PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLICA DE VALPARAÍSO M.B.M.

FACULTAD DE CIENCIAS/INSTITUTO DE QUÍMICA

METODOS DE SEPARACION QUI-490

Primera prueba de Cátedra, primer semestre 2015

I. En la literatura se propone una metodología para la determinación de mercurio Hg (II) mediante

absorción molecular. Sin embargo, este método resulta ser poco selectivo en muestras que contienen Cu(II) y
Ni(II).

a) EN BASE A LA INFORMACIÓN DISPONIBLE, demuestre si es posible separar Hg(II) en una etapa de

extracción desde una solución acuosa que contiene además Cu(II) y Ni(II) a pH 4.0 mediante extracción
por formación de quelatos utilizando una solución de Oxina ([HOx] = 0.10 M) en tetracloruro de
carbono. FUNDAMENTE SU RESPUESTA CON CALCULOS.
b) Proponga, de ser posible, un procedimiento que permita la separación (en una o más etapas) de los tres
cationes pudiendo así obtener soluciones acuosas u orgánicas puras de cada catión mediante extracción
liquido-liquido. FUNDAMENTE SU RESPUESTA CON CALCULOS.

INFORMACIÓN

A) Al evaluar la variación del log D versus log [HOx] se encontró una relación lineal con pendientes de 2,4 y
2 para Hg(II), Co(II) y Ni (II), respectivamente.
B) Asuma que los volúmenes de fase orgánica y acuosa son iguales.
C) Asuma que el rendimiento es del 99 %.
D) Constantes de los equilibrios a considerar para esta pregunta.

Log α (OH,L) a pH 4.0

Ion log Ke Sin ligando Tiourea Citrato NTA EDTA
Hg (II) - 3.0 1.9 22.4 0 0 1.8
Co (II) -2.15 0 0 1.5 3.5 4.7
Ni (II) -2.2 0 0 1.7 4.2 9.0
HOx log KD: 5.3 pKa =9.3
II. Uno de los problemas habituales en la determinación de drogas en medicamentos es la presencia de
otras drogas que se comportan como interferencias, haciendo necesaria su separación previo al análisis.
En este sentido, se desea determinar mediante absorción molecular y en medio acuoso el contenido de
paracetamol en un antigripal comercial (Trioval® noche) que además de esta droga contiene clorfenamina y
efedrina, potenciales interferencias espectrales.

A) Para esta separación se propone el uso de dos etapas consecutivas de extracción líquido-liquido. En base
a la información disponible, proponga las condiciones experimentales que utilizaría para llevar a cabo este
proceso. JUSTIFIQUE SU RESPUESTA.
B) Una alternativa es el uso de la extracción en fase sólida. En base la información disponible, describa las
condiciones experimentales que usted evaluaría para llevar a cabo la separación de estos fármacos si dispusiera
de cada una de las siguientes fases:
1. Strata X C-18 (Fase reversa) 500 mg/6.0 mL
2. Strata SAX (Intercambiador aniónico bajo forma Cl-) 500 mg/6.0 mL
3. Strata SCX (Intercambiador catiónico bajo forma Na+) 500 mg/6.0 mL

C) Si usted dispusiera de una resina intercambiadora de aniones (bajo forma cloruro), determine el
intervalo de pH en que sería posible la separación de paracetamol desde 100.00 mL de una solución que
contiene además efedrina y clorfenamina. JUSTIFIQUE SU RESPUESTA CON CALCULOS.
Datos: CE: 5 me/g C0: 0.10 N masa resina: 10.0 g Criterio: 90%

𝐴 − 𝑅 −
𝐾𝐶𝑙 − = 2.9 𝐾𝐶𝑙 − = 0.5
 n! rD
f rn   p r  q  nr  R  r 
Vo
n  r !r! 1 r  D Vac