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PRACTICA N°1
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos son el carbono, el
hidrógeno y el oxígeno, el nitrógeno, el azufre y los halógenos . Un ensayo de ignición preliminar daría
la información sobre la naturaleza de la sustancia.
I. ENSAYO DE IGNICION
Para determinar las cantidades de carbono e hidrógeno en una sustancia orgánica, se quema una
muestra con peso conocido y se cuantifica las cantidades de CO2 y H2O producidas:
combustión
Cx HyOz + O2 ---------- X CO2 + y/2 H2O
El oxígeno se diferencia, después que los otros componentes han sido medidos.
Para el reconocimiento del carbono e hidrógeno, se puede emplear como método exacto:
Consiste en la reducción del óxido cúprico a cuproso y cobre metálico y al transformación del carbono
en anhídrido carbónico y el hidrógeno en agua. El CO2 recibido es una solución de Ba(OH)2 0
Ca(OH)2 , con las cuales reacciona dando precipitados de CaCO3 0 BaCO3 de color blanco.
2.2 Procedimiento
En un tubo de prueba provisto del tubo de desprendimiento colocar 1-2g de oxido cúprico en polvo muy
fino y 0.5g del producto desconocido o muestra seca orgánica. Tapar el tubo con el tapón de jebe o de
corcho, el cual lleva el tubo de desprendimiento en forma de L.
Con una pinza coger el tubo y calentarlo directamente a la llama del mechero hasta que desprenda
vapores que saldrán por el tubo de desprendimiento, cuidando que el extremo del este tubo o vaso se
encuentre sumergido en un vaso que contenga hidróxido de bario o hidróxido de calcio.
El enturbamiento de la solución seda por la formación de CaCO3 o BaCO3 de color blanco. El agua que
se forma se condensa en las paredes frías del tubo de ensayo.
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Reacciones químicas:
En exceso de muestra, el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a
cobre metálico
La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba que efectivamente ha existido una
oxidación:
El nitrógeno es un elemento que se encuentra en las sustancias orgánicas como las aminas, las amidas,
los uretanos, los nitrilos, los hidracinos, los nitroderivados, los nitroso derivados, los azooderivados,
compuestos naturales como los aminoácidos y las proteínas.
Fundamento:
Es la propiedad de los hidrácidos alcalinos y la cal sodada de producir amoniaco cuando se calienta al
rojo una mezcla con la sustancia orgánica nitrogenada.
4.2 Procedimiento:
En un tubo de prueba colocar una mezcla de 1g de sustancia nitrogenada (urea) con 2g de cal sodada
(mezcla de CaO con NaOH), someter a la acción del calor, los vapores formados recoger en el papel
tornasol rojo o en solución de reactivo de Nessler.
Reacciones:
H2N-CO-NH2 + CaO + 2NaOH ----Na2CO3 + CaCO3 + 2NH3
El papel tornasol rojo se transforma en azul , con el reactivo de Nessler se obtiene color amarillo,
anaranjado o marró
ANALISIS ELEMENTAL
Fundamento:
Es la transformación de los elementos químicos constituyentes del compuesto orgánico desconocido de
la forma covalente en sales iónicas. Es decir el rompimiento del enlace covalente de las sustancias
orgánicas mediante al fusión de la muestra con el sodio metálico pasando al estado iónico o al estado
sencillo, que usando reactivos específicos se podrá reconocer cada uno de los elementos de la muestra
orgánica.
Na
Compuesto orgánico que contiene C, H, O, S, N, P ----------- hidrólisis
fusión
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5.1 Materiales y Reactivos
Muestra: sustancias sólidas y líquidas: urea, cloroformo, iodoformo.
Harina :pescado, carne de res, pollo, cereales.
Sacarosa, etc.
Materiales: Reactivos:
- 1 Tubo usado limpio y seco - Sodio Metálico
- 8 Tubos de prueba - Alcohol Etílico
- 2 Pinzas de tubo
- 1 Embudo
- 1 Pinza de crisol
- Espátula Equipos:
- Papel filtro - Campana extractora
- Papel tornasol - Estufa
- 1 matraz de 250 ml.
- 1 Beacker de 250 ml.
- 2 Pipetas de 5 ml
- 2 Pipetas de 2 ml.
- Mechero
- Soporte universal
- Aro metálico
- Rejilla con asbesto
- Pisceta
5.2 Procedimiento
En un tubo de ensayo usado limpio y seco introducir un trocito de sodio metálico (2 mm. de diámetro
aprox.) recientemente cortado y secado con papel filtro (sacado de un frasco donde se guarda con
kerosene), calentar suavemente hasta que funda y se forme la perla brillante de sodio, agregar un poco
de sustancia orgánica seca (0.2 g) , si es líquida de 3-4 gotas, teniendo cuidado de que toque la pared
del tubo; agregar otro trocito de sodio metálico y calentar fuertemente hasta el rojo vivo, mantener
durante algunos minutos. Retirar del fuego y esperar que enfríe un poco, añadir de 2-3 ml. de alcohol
etílico ( para asegurar el término de la reacción). En vaso que contenga 100 ml. de agua destilada
romper el tubo o sacar el contenido con ayuda de la varilla de vidrio, hervir por unos minutos y filtrar. El
líquido obtenido dividir en cuatro fracciones.
PRECAUCIONES:
- El sodio metálico es muy peligroso y manejarse con cuidado. Se utilizarán pinzas para
agarrarlo y no se cogerá directamente con los dedos.
- El sodio se guarda en un frasco que contiene kerosene., al sacar un trozo de sodio se coloca
sobre el papel filtro y se corta con un cuchillo o tijera.
- El tubo de ensayo en el cual se introducirá el trozo de sodio, debe estar bien seco (si no es así
explotará debido a la reacción fuertemente exotérmica entre sodio y agua).
- Los trozos de sodio restantes se devuelven a su frasco de lo contrario el sodio con el oxígeno
atmosférico reaccionará (auto - enciende).
Al acidular la muestra en estudio con Acido nítrico y al exponer al calor se elimina el sulfuro de
hidrógeno y el cianuro de hidrógeno. Al adicionar el nitrato de plata da origen a la formación de un
precipitado blanco o amarillento que indica la formación de tres precipitados AgCl, AgBr o AgI.
HNO3
Na X + AgNO3 ------------- Ag X + NaNO3
diluido
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La formación de un precipitado de AgCl de color blanco, soluble en Hidróxido de amonio, permite de
este modo la separación de los precipitados amarillos de AgBr o AgI, identificándose Bromo y Yodo.
Para su identificación, a la solución incolora de Cloruro de diamino plata se le agrega Acido nítrico que
permite su precipitación:
Reacciones Químicas:
HNO3
Na X + AgNO3 ------------- Ag X + NaNO3
diluido
Reactivos:
- Sol. HNO3 al 10%
- Sol. de nitrato de plata al 1%
- Sol. de dicromato de potasio al 5%
- Acido sulfúrico concentrado
5.3.1.2 Procedimiento
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml. de la fracción A, acidular con ácido nítrico , calentar a ebullición
para eliminar el azufre e hidrógeno en forma de ácido cianhídrico y sulfídrico; dejar enfriar a temperatura
ambiente y agregar unas gotas de nitrato de plata al 1%. La formación de un precipitado blanco lechoso
será prueba positiva para cloro.
Otro procedimiento:
Colocar en un tubo de ensayo 1 ml. de la fracción A, adicionar 1 ml de dicromato de potasio al 5% y 0.5
ml. de ácido sulfúrico cc., la formación de vapores parduscos de cloruro de cromilo será prueba positiva.
Reacción química:
K 2 Cr2O7 + 4NaCl + 3H2SO4 ------ 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O
Reacciones Químicas:
HCl
1) 2 AgI + 2 FeCl3 ------------- 2NaCl + 2 FeCl2 + I2
Cl4C
2) INa + 4 CH3–COOH + 4NaNO2 ---------------- I2 + 4 CH3–COONa + 4 HNO2
Procedimientos
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1) Medir 1 ml. de muestra en un tubo de ensayo, acidular con ác. nítrico , hervir y dejar enfriar. Adicionar
1 ml. de FeCl3 al 10% y 3 gotas de HCl CC. La liberación de vapores de color violeta será prueba
positiva.
2) Colocar en un tubo de ensayo 2 ml. de la muestra, acidular con ácido acético al 10%, calentar a
ebullición para eliminar el nitrógeno y azufre en forma de ácido cianhídrico y sulfídrico; enfriar a
temperatura ambiente y agregar 2 ml de tretracloruro de carbono, se formarán dos fases. Luego
agregar unos cristalitos de nitrito de sodio. Si la reacción toma una coloración violeta indicará prueba
positiva para yodo.
Reacción Química:
10 AgBr + 2KMnO4 + 3H2SO4 ---------------- 5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O
Br2 + CHCl3 ---------- Br2 CHCl3 rojo-marrón
b) Con Fluoresceína:
Reacción Química:
BrNa + PbO 2 + 4CH3-COOH + C20H12O5 ------------- Br2 + (CH3-COO)2Pb + 2CH3-COONa +
2H2O
Reactivos:
Muestra: Sol de la Fracción A
- Ac. nítrico cc
- Ac. sulfúrico cc.
