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Universidad Tecnológica de Querétaro

Química analítica
Luis Gerardo Mendoza Araujo

Practica 4 “Dureza”

TA27

Equipo 3:
Moreno Sánchez Virginia
Reséndiz Espinoza Ma. Angelica
Trejo Martínez Vanessa De Jesús
Zarate Muñoz Lidia Rosa

Fecha de inicio:
Fecha de entrega: Lunes 27 de Noviembre del 2017
Contenido
OBJETIVO: ........................................................................................................................................ 3
MARCO TEÓRICO: ......................................................................................................................... 3
Material: ............................................................................................................................................. 4
Equipos: ............................................................................................................................................. 5
Reactivos: .......................................................................................................................................... 5
Material para traer por equipo: ....................................................................................................... 5
Equipo de seguridad (por alumno): ............................................................................................... 5
PROCEDIMIENTO ............................................................................................................................... 6
Lavado de material ....................................................................................................................... 6
Preparación de soluciones .......................................................................................................... 6
Titulación de muestras................................................................................................................. 7
DATOS................................................................................................................................................. 7
DATOS OBTENIDOS EN LAS TITULACIONES ..................................................................................... 7
Valoración del EDTA ........................................................................................................................ 8
FÓRMULA DE UTILIZADA PARA CÁLCULO DE DUREZA.................................................................... 8
CÁLCULOS .......................................................................................................................................... 9
RESULTADO ....................................................................................................................................... 11
COMPARATIVO CONTRA LMP ....................................................................................................... 11
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS.................................................................................................. 11
CUESTIONARIO ................................................................................................................................. 12
CONCLUSIÓN..................................................................................................................................... 13
BIBLIOGRAFÍA:............................................................................................................................. 14
OBJETIVO:
 Se determinará la concentración de Dureza de un agua de servicio y una
muestra potable por el método que establece la norma oficial mexicana:
NMX-AA-SCFI-2001, ANÁLISIS DE AGUA- DETERMINACIÓN DE DUREZA
TOTAL EN AGUA NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS- MÉTODO DE PRUEBA.

 Comparar los resultados con los límites máximos permisible establecidos en


la “NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127-SCA1-1994”, “SALUD
AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LIMITES
PERMISIBLES DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE SE DEBE
SOMETER EL AGUA PARA SU USO POTABILIZACIÓN” para el agua
potable.

MARCO TEÓRICO:

Se define como dureza de una muestra de agua, la suma de la concentración de


todos los cationes metálicos, sin incluir los alcalinos, presentes en dicha muestra,
expresando su concentración en equivalentes de carbonato de calcio (CaCO3). Una
consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crítica en la industria en
la formación de incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores
y caldera, los cuales se ven sometidos a aumentos variables de temperatura. Los
iones responsables de esta dureza son primordialmente el Ca++ y el Mg++ y las aguas
que los contienen se denominan aguas duras. De acuerdo con la dureza podemos
clasificarlas como:

El ácido etilendiaminotetraacético, llamado también acido (etilendinitrilo)


tetraacetico,que se abrevia generalmente como EDTA, es el valorante
complexometrico más utilizado.
La molécula de EDTA contiene seis posibles sitios de enlace con un ion metálico:
los cuatro grupos carboxilo y amino, cada uno de estos últimos con un par de
electrones no compartidos. Así el EDTA es un ligado hexadentado.
(Christian,2009)

