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Escuela Superior Politécnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas


Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N° 3

VOLUMETRÍA III:
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD
DEL AGUA

Nombre: Allison Muñoz Zambrano

Profesor: Ing. Christian Macías

Paralelo: 103
1.- OBJETIVOS
1.1.- Objetivo General
 Determinar la alcalinidad parcial y total de 2 muestras de agua, mediante los
métodos titulométricos y potenciométricos
2.- MARCO TEORICO
La alcalinidad de una solución es la capacidad que posee para neutralizar ácidos, es
decir su capacidad neutralizadora ácida. Dado que la alcalinidad por lo general se
mide en aguas superficiales está determinada por el contenido de carbonatos (CO32-),
bicarbonatos (HCO3-) e hidróxidos (OH-). Las mediciones de alcalinidad se emplean
en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de aguas, ayuda al control
de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima
o en su proceso. (APHA, 1995) (Materiales, 1994)
Aplicacion
La determinación de alcalinidad se utiliza para verificar la productividad de cuerpos
de agua naturales, para la interpretación y control del tratamiento de aguas claras y
aguas usadas. Valores de alcalinidad en exceso sobre las concentraciones de metales
alcalino-terreos (Be, Mg. Ca, Sr. Ba y Ra) son importantes para determinar si un
abasto o fuente de agua puede ser utilizado para irrigación de suelos

La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de


un ácido fuerte como el HCl o en nuestro caso el H2SO4, mediante dos puntos
sucesivos de equivalencia, indicados ya se por medios potenciómetros o por medio
del cambio de color utilizando dos indicadores, ácido-base adecuados. La titulación
se hace en 2 fases con los indicadores una fase de alcalinidad de fenolftaleína o
parcial (se titula hasta un pH de 8.3 o hasta un viraje de color, incoloro) y la fase la
alcalinidad total (titulamos hasta un pH de 4.3 haciendo uso del naranja de metilo,
su cambio de color de amarillo a rojo merthiolate). De esta manera, al añadir ácido a
la muestra una caída del pH hasta llegar a 8.5, o más seguro a un pH 8.3. En este punto
la mayor parte de CO32- se ha convertido a HCO3-, aquí el color de la muestra con
fenolftaleína cambia a incoloro. Se sigue titulando con más acido hasta llegar al pH
4.5, en este punto de inflexión la mayor parte de HCO3- se ha convertido en H2CO3,
y aquí se evidencia el cambio del color del naranja de metilo también. (Mg.Sc, 2015)

Img.1.- Intervalos de cambio de color de los indicadores (fenolftaleína y anaranjado de metilo) según su pH.
(Fuente: tomada de página web) (Mg.Sc, 2015)

Img2.- Relación de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos con el pH y color de vire de los indicadores. Las
líneas representan el viraje del color del anaranjado de metilo.
(Fuente: tomada de página web)
Img.3.- Puntos de inflexión según el pH para las formas de carbono inorgánico. (Fuente: tomada de página
web) (Mg.Sc, 2015)

La alcalinidad se mide por lo general en mgCaCO3/L de la muestra. La alcalinidad


puede calcularse mediante la siguiente expresión:

𝑉𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑁𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 ∗ 50000


𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
Va= Volumen consumido del acido
Na= Concentración normal del acido
Vmuestra= Volumen de la muestra de agua

3.- MATERIALES Y REACTIVOS


Equipos:
 Potenciómetro OAKTON pH 510 (±0.01)
 Plato calentador y agitador Cole Palmer/EW0340715
Materiales:
 Soporte Universal
 Embudo de vidrio
 Bureta 50ml
 Peras de succión
 Pinza para buretas
 Pisceta
 Pipeta graduada 25ml
 Erlenmeyer de 250ml

Reactivos:
 H2 O (d)
 H2SO4 0.029N
 Fenolftaleína
 Rojo de Metilo

4.- PROCEDIMIENTO
Procedimiento A: Método Titulométricos (T).
1. Colocar 50 ml de muestra de agua en un matraz.
2. Encerar la bureta con 25 ml de ácido sulfúrico 0,02812N.
3. Agregar 3 gotas de fenolftaleína, si la muestra cambia de color, titular hasta que
vire a incolora y registre el volumen consumido.
4. Si la muestra no cambia de color agregar 3 gotas de anaranjado de metilo.
5. Titular hasta el viraje y registrar el volumen consumido.
6. Si la muestra cambia de color, titular hasta que vire a incolora y registre el
volumen consumido.
7. Calcular alcalinidad total o parcial de la muestra .
8. Considerar las relaciones de alcalinidad para determinar especies presentes.

