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ESTADÍSTICA APLICADA

TRAZABILIDAD EN MEDIDAS FÍSICAS MEDIANTE


CALIBRACIÓN DIRECTA: CALIBRACIÓN DE UNA BALANZA
JORDI RIU, RICARD BOQUÉ, ALICIA MAROTO, F. XAVIER RIUS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y QUÍMICA ORGÁNICA
INSTITUTO DE ESTUDIOS AVANZADOS UNIVERSITAT ROVIRA I VIRGILI.
PL. IMPERIAL TÀRRACO, 1. 43005-TARRAGONA. ESPAÑA

La verificación de la trazabilidad de las medidas físicas – método de reproducción de la definición de la magnitud.


llevadas a cabo en los laboratorios de ensayo suele Se reproduce la magnitud que mide el equipo o instru-
coincidir con el proceso de calibración del instrumento mento de medida a través de patrones apropiados en los
que mide dicha medida, ya que en los procesos de medi- que se calculan los valores de la magnitud deseada a tra-
da físicos la etapa instrumental es la etapa clave (y en vés de los valores de otras magnitudes. Por ejemplo, cali-
muchas ocasiones la única etapa). En este artículo desa- bración de volúmenes mediante pesada y utilización de
rrollamos uno de los tipos de calibración más utilizados, la densidad.
la calibración por comparación directa con un patrón, y
la aplicamos a la calibración de una balanza. – método de reproducción del sistema de medida. Este
método es muy similar al anterior, con la diferencia que se
Trazabilidad y calibración en medidas físicas utilizan patrones que miden las magnitudes internas que
utiliza el equipo o instrumento de medida para obtener su
En un artículo anterior de esta serie [RIU, 2000], hemos visto indicación. Un ejemplo de este tipo sería la calibración de
que el proceso de verificación de la trazabilidad en medi- un caudalímetro de diafragma con medidor de presión
das físicas, suele coincidir con el proceso de calibración del diferencial y sección.
instrumento que realiza dicha medida. Los procesos de cali-
bración pueden dividirse en dos grandes bloques: directos En este artículo nos vamos a centrar en un ejemplo de un
e indirectos. Los procesos de calibración directos son método de calibración por comparación directa con un
aquellos en los que el valor conocido o generado (por ejem- patrón, aplicándolo al caso concreto de la calibración de
plo a partir de un patrón físico o de un material de referen- una balanza. En posteriores artículos de esta serie se abor-
cia certificado) se expresa en la misma magnitud que mide darán otros métodos de calibración.
el equipo. La relación entre este valor conocido o generado
y el valor del instrumento de medida (valor encontrado), Patrón de medida en la calibración de una balanza:
suele expresarse como una diferencia denominada correc- pesas patrón
ción:
De lo visto en el apartado anterior se deduce la gran
[1] importancia de tener un valor correcto del valor genera-
do (utilizando un patrón o material de referencia certifi-
En las calibraciones indirectas, el equipo o instrumento de cado), ya que nuestro equipo o instrumento se va a com-
medida mide una magnitud que no coincide con la del parar, se va a trazar, a este valor. En el ejemplo que esta-
patrón o material de referencia certificado (por ejemplo, en mos abordando, la calibración de una balanza, el valor
la calibración de un termopar el equipo mide un potencial generado normalmente vendrá proporcionado por pesas
eléctrico mientras que la magnitud deseada es la tempera- patrón, pesas individuales de valor conocido. Dentro de
tura). las pesas patrón, las más frecuentes son las de acero
inoxidable pulido, latón (cromado o no) y alguna vez de
Sin embargo, tanto si la calibración es directa como indi- aleaciones de aluminio para las laminillas de subdivisión
recta, se pueden realizar diversas clasificaciones de méto- del gramo. Estas pesas generalmente se presentan en
dos de calibración. A continuación exponemos una de las una caja que contiene una serie de pesas de varias
más empleadas: masas y pueden adquirirse en los laboratorios de cali-
bración. Según la recomendación R 111 de la Organiza-
– comparación directa con un patrón. Este es el método ción Internacional de Metrología Legal (OIML), las pesas
más simple y surge a partir de la definición de calibra- patrón de hasta 50 kg pueden clasificarse en 7 clases
ción. En este método se comparan los valores proporcio- diferentes según las tolerancias asociadas a cada una de
nados por el equipo o instrumento de medida al medir ellas:
uno o varios patrones de los que conocemos sus valores
de las magnitudes deseadas. Un ejemplo de este méto- – Clases E1 y E2: pesas de exactitud muy grande, con las
do es el que vamos a desarrollar en este artículo, la cali- mínimas tolerancias asociadas, utilizadas únicamente por
bración de una balanza. los laboratorios de calibración.