Los indicadores que se usan por titulaciones quelométricas son en si mismo agentes
quelantes. El ericromo negro T es un indicador típico. Contiene tres protones
ionizables, de modo que se puede representar mediante H3In. Este indicador puede
utilizarse para la titulación de Mg2+ con EDTA. Se añade una cantidad pequeña de
indicador a la solución de la muestra y se forma un complejo rojo con parte del Mg2+;
el color del indicador sin complejar es azul. Tan pronto como se a titulado el Mg2+
libre, el EDTA desplaza al indicador del magnesio, y produce un cambio en el color
de rojo a azul:
Esto ocurrirá sobre un intervalo de pMg, y el cambio será más nítido si el indicador
se mantiene tan diluido como sea posible con la condición de que siga dando un
buen color.
El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metal-EDTA,
o de otra manera el EDTA no desplazara al indicador del metal. Por otro lado, no
debe de ser demasiado dedil o el EDTA comenzara remplazando el indicador al
principio de la titulación, dando por resultado un punto final difuso. En general, el
complejo metal-indicador debe ser 10 a 100 veces menos estable que el complejo
metal-titulante.
La constante formación de los complejos de EDTA de calcio y magnesio son
demasiado cercanas para distinguirlas en una titulación con EDTA, incluso
ajustando el pH, de modo que se titulan juntos, y el punto final con ericromo negro
T. Esta titulación sirve para determinar la dureza total del agua. Sin embargo, el
ericromo negro T no se puede usar para indicar la titulación directa de calcio en
ausencia de magnesio con EDTA, porque el indicador forma un complejo demasiado
débil con el calcio para dar un punto final nítido.
(Skoog, 2005)

Material:
 Bureta de 50 mL
 Soporte universal
 Pinza mariposa
 Matraz volumétrico 100mL
 3 matraces kitazato
 Vidrio de reloj
 Espátula acanalada
 Piseta
 Pipeta volumétrica 100 mL
 Pipeta de 10 mL
 Perilla

Equipos:
 balanza analítica

Reactivos:

Nombre Formula CAS Lote


Ácido HCl 7647-01-0
clorhídrico
Cloruro de NH4Cl 12125-02-9
amonio
Sulfato de MgSO4·7H2O 7487-88-9
magnesio 10034-99-8
Carbonato de CaCO3 471-34-1
calcio
Hidróxido de NH4OH 1336-21-6 248345
amonio
Rojo de C19H10Br4O5 493-52-7
metilo
Negro de C20H12N3O7SNa 1787-61-7
ericromo T

EDTA C10H16N2O8 60-00-4

Material para traer por equipo:


 Normas oficiales mexicanas, en formato electrónico
 Toallitas para secar el material
 Franela de color rojo de preferencia
 Detergente para lavado de material

Equipo de seguridad (por alumno):


 Bata manga larga
 Zapato cerrado
 Pantalón de mezclilla
 Guantes
PROCEDIMIENTO

Lavado de material

1. Lavar el material con jabón, enjuagar con agua de la llave y secar con una franela.
2. Volver a enjuagar el material con agua destilada y secar con sanitas.
3. Cada que se termine de utilizar algún instrumento, lavar de inmediato.
4. El material a utilizar deberá estar completamente limpio y seco de manera que
no afecte las mediciones y volúmenes de las soluciones a preparar.

Preparación de soluciones

Por triplicado:
 100 mL de agua potable
 100 mL de agua residual tratada
 25 mL de agua residual cruda
 100 mL de agua destilada. (Blanco)
 100 mL de agua de la llave.
 10 mL de estándar de trabajo.

Hidróxido de sodio a 0.1 N.


Pesar 4 g de hidróxido de sodio y diluir a 1L

Ácido clorhídrico a 1:1


Añadir 50 mL de ácido clorhídrico y 50 mL de agua destilada.

Carbonato de calcio
1. Pesar 0.2 g de carbonato de calcio anhidro en un matraz Erlenmeyer.
2. Colocar un embudo en el cuello del matraz y añadir poco a poco el ácido
clorhídrico hasta que se disuelva el carbonato de calcio.
3. Añadir 200 mL de agua y hacer ebullición, dejar enfriar.
4. Agregar 3 gotas de indicador de rojo de metilo hasta obtener un
5. color naranja adicionando ácido clorhídrico.
6. Colocar en un matraz aforado con agua.

EDTA
1. Pesar 3,723 g de EDTA, disolver en agua y diluir a 1L.
2. Valorar con una disolución de carbonato de calcio.
3. Preparar 100 mL de solución de HCl concentración 1:1
4. 50 mL de agua destilada utilizando una probeta.
5. Disolver en 143 mL de hidróxido de amonio 19.9 de cloruro de amonio
6. Añadir aproximadamente 1.25 g de EDTA. Diluir hasta 150 mL con agua.
7. Cloruro de magnesio Hexa-hidratado 0.644 g y diluir a 50 mL con agua destilada.
8. Mezclar ambas soluciones.
9. Una vez que se ha preparado la solución de EDTA, conservarla en un frasco de
vidrio y tapar.
Titulación de muestras

