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FERTILIZANTES E CORRETIVOS DA ACIDEZ DOS SOLOS 10.075

DETERMINACAO DE CALCIO PELO METODO DO
PERMANGANOM~TRICO NBR 8772

FEVh985
Mhtodo de ensaio

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o metodo de determinacao de calcio pelo metodo permangang

metric0 em fertilizantes e em corretivos da acidez dos solos contend0 ou na”o fos-

fato.

2 ,NORMAS E/OU DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Na aplicacao desta Norma e necessario consultar:

NBR 5775 - Amostragem de fertilizantes - Metodo de ensaio

NBR 7345 - Amostragem e preparo de amostras de corretivos - Procedimento

3 PRlNClhO DO f&TODO

Extracao do calcio total, precipitacao quantitativa do calcio coma oxalato, disso-

lucao do precipitado corn solucao de acido sulftirico e titulacao do acido oxalic0
produzido corn solu$o padrio de permanganato de potassio.

4 PREPARO DA AMOSTRA

De acordo corn a NBR 5775 e NBR 7345.

5 EXEi=U($O DO ENSAIO

5.1 Reagentes

5.1 .l Acido nitric0 (HN03) p.a.

5.1.2 Acido cloridrico (HCl) p.a.

5.1.3 Soluca”o de azul de bromofenol a 0,2% - Transferir 0,lO g de azul de bromg

fenol para urn gral de porcelana; adicionar 3 ml de solucao de NaOH 0,05 N, aos
poucos (porches de 0,2 ml a 0,3 ml), homogeneizando ate dissolver o material soli -
do. Transferir para urn bala”o volumetrico de 50 ml, completar o volume corn ,.iagua
destilada e agitar.

Origem: ABNT 10:01.301-019/1984

CB-10 - Cornit& Brasileiro de Chimica, Petroquimica e Farmhcia
CE-10:01.301 - ComissZo de Estudo de Fertilizantes

SISTEMA NACJQNAL DE A6NT - ASSOClA(ZA0 BRASILEIRA

METROLOGIA, NORfblAL~IZA~AO
DE NORMAS Tl%NlCAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL @

Palavra-chave: fertilizantes NBR 3 NORMA_ BRASILEIRA

_ REGISTRADA

CDU:< 831.8:543.24 Todos os dkeites reserwhs 4 p6gink

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2 NBR 877211985

5.1.4 Soluca”o de am&ia (1 + 4).

5.1.5 Solucao de acid0 cloridrico (1 + 4).

5.1.6 Solu&o saturada de oxalato de amGnio - Adicionar 80 g de (NH4)2C204 H20

a urn litro de agua destilada contido em recipiente de vidro corn rolha esmerilha-
da, agitar e deixar em repouso por (12 a 18)horas.

5.1.7 Soluca”o de permanganato de potassio, KMn04, 0~1 ‘N ou 0,05 N, padronizada.

Dissolver 3,2 g ou 1,6,g, respectivamente, de KMn04 p.a., em urn litro d’agua de?
tilada, ferver por uma hora, cobrir corn vidro de relogio, e deixar em repouso
por (12 a 18)horas. Filtrar corn succa”o atraves de funil corn placa filtrante
de vidro sinterizado, recebendo o filtrado em recipiente de vidro escuro (o fu-
nil e o fiasco devem ser lavados previamente corn soluca”o sulfocrsmica).

5.1.7.1 Padronizacao das solucoes de KMn04:

a) transferi r 0,200O ou 0,150O g, de oxalato de sodio (Na2C204), pg
dra”o primario (seco a 105’C por uma hora) para erlenmeyer de 500 ml,
acrescentar 250 ml de solucao de H2S04 (5 + 95) previamente fervid0
por 15 minutos e esfriado a temperatura ambiente; agitar ate todo o
oxalato se dissolver;
b) transferir a solucao de KMn04 para uma bureta, adicionar 25 ml ou
40 ml, respectivamente, dessa soluca”o para dentro do erlenmeyer du-
rante (60-90) segundos, corn agitaca”o continua; deixar em repouso ate
a car desaparecer (case nao desapareca, repet i r adicionando menor vo-
1ume de KMn04) ;
c) aquecer a solucao do erlenmeyer a 50 a 600~ e prossegui r a titula
cao ate uma leve car rosea persistir por 30 segundos, adicionando,no
final, gota a gota, esperando cada gota perder completamente a car
antes da adicao da proxima. Calcular a normalidade (seca”o 6.1).