- Sol. de permanganato de potasio al 5%
- Cloroformo
- Bióxido de plomo
- Ac. acético al 10%
- Sol. de Fluoresceína ácida al 2%
Procedimiento
En un tubo de prueba tomar 1 ml de muestra y acidular con ácido nítrico, calentar a ebullición, enfriar.
Añadir gotas de ac. sulfúrico, 1 ml. de permanganato de potasio y 1 ml, de cloroformo. Observar la
formación de dos fases: Del solvente orgánico y la del bromo molecular de color rojo-marrón.
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de la muestra, agregar 0.05 g de bióxido de plomo, acidular con ac.
acético al 10% y agregar 2 ml. de Fluoresceína ácida al 2% (antes de emplear la sol. homogenizar),
calentar a ebullición y dejar en reposo unos minutos, la formación de un precipitado de color rojo ladrillo,
será prueba positiva para el bromo.
Reactivos:
Muestra: Fracción B
- Sol. de sulfato ferroso al 5%
- Sol. de cloruro férrico al 10%
- Ac. clorhídrico cc.
Procedimiento
Medir en un tubo de ensayo 3 ml de muestra, agregar 3-4 gotas de hidróxido de sodio al 10%, 1 ml. de
sulfato ferroso al 5%, luego adicionar 0.5-1 ml. de cloruro férrico al 10%, calentar suavemente para
ayudar la reacción; enfriar. Acidular con ac. sulfúrico cc. o clorhídrico cc. gota a gota (verificar con papel
tornasol), lo que ayudará a disolver los hidratos férricos y ferrosos. Dejar reposar unos minutos y
observar.
La aparición de una coloración azul o la formación de un precipitado azul, indicará la presencia de azul
de Prusia y por lo tanto del nitrógeno. En el caso de no observar precipitado, filtrar y si la muestra
contenía nitrógeno el papel filtro quedará coloreado de azul.
Si la coloración que aparece es azul verdosa debido a la digestión incompleta del sodio metálico.
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Reacción Química:
Se basa en la oxidación sucesiva del fósforo en ácido fosfórico, que en presencia de molibdato de
amonio forma un precipitado amarillo de fosfomolibdato de amonio, insoluble en agua.
Muestra: Fracción C
Reactivos :
- Ac. nítrico cc.
- Sol. molibdato de amonio al 5%: Disolver 45 g. de molibdato de amonio en una mezcla de 40
ml de NH4OH con 60 ml de H2O, llevar la sol. a 1 litro.
Procedimiento
De la Fracción C, tomar una alicuota de 2 ml. , agregar 4 ml de sol. de molibdato de amonio y 0.5 ml.
de ac. nítrico cc. Calentar la solución a 50°C por 2 minutos aprox. y dejar en reposo. Si durante el
periodo de 30 minutos apareciera un precipitado amarillento, indicará la presencia de fósforo, como
fosfomolibdato de amonio.
También dan reacción positiva todas las proteínas conjugadas que contienen fósforo en el núcleo
proteico.
Reacción Química:
Na3PO4 + 2(NH4)2MoO4 + 21HNO3 ------------- (NH4)3PO4. 2 MoO4 + 21NH4NO3 + 12H2O
Reactivos
Muestra: Fracción D
- Sol. acetato de plomo al 5%
- Sol. ac. acético al 10%
- Sol. de nitroprusiato de sodio al 1%
Procedimiento
a)Tomar 2 ml. de la Fracción D y colocarlo en un tubo de ensayo, acidular con ac. acético al 10% y
agregar unas gotas de acetato de plomo. La formación de un precipitado marrón oscuro de sulfuro de
plomo indicará la presencia de azufre.
Reacción Química:
Reacción Química:
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Na2S + Na2Fe(CN)5NO ------------- Na4 [Fe(CN)6NOS]
Sulfonitroprusiato sódico
VI. BIBLIOGRAFIA
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya Aguero
Ing. Ada Kohler Flores Tema: PUNTO DE FUSIÓN
Práctica N°2
I. OBJETIVO:
Determinar la temperatura a la cual los cuerpos pasan del estado sólido al líquido.
II. FUNDAMENTO:
Por acción del calor los cuerpos pasan del estado sólido al estado líquido a la presión de una atmósfera.
Constituyendo una característica y constante para cada sustancia.
El punto de fusión es una constante física de los sólidos, que se define como la temperatura en donde el
sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera.
En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido, con temperatura característica,
que no es afectada por un cambio moderado de presión. Pero contrariamente, el punto de fusión se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas que son algo solubles en líquido fundido.
Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría evitando el sub enfriamiento, solidifica a la misma
temperatura en que pasó al estado líquido, entonces el punto de fusión y solidificación son idénticos. Por lo
tanto el punto de fusión y solidificación se define como la temperatura en la que las fases sólida y líquida
coexisten en equilibrio térmico, una en presencia de la otra a la presión total de una atmósfera.
Si una sustancia es pura la temperatura se mantiene constante durante la fusión y solo empieza a subir la
temperatura una vez que se ha fundido todo el sólido. Fig. 1
temperatura(°C)
Tiempo (min)
El punto de fusión de un sólido impuro es muy diferente. El sólido empieza a fundir a una temperatura
inferior al punto de fusión de la sustancia pura, elevándose progresivamente la temperatura durante la
fusión, demostrando impureza del sólido. Fig.2
Temperatura (°C)
Tiempo (min)
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Rango de fusión: T2 – T1
PF1 + PF2
Punto de fusión = ---------------
2
Donde:
T1 : temperatura 1
T2 : temperatura 2
PF1: punto de fusión 1
PF2: Punto de fusión 2
Rango de fusión:
1 ó < 1 : sustancia pura
>1 ó >5 : sustancia impura
El punto de fusión de una mezcla de varios triacilglicéridos es menor que el predecible o calculado en base
a los puntos de fusión individuales, siendo el de los monoacilglicéridos y diacilglicéridos mayor que el de
los tricilacilglicéridos de una composición similar de ac. grasos.
Cuadro N1
Punto de Fusión de Algunos Compuestos
MUESTRA:
Acido benzoico, Acido salicílico
Aspirina
Manteca vegetal, cerdo, cacao, mantequilla
Medios:
Aceite vegetal/glicerina/ agua.
MATERIALES:
- Termómetro 0 C – 300C
- Vaso de precipitado de 250 ml
- Agitador metálico
- Espátula
- Tubo de vidrio en U, con las siguientes dimensiones:
- diámetro 1,4-1,5 mm;
- espesor de la pared del tubo 0,15 -10,20 mm.
Conformante del tubo en U: - Perpendicular izquierda: 80mm
- Perpendicular derecha: 60 mm (ligeramente abocada)
Separación entre los dos tubos: 5 mm aproximadamente.
- Hilo de cobre o liga
- Mechero, pinzas de vaso.
- Soporte Universal
- Rejilla con asbesto
- Pinza para bureta.
- Aro metálico
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1. Preparar el tubo en U, fundir la grasa con 10C superior al punto de fusión presumible, introducir
el conformante del tubo mas largo, deslizar la grasa fundida hasta 1 cm del codo del tubo. (columna de
grasa será de 1 cm. de largo)
2. Dejar enfriar por 24 h. a temperatura ambiente (10C menor de la temperatura de
ablandamiento).
3. Acoplar el tubo en U en el termómetro mediante un anillo de goma, de modo que coincida la
curvatura del tubo con el bulbo del termómetro,
4. Instalar el termómetro-Tubo en U en el soporte e introducirlo en el baño de aceite o agua,
cuidando que el baño de aceite o agua no cubra la conformante mas corta del tubo,
5. Calentar lentamente, con incremento de temperatura de 0,1 C - 0,2 C por minuto y anotar las
siguientes temperaturas:
T1 : La grasa comienza a descender
T2: Desaparición de todo el enturbiamiento (fusión) y tenga un aspecto limpio.
1. Introducir en un tubo capilar de paredes delgadas y diámetro pequeño (3-4mm) aprox. 2-3 g de
muestra seca pulverizada, de tal manera que esta tenga la altura del bulbo del termómetro.
2. Ate el capilar al termómetro de modo que el extremo cerrado del capilar quede hacia abajo y a la
misma altura del bulbo del termómetro.
3. Continuar los pasos 5 y 6.
Nota: La determinación exacta de las T1 y T2, depende de las condiciones en que se realice la
solidificación.
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PREGUNTAS
• ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la temperatura de fusión?
¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite?
• ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica? ¿Cuáles? ¿Qué
criterios deben tenerse en cuenta para su selección?
• ¿Qué es un diagrama de fases?¿Cómo se interpreta cada punto del diagrama? ¿Cuál es el significado
del punto triple?
VI. BIBLIOGRAFIA
- BREWSTER R.Q. VANDERERT C.A. 1970.Curso Práctico de Química Orgánica. Ed. Alhambra
S.A. Barcelona.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO. Guía de Prácticas de Química Orgánica.
- HARDENGGER F. 1965 Introducción a las Prácticas de Química Orgánica. Ed. Reverte
Barcelona.
- DOMINGUEZ X.A. 1975. Experimentos de Química Orgánica. Ed. Limusa, México.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A Tema: PUNTO DE EBULLICIÓN
PRACTICA N° 3
OBJETIVO: Determinar el punto de ebullición de diferentes sustancias orgánicas, compararlas con las
registradas en los manuales de literatura química, y sacar las conclusiones correspondientes.
