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1. Introducción
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2. Preparación del control y control visual
2.3 Limpieza
☞ Enjuagar el aparato con una solución de limpieza. ⇒ Elegir la solución de limpieza adecuada para el medio
Acto seguido enjuagar el aparato con agua dosificado previamente.
destilada.
☞ Limpiar la Bureta Digital III exteriormente. ⇒ Conexión del cilindro de vidrio – bloque de válvulas.
⇒ Conexión válvula – cánula de valoración.
Tubo de aspiración o cánula de valoración doblados o ☞ Produce un riesgo para la seguridad, por lo tanto
defectuosos. substituir la pieza (véase instrucciones de manejo
"Accesorios").
Conexiones dañadas mecánicamente. ☞ Produce un riesgo para la seguridad, envíos del
aparato para reparación.
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2.5 Atemperar la Bureta Digital III
☞ Depositar la Burette Digitale III por lo meno ⇒ La temperatura de la sala y la del aparato se igualan.
1 hora en la sala de ensayos (sin embalaje!).
❍ Frasco (500 ml) lleno con agua destilada o ⇒ Igualación de las temperaturas de la sala, del agua y del
desionizada (temperatura ambiente). aparato.
3. Comprobación de función
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3.2 Purga de aire de la Bureta Digital III
La Bureta Digital III debe ser purgada de aire . ⇒ Véase las instrucciones de manejo.
⇒ Están permitidas unas pocas pequeñas burbujas de aire en
el cilindro de vidrio.
⇒ Anotar el resultado en el protocolo de ensayo (3).
4. Control gravimétrico
1. Determinar la temperatura del agua del ensayo. ⇒ Apuntar la temperatura en el protocolo de ensayo (4).
2. Llenar la Bureta Digital III hasta el tope superior
("Fill").
3. Poner la Bureta Digital Il en posición valorar ("Titr").
4. Efectuar el ajuste de juego. ⇒ Dosificar 5 gotas en un recipiente aparte.
⇒ Si cuelga una gota de la cánula, retirarla antes de
dosificar.
5. Colocar el display a cero ("Clear").
6. Colocar el recipiente de recogida sobre la balanza y
tararlo.
7. Colocar el recipiente bajo la cánula de valoración y ⇒ La dosificación se realiza con ambas manos para
dosificar el volumen nominal total sin pausas posibilitar una dosificación sin interrupciones.
(la cánula no tiene contacto con la pared del ⇒ Si cuelga una gota de la cánula, depositarla en el
recipiente). recipiente antes de pesarlo.
8. Colocar el recipiente de recogida sobre la balanza;
apuntar el valor de la pesada.
9. Volver a tarar la balanza.
10. Repetir los puntos 2-9 cinco veces. ⇒ Apuntar los valores de las pesadas en el protocolo de
ensayo (5).
11. A continución dosificar análogamente cinco veces el ⇒ En los volúmenes parciales no hace falta llenar la bureta
50% del volumen nominal y cinco veces el 10%. antes de cada dosificación.
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5. Valoración de los resultados del control gravimétrico
Los valores de las pesadas del control gravimétrico son sólo software. Para esto BRAND ofrece el set de calibrado
la masa del volumen dosificado. Para obtener el volumen real EASYCAL ™. Esta software trabaja bajo Windows y facilita los
se debe efectuar un cálculo corrector. Recomendamos, que los cálculs notablemente.
cálculos y los análisis, sean efectuados con la ayuda de una
2. Volumen medio:
3. Desviación standard:
(x 1- x)² + (x 2 - x)² + (x 3 - x)² + (x 4 -x)² + (x 5 - x)²
s=z⋅ ⇒ Factor z véase tabla 1.
4 ⇒ Anotar el valor en el protocolo de ensayo (6b).
4. Exactitud:
V - V valor nominal
E [%] = ⋅ 100 ⇒ Anotar el valor en el protocolo de ensayo (6c).
V valor nominal
5. Coeficiente de variación:
s ⋅ 100
CV [%] = ⇒ Anotar el valor en el protocolo de ensayo (6d).
V
☞ Adoptar los límites de tolerancia de la tabla 2 y 3 o ⇒ Anotar los valores en el protocolo de ensayo (6e, f).
establecer personalmente otros límites de tolerancia.
Resultado:
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Posibles fallos y medidas a tomar en cada caso:
Volumen demasiado ❍ Cuelgan gotas de la cánula ☞ Antes de pesar traspasar las gotas al
grande recipiente y tararlo.
❍ Se ha dosificado demasiado rápido ☞ Repetir el ensayo variando la velocidad.
Volumen demasiado ❍ Se ha utilizado el aparato con medios ☞ Limpiar de acuerdo con el medio utilizado.
pequeño que originan depósitos en el cilindro
❍ Válvula de aspiración/cánula de ☞ Apretar, limpiar o cambiar la válvula de aspira-
valoración no hermética ción/cánula de valoración según se indica en
las instrucciones de manejo.
❍ Ajuste de juego no efectuado ☞ Efectuar el ajuste de juego (punto 4.4).
