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ANALISIS DE ALCOHOLES

INTEGRANTES:

 ACOSTA QUISPE, Edison


 HUAIRA TAIPE, Yamel
 LIMAYMANTA PARDAVE, Marck
 MONTALGO ZEVALLOS, Albert
 SOCUALAYA MONTOYA, Christian
 VELASQUE OROSCO, Johana Corali
ANALISIS NORMALIZADOS DE ALCOHOLES

1. ANALISIS DE ACIDEZ TOTAL EN ETANOL SIN DESNATURALIZAR

INSTITUCIONES NORMATIVAS:
INSTITUTO NACIONAL DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL TRABAJO (INSHT).
Según: EL GOBIERNO DE CHILE: Servicio Agrícola y Ganadero; INSTRUCTIVO
TECNICO PARA EL ANALISIS DE ALCOHOLES EN EXPORTACION
LEY N° 18.755, orgánica de servicio agrícola y ganadero
OBJETIVO Y ALCANCE

Se establecen las técnicas y el método de análisis de acidez total para los alcoholes
etílicos

ACTIVIDADES

PRINCIPIO

La acidez total en alcoholes expresada como ácido acético, se realiza en la muestra sin
destilar y diluida a la mitad, si se trata de alcoholes de más de 80ºC GL e incoloros, o
sobre el destilado, en el caso de muestras de alcohol con menos de 80ºC GL que
presenten coloración. En ambos casos la acidez se titula con NaOH 0,001N con
indicador de fenolftaleína y evitando la contaminación con CO2.

Los alcoholes etílicos neutros tienen generalmente con pureza que va de 96 a 100%, y
presentan contenidos de acidez total expresados como ácido acético muy bajos, menor
a 20 mg/l de alcohol de 100ºC GL. Para alcoholes más complejos, como bases para
licores de Ron, Whisky, etc., los valores son mayores,

MATERIALES Y EQUIPO

 Matraz de destilación de fondo plano, de 250 ml.


 Condensador para reflujo de Bolas.
 Placa Digital de resolución 0,01 ml o Bureta de Vidrio de resolución 0,05 ml de
llave recta de teflón.
 Pipetas de 50 y 100 ml de doble aforo
 Material usual de laboratorio.

REACTIVOS
 Solución de NaOH de 0,01 N se puede preparar a partir de 0,1 N se diluye 10 en
100 ml con agua libre de CO2, ej. Agua grado HPLC o agua recién hervida. No
se puede guardar, se debe preparar diariamente.
 Solución indicadora de Fenolftaleína al 1% en etanol.

PROCEDIMIENTO

En alcoholes etílicos de más de 80ºC GL e incoloros, tomar 50ml de la muestra, colocar


en matraz de destilación de fondo plano de 250ml, adicionar 50ml de agua destilada
libre de CO2 y llevar a ebullición en el sistema de reflujo. Después de ebullir, sacar,
tapar el balón y dejar enfriar. Luego, adicionar 2 gotas e fenolftaleína y titular con NaOH
0,01 N hasta color rosado.

En alcoholes Etílicos de menos de 80ºC GL tomar 100ml. Si el alcohol presenta


coloración utilizar el destilado.

OBSERVACIONES

El cambio en la fenolftaleína es muy débil, por ello es fundamental la experiencia del


Analista con el indicador.

BIBLIOGRAFÍA

 López A & Uribe B (1987) "Propuesta de un nuevo procedimiento para la


recuperación cuantitativa de compuestos orgánicos captados en carbón activo"
XI Congreso Nacional de Medicina, Higiene y Seguridad en el Trabajo. Madrid.

