Bruker Chemical Analysis B.V.

Amundsenweg 13
4462 GP Goes
The Netherlands

Serie 400-GC
Manual del usuario
(436-GC/456-GC)

This Manual is based on firmware version 5.07 or higher

Bruker Daltonics Inc.
40 Manning Road
Manning Park
Billerica, MA 01821
USA (Billerica)
Tel. +1 (978) 663-3660
Fax +1 (978) 667-5993
Bruker Chemical Analysis B.V.
Amundsenweg 13
4462 GP Goes
The Netherlands (Goes)
Tel. +31 (0)88-1122400
Fax +31 (0)88-1122401
Bruker Daltonik GmbH
Fahrenheitstr. 4
D-28359 Bremen
Germany (Bremen)
Tel. +49 (341)-2431-571
Fax +49 (341)-2431-572

© 2012 Bruker Chemical Analysis B.V. Produced in the Netherlands BR501554 Rev:4 November 2012
 Important Safeguards

LEER ANTES DE OPERAR

Importantes medidas de seguridad
Los siguientes artículos a menudo no se reconocen o se pasan por alto por los nuevos
usuarios
mientras se aprende a manejar un cromatógrafo de gases .
Ellos son llevados a su atención para proteger contra daños en el equipo .
El dispositivo de desconexión principal del instrumento es el cable de alimentación .
En caso de una emergencia desenchufe el cable de alimentación . Asegúrese de que el
cable de alimentación es accesible en cada momento.

1. El Gas portador debe fluir a través de la columna antes de calentar el horno de

columna .
Evaluar cuidadosamente las columnas que se han calentado sin gas portador que fluye
a través y descartar , si está dañado . Asegúrese de que el inyector contiene un tabique
y hay una flujo positivo de gas portador antes de calentar la columna.

2 . Familiarizarse con la localización y la identidad del inyector y detector de opciones

antes de realizar ajustes en la pantalla y el panel GC neumática. Por ejemplo ,
determinar la ubicación física del inyector que desea utilizar (frontal , central o posterior)
e identificar los controles neumáticos específicos asociados a ella (Control electrónico
de flujo ) .
Del mismo modo , determinar la ubicación física en el detector que desee utilizar e
identificar los controles neumáticos específicos para este detector.

3 . Calentar un ECD a temperaturas elevadas sin portador o gas maquillaje que fluye a
través de él puede dañar la célula de ECD . Esto puede suceder especialmente cuando
inadvertidamente el ECD no está en uso . Por esta razón , se recomienda que un flujo
bajo de portador o maquillaje se mantendrá de gas a través de un ECD en todo
momento .

4 . Si su sistema tiene un TCD , el gas debe fluir a través de los dos canales para
proteger los filamentos . Encienda filamentos cuando no esté en uso.
5 . Todos los equipos conectados deben cumplir con los requisitos de seguridad
pertinentes .

6 . Antes de manipular la derecha ( resorte ) Cubierta del 436-GC/456-GC ) leer el

Manejo de Notas importantes aquí! , En la página XIII .

7 . El uso de hidrógeno como gas portador del GC es potencialmente peligroso . Antes

de operar GC lea el capítulo "El hidrógeno como gas portador " en la página VII ..

Page:II User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Important Safeguards

Medidas de seguridad importantes

Operación 456-GC Series (436-GC/456-GC)

 Si se detecta un error potencialmente peligrosas , tales como escapes térmicos , el

436-GC/456-GC apaga el componente afectado e informa del error en la página 37 y un
sonido de alerta , en la página 33 (señal de audio en dos tonos ) se escucha .
Después de corregir el Error, el funcionamiento normal se restaura al cambiar el
436-GC/456-GC vuelva a encenderla.

 Con enfriamiento criogénico horno de columna , en la página 29 siempre dejar el

inyector ( s ) /Detector ( s ) calefacción ON ( activar) a una temperatura de al menos 100 ° C.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: III

Important Safeguards

GARANTIA INSTRUMENTO ANALITICO BRUKER

Por Instrumento de Garantía por favor, alemán, francés, italiano o español referirse a la GC - 400 Series Manual del usuario en
CD -ROM
( CP501414B ) que se incluye con el GC ..

HARDWARE PRODUCTS
Todos los instrumentos de análisis vendidos por Bruker están garantizados de estar libres de defectos de material y mano de obra para la
períodos especificados y de acuerdo con los términos de la faz de la cita de Bruker que se acuerde lo contrario por
escrito entre Bruker y el Cliente . El período de garantía comienza en la fecha de envío de Bruker a la
Cliente original . Sin embargo, cuando se pagaron servicios por parte del Cliente o incluido en el precio de compra, el
período de garantía comienza a partir de la finalización de la instalación. Si la instalación de programas de cliente para iniciar a más tardar 30
días después de la instalacion o si dicha demora es causada por la incapacidad del cliente para proporcionar servicios o utilidades adecuadas
o por el incumplimiento de las instrucciones previas a la instalación razonables de Bruker oa través de otras omisiones por parte del Cliente,
entonces el plazo de garantía se inicia a los 31 días desde la fecha de envío. Además Bruker cobrará al Cliente por mano de obra y otros gastos
involucrados en la toma de múltiples o de seguimiento de las llamadas de servicio de instalación.

SOFTWARE PRODUCTS
Cuando se disponga de software en el marco de un acuerdo de licencia celebrado entre el Cliente y Bruker , cualquier
garantía será estrictamente de acuerdo con los términos de dicho acuerdo.
En ausencia de un acuerdo de licencia y, a menos de un período de garantía alternativa que se acuerde por escrito entre
Bruker y el Cliente , el período de garantía es como se especifican en la cara de la cita de Bruker . Garantiza Bruker tales
productos de software , si se utiliza con e instalado correctamente en el hardware Bruker u otro hardware tal como se especifica por Bruker a
realizar tal como se describe en el Manual del Operador de acompañamiento y prácticamente exento de los defectos que causan falta de
ejecución respectivas instrucciones de programación , sin embargo , Bruker no garantiza el funcionamiento ininterrumpido o libre de errores de
operación.

REMEDIES
El único y exclusivo remedio por la garantía de hardware será la reparación del mal funcionamiento del instrumento que en Bruker de opinión se
deben o atribuible a defectos en los materiales o mano de obra original o , a elección de Bruker , la sustitución del
respectivas piezas defectuosas , siempre que Bruker mayo como un elegido alternativa a la devolución de una parte equitativa de la
precio del instrumento o accesorio compra.
La reparación o reemplazo bajo garantía no amplía el período de garantía original .
Reparación o reemplazo bajo los reclamos de garantía se harán a discreción de Bruker ya sea enviando un Cliente
Apoyo Representante al sitio o autorizando el cliente para devolver el accesorio o instrumento defectuoso
Bruker o enviarlo a un centro de servicio técnico designado. El Cliente será responsable de la pérdida o daños durante el transporte y
deberá pagar por adelantado el coste de envío . Bruker devolverá el accesorio o instrumento al cliente prepagado y asegurado . Reclamaciones
para la pérdida o daños durante el transporte deberán ser presentadas por el cliente . Para corregir las anomalías de funcionamiento de
software , Bruker emitirá
las revisiones de software en los que existen tales revisiones y donde , en opinión de Bruker , este es el remedio más eficaz

LIMITATION OF WARRANTY
Esta garantía no cubre el software suministrado por el cliente , el equipo y software garantizado por otro
fabricante o el reemplazo de artículos prescindibles y los de la vida limitada , tal como, pero no limitado a : filtros ,
cristalería, lámparas , lámparas de instrumentos de estado de origen, tabiques , columnas , fusibles , papel carta y tinta , nebulizadores ,
células de flujo, pistones , juntas , accesorios, válvulas , quemadores , tubos de muestra, inserta la sonda , cabezales de impresión ,
revestidos de vidrio tubos, tuberías y tubos accesorios, termos de temperatura variable , líneas de transferencia , discos flexibles , cintas
magnéticas , multiplicadores de electrones, filamentos , juntas de vacío , asientos y todas las piezas expuestas a muestras y fases móviles.
Esta garantía será nula en caso de accidente, mal uso, alteración , mal uso , negligencia, rotura, mal funcionamiento o mantenimiento , o
modificación no autorizada o indebida manipulación , el uso en un entorno físico no adecuado, uso con una fuente de alimentación o el uso
marginal con otras instalaciones o servicios públicos inadecuados . Cuidado razonable debe ser utilizado para evitar peligros.

Esta garantía sustituye expresamente y excluye todas las demás garantías expresas o implícitas , incluyendo, pero no
limitándose a las garantías de comerciabilidad o de adecuación para un propósito en particular , el uso o aplicación, y
cualquier otro obligaciones o responsabilidades por parte de Bruker , a menos que las demás garantías , obligaciones o
responsabilidades son expresamente acordado por escrito por Bruker

LIMITACIÓN DE RECURSOS Y RESPONSABILIDAD

Los recursos aquí descritos son los únicos y exclusivos recursos del cliente . En ningún caso será Brukerresponsable por
daños incidentales o consecuentes , pérdida de uso , pérdida de producción o cualquier otra pérdida incurrida.

Page:IV User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

INFORMACION DE SEGURIDAD
Para información sobre seguridad en favor alemán, francés, italiano o español referirse a la GC - 400 Series Manual
del usuario en CD -ROM
( CP501414B ) que se incluye con el GC .

INFORMACIÓN

Para evitar lesiones al usuario o daños en el instrumento, es importante que lea la información de este
capítulo y en el manual de usuario de GC .

Si este manual no está en su lengua nativa y si tiene problemas de entendimiento del texto, le aconsejamos que
póngase en contacto con su oficina Bruker para obtener ayuda. Bruker no aceptará ninguna responsabilidad por
cualquier daño o perjuicio causado por
mala interpretación de la información contenida en este manual.

INSTRUCCIONES DE USO

Se ha incluido este manual de usuario para ayudar a establecer las condiciones de funcionamiento , que permitirán
un uso seguro y eficaz
de su equipo.

Consideraciones y precauciones especiales se describen en el manual , que aparecen en forma de notas ,

PRECAUCIONES y ADVERTENCIAS que se describen en la página siguiente .

Es importante que consulte a su equipo de acuerdo con este manual de usuario y cualquier información adicional
información, que puede ser proporcionada por Bruker . Dirija cualquier pregunta sobre el uso seguro y adecuado del
equipo a su oficina local de Bruker .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: V

Safety Information

Información para ayudarle a Le alerta de situaciones que Le avisa que potencialmente

obtener una óptima
rendimiento de su
instrumento..
puede causar lesiones
moderadas
y / o daños en el equipo
y cómo evitar estos
situaciones.
situaciones peligrosas que
podría resultar en lesiones graves
y cómo evitar estos
situaciones

Símbolo de aviso Advertencia Descripción

Voltajes peligrosos están presentes en el interior del instrumento.

Desconecte de la alimentación principal antes de retirar
paneles atornillados .

Químicos peligrosos pueden estar presentes. evitar

contacto , sobre todo cuando la reposición de reservas .
Use protección de ojos y piel.

Superficies muy calientes o frías pueden ser criogénicamente

expuesta . Use protección apropiada piel.

Daño ocular puede ocurrir ya sea de partículas en el aire ,

productos químicos o radiación UV . Use adecuada para los ojos y
enfrentar protección.

El potencial de fuego puede estar presente . seguir

manual de instrucciones para una operación segura .

El potencial de explosión puede existir como consecuencia de

tipo de gas o líquido utilizado .

Fuente de radiación ionizante está presente . Siga el manual

instrucciones para una operación segura.

Mantenga las manos y los dedos alejados

Page: VI User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

HYDROGEN SAFETY
El gas hidrógeno ( H2 ) puede ser utilizado como gas portador , y / o como
combustible para el FID , NPD y PFPD ..

Cuando se utiliza hidrógeno como gas lleva de gas combustible, tenga en

cuenta que
gas de hidrógeno puede fluir en el horno del GC y crear una explosión peligro.
Por lo tanto , asegúrese de que la alimentación esté apagada hasta que todos
las conexiones se realizan y asegurarse de que la columna de la entrada y el
detector
accesorios están conectados ya sea a una columna o un tope en todo
momento cuando
gas de hidrógeno se suministra al instrumento .

El hidrógeno es inflamable. Fugas, si ocurren en un espacio cerrado ,

puede crear un riesgo de incendio o explosión . En cualquier aplicación que
utilice
hidrógeno, fugas de probar todas las conexiones, líneas y válvulas antes de
operar
el instrumento . Apague siempre el suministro de hidrógeno en su origen
antes de trabajar en el instrumento .
Cuando se mezcla con el aire , el hidrógeno puede realizar mezclas explosivas .
El hidrógeno es un comúnmente utilizado de gas portador del GC . El hidrógeno
es potencialmente explosiva y tiene otra características que hacen que sea
peligroso .

Hidrógeno es combustible en un amplio intervalo de concentraciones . en atmosférica

la presión , el hidrógeno es combustible a concentraciones de 4 % a 74,2 % en
volumen .

Hidrógeno tiene la velocidad de combustión más elevada de cualquier gas.

Hidrógeno tiene muy baja energía de ignición .

Temperatura hidrógeno aumenta a medida que se expande el gas .

Hidrógeno que se permite una rápida expansión de la alta presión puede auto - encenderse.

Hidrógeno arde con una llama no luminosa que puede ser invisible bajo la brillante
luz.

Todos los usuarios deben ser conscientes de los mecanismos por los que el hidrógeno puede acumularse.
También deben saber qué precauciones tomar si saben , o sospecha , que acumulado el hidrógeno .

Mecanismo Resultado
Corte de energía Si no hay electricidad , el GC se apaga. El gas
portador se cierra ( en caso de las EFC ) .
GC off Si el Gc esta equipado con control electrónico de flujo (EFC) y esta
off , entonces el efc parara el flijo d egas de arrastre.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: VII

Safety information

FALLA DE ALIMENTACION Si no hay electricidad, el GC se apaga. El gas portador se cierra

DE ENERGIA ( en caso de las EFC ) .

Tabla 1 : El hidrógeno como gas portador durante el apagado

El GC monitoriza las corrientes de gas de entrada y auxiliar. Si una corriente se apaga debido
a que es incapaz de alcanzar su punto de ajuste de flujo o presión , y si ese flujo está
configurado para utilizar hidrógeno, el GC se supone que se ha producido una fuga y declara
una seguridad del hidrógeno apagado.
Si un sistema de detección de hidrógeno está instalado y conectado a la GC , la alarma se
declara también una desconexión de seguridad de hidrógeno

Los efectos (véase también el capítulo Error / Manejo sesión en la página 37) son las
siguientes:

Fallo se informará en el error -log en rojo.

 El error led rojo se encenderá.
 La lista led se apaga ( si está encendido) .
 El no está listo led se encenderá.
 El relé lista del GC se apagará.
 Desconectar todos los calentadores y el motor del ventilador del horno .
 The Main -display mostrará " Error"
 El módulo de control / la causa del problema se desactivará .
 Todos los eventos externos / potencia se establecen en estado predeterminado idéntico a cuando el GC no es
 impulsado .
 Toda la electrónica del detector se apagará .
 Todas las unidades EFC inyector / detector de control de gas de hidrógeno se desactivarán (flujo
 puesta a cero ) .
 Abra la puerta de ventilación del horno de columna.
 Si ya se inicia una ejecución , será inmediatamente abortada .
 Control del instrumento se " congela”

Para recuperarse de este estado, corregir la causa de la parada. Apague el instrumento , entonces
enciéndalo nuevamente.

El GC no siempre puede detectar fugas en la entrada y / o detector de gas

arroyos. Por esta razón, es vital que los adaptadores de columna siempre debe
ser ya sea conectado a una columna , o tener una tapa o tapón instalado . la
corrientes de hidrógeno deben estar configurados para el hidrógeno de manera que el GC es
consciente del uso de hidrógeno .

Page: VIII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

PRECAUCIONES GENERALES DE LABORATORIO

 Evite fugas en las líneas de gas portador . Use el equipo de control de fugas de forma periódica
compruebe si hay fugas de hidrógeno.

Eliminar de su laboratorio de todas las fuentes de ignición como sea posible ( llama abierta ,
dispositivos que pueden despertar , fuentes de electricidad estática, etc .)

No deje de hidrógeno de un cilindro de alta presión para ventilar directamente al

atmósfera ( peligro de auto- ignición) .

Bruker GC están diseñados para ser utilizados con un generador de hidrógeno en lugar de embotellada
de hidrógeno .

Precauciones de operación

 Apague el suministro de hidrógeno cualquier momento de apagar el GC .

 Apague el suministro de hidrógeno si se produce un corte de energía .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: IX

Safety Information

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD GENERALES

Siga estas medidas de seguridad para garantizar el funcionamiento del equipo a salvo.

 Realizar controles periódicos de fugas en todas las líneas de suministro y las tuberías neumáticas .
 No permita que las líneas de gas se tuerza o perforado. Coloque las líneas de distancia del tránsito
peatonal y el calor o el frío extremo.
 Tienda de disolventes orgánicos en prueba de fuego , armarios ventilados y claramente etiquetados
para que son fácilmente identificados como materiales tóxicos y / o inflamables .
 No se acumulan residuos de disolventes . Deshágase de esos materiales a través de un
programa de eliminación regulado y no a través de las líneas de aguas residuales municipales.
 Sólo personal calificado se pretende usar nuestro producto.
 Desconecte el aparato de toda fuente de alimentación antes de retirar paneles de protección para evitar
la exposición a tensiones potencialmente peligrosas.
 Nunca intente reparar o reemplazar cualquier componente que no se describe en este manual sin la
ayuda de un técnico de servicio Bruker. No está autorizado reparaciones o modificaciones que
resultarán en el rechazo de las reclamaciones de garantía.

Este instrumento ha sido probado según los requisitos aplicables de

Directiva EMC según sea necesario para llevar a la Unión Europea marca CE .

Este instrumento está diseñado para el análisis cromatográfico de

adecuadamente preparado muestras . Debe ser operado utilizando
los gases adecuado y / o disolventes y dentro de máximo especificado
rangos de presión, los flujos y temperaturas como se describe en este
manual. Si el equipo se utiliza de una manera no especificada por el
fabricante, la protección suministrada por el equipo puede ser
deteriorado.

Es responsabilidad del cliente informar a Bruker si el

instrumento ha sidoutilizado para el análisis de muestras
biológicas, radiactivas peligrosas o tóxicas , antes a cualquier
servicio instrumento está realizando o cuando un instrumento
es de ser devuelto al Centro de Servicio para la reparación

Page: X User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

PELIGROS ELÉCTRICOS
Desconecte el aparato de toda fuente de alimentación antes de retirar los paneles de protección para evitar la exposición a
voltajes potencialmente peligrosos.
Cuando es necesario usar un cable de alimentación no original, compruebe que el cable se adhiere a la sustitución
código de colores y polaridad describen en los requisitos de pre -instalación manual ( P / N: BR501553 ) todos los locales
la construcción de los códigos de seguridad .
Reemplace los fusibles fundidos por fusibles del tamaño y amperaje situado en el panel de fusibles o en este manual en la página 304.
Asegúrese de que las fuentes de tensión y la tensión de la línea coincide con el valor para el que está conectado el instrumento.
Reemplace los cables de alimentación defectuosos o dañados inmediatamente con el mismo tipo y valor.

FUSIBLES Y BATERIAS
Los fusibles necesarios GC y baterías para su correcto funcionamiento . Estos sólo deben tener acceso a Bruker
entrenado personal de servicio Fusibles , en la página 349.

BATERIA BATERIA TIPO Y COLTAJE

BT1501 3-Volt lithium-mangaan battery, CR2032, FDK
America Inc, Varta, Panasonic or other

CILINDROS DE GAS COMPRIMIDO

 Guardar y manejar gases comprimidos cuidadosamente y en estricto apego a los códigos de seguridad .
 Asegure los cilindros a una estructura inamovible o en la pared .
 Almacenar y mover los cilindros en una posición vertical , vertical. Antes del transporte , retire los
reguladores e instalar
 tapa del cilindro .
 Cilindros almacenar en un área bien ventilada , lejos del calor , la luz solar directa , temperaturas de
congelación y las fuentes de ignición .
 Marcar cilindros con claridad lo que no hay duda en cuanto a su contenido.
 Utilice sólo los organismos reguladores y conexiones aprobados.
 Utilice únicamente tubería conector que es cromatográficamente limpia ( Bruker Número de pieza
0391832600 ) y su puntuación de presión significativamente mayor que la presión de salida más alta
desde el regulador.

PRACTICAS SEGURAS PARA GC´S

Sistema de venteo
No conductos de escape especial es necesario para los detectores de GC instalados en una habitación bien ventilada ,
excepto cuando los detectores se utilizan para probar los productos químicos peligrosos . Si es instalación de conductos :
 Utilice sólo conductos a prueba de fuego .
 Instalar un ventilador en el conducto de salida .
 seguros entradas de conductos de aire de tal manera que su vibración o el movimiento del aire no afectan el
funcionamiento del detector .
 Compruebe periódicamente para un funcionamiento correcto del conducto .
 Asegurarse de una ventilación adecuada en el área de laborator

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XI

Safety Information

Detectores de fuente radiactiva

Lea atentamente y cumpla con todas las Notas, precauciones y advertencias en la sección de ECD Ni63 en la
página 227de este manual.
Realizar las pruebas de contaminación radiactiva extraíble descrito en el manual de la radiación 63 ECD Ni ( P /
N:0391399900 ) . Cumplir con los horarios y procedimientos de prueba de fugas.

Las descargas electrostáticas son una amenaza para la GC electrónica

El circuito impreso tablas ( PC) en el GC pueden ser dañados por descargas electrostáticas. No toque ninguna de los
tableros a menos que sea absolutamente necesario . Si tiene que manejar , utilice una muñequera de conexión a tierra y
tomar otras precauciones antiestáticas. Use una pulsera antiestática cualquier momento debe quitar el GC cubierta ( s ) .
Muchas partes son peligrosamente caliente

Muchas piezas del GC funcionan a temperaturas altas o bajas (zonas enfriados criogénicamente ) suficientes para
causar quemaduras graves . Estas partes incluyen, pero no se limitan a:

Los inyectores

El horno y su contenido

Los detectores

Las tuercas de la columna de fijación de la columna a una entrada o detector

La caja de válvulas

Siempre se debe enfriar a estas áreas del GC a temperatura ambiente antes de trabajar en ellos. Ellos
enfriar más rápido si se establece por primera vez la temperatura de la zona caliente a la temperatura ambiente.
Apague la calefacción de la zona
después de que se ha alcanzado el valor de consigna .
Si debe realizar el mantenimiento de las piezas calientes , utilice una llave y use guantes de protección térmica .
Siempre que sea posible , se enfría la parte del instrumento que será mantener antes de comenzar a trabajar
en ella .

Tenga cuidado al trabajar detrás del instrumento . Durante los ciclos de enfriamiento ,
el GC emite gases de escape calientes que pueden causar quemaduras.
El aislamiento alrededor de los inyectores , detectores, caja de válvula , y otras
posibles calentadores están hechos de fibras de cerámica refractaria . para evitar
la inhalación de partículas de fibra , se recomienda la siguiente seguridad
procedimientos : ventilar el área de trabajo , usar mangas largas , guantes,
gafas de seguridad y un respirador para polvo / niebla disponible ; disponen de
aislamiento en una bolsa de plástico sellada , lavarse las manos con jabón suave
y el agua fría después de manipular el aislamiento.

Horno fugas térmicas

Objetos que pasan por el sello de la puerta del horno puede causar fugas térmicas
que crean puntos calientes peligrosos que causan las quemaduras y derretir
equipo.
No permita que los cables o sondas de temperatura para pasar a través de la jamba de la puerta del
horno. Bruker recomienda el uso de
uno de los orificios de acceso

Page: XII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

CUBIERTA LADO DERECHO MANEJO SIN MUESTRA

La cubierta del lado derecho de la GC - 436 y 456 -GC -GC es resorte.

El manejo de este caso, en caso de NO muestreador automático , se debe hacer con el
cuidado necesario ! Siga el procedimiento descrito en este capítulo!

Apertura de la cubierta

1 . Compruebe si hay suficiente espacio libre por encima de la cubierta antes de la apertura (unos 40 cm).

2 . Afloje los 2 tornillos frontales , mientras que la celebración de la derecha de la cubierta con una mano.

3 . Guiado de la cubierta en la posición superior .

Cierre de la cubierta

1 . Guiado de la cubierta en la posición más baja.

2 . Sostenga la cubierta con una mano , apriete los dos tornillos de la primavera .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XIII

Safety Information

MANEJO DE LA CUBIERTA DERECHA CON AUTOSAMPLER

La cubierta del lado derecho de la GC - 436 y 456 -GC -GC es resorte.

Manejo de la cubierta , con inyector automático , se debe hacer con el cuidado necesario ! Siga el
procedimiento descrito en este capítulo!

Apertura de cuberta

1 . Compruebe si hay suficiente espacio libre por encima de la

cubrir antes de la apertura (unos 80 cm).

2 . Retire la bandeja del inyector automático .

3 . Afloje los 2 tornillos de la primavera .

4 . Guiado de la cubierta ( con las dos manos ) a la parte superior

posición..

Cerrado de la cubierta

1 . Guiado de la cubierta ( con las dos manos ) en la posición más baja.

2 . Sostenga la cubierta con una mano , apriete los dos tornillos de la primavera .

3 . Coloque la bandeja del inyector automático de nuevo.

Page: XIV User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Safety information

REPUESTOS DISPONIBILIDAD DISPONIBILIDAD DEL SERVICIO

Es la política de Bruker para proporcionar repuestos operacionales para cualquier instrumento ygran Bruker ofrece una variedad de
accesorio para un período de cinco ( 5 ) años después de la expedición de la producción finalde servicios de apoyo a sus clientes
ejecución de ese instrumento. Piezas de repuesto estarán disponibles después de este período de después de vencimiento de la garantía . reparar
cinco ( 5 ) servicio puede ser proporcionado por
pero sobre una base como disponible. Piezas de repuesto operacionales se definen como servicios a precios atractivos
aquellospartes eléctricas o mecánicas individuales que son susceptibles a fallos durante su el contratos o en un tiempo y
funcionamiento normal . Los ejemplos incluyen relés , lámparas , sonda de temperatura , detector base material . técnico
elementos , motores, etc piezas de chapa , piezas estructurales o asambleas y piezas de fundición , apoyo y capacitación pueden ser
placas de circuitos impresos y módulos funcionales son normalmente capaces de siendo proporcionada por personal cualificado
reconstruido para perfectas condiciones durante toda su vida útil y por lo tanto será únicamente bajo tanto en un contrato o como -
según sea disponible después de la producción final del instrumento.. necesaria base.

Bruker Analytical Instruments Oficinas de ventas

Para ventas o servicio y de componentes y suministros de pedido, póngase en contacto con su
distribuidor local Oficina de Bruker . Para obtener la última información visite http://www.bdal.de .

Declaración de Intención de Uso

Productos Bruker sólo deben utilizarse en la forma descrita en el producto Bruker

manuales de usuario . Cualquier otro uso puede provocar daños en el producto o lesiones personales.
Bruker no se hace responsable de los daños causados , en todo o en parte, por la inadecuada el uso de
los productos , modificaciones no autorizadas , ajustes o modificaciones a la productos , el
incumplimiento de los procedimientos en productos Bruker manuales de usuario, o utilizar de los
productos , en violación de las leyes, normas o reglamentos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XV

Safety Information

CERTIFICADOS DE SEGURIDAD Y REGULACIONES

El 436 -GC cumple con las siguientes normas de seguridad:

   Can/CSA-C22.2 No. 61010-1/R:2008-10 (reaf. 2009), UL1010-1/R:2008-10, EN61010-

1:2001, EN ISO 12100:2010.

   Este producto ha sido probado con los requisitos de CAN/CSA-C22.2 No. 61010-1, segunda edición,
incluida la Enmienda 1 , o una versión posterior de la misma calidad que incorpora el mismo nivel de las pruebas
requisitos.

II 3 G e 10-50 ° C, Ex = Este producto cumple con la directiva ATEX , II = Grupo de equipos =

Protección adecuada para el funcionamiento normal, 3 = Zona Adecuado = Cuando el equipo permanece activado y
funcional en las zonas 2 , G = Gas zona , e = Tipo de gas de protección = Mayor seguridad ( norma EN
60079-7 ) ,10 - 50 ° C = rango de temperatura.

La GC - 436 y GC - 456 cumple con las siguientes normas sobre compatibilidad electromagnética ( EMC ) y
Interferencia de radiofrecuencia ( RFI ) :
EN55011 : 2009 / A1 : 2010 , EN61000 - 6-2 : 2005 , EN61000 -3-2 : 2006 / A1 : 2009 / A2: 2009 , EN61000 - 4-2,
EN61000 -4-3 , EN61000 - 4-4, EN61000 -4-5 , EN61000 -4-6 , EN61000 -4-8 , EN61000 -4 -11.
FCC CFR 47 parte 15:2009

La GC - 436 y GC - 456 está diseñado y fabricado bajo un sistema de calidad registrado en ISO 9001:2008
número de certificado: NL006471 - 1 .

Instructions for Disposal of Waste Equipment by Users in the European Union

Este símbolo en el producto o en su embalaje indica que este producto no debe eliminarse junto con otros perder.
En su lugar, es responsabilidad del usuario eliminar los residuos de este tipo depositándolos en un designado
punto de recogida para el reciclaje de equipos eléctricos y electrónicos. La recogida el reciclaje de los equipos
desechados en el momento de la eliminación ayudará a conservar los recursos naturales y asegurar que
se recicla de forma que proteja la salud humana y el medio ambiente. Para obtener más información sobre dónde
puede tirar sus equipos para el reciclaje, póngase en contacto con su oficina de reciclaje local o con el distribuidor
desde donde adquirió el producto..

Instructions for Disposal of Waste Equipment by Users outside the European Union

Instrucciones para el desecho de equipos desechados fuera de la Unión Europea

Este símbolo sólo es válido en la Unión Europea. Póngase en contacto con su oficina de reciclaje local o con el
distribuidor donde adquirió el GC.

Page: XVI User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Safety information

DECLARACIONES DE CONFORMIDAD

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XVII

Safety Information

Page: XVIII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Safety information

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XIX

Safety Information

Page: XX User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Table of Contents

TABLA DE CONTENIDO

BRUKER ANALYTICAL INSTRUMENT WARRANTY .................................................................................................... IV

HARDWARE PRODUCTS ................................................................................................................................................... IV
SOFTWARE PRODUCTS.................................................................................................................................................... IV
REMEDIES....................................................................................................................................................................... IV
LIMITATION OF WARRANTY............................................................................................................................................... IV
LIMITATION OF REMEDIES AND LIABILITY........................................................................................................................... IV
SAFETY INFORMATION................................................................................................................................................... V
INFORMATION................................................................................................................................................................... V
OPERATING INSTRUCTIONS............................................................................................................................................... V
HYDROGEN SAFETY ..................................................................................................................................................... VII
GENERAL LABORATORY PRECAUTIONS ............................................................................................................................. IX
OPERATING PRECAUTIONS............................................................................................................................................... IX
GENERAL SAFETY PRECAUTIONS ...................................................................................................................................... X
ELECTRICAL HAZARDS..................................................................................................................................................... XI
FUSES AND BATTERIES.................................................................................................................................................... XI
COMPRESSED GAS CYLINDERS........................................................................................................................................ XI
GC SAFETY PRACTICES .................................................................................................................................................. XI
Exhaust System........................................................................................................................................................ XI
Radioactive Source Detectors ................................................................................................................................. XII
Electrostatic discharge is a threat to GC electronics............................................................................................... XII
Many parts are dangerously hot .............................................................................................................................. XII
Oven thermal leaks.................................................................................................................................................. XII
RIGHT COVER HANDLING WITHOUT SAMPLER....................................................................................................... XIII
Opening cover ..................................................................................................................................................................... XIII
Closing cover....................................................................................................................................................................... XIII
RIGHT COVER HANDLING WITH SAMPLER .............................................................................................................. XIV
Opening cover ..................................................................................................................................................................... XIV
Closing cover....................................................................................................................................................................... XIV
SPARE PARTS AVAILABILITY............................................................................................................................................ XV
SERVICE AVAILABILITY.................................................................................................................................................... XV
INTENDED USE STATEMENT ....................................................................................................................................... XV
SAFETY AND REGULATORY CERTIFICATIONS................................................................................................................... XVI
DECLARATION OF CONFORMITYS .................................................................................................................................. XVII
TABLE OF CONTENTS................................................................................................................................................. XXI

FIGURES ..................................................................................................................................................................... XXXI

TABLES ...................................................................................................................................................................... XXXII

INTRODUCTION................................................................................................................................................................ 1
GUIDE TO THE 400-GC SERIES (436-GC/456-GC) USER MANUAL .................................................................................... 1
Firmware Version ...................................................................................................................................................... 1
Abbreviations ............................................................................................................................................................. 1
INSTALLATION ................................................................................................................................................................. 1

DISPLAY ............................................................................................................................................................................. 2
STATUS INDICATION LED’S 436-GC/456-GC.................................................................................................................... 3
Overview Analytical Phases ...................................................................................................................................... 3
Error LED................................................................................................................................................................... 4
MOST USED FUNCTIONS................................................................................................................................................... 4
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XXI
Table of Contents
Status page ................................................................................................................................................................ 5
Version Information .................................................................................................................................................... 6
ADVANCED FUNCTIONS ..................................................................................................................................................... 7
DISPLAY........................................................................................................................................................................... 8
Title Bar ...................................................................................................................................................................... 9
Main Operation screen............................................................................................................................................. 10
Sample Delivery Screen .......................................................................................................................................... 11
Injector Screen ......................................................................................................................................................... 12
Pressure and Flow screen ....................................................................................................................................... 13
Oven Screen ............................................................................................................................................................ 15
Methods Screen ....................................................................................................................................................... 16
Standby Method .................................................................................................................................................................... 17
Detector Screen ....................................................................................................................................................... 18
Setup/Calibration/Preferences ................................................................................................................................. 20
Calibration ............................................................................................................................................................................. 20
Preferences........................................................................................................................................................................... 21
Setup..................................................................................................................................................................................... 22
Configuration Tab.................................................................................................................................................................. 23
External Device ..................................................................................................................................................................... 24
HDS Alarm ............................................................................................................................................................................ 24
Sample Delivery Tab ............................................................................................................................................................. 25
Oven Tab .............................................................................................................................................................................. 29
Column Tab........................................................................................................................................................................... 30
Detector Tab ......................................................................................................................................................................... 31
Injector Tab ........................................................................................................................................................................... 32
System Tab ........................................................................................................................................................................... 33
Aux EFC Tab......................................................................................................................................................................... 34
Touch Screen Calibration...................................................................................................................................................... 35
Error/Log Handling ................................................................................................................................................... 37
LOCAL AUTOMATION .................................................................................................................................................... 39
HOW TO SET IP ADDRESS IN THE GC USING BOOTP (DHCP) .......................................................................................... 41
HOW TO SET A FIXED IP ADDRESS IN THE 436-GC/456-GC.............................................................................................. 41
ANALOG CABLES ............................................................................................................................................................ 42
SAMPLE INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 43
AUTOSAMPLERS............................................................................................................................................................. 43
LIQUID INJECTORS .......................................................................................................................................................... 43
SAMPLING VALVES.......................................................................................................................................................... 44
Heated Zones for Valves....................................................................................................................................................... 45
External Sample Introduction Systems .................................................................................................................... 46
Pneumatic Systems ................................................................................................................................................. 46
CP-8400/CP-8410 AUTOSAMPLER .............................................................................................................................. 47
INTRODUCTION ............................................................................................................................................................... 47
SAMPLER FIRST START UP .............................................................................................................................................. 48
LARGE SOLVENT / WASH VIAL ......................................................................................................................................... 49
CALIBRATION OF (OPTIONAL) AUTOSAMPLER ................................................................................................................... 50
Vial calibration.......................................................................................................................................................... 51
GC Injector calibration............................................................................................................................................. 53
SYRINGE CHECK/REPLACE.............................................................................................................................................. 55
SYRINGE SIZE CHANGE................................................................................................................................................... 56
OPERATION .................................................................................................................................................................... 57
PARAMETERS AND QUICK REFERENCE............................................................................................................................. 57
SAMPLER CONFIGURATION.............................................................................................................................................. 58
SAMPLE DELIVERY PARAMETERS..................................................................................................................................... 59
Standard On-Column and Standard Split/Splitless Sampling Modes...................................................................... 60
Neat Sampling Mode............................................................................................................................................... 62
Viscous Sampling Mode .......................................................................................................................................... 64
Volatile Sampling Mode ........................................................................................................................................... 65
User Defined Sampling Mode .................................................................................................................................. 66
SPME Sampling Mode ............................................................................................................................................. 72
INSTALLATION OF THE SPME MODE................................................................................................................................. 73
Disconnecting Device............................................................................................................................................................ 74
Injector Insert ........................................................................................................................................................... 76
Injector Temperature................................................................................................................................................ 77
Page: XXII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
Table of Contents
Sample Vials and Septa .......................................................................................................................................... 77
Agitation Strokes ..................................................................................................................................................... 77
Sample Penetration Depth (%) ........................................................................................................................................... 77
SPME Adsorption Time ........................................................................................................................................................ 77
Number of Agitation Strokes................................................................................................................................................. 78
INSTALLATION OF THE LIQUID SAMPLING MODE .......................................................................................... 79
Disconnecting Device ........................................................................................................................................................... 79
THE S/SL SPLIT/SPLITLESS CAPILLARY INJECTOR ................................................................................................ 83
Features of the S/SL Injector................................................................................................................................... 83
Automatic Start Switch ............................................................................................................................................ 84
S/SL Injector Inserts ................................................................................................................................................ 84
S/SL Modes of Injection........................................................................................................................................... 84
Split Mode............................................................................................................................................................................. 84
Splitless Mode ...................................................................................................................................................................... 84
S/SL Injector Screen................................................................................................................................................ 85
S/SL Electronic Flow Control (EFC) ....................................................................................................................... 86
S/SL Manual Pneumatics ........................................................................................................................................ 88
Operation of the S/SL Injector ................................................................................................................................. 88
Column Installation ............................................................................................................................................................... 88
Condition the Column ........................................................................................................................................................... 88
Column Installation in Detector............................................................................................................................................ 88
Setting S/SL Gas Flow Rates ................................................................................................................................. 88
EFC Pneumatics...................................................................................................................................................... 88
Pressure Mode ........................................................................................................................................................ 89
Pressure Pulse ........................................................................................................................................................ 90
Septum Purge Calibration ....................................................................................................................................... 91
Manual Pneumatics ................................................................................................................................................. 92
Tools and equipment needed .............................................................................................................................................. 92
S/SL Modes of Operation ........................................................................................................................................ 93
Split Injection ........................................................................................................................................................................ 93
Splitless Injection ..................................................................................................................................................... 94
Testing the S/SL Injector Performance ................................................................................................................... 94
S/SL Injector Assembly ........................................................................................................................................... 95
Maintenance ............................................................................................................................................................ 96
Tools Required ..................................................................................................................................................................... 96
Remove the Glass Insert ......................................................................................................................................... 96
Replace the Glass Insert ......................................................................................................................................... 97
Injector body cleaning.............................................................................................................................................. 97
THE PTV INJECTOR .................................................................................................................................................... 99
Features of the PTV Injector.................................................................................................................................... 99
Automatic Start Switch .......................................................................................................................................... 100
PTV Injector Inserts ............................................................................................................................................... 100
PTV Injector Assembly .......................................................................................................................................... 101
PTV Modes of Injection ......................................................................................................................................... 102
Temperature Ramp Splitless Mode .................................................................................................................................... 102
Large Volume ..................................................................................................................................................................... 102
Split Mode........................................................................................................................................................................... 102
Isothermal Splitless Mode................................................................................................................................................... 102
On-Column Modes.............................................................................................................................................................. 103
PTV Injector Screen .............................................................................................................................................. 103
PTV Electronic Flow Control (EFC) ....................................................................................................................... 104
PTV Manual Pneumatics ....................................................................................................................................... 106
Operation of the PTV Injector ................................................................................................................................ 106
Column Installation ............................................................................................................................................................. 106
Condition the Column ......................................................................................................................................................... 106
Column Installation in Detector........................................................................................................................................... 106
Setting PTV Gas Flow Rates................................................................................................................................. 107
EFC Pneumatics.................................................................................................................................................... 107
Pressure Mode ...................................................................................................................................................... 108
Pressure Pulse ...................................................................................................................................................... 108
Septum Purge Calibration ..................................................................................................................................... 109
Manual Pneumatics ............................................................................................................................................... 110
Tools and equipment needed ............................................................................................................................................. 110
PTV Modes of Operation ....................................................................................................................................... 111
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XXIII
 Table of Contents
Isothermal Split Injection ..................................................................................................................................................... 111
Isothermal Splitless Injection............................................................................................................................................... 112
Temperature Ramped Splitless Injection............................................................................................................................ 112
On-column Injection ............................................................................................................................................................ 113
Large Volume Injection....................................................................................................................................................... 113
Testing the PTV Injector Performance................................................................................................................... 114
Maintenance........................................................................................................................................................... 115
Tools Required.................................................................................................................................................................... 115
Remove the Glass Insert ....................................................................................................................................... 115
Replace the Glass Insert........................................................................................................................................ 116
CHROMATOPROBE........................................................................................................................................................ 117
How to Assemble the ChromatoProbe.................................................................................................................. 117
How to Install the ChromatoProbe ......................................................................................................................... 117
Using the ChromatoProbe ..................................................................................................................................... 119
How to Perform Analysis with the ChromatoProbe............................................................................................................. 119
Analysis of Thermally Labile Samples................................................................................................................................. 119
Using the ChromatoProbe Along with Traditional GC/MS ................................................................................................... 120
Using the ChromatoProbe as a Dirty Sample Inlet.............................................................................................................. 120
Cleaning ................................................................................................................................................................. 121
Recommended Reading ........................................................................................................................................ 121
THE PWOC ON-COLUMN INJECTOR.......................................................................................................................... 123
Automatic Start Switch ........................................................................................................................................... 124
PWOC Injector Insert ............................................................................................................................................. 124
Injector Assembly and Insert................................................................................................................................. 125
PWOC Electronic Flow Control (EFC) ................................................................................................................... 126
Column Installation.............................................................................................................................................................. 127
Condition the Column.......................................................................................................................................................... 127
Column Installation in Detector........................................................................................................................................... 127
Setting PWOC Gas Flow Rates ............................................................................................................................. 128
EFC Pneumatics .................................................................................................................................................... 128
Flow Rates for Operation .................................................................................................................................................... 128
Capillary Mode .................................................................................................................................................................... 129
Packed Mode ...................................................................................................................................................................... 129
PWOC Operation ................................................................................................................................................... 129
PWOC Injector Method ....................................................................................................................................................... 129
Testing the PWOC Injector .................................................................................................................................... 130
Maintenance........................................................................................................................................................... 131
Hardware Replacement and Cleaning Procedures ............................................................................................................. 131
Septum Replacement.......................................................................................................................................................... 131
Needle/ Syringe Cleaning................................................................................................................................................... 131
Leak Checking ....................................................................................................................................................... 132
Syringe Leak Checking ....................................................................................................................................................... 132
THE FLASH VAPORIZATION INJECTOR .................................................................................................................... 133
Automatic Start Switch ........................................................................................................................................... 134
Injector Assembly and Insert................................................................................................................................. 134
FLASH Electronic Flow Control (EFC)................................................................................................................... 135
FLASH Injector Insert............................................................................................................................................. 137
Column Installation................................................................................................................................................ 137
Column Installation.............................................................................................................................................................. 137
Condition the Column.......................................................................................................................................................... 137
Column Installation in Detector........................................................................................................................................... 137
Setting FLASH Gas Flow Rates............................................................................................................................. 138
EFC Pneumatics .................................................................................................................................................... 138
Flow Rates for Operation .................................................................................................................................................... 138
Capillary Mode .................................................................................................................................................................... 139
Packed Mode ...................................................................................................................................................................... 139
FLASH Injector Operation ...................................................................................................................................... 139
FLASH Injector Method ....................................................................................................................................................... 139
Testing the FLASH Injector .................................................................................................................................... 140
MAINTENANCE .............................................................................................................................................................. 141
Replacing the FLASH Glass Insert ........................................................................................................................ 141
Remove the Glass Insert ....................................................................................................................................... 141
Replace the Glass Insert........................................................................................................................................ 142

Page: XXIV User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Table of Contents
COC SEPTUM-EQUIPPED PROGRAMMABLE INJECTOR (SPI) .............................................................................. 143
Automatic Start Switch .......................................................................................................................................... 144
Injector Assembly and Insert ................................................................................................................................. 145
COC Injector Parts ................................................................................................................................................ 145
COC Electronic Flow Control (EFC) ...................................................................................................................... 146
Glass Insert............................................................................................................................................................ 147
Syringe................................................................................................................................................................... 148
Mounting the Column ............................................................................................................................................ 148
Column Installation ................................................................................................................................................ 148
Condition the Column ............................................................................................................................................ 148
Column Installation in Detector.............................................................................................................................. 148
Connecting CO2 to the COC Injector..................................................................................................................... 148
Connecting LN2 to the COC Injector ..................................................................................................................... 149
Setting COC Gas Flow Rates................................................................................................................................ 149
EFC Pneumatics.................................................................................................................................................... 149
COC Injector Operation ......................................................................................................................................... 150
Testing the COC Injector Performance ................................................................................................................. 151
Maintenance .......................................................................................................................................................... 151
Septum Replacement ............................................................................................................................................ 152
Removal of Glass Insert ..................................................................................................................................................... 152
Removal ............................................................................................................................................................................. 152
Re-assemble....................................................................................................................................................................... 153
Leak Checking ....................................................................................................................................................... 154
Leak Checking the Injector Only ......................................................................................................................................... 154
Gas Leak Checking ............................................................................................................................................................ 154
Visual Leak Checking ......................................................................................................................................................... 155
Syringe Leak Checking....................................................................................................................................................... 155
Injector and Column Conditioning ......................................................................................................................... 155
Baking Out the Injector ....................................................................................................................................................... 155
SAMPLE PRECONCENTRATION TRAP (SPT)........................................................................................................... 157
Description............................................................................................................................................................. 157
SPT temperature zone .......................................................................................................................................... 158
Two trap sizes available ........................................................................................................................................ 159
Using the SPT........................................................................................................................................................ 159
Trapping Methodology ........................................................................................................................................................ 159
Trapping Media................................................................................................................................................................... 159
Trap Dimensions................................................................................................................................................................. 159
Trap Temperature............................................................................................................................................................... 159
Trapping and Desorption .................................................................................................................................................... 160
Electrical System ................................................................................................................................................... 160
Circuit breaker .................................................................................................................................................................... 161
LCO2 Option .......................................................................................................................................................... 162
System Description............................................................................................................................................................. 162
Theory of Operation............................................................................................................................................................ 163
Characteristics of LCO2 as a Coolant ................................................................................................................................. 163
Inadequate Cooling............................................................................................................................................................. 163
Transfer Line....................................................................................................................................................................... 163
Recommended Supply Conditions...................................................................................................................................... 163
LN2 Option ............................................................................................................................................................. 164
Description.......................................................................................................................................................................... 164
Recommended Supply Conditions...................................................................................................................................... 165
Recommended temperature ranges ................................................................................................................................... 165
Configuring the SPT .............................................................................................................................................. 166
Building an SPT method........................................................................................................................................ 167
Replacing the Trap Assembly................................................................................................................................ 168
SPT System Components ..................................................................................................................................... 169
Remove the SPT Cover......................................................................................................................................... 170
Detach Trap Assembly .......................................................................................................................................... 171
Remove Cryo Nozzle Assembly ............................................................................................................................ 172
Installing the Trap Assembly ................................................................................................................................. 173
Trap Conditioning .................................................................................................................................................. 176
Replacement SPT traps ........................................................................................................................................ 177
SPT replacement parts.......................................................................................................................................... 178
Troubleshooting ..................................................................................................................................................... 179

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC

Page: XXV
Table of Contents
MINIGAS SPLITTER ...................................................................................................................................................... 181

BACKFLUSH OPTION.................................................................................................................................................. 183

Optimizing .............................................................................................................................................................. 185
Hardware................................................................................................................................................................ 187
DETECTORS.................................................................................................................................................................. 189
INTRODUCTION ............................................................................................................................................................. 189
ANALOG OUTPUT.......................................................................................................................................................... 190
FLAME IONIZATION DETECTOR (FID) ....................................................................................................................... 193
Initial Set-Up........................................................................................................................................................... 194
Operation ............................................................................................................................................................... 195
FID auto-Ignite flow diagram.................................................................................................................................. 196
Installation/Disassembly ........................................................................................................................................ 197
Exploded View.................................................................................................................................................................... 197
Disassemble the FID ........................................................................................................................................................... 198
Reassemble the FID........................................................................................................................................................... 198
MAINTENANCE .............................................................................................................................................................. 200
Clean the Flame Tip and Internal Parts ................................................................................................................. 200
Replace the Flame-Tip Ferrule .............................................................................................................................. 200
FID Test Chromatogram ........................................................................................................................................ 200
PULSED DISCHARGE HELIUM IONIZATION DETECTOR (PDHID) .......................................................................... 201
HELIUM IONIZATION (PDHID) ........................................................................................................................................ 202
Cable overview...................................................................................................................................................... 203
Exploded View ....................................................................................................................................................... 203
Gas Connections................................................................................................................................................... 204
Installation .............................................................................................................................................................. 204
General Precautions .............................................................................................................................................. 204
Installing and Purging the Helium Purifier.............................................................................................................. 205
Connecting the Discharge Gas to the Detector ..................................................................................................... 205
Capillary Column Connection ................................................................................................................................ 205
Packed Column Connection .................................................................................................................................. 206
Testing for Leaks................................................................................................................................................... 206
NITROGEN PHOSPHORUS DETECTOR (NPD) .......................................................................................................... 207
Initial Set-Up........................................................................................................................................................... 208
Operation and Operating Recommendations ........................................................................................................ 208
Optimization of the NPD Using the Test Sample................................................................................................................. 209
Determining Optimum Hydrogen Flow ................................................................................................................................ 209
Maintaining Optimum Conditions........................................................................................................................................ 210
Column Bleed...................................................................................................................................................................... 210
Solvent Considerations ....................................................................................................................................................... 210
Chlorinated Solvents ........................................................................................................................................................... 210
Effect of Silylation Reagents ............................................................................................................................................... 210
NPD Assembly ....................................................................................................................................................... 211
Exploded view ..................................................................................................................................................................... 211
NPD disassembly................................................................................................................................................................ 212
NPD Re-assembly............................................................................................................................................................... 213
MAINTENANCE .............................................................................................................................................................. 215
Cleaning / Maintenance ......................................................................................................................................... 215
Bead Cleaning....................................................................................................................................................... 215
Flame Tip and Internal Parts Cleaning .................................................................................................................. 215
Replace the Flame-Tip Ferrule .............................................................................................................................. 215
Test Chromatogram ............................................................................................................................................... 215
THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD) .......................................................................................................... 217
Before Operating the TCD ..................................................................................................................................... 218
Initial Set-Up........................................................................................................................................................... 218
TCD Adjustments ................................................................................................................................................................ 219
Operation ............................................................................................................................................................... 220
Range Setting..................................................................................................................................................................... 221
Low Currents (100-150 mA) ................................................................................................................................................ 222
High Currents (300 mA) ...................................................................................................................................................... 222
Page: XXVI User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
Table of Contents

Calculate Detector Sensitivity ............................................................................................................................................ 223

Calculate Detector Detectivity............................................................................................................................................. 224
Adjust TCD Carrier Gas Flow Rates ..................................................................................................................... 224
MAINTENANCE.............................................................................................................................................................. 224
TCD Test Chromatogram ...................................................................................................................................... 224
TCD WITH NICKEL FILAMENTS ...................................................................................................................................... 225
ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD) ................................................................................................................. 227
Initial Set-up........................................................................................................................................................... 228
ECD Adjustments .................................................................................................................................................. 228
Cell-Current ........................................................................................................................................................................ 228
Time Constant .................................................................................................................................................................... 229
Setting the Contact Potential .............................................................................................................................................. 229
ECD Operation ................................................................................................................................................................... 230
Column and Septum Bleed................................................................................................................................................. 230
Column Conditioning .......................................................................................................................................................... 230
Column Oven and Detector Oven Temperature Selection.................................................................................................. 230
ECD Pneumatics ................................................................................................................................................... 231
Installation/Disassembly ........................................................................................................................................ 232
Exploded View ....................................................................................................................................................... 232
ECD Installation ..................................................................................................................................................... 233
MAINTENANCE.............................................................................................................................................................. 235
Thermal Cleaning With Carrier Gas ...................................................................................................................... 235
PULSED FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (PFPD).............................................................................................. 237
Description............................................................................................................................................................. 237
Basic Components of the PFPD............................................................................................................................ 237
Initial Set-up........................................................................................................................................................... 238
Features of the PFPD Assembly ........................................................................................................................... 239
Features of the PFPD Electrometer Board............................................................................................................ 241
Theory of Operation of the PFPD .......................................................................................................................... 241
Stages of Flame Pulsation..................................................................................................................................... 242
How Does the PFPD Achieve its Greater Detectivity and Selectivity?.................................................................. 243
Background Emission in a Pulsed-flame ............................................................................................................................ 243
Time-dependence of Emission Profiles .............................................................................................................................. 243
Emission Profiles ................................................................................................................................................................ 243
Concentration (in time) of the Emitted Light........................................................................................................................ 244
Separation of the Element Emission from Background Emission ....................................................................................... 244
Effect of Gate Control ......................................................................................................................................................... 244
Adjustment of the Gas Composition ................................................................................................................................... 245
PFPD Flow Path .................................................................................................................................................... 245
References ............................................................................................................................................................ 245
Specifications......................................................................................................................................................... 246
Installation.............................................................................................................................................................. 247
Inspecting the PFPD.............................................................................................................................................. 247
PFPD Accessory Kit .............................................................................................................................................. 247
PFPD Diffusion Source Kit .................................................................................................................................... 248
Installing a Chromatographic Column ................................................................................................................... 249
Prepare the Column End ....................................................................................................................................... 249
Disassemble the PFPD ......................................................................................................................................... 250
Remove the Detector Tower (Optional)................................................................................................................. 251
Insert the Column .................................................................................................................................................. 251
Reassemble the PFPD .......................................................................................................................................... 252
Operation .............................................................................................................................................................. 253
Adjusting the Gas Flow Rates (manual pneumatics only)..................................................................................... 253
Split Valve.............................................................................................................................................................. 253
PFPD Gas Flow Diagram with Manual Pneumatics .............................................................................................. 254
Adjust the Gas Flow Rates (manual pneumatics only) ......................................................................................... 255
Calibrating the Flow Controllers (manual pneumatics only).................................................................................. 256
Optimizing the PFPD ............................................................................................................................................. 257
Detectivity .............................................................................................................................................................. 257
Selectivity............................................................................................................................................................... 257
Throughput ............................................................................................................................................................ 257
Suggested Fuel Gas Flow Rates........................................................................................................................... 258
Optimization Criteria .............................................................................................................................................. 258
Establishing Tick-Tock........................................................................................................................................... 262