Otras posibles causas ❍ Aparato ajustado para otro medio ☞ Volver a ajustar el calibrado básico, véase
(aparece la indicación <CAL> en el instrucciones de manejo.
display)
❍ Giro irregular de los volantes durante ☞ Gira regularmente y sin presión los volantes.
a valoración
❍ No se ha alcanzado la igualdad de ☞ Realizar un ajuste de temperatura.
temperatura entre aparato, sala y agua
Tabla 1: Tabla 2:
Extracto de DIN EN ISO 8655. Límites de tolerancia de volúmenes para la Bureta Digital III:
La tabla está referida a 1013 hPa. Las tolerancias de volumen indicadas son valores de control final
Temperatura Factor z Temperatura Factor z
referidos al volumen nominal. Estas tolerancias son aplicables a
°C ml/g °C ml/g aparatos nuevos bajo condiciones óptimas de ensayo (personal
formado y condiciones de ambiente normalizadas).
15 1,0020 23 1,0035
15,5 1,0020 23,5 1,0036 Para el calibrado el usuario debe determinar por sí mismo los
16 1,0021 24 1,0038 límites de error. Para ello se dispone de diferentes opciones:
16,5 1,0022 24,5 1,0039
17 1,0023 25 1,0040 • Si la aplicación lo precisa y el usuario dispone de condi-
17,5 1,0024 25,5 1,0041 ciones de ensayo óptimas en el aspecto de la técnica de
18 1,0025 26 1,0043 medición, puede esperar las tolerancias indicadas, incluso
18,5 1,0026 26,5 1,0044 con aparatos volumétricos usados en perfecto estado.
19 1,0027 27 1,0045 • En analogía con la ley de calibración alemana pueden
19,5 1,0028 27,5 1,0047 también tomarse como base los límites de error de uso.
20 1,0029 28 1,0048 Los límites de error de uso corresponden el doble de los
20,5 1,0030 28,5 1,0050
límites de error de calibrado. Esto significa que se deben
21 1,0031 29 1,0051
duplicar los valores de la tabla 2.
21,5 1,0032 29,5 1,0052
22 1,0033 30 1,0054
• Adicionalmente el usuario puede fijar tolerancias
22,5 1,0034 especiales referidas a su aplicación, que deben cumplir
los aparatos de medición calibrados (ajustados).
Estas exigencias de la norma DIN EN ISO 9001, DIN EN
Tabla 3: ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 se cumplen con esta
Límites de error (LE) según la norma DIN EN ISO 8655. manera de proceder.
Volumen Límites de error para la Límites de error para la Volumen Exactitud* Coeficiente de variación*
nominal desviación sistemática desviación casual nominal Valor 6e Valor 6f
ml ± % [E] ± µl % [CV] µl [s] ml ≤ ± % µl ≤ % µl
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Protocolo de ensayo para aparatos volumétricos
1. Aparato: Tipo:
❏ Bureta Digital ❏ fix
❏ Dispensette ® ❏ variabel
❏ Transferpette ® ❏ digital
❏ Transferpette ®-8/-12 ❏ EASY CALIBRATION
❏ Transferpettor
❏ .................................. Volumen nominal: ...................................................
N o de serie: ..............................................................
Codificación propia del cliente: ...........................
2. Daños: ❏ ninguno
❏ tipo de daño .........................................................
❏ daño eliminado
Fecha: Firma:
.............................. ..............................................
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6. Declaración sobre la ausencia de riesgos para la salud
Por favor adjuntar al envío de aparatos o enviar separado por correo (en casos urgentes de antemano por fax).
Para la empresa
BRAND GMBH + CO KG
Otto-Schott-Straße 25
97877 Wertheim
Alemania
Queremos proteger a nuestros colaboradores lo mejor posible de peligros causados por aparatos conta-
minados. Por lo tanto le rogamos su entendimiento de que solamente podemos efectuar calibraciones
o reparaciones si esta declaración nos ha llegado completamente rellenada y firmada.
........................................................................
Posición
........................................................................
Fecha, firma
Tel./fax/e-mail:
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7. Servicio de calibrado de BRAND
BRAND ofrece un servicio completo incluyendo la calibración y, en caso necesario, también la reparación y el ajuste de
medios de medición. Esto ahorra tiempo y dinero ofreciendo adicionalmente la ventaja de un control por un laboratorio
independiente.
Pueden efectuarse controles individuales o regulares en el marco de un contrato de servicio de calibrado.
Un equipo de colaboradores calificados efectúa en salas perfectamente climatizadas el control de todos los aparatos
Liquid Handling, sin importar el fabricante, utilizando las más modernas balanzas y el software de control más reciente
de acuerdo con la norma ISO 8655 (o bien DIN 12650).
Los aparatos de volumen variable, como por ej. la Transferpette ® o la Dispensette ®, serán controlados a su volumen
nominal, y al 50 %, al 10 % o bien al 20 % del mismo.
Para la documentación de los resultados, se elabora un informe de verificación de contenido relevante, que cumple por
completo las exigencias de las diversas directivas.
