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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE

FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA


ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Ada Kohler F. Tema: ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO DE
SUSTANCIAS ORGÁNICAS.

PRACTICA N°1

PRINCIPIOS DEL ANALISIS ELEMENTAL

Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos son el carbono, el
hidrógeno y el oxígeno, el nitrógeno, el azufre y los halógenos . Un ensayo de ignición preliminar daría
la información sobre la naturaleza de la sustancia.

I. ENSAYO DE IGNICION

Si al calentar directamente en un crisol 0.1 g de muestra (sustancia desconocida) a la llama del


mechero, arde con llama luminosa dejando o no un pequeño residuo, es casi seguro que es un
compuesto orgánico que contiene carbono.

Para determinar las cantidades de carbono e hidrógeno en una sustancia orgánica, se quema una
muestra con peso conocido y se cuantifica las cantidades de CO2 y H2O producidas:
combustión
Cx HyOz + O2 ---------- X CO2 + y/2 H2O

El oxígeno se diferencia, después que los otros componentes han sido medidos.

Para el reconocimiento del carbono e hidrógeno, se puede emplear como método exacto:

II. EL METODO DE L OXIDO CUPRICO - RECONOCIMIENTO DE CARBONO E HIDROGENO

Consiste en la reducción del óxido cúprico a cuproso y cobre metálico y al transformación del carbono
en anhídrido carbónico y el hidrógeno en agua. El CO2 recibido es una solución de Ba(OH)2 0
Ca(OH)2 , con las cuales reacciona dando precipitados de CaCO3 0 BaCO3 de color blanco.

2.1 Materiales y Reactivos:


Muestra:
Harina de cereales, glucosa, galactosa, sacarosa, almidón, celulosa,etc.
Materiales: Reactivos:
- Mortero - Oxido cúprico
- Espátula - Sol. Saturada Ba(OH)2 0 Ca(OH)2
- Varilla de vidrio
- Pinza de tubo Equipo:
- Tapón de jebe (2) - Balanza Analítica o Mecánica
- Tubo de desprendimiento ( en forma de L)
- 2 Tubos de prueba
- Mechero
- Pisceta

2.2 Procedimiento

En un tubo de prueba provisto del tubo de desprendimiento colocar 1-2g de oxido cúprico en polvo muy
fino y 0.5g del producto desconocido o muestra seca orgánica. Tapar el tubo con el tapón de jebe o de
corcho, el cual lleva el tubo de desprendimiento en forma de L.
Con una pinza coger el tubo y calentarlo directamente a la llama del mechero hasta que desprenda
vapores que saldrán por el tubo de desprendimiento, cuidando que el extremo del este tubo o vaso se
encuentre sumergido en un vaso que contenga hidróxido de bario o hidróxido de calcio.

El enturbamiento de la solución seda por la formación de CaCO3 o BaCO3 de color blanco. El agua que
se forma se condensa en las paredes frías del tubo de ensayo.

1
Reacciones químicas:

Muestra + CuO --- CO2 + Cu2O + H2O

En exceso de muestra, el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a
cobre metálico

Muestra + Cu2O ------ CO2 + H2O + Cu°

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba que efectivamente ha existido una
oxidación:

CO2 + Ca(OH)2 ---- CaCO3 + H2O


CO2 + Ba(OH)2 ---- BaCO3 + H2O
2H2 + O2 ----- 2H2O gotas

III. INVESTIGACION DE NITROGENO

El nitrógeno es un elemento que se encuentra en las sustancias orgánicas como las aminas, las amidas,
los uretanos, los nitrilos, los hidracinos, los nitroderivados, los nitroso derivados, los azooderivados,
compuestos naturales como los aminoácidos y las proteínas.

Fundamento:
Es la propiedad de los hidrácidos alcalinos y la cal sodada de producir amoniaco cuando se calienta al
rojo una mezcla con la sustancia orgánica nitrogenada.

4.1 Materiales y Reactivos


Materiales: Equipo: Reactivos:
- Tubo de Prueba - Balanza Mecánica o Analítica - Urea
- Espátula - Ca0
- Papel Tornasol - NaOH
- Mechero
- Pisceta
- Varilla de vidrio

4.2 Procedimiento:
En un tubo de prueba colocar una mezcla de 1g de sustancia nitrogenada (urea) con 2g de cal sodada
(mezcla de CaO con NaOH), someter a la acción del calor, los vapores formados recoger en el papel
tornasol rojo o en solución de reactivo de Nessler.

Reacciones:
H2N-CO-NH2 + CaO + 2NaOH ----Na2CO3 + CaCO3 + 2NH3

El papel tornasol rojo se transforma en azul , con el reactivo de Nessler se obtiene color amarillo,
anaranjado o marró

ANALISIS ELEMENTAL

IV. METODO DE LASSAIGNE

Fundamento:
Es la transformación de los elementos químicos constituyentes del compuesto orgánico desconocido de
la forma covalente en sales iónicas. Es decir el rompimiento del enlace covalente de las sustancias
orgánicas mediante al fusión de la muestra con el sodio metálico pasando al estado iónico o al estado
sencillo, que usando reactivos específicos se podrá reconocer cada uno de los elementos de la muestra
orgánica.
Na
Compuesto orgánico que contiene C, H, O, S, N, P ----------- hidrólisis
fusión

Na+, S-2, CN –1, C02, H2O, SCN-1, PO-34

2
5.1 Materiales y Reactivos
Muestra: sustancias sólidas y líquidas: urea, cloroformo, iodoformo.
Harina :pescado, carne de res, pollo, cereales.
Sacarosa, etc.
Materiales: Reactivos:
- 1 Tubo usado limpio y seco - Sodio Metálico
- 8 Tubos de prueba - Alcohol Etílico
- 2 Pinzas de tubo
- 1 Embudo
- 1 Pinza de crisol
- Espátula Equipos:
- Papel filtro - Campana extractora
- Papel tornasol - Estufa
- 1 matraz de 250 ml.
- 1 Beacker de 250 ml.
- 2 Pipetas de 5 ml
- 2 Pipetas de 2 ml.
- Mechero
- Soporte universal
- Aro metálico
- Rejilla con asbesto
- Pisceta

5.2 Procedimiento

En un tubo de ensayo usado limpio y seco introducir un trocito de sodio metálico (2 mm. de diámetro
aprox.) recientemente cortado y secado con papel filtro (sacado de un frasco donde se guarda con
kerosene), calentar suavemente hasta que funda y se forme la perla brillante de sodio, agregar un poco
de sustancia orgánica seca (0.2 g) , si es líquida de 3-4 gotas, teniendo cuidado de que toque la pared
del tubo; agregar otro trocito de sodio metálico y calentar fuertemente hasta el rojo vivo, mantener
durante algunos minutos. Retirar del fuego y esperar que enfríe un poco, añadir de 2-3 ml. de alcohol
etílico ( para asegurar el término de la reacción). En vaso que contenga 100 ml. de agua destilada
romper el tubo o sacar el contenido con ayuda de la varilla de vidrio, hervir por unos minutos y filtrar. El
líquido obtenido dividir en cuatro fracciones.

La fracción A se identificará la presencia de halógenos (Cl, Br ,I)


La fracción B se identificará la presencia de nitrógeno
La fracción C se identificará la presencia de fósforo
La fracción D se identificará la presencia de azufre

PRECAUCIONES:

- El sodio metálico es muy peligroso y manejarse con cuidado. Se utilizarán pinzas para
agarrarlo y no se cogerá directamente con los dedos.

- El sodio se guarda en un frasco que contiene kerosene., al sacar un trozo de sodio se coloca
sobre el papel filtro y se corta con un cuchillo o tijera.

- El tubo de ensayo en el cual se introducirá el trozo de sodio, debe estar bien seco (si no es así
explotará debido a la reacción fuertemente exotérmica entre sodio y agua).

- Los trozos de sodio restantes se devuelven a su frasco de lo contrario el sodio con el oxígeno
atmosférico reaccionará (auto - enciende).

5.3 IDENTIFICACIÓN DE HALÓGENOS

Al acidular la muestra en estudio con Acido nítrico y al exponer al calor se elimina el sulfuro de
hidrógeno y el cianuro de hidrógeno. Al adicionar el nitrato de plata da origen a la formación de un
precipitado blanco o amarillento que indica la formación de tres precipitados AgCl, AgBr o AgI.

HNO3
Na X + AgNO3 ------------- Ag X + NaNO3
diluido

3
La formación de un precipitado de AgCl de color blanco, soluble en Hidróxido de amonio, permite de
este modo la separación de los precipitados amarillos de AgBr o AgI, identificándose Bromo y Yodo.
Para su identificación, a la solución incolora de Cloruro de diamino plata se le agrega Acido nítrico que
permite su precipitación:

Reacciones Químicas:

AgCl + NH4OH ---------- Ag (NH3) 2 Cl

Ag(NH3)2 Cl + HNO3 ---------------- AgCl + NH3


blanco

5.3.1 Identificación de Cloro

HNO3
Na X + AgNO3 ------------- Ag X + NaNO3
diluido

5.3.1.1 Materiales y Reactivos

Muestra: Sol A o sol de fracción A ( cualquier muestra mencionada)

Reactivos:
- Sol. HNO3 al 10%
- Sol. de nitrato de plata al 1%
- Sol. de dicromato de potasio al 5%
- Acido sulfúrico concentrado

5.3.1.2 Procedimiento

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml. de la fracción A, acidular con ácido nítrico , calentar a ebullición
para eliminar el azufre e hidrógeno en forma de ácido cianhídrico y sulfídrico; dejar enfriar a temperatura
ambiente y agregar unas gotas de nitrato de plata al 1%. La formación de un precipitado blanco lechoso
será prueba positiva para cloro.

Otro procedimiento:
Colocar en un tubo de ensayo 1 ml. de la fracción A, adicionar 1 ml de dicromato de potasio al 5% y 0.5
ml. de ácido sulfúrico cc., la formación de vapores parduscos de cloruro de cromilo será prueba positiva.

Reacción química:
K 2 Cr2O7 + 4NaCl + 3H2SO4 ------ 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

5.3.2 Identificación de Yodo

a) Por formación de un precipitado amarillo de Ag I, insoluble en un exceso de hidróxido de


amonio.
b) Por identificación con FeCl3

Reacciones Químicas:
HCl
1) 2 AgI + 2 FeCl3 ------------- 2NaCl + 2 FeCl2 + I2

Cl4C
2) INa + 4 CH3–COOH + 4NaNO2 ---------------- I2 + 4 CH3–COONa + 4 HNO2

Muestra: Solución de la Fracción A


Reactivos:
- Sol. ac. acético al 10%
- Tetracloruro de carbono
- Nitrito de sodio
- Ac. nítrico
- HCl cc.

Procedimientos

4
1) Medir 1 ml. de muestra en un tubo de ensayo, acidular con ác. nítrico , hervir y dejar enfriar. Adicionar
1 ml. de FeCl3 al 10% y 3 gotas de HCl CC. La liberación de vapores de color violeta será prueba
positiva.

2) Colocar en un tubo de ensayo 2 ml. de la muestra, acidular con ácido acético al 10%, calentar a
ebullición para eliminar el nitrógeno y azufre en forma de ácido cianhídrico y sulfídrico; enfriar a
temperatura ambiente y agregar 2 ml de tretracloruro de carbono, se formarán dos fases. Luego
agregar unos cristalitos de nitrito de sodio. Si la reacción toma una coloración violeta indicará prueba
positiva para yodo.

5.3.3 Identificación del Bromo

a) El precipitado amarillento de AgBr es parcialmente soluble en exceso de NH4OH

Reacción Química:
10 AgBr + 2KMnO4 + 3H2SO4 ---------------- 5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O
Br2 + CHCl3 ---------- Br2 CHCl3 rojo-marrón

b) Con Fluoresceína:

Reacción Química:
BrNa + PbO 2 + 4CH3-COOH + C20H12O5 ------------- Br2 + (CH3-COO)2Pb + 2CH3-COONa +
2H2O

4Br2 + C20H12O5 ----------------- C20H8O5Br8 + 4HBr


Eosina (tetrabromo Fluoresceína)

Reactivos:
Muestra: Sol de la Fracción A
- Ac. nítrico cc
- Ac. sulfúrico cc.
- Sol. de permanganato de potasio al 5%
- Cloroformo
- Bióxido de plomo
- Ac. acético al 10%
- Sol. de Fluoresceína ácida al 2%

Procedimiento
En un tubo de prueba tomar 1 ml de muestra y acidular con ácido nítrico, calentar a ebullición, enfriar.
Añadir gotas de ac. sulfúrico, 1 ml. de permanganato de potasio y 1 ml, de cloroformo. Observar la
formación de dos fases: Del solvente orgánico y la del bromo molecular de color rojo-marrón.
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de la muestra, agregar 0.05 g de bióxido de plomo, acidular con ac.
acético al 10% y agregar 2 ml. de Fluoresceína ácida al 2% (antes de emplear la sol. homogenizar),
calentar a ebullición y dejar en reposo unos minutos, la formación de un precipitado de color rojo ladrillo,
será prueba positiva para el bromo.

5.3.4 Identificación del Nitrógeno

Reactivos:
Muestra: Fracción B
- Sol. de sulfato ferroso al 5%
- Sol. de cloruro férrico al 10%
- Ac. clorhídrico cc.

Procedimiento
Medir en un tubo de ensayo 3 ml de muestra, agregar 3-4 gotas de hidróxido de sodio al 10%, 1 ml. de
sulfato ferroso al 5%, luego adicionar 0.5-1 ml. de cloruro férrico al 10%, calentar suavemente para
ayudar la reacción; enfriar. Acidular con ac. sulfúrico cc. o clorhídrico cc. gota a gota (verificar con papel
tornasol), lo que ayudará a disolver los hidratos férricos y ferrosos. Dejar reposar unos minutos y
observar.
La aparición de una coloración azul o la formación de un precipitado azul, indicará la presencia de azul
de Prusia y por lo tanto del nitrógeno. En el caso de no observar precipitado, filtrar y si la muestra
contenía nitrógeno el papel filtro quedará coloreado de azul.
Si la coloración que aparece es azul verdosa debido a la digestión incompleta del sodio metálico.