1. Aforar una bureta de 50 mL con la solución de EDTA


2. En un matraz Erlenmeyer agregar los 100 mL de la muestra ya aforada,
agregando 3 gotas de pH buffer, y una cantidad muy pequeña de negro de
ericromo como indicador.
3. Comenzar a titular agregando gota a gota la solución de EDTA, al mismo tiempo
agitando la muestra, hasta que se note un vire de color purpura a color azul.
4. Para observar el vire con mayor claridad, es recomendable colocar un papel
blanco sobre la mesa debajo de la muestra a titular.
5. Una vez terminada, anotar los mililitros gastados de EDTA en la titulación.
6. Este procedimiento se realizará por triplicado, en cada una de las muestras.
7. Conforme se vaya terminando de titular cada una de las muestras, vaciar la
solución en un frasco destinado para desechos.

DATOS

Preparación del EDTA


Masa del EDTA UNIDAD Vol. De Aforo. UNIDAD Fórmula Utilizada
3.723 g 1 L n°. moles =
Molaridad Teórica del EDTA 0.01000268673 M Molaridad =

Preparación del
Masa del UNIDAD Vol. De Aforo. UNIDAD Fórmula Utilizada
Carbonato
0.2 g 0.1 L n°. moles =
Molaridad 0.01998241547 M Molaridad =

DATOS OBTENIDOS EN LAS TITULACIONES


Vol. De EDTA utilizado para titular Vol. De EDTA utilizado para titular
el blanco. el agua de la llave 100 mL.
Vol. Replicas UNIDAD (mL) Vol. Replicas UNIDAD (mL)
1 4.5 1 23.6
2 3.4 2 25.6
3 3.1 3 26.1
Vol. Promedio 3.7 mL Vol. Promedio 25.1 mL
Vol. De EDTA utilizado para titular Vol. De EDTA utilizado para titular
Agua Potable 100 mL. agua residual 25/100 mL.
Vol. Replicas UNIDAD (mL) Vol. Replicas UNIDAD (mL)
1 4 1 8.6
2 3.8 2 9.9
3 4.8 3 8
Vol. Promedio 4.2 mL Vol. Promedio 8.8 mL

Vol. De EDTA utilizado para titular Vol. De EDTA utilizado para titular
agua residual tratada 100 mL. estándar 100 mL.
Vol. Replicas UNIDAD (mL) Vol. Replicas UNIDAD (mL)
1 18 1 22.5
2 17.6 2 24
3 17.4 3 23.5
Vol. Promedio 17. 6 mL Vol. Promedio 23. 3 mL

Valoración del EDTA


Vol. de M del Vol. del EDTA Formulas utilizadas
10 mL 0.01998241547 M 22.5 mL
10 mL 0.01998241547 M 24 mL
10 mL 0.01998241547 M 23.5 mL

Molaridad EDTA 8.570078502 M

Vol. De EDTA utilizado para titular


el blanco.
Vol. Replicas UNIDAD (mL)
1 4.5
2 3.4
3 3.1
Vol. Promedio 3.7 mL

FÓRMULA DE UTILIZADA PARA CÁLCULO DE DUREZA.

 A = vol. de EDTA para titular la muestra mL


 B = vol. de EDTA para titular la muestra mL
 C = vol. de muestra mL
 M EDTA= molaridad de EDTA mol/L
 PM CaCO3 = peso molecular de CaCO3 g/mol
 1000 = 1000
CÁLCULOS

Preparación del EDTA aforado a 1 L.

n°. moles = 0.01000268673 moles

M = = 0.01000268673

Preparación del EDTA aforado a 500 mL.

n°. moles = = 4.880490623 moles

M = = 9.760881247

Preparación de

n°. moles = = 1.998241547 moles

M = = 0.01998241547

Valoración EDTA

= 8.881073542 M

= 8.326006446 M
= 8.503155519 M
Concentración de EDTA

8.881073542 M + 8.326006446 M +8.503155519 M = 0.02571023551 M

M = = 8.570078502 M EDTA.