MARCO TEÓRICO
El Punto de Ebullición es una constante física, utilizada como criterio de pureza e identidad de los líquidos.
El Punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la que la presión de vapor adquiere
un valor igual a la presión externa o atmosférica. Con lo cual podemos decir que el Punto de Ebullición
varía con la presión atmosférica (relación directamente proporcional).
La tensión de vapor es la presión ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido que depende solamente
de la temperatura, por lo tanto a mayor temperatura mayor tensión de vapor.
El punto de ebullición normal es cuando la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm Hg y el líquido
comienza a hervir. El cual depende de la masa molecular, de la intensidad de las fuerzas atractivas entre
ellas.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
METODO DE BECKMAN
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3. Tapar el balón con un tapón de jebe, en el cual esta insertado el termómetro y el tubo regulador de presión,
cuidando de que el termómetro y el tubo regulador de presión se encuentren a la misma altura (cuello del
balón).
4. Acondicionar el soporte universal, colocando el aro metálico, la rejilla con protector de asbesto. Conectar el
mechero.
5. Colocar el balón-muestra sobre el soporte universal acondicionado y sujetarlo con una pinza adecuada.
1. Añadir en un vaso de precipitado, o balón convencional o balón de Thiele, el medio de calentamiento que
puede se aceite vegetal, glicerina, parafina, silicona o cualquier otra sustancia grasa que nos sirva para
estos fines.
2. En un tubo de prueba de paredes delgadas con diámetro y altura 5mm y 8cm respectivamente, introducir
un tubo capilar (1 cm de altura aprox.) sellado uno de sus extremos, cuidando que la parte abierta este en
contacto con la base del tubo.
5. Introducirlos en el medio de calentamiento, cuidando que la boca del tubo y el amarre quede por encima
del baño o medio de calentamiento. Este conjunto puede estar sujetado a un tapón o mediante una pinza
al soporte universal.
6. Calentar a fuego lento hasta que del tubo capilar empiece a desprender una corriente continua de
burbujas, anotar la lectura en la columna de mercurio del termómetro.
7. Si se desea verificar el punto de ebullición retirar el mechero y observar la temperatura en la cual el líquido
se introduce en forma violenta en el capilar. Estas dos temperaturas deben de coincidir.
BIBLIOGRAFIA
- BREWSTER R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 Curso Practico de Química Orgánica Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p.
-TAPIA FRESES ALEJANDRO Guía de Prácticas de Química Orgánica. 128 p.
-HARDENGGER F. 1965 Introducción a las Prácticas de Química Orgánica Ed. Reverte Barcelona 128 p.
-DOMINGUEZ X.A. 1975 Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México 203 p.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya Auero
Tema: CRISTALIZACIÓN
PRÁCTICA N° 4
FUNDAMENTO:
OBJETIVO:
Tiene por objetivo la purificación de sustancias orgánicas para obtener sustancias puras que
sean fáciles de identificar, caracterizar y manipular.
MARCO TEÓRICO:
Muchos de los compuestos orgánicos se presentan en forma cristalina, de allí que la purificación por
recristalización es una de las operaciones más frecuentes en química orgánica.
Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo de un estado cualquiera al estado cristalino, aunque
en sentido estricto es el paso desde un estado de disolución al cristalino.
También se puede decir que la cristalización es un proceso para separar mezclas y eliminar cantidades
pequeñas de impurezas; o para obtener un sólido de una forma que sea fácil de manejarlo,
caracterizarlo e identificarlo.
Cristal es una ordenación o regularidad de la estructura atómica o molecular de una sustancia y cuya
composición es de alto grado de pureza.
Cristalografía, es la ciencia que tiene por objeto el estudio y clasificación de los cristales.
SISTEMAS CRISTALINOS
Tipo Forma típica Ejemplos
Sistema Regular Cubo Sal de cocina, pirita,
Cúbico diamante
La purificación de compuestps orgánicos sólidos generalmente se hace por cristalización. Los pasos a
seguir en un proceso de cristalización propiamente dicha son los siguientes:
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c) Enfriamiento para la cristalización: luego del filtrado se deja enfriar para la cristalización, sin
forzar enfriando demasiado deprisa: si se quisiera ayudar a la formación rápida de los cristales se
deberán frotar el interior del matraz con una varilla de vidrio.
d) Separación de los cristales obtenidos: la separación se hace por filtrado al vacío, una vez
completada la filtración se aprisionan los cristales para obtener una capa homogénea, luego se lavan los
cristales con una pequeña porción del disolvente en frío. Las aguas del filtrado constituyen las aguas
madres y no deben desecharse, pues por concentración se puede recuperar cristales.
e) Secado de los cristales: la desecación se realiza separando los cristales del papel de filtro y
poniéndola sobre una luna de reloj. Si la sustancia funde por encima de los 100 oC se puede secar en la
estufa a una temperatura moderada, de lo contrario se puede dejar secar al medio ambiente tapándolo
con papel de filtro de poros grandes.
f) Recuperación del disolvente: cuando el disolvente es agua, no es necesaria su recuperación y
se puede eliminar, pero si se trata de un disolvente orgánico se puede recuperar por medio de una
destilación simple o a presión reducida.
MATERIALES Y REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
BIBLIOGRAFIA
- Prestar, R.Q. / Vanderwert C.A. 1970. Curso práctico de Química Orgánica. Editorial Alambra
S.A. Barcelona.
- Tapia Freses, Alejandro. Guía de Prácticas de Química Orgánica.
- Hardegger, F. 1965. Introducción a las Prácticas de Química Orgánica. Editorial Reverte.
Barcelona.
- Dominguez, X.A. 1975. Experimentos de Química Orgánica. Ed. Limusa. México.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave
Ing. Pilar Minaya Tema: CROMATOGRAFÍA
PRACTICA N°5
FUNDAMENTO
La cromatografía se basa en la separación de sustancias en sus componentes, por la diferencia de
velocidad con que se mueven cada uno de estos sobre la fase fija o estacionaria, arrastrado por la fase
móvil.
OBJETIVO
MARCO TEÓRICO
La cromatografía es una técnica muy empleada que nos permite analizar, separar, purificar una sustancia
o mezcla complejas y sensibles, que no pueden ser separados por los otros métodos de purificación
(como la cristalización, destilación, etc.)
Tipos de cromatografía:
Según el fenómeno físico responsable y según el estado físico de las fases involucradas, existen 3 tipos
básicos de cromatografía: de adsorción, partición y de intercambio iónico.
Esta separación es algo arbitraria ya que no siempre se sabe con precisión cual es el fenómeno
responsable de una separación dada y muchas veces intervienen mucho de ellos simultáneamente.
Por ello, es más común clasificarla en: cromatografía sobre papel, en capa fina (c.c.f.), en columna,
gaseosa, líquida de alta presión y electroforésis, etc.
MATERIALES Y REACTIVOS
Muestra: caramelos, marshmelows, galletas, refrescos instantáneos, etc.
Materiales:
- Beacker de 80 ml. - Bagueta
- Papel whatman N 1, - Regla en cm., lápiz, tijera,
- Pizeta - Micropipetas
- Tubos cromagráficos - Gradilla
- Corchos o tapones de jebe.
Reactivos:
- solución de HCl 1:1 (ácido; agua) - Solución de NH4OH 1:1
- Solución N°1 Sol. acuosa de NH4OH (1:9) - Solución N° 2: Sol. acuosa de NaCl 2.5%
- Solución N4 etanol, agua, Isobutanol ( 5:2,5:2,5)
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5. Sumergir la lana lavada en 2 ml. de NH4OH 1:1 más 15 ml. de agua destilada,
6. Evaporar por calor la solución con el colorante, hasta una mínima cantidad,
7. Puntear en el papel de filtro whatman N1 en el punto medio de la línea marcada con el lápiz.
BIBLIOGRAFIA
- BREWSTER R.Q. VANDERWRT C.A. Curso Práctico de Química Orgánica, Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 1970, Pág 352.
- CUEVA M. PEDRO LEON C. JUAN, Prácticas de Química Orgánica. Ed.Agraria, pág. 130.
- DOMINGUEZ X.A., Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México. Pág. 203.
- DURST. D.H. Y G.W. GOKEL, Química Orgánica Experimental Ed. Reverte S.A. España, Pág. 592.
- GARY D. CHRISTIAN ,Química Analítica Ed. Limusa S.A. México, Pág 684.
- HARDENGER F. Introducción a las Prácticas de Química Orgánica Ed. Reverte Barcelona,
Pág.128.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO, Guía de Prácticas de Química Orgánica , Pág. 128
- STANLEY H. PINE JAMES B. HENDRICKSON, Química Orgánica McGraw-Hill Interamericana de
México S.A. pág. 1088.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR
PRACTICA N°6
FUNDAMENTO:
Se basa en la vaporización del solvente orgánico que al combinarse con los vapores de la muestra problema,
pasa al condensador llevando consigo los vapores mas volátiles de la muestra problema.
OBJETIVO:
Obtener el aroma de compuestos olorosos de flores, hojas raíces etc. mediante una destilación con arrastre de
vapor de agua o solventes orgánicos.