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XXVII

Table of Contents

Photomultiplier Tube (PMT) High Voltage ............................................................................................................. 264

Adjusting the Photomultiplier Tube (PMT) Voltage................................................................................................ 264
Optimizing the PFPD............................................................................................................................................. 265
Repeated Injections of Standard........................................................................................................................... 265
Continuous Infusion of Standard........................................................................................................................... 266
Setting the Trigger Level ........................................................................................................................................ 268
Setting Gate Delay and Gate Width....................................................................................................................... 270
Set Gate Width....................................................................................................................................................... 271
Quantitation............................................................................................................................................................ 271
Peak Area Quantitation .......................................................................................................................................... 272
Peak Height Quantitation ....................................................................................................................................... 272
Peak Resolution with the PFPD............................................................................................................................. 272
Quantitation in the Sulfur Mode ............................................................................................................................. 272
Square Root Function ............................................................................................................................................ 272
How to Minimize Quenching of Sulfur Response .................................................................................................. 273
Advanced Operation .............................................................................................................................................. 273
Theory of Operation ............................................................................................................................................... 274
Table of Optimum Flow Rates ............................................................................................................................... 274
Installation of the Nitrogen Mode Parts.................................................................................................................. 274
Nitrogen Mode Operation....................................................................................................................................... 276
Parts and Supplies (Nitrogen Mode)...................................................................................................................... 277
Phosphorus Mode Operation ................................................................................................................................. 277
Sulfur Mode Operation ........................................................................................................................................... 277
Options to Aid Optimization with Other Elements.................................................................................................. 277
Multi-element Detection ......................................................................................................................................... 277
Arsenic Selective Detection ................................................................................................................................... 277
Emission Wavelengths........................................................................................................................................... 277
Emission Timing..................................................................................................................................................... 277
Flame Composition ................................................................................................................................................ 278
Filters ..................................................................................................................................................................... 278
Selenium Selective Detection ................................................................................................................................ 278
Emission Wavelengths........................................................................................................................................... 278
Emission Timing..................................................................................................................................................... 278
Flame Composition ................................................................................................................................................ 278
Filters ..................................................................................................................................................................... 278
Tin Selective Detection .......................................................................................................................................... 279
Emission Wavelengths........................................................................................................................................... 279
Emission Timing..................................................................................................................................................... 279
Flame Composition ................................................................................................................................................ 279
Filters ..................................................................................................................................................................... 279
Manganese Selective Detection ............................................................................................................................ 279
Emission Wavelengths........................................................................................................................................... 279
Emission Timing..................................................................................................................................................... 280
Flame Composition ................................................................................................................................................ 280
Filters ..................................................................................................................................................................... 280
Maintaining the PFPD ............................................................................................................................................ 281
Replacing the Optical Filter .................................................................................................................................... 281
Changing the Combustor Size ............................................................................................................................... 282
Replacing a Dirty Combustor ................................................................................................................................. 283
Ordering Parts and Supplies for the PFPD ............................................................................................................ 284
Troubleshooting ..................................................................................................................................................... 285
Overview ................................................................................................................................................................ 285
Flame Does Not Ignite ........................................................................................................................................... 285
Baseline Noise is Too High.................................................................................................................................... 286
Baseline is Erratic (tick-tock).................................................................................................................................. 287
DETECTOR TEST CHROMATOGRAMS ...................................................................................................................... 289
FID Test Mix........................................................................................................................................................... 290
NPD Test Mix ......................................................................................................................................................... 291
TCD Test Mix ......................................................................................................................................................... 292
ECD Test Mix ......................................................................................................................................................... 293
PFPD P Mode ........................................................................................................................................................ 294
PFPD S Mode ........................................................................................................................................................ 295

Page: XXVIII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Table of Contents

GENERAL GC MAINTENANCE..............................................................................................................................................
297
Overview................................................................................................................................................................ 297
General GC Maintenance...................................................................................................................................... 298
Check and Renew Gas Supplies ........................................................................................................................................ 298
Leak Check............................................................................................................................................................ 298
Gas Purifier Replacement ..................................................................................................................................... 300
Injector Maintenance ............................................................................................................................................. 301
Septum Replacement ......................................................................................................................................................... 301
Instructions for High-Temperature bakeout of Injectors ...................................................................................................... 302
Injector specified maintenance .............................................................................................................................. 303
Detector specified maintenance ............................................................................................................................ 303
Pencil Filter ............................................................................................................................................................ 304
SHIPPING, CLEANING AND DISPOSAL INSTRUCTIONS......................................................................................... 305
SHIPPING INSTRUCTIONS .............................................................................................................................................. 305
CLEANING INSTRUCTIONS ............................................................................................................................................. 305
DISPOSAL INSTRUCTIONS ............................................................................................................................................. 305
REPLACEMENT PARTS...............................................................................................................................................
307
Injector Liners/Inserts ............................................................................................................................................ 309
Liner/Insert Descriptions........................................................................................................................................ 310
TECHNICAL TIPS.......................................................................................................................................................... 321
CHROMATOGRAPHIC INTERPRETATIONS ........................................................................................................................ 322
TO BLEED OR NOT TO BLEED … THAT IS THE QUESTION................................................................................................. 324
The baseline below 250 °C.................................................................................................................................... 324
Injector contamination ........................................................................................................................................... 325
The Column ........................................................................................................................................................... 325
Gas Impurities........................................................................................................................................................ 328
CHOOSING THE RIGHT GC INJECTION TECHNIQUE.......................................................................................................... 329
Direct Injection ....................................................................................................................................................... 330
Description..................................................................................................................................................................... 330
Split Injection ......................................................................................................................................................... 330
Description..................................................................................................................................................................... 330
Splitless Injection ................................................................................................................................................... 331
Description..................................................................................................................................................................... 331
Cool on-column ..................................................................................................................................................... 332
Description..................................................................................................................................................................... 332
Programmed Temperature Vaporizer (PTV) ......................................................................................................... 332
Description..................................................................................................................................................................... 332
Cold Split Injection .............................................................................................................................................................. 332
Cold Splitless Injection........................................................................................................................................................ 332
Solvent Venting................................................................................................................................................................... 333
GC LINER LABYRINTH - HOW TO CHOOSE THE RIGHT INJECTOR INSERT........................................................................... 334
Liner Types ............................................................................................................................................................ 334
Liner volume .......................................................................................................................................................... 335
Injector heat capacity............................................................................................................................................. 335
Discrimination effects ............................................................................................................................................ 336
Liners for splitless injections.................................................................................................................................. 336
Straight liner........................................................................................................................................................................ 336
Gooseneck.......................................................................................................................................................................... 336
Gooseneck with wool.......................................................................................................................................................... 336
Double Gooseneck ............................................................................................................................................................. 336
Recessed Gooseneck......................................................................................................................................................... 336
Liners for split injections ........................................................................................................................................ 337
Frit Splitter .......................................................................................................................................................................... 337
Inverted -or Laminar Cup Splitter........................................................................................................................................ 337
Baffle Splitter ...................................................................................................................................................................... 337
Liners for direct injections...................................................................................................................................... 337
Straight tube ....................................................................................................................................................................... 337
Gooseneck.......................................................................................................................................................................... 337
HOW TO PREVENT AUTOSAMPLER PLUNGERS FROM BENDING........................................................................................ 338

PERIPHERAL CONNECTORS ..................................................................................................................................... 339

PERIPHERAL CONNECTORS .......................................................................................................................................... 340

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XXIX

Table of Contents
Rear of the GC: ...................................................................................................................................................... 340
Below the Detector Cover: ..................................................................................................................................... 341
ANALOG IN (J2401)..................................................................................................................................................... 342
24 VDC / SERIAL / SYNCH (J1501) ............................................................................................................................... 342
START/READY SIGNALS (J301…J305).......................................................................................................................... 343
DHCP/FIXED IP (J507) ................................................................................................................................................ 344
24 VOLT DC (J3001/J3002)......................................................................................................................................... 344
EXTERNAL EVENTS (J503) ............................................................................................................................................ 345
EXTERNAL EVENTS (J504) ............................................................................................................................................ 345
START-IN (J303) .......................................................................................................................................................... 346
TEMPERATURE PROBES (J2301) ................................................................................................................................... 347
OPTION BOARD ............................................................................................................................................................ 348
REAR PANEL ................................................................................................................................................................ 349
Fuses ..................................................................................................................................................................... 349
Disconnecting Device............................................................................................................................................ 349
APPENDIX A: PUBLIC STATEMENT .......................................................................................................................... 350

Page: XXX User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Table of Contents

FIGURES
FIGURE 1: PNEUMATIC SYSTEMS FOR LIQUID INJECTORS AND SAMPLING VALVES.................................................................. 46
FIGURE 2: SPME SYRINGE AND HOLDER FIGURE 3: SPME/STANDARD SWITCH .................................................................. 74
FIGURE 4: SPME SYRINGE ................................................................................................................................................. 76
FIGURE 5: LIQUID SAMPLING SYRINGE AND HOLDER FIGURE 6: SPME/STANDARD SWITCH ................................................. 79
FIGURE 7: EFC21 AND S/SL IN SPLIT MODE FLOW DIAGRAM................................................................................................ 86
FIGURE 8: EFC21 AND S/SL IN SPLITLESS MODE FLOW DIAGRAM ........................................................................................ 86
FIGURE 9: EFC25 AND S/SL FLOW DIAGRAM ...................................................................................................................... 87
FIGURE 10: S/SL INJECTOR ASSEMBLY ............................................................................................................................... 95
FIGURE 11: PTV INJECTOR ASSEMBLY .............................................................................................................................. 101
FIGURE 12: EFC21 AND PTV IN SPLIT MODE FLOW DIAGRAM ............................................................................................ 104
FIGURE 13: EFC25 AND PTV FLOW DIAGRAM ................................................................................................................... 105
FIGURE 14: CHROMATOPROBE ASSEMBLY......................................................................................................................... 118
FIGURE 15: PWOC ON-COLUMN INJECTOR WITH INSERT................................................................................................... 125
FIGURE 16: EFC23 AND PWOC FLOW DIAGRAM............................................................................................................... 126
FIGURE 17: EFC24 AND PWOC FLOW DIAGRAM............................................................................................................... 127
FIGURE 18: FLASH VAPORIZATION INJECTOR WITH INSERT............................................................................................... 134
FIGURE 19: EFC23 AND FLASH FLOW DIAGRAM .............................................................................................................. 135
FIGURE 20: EFC24 AND FLASH FLOW DIAGRAM .............................................................................................................. 136
FIGURE 21: COC INJECTOR ASSEMBLY ............................................................................................................................. 145
FIGURE 22: EFC23 AND COC FLOW DIAGRAM .................................................................................................................. 146
FIGURE 23: EFC24 AND COC FLOW DIAGRAM .................................................................................................................. 147
FIGURE 24: CONNECTION CO2 TANK TO GC ...................................................................................................................... 148
FIGURE 25: SPT ELECTRICAL DIAGRAM ............................................................................................................................ 161
FIGURE 26: LCO2 COOLANT FLOW DIAGRAM..................................................................................................................... 162
FIGURE 27: LN2 COOLANT FLOW DIAGRAM........................................................................................................................ 164
FIGURE 28: SPT COMPONENTS (SHORT TRAP ASSEMBLY, LCO2 OPTION SHOWN .............................................................. 169
FIGURE 29: REMOVING SPRINGS FROM TRAP ASSEMBLY .................................................................................................... 171
FIGURE 30: CRYO NOZZLE ASSEMBLY ............................................................................................................................... 172
FIGURE 31: MINIGAS SPLITTER COLUMN DEPTH ................................................................................................................ 181
FIGURE 32: BACKFLUSH COLUMN PRESSURE OVERVIEW ..................................................................................................... 184
FIGURE 33: CHROMATOGRAM WITHOUT BACKFLUSH........................................................................................................... 186
FIGURE 34: CHROMATOGRAM WITH BACKFLUSH ................................................................................................................. 186
FIGURE 35: BACKFLUSH CONNECTION EXAMPLES.............................................................................................................. 188
FIGURE 36: FID AUTO-IGNITE FLOW DIAGRAM .................................................................................................................... 196
FIGURE 37: FID EXPLODED VIEW ...................................................................................................................................... 197
FIGURE 38: ORIENTATION OF IGNITER PROBE ELEMENTS IN FID TOWER............................................................................. 199
FIGURE 39: FID CROSS-SECTIONAL VIEW.......................................................................................................................... 199
FIGURE 40: SCHEMATIC OF THE PDHID DETECTOR ........................................................................................................... 202
FIGURE 41: PDHID CABLE OVERVIEW .............................................................................................................................. 203
FIGURE 42: PDHID EXPLODED VIEW ................................................................................................................................ 203
FIGURE 43: PDHID GAS CONNECTIONS OVERVIEW ........................................................................................................... 204
FIGURE 44: STRUCTURE OF COMPONENTS IN THE NPD TEST SAMPLE & CHROMATOGRAM EXAMPLES ................................ 209
FIGURE 45: NPD EXPLODED VIEW .................................................................................................................................... 211
FIGURE 46: NPD CROSS-SECTIONAL VIEW ....................................................................................................................... 214
FIGURE 47: TCD SENSITIVITY AND AMPLIFICATION............................................................................................................. 222
FIGURE 48: ECD EXPLODED VIEW .................................................................................................................................... 232
FIGURE 49: RADIOACTIVE CAUTION LABEL – GENERAL LICENSE DEVICE ............................................................................. 234
FIGURE 50: RADIOACTIVE CAUTION LABEL – SPECIFIC LICENSE.......................................................................................... 234
FIGURE 51: RADIOACTIVE CAUTION LABEL......................................................................................................................... 234
FIGURE 52: PFPD ASSEMBLY ........................................................................................................................................... 239
FIGURE 53: FID TEST MIX CHROMATOGRAM...................................................................................................................... 290
FIGURE 54: NPD TEST MIX CHROMATOGRAM.................................................................................................................... 291
FIGURE 55: TCD TEST MIX CHROMATOGRAM.................................................................................................................... 292
FIGURE 56: ECD TEST MIX CHROMATOGRAM.................................................................................................................... 293
FIGURE 57: PFPD P MODE TEST MIX CHROMATOGRAM .................................................................................................... 294
FIGURE 58: PFPD S MODE TEST MIX CHROMATOGRAM .................................................................................................... 295
FIGURE 60: CONNECTOR ANALOG IN J2401 ...................................................................................................................... 342
FIGURE 61: CONNECTOR 24 VDC / SERIAL J1501 ............................................................................................................. 342
FIGURE 62: CONNECTOR START/READY SIGNALS J301/J302/J304/J305 ........................................................................... 343
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: XXXI
Table of Contents
FIGURE 63: 24 VOLT DC (J3001/J3002) ........................................................................................................................... 344
FIGURE 64: EXTERNAL EVENTS (J503) .............................................................................................................................. 345
FIGURE 65: EXTERNAL EVENTS (J504) .............................................................................................................................. 345
FIGURE 66: START-IN (J303)............................................................................................................................................ 346
FIGURE 67: TEMPERATURE PROBES J2301 ........................................................................................................................ 347
FIGURE 68: OPTION BOARD............................................................................................................................................... 348
FIGURE 69: FUSES............................................................................................................................................................ 349

TABLES
TABLE 1: HYDROGEN AS CARRIER GAS DURING POWER OFF................................................................................................ VIII
TABLE 2: STATUS INDICATION 436-GC/456-GC LED'S .......................................................................................................... 3
TABLE 3: 436-GC/456-GC ERROR LED................................................................................................................................ 4
TABLE 4: INJECTOR EFC MODULES ..................................................................................................................................... 14
TABLE 5: DETECTOR EFC MODULES.................................................................................................................................... 19
TABLE 6: SAMPLER/INJECTOR POSITION ............................................................................................................................... 25
TABLE 7: VALVE TYPE NAMES.............................................................................................................................................. 28
TABLE 8: ANALOG CABLES .................................................................................................................................................. 42
TABLE 9: INJECTION MODE PARAMETERS FOR ON-COLUMN ................................................................................................... 60
TABLE 10: INJECTION MODE PARAMETERS FOR SPLIT-/SPLITLESS.......................................................................................... 61
TABLE 11: INJECTION MODE PARAMETERS FOR NEAT ............................................................................................................ 63
TABLE 12: INJECTION MODE PARAMETERS FOR VISCOUS....................................................................................................... 64
TABLE 13: INJECTION MODE PARAMETERS FOR VOLATILE ...................................................................................................... 65
TABLE 14: SPLIT INJECTION TYPICAL CONDITIONS ................................................................................................................ 93
TABLE 15: SPLITLESS INJECTION METHOD PARAMETERS ...................................................................................................... 94
TABLE 16: DETECTOR TEST SAMPLES.................................................................................................................................. 94
TABLE 17: S/SL COLUMN FERRULES 1/16" .......................................................................................................................... 95
TABLE 18: PTV COLUMN FERRULES 1/16" ......................................................................................................................... 101
TABLE 19: SPLIT INJECTION TYPICAL CONDITIONS .............................................................................................................. 111
TABLE 20: ISOTHERMAL SPLITLESS INJECTION METHOD PARAMETERS ................................................................................ 112
TABLE 21: TEMPERATURE RAMPED SPLITLESS INJECTION................................................................................................... 112
TABLE 22: ON-COLUMN INJECTION .................................................................................................................................... 113
TABLE 23: LARGE VOLUME INJECTION................................................................................................................................ 113
TABLE 24: PTV TEST SAMPLES ......................................................................................................................................... 114
TABLE 25: PWOC COLUMN FERRULES 1/16" X 0.8 MM....................................................................................................... 125
TABLE 26: CARRIER GAS FLOW RATES FOR PWOC ........................................................................................................... 129
TABLE 27: PWOC INJECTOR CHROMATOGRAPHIC TESTING CONDITIONS ............................................................................. 130
TABLE 28: FLASH COLUMN FERRULES 1/16" X 0.8 MM ...................................................................................................... 134
TABLE 29: CARRIER GAS FLOW RATES FOR FLASH INJECTOR ........................................................................................... 139
TABLE 30: FLASH INJECTOR CHROMATOGRAPHIC TESTING CONDITIONS............................................................................ 140
TABLE 31: COLUMN FERRULES 1/16"................................................................................................................................. 145
TABLE 32: DETECTOR TEST SAMPLES................................................................................................................................ 151
TABLE 33: DETECTABLE GAS LEAK CHECKING.................................................................................................................... 154
TABLE 34: SPT RECOMMENDED OPERATING RANGES.......................................................................................................... 165
TABLE 35: SPT TRAP CONDITIONING.................................................................................................................................. 176
TABLE 36: SPT REPLACEMENT TRAPS................................................................................................................................ 177
TABLE 37: SPT REPLACEMENT PARTS............................................................................................................................... 178
TABLE 38: ECD GASES, PRESSURES, PURITY AND FLOW RATES ........................................................................................ 231
TABLE 39: SPECIFICATIONS PFPD..................................................................................................................................... 246
TABLE 40: SPECIFICATIONS NITROGEN MODE PFPD .......................................................................................................... 246
TABLE 41: ACCESSORY KIT PFPD..................................................................................................................................... 247
TABLE 42: DIFFUSION SOURCE KIT PFPD.......................................................................................................................... 248
TABLE 43: FLOW RATES PFPD ......................................................................................................................................... 258
TABLE 44: PRESET VALUES PFPD .................................................................................................................................... 267
TABLE 45: RECOMMENDED SETTINGS FOR COMMON ELEMENTS .......................................................................................... 270
TABLE 46: OPTIMUM FLOW RATES PFPD ........................................................................................................................... 274
TABLE 47: DETECTOR TEST SAMPLES................................................................................................................................ 289
TABLE 48: MAINTENANCE FREQUENCY............................................................................................................................... 297
TABLE 49: SUPER CLEAN™ GAS FILTERS .......................................................................................................................... 300
TABLE 50: INJECTOR BAKEOUT PARTS ............................................................................................................................... 302
TABLE 51: FUSES RATING ................................................................................................................................................. 349

Page: XXXII User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Introduction

INTRODUCCION
GUIA DE LOS CROMATOGRAFOS MODELOS (436-GC/456-GC) MANUAL
USUARIO
El propósito de este manual del usuario es proporcionar instrucciones para la operación segura de la Bruker 400 –GC
Series ( 436-GC/456-GC ) ( cromatógrafo de gases ) . El programa de software " GC Portal " se puede utilizar para
(remoto ) controlar la Serie 400 -GC ( 436-GC/456-GC ) .

Firmware Version

Este manual se basa en la versión de firmware 5.07 o superior del 400 -GC Series ( 436-GC/456-GC )

Abreviaturas

Las siguientes abreviaturas pueden aparecer en este manual:

AC de corriente alterna
DC corriente continua

ECD Electron Capture Detector

EFC de control de flujo
FID Detector de ionización de llama
PFPD pulsada Detector fotométrico de llama
TCD Detector de conductividad térmica
NPD Detector Nitrógeno Fósforo

Cromatógrafo de gases GC
GC / MS Cromatógrafo de gases / espectrómetro de masas

ID Diámetro interior
OD Diámetro exterior

P / N: Número de pieza

Interfaz de usuario local LUI

kPa Kilo calibre Pascal
psi Libras por pulgada cuadrada

INSTALACION

Para la instalación consulte el Manual de instalación 436 -GC / 456- GC ( BR501553 )

que está presente en el CD "Manuales Serie 400 -GC " ( CP501414B ) suministrados
con el instrumento .

Los procedimientos descritos en el manual de instalación se llevarán a cabo por

personal capacitado Bruker de servicio y representantes exclusivos y no son
para uso del cliente !

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 1

Display

PANTALLA
La pantalla táctil 436-GC/456-GC es una interfaz de usuario integrada, diseñada para una máxima facilidad de
el aprendizaje y la facilidad de uso . En esta sección se describe el diseño y las funciones de la pantalla

on page 3

on page 7

on page 10

on page 8
on page 4

El control 436-GC/456-GC se lleva a cabo con una pantalla denominada táctil . Touch simplifica el
interfaz hombre / máquina al permitir que las reacciones de los operadores a ser natural e intuitiva.
Bruker
solución táctil también ayuda a reducir la complejidad de las operaciones , eliminando la frecuencia
engorrosa
interfaces de operador tradicional . Simplifican la tarea y reducir el tiempo de formación de los
operadores , mientras que añadir más capacidades de la propia máquina .
Al tocar la pantalla ( con la aguja -Pen o el dedo ) simplificará la operación del 436-GC/456-GC.

Este manual se basa en la versión de firmware 5.07 o superior

Page: 2 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

COLOR DE INDICACION LEDS 436-GC/456-GC

La indicación de estado LED del GC se encuentran en la esquina superior derecha de la pantalla . Los LED se hacen
posible supervisar el estado de GC cierta distancia

Not Ready Ready Run Error

Resumen fases analíticas

Analytical Phase Status on Main LED LED LED

Screen Not Ready Ready Run
Creation Creating ON OFF OFF

Initialization Initialization ON OFF OFF

Equilibrationa Not Ready ON OFF OFF

Stabilizationb Stabilizing BLINKING OFF OFF

Monitor Monitor BLINKING OFF OFF

Pre-Run PreRun BLINKING OFF OFF

Sample Preparation Sample Prep OFF BLINKING OFF

Ready Ready OFF ON OFF

Run - Hardware ready Run OFF OFF BLINKING

Run - Hardware Not Ready Run / Not Ready ON OFF BLINKING

Standby Standby ON OFF OFF

Fault Error ON OFF OFF

Table 2: Status Indication 436-GC/456-GC LED's

" equilibraNdo " será visible en la pantalla , cuando no se alcanza un valor de uno de los parámetros . El estado se puede comprobar en la pantalla "

STATUS" . Un amarillo

Un amarillo punto en uno de los artículos que significa este elemento específico es " Not Ready " . Tocar este artículo dará lugar
en la apertura de la ventana específica . El GC mostrará " equilibrado " cuando el horno de columna está apagado..

b b La " estabilización " conjunto de valores para la columna en el Setup / Horno determinará el intervalo de tiempo para conseguir la
temperatura del horno " Ready"después del final de la refrigeración de un horno de temperatura de riego programado .
Display

COLORES DE ERROR LEDS

Not Ready Ready Run Error

DESCRIPCION DETALLADA PAGINA 37

Error State Led

Error
Event OFF

Alert BLINKING

Error ON
Table 3: 436-GC/456-GC Error LED

FUNCIONES MAS USADAS

A lo largo del acceso directo (pulsadores) es posible accesar a las funciones de GC más utilizados

Página principal operación , en la página 10 .

Estado del instrumento en pagina 5.

Información de la versión , en la página 6 se mostrará ( detallada) información sobre la versión del firmware

Start/Stop GC Run

Pause ( Pausa si la automatización GC se ejecuta en modo local automatización, otra pausa

se ignora)

Page: 4 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pagina estado del GC

Permite al usuario ver el estado actual de los distintos componentes de la

436-GC/456-GC .
Se ofrece una visión general sobre el estado de los componentes del GC , se separó en el frente posiciones , medio
ytrasero.

Todos los componentes visibles son hipervínculos . Al tocar la pantalla ( con la aguja -Pen o el dedo ) en
la zona donde se necesita más información / control, se mostrará la página deseada.

Los puntos de colores indican el estado del componente :

1 . El punto verde indica que el componente está listo .

2 . El punto amarillo indica que el componente no está listo.
3 . El punto está vacío, indica el componente se apaga .
4 . El punto rojo indica que el componente está en un error.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 5

Display

Version Information
El pulsador abrirá la pantalla " Información de versión " . Esta pantalla le dará a la información

acerca de las versiones de software utilizadas en el 436-GC/456-GC . La pestaña "Acerca 4xxGC " muestra el
Nombre de host e IP y la dirección MAC.
La pestaña "Detalles" proporciona información detallada acerca de firmware Hardware ( principal y displayboard )
Inyector y EFC detector, inyector automático ( si está presente ) del firmware. Tenga en cuenta que la información mostrada
en las fotos a continuación son relacionados GC -firmware y no siempre muestran correctamente.

Page: 6 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Display

FUNCIONES AVANZADAS
A lo largo de la pantalla de acceso directo es posible GC funciones avanzadas.

Sección de expedición de la muestra del Sampler

(y VLV - tabla) , en la página 11

Inyector de la pantalla, en la página 12

Pantalla de presión y flujo , en la página 13 .

Pantalla Horno, en la página 15 .

Pantalla Detector , en la página 18 .

Setup / pantalla de calibración , en la página 20 .

Añadir línea , añade una nueva línea al final del la tabla .

Inserte la línea , añade una nueva línea antes de la línea seleccionada .

Borrar línea , borra la línea seleccionada en la tabla . Cuando se elimina una línea,

a a continuación, los reformatea de mesa para mover las sucesivas filas hacia arriba .

Eliminar tabla , borre todas las entradas de la tabla a excepción de la línea inicial .

lengüeta

Retroceso

Entrar

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 7

Display

DISPLAY

La pantalla es una pantalla LCD en combinación con una pantalla táctil .

Al tocar la pantalla ( Stylus - pluma o el dedo ) es posible controlar el GC

Se recomienda el uso del Stylus -Pen , que es más preciso y mantener la pantalla
libre de las huellas dactilares . El Stylus -Pen se encuentra en la parte inferior derecha de la pantalla ,
en la página 2

La pantalla se divide en 4 secciones:

« Titulo pantalla, arriba.

« Pantalla de operación principal , en

página 10

« Button Bar, en principio, todos los botones

relacionado con la página activa será visible en
esta pantalla.
« Barra de mensajes , los mensajes relacionados con la
la página activa o componente será representada.

Page: 8 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

Display

TITULO DE PANTALLA

Esta pantalla siempre está visible con información idéntica , sólo el nombre de la página va a
cambiar

Nombre de la pantalla activa

Nombre del método activo

GC actual tiempo de análisis

GC tiempo total de análisis

Automation Indicator

GC under remote control

GC under local automation

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 9

Display

Pantalla principal de operación

La pantalla principal de la operación muestra el estado de funcionamiento , en el que los parámetros
más importantes son visibles.

Indicador de ejecución , se llena de azul

al tiempo de ejecución es cada vez mayor

Tocar el indicador revertirá Información Horno, real
el indicador . durante la estabilización
temperatura de la estufa y horno
el indicador se ilumina en amarillo y un
reloj de arena será visible. rampa

Page: 10 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla para entrega de muestra

Muestra los parámetros del método de entrega son accesibles a través de la tecla SampleDelivery en
el 436 -Pantalla GC/456-GC . La sección de entrega de muestra puede consistir en varias pestañas ,
CP-8400/CP-8410 Inyector automático , si está presente y en el cuadro de la válvula

La sección CP-8400/CP-8410 tiene varias páginas que representan los más utilizados
parámetros , sin embargo , los modos de funcionamiento predefinidos limitan la necesidad de acceder a todos
los parámetros . Ver Muestra los parámetros de entrega en la página 59 para más información.

La pantalla de la tabla de la válvula proporciona un control temporizado sobre las válvulas

( definido en el Setup / entrega de muestra).

Todas las válvulas están conectados (hardware ) al conector J503/J504 eventos externos , o la
opción tarjeta de conexión J301/J302 . Más información se puede encontrar en el manual de
instalación ..

La posición de la válvula se indica por su energizado ( +) o desenergizado ( - ) estado .

Sólo las válvulas " habilitados " ( en la página 27 ) son visibles.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 11

Display

Injector Screen

La pantalla INYECTOR le permite modificar los parámetros de inyección y ver el estado de

Inyectores individuales. Si se instala más de un inyector , al presionar la pestaña correspondiente lo guiará a
a otra página del inyector.

El ejemplo anterior es para una S / SL inyector . Más detalles sobre el Inyectores de programación se
pueden encontrar en la pantalla del inyector en la página 43 de este manual..

Page: 12 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

La presión y la pantalla de flujo

EFC ( Electronic Flow Control ) y el estado de los parámetros del método se puede acceder a través de la
pantalla

FLUJO / PRESIÓN clave en la pantalla 436-GC/456-GC . Si se instala más de un módulo EFC,

pulsando la pestaña correspondiente lo guiará a la página EFC específico.
EFC detector se muestran en la pantalla de su detector respectivo.

Módulos EFC se identifican por tipo ( EFC21 en este ejemplo) y la ubicación

( frontal , central , trasero ) para coincidir con la entrega de la muestra o el dispositivo de inyección con el que están
asociado . Tipo EFC21 se utiliza con el S / SL o PTV . La pantalla de arriba es un programa típico de EFC
la temperatura de la columna es en rampa .

Existen cuatro tipos de módulos EFC inyector y cada tipo está asociado con una específica GC inyector
sistema .
El menú de configuración identifica cada tipo de EFC y su sistema de inyección asociada por ubicación .
En la Tabla 4 en la página 14 es una descripción de cada tipo de equipo usado de EFC inyector .

EFC21 calibración configuración ( S / SL y los inyectores PTV ) también contiene un botón de calibración de purga del
septum
y flujo de ventilación splitless .

Purga del tabique calibración implica la medición de una velocidad de flujo en un conjunto pressurea y entrar en esos
valores
en el sistema para calcular correctamente los ajustes de división y el flujo de la columna . El flujo de ventilación splitless
proporciona una purga de ventilación para carreras en la que la válvula permanece cerrada dividida por la duración de
la carrera . lo
debe establecerse por lo menos a 20 ml / min.

I se utiliza un flujo constante y la presión del pulso , el valor de la presión del pulso de presión deberán ajustarse aquí.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 13

Display

Sistema de introduccion de muestra Modulo Sistema neumatico Opcional

EFC
S/SL EFC21 Neumatica manual controlador de flujo de entrada /
vuelta, con manometro
regulador de
Neumatica presión controlador
manual con manómetro . de entrada /
de flujo
PTV EFC21
vuelta.con manometro
PWOC Injector EFC23 Manual y digitalcontrol d eflujo con manometro
PWOC Injector EFC24 Regulador neumatica manual con manometro

FLASH Injector EFC23 Controlador digital de flujo manual Inyector con

FLASH Injector EFC24 manómetro manómetro
Manual pressure regulator with gauge.
Gas o Liq. Valvulas de muestreo EFC24 Manual pressure regulator with gauge.
Neumatica manual – flujo de entrada
Purge and Trap with either S/SL
EFC25 controlador/back pressure regulador con manometro
or PTV

Neumatica manual – flujo de entrada

Headspace with either S/SL or
EFC25 controlador/back pressure regulador con manometro
PTV

COC Injector (SPI) EFC23 controlador digital de flujo manual con manómetro
Table 4: Injector EFC Modules
mostrar

Page: 14 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Oven Screen

La pantalla HORNO permite establecer la temperatura del horno de columna , construir una temperatura programa o
ver el estado de horno de columna .
El campo de estado para el horno muestra la temperatura programada, el real medido
temperatura y si el horno de columna está listo , no está listo o en el error ( punto de color ) .

Al igual que en otras tablas de programación , la línea inicial o isotérmica siempre aparecerá en la primera línea dela tabla . A
continuación, puede crear un programa de temperatura mediante la adición de nuevas líneas . A continuación se muestra un
programa de horno de columna con una temperatura inicial , el tiempo inicial de espera, rampa programado y
mantenimiento final .Los rangos de La temperatura del horno de columna son dinámicamente en función de inyectores ,
detectores , columnas y crioopciones .
Tiempo de estabilización es el período del horno de columna se equilibre antes de permitir que el horno de columna para ir
READY. Es una cuenta atrás (visible en la pantalla principal de operación) del valor ajustado a 0,00 min cuando el período de
estabilización ha terminado. La casilla de alimentación del horno se utiliza para activar el calentador horno de columna y
ventilador encendido o apagado .
El botón de Estabilización se utiliza para desviar el resto del tiempo de estabilización .
.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 15

Display

Methods Screen

En la pantalla de método, es posible cargar , guardar, guardar como , crear ( nuevo) y los métodos de eliminar.
Durante la primera puesta en marcha (después de la fábrica) se cargará un método por defecto , todas las zonas
calientes se ponen a 50 ° C.
La línea superior de la pantalla identifica el método que está actualmente activo , el tiempo de ejecución actual y el
final tiempo del método activo y si el GC está bajo el control local o remoto .

El "*" junto al nombre del método es una indicación de que los actuales parámetros de los métodos son diferentes a
los que en el método de guardado (por ejemplo: temperatura inicial del horno se ha cambiado manualmente ) .
Guardar el método con el mismo u otro nombre que le permitirá el "*" desaparecerá .
El "* ", también aparecerá cuando los parámetros del método de carga están en conflicto con los parámetros de
configuración.
Ejemplo : Se cambia la temperatura máxima de la columna en la pantalla de configuración ( otra columna utilizada ),
si un( mayores ) se carga método el sistema detectará la diferencia de temperatura máxima columna y dejar
aparece el "*" . Guardar el nuevo método le permitirá el "*" desaparecerá . El método será automáticamente
ajustado a los parámetros actuales de configuración.

Tocar el Nombre de método en la barra de título cambiará a la pantalla Method.

Page: 16 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Método de espera
El método se puede utilizar en espera para ahorrar energía durante el tiempo que el CG está inactivo .
Es posible configurar los ajustes de temperatura y flujo de gas para ahorrar energía.
En la ficha Configuración del horno , en la página 29 se puede configurar el tiempo de espera Tiempo
de espera .
Si el 436-GC/456-GC está inactivo durante un tiempo superior al tiempo de espera de espera del
método de espera será cargado.
Un valor de 0 minutos Tiempo de espera Standby se desactiva el método de espera.

Al pulsar el botón (no disponible durante la ejecución ), el método de espera se cargará .

Se guardará el estado actual del sistema antes de que se cargue el método de espera. Si el
botón de la pantalla de operación se pulsa se restablecerá de nuevo el estado del
sistema.

Durante el procedimiento en espera algunas pantallas no son accesibles

En la esquina superior izquierda de la pantalla de operación 2 iconos y

parpadean durante el estado de reposo método

Cuando el método de espera se carga debido al transcurso del tiempo de espera de espera, el programas
de temperatura, el flujo , la presión y el evento no se están ejecutando , pero se quedarán en su paso inicial ,
siempre y cuando el método de espera está activa Si no hay ningún método en espera está presente en el
inicio, se creará un método de espera que es una copia del método predeterminado Cualquier método
disponible se puede seleccionar para servir como Método de espera Un método de espera puede y se
puede utilizar como un método regular ( ejemplo : en el local Automatización )

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 17

Display

Pantalla Detector
La pantalla del detector permite modificar los parámetros del método de detección y ver el estado
de detectores individuales . Si se instala más de un detector, pulsando la pestaña
correspondiente lo guiará pantallas de detección. Si la salida analógica está instalada la opción de
una salida analógica pestaña en la página 190 serán visibles.

El ejemplo anterior es para un detector de FID . Más detalles sobre los detectores de programación se
pueden encontrar en la pantalla del detector en la página 189 de este manual.

Existen seis tipos de módulos de EFC detector y cada tipo se asocia con un detector específico GC
sistema .

En la Tabla 5 , en la página 19 se incluye una descripción de cada tipo de EFC con el detector utilizado.

Page: 18 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Tipo de detector EFC

Modulo Sistema neumatico manual opcional
Hydrogen: Valve 0-50 mL/min
FID
Type EFC11 Make-up: Valve 0-55 mL/min
(Flame Ionization Detector)
Air: Valve 0-550 mL/min
Hydrogen:
NPD Flow controller 0-6 mL/min
Type EFC12
(Nitrogen Phosphorus Detector) Make-up: Valve 0-55 mL/min
Air: Valve 0-200 mL/min
ECD Type EFC13 Make-up: Valve 0-60 mL/min
(Electron Capture Detector)
Make-up: TCD Make-up
EFC14: 0 – 60 mL/min (2x)
TCD Type EFC14/16 Reference: TCD Reference
(Thermal Conductivity Detector)
EFC16: makeup: 0 – 60 mL/min
Ref: 0 – 55 mL/min
Hydrogen:
Flow controller 0-33 mL/min
PFPD Air 1:
Type EFC15
(Pulsed Flame Photometric Detector) Flow controller 0-33 mL/min
Air 2:
Flow controller 0-55 mL/min
Table 5: Detector EFC Modules

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 19

Display

Configuración / calibración / Preferences

La tecla Instrument configuración permite el acceso a las pantallas de configuración del

instrumento con el propósito de ver o modificar la configuración 436-GC/456-GC , también permite
calibrar partes del GCde hardware.

El 436-GC/456-GC ya se ha configurado en la fábrica y no requiere de menor importancia

entrada del usuario.

Acceso a la pantalla de configuración sólo es posible si:

GC no esté en estado de marcha
No error ( s ) están presentes (en el caso de un error, registro de errores Ir en la página 37 y "
restablecererror " antes de continuar.

Presione la tecla the SETUP y selecciones : Setup or Calibration or Preferences

Calibración
Aparecerá la página de calibración:

Las siguientes posibilidades de calibración pueden aparecer:

 Septum Purge calibración de los inyectores : S / SL , en la página 91 y PTV en la página 109 .

Display calibración de la pantalla táctil en la página 35 .

Sampler Calibración en la página 50 y el cambio de jeringa en la página 55 .

Page: 20 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Preferencias
En esta página es posible configurar los parámetros generales.

General:
 Definir idioma , por default Inglés .
Unidades de visualización de presión, psi predeterminado también kPa y bar posible .
Unidades de visualización de temperatura, por omisión ° C ° F también posibles .
Formato de fecha , MMDDAAAA defecto, también DDMMAAAA , DDMMAA y MMDDAA son posibles.
intensidad de la retroiluminación ..

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 21

Display

Setup

En el momento de la instalación, la pantalla de configuración se accede normalmente por el

usuario para comprobar / actualizar la información de fecha y hora local , actualizar los parámetros de la
columna , o verificar la configuración del instrumento . si se cambia la configuración del instrumento ,
como cuando se añade un kit de actualización de campo, los involucrados pantalla de configuración del
instrumento pertinente debe ser actualizada.

Más detalles sobre las fichas de configuración basta con hacer clic en los siguientes enlaces:

Ficha Configuración en la página 23 , Muestra Tab entrega en la página 25 ,

Tab Horno en la página 29 , Tab columna en la página 30 ,

Tab Detector en la página 31 , Inyector Tab en la página 32 ,

Aux EFC Tab, en la página 34 , Sistema de pestañas en la página 33

Page: 22 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla Configuración

En la ficha Configuración , es posible establecer el tipo de inyector , opciones inyector y del horno ( para
válvula ( s ) ) , en relación con cada una de las zonas calentadas ( su ubicación física ) de la
436-GC/456-GC .
El horno de columna siempre ocupa 1 zona caliente (zona 7 , que no aparece en la pantalla) . el otro
zonas calientes disponibles están numerados del 1 al 6 y pueden ser ocupadas por 1 de los siguientes
dispositivos :S / SL inyector , inyector de PTV , PWOC inyector , FLASH inyector , inyector de COC , SPT ,
FID , TCD , ECD , NPD , PFPD , horno válvula grande , pequeño horno de la válvula , mini splitter , níquel
TCD o metanizador . SPT sólo se permite en la zona 3 . Dual TCD usa 1 zona calentada durante 2
detectores.
La ubicación típicamente se refiere a si el dispositivo está instalado en la parte delantera , intermedia o
posición trasera en la parte superior de la 436-GC/456-GC . En el caso de los detectores de la ubicación
también se refiere a las posiciones relativas de los electrómetros detectores instalados en la tarjeta
electrónica principal. De forma predeterminada , las zonas 1 , 2 y 3 son identificado como frontal , media y
trasera y las zonas 4 , 5 y 6 son identificados como frontal , media y trasera . Zonas 1 , 2 y 3 se utilizan
normalmente para Inyectores y zonas 4 , 5 y 6 se utilizan para los detectores.

En la sección de horno es posible seleccionar una zona climatizada ( Aux calentador ) con propiedades
definidas por el usuario .Ver la página 29 para más información. .
.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 23

Display

Dispositivo externo

Si un dispositivo externo que se conecta tiene que estar listo antes del inicio GC , el estado GC (listo , no
listo ) puede incluir el estado del dispositivo externo .

Cuando se incluye el estado del dispositivo externo a la selección debe hacerse si el Ready -In
( conector J305 )
de la GC está normalmente cerrada o normalmente abierta.

External device contact Enable Ready-In

check box check box
Normally Closed contact (N.C.) √ √
Normally Open contact (N.O.) √ -

Exclude ext. device - Grayed out

HDS alarma

Hidrógeno Detección de Seguridad (HDS ) se puede activar y el tipo de modo de alarma puede ser " cerrado" o
"abierto"

Page: 24 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla de automuestreador

Esta ficha tiene parámetros de configuración de un muestreador automático , si está instalado ( página 1 ) y válvulas
(Página 2 ) . Antes de la calibración / el funcionamiento de la toma de muestras se recomienda comprobar los
parámetros en esta pantalla.

Los siguientes parámetros automuestreador son visibles:

Pantalla de miscelaneos

Buzzer al inicio del ciclo - Un sonido se generará para advertir de inminentes movimientos torre cuando
este parámetro está activada. El valor por defecto está activada.

Vial Detect - cuadros hará que el CP-8400/CP-8410 para detener y generar un error si un vial que falta
se encuentra . Desactivada hará que el inyector automático / autoinyector de ignorar un vial que falta y
continuar hasta que encuentra un vial dentro del rango especificado . El valor por defecto es desactivado.

El émbolo Límite de advertencia Stroke ( 1-100,000 ) - Este parámetro define el número esperado de accidentes
cerebrovasculares Se espera que el émbolo para sobrevivir sin degradación significativa .
Una vez que se sobrepasa el valor introducido , un mensaje aparecerá en la pantalla de registro de error que indica el
contador de émbolo supera el valor establecido .
El número predeterminado de movimientos es de 10.000 .

Configuración ( CP- 8400)

Sampler inyección Posición ( Ambos / delantero / trasero)

El CP-8400/CP-8410 está montado en la parte delantera o trasera. La posición sampler determina
cuál de los 2 inyectores son accesibles por el sampler..

Sampler mounting Injector position

Front Front
Middle
Rear Middle
Rear
Table 6: Sampler/Injector position
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 25
Display

Muestreador en posición delantera Muestreador en la posición trasera

Rear Injector

Middle Injector Middle Injector

Front Injector

En caso de que el muestreador se monta en la posición delantera se puede inyectar en la parte delantera y media
del inyector . En caso
la toma de muestras está montado en la posición trasera se puede inyectar en el inyector central y posterior . En la
muestra
página de la entrega de la instalación, la posición de inyección de muestras frente es la primera inyección ( agujas
del reloj la rotación de la
sampler) el sampler es capaz de alcanzar. La posición de inyección sampler trasera es la segunda inyección al
sampler es capaz de alcanzar.

Si se instala 1 Inyector, asegúrese de especificar el inyector correcto. Una configuración incorrecta puede hacer que
el
CP-8400/CP-8410 para inyectar en la cubierta superior que resulta en daños a la jeringa y la cubierta superior .
Seleccione tanto configuración si tiene 2 inyectores que desea utilizar con el sampler. Tenga en cuenta que la
selección de la
tanto permite la toma de muestras a utilizar 2 volúmenes inyector cuando se utiliza el modo dual / duplicado . Si
configura un
solo inyector , verá un volumen de inyección única en las tablas de automatización .

Tamaño de la jeringa ( 1 L, 2 L, 5 L , 10 L, 50 L, 100 L y 250 L ) . ( Tenga en cuenta que este campo

no es visible
cuando el inyector automático está en el modo de SPME ) . Introduzca el volumen de la jeringa que va a instalar y
utilizar con
su CP-8400/CP-8410 . El 436-GC/456-GC usará este valor para establecer las selecciones de entrada correctos y
los ajustes internos necesarios para utilizar correctamente el tamaño de la jeringa indicado.
Si simplemente está cambiando de una jeringa con una jeringa diferente volumen puede pulsar " Aceptar " y salga
en este
apuntar a aceptar el nuevo tamaño de la jeringa .

Profundidad Front / Rear Injection (0-100 %). Los parámetros de profundidad de la aguja del inyector definir hasta
qué punto en el
Inyector de la aguja penetrará designado . 100 % hace que la aguja que se inserta por completo a su
Longitud de 2 pulgadas . El rango válido es ajustable en incrementos del 1% . El valor predeterminado es 90 %.

Velocidad delantera / trasera ( 0 a 100 cm / s ) Los parámetros de velocidad de inyección del inyector se ajusta la
velocidad a la que el
aguja penetra el tabique inyector y descender al conjunto de aguja del inyector Profundidad . El válida
rango es ajustable en 1 cm / s. El valor predeterminado es 30 cm / s.

Page: 26 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Seleccion de tipo de válvula

En esta pantalla se configuran los 8 eventos externos estándar , disponible en el 436-GC/456-GC que son
suele utilizar para regular el S / SL y válvula de división PTV con neumática manual ( no CEF ) o actuadores
para el muestreo o válvulas de conmutación .

Cada válvula se identifica en el SETUP por un nombre que indica su aplicación .

Cuando un nombre se elige esto también define los estados por defecto ( Abreviatura , - sin energía y +)
Energizado de la válvula .

La tarjeta opcional tiene 8 eventos externos opcionales disponibles, será numerado de 9 a 16 .

Sólo las válvulas que están habilitadas se muestran en las páginas de método.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 27

Display

En la Tabla 22 el conjunto completo de los nombres de la válvula y los estados asociados que están disponibles
para la programación.

Valve Type Abbreviation De-Energized Energized State (+)

State (-)
Front Split Valve FSV ON (split) OFF (s/less)
Middle Split Valve MSV ON (split) OFF (s/less)
Rear Split Valve RSV ON (split) OFF (s/less)
Gas Sampling Valve GSV Fill Inject
Liquid Sampling Valve LSV Fill Inject
Sample S OFF ON
Internal Standard IS OFF ON
Surrogate Standard SS OFF ON
Series Bypass SB Series Bypass
Backflush to Detector BD Forward Backflush
Backflush to Vent BV Forward Backflush
Column Selection CS Column 1 Column 2
Injection + Backflush to Detector IBD Fill + Backflush Inject
Injection + Backflush to Vent IBV Fill + Backflush Inject
Alternate Injection AI Column 1 Column 2
Simultaneous Injection SI Fill Inject
Methanizer Bypass MB Series Bypass
Sample Preconcentration Trap SPT SPT Desorb SPT Trap
External Event A EA OFF ON
External Event B EB OFF ON
External Event C EC OFF ON
External Event D ED OFF ON
External Event E EE OFF ON
External Event F EF OFF ON
External Event G EG OFF ON
External Event H EH OFF ON
External Event I EI OFF ON
External Event J EJ OFF ON
Power Fail Option Solenoid PFOS OFF ON
Quick Switch Valve QSV OFF ON
Table 7: Valve Type Names

Page: 28 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla del horno

El límite de temperatura predeterminada del horno de columna se establece en 450 ° C ( Si se establece

el límite de la columna inferior 450 ° C, el límite de horno se pone en consecuencia , la columna con el
límite de temperatura de la columna más baja se utiliza como límite máximo de la temperatura) , pero se
puede ajustar a un valor inferior.

Si el 436-GC/456-GC está inactivo durante un tiempo superior al tiempo de espera de espera del método
blanco en la página 17se activará , consulte la pantalla de operaciones .
Con un valor de 0 minutos Tiempo de espera Standby se desactiva el método de espera.

Tipo de refrigerante puede ser LN2 o LCO2 .

Deje siempre el inyector ( s ) / Detector ( s ) calefacción ON ( activar) a una temperatura de por lo menos
100 ° C cuando se utiliza refrigeración criogénica horno de columna !

El usuario puede definir los parámetros Aux -calentador en la pestaña de horno :

Límite temporal , banda Ready, Kp ( ganancia proporcional de PID ) , Ki ( término integral de
control PID) , Kd ( término diferencial para el control PID ) y la descripción .
Cambio del PID- parámetros ( Kp, Ki y Kd ) no se destinen para uso del cliente , póngase en
contacto con un entrenado Personal de servicio Bruker.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 29

Display

Pantalla de columna

Parámetros de la columna como columna de relleno , longitud de la columna , diámetro interno y la elección del
gas portador se utilizan para los cálculos de flujo de EFC .

La temperatura límite de la columna ( s ) tiene una relación directa con la temperatura máxima del horno . Si se
establece en 350 ° C, el límite de temperatura del horno será también 350 ° C.

La columna con el límite de temperatura de la columna más baja se utiliza como límite máximo de temperatura .
Gas portador está configurado de gas portador seleccionado para el inyector correspondiente.

En caso de una columna de relleno no se utilizan los parámetros de longitud de la columna y el diámetro interno .
Es posible seleccionar una columna de una construcción, en la biblioteca . Todos los valores de la columna
seleccionada se rellenarán automáticamente.

Si el tipo de columna se establece en PARCELA , la columna de la parcela está protegido automáticamente

contralas variaciones de presión . La presión de la columna se dE / aumenta lentamente durante el cambio
de la presión inicial (no funciona durante la ejecución ).

Page: 30 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla del detector

La ficha detector identifica cada sistema detector y su sistema de detección de tipo de EFC asociado por emplazamiento
(delantero , medio o detrás) . En caso de que más información está disponible este se mostrará en la próxima página . La última
página ( en el ejemplo de la página 2) Salida analógica se muestra .

En la Tabla 5 , en la página 19 se incluye una descripción de cada tipo de EFC con el detector correspondiente.

Detector EFC implica la selección de la compañía correspondiente / gas maquillaje / Referencia

tipo.
El límite de temperatura predeterminado de todos los detectores se establece en 450 ° C, pero se puede ajustar a un valor más
bajo.
El 436-GC/456-GC supervisa la corriente de fondo FID e intentará continuamente a la luz de la
llama ( si la casilla "Comprobar Flameout " está activada) si la corriente cae por debajo de un determinado
umbral y la temperatura del detector es todavía por encima de 100 ° C ( para todas las condiciones Ignite hacer clic aquí en la
página 196 ) . Hasta tres intentos de encender la llama se hará antes de la 436-GC/456-GC reporta una llama - por avería.

En la segunda página ( Page 2 o Page 3 ) la pantalla de salida analógica del detector será visible ( sólo si el Tarjeta
analógica opcional está presente ) .El nombre del puerto se puede cambiar en el botón " Editar" . El nombre de puerto
se utiliza en la pantalla del detector , en la página 190.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 31

Display

Pantalla de Inyectores

El menú de configuración se identifican cada sistema de inyección y el sistema de inyección tipo EFC asociado por
emplazamiento (delantero , medio o detrás) .

El límite de temperatura predeterminado de todos los inyectores se establece en 450 ° C, pero se puede ajustar a
un valor más bajo .