Procedimiento B: Método Potenciómetro (P).


1. Agregar 50 ml de muestra de agua en un matraz.
2. Colocar con cuidado un agitador magnético en su interior.
3. Colocar el Erlenmeyer sobre el agitador eléctrico y adaptar el electrodo del
potenciómetro de forma que no interfiera con la agitación; es decir que no choque
con las paredes del matraz. La agitación debe ser lenta.
4. Encerar la bureta con 25ml de ácido sulfúrico 0,02812N, colocar encima del
matraz de forma que el titulante puede caer en el centro del mismo.
5. Registrar el pH inicial de la muestra, posteriormente dejar caer gotas 1 gota de
titulante por cada medio minuto.
6. Titular hasta llegar a los valores de pH referenciales de alcalinidad parcial o total.
7. Anotar el volumen consumido.
8. Apagar el sistema de agitación. Retirar con cuidado el electrodo del Erlenmeyer
y luego el agitador magnético.
9. Calcular alcalinidad total o parcial de la muestra.
10. Comparar valores con los obtenidos por el método titulométrico.

5.- REACCIONES INVOLUCRADAS


Alcalidad de hidróxidos: Cuando la alcalinidad de la fenolftaleína es mayor a 1/2 de la
alcalinidad total (P>1/2 T) o en su caso igual a T, se tiene la reacción:
a. H2SO4 + 2OH  2H2O + SO42-
Alcalinidad de carbonatos: se da cuando se ha convertido todos los iones OH- en CO32-,
es decir la alcalinidad de la fenolftaleína no es cero, pero es menor que la total.
(P<1/2 T o P-1/2T)
b. H2SO4 + 2CO3-  2HCO3- + SO42-
Alcalinidad por bicarbonatos: está presente cuando, se ha convertido todos los iones CO32
en HCO3. Se da cuando la alcalinidad de la fenolftaleína es menor que la alcalinidad total
o cuando la alcalinidad de la fenolftaleína es cero. (P<1/2 T o P=0)
c. H2SO4 + 2HCO3-  2H2CO3 + SO42-
6.- RESULTADOS
6.1.- Tabla de Datos #1: Mediciones directas e indirectas
Vo VNM Vtotal Relación de Especies química Alcalinidad F Alcalinidad T
Muestra Método
(ml) (ml) (ml) volúmenes presentes (ppm CaCO3) (ppm CaCO3)
1 Titulométricos 2.5 3.3 0.8 P<1/2T CO3-2 HCO3- 0 22.50
2 Titulométricos 3.3 4 0.7 P<1/2T CO3-2 y OH - 19.68
3 Potenciómetro 4.1 8.7 4.6 P<1/2T HCO3- 0 129.35
Tabla 1: Datos y resultados obtenidos en los respectivos

6.2.- Cálculos realizados:


Muestra 1
Metodo Titulométrico
𝑚𝑒𝑒𝑞 𝑚𝑔
(0 𝑚𝑙)(0.02812 𝑚𝑙 )(50000 𝑒𝑞𝑞)
𝐴𝐹 = = 0 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
50 𝑚𝑙
𝑚𝑒𝑒𝑞 𝑚𝑔
(0.8 𝑚𝑙)(0.02812 𝑚𝑙 )(50000 𝑒𝑞𝑞)
𝐴𝑇 = = 22.50 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
50 𝑚𝑙
Muestra 2
Metodo Titulométrico
𝑚𝑒𝑒𝑞 𝑚𝑔
(0.7 𝑚𝑙)(0.02812 )(50000 𝑒𝑞𝑞)
𝑚𝑙
𝐴𝑇 = = 19.68 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
50 𝑚𝑙

Muestra 3
Metodo Potenciometro
𝑚𝑒𝑒𝑞 𝑚𝑔
(4.6 𝑚𝑙)(0.02812 𝑚𝑙 )(50000 𝑒𝑞𝑞)
𝐴𝑇 = = 129.35 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
50 𝑚𝑙

7. OBSERVACIONES
 La adición de la fenolftaleína en la muestra uno, dio un color rosa, por estar en un
pH mayor a 8.3, que, al titularse hasta llegar a este aproximadamente, este se
volvía incoloro.