Obtener sustancias libres de olores poco agradables (eje. deodorización de la harina de pescado), mediante un
arrastre con solventes orgánicos.
MARCO TEORICO
La destilación en corriente de vapor o arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias
insolubles en agua ligeramente volátiles mezclados con ellos; la cual hace posible la purificación adecuada de
muchas sustancias de puntos de ebullición elevados mediante una destilación a baja temperatura. Esta destilación
es particularmente útil para sustancias que hierven por encima de 100 ° C a presión atmosférica.
MATERIALES REACTIVOS
MUESTRA PROBLEMA
- Harina de pescado
- Hierba luisa, clavo de olor o anis
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Instale el equipo tal como se muestra en la figura y proceda como se indica. Colocar en el primer balón el solvente
(agua o hexano); en el segundo balón coloque la muestra problema humedecida (harina de pescado), verifique que
las conexiones estén herméticamente cerradas, que el flujo de agua en el refrigerante sea continuo. Empiece a
calentar el balón que contiene la muestra problema 1 o 2 minutos luego hágalo con el balón que tiene el solvente
orgánico (hexano). Controle que el proceso se este llevando acabo correctamente.
Con un pedazo de papel de filtro tome unas gotas del filtrado deje que el solvente se evapore unos minutos y
luego perciba el olor de la trimetilamina (olor característico de la harina de pescado).
Para obtener el aroma de la muestra proceda de la misma manera; para este caso cambie el solvente orgánico por
agua.
INVESTIGUE
Qué características en una sustancia la hacen susceptible de ser aislada por el método de destilación por arrastre
con vapor
BIBLIOGRAFÍA
- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- PRESTAR R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 "Curso Practico de Química Orgánica" Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO "Guía de Prácticas de Química Orgánica". 128 p.
- HARDENGGER F. 1965 "Introducción a las Prácticas de Química Orgánica" Ed. Reverte Barcelona 128 p.
- DOMÍNGUEZ X.A. 1975 "Experimentos de Química Orgánica" Ed. Limusa México 203 p.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar MInaya A.
Tema: DESTILACION SIMPLE
FUNDAMENTO:
La diferencia de volatilidad de una sustancia respecto a otro menos volátil, nos permite separar una mezcla, a
condiciones Normales obteniéndose de esta manera un líquido de alto grado de pureza.
OBJETIVO:
1. Conocer una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen
2. Destilar una mezcla de líquidos de puntos de ebullición no cercanos para obtener una sustancia líquida de alto
grado de pureza.
MARCO TEÓRICO:
La destilación es un proceso que consiste en la conversión de un líquido a vapor por ebullición (vaporización) y
el enfriamiento de éste para retornar al estado líquido (condensación).
La destilación es el método más usado para la purificación o separación de líquidos volátiles (cuyos puntos de
ebullición no sean muy próximos).
Si se calienta un líquido con impurezas no volátiles, disminuirá la presión de vapor del líquido, lo que trae como
consecuencia un aumento en el punto de ebullición, con respecto a la de un líquido puro (este aumento
ebulliscópico dependerá de la fracción molar del líquido no volátil y del líquido involucrado.
En una mezcla de 2 o más sustancias volátiles, la presión de vapor total será función de la presión de vapor de
sus componentes y de sus fracciones molares (lo cual no es valido para mezclas azeotrópicas).
Fuerza Real o Grado Alcohólico Gay-Lussac: Es el título alcoholimétrico de una mezcla hidroalcohólica pura
indicando directamente por el alcoholímetro centesimal de Gay-Lussac a una temperatura de 15º centígrados. La
fuerza real expresa el porcentaje en volumen de alcohol anhidro contenido en una mezcla hidroalcohólica a una
temperatura de 15º centígrados
MATERIALES REACTIVOS
- 1 Balón de 500 ó 1000 ml - Nitrato de plata al 1%
- 1 Termómetro - Permanganato de Potasio
- 1 Refrigerante recto - Acido sulfúrico
- Tubo de seguridad
- Tapón de jebe con 2 orificios
- Perlas de vidrio MUESTRA PROBLEMA
- Erlenmeyer de 250 ml Agua de caño o de mar
- Pinza para sujetar el balón y el refrigerante y cañazo y/o vino
- Probeta de 100 ml Agua empozada
- 2 soportes universal
- 4 beakers
- 2 pipetas de 5 ml.
- Gradilla
- Tubos de ensayo
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. mida de 250 a 300 ml de la muestra problema (agua de mar, agua potable) en el balón de destilación y agregar
una 5 ó 6 perlas de vidrio (para evitar las proyecciones violentas, durante la ebullición).
2. Arme el equipo de destilación simple como se muestra en la figura 1.
3. Verificque que las conexiones estén cerradas herméticamente y que el flujo de agua por el refrigerante sea
regular (el ingreso del agua es por la parte inferior y la salida por la parte superior).
3. Comience a suministrar calor moderadamente de tal manera que la destilación del líquido corresponda a la
temperatura registrada en los manuales para compuestos puros,
4. Recepcione en un matraz limpio la fracción destilada, controle la temperatura.
5. Realice la prueba cualitativa de impurezas para cada fracción del destilado
Prueba Colorimétrica
- Rotular los tubos de prueba, para las muestras de agua destilada y sin destilar, medir 5 ml de dichas muestras,
agregar 2 gotas de ac. sulfúrico cc y 3 ml de permanganato de potasio al 1%, homogenizar la mezcla con una
bagueta de vidrio y observar la variación de color.
- Informar los resultados de esta prueba colorimétrica
Indentificación de Cloruros
- Medir en los tubos de prueba rotulados, 5 ml de las muestras destiladas y sin destilar, añadir 2 ml de nitrato de
plata al 1%, homogenizar y observar la formación de precipitado blanco, que
indica prueba positiva para cloruros.
NOTA.
Si desea conocer el % en peso de alcohol etílico, buscar la conversión en la tabla 1 alcoholimétrica. Así por
ejemplo si en la lectura con el alcohólimetro obtuvo una lectura de 15 G.L. el vino tendrá 15% en volumen de
alcohol y buscando en la tabla alcoholimétrica se tendrá 12,14 % en peso de alcohol etílico.
TABLA 1
PORCENTAJE DE ETANOL
Vol. Peso%
15.56 oC alcohol etílico
11 8.86
22 9.68
13 10.50
14 11.32
15 12.14
46 38.78
47 39.70
48 40.62
49 41.55
50 42.19
BIBLIOGRAFÍA
- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- PRESTAR R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 "Curso Practico de Química Orgánica" Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p
- TAPIA FRESES ALEJANDRO "Guía de Prácticas de Química Orgánica". 128 p.
- HARDENGGER F. 1965 "Introducción a las Prácticas de Química Orgánica" Ed. Reverte Barcelona 128 p.
- DOMÍNGUEZ X.A. 1975 "Experimentos de Química Orgánica" Ed. Limusa México 203 p.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: GRUPOS FUNCIONALES
PRACTICA N° 7
OBJETIVO:
- Identificar mediante reactivos específicos los diferentes grupos funcionales: hidrocarburos, hidroxilo,
cetonas, aldehídos, carboxílico, amino, éster, etc.
- Conocer el comportamiento de cada función química.
FUNDAMENTO:
Un grupo funcional imparte propiedades químicas específicas a una molécula, sin tener en cuenta la
naturaleza de la parte hidrocarbonada de la misma. Ya que los grupos funcionales son sitios reactivos
de las moléculas.
Los compuestos orgánicos se clasifican de acuerdo a su grupo funcional, porque todas las moléculas
que contiene un grupo funcional tendrán propiedades características de ese grupo. Aún si hay dos o
mas grupos funcionales en la misma molécula, cada uno tenderá a reaccionar de un modo
característico más o menos independiente de los otros.
PROCEDIMIENTO:
I. ENSAYO DE BAYER
II. REACCION CON H2SO4 (Los hidrocarburos insaturados adicionan el ácido sulfúrico)
3.1. NITRACION
1. En un tubo de ensayo agregar 0.5 ml. de ac. Sulfúrico concentrado 0.5 ml. de ac. nítrico y 0.5
ml. de benceno,
2. Llevar a baño de agua caliente a 50 - 52°C por 5 minutos.
3. La formación de un líquido aceitoso amarillento y aromático , será prueba positiva del
nitrobenceno.
3.2. SULFONACIÓN
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B. REACCIONES DEL GRUPO FUNCIONAL HIDROXILO
NOTA: Antes de desechar el contenido de cada tubo cerciórese que todo el sodio haya reaccionado.
Si hay presencia de sodio metalico , agrege etanol para que todo el sodio metalico se consuma.