5
Reacción Química:

2 NaCN + FeSO4 ------------ Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN ---------- Na4Fe(CN)6

3Na4Fe(CN)6 + 4FeCl3 ------ Fe4(Fe(CN)6)3 + 12NaCl


ferrocianuro férrico (azul de Prusia)

5.3.5 Identificación de Fósforo

Se basa en la oxidación sucesiva del fósforo en ácido fosfórico, que en presencia de molibdato de
amonio forma un precipitado amarillo de fosfomolibdato de amonio, insoluble en agua.

Muestra: Fracción C
Reactivos :
- Ac. nítrico cc.
- Sol. molibdato de amonio al 5%: Disolver 45 g. de molibdato de amonio en una mezcla de 40
ml de NH4OH con 60 ml de H2O, llevar la sol. a 1 litro.

Procedimiento

De la Fracción C, tomar una alicuota de 2 ml. , agregar 4 ml de sol. de molibdato de amonio y 0.5 ml.
de ac. nítrico cc. Calentar la solución a 50°C por 2 minutos aprox. y dejar en reposo. Si durante el
periodo de 30 minutos apareciera un precipitado amarillento, indicará la presencia de fósforo, como
fosfomolibdato de amonio.
También dan reacción positiva todas las proteínas conjugadas que contienen fósforo en el núcleo
proteico.

Reacción Química:
Na3PO4 + 2(NH4)2MoO4 + 21HNO3 ------------- (NH4)3PO4. 2 MoO4 + 21NH4NO3 + 12H2O

5.3.6 Identificación de Azufre

Reactivos
Muestra: Fracción D
- Sol. acetato de plomo al 5%
- Sol. ac. acético al 10%
- Sol. de nitroprusiato de sodio al 1%

Procedimiento

a)Tomar 2 ml. de la Fracción D y colocarlo en un tubo de ensayo, acidular con ac. acético al 10% y
agregar unas gotas de acetato de plomo. La formación de un precipitado marrón oscuro de sulfuro de
plomo indicará la presencia de azufre.

Reacción Química:

Na2S + Pb(CH3COO)2 ---------- PbS + 2CH3COONa


PP. marrón oscuro
En caso de que la muestra contenga azufre y nitrógeno, se puede formar sulfocianuro de sodio, que al
ser tratado con 0.5 ml. de sol. de FeCl3 da coloración roja.

Reacción Química:

3NaSCN + FeCl3 ---------- Fe(SCN)3 + 3NaCl

Con Nitroprusiato de sodio:


Colocar en un tubo de ensayo 2 ml. de la Fracción D, agregar unas gotas de sol. nitroprusiato de sodio
al 1% , si la solución se torna de color violeta como sulfonitroprusiato sódico, será prueba positiva para
azufre.
Reacción Química:

6
Na2S + Na2Fe(CN)5NO ------------- Na4 [Fe(CN)6NOS]
Sulfonitroprusiato sódico

VI. BIBLIOGRAFIA

- Tapia Freses, aljandro, Quimica Orgánica. Lib. D. Miranda, Tercera edición

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya Aguero
Ing. Ada Kohler Flores Tema: PUNTO DE FUSIÓN

Práctica N°2
I. OBJETIVO:
Determinar la temperatura a la cual los cuerpos pasan del estado sólido al líquido.

II. FUNDAMENTO:
Por acción del calor los cuerpos pasan del estado sólido al estado líquido a la presión de una atmósfera.
Constituyendo una característica y constante para cada sustancia.

III. MARCO TEORICO

El punto de fusión es una constante física de los sólidos, que se define como la temperatura en donde el
sólido se transforma en líquido a la presión de una atmósfera.

En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido, con temperatura característica,
que no es afectada por un cambio moderado de presión. Pero contrariamente, el punto de fusión se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas que son algo solubles en líquido fundido.
Cuando una sustancia pura en estado líquido se enfría evitando el sub enfriamiento, solidifica a la misma
temperatura en que pasó al estado líquido, entonces el punto de fusión y solidificación son idénticos. Por lo
tanto el punto de fusión y solidificación se define como la temperatura en la que las fases sólida y líquida
coexisten en equilibrio térmico, una en presencia de la otra a la presión total de una atmósfera.

Si una sustancia es pura la temperatura se mantiene constante durante la fusión y solo empieza a subir la
temperatura una vez que se ha fundido todo el sólido. Fig. 1

temperatura(°C)

Tiempo (min)

El punto de fusión de un sólido impuro es muy diferente. El sólido empieza a fundir a una temperatura
inferior al punto de fusión de la sustancia pura, elevándose progresivamente la temperatura durante la
fusión, demostrando impureza del sólido. Fig.2

Temperatura (°C)

Tiempo (min)

Al existir pequeñas impurezas se experimentará un descenso en el punto de fusión y un aumento en el


rango de fusión.

8
Rango de fusión: T2 – T1
PF1 + PF2
Punto de fusión = ---------------
2
Donde:
T1 : temperatura 1
T2 : temperatura 2
PF1: punto de fusión 1
PF2: Punto de fusión 2

Rango de fusión:
1 ó < 1 : sustancia pura
>1 ó >5 : sustancia impura

El punto de fusión de una mezcla de varios triacilglicéridos es menor que el predecible o calculado en base
a los puntos de fusión individuales, siendo el de los monoacilglicéridos y diacilglicéridos mayor que el de
los tricilacilglicéridos de una composición similar de ac. grasos.

Cuadro N1
Punto de Fusión de Algunos Compuestos

Compuestos Punto de Fusión (C)

Ac. benzoico 122


Ac. salicílico 158
Acetanilida 115

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MUESTRA:
Acido benzoico, Acido salicílico
Aspirina
Manteca vegetal, cerdo, cacao, mantequilla

Medios:
Aceite vegetal/glicerina/ agua.

MATERIALES:
- Termómetro 0 C – 300C
- Vaso de precipitado de 250 ml
- Agitador metálico
- Espátula
- Tubo de vidrio en U, con las siguientes dimensiones:
- diámetro 1,4-1,5 mm;
- espesor de la pared del tubo 0,15 -10,20 mm.
Conformante del tubo en U: - Perpendicular izquierda: 80mm
- Perpendicular derecha: 60 mm (ligeramente abocada)
Separación entre los dos tubos: 5 mm aproximadamente.
- Hilo de cobre o liga
- Mechero, pinzas de vaso.
- Soporte Universal
- Rejilla con asbesto
- Pinza para bureta.
- Aro metálico

V. PROCEDIMIENTO (AOCS Cc1-25 )PARA GRASAS

9
1. Preparar el tubo en U, fundir la grasa con 10C superior al punto de fusión presumible, introducir
el conformante del tubo mas largo, deslizar la grasa fundida hasta 1 cm del codo del tubo. (columna de
grasa será de 1 cm. de largo)
2. Dejar enfriar por 24 h. a temperatura ambiente (10C menor de la temperatura de
ablandamiento).
3. Acoplar el tubo en U en el termómetro mediante un anillo de goma, de modo que coincida la
curvatura del tubo con el bulbo del termómetro,
4. Instalar el termómetro-Tubo en U en el soporte e introducirlo en el baño de aceite o agua,
cuidando que el baño de aceite o agua no cubra la conformante mas corta del tubo,
5. Calentar lentamente, con incremento de temperatura de 0,1 C - 0,2 C por minuto y anotar las
siguientes temperaturas:
T1 : La grasa comienza a descender
T2: Desaparición de todo el enturbiamiento (fusión) y tenga un aspecto limpio.

PARA SUSTANCIAS SECAS (Fig.3)

1. Introducir en un tubo capilar de paredes delgadas y diámetro pequeño (3-4mm) aprox. 2-3 g de
muestra seca pulverizada, de tal manera que esta tenga la altura del bulbo del termómetro.
2. Ate el capilar al termómetro de modo que el extremo cerrado del capilar quede hacia abajo y a la
misma altura del bulbo del termómetro.
3. Continuar los pasos 5 y 6.

FIGURA 3. MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Nota: La determinación exacta de las T1 y T2, depende de las condiciones en que se realice la
solidificación.

10
PREGUNTAS

• A la temperatura de fusión coexisten, en equilibrio, el líquido y el sólido. Describa en qué consiste


dicho equilibrio.

• ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la temperatura de fusión?
¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite?

• ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica? ¿Cuáles? ¿Qué
criterios deben tenerse en cuenta para su selección?

• ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un sólido?

• ¿Qué es un diagrama de fases?¿Cómo se interpreta cada punto del diagrama? ¿Cuál es el significado
del punto triple?

• ¿Cuáles son las escalas más comunes para medir la temperatura?

• Analice el por qué de la forma tan particular del tubo de Thiele.

VI. BIBLIOGRAFIA

- BREWSTER R.Q. VANDERERT C.A. 1970.Curso Práctico de Química Orgánica. Ed. Alhambra
S.A. Barcelona.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO. Guía de Prácticas de Química Orgánica.
- HARDENGGER F. 1965 Introducción a las Prácticas de Química Orgánica. Ed. Reverte
Barcelona.
- DOMINGUEZ X.A. 1975. Experimentos de Química Orgánica. Ed. Limusa, México.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
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QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A Tema: PUNTO DE EBULLICIÓN

PRACTICA N° 3

FUNDAMENTO: La adición de calor a la masa de un líquido, produce un aumento de la energía cinética


de las moléculas que la conforman, las cuales tienden a vibrar cada vez mas hasta vencer las fuerzas
intermoleculares que las mantienen unidas, pasando a la superficie y escapando de esta al estado de
vapor.

OBJETIVO: Determinar el punto de ebullición de diferentes sustancias orgánicas, compararlas con las
registradas en los manuales de literatura química, y sacar las conclusiones correspondientes.

MATERIALES REACTIVOS Y/O MUESTRAS


PROBLEMAS
-Balón de 500 ó250 ml -Alcohol etílico
-Tapón de jebe con doble perforación -n-hexano
-Termómetro de 200oC -Benceno
-Tubo regulador de presión -Agua de mar, agua azucarada
-Perlas de vidrio
-Vaso de 250 ml MEDIOS
-Agitador
-Tubo de prueba de φ 3-5mm/6-8 h -Aceite vegetal
-Capilar sellado por un extremo -Glicerina o vaselina líquida
-Soporte universal
-Aro metálico
-Llave para sujetar el balón
-Rejilla con protector de asbesto
-Mechero Bunsen
-Pinza de crisol (brazo corto)

MARCO TEÓRICO

El Punto de Ebullición es una constante física, utilizada como criterio de pureza e identidad de los líquidos.
El Punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la que la presión de vapor adquiere
un valor igual a la presión externa o atmosférica. Con lo cual podemos decir que el Punto de Ebullición
varía con la presión atmosférica (relación directamente proporcional).

La tensión de vapor es la presión ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido que depende solamente
de la temperatura, por lo tanto a mayor temperatura mayor tensión de vapor.
El punto de ebullición normal es cuando la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm Hg y el líquido
comienza a hervir. El cual depende de la masa molecular, de la intensidad de las fuerzas atractivas entre
ellas.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

METODO DE BECKMAN

1. En un balón de destilación o en un balón de Thiele, agregar la muestra problema (líquido no inflamable),


hasta alcanzar la mitad o como máximo las tres cuartas partes de la capacidad del mismo.

2. Introducir unas cuantas perlas de vidrio o trozos de porcelana rota.

12
3. Tapar el balón con un tapón de jebe, en el cual esta insertado el termómetro y el tubo regulador de presión,
cuidando de que el termómetro y el tubo regulador de presión se encuentren a la misma altura (cuello del
balón).

4. Acondicionar el soporte universal, colocando el aro metálico, la rejilla con protector de asbesto. Conectar el
mechero.

5. Colocar el balón-muestra sobre el soporte universal acondicionado y sujetarlo con una pinza adecuada.

6. Calentar el balón-muestra, cuidando que el suministro de temperatura sea uniforme y mediano.

7. Anotar la temperatura de ebullición, cuando el líquido desprenda un flujo constante de burbujas y la


temperatura en la columna de mercurio sea uniforme.

METODO SEMIMICRO DE SIWOLOBOFF


Método indirecto para tomar la temperatura de ebullición de sustancias inflamables.

1. Añadir en un vaso de precipitado, o balón convencional o balón de Thiele, el medio de calentamiento que
puede se aceite vegetal, glicerina, parafina, silicona o cualquier otra sustancia grasa que nos sirva para
estos fines.

2. En un tubo de prueba de paredes delgadas con diámetro y altura 5mm y 8cm respectivamente, introducir
un tubo capilar (1 cm de altura aprox.) sellado uno de sus extremos, cuidando que la parte abierta este en
contacto con la base del tubo.

3. Agregar de 1 a 2 ml de muestra problema.

4. Sujetar el termómetro y el tubo capilar con un alambre de cobre o un cintillo de asbesto.

5. Introducirlos en el medio de calentamiento, cuidando que la boca del tubo y el amarre quede por encima
del baño o medio de calentamiento. Este conjunto puede estar sujetado a un tapón o mediante una pinza
al soporte universal.

6. Calentar a fuego lento hasta que del tubo capilar empiece a desprender una corriente continua de
burbujas, anotar la lectura en la columna de mercurio del termómetro.

7. Si se desea verificar el punto de ebullición retirar el mechero y observar la temperatura en la cual el líquido
se introduce en forma violenta en el capilar. Estas dos temperaturas deben de coincidir.

BIBLIOGRAFIA

- BREWSTER R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 Curso Practico de Química Orgánica Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p.
-TAPIA FRESES ALEJANDRO Guía de Prácticas de Química Orgánica. 128 p.
-HARDENGGER F. 1965 Introducción a las Prácticas de Química Orgánica Ed. Reverte Barcelona 128 p.
-DOMINGUEZ X.A. 1975 Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México 203 p.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya Auero
Tema: CRISTALIZACIÓN

PRÁCTICA N° 4

FUNDAMENTO:

La cristalización y recristalización se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus


impurezas, siendo el mejor método para la purificación de los sólidos amorfos y los sólidos cristalinos.

OBJETIVO:

Tiene por objetivo la purificación de sustancias orgánicas para obtener sustancias puras que
sean fáciles de identificar, caracterizar y manipular.

MARCO TEÓRICO:

Muchos de los compuestos orgánicos se presentan en forma cristalina, de allí que la purificación por
recristalización es una de las operaciones más frecuentes en química orgánica.

Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo de un estado cualquiera al estado cristalino, aunque
en sentido estricto es el paso desde un estado de disolución al cristalino.