DETERMINACION DE DUREZA DE 100 mL AGUA POTABLE

= 2.5732862 mg/L

= 0.8577621 mg/L

= 9.4353827 mg/L

Promedio de Dureza Agua P. = (2.5732862 mg/L + 0.8577621 mg/L + 9.4353827 mg/L ) = 12.866431
mg/L

= 4.288810 mg/L

DETERMINACION DE DUREZA DE 100 mL AGUA DE LA LLAVE

= 170.6946513 mg/L

= 187.8498927 mg/L

= 192.1387030 mg/L
Promedio de Dureza Agua de la llave. = (170.6946513 mg/L + 187.8498927 mg/L + 192.1387030
mg/L ) = 550.683247 mg/L

= 183.561082 mg/L

DETERMINACION DE DUREZA DE 25 mL AGUA RESIDUAL

= 168.1213651 mg/L

= 212.7249926 mg/L

= 147.5350755 mg/L

Promedio de Dureza Agua Residual. = (168.1213651 mg/L + 212.7249926 mg/L + 147.5350755


mg/L ) = 528.381433 mg/L

= 176.127144 mg/L

DETERMINACION DE DUREZA DE 100 mL AGUA RESIDUAL TRATADA

= 122.6599756 mg/L

= 119.2289273 mg/L

= 117.5134032 mg/L

Promedio de Dureza Agua Residual Tratada. = (122.6599756 mg/L + 119.2289273mg/L +


117.5134032 mg/L ) = 359.402306 mg/L

= 119.800769 mg/L

DETERMINACION DE DUREZA DE 10 mL SOLUCION ESTÁNDAR

= 1612.5926859 mg/L

= 1741.2569959 mg/L

= 1698.3688926 mg/L

Promedio de Dureza Solución Estándar. = (1612.5926859mg/L + 1741.2569959 mg/L +


1698.3688926mg/L ) = 5052.218574 mg/L

= 1684.072858 mg/L

PORCENTAJE DE RECUPERACION

= 2 g/mL( = 2000 mg/L


% RECUPERACION = (100) = 84.2036429 %

RESULTADO
RESULTADO LOTES DE TRABAJO PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN
ID RESULTADO RESULTADOS ESTANDAR INTERNO
Mtra. Potable 4.288810 mg/L VALOR TEÓRICO VALOR REAL
Mtra. De servicio 176.127144 mg/L 2000 mg/L 1684.072858 mg/ L
STD de trabajo 1684.072858 mg/ L % DE RECUPERACIÓN 84.2036429 %
Mtra. Agua de 183.561082 mg/L
llave
Mtra. ART 119.800769 mg/L

COMPARATIVO CONTRA LMP


ID MUESTRA RESULTADO UNIDADES LMP Norma de Referencia
Mtra. Potable 4.288810 mg/L 500 mg/L NOM-127-SSA11994
Mtra. De servicio 176.127144 mg/L 500 mg/L NOM-127-SSA11994
STD de trabajo 1684.072858 mg/ L 500 mg/L NOM-127-SSA11994
Mtra. Agua de llave 183.561082 mg/ L 500 mg/L NOM-127-SSA11994
Mtra. Agua Residual T. 119.800769 mg/ L 500 mg/L NOM-127-SSA11994

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
La formación de complejos por el EDTA con los iones calcio y magnesio pudo
determinar la presencia de estos tanto en la muestra de agua potable como en el
agua de servicio al igual que el estándar dando, un resultado en esto gracias a
las diferentes formulas aplicables según la molaridad o peso molecular de cada uno
de los reactivos con respecto al volumen de la muestra y su agente titulante, EDTA.
En base a la NMX-AA-072-SCFI-2001 podemos ver que la concentración total de
minerales determinada por la fórmula de dureza arroja resultados aceptables, es
decir que las muestras de agua utilizadas así como su procedencia se encuentran
dentro del Límite Máximo Permisible según la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-
127-SSA1-1994 lo cual nos indica que tiene muy baja cantidad de sales, haciéndola
adecuada para uso y consumo humano con calidad adecuada, esto por la
determinación de dureza sin excluir la importancia de los demás procesos para
reafirmar este resultado.
CUESTIONARIO
1. Si al evaluar los resultados de una misma muestra, estas presentan una
variación en el resultado. Explique las causas de estas variaciones.
Se pude deber a errores aleatorios que afectan la reproducibilidad del resultado
en el experimento, pueden darse por la técnica experimental o el equipo que se
utiliza

2. ¿Cuál es el principio de la medición de la volumetría?