REACCION DE BECKMAN:
1. Rotular 3 tubos de prueba
-Tubo N°1 agregar 1 ml. de cualquier alcohol primario ( 1-propanol, 1-butanol)
-Tubo N°2 agregar 1 ml. de cualquier alcohol secundario( 2-propanol, 2-butanol)
-Tubo N°3 agregar 1 ml. de cualquier alcohol terciario ( terbutanol)
2. Agregar a cada tubo 3 gotas de ac. sulfúrico concentrado y 0.5 ml. de dicromato de potasio 1%
3. Observar la formación de colores por oxidación de alcoholes.
1. Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5ml. de Fehling A y 0.5 ml.
de Fehling B, para forma el Licor de Fehling, enseguida agregar:
- Tubo N°1 0.3 ml. de formaldehído
- Tubo N°2 0.3 ml. de acetona
- Tubo N°3 unos cristalitos de glucosa
- Tubo N°4 unos cristalitos de sacarosa
- Tubo N°5 unos cristalitos de maltosa
- Tubo N°6 unos cristalitos de galactosa
2. Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para aldehídos
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- Tubo N°2 0.3 ml. de acetona
- Tubo N°3 unos cristalitos de glucosa
- Tubo N°4 unos cristalitos de sacarosa
- Tubo N°5 unos cristalitos de maltosa
- Tubo N°6 unos cristalitos de galactosa
2. SI FUERA NECESARIO: Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar, La formación del espejo de plata (Ag°), indicará prueba positiva para aldehídos
REACCION DE POLIMERIZACIÓN
1. En un tubo de ensayo adicionar 2 ml. de formaldehído,
2. Poner en un baño de agua caliente T 60°C, hasta la aparición de un residuo sólido, Para-
formaldehído,
3. si prosigue el calentamiento el para-formaldehído desaparece , formado al estado gaseoso.
REACCION DE LEGAL
1. Rotular 2 tubos de prueba limpios, secos y adicionar :
- Tubo N°1 0.5 ml. de acetona o propanona
- Tubo N°2 0.5ml. de cualquier alcohol (etanol, 1-propanol, 2-propanol, 2-butanol)
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. de nitroprusiato de sodio al 10%, agitar
3. Inclinar el tubo a 60° y adicionar por las paredes del tubo 0.5 ml. de hidroxido de amonio
4. colocar el tubo en la gradilla.
5. Observar. La formación de un anillo de color violeta intenso indicará prueba positiva para
cetonas.
23
4.2 REACCIÓN DE ESTERES
Los esteres provienen de la acción de los ácidos minerales u orgánicos sobre un alcohol con pérdida de
agua. El hidrógeno del ácido es sustituido por radicales alcoholes y pueden ser básicos si solo parte de
ellos han sido sustituido.
1. En un tubo de ensayo limpio y seco, adicionar 0.5 ml. de ácido acético glacial y 1 ml de etanol,
2. Agregar 2 ó 3 gotas de ac. sulfúrico concentrado, calentar suavemente a la llama del mechero,
3. Percibir el olor del etanoato de etilo.
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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS – FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P. Tema: DIAZOTACIÓN Y COPULACIÓN
Ing. Pilar Minaya A.
PRÁCTICA N°8
DIAZOTACIÓN Y COPULACIÓN
FUNDAMENTO;
Se basa en la diazotación de una amina aromática primaria (anilina) con el ácido nitroso a baja
temperatura, formando una sal de diazonio y su. copulación con los fenole, naftóles hidrocarburos,
aminas y otros para la formación de la materia colorante
La diazotación es una de las reacciones más importantes de las aminas aromáticas primarias con
el ácido nitroso,y en presencia de un ácido mineral, para la formación de un compuesto diazo (--
N = N - N -).
El ácido nitroso es un ácido dénil e inestable que generalmente se prepara in situ tratando nitrito de
sodio en solución acuosa de un ácido.
Las sales de diazonio son electrofílicos débiles, reaccionan con compuestos azo. Esta reacción de
susutitución aromática electrofílica se conoce con frecuencia como reacción de copulación diazo.
El ácido nitroso reacciona con toda clase de aminas, el producto que se obtiene de esta reacción
depende de si la amina es una amina aromática primaria, secundaria o terciaria y si es alifáltca o
aromática. Las aminas aromáticas primarias a diferencia de las alifáticas dan con el ácido nitroso
un compuesto diazoico estable a baja temperatura.
E'.n una diazotación normal, se disuelve la anilina en una cantidad adecuada de agua que contenga
3 moles o equivalentes químicos de ácido clorhídrico (ácido mineral). Una vez hecha la solución se
enfria con hielo con lo cual suele cristalizar el clorhidrato de amina. Manteniendo la temperatura
entre 0 y 5 grados centígrados, se agrega poco a poco una solución acuosa de nitrito de sodio (una
mol) enfriado de antemano. La diazotación debe hacerse agitando constantemente, hasta gue la
reacción produzca reacción positiva ó e ácido nitroso en exceso (color azúl) con el papel indicador
almidón-iodo,, después de unos minutos de reposo (2-3 min) lo cual indica gue la diazotación
está concluida.
La temperatura se mantiene de 0 a 5°C aunque en algunos casos la sal de diazonio es estable hasta
15--20 °C y raras veces hasta 30 °C ..
25
Características de las sales de diazonio:
1.- Las sales de diazonio se obtienen a partir de las aminas primarias del benceno y nattaleno y todas
aquellas que no tengan unido al núcleo el grupo hidroxilo (OH), sulfónico(SO3-) o carboxílico (-
COOH),
2.- Pueden prepararse de compuestos no saturados isocíclos o heterociclicos, cuando el grupo amino
está unido grupo amino de un átomo de carbono del anillo gue posee doble enlace.
3..- El proceso de diazotación ocurre en las posiciones orto y para, cuando las dos posiciones están
libres general mente ocurre en la posición para, teniendo facilidad en la posición orto cuando es la
única disponible,
4.-- Las soluciones de muchas sales de diazonio son incoloras, sin embargo el análisis expectral
revela bandas de absorción en el UV„ Viéndose que las disoluciones tienen un color amarillo.
5.- Las sales de diazonio al estado seco son mas intensamente coloreadas y mas explosivas que los
correspondientes cloruros y bromuros.
6.-- Las sales de diazonio se prestan para muchas aplicaciones a causa del comportamiento único del
grupo diazonio ( - N = N -) el grupo diazonio puede ser reemplazado por diversos átomos o
grupos, pudiendo experimentar reacciones de copulación para formar compuestos diazoicos
(comúnmente llamados diazo).
Reglas para la diazotación:
1. -" Los compuestos de diazonio en disolución se descomponen lentamente con el tiempo y con la
luz y se descomponen rápidamente al elevarse la temperatura, por lo que se recomienda
mantenerlo a bajas temperaturas 0°C y 5°C.
3.- Las sales de diazonio secas son inestables y se descomponen de manera violenta y
explosiva por el simple rose, por lo cual no se recomienda preparar al estado sólido.
4.- Habitualmente la diazotación se realiza en un vaso de vidrio rodeado de hielo y sal, pero
también sea puede diazoar en un matraz echando en su interior trozos de hielo.
5.- La cantidad de nitrito que se agrega a de ser lo más exacta posible, pues un exceso altera
los componentes o el colorante obtenido al final; si la diazotación o copulación se hace en
medio ácido: como suele ser lo corriente, no es afectado por un exceso de nitrito como se diazoa en
medio alcalino.
6.- Una vez preparada la solución de diazonio debe ser empleada de inmediato para copular,
pues unas horas de espera aún en el refrigerador puede alterar notablemente el resultado final, lo
ideal es que se emplee el menor tiempo posible, tartando entre el término de la diazotación
y principio de la copulación de 15 a 30 minutos, tratando de hacerlo siempre en el menor tiempo
o sea en escasos minutos,
Aplicaciones de las sales de diazonio:
1.- Una de las aplicaciones mas importantes y útiles de las reacciones de diazotación y
diazocopulación es que conducen a la formación de azocompuestos, obteniéndose muchos
colorantes y pigmentos, pasando por colorantes intermedios y cientos de colorantes azoicos
insolubles gue se forman sobre la fibra textil mediante un agente diazo y otro copulador adecuado.
26
2.- Se puede aplicar como método analítico para la determinación cuantitativa de micro
cantidades de amino compuestos aromáticos, por determinación colorimétrica de la intensidad del
color rojo.
3.- También pueden emplearse par reemplazar el grupo amino por el hidroxilo, cianógeno, halógeno, y
otros grupos para la arilación de las quinonas.
4.- Puede emplearse para copular consigo mismo como cuando el clorhidrato de anilina se trata con
ácido nitroso.
COPULACIÓN
Copulación es la combinación del compuesto diazoico con los fenoles y naftoles o Con la amina
aromática formando azocompuestos de color intenso en los cuales el grupo azo- N = N – une dos
moléculas aromáticas, proceso que ocurre con suavidad.
Esta reacción esta considerada como una de las más importantes en la industria de los colorantes
químicos.
Los azocompuestos son coloreados, así por ejemplo tenemos que los más sencillos y corrientes son
los amarillos, naranja, rojos, etc.
Los amino compuestos que poseen el grupo amino o hidroxilo libre tiene corrientemente aplicación
como indicadores, pues cambian el color al variar el pH. Así por ejemplo el indicador anaranjado de
metilo se forma por la copulación del ácido sulfúrico diazotado con la dimetilamina.
AISLAMIENTO.
MATERIA COLORANTE
Los colorantesson materias químicas que absorven la luz en determinadasregiones del espectro
visible, esto es posible por que dentro de la molécula se halla un grupo denominado cromóforo y
cromógeno. Este último grupo cromógeno es el que da origen a la materia colorante según sea su
influencia, este aumentará o disminuirá el color. LLamandose batocromo a a quel que aumenta el
color e hipocromo aquel que disminuye el color.