 SERVICIO AGRÍCOLA Y GANADERO (2004), Métodos de Análisis de Alcoholes


de Importación, Unidad Química Enológica. Chile
2.ANÁLISIS DE ÉSTERES EN ETANOL SIN DESNATURALIZAR

INSTITUCIONES NORMATIVAS:
GOBIERNO DE CHILE: SERVICIO AGRÍCOLA Y GANADERO;
INSTRUCTIVO TECNICO PARA EL ANALISIS DE ALCOHOLES EN
EXPORTACION
Según: EL GOBIERNO DE CHILE: Servicio Agrícola y Ganadero; INSTRUCTIVO
TECNICO PARA EL ANALISIS DE ALCOHOLES EN EXPORTACION
LEY N° 3.557, Sobreprotección Agrícola
OBJETIVO Y ALCANCE:

Se establece la determinación del contenido de ésteres totales por saponificación y


retrotitulación del contenido de NaOH 0.1N consumido. Este método es aplicable a los
alcoholes etílicos.
ACTIVIDADES

PRINCIPIO

Los alcoholes etílicos contienen cantidades variables de ésteres, los cuales al ser
tratados con NaOH 0,1N sufren hidrolisis alcalina o saponificación con el
correspondiente consumo de NaOH 0,1N. la soda no consumida es calculada retro
titulándola después de adicionar H2SO4 0,1N.

Los análisis de esteres en alcoholes expresados como acetato de etilo, se realizan en


la muestra sin destilar y diluida a la mitad, si se trata de alcoholes de más de 80°GL e
incoloros, ó sobre el destilado, en el caso de muestras de alcohol con menos de 80°GL
que presenten coloración.

MATERIAL Y EQUIPO

 Bureta Digital de resolución 0,01ml o Bureta de Vidrio de resolución 0,05ml de


llave recta de teflón.
 Balón de destilación de fondo plano con cuello esmerilado normalizado de
250ml.
 Refrigerante de bola (8) con esmerilado macho y de 35cm de largo, para reflujo.
 Placa Calefactora de 800Watt.
 Pipetas de 5, 50 y 100ml de doble aforo.
 Piedra pómez o perlas de ebullición.
 Material usual de laboratorio.

REACTIVOS

 Solución de NaOH de 0,1N.


 Solución de H2SO4 de 0,1N(0,05M).
 Solución indicadora de Fenolftaleína al 1% en etanol de 96%.

PROCEDIMIENTO

Muestra: En alcoholes con una gradación menor a 80% v/v e incoloros, tomar 100ml de
muestra en un matraz de fondo plano de 250ml, una punta espátula de piedra pómez y
tres gotas de fenoltaleina al 1%, titular con NaOH 0,1N hasta color rosado. Luego
adicionar 5 ml de NaOH 0,1N y reflujar por 40 minutos, al final de los cuales enfriar la
solución y adicionar 5 ml de H2SO4 de 0,1N, luego titular con NaOH 0,1N. El gasto de
NaOH 0,1N corresponde a “n”. De tratarse de un alcohol coloreado reemplazar por el
destilado.
En alcoholes con un grado igual o mayor a 80% v/v, tomar 50ml de muestra, adicionar

BIBLIOGRAFÍA

 Real Decreto 2216/1985(1) de 23-10 (Presid BB.OO. 27-2-85, rect. 9-5-86)


(1999) "Reglamento sobre declaración de sustancias nuevas y clasificación,
envasado y etiquetado de sustancias peligrosas".

 SERVICIO AGRÍCOLA Y GANADERO (2004), Métodos de Análisis de Alcoholes


de Importación, Unidad Química Enológica. Chile

3. ANÁLISIS DE FURFURAL EN ETANOL SIN DESNATURALIZAR


INSTITUCIONES NORMATIVAS:
COMPENDIO DE MÉTODOS INTERNACIONALES DE ANÁLISIS QUIMICO –
OIV GLICEROL

Según: EL GOBIERNO DE CHILE: Servicio Agrícola y Ganadero; INSTRUCTIVO


TECNICO PARA EL ANALISIS DE ALCOHOLES EN EXPORTACION
DECRETO LEY N°1.397 DE 2010 DEL MINISTERIO DE AGRICULTURA
OBJETIVO Y ALCANCE
Se establecen las técnicas y el método de análisis de furfural para los alcoholes etílicos.