También se puede decir que la cristalización es un proceso para separar mezclas y eliminar cantidades
pequeñas de impurezas; o para obtener un sólido de una forma que sea fácil de manejarlo,
caracterizarlo e identificarlo.

Cristal es una ordenación o regularidad de la estructura atómica o molecular de una sustancia y cuya
composición es de alto grado de pureza.

Cristalografía, es la ciencia que tiene por objeto el estudio y clasificación de los cristales.

SISTEMAS CRISTALINOS
Tipo Forma típica Ejemplos
Sistema Regular Cubo Sal de cocina, pirita,
Cúbico diamante

Tetragonal o Prisma de base cuadrada Casiterita, estaño


cuadrático

Hexagonal Prisma hexagonal Cuarzo, cinabrio

Rómbico Prisma de base rómbica Azufre, yodo

Monoclínico o Prisma oblicuo de base Azufre fundido, azúcar


Monosimétrico rectangular

Triclínico o Asimétrico Prisma oblicuo de base Sulfato de cobre ácido


paralelogramo bórico

La purificación de compuestps orgánicos sólidos generalmente se hace por cristalización. Los pasos a
seguir en un proceso de cristalización propiamente dicha son los siguientes:

a) Elección de un solvente apropiado, que disuelva la máxima cantidad de la sustancia a purificar


en caliente, y una mínima de frío. La sustancia no debe reaccionar con el solvente elegido.
b) Filtración en caliente: cuando la cristalización no es rápida se puede filtrar por gravedad,
teniendo cuidado que no recristalice en el embudo. Si la cristalización es rápida, preferible usar el
embudo Buchner usando una bomba de vacío o succión con una trompa de agua.

14
c) Enfriamiento para la cristalización: luego del filtrado se deja enfriar para la cristalización, sin
forzar enfriando demasiado deprisa: si se quisiera ayudar a la formación rápida de los cristales se
deberán frotar el interior del matraz con una varilla de vidrio.
d) Separación de los cristales obtenidos: la separación se hace por filtrado al vacío, una vez
completada la filtración se aprisionan los cristales para obtener una capa homogénea, luego se lavan los
cristales con una pequeña porción del disolvente en frío. Las aguas del filtrado constituyen las aguas
madres y no deben desecharse, pues por concentración se puede recuperar cristales.
e) Secado de los cristales: la desecación se realiza separando los cristales del papel de filtro y
poniéndola sobre una luna de reloj. Si la sustancia funde por encima de los 100 oC se puede secar en la
estufa a una temperatura moderada, de lo contrario se puede dejar secar al medio ambiente tapándolo
con papel de filtro de poros grandes.
f) Recuperación del disolvente: cuando el disolvente es agua, no es necesaria su recuperación y
se puede eliminar, pero si se trata de un disolvente orgánico se puede recuperar por medio de una
destilación simple o a presión reducida.

MATERIALES Y REACTIVOS:

- Placa Petri - Yodo metálico


- Mechero de alcohol - Acido benzóico
- Cápsula de porcelana - Acido salicílico
- Espátula - Alcanfor
- Varilla de vidrio
- Piseta
- Pinza de crisol
- Soporte universal
- Luna de reloj
- Mortero
- Lupa / Microscopio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

CRISTALIZACIÓN POR VIA HUMEDA

1. Colocar en un vaso de 150 ml , 2 gr de ac. Salicílico impuro.


2. Disuelva en la mínima cantidad de agua en ebullición.
3. Añada 8 ml mas de agua y filtre la solución caliente, usando un embudo previamente
calentado.
4. Dejar enfriar la solución para que cristalice.
5. Cuando se hayan formado los cristales, filtre por succión y lave los cristales con 2 porciones de
agua helada (6ml)
6. Secar los cristales por succión prolongada y pasar luego a una luna de reloj. Taparlo con papel
de filtro y dejar secar a temperatura ambiente. Determinar el punto de fusión de la sustancia purificada.

CRISTALIZACION POR VIA SECA (Sublimación)

1. Colocar 0.2 gr de ácido benzóico impuro en una cápsula limpia y seca.


2. Tapar la cápsula con una placa Petri bien seca en la parte exterior, previamente frotada con
una varilla de vidrio.
3. Al interior de la placa, echar un poco de agua fría para que esta sirva de refrigerante.
4. Calentar unos minutos con el mechero de alcohol. Retirar y dejar enfriar por completo.
5. Retirar la placa Petri, voltearla y observar los cristales obtenidos con una lupa.
6. Tomar nota de lo observado y compararlo con las registradas en la literatura.

BIBLIOGRAFIA

- Prestar, R.Q. / Vanderwert C.A. 1970. Curso práctico de Química Orgánica. Editorial Alambra
S.A. Barcelona.
- Tapia Freses, Alejandro. Guía de Prácticas de Química Orgánica.
- Hardegger, F. 1965. Introducción a las Prácticas de Química Orgánica. Editorial Reverte.
Barcelona.
- Dominguez, X.A. 1975. Experimentos de Química Orgánica. Ed. Limusa. México.

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave
Ing. Pilar Minaya Tema: CROMATOGRAFÍA

PRACTICA N°5
FUNDAMENTO
La cromatografía se basa en la separación de sustancias en sus componentes, por la diferencia de
velocidad con que se mueven cada uno de estos sobre la fase fija o estacionaria, arrastrado por la fase
móvil.

OBJETIVO

Demostración experimental de la separación e identificación de colorantes en muestras de caramelos,


marsmelows, etc., mediante cromatografía sobre papel.

MARCO TEÓRICO

La cromatografía es un proceso físico químico que se define como la técnica de separación y


caracterización de solutos basados en las diferentes velocidades con que se mueve cada uno de sus
componentes sobre una fase fija arrastrado por una fase móvil.

La cromatografía es una técnica muy empleada que nos permite analizar, separar, purificar una sustancia
o mezcla complejas y sensibles, que no pueden ser separados por los otros métodos de purificación
(como la cristalización, destilación, etc.)

Tipos de cromatografía:

Según el fenómeno físico responsable y según el estado físico de las fases involucradas, existen 3 tipos
básicos de cromatografía: de adsorción, partición y de intercambio iónico.

Esta separación es algo arbitraria ya que no siempre se sabe con precisión cual es el fenómeno
responsable de una separación dada y muchas veces intervienen mucho de ellos simultáneamente.
Por ello, es más común clasificarla en: cromatografía sobre papel, en capa fina (c.c.f.), en columna,
gaseosa, líquida de alta presión y electroforésis, etc.

Cromatografía sobre papel:


Pertenece al tipo de cromatografía de partición, en la que se utiliza papel filtro (fibra de celulosa) como
soporte inerte de la fase fija, la que puede ser el agua que normalmente contiene (aproximadamente un
22%) u otro líquido con el que se a impregnado previamente el papel.

MATERIALES Y REACTIVOS
Muestra: caramelos, marshmelows, galletas, refrescos instantáneos, etc.
Materiales:
- Beacker de 80 ml. - Bagueta
- Papel whatman N 1, - Regla en cm., lápiz, tijera,
- Pizeta - Micropipetas
- Tubos cromagráficos - Gradilla
- Corchos o tapones de jebe.
Reactivos:
- solución de HCl 1:1 (ácido; agua) - Solución de NH4OH 1:1
- Solución N°1 Sol. acuosa de NH4OH (1:9) - Solución N° 2: Sol. acuosa de NaCl 2.5%
- Solución N4 etanol, agua, Isobutanol ( 5:2,5:2,5)

16
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PRIMERA ETAPA: Extracción del colorante de la muestra


1. Triturar la muestra y pesar 5 g. y llevarlo a un beacker de 100 ml., con adición de 30 ml. de agua
destilada,
2. Homogenizar y sumergir 3 hebras de lana natural,
3. Añadir 2 ml. de HCl 1:1 y llevar a rápida ebullición, dejar reposar 10 min.,
4. Sacar y lavar la lana con detergente y enjuagar cuidadosamente,

5. Sumergir la lana lavada en 2 ml. de NH4OH 1:1 más 15 ml. de agua destilada,
6. Evaporar por calor la solución con el colorante, hasta una mínima cantidad,
7. Puntear en el papel de filtro whatman N1 en el punto medio de la línea marcada con el lápiz.

SEGUNDA ETAPA: CROMATOGRAFIA DE PAPEL


1. Cortar el papel whatman N1 de acuerdo al diámetro y largo del tubo cromatográfico de tal manera que
el introducirlo entre sin rozar las paredes.
2. A 1.5 cm. de un extremo de la tira de papel marque una línea suave con lápiz (línea de partida), no use
tinta,
3. Doble la tira longitudinalmente de tal manera que pueda ser dividida en dos campos o mitades. En
cada mitad y sobre la línea de partida, señale el punto medio o lugar de siembra.
4. Con ayuda de una micropipeta, realice la siembra en el punto señalado (punto medio), depositando una
gotita por vez (solución evaporada) y deje secar al medio ambiente.
Repita la siembra hasta obtener un punto bien definido.
5. En el tubo cromatográfico previamente seleccionado (1), coloque una pequeña cantidad de solvente de
desarrollo N1 ó 2. luego introduzca la tira de papel con la siembra a analizar en el tubo cromatográfico.
La zona de siembra no debe quedar sumergida en el solvente y no mueva el tubo cromatográfico hasta
que haya terminado el desarrollo.
5. Cuando la fase móvil haya ascendido 10 a 12 cm., retire el papel marque el frente del solvente con
lápiz y déjelo secar,
6. Mida en cm. la distancia recorrida por la muestra analizada y la distancia recorrida por el solvente y
calcule el Rf según la siguiente fórmula:

distancia recorrida por la sustancia


Rf = -----------------------------------------------
distancia recorrida por el solvente

7. Con el Rf obtenido determinar el tipo de colorante empleado en la preparación alimento (muestra)


según tabla 3.1

BIBLIOGRAFIA
- BREWSTER R.Q. VANDERWRT C.A. Curso Práctico de Química Orgánica, Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 1970, Pág 352.
- CUEVA M. PEDRO LEON C. JUAN, Prácticas de Química Orgánica. Ed.Agraria, pág. 130.
- DOMINGUEZ X.A., Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México. Pág. 203.
- DURST. D.H. Y G.W. GOKEL, Química Orgánica Experimental Ed. Reverte S.A. España, Pág. 592.
- GARY D. CHRISTIAN ,Química Analítica Ed. Limusa S.A. México, Pág 684.
- HARDENGER F. Introducción a las Prácticas de Química Orgánica Ed. Reverte Barcelona,
Pág.128.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO, Guía de Prácticas de Química Orgánica , Pág. 128
- STANLEY H. PINE JAMES B. HENDRICKSON, Química Orgánica McGraw-Hill Interamericana de
México S.A. pág. 1088.

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

PRACTICA N°6

FUNDAMENTO:
Se basa en la vaporización del solvente orgánico que al combinarse con los vapores de la muestra problema,
pasa al condensador llevando consigo los vapores mas volátiles de la muestra problema.

OBJETIVO:
Obtener el aroma de compuestos olorosos de flores, hojas raíces etc. mediante una destilación con arrastre de
vapor de agua o solventes orgánicos.
Obtener sustancias libres de olores poco agradables (eje. deodorización de la harina de pescado), mediante un
arrastre con solventes orgánicos.

MARCO TEORICO
La destilación en corriente de vapor o arrastre con vapor es una técnica para la separación de sustancias
insolubles en agua ligeramente volátiles mezclados con ellos; la cual hace posible la purificación adecuada de
muchas sustancias de puntos de ebullición elevados mediante una destilación a baja temperatura. Esta destilación
es particularmente útil para sustancias que hierven por encima de 100 ° C a presión atmosférica.

MATERIALES REACTIVOS

- 2 Balones de 250 ml - n-Hexano ó éter de petróleo


- Tubo de desprendimiento que conecte los dos balones
- 1 Tubo de seguridad
- Refrigerante recto
- 1 Erlenmeyer de 250 ml
- Perlas de vidrio

MUESTRA PROBLEMA

- Harina de pescado
- Hierba luisa, clavo de olor o anis

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Instale el equipo tal como se muestra en la figura y proceda como se indica. Colocar en el primer balón el solvente
(agua o hexano); en el segundo balón coloque la muestra problema humedecida (harina de pescado), verifique que
las conexiones estén herméticamente cerradas, que el flujo de agua en el refrigerante sea continuo. Empiece a
calentar el balón que contiene la muestra problema 1 o 2 minutos luego hágalo con el balón que tiene el solvente
orgánico (hexano). Controle que el proceso se este llevando acabo correctamente.
Con un pedazo de papel de filtro tome unas gotas del filtrado deje que el solvente se evapore unos minutos y
luego perciba el olor de la trimetilamina (olor característico de la harina de pescado).
Para obtener el aroma de la muestra proceda de la misma manera; para este caso cambie el solvente orgánico por
agua.

INVESTIGUE
Qué características en una sustancia la hacen susceptible de ser aislada por el método de destilación por arrastre
con vapor

BIBLIOGRAFÍA
- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- PRESTAR R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 "Curso Practico de Química Orgánica" Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p.
- TAPIA FRESES ALEJANDRO "Guía de Prácticas de Química Orgánica". 128 p.
- HARDENGGER F. 1965 "Introducción a las Prácticas de Química Orgánica" Ed. Reverte Barcelona 128 p.
- DOMÍNGUEZ X.A. 1975 "Experimentos de Química Orgánica" Ed. Limusa México 203 p.

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar MInaya A.
Tema: DESTILACION SIMPLE

FUNDAMENTO:
La diferencia de volatilidad de una sustancia respecto a otro menos volátil, nos permite separar una mezcla, a
condiciones Normales obteniéndose de esta manera un líquido de alto grado de pureza.

OBJETIVO:
1. Conocer una destilación simple, sus principales características y factores que en ella intervienen
2. Destilar una mezcla de líquidos de puntos de ebullición no cercanos para obtener una sustancia líquida de alto
grado de pureza.

MARCO TEÓRICO:
La destilación es un proceso que consiste en la conversión de un líquido a vapor por ebullición (vaporización) y
el enfriamiento de éste para retornar al estado líquido (condensación).
La destilación es el método más usado para la purificación o separación de líquidos volátiles (cuyos puntos de
ebullición no sean muy próximos).
Si se calienta un líquido con impurezas no volátiles, disminuirá la presión de vapor del líquido, lo que trae como
consecuencia un aumento en el punto de ebullición, con respecto a la de un líquido puro (este aumento
ebulliscópico dependerá de la fracción molar del líquido no volátil y del líquido involucrado.