Los colorantes son sustancias capaces de impregnar las fibras animales y vegetales otorgándoles
color.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
- Anilina,
- Ac. Clorhídrico,
- Nitrito de sodio,
- Sol. de almidón
- Yoduro de potasio,
- Alfa y beta naftol,
- Hidroxido de sodio al 10%
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Materiales
- 1 vaso de 500ml.
- 4 beacker de 50 ml.
- 2 pipetas de 5 ml.
- 2 baguetas,
- Papel de filtro
- Kitasato,
- embudo buchner,
- bomba de vacio,
- hielo,
- Termómetro,
- Mechero,
- Trípode,
- Rejilla, con asbesto,
- Trípode,
- Tijera,
-Varilla de vidrio.
Diazotación
Copulación
En un vasito de 50 ml. disolver 0,1 g de alfa o beta naftol en 2 ml. de sol. de hidróxido de sodio al
10 %. y agregar 5 ml., de agua destilada y dejar reposar y luego de formado el colorante, filtrar al
vacio y secar.
Preparación del papel indicador almidón-iodo
En un vasito de 50 ml, disolver 0.5 g, de almidón en 5 ml. de agua destilada, llevar a ebullición y
dejar enfriar. En otro vasito disolver 0.5 q de ioduro de potasio en 10 ml. de agua destilada y luego
agregar a la sol de almidón. Cortar unas tieras papel de filtro y en beber en la solución.
BIBLIOGRAFÍA
BREWSTER R.Q, VANDERWERT C .A. 1970 Curso Practico de Química Orgánica Ed. Alambra
S.A.., Barcelona
CUEVA M, PEDRO LEÓN C, JUAN Practicas de Química de Orgánica Ed. Agraria.
DOMÍNGUEZ X.A, 1975 Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México.
DURST, D.H, Y G.W.GOKEL Química Orgánica Experimental Ed.Reverté S.A. España.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: CARBOHIDRATOS
PRÁCTICA N°9
Consiste en el rompimiento del enlace alfa-glucosídico que une a los disacáridos o poliscáridos
(especialmente almidón), liberando monosacáridos que lo conforman, mediante una hidrólisis ácida. En el
almidón las unidades de glucosa están unidas por enlaces glucosídicos, hacen que la cadena tome una
forma helicoidal estabilizada mediante puente de hidrógeno, existiendo 6 unidades de glucosa por vuelta y
dando lugar a cavidades en las cuales se acomodan las moléculas de yodo formando un complejo de
oclusión azul.
Análogamente el glucogéno y ciertas dextrinas producen con el yodo complejos de color rojo.
Ejemplo: La hidrólisis de la sacarosa produce glucosa y fructuosa; la lactosa se desdobla en glucosa y
galactosa mientras el almidón y la celulosa dan como producto final glucosa.
PARTE EXPERIMENTAL
REACCION DE MOLISCH
Las pentosas y las hexosas por acción del ac. sulfúrico concentrado se deshidratan formando furfural y 5-
hidroximetil furfural, respectivamente, estos furfurales reaccionan con el alfa naftol formando complejos de
color rojo violáceo.
PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. del reactivo de molisch, mezclar bien,
3. Inclinar cada tubo y agregar cuidadosamente 0.8 ml. de ac. sulfúrico concentrado
4. La formación de un anillo en la interfase de color violeta, rojo, verde indicará prueba positiva para
glúsidos
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III. REACCION ESPECIFICA PARA CETOSAS
REACCIÓN DE SELIWANOFF
Cuando ebulle una solución de una monohexosa con ac. clorhídrico se forma el 5-hidroximetil furfural que
en presencia de resorcina da lugar a un producto condensado de color rojo. Por ejemplo la fructuosa o
levulosa en presencia del reactivo de seliwanoff produce una coloración roja (cetohexosa) al mismo
tiempo que la glucosa (aldosa) solo forma un halo rosado, Observando la velocidad de formación de color
se puede diferenciar las cetosas de las aldosas.
PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% glucosa
Tubo N°2 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°3 sol. al 1% galactosa
Tubo N°4 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 2.5 ml. del reactivo de seliwanoff, mezclar bien,
3. Poner los tubos de ensayo en un baño de agua , hasta su ebullición,
4. Observar el cambio de coloración durante los 15 minutos,
5. Primero reaccionará cetosas–formación de color rojo, seguido de las aldosas coloración roja
pero tenue
PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5ml. de Fehling A y 0.5
ml. de Fehling B, para forma el Licor de Fehling, enseguida agregar:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para azucares reductores (aldosas).
REACCIÓN DE BARFOED
Estos azucares reductores reducen el ión cúprico formando un precipitado rojo de oxido
cuproso. Así mismo los monosacáridos oxidan mas rápidamente con el reactivo de barfoed
que los disacáridos. La acidez de este reactivo puede hidrolizar a los azucares no reductores
dando resultado positivo
PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
30
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. del reactivo de barfoed, mezclar bien,
3 Poner los tubos en un baño de agua caliente , ebullición, durante 15 min.
4 Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para aldosas o azucares reductores.
PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 1 ml. del reactivo de fenilhidrazina, mezclar bien,
3. llevar a ebullición, durante 15 min.
4. La formación de cristales, indicará prueba positiva para aldosas o azucares reductores.
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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS
PRACTICA N° 10
Las proteínas son cuerpos muy complejos, cuyo peso molecular varía de 2,000 a varios
millones de U.M.A., pero su característica fundamental es que están formados por la
asociación de cuerpos muy sencillos, denominados aminoácidos, que contienen en su
estructura los elementos C,H,N,O,P,S, entre otros. No todos los aminoácidos contienen los
elementos indicados pero ninguno carece de C,H,O,N, el S y el P es frecuente y necesario
para la formación de las moléculas proteicas más importantes.
Las proteínas son los constituyentes esenciales de numeroso tejidos de los seres vivos,
vegetales o animales.
Las proteínas pueden clasificarse en: proteínas simples, si en su estructura solo poseen
aminoácidos. Las proteínas conjugadas contiene elementos como grupos prostéticos
además de la cadena de aminoácidos.
I. REACCIÓN DE BIURET
Esta Reacción es sensible para proteínas, se utiliza para detectar los enlaces peptídicos
(- CO – NH - )y en la determinación cuantitativa de proteínas. Es negativo con dipéptidos y
aminoácidos
Reactivos:
Sulfato de cobre al 1%
Hidroxido de sodio al 10%
Muestra problema:
Sol. Filtrada de carne de res (sol 1)
Sol. Filtrada de carne de pescado (sol 2)
Sol. Filtrada de carne de pollo (sol 3)
Sol. Filtrada de gonadas de pescado (sol 4)
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Seguidamente adicionar a cada tubo de ensayo 2 ml. de sol. De hidroxido de sodio al
10% y 0.2 ml. de sulfato de cobre al 1%
32
3. Observar. La formación de un color violeta indicará prueba positiva para proteínas (enlace
peptídico)
2. REACCIÓN DE FORMALDEHÍDO
El formaldehído reacciona con los grupos amino libres de la proteína, formando un producto
insoluble en el agua. Por lo que el formaldehído es el principal producto para endurecer y
conservarla fibra muscular.
Reactivos:
Sol. Diluida de formaldehído
Ac. Sulfúrico concentrado
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Inclinar los tubos (formando un angulo de 60°) y adicionar 0.5 ml de sol. diluida de
formaldehído,.
3. Adicionar a cada tubo de ensayo 2 ml. de ac. Sulfúrico dejándolo caer por las paredes
del tubo.
4. Obervar. La formación de un anillo coloreado en la interfase indicará prueba positiva para
proteínas.
Reactivos:
Sol. Acuosa de ninihrina al 0.3%
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 0.5 ml. de ninidrina al 0.3%
3. Llevar a ebullición cada tubo de ensayo, dejar enfriar y observar.
4. La formación de un clor violeta-azulado indicará la presencia de aminoácidos libres en
posición alfa.
4. REACCIÓN XANTOPROTEICA
Esta reacción en positiva para aminoácidos que tiene el anillo bencénico. El ac. Nítrico en
presencia de los grupos aromáticos dan lugar a la formación de derivados nitrados de color
amarillo naranja, haciéndose mas intenso el color al ser alcalinizados.
Reactivos:
Ac. Nítrico concentrado
Hidróxido de sodio al 33%
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
33
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de ac. nítrico concentrado,
3. Llevar a baño de agua caliente 40°C por 2 minutos, dejar enfriar.
4. Adicionar por las paredes del tubo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%
5. Observar la formación de una coloración naranja amarillento, indicará prueba positiva
para aminoácidos fenilalanina y tirosina.
Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Sol. de glicina al 1%
Nitroprusiato de sodio al 10%
Ac. Clorhídrico 6N
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%, 1 ml. de glicina al 1%
y 0.5 ml de nitroprusiato de sodio al 10%,
3. Llevar a baño de agua caliente 40°C por 15 minutos, dejar enfriar.
4. Adicionar por las paredes del tubo 1 ml. de ac. clorhídrico 6N, dejar reposar por 15
minutos
5. Observar la formación de una coloración roja indicará prueba positiva para metionina.
6. REACCIÓN DE SAKAGUCHI
Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Sol. de alfa naftol al 0.5%
Hipoclorito de sodio
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%, 1 ml. de alfa naftol al
0.5%, agitar los tubos e introducirlos en agua helada por 3 minutos.