ACTIVIDADES

PRINCIPIO

El contenido de furfural es analizado por espectrofotometría, cuantificando el compuesto


de intenso color rojo formado por el furfural con la anilina en medio ácido (ácido acético).
El análisis se realiza sobre el destilado o etanol.

MATERIAL Y EQUIPO

 Tubos de ensayo de 20 ml con tapa.


 Espectrofotómetro capaz de leer absorbancia a los 520 nm.
 Baño de agua a 20º C.
 Celdas de vidrio de un 1 cm. de paso óptico.
 Pipetas de 10 ml de doble aforo.
 Pipetas graduadas con división a la décima de ml.
 Material usual de Laboratorio.

REACTIVOS

 Ácido acético glacial.


 Anilina destilada incolora.
 Alcohol etílico absoluto p.a. (pureza ≥ 99,9 %).

PROCEDIMIENTO

Se lleva a 50º GL con agua destilada, los volúmenes de agua se calculan utilizando la
tabla II, la cual considera la contracción de la mezcla. Posteriormente, se toman 10 ml
de la muestra ajustada a 50º GL en otro tubo de ensayo de 20 ml, se adiciona 1 ml de
ácido acético concentrado y 0,5 ml de anilina destilada incolora, se agita y se deja en
reposo en un baño de agua a 20º C. Trascurrido 10 minutos se lee en el
espectrofotómetro a una absorbancia de 520 nm. La lectura obtenida corresponde a “L”
unidades de concentración.

Curva de calibración: La curva de calibración se realiza en alcohol de 50º GL exento de


furfural, se pesan 10 mg de furfural en 100 ml de alcohol de 50º GL, esta solución tiene
una concentración de 100 mg/l en alcohol de 50º GL.
Colocar en un tubo de ensayo los siguientes ml de solución madre y alcohol de 50º GL,
los cuales dan las siguientes concentraciones de furfural en mg/l de alcohol de 50º:

ml de solución madre

0,0 ml 0,5 ml 1,0 ml 2,0 ml

ml de alcohol 50° GL
10,0 0,0 mg/l
9,5 5,0 mg/l
9,0 10,0 mg/l
8,0 20,0 mg/l
Con estas concentraciones se construye la curva de calibración, absorbancia versus
concentración. La pendiente (absorbitividad) se ingresa en el espectrofotómetro y las
muestras preparadas en el punto 2.4.1 se leen directamente obteniéndose la lectura “L”
en unidades de concentración (mg/l).

El control de calidad se realiza después de realizada la curva de calibración, midiendo


en duplicado el patrón de menor concentración cada vez que se realiza una serie de 20
muestras.

Es posible realizar las curvas de calibración en otros rangos de concentración menores


y con otros implementos.

2.5 EXPRESIÓN DE RESULTADOS


El furfural se expresa en gr/l de alcohol de 100° GL con tres cifras después de la coma
Furfural = ((L x F)/1000) x 100 /Gºreal (g/l en alcohol de 100° GL)

L: Lectura en concentración (mg/l en alcohol de 100°)

F: Factor de Dilución.
Gºreal: Grado alcohólico real del alcohol etílico.

OBSERVACIONES:

Destilación de la anilina: La destilación de la anilina es indispensable para que esté


incolora y se realiza en presencia de una punta de espátula de zinc y cubriendo tanto el
matraz en que se recibe como el condensador con papel oscuro (negro) o de aluminio
para impedir la oxidación. La anilina debe manejarse con mucha precaución por ser
altamente tóxica.
BIBLIOGRAFÍA

 Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (2001) "Protocolo de


validación para vapores orgánicos captados en un adsorbente sólido mediante
un sistema activo"

 SERVICIO AGRÍCOLA Y GANADERO (2004), Métodos de Análisis de Alcoholes


de Importación, Unidad Química Enológica. Chile
4. ANALISIS DE ACETALDEHIDO, METANOL, PROPANOL, ISOBUTANOL,
BUTANOL Y ALCOHOLES AMILICOS EN ETANOL SIN DESNATURALIZAR
INSTITUCIONES NORMATIVAS:
MINISTERIO DE TRABAJO Y ASUNTOS SOCIALES DE ESPAÑA;
INSTITUTO NACIONAL DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL TRABAJO

