1.

INTRODUCCIÓN

En este estudio, la aleación a base de titanio "Gum Metal" (Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-1.2O) fue

sintetizada mediante fusión y para evaluar su potencial para aplicaciones biomédicas. Así, las
propiedades mecánicas, se investigó la resistencia a la corrosión en el fluido corporal simulado y la
respuesta celular in vitro. Se mostró que esta aleación presenta una resistencia muy alta, un bajo
módulo de Young y una alta deformación recuperable en comparación las aleaciones de titanio
que se usan actualmente en medicina. Por otro lado, todos los procesos electroquímicos y de
corrosión los parámetros mostraron valores más favorables, mostrando un comportamiento más
noble y una toxicidad insignificante en comparación con el Ti comercialmente puro tomado como
referencia. Además, las pruebas de biocompatibilidad mostraron que este indujo una excelente
respuesta de los preosteoblastos MC3T3-E1 en términos de fijación, distribución y viabilidad,
proliferación y diferenciación. Por consiguiente, la aleación "Gum Metal" a base de titanio procesa
características útiles la fabricación de dispositivos médicos altamente biocompatibles.

Los metales y aleaciones para aplicaciones médicas normalmente requieren una combinación de
diferentes propiedades tales como una excelente biocompatibilidad sin reacciones tisulares
adversas y propiedades mecánicas adaptadas. Para uso como sustitutos óseos, las propiedades
mecánicas de una aleación biocompatible debe estar lo más cerca posible de los de hueso,
especialmente los módulo de Young. La disminución del módulo de implantes metálicos de
Young's minimiza la atrofia ósea debido al efecto de blindaje contra el estrés y aumenta la
durabilidad del implante[1]. El titanio y las aleaciones de titanio son ampliamente utilizados como
biomateriales, debido a su baja densidad, interesantes propiedades mecánicas y
biocompatibilidad. Los biomateriales estándar basados en Ti para implantes ortopédicos son
comercialmente aleación pura CP-Ti (grado 2) y Ti-4Al-6V (grado 5 ELI).

Sin embargo, su alto módulo de Young (respectivamente, 105 y 114 GPa), causada por la
microestructura de α o α + β, afecta a largo plazo las prestaciones en servicio. Además, una
perfecta biocompatible Tibased debe estar compuesta de elementos no citotóxicos. El uso de la
aleación de Ti-6Al-4V en medicina es entonces objeto de controversia porque se sospecha que los
iones de aluminio liberados se asocian a una relación a largo plazo problemas de salud como
patologías neurológicas y óxido de vanadio, V2O5, que también se sabe que es citotóxico[2,3]. Ya
que la microestructura de β en las aleaciones de Ti exhibe un valor significativamente más bajo
que el de las aleaciones de Ti. que la microestructura de α o α + β, todavía hay una enorme
posibilidades de mejora en términos de diseño de aleación para una ortopedia ideal implante.
Consecuentemente, la nueva generación de módulos bajos β-titanium las aleaciones, que están
libres de vanadio y aluminio, se hace con β- Elementos estabilizantes y biocompatibles como Ta,
Nb, Mo y Zr a través de optimización de la composición de las aleaciones y de los tratamientos
termomecánicos. Entre las aleaciones de tipo beta basadas en Ti, el multifuncional Ti-23Nb- La
composición de la aleación 0.7Ta-2Zr-1.2O (mol%), llamada "Gum Metal", fue han demostrado
poseer propiedades "súper" tales como muy alta resistencia, baja Módulo de Young, súper
elasticidad y súper plasticidad a temperatura ambiente. Estas propiedades hacen de esta aleación
un excelente candidato para diversas aplicaciones y, en particular, en el sector biomédico.
En este estudio, hemos sintetizado la composición de esta aleación mediante un proceso de
fusión. proceso contrario a la aleación original que fue elaborada por sinterizado. El objetivo de
este estudio es mostrar si las propiedades "súper” de esta composición de la aleación todavía se
obtienen por esta manera alternativa de su biocompatibilidad, ya que esta aleación podría ser
potencialmente muy interesante para aplicaciones biomédicas. Uno puede notar que la
biocompatibilidad de la composición específica de la aleación "Gum Metal” nunca ha sido
investigado hasta ahora. Así, la resistencia a la corrosión en líquido corporal simulado (soluciones
Ringer-Brown y Ringer) y el respuesta celular in vitro (adhesión celular, propagación y morfología,
respuesta celular proliferación, diferenciación) de la aleación de titanio "Gum Metal" fueron
investigado en este trabajo.