3. Retirar los tubos y agregar 2 – 3 gotas de hipoclorito de sodio.
4. Observar la formación de un color rojo intenso (fugaz) indicará prueba positiva para
arginina.
7. REACCIÓN DE AZUFRE
Prueba positiva para cistina aminoácido azufrado
Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Acetato de plomo al 10%
Procedimiento:
1.Adicionar :
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tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 2 ml. de hidróxido de sodio al 33%,
3. Calentar los tubos en baño de agua caliente, dejar enfriar y adicionar 0.5 ml. de acetato
de plomo al 10%, calentar nuevamente,
4. Observar la formación de un color negruzco indicará prueba positiva para cistina.
Reactivos:
Ac. glicólico
Ac. sulfúrico concentrado
Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 2 ml. de ac. glicólico,
3. Inclinar cada tubo formando un ángulo de 60° y adicionar 1 ml de ac. sulfúrico
concentrado
4. Observar la formación de un color violeta oscuro indicará prueba positiva para triptófano.
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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS
PRÁCTICA N° 11
PROPIEDAD ACIDO-BASE
Tanto las proteínas como los aminoácidos presentan varias propiedades y características que
se deben fundamentalmente a su naturaleza iónica anfotérica ácido-base. La palabra anfótero
proviene del griego, amphi, que significa ambos, por lo que a los ácidos también se les conoce
como anfolitos, que es una locución abreviada de electrolitos anfóteros.
El carácter anfótero que presentan las proteínas y los aminoácidos se debe a la presencia de
los grupos ácidos (-COOH) y básicos (-NH2 ) simultáneamente en la misma molécula.
La interacción (intramolecular) ácido-base origina una forma dipolar llamada también "sal
interna" o "Zwitterion". En este estado las proteínas o aminoácidos es neutra. Cualquier
variación de pH del medio dará lugar a que predomine una de las cargas, pudiendo
comportarse como ácido o como base según el pH al que se encuentren; es decir su carácter
anfotérico les confiere la capacidad de recibir y donar electrones. Esta situación hace que
exista un estado químico conocido como "Punto Isoeléctrico" o de doble ión, en que el
aminoácido tiene el mismo número de cargas negativas que positivas, y por lo tanto la carga
neta es cero. Todas las proteínas y los aminoácidos son menos solubles en su punto
isoelectrico y el conocimiento de este es muy útil en el aislamiento o purificación de estos.
Los aminoácidos pueden tener tres estados de carga eléctrica, que dependen del pH : a pH
correspondiente al punto isoelectrico se encuentran en forma protonada o catiónica; en el pH
correspondiente al punto isoeléctrico su carga neta es cero, y por encima del punto isoeléctrico
adquieren una carga negativa en forma aniónica.
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PARTE EXPERIMENTAL
1. Coagulación de Proteínas
* En todos los casos observar detenidamente y anotar los resultados en que se produce la
precipitación.
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Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: EXTRACCIÓN DE ALIMIDÓN
PRACTICA N °12
- Realizar la extracción de almidón por medios mecánicos, a partir de diferentes tipos de tubérculos.
II. FUNDAMENTO
Se basa en la propiedad del almidón de ser insoluble en agua y que por sedimentación en depósitos
es separado de él.
El almidón es un polisacárido vegetal, formado por una cadena glucosídica, conformada por dos
polímeros, amilosa (15%-20%), que tiene estructura helicoidal no ramificada y amilopectina (80%-
85%) que consiste en cadenas ramificadas donde los residuos de glucosa están unidos por enlace
alfa 1-4 en la cadena y en los enlaces alfa 1-6 en los puntos de ramificación.
La amilopectina absorve mucha agua durante la cocción y es responsable del aumento del volumen
del gránulo de almidón. La solución de amilopectina no se retrograda.
Estos dos polímetros se que hallan en el granulo de almidón están orientados y asociados en una
estructura reticular cristalina en el agua fría y algo resistentes a las enzimas hidrofílicas naturales
Los almidones cumplen un papel muy importante en la industria alimentaria, por sus propiedades
físicas, químicas y funcionales, se utilizan como agentes estabilizantes de geles y emulsiones,
también como elementos ligantes y agentes de relleno, donde favorece la retención de agua y
principalmente como agente espesante y para aumentar la viscosidad en alimentos procesados
que requieren este agente.
GELATINIZACION
Es una modificación física química de los gránulos del almidón en suspensión con agua por acción
fundamental de la temperatura.
Los enlaces de hidrógeno que mantienen unidos los gránulos de almidón se rompen y si continua el
proceso de calentamiento los gránulos de almidón se abren y aparecen moléculas libre de
amilosa y amilopectina.
TEMPERATURA DE GELATINIZACIÓN
Es la temperatura donde se produce el máximo hinchamiento del gránulo del almidón en al que pierde
la birrefringencia.
En esta temperatura de gelatinización existe un alto grado de absorción , mayor hinchamiento de los
gránulos y aumenta la viscosidad.
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El almidón se hace mas digestible por la gelatinización, puesto que las moléculas no se encuentran
ya tan estrechamente agrupadas y las enzimas digestivas pueden llegar al interior del gránulo
de almidón.
Los gránulos de almidón son birrefrigentes y observados a la luz polarizada, tiene forma de nuez en el
centro morfológico del grano, si se vierten estos gránulos en agua 60-70ºC se van hinchando
progresivamente, disolviéndose los polímetros lineales más cortos a temperatura mas alta se
generaliza perdiéndose con ello la birrefrigerancia, formándose una pasta o gel según el origen y
concentración del almidón.
En este proceso de gelatinización los gránulos más pequeños se gelatinizan mas lentamente y a
temperaturas mas elevadas que los grandes, que fluctúan entre 60-80ºC. El modo de gelatinización
característico de una variedad botánica de almidón pude servir para determinar su origen, pero la
temperatura de gelatinización esta en función a su pH.
Apartir de unos 50ºC el almidón empieza a alterarse irreversiblemente, con absorción de agua y
aumento de volumen. Si prosiguiese la accion de calor se llega finalmente a la engrudizacion, con
destrucción total de su estructura.
Perrazo y muller hallaron que el calor de la gelatinización de los almidones varia entre 5,600cal/unid
de glucosa en los gránulos de almidón muy pequeños y 9,800 cal/ und de glucosa en los almidones
de patata relativamente grande, el valor hallado para el almidón de maíz fue 7,100cal/unid de glucosa
V. PROCEDIMIENTO
- En el diagrama N°1, se presenta el flujo de las operaciones para la extracción del almidón
Resultados:
- Realizar una ficha técnica de la materia prima empleada
- Obtener el rendimiento experimental en laboratorio de la extracción de almidón.
1. En un beacker de 100 ml., Preparar 50 ml. una suspensión de almidón al 5%, agitar,
2. Colocar en la lámina porta objetos unas gotas de la suspensión y cubrir con la lámina cubre objetos
( evitar la inclusión de burbujas de aire),
3. Observar en el microscópio e identificar el tipo de gránulo de almidón utilizado
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Resultados:
- Examinar todos las láminas portaobjetos y comparar su estructura.
- Observar el grado de hinchazón de los gránulos en cada temperatura, así como de cualquier
rotura de los gránulos que pudiera apreciarse.
- Anotar la temperatura después de la cual no se produce más la hinchazón de los gránulos de
almidón.
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QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: EXTRACCIÓN DE PECTINA
PRÁCTICA N°13
I. FUNDAMENTO
La extracción de pectina se fundamenta en la hidrólisis parcial de la protopectina, por calentamiento a
temperatura de 90C - 100C en agua acidificada y precipitando posteriormente la pectina por adición de
etanol.
II. OBJETIVO
1. Realizar la extracción de la pectina a partir de cáscara de naranja, manzana, limón, etc.
Estas dos propiedades de la pectina intervienen en la formación el gel final, así la longitud molecular de la
pectina condiciona su rigidez y firmeza y el grado de metilación contribuye a regular la velocidad de
gelificación, debido a la influencia de los enlaces entre moléculas pécticas y también es responsable de
algunas propiedades organolépticas de los geles de pectina -azúcar - ácido que forman las pectinas de
alto contenido de metoxilo.
Estas dos propiedades de la pectina intervienen en la formación el gel final, así la longitud molecular de la
pectina condiciona su rigidez y firmeza y el grado de metilación contribuye a regular la velocidad de
gelificación, debido a la influencia de los enlaces entre moléculas pécticas y también es responsable de
algunas propiedades organolépticas de los geles de pectina -azúcar - ácido que forman las pectinas de
alto contenido de metoxilo.
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V. PROCEDIMIENTO
A. Extracción de Pectina
1. Recepcionar y pesar las cáscaras de los cítricos después de la extracción del jugo, cortar la materia
prima (cáscara de cítricos) en tiras delgadas, para facilitar una rápida transferencia de calor en la
inactivación de la enzima pectinolítica y a su vez una mejor extracción de ac.orgánicos.