En una mezcla de 2 o más sustancias volátiles, la presión de vapor total será función de la presión de vapor de
sus componentes y de sus fracciones molares (lo cual no es valido para mezclas azeotrópicas).

Fuerza Real o Grado Alcohólico Gay-Lussac: Es el título alcoholimétrico de una mezcla hidroalcohólica pura
indicando directamente por el alcoholímetro centesimal de Gay-Lussac a una temperatura de 15º centígrados. La
fuerza real expresa el porcentaje en volumen de alcohol anhidro contenido en una mezcla hidroalcohólica a una
temperatura de 15º centígrados

MATERIALES REACTIVOS
- 1 Balón de 500 ó 1000 ml - Nitrato de plata al 1%
- 1 Termómetro - Permanganato de Potasio
- 1 Refrigerante recto - Acido sulfúrico
- Tubo de seguridad
- Tapón de jebe con 2 orificios
- Perlas de vidrio MUESTRA PROBLEMA
- Erlenmeyer de 250 ml Agua de caño o de mar
- Pinza para sujetar el balón y el refrigerante y cañazo y/o vino
- Probeta de 100 ml Agua empozada
- 2 soportes universal
- 4 beakers
- 2 pipetas de 5 ml.
- Gradilla
- Tubos de ensayo

FIGURA 1 EQUIPO DE DESTILACION SENCILLA

19
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. mida de 250 a 300 ml de la muestra problema (agua de mar, agua potable) en el balón de destilación y agregar
una 5 ó 6 perlas de vidrio (para evitar las proyecciones violentas, durante la ebullición).
2. Arme el equipo de destilación simple como se muestra en la figura 1.
3. Verificque que las conexiones estén cerradas herméticamente y que el flujo de agua por el refrigerante sea
regular (el ingreso del agua es por la parte inferior y la salida por la parte superior).
3. Comience a suministrar calor moderadamente de tal manera que la destilación del líquido corresponda a la
temperatura registrada en los manuales para compuestos puros,
4. Recepcione en un matraz limpio la fracción destilada, controle la temperatura.
5. Realice la prueba cualitativa de impurezas para cada fracción del destilado

PRUEBA CUALITATIVA DE IMPUREZAS


muestra: agua de caño, agua de mar, agua empozada

Prueba Colorimétrica
- Rotular los tubos de prueba, para las muestras de agua destilada y sin destilar, medir 5 ml de dichas muestras,
agregar 2 gotas de ac. sulfúrico cc y 3 ml de permanganato de potasio al 1%, homogenizar la mezcla con una
bagueta de vidrio y observar la variación de color.
- Informar los resultados de esta prueba colorimétrica

Indentificación de Cloruros
- Medir en los tubos de prueba rotulados, 5 ml de las muestras destiladas y sin destilar, añadir 2 ml de nitrato de
plata al 1%, homogenizar y observar la formación de precipitado blanco, que
indica prueba positiva para cloruros.

- Informar los resultados de esta prueba colorimétrica

DESTILACION DEL VINO O AGUARDIENTE


1. En un balón de 250 ml, medir 100 ml de vino, tomarle el pH,, si esta ácido neutralizarlo agregando 0,1 g de
CaCO3 u otro álcali hasta conseguir la neutralidad,
2. Adicionar 3 - 4 perlas de vidrio. Armar el equipo como en el procedimiento anterior,
3. Recepcione el destilado en una probeta graduada hasta alcanzar los 50 ml. Si desea determinar el grado
alcohólico (% en volumen) completar con agua destilada hasta los 100 ml (volumen inicial de la muestra).
Introduzca el alcoholímetro de Gay- Lussac). Esta mezcal hidro-alcohólica tiene el mismo grado alcohólico que el
vino inicial.

NOTA.
Si desea conocer el % en peso de alcohol etílico, buscar la conversión en la tabla 1 alcoholimétrica. Así por
ejemplo si en la lectura con el alcohólimetro obtuvo una lectura de 15 G.L. el vino tendrá 15% en volumen de
alcohol y buscando en la tabla alcoholimétrica se tendrá 12,14 % en peso de alcohol etílico.

TABLA 1
PORCENTAJE DE ETANOL

Vol. Peso%
15.56 oC alcohol etílico

11 8.86
22 9.68
13 10.50
14 11.32
15 12.14
46 38.78
47 39.70
48 40.62
49 41.55
50 42.19

FUENTE: Boletín de la Oficina de Normas


Vol. 9, Pan.424-425

BIBLIOGRAFÍA

- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- ARMAS RAMIREZ CARLOS "Técnicas y Experimentos en Química" Ed. Libertad E.I.R.L. Trujillo Perú 1988 -
682 p.
- PRESTAR R.Q. VANDERWERT C.A. 1970 "Curso Practico de Química Orgánica" Ed. Alhambra S.A.
Barcelona 352 p
- TAPIA FRESES ALEJANDRO "Guía de Prácticas de Química Orgánica". 128 p.
- HARDENGGER F. 1965 "Introducción a las Prácticas de Química Orgánica" Ed. Reverte Barcelona 128 p.
- DOMÍNGUEZ X.A. 1975 "Experimentos de Química Orgánica" Ed. Limusa México 203 p.

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE
FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUÍMICA ORGÁNICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: GRUPOS FUNCIONALES

PRACTICA N° 7
OBJETIVO:
- Identificar mediante reactivos específicos los diferentes grupos funcionales: hidrocarburos, hidroxilo,
cetonas, aldehídos, carboxílico, amino, éster, etc.
- Conocer el comportamiento de cada función química.

FUNDAMENTO:
Un grupo funcional imparte propiedades químicas específicas a una molécula, sin tener en cuenta la
naturaleza de la parte hidrocarbonada de la misma. Ya que los grupos funcionales son sitios reactivos
de las moléculas.

Los compuestos orgánicos se clasifican de acuerdo a su grupo funcional, porque todas las moléculas
que contiene un grupo funcional tendrán propiedades características de ese grupo. Aún si hay dos o
mas grupos funcionales en la misma molécula, cada uno tenderá a reaccionar de un modo
característico más o menos independiente de los otros.

PROCEDIMIENTO:

A. REACCIONES DE DIFRERENCIACION ENTRE HIDROCARBUROS SATURADOS, NO


SATURADOS Y AROMATICOS

I. ENSAYO DE BAYER

1. Rotular 4 tubos de prueba:


-Tubo N°1 y N°2 agregar 1 ml de cualquier alcano ( propano, butano, pentano,)
-Tubo N° 3 agregar 1 ml de cualquier alqueno ( propeno, buteno, hexeno,)
-Tubo N° 4 agregar 1 ml de benceno
2. Agregar a cada tubo 1 ml. De KMnO4 al 0,5% y 3ml. de H2SO4 al 10%.
3. Al tubo N°1 ponerlo en lugar oscuro por 5 minutos, observar los resultados.
4. La formación de un precipitado marrón de oxido de manganeso, indicará prueba positiva para
hidrocarburos no saturados.

II. REACCION CON H2SO4 (Los hidrocarburos insaturados adicionan el ácido sulfúrico)

1. Rotular 3 tubos de prueba:


-Tubo N°1 agregar 0.5 ml de cualquier alcano ( propano, butano, pentano,)
-Tubo N° 2 agregar 0.5 ml de cualquier alqueno ( propeno, buteno, hexeno,)
-Tubo N° 3 agregar 0.5 ml de benceno
2. Agregar a cada tubo 1 ml. de H2SO4 concentrado,
3. Agitar
4. Observar los resultados, la formación de una sola fase indicará reacción positiva.

III. HIDROCARBUROS AROMÁTICOS:

3.1. NITRACION
1. En un tubo de ensayo agregar 0.5 ml. de ac. Sulfúrico concentrado 0.5 ml. de ac. nítrico y 0.5
ml. de benceno,
2. Llevar a baño de agua caliente a 50 - 52°C por 5 minutos.
3. La formación de un líquido aceitoso amarillento y aromático , será prueba positiva del
nitrobenceno.

3.2. SULFONACIÓN

1. En un tubo de ensayo agregar 1 ml. de ac. sulfúrico concentrado y 1 ml de benceno


2. Agitar y calentar en baño de agua caliente a 25°C por 5 minutos.
3. Observar la formación del bencensulfónico.

21
B. REACCIONES DEL GRUPO FUNCIONAL HIDROXILO

I. REACCIONES PARA ALCOHOLES:

1.1 DIFERENCIACION DE ALCOHOLES PRIMARIOS, SECUNDARIOS Y TERCIARIOS MEDIANTE


LA REACCION CON EL SODIO METALICO - RUPTURA DE ENLACE.

1. Rotular 3 tubos de ensayo:


-Tubo N°1 agregar 1 ml. de cualquier alcohol primario ( 1-propanol, 1-butanol)
-Tubo N°2 agregar 1 ml. de cualquier alcohol secundario( 2-propanol, 2-butanol)
-Tubo N°3 agregar 1 ml. de cualquier alcohol terciario( terbutanol)
2. Agregar a cada tubo un trocito pequeño de sodio metálico y dos gotas de fenofltaleína,
3. Observar y comparar la velocidad de burbujeo (hidrógeno).

NOTA: Antes de desechar el contenido de cada tubo cerciórese que todo el sodio haya reaccionado.
Si hay presencia de sodio metalico , agrege etanol para que todo el sodio metalico se consuma.

1.2 REACCION DE OXIDACIÓN

REACCION DE BECKMAN:
1. Rotular 3 tubos de prueba
-Tubo N°1 agregar 1 ml. de cualquier alcohol primario ( 1-propanol, 1-butanol)
-Tubo N°2 agregar 1 ml. de cualquier alcohol secundario( 2-propanol, 2-butanol)
-Tubo N°3 agregar 1 ml. de cualquier alcohol terciario ( terbutanol)
2. Agregar a cada tubo 3 gotas de ac. sulfúrico concentrado y 0.5 ml. de dicromato de potasio 1%
3. Observar la formación de colores por oxidación de alcoholes.

1. Rotular 3 tubos de prueba


-Tubo N°1 agregar 1 ml. de cualquier alcohol primario ( 1-propanol, 1-butanol)
-Tubo N°2 agregar 1 ml. de cualquier alcohol secundario( 2-propanol, 2-butanol)
-Tubo N°3 agregar 1 ml. de cualquier alcohol terciario terbutanol
2. Agregar a cada tubo 3gotas de ac. sulfúrico concentrado y 0.5 ml. de permanganato de potasio al
1%
3. Observar la formación de colores por oxidación de alcoholes.

2. DIFERENCIACIÓN DE ALCOHOLES Y FENOLES:


REACCION DEL TRICLURO FERRICO

1. Rotular 2 tubos de prueba limpios, secos y adicionar :


- Tubo N°1 1ml. de sol. de resorcinol al 0.1% (fenol)
- Tubo N°2 1ml. de cualquier alcohol (etanol, 1-propanol, 2-propanol, 2-butanol)
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. de sol. de tricloruro férrico al 2.5%
3. Observar. La formación del color violeta o azulado indicará prueba positiva para fenoles.

III. REACCION DEL GRUPO FUNCIONAL CARBONILO

DIFERENCIACIÓN DE ALDEHIDOS Y CETONAS:


3.1REACCION DE OXIDACIÓN: REACCION DE FEHLING

1. Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5ml. de Fehling A y 0.5 ml.
de Fehling B, para forma el Licor de Fehling, enseguida agregar:
- Tubo N°1 0.3 ml. de formaldehído
- Tubo N°2 0.3 ml. de acetona
- Tubo N°3 unos cristalitos de glucosa
- Tubo N°4 unos cristalitos de sacarosa
- Tubo N°5 unos cristalitos de maltosa
- Tubo N°6 unos cristalitos de galactosa
2. Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para aldehídos

3.2 REACCION DE TOLLENS


1. Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 1 ml. del Reactivo de Tollens,
y agregar al:
- Tubo N°1 0.3 ml. de formadehído

22
- Tubo N°2 0.3 ml. de acetona
- Tubo N°3 unos cristalitos de glucosa
- Tubo N°4 unos cristalitos de sacarosa
- Tubo N°5 unos cristalitos de maltosa
- Tubo N°6 unos cristalitos de galactosa

2. SI FUERA NECESARIO: Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar, La formación del espejo de plata (Ag°), indicará prueba positiva para aldehídos

3.3 REACCIONES COMUNES PARA ALDEHIDOS Y CETONAS

1. REACCIÓN DE CONDENSACIÓN: REACCIÓN DE FENILHIDRAZINA


1. Rotular 3 tubos de prueba limpios, secos y adicionar :
a. Tubo N°1: 0.5 ml. de formaldehído
b. Tubo N°2: 0.5 ml. de acetona
c. Tubo N°3: agregar unos cristalitos de glucosa
2. Adicionar a cada 1 ml. del reactivo de fenilhidrozina, agitar fuertemente
3. Observar la formación del color amarillo o anaranjado (fenilhidrazona), indicará prueba positiva
para aldehídos y cetonas.
NOTA: si no formara precipitado, poner los tubos en un baño de agua caliente por 5min.

2. REACCIÓN DE ADICIÓN: REACCIÓN CON BISULFITO DE SODIO


1. Rotular 3 tubos de prueba limpios, secos y adicionar :
- Tubo N°1: 0.5 ml. de formaldehído
- Tubo N°2: 0.5 ml. de acetona
- Tubo N°3: agregar unos cristalitos de glucosa
2. Adicionar a cada 1 ml. sol. de bisulfito de sodio saturada (40%)
3. Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50 - 60°C hasta la formación del precipitado.
4. La formación del precipitado cristalino, indicará prueba positiva para aldehídos y cetonas.

3.4 REACCIÓN ESPECIFICA PARA EL FORMALDEHÍDO

REACCION DE POLIMERIZACIÓN
1. En un tubo de ensayo adicionar 2 ml. de formaldehído,
2. Poner en un baño de agua caliente T 60°C, hasta la aparición de un residuo sólido, Para-
formaldehído,
3. si prosigue el calentamiento el para-formaldehído desaparece , formado al estado gaseoso.