Inyector EFC consiste en seleccionar el gas / toma de presión soporte relevante y más parámetros.

En la Tabla 4 , en la página 14 se encuentra una descripción de cada tipo de EFC con used Inyector .

" Presión de Salida " se utiliza para distinguir entre una columna de ventilación a la atmósfera o una columna de
ventilación a una fuente de vacío tal como un espectrómetro de masas .

El "Flujo Vent splitless " es el caudal utilizado para el cálculo del flujo total cuando el programa el método divide
contiene sólo los eventos splitless .
El "flujo de fallo " es el flujo total que se activa cuando una falla peligrosa ha sido detectado por el GC .
Opción " retrolavado " sólo está disponible para los Inyectores S / SL y PTV .
Más acerca de la opción de reflujo ver aquí en la página 183 .

Page: 32 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Pantalla de sistema

En la ficha sistema, es posible establecer los parámetros generales y de red.

El botón Change Network es inservible cuando el interruptor de red en el panel trasero , se establece en
DHCPa (BOOTP).

General:

Fecha y hora , al pulsar el botón de cambio , es posible cambiar los dos valores.

Después de cambiar la fecha y la hora se requiere un reinicio. El botón Aceptar del programa
de instalación la pantalla cambiará a "reboot OK" . El reinicio se realiza de forma automática
después de pulsar el botón de " reinicio OK".

a un servidor DHCP se utiliza para obtener una dirección IP addr es s lado a otro mc om p como s CDS , en la página 69 o un servidor.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 33

Display

REDES:

Pulsando el botón de edición , es posible cambiar la configuración de la red y para establecer una dirección IP
fija en la 436-GC/456-GC .
Antes de cambiar la configuración de red compruebe si en el panel trasero , el dip-switch se establece en el "IP
fija"
posición. Si no es así, ajuste el interruptor a la posición "IP fija " y desconectar el GC ( con el interruptor ) y sobre
de nuevo.
Introduzca la dirección IP y el nombre de host , asegúrese de que la máscara de subred y Puerta de enlace
predeterminada son compatibles con los del PC.

SONIDO:

Encender o apagar el sonido de alerta .

Si el GC , durante el arranque , detecta un cambio en la configuración de hardware ( por ejemplo, inyector
automático eliminado)
Se oye una señal de audio de un solo tono (cada 10 segundos).
La señal de audio se detendrá después de aceptar la configuración de hardware , dejando de configuración con OK.
Si el GC entra en un estado de error peligroso , una señal de audio de dos tonos ( cada 5 segundos ) se escuchará.
Indicando que el error debe ser resulelto.

Aux EFC Tab

La pestaña EFC auxiliar es para su uso futuro.

Page: 34 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Touch Screen Calibración

Descripción

La calibración es necesaria debido a que es difícil alinear perfectamente las coordenadas de una pantalla
táctil para la pantalla LCD ver detrás de él. Si un botón u otro elemento " vivo " en la pantalla se activará
correctamente, el coordenadas de la zona de tocado en la pantalla deben ser lo suficientemente cerca de
las coordenadas del característica en la pantalla . De lo contrario , el software no puede actuar
correctamente en el botón de prensado suave.

La pantalla táctil está calibrada de fábrica, sin embargo, re - calibración de la pantalla táctil se puede exigir
( posibles razones: el ángulo de visión , la temperatura o la humedad o los cambios después de la vibración
o choque )
Calibración

La calibración de la pantalla táctil sólo debe llevarse a cabo con el Stylus-Pen.

No toque la pantalla durante el proceso de calibración !

Esto puede dar lugar a una calibración incorrecta.

Es posible navegar en el procedimiento de calibración de la pantalla táctil ( en la página 36 )

utilizando solamente las teclas de hardware.

1. Pulse la tecla SETUP y seleccione: Calibración

2. Aparecerá la página de calibración:

3. Pulse en la pantalla, la pantalla táctil el botón "Calibrar”.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 35

Display

4 . El procedimiento le pedirá al tacto ( con el Stylus -Pen ! ) Un número de puntos de calibración ( cruzar
Esquinas superior izquierda y la derecha , abajo a la izquierda y derecha ) visibles en la pantalla .
5 . Pulse en cualquier momento el botón de pausa para cancelar la calibración.

6. Final, como la verificación , toque el centro de la cruz en el centro de la pantalla.

7. Si los resultados de la calibración son aceptadas por el software, pulse el botón de "inicio /

parar " para salir del pantalla de calibración.

Si la pantalla táctil no es accesible para la calibración de la pantalla , es posible acceder a él a través de las
duras teclas.

1 . Pulse el signo de interrogación tecla fija , esto hará que aparezca la pantalla de
información de la versión .

2 . Pulse las teclas duras siguientes en el orden correcto ( no demasiado

rápido !) :

3 . Utilice la secuencia correcta , debe tenerse presente que el momento (push / espera) es importante.

4 . Intente varias veces si la pantalla de calibración no directamente emergente.

5 . Siga las instrucciones de la pantalla de calibración.

Page: 36 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Display

Error / Manejo Log

Not Ready Ready Run Error

Un error será visible por un error del LED rojo.

Asimismo, en la esquina inferior derecha de la pantalla un mensaje será visible, lo que indica que el registro de
pantalla se ha actualizado con Log ( alerta o de error ) la información relacionada.
En caso de un evento no será visible.

Sólo tiene que tocar la pantalla para abrir el registro.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 37

Display

Hay 3 log -estado presentes:

Dará información sobre todos los eventos de error " ninguno " ( como la fecha de inicio
tiempo).

Un fallo que impide el correcto funcionamiento del instrumento ( FID Apagado o

Vial desaparecidos y más) . No hay ninguna situación peligrosa y sólo un
problema local en un control / módulo.

Las medidas adoptadas por el GC :

fallo se informará en el error -log en amarillo.
El error LED rojo parpadea.
La lista led se apaga ( si está encendido) .
El no está listo led se encenderá.
La GC contacto listos de la GC se apagará ,
The Main -display mostrará el mensaje " Not Ready "
El módulo de control / la causa del problema se desactivará .
Si ya se inició una carrera , no se interrumpirá .
El inyector automático no inyectará , GC está en estado No preparado.

This error is potentially dangerous for user and/or instrument. The GC

will go to a safe situation for all hardware components installed. The
problem can only be solved by intervention by the service engineer.
After solving the error only power off/on can resolve the GC.

Este error es potencialmente peligroso para el usuario y / o instrumento . El GC

irá a una situación segura para todos los componentes de hardware instalados . la
problema sólo puede ser resuelto por la intervención por el ingeniero de servicio .
Después de resolver el error de sólo el poder de encendido / apagado puede resolver el GC .

Las medidas adoptadas por el GC :

fallo se informará en el error -log en rojo.
El error led rojo se encenderá.
La lista led se apaga ( si está encendido) .
El no está listo led se encenderá.
El relé lista del GC se apagará.
Desconectar todos los calentadores y el motor del ventilador del horno .
The Main -display mostrará " Error"
El módulo de control / la causa del problema se desactivará .
Todas las válvulas (eventos externos ) se establecen en el estado por defecto idéntico al
cuando el GC no está encendido .
Toda la electrónica del detector se apagará .
Todas las unidades EFC inyector / detector de control de gas de hidrógeno se
desactivado (ajuste de flujo cero ) .
Abra la puerta de ventilación del horno de columna.
Si ya se inicia una ejecución , será inmediatamente abortada .
control del instrumento se " congela "

Page: 38 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Local Automation

AUTOMATIZACION MANUAL

Automatización Local es una herramienta para operar múltiples análisis y el método simple / múltiple
directamente a través de la GC( Estación de trabajo independiente). La entrada se realiza a través de
la pantalla y sólo se puede acceder cuando el GC no es conectado a una estación de trabajo.

Para acceder a la pantalla del Automation local , toque la automatización

de locales botón de la pantalla de operación

Cuando se inicia la automatización local de todos los cambios en un método no - guardado se

pierden!

Sampler ( si existe) será reconocido . Es opcional para desactivar el Sampler (AS " Autosampler "
casilla de verificación) .

Con el fin de bucle la lista de muestras de la repetición infinita debe ser revisado.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 39

Local Automation

Para iniciar la automatización local, pulse el botón de inicio.

La carrera se iniciará tan pronto como el estado 436-GC/456-GC está listo.

Aparecerá un botón de automatización de locales en funcionamiento. Al pulsar el botón

de pausa, una pausa en el local de
automatización de funcionar .

Toque el número de "Step" para seleccionar la línea completa (sólo si el GC está en estado de reposo ) .
Toque de nuevo para quitar la selección.

Después de seleccionar una línea, es posible añadir o eliminar una línea.

Page: 40 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Communications

Cómo establecer la dirección IP en el GC mediante BOOTP (DHCP)

Por favor, consulte el manual de instalación compassCDS ( BR501483 ), que está disponible en la
compassCDS CD o en el manual GCportal ( CP501460 ) que está disponible en el CD GCportal.

Cómo configurar una dirección IP fija en la 436-GC/456-GC

1. Compruebe si el interruptor de BOOTP ( DHCP) en la parte trasera del GC está en la posición "IP
fija" inferior " . Si no ,conmutar el GC ( con el interruptor ) y apagado.

2. Pulse la tecla SETUP y seleccione: Ajustes en la página 22 .

3. . Por favor, continúe en la pestaña " Sistema " en la página 33 .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 41

Communications

CABLES ANALOGOS

El 436-GC/456-GC tiene un número de opciones de cables analógicos , dependiendo del dispositivo en el que el
cable está conectado . Todos los cables tienen un conector Dsub 15 pines en un extremo para atar a Analog Out
conector en el 436 -Opción GC/456-GC tablero y tienen conectores correspondientes en el otro extremo del cable
para los dispositivos a los que están siendo unidos.

Partnumber Description Picture

BR746366 436-GC/456-GC to Sample Introduction Device Cable. N.A.

Provides sync connections to Archon and Tekmar.
436-GC/456-GC Option Board.
CP745206 The board allows the control of 8 extra external events and 3 analog N.A.
outs of detector signals.
436-GC/456-GC Analog Cable.
BR746367 Provides 3 sets of shielded analog signal pairs, terminated with spade N.A.
lugs and 1 analog start cable.
BR745241 436-GC/456-GC Cable GC to Sampler CP-84xx N.A.
BR746385 Analog cable to MIB 800 Box N.A.
BR746377 Analog cable to PAL Autosampler N.A.
SHS746176 Analog cable to SHS-40/Quma N.A.
BR746386 GC control cable N.A.
Table 8: Analog Cables

Page: 42 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample Introduction

INTRODUCCION DE MUESTRA
Dispositivos de introducción de la muestra se refieren al hardware que se utiliza para introducir la
muestra en el gas Se somete a cromatografía . Estos incluyen inyectores automáticos , inyectores de líquido , válvulas de
toma de muestras de gases y líquidos válvulas de muestreo . Esta pantalla también cubre los sistemas neumáticos
asociados con las diversas muestras sistemas de introducción . Los diversos sistemas neumáticos se describen con la
muestra individual sistemas de introducción.

AUTOMUESTREADORES
Dos Auotomuestreadores Bruker están disponibles para la 436-GC/456-GC , el CP - 8400
automuestreador y el CP -8410 autoinyector , en la página 47 . También un CTC PAL COMBI- xt sampler ( Liquid ,
Headspace , SPME Sistema de inyección ) está disponible para el 436-GC/456-GC.

INJECTOR DE LIQUIDOS
Hay 5 Inyectores líquidos disponibles en el cromatógrafo de gases 436-GC/456-GC :

 El S / SL split / splitless capilar en la página 83 se ha optimizado especialmente para split y splitless

inyecciones . El inyector está diseñado para aceptar una variedad de insertos que permiten configuraciones a
medida para ya sea la división o el método de inyección splitless .

 El Inyector PTV en la página 99 se puede utilizar en una variedad de modos de muestreo incluyendo
división isotérmica y , , inyección sin división temperatura en rampa sin fraccionamiento en columna y
gran volumen . El PTV puede ser temperatura programada y se enfría mediante criogenia .

 El PWOC inyector en columna en la página 123 está diseñado para su uso con columnas capilares
de amplio diámetro interior o columnas de relleno . El inyector estándar se suministra con un adaptador
para columnas capilares de amplio diámetro interior Kits de adaptadores opcionales para 1/8 "y 1 /4"
columnas de relleno .

 El FLASH vaporización inyector en la página 133 también está diseñado para su uso con agujero
ancho capilares o columnas de relleno . Este inyector utiliza un inserto de vidrio en el interior del cuerpo
del inyector . El inyector estándar es suministrado con un inserto para su uso con columnas capilares de
amplio diámetro interior . Adaptadores opcionales para 1/8 "y 1/4" columnas de relleno .

 El COC tabique equipado programable Inyector ( SPI ) , en la página 143 proporciona una óptima
inyección de rendimiento para no vaporizar ( frío ) en columnas capilares de sílice fundida
convencionales . lo incorpora varias características de diseño únicas para producir una mejor resolución
de los picos , cuantificación y versatilidad con respecto a otros Inyectores frío en columna. El resultado
es no sólo una inyección en columna capilar sistema ideal para el análisis que no se pueden hacer con
partido convencional / inyección sin división , pero uno que da resultados muy exactos y precisos con
una amplia variedad de traza a nivel semi – rastro muestras .

 El SPT inyector , en la página 157 es un sistema de concentración para la determinación del nivel de
rastreo volátiles componentes orgánicos en matrices de gases de aire y otros . Integrado en la parte
superior de la GC , su diseño presenta las siguientes características:

Velocidades de calentamiento rápido .

Muy bajo consumo criogénico que utiliza dióxido de carbono líquido ( LCO2 ) o nitrógeno líquido ( LN2 )
enfriamiento criogénico .
 Largas opciones de longitud corta y trampas .
 Totalmente integrado en el método GC .
La MINIGAS Splitter, en la página 181 se utiliza como sustituto de un S / SL / inyector PTV . Los
MINIGAS Splitter se instala en el soporte de la columna en el archivo / gran válvula / válvula de doble horno de
GC .

Bruker Chemical Analysis B.V User Manual 436-GC/456-GC Page: 43

Sample Introduction

SAMPLING VALVES
El 436-GC/456-GC se puede configurar con una amplia variedad de válvulas de gas y líquidos de muestreo . estos
válvulas de muestreo pueden sin calefacción o instalado en un horno ( de la válvula ) . Típicamente se instala una
válvula de muestreo en serie con un inyector de líquidos y por lo tanto comparte el sistema neumático del inyector ,
pero válvulas pueden también ser instalado con sus propios sistemas neumáticos . Actuadores opcionales están
disponibles para automatizar el la función de las válvulas de muestreo . Además de las válvulas de toma de muestras ,
Bruker también suministra un gran número de configuraciones de la válvula de conmutación.

Page: 44 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample Introduction

Los siguientes son los lugares típicos para válvulas en el 436-GC/456-GC :

 Válvulas sin calefacción situados en el panel superior del instrumento , bajo la cubierta del inyector . El
área detrás de los inyectores puede acomodar múltiples ( de 3 posibles) válvulas de calefacción .

 hornos de doble válvula que sustituyen a 1 o 2 Inyectores posiciones en el 436-GC/456-GC . La válvula de una sola
horno tiene capacidad para 1 válvula y un PWOC opcional o FLASH inyector . El horno de la válvula de doble tiene
capacidad para 1 ó 2 válvulas.

 Un horno multi- posición de la válvula , que puede alojar hasta 6 válvulas estándar con 4 - 10 puertos o
un puerto de 12 o más grande de la válvula ( incluyendo una válvula selectora de corriente ) y 4 válvulas
estándar . Esta válvula horno está montado sobre la posición del inyector trasero y utiliza 1 zona calentada .

Hasta tres válvulas se pueden instalar en el lado derecho del horno de columna . Este es el menos preferido
ubicación debido a ciclos de temperatura del horno de columna y afectará a la válvula de vivir negativamente.

ZONAS
CALENTADAS Si las válvulas están situadas en un horno de válvula a continuación, que están configurados en
PARA 436-GC/456-GC como frontal , medio , posterior , hornos de válvulas. La temperatura del
VALVULAS
horno de la válvula se programa en la pestaña Horno .Tenga en cuenta que cuando múltiples
válvulas se instalan en una válvula del horno la temperatura del horno debe Siempre se fija por
debajo de la válvula de clasificación más baja temperatura. En general, las válvulas tienen
superior los valores de temperatura de 220 C o 350 C.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 45

Sample Introduction

Sistemas Externos de Introducción de Muestras

Además de los inyectores y las válvulas de toma de muestras líquidas , varios sistemas de muestreo
externos se pueden utilizar con el 436-GC/456-GC . Los más comunes son , además de la
CP-8400/CP-8410 muestreador automático de un sistema de purga y trampa y el Sistema Headspace
climatizada . estos sistemas de muestreo se suministran con manuales del operador individual.

Sistemas neumaticos
a mayoría de los sistemas de introducción de muestras pueden estar equipados con neumáticos manual
o electrónico de flujo Control ( EFC ) . La siguiente tabla resume los sistemas neumáticos disponibles
para Inyectores líquido , válvulas de toma de muestras , sistemas de muestreo (Head Space) de espacio
de cabeza y de purga y trampa.

Sample Introduction System EFC Optional Manual

Module Pneumatics System
Manual pneumatics - inlet flow
S/SL Liquid Injector EFC21 controller/back pressure regulator with
pressure gauge.
Manual pneumatics - inlet flow
PTV Liquid Injector EFC21 controller/back pressure regulator with
pressure gauge.
PWOC Liquid Injector EFC23 Manual digital flow controller with
pressure gauge.
PWOC Liquid Injector EFC24 Manual pressure regulator with gauge.
FLASH Liquid Injector EFC23 Manual digital flow controller with
pressure gauge.
FLASH Liquid Injector EFC24 Manual pressure regulator with gauge.
Gas or Liquid Sampling Valves EFC24 Manual pressure regulator with gauge.
Manual pneumatics - inlet flow
Purge and Trap with either S/SL or
EFC25 controller/backpressure regulator with
PTV
pressure gauge.
Manual pneumatics - inlet flow
Headspace with either S/SL or PTV EFC25 controller/back pressure regulator with
pressure gauge.
COC Liquid Injector (SPI) EFC23 Manual digital flow controller with
pressure gauge.
Figure 1: Pneumatic Systems for Liquid Injectors and Sampling Valves

Page: 46 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

CP-8400/CP-8410 AUTOSAMPLER

INTRODUCCION
Le recomendamos energicamente que lea esta sección antes de empezar a utilizar el CP- 8400
Autosampler o CP- 8410 autoinyector .

El CP- 8400 es una capacidad vial automuestreador 100 .

El CP- 8410 es un autoinyector basado en la CP- 8400 , que tiene una bandeja colocada
manualmente y puede con capacidad para 10 , 6 y 5, cada una de 2 ml, 5 ml y viales de 10 ml ,
respectivamente.

Tanto el inyector automático y el autoinyector puede inyectar en 2 inyectores , el Sampler puede inyectar en
cualquiervuno de los inyectores 2 o en ambos ( ya sea desde el mismo vial de muestra o de los viales
adyacentes ) durante el mismo análisis .

Tanto la CP- 8400 y CP- 8410 vienen preprogramados con varios modos de inyección ( Estándar
En - Columna , Split Estándar / splitless , viscoso , volátil y aseado ) que están optimizados para más común
tipos de muestras . El modo de usuario Definido permite el acceso a todos los parámetros y se debe utilizar con
discreción ya que la exactitud y precisión de inyección puede ser afectada adversamente por elección incorrecta
de ciertos parámetros . El modo de SPME requiere un hardware diferente ( opcional ) . Si el modo es SPME
seleccionados los otros modos de inyección no estarán disponibles .

Esta sección cubre la instalación del inyector automático , la instalación del software y la calibración a la toma de
muestras correcta y las posiciones de inyección , una descripción de los parámetros de funcionamiento y
algunos ejemplos de cómo se puede desea utilizar el CP-8400/CP-8410 para lograr sus análisis. Si después de
leer esta sección usted todavía tiene preguntas o encuentra un problema que no está cubierto , por favor
póngase en contacto con su técnico local para ayuda adicional..

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 47

AutoSamplers

PRIMERA MUESTRA PUESTA EN MARCHA

En este capítulo se describe la GC y Sampler primera vez que arranque combinado y ayuda a obtener el
El sistema está listo para su uso.

1. Antes de GC encendido es muy importante leer los avisos y advertencias de abajo!

Es importante que el CP-8400/CP-8410 está encendido antes de encender el GC . la

LED parpadeante en la parte trasera del inyector automático verde se indica que hay
comunicación entre 436-GC/456-GC y el sampler .
No apague el interruptor de alimentación Sampler durante las operaciones normales.

Jeringa mueve automáticamente durante el funcionamiento del instrumento . Mantenga sus manos y
dedos fuera de la zona de inyección . El no hacerlo puede resultar en la aguja accidental
prick / scratch.

La tuerca del inyector y la placa localizadora pueden estar muy calientes durante el
instrumento operación y no se debe tocar con la mano sin protección.

Uso del modo de SPME introducción de la muestra , es obligatorio para realizar la calibración
proceso con la jeringa de toma de muestras de líquido provisto de serie con el inyector automático.

2 . Ajuste el interruptor Sampler ON.

3 . Encienda el GC ON.

4 . El GC se iniciará la inicialización del sistema ; durante este proceso de la toma de muestras

comenzará a moverse el CP -
8400 carrusel, jeringa y la torre para comprobar si todos los sensores y posiciones son correctas . Si una
muestra - se produce un error de la inicialización se detendrá, el error será visible en el registro de
errores . GC Power Off / On reinicia el proceso de inicialización .

5 . La combinación GC / Sampler debe calibrar ahora, continuar con el siguiente capítulo de calibración.

Page: 48 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

VIAL LARGO DE SOLVENTE PARA LAVADO

Grandes volúmenes de inyecciones líquidas de 50 L y más se han convertido en cada vez más
importante para el rastro análisis . Inyecciones de gran volumen requieren una capacidad extra
para lavar la jeringa . El vial de 5 ml de lavado no contiene disolvente suficiente para ejecutar una
bandeja de 100 viales de una forma automática . Con el gran vial de lavado la capacidad se
incrementa por un factor de 60 .

El Vial Wash Large es un vial de 120 ML de acero inoxidable y tiene 2 aberturas. Ambos utilizan
una tapa de ajuste rápido . este vial sustituye al viall de 5 ml de disolvente .
El vial de disolvente grande puede ser fácilmente rellenados. Opcionalmente, una segunda gran
vial de disolvente se puede instalar. El vial es adecuado para disolventes no agresivos . El diseño
en acero inoxidable hace que sea irrompible y reutilizable.
La gran vial de disolvente está disponible como un kit de instalación en campo ( CP741158 ) .
Disolvente adicional grande viales se pueden pedir por separado ( CP741161 )

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 49

AutoSamplers

CALIBRACION DE AUTOSAMPLER (OPTIONAL)

Calibración Sampler alineará los componentes Sampler ( Tower, frascos y agujas ) y la GC inyector
puertos .
Procedimiento de calibración es importante para una combinación GC / Sampler de trabajo sin problemas.
La calibración se debe realizar en los siguientes casos:

1 . Primera instalación del Sampler .

2 . Sampler ha sido eliminado de la GC y después de mantenimiento / reparación instala de nuevo en el GC .

3 . Agujas de muestra de flexión ( véase también " ¿Cómo prevenir émbolos se doble " , en la página 338 ) .

4 . Otras posiciones inyector usado ( trasero o delantero ) .

5 . Si el inyector se ha eliminado / reinstalado calibración es obligatoria.

No volver a calibrar la posición del inyector del inyector después del mantenimiento normal, como los tabiques o
cambiar insertos.

Dos métodos de calibración están presentes:

- Vial calibracion, En pagina 51.

- GC Inyector calibracion, enn pagina 53.

Si durante la calibración de un signo de interrogación aparece en un triángulo amarillo,

esto indicará que la calibración no es correcta!

Page: 50 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Vial calibracion

El procedimiento de calibración Vial permitirá que el inyector automático / autoinyector para

aprender la torre y
posiciones carrusel / bandeja de manera que la jeringa se coloca directamente sobre el centro de
la primera vial en el CP- 8400 de la muestra - carrusel ( Vial 0 ) o en la mitad de la primera vial de 2
ml de la CP- 8410 autoinyector bandeja de muestras ( Vial 1 ) .
El CP- 8400 puede utilizar un número de diferentes viales de muestra factores de forma , sin
embargo , usted debe utilizar todos los mismos viales para cada sesión .
Mezcla diferentes viales se recomienda. Si calibra usando un tipo vial y luego comenzar a utilizar
otro tipo vial con una altura diferente , se recomienda encarecidamente que vuelva a calibrar el
Vial 0
Coloque evitar agujas dobladas y otros problemas menores.

CP-8410 (polymer tray) CP-8400 (metal carrousel)

calibration tool in Vial position 1 calibration tool in Vial position 0

Two O-rings visible

One O-ring visible

Con el fin de calibrar con precisión las posiciones Vial utilizan la herramienta de calibración (N
/ P : CP740889 ) . La calibración herramienta simula un vial estándar . La herramienta se utiliza
tanto para el CP- 8400 y CP - 8410 inyectores automáticos .
La herramienta de calibración se puede colocar ( dependiendo del carrusel / bandeja de
material ) en 2 formas diferentes en la bandeja.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 51

AutoSamplers

1. Coloque la herramienta de calibración en el Vial Vial 0 o 1

2. Presione tecla set up y seleccione CALIBRATION, seleccionesel la siguiente pagina Sampler
CALIBRATE.

3. La pantalla calibration debera estar visible.

Calibración de la posición 0 CP- 8400 Vial implica la manipulación de las posiciones de los 3 componentes
diferentes
( Torre , jeringa y Carrousel ) .
Calibración del Vial CP- 8410 1 posición implica la manipulación de las posiciones de 2 componentes diferentes
( Torre y jeringa )

4. Pulse el botón " Start Calibration" . El CP-8400/CP-8410 girará la torre, girar el carrusel de muestras
( no para el CP - 8410 ) y reducir el trineo jeringa a la ubicación aproximada de Vial 0 ( o 1 si Vial
CP- 8410 ) . Después de la CP-8400/CP-8410 ha encontrado la posición aproximada Vial 0 (o Vial 1 ) ,
comprobar visualmente que el trineo jeringa no está descansando en la parte superior Vial .
Si el trineo jeringa está en reposo en la parte superior del vial, pulse el botón Jeringa " Up" hasta que el trineo de
jeringa borrar de la parte superior Vial en aproximadamente 1 mm.

5. Iniciar el proceso de calibración mediante el ajuste de la torre

posición. Mueva la Torre CCW o CW hasta que la aguja -
guía es cubrir exactamente la parte superior de la herramienta
de calibración.

Page: 52 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

6. Para CP- 8400 , ajuste la posición de la muestra - carrusel. Usted puede tener que alternar
entre la torre y de la muestra - carrousel una o más veces para determinar las posiciones de
giro óptimo.

7 . Ajustar la altura trineo jeringa para que la aguja es apenas por encima de la parte superior
herramienta de calibración . usted debe ser capaz de ver sobre espesor de un papel de espacio
entre la guía de aguja trineo jeringa y la parte superior de la herramienta de calibración . La
profundidad de penetración en el vial se mide desde la parte inferior de la guía de la aguja , por lo
que la altura le dará profundidad óptima penetración.

8 . Pulse el botón " Aceptar" si la calibración de Vial 0 o 1 se ha completado, los datos de

calibración son guardados.

9 . Pulse el botón " Salir" para salir de la pantalla de calibración sin guardar los datos de
calibración..

Si el frasco utilizado es más corto / más largo que la herramienta de calibración que es aconsejable
repetir sólo el Jeringa de calibración

Calibracion del inyector de GC

1. Pulse la tecla SETUP y seleccione CALIBRACIÓN , seleccione en la página siguiente

Sampler Calibrar.

2. La pantalla calibración sera mostrada..

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 53

AutoSamplers

3. Antes de comenzar la calibración identificar inyector del inyector 1 y 2 . Inyector 1 es la primera

inyección de la torre se encontrará cuando se gira en sentido horario para alcanzar el Inyector ( s ) . El
segundo inyector es inyector 2 . Por favor note la diferencia cuando el sampler es montado en posición
frontal o trasero (página siguiente)

Muestreador montado en la Muestreador montado

Posición frontal en la posición media

Injector 2

Injector 2 Injector 1

Injector 1

Jeringa mueve automáticamente durante el funcionamiento del instrumento . Mantenga sus manos y
dedos fuera de la zona de inyección . El no hacerlo puede resultar en la aguja accidental
prick / scratch.

4. En la pantalla de calibración del inyector 1 presione el botón "Calibration Inicio" . La torre del inyector
gira de modo que es más de 1 Inyector posición y reduce el trineo jeringa de modo que se encuentra sobre
el inyector .
5 . Si la guía de la aguja desciende de modo que se ya sea descansando en el interruptor de inyectar o por
debajo de la agujacono en el interruptor de inyectarse , utilice el botón " Up" para mover el deslizador hacia
arriba ( 10 escalones ) hasta que la guía de la aguja es justo por encima del cono de inyección .

6 . Uso de la "Izquierda " (a la izquierda ) y el botón de " CW " (a la derecha ) , la posición de la torre
directamente sobre Inyector Inyectar el interruptor Localizador cono.

7 . Ajuste la altura (utilizando el botón " Down" "Up " y ) de la guía de la aguja de modo que el trineo es sólo
descansando en o presionando ligeramente el Interruptor de inyección y se cubre el cono del localizador.

8 . Pulse el botón " Aceptar" si la calibración del inyector 1 está completa, los datos de calibración se
guardado. Página: 54 Manual del usuario 436-GC/456-GC Bruker Análisis Químico BV
Page: 54 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 AutoSamplers

9. Calibrar inyector 2 ( si está presente ) utilizando el procedimiento mencionado anteriormente.

10. Pulse el botón "Salir " si la calibración ha terminado o salir de la página de calibración sin guardar es
sea necesario.

El botón "Reset Calibration" restaurará los ajustes de fábrica para todos los valores de calibración.

JERINGA, VERIFICACION / CAMBIO

Para cambiar el tamaño de la jeringa continúa en la página siguiente.

Si la jeringa tiene que ser reemplazado por el mismo tamaño de seguir el procedimiento descrito a
continuación:

1. Pulse la tecla SETUP y seleccione CALIBRACIÓN , seleccione en la siguiente página

Cambiar Sampler Jeringa.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 55

AutoSamplers

2. Por favor, espere a que el inyector automático a fin, la Torre Sampler irá a su Jeringa Reemplace / Check
Posición jeringa.

3. Compruebe o sustituya la jeringa cuando aparezca el mensaje emergente arriba.

4 . Después de la sustitución de la jeringa de émbolo de la jeringa del contador de recorrido se puede
ajustar a cero, pulse Aceptar.
5 . Después cheque jeringa (sin reposición del contador es necesario) , pulse Cancelar .

JERINGA CAMBIO DE TAMAÑO

Para cambiar el tamaño de la jeringa al siguiente procedimiento se debe seguir :

1 . Cambiar tamaño de la jeringa en la configuración de la ficha " SampleDelivery " .

2 . Pulse Aceptar para salir de Configuración.

3 . Siga la jeringa Revise / Vuelva procedimiento ( página anterior).

Siga el orden correcto funcionamiento!

Page: 56 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

OPERACION

PARAMETETROS Y REFERENCIA RAPIDA

El diseño de las pantallas y la colocación de los parámetros siguió la filosofía de mantener
los parámetros que el operador puede desear cambiar de una serie de muestras (como la inyección
volumen , rango vial , el método GC ) en las páginas de automatización para un acceso rápido y el
cambio.

Los parámetros que impulsan las acciones muestreador automático como , ajustes de viscosidad
limpias y aguja tiempos de residencia se encuentran dentro del Método inyector automático .

El CP-8400/CP-8410 inyector automático está programado con la configuración y las acciones que
sean apropiadas para la mayoría de los análisis comunes . Los siguientes diagramas representan la
jerarquía de pantallas que se derivan de seleccionar la tecla indicada en el panel frontal
436-GC/456-GC.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 57

AutoSamplers

CONFIGURACION DE MUESTRAS
El inyector automático será entregado en una de dos ( líquido o SPME ) configuraciones .

El valor predeterminado es la configuración de muestreo líquido .

La operación de SPME se puede considerar como fundamentalmente invertido a partir de muestreo líquido
en términos de la acciones el émbolo se realiza durante el proceso de muestreo . En el muestreo de
líquidos , el émbolo está en su casa estado más o menos completamente descendidos y el muestreo se
realiza mediante la retirada del émbolo de la jeringa barril a fin de tomar una alícuota para la inyección. En
SPME sin embargo, el émbolo está en la cima de su carrera cuando está en la posición inicial y la fibra de
SPME debe ser expuesto mediante la inserción del émbolo en el fibra de soporte de barril para exponer la
fibra .

El modo de muestreo SPME no se puede seleccionar por la pantalla 436-GC/456-GC . Para

configurar el sistema para utilizar SPME debe configurar un interruptor en el trineo jeringa a la
posición correcta e instale el bloque de soporte de fibra de SPME especial. Este medio de la creación de
Se adoptó el sistema para utilizar SPME para evitar daños involuntarios a cualquiera de SPME
hardware o jeringas . Una vez completada la instalación , la 436-GC/456-GC se
reconocer el modo de toma de muestras.

 Instalación del SPME mode, en pag. 73.

 Instalación de muestreo de líquidos en pag. 79.

Page: 58 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

PARÁMETROS DE ENTREGA DE MUESTRA

La página para entrega de muestra 436-GC/456-GC tiene parámetros que representan la mayor
frecuencia parámetros utilizados, sin embargo, los modos de funcionamiento predefinidos
limitan la necesidad de acceder a todos los parámetros.

El CP- 8400 (líquido ) está preprogramado con 6 modos de inyección diseñadas para optimizar su análisis
para:

1 . Estándar On- columna en la página 60 (Standard OC )

2 . Dividir Estándar / splitless en la página 60 (Split Estándar / splitless )

3 . Neat muestras en la página 62 (puro )

4 . Muestras viscosas ES Page 64 ( viscoso )

5 . Muestras volátiles ES Page 65 ( volátil )

6 . Definido por el usuario en la página 66 ( Definido por el usuario)

Elegir 1 de estos modos 5 inyección parámetros críticos predeterminados para un rendimiento óptimo y el
límite de los parámetros necesarios para configurar .

Si prefiere desarrollar su propio método de inyección para su CP-8400/CP-8410 , la sexta CP-8400/CP-

8410 modo de usuario operación definida ( Definido por el usuario ) , permite el acceso a todo el conjunto
de CP-8400/CP-8410 parámetros .

Usted debe tener cuidado al utilizar el modo definido por el usuario desde las opciones de algunos
parámetros puede tener consecuencias no deseadas.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 59

AutoSamplers

Modos de inyección On-Column y Split/Splitless

Estándar interno no es permitido con modo estándar de inyección.

Parámetros del modo estándar se establecen para muestras disueltas en disolventes comunes como iso -
octano .
El modo de muestreo estándar para On -Column realiza la siguiente secuencia de acciones:

Todos CleanStrokes - y volúmenes de lavado están limitadas al 75% de la capacidad de la jeringa.

Sampler SyringeSize
Standard On-column - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
If used: Pre-Injection Solvent Clean Flushes
1 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
If used: Any Pre-Injection Sample Clean
Flushes
2 (sample → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Clean Strokes
3 (sample → sample)
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Volume For Fill Strokes (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Number Of Clean Strokes 5 5 5 5 5 5 5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
4 Draw Sample
- Plunger Speed During Fill (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

Sampler SyringeSize
Standard On-column - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250

5 Air Plug After sample

- Volume (µL) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2 4

6 Inject Sample
- Plunger Speed During Injection (µL/s) 0.5 1 2.5 5 5 10 12.5
- Pre Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Post Injection Delay (s) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
If used: Any Post Injection Solvent Clean
Flushes
7 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

Table 9: Injection mode parameters for On-Column

Page: 60 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Estándar interno no se permite en los modos de muestreo estándar.

Parámetros del modo estándar se establecen para muestras disueltas en disolventes comunes como iso -
octano . El modo de muestreo estándar para el split / splitless realiza la siguiente secuencia de acciones:

Todos CleanStrokes - y volúmenes de lavado están limitadas al 75% de la capacidad de la jeringa.

Sampler SyringeSize
Standard Split-/Splitless - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
If used: Pre-Injection Solvent Clean Flushes
1 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
If used: Any Pre-Injection Sample Clean
Flushes
2 (sample → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50

Sampler SyringeSize
Standard Split-/Splitless - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

Clean Strokes
3 (sample → sample)
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Volume For Fill Strokes (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Number Of Clean Strokes 5 5 5 5 5 5 5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

4 Draw Sample
- Plunger Speed During Fill (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
5 Air Plug After sample
- Volume (µL) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2 4

6 Inject Sample
- Plunger Speed During Injection (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Pre Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Post Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
If used: Any Post Injection Solvent Clean
Flushes
7 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Table 10: Injection mode parameters for Split-/Splitless

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 61

AutoSamplers

Modo de muestreo “limpieza”

Estándar interno no e spermitido con el modo de muestreo “ limpieza”.

Parámetros del modo Neat se establecen para las muestras que son normalmente líquidos que van a ser
inyectadas sin dilución .
El modo de muestreo Neat realiza la siguiente secuencia de acciones:

Todos CleanStrokes - y volúmenes de lavado están limitadas al 75% de la capacidad de la jeringa.

Sampler SyringeSize
Neat - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
If used: Pre-Injection Solvent Clean Flushes
1 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

If used: Any Pre-Injection Sample Clean Flushes

2 (sample → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

Coating Strokes
3 (same movent as Pre-Injection Sample Clean Flushes)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Number of Coating Strokes 1 1 1 1 1 1 1
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Clean Strokes
3 (sample → sample)
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Volume For Fill Strokes (µL) 1 2 5 10 50 100 250
- Number Of Clean Strokes 3 3 3 3 3 3 3
4 Draw Sample
- Plunger Speed During Fill (µL/s) 0.2 0.4 1 2 10 20 50
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

5 Air Plug After sample

- Volume (µL) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2 4

6 Inject Sample
- Plunger Speed During Injection (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Pre Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Post Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0

Page: 62 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Sampler SyringeSize
Neat - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250

If used: Any Post Injection Solvent Clean Flushes

(solvent → waste)
7
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Table 11: Injection mode parameters for Neat

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 63

AutoSamplers

Modo de muestreo por viscosidad

Modo viscoso está diseñado para muestras que, o bien son viscoso o se disuelven en un disolvente viscoso
tales como ciclohexanol .

Acciones en modo viscosos se resumen a continuación:

Todos CleanStrokes - y volúmenes de lavado están limitadas al 75% de la capacidad de la jeringa.

Sampler SyringeSize
Viscous - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
If used: Pre-Injection Solvent Clean Flushes
1 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
If used: Any Pre-Injection Sample Clean
Flushes
2 (sample → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.1 0.2 0.5 1 5 10 25
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

Sampler SyringeSize
Viscous - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250

If used: Internal Standard

3
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Air Gap (µL) (if used) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2.0 4.0
4 Draw Sample
- Plunger Speed During Fill (µL/s) 0.1 0.2 0.5 1 5 10 25
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9

5 Air Plug After sample

- Volume (µL) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2 4

6 Inject Sample
- Plunger Speed During Injection (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Pre Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Post Injection Delay (s) 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0
If used: Any Post Injection Solvent Clean
Flushes
7 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Table 12: Injection mode parameters for Viscous

Page: 64 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Modo de muestreo para volatiles

Este modo está diseñado para muestras disueltas en disolventes altamente volátiles, tales como pentano .
Acciones en modo volátiles se resumen a continuación:

Todos CleanStrokes - y volúmenes de lavado están limitadas al 75% de la capacidad de la jeringa.

Sampler SyringeSize
Volatile - mode
sequence (µL)
1 2 5 10 50 100 250
If used: Pre-Injection Solvent Clean Flushes
1 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
If used: Any Pre-Injection Sample Clean
Flushes
2 (sample → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.1 0.2 0.5 1 5 10 25
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5

if used: Internal Standard

3
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
- Air Gap (µL) (if used) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2.0 4.0
4 Draw Sample
- Plunger Speed During Fill (µL/s) 0.1 0.2 0.5 1 5 10 25
- Viscosity Delay (s) 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9 9.9
5 Air Plug After sample
- Volume (µL) 0.1 0.2 0.5 0.5 0.5 2 4

6 Inject Sample
- Plunger Speed During Injection (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Pre Injection Delay (s) 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
- Post Injection Delay (s) 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0
If used: Any Post Injection Solvent Clean
Flushes
7 (solvent → waste)
- Volume (µL) 0.75 1.5 3.75 7.5 37.5 75 187.5
- Plunger Speed Up (µL/s) 0.5 1 2.5 5 10 20 50
- Plunger Speed Down (µL/s) 5 10 25 50 25 50 62.5
Table 13: Injection mode parameters for Volatile

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 65

AutoSamplers

Modo de muestreo definido por el usuario

Permite el acceso a todos los parámetros del muestreador automático .

Este modo de operación se debe utilizar con precaución, ya que algunos de los parámetros , si no se
establece de manera óptima, puedeproducir mala precisión zona y resultados anómalos . El modo
definido por el usuario tiene tres páginas de parámetros.

Prep.Ahead

Este parámetro se utiliza para seleccionar si el inyector automático tomará muestras para la siguiente
inyección inmediatamente después de la ejecución actual cromatográfico se ha completado o para
hacer que el muestreador automático para probar mientras que la ejecución actual se está realizando lo
que mejora el rendimiento.
Prep- Ahead funciona para los modos de toma de muestras líquidas o SPME . Si establece el Prep-
Ahead , el sistema utilizará el tiempo de retardo Prep -Ahead entrado en el método para determinar
cuándo comenzar de muestreo para la siguiente ejecución .
El temporizador de Prep- Ahead comenzará después del muestreador automático ha completado todas
sus acciones de la actual correr. Por ejemplo , si tiene dos inyecciones o duplicada seleccionada y la
segunda inyección se ajusta a tendrá lugar en el plazo minuto 0.5 , el temporizador Prep- Ahead para la
siguiente muestra se iniciará una vez que el segunda inyección se terminó . Así que si usted ha ajustado
el temporizador de preparación de salida a 10 minutos, el sistema se realmente iniciar el muestreo en
en la carrera alrededor de 10,5 minutos .
Si la muestra es calor o sensible a la luz es posible que desee salir de la Prep- Ahead blanco. Tenga en
cuenta que el temporizador Prep- Ahead es independiente del tiempo de ejecución , lo que le permite
establecer una próxima vez muestreo , mientras que el instrumento está bien equilibrar o estabilizando
si la muestra puede ser calor o sensible a la luz .
Usted tendrá que experimentar con la muestra y elimina solventes , junto con cualquier otra
configuración pre – inyección para el inyector automático para determinar el tiempo de preparación
-Ahead correcto para el tiempo de ciclo óptimo y mínimo esperar antes de la inyección.

Page: 66 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Profundidad de penetración en el muestreo (0-100%)

Este parámetro define el punto de la aguja penetra a través del septo en el vial de muestra . la
porcentaje se refiere a la distancia desde la parte inferior del septo del vial en el fondo del interior del vial.
El rango válido es ajustable en incrementos del 1% . El valor predeterminado es 90 %.

Profundidad de penetración de los disolventes (0-100%)

Este parámetro define hasta qué punto en los viales de disolvente penetre la aguja. El porcentaje se refierea la
distancia desde la parte inferior del septo del vial en el fondo del interior vial limpio . Sólo hay una profundidad de
penetración de los tres viales estándar limpias / Interna . Este parámetro es ajustable en 1 % pasos . El valor
predeterminado es 90 %.

Toma de aire después de la muestra Este parámetro define el volumen de aire que entra después de que la muestra ha
sido elaborado con la jeringa.

Muestra de la Cámara de Aire

Al establecer este parámetro hará que el émbolo de la jeringa para retirar una cantidad correspondiente a 1 L ( dependiendo
del tamaño de la jeringa ) antes de la trineo jeringa descendente y la muestra en fase de elaboración .
Dejando en blanco este parámetro no causará ningún espacio de aire superior a formarse . El valor predeterminado es en
blanco.

Número de emboladas de relleno ( 0-99 )

Este parámetro define el número de veces que se " bombea " el émbolo de la jeringa ( retirado y luego avanzado). Este
parámetro es necesario para eliminar eficazmente la jeringa con la muestra para eliminar burbujas y evitar la dilución de la
muestra por el disolvente residual de procesos de lavado . La jeringa se utilizar los parámetros de velocidad del émbolo como se
define en la página de configuración de la viscosidad. El valor por defecto es 0 .

Volumen de llenado para los movimientos de relleno

Este parámetro define el volumen que será utilizado por los trazos de llenado especificados anteriormente . Este volumen se por
lo general ser igual o más grande que el volumen de muestra especificado en la Samplelist .

Delay Pre - Inyección ( 0-99.9 seg)

Especifica la longitud de tiempo que la aguja permanecerá en el inyector antes de la de avance de la jeringa
émbolo para expulsar su contenido en el inyector . El valor predeterminado es 0,0 seg

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 67

AutoSamplers

Delay Post- Inyección ( 0-99.9 seg)

Especifica la longitud de tiempo que la aguja permanecerá en el inyector de contenido de la jeringa después de
haber sido completamente expulsado. El valor predeterminado es 0,0 seg .

Rellene velocidad del émbolo

Define la velocidad a la que se retira el émbolo para elaborar la muestra. Este parámetro es
requerida para evitar la cavitación de algunos disolventes durante la extracción .

Inyección émbolo velocidad

Dependiendo del volumen de la jeringa instalado , este parámetro se limitará a los rangos especificados .
El ajuste de la velocidad de inyección tiene 0,1 ( dependiendo del tamaño de la jeringa ) resolución de paso L/
seg.

Page 2

Clean Mode

Número de pre - inyección de disolvente Vacía Limpio ( 0-99 )

Este parámetro define el número de veces que la jeringa se elaboren disolvente , gire a la copa de los residuos
y expulsar los contenidos de la jeringa antes de que comience el proceso de muestreo . El valor predeterminado
es 3 .

Número de Post- Inyección solventes Vacía Limpio ( 0-99 )

Este parámetro define el número de veces que la jeringa se elaboren disolvente , gire a la copa de los residuos
y expulsar los contenidos de la jeringa después de que el proceso de inyección ha terminado . El valor
predeterminado es 1.

Page: 68 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Número de enjuagues de limpieza antes de la inyección. (0-99)

Este parámetro define el número de veces que la jeringa se elaboren muestra, gire a la copa de los
residuos y expulsar los contenidos de la jeringa antes de que comience el proceso de muestreo . El valor
por defecto es 0.

Vial de origen del solvente de limpieza. (I, II, III, I&II, I&III, II&III, I&II&III)
Hay tres viales limpios . Este parámetro selecciona el origen limpio disolvente o combinación de limpia
fuentes solventes del inyector automático usarán para sus rubores limpias . Si una combinación Limpio
Fuente disolvente se especifica , el sistema realizará el número de sofocos disolvente limpio según lo
establecido por el operador cada una de las fuentes de disolvente . En consecuencia , si el operador
selecciona la fuente limpie con solvente de la I y II y III y el número de pre - inyección rubores limpias
disolvente se establece en tres, el sistema se elaborará y expulsar disolvente de limpieza Fuente disolvente
I tres veces , Clean Fuente Solvente II tres veces y, finalmente, Limpiar con solvente Fuente III tres veces
para un total de nueve acciones jeringa antes de comenzar el muestreo proceso . El valor por defecto para
el saneamiento Fuente solvente es I..

Estándar Interno

Internal Standard

Este parámetro determina si el sistema va a utilizar un patrón interno , como parte de la toma de muestras
procedimiento . Selección hará que el CP-8400/CP-8410 para elaborar la cantidad especificada de Interior
Estándar del vial especificado.
El estándar interno deberá siempre ser retirada antes de que se haya retirado la muestra para evitar tanto
como sea posible contaminación cruzada del patrón interno con los análisis . El valor predeterminado es
en blanco.

Tamaño del estándar interno

Este parámetro define el volumen de patrón interno que se extrae para la inyección . la
Antes de que el inyector automático / autoinyector elaborará la Norma Interna (dependiendo del tamaño de
la jeringa ) muestra.

Estándar interno velocidad Drawup Speed

Este parámetro define la velocidad se establecerá el émbolo de la jeringa de extracción interno
Estándar del vial y en la jeringa . El valor predeterminado es 5.0 L/sec.

Estándar Interno Vial (I, II, III)

Este parámetro será identificar cuál de los tres viales limpios contiene el patrón interno. la
Antes de que el inyector automático de muestras / autoinyector elaborará la Norma Interna. Esto , con el
fin de minimizar la contaminación del patrón interno por la muestra residual . El vial de estándar interno
predeterminado es Vial Clean posición II.

Estándar interno Tiempo de pausa (0-9.9 sec)

Este parámetro define el tiempo que la jeringa permanece en el vial después de que el émbolo ha
alcanzado su conjuntovolumen de extracción. Esto es necesario para permitir que el patrón interno para
migrar totalmente en la jeringa . la valor predeterminado es 0 segundos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 69

AutoSamplers

Internal Std Air Gap

Al seleccionar este parámetro hará que el inyector automático para retirar el émbolo una distancia igual a 1 L
( dependiendo del tamaño de la jeringa ) después de que la jeringa haya sido retirada del vial . Selección en
blanco se hacer que el émbolo de la jeringa para permanecer en su posición posterior a la extracción de la
Norma Interna hasta que se requiera alguna otra acción de muestreo . Se retirará No entrehierro. El valor
predeterminado es facturado.

Pag

Solvent Plug
Este parámetro determina si el sistema agregará un enchufe solvente como parte de la toma de muestras
procedimiento . Selección hará que el CP-8400/CP-8410 para elaborar la cantidad especificada de disolvente
del vial especificado. El valor predeterminado es en blanco

Vial for Solvent Plug (I, II, III)

Este parámetro define cuál de los viales será utilizado como la fuente para el enchufe de disolvente . El valor por
defecto selección es lavado vial I.

Solvent Plug Size

Este parámetro define el volumen de disolvente que se utiliza para el tapón de disolvente en 0,1 L pasos
( dependiendo del tamaño de la jeringa ) para los 5 y 10 L jeringas . El volumen por defecto es 0 L.

Solvent Drawup Speed

Este parámetro define la rapidez se retira el émbolo de la jeringa durante el disolvente
procedimiento de extracción de clavija. El valor predeterminado es 5 L / seg para cada uno de los tipos de
jeringas.

Page: 70 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Solvent Pause Time (0-9.9 sec)

Este parámetro define cuánto tiempo se mantendrá la aguja de la jeringa en el vial después de que el pistón ha
sido retirado una distancia correspondiente a su volumen de juego en el parámetro de tamaño de tapón del
disolvente . El valor por defecto valor es 0 segundos.

Solvent Air Gap

Al establecer este parámetro hará que el émbolo de la jeringa para retirar una cantidad correspondiente a 1 L
( dependiendo del tamaño de la jeringa ) antes de la trineo jeringa descendente y el disolvente se está
elaborando . Establecer este parámetro en blanco causará ningún espacio de aire superior para formarse . El
valor predeterminado es en blanco.

Abort Clean
Utilice en caso Automation se detiene o se detecta una falta grave.

Clean Vial (I, II, III)

Este parámetro especifica el vial de disolvente de lavado que se utilizará por el procedimiento de limpieza
predeterminado . el valor predeterminado es 1.

Clean Volume
Este parámetro define la cantidad de disolvente de limpieza que se elaborará y expulsó a los residuos.
El volumen se puede seleccionar en 0,1 El valor predeterminado
es 5,0 uL.

Number of Clean Strokes (0-10)

Esto define el número de veces que el disolvente de limpieza se muestreara y expulsará a los viales de
desecho . El valor predeterminado es 1.

Drawup Speed
Este parámetro especifica cómo rápidamente se retira el émbolo de la jeringa del disolvente a
en el barril . El valor predeterminado es 5 L / seg ( dependiendo del tamaño de la jeringa ) . Este mismo valor
debe ser utilizado como la velocidad del émbolo cuando la expulsión de los contenidos de la jeringa dentro de
la copa de residuos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 71

AutoSamplers

MODO DE MUESTREO SPME

Modo SPME está diseñado para el uso de especial fibras micro - extracción y fibra
en la fase sólida

No utilice las acciones de modo limpio a menos que tenga experiencia con SPME o tienen muy
muestras sucias con materiales insolubles que necesitan ser removidos . El uso indiscriminado de
limpieza puede introducir contaminantes en su serie de análisis y degradar los resultados.