Según: EL GOBIERNO DE CHILE: Servicio Agrícola y Ganadero; INSTRUCTIVO


TECNICO PARA EL ANALISIS DE ALCOHOLES EN EXPORTACION
DECRETO LEY N° 1.397 DEL 2009 Orgánica Constitucional sobre bases
generales de la administración del Estado
OBJETIVO Y ALCANCE
Se establecen las técnicas y el método de análisis de Acetaldehído, Metanol,
Propanol, Isobutanol, Butanol y Alcoholes Amilicos. Estos métodos son aplicables a
alcoholes sin desnaturalizar.
ACTIVIDADES
PRINCIPIO
El acetaldehído, metanol, propanol, isobutanol, butanol y alcoholes amílicos son
separados y cuantificados por cromatografía gaseosa con detector FID.
El análisis de la muestra es realizado sobre el alcohol directamente o sobre el
destilado si el producto es coloreado.
MATERIAL Y EQUIPO

 Cromatógrafo de gases con detector FID.


 Columna Stabilwax-DB de 30 metros, 053 mm diámetro y de 0,5 um de
espesor de fase.
 Gas de arrastre Hidrogeno o Nitrógeno (de preferencia Hidrogeno).
 Estación de trabajo de cromatógrafo.
 Jeringa de CG de 1 microlitro.
 Pipetas de doble aforo de 10 y 20 ml.
 Dispensador de 5 ml.
 Material usual de laboratorio.
REACTIVOS

 Etanol Absoluto (pureza ≥ 99,9%).


 Etanol 50% v/v.
 Patrón Interno: Solución de 4-metil-2-pentanol de 5 g/l de alcohol de 50% v/v.
 Estándares de referencia: Ejemplo de contenidos característicos, para cuatro
niveles, preparados en alcohol de 50% v/v.

Analito Nivel 1 g/l Nivel 2 g/l Nivel 3 g/l Nivel 4 g/l


50% v/v 50% v/v 50% v/v 50% v/v
Acetaldehído 0.005 0.020 0.120 0.250
Metanol 0.005 0.010 0.100 0.200
Propanol 0.005 0.010 0.100 0.200
Isobutanol 0.005 0.020 0.200 0.400
Butanol 0.005 0.010 0.025 0.050
Amilico/Isoamilico 0.005 0.020 0.120 0.250

COMPENDIO DE MÉTODOS INTERNACIONALES DE ANÁLISIS QUIMICO –


OIV Glicerol

RESOLUCIÓN OENO 9-2000

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS

ASAMBLEA GENERAL

Visto el artículo 5, párrafo 4 de la Convención Internacional de unificación de los


métodos de análisis y de apreciación de los vinos de 13 de octubre de 1954. Ha
propuesto de la Subcomisión de Métodos de Análisis y de apreciación de los vinos,

DECIDE establecer una clasificación en cuatro tipos de los métodos de análisis


publicados en el compendio de los métodos internacionales de vinos y mostos.

Los métodos serán clasificados en:


TIPO I (MÉTODO - CRITERIO DE REFERENCIA): Es un método que define un valor
que no es posible establecer nada más que en los términos del métodos mismo y que,
por definición, es el único método utilizado para establecer el valor aceptado del
parámetro medido (Título alcohométrico, masa volúmica, acidez total, acidez volátil,
azúcares reductores).

TIPO II (MÉTODO DE REFERENCIA): Un método de tipo II es el que se designa como


Método de Referencia, cuando los métodos de tipo I no son aplicables. Se debería
seleccionar entre los métodos del tipo III, (según se define más adelante)
recomendándose su empleo en caso de litigio y para fines de verificación (Potasio, ácido
cítrico).

