El mecanismo de interacción de hidróxido de sodio,sulfato de cobre, glucosa .

La condición alcalina del proceso junto con efectos reductores y estabilizadores de


la glucosa tienen papel importante en la síntesis y deposición de Cu2O. Primero,
el sulfato de cobre en agua se disocia en iones Cu2+ y SO42-

Los iones de Cu (II) fueron reducidos a Cu (I) debido al medio alcalino de la reacción
y al efecto reductor de la Glucosa (Reacción 1)

2Cu2+ + 3OH- + C6H12O6 = 2Cu+ + C6H11O7 - + 2H2O (1)

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De acuerdo con el procedimiento de preparación aplicado, la síntesis se realizó a
pH alcalino, durante el cual ocurrió la hidroxilación de Cu formando CuOH (reacción
2), que se transformó adicionalmente en las nanopartículas de Cu2O (reacción 3)
por calentamiento a 60ºC (Figura 11) (Yan et al., 2010).

Cu+ + OH- = CuOH (2)

2CuOH = Cu2O + H2O (3)

Fig. 11. Esquema de la síntesis de Cuprita usando glucosa como reductor en


medio alcalino (Yan et al., 2010).

CARACTERIZACION

Se sometió la muestra de Cu2O a ensayos de microscopía electrónica de barrido


(MEB) y a análisis de dispersión de energía de rayos X (EDS O EDXS), los
resultados obtenidos se muestran a continuación:
15
Spectrum details “Cuprita”
Project New project Spectrum nameSpectrum 1

Electron Image Image Width: 8.2 µm

Acquisition conditions
Acquisition time (s) 50.0 Process time 5 Accelerating voltage (kV) 15.0

Tttabla 1. Resultados del análisis de difracción de rayos x

Quantification Settings
Quantification method All elements (normalised)

Summary results

Element Weight % Weight % Atomic %


σ

16
Oxygen 17.286 0.833 45.354

Copper 82.714 0.833 54.646

17
Spectrum details
Project New project Spectrum nameSpectrum 2

Electron Image Image Width: 8.2 µm

Acquisition conditions
Acquisition time (s) 50.0 Process time 5 Accelerating voltage (kV) 15.0

Quantification Settings
Quantification method All elements (normalised)

Summary results

Element Weight % Weight % Atomic %


σ

Oxygen 14.359 1.017 39.972

Copper 85.641 1.017 60.028

18
Spectrum details
Project New project Spectrum nameSpectrum 3

Electron Image Image Width: 8.2 µm

Acquisition conditions
Acquisition time (s) 50.0 Process time 5 Accelerating voltage (kV) 15.0

Quantification Settings
Quantification method All elements (normalised)

Summary results

Element Weight % Weight % σ Atomic %

Oxygen 8.463 2.314 26.858

Copper 91.537 2.314 73.142

19
CONCLUSIONES

La síntesis in situ de nanopartículas de Cu2O fue realizada respetando del medio


ambiente, el método de reducción química fue utilizando sulfato de precursor,
hidróxido sódico como álcali y glucosa como agente reductor.

La glucosa también fue responsable de controlar el tamaño de las nanopartículas


sintetizadas, estabilizándolos.

Para obtener mejores resultados en cuanto a la aglomeración de las partículas


Las imágenes MEB demostraron la presencia y distribución de las
nanopartículas

Las nanopartículas tienen un tamaño promedio de 44nm.

La síntesis de NPsCu se da en condiciones más óptimas luego del calentamiento


constante a 60°C que pudo haberse extendido hasta 1 hora.

Hemos presentado un programa muy versátil, no tóxico y medioambiental para


la síntesis de Cu y este enfoque fácil, reproducible y de bajo costo nos debería
prometer una futura síntesis a gran escala de nanoestructuras para muchas
aplicaciones en nanotecnología.

RECOMENDACIONES

Es necesario añadir un agente estabilizador, según los antecedentes revisados


se estima que el proceso de obtención de nanoparticulas se hubiese beneficiado
en cuanto a la no aglomeración de estas usando un estabilizador como por
ejemplo el PVP.

Se debería ampliar el tiempo de calentamiento, según las fuentes de información


es probable que se hubiesen obtenido mejores resultados sometiendo al
calentamiento de la muestra por un intervalo de 1 hora con una temperatura de
70°C

20
Considerar márgenes de error siempre ya que el sistema para ensayo por EDS
puede contener partículas de C en la superficie que se manifiestan como
impurezas en la muestra al igual que la base de la misma que puede contener
partículas de Aluminio

BIBLIOGRAFÍA

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ANEXOS

CUESTIONARIO DEL DOCENTE Ing. Efrain Castillo Alejos

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