Acciones en modo SPME se resumen a continuación:

 El número de pre - inyección de solventes rubores limpias indicadas en el método se lleva a cabo por inmersión de
la fibra en el disolvente y esperando cada golpe limpio el período especificado en el Adsorber
Tiempo para la limpieza . Una vez que los trazos de limpieza se han completado la torre girará sobre los residuos
estación, el titular de la fibra descenderá y la fibra expuesta para el secado / desorción ( desorción
requiere una corriente de gas caliente para ser soplado suavemente sobre la fibra ) .
Si Prep- Ahead se utiliza , el inyector automático se iniciará el proceso de muestreo en el tiempo de retardo
después de el temporizador Prep- Ahead ha expirado. Esto le permite probar durante períodos prolongados de
tiempo sin que afecta negativamente al rendimiento de su sistema. El temporizador de Prep- Ahead comienza
después del AutoSampler ha terminado todas las acciones de inyecciones para la inyección de corriente .
Si se especifica derivatización , la fibra se siguiente se introduce en el vial de agente de derivación
se especifica en la página de derivación . La fibra va a penetrar en el vial agente de derivación de la
profundidad fijada para la profundidad de penetración del disolvente en la página principal SPME parámetros. La
fibra esperará se adsorbe por el momento especificado y luego ser retirado .
El titular de la fibra de SPME se posiciona sobre el vial de muestra y el número de golpes de agitación
solicitada se realizará . La agitación se logra moviendo la fibra dentro y fuera de la fibra
titular de entre 1 y 2 veces por segundo. Es común para esta acción para hacer una pausa un poco más
a veces en relación con los demás. Se espera que este movimiento no habitual y normal. Cada vez que la fibra
desciende en la muestra, que permanecerá en la muestra durante el tiempo Adsorber especificado. Utilice la
Muestra
De profundidad de penetración de la muestra a partir ya sea del espacio de cabeza ( el vapor por encima de la
muestra ) o en el líquido. El retenedor de la funda de la fibra ( la aguja en el extremo del soporte de fibra ) penetrará
aproximadamente 6 mm en el vial de muestra . La fibra se puede extender distancias variables sobre la base de la
profundidad de penetración establecimiento . Para el muestreo de líquidos que usted obtendrá mejores resultados si
el nivel del líquido en el vial no en contacto con el revestimiento de la fibra por lo tanto puede causar el arrastre .
El muestreador automático se realice la próxima introducción de la muestra SPME en el inyector . La SPME
titular de la fibra descenderá y penetrar en el tabique inyector . La fibra A continuación, se extendió el
desorción tiempo especificado en la página principal de SPME parámetros.
Tras la retirada de la inyección , se llevarán a cabo las acciones posteriores a la inyección limpios.

Page: 72 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Las pantallas del modo de SPME y parámetros se resumen a continuación:

INSTALACION DEL MODO SPEME

En esta sección se describe la instalación de la opción SPME en la
CP- 8400 muestreador automático y la CP- 8410 autoinyector.

Nunca utilice jabones , tales como Snoop ®. Estos pueden contaminar el sistema y causar
daños permanentes en columnas capilares . Si se desea un detector de fugas de líquido ,
pruebe con un 50/50 mezcla de isopropanol / agua.

Familiarizarse con las normas de seguridad y los principios generales de funcionamiento,

incluyendo
la calibración de las posiciones de toma de muestras .
Para permitir la toma de muestras para realizar SPME , se requieren 2 ajustes básicos de la
toma de muestras.

 El soporte de jeringa titular debe ser intercambiado .

 El interruptor de la torre de toma de muestras , montado en el trineo, se debe establecer
en el modo de SPME.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 73

AutoSamplers

Instalación del modo SPME:

Desconexión del dispositivo

Antes de la instalación del modo SPME , apague el horno y las zonas calientes y los dejó
enfriarse. Apague todos los gases del detector en su oferta. A continuación, apague el interruptor principal.

1 . Girar manualmente la Torre Sampler de modo que es más de la GC . Es mejor no colocarla sobre una
Inyector ya que el inyector puede estar caliente.

2 . Abra la puerta de plástico transparente de la torre y retire la jeringa.

3 . Retire el soporte de jeringa ( 3 tornillos).

4 . Empuje la abrazadera del émbolo de cabeza abajo del inyector.

Page: 74 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

5 . Empuje el trineo jeringa hacia abajo hasta el tope.

Una vez que el pie jeringa - guía toca la parte superior del cromatógrafo de gases , suavemente
comprimirlo aún más . Observe el interruptor blanco , que se acaba de una vez expuesto el trineo ha
llegado a su máximo recorrido hacia abajo.

6 . Ajuste el conmutador en la configuración SPME ( UP- Position) .

7 . Levante el trineo hasta que escuche un clic, esto soluciona el trineo.

8 . Instale el soporte de jeringa SPME .

9 . Instalar la jeringa SPME , es decir, el soporte de fibra , en el bloque . Bloquee la cabeza del émbolo y
fijar la jeringa . Coloque la jeringa SPME de tal manera que pueda ver la abertura del barril.

Coloque la jeringa en SPME

tal manera que la apertura de
el cañón sea visible

La instalación de la fibra en la jeringa de SPME , es decir, el titular de la fibra , se explica en la fibra –

titular manual.

10 . Cierre la tapa de la torre y conectar la alimentación a la GC . El GC detectará automáticamente

la nueva configuración del interruptor y responderá en consecuencia.

11 . Vuelva a calibrar la toma de muestras , en la página 50 .

12 . Ajuste el inserto del inyector , en la página 76 para SPME inyección.

13 . El muestreador se encuentra ahora en el modo de SPME .

14 . Restablecer los ajustes cromatógrafo desee, si corresponde.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC

Page: 75
AutoSamplers

Inserto del Inyector

Para asegurar resultados óptimos cuando desorción de una fibra de SPME , es importante utilizar el inyector
correcta
insertar. Utilice un inserto recta , sin envasar con un diámetro interno de 0,8 mm ( P / N : 392611948 para la
Inyector PTV ) . Inserciones más pequeñas no permiten el revestimiento de la fibra para penetrar en el inyector ,
mientras que las grandes insertos ampliará analitos principios de elución.

La fibra de SPME se monta en el revestimiento de la fibra . Durante septum

la penetración , la fibra está completamente retraído en la vaina para
protección. Una vaina romo con un diámetro relativamente grande puede resultar en
fuga de tabique . Si tiene insuficiencia tabique frecuentes , use el
TM
opcional Merlin Microseal .

Figure 4: SPME Syringe

Al realizar SPME líquido, asegúrese de que el revestimiento de la fibra no contacta con el

líquido. Esto puede provocar el arrastre.

Page: 76 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

Temperatura del inyector

Para acelerar el proceso de desorción de los analitos a partir de la fibra de SPME , inyección elevada
se requieren temperaturas . La temperatura ideal es de aproximadamente 10-20 ° C por debajo del máximo
temperatura de la fibra y la columna de GC ( por lo general entre 200 ° y 280 °C).

Viales de muestra y Septa

SPME es una técnica de concentración normalmente utilizado en combinación con un GC / MS . Para reducir
al mínimo la contaminación del análisis realizado por el septum vial , se utilizan Ultra limpieza especial tabiques . Estos
viales se incluyen en la Kit SPME . Las piezas de repuesto ver aquí , en la página 307.

Agitación Strokes

SPME se puede utilizar en el " modo de " agitación , lo cual es útil cuando se realiza SPME líquido .
agitacióninterrumpe la zona de agotamiento que puede rodear la fibra durante el proceso de extracción . Con
CP- 8400 y CP - 8410 SPME , la agitación se consigue moviendo la fibra de entrada y salida del líquido de la
muestra , aproximadamente una vez cada 2 segundos .

Para utilizar el "modo " agitación , complete el número de golpes de agitación ( 1 o más) . Cero
desactivará el "Modo agitación”.

Sample Penetration Depth (%)

La profundidad de penetración indica la posición de la fibra en el vial en la posición ABAJO . La UP

la posición es un valor fijo , que es 1 cm más alto que la posición ABAJO . La posición ABAJO se
establece en el punto en el que la fibra se acaba completamente sumergido en el líquido de la
muestra.

Valor típico para el vial de 2 ml (P/N: 392611549 and P/N: 392611979)

1. Volumne de muestra 1 mL
2. Profundidad de penetración 60%

Tiempo Adsorption para Técnica SPME

El tiempo de SPME adsorción es el período entre golpes de agitación . Si el número de golpes de

agitación es 0 , el tiempo de SPME adsorción es igual al tiempo de muestreo .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 77

AutoSamplers

Número de golpes de agitación

El número de golpes de agitación es el número de movimientos arriba y abajo de la fibra entre el
líquido de la muestra y el espacio por encima de la muestra en el vial .

Como norma , utilice la siguiente fórmula para calcular el tiempo de muestreo :

Tiempo de muestreo (min ) = ( tAdsorb + tagitation ) * ( nstrokes + 1 )

Donde:
tAdsorb es el tiempo de adsorción ( min )
tagitation es el momento por carrera agitación ( aprox. 0.01 min)
nstrokes es el número de golpes de agitación

Por ejemplo : un tiempo de adsorción de 5 minutos, en combinación con 10 golpes agitación dará lugar a la
después del muestreo:

Tiempo = ( 5 + 0,01 ) * ( 10 1 ) El muestreo es de aprox. 55 min.

Rendimiento óptimos resultados analíticos se obtuvieron con un tiempo de adsorción que se establece en 0 .
El tiempo de muestreo se determina por el número de sólo golpes de agitación.

Page: 78 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

INSTALACIÓN DEL MODO DE MUESTREO LÍQUIDO

En esta sección se describe la instalación de la opción de muestreo líquido en la CP- 8400 y el

inyector automáticola CP- 8410 autoinyector .

.
Familiarizarse con las normas de seguridad y los principios generales de funcionamiento,
incluyendo la calibración de las posiciones de toma de muestras.

Para permitir la toma de muestras para realizar toma de muestras de líquido, se requieren 2
ajustes básicos de la toma de muestras:

 El soporte de jeringa titular debe ser intercambiado .

 El interruptor de la torre de toma de muestras , montado en el trineo, se debe configurar en el
ETS ( muestreo líquido)modo ..

Desconexión del dispositivo

Antes de la instalación del modo SPME , apague el horno y las zonas calientes y los dejó
enfriarse. Apague todos los gases del detector en su oferta. A continuación, apague el interruptor
principal y desconecte el cable de alimentación.

1 . Apague el interruptor principal y desenchufe la clavija de alimentación .

2 . Girar manualmente la Torre Sampler de modo que es más de la GC . Es mejor no colocarla

sobre un Inyector ya que el inyector puede estar caliente.

3 . Abra la puerta de plástico transparente de la torre y retire la jeringa.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 79

AutoSamplers

4 . Retire el soporte de jeringa ( 3 tornillos).

5 . Empuje la abrazadera del émbolo de cabeza abajo del inyector.

Una vez que el pie jeringa - guía toca la parte superior del cromatógrafo de gases , comprimir suavemente
aún más. Observe el interruptor blanco , que se acaba de una vez expuesto el trineo ha llegado
su máximo recorrido hacia abajo.

Push sled down

(DOWN-position)

6 . Coloque el interruptor en la ETS (ejemplo de Estándar, líquido) DOWN- Position.

7 . Levante el trineo hasta que escuche un clic, esto soluciona el trineo.

8 . Instale el soporte de la jeringa de muestra líquida.

Page: 80 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 AutoSamplers

9 . Instale la jeringa de líquido, en el bloque. Bloquee la cabeza del émbolo y fijar la jeringa.

Fix the plunger head

Mount the liquid

syringe

Fix the syringe

10 . Cierre la tapa de la torre y conectar la alimentación al cromatógrafo de gas. El gas

cromatógrafo detectará automáticamente la nueva configuración del switch y responda
en consecuencia.

11 . Vuelva a calibrar la toma de muestras , en la página 50 .

12 . Ajuste el inserto del inyector de inyección de líquido .

13 . El instrumento se encuentra ahora en el modo de inyección de líquidos .

14 . Restablecer los ajustes cromatógrafo desee, si corresponde.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 81

AutoSamplers

Page: 82 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

INYECTOR CAPILARS/SL SPLIT/SPLITLESS

El S / SL es una división dedicada / splitless isotérmica Inyector capilar que opera en 2 modos:
 Split.
 Splitless.
El S / SL inyector se puede utilizar con una amplia gama de estrecho agujero a agujero de ancho
( 100-530 m ID ) columnas capilares.

El diseño básico del neumático es un gran controlador de flujo de entrada de gama y de regreso
columna regulada la presión presión en la cabeza . Este es el caso si se utiliza la neumática manual o
de control de flujo ( CEF ).

Caracteristicas del inyector the S/SL

 El S / SL opera isotérmicamente 50 a 450 ° C.

El cambio de un modo de inyección a otra implica típicamente un cambio de inyector y un
insertomodificación en el inyector y el programa de EFC . Inserciones de vidrio se pueden
cambiar fácilmente desde la parte superior de el inyector .

 El perfil de temperatura interna del inyector mantiene el septum fresco ,manteniendo el

punto de inyección a la temperatura de consigna .

 El S / SL utiliza purga septum positiva para minimizar la adsorción de la muestra en el

inyector tabique y para evitar que los contaminantes del tabique entra en la columna.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 83

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Interruptor de arranque automático

El interruptor de arranque automático es un actuador de resorte cargado que se ajusta sobre
y está alineado con el puerto de inyección de la tuerca del inyector S / SL . La ejecución de
GC se inicia cuando el accionador es presionado por el cilindro de la jeringa , o presionado
manualmente en el momento de la inyección de la muestra . El plazo GC también puede ser
manual ( sólo en locales automatización) iniciado pulsando el botón START .

La tuerca de inyección y montaje automático interruptor de arranque puede

ser muy caliente durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser
tocado con las manos sin protección.

Insertos del inyector S/SL

Haga clic aquí para ver los inyectores Inserta S / SL , en la página 313 .
Tenga en cuenta que todas las inserciones S / SL inyector se desactivan para la máxima inercia.

Modo de inyección S/SL

El modo de inyección S / SL se define por el programa de ventilación Split y por la elección del inserto .
El Split de ventilación se controla de manera diferente , basado en la neumática instalada , si CEF , se
controla la válvula de división de la sección de inyección , o en el caso de la neumática manual de la válvula
de división se controla desde la válvula tabla. Las siguientes son breves descripciones de los diferentes
modos de inyección. Información más detallada en cada modo se da más adelante en esta sección.

Split Modo

Se prefiere el modo de inyección de división para el análisis de muestras relativamente

concentradas . La muestra es dividido en el inyector con una porción representativa entra en la
columna . El modo de inyección dividida proporciona el tiempo de muestreo más corto que
conduce a picos cromatográficos afilados . Utilice el inserto abierto 4,0 mm, o el embalado 4,0
mm ID insertar cuando se opera en el modo de división .

En el modo de inyección dividida , el volumen de muestra es típicamente 2 L o menos .

Compuestos de elución temprana por lo general aparecen como picos muy agudos . En algunos
casos , la anchura del pico es menos de un segundo . Es importante que los se inyecta la
muestra lo más rápidamente posible . Si utiliza el CP -8400 utiliza el inyector automático
Dividir estándar / modo splitless de la inyección. Si está utilizando un no- Bruker muestreador
automático o si está utilizando el modo definido por el usuario de la operación en el CP- 8400
inyectores automáticos , si el tiempo de inyección de la muestra ( el tiempo entre la inserción y
extracción de la aguja de la jeringa en el inyector ) es superior a la anchura del pico , picos
pueden ampliar , cola o cromatográfico el rendimiento se degrada . Con picos más amplios,
enjuague posterior, es menos importante que la que se inyecta la probar rápidamente. La
relación de división ( fracción de la muestra que entra en la columna ) es la relación de flujo a
Splitvent el flujo de la columna.

Modo Splitless

El inserto de 4 mm de cuello de ganso rellena con lana de vidrio se utiliza típicamente para la
inyección sin división isotérmica La pequeña sección capilar del inserto de vidrio se ajusta
alrededor de la aguja de la jeringa y restringe el consumo de inventario de el vapor durante la
inyección de la muestra . En el modo de inyección sin división , la muestra entra en la columna
durante un tiempo de muestreo variable al comienzo del análisis . Este período es típicamente
30-90 segundos durante que no hay flujo desde el inyector a la salida de split . Después de que
el tiempo de muestreo , el inyector se ventila para eliminar cualquier disolvente residual y
muestrear fuera del inyector.

Page: 84 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

Pantalla del inyector S/SL

La pantalla S / SL inyector permite modificar los parámetros de inyección .

Con la casilla de verificación Enable es posible activar / desactivar el control de la temperatura del
inyector .
En el cuadro de temperatura se puede ajustar la temperatura del inyector deseado.
El Estado de Split controla el flujo de gas portador a través del inyector durante el proceso analítico .
cuando el Estado de Split está desactivada, la mayor parte de la inyección de la muestra se dirige a la
columna . Cuando el Estado de Splitse comprueba , la muestra se divide en el inyector normalmente
con la fracción menor entra en la columna yla fracción más grande que se ventila .

En el ejemplo de abajo es una inyección sin división . La inyección se lleva a cabo en el estado de
división para el período inicial con relación de división de 30 . Cuando se inicia la carrera el estado
dividida se apagará . Después de 0,9 minutos el división se vuelve a encender.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 85

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Control Electrónico de flujo (EFC) para S/SL

El módulo de EFC se utiliza con un S / SL inyector es el EFC21 o EFC25 .
El tipo EFC21 y EFC25 están diseñados específicamente para el S / SL y los inyectores PTV para apoyar
su diversos modos de funcionamiento . Se duplica el comportamiento del split / splitless manual de sistema
neumático en el que hay un controlador de flujo de masa de entrada de suministro de gas portador para el
inyector y un control de la presión válvula aguas abajo del inyector que establece la presión de inyección .
Como la presión de inyección determina la tasa de flujo de gas portador a través de la columna , esta
presión se controla cerca del punto de inyección .
Tipo EFC21 permite al usuario ajustar la presión de inyección constante o flujo constante . Además, la
relación de división se puede programar.

Figure 7: EFC21 and S/SL in Split mode Flow Diagram

Figure 8: EFC21 and S/SL in Splitless mode Flow Diagram

* Ver Pencil Filters en la pagina 304

Page: 86 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

El EFC25 es casi idéntica a la EFC21 la única excepción es que la presión se controla a

el módulo de sí mismo en lugar de en el inyector . Esto permite que el EFC25 para ser utilizado con purga y
trampa y Dispositivos HSS entre CEF y del inyector.

Figure 9: EFC25 and S/SL Flow Diagram

* Ver Pencil Filters en la pagina 304

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 87

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Neumatica Manual S/SL

El flujo total en el sistema se ajusta utilizando un controlador de flujo manual de 0-800 ml / min . El
S / SL
Inyector utiliza un controlador de flujo para suministrar el flujo total en el sistema con un regulador
de presión de nuevo a controlar la presión de la columna . Cuando el inyector se hace funcionar
en el modo de división del flujo de salida de la dividir de ventilación con respecto al flujo a través
de la columna se define como la relación de división .

En el modo splitless , el gas no fluye a través de la línea de división del inyector a la solenoide de
3 vías
de la válvula ( ver Tabla 6 ) . Más bien , el gas desde el controlador de flujo de by-pass del inyector
pase a través de la válvula de solenoide manera . El regulador de presión de retorno utiliza este
flujo para controlar la presión de la columna , lo que a su vez controla el flujo de gas portador a
través de la columna.

Operación del inyector S/SL Injector

La siguiente sección describe cómo utilizar el S / SLSplit inyector con / sin capilar con el Bruker
436-GC/456-GC . Se separa en una serie de procedimientos , a partir de la instalación de una columna y
programación básica del inyector de la pantalla , seguido de información detallada sobre los diversos
modos de inyección .

Instalación de la Columna
El "Conectar columna capilar al inyector " procedimiento (disponible en el manual de instalación )
describe
la instalación de una columna capilar en un espectrómetro Bruker 436-GC/456-GC equipado con
un S / SL inyector . cada paso del procedimiento se describe en detalle.

Acondicionamient de la columna
Para un acondicionamiento de la columna, consulte " Instalación y acondicionamiento de la columna "
Procedimiento (disponible en el manual de instalación).

Instalación de la columna en el detector

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte "Conectar columna capilar de Detector"
procedimiento (disponible en el manual de instalación).

Ajuste de lod flujos de gas de arrastre

Las velocidades de flujo de gas para el S / SL split / splitless capilar se pueden establecer mediante la
neumática manual o De control de flujo . Tenga en cuenta que un flujo positivo a través de la columna se
debe establecer antes de calentar la columna.

No caliente el horno de columna por encima de 50 C y sin gas portador fluye a través del
la columna . La columna de fase puede ser irreversiblemente dañado

Neumatica de EFC
Tipo EFC21 o EFC25 utilizado con el S / SL inyector permite al usuario establecer una cabeza de
columna constante presión , construir un programa de presión , o establecer un flujo constante de la
columna . Además , una relación de división puede ajustarse o el tiempo programado . Un programa
de la presión se utiliza normalmente para mantener el flujo de la columna a una temperatura
constante valor, mientras que la programación de la temperatura del horno de columna . En la
programación de flujo constante es habilitada, el programa de presión necesaria para mantener el
flujo constante se deriva cada vez que el método es cargado.

El S / SL es un inyector controlado por presión , por lo que el flujo de la columna disminuye con el
aumento de la columna temperatura si la presión permanece constante . Los parámetros del método de
cobro electrónico y el estado , se accede por la clave FLUJO / PRESIÓN en la pantalla 436-GC/456-GC
the FLOW/PRESSURE key on the 436-GC/456-GC display.

Page: 88 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injecto
rs

El campo de estado Tipo EFC21 muestra la presión de la columna real (en las unidades seleccionadas
en la configuración ) , calculado tasa de flujo de la columna , la columna calculada velocidad lineal y la
relación de división . El estado de relación de división es ya sea fuera si el estado de división está
ajustado en OFF, o un número entero. La parte inferior permite ver / editar el modo de flujo constante .
La siguiente pantalla es un ejemplo de un método de tipo EFC21.

Modo presión
Para el modo de presión 3 modos de presión deseados están disponibles: Manual , Flujo constante
y constante velocidad lineal .

Escriba EFC21/EFC25 con el S / SL construirá automáticamente un programa para mantener la

presión volumétrica la columna velocidad de flujo constante durante la programación de la
temperatura del horno de columna cuando el flujo es constante seleccionado .

Las mismas pautas generales se deben seguir para todos los modos de inyección . Si se hace
funcionar la columna isotérmicamente a continuación, la presión debe mantenerse constante . Si la
temperatura de la columna se programó luego la presión o bien puede mantenerse constante o
programado. Programación de la presión de inyección en general no tiene ningún impacto
significativo en la cromatografía , aparte de una ligera reducción en el tiempo de análisis . En
algunos resolución de casos puede mejorar o degradar la función de los ajustes . Una técnica
llamada Pulso de presión también está disponible para su uso con programas de flujo constante
con el tipo EFC21/EFC25 . utilizar la siguiente guía para establecer la presión de inyección y / o la
construcción de un programa de presión.

Temperatura de la programación de los resultados del horno de columna en un aumento de la

viscosidad del gas portador que se traduce en una disminución en la tasa de flujo de la columna .
Este efecto puede ser compensado mediante la aplicación de la columna apropiada programa de
presión .Si la programación de flujo constante está activado , un programa de presión basa en los
parámetros de la columna y el programa de temperatura del horno de columna se reconstruya
automáticamente . Parámetro cambios dan lugar a un reconstrucción automática del programa de
la presión . Al entrar en un programa de presión para mantener la tasa de flujo de la columna
constante , el programa se basa en la programa de temperatura de la columna . Si el horno de
columna es operado isotérmicamente , a continuación, la presión es constante mantenido para
lograr una velocidad de flujo deseada .

La compatibilidad con el modo de velocidad lineal constante EFC21 , EFC24 y EFC25 . Este modo
mejora la RT (Tiempo de retención ) la estabilidad cuando la presión ambiente es fluctuante.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 89

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Modo Pulso de presión

Una vez que haya seleccionado la programación de flujo constante , un " pulso de presión" casilla de
verificación se accesible.

Selección de pulso de presión que da la opción de activar un impulso de presión , estableciendo el deseado
la presión y el tiempo durante el cual la presión debe durar . Típicamente , la presión de pulso de presión es
celebrada entre el 30 y 90 segundos. Tiene un doble propósito del impulso de presión . Cuanto más alto
presión evitará que la nube de vapor de disolvente se conviertan en excesivamente grande permitiendo la
inyección más grande volúmenes y proporcionar un paso más eficiente de la muestra en la columna . La
presión más alta también causa mayores velocidades de flujo en la columna de hacer la transferencia más
rápida y por lo tanto la prevención de excesiva tiempos de residencia en el inyector , con la consiguiente
descomposición de compuestos lábiles.

Si utiliza pulsos de presión es necesario realizar una calibración de purga de septum utilizando la más alta
valor de la presión del pulso de presión.

 La GC irá listo basado en la presión como se define en la presión del pulso.

 Cuando se inicia una carrera de la presión de la columna tal como se define en el pulso de presión se
mantendrá para el " pulso Tiempo de duración " . Después del tiempo de duración del pulso de la
presión de la
 columna se calcula a partir de la constante condiciones de flujo

Page: 90 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

Calibración de la purga del Septum

El 436-GC/456-GC está equipado con una purga de septum para el Modelo S / SL división / sin
división de inyección y es controlado por una válvula manual de la aguja . Este se encuentra
detrás de la portada de la GC .La válvula de aguja manual puede ofrecer ventajas sobre los tipos
de restricción fijos , ya que se puede ajustar para adaptarse las aplicaciones más exigentes. Para
la visualización exacta de flujo de la columna total y la velocidad lo hace requerir calibración
cuando se instalan columnas de diferente longitud y diámetro . Con el tipo EFC21 , la rutina de
calibración de purga debe llevarse a cabo cuando el instrumento se estableció por primera vez o
cuando un nueva columna está instalada o cuando se elige un punto de presión significativamente
diferente.

1. Presione la tecla SETUP y click en Calibration.

2. Aparecerá la página de calibración , seleccione Calibrar para el inyector correcto ( frontal, central o
posterior).

3. . Ingrese la presión de cabeza de la columna que desee.

Tipico 3-5 mL/min

4. Después de unos segundos medir el caudal de purga septum y ajustar la válvula de purga de
septum (que se encuentra detrás de la puerta del horno de columna ) para el flujo deseado , introduzca
este valor ( típico de 3-5 ml / min ) en el campo Ajustado Septum Purge Flow Rate.

5. Presione OK.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 91

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Neumatica Manual

Herramientas y equipo necesario

Burbujometro o medidor de flujo electrónico.

1 . Gire el regulador de flujo dividido S / SL (en el panel neumático GC ) hacia la izquierda para abrir el partido
controlador de flujo .

2 . Ajuste el regulador de presión de retorno (en el panel neumático GC ) para establecer una cabeza de la columna
positiva presión (controlada en el manómetro).

Ajuste la presión de la columna sobre la base de la columna instalada en el GC . Por ejemplo ,

para una columna ID micras 30m x 250 , ajuste la presión de la columna de 12 a 15 psig para lograr ~ 1
ml / min Velocidad de flujo de la columna a 50 ° C de temperatura de horno ( helio).

3 . Conectar el medidor de caudal a la salida de split en el lado izquierdo de la GC y medir la tasa de flujo de
salida de split . Gire la válvula del regulador de flujo dividido para ajustar el caudal de salida de split a 50 ml /
min .

4 . Ajuste la válvula de purga Needle Septum para ajustar el caudal de purga septum a 3 - 5 ml / min .
reajustar la tasa de flujo de salida de split a 50 ml / min .

5 . Antes de calentar la columna , purgar el sistema con un gas portador durante 10 - 15 minutos.

Con la neumática manual de la válvula de división se debe configurar en el cuadro de entrega / válvula de la
muestra en conjunto - de la 436-GC/456-GC . Split / splitless modo se puede programar a través de la mesa
de la válvula en la página de entrega de la muestra del método GC.

Page: 92 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injecto
rs

Modo de operación S/SL

El S / SL puede funcionar en varios modos , dependiendo de la naturaleza de la muestra y los requisitos de
el análisis . En el diseño de un método de inyección de los parámetros más importantes son:

El inserto del inyector utilizado .

El inyector y la temperatura de la columna cuando se realiza la inyección .

El perfil del flujo de gas portador a través del inyector.

La siguiente es una breve descripción de los parámetros del método utilizados para cada modo de
inyección . En todos los casos De control de flujo ( CEF ) se utiliza para el control de gas portador.

En la conmutación de un modo S / SL a otro muchos casos implica cambiar la

inserto de vidrio . Un procedimiento por pasos detallados para llevar a cabo esta
tarea se da en el Sección Mantenimiento de este manual, en la página 96 . En la
mayoría de los modos de inyección la pieza de inserción se instala con un oring.
Inyección Split
El modo de división se utiliza cuando las muestras están relativamente concentradas y para
muestras ordenadas. Este modo de inyección implica la vaporización rápida de la muestra seguido
por la división de la muestra . Dividir implica dirigir una porción de la muestra en la columna mientras
que el resto se ventila . La relación de división es se define como la proporción de la muestra con
ventilación a la muestra entra en la columna . Con gas portador EFC
controlar este parámetro se puede ajustar de forma automática en el método de S / SL.
Injector Insert 4 mm ID open insert packed with glass wool.
Column Installation 3.7 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector.
Injector Temperature Isothermal 250 C.
Column Temperature 50 C initial for 0.1 min, ramp to 250 C at 20 C/min, hold 5 min.
Carrier Gas Control Set the split mode to ON for the duration of the run in the S/SL method section and set the split
th
ratio to 100. The sample is split upon injection and a representative portion representing 1/100 of
the amount injected enters the column. Note that the split ratio is a method specific parameter and
should be set appropriately for individual analyses. In addition the Injector pressure or pressure
ramp should be set to achieve the desired column flow rate.

Table 14: Split Injection Typical Conditions

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 93

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Inyección Splitless

La técnica clásica de inyección sin división implica la vaporización de la muestra en un inyector caliente y lento
transferir a la columna . El estado de división está en OFF durante el período de muestreo , por lo tanto , todo el
inyectado muestra debe entrar en la columna . La temperatura inicial de la columna se mantiene durante al menos el
muestreo tiempo para atrapar a todos los componentes de la muestra en la cabecera de la columna. Al final del
periodo de muestreo ( típicamente de 0,5 a 1,5 minutos ) el estado división está activada para ventilar cualquier
muestra residual o disolvente del Inyector

The following table describes typical method parameters for an isothermal splitless injection.
Injector Insert
Column Position
Injector Temperature
Column Temperature
Carrier gas control
4 mm ID open insert packed with glass wool.
3.7 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector.
Initial temperature isothermal 250 C.
50 C initial for 1 min, ramp to 250 °C at 20 C/min, hold 5 minutes.
Set the initial split mode to OFF and time program it to ON after 0.75
minutes. In this case the splitless sampling time is 0.75 minutes. The split
ratio during the split ON period should be set to 50. Set the appropriate
pressure or pressure ramp to achieve the desired column flow rate.
Table 15: Splitless Injection Method Parameters

Tenga en cuenta que en todos los casos por encima de los parámetros dados son genéricos y necesitan
optimización ( incluyendo posición de la columna ) para aplicaciones específicas . Especial cuidado se debe tomar
con el modo de gran volumen de la inyección , donde la temperatura de inyección inicial y el momento de los estados
partidas tienen que ser cuidadosamente seleccionado.

Prueba de rendimiento del inyector S/SL

El siguiente procedimiento describe cómo probar el rendimiento del S / SL Inyector capilar . es
mejor hecho con una muestra de ensayo que contiene un conjunto apropiado de los componentes para el
detector instalado .

La siguiente tabla muestra la serie de muestras de ensayo disponibles para 436-GC/456-GC.

Test Sample Part Number Concentrations of Test Compounds

TCD 8200504801 3.00 g/L of C14, C15 and C16 in iso-octane.

ECD 8200504802 33.0 pg/L of lindane and aldrin in iso-octane.

PFPD 8200504803 20.0 ng/L of n-dodecanethiol, tributylphosphate, methyl parathion;

4000 ng/L of n-pentadecane in iso-octane.

NPD 8200504804 2.00 ng/L of azobenzene, methyl parathion; 4.00 ng/L malathion and
4.00 g/L C17 in iso-octane.
FID 8200504807 30 ng/L of C14, C15 and C16 in iso-octane.
Note: If the FID test sample is not available, the TCD test sample can be used if first diluted 100:1.
Table 16: Detector Test Samples

Para ejecutar una de estas muestras de prueba , utilice las condiciones cromatográficas enumerados anteriormente
para la inyección técnica que se está utilizando actualmente . El detector debe funcionar en el rango más sensible , por
ejemplo , 12 de FID y NPD , 0,05 para TCD , 10 de PFPD y 1 para ECD . El cromatograma resultante en la página
289 debe aproximarse a la indicada en la sección de detector de este manual,
.

Page: 94 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

S/SL Injector Assembly

1 1. Injector Nut (392597501)

Injector Nut Wrench (390842300)
2
2. Knob (392597101)
3. Inject Switch Assembly (390820601)
3 4. Septum, 9 mm
BTO (lowest bleed, CR298713)
Marathon (Autosampler, CR239778)
4 Advanced Green 3 (general purpose, CR246713)
5 Septum pick (7200008400)
5. Septum Purge Head
6
Pneumatic Type Stainless Steel Inert Steel
7
8 EFC21 392597301 392597303

9 EFC25 or Manual 392597302 392597304

Pneumatics
6. Purge head screw (2x 391866308)
7. O-ring, Liner
10 Graphite, 6.5 mm for Splitless (392611930)
Viton, 6.3-6.5 mm (8850103100)
1
8. Glass Insert (default 392611936 More liners)
9. Spacer (39258101)
10. Injector Body
11 Stainless Steel (392599401)
Inert Steel (392599411)
12 Manual (392599501)
11. Column Ferrule (see table below)
13 12. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut 0.9 mm for High temperature applications (CP743117)
14 13. Insulation
14. Cover

Figure 10: S/SL Injector Assembly1

Teflon Vespel 40% Graphite Graphite SilTite

Column ID Holes 60% Vespel
Max 250°C Max 350 °C Max 400 °C Max 450 °C Metal, GC/MS
0.18 mm ID and smaller 1 - CR212103 CR213103 - SG073300
1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
0.25 mm ID
2 - - CR213124 - -
0.25 mm ID and smaller 1 - - - - SG073300
1 - CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
0.32 mm ID
2 - - - CR211125 -
0.53 mm ID 1 CR214108 CR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Table 17: S/SL Column Ferrules 1/16"

1 En combinación con el detector PFPD el forro Siltek ( RT210462145 ) debe ser utilizado.
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 95
Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

Mantenimiento

Antes de que el mantenimiento de la S / SL Inyector lea la común

Inyector información de mantenimiento / tabique en la sección Mantenimiento , en la página
301.

El S / SL es un split / splitless capilar. Normalmente, para cambiar de operación Split a splitless

implica cambiar el inserto del inyector . También reemplazar el inserto en la base de rutina.
Esto es especialmente importante cuando se analizan muestras sucias.

Herramientas requeridas

pinzas o selección septum ( P / N: 7200008400 ) .

Inyector llave para tuercas ( P / N: 0390842300 ) .
destornillador Philips ( mango largo) .
Clean tejido laboratorio.

La tuerca del inyector puede estar caliente. Baje la temperatura del inyector a 50 °
C y permitir la tuerca del inyector se enfríe antes de continuar.

Antes de seguir ningún procedimiento de mantenimiento , apagar el detector

llama (si lo hay ) y se enfríe y detector de temperatura del horno a < 50 ° C.

Remoción del inserto de vidrio

Siga estos pasos para extraer el inserto de vidrio de la S / SL inyector.

1 . Utilice la llave de tuercas Inyector para quitar la tuerca del inyector .

Coloque la tuerca en una superficie limpia (por ejemplo , papel de limpieza ) .

2 . Retire el inicio inyectar interruptor desenroscando el

la tuerca de retención .

3 . Afloje los 2 tornillos que sujetan la parte superior del inyector de

la base . Cuidadosamente mueva este montaje hacia arriba y hacia un
lado . La línea de purga del septum y de las líneas de suministro de gas portador puede
obstaculizar el movimiento de la pieza de arriba un poco.

Cuando se utiliza un CP- 8400 muestreador automático , retire la placa de acceso de inyección
mediante la eliminación de la 2 tornillos de fijación y levantar firmemente la placa. Puede ser
caliente si otro inyector también
instalado y alimentado . La placa puede ser un poco apretado, no lo fuerce fuera . Levante hacia
arriba, un ligero balanceo hacia atrás y adelante puede ayudar a eliminarlo.

Page: 96 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 S/SL Split/Splitless Capillary Injector - Injectors

4. Use un pañuelo de laboratorio para coger al insewrto de vidrio y sáquelo de

el cuerpo del inyector.

Reemplace el inserto de vidrio

Siga estos pasos para reemplazar el inserto de vidrio en el S / SL inyector.
1 . Con ayuda de pinzas o tejidos laboratorio limpio, deslice con cuidado la nueva inserción en el
cuerpo del inyector . Coloque una nueva la junta tórica sobre el inserto .

2 . Con cuidado, coloque la parte superior del inyector sobre el inserto . Apriete los 2 tornillos de
sujeción alternativamente durante sellado uniforme . Tenga en cuenta que la colocación de la pieza
superior en el cuerpo puede tener un cierto cuidado ya que el gas línea de alimentación y líneas de
purga del septum pueden tener menor resistencia al movimiento.

3 . Instalar un nuevo diafragma , coloque la tuerca del inyector en el inyector y apriete con la mano
hasta que sienta cierta resistencia, luego apriete un extra de 1 /4 de vuelta con la llave de tuerca del
inyector.

Después de la tuerca del inyector ha sido reemplazado , compruebe la salida de split y el flujo de purga de
septum las tasas para garantizar estos valores no han cambiado.

4 . Estado de la inserción mediante el establecimiento de la S / SL inyector en el modo split y purga con gas
portador de 30 min a 300 º C.

Limpieza del cuerpo del Injector

Para la limpieza del inyector , proceda de la siguiente manera:

1. Enfriar las zonas de temperatura todos utilizando el procedimiento de la página 96 .

Espere a que las zonas para llegar a sus temperaturas y luego gire el horno de columna fuera
desmarcando la casilla "Power"situado en la pantalla del horno .

2 . Utilice la " llave de boca de 5/16 para aflojar la tuerca de la columna capilar.

3 . A mano, retirar con cuidado la columna de sílice fundida y la tuerca del conjunto del inyector .
Coloque el tuerca de la columna y la columna final en el suelo del horno del GC.

Use protección de ojos y piel. El metanol y acetona son tóxicos

y los productos químicos inflamables. Tome las precauciones adecuadas
cuando
se utilizan estos productos químicos.

4 . Retire la tuerca del inyector , septum y la parte superior del inyector .

5 . Retire el inserto.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 97

Injectors – S/SL Split/Splitless Capillary Injector

6 . Humedezca un bastoncillo de algodón y un palo con metanol y limpie suavemente el centro del
cuerpo del inyector .

7 . Humedecer un hisopo de algodón en un palo con iso-octano y limpie suavemente el centro del cuerpo
del inyector .

8 . Reemplace el inserto , junta tórica , inyector superior, septum y la tuerca del inyector .

9 . Examine el final de la columna de sílice fundida para asegurarse de que no haya sufrido daños .
Deslice el extremo de la columna de sílice fundida en la abertura del inyector .

10 . Gire suavemente la tuerca de la columna en la dirección opuesta a la utilizada para apretar la tuerca .
Coloque la tuerca de la columna en el extremo del inyector y apriete la tuerca . Este procedimiento
minimiza la torsión de la columna .

11 . Utilice la " llave de boca de 5/16 y apriete con 1/6-turn para asegurar la columna en su lugar.

12 . Para comprobar si el inyector es a prueba de fugas , conectar un medidor de flujo a la salida de split .
Ajuste el relé al el modo de división . Si el medidor de flujo indica un caudal menor que mide previamente ,
el inyector tiene un fugas.

13 . Encienda el horno de columna de nuevo marcando la casilla "Power" en la pantalla del horno .

Page: 98 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

INYECTOR PTV

El PTV se optimiza como Temperatura Programable Vaporización ( PTV ) Inyector y también se utiliza para
grandes inyecciones de volumen ( LVI ) .
El PTV representa la más reciente evolución en la tecnología de inyección de Bruker - extender los
beneficios de Bruker de COC patentado tabique equipado programable Inyector ( SPI ) , que incluye la
inyección split y splitless .
El PTV ofrece un mejor rendimiento cromatográfico y el aumento de GC up-time , es compatible con toda la
gama de columnas tubulares abiertas y es capaz de operación programada isotérmica o la temperatura

Advanced Performance
Cinco modos de funcionamiento: split, splitless , la temperatura en rampa sin división , la inyección de grandes
volúmenes ( LVI ) y el frío en columna , permitir la máxima flexibilidad inyector .
El modo en columna Temperatura programable optimiza la recuperación de polar y compuestos termolábiles

muestra y aumento de la sensibilidad .

e control del flujo de gas garantiza una óptima reproducibilidad tiempo de retención.

te el análisis de incluso
Termolábiles compuestos

Caracteristicas del inyector PTV

El PTV puede ser operado isotérmicamente o la temperatura programada . El rango de temperatura de la
Inyector es -160 a 450 ° C. Temperaturas sub- ambiente se logran mediante enfriamiento criogénico .

El cambio de un modo de inyección a otra implica típicamente un cambio de inyector y un inserto

modificación del programa de inyector . Inserciones de vidrio se pueden cambiar fácilmente desde la parte superior del inyector .

Programación de la temperatura en el modo sin división da una mejor recuperación de analitos lábiles y es útil
para las mezclas de punto de ebullición de ancho .

El perfil de temperatura del inyector mantiene el septum fresco , manteniendo el punto más cerca de la inyección
la temperatura de consigna .

El diseño Inyector PTV facilita la inyección de gran volumen ( 5 a 250 l ) .

El PTV utiliza purga de tabique positivo para minimizar la adsorción de la muestra sobre el tabique inyector
y para evitar que los contaminantes del tabique entra en la columna.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 99

Injectors – PTV Injector

El PTV junto con la ChromatoProbe en la página 117 es una herramienta eficaz para cromatografía
análisis de las muestras sucias ( líquidos, sólidos y lodos, la sangre, la orina o la leche ), sin limpiar o
extracción . El ChromatoProbe se basa en la extracción térmica intra - Inyector de la volátil semi
compuestos en un microvial de la muestra , mientras residuo no volátil se retiene en el vial , que es
desecharse después del análisis.
Interruptor de arranque automático
El interruptor de arranque automático es un actuador de resorte cargado que se ajusta sobre y está alineado
con , la inyección puerto de la tuerca del inyector PTV . La ejecución de GC se inicia cuando el accionador es
presionado por la jeringa barril, o manualmente presionado en el momento de la inyección de la muestra . La
carrera GC también puede ser manualmente (sólo en la automatización local) comenzó con la tecla START.

La tuerca de inyección y montaje automático de puesta en marcha pueden

estar muy calientes durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser
tocado con las manos sin protección.

Insertos del inyector PTV

Click here to see the PTV Injector Inserts, on page 316.
Tenga en cuenta que todas las inserciones inyector PTV se desactivan para la máxima inercia.

Page: 100 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

PTV Injector Assembly

1a
1b

1. a Injector Nut (392595401) default (CP8400/8410)

b Injector Nut (394966601)
2 Injector Nut Wrench, (390842300)
2. Automatic Start Switch (390820601)
3. Septum, 11.5 mm
3 BTO (lowest bleed, CR298777)
Marathon (Autosampler, CR239787)
4 Advanced Green 3 (general purpose, CR246725)
5 Septum pick, 7200008400
4. Septum Support (391867600)
5. Insert Ferrule (392534201)
6 6. Glass Insert, default 392611945 More liners
7. Injector Body

7 Pneumatic Type Stainless Steel Inert Steel

EFC 392544001 392544011

Manual Pneumatics 392559601 392559611

8. Column Ferrule, see table below

9. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
8 Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut (0.9mm) for High temperature applications
(CP743117)
9 10. Cover
11. Insulation
10

11

Figure 11: PTV Injector Assembly

Teflon Vespel 40% Graphite Graphite SilTite

Column ID Holes 60% Vespel
Max 250 °C Max 350 °C Max 400 °C Max 450 °C Metal, GC/MS
0.18 mm ID and smaller 1 - CR212103 CR213103 - SG073300
1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
0.25 mm ID
2 - - CR213124 - -
0.25 mm ID and smaller 1 - - - - SG073300
1 - CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
0.32 mm ID
2 - - CR213125 CR211125 -
0.53 mm ID 1 CR214108 CR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Table 18: PTV Column Ferrules 1/16"

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 101

Injectors – PTV Injector

Modo de inyección PTV

El modo de inyección PTV se define por el programa de ventilación Split y por elección de inserto .
El Vent Split es controlado de manera diferente sobre la base de la neumática instalada , con la
válvula de división EFC se controla desde el Inyector sección , con la neumática manual de los
acontecimientos externos el control de la válvula de división. Los siguientes son una breve
descripción de los distintos modos de inyección , información más detallada sobre cada modo se da
más adelante en esta sección . El PTV está optimizado para PTV y LVI , pero es posible que el
inyector puede trabajar en otros modos.

Rampa de temperatura modo Splitless

Se prefiere el modo de rampa de temperatura sin división para los compuestos que son alterados
por la mayor temperaturas ( termolábiles ) . Además, el modo de rampa de temperatura sin
división se utiliza con una amplia gama de ebullición mezclas (por ejemplo, mezclas de
hidrocarburos ) . Se recomiendan 2 inserciones de cristal cuando se opera en el splitless modo de
rampa de temperatura : 1 ) El inserto de embalado 2 mm de lana de vidrio ID se utiliza para los
compuestos no polares a niveles 1 ng , y 2 ) el inserto abierto 0,5 mm ID se utiliza para
termolábil y / o polares en compuestos niveles de trazas (nivel pg) .

En el modo de rampa de temperatura sin división , el inyector se mantiene a una temperatura que
es igual o ligeramente por debajo del punto de ebullición del disolvente de inyección . La muestra
se deposita en la superficie de la pieza de inserción . Después de la inyección , la temperatura del
inyector se incrementa rápidamente ( en rampa ) . A medida que la temperatura de la Aumentos
inyector , la muestra a continuación se vaporiza y se barre en la columna.

Volumen alto

En el modo de gran volumen de inyección típicamente > 5 l de muestra se deposita en el inyector

lentamente , la disolvente se ventila y a continuación, los componentes de interés se transfieren a la
columna . Esto se hace utilizando un programa de salida de split especial y una rampa de temperatura del
inyector . El CP-8400/CP-8410 inyector automático permite la inyección automatizada de hasta 250 ul de
muestra.
Modo Split

Se prefiere el modo de inyección de división para el análisis de muestras relativamente

concentradas . La muestra es dividido en el inyector con una porción representativa entra en la
columna . El modo de inyección dividida proporciona el tiempo de muestreo más corto que
conduce a picos cromatográficos afilados . Utilice el inserto abierto 3,4 mm , la 3,4 mm ID fritado
de inserción, o el inserto de Identificación mm rellena 3,4 cuando se opera en el modo de división.

En el modo de inyección dividida , el volumen de muestra es típicamente de 1 l o menos .

Compuestos de elución temprana por lo general aparecen como picos muy agudos . En algunos
casos , la anchura del pico es menos de un segundo . Por lo tanto , es importante que se inyecta la
muestra lo más rápidamente posible . Si el tiempo de inyección de la muestra , ( tiempo entre la
inserción y extracción de la aguja de la jeringa del inyector ) supera la anchura del pico , picos
puede ampliar , rendimiento cola o cromatográfico se degradará . Con picos más amplios ,
eluyendo más tarde , es menos importante que la que se inyecta la muestra rápidamente. La
relación de división ( fracción de la muestra que entra en el columna ) es la relación entre el flujo
de gas portador a cabo la abertura en el flujo a través de la columna.

Modo Isotermico Splitless

El inserto de 3,4 mm rellena con lana de vidrio se utiliza típicamente para la inyección sin división
isotérmica . La pequeña sección capilar de la placa de vidrio se ajusta perfectamente alrededor de
la aguja de la jeringa y restringe el consumo de inventario de la vapor de la muestra durante la
inyección . En el modo de inyección sin división , la muestra entra en la columna durante un tiempo
de muestreo variable al comienzo del análisis . Este período es típicamente 30 a 90 segundos
durante que no hay flujo desde el inyector a la salida de split . Después de que el tiempo de
muestreo , el inyector se ventila para limpiar cualquier muestra residual del inyector . El S / SL
inyector en la página 83 está optimizado para splitless aplicación.

Page: 102 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Inje
ctors

Modo On-Column

En los modos de en - columna la columna se sella a la placa de vidrio ( 0,18 a 0,53 mm columnas ) . este
asegura que no es la máxima transferencia de muestra a la columna . En los modos en la columna de la
muestra normalmente se inyecta en o por debajo del punto de ebullición del disolvente y a continuación, el
inyector está en rampa para transferir la muestra en la columna . El COC OC inyector , en la página 143 está
optimizado para On –Column aplicaciones . Especialmente para aplicaciones que operan en un rango de
temperatura del horno que requiere corto columnas de diámetro ancho.

Pantalla del inyector PTV

La pantalla del inyector PTV permite modificar los parámetros de inyección .

Con la casilla de verificación Enable es posible activar / desactivar el control de la
temperatura del inyector.
En el cuadro de temperatura se puede ajustar la temperatura del inyector deseado.
El Estado de Split controla el flujo de gas portador a través del inyector durante el proceso
analítico . cuando el Estado de Split está desactivada, la mayor parte de la inyección de la
muestra se dirige a la columna . Cuando el Estado de Split se comprueba , la muestra se
divide en el inyector normalmente con la fracción menor entra en la columna y la fracción
más grande que se ventila .

En el ejemplo de abajo es una inyección sin división . La inyección se lleva a cabo en el

estado de división para el período inicial con relación de división de 20 . Cuando se inicia
la carrera el estado dividida se apagará . Después de 0,9 minutos el división se vuelve a
encender
La casilla de refrigerante se enciende o apaga el suministro criogénico al inyector , si está
instalado. En el ejemplo por debajo de la refrigeración se iniciará cuando la temperatura
del inyector alcanza los 250 ° C. En la pantalla de configuración del inyector PTV pestaña
raramente cambian los parámetros de refrigerante se pueden cambiar, como el tipo de
refrigerante ( LN2 , LCO2 o aire).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 103

Injectors – PTV Injector

Control Electronico de Flujo ( EFC) del PTV

El módulo de control de flujo utilizado en un inyector PTV se identifica como un tipo EFC21 o EFC25 . en
términos simples, duplica el comportamiento del sistema neumático manual de PTV en el que hay una
entrada controlador de flujo de masa de suministro de gas portador para el inyector y una válvula de
control de presión aguas debajo de el inyector que establece la presión de inyección .

Como la presión de inyección determina la tasa de flujo de gas portador a través de la columna , esta
presión es supervisado cerca del punto de inyección . El diagrama de flujo de tipo EFC21 se muestra a
continuación es una indicación de el mecanismo de control de este tipo de módulo de EFC.

Figure 12: EFC21 and PTV in Split mode Flow Diagram

*Pencil Filters on page 304

Tipo EFC21 permite al usuario ajustar la presión de inyección constante o flujo constante . Además, la relación
de división se puede programar.

Page: 104 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

El EFC25 es casi idéntica a la EFC21 la única excepción es que la presión se controla en el

módulo de sí mismo en lugar de en el inyector . Esto permite que el EFC25 para ser utilizado con los
dispositivos de purga y trampa corriente arriba del fujo arriba del inyector.

Figure 13: EFC25 and PTV Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 105

Injectors – PTV Injector

Neumatica Manual del PTV

El flujo total en el sistema se ajusta utilizando un controlador de flujo manual de 0-800 ml / min .
El PTV Inyector utiliza un controlador de flujo para suministrar el flujo total en el sistema con un
regulador de presión de nuevo a controlar la presión de la columna . Cuando el inyector se hace
funcionar en el modo de división del flujo de la derramado ventilar con respecto al flujo a través
de la columna se define como la relación de división .
En el modo splitless , el gas no fluye a través de la línea de división del inyector a la solenoide
de 3 vías válvula . Más bien , el gas desde el controlador de flujo de by-pass del inyector pase a
través del solenoide de 3 vías válvula . El regulador de contrapresión utiliza este flujo para
controlar la presión de cabeza de la columna , que a su vez controla el flujo de gas portador a
través de la columna .

Funcionamiento del inyector PTV

La siguiente sección describe cómo utilizar el inyector PTV con el Bruker 436-GC/456-GC . es
separado en una serie de procedimientos , a partir de la instalación de una columna y la programación básica
de el inyector de la pantalla, seguida de información detallada sobre los distintos modos de inyección.

Operacion del Inyector PTV

La siguiente sección describe cómo utilizar el inyector PTV con el Bruker 436-GC/456-GC . es
separado en una serie de procedimientos , a partir de la instalación de una columna y la programación básica
de el inyector de la pantalla, seguida de información detallada sobre los distintos modos de inyección.

Instalación de la Columna
La columna capilar Connect con el procedimiento de inyección (disponible en el manual de
instalación ) describe la instalación de una columna capilar en un espectrómetro Bruker
436-GC/456-GC equipado con un inyector PTV . Cada paso el procedimiento que se describe en
detalle.

Acondicionamiento de la columna
Para acondicionar la columna capilar ver Instalación y acondicionamiento de la columna (disponible en el
Manual de instalación).

Instalación de la Columna en el detector

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte Conectar columna capilar de Detector
(disponible en el manual de instalación).

Page: 106 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

Configuración de los flujos de gases del PTV

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte Conectar columna capilar de
Detector (disponible en el manual de instalación.

No calentar el horno de la columna por encima de 50 C sin gas portador que fluye a
través de la columna.
La columna de fase puede ser irreversiblemente dañado por la exposición al oxígeno a
temperaturas elevadas temperaturas . Permitir 10-15 minutos para purgar la columna antes
de calentar.

