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Universidad Nacional

Autónoma de México
Facultad de Estudios
Superiores Zaragoza
Muñoz Moreno Gustavo
Lopez Niño Irbin

Laboratorio de Química orgánica

Profesor. Iker Said

Grupo 2353.
Destilación fraccionada de metanol.
RESUMEN.

En esta práctica se realizó una destilación fraccionada del metanol en la cual


previamente se realizó un reflujo. Posteriormente se procedió a realizar la
destilación fraccionada en la cual se purifico el metanol, se tuvo que hacer los
cálculos y ajustes a presión reducida a la que nos encontramos en la CDMX.
Se obtuvo 34.5 mL de metanol destilado a una temperatura a 56 grados centígrados.

INTRODUCCION.

La destilación es el proceso de separar dos o más líquidos basado en la diferencia


de los puntos de ebullición. Sin embargo, cuando los puntos de ebullición de los
líquidos son muy similares, separarlos mediante una destilación normal se convierte
en algo no efectivo o imposible.
Destilación Simple

El líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la


vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se
condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral
condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este
producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de
destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo
continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el
sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de
ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es
aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición
bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie
completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla
y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación
fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las
condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido
(condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de
evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de
fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor
del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el
componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor
cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado
más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este
panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que
aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e
inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de
la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición
del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una
influencia adicional al equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el
intercambio de energía (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento.

Destilación al vacío

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria,


porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal,
en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de
energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-
vapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión
reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor
iguala a la presión atmosférica o de operación, por lo tanto si reducimos la presión
de operación tendremos la ebullición a temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilación fraccionada.

Objetivo:

Purificar por medio de destilación fraccionada en condiciones anhídridas metanol


después de un tratamiento previo para eliminar impurezas de este mismo.

Hipótesis:

Se sabe que el metanol presenta ciertas impurezas entonces al aplicarle un


tratamiento previo podremos destilar este mismo en condiciones anhídridas de
forma fraccionada y así obtener metanol con mayor grado de pureza.

Variables

Dependiente e Independiente:

Dependiente:

La presión del sistema (CDMX).

Independiente:

La temperatura del metanol, el volumen a purificar.


Método experimental.

Materiales
 Adaptador para termómetro
 Parrilla de calentamiento con neopreno
 Recirculador de agua  Y de destilación
 Matraz balón de 500mL  Matraz balón de 50 mL
 Dos pinzas tres dedos  Cabeza de destilación
 Refrigerante recto  Termómetro
 Trampa de humedad.  Columna de fraccionamiento
 Dos soportes Universales  Mangueras para agua.

Reactivos
 Metanol
 Hidróxido de sodio
 Cloruro de Calcio en hojuelas

PROCEDIMIENTO.

En el matraz balón con capacidad de 500mL se colocó 300 mL de metanol y se le


agrego 30 mL de una disolución de hidróxido de sodio al 10%, posteriormente se
montó el sistema de reflujo: el matraz balón con las sustancias se puso a calentar y
por medio de un refrigerante recto se puso a reflujo en condiciones anhídridas con
un agente desecante (Cloruro de calcio en hojuelas) durante una hora.

Una vez refluido el metanol y disuelto el hidróxido de sodio se procedió a destilar


fraccionadamente el metanol en condiciones anhídridas con el mismo agente
desecante.
Se montó el sistema de destilación fraccionada, verificando la temperatura mas
cercana a la temperatura de ebullición del metanol, se tomó el tiempo en que cayó
la primera gota y los mililitros obtenidos del metanol puro.
Esquemas.
RESULTADOS.

A los 60 minutos del destilado cayo la primera gota y fue a los 56°C el cual es la
temperatura al de ebullición del metanol a 586 mmHg la cual es la presión de la
CDMX, se dejó calentar más tiempo para obtener la cabeza y el corazón.

𝑃 ∆𝐻 𝑣𝑎𝑝 1 1
ln = [ − ]
𝑃𝑜 𝑅 𝑇𝑜 𝑇
−1
1 𝑅𝑙𝑛(𝑃⁄𝑃𝑜)
𝑇=[ − ]
𝑇𝑜 ∆𝐻 𝑣𝑎𝑝
Sustituyendo.

−1
𝐽 586 𝑚𝑚𝐻𝑔
1 (8.314 ⁄𝑚𝑜𝑙 𝐾 ) (ln ⁄760 𝑚𝑚𝐻𝑔)
𝑇=[ − ]
337.85 𝐾 35284 𝐽𝑚𝑜𝑙¯¹
𝑇 = 330.999 𝐾 − 273.15 = 57.849 ° 𝐶 ≈ 58° 𝐶
Temperatura inicial 56°C (primera gota cabeza)

Discusión

Con base a los resultados obtenidos en esta práctica se pudo observar la


temperatura en la que se obtuvo el corazón y se hizo una correcta comprobación
de la hipótesis al desaparecer las impurezas.

Conclusiones

Nuestro objetivo se cumplió al lograr desaparecer la mayoría de las impurezas del


metanol aunque hubo algunas perdidas al refluir y al destilar.

Bibliografía.

Domínguez X. Experimentos de química orgánica. Editorial Limusa, México 1987.