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TP purification par cristallisation

Synthèse de l’acétanilide

Dans un ballon de 250 ml surmonte d’une réfrigérant á boulles, verser à travers le réfrigérant 40ml
d’acide acétique et sous agitation 20ml d’aniline. Ensuite ajouter 30ml d’anhydride acétique et
finalement chauffer doucement a reflux pendant 30min. Laisser refroidir jusqu'à température ambiante
et verser dans un bécher contenant 200ml d’eau glacée tout en agitant. Ensuite placer le bécher dans la
glace pendant 15min pour achever la cristallisation et filtrer sous vide sur entonnoir Buchner. Laver les
cristaux avec 50ml d’eau glacée et bien essorer. Finalement recristalliser le produit brut dans l’eau
distillée et sécher a l’étuve réglée a 100®c pendant 20 min.

Purification par cristallisation

- on pese1,05g de l’acétanilide

-on met cette quantité de masse dans le ballon (ballon pour chauffer sur reflux)

- on ajoute une petite quantité d’eau (l’eau suffisante pour dissoudre la quantité de masse mise)

On prend en compte que on ne peut pas mettre beaucoup de l’eau car l’objective c’est de saturer la
masse de l’acétanilide n’est pas beaucoup perdre à la fin.

- on chauffe attendant que ça commence à bouillir et dégage le vapeur, et comme ça on ajoute peu à
peu de l’eau. Ça c’est pour bien dissoudre le compose, on chauffe jusqu’au changement de colleur
(colleur vers jeune clair), on fait ça plusieurs Fois jusqu’à devenir propre.

-Attendant que ça commence devient propre on met un papier de filtre dans un entonnoir pour pouvoir
filtrer le produit, après on met dans une erlenmeyer.

-Quand ça devient propre encore chaud on verse dans le erlenmeyer avec le entonnoir préparé(le papier
elle ne va pas permettre que les impuretés solides entrent dans l’erlenmeyer)

-après en prend cette erlenmeyer et on plonge dans une boite remplit de glace pour recristalliser
(pendant quelques minutes)

-après cristallisé on Filtrer à nouveau mais maintenant sur Büchner (avec le papier de filtre comme on a
fait avant), pour n’est pas prend beaucoup de temps on utilise l’aspirateur. (Filtration sur vide)

- après on laisse sécher (papier de filtre)r dans une machine (séchage sous vide).

Apres sécher on fait les analyses .


Questionnaire

-mesurer la température de fusion de produit pur

La température de fusion c’est de 114 dégrée Celsius

-écrire et équilibrer l’équation de cette réaction

Aniline anhydride éthanoïque acide acétique acétanilide

-calculer les quantités de matière des réactifs

Pour anhydride éthanoïque MM(C4H6O3)=4*12+6*1+3*16=102g/mol ρ=1,08 cm^3 v=30ml

Pour l’acide acétique MM(C2H4O2)=2*12+4*1+ 2*16=60g/mol v=

Pour l’acétanilide MM(C8H9NO)=8*12+9*1+14+16=135g/mol

Pour aniline MM(C6H7N)=6*12+7*1 +14=93g/mol ρ=1,02g/cm^3 v=20ml

a) Pour aniline

n=m/M= ρ*V/M=1,02*20/93 n=0,22mol1,3205*10^23 particules, molecules etc

b) Pour anhydride éthanoïque

n= ρ*v/M= 1,08*30/102=0,317mol 1,91*10^23 particules, molecules etc

-calculer la masse théorique de l’acétanilide

mth=nth*MM (acetanilide)

mth=(n anelide +n anhydride acetique)*M(C8H9NO)

mth=(0,22+0,317)*135=72,5g
-calculer le rendement massique en produit pur

R=mf/mi= 0,76/1,05= 0,723=72,3%

-comme se nomme cette réaction

Réaction de synthèse

-quel est le rôle de l’acide acétique

Le rôle de l’acide acétique est de solvant

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