Neumatica del EFC

Tipo EFC21 se utiliza con el Inyector PTV permite al usuario establecer una presión de
cabeza de la columna constante , construir un programa de la presión , o establecer un flujo
constante de la columna .Además , una relación de división puede ajustarse o tiempo
programado . Un programa de la presión se utiliza típicamente para mantener el flujo de la
columna a un valor constante , mientras que la programación de la temperatura del horno de
columna.
Cuando Programación Flujo Constante está activada, el programa de la presión necesaria
para mantener un flujo constante se deriva cada vez que se carga el método .
El PTV es un inyector controlado por presión , por lo que el flujo de la columna disminuye
con el aumento de la columna temperatura si la presión permanece constante . Se accede a
los parámetros del método de cobro electrónico y el estado a través de la clave FLUJO /
PRESIÓN en la pantalla 436-GC/456-GC
El campo de estado Tipo EFC21 muestra la presión de la columna real (en las unidades
seleccionadas en la configuración ) ,calculado tasa de flujo de la columna , la columna calculada
velocidad lineal y la relación de división . El estado de relación de división esya sea fuera si el estado
de división está ajustado en OFF, o un número entero.
La parte inferior permite ver / editar el modo de flujo constante .
La siguiente pantalla es un ejemplo de un método de tipo EFC21.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 107

Injectors – PTV Injector

Modo de presión

Para el modo de presión 3 modos de presión deseados están disponibles: Manual , Flujo constante y
constante velocidad lineal.

Escriba EFC21/EFC25 con el S / SL construirá automáticamente un programa para mantener la presión

volumétrica la columna velocidad de flujo constante durante la programación de la temperatura del
horno de columna cuando el flujo es constante seleccionado.

Las mismas pautas generales se deben seguir para todos los modos de inyección . Si se hace
funcionar la columna isotérmicamente a continuación, la presión debe mantenerse constante . Si la
temperatura de la columna se programó luego la presión o bien puede mantenerse constante o
programado. Programación de la presión de inyección en general no tiene ningún impacto significativo
en la cromatografía , aparte de una ligera reducción en el tiempo de análisis . En algunos resolución de
casos puede mejorar o degradar la función de los ajustes . Una técnica llamada Pulso de presión
también está disponible para su uso con programas de flujo constante con el tipo EFC21/EFC25 .
utilizar la siguiente guía para establecer la presión de inyección y / o la construcción de un programa
de presión.

Temperatura de la programación de los resultados del horno de columna en un aumento de la

viscosidad del gas portador que se traduce en una disminución en la tasa de flujo de la columna . Este
efecto puede ser compensado mediante la aplicación de la columna apropiada programa de presión.

Si la programación de flujo constante está activado , un programa de presión basa en los parámetros
de la columna y el programa de temperatura del horno de columna se reconstruya automáticamente .
Parámetro cambios dan lugar a un reconstrucción automática del programa de la presión.

Al entrar en un programa de presión para mantener la tasa de flujo de la columna constante , el

programa se basa en la programa de temperatura de la columna . Si el horno de columna es operado
isotérmicamente , a continuación, la presión es constante mantenido para lograr una velocidad de
flujo deseada.

La compatibilidad con el modo de velocidad lineal constante EFC21 , EFC24 y EFC25 . Este modo
mejora la RT (Tiempo de retención ) la estabilidad cuando la presión ambiente es fluctuante.

Pulso de Presión
Una vez que haya seleccionado la programación de flujo constante , un " pulso de presión" casilla de verificación
se accesible.

Selección de pulso de presión que da la opción de activar un impulso de presión , estableciendo el

deseado
la presión y el tiempo durante el cual la presión debe durar . Típicamente , la presión de pulso de
presión es
celebrada entre el 30 y 90 segundos. El propósito del impulso de presión es de dos veces . Cuanto
más alto
presión evitará que la nube de vapor de disolvente se conviertan en excesivamente grande
permitiendo la inyección más grande volúmenes y proporcionar un paso más eficiente de la muestra
en la columna . La presión más alta también causa mayores velocidades de flujo en la columna de
hacer la transferencia más rápida y por lo tanto la prevención de excesiva tiempos de residencia en el
inyector , con la consiguiente descomposición de compuestos lábiles.

Si utiliza pulsos de presión que tendrá que realizar la calibración de purga de septum utilizando la
más altala presión del pulso de presión.

 La GC irá listo basado en la presión como se define en la presión del pulso.

 Cuando se inicia una carrera de la presión de la columna tal como se define en el pulso de presión se
mantendrá para el " pulsoTiempo de duración " . Después del tiempo de duración del pulso de la presión de la
columna se calcula a partir de la constante condiciones de flujo.

Page: 108 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Inject
ors

Calibración purga del septum

El 436-GC/456-GC está equipado con una purga de tabique para el Modelo Inyector PTV y es
controlado por una válvula manual de la aguja . Este se encuentra detrás de la portada de la GC .
La válvula de aguja manual puede ofrecer ventajas sobre los tipos de restricción fijos , ya que se
puede ajustar para adaptarse las aplicaciones más exigentes. Para la visualización exacta de flujo
de la columna total y la velocidad lo hace requerir calibración cuando se instalan columnas de
diferente longitud y diámetro .

Con el tipo de EFC21 , la rutina de calibración de purga tabique debe llevarse a cabo cuando
el instrumento está estableció por primera vez o una nueva columna está instalada o cuando
se elige un punto de presión muy diferente.

1. Presione la tecla SETUP y de click en Calibration.

2. . Aparecerá la página de calibración , seleccione Calibrar para el inyector correcto ( frontal,

central o posterior)

3 . Ingrese la presión de cabeza de la columna que desee.

4 . Después de unos segundos medir el caudal de purga septum y ajustar la válvula de purga de
septum.

Typical 3-5 mL/min

5. Presione OK.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 109

Injectors – PTV Injector

Neumatica Manual

Herramientas y equipos necesarios

 burbuja o caudalímetro electrónico, por ejemplo , Caudalímetro Digital Inteligente.

1 . Gire el regulador de flujo dividido PTV (en el panel neumático GC ) hacia la izquierda para abrir el partido
controlador de flujo .

2 . Ajuste el regulador de presión de retorno (en el panel neumático GC ) para establecer una cabeza de la
columna positiva presión (controlada en el manómetro )

Ajuste la presión de la columna sobre la base de la columna instalada en el GC . Por ejemplo , para los
una columna ID micras 30m x 250 , establece la presión de la columna de 12 a 15 psig para lograr ~ 1
ml / min Velocidad de flujo de la columna a 50 ° C de temperatura de horno ( helio )

3 . Conectar el medidor de caudal a la salida de split en el lado izquierdo de la GC y medir la tasa de flujo
de salida de split . Gire la válvula del regulador de flujo dividido para ajustar el caudal de salida de split a 50
ml / min .

4 . Ajuste de la válvula de aguja de purga del septum para ajustar la tasa de flujo de purga del septum a
3-5 ml / min . reajustar la tasa de flujo de salida de split a 50 ml / min .

5 . Antes de calentar la columna , purgar el sistema con un gas portador durante 10 - 15 minutos.

Page: 110 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

Modo de operacion PTV

El PTV se puede operar en varios modos , dependiendo de la naturaleza de la muestra y los requisitos
del análisis . En el diseño de un método de inyección de los parámetros más importantes son:

El inserto del inyector utilizado y la posición de la columna dentro del inserto .

El inyector y la temperatura de la columna cuando se realiza la inyección .

El perfil del flujo de gas portador a través del inyector.

La siguiente es una breve descripción de los parámetros del método utilizados para cada modo de
inyección . En todos los casos De control de flujo se utiliza para el control de gas portador.

En muchos casos, cambiar de un modo a otro PTV implica cambiar el cristal

insertar. Un procedimiento por pasos detallados para llevar a cabo esta tarea se da en el mantenimiento
sección de este manual, en la página 115 . En la mayoría de los modos de inyección de la pieza de
inserción se instala con un casquillo de grafito . Utilice el accesorio especial que se suministra con el kit
de accesorios PTV para instalar la férula correctamente en la pieza de inserción.
Inyección isotermica Split
El modo de división se utiliza cuando las muestras están relativamente concentradas y para muestras
ordenadas. Este modo de inyección implica la vaporización rápida de la muestra seguido por la
división de la muestra . Dividir implica dirigir una porción de la muestra en la columna mientras que el
resto se ventila . La relación de división es se define como la proporción de la muestra con ventilación
a la muestra entra en la columna . Con gas portador EFC controlar este parámetro se puede ajustar
de forma automática en el método de PTV.

Injector Insert Install the fritted split insert (0392611946) or unpacked split insert (0392611945). See
instructions in the Maintenance section on page 115 for changing the PTV insert.

Column Installation
Injector Temperature
Column Temperature
Carrier Gas Control
7.5 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector
Isothermal 250 C.
50 C initial for 0.1 min, ramp to 250 C at 20 C/min, hold 5 min.
Set the split mode to ON for the duration of the run in the PTV method section and set
the split ratio to 100. The sample will be split upon injection and a representative
th
portion representing 1/100 of the amount injected will enter the column. Note that the
split ratio is a method specific parameter and should be set appropriately for individual
analyses. In addition the Injector pressure or pressure ramp should be set to achieve
the desired column flow rate.
Table 19: Split Injection Typical Conditions

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 111

Injectors – PTV Injector

Inyección isotermica Splitless

La técnica clásica de inyección sin división implica la vaporización de la muestra en un inyector caliente y
lento transferir a la columna . El estado de división está en OFF durante el período de muestreo , por lo
tanto , todo el inyectado muestra debe entrar en la columna . La temperatura inicial de la columna se
mantiene durante al menos el muestreo tiempo para atrapar a todos los componentes de la muestra en la
cabecera de la columna. Al final del periodo de muestreo ( típicamente de 0,5 a 1,5 minutos ) el estado
división está activada para ventilar cualquier muestra residual o disolvente de la Inyector.

The following table describes typical method parameters for an isothermal splitless injection.
Injector Insert Install the standard 3.4 mm ID splitless insert (P/N: 0392611945).
Column Position 7.5 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector.
Injector Temperature Initial temperature isothermal 250 C.
Column Temperature 50 C initial for 1 min, ramp to 250 °C at 20 C/min, hold 5 minutes.
Carrier gas control Set the initial split mode to OFF and time program it to ON after 0.75 minutes. In this
case the splitless sampling time is 0.75 minutes. The split ratio during the split ON
period should be set to 50. Set the appropriate pressure or pressure ramp to achieve
the desired column flow rate.
Table 20: Isothermal Splitless Injection Method Parameters

Temperature Ramped Splitless Injection

Esta es una técnica similar a isotérmica sin división , excepto que la muestra se vaporiza lentamente ,
utilizando programación de la temperatura . Este modo controlado de vaporización reduce el riesgo de
masa la discriminación y la descomposición térmica de los componentes de la muestra durante el periodo
de muestreo. La muestra se deposita en el inyector como un líquido , por lo tanto, la temperatura inicial del
inyector debe estar cerca de la disolvente de punto de ebullición y que debe haber una superficie en las
inmediaciones de la muestra a ser retenido en . Por esta se utiliza el modo de inyección o bien a ( 0.5 mm )
inserto de orificio estrecho o una lana de vidrio lleno de inserción . este facilita la transferencia eficiente de
la muestra a una superficie de la que se vaporiza a continuación.

Tenga en cuenta que el inserto lleno de lana de vidrio no se recomienda para niveles bajos de analitos
polares.
Los siguientes son los parámetros de los métodos típicos para una temperatura de inyección splitless
rampa . En este ejemplo hexano se usa como el disolvente que tiene un punto de ebullición de 68 ° C. Tenga
en cuenta que el tiempo de muestreoy el tiempo de retención inicial columna son 2 minutos para permitir que
el inyector de llegar a la temperatura máxima.

Injector Insert Install either the narrow bore 0.5 mm ID insert (0392611949) or the glass
wool packed 2 mm ID insert (0392611953) or the open 3.4 mm ID
splitless insert (0392611945).
Column Position 7.5 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector.
Injector Temperature Initial temperature 65 °C, hold for 0.1 minute, ramp to 250 °C at
150 °C/minute, hold 10 minutes.
Column Temperature 50 °C initial for 2 min, ramp to 250 °C at 20 °C/min, hold 5 minutes.
Carrier gas control Set the initial split mode to OFF and time program it to ON after 2.00
minutes. In this case the splitless sampling time is 2.00 minutes. The split
ratio during the ON period should be set to 50. Set the appropriate
pressure or pressure ramp to achieve the desired column flow.
Table 21: Temperature Ramped Splitless Injection

Page: 112 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

Inyección On-column
El modo en columna de diámetro ancho utiliza un inserto de orificio más amplia, con una forma
cónica para permitir la inserción de un mm de diámetro interno 0,53 columna capilar interior de la
inserción . Un GC jeringa de calibre estándar ( 26s ) se utiliza para depositar la muestra en el interior
la columna .En caso de que se requieren columnas de diámetro estrecho , una brecha de retención
se utiliza como no revestido 0,53 mm de DI de pre - columna .
Esto permite una verdadera inyección en columna en una columna de diámetro estrecho durante el
uso de jeringas estándar.
El inyector es la temperatura en rampa para minimizar la descomposición de la muestra debido a los
efectos térmicos o activos sitios .
La técnica en la columna involucra alguna configuración especial del inyector de PTV .
En el modo en la columna de la columna tiene que ser sellado dentro del inserto . La tuerca del
inyector , tabique , tabique apoyo y el inserto se eliminan de la inyección . La columna se empuja
hacia arriba a través del inyector hasta que se sobresale más allá de la parte superior del inyector . El
inserto en columna cónica se empuja a continuación, en la columna a hacer un sello entre el
recubrimiento de poliimida en la columna y la superficie de vidrio . El inserto es luego bajado en el
inyector y el soporte de tabique instalado sin un casquillo de grafito . El tapa del septum no debe ser
atornillada hasta el fondo o el tabique no sellará .
Los siguientes son las condiciones típicas para la realización de una inyección en la columna . El
inyector debe estar mantenido a 10 - 20 ° C por debajo del punto de ebullición del disolvente en la
inyección . En este ejemplo, el disolvente es hexano que tiene un punto de ebullición de 68 C.

Injector Insert Install the on-column insert (P/N: 0190010907) for wide bore (0.53 mm
ID) columns.
Seal/Position Column Seal the column within the tapered insert.
Injector Temperature Initial temperature 50 C, hold for 0.1 minute, ramp to 250 C
at 150 C/minute, hold 10 minutes.
Column Temperature 50 C initial for 2 min, ramp to 250 C at 20 C/min, hold 5 minutes.
Carrier gas control Split does not apply in on-column mode. The Splitless vent flow must be
set to 20 mL/min or greater in Setup. Delete any splitter program and
set initial state to off in the Injector screen.
Table 22: On-Column Injection
Alto Volumen de Inyection
La técnica de inyección de gran volumen se utiliza cuando se requiere el absoluto nivel más bajo de
detección. Hasta 250 l de muestra se puede introducir en el Inyector PTV . La muestra se inyecta en
un muy lento tasa , mientras que la temperatura del inyector se encuentra a pocos grados por debajo
del punto de ebullición del disolvente . En el ejemplo a continuación , se utiliza hexano como el
disolvente que tiene un punto de ebullición de 68 C.
Usando la técnica de inyección de gran volumen el inyector se mantiene en la división estado ON en el
a partir de la carrera para ventilar la mayor parte del disolvente . Los componentes de la muestra se
encuentran atrapados en el inyector insertar por lo que el mismo tipo de inserto se utiliza como para la
temperatura de inyección sin división en rampa . El estado de división es entonces programado en OFF y la
temperatura del inyector rampa para transferir los componentes de la muestra a la cabeza de la columna.
Lo siguiente son condiciones tipicas para inyecciones del tipo alto volumen
Injector Insert Install either the narrow bore 0.5 mm ID insert (0392611949) or the glass
wool packed 2 mm ID insert (03926119-53).
Column Position 7.5 cm from the bottom of the column nut at the base of the Injector.
Injector Temperature Initial temperature 66 °C, hold for 1 minute, ramp to 250 °C at
150 °C/minute, hold 10 minutes.
Column Temperature 50 °C initial for 3.00 min, ramp to 250 °C at 20 °C/min, hold 5 min.
Carrier gas control Set the initial split mode to ON, time program it to OFF after 1.00 minutes
and then back to ON after 3.00 minutes. The split ratio should be set to 50
during the split ON periods.
Table 23: Large Volume Injection
Tenga en cuenta que en todos los casos por encima de los parámetros dados son genéricos y tendrán que ser optimizado para
aplicaciones específicas . Especial cuidado se debe tomar con la gran modo de volumen de la inyección en el Temperatura del
inyector inicial y el momento de los estados partidas tienen que ser cuidadosamente seleccionados
Page: 113 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
Injectors – PTV Injector

Prueba del inyector PTV

El siguiente procedimiento describe cómo probar el funcionamiento del inyector de PTV . Esto se hace mejor
con una muestra de ensayo que contiene un conjunto apropiado de los componentes para el detector instalado.

La siguiente tabla es la lista de estándares disponibles de GC Bruker.

Test Sample Part Number Concentrations of Test Compounds

TCD 8200504801 3.00 g/l of C14, C15 and C16 in iso-octane.

ECD 8200504802 33.0 pg/l of lindane and aldrin in iso-octane.

20.0 ng/l of n-dodecanethiol, tributylphosphate,

PFPD 8200504803 methyl parathion; 4000 ng/l of n-pentadecane in iso-
octane.

NPD 8200504804 2.00 ng/l of azobenzene, methyl parathion; 4.00

ng/l malathion and 4.00 g/l C17 in iso-octane.
FID 82005048-07 30 ng/l of C14, C15 and C16 in iso-octane.
Note: If the FID test sample is not available, the TCD test sample can be used if first
diluted 100:1.
Table 24: PTV Test Samples

Para ejecutar una de estas muestras de prueba , utilice las condiciones cromatográficas enumerados
anteriormente para la inyeccióntécnica que se está utilizando actualmente . El detector debe funcionar en el
rango más sensible , por ejemplo , 12 de FID y NPD , 0,05 para TCD , 10 de PFPD y 1 para ECD . El
cromatograma resultante debe ser aproximado al que se muestra en la sección de detector de este manual.
Algunos interpretación cromatográfico información se da en la sección de solución de problemas de este
manual.

Page: 114 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

Mantenimiento

El Inyector PTV puede funcionar en varios modos . Estos modos incluyen divididos , en columna splitless
y la inyección de gran volumen . Típicamente , para cambiar de un modo de funcionamiento a otro implica
cambio de la pieza de inserción del inyector . La inserción se debe reemplazar en forma rutinaria . Esto es
especialmente importante cuando se analizan muestras sucias.

Después de un uso prolongado , puede necesitar ser reemplazado con un nuevo inserto de la pieza de
inserción de vidrio Inyector PTV

Herramientas necesarias
pinzas o selección septum ( P / N: 7200008400 )
Inyector llave para tuercas ( P / N: 0390842300 )
Destornillador de hoja plana ( mango corto )
Clean tejido laboratorio
Graphite férulas ( P / N: 0392534201 )
Insertar / casquillos Herramienta de posicionamiento ( P / N: 0392538500 )

Remoción del inserto de vidrio

1 . Utilice la llave de tuercas de inyección para eliminar

la tuerca de inyección . Coloque la tuerca en un
superficie limpia (por ejemplo, papel de limpieza).

La tuerca del inyector puede estar caliente. Baje la temperatura del inyector a 50
° C y permitir la tuerca del inyector se enfríe antes de continuar.

Antes de seguir ningún procedimiento de mantenimiento , apagar el

detector de llama (si lo hay ) y enfriar detector y horno
temperatura a < 50 ° C.

. 2 . Afloje los 2 tornillos T - 20 Torx que sujetan la parte superior del inyector
de la base . Cuidadosamente mueva este montaje a un lado. La purga de la linea de septum
y tuberías de suministro de gas portador puede dificultar el
movimiento de la pieza de arriba un poco.

Si se instala CP- 8400 muestreador automático , retire la placa de acceso de inyección mediante
la eliminación delos 2 tornillos de fijación y levantar firmemente la placa. Puede ser caliente si
otro inyector esTambién se instala y funciona . La placa puede ser un poco apretado, no lo
fuerce fuera . levantar hacia arriba , con un ligero balanceo hacia atrás y adelante puede ayudar
a eliminarlo.

3 . Con pinzas o elige tabique , quitar el tabique.

Vuelva a colocar el septum del inyector cada vez que la aplicación de vidrio sea reemplazado.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 115

Injectors – PTV Injector

4 . Use un destornillador de punta plana y limpia para desenroscar el tabique

apoyar la tuerca hasta que quede suelto .

5 . Retire el soporte de septum con las pinzas o recoja el seotum.

Típicamente , cuando se retira el soporte de tabique , el inserto y la férula permanecen en la

soporte de tabique . Si la férula y el inserto están en el cuerpo del inyector después de que el tabique
se quita la tuerca de soporte , utilice las pinzas para sujetar la parte superior de la inserción y la levante de
el cuerpo del inyector.

6 . Use un pañuelo de laboratorio para comprender la

aplicación de vidrio y sáquelo de la tuerca de soporte del septum .

7 . Para extraer el casquillo de grafito de la placa de vidrio , utilice

Un trapo limpio para sujetar el casquillo de grafito y el inserto de vidrio . suavemente
gire el inserto de vidrio , mientras que usted saca la férula de grafito.

Reemplazo dl inserto de vidrio

1 . Utilice el inserto / casquillo herramienta de posicionamiento suministrado en el kit de accesorios PTV

para ajustar el grafito 5 mmférula en el inserto y en el soporte de tabique . Ver las imágenes para una
vista en despiece de la herramienta con soporte de tabique , insertar la férula , inserto de vidrio y una
herramienta , así como la posición correcta de la herramienta al fijar la férula . El objetivo es hacer que el
conjunto casquillo con la parte inferior de la inserción , a ras con la parte inferior de la herramienta.

Septum Support

Insert Ferrule
Glass Insert

Insert/ferrule
positioning tool (392538500)

2 . Coloque la herramienta como se muestra en una superficie plana y limpia. Utilizar tejido de laboratorio
limpia en la superficie .Apriete el soporte de tabique dedos. Sosteniendo la herramienta con una " llave de
5 /8, dar el septum apoyar un 1/3 a 1/2 vuelta más allá de los dedos. Ahora desenroscar el soporte de
tabique que ahora tiene el casquillo e inserte sentado en él. Si hay alguna parte inferior pasado extruido
grafito del tabiquecapoyar , córtala con un cuchillo de hoja o afilados . Limpie cuidadosamente las
escamas de grafito que puedencse adhieren a la inserción o soporte de tabique . Sujetando la unidad de
soporte de septum con un trozo de laboratorio tejido , puso cuidadosamente esta unidad en el inyector de
PTV y apriete el soporte pasado 1/6-turn septum con los dedos.

3 . Use pinzas para colocar un nuevo tabique sobre el soporte de tabique.

Si el tabique tiene una cara de Teflon , coloque el Teflon hacia ( hacia abajo) de la columna.

4 . Coloque la tuerca del inyector del inyector y apriete con la mano hasta sentir una resistencia y, a
continuación apretar un extra de 1 /4 de vuelta con la llave de tuerca del inyector .

5 . Estado de la inserción configurando el inyector PTV para el modo de división y la purga con gas
portador de 30 min a 300 C.

Page: 116 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

ChromatoProbe

Como ensamblar el ChromatoProbe

Consulte el despiece en la página siguiente .

El conjunto ChromatoProbe compuesto de un adaptador , guía, ChromatoProbe , cap ChromatoProbe
y la pequeña y las juntas tóricas de gran tamaño. Una junta tórica pequeña se coloca en el eje ChromatoProbe
y la otra escolocado en el eje del casquillo ChromatoProbe . La junta tórica grande se coloca en la ranura en la
parte inferior de la adaptador que conecta con el cuerpo del inyector PTV .
El soporte de almacenamiento puede ser usado para mantener y proteger el ChromatoProbe o gorra
ChromatoProbe . la usuario puede encontrar los pequeños agujeros en la parte superior del soporte de
almacenamiento útil para la celebración de microviales durante el llenado
o justo antes de realizar un análisis.

Cómo instalar el ChromatoProbe

El ChromatoProbe está diseñado para ser instalado en el cuerpo del inyector PTV .
Varias partes del inyector debe ser eliminado y reemplazado con el partes apropiadas
del kit ChromatoProbe antes de la ChromatoProbe se puede conectar . Retire la
tuerca del inyector , tabique , soporte de tabique (oro pieza) y el inserto del inyector .
La tuerca del inyector , soporte de tabique y la Inyector de inserción debe ser
reservado para su uso cuando se utiliza el inyector en el manera normal.
Instale la placa de vidrio incluida en el kit ChromatoProbe en el inyector ( inserto
división 3.4 mm ) . Esta inserción debe instalarse con el pequeño orificio en la parte
inferior , como se muestra en la imagen . Esta posición permitirá el ChromatoProbe
se deslice en el inserto durante la operación.

Utilice el siguiente procedimiento para ajustar el inserto , virola y el guía.

1 . Coloca el grafito 1/4 pulgada virola sobre el extremo abierto de la pieza de inserción de
manera que
el extremo cónico de la férula es de hasta .

2 . Coloque el inserto y la férula en la guía de modo que el casquillo puede encajar cómodamente
dentro de la guía
3 . Con la herramienta de posicionamiento virola ( P / N: 0392538500 ) incluido con el inyector de
PTV , coloque el insertar y guiar en la herramienta y el tornillo de la guía de las agujas del reloj
con la llave suministrada para apretar el férula alrededor de la inserción. El implante está
colocado correctamente si la parte inferior de la pieza de inserción está alineado con la parte
inferior de la herramienta de posicionamiento férula .
Consulte la sección de mantenimiento del PTV para el retiro de la placa de vidrio en la página 115

Una vez que la férula se coloca y se aprieta , la guía y el inserto se pueden colocar en el Inyector PTV
cuerpo . Atornille la guía en el cuerpo del inyector con la llave y apriete firmemente .
En este punto el ChromatoProbe está listo para ser unido en el inyector . El adaptador se une a
el inyector de tal manera que la porción que contiene la junta tórica grande se atornilla en el inyector .
apriete este Fingertight para evitar cualquier fuga . NO use una herramienta para apretar la conexión.
Introduzca el Cap ChromatoProbe en la parte superior del adaptador y apriete a mano para coronar el
inyector cuando no se utiliza el ChromatoProbe.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 117

Injectors – PTV Injector

2 ChromatoProbe Kit (0392567791)

1. ChromatoProbe Cap (0392559201)

2. Small O-ring, 0.239 ID (0393010911)
3 3. Adapter (0392558901)
4. Large O-ring, 0.426 ID (0393010912)
5. Key (0392569001)
6. Guide (0392558201)
7. ChromatoProbe (0392559101)
7 4
8. Microvials (100/bottle) (0392567111)
9. Stand (0392569401)
5 10. Glass insert 0391846400
11. Graphite ferrule (5 mm) (2/pack)
8 0392534202 or 0392534201 (10/pack)

6 - Passivation Lacquer (0392569901)

- Tweezers (2989951000)
10 - Ferrule (0.4 mm) (10/pack) (2869458001)
- Ferrule, 2-hole (0.4 mm) (2869455901)
9 11
- Column nut (0394955100)

Figure 14: ChromatoProbe Assembly

NOTA: Si parece que hay un problema de alineación , mientras que la inserción de la ChromatoProbe , siga
este método alternativo para instalar el adaptador:

1 . Conecte el adaptador a la inyección sin apretarlo .

2 . Inserte el ChromatoProbe a través del adaptador con un ajuste flojo y apriete el adaptador a la
Inyector mientras se inserta el ChromatoProbe .
3 . Apriete con los dedos para evitar cualquier fuga . NO use una herramienta para apretar la conexión.

Una columna de 2 m x 0,10 mm de sílice fundida con 0,1 micras de revestimiento de silicona de metilo se
proporciona para su uso con la ChromatoProbe . Para un cromatógrafo de gases que contiene 2 Inyectores ,
es posible tener la ChromatoProbe y una columna tradicional conectados simultáneamente. En este caso ,
por favor, consulte aquí en la página 120 . Si sólo hay un inyector existe o la ChromatoProbe se instala solo,
por favor continúe como sigue:

1 . Retire cualquier columna que se ha instalado en el GC / MS y sustituirla por esta columna de 2 metros.
2 . Use la férula 0,4 mm de agujero y la tuerca de la columna en el kit .
3 . La columna debe insertarse una distancia de 7,5 cm en el inyector (estándar para inyectores PTV ) .
El lado espectrómetro de masas se establece de modo que el extremo columna es 1 mm más allá del final de
la línea de transferencia .
4 . Ajustar la presión de la cabeza a los 10 psi y medir el flujo de la salida de split de 50 ml / min . Esta
voluntad proporcionar un caudal de aproximadamente 1 ml / min en el espectrómetro de masa y una relación
de división de aproximadamente 50:1 .
5 . Condición del inyector y la columna a 300 ° C durante 30 minutos . Si se incluye el aporte familiar previsto ,
proporcionan 1 ml / min Velocidad de flujo de la columna con división de ventilación de 50 ml / min.

Page: 118 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

Usando el ChromatoProbe

How to Perform Analysis with the ChromatoProbe

Cómo llevar a cabo análisis con el ChromatoProbe
Líquidos, sólidos y lodos , o incluso muestras tales como sangre, orina , leche o se pueden analizar
utilizando laChromatoProbe .
Colocar la muestra en un microvial suministrado con el kit. Las muestras sólidas o en polvo son más
fáciles de introducir para el vial como una solución líquida con una jeringa estándar . De esta manera
también es más limpio y tiene menor efectos de memoria .
Alternativamente , los polvos se pueden introducir en el vial con la ayuda de una pipeta Pasteur . la
microvial que contiene la muestra se coloca en la posición de soporte de microvial en la parte inferior
de la Eje ChromatoProbe . Refiérase a la vista en despiece ordenado si esto no está clara .
Retire la tapa ChromatoProbe del adaptador que debería ser instalado en la parte superior del
inyector y posicionar el ChromatoProbe a través del adaptador , en el inyector .
Apriete el ChromatoProbe para sellar el inyector . La muestra se volatiliza por el aumento de la
Inyector temperatura de puerto .
La columna puede ser caliente y isotérmico o la temperatura programada para que coincida con la
del inyector . Dado que la mayoría Los análisis de muestras sólidas no requieren una alta
sensibilidad , la salida de split debe abrirse durante el Todo el análisis para permitir solamente bajas
cantidades de nanogramos en el espectrómetro de masas .
Ajuste el flujo dividido para lograr una respuesta rápida , reducir la descomposición térmica y evitar
que la masa espectrómetro se sobrecargue y contaminados . Un buen valor de inicio es
aproximadamente 50:1 . Si la división relación es demasiado alta para una muestra particular , volver
a ejecutar una muestra fresca con una relación de separación inferior para obtener el deseado
sensibilidad . Con el fin de evitar la sobrecarga del sistema , ya sea cargar la más pequeña cantidad
de sólido posible o, preferiblemente, disolver el sólido y la carga de 1 l de solución de
aproximadamente 0,1 % .
Nota Inyector comentario a continuación.
Las muestras pueden ser analizadas en cualquiera de los modos de operación del espectrómetro de
masas (EI , CI , MS / MS , IC - MS / MS ) . En general, utilice valores objetivo AGC de 5.000-10.000
para asegurar una alta calidad espectral. La programa de temperatura sugerido para el Inyector PTV
y horno de columna es el siguiente.

INJECTOR: 120 ° C (o 20 ° C por encima del punto de ebullición del disolvente , si una
solución es introducido ) durante 1 minuto , a continuación, por calor a 40 ° C /
min hasta 300 ° y mantener de 4,5 min.

COLUMN OVEN: 140 ° C durante 1 minuto, luego el calor a 40 º C / min a 300 ° C y mantener
durante 5 min.

Si los líquidos son para ser analizados , el usuario debe determinar empíricamente determinados
parámetros de la muestra para evitar de ser expulsado accidentalmente de la microvial durante el
análisis , causado por la ebullición repentina
( " Golpear ") o pulverización. Estos parámetros incluyen el nivel de llenado máximo en los
microviales , máximo inicial temperatura y velocidades de calentamiento del inyector .

Análisis de las muestras térmicamente lábiles

Térmicamente lábiles muestras pueden descomponerse en el puerto de inyección. La superficie
metálica caliente del ChromatoProbe puede contribuir a la descomposición térmica resultante en los
espectros inadecuada .
Con el fin de eliminar esto, se han introducido ChromatoProbes Silcosteel ® recubiertos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 119

Injectors – PTV Injector

Usando el ChromatoProbe junto con las tradicionales GC / MS

Para cromatógrafos de gases que contienen 2 Inyectores de que es posible tener tanto la columna de la
ChromatoProbe y una columna tradicional conectado simultáneamente . Esto se puede lograr mediante
el empleo de un 2 – agujero puntera, y la conexión de las dos columnas en el espectrómetro de masas .
Cuando el ChromatoProbe no está en utilice, reemplace la sonda con la tapa ChromatoProbe .
Calentar el ChromatoProbe inyector a aproximadamente 300 ° C con la salida de split abierto para
eliminar cualquier contaminación a partir de muestras anteriores . Ahora, reducir la presión en la cabeza
del inyector ChromatoProbe a 3-5 psi para minimizar el flujo de helio en el espectrómetro de masas . El
flujo total de helio debe permanecer entre 1 y 1,5 ml / min para asegurar la mejor sensibilidad y la
calidad espectral . Otras opciones incluyen un conector en "Y " para el 2 columnas de entrar en una sola
línea de transferencia en el espectrómetro de masas. Sea consciente de la posible problemas de la
actividad superficial cuando se utiliza este tipo de conexión .

Uso de la ChromatoProbe con entrada de muestras sucias

El ChromatoProbe se puede utilizar como una herramienta eficaz para el análisis cromatográfico de las
muestras sucias , sin limpieza o extracción. Este uso de la ChromatoProbe se basa en el intra - Inyector
térmica extracción de los compuestos semivolátiles en el vial de muestra , mientras que se retiene
residuo no volátil en el vial , que se dispone de después del análisis . Para un uso efectivo de la
ChromatoProbe con muestras sucias , los siguientes consejos deben ser considerados:

1 El microvial muestra debe ser manejado sólo con pinzas. Del mismo modo , el titular debe microvial
no ser tocado con las manos , para evitar huellas y la suciedad que se incluyeron en el análisis.

2 Introducir en el vial el tamaño de muestra más pequeño que es fácil de transferir cuantitativamente con
una jeringa . Esto es típicamente 1-3 muestras líquidas microlitros .

3 Las muestras sólidas pueden ser mezclados o disueltos para una transferencia más cuantitativa , así
como para más extracción térmica eficiente desde el vial .

4 La muestra se introduce a una temperatura de inyección de aproximadamente 20 º C por encima del

punto de ebullición disolvente temperatura , para permitir rápido pero suave evaporación solvente sin
muestra salpicaduras de la microvial . Esta temperatura puede ser de 120 ° C para el agua ( orina ) o 90 °
C para la fruta mezclada y acetona verduras .

5 La temperatura inicial de la columna debe ser lo suficientemente bajo como para atrapar los
semivolátiles extraída compuestos . Por ejemplo , 50-80 ° C de temperatura inicial de la columna es
deseable para el análisis de plaguicidas .

6 evaporación del disolvente toma alrededor de un minuto para cada muestra microlitro 3-4. La salida de
split puede ser abierto durante ese tiempo , con una tasa de flujo dividido por encima de 20 ml / min para
acelerar el disolvente vaporización .

7 Después de aproximadamente un minuto el tiempo de vaporización de disolvente , la temperatura de

inyección debería ser rápido programado a 250 ° C ( para los plaguicidas) o la temperatura apropiada
requerida para la térmica extracción de los compuestos semivolátiles . La temperatura final elegida es
un compromiso entre temperatura mayor para la extracción térmica más eficaz y más rápido y un valor
de temperatura más bajo que podrían ser necesarias para evitar la degradación térmica de compuestos
delicados .

8 Durante el inyector calentamiento y tiempo de desorción térmica , la válvula de división deberá estar
cerrado y la tasa de flujo del gas portador debe ser de al menos 4-5 ml / min para la extracción térmica
eficaz . Al bajar el portabicicletas las tasas de flujo de gas se requiere una temperatura más alta del
inyector .

9 La etapa de desorción térmica dura entre 0,5 a 2 minutos . Después de ese tiempo , el inyector se
enfría hacia abajo , la tasa de flujo del gas portador está programado para el valor óptimo
cromatográfica y la GC programa de horno puede comenzar de la manera habitual . Tenga en cuenta
que el horno del GC temperatura y el tiempo final superior se puede reducir significativamente ya que
los compuestos menos volátiles son retenidos en el vial .

10 Al final del análisis, deseche el vial de muestra. No vuelva a usar microviales . El microvial
titular sólo debe ser retirado del adaptador después de que tanto el horno del GC y del inyector son
frescas y un flujo de purga de helio de la ChromatoProbe protege la columna.

Page: 120 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PTV Injector - Injectors

11 Además de pasivación del titular microvial , el análisis de los compuestos de muestras

térmicamente lábiles es facilitado con microvial más corto (hasta 6 mm de largo). Los estándares
microviales largo 15 mm pueden ser cortar (como una columna) a la longitud deseada. Maneje
con cuidado el vial durante el corte para evitar contaminación .

12 El volumen microvial es de 30 microlitros . Hasta 20 microlitros se pueden cargar y el

disolvente
evaporada fuera del GC antes de la introducción de la muestra .

13 Pon a prueba tu método para la eficiencia de vaporización térmica , reproducibilidad y

estabilidad a largo plazo antes de empezar el análisis de rutina.

limpieza
En caso de que la ChromatoProbe contaminarse con el tiempo , se puede limpiar mediante la
colocación en un disolvente tales como acetona y se coloca en un baño de ultrasonidos . Si se trata
severamente contaminada un abrasivo suave se puede utilizar para limpiarlo.

Lecturas Recomendadas

1. Aviv Amirav and Shai Dagan, “A Direct Sample Introduction Device for Mass Spectrometry Studies
and GC/MS Analysis”. European Mass Spectrometry, 3, 105-111 (1997).

2. Hongwu Jing and Aviv Amirav, “Pesticide Analysis with the Pulsed Flame Photometric Detector and
a direct sample Introduction Device”. Analytical Chemistry, 69, 1426-1435 (1997).

3. Samuel B. Wainhaus, Shai Dagan, Mark L. Miller and Aviv Amirav, “Fast Drug Analysis in a Single
Hair”. Submitted for publication.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 121

Injectors – PTV Injector

Page: 122 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PWOC On-Column Injector - Injectors

EL INYECTOR PWOC ON-COLUMN

El PWOC inyector en columna está diseñada para la inyección de la muestra en la columna a 530 micras ID
sílice fundida columnas , 1/ 4 de pulgada y 1/ 8 de pulgada D.O. columnas de relleno ( vidrio o metal ) .

Inyección en columna proporciona una completa transferencia de la muestra desde el inyector a los
resultados de columna en buena cuantificación .
La columna de sílice fundida o columna de vidrio se extiende todo el camino desde el tabique inyector al
detector , proporcionando un sistema inerte limpia sin cruce de .

Rápido y fácil de cambiar de megabore de columna de relleno o viceversa , cambiando un adaptador. El

PWOC se suministra con accesorios de montaje capilar de serie. Si desea utilizar el inyector en el
empaquetado modo de columna luego un kit adaptador de columna de relleno se debe pedir ( 03925588-91 ) .
Este kit contiene Inyector y detector de hardware para facilitar el uso de la inyección con columnas de relleno
1/8 " de metal . Además , los kits adaptadores están disponible para la cuarta columnas "( 03925586-91
03925586-93 para vidrio y para SS) .

El PWOC inyector en columna está disponible en neumática manual y el control electrónico de flujo ( EFC )
para diferentes requisitos de laboratorio .

Elija entre EFC23 (control de flujo constante) y EFC24 (control de presión constante y flujo total constante
controlar ) para los diferentes requisitos de la aplicación.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 123

Injectors – PWOC On-Column Injector

Interruptor de arranque automático

El interruptor de arranque automático es un actuador de resorte cargado que se ajusta sobre y está alineado
con el puerto de inyección de la tuerca del inyector universal de PWOC . La ejecución de GC se inicia
cuando el actuador está deprimido por el o presionado manualmente en el momento de la inyección de la
muestra . La carrera GC también puede ser manual (sólo en la automatización local) comenzó
presionando START .

La tuerca de inyección y montaje automático de puesta en marcha pueden estar muy

calientes durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser tocado con
manos sin protección.

PWOC Injector Insert

the PWOC Injector Insert, on page 317.

Tenga en cuenta que todas las inserciones PWOC inyector se desactivan para la máxima inercia.

Page: 124 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PWOC On-Column Injector - Injectors

Ensamble del Inyector e Inserto

A cross-sectional view of the PWOC On-Column Injector with insert and 530µm ID fused silica capillary
column is shown below.

1a
1b

2
1. a Injector Nut (392595501) Default (CP-8400/CP-8410 )
b Injector Nut (390812700)
3 Injector Nut Wrench (390842300)
2. Septum, 9.5 mm
BTO (lowest bleed, CR298705)
4 Marathon (Autosampler, CR239188)
5 Advanced Green 3 (general purpose, CR246124)
Septum pick (7200008400)
3. Automatic Start Switch (390820601)
4. Spring
5. Injector cover and insulation
6. Injector Body
6 EFC type (392548201)
7. Injector Body Ferrule
40% Graphite/60% Vespel (up to 400°C) (CR213400)
Graphite (up to 450 °C) (CR211400)
8. Injector Body Nut (Stainless Steel, SWSS4021)
9. Injector Insert (Stainless Steel, 392543101)
7 10. Column Ferrule, see table below
11. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut 0.9 mm for High temperature applications (CP743117)

10

11

Figure 15: PWOC On-Column Injector with Insert

Teflon Vespel 40% Graphite Graphite SilTite

Column ID 60% Vespel
Max 250 °C Max 350 °C Max 400 °C Max 450 °C Metal, GC/MS
0.53 mm ID CR214108 CR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Table 25: PWOC Column Ferrules 1/16" x 0.8 mm

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 125

Injectors – PWOC On-Column Injector

Control Electronico de flujo (EFC)

El módulo de control de flujo utilizado en un PWOC inyector puede ser de tipo EFC23 o EFC24 .

El EFC23 se utiliza para controlar la PWOC inyector bajo el control de flujo , con el fin de establecer la
constante flujo de la columna . EFC23 establece un flujo de gas portador requerido en el sistema / de la
columna del inyector . Una fuga en el sistema de se indica al usuario por una caída en la presión de entrada.

El EFC24 se utiliza para controlar la PWOC Inyector en combinación con muestreador de espacio de
cabeza y otras dispositivos que tienen una larga línea de gas portador .

Ambos tipos EFC están diseñados específicamente para el PWOC Inyector para apoyar a sus distintos
modos de operación . En términos simples que se solapa con el comportamiento del sistema neumático
manual de PWOC en ese hay un controlador de flujo de masa de entrada de suministro de gas portador
para el inyector y un control de la presión válvula aguas abajo del inyector que establece la presión de
inyección . Como la presión de inyección determina la tasa de flujo de gas portador a través de la columna ,
esta presión se controla cerca del punto de inyección .

El diagrama de flujo de tipo EFC23 se muestra en la página siguiente es una indicación del mecanismo de
control de este tipo de módulo de EFC . El EFC23 es un sistema de flujo constante.

Figure 16: EFC23 and PWOC Flow Diagram

*See Pencil Filters on page 304

Page: 126 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PWOC On-Column Injector - Injectors

El diagrama de flujo de tipo EFC24 se muestra a continuación es una indicación del mecanismo de
control de este tipo de Módulo de EFC . El EFC24 es un sistema de presión ( constante.

Figure 17: EFC24 and PWOC Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Instalación de la Columna
La columna capilar Connect con el procedimiento de inyección (disponible en el manual de instalación ) describe la
instalación ( o reinstalación) de una columna capilar en un espectrómetro Bruker 436-GC/456-GC equipado con un
PWOC
Inyector . Cada paso del procedimiento se describe en detalle .

Acondicionar la columna
Para acondicionar la columna capilar ver Instalación y acondicionamiento de la columna (disponible en el
Manual de instalación) .

Instalación en Columna Detector

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte Conectar columna capilar de Detector (disponible
en el manual de instalación )

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 127

Injectors – PWOC On-Column Injector

Setting PWOC Gas Flow Rates

Las velocidades de flujo de gas para el PWOC inyector en columna se pueden establecer mediante la neumática
manual o Flow Control Electrónico ( EFC ) . Tenga en cuenta que un flujo positivo a través de la columna se debe
establecer antes de calentar la columna.

No calentar el horno de la columna por encima de 50 C sin gas portador que fluye a través de la columna .
La columna de fase puede ser irreversiblemente dañado por la exposición al oxígeno a temperaturas elevadas
temperaturas . Permitir 10-15 minutos para purgar la columna antes de calentar.

EFC Pneumatics
Tipo EFC24 se utiliza con el PWOC o Inyectores FLASH permite al usuario establecer una cabeza de columna
constante presión , construir un programa de presión , o establecer un flujo constante de la columna . Con EFC23
Inyectores equipados de un
rango de caudal de 0 a 100 ml / min, se puede ajustar desde la pantalla 436-GC/456-GC . Un programa de la presión
es normalmente se utiliza para mantener el flujo de la columna a un valor constante , mientras que la programación de
la temperatura horno de la columna . Cuando Programación Flujo Constante está activada, el programa de la presión
necesaria para mantener flujo constante se deriva cada vez que se carga el método . El único parámetro ajustable por
el usuario con laTipo PWOC de EFC es el caudal deseado.
El PWOC es un inyector controlado por presión , por lo que el flujo de la columna disminuye con el aumento de la
columna temperatura si la presión permanece constante. Se accede a los parámetros del método de cobro electrónico
y el estado a través de la clave FLUJO / PRESIÓN en la pantalla 436-GC/456-GC

La pantalla siguiente es un ejemplo, si se utiliza un tipo EFC24.

Caudales de Operación

Caudales recomendados difieren , dependiendo del modo de funcionamiento utilizado . Consulte la adecuada
párrafo aquí abajo para su modo de funcionamiento.

Page: 128 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PWOC On-Column Injector - Injectors

Modo Capilar

Al operar el inyector en el modo capilar , las siguientes tasas de flujo de gas portador son recomendas:

Carrier Gas Column Flow Rate Column Flow Rate

(Optimum) (Typical)
Nitrogen 1.5 mL/min 3 - 15 mL/min

Helium 2.4-4.0 mL/min 4 - 15 mL/min

Hydrogen 4.0-8.0 mL/min 8 - 20 mL/min

Table 26: Carrier Gas Flow Rates for PWOC

Modo Empacado
Cuando se opera en el modo de columna de relleno , ajustar el flujo de gas portador a columna de relleno
aplicable velocidades de flujo ( 20 a 50 ml / min ) , dependiendo del tipo de gas portador.

Operación del PWOC

Esta pantalla contiene la información de funcionamiento y procedimientos específicos necesarios para una
óptima el rendimiento de la PWOC inyector en columna . Todas las instalaciones , tanto para el instrumento y
el inyector debe ser completado antes de seguir adelante.

PWOC Injector Method

El PWOC Inyector componente método en la pantalla 436-GC/456-GC contiene una pantalla para el ajuste
la temperatura de inyección requerida y la visualización de la información de estado . El PWOC es un
isotérmica Inyector y no puede ser la temperatura programada.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 129

Injectors – PWOC On-Column Injector

Prueba del Inyector PWOC

El método más eficaz de las pruebas de rendimiento del inyector es mediante la ejecución de una muestra
de ensayo . El siguiente procedimiento describe cómo probar el rendimiento de la PWOC inyector en
columna . Esto se hace mejor con una muestra de ensayo que contiene un conjunto apropiado de los
componentes para el detector instalado .
La Tabla 47 , en la página 289 las listas de la serie de muestras de ensayo para detectores de Bruker GC.

Para ejecutar una de estas muestras de prueba , utilice las condiciones cromatográficas se enumeran a
continuación . El detector debe ser operado en su rango más sensible .

Ejemplo cromatogramas se pueden encontrar en la sección de detector en la página 289 de este manual.

Injector temperature 250 C

Column temperature 50 C initial, ramp to 250 C at
20 C / minute and hold for 5
minutes
Injection Volume 1 µL
Table 27: PWOC Injector Chromatographic testing conditions

Observe los picos de elución de simetría, la separación y el tiempo de elución . Anormalmente ancho o
sesgadapicos , tiempos de elución excesivas, anormalmente pequeños picos y líneas de base ruidosos o
deriva indican defectuosa rendimiento.

Page: 130 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 PWOC On-Column Injector - Injectors

Mantenimiento

Procedimientos de sustitución y limpieza de hardware

La limpieza de rutina y mantenimiento de la PWOC On- Columna Inyector incluye septum
reemplazo y acondicionamiento de la columna . Las pruebas de presión y pruebas de estanqueidad se
incluyen para asegurar el correcto funcionamiento del sistema.

Reemplazo del septum

Reemplazo del tabique representa la mayor parte de la rutina de mantenimiento cromatográfico . Septum
daño de las penetraciones de la aguja se puede evitar mediante la inyección en el mismo agujero y no
utilizando jeringas con agujas con rebaba o curvas en el extremo que cortó el tabique.

La tuerca de inyección y montaje automático de puesta en marcha pueden estar

muy calientes durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser tocado con
desprotegidos manos . Deje tiempo suficiente para que la tuerca del inyector y
alrededores asambleas se enfríen antes de continuar con este procedimiento.

Manejo de un tabique con los dedos puede resultar en la contaminación de columna. utilizar
pinzas, dediles o guantes al instalar un nuevo septum.

Antes de proceder cualquier procedimiento de mantenimiento ; extinguir el detector de llama (si lo

hay )
y el detector de enfriamiento y la temperatura del horno a < 50 ° C

1 . Asegúrese de que la tuerca del inyector es cool. Afloje la tuerca del inyector ( usar la llave de
tuerca del inyector ) y lugar sobre una superficie limpia , no contaminada .

2 . Con unas pinzas , retire el tabique , con cuidado de no rayar las superficies internas del inyector .

3 . Usando las pinzas , coloque un nuevo tabique de alta temperatura en el inyector . Si el tabique es
TFE o FEP recubierto puesto que hacia abajo.

4 . Vuelva a colocar la tuerca del inyector y apriete hasta que sienta resistencia , luego apriete un
extra de 1/2 de vuelta completa.

Aguja / Jeringa Limpieza

Para un uso normal , enjuague la aguja / jeringa tirando despacio y expulsar rápidamente disolvente o la
siguiente muestra a ser utilizada . Repita el proceso varias veces.

Cuando aclarado con la siguiente muestra , NO expulsar la muestra de nuevo en la muestra contenedor

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 131

Injectors – PWOC On-Column Injector

Comprobación de las fugas

Métodos de comprobación de fugas utilizados con el PWOC inyector en columna se enumeran en orden global
la sensibilidad y el rendimiento . Cuando filtre el control de la inyección única , asegúrese de usar el adecuado
procedimiento.

1 Retire la columna y el enchufe de la salida del inyector de la prueba con un "no - agujero casquillo 1/16
( P / N: 28 - 69459001 ) . Retire la tuerca del inyector , instale un nuevo tabique , luego vuelva a colocar
la tuerca del inyector y gire la tuerca
hacia la derecha hasta que se detenga .

2 Presurizar el inyector a 400 kPa ( 60 psig ) con un gas portador . Apague el flujo del gas portador en la
suministrar .

3 Una caída de presión menor o igual a 3 kPa ( 0,5 psig ) en 15 minutos es aceptable . Busque fugas
con un detector de fugas apropiado.

Cualquier cambio en la temperatura durante la realización de esta prueba puede dar lugar a lecturas falsas
debidasa la expansión / contracción del gas con la temperatura.

Jabón Comercial fluidos de detección de fugas no deben ser utilizados en cualquier punto de una
sistema capilar , ya que, si está presente una fuga , el fluido penetre y contamina el
sistema . Rendimiento de la columna será degradado y un período sustancial de tiempo puede ser
requerida para lograr un sistema limpio.

4 Una forma alternativa de prueba para detectar fugas Inyector sólo es tener la columna instalada en el
extremo del inyector y el extremo opuesto la columna se sella con una llama o accesorio apropiado .
.

Comprobación de fugas Jeringa

En algunos casos , las respuestas cromatográficas no reproducibles se pueden atribuir a un desgastado y / o
jeringa con fugas . La jeringa debe ser estancas . Para comprobar la jeringa, insertar la aguja en el inyector
operando a 150-200 kPa ( 20 a 30 psig ) con un casquillo sin hoyos . Coloque una gota de disolvente a fugas
sospechoso ubicaciones y buscar burbujas.

Jabón comercial Tipo de fluidos de detección de fugas no deben ser usados en cualquier punto en un capilar
sistema , ya que, si está presente una fuga , el fluido penetre y contamine el sistema .
Rendimiento de la columna será degradado y un largo periodo de tiempo puede ser obligado a
lograr un sistema limpio.

Page: 132 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 FLASH Injector - Injectors

INYECTOR FLASH VAPORIZATION

El flash vaporización inyector está diseñado para su uso con columnas de diámetro ancho de 0,53 mm de
diámetro interno Se utiliza con revestimiento de vidrio lleno de volumen de vaporización para muestras
sucias .Revestimiento de cristal es extraíble desde la parte superior . No hay necesidad de desconectar la
columna.

El FLASH inyector puede funcionar en 2 modos : el modo de columna capilar o el modo de columna de
relleno . El cambio de un modo a otro implica cambiar el inyector y el hardware de montaje de detector de la
columna. El flash se suministra con accesorios de montaje capilar de serie.

Si desea utilizar el inyector en el modo de columna rellena luego un kit adaptador de columna de relleno debe
ser ordenado ( 0392558892 ) . Este kit contiene inyector y detector de hardware para facilitar el uso de la
inyección con 1/8 " de metal lleno de columnas . Para ¼ " columnas , el adaptador kit P / N: 392558691 para
las columnas de vidrio y 392558693 para columnas de acero inoxidable.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 133

Injectors – FLASH Vaporization Injector

Interruptor de arranque automático

El interruptor de arranque automático es un actuador de resorte cargado que se ajusta sobre y está alineado con el
puerto de inyección de la tuerca del inyector FLASH. La ejecución de GC se inicia cuando el accionador es presionado
por el cilindro de la jeringa ,o presionado manualmente en el momento de la inyección de la muestra . El plazo GC
también puede ser manual ( sólo en locales automatización) iniciado pulsando START .