5.2 Procedimento

5.2.1 Transferir 1,0000 g a 2,5OOO g da amostra para urn cope de 250 ml, adicio
nar 10 a 30 ml de HN03 e 5 a 10 ml de HCl, cobrir corn vidro de relogio e
ferver durante 30 minutos.

5.2.2 Adicionar 70 a 80 ml de agua destilada, filtrar, se necessario, pa ra

balao de 250 ml, atraves de papel de filtro de porosidade.media.

5.2.3 Lavar o cope e o papel corn quatro pot-&es de 25 ml de agua destilada, es

friar, completar 0 volume e agitar.

5,2.4 Transferir uma aliquota de 25 a 50 ml da solu~a”o pat-a urn cope de 250ml

ou 400 ml, adicionar 70 a 80 ml de agua destilada e homogeneizar.

5.2.5 Adicionar quatro gotas da solu~ao de azul de bromofenol a 0,2%, sol l&a0
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NBR 8772/1985 3

de am& ia (1 + 4)) aos poucos, at& o indicador passar da car amarela a Verde

(pH 3,s a 4,O) e adicionar mais 40 ml a 50 ml de agua destilada.

Nota: Pode ser usado o indicador vermelho de metila em solu~a”o alc6dlica a 0,2%
(0,2 g do indicador em 100 ml de alcool etilico) e a mudanta de car deve
ser de vermelho para rosa (pH 3,5 a 4,O).

5.2.6 Aquecer ate quase atingir a ebuliGZo e adicionar aos poucos, 30 ml de so

lu~ao saturada de oxalato de am&i0 a 85 a YO’C, agitando continuamente.

5.2.7 Manter o pH da solu~a”o indicado pela car Verde do indicador (ou car rosea
se o indicador for vermelho de metila), atraves do emprego da solu~ao de am&i a
(1 + 4) ou de HCI (1 + 4).

5.2.8 Deixar em banho-maria durante uma hora e esfriar, mantendo sempre o pH ic

di cado,

5.2.9 Filtrar atraves do papel de filtro de porosidade media ou de cadinho corn

.fundo de vidro sinterizado de porosidade media para urn fiasco de erlenmeyer de
300 ml ou para urn fiasco de filtra$o a vkuo, de 300 ml.

5.2.10 Lavar o precipitado corn dez pot-Goes de agua quente 70 a ~oOC, de 10 ml

cada uma.

5.2.11 Retirar o recipiente (fiasco de erlenmeyer, ou fiasco para fi.ltraGao a

vkuo) que recebeu o f i 1trado, conservando o seu conteudo para a determi naCZo
gravimetrica do magnkio, e substituir por outro similar.

5.2.12 Dissolver o oxalato de calcio, corn dez pot-Goes de 10 ml cada uma, de so

-
11.~~50 de H2S04 (1 + 9) a 70 a 80~6.

5.2.13 Titular a 70 a 80’~ corn a sol u~a”o 0,l N ou 0,05 N de permanganato de

potass io.

5.2.14 Desenvolver uma prova em branco.

5.2.15 Calcular o percentual de calcio (seGao 6.2).

6 RESULTADOS

6.1 Calcular a normal idade:

IN= m
0,067.V
Onde:
m = massa de oxalato de sGdio, em g;
‘V = volume da solu~a”o de KMnO
4 gasto na solu~a”o, em ml.

6.2 Calcular o percentual de calcio:

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4 NBR 877211985

% ca =
(“1 - “2) N . 2,004

G
Onde:
= volume da solu~a”o de permanganato gasto na titula&o da amostra, em ml;
“1
V2 = volume da solu~a”o de permanganato gasto na prova em branco, em ml;
G = massa da amostra contida na aliquota pipetada em 5.2.4, em g.

IMPRESSA NA ABNT - SAO PAUL0