3.5 REACCIÓN ESPECIFICA PARA CETONAS

REACCION DE LEGAL
1. Rotular 2 tubos de prueba limpios, secos y adicionar :
- Tubo N°1 0.5 ml. de acetona o propanona
- Tubo N°2 0.5ml. de cualquier alcohol (etanol, 1-propanol, 2-propanol, 2-butanol)
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. de nitroprusiato de sodio al 10%, agitar
3. Inclinar el tubo a 60° y adicionar por las paredes del tubo 0.5 ml. de hidroxido de amonio
4. colocar el tubo en la gradilla.
5. Observar. La formación de un anillo de color violeta intenso indicará prueba positiva para
cetonas.

IV. REACCIONES DEL GRUPO CARBOXILO

4.1 REACCION DEL ANHÍDRIDO ACETICO (GRUPO CARBOXILICO)


Los ácidos orgánicos son cuerpos caracterizados por tener en su estructura el grupo carboxilo (-COOH),
los cuales se hallan en forma abundante en la naturaleza ya sea como ácidos libres o como sus
derivados mas frecuentes las amidas y los ésteres. Así por ejemplo los glicéridos de las grasas de
animales vegetales, de los cuales se pueden obtener los ácidos por saponificación
1. En un tubo de ensayo adicionar 2 ml. de agua destilada y 4 gotas de anhídrido acético.
2. Observar y percibir el olor – formación del ácido acético.

23
4.2 REACCIÓN DE ESTERES
Los esteres provienen de la acción de los ácidos minerales u orgánicos sobre un alcohol con pérdida de
agua. El hidrógeno del ácido es sustituido por radicales alcoholes y pueden ser básicos si solo parte de
ellos han sido sustituido.
1. En un tubo de ensayo limpio y seco, adicionar 0.5 ml. de ácido acético glacial y 1 ml de etanol,
2. Agregar 2 ó 3 gotas de ac. sulfúrico concentrado, calentar suavemente a la llama del mechero,
3. Percibir el olor del etanoato de etilo.

V. REACCIÓN DEL GRUPO AMINO


Los grupos aminos son compuestos que provienen de reemplazar 1,2 ó 3 átomos de hidrógeno del
amoniáco por otros tantos radicales o grupos alcohólicos. Se le conoce con el nombre de amoniáco,
según el número de átomos de hidrógeno sustituidos lo que resulta aminas primarias, secundarias o
terciarias.
 Las aminas primarias con el ac. nitroso dan como resultado alcohol, agua y nitrógeno.
 Las aminas secundarias con el ac. nitroso dan nitrosaminas.
 Las aminas primarias con el ac. nitroso no reaccionan.

4.1 DIAZOTACIÓN DE LA ANILINA


1. En un tubo de ensayo límpio adicionar 0.5 ml. de cualquier amina primaria aromática (anilina),
2. Luego adicionar 10 ml. de HCl 5N, y llevar en seguida a un baño de agua helada (0 - 5°C), hasta
enfriar.
3. Agregar gota a gota 2 ml. de nitrito de sodio al 10%. Observar.
4. Extraer el tubo del agua helada, secar las paredes del tubo
5. Calentar a fuego directo, observa la formación de un burbujeo de la liberación de nitrógeno.
Indicará prueba positiva para el grupo amino.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS – FOPCA

QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P. Tema: DIAZOTACIÓN Y COPULACIÓN
Ing. Pilar Minaya A.

PRÁCTICA N°8

DIAZOTACIÓN Y COPULACIÓN
FUNDAMENTO;
Se basa en la diazotación de una amina aromática primaria (anilina) con el ácido nitroso a baja
temperatura, formando una sal de diazonio y su. copulación con los fenole, naftóles hidrocarburos,
aminas y otros para la formación de la materia colorante

La diazotación es una de las reacciones más importantes de las aminas aromáticas primarias con
el ácido nitroso,y en presencia de un ácido mineral, para la formación de un compuesto diazo (--
N = N - N -).

El ácido nitroso es un ácido dénil e inestable que generalmente se prepara in situ tratando nitrito de
sodio en solución acuosa de un ácido.
Las sales de diazonio son electrofílicos débiles, reaccionan con compuestos azo. Esta reacción de
susutitución aromática electrofílica se conoce con frecuencia como reacción de copulación diazo.

El ácido nitroso reacciona con toda clase de aminas, el producto que se obtiene de esta reacción
depende de si la amina es una amina aromática primaria, secundaria o terciaria y si es alifáltca o
aromática. Las aminas aromáticas primarias a diferencia de las alifáticas dan con el ácido nitroso
un compuesto diazoico estable a baja temperatura.

E'.n una diazotación normal, se disuelve la anilina en una cantidad adecuada de agua que contenga
3 moles o equivalentes químicos de ácido clorhídrico (ácido mineral). Una vez hecha la solución se
enfria con hielo con lo cual suele cristalizar el clorhidrato de amina. Manteniendo la temperatura
entre 0 y 5 grados centígrados, se agrega poco a poco una solución acuosa de nitrito de sodio (una
mol) enfriado de antemano. La diazotación debe hacerse agitando constantemente, hasta gue la
reacción produzca reacción positiva ó e ácido nitroso en exceso (color azúl) con el papel indicador
almidón-iodo,, después de unos minutos de reposo (2-3 min) lo cual indica gue la diazotación
está concluida.

Durante el proceso de diazotación el clorhidrato de amina se disuelve dando una solución


transparente de la sal de diazonio mucho mas soluble.

Para la formación de la sal de diazonio se necesitas


1.-- una mol o eguivalente químico de ácido clorhídrico para formar la sal de amina, la cual a su vez
sumnistra el anión en el producto resultante,
2..- La segunda mol de ácido clorhídrico reacciona con el nitrito de sodio liberando el ácido nitroso,
3.--- La tercera mol del ácido clorhídrico mantiene una reacción neutra o da el exceso de acidez
necesario.

R – NH2 + 3 HC1 + NaNO2, —-—-..—> R-N=N-CI + NaCl + HC1 4. H2O


sal de diazonio,

La temperatura se mantiene de 0 a 5°C aunque en algunos casos la sal de diazonio es estable hasta
15--20 °C y raras veces hasta 30 °C ..

25
Características de las sales de diazonio:

1.- Las sales de diazonio se obtienen a partir de las aminas primarias del benceno y nattaleno y todas
aquellas que no tengan unido al núcleo el grupo hidroxilo (OH), sulfónico(SO3-) o carboxílico (-
COOH),
2.- Pueden prepararse de compuestos no saturados isocíclos o heterociclicos, cuando el grupo amino
está unido grupo amino de un átomo de carbono del anillo gue posee doble enlace.

3..- El proceso de diazotación ocurre en las posiciones orto y para, cuando las dos posiciones están
libres general mente ocurre en la posición para, teniendo facilidad en la posición orto cuando es la
única disponible,

4.-- Las soluciones de muchas sales de diazonio son incoloras, sin embargo el análisis expectral
revela bandas de absorción en el UV„ Viéndose que las disoluciones tienen un color amarillo.

5.- Las sales de diazonio al estado seco son mas intensamente coloreadas y mas explosivas que los
correspondientes cloruros y bromuros.

6.-- Las sales de diazonio se prestan para muchas aplicaciones a causa del comportamiento único del
grupo diazonio ( - N = N -) el grupo diazonio puede ser reemplazado por diversos átomos o
grupos, pudiendo experimentar reacciones de copulación para formar compuestos diazoicos
(comúnmente llamados diazo).
Reglas para la diazotación:

1. -" Los compuestos de diazonio en disolución se descomponen lentamente con el tiempo y con la
luz y se descomponen rápidamente al elevarse la temperatura, por lo que se recomienda
mantenerlo a bajas temperaturas 0°C y 5°C.

2.- La diazotación debe hacerse agitando constantemente,

3.- Las sales de diazonio secas son inestables y se descomponen de manera violenta y
explosiva por el simple rose, por lo cual no se recomienda preparar al estado sólido.

4.- Habitualmente la diazotación se realiza en un vaso de vidrio rodeado de hielo y sal, pero
también sea puede diazoar en un matraz echando en su interior trozos de hielo.

5.- La cantidad de nitrito que se agrega a de ser lo más exacta posible, pues un exceso altera
los componentes o el colorante obtenido al final; si la diazotación o copulación se hace en
medio ácido: como suele ser lo corriente, no es afectado por un exceso de nitrito como se diazoa en
medio alcalino.

6.- Una vez preparada la solución de diazonio debe ser empleada de inmediato para copular,
pues unas horas de espera aún en el refrigerador puede alterar notablemente el resultado final, lo
ideal es que se emplee el menor tiempo posible, tartando entre el término de la diazotación
y principio de la copulación de 15 a 30 minutos, tratando de hacerlo siempre en el menor tiempo
o sea en escasos minutos,
Aplicaciones de las sales de diazonio:

1.- Una de las aplicaciones mas importantes y útiles de las reacciones de diazotación y
diazocopulación es que conducen a la formación de azocompuestos, obteniéndose muchos
colorantes y pigmentos, pasando por colorantes intermedios y cientos de colorantes azoicos
insolubles gue se forman sobre la fibra textil mediante un agente diazo y otro copulador adecuado.

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2.- Se puede aplicar como método analítico para la determinación cuantitativa de micro
cantidades de amino compuestos aromáticos, por determinación colorimétrica de la intensidad del
color rojo.

3.- También pueden emplearse par reemplazar el grupo amino por el hidroxilo, cianógeno, halógeno, y
otros grupos para la arilación de las quinonas.

4.- Puede emplearse para copular consigo mismo como cuando el clorhidrato de anilina se trata con
ácido nitroso.

COPULACIÓN

Copulación es la combinación del compuesto diazoico con los fenoles y naftoles o Con la amina
aromática formando azocompuestos de color intenso en los cuales el grupo azo- N = N – une dos
moléculas aromáticas, proceso que ocurre con suavidad.

Esta reacción esta considerada como una de las más importantes en la industria de los colorantes
químicos.

Los azocompuestos son coloreados, así por ejemplo tenemos que los más sencillos y corrientes son
los amarillos, naranja, rojos, etc.

La complejidad está en que pueden formarse un número ilimitado de colores y matices.

Los amino compuestos que poseen el grupo amino o hidroxilo libre tiene corrientemente aplicación
como indicadores, pues cambian el color al variar el pH. Así por ejemplo el indicador anaranjado de
metilo se forma por la copulación del ácido sulfúrico diazotado con la dimetilamina.

AISLAMIENTO.

Terminado el proceso de copulación es necesario aislar o extraer el colorante, eligiendo condiciones


adecuadas, el colorante precipita directamente y basta filtrarlo usando un embudo buchner.

MATERIA COLORANTE
Los colorantesson materias químicas que absorven la luz en determinadasregiones del espectro
visible, esto es posible por que dentro de la molécula se halla un grupo denominado cromóforo y
cromógeno. Este último grupo cromógeno es el que da origen a la materia colorante según sea su
influencia, este aumentará o disminuirá el color. LLamandose batocromo a a quel que aumenta el
color e hipocromo aquel que disminuye el color.
Los colorantes son sustancias capaces de impregnar las fibras animales y vegetales otorgándoles
color.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
- Anilina,
- Ac. Clorhídrico,
- Nitrito de sodio,
- Sol. de almidón
- Yoduro de potasio,
- Alfa y beta naftol,
- Hidroxido de sodio al 10%

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Materiales
- 1 vaso de 500ml.
- 4 beacker de 50 ml.
- 2 pipetas de 5 ml.
- 2 baguetas,
- Papel de filtro
- Kitasato,
- embudo buchner,
- bomba de vacio,
- hielo,
- Termómetro,
- Mechero,
- Trípode,
- Rejilla, con asbesto,
- Trípode,
- Tijera,
-Varilla de vidrio.
Diazotación

En un va sito de 50 ml, disolver 1 ml, de anilina en 5 ml de aqua y 3 ml. de ácido clorhídrico


concentrado, colocar e 1 vasito dentro del 5 00 m 1 , y rodearlo con hielo picado, para obtener una
temperatura de 0 a 5 °C.
Disolver en otro vasito un gramo de nitrito de sodio en 5 ml, de agua destilada, proceder como en
el caso anterior (colocando en el vaso de 500 ml. rodeado de hielo) Cuando haya al cansado la
temperatura de cero grados centígrados, se añade lentamente la sol. de nitrito de sodio a la sol,
helada de clorhidrato de amina, hasta que este de reacción positiva con el, papel indicador
almidón-iodo (esta prueba se efectúa colocando una qota de sol. sobre el papel indicador almidón-
iodo), la aparición de un color azul intenso indica prueba positiva de ácido nitroso,

Copulación
En un vasito de 50 ml. disolver 0,1 g de alfa o beta naftol en 2 ml. de sol. de hidróxido de sodio al
10 %. y agregar 5 ml., de agua destilada y dejar reposar y luego de formado el colorante, filtrar al
vacio y secar.
Preparación del papel indicador almidón-iodo

En un vasito de 50 ml, disolver 0.5 g, de almidón en 5 ml. de agua destilada, llevar a ebullición y
dejar enfriar. En otro vasito disolver 0.5 q de ioduro de potasio en 10 ml. de agua destilada y luego
agregar a la sol de almidón. Cortar unas tieras papel de filtro y en beber en la solución.

BIBLIOGRAFÍA
BREWSTER R.Q, VANDERWERT C .A. 1970 Curso Practico de Química Orgánica Ed. Alambra
S.A.., Barcelona
CUEVA M, PEDRO LEÓN C, JUAN Practicas de Química de Orgánica Ed. Agraria.
DOMÍNGUEZ X.A, 1975 Experimentos de Química Orgánica Ed. Limusa México.
DURST, D.H, Y G.W.GOKEL Química Orgánica Experimental Ed.Reverté S.A. España.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
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QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: CARBOHIDRATOS

PRÁCTICA N°9

REACCIONES DE LOS CARBOHIDRATOS- GLUCIDOS

I. HIDRÓLISIS DE LOS GLUCIDOS- ENSAYO CON LUGOL

Consiste en el rompimiento del enlace alfa-glucosídico que une a los disacáridos o poliscáridos
(especialmente almidón), liberando monosacáridos que lo conforman, mediante una hidrólisis ácida. En el
almidón las unidades de glucosa están unidas por enlaces glucosídicos, hacen que la cadena tome una
forma helicoidal estabilizada mediante puente de hidrógeno, existiendo 6 unidades de glucosa por vuelta y
dando lugar a cavidades en las cuales se acomodan las moléculas de yodo formando un complejo de
oclusión azul.
Análogamente el glucogéno y ciertas dextrinas producen con el yodo complejos de color rojo.
Ejemplo: La hidrólisis de la sacarosa produce glucosa y fructuosa; la lactosa se desdobla en glucosa y
galactosa mientras el almidón y la celulosa dan como producto final glucosa.