La tuerca de inyección y montaje automático de puesta en marcha pueden estar muy

calientes durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser tocado con
manos sin protección.

Injector Assembly and Insert

The FLASH Injector with insert and 530µm ID capillary column

1a 1b

1. a Injector Nut (392595501) Default (CP-8400/CP-8410 )

b Injector Nut (390812700)
2 Injector Nut Wrench (390842300)
2. Septum, 9.5 mm
3 BTO (lowest bleed, CR298705 )
Marathon (Autosampler, CR239188)
Advanced Green 3 (general purpose, CR246124)
4 Septum pick (7200008400)
3. Automatic Start Switch (390820601)
4. Spring
5 5. Cover and insulation
6. Glass Insert, default 392611943 More liners
7. Injector Body, EFC23 (392548301)
8. Ferrule,
6 40% Graphite/60% Vespel (up to 400°C) (CR213400)
Graphite (up to 450 °C) (CR211400)
9. Injector body Nut (SWSS4021)
10. Column Guide (392558301)
11. Column Ferrule, see table below
7 12. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut (0.9mm) for High temperature applications
8 (CP743117)

9
10
11
12

Figure 18: FLASH Vaporization Injector with Insert

Teflon Vespel 40% Graphite Graphite SilTite

Column ID 60% Vespel
Max 250 °C Max 350 °C Max 400 °C Max 450 °C Metal, GC/MS
0.53 mm ID CR214108 CR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Table 28: FLASH Column Ferrules 1/16" x 0.8 mm

Page: 134 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 FLASH Injector - Injectors

Control de Flujo Electrónico del inyector FLASH (EFC)

El módulo de control de flujo utilizado en un FLASH inyector puede ser de tipo EFC23 o EFC24 . la
EFC23 se utiliza para controlar la memoria FLASH del inyector bajo el control de flujo , con el fin de
establecer la columna constante flujo . Una fuga en el sistema se indica al usuario por una caída en la
presión de entrada. El EFC24 es utilizado para controlar el FLASH Inyector en combinación con Headspace
Sampler u otros dispositivos que tienen una gran línea de gas portador.

Ambos tipos EFC están diseñados específicamente para el FLASH del inyector para apoyar a sus
distintos modos de operación . En términos simples, duplica el comportamiento del sistema neumático
manual de FLASH en ese hay un controlador de flujo de masa de entrada de suministro de gas portador
para el inyector y una válvula de control de presión aguas abajo del inyector que establece la presión de
inyección . Como la presión de inyección determina el tasa de flujo del gas portador a través de la columna ,
esta presión se controla cerca del punto de inyección .

El diagrama de flujo de tipo EFC23 se muestra a continuación es una indicación del mecanismo de
control de este tipo de Módulo de EFC.

The EFC23 is a constant flow system.

Figure 19: EFC23 and FLASH Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 135

Injectors – FLASH Vaporization Injector

El diagrama de flujo de tipo EFC24 se muestra a continuación es una indicación del mecanismo de control
de este tipo de Módulo de EFC.
El EFC24 es un sistema de presión ( constante ) .

Figure 20: EFC24 and FLASH Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Page: 136 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 FLASH Injector - Injectors

FLASH Injector Insert

ver el FLASH Injector Insert, en la . 317.
Todos los insertos FLASH inyector se desactivan para la máxima inercia.
El FLASH inyector contiene un inserto de vidrio con una sección cónica en la parte inferior . Esto
permite una ampliacon sello de orificio columna capilar con el inserto . La muestra se vaporiza en el
inserto y luego se extendió en la columna . El uso de lana de vidrio en el inserto permite el análisis de
muestras que contienen no volátil componentes . El material no volátil está atrapado en la lana de
vidrio , mientras que los componentes volátiles vaporizar sobre la columna. El kit columna de relleno
para el flash también contiene un inserto de vidrio, en este caso de la columna de relleno peros arriba
contra la parte inferior de la pieza de inserción.

Instalación de la Columna
Las siguientes instrucciones se aplican a la instalación de un mm ID columna capilar de 0,53 en el
FLASH del inyector . nota que el recubrimiento polimérico fino en columnas de sílice fundida dará cierta
protección contra la rotura ; Sin embargo , las columnas de sílice fundida son algo frágiles y deben
manejarse con cuidado. Alternativa es utilizar acero inertes 0,53 mm columnas de diámetro ancho .

Instalación de la Columna
La columna capilar Connect con el procedimiento de inyección (disponible en el manual de instalación )
describe la instalación de una columna capilar en un espectrómetro Bruker 436-GC/456-GC equipado
con un inyector de FLASH . cada paso del procedimiento se describe en detalle.

Acondicionamiento de la columna
Para acondicionar la columna capilar ver Instalación y acondicionamiento de la columna (disponible en
el Manual de instalación).

Instalación en Columna Detector

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte Conectar columna capilar de Detector
(disponible en el manual de instalación).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC

Page: 137
Injectors – FLASH Vaporization Injector

Ajuste de flujos de gas en el inyector FLASH

Las velocidades de flujo de gas para el FLASH del inyector se pueden establecer mediante la neumática
manual o electrónico de flujo Control ( EFC ) . Tenga en cuenta que un flujo positivo a través de la columna se
debe establecer antes de calentar la columna.

No caliente el horno de columna por encima de 50 C y sin gas portador fluye a través del
la columna . La columna de fase puede ser irreversiblemente dañado por la exposición al oxígeno en
temperaturas elevadas . Permitir 10-15 minutos para purgar la columna antes de calentar.

Neumatica EFC
Tipo EFC24 utilizado con la memoria FLASH del inyector permite al usuario establecer una presión de cabeza
de la columna constante ,construir un programa de presión o emular un flujo constante columna cuando la
columna es la temperatura programado . Con EFC23 Inyectores equipados de un rango de caudal de 0 a 100
ml / min, se puede ajustar desde el 436 - Pantalla GC/456-GC . Un programa de la presión se utiliza
normalmente para mantener el flujo de la columna a una temperatura constante valor, mientras que la
programación de la temperatura del horno de columna . Cuando se desea el valor de caudal constante , la
programa de presión necesaria para mantener el flujo constante se crea en la pantalla EFC24 y deriva
siempre que se carga el método . El flash es un inyector controlado por presión , por lo que el flujo de la
columna disminuye con el aumento de la columna temperatura si la presión permanece constante . Se accede
a los parámetros del método de cobro electrónico y el estado a través de la clave FLUJO / PRESIÓN en la
pantalla 436-GC/456-GC .

La siguiente pantalla es un ejemplo , si un método de tipo EFC24

.

Caudales de Operación

Caudales recomendados difieren , dependiendo del modo de funcionamiento utilizado . Consulte la adecuada
párrafo en la página siguiente para su modo de funcionamiento.

Page: 138 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 FLASH Injector - Injectors

Modo Capilar

Al operar el inyector en el modo capilar , las siguientes tasas de flujo de gas portador son
recomienda:

Carrie Column Flow Rate Column Flow Rate

(Optimum) (Typical)
rNitrog
Gas 1.5 mL/min 3 - 15 mL/min
en
Helium 2.4-4.0 mL/min 4 - 15 mL/min
Hydro 4.0-8.0 mL/min 8 - 20 mL/min
gen Table 29: Carrier Gas Flow Rates for FLASH Injector
Ajuste el flujo de gas de maquillaje para dar un total de 30 ml / min.

Modo Empacado

Cuando se opera en el modo de columna empacada , ajustar el flujo de gas portador a columna de
relleno aplicable velocidades de flujo ( 20 a 50 ml / min )

Operación del inyector FLASH

Esta sección contiene la información de funcionamiento y procedimientos específicos necesarios para
una óptima el rendimiento de la memoria FLASH del inyector . Todas las instalaciones para el
instrumento y en el inyector deben completado antes de seguir adelante.

Metodo Inyección FLASH

El método FLASH Inyector en la pantalla 436-GC/456-GC contiene una pantalla para el ajuste la
temperatura requerida para el inyector y la visualización de la información de estado . El FLASH
inyector es un Inyector isotérmico . La temperatura de la memoria FLASH del inyector debe ser
optimizada con el fin de tener un buen evaporación de la muestra en la camisa.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC

Page: 139
Injectors – FLASH Vaporization Injector

Prueba del inyector FLASH

El método más eficaz de las pruebas de rendimiento del inyector es mediante la ejecución de una muestra de
ensayo . El siguiente procedimiento describe cómo probar el funcionamiento del flash vaporización del
inyector . Esto se hace mejor con una muestra de ensayo que contiene un conjunto apropiado de los
componentes para el detector instalado . La Tabla 47 , en la página 289 las listas de la serie de muestras de
ensayo para detectores de Bruker GC.

Para ejecutar una de estas muestras de prueba , utilice las condiciones cromatográficas se enumeran a
continuación . El detector debe ser operado en su rango más sensible .

Ejemplo cromatogramas se pueden encontrar en la sección de detector en la página 289 de este manual.

Injector temperature 250 °C

Column temperature 50 C initial, ramp to 250 C at

20 C/minute and hold for 5 minutes.

Injection Volume 1 µL
Table 30: FLASH Injector Chromatographic Testing Conditions

Observe los picos de elución de simetría, la separación y el tiempo de elución . Anormalmente ancho o
sesgada picos , tiempos de elución excesivas, anormalmente pequeños picos y líneas de base ruidosos o
deriva indican defectuosa rendimiento.

Page: 140 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

FLASH Injector - Injectors

MANTENIMIENTO
El flash es mecánicamente similar al PWOC excepto que utiliza una placa de vidrio para el flash
inyección de vaporización . Siga los mismos procedimientos de mantenimiento para el flash que se ha
señalado anteriormente para la PWOC , excepto en el caso de cambiar o limpiar insertos de vidrio.

Sustitución de la Glass Insert FLASH

Tras un uso prolongado , es posible que la aplicación de vidrio FLASH a retirarse para ser sustituido
por un nuevo insertar. Tenga en cuenta que hay 2 inserciones de cristal diferentes, una para uso con
agujero ancho ( 0.53 mm ID) capilar columnas y una para uso con columnas de relleno . Estos
insertos no son intercambiables.

1 . Inserción ancha taladro de cristal, Número de pieza : 0392611943 .

2 . Embalado inserto columna de vidrio , Número de pieza : 0392611944 .
Ver las piezas de repuesto en la página 317

Extraiga el inserto de cristal

Siga estos pasos para extraer el inserto de vidrio del inyector FLASH.

1 . Utilice la llave de tuercas Inyector para quitar la tuerca del inyector . Coloque el
tuerca sobre una superficie limpia (por ejemplo , manta o tela limpia).

La tuerca del inyector puede estar caliente. Baje la temperatura del inyector a 50 C
y permitir que la tuerca del inyector se enfríe antes de continuar..

Antes de seguir ningún procedimiento de mantenimiento , apagar el

detector de llama (si lo hay ) y enfriar y detector de temperatura del horno
a <50 ° °C.

CP- 8400 muestreador automático , retire la placa de acceso de inyección mediante la

eliminación de la retención de 2 tornillos y levantando firmemente la placa . Se puede estar caliente
si otro inyector también está instalado y impulsado . La placa puede ser un poco apretado, no lo
fuerce fuera . Levante hacia arriba, la única variante y adelante balanceo puede ayudar eliminarlo.

2 . Con unas pinzas o una recogida septum , levante el borde del tabique.
Retirar el tabique.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 141

Injectors – FLASH Vaporization Injector

Cambie el septum del inyector cada vez que la aplicación de vidrio es reemplazada.

3 . Usar pinzas o una recogida tabique de captar el inserto de vidrio y

retírela del inyector.

Reemplazo del inserto de vidrio

Siga estos pasos para reemplazar el inserto de vidrio en el FLASH del inyector
1 . Recoge el nuevo inserto con pinzas y colocarlo en el inyector con cuidado.

2 . Use pinzas para colocar un nuevo septum en el inyector

Si el tabique tiene una cara de Teflon , coloque el Teflon hacia ( hacia abajo) de la columna

3 . Coloque la tuerca del inyector del inyector y apriete con la mano hasta sentir una resistencia y, a
continuación apretar un turno extra 1/2 a pleno con la llave de tuerca del inyector.

Después de la tuerca del inyector se ha sustituido comprobar que la presión de la cabeza (estado de la CFE
sobre pantalla o indicador de presión manual en el panel de la neumática ) aumenta a su valor normal .
Si esto no sucede no es una indicación de una fuga.

4 . Estado de la pieza de inserción mediante el establecimiento de la temperatura FLASH inyector a 300 ° C y

permitiendo que el sistema a condición durante 30 minutos.

Page: 142 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

COC SEPTUM-EQUIPPED PROGRAMMABLE INJECTOR (SPI)

El Bruker COC Inyector proporciona un rendimiento óptimo para no vaporización ( calor) de la

inyección en columnas convencionales capilar de sílice fundida ( 0,32 hasta 0,53 mm columnas ID ) .
Incorpora varias características de diseño únicas para producir una mejor resolución de los picos ,
cuantificación y versatilidad con respecto a otros Inyectores frío en columna.

El resultado no es sólo un sistema de inyección en columna capilar ideal para análisis que no se
pueden hecho con partido convencional / inyección sin división , pero uno que da resultados muy
exactos y precisos con una amplia variedad de rastreo para las muestras de nivel de semi - traza .

El inyector de COC puede reemplazar manualmente operado vaporización Inyectores capilares en

muchos casos, y puede proporcionar una mejor cuantificación de muestras lábiles y alto peso
molecular .
A temperatura programada , por inyección en frío : El inyector se mantiene a una temperatura de 20
C a 30 C por debajo el punto de ebullición del disolvente durante la inyección y luego se
rápidamente la temperatura programada hasta el último temperatura de la columna .

El horno se pone en marcha a la misma temperatura que el inyector . Temperatura convencional

programado El análisis se lleva a cabo en la columna de la GC .

Con frecuencia, los buenos resultados pueden ser obtenidos y el tiempo de ejecución se pueden
reducir mediante la inyección en un resfriado Inyector pero con la columna a 5 C por encima del
punto de ebullición del disolvente . En este caso , la columna se llevó a cabo en la temperatura inicial
hasta que el inyector está en su temperatura final .

Inyección en frío reduce o elimina muchos de los problemas de la separación de vaporización

convencional con / sin inyección, tales como la discriminación de peso molecular ( pérdida de
sustancias de alto y bajo punto de ebullición ) , térmica
descomposición de la muestra y muestra de adsorción en caliente , superficies inyector activos .
Estos problemas se eliminan en gran medida en inyección en frío debido a que la muestra se
introduce directamente en la columna como un líquido. En la fracción de inyector con / sin , la
muestra se vaporiza primero y luego se deja pasar a la columna , donde se puede condensar de
nuevo en su estado líquido .

El inyector de COC también puede ser utilizado como un isotérmica , vaporización inyector . Sin
embargo , el mejor rendimiento se logra mediante el modo temperatura programada . El sistema se
compone de tres grandes componentes: una placa de vidrio , el cuerpo del inyector climatizada y una
jeringa estándar . Aguja máximo jeringa diámetro es de 0,019 " ( 0,49 mm) o de calibre 26 .

Todas las partes calientes y todas las partes que están en contacto directo con la corriente de gas
portador están fabricadas de acero vidrio borosilicato , sílice fundida, el caucho de silicona ( tabique)
y el Inconel X750.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 143

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

El cuerpo del inyector está montado en una caja de material aislante . La velocidad de calentamiento del
inyector es ajustable para permitir optimización para las muestras térmicamente sensibles . A la salida de
purga se proporciona para hornear de salida y purga septum .
El volumen muerto interna del cuerpo del inyector se ha minimizado .

En funcionamiento, la columna de sílice fundida se inserta hacia arriba en el cuerpo del inyector desde el
horno de columna y sentado en el inserto de vidrio . La columna se sella a la inyección convencional con
poliimida / grafito u férulas de grafito . La aguja de la jeringa entra en la pieza de vidrio de la parte superior .
Después de que la jeringa esté retirado , toda la zona de inyección es rápidamente calentado , conducir la
muestra en la columna en la que picos se agudizan por el efecto disolvente y trampas frías. Ocurre pico
significativo ampliación (hasta 2X ) de inyectores sin esta etapa de calentamiento rápido , especialmente
cuando las muestras más grandes y de alto punto de ebullición se utilizan muestras .

De las partes internas 2 en el cuerpo del inyector , el soporte de tabique y la pieza de vidrio requieren
periódica retirada para su limpieza. Se recomienda un chequeo cada dos semanas durante el uso regular.
La necesidad de limpieza se varía con las diferentes muestras y la aplicación de vidrio se sustituye
fácilmente en caso de depósitos no extraíbles o rotura.

Inyección programable El COC Septum equipada ( SPI ) es instalado de fábrica o disponible como un
campo upgrade (debe ser instalado por personal capacitado )

Interruptor de arranque automático

El interruptor de arranque automático es un actuador de resorte cargado que se ajusta sobre y está alineado con el
puerto de inyección de la tuerca del inyector FLASH. La ejecución de GC se inicia cuando el accionador es presionado
por el cilindro de la jeringa , o presionado manualmente en el momento de la inyección de la muestra . El plazo GC
también puede ser manual ( sólo en locales automatización) iniciado pulsando start
.

La tuerca de inyección y montaje automático de puesta en marcha puede ser muy

caliente durante el funcionamiento del instrumento y no debe ser tocado con
manos sin protección.

Page: 144 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

Ensamble del Inyector e inserto

The COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI).

1. Injector Nut, (3949666601)

2 Injector Nut Wrench, (390842300)
2. Automatic Start Switch (390820601)
3 3. Septum, 7/16”
BTO CenterGuide™, (CR298777 )
4 Marathon (Autosampler, CR239787)
Advanced Green 3 CenterGuide™ , CR246725)
5 Septum pick (7200008400)
6 4. Septum Support, (391821100)
5. Glass Insert, default SG092034 More liners
High performance (190010906)
7 On-Column (190010907)
Packed (392611950)
8 6. Wave spring washer 2x, (1492000500)
7. Coolant exit, Frit Restrictor (3600004601)
Plug, 1/8” tube (2824707101)
8. Screws 3x, (391866306)
9. Injector Body
10. See table below
9 11. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut 0.9 mm for High temperature applications (CP743117)
12. Heater/probe 120 Vac, (391833400)
230 Vac, (391833401)
10

11

12

Figure 21: COC Injector Assembly

Teflon Vespel 40% Graphite Graphite SilTite

Column ID Holes 60% Vespel
Max 250°C Max 350 °C Max 400 °C Max 450 °C Metal, GC/MS
0.18 mm ID and smaller 1 - CR212103 CR213103 - SG073300
1 CR214104 CR212104 CR213104 CR211104 -
0.25 mm ID
2 - - CR213124 - -
0.25 mm ID and smaller 1 - - - - SG073300
1 - CR212105 CR213105 CR211105 SG073301
0.32 mm ID
2 - - - CR211125 -
0.53 mm ID 1 CR214108 CR212108 CR213108 CR211108 SG073302
Table 31: Column Ferrules 1/16"

COC Injector Parts

Click here to see the COC Injector parts on page 318.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 145

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

Control de flujo electrónico del inyector COC (EFC)

El módulo de control de flujo utilizado en un inyector de COC puede ser de tipo EFC23 o EFC24 . la EFC23
se utiliza para controlar el inyector de COC bajo el control de flujo , con el fin de establecer el flujo de la
columna . Una fuga en el sistema estaría indicada al usuario por una caída en la presión de entrada . El
EFC24 se utiliza para controlar la COC inyección en combinación con Headspace Sampler u otros
dispositivos con un gas portador grande line .

Ambos tipos EFC están diseñados específicamente para el inyector de COC para apoyar a sus distintos
modos de operación . En términos simples que se solapa con el comportamiento del sistema neumático
manual de COC en el que hay un controlador de flujo de masa de entrada de suministro de gas portador
para el inyector y una válvula de control de presión aguas abajo del inyector que establece la presión de
inyección . Como la presión de inyección determina el tasa de flujo del gas portador a través de la columna ,
esta presión se controla cerca del punto de inyección .
El diagrama de flujo de tipo EFC23 se muestra a continuación es una indicación del mecanismo de control
de este tipo de Módulo de EFC.

EFC23 is a constant flow system.

Figure 22: EFC23 and COC Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Page: 146 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

El diagrama de flujo de tipo EFC24 se muestra a continuación es una indicación del mecanismo de
control de este tipo deMódulo de EFC.

EFC24 es un sistema de presión ( constante ).

Figure 23: EFC24 and COC Flow Diagram

* See Pencil Filters on page 304

Glass Insert
Los diferentes insertos de vidrio están disponibles para su uso en el inyector de COC .
Haga clic aquí para ver todas las inserciones de las piezas del inyector de COC en la página 318
El inserto estándar es el alto rendimiento ( P / N: 190010906 , sólo las columnas hasta ID = 320um).

El inserto de alto rendimiento ( P / N : 190010906 ) se utiliza cuando la presencia de la lana de vidrio es

inaceptable . El pequeño diámetro interno de este inserto proporciona una transferencia eficiente de la
muestra líquida de la jeringa . Si inserta con diámetros internos más grandes se utilizan sin ningún tipo de
embalaje , a continuación, muestra transferencia de la jeringa puede no ser cuantitativa.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 147

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)
El inserto en columna ( P / N : 190010907 ) se utiliza para la inyección en columna en gran diámetro ( 0,53 mm ID )
columnas .
La lana de vidrio lleno de inserción ( P / N: 392611950 ) proporciona una transferencia eficiente de la muestra de
líquido de la jeringa y trampas de cualquier contaminantes presentes en la muestra.

Syringe
La longitud de la aguja de jeringa requerido es 2,00 " ( excluyendo el cubo ) para ambas inyecciones manuales y se
utiliza en la CP- 8400 y CP - 8410 inyectores automáticos.

Mounting the Column

Durante el funcionamiento , la columna capilar de sílice fundida se cuelga en el soporte de columna capilar en la
columna horno .
Cuelgue la columna de la espiral en el soporte de la columna capilar , a continuación, preparar la final de columna y
completar conexiones de la columna tanto para el inyector y el equipamiento de detección , como se detalla en los
siguientes párrafos.

Instalación de la Columna
La columna capilar Connect con el procedimiento de inyección (disponible en el manual de instalación ) describe la
instalación ( o reinstalación) de una columna capilar en un espectrómetro Bruker 436-GC/456-GC equipado con un
espectrómetro Bruker COC inyector . Cada paso el procedimiento se describe en detalle .

Acondicionar la columna
Para acondicionar la columna capilar ver Instalación y acondicionamiento de la columna (disponible en el
Manual de instalación).

Column Installation in Detector

Para la conexión de una columna capilar en un detector, consulte Conectar columna capilar de Detector
(disponible
en el manual de instalación ) .

Conexión de CO2 a la COC Inyector

El depósito se recomienda para su uso con el inyector de COC es un cilindro 1A tamaño que contiene
aproximadamente el 60 libras de " huesos secos" CO2 líquido . El tanque debe estar equipado con un tubo
eductor líquido . especial accesorios suministrados en el Kit de puesta en marcha ( P / N: 0391833590 ) para la
inyección son necesarios para la conexión a la Tanque de CO2. Consulte la figura a continuación.

Figure 24: Connection CO2 tank to GC

Aproximadamente 100 corridas cromatográficas se pueden hacer por tanque de CO2 cuando el inyector se
enfría a - 50 ° C durante cada ejecución . El enfriamiento a temperaturas más altas consumirá menos
refrigerante por corrida . La tasa de uso de CO2 depende de las condiciones de operación , por lo que su
uso real puede variar de la estimación.

1 . Utilice 1/ 8 " tubos de cobre o de acero inoxidable para la conexión entre la válvula y el solenoide de
CO2 el tanque de CO2 . NOTA : Si se utiliza tubería de acero inoxidable , cambie todos los accesorios de
acero inoxidable.

2 . Conectar un extremo del " ajuste 1/8 de Swagelok para la GC y el otro extremo del tubo a la en -
filtro de red y el adaptador CGA 320 . Todo el hardware se suministra en el kit de puesta en marcha .
Page: 148 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

3 . El adaptador 320 CGA estará conectado al tanque de CO2 . Una arandela de teflón se coloca
en la tuerca que se conectar al tanque y debe ser inspeccionado . Compruebe que la lavadora esté
en buenas condiciones. Si no lo es, sustituir a la lavadora y luego conecte el adaptador 320 CGA al
tanque. NOTA : No apriete demasiado el accesorio 320 CGA . No se requiere un par alto , como la
arandela de teflón es el sello.

Conexión de LN2 para el inyector de COC

Al conectar LN2 al COC Inyectores , tubos de aislamiento de neopreno ( P / N: 2400046700 ) debe ser
instalado en toda la longitud de la tubería de la válvula de solenoide para el tanque , para evitar la
acumulación de hielo y condensación. El consumo de LN2 es de aproximadamente 0,5 a 1,0 libras por
ejecución cuando el inyector se se enfrió a -50 ° C durante cada ejecución . El enfriamiento a temperaturas
más altas consumirá menos refrigerante por corrida . la tasa de uso de LN2 depende de las condiciones de
operación , por lo que su uso real puede variar de la estimado

Presión completa del tanque se dirige a la GC y el regulador del tanque debe ser inferior a 50
psi durante funcionamiento estable .

Tanques de LN2 que están diseñados para presiones superiores a 50 psi No se deben utilizar
con en línea reguladores, válvulas de cierre , o limitadores debido a la alta acumulación de
presión . En todos los casos , nunca limitar el del tanque incorporado un sistema de
ventilación.

El aire comprimido a 40 psi puede ser utilizado para enfriar el inyector con la opción LN2 , sin
embargo , se no se recomienda debido a la baja eficiencia de la refrigeración con aire. Si la
operación por encima de 50 ° C es aceptable , entonces el aire puede dar velocidades de
enfriamiento satisfactorios.

Configuración COC Caudales de gas

Las velocidades de flujo de gas para el inyector de COC se pueden establecer mediante la neumática
manual o electrónico de flujo a controlar . Tenga en cuenta que un flujo positivo a través de la columna se
debe establecer antes de calentar la columna.

No calentar el horno de la columna por encima de 50 C sin gas portador que fluye a través de la
columna . La columna de fase puede ser irreversiblemente dañado.

Neumatica de EFC
El módulo de control de flujo utilizado en un inyector de COC puede ser de tipo EFC23 o EFC24 .

El EFC23 se utiliza para controlar el inyector de COC bajo el control de flujo , con el fin de establecer
el flujo de la columna .
EFC23 establece un flujo de gas portador requerido en el sistema / de la columna del inyector . Una
fuga en el sistema sería se indica al usuario por una caída en la presión de entrada .

El EFC24 se utiliza para controlar el inyector de COC en combinación con muestreador de espacio
de cabeza y otras dispositivos que tienen una larga línea de gas portador .

Ambos tipos EFC están diseñados específicamente para el inyector de COC para apoyar a sus
distintos modos de operación . En términos simples que se solapa con el comportamiento del
sistema neumático manual de COC en el que hay un controlador de flujo de masa de entrada de
suministro de gas portador para el inyector y una válvula de control de presión aguas abajo del
inyector que establece la presión de inyección . Como la presión de inyección determina el tasa de
flujo del gas portador a través de la columna , esta presión se controla cerca del punto de inyección.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 149

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

Tipo EFC23 o EFC24 se utiliza con el inyector de COC permite al usuario establecer una cabeza de columna
constante presión , construir un programa de presión , o establecer un flujo constante de la columna . Un
programa de la presión es típicamente
utilizado para mantener el flujo de la columna a un valor constante , mientras que la programación de la
temperatura del horno de columna .
Cuando Programación Flujo Constante está activada, el programa de la presión necesaria para mantener un
flujo constante se deriva cada vez que se carga el método.

El COC es un inyector controlado por presión , por lo que el flujo de la columna disminuye con el aumento de
la columna temperatura si la presión permanece constante.

Los parámetros del método de cobro electrónico y el estado , se accede por la tecla FLUJO /
PRESIÓN en la pantalla 436-GC/456-GC
.
.

COC Inyector Operación

Esta pantalla contiene la información de funcionamiento y procedimientos específicos necesarios para una óptima
rendimiento del inyector de COC . Todas las instalaciones para el instrumento y en el inyector deben
completado antes de seguir adelante .
El inyector de COC componente método en la pantalla 436-GC/456-GC contiene una pantalla para el ajuste
tiempo la temperatura requerida , la tasa de Temperatura del inyector y espera puede ser el momento programado
para el Inyector.

Page: 150 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Inject
ors

Prueba de desempeño del inyector del COC

Lista de estándares para pruebas de desempeño inyectores COC

Part Nu Concentrations of Test Compounds
mber
TCD 8200504 3.00 g/L of C14, C15 and C16 in iso-octane.
801
ECD 8200504 33.0 pg/L of lindane and aldrin in iso-octane.
802 20.0 ng/L of n-dodecanethiol, tributylphospha
PFPD 8200504 te,
803 methyl parathion; 4000 ng/L of n-pentadecan
e in ng/L of azobenzene, methyl parathion; 4
2.00
NPD 8200504 iso-octane.
.00
804 ng/L malathion and 4.00 g/L C17 in iso-octa
FID 8200504 30 ng/L of C14, C15 and C16 in iso-octane.
ne.
8-07
Note: If the FID test sample is not available, the TCD test sample can be used if first
diluted 100:1.
Table 32: Detector Test Samples

El siguiente procedimiento describe cómo probar el funcionamiento del inyector de COC

Para ejecutar una de estas muestras de prueba , utilice las condiciones cromatográficas
enumerados anteriormente para la inyección técnica que se está utilizando actualmente . El
detector debe funcionar en el rango más sensible , por ejemplo , 12 de FID y NPD , 0,05 para
TCD , 10 de PFPD y 1 para ECD . El cromatograma resultante en la página 289 debe aproximarse
a la indicada en la sección de detector de este manual.
Observe los picos de elución de simetría, la separación y el tiempo de retención . Anormalmente
ancho o sesgada picos , tiempos de retención excesivos, anormalmente pequeños picos y líneas
de base ruidosos o deriva indican defectuosa rendimiento.
Cuando se instala el instrumento una indicación definitiva de funcionamiento del instrumento se
puede obtener ejecución de un cromatograma de ensayo para el detector ( s ) que se utilizará con
el inyector . Esta prueba inicial cromatograma debe mantenerse como un estándar de
comparación para después comprobar si el instrumento se sospecha cambio en la sensibilidad
del detector.

Mantenimiento

Antes de que el mantenimiento de la COC Inyector lea el inyector común de mantenimiento / septum información en
la sección Mantenimiento , en la página 301

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 151

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

Reemplazo Septum
Reemplazo del tabique representa la mayor parte de la rutina de mantenimiento cromatográfico . Septum daño de
las penetraciones de la aguja se puede evitar mediante la inyección en el mismo agujero y no utilizando jeringas
con agujas con rebaba o curvas en el extremo que cortó el tabique.

Manejo de un tabique con los dedos puede resultar en la contaminación de columna. Use pinzas al
cambiar el septum.

Siga los pasos 1 a 7 a continuación para sustituir el tabique en el inyector . Asegúrese de refrigerar con
calefacción zonas a menos de 80 ° C antes de la apertura de la tuerca de tabique y disminuir la presión de
cabeza de la columna a menos de 2 psig . Si la presión es demasiado alta , el inserto de apoyo y vidrio
tabique puede aparecer , en lugar de permanecer en sus posiciones correctas.

Cambio del inserto de vidrio

Tenga cuidado al retirar o sustituir los insertos de cristal para el inyector de COC.

La tuerca del inyector puede estar caliente. Baje la temperatura del inyector a 50 C
y permitir que la tuerca del inyector se enfríe antes de continuar.

Antes de seguir ningún procedimiento de mantenimiento , apagar el

detector de llama (si lo hay ) y enfriar y detector de temperatura del horno
a <50 ° C.

Remoción

Para evitar la contaminación del sistema capilar , utilizar SIEMPRE

pinzas o la herramienta de extracción para manejar el inyector interno
partes.

1 . Utilice la llave de tuercas Inyector para quitar la tuerca del inyector y el lugar
sobre una superficie limpia , no contaminada , tal como una limpieza fresca
tejido .

2 . Retire el interruptor de inyección y las 2 arandelas de onda.

3 . Usando las pinzas o la herramienta de extracción ( P / N:

7200008400) suministrado en el Kit de accesorios,
quitar el tabique , soporte de tabique y
inserto de vidrio . Introduzca estas piezas en un lugar limpio,
superficie no contaminada.

Page: 152 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

4 . Si la aplicación de vidrio no se eleva cuando el soporte de tabique es

retirado , puede ser necesario para empujar hacia arriba en la columna de la
horno de la columna . La poliimida en sílice fundida recubierta con polímero
columnas a menudo forma un sello muy ajustado a la placa de vidrio . Este sello
debe ser roto antes de que el inserto se puede retirar.

Reensamble
Instalar una nueva aplicación de vidrio , siguiendo los pasos del 5 al 8.

Para evitar la contaminación del sistema capilar , SIEMPRE utilice pinzas o la herramienta de
extracción para manejar las piezas internas del inyector.

5 . Coloque el inserto en el cuerpo del inyector .

6 . Instale el soporte de tabique sobre el inserto . La línea en el tabique

apoyo no debe ser visible !

7 . Usando las pinzas , coloque un nuevo tabique de alta temperatura en el

soporte de tabique . Si se utiliza un tabique revestido de teflón , el teflón
lado debe mirar hacia abajo .

8 . Coloque el interruptor de inyección y las 2 arandelas de onda y la tuerca

en el inyector y apriete hasta que sienta resistencia , luego aplique 1/4-turn adicional.
.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 153

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

Comprobación de las fugas

Métodos de comprobación de fugas utilizados para detectar fugas del inyector de COC se presentan en
orden global sensibilidad y preferencia.

Comprobación de fugas Sólo el inyector

1 . Retire la columna y el enchufe de la salida del inyector con un " casquillo 1/16 sin hoyos ( de prueba)
( P / N: 2864950300 ) . Girar la tuerca del inyector hacia la derecha hasta que se detenga . Apague la
purga de septum .

2 . Aplique presión al inyector a 30 psig con gas portador. Apague el flujo del gas portador en la ON-OFF
válvula .

3 . La presión se debe mantener durante 30 minutos, como se muestra en la pantalla de estado. Una
caída de presión menos que o igual a 1 psig por minuto a 30 psig es aceptable . Localice las fugas con
una fuga adecuada detector.

Jabón comercial Tipo de fluidos de detección de fugas no deben ser usados en cualquier punto en un
capilar sistema , ya que, si está presente una fuga , el fluido penetre y contamine el sistema .
Rendimiento de la columna será degradado y un largo periodo de tiempo puede ser obligado a
lograr un sistema limpio.

4 . Una forma alternativa de prueba para detectar fugas Inyector sólo es tener la columna instalada en el
extremo del inyector y se sella el extremo columna opuesta.

Comprobación de fugas de gas

Una forma cómoda y no contaminante a filtrar las pruebas de ensayo y las conexiones después de la instalación o
los procedimientos de sustitución de hardware es dirigir un pequeño chorro de gas ( butano de un encendedor
desechable es recomendado ) en el punto de la prueba, a continuación, utilizar el detector, con la máxima
sensibilidad para detectar fuga de gas en el sistema . Utilice el flujo normal de la columna , un horno frío y un
detector operativo. Si un pico se detecta en exceso de la magnitud dada en la tabla a continuación , reparar la
fuga.

Detector Gas Attenu Maxim

ation, um
FID Range - Peak
30%
1
2
Size
ECD Dichloromethane
Butane 2x1
16 x10 50%
-1
PFPD, Sulfu 0
50%
rNPD
Mode Natural gas containing Methanethiol 2 x 10 -1
2
2%
Dichloromethane 2 x 10
Table 33: Detectable Gas Leak Checking

Page: 154 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI) - Injectors

Comprobación de fugas Visual

El método menos preferido de la verificación de fugas es colocar una gota de disolvente puro
( alcohol isopropílico es recomendado) en la sospecha de montaje o conexión y buscar burbujas.

Jabón comercial Tipo de fluidos de detección de fugas no deben ser usados en cualquier punto en
un capilar sistema , ya que, si está presente una fuga , el fluido penetre y contamine el sistema .
Rendimiento de la columna será degradado y un largo periodo de tiempo puede ser obligado a
lograr un sistema limpio.

Comprobación de fugas Jeringa

En algunos casos , las respuestas cromatográficas no reproducibles se pueden atribuir a un

desgastado y / o jeringa con fugas . La jeringa debe ser estancas . Para comprobar la jeringa,
insertar la aguja en el inyector operando a 20 a 30 psi ( 150-200 kPa ) con un casquillo sin hoyos .
Coloque una gota de disolvente a fugas sospechoso ubicaciones y buscar burbujas mientras se
mueve el émbolo de la jeringa hacia arriba y abajo.

Inyector y Acondicionamiento de la Columna

Calentamiento inicial en fábrica - instalado Inyector o columna de ensayo no es necesario. Si se
vuelve a calentar si es necesario debido a la contaminación durante la manipulación , etc , siga los
procedimientos y recomendaciones de los párrafos siguientes.

Calentamiento del inyector

Puede ser necesario para “cocer” al inyector de si se ha contaminado durante el re –ensamblaje ,

es decir, si las partes internas se colocan en superficies sucias o tocar con las manos desnudas .
Entonces , tanto el inyector y la columna deben ser condicionados.

Para evitar la contaminación y el recalentamiento de la columna de sílice fundida , la columna debe

NO estar conectado al Inyector durante el procedimiento de horneado de salida del inyector.

1 . Desconecte la columna del inyector .

2 . Abra completamente la purga de septum .

3 . Instale un casquillo sin orificio de la tuerca de la columna capilar. Enrosque la tuerca para arriba
sobre el montaje y apriete .

4 . Conjunto de flujo entre 100 y 200 ml / min . Medir el flujo en la salida de la línea de purga , a
continuación, retire la no- agujero casquillo de la tuerca de la columna .

5 . Ajuste la temperatura del inyector de 450 ° C.

6 . Hornear a cabo el inyector durante no menos de 4 horas , hasta un máximo de 16 horas a la vez.

7 . Enfriar el inyector a 50 ° C y luego instalar la columna capilar .

8 . Vuelva a colocar el tabique .

9 . Reajustar la purga de tabique a la velocidad de flujo deseada.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 155

Injectors – COC Septum-Equipped Programmable Injector (SPI)

Page: 156 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

PRECONCENTRADOR DE MUESTRA TRAP (SPT)

Descripción

El SPT es un sistema de concentración para la determinación del nivel de componentes orgánicos

volátiles traza en aire y matrices gaseosos . Integrado en la parte superior de la general , su diseño
proporciona las siguientes características:

velocidades de calentamiento rápido .

Muy bajo consumo criogénico.
largas opciones de longitud corta y trampas .
dióxido de carbono líquido ( LCO2 ), nitrógeno líquido ( LN2 ) enfriamiento criogénico.

Velocidades de calentamiento Trampa de hasta 40 C / seg proporcionar la inyección rápida de la

trampa de la columna capilar. Este ayuda a asegurar un buen rendimiento cromatográfico sin la
necesidad de una válvula de aislamiento , incluso para baja analitos de ebullición .
Inyección rápida también permite mayores temperaturas iniciales horno de columna , reduciendo o
eliminando así la necesidad de la columna horno criogenia . Uso para la refrigeración criogénica
trampa se reduce al mínimo debido a la diseño compacto del SPT y el algoritmo especialmente
diseñado que controla el tiempo de reutilización y temperatura de la SPT

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 157

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Zona de temperatura SPT

La zona de temperatura SPT se controla de forma independiente por una zona calentada de la
436-GC/456-GC para establecer el máximo de 2 programas de temperatura de desorción captura y . A
causa de un calentamiento rápido de la trampa tarifas, no hay ninguna configuración de parámetros tasa
para los programas de desorción.

Cada opción SPT incluye un horno de tubos sin soldadura de la válvula , instalada ya sea para el
funcionamiento con 2 válvulas de conmutación de gas o con una válvula y un inyector .
El horno de válvula de tubos sin soldadura es controlada por el climatizado 436-GC/456-GC zona y ofrece
un ambiente de temperatura constante para los extremos trampas y los tubos que los conectan a una
válvula de tubos sin soldadura . El SPT se asigna a sólo 3 climatizada zona.

El horno de múltiples válvula puede estar instalado en el 436-GC/456-GC para los sistemas de tubos sin
soldadura que requieren más de 2 válvulas .
Ver la construcción de un método de SPT en la página 167 para obtener más detalles.

Page: 158 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Dos tamaños de trampa y diversos materiales de empaque están disponibles::

1 . El corto trampa se utiliza generalmente para la captura criogénica en perlas de vidrio

utilizando LN2 o para altamente adsorber materiales trampa .

2 . La longitud trampa largo es adecuado para la captura con adsorbentes como el carbón
vegetal a base Tenax o materiales a temperaturas ambiente atrapan ambiente o cerca de donde
se puede utilizar LCO2 criogénico.

Las siguientes son medidas nominales de los 2 tamaños trampa:

Tra Active Bed Total Le

p
ShoSi Length
6.8 cm ngth c
17.02
ze
rt m
Lon 29.2 cm 39.47 c
g m

Usando el SPT

Metodologia de trampa.
Existen fundamentalmente 2 métodos de preconcentrating orgánicos volátiles : atrapamiento
criogénico y atrapamiento adsorbente . Captura criogénica se lleva a cabo en un material inerte , tal
como perlas de vidrio , en una muy baja temperatura . Por ejemplo , los contaminantes peligrosos del
aire con puntos de ebullición de hasta -30 C pueden ser preconcentrado en perlas de vidrio a -160
C usando LN2 .

El otro método de captura utiliza adsorbentes , tales como Tenax , carbón u otros materiales a base
de carbono , polímeros porosos , o envases recubiertos de columna , solos o en varias
combinaciones cercanas al ambiente atrapando temperaturas . Por ejemplo , los mismos
contaminantes mencionados anteriormente pueden ser atrapados en un Tenax / carbón , Carbopack
B o Vocarb 4000 ( Supelco ) trampa llena a temperatura ambiente.

Medio de captura (Trampa)

Varios medios de captura no se mencionaron anteriormente. En general , el medio de menos activo
que todavía se proporcionar la capacidad adecuada ( volumen de retención ) para los componentes
se debe utilizar . Esto evitará que el temperatura de desorción en un mínimo y permitir la liberación
más rápida de los analitos de la trampa a la columna.

Dimensiones de trampa
Una vez elegido el material de captura , el tamaño de la trampa ( largo o corto ) debe seleccionarse
con base en la volumen de la muestra a ser pasado a través de ella y la temperatura de atrapamiento
( todas las trampas SPT se hacen de 1/8 "de diámetro exterior , tubos de acero inoxidable tipo 316 ) .
La mayoría de las trampas deben ser capaces de acomodar muestras de aproximadamente 400 ml a
tasas de flujo de aproximadamente 40 ml / min con el fin de obtener los niveles de detección
requerida.

Trap Temperatura de la Trampa

Las temperaturas requeridas para la captura criogénica en perlas de vidrio son fáciles de determinar.
Como se ha señaladopor encima de , una temperatura trampa de -160 ° C se ha usado para tóxicos
en el aire . Cuando preconcentrating aún menor analitos punto de ebullición, tales como la

C2- hidrocarburos , temperaturas trampa tan bajas como -180 ° C son necesarias. Cuando el uso de
adsorbentes , la temperatura de captura se determina por el volumen de avance de la muestra .
menor actividad adsorbentes requieren temperaturas más bajas.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 159

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

La captura y desorción

La velocidad de flujo durante su captura es generalmente de 10 a 40 ml / min . Las trampas son siempre más
eficientes en la bajar las tasas de flujo. Velocidad de flujo durante la desorción depende del sistema analítico a que
los analitos
se pasan . Velocidades de flujo de desorción de 5 ml / min o mayor son compatibles con 0,53 mm de diámetro
interno columnas y por lo general producen picos estrechos para los componentes de elución temprana. Cuando
la columna capilar de diámetro interno hace no permite este alto flujo , se puede usar velocidades de flujo de
desorción rápida en combinación con divisores de entrada .

Para mejorar la forma de los picos y cuantificación en los casos en que los sistemas de columna calibre estrechas
están en uso, pero requisitos Detectividad prohíben el uso de sistemas de entrada de división , se requiere
columna de horno de criogenia . Esto permite reenfoque de los componentes de elución temprana.

sistema eléctrico
La opción SPT proporciona un control independiente de la temperatura de 2 partes del montaje de trampa de :

1 . Calefacción y refrigeración de la trampa.

2 . El calentamiento de la trampa termina .

Trampa de programación de la temperatura se lleva a cabo en 436-GC/456-GC zona calentada 3 , el control de la

calefacción y el enfriamiento criogénico de la trampa . La trampa SPT está montado en el horno de tubos sin
soldadura de la válvula , que mantiene el SPT trampa termina a una temperatura constante . El horno es
alimentado por una de la otra climatizada restante zonas .

Calentamiento extremadamente rápido de la trampa se hace posible mediante la utilización de la pared de la

tubería como una trampa elemento de calentamiento eléctrico . Esto elimina la masa térmica extraña asociada
con convencional cartuchos calefactores . Para que coincida con las características de resistencia eléctrica de la
tubería de trampa , una específica tensión eléctrica y la corriente se proporcionan por el transformador SPT
(montado en la parte trasera de la GC ) . a proporcionar los voltajes requeridos, los conectores del mazo trampa
SPT para la trampa de corto y largo son diferente . Aunque voltajes bajos ( menos de 8 voltios de CA ) se utilizan
para calentar la trampa , el transformador es SPT diseñada para proporcionar corrientes muy altas.

Los extremos atrapan transportan corrientes peligrosas. No coloque ningún material conductor , como
llaves , destornilladores, o tubos de metal , a través de los extremos de la trampa . No use joyas metálicas
mientras se trabaja cerca de la trampa.
Las variaciones en el voltaje de la línea suministrados a la GC tendrán un efecto sobre la velocidad de
calentamiento , mientras que el trampa esta desorbiendo.

Page: 160 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Circuit breaker

El botón de reinicio interruptor de circuito se encuentra por encima del transformador de tubos sin
soldadura en el panel posterior de la GC . este botón de pop-out protege el SPT de uso de energía
anormal al interrumpir la conexión eléctrica a la trampa . Espere al menos 5 minutos después de que
el disyuntor se dispara antes de restablecerlo.

Zone 3 SPT Harness SPT Primary Harness

J2802 P2802 P3 Circuit Breake J1 P2 J2 J1 P1

J3 r* P1

Opens primary of
transformer
SPT Transformer
Rectifier Board

SPT Board
* Circuit Breaker located on SPT power
assy on rear panel of GC

Main Board SPT Probe Adapter Cable

J P2301 J P2
2 2
3
0
1

SPT Trap Harness

C J P3004
SPT Trap Assembly
r 3
0
y 0
o 4

Cryo Valve

Figure 25: SPT Circuito Electrico

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 161

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Opción LCO2

Descripción del sistema

La opción SPT- LCO2 permite temperaturas de captura hasta los -60 ° C. Este sistema es muy eficiente y
consume una cantidad mínima de LCO2 .

Debido a que el consumo de refrigerante , bajo condiciones que afectan a la eficiencia térmica de la
transferencia del líquido refrigerante sistema son muy importantes a considerar.

Figure 26: LCO2 Coolant Flow Diagram

Page: 162 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Teoría del funcionamiento

Como LCO2 expande en la fase gaseosa en el SPT crio Enclosure, el calor latente de vaporización
proporciona potencia de refrigeración . La tasa de flujo de refrigerante se regula variando la frecuencia
del pulso de la crio válvula de solenoide .

El calor latente de vaporización cae rápidamente a medida que la temperatura aumenta hasta el punto
crítico de CO2 31 C. Para que el SPT para tener potencia de refrigeración adecuada, LCO2 debe
ser entregado a la válvula criogénica a 27 C o más frío .

Características de LCO2 como un refrigerante

El refrigerante para esta opción es el dióxido de carbono en fase líquida ( LCO2 ) suministrada desde
un Cylindera presurizado .
A la presión , este cilindro contiene tanto las fases de gas que coexisten en equilibrio líquido y . El
cilindro la presión es entonces igual a la presión de saturación y depende de la temperatura de
suministro . A medida que el aumenta la temperatura del cilindro, aumenta la presión del cilindro . Así,
si una temperatura constante se proporciona un se mantiene la presión constante . Esto es cierto
hasta que la fase de CO2 líquido se agote. Por esta razón, es aconsejable mantener el cilindro en una
condición bastante "completa" . No deje caer más de un 60 % de su peso.

Enfriamiento inadecuado
Para asegurar la potencia de refrigeración fiable y estabilidad de la temperatura de captura , el CO2
deben ser entregados en forma de líquido
CO2 fase . Cuando se pierde la potencia de refrigeración , el CO2 se está entregando a menudo como
fase de gas . Esto puede ser causada por 2 condiciones diferentes .

1 . Suministro de CO2 es demasiado bajo. Hay CO2 suficientes remanentes en el cilindro para crear
presión de suministro a la presión de saturación .

2 . El CO2 se vaporiza en la línea de transferencia , porque la temperatura de la línea de transferencia

es mayor que el del suministro . La temperatura de alimentación debe ser igual o más caliente que la
línea de transferencia

Localización del cilindro de suministro LCO2 cerca de la GC en una habitación con temperatura
controlada es ideal.

Linea de Transferencia
La opción SPT cuenta con un diámetro pequeño , la línea de transferencia 3 metros de longitud , de
volumen bajo. El suministro cilindro debe estar situado a continuación , a menos de 3 metros de la
GC .
La función de un volumen bajo de la línea de transferencia de ayuda a esta opción tolerar situaciones
en que el GC y línea de transferencia son un poco más caliente que el cilindro de suministro.
Mantenga la línea de transferencia de frío y estable aislamiento con espuma de aislamiento
proporcionado en el kit de accesorios.

Supply High pressure cylinder with siphon tube.

Supply Conditions Temperature 15C to 27C (740 psia to 975 psi

a)
15 micron particulate filter (accessory kit) install
Outlet Filter
ed at
Transfer Line (from L the3 cylinder
A meter long, 1/16” dia. Stainless steel tube is
connection.
included with this option. Install as a dedicated li
CO2 ne
cylinder to the GC) from supply to SPT. Insulate with foam pipe insu
lation.
Condiciones de suministro recomendados

a The critical point of CO2 is 31 °C

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 163

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Opción LN2

Descripción
El SPT opción - LN2 permite temperaturas de captura tan bajas como -190 C. Para un mejor
aprovechamiento de la alta características de rendimiento de la SPT , se recomienda que la línea de
transferencia de la fuente de LN2 a la GC sea muy eficiente . La línea de transferencia LN2 debe tener las
siguientes características:

longitud mínima .
no debería haber restricción excesiva a fluir .
masa térmica baja .
bien aislado.

Además , la línea de transferencia no debe ser enrutado cerca de fuentes de calor que podría reducir la
refrigeración la eficiencia , tales como el ventilador de escape del horno de la columna.

Si el sistema de tubos sin soldadura es a temperatura ambiente (por ejemplo , 23 C ) el tiempo

requerido para el enfriamiento inicial de el SPT 50--190 C podría ser más largo ( aproximadamente 5-10
minutos ) que posteriormente ciclos de refrigeración.

Figure 27: LN2 Coolant Flow Diagram

Page: 164 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Condiciones de suministro recomendados

Debido a los tanques de LN2 que están diseñados para presiones superiores a 50 psi alta acumulación de
presión , No se debe utilizar con los reguladores en línea, válvulas de cierre , o limitadores . En todos los
casos , nunca limitar el del tanque incorporado un sistema de ventilación.

Supply LN2 tank configured for liquid delivery.

Supply Pressure 19 to 25 psig

1 to 3 meters length of (0.190” i.d.) ¼” o.d.

Transfer Line (from LN2 tank to GC). copper tubing, insulated with foam insulation
tubing.

Rango de temperatura recomendados

Parameter 436-GC/456-GC Range Recommended

Trapping Temperature -60 to 450 °C LCO2 - 60 to 50 °C

-180 to 450 °C LN2 - 180 to – 40 °C

Desorption Temperature
-180 or -60 to 450 °Ca 50 to 420 °C
Program 1

Desorption Temperature
-180 or -60 to 450 °Cb 50 to 420 °C
Program 2

SPT Temperature Limit -60 to 450 °C --

-180 to 450 °C
SPT Valve Oven -- 150 to 250 °C
Table 34: SPT recommended operating ranges

No se utiliza criogénia para la configuración de la temperatura trampa ≥ 50 C , sin calor

se aplica a la trampa a temperaturas de captura < 0 C

Es conveniente purgar las trampas que contiene adsorbente utilizando un gas inerte
( N2 o He) . Este procedimiento evita la oxidación involuntaria de la
adsorbente por calentamiento accidental de la trampa

a un rango de temperatura de captura es determinada por el tipo de refrigeración

b En una secuencia automatizada el segundo retardo 60 ayuda a recuperarse de fallas de llama FID y evita tener la culpa de nuevo en el
siguiente ejecución . También evita que una estación de trabajo de iniciar una ejecución mientras FID encendido sigue pasando.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 165

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Configurando el SPT
El SPT está normalmente instalado en fábrica y debe estar ya configurada cuando el 436-GC/456-GC es

entregado. Para comprobar la configuración de SPT , pulse el botón de configuración .

El SPT se debe instalar en zona 3 .

Pulse en la tecla del inyector .

Pulse el botón Página X para ver la configuración del SPT inyector , compruebe que la elección del refrigerante de
LCO2 o LN2 coincide con el hardware 436-GC/456-GC.