Cuantificar el volumen de una solución que contenga reactivo suficiente para
reaccionar por completo con el analito.

3. Menciona algún otro parámetro relacionado con la contaminación del agua,


que se determine mediante este principio de medición.
Determinación de oxígeno disuelto

4. ¿Para qué sirven las soluciones de EDTA y de ?


Son agentes quelantes que crean complejos con el Ca y el Mg

5. Explique la importancia del estándar de control interno


Es la sustancia usada como referencia para la valoración ya que tiene una
composición conocida.

6. Explique las desviaciones que se presentan en el estándar de control interno


entre el valor real y el teórico.
No se puede obtener el valor teórico de la solución valorante ya que tiene un
grado de incertidumbre en la titulación

7. Según el resultado de su estándar interno. ¿Qué tanta fiabilidad cree haber


obtenido en su lote de muestra?
Un resultado del 84.2036429% de fiabilidad

8. ¿Cuál es el fundamento del método de dureza?

Se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido


etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio

9. ¿La muestra de agua potable cumple el LMP establecido en la normatividad


oficial?
Si, tiene una concentración de 4.288810 mg/L
CONCLUSIÓN
En esta práctica se determinó la concentración de dureza en diferentes tipos de
agua, previo a esto se realizaron cálculos pertinentes para preparar las soluciones
que se utilizaron en la práctica. El aforo y las titulaciones se deben realizar de
manera correcta para una mejor determinación de dureza, mientras mas precisos
sean los cálculos y los aforos, más precisión se obtendrá al comparar los límites
permisibles con la norma NOM-127-SSA1-1994, así establecer si el agua es apta
para el uso y consumo humano.
Zarate Muñoz Lidia Rosa.
Es importante hacer las mediciones de manera correcta, ya que en algún mal aforo
o mal peso afectara al resultado para determinar la dureza de las muestras, así
mismo.
Existe un límite máximo permisible que determina la NMX-072-SCFI-2001 para cada
uno de los tipos de agua, ya sea residual, potable, embotellada, etc., por lo que se
aplica esta técnica para poder determinar la dureza y de acuerdo a la norma ver si
cumple con el LMP.
Reséndiz Espinoza Ma. Angelica
La NMX-AA-072-SCFI-2001, ANÁLISIS DE AGUA- DETERMINACIÓN DE
DUREZA TOTAL EN AGUA NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS- MÉTODO DE PRUEBA y NOM-127-SCA1-1994”, “SALUD
AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO-LIMITES PERMISIBLES
DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE SE DEBE SOMETER EL AGUA PARA
SU USO POTABILIZACIÓN” para el agua potable nos permite saber el LMP de las
aguas, también especifica el procedimiento que se lleva acabo para determinar la
dureza del agua por medio de la titulación el objetivo se cumplió ya que se pudo
calcular la concentración de dureza de la muestra a lo cual en este caso fue agua
potable y agua residual.
Trejo Martínez Vanessa De Jesús
En base a la valoración mediante un indicador visual se pudo determinar la
concentración de complejos de minerales tales como el Ca y Mg apegándonos al
proceso que marca la Norma aplicable para poder llegar a un resultado confiable y
poder en este caso apegarnos a los márgenes que establece la Secretaria de Salud
con respecto a los dureza obtenidos.
Virginia Moreno Sánchez

BIBLIOGRAFÍA:

Christian Gary D., (2009), Química Analítica, México DF, México: Mc Graw Hill
Skoog Douglas A., (2005), Fundamentos de química analítica, México DF, México:
THOMSON.
NMX-AA-SCFI-2001, ANÁLISIS DE AGUA- DETERMINACIÓN DE DUREZA
TOTAL EN AGUA NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS-
MÉTODO DE PRUEBA.

NOM-127-SCA1-1994”, “SALUD AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO


HUMANO-LIMITES PERMISIBLES DE CALIDAD Y TRATAMIENTOS A QUE SE
DEBE SOMETER EL AGUA PARA SU USO POTABILIZACIÓN” para el agua
potable.