PARTE EXPERIMENTAL

HIDRÓLISIS DEL ALMIDON


1.En un balón de 250 ml. adicionar 100ml. de agua destilada y llevar a ebullición
2. En un beacker de 50 ml. disolver 0.5 g de almidón en 5 ml. de agua destilada
3. Verter la suspensión en el balón , agitar y llevar a ebullición
4. Con una pipeta extraer 1 ml. de la solución de almidón, enfriar y adicionar 1 gota de lugol
5. Adicionar al balón (solución de almidón) 3 ml. de ac. sulfúrico concentrado , tapar usando un tapón de
jebe que contenga tubo de reflujo,
6. Llevar al calor,
7. Extraer 1 ml. de la solución ácida de almidón cada 5 minutos y adicionar 1 gota de lugol,
8. La extracción se realiza hasta que la solución ácida de almidón no reaccione con el lugol, es decir
hidrólisis finalizada.
9. Una vez concluída la hidrólisis, dejar enfriar y neutralizar con hidroxido de sodio al 10%. (fenoltaleína
como indicador.

II. REACCIÓN GENERAL DE LOS GLÚSIDOS

REACCION DE MOLISCH
Las pentosas y las hexosas por acción del ac. sulfúrico concentrado se deshidratan formando furfural y 5-
hidroximetil furfural, respectivamente, estos furfurales reaccionan con el alfa naftol formando complejos de
color rojo violáceo.

PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. del reactivo de molisch, mezclar bien,
3. Inclinar cada tubo y agregar cuidadosamente 0.8 ml. de ac. sulfúrico concentrado
4. La formación de un anillo en la interfase de color violeta, rojo, verde indicará prueba positiva para
glúsidos

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III. REACCION ESPECIFICA PARA CETOSAS

REACCIÓN DE SELIWANOFF
Cuando ebulle una solución de una monohexosa con ac. clorhídrico se forma el 5-hidroximetil furfural que
en presencia de resorcina da lugar a un producto condensado de color rojo. Por ejemplo la fructuosa o
levulosa en presencia del reactivo de seliwanoff produce una coloración roja (cetohexosa) al mismo
tiempo que la glucosa (aldosa) solo forma un halo rosado, Observando la velocidad de formación de color
se puede diferenciar las cetosas de las aldosas.

PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% glucosa
Tubo N°2 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°3 sol. al 1% galactosa
Tubo N°4 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 2.5 ml. del reactivo de seliwanoff, mezclar bien,
3. Poner los tubos de ensayo en un baño de agua , hasta su ebullición,
4. Observar el cambio de coloración durante los 15 minutos,
5. Primero reaccionará cetosas–formación de color rojo, seguido de las aldosas coloración roja
pero tenue

IV. REACCIÓN ESPECÍFICA PARA ALDOSAS


REACCIÓN DE FEHLING
La propiedad reductora de los azucares reductores depende la presencia de un grupo aldehídio
en su molécula. Estos azucares reductores (aldosa y la fructuosa reaccionan con el rectivo de
fehling debido a que su hidroxilo hemiacetal cíclico se encuentra libre, permitiendo su
deferenciación de las cetosas.

PARTE EXPERIMENTAL

1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5ml. de Fehling A y 0.5
ml. de Fehling B, para forma el Licor de Fehling, enseguida agregar:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Poner los tubos en un baño de agua caliente T 50°C por 5 min.
3. Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para azucares reductores (aldosas).

V. REACCIÓN PARA DIFERENCIAR MONOSACÁRIDOS Y DISACÁRIDOS

REACCIÓN DE BARFOED
Estos azucares reductores reducen el ión cúprico formando un precipitado rojo de oxido
cuproso. Así mismo los monosacáridos oxidan mas rápidamente con el reactivo de barfoed
que los disacáridos. La acidez de este reactivo puede hidrolizar a los azucares no reductores
dando resultado positivo

PARTE EXPERIMENTAL

1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa

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Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 0.5 ml. del reactivo de barfoed, mezclar bien,
3 Poner los tubos en un baño de agua caliente , ebullición, durante 15 min.
4 Observar. La formación del precipitado de color rojo ladrillo-oxido cuproso, indicará prueba
positiva para aldosas o azucares reductores.

VI. FORMACIÓN DE OSAZONAS


La mayoría de los azucares simples reaccionan con la fenilhidrazina a temperaturas elevadas,
para formar osazonas. Una molécula de fenilhidrazina forma la fenildrazona correspondiente; la
segunda molécula de fenilhidrazina oxida al grupo alcohol adyacente a la hidrazona hasta
formar carbonilo y la tercera molécula de este reactivo reacciona con el carbonilo para formar
una osazona, que son cristales de punto de fusión característico para cada azúcar.

PARTE EXPERIMENTAL
1.Rotular 6 tubos de prueba limpios, secos y adicionar a cada tubo 0.5 ml:
Tubo N°1 sol. al 1% rybosa
Tubo N°2 sol. al 1% glucosa
Tubo N°3 sol. al 1% sacarosa
Tubo N°4 sol. al 1% maltosa
Tubo N°5 sol. al 1% galactosa
Tubo N°6 sol. al 1% fructuosa
2. Adicionar a cada tubo 1 ml. del reactivo de fenilhidrazina, mezclar bien,
3. llevar a ebullición, durante 15 min.
4. La formación de cristales, indicará prueba positiva para aldosas o azucares reductores.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
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Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS

PRACTICA N° 10

REACCIONES COLOREADA DE PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS

Las proteínas son cuerpos muy complejos, cuyo peso molecular varía de 2,000 a varios
millones de U.M.A., pero su característica fundamental es que están formados por la
asociación de cuerpos muy sencillos, denominados aminoácidos, que contienen en su
estructura los elementos C,H,N,O,P,S, entre otros. No todos los aminoácidos contienen los
elementos indicados pero ninguno carece de C,H,O,N, el S y el P es frecuente y necesario
para la formación de las moléculas proteicas más importantes.

Las proteínas son los constituyentes esenciales de numeroso tejidos de los seres vivos,
vegetales o animales.

Las proteínas pueden clasificarse en: proteínas simples, si en su estructura solo poseen
aminoácidos. Las proteínas conjugadas contiene elementos como grupos prostéticos
además de la cadena de aminoácidos.

La estructura primaria de una proteína es la secuencia de aminoácidos y de componentes


prostéticos con los que esta constituida. Las estructuras secundarias y terciarias de las
proteínas se refieren ala ordenación tridimensional de la macromolécula mientras que la
estructura cuaternaria describe la ordenación de las diferentes cadenas en los complejos
proteicos

I. REACCIÓN DE BIURET

Esta Reacción es sensible para proteínas, se utiliza para detectar los enlaces peptídicos
(- CO – NH - )y en la determinación cuantitativa de proteínas. Es negativo con dipéptidos y
aminoácidos

Se fundamenta en el complejo de coordinación que da al reaccionar el cobre con el


nitrógeno de la proteína y el oxígeno del agua.

Reactivos:
Sulfato de cobre al 1%
Hidroxido de sodio al 10%

Muestra problema:
Sol. Filtrada de carne de res (sol 1)
Sol. Filtrada de carne de pescado (sol 2)
Sol. Filtrada de carne de pollo (sol 3)
Sol. Filtrada de gonadas de pescado (sol 4)

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Seguidamente adicionar a cada tubo de ensayo 2 ml. de sol. De hidroxido de sodio al
10% y 0.2 ml. de sulfato de cobre al 1%

32
3. Observar. La formación de un color violeta indicará prueba positiva para proteínas (enlace
peptídico)

2. REACCIÓN DE FORMALDEHÍDO

El formaldehído reacciona con los grupos amino libres de la proteína, formando un producto
insoluble en el agua. Por lo que el formaldehído es el principal producto para endurecer y
conservarla fibra muscular.

Reactivos:
Sol. Diluida de formaldehído
Ac. Sulfúrico concentrado

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Inclinar los tubos (formando un angulo de 60°) y adicionar 0.5 ml de sol. diluida de
formaldehído,.
3. Adicionar a cada tubo de ensayo 2 ml. de ac. Sulfúrico dejándolo caer por las paredes
del tubo.
4. Obervar. La formación de un anillo coloreado en la interfase indicará prueba positiva para
proteínas.

3. REACCIÓN CON NINHIDRINA

Los aminoácidos en sol. Acuosa y calentados en presencia de ninhidrina (hidrato de


tricetohidrindeno) dan un producto de condensación de color violeta-azulado que indica la
presencia de aminoácidos libres en posición alfa.

Reactivos:
Sol. Acuosa de ninihrina al 0.3%

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 0.5 ml. de ninidrina al 0.3%
3. Llevar a ebullición cada tubo de ensayo, dejar enfriar y observar.
4. La formación de un clor violeta-azulado indicará la presencia de aminoácidos libres en
posición alfa.

4. REACCIÓN XANTOPROTEICA
Esta reacción en positiva para aminoácidos que tiene el anillo bencénico. El ac. Nítrico en
presencia de los grupos aromáticos dan lugar a la formación de derivados nitrados de color
amarillo naranja, haciéndose mas intenso el color al ser alcalinizados.

Reactivos:
Ac. Nítrico concentrado
Hidróxido de sodio al 33%

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3

33
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de ac. nítrico concentrado,
3. Llevar a baño de agua caliente 40°C por 2 minutos, dejar enfriar.
4. Adicionar por las paredes del tubo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%
5. Observar la formación de una coloración naranja amarillento, indicará prueba positiva
para aminoácidos fenilalanina y tirosina.

5. REACCIÓN DE MC. CATHY SULLIVAN

Se identifica la presencia del aminoácido metionina.

Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Sol. de glicina al 1%
Nitroprusiato de sodio al 10%
Ac. Clorhídrico 6N

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%, 1 ml. de glicina al 1%
y 0.5 ml de nitroprusiato de sodio al 10%,
3. Llevar a baño de agua caliente 40°C por 15 minutos, dejar enfriar.
4. Adicionar por las paredes del tubo 1 ml. de ac. clorhídrico 6N, dejar reposar por 15
minutos
5. Observar la formación de una coloración roja indicará prueba positiva para metionina.

6. REACCIÓN DE SAKAGUCHI

Reacción positiva para arginina.

Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Sol. de alfa naftol al 0.5%
Hipoclorito de sodio

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 1 ml. de hidróxido de sodio al 33%, 1 ml. de alfa naftol al
0.5%, agitar los tubos e introducirlos en agua helada por 3 minutos.
3. Retirar los tubos y agregar 2 – 3 gotas de hipoclorito de sodio.
4. Observar la formación de un color rojo intenso (fugaz) indicará prueba positiva para
arginina.

7. REACCIÓN DE AZUFRE
Prueba positiva para cistina aminoácido azufrado

Reactivos:
Hidróxido de sodio al 33%
Acetato de plomo al 10%

Procedimiento:
1.Adicionar :

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tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 2 ml. de hidróxido de sodio al 33%,
3. Calentar los tubos en baño de agua caliente, dejar enfriar y adicionar 0.5 ml. de acetato
de plomo al 10%, calentar nuevamente,
4. Observar la formación de un color negruzco indicará prueba positiva para cistina.

8. REACCIÓN DE HOPKINS KOLE


Prueba positiva para triptófano.

Reactivos:
Ac. glicólico
Ac. sulfúrico concentrado

Procedimiento:
1.Adicionar :
tubo N °1, 2 ml. de sol 1
tubo N °2, 2 ml. de sol 2
tubo N °3, 2 ml. de sol 3
tubo N °4, 2 ml. de sol 4
2. Agregar a cada tubo de ensayo 2 ml. de ac. glicólico,
3. Inclinar cada tubo formando un ángulo de 60° y adicionar 1 ml de ac. sulfúrico
concentrado
4. Observar la formación de un color violeta oscuro indicará prueba positiva para triptófano.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
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Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS

PRÁCTICA N° 11

PROTEÍNAS Y AMINOÁCIDOS - CARACTERÍTICAS

PROPIEDAD ACIDO-BASE
Tanto las proteínas como los aminoácidos presentan varias propiedades y características que
se deben fundamentalmente a su naturaleza iónica anfotérica ácido-base. La palabra anfótero
proviene del griego, amphi, que significa ambos, por lo que a los ácidos también se les conoce
como anfolitos, que es una locución abreviada de electrolitos anfóteros.

El carácter anfótero que presentan las proteínas y los aminoácidos se debe a la presencia de
los grupos ácidos (-COOH) y básicos (-NH2 ) simultáneamente en la misma molécula.

La interacción (intramolecular) ácido-base origina una forma dipolar llamada también "sal
interna" o "Zwitterion". En este estado las proteínas o aminoácidos es neutra. Cualquier
variación de pH del medio dará lugar a que predomine una de las cargas, pudiendo
comportarse como ácido o como base según el pH al que se encuentren; es decir su carácter
anfotérico les confiere la capacidad de recibir y donar electrones. Esta situación hace que
exista un estado químico conocido como "Punto Isoeléctrico" o de doble ión, en que el
aminoácido tiene el mismo número de cargas negativas que positivas, y por lo tanto la carga
neta es cero. Todas las proteínas y los aminoácidos son menos solubles en su punto
isoelectrico y el conocimiento de este es muy útil en el aislamiento o purificación de estos.

Los aminoácidos pueden tener tres estados de carga eléctrica, que dependen del pH : a pH
correspondiente al punto isoelectrico se encuentran en forma protonada o catiónica; en el pH
correspondiente al punto isoeléctrico su carga neta es cero, y por encima del punto isoeléctrico
adquieren una carga negativa en forma aniónica.

COAGULACIÓN DE LAS PROTEÍNAS


La desnaturalización de las proteínas puede realizarse por acción del calor (coagulación) y al
colocar la proteína a un pH muy alto (mayor de 10) o muy bajo (menor que 3) por adición de
ácidos o álcalis concentrados. También puede ser producida por algunos solventes orgánicos
como alcohol o cetona. Si la acción de estos agentes es prolongada, el proceso se hace
irreversible, no pudiendo la proteína volver a su estado primitivo.