TIPO III (MÉTODOS ALTERNATIVOS APROBADOS): Los métodos del tipo III son los
que satisfacen todos los criterios definidos por la Subcomisión de Métodos de Análisis
para los métodos que pueden emplearse para fines de control, inspección o
reglamentación (Glucosa y fructosa por vía enzimática).

TIPO IV (MÉTODOS PROVISIONALES): Los métodos del tipo IV son los que se han
empleado tradicionalmente o han comenzado a emplearse recientemente, pero para
cuya aceptación no se han determinado todavía por la Subcomisión de Métodos de
Análisis los criterios que deben satisfacer (Investigación de colorantes sintéticos,
medida del potencial de óxido-reducción).

Métodos que necesitan la validación formal según los procedimientos en vigor de la


Subcomisión de Métodos de Análisis.

Nota: en caso de adopción de esta resolución, las referencias reflejadas en las


resoluciones donde se decía “según la clasificación del Codex Alimentarius” que son
(Turbidez - oeno/scma/98/82 y potencial de óxido-reducción oeno/scma/96/39) serán
reemplazados por la referencia siguiente “según la clasificación de los métodos de
análisis de la O.I.V.

BIBLIOGRAFÍA

 Chapman, M (1980). "Validation of gas and vapour sampling methods under field
insult conditions" Am. Ind. Hyg. Assoc.
 National Institute for Occupational Safety and Health (1999), Manual of Analytical
Methods. 3ª ed. Methods 1.401 y 1.402
5. MÉTODO OIV-MA-AS312-04 MÉTODO DE TIPO IV (MÉTODO
ENZIMÁTICO) GLICEROL Y 2,3-BUTANODIOL

PRINCIPIO
Después del tratamiento con una columna de resina de intercambio aniónico para fijar
los azúcares y una cantidad significativa de manitol y sorbitol, el glicerol se oxida y 2,3
butanodiol con ácido peryódico. La combinación obtenida por acción de floroglucina en
metanal, en sí mismo formado por la oxidación de glicerol, es ensayado
colorimétricamente a 480 nm. La combinación de piperidina y nitroprusiato sódico con
etanal formado por la oxidación del 2,3-butanodiol es ensayado colorimétricamente a
570 nm.