2. Sumergir en agua caliente a temperatura de 80C por 3 min.
3. Luego escurrirlos y someter a un lavado rápido con agua fría y escurrir.
4. Acidificar el agua de cocción con H 2S04 concentrado hasta obtener un rango de pH 2,4 - 2,6, sumergir
las cáscaras y llevar a cocción por 1 hr. (2 kg. de cáscara en 1 lt. de agua acidificada.
5. Prensar y al filtrado obtenido, concentrarlo hasta el 12 - 15 % de solidos solubles, mediante fuego
moderado,
6. Dejar enfriar y agregar alcohol etílico en proporción 1: 2 líquido concentrado : alcohol),
7. Dejar en reposo de 3 - 4 horas para obtener una precipitación completa (formación de coágulos),
8. Separar los coágulos obtenidos por filtración y a los coágulos separados lavar con alcohol etílico para
conseguir la purificación de la pectina extraída.
9. Secar la pectina por 36 hr. a 40C, pesar y sacar el rendimiento respectivo.
NOTA.
La pectina obtenida guardar en el desecador por ser altamente hidroscópica.
Reactivos:
- Sol. NaOH 0.1N - Sol. Patrón de Talato de potasio 0.1N
- Cloruro de Sodio - Sol. fenoltaleína al 1%
- Papel indicador de pH.
Procedimiento:
1. En un matraz de 250 ml. con tapa esmerilada, medir 100 ml. de agua destilada libre de CO 2 y agregar
0.5g de pectina , disolver, luego agregar 1g. de cloruro de sodio y 6 gotas de indicador rojo de fenol,
titular con NaOH 0.1N hasta viraje de amarillo a rojo (pH 7,5).
Cálculos:
1000xpesodemuestra(g)
PesoEquivalente =
gasto lcalixnormalidad
Materiales y Reactivos:
Materiales:
- Fiola de 100ml. - Varilla de vidrio
- Beacker de 25 ml.
Reactivos:
- Sol. HCl 0.25 N - Sol. NaOH 0.25N
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Procedimiento:
1. Aprovechar la solución que resulta de la valoración del peso equivalente y adicionar 25 ml. de NaOH
0.25N,
2. Agitar fuertemente, tapar y dejar en reposo por 30 min.
3. Agregar 25 ml. de HCl 0.25N y titular el exceso de HCl con sol. de NaOH 0.1N
Cálculos:
Gasto lcalixNx3.1
%Meo = 1ml.deNaOH0.1N = 3.1mgdeOCH3
Pesomuestra(g)
1.Tomar 3 beacker de 250 ml., rotularlos de 1 a 3 y agregar los insumos que se presentan en el siguiente
VI. BIBLIOGRAFIA
- Ranken M.D. Manual de Industrias de los Alimentos, editorial Acribia S.A. 1993.
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PRÁCTICA N° 14
EXTRACCIÓN DE CARRAGENINA
I. OBJETIVO
- Extraer carragenina a partir de algas marinas (Chondracanthus chamissoi)
- Determinar el rendimiento de extracción
II. FUNDAMENTO
La carragenina es considerada como goma extraida, del alga Chondrus crispus y Gigartina
mammillosa, que crece a lo largo de la costa de Irlanda, Gran Bretaña, Francia, España y en la
Isla del Principe de Eduardo en Canada.
En el Perú el alga Chondracanthus chamissoi, es una fuente para la extracción carragenina, esta
alga rodofícea crece a lo largo de la Costa Peruana principalmente en Parácas, Pisco, Chincha,
Mollendo y en menor cantidad en Talara y en la Bahía de Chimbote.
Otra propiedad muy importante es su reactividad comn proteínas, principalmente con las de la
leche, por que tiene la capacidad de estabilizar las caseínas. Su precipitación contra los iones
calcio, debido a la orientación de los grupos sulfatos de la cadena de D-galactosa.
Los usos en la industria alimentaria son muy complejos tomando importancia en la manufactura
de los productos lácteos, bebidas (jugos con pulpa de fruta), productos de panadería, salsa y
condimentos, productos de confitería caramelos, gomas de mascar y marsmelows.
Materiales: Equipos:
- Bandeja de acero inoxidable - Estufa
- Mechero, trípode - balanza
- Termómetro
- Cuchillo
- Tamiz
- Probeta de 100 ml.
- Varilla de vidrio
IV. PROCEDIMIENTO
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- Ver diagrama de Flujo N1.
PARDEAMIENTO NO ENZIMATICO
I. OBJETIVO
- Observar la formación del pardeamiento no enzimático en los alimentos procesados por
efecto del calor.
II. FUNDAMENTO
Durante el procesamiento de alimentos y por efecto del calor, se produce un pardeamiento
espontáneo debido a las reacciones my complejas siendo las mas importantes la reacción de
maillard y caramelización.
La reacción de caramelización es un conjunto complejo de reacciones por el calor directo de
los carbohidratos, particularmente de azúcares y jarabes.
La termólisis inicial suave provoca cambios anoméricos, alteraciones en el anillo y ruptura del
enlace glucosídico nuevos.
Además la termólisis provoca deshidratación con formación de anillos intermedios anhidros o la
introducción de dobles enlaces en estos anillos constituyen formas intermediarias en la
formación de anillos insaturados como los furanos que por condensaciones dan lugar a
sistemas poliméricos los cuales dan características especiales de olor y aroma.
El calentamiento de jarabe de sacarosa en una solución tamponada produce una
fragmentación fuerte y una mayor formación de compuestos aromáticos, encontrándose entre
ellos la dihidrofuranona, ciclopentelonona, ciclohexenona y pirona.
Los azucares reductores como las pentosas (rybosa) son mas reactivos que las hexosas
(glucosa y fructuosa), y los disacáridos (lactosa y maltosa) son aún menos. La sacarosa
carece de función reductora libre por lo que no afecta el pardeamiento no enzimático, pero en
alimentos ácidos se hidroliza progresivamente en glucosa y fructuosa, pudiendo participar en
esta reacción.
La Reacción de Maillard son reacciones muy complejas, que se llevan a cabo entre un azúcar
reductor una proteína y agua.
El azúcar reductor (sustrato)proporciona un grupo aldehido y cetona, las proteínas catalizan la
reacción por medio de los grupos aminos de los aminoácidos, donde la lisina (disminución de la
disponibilidad nutricional) es el aminoácido indispensable en estas reacciones y además el
agua cumple un papel importante, debido a que los alimentos con bajo contenido de agua son
mas suceptibles al oscurecimiento.
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III. MATERIALES Y REACTIVOS
Procedimiento:
1.Lavar, pelar las papas y cortarlas en tiras gruesas (para freir).
2.Blanquear las papas por inmersión en agua hirviendo por un minuto, enfriar
inmediatamente.
2. Separar las papas blanqueadas en tres grupos
3. Rotular los vasos de precipitado (1 al 3),
- Vaso N1: agua destilada
- Vaso N2: sol. de glucosa al 5%
- Vaso N3: sol. de sacarosa al 5%,
4. Llenar los vasos con las soluciones respectivas
5. Al grupo N1 sumergir en el vaso N1
- Al grupo N2: sumergir en en el vaso N2
- Al grupo N3: sumergir en el vaso N3
6. Mantener las papas sumergidas durante 15 minutos
7. Escurrirlas y freirlas en aceite caliente
8. Medir el tiempo de pardeamiento.
tiempo de
pardeamiento
Coloración
Procdimiento:
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1. Al tubo de ensayo N1, 5 ml. de leche y agregar 2 g. de glucosa, mezclar hasta la disolución
2. Al tubo d ensayo N2, 5 ml. de leche y agregar 2 g. de xylosa, mezclar hasta la disolución
3. Someter ambos tubos al calentamiento en baño de aceite caliente
4. Medir el tiempo de pardeamiento.
I. OBJETIVO
- Identificación de carragenina en alimentos procesados, por medio de la tinción con azúl de
metileno.
II. FUNDAMENTO
Materiales: Reactivos:
IV. PROCEDIMIENTO
2. IDENTIFICACION DE GOMAS
I. OBJETIVO
Identificar de diferentes gomas vegetales: goma arábiga, tragacanto, agar agar en alimentos
procesados.
II. FUNDAMENTO
Las gomas vegetales son productos de secreción de las plantas amorfas y traslucientes,
constituídos por mezcla de polisacáridos derivados de las hexosas y pentosas.
Hay diferentes tipos de gomas: arábiga (ejipto) extraída de la Acacia Senegal, tragacanto o
andracanto (Asia Menor), agar agar extraídas de las algas.
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Las gomas se empleam como aditivos en los alimentos por que desempeñan la función de
estabilizante y espesante en estos ya que al combinarse con el agua dan viscosidad y formación
de geles.
Materiales:
- Vaso de precipitadop de 200 ml.
- Embudo, papel filtro, bagueta,
- Pipetas de 5 ml.
- Tubos de ensayo
- Balanza
- Mechero, soporte universal, etc.
Reactivos:
- Sol. de Ac. acético al 10%
- Alcohol etílico 95%
- Sol. Alcohólica de KOH al 5%
- Sol. de acetato de plomo al 10%
- Ac. Tánico
- Ac. sulfúrico concentrado
- Sol. de cloruro férrico al 5%
- Sol. de hidroxido de potasio al 10%
- Mezcla de sol. de sulfitode cobre con hidróxido de sodio.
IV. PROCEDIMIENTO
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