En caso de una calibración regular de aparatos Liquid Handling en nuestra fábrica, se sugiere la conclusión de un
denominado contrato de servicio de calibrado.
Este contrato determina entre otras cosas:
■ recogida y devolución de los aparatos
■ número y tipo de los aparatos a calibrar
■ seguimiento y cumplimiento de los intervalos de calibración
(De acuerdo a los intervalos establecidos, se le recordará a Ud. la fecha de vencimiento para la próxima calibración de
los aparatos específicos.)
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8. Software EASYCAL ™ 3.0 – control de los medios de análisis facilitado
8.1 Para los aparatos Liquid Handling y aparatos volumétricos en vidrio y plástico
El control de los medios de análisis según GLP, DIN EN ISO 9001, DIN
EN ISO 10012 y DIN EN ISO/IEC 17025 a veces no es tan sencillo.
Además de que uno se puede equivocar fácilmente con las complejas
fórmulas, también la documentación de los resultados puede presentar
a veces dificultades. EASYCAL™, el software de calibración
profesional de BRAND, realiza los cálculos y emite la documentación
pertinente automáticamente. Para ello, Ud. necesita sólo una balanza
analítica, un ordenador con Windows® 95/98/2000 ó Windows ® NT,
una impresora (opcional) y el software EASYCAL™ 3.0.
8.2 Entrada
El informe de verificación contiene todos los datos importantes del control de los medios de análisis. Adicionalmente se
representan los resultados de los controles gráficamente.
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9. DKD-Calibrado de BRAND para aparatos volumétricos
El certificado de calibrado DKD con el distintivo de calibrado DKD documenta, como certificado oficial de alto nivel, la tra-zabilidad de los
valores medidos a los patrones nacionales e internacionales, y con esto también a las unidades inter-nacionales SI, según las exigencias
de las normas DIN EN ISO 9001, DIN EN ISO 10012, DIN EN ISO/IEC 17025, DIN EN 45000 y otras para el control de los medios
de análisis. Una diferencia determinante entre servicios de calibrado en fábrica y laboratorios de calibrado acreditados PTB está en la
indicación fiable de la inseguridad de medición en cada caso, una indicación que está vigilada por el PTB y por la cual el laboratorio
responde.
El certificado de calibrado DKD es necesario donde se exigen calibraciones de un laboratorio acreditado, donde se requie-ren calibraciones
de una estricta calidad, la facilitación de patrones de referencia, así como la calibración de aparatos de referencia.
El DKD es miembro de la European Cooperation for Accreditation (EA). Gracias a convenios multiaterales, muchos países se
han comprometido a reconocer el certificado de calibrado DKD. Adicionalmente, 36 instituciones para acreditación de 28
países - entre ellas el PTB - firmaron en el mes de noviembre del 2000 un primer acuerdo internacional para reconocimiento
mutuo, el “Mutual Recognition Arrangement” (MRA) de la “International Laboratory Accreditation Cooperation” (ILAC).
Con esto, los signatarios se comprometen mutuamente a recomendar y fomentar el reconocimiento de certificados de
calibrado e informes de verificación, que emiten los laboratorios acreditados por los socios. (El texto detallado del acuerdo se
encuentra en Internet en www.ilac.org).
9.4 DKD-K-20701
En 1998, tal laboratorio de calibrado para aparatos volumétricos ha sido acreditado en la casa BRAND por el PTB de acuerdo
con la norma DIN EN 45001 con el número de registro DKD-K-20701. Con esto, nuestro laboratorio de calibrado está
autorizado para la emisión de certificados de calibrado DKD para los aparatos volumetricos abajo mencionados. Puede
efectuarse la calibración en aparatos nuevos traídos directamente del almacén, así como en aparatos de medición ya en
uso, sin importar el fabricante. Además son posibles el ajuste y, en caso de productos BRAND, la reparación. Para pedido
de aparatos volumétricos con certificado de calibrado DKD, usted encontrará la información necesaria en el Catálogo
General 600.
9.5 Aparatos volumétricos para los cuales BRAND emite certificados de calibrado DKD:
BRAND efectúa la calibración de los siguientes aparatos volumétricos nuevos o ya en uso, sin importar el fabricante:
■ pipetas de émbolo aspirante, de 0,1 µl a 10 ml
■ pipetas multicanal con émbolo aspirante, de 0,1 µl a 300 µl
■ buretas de émbolo, de 5 µl a 200 ml
■ dosificadores, diluidores, de 5 µl a 200 ml
■ aparatos volumétricos en vidrio, ajustados por contenido „In“, de 1 µl a 10000 ml
■ aparatos volumétricos en vidrio, ajustados por vertido o vaciado „Ex“, de 100 µl a 100 ml
■ aparatos volumétricos en plástico, ajustados por contenido „In“, de 1 ml a 2000 ml
■ aparatos volumétricos en plástico, ajustados por vertido o vaciado „Ex“, de 1 ml a 100 ml
■ picnómetros en vidrio, de 1 cm 3 a 100 cm 3
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9976 17 · Printed in Germany · 5/0101
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