PRECIPITACIÓN DE LAS PROTEINAS CON IONES


Las proteínas reaccionas con algunos cationes metálicos (Ag +; Hg+2; Cu+2; etc) cuando estas
se encuentran en su forma aniónica o básica (a pH mayor que su punto isoeléctrico) dando
sales con los iónes carboxilato presente en las proteínas. Similarmente, los aniones (perclorato,
picrato, ferricianuro, etc) formarán sales con las proteínas cuando éstas se encuentran en su
forma catiónica o ácida (a pH menor que su punto isoelectrico). Las sales formadas son las que
precipitan.

ACCION DE LOS METALES PESADOS


La acción que ejercen los metales pesados sobre las proteínas tiene como fundamento la
formación de proteínatos de los metales pesados insolubles por combinación de la proteína en
el lado alcalino de su punto isoeléctrico.

36
PARTE EXPERIMENTAL

1. Coagulación de Proteínas

- Preparar una pila de 5 tubos y enumerarlos


- A cada tubo echarle 2 ml de sol de albúmina de huevo al 1%, luego proceder según
como se le indique:
Tubo Nº1 Ponerlo al baño maría y tomar nota de la temperatura de coagulación.
Tubo Nº2 Agregarle 4 ml de alcohol etílico
Tubo Nº3 Agregarle 2 gotas de HCl concentrado
Tubo Nº4 Adicionar 2 gotas de HNO3 concentrado
Tubo Nº5 Adicionar 2 gotas de sol. de NaOH 33%

* Anotar los casos en que se produce la coagulación.

2. Precipitación de Proteínas mediante Cationes

- Preparar una pila de 6 tubos y enumerarlos


- A los tubos 1, 3 y 5 echarle 3 ml de agua destilada
- A los tubos 2, 4 y 6 echarle 3 ml de sol. de albúmina de huevo al 1 %
- A los tubos 3 y 4 agregarle 3 gotas de HCl al 10%
- A los tubos 5 y 6 agregarle 3 gotas de NaOH al 10%
- Luego agregar a todos los tubos 2 ml de sol de SO4Cu al 10% agitar y observar los
resultados

* Anotar los casos en que se produce precipitación.

3. Precipitación de las proteínas mediante Aniones

- Prepare una pila de 3 tubos y enumerelos


- A cada tubo echarle 3 ml de sol. de albúmina de huevo 1%
- Al tubo 2 agregarle 3 gotas de HCl al 10%
- Al tubo 3 agregarle 3 gotas de NaOH al 10 %
- Luego agregar a todos los tubos 2 gotas de sol de ferricianuro de potasio al 1% y luego
observar el tubo que presente precipitado de la proteína.

* Anotar los casos en que se produce precipitación.

4. Acción de los Metales Pesados sobre las Proteínas

- Prepare 4 pilas de tubos, con cuatro tubos cada uno y enumerelos.


- A los tubos numerados con el Nº1 echarle 3 ml de sol. de caseína al 1%
- A los tubos con el Nº2 3 ml de albúmina de huevo 1%
- A los tubos con el Nº3 3 ml de glicina al 1%
- A los tubos con el Nº4 3 ml de agua destilada
- Luego proceda según se le indica:

a) A la primera pila agregarle 1 ml de sol. de cloruro ferrico (gota a gota).


b) A la segunda Pila 1 ml de bicloruro de mercurio 1%
c) A la tercera pila 1 ml de sulfato de cobre 3%
d) A la cuarta pila 1 ml de nitrato de plomo 3%

* En todos los casos observar detenidamente y anotar los resultados en que se produce la
precipitación.

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Profesor: Ing. Gladis Aldave P.
Ing. Pilar Minaya A.
Tema: EXTRACCIÓN DE ALIMIDÓN

PRACTICA N °12

EXTRACCION DE ALMIDON Y SU GELATINIZACION


OBJETIVOS

- Realizar la extracción de almidón por medios mecánicos, a partir de diferentes tipos de tubérculos.

- Realizar el proceso de gelatinización del almidón.

II. FUNDAMENTO

Se basa en la propiedad del almidón de ser insoluble en agua y que por sedimentación en depósitos
es separado de él.

III. MARCO TEÓRICO

El almidón es un polisacárido vegetal, formado por una cadena glucosídica, conformada por dos
polímeros, amilosa (15%-20%), que tiene estructura helicoidal no ramificada y amilopectina (80%-
85%) que consiste en cadenas ramificadas donde los residuos de glucosa están unidos por enlace
alfa 1-4 en la cadena y en los enlaces alfa 1-6 en los puntos de ramificación.

Los enlaces de hidrógeno de la amilosa son responsables de adsorción de agua y la formación de


geles en el proceso de retrogradación después de la gelatinización.

La amilopectina absorve mucha agua durante la cocción y es responsable del aumento del volumen
del gránulo de almidón. La solución de amilopectina no se retrograda.

Estos dos polímetros se que hallan en el granulo de almidón están orientados y asociados en una
estructura reticular cristalina en el agua fría y algo resistentes a las enzimas hidrofílicas naturales

Los almidones cumplen un papel muy importante en la industria alimentaria, por sus propiedades
físicas, químicas y funcionales, se utilizan como agentes estabilizantes de geles y emulsiones,
también como elementos ligantes y agentes de relleno, donde favorece la retención de agua y
principalmente como agente espesante y para aumentar la viscosidad en alimentos procesados
que requieren este agente.

GELATINIZACION
Es una modificación física química de los gránulos del almidón en suspensión con agua por acción
fundamental de la temperatura.

Los enlaces de hidrógeno que mantienen unidos los gránulos de almidón se rompen y si continua el
proceso de calentamiento los gránulos de almidón se abren y aparecen moléculas libre de
amilosa y amilopectina.

TEMPERATURA DE GELATINIZACIÓN
Es la temperatura donde se produce el máximo hinchamiento del gránulo del almidón en al que pierde
la birrefringencia.

En esta temperatura de gelatinización existe un alto grado de absorción , mayor hinchamiento de los
gránulos y aumenta la viscosidad.

38
El almidón se hace mas digestible por la gelatinización, puesto que las moléculas no se encuentran
ya tan estrechamente agrupadas y las enzimas digestivas pueden llegar al interior del gránulo
de almidón.

Los gránulos de almidón son birrefrigentes y observados a la luz polarizada, tiene forma de nuez en el
centro morfológico del grano, si se vierten estos gránulos en agua 60-70ºC se van hinchando
progresivamente, disolviéndose los polímetros lineales más cortos a temperatura mas alta se
generaliza perdiéndose con ello la birrefrigerancia, formándose una pasta o gel según el origen y
concentración del almidón.
En este proceso de gelatinización los gránulos más pequeños se gelatinizan mas lentamente y a
temperaturas mas elevadas que los grandes, que fluctúan entre 60-80ºC. El modo de gelatinización
característico de una variedad botánica de almidón pude servir para determinar su origen, pero la
temperatura de gelatinización esta en función a su pH.
Apartir de unos 50ºC el almidón empieza a alterarse irreversiblemente, con absorción de agua y
aumento de volumen. Si prosiguiese la accion de calor se llega finalmente a la engrudizacion, con
destrucción total de su estructura.

Perrazo y muller hallaron que el calor de la gelatinización de los almidones varia entre 5,600cal/unid
de glucosa en los gránulos de almidón muy pequeños y 9,800 cal/ und de glucosa en los almidones
de patata relativamente grande, el valor hallado para el almidón de maíz fue 7,100cal/unid de glucosa

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

Materia Prima: Tubérculos, frutas y/o cereales.


Reactivo: Alcohol etílico de 95° G.L
Materiales:
- Bandejas de acero inoxidable y/o plástico - tamiz
- Espátula - Tubo de prueba grueso
- Vaso de precipitado de 250 ml. - Bagueta
- Mechero, rejilla con asbesto, trípode - pizeta
- Termómetro - Láminas cubre y porta objetos
Equipos:
- Balanza - Licuadora y/o rayadora
- Estufa - baño de agua caliente
- Microscópio

V. PROCEDIMIENTO

5.1 EXTRACCION DE ALMIDON

- En el diagrama N°1, se presenta el flujo de las operaciones para la extracción del almidón
Resultados:
- Realizar una ficha técnica de la materia prima empleada
- Obtener el rendimiento experimental en laboratorio de la extracción de almidón.

5.2 ESTRUCTURA MICROSCOPICA DE LOS GRANULOS DE ALMIDON

1. En un beacker de 100 ml., Preparar 50 ml. una suspensión de almidón al 5%, agitar,
2. Colocar en la lámina porta objetos unas gotas de la suspensión y cubrir con la lámina cubre objetos
( evitar la inclusión de burbujas de aire),
3. Observar en el microscópio e identificar el tipo de gránulo de almidón utilizado

5.3 GELATINIZACION DEL ALMIDON

1. Calentar la suspensión al 5% de almidón ( preparada en la prueba anterior), hasta alcanzar los 50


°C, extraiga una gota y coloquela en una lámina portaobjeto, deje enfriar y observe al microscópio.
2. Continue calentando la suspensión de almidón y cuando haya alcanzado la temperatura de 55°C
proceda como el caso anterior.
3. Repetir la prueba a temperaturas de 60°C; 65°C; 70°C; 75°C; 80°C; 85°C y 90°C.

39
Resultados:
- Examinar todos las láminas portaobjetos y comparar su estructura.
- Observar el grado de hinchazón de los gránulos en cada temperatura, así como de cualquier
rotura de los gránulos que pudiera apreciarse.
- Anotar la temperatura después de la cual no se produce más la hinchazón de los gránulos de
almidón.

Diagrama N°1 Extracción de Almidón

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Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: EXTRACCIÓN DE PECTINA

PRÁCTICA N°13

EXTRACCIÓN DE PECTINA A PARTIR DE DESECHOS CITRICOS

I. FUNDAMENTO
La extracción de pectina se fundamenta en la hidrólisis parcial de la protopectina, por calentamiento a
temperatura de 90C - 100C en agua acidificada y precipitando posteriormente la pectina por adición de
etanol.

II. OBJETIVO
1. Realizar la extracción de la pectina a partir de cáscara de naranja, manzana, limón, etc.

2. Comparar el rendimiento de extracción de pectina de los diferentes desechos cítricos en la práctica.

3. Analizar las propiedades y características de la pectina extraída para determinar el porcentaje de


humedad, porcentaje de cenizas, peso equivalente, porcentaje de metoxilo y grado de gelificación.

III. MARCO TEÓRICO


Pectina:
Son polímeros constituidos por moléculas de ac. D-galacturónico, unidos por enlace glucosídico 1,4.
Aproximadamente el 65% de los residuos carboxílicos se encuentran formadas por ésteres metílicos y
algunos grupos hidroxilos libres de los residuos galacturónicos, especialmente en los carbonos 2 ó 3 se
encuentran acetilados.
Las pectinas derivadas de distintas fuentes varían ampliamente en sus propiedades gelificantes debido a
su diferente longitud de sus cadenas de ac. galacturónico y al distinto grado de esterificación con metanol
de su carbonilo (Braverman 1980).

Estas dos propiedades de la pectina intervienen en la formación el gel final, así la longitud molecular de la
pectina condiciona su rigidez y firmeza y el grado de metilación contribuye a regular la velocidad de
gelificación, debido a la influencia de los enlaces entre moléculas pécticas y también es responsable de
algunas propiedades organolépticas de los geles de pectina -azúcar - ácido que forman las pectinas de
alto contenido de metoxilo.
Estas dos propiedades de la pectina intervienen en la formación el gel final, así la longitud molecular de la
pectina condiciona su rigidez y firmeza y el grado de metilación contribuye a regular la velocidad de
gelificación, debido a la influencia de los enlaces entre moléculas pécticas y también es responsable de
algunas propiedades organolépticas de los geles de pectina -azúcar - ácido que forman las pectinas de
alto contenido de metoxilo.

IV. MATERIALES - EQUIPOS Y REACTIVOS

Muestra: pectina Comercial y/o pectina obtenida en laboratorio


Materia prima :
-Cáscaras de naranja, Limón, manazana, etc.
Materiales:
- Vaso de precipitado u ollas - Mechero
- Tamiz o cedazo - Soporte Universal.
- Cuchillos - Tablas de madera
- Colador
Equipos:
- Potenciómetro - Prensa Hidraúlica
Reactivos:
- Ac. Sulfúrico concentrado - Alcohol de 96 %

41
V. PROCEDIMIENTO
A. Extracción de Pectina
1. Recepcionar y pesar las cáscaras de los cítricos después de la extracción del jugo, cortar la materia
prima (cáscara de cítricos) en tiras delgadas, para facilitar una rápida transferencia de calor en la
inactivación de la enzima pectinolítica y a su vez una mejor extracción de ac.orgánicos.
2. Sumergir en agua caliente a temperatura de 80C por 3 min.
3. Luego escurrirlos y someter a un lavado rápido con agua fría y escurrir.
4. Acidificar el agua de cocción con H 2S04 concentrado hasta obtener un rango de pH 2,4 - 2,6, sumergir
las cáscaras y llevar a cocción por 1 hr. (2 kg. de cáscara en 1 lt. de agua acidificada.
5. Prensar y al filtrado obtenido, concentrarlo hasta el 12 - 15 % de solidos solubles, mediante fuego
moderado,
6. Dejar enfriar y agregar alcohol etílico en proporción 1: 2 líquido concentrado : alcohol),
7. Dejar en reposo de 3 - 4 horas para obtener una precipitación completa (formación de coágulos),
8. Separar los coágulos obtenidos por filtración y a los coágulos separados lavar con alcohol etílico para
conseguir la purificación de la pectina extraída.
9. Secar la pectina por 36 hr. a 40C, pesar y sacar el rendimiento respectivo.

NOTA.
La pectina obtenida guardar en el desecador por ser altamente hidroscópica.

B. Análisis de las Propiedades y Características de la Pectina Obtenida

1. Determinación del Peso Equivalente


Materiales y reactivos:

- Matraz de 250 ml. con tapa esmerilada - Pizeta


- Bureta de 25 ml. - Balanza analítica
- Varilla de vidrio - Beacker de 25 ml.
- Fiola de 100 ml.