2. Materiales y métodos

2.1. Síntesis y caracterización de aleaciones

Como el titanio, el circonio, el tántalo y el niobio tienen una fusión diferente. puntos y densidades,
la síntesis del "Gum Metal" Ti-23Nb-0.7Ta-2Zr-1.2O (mol%) composición de la aleación (llamado
GM en este documento) se realizó mediante la técnica de fusión por semilevitación en crisol en
frío (CCLM) bajo alto vacío, utilizando un generador de inducción magnética de alta frecuencia
sistema de calefacción (CELES). Con este método, los elementos de aleación son totalmente
mezclado en la masa fundida sin contaminación, gracias a la restricción puntos de contacto entre
la masa fundida y el crisol en frío[10]. Los elementos añadidos son los metales sólidos en bruto,
excepto el oxígeno, introducidos a través de polvo de óxido de titanio (TiO2). Después de un
tratamiento de homogeneización a 950 °C durante 16 h, las muestras se laminaron en frío hasta
un 90% de reducción en grosor. Para finalizar, todas las muestras fueron tratadas en solución a
850 °C durante 0,5h en el campo β-phase y apagado por agua. El objetivo de este tratamiento es
para restaurar una microestructura de fase completamente recristalizada β desde el frío estado
rodado con un tamaño reducido de grano β. El CP-Ti comercialmente puro (grado 2,
proporcionado por Goodfellow) era utilizado como referencia para las investigaciones
experimentales en este estudio. El análisis de fase de la aleación CP-Ti y GM fue investigado por
Xray difracción (XRD) con un difractómetro Philips con radiación CuKα (λ = 1.54060 Å). Las
microestructuras fueron visualizadas por el electrón difracción retrodispersada (EBSD) en un
electrón de barrido JEOL JSM 6400equipado con un sistema TSL EBSD. Deberán observarse las
muestras fueron sucesivamente pulidos mecánicamente con diferentes abrasivos de SiC trabajos
hasta el grado 4000. El estado "pulido espejo" se obtuvo utilizando una suspensión de sílice
coloidal (tamaño de partícula: 50 nm). Un químico corto grabado en una solución compuesta de
5% HF, 5% HNO3 y 90% H2O (vol.%) para eliminar la capa deformada superficial. Se realizaron
ensayos de tracción hasta la rotura con una máquina de tracción Instron y la velocidad de
deformación utilizada fue de 10-4 s−1. En el ámbito elástico, el se midió con un extensómetro de
10 mm para evaluar con precisión el módulo de los Young. Las muestras de ensayo de tracción
utilizadas poseen un comportamiento normalizado. forma: 3 mm de ancho, 0.5 mm de espesor y
una longitud de calibre de 15 mm. Para las pruebas de biocompatibilidad in vitro, muestras de
disco de cada aleación (diámetro: 13 mm, espesor: 2 mm). Cada muestra fue pulido mecánico
espejo como se ha descrito anteriormente. El pulido las muestras se limpiaron por inmersión
durante 30 min. en alcohol y 30 min. en agua destilada con un limpiador ultrasónico.

2.2. Métodos de caracterización electroquímica

La corrosión de los materiales metálicos de los implantes puede producir iones y compuestos
liberados a los tejidos circundantes que pueden causar problemas, a veces llevando al fracaso del
implante. La capa de óxido en la superficie de la aleación de titanio juega un papel importante
porque esta capa es protectora y permanece intacta a largo plazo. Por lo tanto, el estudio de la
interfaz entre la película pasiva en la superficie de la aleación y la película simulada los fluidos del
cuerpo humano tiene un gran interés en la determinación de la corrosión resistencia de los
materiales del implante. El comportamiento electroquímico y de corrosión de la aleación GM en
comparación con el de Ti comercialmente puro se determinó a partir de la curvas de polarización
potenciodinámicas, mediciones de polarización lineal (representación Tafel) y monitorización de
los potenciales de circuito abierto (Eoc) y los correspondientes gradientes de potencial de circuito
abierto (ΔEoc). Antes de los experimentos, las muestras de discos pulidos en espejo obtenidas de
CP-Ti y de la aleación GM fueron enjuagados con agua del grifo, ultrasónico desengrasado en
acetona y agua bidestilada, secado al aire y montado en el sistema de retención de Stern-
Makrides.