Page: 166 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

La construcción de un método SPT

Siga los pasos para configurar los parámetros del SPT:

1. Presione la tecla inyector y presione la tecla SPT.

2 . Compruebe que la casilla de verificación Habilitar SPT está marcada.

3 . Compruebe que la casilla de refrigerante está marcada.

4 . El " refrigerante Comenzar en " parámetro es la temperatura a la que la válvula del refrigerante se
enciende.

Cuando el enfriamiento se inicia el "tiempo líquido refrigerante restante" la cuenta regresiva . Si el

enfriamiento llega a la temperatura programada y la 436-GC/456-GC no entra en funcionamiento, la
válvula de crio se apaga se alcanza el refrigerante de tiempo de espera , y se aplicará ningún otro
refrigerante. a continuación, se genera el error evento.

5 . El programa de temperatura SPT Ahora se puede entrar , ver más arriba para un programa SPT típico.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 167

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Sustitución del conjunto de Trampa

La trampa de repente puede llegar a ser muy caliente. Tanto la trampa y el
SPT horno de válvula puede permanecer caliente durante un período prolongado
de tiempo , aunque la cubierta de la SPT , crio recinto, y SPT cubierta horno de
válvula podría llegar a ser cool. Siempre apague apagar el GC y desconecteel
conector del mazo trampa SPT del transformador SPT antes retirar la cubierta
SPT o trabajan en la trampa de SPT . Herramientas necesarias 3/16 " llave de
seguridad (suministrado en el kit.

Herramientas necesarias
7/16 " llave de boca
Alicates de punta fina
Destornillador Phillips # 2
destornillador plano grande (sólo Opción LN2 )
1/4 " llave de boca ( 2 )

Se requieren casquillos reductores ultra-limpio ( suministrado en el kit ) para la conexión de la 1/16 "
horno / trampa de acero inoxidable de líneas hasta los confines trampa . Estas férulas proporcionan los
sellos a prueba de fugas , mientras aísla eléctricamente los accesorios terminales trampa de la tubería ,
y han sido especialmente tratado para asegurarse de que están libres de contaminación.

Para mantener la condición de ultra-limpio de los manguitos reductores, el uso de algodón limpio
se recomienda usar guantes o pinzas limpias.

Page: 168 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Componentes del sistema SPT

El montaje de trampa de reemplazo se proporciona como una sola unidad . No debe ser desmontado .
La siguiente descripción de sus componentes básicos son sólo de referencia durante la instalación del
un montaje de trampa de reemplazo.
Trampas VTAT no se pueden utilizar en el SPT
.
.

Figure 28: SPT Components (Short Trap Assembly, LCO2 Option Shown

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 169

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Remoción de la cubierta del SPT

Siga estos pasos para retirar la cubierta SPT y horno válvula.

1 . Apague la 436-GC/456-GC (utilizando el PowerSwitch ) y desenchufe el cable de alimentación.

2 . Cierre de suministro de refrigerante .

3 . Retire GC cubierta superior.

4 . Desenchufe el conector del mazo de SPT trampa de la SPT transformador arnés

( en la página 161 ) .

5 . Retire la tapa de SPT , aflojando los 2 tornillos.

6 . Desconecte la línea de suministro LCO2 (parte de la placa final LCO2

montaje) de la unión que conecta con el tubo de restricción o
Desconecte la línea de suministro de LN2 (parte del conjunto de la placa
final LN2 ) de la válvula de solenoide de LN2 aflojando y desacoplar el
Tuerca Swagelok de la conexión de la válvula de solenoide de LN2 .
La válvula soporte de montaje puede ser necesario aflojar ligeramente
de modo apropiado puede ser movido hacia la parte trasera.

7 . Desconecte las líneas de horno / trampa de accesorios terminales

trampa . Utilice la opción " copia de seguridad de 3/16 llave para evitar
la rotación de los accesorios de los extremos trampa ( los pisos en el extremo
trampa accesorios deben permanecer vertical). Con la " llave de boca de
7/16 , afloje las dos tuercas Swagelok para liberar cualquier tensión en los
casquillos reductores.

Page: 170 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

8 . Localice el tornillo que sujeta la barra de sujeción trampa.

Observe la arandela Belleville bajo la cabeza del tornillo.
Destornille y quite el bar.

9 . Levante los conjuntos de placa de captura / fin para desenganchan

trampa acaba de ranuras en el bloque de montaje trampa.

10 . Retire los conjuntos de placa de captura / fin ( si

necesario, levante la tapa del horno válvula SPT)).

Separación y ensamble de la trampa

1 . Desenganche los cuatro resortes de extensión SPT de las ranuras a lo largo del borde de la
LCO2 o placa final LN2 . Los muelles deben permanecer unidos hasta el final blanco
conjunto de la placa . Utilice unos alicates de punta fina para agarrar suavemente el extremo del gancho
abierto del resortes de extensión . No excederse en los muelles. Extendiendo demasiado les podría
resultar en la deformación permanente.

Figure 29: Removing Springs from Trap assembly

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 171

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Remoción de la boquilla de criogenia

Siga los siguientes pasos para eliminar formulario Asamblea conjunto de la placa final LN2 Boquilla Cryo.

Figure 30: Cryo Nozzle Assembly

1 . Desenroscar el suplemento de boquilla crio usando un destornillador de punta plana .

No quite el inserto de boquilla crio desde dentro del conjunto de boquilla crio .

2 . Quite todo el conjunto de boquilla crio : mantenga tanto la boquilla y crio

crio boquilla insertar juntas mientras sacarlos de dentro de la bobina trampa. Esto evita la pérdida de
las tres arandelas Belleville que se apilan en el interior del conjunto de boquilla crio.

Si el montaje de trampa utilizado es todavía funcional , sus extremos deben ser protegidas fuera para aislarlo
de contaminación atmosférica durante el almacenamiento.

Page: 172 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Instalando la trampa

Siga los pasos a continuación para preparar la trampa de reemplazo:

1 . Confirmar el número de parte del conjunto de trampa sustitución que se pretenda . Compruebe que el
tamaño de la trampa es correcto ( el largo trampa tiene tres bobinas ) .

2 . Destape la trampa reemplazo.

3 . Sostenga el montaje de trampa con la trampa termina apuntando hacia usted, y la palabra " TOP" en la
crio-caja hacia arriba.

En los siguientes procedimientos, los términos "derecha " e "izquierda " se refieren a esta
orientación.

4 . Ensamblarse previamente los componentes de la boquilla crio ( LN2 (Figura 30 , en la página

172 ):

Utilizando una herramienta puntiaguda estrecha ( tal como un destornillador pequeño ) , alinear la
pila de tres Belleville arandelas en las orientaciones alterna , poniendo la primera arandela con el
lado convexo hacia el herramienta puntiaguda.

b . Sosteniendo la herramienta con punta hacia arriba para que la pila lavadora no se caiga , baje
la boquilla crio a la pila lavadora de modo que las arandelas se insertan completamente en la
gran cavidad de la crio boquilla .

c . Consejo de la boquilla crio para que su gran cavidad quede hacia arriba , y luego retire la
herramienta con punta para como para no molestar a la orientación de la pila de lavadora .

d. Insertar el inserto de boquilla crio ( extremo ranurado hacia fuera) en la cavidad de la boquilla
crio .e . Mantenga el inserto de boquilla crio estrechamente involucrado dentro de la boquilla crio.

5 . Alinee el conjunto de la placa final LN2 con el extremo abierto derecho de la carcasa crio y
comprometer al conjunto de boquilla crio (Figura 30 , en la página 172):

a. Oriente el conjunto de la placa final LN2 para que la tubería de abastecimiento está apuntando lejos
de usted . desahogar púa y tubo de ventilación deben estar en la parte inferior con tubo de ventilación que
sale de la parte trasera.
b . El conjunto del piloto final LN2 , que está unido a la parte interior del conjunto de placa de extremo LN2 ,
debe encajar en el extremo abierto derecho de la carcasa crio . Tenga cuidado de no coger el borde de la
junta contra el borde de la caja crio ; la llanta debe soportar de manera uniforme contra la junta
mirando en la zona que rodea el piloto final .

c . Desde el lado izquierdo de la bobina de trampa , enganchar el conjunto de boquilla crio a través de la
bobina . tornilloel inserto de boquilla crio en el espárrago roscado del conjunto del piloto final LN2 con una
gran destornillador de punta plana. Tenga cuidado de no saltar ninguna rosca de la inserción de tobera
th
crio . Apriete suavemente ,entonces apriete suavemente 1/12 de vuelta.

then back off approximately 1/12 of a turn.

6 . Para alinear el conjunto de la placa final LCO2 , con el lado abierto a la derecha de la caja crio:

a) Oriente el conjunto de la placa LCO2 final para que la tubería de abastecimiento se encuentra
cerca de la parte inferior de la derecha cara y en dirección opuesta a usted. La lengüeta de
ventilación y el tubo de ventilación deben salir a la parte trasera .
b) El conjunto del piloto final LCO2 , que está unido a la parte interior de la placa de extremo de CO2
montaje, debe encajar en el extremo abierto derecho de la carcasa crio . Tenga cuidado de no
pillarse los borde de la junta contra el borde de la caja crio ; la llanta debe soportar de manera
uniforme contrafrente a la junta.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 173

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

7 . Alinear el conjunto de placa de extremo en blanco ( véase la Figura 29 , en la página 171 ) con el extremo
abierto de la izquierda crio recinto. Los cuatro muelles de extensión SPT adjuntos a esta asamblea tendrán que
celebrarse fuera del camino de la carcasa. El piloto extremo blanco debe participar en el borde izquierdo de la crio
recinto. Tenga cuidado de no coger el borde de la junta contra el borde de la caja , el borde
debe asumir de manera uniforme contra la junta frente .

8 . Utilice unos alicates de punta fina para agarrar suavemente el extremo del gancho abierto de los resortes de
extensión , y extender la viene a comprometer a sus respectivas ranuras que deben estar alineadas en el extremo
derecho de la crio recinto en el LCO2 o conjunto de la placa final LN2 . No excederse en los muelles.
Extendiendo demasiado ellos podría resultar en la deformación permanente .

9 . Si los dos conjuntos de placa de extremo estén bien fijados en la carcasa crio , que deben ser
paralelas entre sí y perpendiculares a los lados de la caja crio . La extensión SPT
muelles deben sujetar firmemente los conjuntos de placas finales contra los bordes de la caja crio . la
SPT resortes de extensión no deben tocar los extremos trampa .

10 . Las líneas de horno / trampa que se conectan a los accesorios terminales trampas deben ser preformados
para la correcta alineación con los accesorios terminales trampa . La tuerca y las férulas reductores deben
preposicionados a la línea termina de modo que cuando se instala la trampa , existe una mínima flexión de las
líneas.

Para mantener la condición de ultra-limpio de los manguitos reductores durante la instalación , el uso
de guantes de algodón limpios o pinzas limpias se recomienda.

Page: 174 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

11 . Confirmar que el montaje de trampa con la trampa termina apuntando hacia la parte delantera de la
GC , con la palabra " TOP" en el recinto de la crio hacia arriba.

12 . Involucrar a las líneas de horno / trampa en trampa extremos .

13 . Alinear tanto trampa de extremos con las ranuras en el bloque de montaje trampa . Sifón inferior
termina a participar en el ranuras.

14 . Coloque la barra de sujeción trampa sobre los extremos trampa .

15 . Asegúrese de que la arandela de Belleville en la trampa de apriete del tornillo bar tiene su lado
cóncavo hacia la trampa de la barra de sujeción . Apriete el tornillo de fijación trampa barra para fijar el
montaje de trampa en el SPT horno de la válvula . No apriete demasiado .

16 . Vuelva a conectar el horno / trampa de las líneas de válvulas para atrapar accesorios terminales . El
número de modelo está impreso en el embalaje el montaje final trampa de entrada ( consulte la Figura 28
en la página 169 ) . Comprometerse con cuidado cada tuerca en su ajuste correspondiente para evitar
que la rosca . Uso de las caras de la tuerca hexagonal como una guía, Apriete cada tuerca Fingertight ,
luego apriete un adicional:
o El uso de nuevos casquillos , 4/6 - 5/6 de vuelta.
o férulas Reutilización , 2/6 de vuelta .

17 . No apriete demasiado . Utilice 3 /16 " Llave de seguridad para evitar la rotación de los accesorios
terminales trampa ( los pisos sobre los accesorios debe mantenerse vertical).).

Para evitar la posibilidad de un cortocircuito en el circuito eléctrico SPT , no inserte la válvula

horno / trampa líneas más de 8 mm en los extremos trampa . Inserción de las líneas demasiado lejos en
la trampa extremos provocan que entren en contacto con la trampa.

No hacer plomada la válvula de tal manera que pone en cortocircuito a través de tubos de metal tubo de
trampa termina.

18 . Conecte la línea de suministro LCO2 :

a. Conecte la línea de suministro LCO2 (parte del conjunto de la placa final LCO2 ) para la unión que
se conecta al tubo de restricción .

b . Compruebe que la lengüeta de ventilación y la manguera de ventilación están saliendo de la parte trasera.
Alimente la manguera de ventilación a través del panel posterior del GC .

19 . Conecte la línea de suministro de LN2 (parte del conjunto de la placa final LN2 ) a la válvula de solenoide
LN2 por la participación de la tuerca Swagelok al conector de la válvula (ver en la página 170 ) . No apriete
Montaje Swagelok . Podría tener que ser anclado a la GC El soporte de montaje de la válvula . no haga
inducir la tensión en la línea de suministro: alinee con cuidado la válvula de solenoide de LN2 y su soporte
durante de apriete de la abrazadera de montaje de la válvula.

20 . Compruebe que la bandeja de goteo se encuentra debajo de la válvula solenoide de LN2 . La bandeja de
goteo no debe excesivamente bloquear los orificios de ventilación en la parte superior del horno de columna.

21 . Apriete la tapa del horno de la válvula de SPT .

22 . Instale la cubierta del SPT .

23 . Conecte el mazo de trampa SPT al arnés transformador de SPT .

24 . Sustituya la cubierta superior GC .

25 . Abra el suministro de líquido refrigerante.

26 . Encienda el GC ..

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 175

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Acondicionamiento de la trampa

Con soporte o auxiliar de gas que pasa a través de la trampa , condiciones de la trampa de acuerdo con lo siguiente:

Packing Type Mesh Size Conditioning Procedure

Silanized Glass Bead 60-80 1 to 16 hours @ 250 to 400 C

Tenax/GR Charcoal 60-80 4 to 16 hours @ 250 C
HayeSep D 60-80 4 to 16 hours @ 250 C
Carbopack B, Carbopack C, Carboxen 60-80 4 to 16 hours @ 270 C
1000, Carboxen 10001
5% OV-101 on Chromosorb G/HP 60-80 4 to 16 hours @ 270 C
Haysep D
Tenax Gr, Carbopack B, Carbosieve 60-80 4 hours @ 225 C
S-111
Tenax TA, 60-80 4 hours @ 225 C
Tenax TA, Charcoal 60-80 4 hours @ 200 C
Carbopack C, Carbosieve S-111 60-80 4 hours @ 200 C
Carbopack C, Carbopack B 60-80 4 hours @ 270 C
Carbopack B, Carbosieve S-111 60-80 4 hours @ 200 C
Tenax GR 60-80 4 hours @ 200 C
Table 35: SPT Trap conditioning

Page: 176 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Trampas de reemplazo SPT

La tabla siguiente es una lista parcial de las asambleas trampa disponibles . Consulte a su representante de
ventas

Trap Description Partnumber

Short Traps
Short Trap Assembly Kit (8 cm), silanized glass beads 0392571392
Short Trap Assembly Kit (8 cm), blank 0392571391
Blank Trap 0392571301
Packed, Glass Beads 0392571302
Long Traps
Long Trap Assembly Kit (30 cm), blank 0392571491
Blank Trap 0392571401
Tenax GR/Charcoal 0392571402
Tenax GR 0392571403
Carbopack B, Carbosieve S-III 0392571404
5% OV-101 on Chromosorb G/HP, HayeSep D 0392571405
Carbopack C, Carbopack B, Carboxen 1000, Carboxen 1001 0392571406
Carbopack C, Carbosieve S-III 0392571407
HayeSep D 0392571408
Tenax TA, Charcoal 0392571409
Tenax TA 0392571410
Tenax GR, Carbopack B, Carbosieve S-III 0392571411
Kit, Blank Trap 0392571491
Kit, Tenax GR/Charcoal 0392571492
Kit, Tenax GR 0392571493
Kit, Carbopack B, Carbosieve S-III 0392571494
Kit, 5% OV-101 on Chromosorb G/HP, HayeSep D 0392571495
Kit, Carbopack C, Carbopack B, Carboxen 1000, Carboxen 1001 0392571496
Kit, Carbopack C, Carbosieve S-III 0392571497
Kit, HayeSep D 0392571498
Kit, Tenax TA, Charcoal 0392571499
Kit, Tenax TA 0392571480
Kit, Tenax GR, Carbopack B, Carbosieve S-III 0392571481
Table 36: SPT replacement traps

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 177

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)

Partes de reemplazo SPT

Part Description Partnumber

Cryo Valve: LCO2 0392555501
LN2 0392555701
Ferrule for Restriction Tube (LCO2) 2869450200
Nuts for Restriction Tube (LCO2) 2869450100
Insulation Tubing (LN2) 2400046700
Outlet Filter (LCO2) 2759082600
Reducing Ferrule (Ultra-clean, for Trap Assembly) 0391885000
Restriction Tube, 22” Long (LCO2) 0391885301
SPT PCB 0391875800
SPT Transformer 0391878800
Transfer Line from LN2 Supply to GC 3700014601
(1/4” Copper, 10’ Length)
Trap Clamping Bar 0391876500
Trap Mounting Block 0391876400
Union (LCO2) 2821145700
Transfer Line from LCO2 supply to GC 0391885200
(1/16” stainless steel, 10’)
Ferrules for stainless steel Transfer Line (Front) 2869399600
Ferrules for stainless steel Transfer Line (Back) 2869399700
Nuts for stainless steel Transfer Line 2869399800
Ferrules for stainless steel Transfer Line (1/8”) (Front) 2869402700
Ferrules for stainless steel Transfer Line (1/8”) (Back) 2869402800
Nuts for stainless steel Transfer Line (1/8”) 2869402900
Ferrules, Vespel, Reducing 1/8” To 1/16” 0391885000
Installation Kit, LCO2 0391880101
Installation Kit, LN2 0391880102
Table 37: SPT Replacement Parts

Page: 178 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Sample PreConcentration Trap (SPT) - Injectors

Solución de problemas
Esta sección proporciona información sobre la solución para ayudar al operador a localizar y corregir
problemas evidentes cuando se trabaja con un sistema de tubos sin soldadura . En la siguiente tabla
se orienta específicamente al SPT la solución de problemas . Si usted tiene preguntas acerca de
cualquiera de las acciones correctivas descritas a continuación , ponerse en contacto con asistencia
al Cliente de Bruker.

Symptom Possible Cause Remedy

SPT overheating. Faulty SPT RTD sensor. Replace trap assembly.

SPT RTD harness not properly Check and reconnect

connected to SPT electronic board. harness.
SPT heating too slowly. Short in electrical system:

Oven/trap line making contact with Adjust oven/trap line and

trap. trap end fitting.

Replace mounting block.

SPT not heating.
Insulating surface (gray) of the SPT
trap mounting block damaged.
Replace trap assembly.
Bushings not isolating trap from the
cryo enclosure.
Replace cryo valve.
Cryo valve stuck open.
SPT transformer circuit breaker Correct problem; reset.
tripped.
Reconnect harness.

SPT trap harness not properly

connected to the SPT transformer. Replace trap assembly.

SPT RTD harness open or shorted. Set temperature to equal or

No coolant flow.
greater than 0C.
SPT trapping temperature set to 0
C.
SPT performing desorption Perform trapping
temperature program. temperature program.

Coolant supply exhausted or low. Replace coolant supply.

Coolant restriction tube plugged Clean or replace restriction

(LCO2). tube. Replace in-line filter.

Connect and turn on coolant

Coolant supply not connected. supply.

Coolant is not enabled in GC Enable coolant.

Configure table.

Cryo valve is not connected to Connect cryo valve.

SPT overcooling.
Temperature Control electronic
board.
Replace cryo valve.
Cryo valve stuck closed.
Cryo valve stuck open. Replace cryo valve.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 179

Injectors – Sample PreConcentration Trap (SPT)
Symptom
SPT undercooling or
cooling too slowly.
Trapping temperature is
oscillating out of ready.
Page: 180
Possible Cause
Supply cylinder too warm or to cold.
Coolant supply has been depleted of
liquid phase CO2.
Supply too warm (27C)
GC and transfer line are too warm
relative to the supply.
Transfer line is too long.
User Manual 436-GC/456-GC
Remedy
Relocate coolant supply to a
location within
recommended temperature
limits.
Make sure that GC and
transfer line are cooler than
cryo supply cylinder.
Replace supply with a full
dewar or cylinder.
Relocate coolant supply to a
location within
recommended temperature
limits.
Make sure that GC and
transfer line are cooler than
cryo supply cylinder.
Provide a cooler
environment for the GC
(should be cooler than cryo
supply).
Shorten transfer line.
Insulate transfer line.
Bruker Chemical Analysis B.V.
 MiniGas Splitter - Injectors

MINIGAS SPLITTER

El MINIGAS Splitter se utiliza como sustituto de un S / SL / inyector PTV . El MINIGAS Splitter se instala
en el soporte de la columna en el horno / Grande - Válvula / de doble válvula de GC.

Cuando una columna capilar se utiliza en combinación con los MINIGAS

Divisor , la alineación de la columna es crítico . Use el siguiente dibujo para
alinear de forma precisa la columna capilar.

Figure 31: MiniGas Splitter Column Depth

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 181

Injectors – MiniGas Splitter - Injectors

Page: 182 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Backflush Option

BACKFLUSH OPTION

Los cromatógrafos de gases GC - 400 series se pueden equipar opcionalmente con una opción de
inversión de flujo Backflush es el método que le permite:

1 . Acortar el tiempo total de análisis , centrándose en la parte de sólo interés .

2 . Evitar altas constituyentes de la muestra de ebullición para llegar al detector.

3 . Permitir a los usuarios de MS para cambiar el tabique inyector sin la necesidad de tener el
vacío desde la MS sistema .

4 . El sistema de inversión de flujo , columnas acoplados en serie se puede utilizar para el ajuste
de selectividad ; por cuidadosamente la selección de la caída de presión en las columnas
respectivas que tienen diferente polaridad de la creación de un polaridad global entre las dos
polaridades de columna.

Volver limpiar se tiene que activar en la configuración y está acoplado a un inyector S / SL o PTV .
Después de seleccionar la opción retroactiva un parámetro de método adicional se activa en la
página de caudal / presión de la EFC correspondiente al inyector!

La opción de inversión de flujo se basa en una combinación de EFC21/EFC25 , el control de un S / SL

o PTV inyector y EFC24 para proporcionar una presión de punto medio . Dos columnas, una pre -
columna y de una analítica columna, están conectados en serie a través de un cruce a la que también
la mitad de la presión se ha conectado .

Retorno del flujo de la columna de la primera ( o pre - ) se realiza dando a una presión baja a la
EFC21/EFC25 , por ejemplo, inferior a la presión EFC24 . Los componentes que originalmente
entraron en la primera columna se vacían fuera del sistema cromatográfico de gas a través de la línea
de salida de split.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 183

Backflush Option

P Injector

Mid-point
pressure

Injector: Pi

Detector,
Red condition for backflush
atmospheric
of first column

atm

efc 21 Column 1: L1 efc 24 Column 2: L2

Figure 32: Backflush column pressure overview

La representación anterior es válida en condiciones isotérmicas o bajo temperatura programada

condiciones con control de presión constante . En la cromatografía de gas moderna , la temperatura programada
análisis se realiza a menudo utilizando la operación de flujo constante con el fin de reducir el tiempo de análisis y
reducir la temperatura de elución.

En el 436 -GC - 456 y GC -GC se añade operación de flujo constante para el control EFC24 . Además , la
el flujo se puede entrar y leer en dos decimales.

En caso de columnas acoplados en serie , como es el caso de la opción de inversión de flujo , es

necesario tener ambos controladores , EFC21/EFC25 y EFC24 en un flujo constante ( o la presión
programada) de control mientras que la programación de temperatura.
En el control EFC21/EFC25 un nuevo parámetro de control se ha añadido para permitir el flujo
constante , o programación presión , por un período definido específica , usuario, seguido por una
condición de reflujo . Dejen pasar se logra a través de la programación del EFC21/EFC25 de la
presión actual a un método (el usuario ) se define baja presión a una velocidad de 30 - psi / min .
(La tasa de programación para entrar en el estado de reflujo es fijo. )
La opción de inversión de flujo se debe seleccionar en configuración en la página 32
.

Page: 184 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Backflush Option

Optimización
Columnas acoplados en serie operan óptima cuando el flujo a través de la primera columna es
menor que el flujo a través de la segunda columna . En este caso todo elución a través de la primera
columna se transfiere a la segunda columna más una pequeña contribución de la EFC24 para el
control de la presión en la segunda columna .

En el caso de la columna antes de la columna y de análisis tienen el mismo diámetro interior , en la

Configuración de la actual longitud de la columna puede ser programado , y todos se calcula
también. ( La configuración no se ha modificado para esto!)

En caso de diferentes diámetros internos de pre - columna y analítica EFC24 columna tiene la
actual dimensiones de la columna ; EFC21/EFC25 requiere una estimación para un control
adecuado. La estimación debe representar la resistencia al flujo de la longitud total ( pre - columna
más analítica ) relacionada con la analítica columna de diámetro interior.

Para desviarse diámetro uso respecto Hagen- Poiseuille pre - columna para convertir:

12,2 metros 0,32 MMID es equivalente a 1 metro 0,25 MMID

20,2 metros 0,53 MMID es equivalente a 1 metro 0,25 MMID

Obviamente, cuanto más precisa la longitud se le da el mejor partido del flujo será ..

Para ambas unidades EFC debe seleccionarse en el caso de la conexión a la toma de MS vacío.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 185

Backflush Option

Un ejemplo :
Ejemplo : gasolina premium
Programa de horno: 35 ( 5 min ) > 15 ° / min > 250 ( 5 min ) .
Carrier helio
Flujo constante : EFC21 : 1 ml / min ; EFC24 : 1,01 ml / min .
Pre - columna : 7 metros x 0,25 mm 0,25 μ BR1
Columna analítica : 30 metros x 0,25 mm 0,25 μ BR1
Without backflush:
1,050,000 µV no backflush 3 21-6-2011 11_47_517.DATA
1,000,000

950,000

900,000

850,000

800,000

750,000

700,000

650,000

600,000

550,000

500,000

450,000

400,000

350,000

300,000

250,000

200,000
STH10.00

150,000

100,000

50,000
SPW0.20

0
RT[min]
-50,000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

Figure 33: Chromatogram without backflush

Backflush at 9 minutes (-30 psi/min to 4 psi)

1,000,000 µV no backflush 3 21-6-2011 12_47_359.DATA
950,000

900,000

850,000

800,000

750,000

700,000

650,000

600,000

550,000

500,000

450,000

400,000

350,000

300,000

250,000

200,000
STH10.00

150,000

100,000

50,000
SPW0.20

0
RT[min]

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

Figure 34: Chromatogram with backflush

Page: 186 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Backflush Option

Hardware

El acoplamiento real de EFC24 y las dos columnas se realiza con el SGE divisor utilizando el SGE
Tecnología SilFlow tm.

End of the Start of analytical

pre-column column

Este conjunto está montado ( pre-instalado ) en la parte inferior del horno con la
conexión ( parte superior ) hizo a el EFC24 .
Conexiones de la columna capilar se encuentran en la parte frontal y las conexiones son
conexiones fingertite ( Consulte instrucciones apropiadas de instalación , herramienta
especial se incluye ) . !
Los capilares conectados son de pre - columna y la columna de análisis , sus
respectivas posiciones no son fijos. Refiérase a los dibujos en la página 188
.

La SGE SilFlow tm tiene ciertas ventajas sobre la pieza Valco:

Es posible montar tubo de diámetro interior mayor que representa el punto medio de presión , y

la reducción de la unión puede ser omitido . Esto resultará en una lectura de presión más exacto .

Fácil conexión de los capilares y fines , sin interferencias .

mencionado de inconvenientes se resuelven.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 187

Backflush Option
Pressure point set-up # 1:
EFC-21 EFC-21
front front
25 PSI 1177/ 3 PSI 1177/
Helium Helium
1079 1079

Split vent Backflush vent

Capillary Pre-column Capillary Pre-column

EFC-24 EFC-24
middle middle
Helium 12 PSI Helium 12 PSI

Capillary analytical column Capillary analytical column

SCION SCION

Injection on precolumn in Foreflush mode Backflush of precolumn via splitvent, while columnflow to MS is maintained the same.
NOTE: Pressures mentioned are just examples! Columnheadpressure (EFC-21) is set low!.

Pressure point set-up # 2:

EFC-21 EFC-21
front front
25 PSI 1177/ 0 PSI 1177/
Helium Helium
1079 1079

Split vent Backflush vent

Capillary analytical column Capillary analytical column

EFC-24 EFC-24
middle middle
Helium ~ 3 PSI Helium 25 PSI

~1m fused silica from ~1m fused silica from

analytical column analytical column

SCION SCION

Normal operation of 1177-MS channel Backflush of analytical column via splitvent, while MS inlet is kept under Helium.
NOTE: Pressures mentioned are just examples! Free maintenance on injectorport or column exhange possible without affecting MS performance.

Figure 35: Backflush Connection Examples

Page: 188 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detectors

DETECTORES
INTRODUCCION
El 436-GC/456-GC puede acomodar hasta tres detectores instalados y tener los tres corriendo
simultáneamente.

Los detectores estándar disponibles en el 436-GC/456-GC son:

 The Flame Ionization Detector (FID), on page 193.

 The Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID), on page 201.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD), on page 207.

 Thermal Conductivity Detector (TCD), on page 217.

 Electron Capture Detector (ECD), on page 227.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD), on page 237.

A excepción de la TCD y PFPD cualquier combinación de tres detectores puede ser instalado .

En el caso de la PFPD , sólo dos pueden ser instalados pero cualquier un detector adicional también
puede ser instalado incluyendo un TCD .

En el caso de la TCD estándar , sólo dos se puede instalar y luego no hay detectores adicionales puede
haber instalado .

Sin embargo , una opción de doble TCD está disponible como una solución personalizada que permite la
instalación de un adicional detector de ionización .
El doble TCD consiste en 2 células detectoras de una vivienda, pero con una sola zona de calentamiento .
Los detectores están montados en la parte superior de la 436-GC/456-GC , por encima de la parte
izquierda de la horno de columna .La posición del detector , sin embargo , se determina por la ubicación
del electrómetro del detector en el armario de electrónica . Electrómetros detector están instalados en el
lado izquierdo de la GC visitada por retirar el panel lateral izquierdo.
Todos los cables que conectan los electrómetros a los detectores son accesibles mediante la eliminación
de las 2 tapas de la parte superior izquierda de la 436-GC/456-GC , es decir, la cubierta superior del
detector y la cubierta sobre la pantalla / pantalla.

Para la conexión de una columna capilar a un detector, vea el procedimiento Conectar columna capilar de
Detector (disponible en el manual de instalación l).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 189

Detectors

SALIDA DE SEÑAL ANALOGA

El 436-GC/456-GC puede estar equipado con una tarjeta opcional . En el tablero de la opción 3 analógico de salida
señales. También 8 salidas acontecimientos externos están disponibles. Detalles de conexión se pueden encontrar
aquí en la página 348
En la página Configuración de la pestaña detector en la segunda página ( Page 2 o en la página 3 ), el
Detector Pantalla de salida analógica será visible, sólo si la tarjeta opcional analógico está presente.

El nombre del puerto de salida analógica puede ser cambiado por el botón "Editar”.

La salida analógica está desactivada por defecto . Lo que significa que un GC con salida analógica ocultar la
pestaña de salida analógica.
Si la salida analógica está activada, la frecuencia del detector se fija a 50 Hz (automatización local y
Estación de trabajo ) .
Si el GC está conectado a una estación de trabajo de la frecuencia de salida analógica está en función del
detector frecuencia en el método , hasta un máximo de 50 Hz.

Page: 190 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detectors

Los puertos de salida analógicas se programan en el método 436-GC/456-GC pulsando la tecla

DETECTOR key en la pantalla, selecciones Analog Output.

Esto nos lleva a una pantalla de menú donde puede seleccionar uno de los tres puertos al programa ; Página
1 , Página 2 o Page 3 . Aparece la siguiente pantalla cuando la página 1 se elige.

El nombre del puerto de salida analógica en este ejemplo es A, pero se puede cambiar en la
pantalla de configuración . la puertos analógicos individuales se pueden asignar a cualquier detector
instalado en el 436-GC/456-GC . Los puertos son identificados como A, B y C con la asignación por
defecto es detector frontal, central y posterior , respectivamente .
El rango de escala completa de salida analógica puede configurarse ( en la configuración, en la
página 18 ) a 0-1 o 0-10 Volt Volt ( jumpers en la opción de a bordo se debe establecer en "auto" (por
defecto ) . En los 0-10 voltios a gran escala , los picos será 10 veces mayor que en el rango de
escala completa 0-1 Volt.

El lado derecho de la pantalla se utiliza para programar el tiempo la fuente de señal de la salida
analógica . por defecto Una salida analógica se asigna a la parte delantera del detector . En el
ejemplo anterior , el puerto analógico está programado para transmitir la señal del detector frente a
los primeros 10 minutos de la carrera y luego cambiar a Oriente detector. Después de 20 minutos, el
interruptor se activará para el detector trasero para el resto de la carrera Este modo de
funcionamiento se conoce como detector de conmutación .

Tenga en cuenta que la attenuation1 Normalmente se debe ajustar a 0. Sin embargo, para una
resolución óptima ( menos electrónica ruido ) los mejores resultados se logran mediante el
establecimiento de la atenuación para un valor negativo si son pequeños picos detectado . Para
picos sobrecargados configurar la atenuación en un valor positivo (rango de atenuación de -16 hasta
16 ) .

El 436-GC/456-GC tiene una serie de opciones de cable analógicas en la página 42 , en función del
dispositivo a que está conectado el cable . Todos los cables cuentan con un conector D -shell de 15
pines en un extremo para atar a J401 en el 436-GC/456-GC y tener los conectores correspondientes
en el otro extremo del cable para el dispositivos a los que están siendo unidos.

1 The analog output formula:

If attenuation > 0, the output signal will be decreased.
If attenuation = 0, the output signal equals the detector signal.
If attenuation < 0, the output signal will increase.
-3.32
Example: to gain the signal with a factor 10, set the attenuation to -3.32 (2 = 1/10).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 191

Detectors

Page: 192 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Flame Ionization Detector (FID) - Detectors

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA (FID)

El detector de ionización de llama (FID ) es el detector de cromatografía de gases más sensible

para 6 7 y los límites de detección en el rango de bajos picogramos o femtogramos , la FID es la
cromatografía de gases detector para hidrocarburos volátiles y muchos compuestos que
contienen carbono .

El detector FID emplea hidrógeno como el gas de combustión que se mezcla con el aire y la
columna eluyente ( helio, nitrógeno u otro gas adecuado ) y quemaduras en un pequeño chorro
situados dentro de un cilíndrica electrodo . Un potencial de unos pocos cientos de voltios se aplica
entre el chorro y el electrodo y cuando un soluto que contiene carbono es quemado en el chorro ,
los pares de electrones / iones que se forman se recogen en el chorro y electrodo cilíndrico .

Las siguientes instrucciones se refieren a la operación de un detector de ionización de llama

436-GC/456-GC ( FID ) . El FID está instalado en una base del detector , directamente por encima
de la horno de columna . El electrómetro FID es instalado en el armario de electrónica en el lado
izquierdo del instrumento . La electrónica de la FID están controlado desde la pantalla
436-GC/456-GC , los flujos de gas se introducen y controlan ya sea desde el 436 -
GC/456-GC pantalla ( si está instalado detector de CEF ) o en el panel de la neumática manual ..

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 193

Detectors – Flame Ionization Detector (FID)

Configuración Inicial
Para configurar el FID , haga lo siguiente. Tenga en cuenta que cuando el 436-GC/456-GC se enciende por
primera vez todas las zonas calentadas con la excepción de el horno de columna están apagados y todos
electrónica del detector son apagado.

1 . Consulte las instrucciones previas a la instalación para obtener información adicional sobre los
requisitos de suministro de gas .

2 . Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC para mostrar la pantalla del

detector .La FID debe aparecer en la posición delantera ( ) , Oriente () o posterior (). Si el GC
está equipado con detector EFC verificar el gas auxiliar que va a utilizar con el FID .

3 . Instalar una columna cromatográfica en la GC . Si la columna analítica no es pre - acondicionado ,

utilizar un sin agujero casquillo de la tuerca columna detector mientras acondiciona la columna y dejar el
extremo del detector de la columna suelta en el horno. Si la columna de análisis, es pre - condicionado,
seguir la costumbre procedimiento para la instalación de la columna.

4 . Si el detector EFC está presente , establezca las siguientes velocidades de flujo en la sección de
ajustes de la FID:

flujo de maquillaje a 25 ml / min (gas recomendado es N2, helio reduce la sensibilidad media FID).
El flujo de hidrógeno a 30 ml / min .
El flujo de aire a 300 ml / min.

5 . Nota : Para un rendimiento óptimo de la columna combinado + flujo de maquillaje debe ser de 30 ml /
min , por lo que algún ajuste del flujo de maquillaje puede ser necesario.

6 . Si se instala la neumática manual, adjuntar una burbuja o medidor de flujo digital ( AL5700 ) a la parte
superior de la Torre FID utilizando los adaptadores incluidos en el kit de accesorios FID ( Tenga en
cuenta que la más fiable medida de caudal es directamente de la punta de llama. Esto evita que mal -
ajuste debido a fugas en el asamblea general de la torre ) . Compruebe los siguientes caudales y
establecer si es necesario : combinado gas portador + flujo de maquillaje a 30 ml / min , el flujo de
hidrógeno a 30 ml / min y el flujo de aire a 300 ml / min .

7 . Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC , seleccione la FID por

su ubicación y encienda la estufa FID . Ajuste la temperatura del horno a 300 ° C. Verifique que la FID
electrónica es OFF.

Page: 194 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Flame Ionization Detector (FID) - Detectors

Operación
1 . Compruebe el estado de la temperatura en el detector DETECTOR / pantalla FID .
Compruebe el rango FID establecer y configurar en un rango 12 , si es necesario.

En general , para evitar la condensación de agua en el conjunto detector , el detector debe ser
operado a una temperatura por encima de la temperatura de la columna y no por debajo de 150 ° C. Si el
detector se hace funcionar a una temperatura más baja , la condensación puede conducir a un ruido
excesivo.

2 . Después de que el horno FID ha alcanzado su temperatura de consigna , encienda la FID

electrónica. Tenga en cuenta que el FID se encenderá automáticamente cuando se cumplen las
condiciones de auto - encenderse (para obtener información detallada sobre automáticamente
encienden las condiciones ver aquí , en la página 196 ) . El 436-GC/456-GC supervisa el fondo
FID corriente continua y tratará de encender la llama (sólo si en Setup / Detector la casilla de
verificación página 31 " fíjese que la llama fuera " está marcada ) si la corriente cae por
debajo de un umbral determinado. Hasta 3 intentos de encender la llama se realizarán antes de
la 436-GC/456-GC informa de un fallo de llama -out. Si un Se ha informado de fallo de llama a
cabo , corregir la causa de la extinción de la llama y luego borrar el fallo en Instrumentos de
registro. El FID se encenderá automáticamente después de que se despeje la falla.

No mire directamente a la torre detector al encender la

llama.

Puede comprobar que la llama se enciende mediante el control de la señal de FID en la región
de estado de la FID mostrar . Desmarque la casilla " AutoZ . " Y pulse "Clear AutoZ . "
Inicialmente la señal leerá un valor muy alto , pero luego se estabilizará . Normalmente, la señal
se ser> 50 mV en el rango de 12 cuando la llama está encendida , pero primero debe bajar a
<10 mV a 30 minutos.

Para evitar un posible incendio o explosión , apague siempre el flujo de

hidrógeno cuando se elimina la columna o cuando el detector no está
siendo utilizado . Esto evita la acumulación de hidrógeno.

3 . Ajuste la constante de tiempo de "Fast" . La configuración predeterminada para la constante de

tiempo es "rápido " .
La constante de tiempo tiene 2 opciones: lento y rápido”.

Constante de tiempo rápida:

a. Se utiliza con columnas capilares ( 0.10/0.15 columnas ID ) .
b . Reduce el ruido de alta frecuencia .
c . Usados para picos anchos a media altura de menos de 1 segundo.

Reduzca la velocidad Constante de tiempo:

a . Se utiliza con columnas de diámetro de 0,25 y superior ( columnas y también para llevar ) .
b . Se utiliza para los picos anchos ( ancho a mitad de altura superior a 1,5 segundos ).

4 . El botón " Ignite " se aplica energía a la encendedor filamento FID durante 5 segundos .

5 . El botón de " Cero automático " se aplica una reducción a cero inmediata de la señal del detector.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 195

Detectors – Flame Ionization Detector (FID)

FID auto - Ignite diagrama de flujo

Figure 36: FID auto-Ignite flow diagram

Page: 196 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Flame Ionization Detector (FID) - Detectors

Instalación/ensamble
A veces , es necesario remover los componentes del detector para inspeccionar , limpiar, sustituir las
piezas , o para instalar otro detector . Siga las instrucciones de desmontaje / montaje de las páginas
siguientes , tanto para el FID y el detector de horno.

Exploded View
5

1
6

2a 7
3 2 8
9

4a 10
4

1 Signal Cable (391783000)

2 Signal Probe (200187300)
2a O-ring (baked, 0390596004)
3 Ignitor Cable (392548701)
4 Ignitor Probe (200187200)
4a O-ring (baked, 0390596004) 11
5 Collector Tube (394958700)
6 Ceramic Insulator (2100003200)
7 Screws, 8-32 x ¼” (1214200804)
8 Tower Screws, 8-32 x 3” (391866302) Part of Flame Tip assy.
9 Tower Top Plate (3400073100) 12
10 Detector Tower Body (100099300)
11 Flame Tip, 0.01 in. Capillary Tip (200187500)
13
11 Flame Tip, 0.02 in. Standard Tip (200193800)
12 Ferrule: Graphite/Vespel 40/60 max. 400°C (2869462201) Default
Graphite (100%) max. 450°C (CR211200)
13 Aluminum Seal Washer (1500334701)
14 Detector Base (392547501) 14
15 Column Ferrule, see table 7 “1/16” Column Ferrules” in Installation
Manual
16 Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut (0.9mm) for High temperature
applications (CP743117) 15
--- Flow Tube (200187600) 16
--- Large Stopper (394958600)

Figure 37: FID Exploded View

Antes de retirar cable del encendedor ( artículo 3 , figura: arriba) y deje enfriar el horno
detector hacia abajo y la temperatura del horno a < 50 ° C. Apague todos los gases del
detector en su oferta.
A continuación, apague el interruptor de alimentación principal y desenchufe el cable de
alimentación.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 197

Detectors – Flame Ionization Detector (FID)

Desensamble del FID

Para desmontar el FID siga los siguientes pasos:

1 . Ajuste el FID a 50 ° C y espere a que se enfríe antes de desmontar . Gire la electrónica del detector y
detector de horno en el método activo. Retire los GC Top -Covers .

2 . Apague los principales suministros de gas GC al detector en el panel de la neumática . Se trata de la

composición arriba, hidrógeno y suministros de aire .

3 . Desconecte la señal y los cables del encendedor de sus sondas en la torre detector.

4 . Retire la señal y sondas encendedor de la torre detector. NO girar las sondas a medida que
desconectarlos de los contactos eléctricos en la torre . Coloque las puntas de prueba en una superficie
limpia , tales como una pelusa tejido laboratorio.

5 . Retire los 2 tornillos de montaje de torre de la parte superior de la torre detector.

6 . Retire el conjunto de la torre del horno detector, levantando hacia arriba hasta que se aclare de la
punta de llama. Retire el tubo colector y el aislante de la torre detector. Evitar la contaminación del
aislador y sondas de cerámica . Si el detector no esté completamente frío , utilice una herramienta de
metal (por ejemplo, pinzas o un gancho de alambre ) para eliminar las partes del conjunto de la torre .
Coloque los componentes en un lugar limpio Kimwipe ®. Nunca coloque encima de una superficie de
venta libre o pintado.

7 . Retire el conjunto de la llama punta de la base del detector . Tenga cuidado de no romper la llama de
cerámica tubo de la punta o el Vespel ® / grafito o férula grafito.

8 . Retire y deseche la arandela de cierre de aluminio de la base del detector . Utilice siempre una nueva
aluminio arandela de sellado cada vez que vuelva a montar el detector. Tenga en cuenta que el sello de
aluminio arandela puede permanecer en la torre parte inferior del detector cuando la torre se elimina de
la base.

Reensamble del FID

Consulte Instalación / Desmontaje de la página 197 para volver a montar el detector FID . Para volver a montar la FID ,
proceda de la siguiente manera:

1 . El montaje es el inverso de la extracción .

2 . Instale la boquilla de la llama en la base del detector . La FID y NPD consejos de llama son idénticos.

a. Si va a instalar la punta de llama con una nueva Vespel / grafito férula , apretar el conjunto de
apretado con los dedos más un 1/6-turn adicional.
b . Si va a instalar el conjunto de punta de llama con un casquillo de grafito utilizado , apriete sobre 1/3-turn
más allá del apriete .

3 . El Vespel / grafito virola suministrada con el GC tiene un límite de temperatura máxima de 400 ° C. Si se
es necesario operar el detector por encima de 400 ° C, puede que tenga que reemplazar la Vespel / grafito
puntera, con un casquillo de grafito ( 450 ° C ) .

4 . Instale una nueva arandela de sellado de aluminio en el arcén de la base del detector. Para asegurar una fiable
torre de sellado , utilice una arandela de aluminio cada vez que se instala el detector.

5 . Colocar la torre detector en la base del detector y fijarla con los 2 tornillos de montaje de la torre.
Alternativamente apriete los tornillos de ½ vuelta como la torre se aprieta en su lugar.

Maneje el aislante y sondas con pinzas de cerámica para evitar la contaminación.

Page: 198 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Flame Ionization Detector (FID) - Detectors

6 . Inserte cuidadosamente la sonda de encendido en el brazo inferior de la torre detector. Alinear la tecla de la
sonda con la ranura del brazo de la torre. Compruebe la orientación de los elementos del encendedor mirando
hacia abajo a través de la parte superior de
detector de la torre . La pinza de resorte debe deslizarse alrededor de la punta de llama y hacer un buen
contacto (ver La figura 38 , a continuación ) . La bobina de encendido no debe tocar el conjunto de punta de las
llamas ni ser colocado directamente por encima de ella . Apretar la tuerca estriada para asegurar la sonda.

7 . Asegúrese de que la muesca en el Brazo de la Torre detector no corta el sello O- ring.

8 . Coloque el elemento aislante en la torre detector, a continuación, insertar el tubo colector a la torre. la
tubo colector no debe tocar la bobina de encendido .

9 . Inserte la sonda de señal en la parte superior del brazo de la torre del detector. El clip de la sonda debe
ajustarse alrededor la sección cónica en el tubo colector con fuerza suficiente para ejercer una fuerza hacia
abajo ( ver Figura 39 )
Asegure la sonda señal apretando la tuerca moleteada . Asegúrese de que la muesca de la torre de detector
brazo no corta el sello O- ring.

10 . Conecte el cable de encendido a la sonda de encendido y el cable de señal de la sonda de la señal.

Detector Tower
TOP VIEW

Ignitor Coil

Spring Clip,
with bias voltage

Flame Tip

Figure 38: Orientation of Igniter Probe Elements in FID Tower

Collector Tube
(0394958700) Signal Probe

Insulator

Ignitor Coil

Notch
Spring Clip,
with bias voltage

Flame Tip
Assembly

Ignitor Probe

Figure 39: FID Cross-sectional View

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 199

Detectors – Flame Ionization Detector (FID)

MANTINIMIENTO
Cuando el rendimiento de la FID ha degradado es posible que desee sustituir el casquillo punta de llama , o limpia
los depósitos de las partes internas , incluyendo la punta de la llama.

Limpie la punta de llama y en el interior

Si el ruido aumenta con picos de FID frecuentes , las partes internas pueden estar contaminados y necesitan ser
limpiados .
Para limpiar la punta de llama y las partes internas de la FID , proceda de la siguiente manera:

Maneje siempre los componentes del detector con pinzas para evitar la contaminación .

Use protección de ojos y piel. El metanol y acetona son tóxicos y

productos químicos inflamables . Tome las debidas precauciones cuando se utiliza y
disponer de estas sustancias.

1 . Retire el detector y en el interior (véase desmontar el FID , en la página 198 ) .

2 . Raspe los depósitos del orificio del tubo colector , el aislante y la parte metálica de la
punta de llama con tela esmeril (por ejemplo , SiO2 ) .

3 . Si la punta de llama está conectado , inserte un cable a través del orificio de la punta de llama para desactivarla.

4 . Si usted tiene acceso a un limpiador ultrasónico , limpie el colector , el aislante y la llama punta con agua
destilada .

5 . Enjuague los componentes limpiados con metanol o acetona y secar al aire .

6 . Limpie la torre detector con acetona.

7 . Limpiar los brazos de sonda con metanol y secar al aire o secar en un horno de aire ( secado máximos
temperatura de 150 ° C ) .

8 . Volver a montar la FID , consulte Volver a montar la FID , en la página 198 .

Reposición del Flame-Tip

Después de un período de uso prolongado, la férula llama punta puede deteriorar y romper . Como
consecuencia de ello , una fuga puede desarrollarse alrededor de la base del conjunto de punta de llama
que provoca línea base inestable , el ruido y reducción de la sensibilidad . En esta situación , o cuando el
detector se ha de operar a temperaturas por encima 400 ° C , debe reemplazar el casquillo . Asegúrese de
seleccionar la férula adecuada para la aplicación. La Vespel / grafito casquillo tiene un límite de
temperatura máxima de 400 ° C ver explotó vista FID en la página 197 Bruker recomienda NO utilizar otros
casquillos de los enumerados . Debido a las pequeñas variaciones dimensionales común en estos
casquillos , las fugas en las temperaturas más altas son posibles.

Cromatograma de prueba para el FID

Para obtener un cromatograma de prueba FID ver sección Detector cromatogramas de prueba , en la página 290

Page: 200 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID) - Detectors

DETECTOR DE DESCARGA PULSADA DE IONIZACIÓN DE

HELIOO (PDHID)

helium He2 (A ∑ u) to the dissociative 2He(1S )ground state. This is the well-known Hopfield emission.

El PDHID es un detector de ionización de descarga pulsada no radiactivo ( PDHID ) que está

optimizado para el Bruker 436-GC/456-GC . Una representación esquemática del detector se
muestra en la Figura 40 .

El detector utiliza una estable , de baja potencia , pulsó DC descarga en helio como fuente de
ionización . Agente de elución de la columna , que fluye en contra del flujo de helio desde la zona de
descarga , son ionizados por fotones de la descarga por encima de helio . Electrones resultantes se
concentran hacia el colector electrodo por los 2 electrodos de polarización .

El principal modo de ionización es fotoionización por la radiación resultante de la transición de

diatómico 1 + 1 La energía de los fotones del continuum He2 está en el intervalo de 13,5 a 17,7 eV .

El detector es esencialmente no destructiva (0.01 - 0.1% de ionización ) y altamente sensible . La

respuesta a los compuestos orgánicos es lineal en cinco órdenes de magnitud con cantidades
mínimas detectables ( MDQs ) en el rango bajo picogramos . La respuesta a los gases fijos es
positiva ( la corriente de pie aumentos ), con MDQs en la gama de ppb bajo .

La respuesta del detector es universal a excepción de neón, que tiene un potencial de ionización de
21.56 eV . desde este potencial está cerca de la energía de la Él * metaestable ( 19,8 eV ) , pero
mayor que la energía del fotón del continuo He2 , neón exhibe una eficiencia de ionización baja y
baja respuesta del detector. cuando un dopante se añade a la descarga de gas , el detector también
funciona como un fotoionización selectiva detector. ( Dopantes adecuados incluyen Ar para los
compuestos orgánicos , para los compuestos insaturados Kr , Xe o para
compuestos aromáticos polinucleares.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 201

Detectors – Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID)

Figure 40: Schematic of the PDHID Detector

IONIZACION DE HELIO (PDHID)

El PDHID es esencialmente no destructiva (0.01 - 0.1% de ionización ) y altamente sensible . La respuesta a
compuestos orgánicos es lineal en cinco órdenes de magnitud con cantidades mínimas detectables ( MDQs )
en el rango bajo o sub picogramos . La respuesta a los gases fijos es positiva ( la corriente de pie
aumentos ), con MDQs en la gama de ppb bajo .

La respuesta PDHID es universal a excepción de neón, que tiene potencial de ionización de 21.56 eV . desde
este potencial está cerca de la energía de la Él * metaestable ( 19,8 eV ) , pero mayor que la energía del fotón
del continuo He2 , neón exhibe una eficiencia de ionización baja y baja respuesta del detector.

Durante el funcionamiento normal , el detector produce energía ultravioleta ( UVA, UVB ) , algunos de los
que puede emitir . No miren directamente al arco sin protección para los ojos
.

Page: 202 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID) - Detectors

Cableado resumen

Figure 41: PDHID Cable Overview

Exploded View

1. Ground electrode (CP740764)

Nut for ground electrode (CP914060)
Spanner tool (CP740760)
1
2. Detector cell (CP740765)

3. High voltage cable (CP740763)

4. Bias Cable assy (CP740761)

5. Electrometer cable assy (CP740773)

Figure 42: PDHID Exploded View

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 203

Detectors – Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID)

Conexiones de gas

Figure 43: PDHID Gas Connections Overview

Instalación

La instalación del detector PDHID se hace normalmente en la fábrica , instalaciones de campo no están
aconseja.