 Al añadir naranja de metilo a las muestras presentaban un color amarillo, ya que


estas tenían un pH mayor a 4.3 y que, cuando se titulaban hasta un pH 4.3, se
observaba un cambio de color a rojo merthiolate.

 En el análisis potenciométrico no se observaba presencia de colores, ya que no se


trabaja con indicadores en este análisis.

8.- ANÁLISIS DE RESULTADOS


La muestra al agregarse fenolftaleína presentaba un color rosa, esto es porque se está en
un medio cuyo pH es mayor a 8.3, por lo tanto, se tituló hasta su punto de viraje en 8.3
aproximadamente, es aquí donde la mayoría de los iones carbonatos (CO3- ) se han
convertido en bicarbonatos (2HCO3- ), de aquí al agregar naranja de metilo como
indicador, debería presentar un color amarillo debido que se está en un medio con un pH
mayor de 4.3 y menor de 8.3, por tal razón se titula hasta su punto de viraje en 4.3, donde
se observa un color rojo merthiolate, es aquí donde la mayoría de los iones bicarbonatos
se han convertido en ácido carbónico (H2CO3 ).
Se realizó el análisis de alcalinidad con el uso del pHmetro, es decir que con ayuda del
electrodo del instrumento se pudo verificar el pH al que debía llegarse. Se hizo más exacta
la medida de los volúmenes consumidos, por AF y AT. Al realizar el análisis de
alcalinidad por hidroxilos, bicarbonatos y carbonatos se determinó que P<1/2T, esto
quiere decir que no solo existen bicarbonatos en la muestra, sino que también hay
presencia de carbonatos, cuya alcalinidad por bicarbonatos es de T-2P= 65 mgCaCO3/L
y la alcalinidad de carbonatos es 2P=100 mgCaCO3/L.
Para la muestra 1 se procedió de igual manera, pero con la diferencia de que no presentaba
presencia de carbonatos, ya que al agregar fenolftaleína no se presenciaba una coloración
rosa en la muestra, por lo que se continuo agregar naranja de metilo y empezar a titular.
Para la alcalinidad por hidroxilos, bicarbonatos y carbonatos, al no presentar presencia de
carbonatos (P=0) solo presentaba iones bicarbonatos, no presentaba iones hidroxilo
tampoco.

9.- CONCLUSIONES
Se pudo determinar exitosamente la alcalinidad parcial y total del agua y a su vez gracias
a la relación de alcalinidad de la tabla 2 se pudo deducir que las especies químicas
presentes en la muestra 1 son bicarbonatos y que en la muestra 2 se encuentran presente
tanto carbonatos como bicarbonatos. Además logramos observar los cambios de color
que se producen al agregar indicador fenolftaleína como ocurrió en la muestra 2 al estar
en su rango de viraje (8.0 – 9.8) y de la misma manera logramos ver los cambios de color
que se produjeron al agregar el indicador naranja de metilo, cambiando de amarillento a
rojizo en su rango de viraje (3.1 - 4.4) tanto en la muestra 1 como en la muestra 2

10.- RECOMENDACIONES
 Al momento de armar el sistema potenciométrico debemos hacerlo tomando todas
las precauciones posibles para que el agitador no valla a golpear al bulbo del
potenciómetro.
 Al estar realizando el método potenciométrico, hacerlo con mucha paciencia ya
que una gota puede hacer que el pH de nuestra muestra cambie drásticamente.
 Se debe tomar en cuenta que al momento de realizar los cálculos el volumen para
encontrar la alcalinidad total es la suma de los dos volúmenes, el Volumen
consumido al agregar la fenolftaleína y el naranja de metilo.
 Se recomienda calibrar bien el potenciómetro ya que si no se lo hace
adecuadamente nos va a producir valores erróneos al momento de obtener
resultados.
 Evitar un goteo rápido en el análisis potenciométrico para que el pH se estabilice.
11.- BIBLIOGRAFÍA
 Rigola, M. (1ra. Edición). (1990). Tratamiento de aguas industriales: Aguas de
proceso y residuales. Pág. 31,34. Barcelona, España: Editorial Marcombo, S.A.
 Harris, D. (3ra. Edición). (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Pág. 236.
Barcelona, España: Editorial Reverté, S.A
 Douglas A.skoog – Donald M.West, “Introducción a la química analítica”, ISBN
84-291-7511-3, (2002).

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