El biofluido humano fue simulado por Ringer-Brown y Ringer soluciones de las siguientes
composiciones (g/L): Ringer-Brown (g/L), NaCl - 6.0; KCl - 0.4; CaCl2 - 0.2; lactato de sodio - 3.05;
pH = 7.4; Ringer (g/L), NaCl - 6.8; KCl - 0.4; CaCl2 - 0.2; MgSO4-7H2O - 0.2048; NaH2PO4-H2O -
0.1438; NaHCO3 - 1; glucosa - 1. El valor funcional de un implante implica la variación del pH del
biofluido debido al hecho de que en caso de cirugía, el valor del pH disminuye hasta 5 o 3
puntos[11] y en caso de infecciones e inflamaciones, el valor del pH puede aumentar hasta 9
puntos[12]. Además, a largo plazo, el los óxidos de la película pasiva pueden hidrolizarse,
cambiando el valor local de pH[13,14]. Por esta razón, simulamos las severas condiciones
funcionales de un implante mediante el uso de una solución Ringer de pH ácido = 3,21, pH alcalino
= 8,93 y pH neutro = 7,31. La temperatura se mantuvo a 37 °C ± 1 °C. El comportamiento
electroquímico y de corrosión se estudió en un célula electroquímica de vidrio con tres electrodos:
electrodo de trabajo -aleación estudiada, contraelectrodo - rejilla Pt, y electrodo de referencia -
electrodo de calomel saturado (SCE) conectado a la célula con Haber-Luggin capilar

Las curvas de polarización potenciodinámica cíclica se registraron con Equipo VoltaLab 80

aplicando pasos de potencial de 1 mV/s desde -0,9 V hasta +2.0 V. De los voltampmogramas
obtenidos, los principales electroquímicos se determinaron los parámetros: Ecorr - potencial de
corrosión, como potencial de corriente cero, Ep - potencial de pasivación en el cual la densidad de
corriente es constante; |Ecorr - Ep| la diferencia representa la tendencia a la pasivación (los
valores bajos caracterizan una pasivación buena y fácil); ΔEp - rango del potencial pasivo de la
corriente constante; ip - densidad de corriente pasiva.
Las mediciones de polarización lineal se realizaron para ±50 mV alrededor del potencial de circuito
abierto con una velocidad de barrido de 0,1 mV/s; El programa VoltaMaster 4 ajustó las curvas de
Tafel y directamente suministró los principales parámetros de corrosión: icorr - densidad de
corriente de corrosión; Vcorr - velocidad de corrosión; Rp - resistencia a la polarización. La
cantidad total de los iones (ng/cm2) liberado en la solución se estimó en sigue[13-15]:

velocidad de liberación iónica ¼ 1:016 Vcorr 105 ð1Þ

dónde: Vcorr = velocidad de corrosión en mm/año.

Los potenciales de circuito abierto Eoc fueron monitoreados para 1000 inmersiones h usando un
multímetro de alto rendimiento, Hewlett-Packard. El potencial de circuito abierto gradientes ΔEoc
(pH), que pueden aparecer debido a las diferencias de pH en diferentes zonas de un implante se
calcularon de la siguiente manera:

ΔEoc1ð Þ¼ pH EpH¼3:21 oc −EpH¼7:31 oc ð2Þ

ΔEoc2ð Þ¼ pH EpH¼3:21 oc −EpH¼8:93 oc ð3Þ

ΔEoc3ð Þ¼ pH EpH¼7:31 oc −EpH¼8:9

También, el gradiente ΔEoc (c), debido a la diferencia de composición del biofluido humano fue
simulado usando solución neutra de Ringer y neutral

Solución Ringer-Brown:

ΔEoc4ð Þ¼ c ERinger pH¼7:31 oc −ERinger–Brown pH¼7:4