– método de punto cero. En este método se utiliza como – Clases F1 y F2: pesas de gran exactitud, utilizadas como
auxiliar un detector de punto cero, el cual nos permite patrones de referencia por los servicios de metrología.
comprobar la igualdad entre el valor del patrón y el del
equipo. Un ejemplo de este tipo de calibraciones lo cons- – Clases M1, M2 y M3: pesas con las mayores tolerancias
tituye la calibración de una balanza de brazos con pesas asociadas de las 7 clases, utilizadas como patrones de
patrón. trabajo.

– método de sustitución. En este método se utiliza un instru- Las tolerancias máximas asociadas a una pesa patrón de la
mento auxiliar, con el que se mide inicialmente el patrón y misma masa son crecientes desde la clase E1 hasta la
luego el equipo o instrumento de medida. Por ejemplo, la clase M3. Por ejemplo, para una pesa patrón de 10 g, la
calibración de una balanza mediante una balanza calibra- clase E1 tiene una tolerancia de ± 0.02 mg y la clase M3 de
da (instrumento auxiliar) con pesas patrón. ± 50 mg. [AENOR 1996]

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cuya suma proporcione valores nominales no normalizados
por la OIML (por ejemplo, para efectuar la calibración a 30
g se puede combinar la pesa de 10 g y la de 20 g). En nues-
tro ejemplo, donde disponemos de una balanza monoplato
electrónica con un campo de medida de 100 g y pesas
patrón (mpat) de 10, 20, 50 y 100 g de clase M2, efectuare-
mos la calibración en los siguientes 10 puntos: 10, 20, 30
(10+20), 40 (20+20), 50, 60 (50+10), 70 (50+20), 80
(50+20+10), 90 (50+20+20) y 100 g. En cada uno de los
puntos se efectuarán 10 medidas de la pesa patrón (o com-
binaciones de pesas patrones) con la balanza a calibrar.
Estas medidas pueden hacerse, por ejemplo, efectuando
10 series de pesadas. En cada serie se pesa cada vez una
de las pesas (o combinación de ellas) alternativamente en
sentido ascendente y descendente. De esta manera la
variabilidad de los resultados recoge más fuentes de varia-
ción que si se efectúan las 10 pesadas seguidas en cada
punto de calibración.