APARATO
 Columna de vidrio de aproximadamente 300 mm de largo y 10-11 mm de ancho
diámetro interno con un regulador de flujo (válvula).
 Espectrofotómetro que permite mediciones entre 300 y 700 nm y tanques de
1cm de trayectoria óptica.
REACTIVOS
 Glicerol, C3H8O3
 2,3-butanodiol, C4H10O2
 Intercambiador de aniones de alta basicidad, por ejemplo Merck exchanger III
o Amberlite IRA 400.
 Polivinilpirrolidona polimerizada (PVPP). (Ver el Codex enológico
internacional).
 M de solución de ácido peryódico en ácido sulfúrico 0.05 M:
 Pesar 10,696 g de metaperiodato de sodio (NaIO4); disolver en un matraz
volumétrico de 500 ml con 50 ml de ácido sulfúrico 0,5 M; llevar a calibre
con agua destilada.
 Solución de ácido peryódico 0,05 M en ácido sulfúrico 0,025 M:
 Diluya la solución anterior con 1 + 1 de agua destilada.
 Solución de ácido sulfúrico 0.5M
 Solución de hidróxido de sodio 1 M
 Solución de hidróxido de sodio al 5% 100 (m / v). 96% de alcohol 100 vol.
 Solución de flioroglucina a 2 p. 100 (m / v) para renovar todos los días.
 Solución de acetato de sodio anhidro, Na CH3COO a 27 p. 100 (m / v).
 Solución de nitroprusiato de sodio, Na2Fe (CN) 5NO.2H2O a 2 p. 100 (m / v)
para renovar todos los días
 Solución de piperidina C5H11N a 25 p. 100 (v / v); para renovar todos los días.
 Solución estándar de glicerol.
 Prepare una solución que contenga 250 mg en 100 ml de la muestra de glicerol
disponible y determinar el título de glicerol de esta muestra por el método
enzimático o por periodimetría (ver abajo en 6).
 Luego prepare la solución estándar de glicerol pesando en un matraz
volumétrico una masa "m" correspondiente a 250 mg de glicerol puro; llevar con
la línea de medida con agua.
 Solución estándar de 2,3-butanodiol
 Prepare una solución que contenga 250 mg en 100 ml de la muestra de 2,3
butanodiol disponible y determinar el título de 2,3 butanodiol de este muestra
por periodimetría (ver más abajo en 6).
 Luego prepare la solución estándar de 2,3 butanodiol pesando en un vial 100
ml de masa volumétrica "m" correspondiente a 250 mg de 2,3-butanodiol puro;
llevar a la marca con agua.
 Solución cupro-alcalina.
 La solución cupro-alcalina se obtiene mezclando, en el momento del
uso,soluciones A y B con partes iguales.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
1.1. Preparación de la columna del intercambiador de aniones
La resina de intercambio aniónico (que generalmente tiene la forma de C1-)
debe mantenerse en una botella mientras se cubre con agua destilada
descarbonatada.
Introducir 30 ml de resina de intercambio aniónico en la columna. Lugar en
el parte superior de la columna un hisopo de algodón de vidrio; evitamos el
inclusiones de área en el lecho de resina. Pase 150 ml de solución Hidróxido
de sodio al 5% 100 con un caudal de 3,5 a 5 ml por minuto y luego pasa con
el mismo flujo una cantidad de agua destilada descarbonizado a reacción
neutra o ligeramente alcalina en fenolftaleína. La resina está lista para usar.
El intercambiador de aniones solo puede usarse una vez. Después, debe ser
regenerado con ácido clorhídrico al 5% 100 por unas pocas horas; uno luego
lave con agua hasta que el agua de enjuague esté libre de cloruros (verifique
si contienen cloruros).
1.2. Preparación de muestra
Diluya el vino a 1/5 (10 ml / 50 ml).
En el caso de los vinos fuertemente coloreados, realice una decoloración
preliminar el promedio de PVPP: coloque 10 ml de vino en un matraz
volumétrico de 50 ml; diluir con agua (20 ml) y agregar 300 mg de PVPP;
agitar de vez en cuando durante 20 minutos, ajústese a la marca y filtre en
papel de filtro plisado.
Tome 10 ml de la dilución de vino (tratada o no con PVPP) y colóquelos en el
intercambiador de aniones Permita que el vino diluido gotee no exceda un
caudal de 2 ml por minuto. Cuando el nivel de vino diluido alcanza 5-10 mm por
encima del algodón de vidrio, pasando agua destilada descarbonizado en
cantidad suficiente para llevar el volumen del eluato a 100 ml, a razón de 2-3 ml
por minuto. Se debe verificar que el eluato es libre de azúcares. Para este
propósito, 5 ml de eluato se hierven brevemente con 5 ml de solución.
Cuproalcaline no debe haber coloración ni precipitarse.
1.3. Determinación de glicerol.
1.3.1. Determinación fotométrica
Introducir en un matraz cónico de 100 ml con tapón de esmeril:
10 ml de eluato y agregar sucesivamente
10 ml de agua destilada y
10 ml de solución 0,05 M de ácido peryódico.
Agite bien para mezclar bien y permita que ocurra la oxidación durante 5
minutos (medido exactamente). A continuación, agregue: solución de 10 ml de
hidróxido sódico 1 M y 5 ml de alcohol al 96%.
Agitar después de cada adición, luego agregar: 10 ml de solución de
floroglucina.
Mezcle rápidamente y transfiera la solución al tanque trayectoria óptica
espectrofotométrica de 1 cm. La coloración violeta obtenida evoluciona muy
rápido, su intensidad pasa por un máximo después de 50 a 60 segundos y luego
disminuye. Tenga en cuenta la absorbancia máxima. La medida es en
comparación con una capa de área equivalente a la longitud de onda de 480
nm.
1.4. Determinación de 2,3-butanodiol
4.4.1. Determinación fotométrica
Introducir en un matraz cónico de 100 ml con tapón de esmeril: 20 ml de eluato
y agregar sucesivamente:
5 ml de la solución de acetato de sodio y
5 ml de la solución 0,1 M de ácido peryódico.
Agite suavemente para mezclar y deje reposar 2 minutos exactamente para esa
oxidación ocurre.
Agregar:
5 ml de la solución de nitroprusiato de sodio y
5 ml de la solución de piperidina.
Transfiera la solución al tanque espectrofotométrico de 1 cm de espesor.
La coloración violeta obtenida evoluciona muy rápidamente: su intensidad es
máximo después de 30 a 40 segundos y luego disminuye. Tenga en cuenta la
absorbancia
Max. La medición se realiza con respecto a la capa de área equivalente en la
longitud de onda de 570 nm.
BIBLIOGRAFIA

 OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN (1994), Recueil des


Méthodes Internationales d’analyse des boissons spiritueuses, les alcools et de
la fraction aromatique des boissons.
 Chapman, M (1980). "Validation of gas and vapour sampling methods under
field insult conditions" Am. Ind. Hyg. Assoc.
6. DETERMINACIÓN DE ALCOHOLES (2-PROPANOL, 2-METIL-1-
PROPANOL, 1-BUTANOL) EN AIRE - MÉTODO DE ADSORCIÓN EN
CARBÓN ACTIVO / CROMATOGRAFÍA DE GASES

PRESENTACIÓN

Los alcoholes son compuestos frecuentemente utilizados en diversos procesos


industriales tales como la fabricación de barnices y pinturas, síntesis orgánica, etc. Por
esta razón, resulta de interés disponer de un método ensayado y validado para la
determinación de vapores de alcoholes en aire, con el fin de poder evaluar la exposición
laboral a este tipo de compuestos.

Este método de análisis se ha desarrollado para la determinación específica de este tipo


de compuestos en aire, ya que el procedimiento analítico más universalmente aceptado
para la determinación de vapores orgánicos en aire, que incluye la utilización de sulfuro
de carbono como disolvente de desorción, da lugar a recuperaciones muy bajas de estos
compuestos del carbón activo. Para el estudio y evaluación del método, se ha
considerado como compuestos representativos de esta familia orgánica el 2-propanol,
el 2-metil-1-propanol y el 1-butanol.
El método "Determinación de alcoholes (2-propanol, 2metil-1-propanol, 1-butanol) en
aire - Método de adsorción en carbón activo/ Cromatografía de Gases", es un MÉTODO
ACEPTADO por el Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT).
Como

MÉTODO ACEPTADO se entiende un método utilizado en el INSHT y que ha sido


sometido a un protocolo de validación por

organizaciones oficiales competentes en el área de la normalización de métodos


analíticos, o bien ha sido adoptado como método recomendado por asociaciones
profesionales dedicadas al estudio y evaluación de riesgos por agentes químicos, así
como, aquellos métodos recomendados por la UE o basados en métodos ampliamente
conocidos y evaluados por especialistas en este tipo de análisis.

a. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Se describe en este método el procedimiento a seguir y el equipo necesario para


la captación en tubo de carbón activo y análisis por cromatografía de gases, de
vapores en aire de cualquier mezcla de glicol éteres presentes en ambientes
laborales en unos intervalos de concentración de:

 109 mg/m3 a 1940 mg/m3 de 2-Propanol (Nº CAS 67-63-0)


 16 mg/m3 a 320 mg/m3 de 2-Metil-1-propanol (Nº CAS 78-83-1)
 17 mg/m3 a 320 mg/m3 de 1-Butanol (Nº CAS 71-36-3)

en muestras de cinco litros de aire. Los datos de validación para estos intervalos
se incluyen en el anexo A.