Reactivos:
- Sol. NaOH 0.1N - Sol. Patrón de Talato de potasio 0.1N
- Cloruro de Sodio - Sol. fenoltaleína al 1%
- Papel indicador de pH.

Procedimiento:

1. En un matraz de 250 ml. con tapa esmerilada, medir 100 ml. de agua destilada libre de CO 2 y agregar
0.5g de pectina , disolver, luego agregar 1g. de cloruro de sodio y 6 gotas de indicador rojo de fenol,
titular con NaOH 0.1N hasta viraje de amarillo a rojo (pH 7,5).

Cálculos:

1000xpesodemuestra(g)
PesoEquivalente =
gasto lcalixnormalidad

2. Determinación del Porcentaje de Metoxilo

Materiales y Reactivos:

Materiales:
- Fiola de 100ml. - Varilla de vidrio
- Beacker de 25 ml.
Reactivos:
- Sol. HCl 0.25 N - Sol. NaOH 0.25N

42
Procedimiento:
1. Aprovechar la solución que resulta de la valoración del peso equivalente y adicionar 25 ml. de NaOH
0.25N,
2. Agitar fuertemente, tapar y dejar en reposo por 30 min.
3. Agregar 25 ml. de HCl 0.25N y titular el exceso de HCl con sol. de NaOH 0.1N
Cálculos:

Gasto lcalixNx3.1
%Meo = 1ml.deNaOH0.1N = 3.1mgdeOCH3
Pesomuestra(g)

3. Determinación del Grado de Gelificación

1.Tomar 3 beacker de 250 ml., rotularlos de 1 a 3 y agregar los insumos que se presentan en el siguiente

GRADO DE 100 150 200


GELIFICACION (Beacker N1) (Beacker N2) (Beacker N3)
Materiales
Pectina (g) 1 1 1
Agua destilada ml. 48
71 95
cuadro:
2. Disolver y añadir
Azúcar (g) 100 150 200
Ac. nítrico pH pH pH
20% (3.0 - (3.4) (3.0 - 3.4) (3.0 - 3.4)
3. Homogenizar, llevar a ebullición con agitación constante y vertirlos en moldes,
4. Dejar en reposo por 24 hrs., desmoldar y observar la consistencia y firmeza del gel formado.

NOTA. LA PECTINA COMERCIAL EMPLEADA EN LA PRACTICA SERVIRA COMO PECTINA


STANDAR PARA LAS DETERMINACIONES ANTERIORMENTE MENCIODAS.

VI. BIBLIOGRAFIA

- Linden G. Bioquímica Agroindustrial, editorial Acribia S.A. 1994

- Braverman J. Bioquímica de los Alimentos, editorial El Manual Moderno S.A. 1980

- Ranken M.D. Manual de Industrias de los Alimentos, editorial Acribia S.A. 1993.

- Badui S. Química de los alimentos, editorial Alhambra, 1984.

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FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: EXTRACCIÓN DE CARRAGENINA

43
PRÁCTICA N° 14

EXTRACCIÓN DE CARRAGENINA

I. OBJETIVO
- Extraer carragenina a partir de algas marinas (Chondracanthus chamissoi)
- Determinar el rendimiento de extracción

II. FUNDAMENTO
La carragenina es considerada como goma extraida, del alga Chondrus crispus y Gigartina
mammillosa, que crece a lo largo de la costa de Irlanda, Gran Bretaña, Francia, España y en la
Isla del Principe de Eduardo en Canada.
En el Perú el alga Chondracanthus chamissoi, es una fuente para la extracción carragenina, esta
alga rodofícea crece a lo largo de la Costa Peruana principalmente en Parácas, Pisco, Chincha,
Mollendo y en menor cantidad en Talara y en la Bahía de Chimbote.

La carragenina se vende en forma pura o en forma de carragenato de potasio, carragenato de


sodio, carragenato de amonio o como mezcla de carragenato y otras sustancias.

Definición. La carragenina es un polisacárido sulfatado que consiste en unidades de D-


galactosa unidas por enlace glucosídico alfa 1-3, beta 1-4, en forma alternada y grupos sulfatos
que estan orientados hacia el exterior en la cadena de D-galactosa.

La propiedad de formar geles de éstos polímeros sulfatados, dependen de la cantidad de


cationes que estan asociados como K, Na, NH 4, Sr, Ba, Na, de los que dependen la calidad y
rigidez del gel. Si el catión es potasio se forma geles fiemes pero si contiene sodio, el polímero
es soluble en agua fría y no forma geles.
Este hidrocoloide es generador de viscosidad y geles que se vuelven mas fluídos cuando se
calientan y ofrecen mayor resistencia cuando se les enfria.

Otra propiedad muy importante es su reactividad comn proteínas, principalmente con las de la
leche, por que tiene la capacidad de estabilizar las caseínas. Su precipitación contra los iones
calcio, debido a la orientación de los grupos sulfatos de la cadena de D-galactosa.

Los usos en la industria alimentaria son muy complejos tomando importancia en la manufactura
de los productos lácteos, bebidas (jugos con pulpa de fruta), productos de panadería, salsa y
condimentos, productos de confitería caramelos, gomas de mascar y marsmelows.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


Materia prima: Alga marina (Chondruscanthus chamissoi)
Solvente: Alcohol etílico

Materiales: Equipos:
- Bandeja de acero inoxidable - Estufa
- Mechero, trípode - balanza
- Termómetro
- Cuchillo
- Tamiz
- Probeta de 100 ml.
- Varilla de vidrio

IV. PROCEDIMIENTO

44
- Ver diagrama de Flujo N1.

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Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: PARDEAMIENTO NO ENZIMÁTICO
PRACTICA N15

PARDEAMIENTO NO ENZIMATICO

I. OBJETIVO
- Observar la formación del pardeamiento no enzimático en los alimentos procesados por
efecto del calor.

II. FUNDAMENTO
Durante el procesamiento de alimentos y por efecto del calor, se produce un pardeamiento
espontáneo debido a las reacciones my complejas siendo las mas importantes la reacción de
maillard y caramelización.
La reacción de caramelización es un conjunto complejo de reacciones por el calor directo de
los carbohidratos, particularmente de azúcares y jarabes.
La termólisis inicial suave provoca cambios anoméricos, alteraciones en el anillo y ruptura del
enlace glucosídico nuevos.
Además la termólisis provoca deshidratación con formación de anillos intermedios anhidros o la
introducción de dobles enlaces en estos anillos constituyen formas intermediarias en la
formación de anillos insaturados como los furanos que por condensaciones dan lugar a
sistemas poliméricos los cuales dan características especiales de olor y aroma.
El calentamiento de jarabe de sacarosa en una solución tamponada produce una
fragmentación fuerte y una mayor formación de compuestos aromáticos, encontrándose entre
ellos la dihidrofuranona, ciclopentelonona, ciclohexenona y pirona.

Los azucares reductores como las pentosas (rybosa) son mas reactivos que las hexosas
(glucosa y fructuosa), y los disacáridos (lactosa y maltosa) son aún menos. La sacarosa
carece de función reductora libre por lo que no afecta el pardeamiento no enzimático, pero en
alimentos ácidos se hidroliza progresivamente en glucosa y fructuosa, pudiendo participar en
esta reacción.

La Reacción de Maillard son reacciones muy complejas, que se llevan a cabo entre un azúcar
reductor una proteína y agua.
El azúcar reductor (sustrato)proporciona un grupo aldehido y cetona, las proteínas catalizan la
reacción por medio de los grupos aminos de los aminoácidos, donde la lisina (disminución de la
disponibilidad nutricional) es el aminoácido indispensable en estas reacciones y además el
agua cumple un papel importante, debido a que los alimentos con bajo contenido de agua son
mas suceptibles al oscurecimiento.

La reacción de oscurecimiento son fácilmente visibles debido a la acumulación de pigmentos


oscuros o melanoidinas.

La temperatura, pH y el actividad de agua desempeñan un rol importante en la reacción de


oscurecimiento no enzimático.
La Temperatura, la reacción de oscurecimiento de maillard se incrementa a medida que
aumenta la temperatura y mas frecuentemente cuando el alimentos se calienta a temperaturas
altas.
El pH, ligeramente alcalino favorece la reacción y los alimentos ácidos no estan sujetos a estos
tipos de oscurecimiento.

46
III. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Reacción de Caramelización

Muestra: 100 g. Papa , aceite vegetal.


Materiales: Equipos:
- 3 vasos de precipitado de 250 ml. - Balanza
- 3 fiolas de 250 ml.
- bagueta, espátula, pisceta
- Termómetro, cronómetro.
- Mechero, soporte universal, rejilla con asbesto
- Cuchillo, sarten, espumadera.
Reactivos:
- Sol. de glucosa al 5%
- Sol. de Sacarosa al 5%

Procedimiento:
1.Lavar, pelar las papas y cortarlas en tiras gruesas (para freir).
2.Blanquear las papas por inmersión en agua hirviendo por un minuto, enfriar
inmediatamente.
2. Separar las papas blanqueadas en tres grupos
3. Rotular los vasos de precipitado (1 al 3),
- Vaso N1: agua destilada
- Vaso N2: sol. de glucosa al 5%
- Vaso N3: sol. de sacarosa al 5%,
4. Llenar los vasos con las soluciones respectivas
5. Al grupo N1 sumergir en el vaso N1
- Al grupo N2: sumergir en en el vaso N2
- Al grupo N3: sumergir en el vaso N3
6. Mantener las papas sumergidas durante 15 minutos
7. Escurrirlas y freirlas en aceite caliente
8. Medir el tiempo de pardeamiento.

3.1.2 Interpretación de los resultados


MUESTRA(papa)/ GRUPO N1 GRUPO N 2 GRUPO N3
TIPO DE SOLUCION AGUA DEST. SOL. GLUCO. SOL.SACAR.

tiempo de
pardeamiento

Coloración

3.2 Acción de los Azucares Reductores

Muestra: 20 ml. de leche en polvo al 15%, aceite vegetal


Materiales:
- 2 tubos de ensayo - Termómetro
- Vaso de precipitado de 250 ml.
- Pizeta
- Mechero, soporte universal, rejilla con asbesto
- Pinza de tubo
Reactivos:
- Glucosa, Rybosa, xylosa

Procdimiento:

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1. Al tubo de ensayo N1, 5 ml. de leche y agregar 2 g. de glucosa, mezclar hasta la disolución
2. Al tubo d ensayo N2, 5 ml. de leche y agregar 2 g. de xylosa, mezclar hasta la disolución
3. Someter ambos tubos al calentamiento en baño de aceite caliente
4. Medir el tiempo de pardeamiento.

3.3 Interpretación de los Resultados

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL ESCUELA PROFESIONAL DE


FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERIA Y CIENCIAS INGENIERÍA ALIMENTARIA
ALIMENTARIAS - FOPCA
QUIMICA ORGANICA
Profesor: Ing. Pilar Minaya A.
Tema: IDENTIFICACIÓN DE ADITIVOS 48
PRÁCTICA N° 16

IDENTIFICACION DE ADITIVOS ALIMENTARIOS

I. OBJETIVO
- Identificación de carragenina en alimentos procesados, por medio de la tinción con azúl de
metileno.

II. FUNDAMENTO

La carragenina es un producto de la extracción delas algas marinas rojas y pardas. Este


polisacárido tiene aplicación diversificada en la Industria Alimentaria, debido a sus propiedades
espesantes de mejorar la viscocidad y además de ser añadido a cualquier ingrediente, sus
aplicaciones son muy amplias como: espesante, estabilizante, gelificante, emulsificante, agente
de suspensión y capacidad de flocular (caseina de la leche).

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Muestra: Flan comercial ( negrita, royal, don lucho, etc)

Materiales: Reactivos:

- Beacker de 100 ml. - Sol. de azúl de metileno al 0.1%


- Bagueta,
- Porta Objeto y Cubre Objeto - Carragenina
- Balanza
- Pizeta, etc. Equipo: Microscópio

IV. PROCEDIMIENTO

1. En una beacker de 50 ml., Preparar 25 ml de una solución al 10% de flan comercial,


2. Paralelamente preparar en un beacker de 50 ml 25 ml. de una solución de carragenina al 1%,
.
3. Añadir a los dos soluciones (flan y carragenina) 5 gotas de azúl de metileno al 0.1%,
4. Separar una pequeña alícuota de cada solución y colocarlos en el portaobjetos,
5. Observar al microscópio la formación de las fibras y comparar.

2. IDENTIFICACION DE GOMAS

I. OBJETIVO
Identificar de diferentes gomas vegetales: goma arábiga, tragacanto, agar agar en alimentos
procesados.

II. FUNDAMENTO

Las gomas vegetales son productos de secreción de las plantas amorfas y traslucientes,
constituídos por mezcla de polisacáridos derivados de las hexosas y pentosas.

Hay diferentes tipos de gomas: arábiga (ejipto) extraída de la Acacia Senegal, tragacanto o
andracanto (Asia Menor), agar agar extraídas de las algas.

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Las gomas se empleam como aditivos en los alimentos por que desempeñan la función de
estabilizante y espesante en estos ya que al combinarse con el agua dan viscosidad y formación
de geles.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Muestra: Mezcla instantánea de jugos

Materiales:
- Vaso de precipitadop de 200 ml.
- Embudo, papel filtro, bagueta,
- Pipetas de 5 ml.
- Tubos de ensayo
- Balanza
- Mechero, soporte universal, etc.

Reactivos:
- Sol. de Ac. acético al 10%
- Alcohol etílico 95%
- Sol. Alcohólica de KOH al 5%
- Sol. de acetato de plomo al 10%
- Ac. Tánico
- Ac. sulfúrico concentrado
- Sol. de cloruro férrico al 5%
- Sol. de hidroxido de potasio al 10%
- Mezcla de sol. de sulfitode cobre con hidróxido de sodio.

IV. PROCEDIMIENTO

1. En un vaso de 200 ml. medir 20 ml. de agua destilada y añadir 40 g. de la muestra,


2. Homogenizar hasta disolución y poner a ebullición.
2. Añadir 4 ml. de sol. Ac. acético al 10%, hervir y luego filtrar,
3. Al filtrado Añadir 60 ml. de etanol al 95%,
4. Agregar 6 ml. de sol. etanólica de KOH al 5%,
5. Centrifugar, desecar la goma residual y someter a ensayo, según tabla de clasificación

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