Para cada una de las 10 pesadas individuales en cada uno


de los 10 puntos de calibración se puede calcular la des-
viación entre el valor generado (correspondiente a la pesa
patrón) y el valor encontrado (el proporcionado por la
balanza). Además, el valor encontrado debería ser corregi-
do por el empuje del aire. El empuje del aire es consecuen-
cia directa del principio de Arquímedes que dice que cual-
quier objeto inmerso en un fluido (aire en este caso), expe-
rimenta una pérdida de peso igual al peso del fluido que
desplaza el objeto medido. Este efecto hace que los valores
Figura 1. Pesas patrón utilizadas para calibrar una balanza. de masa proporcionados por la balanza sean inferiores a su
verdadero valor (al valor de masa obtenido se le llama masa
aparente, ma, en contraste con el valor de masa una vez
Calibración de una balanza corregido por el empuje del aire, m), y que se tenga que
corregir el valor proporcionado por la balanza por el empu-
El proceso de calibración que se describe a continuación je del aire. Sin embargo, esta corrección por el empuje del
es aplicable a balanzas monoplato que pueden ser mecá- aire es relativamente pequeña, y puede ser ignorada para la
nicas o electrónicas, con escala continua en todo su campo mayoría de pesadas, sólo debiendo ser necesaria en pro-
de medida. El máximo alcance del campo de medida no cesos de pesada que necesiten una gran exactitud. Por lo
debe ser superior a 50 kg. La balanza se calibra utilizando tanto, para cada pesada individual podemos calcular la
el método de medida directa. Por tanto, este método es apli- desviación del valor encontrado una vez corregido por el
cable cuando se utiliza la balanza para efectuar medidas empuje (m) respecto al valor generado, mpat, según la
absolutas. No es aplicable en el caso en que se hagan siguiente expresión:
medidas diferenciales, es decir, cuando se realicen medi-
das de diferencias respecto de un patrón. En este ejemplo
en concreto, el método de calibración de medida directa se [2]
aplicará a una balanza monoplato electrónica, cuyo campo
de medida es de 100 g y la división de escala es de 0.1 mg.
donde ρaire corresponde a la densidad del aire en las con-
El proceso de calibración constará de los siguientes pasos: diciones de calibración, y ρmpat corresponde a la densidad
del material de la pesa patrón utilizada. Como hemos
– Operaciones previas comentado anteriormente, en aquellos casos donde no se
requiera la corrección por el empuje del aire se puede asu-
En primer lugar se debe verificar que la balanza a calibrar mir que ma=m y por lo tanto la ecuación 2 se reduce a:
se encuentre en buen estado: debe estar limpia y ubicada
en un sitio libre de vibraciones y fuentes de calor. En el pro- [3]
ceso de calibración se utilizarán generalmente pesas patrón
descritas en el apartado anterior. Previamente al proceso de Para cada uno de los 10 puntos de calibración, se puede
calibración, las pesas patrón se deben limpiar con una mez- calcular el valor medio de las 10 lecturas para cada pesa
cla de éter y alcohol, y se han de dejar estabilizar en las patrón, es decir, el valor medio de la masa aparente (ma,i) y
condiciones del recinto de calibración durante las 12 horas la desviación estándar de las 10 lecturas obtenidas para
previas a la calibración. También se tiene que asegurar la cada pesa patrón (sma,i). Finalmente, podemos calcular para
estabilidad de la temperatura durante la calibración (ésta cada punto de calibración la corrección o desviación res-
deberá realizarse en una sala con temperatura controlada a pecto al valor generado:
20 ± 1° C), así como de la presión atmosférica y de la hume-
dad.
[4]
– Proceso de calibración

La calibración se debe realizar en un número de puntos de donde mi es el valor medio corregido de las 10 lecturas de
la escala de la balanza que esté comprendido entre 5 y 10, la pesa patrón para el punto de calibración I. Si se conside-
debiéndose efectuar entre 6 y 10 medidas en cada punto. ra despreciable el empuje del aire, ma,i – mi en la ecuación 4.
Estos puntos deben estar distribuidos de tal forma que el Los valores de corrección proporcionados por la ecuación 4
campo de medida quede dividido en intervalos aproxima- para cada punto de calibración podrán no tenerse en cuen-
damente iguales. Para efectuar la calibración en cada punto ta en futuras pesadas con la balanza calibrada (es decir, no
se puede utilizar una pesa patrón o bien utilizar varias pesas será necesario corregir los resultados proporcionados por la

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balanza) siempre que los valores de la corrección sean des- hemos desarrollado un ejemplo de este tipo de calibracio-
preciables respecto a la incertidumbre asociada a la balan- nes, la calibración de una balanza. Dentro de este ejemplo
za. El cálculo de la incertidumbre asociada a la balanza de calibración, hemos visto la importancia de contar con un
será abordado en un posterior artículo de esta serie. correcto valor de referencia, en este caso equivalente a la
necesidad de disponer de un conjunto de pesas patrón.
En el caso de que los valores de corrección proporcionados Para completar el proceso de calibración tan sólo faltaría el
por la ecuación 4 no sean despreciables respecto a la cálculo de la incertidumbre asociada a la balanza, tema que
incertidumbre asociada a la balanza, estos valores de abordaremos en un posterior artículo de la serie.
corrección se deberán incluir en el cálculo de la incerti-
dumbre para que ésta sea consistente con su definición Referencias bibliográficas
según la norma ISO 3534 [ISO, 1993] de ‘estimación unida
al resultado del ensayo que caracteriza el intervalo de valo- AENOR ‘Metrología práctica de la medida en la industria’
res dentro del cual se puede asegurar que se encuentra AENOR, Madrid, 1996.
presente el valor verdadero’.
ISO 3534-1 ‘Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1:
Conclusiones Probability and general statistical terms’ ISO, Ginebra, 1993.

En el presente artículo hemos abordado uno de los diferen- Jordi Riu, Ricard Boqué, Alicia Maroto, F. Xavier Rius “Deter-
tes métodos de calibración de equipos o instrumentos de minación de la trazabilidad en medidas físicas” Técnicas de
medida existentes, la comparación directa con un patrón, y Laboratorio 256 (2000) 745-747.