El límite superior del intervalo útil depende de la capacidad de adsorción del


carbón utilizado, que se establece en función del volumen de ruptura (véase
apartado 2 y tabla 1 del anexo A), el cual no debe excederse durante el muestreo.

El límite inferior del intervalo útil depende de una serie de factores tales como:
nivel de ruido del detector, blancos de la muestra y reactivos, eficacia de desorción
y las interferencias en el análisis cromatográfico.

Este método de análisis se ha desarrollado para determinar concentraciones


medias ponderadas en el tiempo de vapores de glicol éteres en aire, mediante la
utilización de equipos de muestreo de bajo caudal, tanto en toma de muestras
personales como en lugares fijos. No puede ser utilizado para medir
concentraciones instantáneas o fluctuaciones de concentración en periodos cortos
de tiempo.
Se considera como interferencia cualquier otro compuesto orgánico, que presente
el mismo o próximo tiempo de retención que los compuestos a analizar, en las
condiciones de operación descritas en este método. Estas interferencias pueden
minimizarse seleccionando las condiciones y columnas cromatográficas
adecuadas.

Otra interferencia a tener en cuenta es la humedad que influye negativamente en


la recuperación de los alcoholes del carbón activo (véase nota del apartado 7.4,
anexo A y anexo C).

b. FUNDAMENTO

La muestra se recoge haciendo pasar una cantidad conocida de aire a través de


un tubo relleno de carbón activo, mediante una bomba de muestreo personal,
quedando los vapores orgánicos adsorbidos sobre el carbón. Posteriormente se
desorben con una solución que contiene el 5% (V/V) de 2-butanol en sulfuro de
carbono (10.1) y se analiza la disolución resultante en un cromatógrafo de gases
equipado con detector de ionización de llama.

Se obtiene las áreas de los picos de los analitos de interés y del patrón interno,
determinando la cantidad presente en la muestra.

A partir de la masa de los analitos presentes en la muestra se obtienen las


concentraciones ambientales.

c. REACTIVOS Y PRODUCTOS
 Gases
 Nitrógeno purificado
 Hidrógeno purificado
 Aire sintético puro
 Reactivos

Todos los reactivos serán de calidad analítica como mínimo.

a. 2-Propanol (Isopropanol)
b. 2-Metil-1-propanol (Isobutanol)
c. 1-Butanol (n-butanol)
d. 2-Butanol
e. n-Propilbenceno (patrón interno)
f. Sulfuro de carbono.
d. Disoluciones
 Disolución desorbente: de 5% (V/V) de 2-butanol en sulfuro de carbono y
conteniendo el patrón interno en una concentración de 1µl/ml.
 Disolución patrón para la calibración a un nivel de concentración. Se
prepara añadiendo mediante microjeringas de precisión, una cantidad
determinada de cada analito a un volumen de disolución desorbente
(4.3.1), a fin de obtener una disolución patrón de concentración similar a la
muestra a analizar. Dicha concentración se debe expresar en términos de
mg/ml de disolución desorbente.
 Disoluciones patrón para la calibración multinivel. Se preparan cinco
disoluciones añadiendo mediante microjeringas de precisión diferentes
cantidades de cada analito a un volumen de disolución desorbente (4.3.1.)
a fin de obtener disoluciones patrón de concentraciones que cubran el
intervalo de aplicación del método. Dichas concentraciones se deben
expresar en términos de mg/ml de disolución desorbente.

BIBLIOGRAFIA

Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (2001) "Protocolo de validación


para vapores orgánicos captados en un adsorbente sólido mediante un sistema
activo"

Real Decreto 2216/1985(1) de 23-10 (Presid BB.OO. 27-2-85, rect. 9-5-86) (1999)
"Reglamento sobre declaración de sustancias nuevas y clasificación, envasado y
etiquetado de sustancias peligrosas".

López A & Uribe B (1987) "Propuesta de un nuevo procedimiento para la recuperación


cuantitativa de compuestos orgánicos captados en carbón activo" XI Congreso
Nacional de Medicina, Higiene y Seguridad en el Trabajo. Madrid.