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TRAZABILIDAD EN MEDIDAS FÍSICAS MEDIANTE
CALIBRACIÓN DIRECTA: CALIBRACIÓN DE
MATERIAL VOLUMÉTRICO
JORDI RIU, RICARD BOQUÉ, ALICIA MAROTO, F. XAVIER RIUS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA Y QUÍMICA ORGÁNICA
INSTITUTO DE ESTUDIOS AVANZADOS UNIVERSITAT ROVIRA I VIRGILI.
PL. IMPERIAL TÀRRACO, 1. 43005-TARRAGONA. ESPAÑA

Después del desarrollo, en un artículo anterior de esta volumétrico en el laboratorio de ensayo. Los dos principales
serie, de un ejemplo de calibración directa de medidas físi- objetivos de la limpieza son en primer lugar obtener una pro-
cas con un patrón, en concreto el proceso de calibración piedad reproducible de la superficie interior del material volu-
de una balanza [Riu, 2001], en este artículo abordamos otro métrico, de tal manera que el agua pueda ascender y descen-
ejemplo de calibración por comparación directa. En esta der en una película fina, regular y homogénea, y en segundo
ocasión se trata de un ejemplo del método de reproducción lugar obtener condiciones de referencia en el cuello del reci-
de la definición de la magnitud, y lo aplicamos al caso con- piente, de tal forma que la tensión superficial forme un menis-
creto de la calibración de material volumétrico. co reproducible con un ángulo plano y una altura unificada.

Calibración por el método de reproducción de la defini- – Proceso de calibración


ción de la magnitud
Como hemos comentado, el volumen interior del material volu-
Dentro de los procesos de calibración de instrumentos o métrico a 20°C está determinado por la pesada de agua des-
equipos que miden magnitudes físicas, los procesos de cali- tilada que puede contener. La pesada del volumen de agua
bración directos son aquellos en los que el valor conocido o destilada se efectuará por diferencia. El primer paso consistirá
generado (generalmente a partir de un patrón físico o de un en la pesada del recipiente donde se verterá el agua conteni-
material de referencia certificado) se expresa en la misma da en el interior del material volumétrico que se desea calibrar.
magnitud que mide el equipo, y pueden clasificarse en A esta medida de masa la denominaremos mv. A continuación
diversos tipos [Riu, 2001]. Uno de estos métodos es el de se verterá el agua destilada que contiene el material volumétri-
reproducción de la definición de la magnitud. En este méto- co y se pesará el recipiente junto con el agua. A esta masa la
do, se reproduce la magnitud que mide el equipo o instru- llamaremos ml. Es conveniente recordar que estos valores de
mento de medida a través de patrones apropiados en los masa proporcionados por la balanza se denominan masas
que se calculan los valores de la magnitud deseada a través aparentes y que deberían ser corregidas por el empuje del aire
de los valores de otras magnitudes. Un ejemplo de estos [AENOR, 1999] [Riu, 2001], ya que este efecto hace que los
métodos, que va a ser el que vamos a desarrollar en este valores de masa proporcionados por la balanza sean inferiores
artículo, es la calibración de material volumétrico mediante a su verdadero valor. Por lo tanto, la masa correspondiente al
pesada y utilización de la densidad. En este caso no se va a volumen de agua contenido en el material volumétrico (magua),
utilizar directamente ningún patrón de la magnitud que se una vez corregido por el empuje del aire, corresponde a:
desea medir en el proceso de calibración, sino que se va a
medir una magnitud (volumen) a través de la medida de otra
magnitud (masa) y de una relación entre las dos (densidad). [1]
En concreto, se va a determinar el volumen contenido en un
recipiente (referido a una temperatura de 20° C) a partir de
la pesada del volumen de agua destilada contenida en dicho donde el último término de la ecuación 1 corresponde al empu-
recipiente. Es importante puntualizar que, aunque no se va a je del aire, siendo ρaire y ρagua las densidades del aire y del agua
utilizar ningún patrón de la magnitud que se desea medir destilada en las condiciones de calibración. En la ecuación 1 no
(volumen), somos trazables al sistema internacional de uni- se ha tenido en cuenta la densidad del material del recipiente
dades ya que la medida de peso que nos servirá para cal- donde se vierte el agua, ya que al aparecer tanto en ml como en
cular la medida de volumen debe obtenerse con una balan- mv, su efecto se compensa al restar los dos términos. Una vez
za calibrada con pesas certificadas. calculada la masa de agua contenida en el material volumétrico
que queremos calibrar, utilizaremos el valor de la densidad (ρ)
Este método se utiliza para verificar capacidades, por ejem- para convertir un valor de masa (m) en uno de volumen (V):
plo cuando el material volumétrico es nuevo. La metodolo-
gía es aplicable a todo material volumétrico en general [2]
(pipetas y buretas, tanto manuales como automáticas, y
matraces aforados ...). por lo tanto:

Calibración de material volumétrico

– Operaciones previas [2]

Antes de proceder a la calibración del material volumétrico,


debemos asegurarnos de que esté completamente limpio y Por último, teniendo en cuenta que un volumen cualquiera
seco. El método de limpieza tradicional consiste en utilizar pri- (V) a una temperatura determinada T a la que se efectúa la
meramente agua y a continuación detergente, y después se calibración se encuentra relacionado con el mismo volumen
vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuación con a una temperatura de 20°C (V20) por la siguiente expresión:
agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar el
material volumétrico con alcohol etílico puro, y para eliminar [3]
éste, se realiza un último enjuague con acetona pura. Para la
limpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787 [ISO, donde γ corresponde al coeficiente de dilatación lineal del
1984] recomienda el uso de disolventes más potentes, aunque vidrio, que para el vidrio borosilicato que se emplea habitual-
éstos pueden ser excesivos para el uso normal del material mente en el laboratorio vale 10-5, encontramos que el volumen

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de agua contenido en el material volumétrico que se desea pos o instrumentos de medida, la calibración por el méto-
calibrar referido a una temperatura de 20°C corresponde a: do de reproducción de la definición de la magnitud, y
hemos desarrollado un ejemplo de este tipo de calibracio-
nes, la calibración de material volumétrico. Una de las par-
ticularidades de este método de calibración es la ausencia
[4] de un patrón de referencia de la misma magnitud que se
desea calibrar (paso que suele ser crucial en la mayoría de
calibraciones de equipos o instrumentos de medida físi-
Este proceso se repite varias veces (por ejemplo 5), y con los cos), ya que en este ejemplo en concreto el valor de refe-
5 valores de Vcal encontrados según la ecuación 4 se puede rencia se obtiene calculando el valor de la magnitud dese-
calcular su valor medio. Este valor medio de Vcal se tiene que ada (volumen) a partir del valor de otra magnitud (masa) y
comparar con el valor nominal correspondiente al material de una relación entre ellas (densidad). Sin embargo, para
volumétrico. En el caso de que el valor de Vcal fuera significa- el correcto establecimiento de la magnitud de masa, gene-
tivamente diferente del valor nominal (una forma rápida de ralmente se deberán utilizar patrones en el proceso de cali-
comprobar esto es mirando si la diferencia entre el valor Vcal bración de la balanza utilizada para la medida de masa.
y el valor nominal no excede el valor de la tolerancia propor- Para completar el proceso de calibración, tan sólo faltaría
cionado por el fabricante), tenemos dos opciones: el cálculo de la incertidumbre asociada al material volumé-
trico, tema que abordaremos en un posterior artículo de la
– considerar a partir de este momento que el valor nominal serie.
del material volumétrico corresponde a Vcal
Referencias bibliográficas
– no efectuar ningún cambio en el valor nominal, y cuando
se calcule el valor de la incertidumbre asociado a la cali- AENOR ‘Metrología práctica de la medida en la industria’
bración del material volumétrico, introducir la diferencia AENOR, Madrid, 1999.
entre el valor nominal y Vcal como otro componente de
incertidumbre para que ésta sea consistente con su defi- ISO 4787 ‘Laboratory glassware – Volumetric glassware –
nición según la norma ISO 3534 [ISO, 1993] de ‘estima- Methods for use and testing of capacity’ ISO, Ginebra, 1984.
ción unida al resultado del ensayo que caracteriza el
intervalo de valores dentro del cual se puede asegurar ISO 3534-1 ‘Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1:
que se encuentra presente el valor verdadero’. Probability and general statistical terms’ ISO, Ginebra, 1993.

Conclusiones Jordi Riu, Ricard Boqué, Alicia Maroto, F. Xavier Rius “Tra-
zabilidad en medidas físicas mediante calibración directa:
En el presente artículo hemos abordado uno de los dife- calibración de una balanza”. Técnicas de Laboratorio, 265
rentes métodos existentes de calibración directa de equi- (2001) 732-734.

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