Precauciones Generales

 No use plástico / polímero o tubos de cobre para el manejo de gas e interconexiones. Utilice sólo
tubos de acero inoxidable con Valco casquillos dorados.
 No encienda la unidad hasta que el gas de descarga helio fluye a través del detector.
 No apague o desconecte el gas de descarga cuando el detector está caliente, incluso si la unidad
está encendida off . Apague el interruptor de potencia de descarga y permitir que el detector se
enfríe de forma natural antes de desconectar o apagar el gas de descarga.
 No cubra la unidad con todo lo que pueda restringir la circulación de aire.
 Colocar la unidad de mando en cambiar la toma de corriente en la parte trasera se puede llegar
fácilmente.

Nunca utilice fluidos para la detección de fugas en cualquier parte del sistema .

Page: 204 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID) - Detectors

Instalación y purga del purificador de helio

1 . Si el regulador de presión tiene un 1/8 " puerto de salida de tipo cono macho , instalar el Valco
1/8 " externa a 1/16 "interno reductor ( EZR21 ), si tiene un 1/4" puerto de salida de tipo cono
macho , instale el Valco 1/4 " externa a 1/16 "interno reductor ( EZR41 ) . Para otros accesorios
de salida del regulador , una amplia variedad de Valco adaptadores está disponible .

2 . Retire el tapón del tubo de entrada del Valco helio purificador e inserte el accesorio de tubo en
el 1/16 "puerto reductor ( Mantenga el tubo de salida de tapado. ) . Use una " llave de 1 /4 a girar
la tuerca un cuarto de vuelta más allá del punto en el que el casquillo se inicia primero agarrar el
tubo. No quite el accesorio. Cuando se hace correctamente , debe ser a prueba de fugas .

3 . Gire la perilla de regulación de presión de salida de las agujas del reloj hasta que el
manómetro registra 345 kPa ( 50 psi).

4 . Deje pasar 5 minutos para el equilibrio , y luego gire la perilla de regulación de todo el camino
de la izquierda.

5 . Observe la aguja del indicador de presión de salida durante 15 minutos . Habrá un ligero
descenso inicial,pero si no se mueve después de eso , tenga en cuenta que todas las conexiones
estén apretadas.

6 . Si es necesario , utilice un detector de fugas electrónico para localizar las fugas . Si un

detector de fugas no se encuentra disponible ,apretar todos los accesorios ( incluyendo el
indicador de presión de salida) y presurizar el sistema de otra prueba.

7 . Destape el tubo de salida del purificador y purgar el sistema durante 15 a 30 minutos a 60-80
ml / min para eliminar el aire del purificador de material getter.

Conexión de la descarga de gas al detector

1 . Si usted le está proporcionando la GC del helio purificador , utilice el ZX1 cruz Valco . ( Los
suministros cruzados un puerto adicional para una carrera de helio en blanco). De lo contrario,
utilice uno de los Valco 1/16 " sindicatos ( ZU1 ) para conectar el tubo de salida del purificador a
la entrada de la descarga de gas suministrado .

2 . Restrictor ( TGA -R- 35F80P ) .

3 . Conectar el extremo de salida del limitador a un dispositivo de medición de flujo. Ajuste la

presión de helio de 80 psi para obtener un flujo continuo de ~ 35 ml / min.

4 . Después de ajustar la velocidad de flujo , conectar la salida del reductor en el tubo de entrada
de gas de descarga (con la etiqueta " ENTRADA " ) que sale del lado del detector.

Columna capilar de conexión

Si el adaptador de la columna capilar está instalado en la entrada de la columna:

1 . Haga una marca en la columna de 11,4 cm del extremo .

2 . Retire la tuerca moleteada y el enchufe del adaptador de columna capilar en la entrada de la

columna en la parte inferior del detector . Deslice la tuerca sobre el extremo de la columna ,
seguido por el virola columna apropiada ( FS.4 o FS.5 , o ZF.5V para megabore ) .

3 . Asiento de la virola en el detalle del adaptador de la columna y comience a deslizarla la

columna a través del adaptador de columna capilar y en la entrada de la columna .

4 . Consigue la tuerca comenzó en las roscas y apriete hasta que sienta que toca la férula , a
continuación, retroceder media vuelta. Deslizar la columna en la entrada de la columna hasta que
la marca esté a ras con la superficie de la tuerca moleteada y asegurar la columna en el adaptador
apretando el moleteada dedo tuerca apretada solamente.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 205

Detectors – Pulsed Discharge Helium Ionization Detector (PDHID)

Si el adaptador de columna capilar se ha removido , vuelva a instalarlo:

1 . Afloje el forro hasta el tope , luego atornille el cuerpo del accesorio en la columna de entrada Fingertight .

2 . Durante el uso de una " llave de octava para evitar la rotación de la camisa ( la parte con el asiento de la columna
férula ) , utilizar una " llave de 1/4 para apretar el cuerpo del adaptador hasta que el casquillo ha sellado . El forro
se deformará si se gira .

3 . Vaya al paso 1 , en la página anterior , para la conexión de la columna.

Conexión de la Columna empacada

Para evitar la contaminación del detector , se recomienda desconectar la columna
desde el detector durante los procedimientos de acondicionamiento de la columna.

El PDHID está optimizado para columnas empaquetadas . El tubo de la columna debe ser
limpiado a fondo y al horno antes de que se llena la columna. Incluso cuando la mejor se
tiene cuidado en la limpieza de tubos de la columna y en el apoyo y la selección de fase
estacionaria , una nueva columna a menudo sangrar compuestos , lo que resulta en una
aumento considerable en la línea de base del detector . Esto iniciales sangrado por lo
general se reducen a niveles aceptables niveles después de la columna está condicionada
con el flujo de gas portador limpio durante varias horas a la temperatura recomendada
horneado.

1 . Afloje y quite la tuerca moleteada y la clavija del adaptador de columna capilar , (o

quitar el casquillo columna y la columna , si se ha instalado ) .

2 . Utilice una " llave de 1 /8 a mantener el revestimiento que parte del adaptador en el que
la columna casquillo se sienta . Mientras que la 1/8 " llave mantiene el revestimiento de
rotación , utilizar un cuarto " llave en el cuerpo del conector para soltar el adaptador de 1/2
vuelta .

3 . Ponga a un lado la " llave de 1 /8 y eliminar completamente el adaptador de la columna

de entrada .

4 . Atornille el adaptador de columna de relleno en la entrada de la columna a mano. Tenga

precaución , como la punta del adaptador es muy frágil . Luego apriete el adaptador con un
" llave de 1 /4, utilizando una llave adicional sobre los pisos de la entrada de la columna de
apoyo del detector.

5 . Conecte la columna de la 1/8 "para el adaptador de columna rellena con la EZRU21

reducir
unión suministra en el kit de accesorios.

Prueba de fugas

Es fundamental para que el sistema realizar prueba de fugas y un control adicional en este punto puede salvar a
muchos dolores de cabeza más adelante. Para comprobar si hay fugas:

1 . Ajustar la presión de salida en el El cilindro a 138 kPa ( 20 psi ) , espere 5 minutos , tapar el ducto de tubo
( con una tapa de VICI ZC1 ) .

2 . Si el sistema no se mantiene la presión , revise todas las conexiones con un detector electrónico de fugas de helio .
NO utilice líquidos detección de fugas.

3 . Apriete las conexiones según sea necesario.

Page: 206 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD) - Detectors

DETECTOR NITROGENO FOSFORO (NPD)

El detector de nitrógeno fósforo ( NPD ) es un detector muy sensible, pero específico que responde
casi exclusivamente a los compuestos de nitrógeno y fósforo .

Se basa en el detector de ionización de llama, pero se diferencia en que contiene un silicato de

rubidio (vidrio ) del perla situado en una espiral de calentamiento , un poco de distancia por encima
de la llama de punta . Si el detector es responder tanto a nitrógeno y fósforo a continuación, el flujo
de hidrógeno deben ser mínimas para que el gas no se enciende en el chorro . Si el detector es
responder a sólo fósforo , se utiliza un gran flujo de hidrógeno, el cual es quemado en el avión .

El cordón caliente emite electrones por emisión termoiónica . Estos electrones son recogidos bajo un
potencial de unos pocos voltios por un ánodo colocado apropiadamente y proporcionar una corriente
de fondo . cuando un que contiene nitrógeno o fósforo soluto se eluye de la columna , el nitrógeno
parcialmente quemado y materiales de fósforo se adsorben sobre la superficie de la perla . El
material adsorbido reduce la función de trabajo de la superficie y , como consecuencia , la emisión de
electrones se incrementa la cual plantea la corriente recogida en el electrodo .

La sensibilidad del detector de fósforo es de aproximadamente 10 -12 gramo por ml y para el

nitrógeno sobre 10 -11 gramo por ml a una relación señal a ruido de 2 . El perla tiene una vida finita y
necesita reemplazo regular.

Estas instrucciones se refieren a la instalación y el funcionamiento del detector de nitrógeno fósforo

( NPD ) en el 436-GC/456-GC . La torre detector de NPD está instalado en un horno de detector de
436-GC/456-GC .

El electrómetro Junta NPD está instalado en el armario de electrónica de GC en el lado izquierdo de

la instrumento. El NPD es controlado a través de la pantalla del panel frontal del GC . Los flujos de
gas son controlado en el panel de la neumática de la GC , o en la sección Ajustes del método si
detector EFC está instalado.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 207

Detectors – Nitrogen Phosphorus Detector (NPD)

Configuración Inicial
Para configurar el NPD para la operación, haga lo siguiente. Tenga en cuenta que cuando la primera es
436-GC/456-GC encendidos todas las zonas calentadas con la excepción de el horno de columna están
apagados y todos detector electrónicos están apagados.

1 . Consulte las instrucciones previas a la instalación para obtener información adicional sobre los
requisitos de suministro de gas.

2 . Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC para mostrar la pantalla del

detector . El NPD debe aparecer en la localización frontal ( ) , Oriente () o posterior (). Si su
436-GC/456-GC es equipado con detector de EFC , verificar el gas auxiliar que va a utilizar con el NPD.

3 . Instalar una columna cromatográfica en la GC ( procedimiento disponible en el manual de

instalación ) . Si el columna analítica no está bien acondicionado , use una férula sin orificio de la tuerca
de la columna detector mientras acondicionamiento de la columna y dejar el extremo columna suelta en
el horno. Si la columna de análisis es bien acondicionado , siga el procedimiento habitual de instalación
de la columna .

4 . Condición del NPD talón. El siguiente acondicionado talón y procedimientos de optimización asumen
el uso de una columna corta , no polar, tal como la columna de la prueba , 0391230030 (embalado ,
COLUMNA , 1/8 " X 50 CM 5 %, OV101 ) o BR433872 ( capilar BR- 1 , 4M X 0,32 ) . Si utiliza un tipo
diferente de la columna , debe ajustar las condiciones en consecuencia..

Operación y Funcionamiento Recomendaciones

La operación del NPD requiere hidrógeno , aire + maquillaje y bien nitrogena o gas portador helio. La
cantidad de hidrógeno con relación a los otros gases afectará nitrógeno -carbono y fósforo –carbono
selectividad del detector . La selectividad de nitrógeno- fósforo también puede variar algo , pero la detector
no se puede ajustar para responder a sólo nitrógeno o fósforo.

Cuando se aplica por primera vez al NPD , el cordón puede requerir de 2 a 3 minutos para volver a la luz, es decir,
estabilizar la temperatura de la superficie del perla y reacciones en fase gaseosa . Si el cordón no se vuelva a
enciende, compruebe si hay otros errores y revisar el procedimiento de optimización del perla.

a Nitrogen will prolong the bead life time and performance.

Page: 208 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD) - Detectors

Optimización del NPD Usando el ejemplo de prueba

La sensibilidad de la NPD es altamente dependiente de la temperatura de la perla y la selectividad
depende flujo de hidrógeno . Además , hay ligeras variaciones de talón a talón y unos cambios de
talón lentamente como que envejece . Por lo tanto , las condiciones óptimas de operación para un
determinado NPD no se pueden especificar con exactitud , el usuario deben determinar las
condiciones óptimas de funcionamiento para la aplicación y NPD talón.
El detector responde a ambos nitrógeno y fósforo . No es posible cambiar significativamente la
la respuesta relativa de nitrógeno a fósforo.

Determinación del flujo de hidrógeno óptima

Aunque se sugiere un flujo de hidrógeno nominal de 3,8 ml / min , la selectividad de nitrógeno

-carbono frente flujo de hidrógeno a menudo difiere ligeramente de talón a talón . Por consiguiente ,
para cada nuevo cordón es útil se somete a cromatografía la muestra de ensayo detector a varios
valores de flujo de hidrógeno ( 3,8-5,5 ml / min ) a determinar el mejor flujo de hidrógeno para que
la perla
1 . Ponga a cero la señal de NPD . Inyectar 1 l de muestra de análisis NPD ( 8200504804 ) . Una
respuesta normal resultará en el enfriamiento brusco del grano durante el pico de disolvente ( es
decir, una desviación negativa de la pluma se producirá ) y una respuesta positiva para el
azobenceno , heptadecano , paratión metílico y picos malatión .Ajuste el rango de detector para
mantener los picos en la escala .
2 . Si el pico de azobenceno ( véase el cromatograma correspondiente a continuación ) es de
menos de 3 veces la altura del pico heptadecano , disminuir el caudal de hidrógeno ( en pequeños
pasos ) y volver a inyectar el
muestra. Si la inyección de la muestra en los resultados de pruebas de enfriamiento por el pico
del disolvente y el talón falla para volver a encender, simplemente aumentar la corriente del grano
lentamente (use pequeños pasos de 0,03 ), con la intervención hace una pausa de unos 15
minutos, hasta que el talón se reaviva . A continuación, repita el paso 1.
3 . En los próximos días , la corriente de la perla fondo disminuirá y la sensibilidad de la voluntad
También disminuirá a un nivel constante . En este punto, la sensibilidad de la perla se mantendrá
relativamente constante , con una baja deriva de referencia y de poco ruido.

1. Azobenzene: Capillary Column Packed Column

2 ng Azobenzene contains 310 pg nitrogen

2. Heptadecane:
4 g heptadecane contains 3.4 g carbon

3. Methylparathion:

4. Malathion:
4 ng Malathion contains 380 pg
phosphorus

Figure 44: Structure of Components in the NPD Test Sample & Chromatogram examples

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 209

Detectors – Nitrogen Phosphorus Detector (NPD)

El mantenimiento de condiciones óptimas

Si el detector se utiliza diariamente , el poder de la perla puede ser dejado en ; cuando no está en uso , a
2.4 a 2.6 Amperios .Como las edades de talón, se requerirá una corriente más alta para mantener una
sensibilidad del talón dado. Por lo tanto ,señal de fondo del detector se debe comprobar cada pocos días .
Finalmente, la sensibilidad se perderá y se será necesario reemplazar el cordón (0390607401
acondicionado ) . El flujo de hidrógeno no necesita
ser cambiado durante el curso de la vida de una perla.

Sangrado de la columna

Para minimizar la contaminación del detector por el sangrado de la columna , todas las columnas nuevas
se deben acondicionar antes de que se conectan al detector . Condición nuevas columnas para un mínimo
de 24 horas a 40 C por debajo de la temperatura máxima de la columna de embalaje fase líquida ( o 2
horas a análisis de máxima temperatura ) .

Dado que el NPD detecta compuestos que contienen nitrógeno o fósforo , materiales de relleno de la
columna que contiene estos elementos debe ser evitado. Fases líquidas ordinarias que contienen nitrógeno
son OV- 225 , OV - 275 , FFAP , XE - 60 y TCEP . Si tiene que usar esas columnas , es importante que
estén bien acondicionado y operado a una temperatura tan baja como sea posible con el fin de minimizar el
sangrado de la columna . alto sangrado de la columna produce señales de alta de fondo , por lo que es
difícil o imposible establecer la cuenta actual y puede resultar en la ocurrencia de picos negativos en el
cromatograma.

Consideraciones solventes

Cuando el NPD se utiliza para el análisis de nivel de seguimiento , sólo disolventes libres de nitrógeno, fósforo ,
azufre, o compuestos halogenados deben utilizarse . Dependiendo de la volatilidad de la impureza en un
disolvente , que puede producir excesivas colas de disolvente o extrañas picos cromatográficos.

Los solventes clorados

Los disolventes clorados se pueden utilizar con la NPD . Sin embargo , estos disolventes generalmente causan
una abrupta aumentar tanto la señal de fondo del detector y la respuesta de la muestra. Estos efectos parecen ser
asociada con una adsorción temporal de especies cloradas sobre la superficie del álcali caliente -
grano de cerámica . Inyecciones repetitivas de muestras en disolventes clorados producen respuestas constantes .
Sin embargo , una vez que se detiene la inyección de disolventes clorados , los antecedentes y la muestra de
respuesta decaerá de nuevo a los niveles de respuesta que existían antes de la inyección inicial del disolvente
clorado .por lo tanto , cuando se utilizan disolventes clorados , estándares de calibración se debe ejecutar con
frecuencia .

Se puede minimizar el efecto de los disolventes clorados en el talón apagando actual del grano durante el
tiempo que los eluye disolvente , utilizando la tabla de programación de tiempo del método detector. El tiempo total
que el talón está apagada debe ser inferior a 2 minutos con el fin de minimizar térmica re - equilibración
veces del detector . (No se medirán Los picos de elución durante este tiempo libre. ).)

Efecto de los reactivos de sililación

Reactivos de sililación afectan al NPD de 2 maneras. En primer lugar, estos reactivos a veces contienen nitrógeno
que causará tizón de los picos de disolvente . En segundo lugar , la descomposición del reactivo en la perla
caliente produce SiO2 que se deposita sobre la superficie del grano que causa pérdida de la respuesta . En
general , los depósitos pueden ser SiO2 eliminado mediante la limpieza de la bola y por lo general no producen
ningún daño permanente a la perla.

Page: 210 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD) - Detectors

NPD Ensamble
Puede ser necesario para eliminar los componentes del detector NPD para la inspección , la
limpieza , las piezassustitución , o la instalación de otro detector . Desmontaje / instrucciones de re -
ensamblaje se detallan a continuación , tanto para el NPD y el horno detector.

Exploded view
1

5
16
6

18a
7
18
17 8

19a
1 Screws, 8-32 x ¼” Fillister head (1214200804) 19
2 TSD Top Clamp (800022900) 9
3 O-ring (2740928202)
4 Upper Insulator (2100003100)
5 Collector Tube (390607900)
6 Ceramic Insulator (2100003200)
7 Tower Screws, 8-32 x 3” (391866301) 10
8 Tower Top Plate (3400073100)
9 Detector Tower Body (390607700) Part of Flame Tip assy.
10 Flame Tip, 0.02 in. Standard Tip (200193800)
11 Ferrule: Vespel (100%) max. 350°C (CR212200) Default 11
Graphite/Vespel 40/60 max. 400°C (2869462201) 12
Graphite (100%) max. 450°C (CR211200)
12 Aluminum Seal Washer (1500334701)
13 Detector Base (392547501)
14 Column Ferrule, see table 7 “1/16” Column Ferrules” in Installation 13
Manual
15 Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut (0.9mm) for High temperature applications
(CP743117)
16 Signal Cable (391783000)
14
17 TSD bead cable (392548801)
18 TSD Signal Probe (390607600) 15
18a O-ring (baked, 0390596004)
19 NPD bead, conditioned (390607401)
19a O-ring (baked, 0390596004) Figure 45: NPD Exploded View
--- Flow Tube (200187600)

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 211

Detectors – Nitrogen Phosphorus Detector (NPD)

NPD Desensamble

1 . Encienda el horno de energía NPD y Poder bolas OFF. Permitir que el detector se enfríe a la
temperatura ambiente temperatura .

2 . Apague los principales suministros de gas GC al detector en el panel de la neumática .

3 . Desconecte la señal y los cables del encendedor de la torre de NPD .

4 . Retire los 2 tornillos de montaje de torre y levantar la torre detector verticalmente desde la base del
detector hasta que se aclare de la punta de llama. Retire los 2 tornillos de la abrazadera superior.

Use guantes de algodón limpios o pinzas para la manipulación de las piezas internas del NPD .

Evite la contaminación de los aisladores de cerámica y sondas . Si el detector no es completamente

fresco, use una herramienta de metal (como pinzas o un gancho de alambre ) para eliminar las partes de la
torre de montaje.

5 . Retire el aislante superior .

6 . Retire la sonda de señal. Puede haber un poco de resistencia a la extracción , debido a las juntas de
anillo tórico . hacer No gire la sonda , ya que se retira de contactos eléctricos en la torre.

7 . Retire el colector y el aislador inferior con pinzas.

8 . Retire la sonda del grano . Puede haber un poco de resistencia a la extracción , debido a las juntas
de anillo tórico . hacer No gire la sonda , ya que se retira de contactos eléctricos en la torre.

9 . Retire con cuidado el conjunto de punta de llama de la base del detector .

10 . Retire y deseche la arandela de cierre de aluminio de la base del detector. En algunos casos, esta
sello puede permanecer en la parte inferior de la torre detector. Si es así, asegúrese de retirar y
desechar el sello de aluminio de modo que el detector no se vuelve a montar accidentalmente con tanto
la arandela vieja y una nueva.

Page: 212 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD) - Detectors

NPD Re-ensamble
Consulte la Figura 45 para la orientación de volver a montar.

1 . El montaje es el inverso de la extracción .

2 . Instale la boquilla de la llama en la base del detector . Se trata de un ID de cerámica punta llama
0.020 pulgadas. El NPD y
FID consejos de llama son idénticos. NO use una punta de fuego 0,010 pulgadas para el NPD .

a. Si va a instalar el conjunto de punta de llama con un Vespel ® utiliza la férula , apretar el conjunto
de apretado con los dedos más un 1/6-turn adicional.

b . Si va a instalar el conjunto de punta de llama con una nueva Vespel férula , apriete sobre 1/3-turn
pasado los dedos.

3 . El Vespel virola suministrado con el GC tiene un límite de temperatura máxima de 350 ° C. Si se

trata de alguna necesaria para operar el detector por encima de 350 C , sustituir la férula Vespel
con un casquillo de grafito .

4 . Instale una nueva arandela de sellado de aluminio en el arcén de la base del detector.

Para un sellado fiable de la torre , utilice una nueva arandela de aluminio cada vez que se
instala el detector.

5 . La medición de la nominal de 3,8 ml / min de caudal de H2 para el NPD se puede simplificar en este
momento uniendo un tubo a la punta de la llama y luego conectar el tubo a un medidor de flujo .
Asegúrese de que el gas auxiliar es apagada y ajustar el flujo de hidrógeno .

6 . Vuelva a colocar la torre detector en la base del detector y asegurarlo con 2 tornillos. apriete los
tornillos alternativamente como la torre se aprieta en su lugar.

Maneje los aisladores de cerámica y sondas con pinzas para evitar la contaminación. Tenga
cuidado al manipular para que la sonda del grano que no se dobla o se redujo , ya que el cordón
de cerámica en la sonda es frágil

7 . Inserte cuidadosamente la sonda del grano en el brazo inferior de la torre detector. Alinear |
clave sonda con ranura Brazo de la Torre .

8 . Asegure la sonda cordón apretando la tuerca moleteada .

9 . Inserte el aislador inferior con el hombro hacia abajo en la torre detector, a continuación,
inserte el tubo colector con rejilla hacia abajo. Asegúrese de que la marca de perforación en el
borde superior del colector hacia el brazo de la sonda .

10 . Inserte la sonda de señal en el brazo superior de la torre del detector. Alinee con cuidado la
pinza de resorte con el colector. Asegúrese de que la clave de la sonda y el Brazo de la Torre
están alineados . Asegure la sonda señal apretar la tuerca moleteada .

11 . Montar el aislante superior y la abrazadera superior sobre el colector. La junta tórica

proporcionará ligero resistencia para completar la inserción . Tenga cuidado de no romper la
junta tórica o la torre no sellará correctamente.

12 . Mira hacia abajo el conjunto de la torre para comprobar que el talón no toque el colector.
ajuste con cuidado el colector según sea necesario .

13 . Monte la abrazadera superior de la torre y asegurarlo con 2 tornillos.

14 . Conecte el cable de señal de la sonda de señal (arriba) y el cable de encendido a la sonda

del grano ( parte inferior ) . Si los cables estaban totalmente desconectados de la GC , vuelva a
conectar el cable de señal y la corriente del grano
suministrar por cable en la parte superior de la electrómetro Junta NPD.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 213

Detectors – Nitrogen Phosphorus Detector (NPD)

1 Collector with Screen Bottom

2 Ceramic Bead with Heater Coil
3 Flame Tip
4 Bead Probe
5 Signal Probe

Figure 46: NPD Cross-Sectional View

Page: 214 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Nitrogen Phosphorus Detector (NPD) - Detectors

MANTENIMIENTO

Limpieza / Mantenimiento

Cuando el NPD muestra una baja sensibilidad y mucho ruido de fondo , se indica la limpieza. visual
de inspección también puede indicar la necesidad de limpieza . El grano de cerámica, coleccionista,
o la punta de llama forman parte que son propensos depósito , dependiendo del tipo de muestras que
se utilizan . Limpie estas partes como se indica en los párrafos siguientes.

Maneje siempre los componentes del detector con pinzas para evitar la contaminación
.

Limpieza de la perla
Depósitos no volátiles pueden ser retirados de la perla , raspando suavemente la superficie de la
perla con un fuerte herramienta o papel abrasivo . La cuenta debe ser apoyado , mientras que se está
limpiando para evitar que se doble el cable y formación de grietas en el revestimiento de cerámica en
los cables.

Partes internas dek ounto de flama

Siga estos pasos para limpiar la punta de llama y las piezas internas.

Use protección de ojos y piel. El metanol y acetona son tóxicos y

productos químicos inflamables . Tome las debidas precauciones cuando se utiliza y
disponer de estas sustancias.

1 . Retire el detector y las piezas internas. Maneje las piezas internas con pinzas y colocar en un
lugar limpio, superficie no contaminada .

2 . Limpiar los depósitos de la superficie del colector con agua o papel abrasivo .

3 . Elimine los depósitos que se forman en la parte superior de la punta de llama mediante raspado .
Si la punta de llama está conectado , claro por la inserción de alambre (aproximadamente 0,012
pulgadas de diámetro ) en el orificio de la punta de llama.

4 . Lave los componentes limpiados con metanol y secar al aire.

Reemplazo del ferrul de la punta de flama

Después de un período de uso prolongado, la férula llama punta puede deteriorar y romper . Como
consecuencia de ello , una fuga puede desarrollarse alrededor de la base del conjunto de punta de llama
que provoca línea base inestable , el ruido y reducción de la sensibilidad . En esta situación , o cuando el
detector se ha de operar a temperaturas por encima 400 ° C , debe reemplazar el casquillo . Asegúrese de
seleccionar la férula adecuada para la aplicación. La Vespel / grafito casquillo tiene un límite de temperatura
máxima de 400 ° C véase la Figura 45 , en la página 211 .

Chromatograma de prueba

Para obtener un cromatograma de prueba FID ver sección Detector cromatogramas de prueba ,
en la página 291

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 215

Detectors – Nitrogen Phosphorus Detector (NPD)

Page: 216 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Thermal Conductivity Detector (TCD) - Detectors

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TERMICA (TCD)

Un detector TCD consiste en un alambre calentado eléctricamente o termistor. La temperatura de la

detección elemento depende de la conductividad térmica del gas que fluye a su alrededor . Los
cambios en la térmica conductividad , tales como cuando las moléculas orgánicas desplazan una
parte del gas portador , causan una temperatura aumentando en el elemento que es detectado como
un cambio en la resistencia . La TCD no es tan sensible como otra detectores pero no es específica y
no destructiva .

El detector de conductividad térmica ( TCD ) está montado directamente por encima de la columna en
el horno 436 - GC/456-GC . La tarjeta electrónica TCD se instala en el gabinete de electrónica en el
lado izquierdo de la instrumento.

Parámetros de operación TCD se establecen en la pantalla 436-GC/456-GC : Estos incluyen el tipo de

gas portador , temperatura del detector , rango , límite de la temperatura y la temperatura del
filamento . Los flujos de gas se fijan y se controlado ya sea desde la pantalla 436-GC/456-GC ( si está
instalado detector de CEF ) o en la neumática pane.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 217

Detectors – Thermal Conductivity Detector (TCD)

Antes de operar el TCD

No haga funcionar el TCD hasta que haya conectado gas portador a ambas entradas del TCD . El TCD
Alojamiento para 2 columnas ( una columna para la celda de referencia y una columna para la celda del
detector ) o un columna y una línea de referencia. Las columnas pueden ser empacados o columnas
capilares y se puede combinar una capilar columna con una columna de relleno . Para evitar la contaminación
del detector , condiciones todas las columnas Antes de conectarlos a la División de Cooperación Técnica.

Configuración Inicial
Para configurar el TCD , proceda de la siguiente manera:

Tenga en cuenta que la TCD es un detector de 2 canales y requiere tanto un flujo de la muestra de gas
portador y un flujo de referencia de la misma de gas . Cualquiera de canal puede ser utilizado como la
corriente de muestra , pero debe siempre ser una corriente de referencia .

Hay parámetros TCD que deben configurar antes de utilizar la TCD para su análisis. Estos son los
elección del vehículo , el maquillaje y el gas de referencia y el límite de temperatura del filamento.

1 . Consulte las instrucciones previas a la instalación para obtener información adicional sobre los
requisitos de suministro de gas .
2 . Si se instala un TCD EFC , Gas portador Gas de referencia y del maquillaje se encuentran en la
pantalla de ECF . si se utilizan neumáticos manuales , compruebe que los controladores de flujo con
vuelta diales están calibrados para
Helio a 80 psig . Vuelva a calibrar los controladores de caudal si se utiliza una presión de alimentación
diferente o transportista de gas .

3 . Pulse la tecla SETUP en el display 436-GC/456-GC . Seleccione el TCD por ubicación . Seleccione el
portador ( TCD con filamentos de níquel ) Lea las precauciones y consideraciones especiales , en la
página 225 ) , Maquillaje gas y limitar la temperatura del horno TCD . Pulse Aceptar.

Page: 218 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Thermal Conductivity Detector (TCD) - Detectors

4. Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC . El TCD debe aparecer en

Posición Delantero (front), (middle) or (Rear).

5 . Ajuste el detector y el límite de temperatura del filamento y la constante de tiempo . Para

proteger los filamentos , siempreoperar el detector con el límite de 390 C seleccionado a
menos que requiera el máximo rango dinámico a disposición de la División de Cooperación
Técnica .

6 . Establecer el flujo de gas portador a través del lado de la muestra (a la derecha ) de la TCD y
un gas de referencia iguales flujo a través de la parte de referencia ( izquierda ) del detector . Si
está utilizando una columna capilar , el total de flujo de la columna y el maquillaje de flujo debe
ser igual al flujo de gas de referencia . Realice una comprobación de fugas en tanto en la muestra
y la neumática referencia antes de proceder a aplicar energía a la División de Cooperación
Técnica filamentos . Incluso una pequeña fuga puede suministrar suficiente oxígeno para
provocar la oxidación del filamento y deriva de referencia consecuente.
TCD Ajustes
Con el uso prolongado , los filamentos se oxidan lentamente y aumentar sus resistencias. En algún
momento esto se causar los picos más grandes en su cromatograma para convertirse plana
rematado , lo que indica que el filamento software de protección se ha activado. ( Tenga en cuenta
que si la señal de TCD es suficientemente grande la salida puede ir a cero y dejar de responder. Si
esto ocurre, ajuste su sitio y las condiciones de inyección para evitar más de agostadero . ) para
ajustar de este aumento en la resistencia , ajuste el filamento temperatura límite para 490 C,
incluso para valores de temperatura por debajo de filamento 390 C.
El filamento TCD está protegido de forma automática en el GC . El GC se apaga la corriente del
filamento después de 4 minutos si detecta que el flujo de gas portador se ha detenido o que la
corriente del filamento es baja . Además, la GC se apaga corriente del filamento cuando se detecta
que el gas portador fluye a través de un lado del detector celular, pero no a través de la otra (por
ejemplo , un tabique o columna no está instalado , o existe una fuga en una celda y no a la inversa ) .
Si selecciona helio o H2 como gas portador , el GC funciona en la forma estándar para proteger el
TCD filamento. Sin embargo , debido a que la función de protección de filamento en el GC opera a
través de la detección de aire (o N2 ) en las células de detección , la función de protección del
filamento se desactiva cuando se utiliza nitrógeno o argón como gas portador .
Ajuste el filamento Temperatura Límite a 390 o 490 ° C , de acuerdo con la más alta temperatura del
filamento punto de ajuste requerido . Con el límite del sistema a 390 C, la temperatura máxima del
filamento se limita a aproximadamente 450 C. El límite de temperatura es de aproximadamente
550 C a 490 C ajuste. El 450 C límite de filamentos protege de la oxidación cuando se
exponen al aire durante un período prolongado de tiempo . Sin embargo , en el 550 C límite de la
temperatura del filamento puede degradarse después de sólo unos pocos minutos.
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 219
Detectors – Thermal Conductivity Detector (TCD)

Detectores - Detector de conductividad térmica ( TCD )

Si selecciona N2 / Ar como gas portador , la función de protección de filamento está desactivado .
Debido a que el GC no se apaga la corriente de filamentos , los filamentos TCD puede oxidarse
rápidamente si utiliza la temperatura del filamento TCD anterior 390 C sin gas portador fluye a
través de las células TCD . Si va a operar el TCD después de la gas portador se ha apagado por
un tiempo prolongado , purgar el aire de la División de Cooperación técnica células con gas
portador durante 5 minutos antes de utilizar la TCD .

La TCD se puede utilizar con 2 tipos diferentes de EFC . El EFC14 ofrece maquillaje fluir a un
canal de la TCD y de flujo de referencia en el otro canal para el helio , Argón o nitrógeno como
gas portador . El EFC16 se utiliza para el funcionamiento de la División de Cooperación Técnica
con hidrógeno como gas portador .

Si el sistema electrónico está habilitada en el método , la electrónica actual sólo se activa

cuando se cumplan los siguientes 2 condiciones: DEFC disponible y activada ; El TCD calienta
zona está listo.

Operación
Para operar , la TCD requiere sólo gas portador . El helio , argón o hidrógeno (sólo con especial EFC16 )
se recomiendan como gases portadores . Usted puede utilizar el nitrógeno como gas portador , pero es
posible que pierda algunos sensibilidad y ver un aumento en el ruido del detector.

Si se utiliza hidrógeno como gas portador , ventilar el hidrógeno a partir de la TCD a un

lugar seguro fuera de la GC en el aire libre . El hidrógeno es muy inflamable.

Suponga que la columna analítica está unido a la parte derecha de la TCD y la columna de referencia o
de suministro de gas de referencia a la parte izquierda de la TCD . Sin embargo, puede configurar el GC con
la analítica columna conectada a la parte izquierda de la TCD , basta con invertir la polaridad TCD .

Si va a operar el TCD después del gas portador se ha apagado durante un largo

período de tiempo , active el gas portador durante 5 minutos antes de encender la corriente de
filamento aire de purga desde el sistema . Esto evita la oxidación de los filamentos TCD .

En la fábrica , la tasa de flujo de gas portador para TCD se establece en 30 ml / min . ( Gas portador: He) a
través tanto de lados del detector . El caudal de gas portador se ajusta en el panel de la neumática o el
Detector la página de la pantalla y medida en los 2 orificios de salida en la TCD . Una vez que el gas
portador está fluyendo a través de la División de Cooperación Técnica configurar la División de Cooperación
Técnica para la operación de la siguiente manera:

1 . Ajuste el horno TCD a la temperatura deseada y dejar que se adapte a la consigna . Por lo general ,
establezca el Temperatura TCD al menos 20 C más alta que la temperatura máxima del horno de
columna alcanza en su análisis.
2 . Conjunto TCD temperatura del filamento . Una temperatura del filamento 50 ° C por encima de la
temperatura del detector debe proporcionar un buen punto de partida para la mayoría de aplicaciones.
Después de que el horno de TCD ha alcanzado su conjunto
temperatura , gire el TCD Electrónica ON para comenzar a calentar los filamentos.
3 . Permita que el sistema se equilibre entre 10 y 15 minutos.
4 . Supervisar la corriente del filamento a través de la pantalla de estado del detector . Inicialmente , la
corriente es mayor que la corriente de funcionamiento final. Poco a poco , sin embargo , la corriente
disminuye a medida que el detector térmicoequilibra . Para un mejor rendimiento del detector , no
permita que la temperatura del filamento a exceder la temperatura del detector por más de 200 C. En
general , utilizar el detector de corriente de baja posible que la sensibilidad de la aplicación requiere.

Page: 220 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Thermal Conductivity Detector (TCD) - Detectors
5 . Elimina la marca de AutoZ . ( Cero automático OFF). Pulse el botón Cero automático para ajustar la señal
inicial de 0 . controlar la señal del detector . A la deriva continua , ya sea positivo o negativo, puede indicar una
fuga de aire , ya sea en el transportista o corriente de gas de referencia.
6 . Tenga en cuenta que es normal que la línea de base TCD a la deriva hasta que el detector se equilibra
térmicamente . El tiempo que se necesita para alcanzar el equilibrio siempre excede el tiempo que toma para
que el horno detector para alcanzar su temperatura . Cuando la línea de base es estable , puede comenzar su
análisis. Compruebe la AutoZ .( Cero automático ON) . Cero automático se desactiva automáticamente cuando
el método GC está en RUN.

El botón Autozero aplica una reducción a cero inmediata de la señal del detector .
El Clear Autoz . botón borrará el ajuste automático a cero . Cuadro Tiempo permite que los eventos
de programación de tiempo , tales como el rango , ajuste automático a cero y polaridad cambios.

Cero automático inicial = SÍ permite que el sistema para equilibrar el puente automáticamente antes
de cada ejecución de rango dinámico máximo . El estado actual del control de balance , desde -99 a
+99% , se muestra en la mostrar .

A la deriva continua en el valor de equilibrio a través del tiempo puede indicar que tiene una fuga de
aire que está causando un conjunto de filamentos para oxidar , el cambio de su resistencia y
desequilibrar el puente detector.

Si se inyecta un patrón o muestra en el lado de referencia del TCD , picos aparecen en negativo
dirección. Si desea integrar o procesar estos picos con un sistema de datos , debe convertir el
polaridad de los picos de negativo a positivo. Utilice la casilla de verificación de polaridad .
Utilice el programa de tiempo en que le gustaría que la polaridad se invierte automáticamente durante
una inicio cromatográfico.

Rango de ajuste

Utilice el rango mV 0,05 en los siguientes casos:

corrientes bajas ( 100 a 150 mA) .

altas corrientes (300 mA) .

Señal de salida alimenta al ordenador o Integrador ( tarjeta opcional con salidas analógicas requeridas )

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 221

Detectors – Thermal Conductivity Detector (TCD)

Baja Corrriente (100-150 mA)

Los análisis que requieren una alta corriente de filamento y una gama menos sensible a menudo se pueden
realizar también mejor en corrientes más bajas y una gama más sensible . Por ejemplo , una corriente de
filamento de 120 mA y una gama de rendimientos 0,05 mV sobre la misma señal de salida como una
corriente de 300 mA filamento y una gama de 0.5 mV . En la corriente más baja , el ruido del detector es
menor , la estabilidad es mayor y el tiempo de vida del filamento se amplía . Por lo tanto , Bruker recomienda
que, siempre que sea posible , utiliza el TCD al menor corriente de filamento práctica .

Los cromatogramas de la Figura 47 ilustran la alta sensibilidad y detectividad ( 18 ppm de neón en el aire )
que es posible con el detector TCD . Además, una comparación de un cromatograma con cromatograma B
muestra que con el uso del amplificador de la señal de salida del puente , se pueden obtener los mismos
resultados analíticos en la mitad de la corriente de filamento , extendiendo así la vida útil del filamento TCD .
El pico de neón en cromatograma C muestra cómo se puede utilizar una corriente de alta filamento ( 300
mA ) con una alta amplificación ajuste para aumentar la sensibilidad efectiva de la TCD.
A.
Filament current: 290 mA
Filament temperature: 300 C
At 1.5 minutes, range and attenuation
changes from 2 x 0.5 mV to 128 x 5.0
mV.
B.
Filament current: 151 mA
Filament temperature: 160 C
At 1.5 minutes, range and attenuation
changes from 2 x 0.05 mV to 128 x 0.5
mV.
C.
Filament current: 299 mA
Filament temperature: 300 C
At 1.5 minutes, range and attenuation
changes from 4 x 0.05 mV to 128 x 5.0
mV.

Conditions: Carrier gas: He

Sample: Air, 2 mL
Column: 10 ft. molecular sieve 5A
30/60 mesh at 50 C
Injection: Gas sample valve
TCD oven temperature: 120 C

Figure 47: TCD Sensitivity and Amplification1

Alta Corriente (300 mA)

Para obtener la mayor sensibilidad posible, utilizar el TCD en el rango de 0,05 mV con una alta filamento
actual. En esta configuración , el ruido TCD es principalmente ruido derivado de la vibración y de filamentos
las fluctuaciones en el flujo de gas portador a través del detector . Sin embargo , a altas corrientes de
incandescencia , el detector está muy susceptible a las fugas de aire en las líneas de gas , columnas mal
acondicionado , referencia desequilibrada y las tasas de flujo de análisis, o el suministro de gas portador
impuro , que causan la línea de base a la deriva . deriva de referencia de cualquiera de estas fuentes
aumenta generalmente como los aumentos en valor absoluto temperatura del filamento .Por lo tanto ,
utilizar el TCD con una corriente tan bajo como sea posible para su aplicación filamento.

También , operar el TCD con el filamento más bajo y temperaturas detector apropiado . Si es posible ,
Evite operar el TCD con una temperatura del filamento superior a 390 C. Para hacer funcionar el TCD
con
temperaturas de filamento entre 390 y 490 C , establezca el límite de temperatura del filamento de 490
C. ver La figura 47 para un ejemplo de la realización de la TCD a una corriente alta.

1 Las señales atenuadas TCD se toman con el uso de la opción de a bordo conectado a una grabadora stripchard o una impresora , plotter, un

integrador o PC.

Page: 222 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Thermal Conductivity Detector (TCD) - Detectors

Calculo de la sensitividad del detector

To calculate the sensitivity of the TCD, proceed as follows:

EXAMPLE 1: Known Sample Weight

P  Fc
S
W
Where:
S = Sensitivity in mV x mL/mg.
P = Integrated peak area in mV x min.
W = Weight of sample in carrier gas in mg.

FC = Carrier gas flow in mL/min corrected to detector temp

Fc  Fo  Td  1


Pw  

 Ta  Pa  

Where:
FO = Flow rate measured at detector outlet (at ambient temperature) in mL/min.
TD = Detector temperature in K (Kelvin).
TA = Ambient temperature in K (Kelvin).
PW = Partial pressure of H2O at ambient temperature in torr.
PA = Ambient pressure in torr.

Note: The  1  Pw  expression applies only if using a bubble

 
flowmeter.  Pa 

EXAMPLE 2: Concentracion de Muestra en el Detector

E
S
Cd

Where:
S = Sensitivity in mV x mL/mg
E = Detector signal (peak height) in mV
CD = Concentration of test substance in the measured peak volume in mg/mL

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 223

Detectors – Thermal Conductivity Detector (TCD)

Peak volume =
Peak width at half height (in min.) x gas flow rate at detector
(in mL/min) = W  h/2 x FC

Calculo Detectividad del Detector

To calculate the detectivity of the TCD, proceed as follows:

2  Noise
Detectivity 
Sensitivity

Adjust TCD Carrier Gas Flow Rates

All 436-GC/456-GCs equipped with TCDs are factory tested at the flow rate listed below.
Carrier Gas: Helium
Inlet Pressure: 80 psig
Purity: 99.999%
Column Flow Rate: 30 mL/min
Reference Column Flow Rate: 30 mL/min

MANTENIMIENTO
El detector de conductividad térmica no es reparado por el usuario y no tiene piezas de repuesto. Para
condiciones la División de Cooperación Técnica , establece la temperatura del detector a 350 ° C y deje que
condiciones durante 4 horas o toda la noche . la Caja electrónica ( filamentos ) se debe desmarcar
(apagado ) durante este procedimiento.

TCD Test Chromatogram

Para obtener un cromatograma de ensayo DTC ver sección Detector cromatogramas de prueba , en la página 292

Page: 224 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Thermal Conductivity Detector (TCD) - Detectors

TCD CON FILAMENTOS DE NICKEL

Precauciones y consideraciones especiales para el uso de detector TCD con filamentos de níquel ( Ni- TCD )

El 436-GC/456-GC está diseñado para operar un TCD equipado con filamentos de tungsteno - renio
por la aplicación de un voltaje constante a los filamentos . El voltaje aplicado se deriva de una tabla de
consulta en la software que convierte la temperatura del filamento entrado a una tensión
correspondiente . Helio o gas portador hidrógeno se recomienda para la operación TCD porque estos
dos gases cada tener una alta conductividad térmica y enfriar el filamento detector de hace más de
nitrógeno o argón Así, si nitrógeno o argón ( Modo N2/Ar ) se especifica para el software como el gas
portador , una mirada – diferente hasta tabla se utiliza , que establece una tensión más baja para
alcanzar la temperatura del filamento deseado . Cuando se utiliza un níquel resistente a la corrosión
cuerpo TCD equipado con filamentos de níquel ( Ni- TCD ) , la software debe estar especialmente
configurado.

Gas portador helio , nitrógeno, no se recomienda para minimizar el desgaste del filamento

Para configurar correctamente el sistema electrónico de Ni- TCD:

1 . Pulse la tecla SETUP en el display 436-GC/456-GC . Seleccione el TCD por ubicación .

Seleccione el gas portador a utilizar y seleccionar " Filamentos níquel " . Pulse Aceptar.

2 . Usa la estación de trabajo (Work Station) para controlar el GC ? Cambiar carriergas en todos los
métodos de la estación de trabajo.

Tenga cuidado de no ejecutar la célula sin flujo de gas portador continuo. Compruebe los carriergas -
tanques de presión suficiente para asegurar un suministro ininterrumpido de carriergas para su
análisis para evitar la quema de los filamentos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 225

Detectors – Thermal Conductivity Detector (TCD)

Page: 226 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Electron Capture Detector (ECD) - Detectors

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES (ECD)

El detector de captura de electrones contiene beta- emisor
63 Reglamento de la Comisión Reguladora Nuclear ( NRC )
leer los procedimientos de seguridad radiológica descritos en el
Manual de Seguridad Radiológica ( 0391399900 ) . Manual (en CD) es
incluido con el ECD

El detector de captura de electrones (ECD ) es un detector de alta sensibilidad capaz de detectar cantidades
de picogramos tipos específicos de compuestos . La alta selectividad de este detector puede ser una gran
ventaja en cierta aplicaciones . En comparación con el FID , que tiene mucho más limitada respuesta lineal .
La respuesta puede variar significativamente con la temperatura, presión y caudal .

El ECD está instalado en el horno de detector, directamente por encima de la horno de columna . La tarjeta
electrónica es ECD instalado en el armario de electrónica . La electrónica de la ECD se controlan a través de
la 436-GC/456-GC mostrar, mientras que los flujos de gas se introducen y controlan desde el panel de
neumática y en la sección de ajustes de se instala el Método si Detector EFC .

Un ECD equipado con un detector de célula está incluido en el Kit de ECD . Bruker está autorizado a distribuir
este kit para Licenciatarios Generales, tal como se definen en el Manual de Seguridad Radiológica .
El Manual de Seguridad Radiológica ( s ) se puede encontrar en el CD- rom CP501425 que se incluye en la
primera infancia paquete . Debido a las regulaciones de la NRC en la prueba , el envasado y el etiquetado de
materiales radiactivos , adicional o células detector ECD de recambio sólo están disponibles como kits.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 227

Detectors – Electron Capture Detector (ECD)

Configuración Inicial

Para configurar el ECD , haga lo siguiente. Tenga en cuenta que cuando el 436-GC/456-GC se enciende
por primera vez todas las zonas calentadas con la excepción de el horno de columna están apagados y
todos electrónica del detector son apagado.

1 . Consulte las instrucciones previas a la instalación para obtener información adicional sobre los
requisitos de suministro de gas .

2 . Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC para mostrar la pantalla del

detector . El ECD debe aparecer en la posición delantera ( ) , Oriente () o posterior (). Si el GC está
equipado con detector de EFC verificar el gas auxiliar que va a utilizar con el ECD.

3 . Instalar una columna cromatográfica en la GC ( procedimiento disponible en el manual de

instalación ) . Si el columna de análisis, no es pre - condicionada , utilice un casquillo sin orificio de la
tuerca de la columna detector mientras acondicionado de la columna y dejar el extremo del detector de
la columna suelta en el horno . Si el columna analítica es pre - acondicionado , siga el procedimiento
habitual de instalación de la columna.

ECD Ajustes

Hay ajustes en el ECD que deben establecerse antes de utilizar el detecto

Corriente de Celda
Con el fin de obtener los rangos lineales y dinámicos óptimos de respuesta , debe seleccionar la ECD
adecuada corriente de la célula . Su elección de la corriente de la célula depende del gas portador específico
que se utiliza y el señal de referencia (frecuencia, f0 ), con sólo el gas portador actual . Uno de los 4 valores
se pueden seleccionar para la corriente de la célula:

 Ar/CH4 (1710 pA)

 CAP (480 pA)
 N2STD (290 pA)
 N2HIGH (146 pA)

Además , un ajuste de corriente de la célula cero se proporciona por conveniencia en el establecimiento del
potencial de contacto célula
( ver más abajo).

Page: 228 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Electron Capture Detector (ECD) - Detectors

Para un funcionamiento normal con gas portador nitrógeno, se utiliza la configuración N2STD .
Cuando un mayor rango lineal es desea, seleccionar la configuración Ar/CH4 y utilizar 90 %
Argon/10 % metano como gas portador .
Ajuste el interruptor de la PAC al utilizar columnas capilares . Para columnas capilares , las pérdidas
en la columna es baja y la línea de fondo suele ser inferior a 10 mV cuando la corriente se establece
en N2STD el rango 10 .

Usted puede encontrar aplicaciones en las que sangran alta columna es inevitable cuando se utiliza
nitrógeno como gas portador . En tales casos , la señal de línea de base puede ser demasiado alta .
Seleccione el ajuste N2HIGH en estas situaciones .

En general , la señal de línea de base no debe exceder de 150 mV cuando se mide en el rango 10 .
Un valor por encima de 150 mV indica que se ha seleccionado la corriente de referencia correcto
para el cromatográfico condiciones ( columna , fase , matriz de la muestra ) . Una señal de referencia
por encima de 150 mV disminuye la utilidad rango lineal del detector ECD.

Constante de tiempo
Ajuste la constante de tiempo de "Fast" . La configuración predeterminada para la constante de tiempo es
"rápido " . La constante de tiempo tiene 2 opciones: lento y rápido.

Constante de tiempo rápida :

Se utiliza con columnas capilares ( 0.10/0.15 columnas ID ) .
Reduce el ruido de alta frecuencia .
Se utiliza para los picos anchos a media altura inferior a 1 segundo .

Reduzca la velocidad Constante de tiempo:

Se utiliza con columnas de diámetro de 0,25 y superior ( columnas rellenas ) .
Se utiliza para pico ancho ( ancho a mitad de altura superior a 1,5 segundos).

Setting the Contact Potential

Ajuste del potencial de contacto Un sistema de ECD extremadamente limpio puede producir un
potencial de contacto que debe ser anulado para una óptima rendimiento. El potencial de contacto
puede variar con el tiempo y el detector de temperatura durante varios días después la celda de la
primera puesta en funcionamiento , por lo tanto, es posible que tenga que repetir este procedimiento
de ajuste diario hasta que se estabilice el potencial de contacto .

Instalar una columna acondicionado y establecer el flujo de gas portador y maquillaje. Si la columna no
es así condicionada , quitar la columna de la entrada del detector y la tapa de la entrada a la ECD .
Estado de la la columna según lo recomendado por el proveedor , a continuación, volver a conectar la
columna al detector . NUNCA opere la célula ECD a alta temperatura sin una fuente de gas inerte , ya
sea gas portador de la columna o distribución de gas. Condicionamiento de una columna conectada al
detector ECD puede contaminar gravemente el detector , lo que requiere una limpieza costosa para
restaurar la función adecuada !

1 . Ajuste el detector ECD a la temperatura de funcionamiento deseada para su aplicación , por lo

general 300 C y ajuste de la potencia del horno en la posición ON .

2 . Gire la electrónica y establecer el rango de 10a .

3 . Quite la marca de la AUTOZ . ( Cero automático ) caja.

4 . Deje que el detector llegue a temperatura y equilibrar durante varias horas, o preferiblemente
durante la noche.

5 . Pulse el Clear Autoz . botón.

a un rango de 10 es la gama más sensible y preferido para uso analítico . Si el rango se ajusta a 1 , la señal será atenuada con una

factor de 10, el valor de la señal será 10 veces menor que rango de ajuste 10.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 229

Detectors – Electron Capture Detector (ECD)

6 . Seleccione una celda actual de cero .

7 . Establecer el contacto potencial de -760 mV.

8 . La señal de ECD en la pantalla 436-GC/456-GC debe decir:

Firmware Display reading

V2.0X and higher -125.5 and -135.0

9 . Aumente el contacto potencial de 760 mV.

10 . La señal de DPI debe aumentar en varios mV , pero puede ser aún negativo.

11 . Ahora ajustar el potencial de contacto en una dirección negativa hasta que la señal ECD se encuentra
dentro de 5 mV de su valor original, por ejemplo , si la señal es -127 mV, ajustar el potencial de contacto
hasta que la señal ECD lee -122 mV .

12 . Ahora ajuste la corriente al valor deseado celular.

ECD Operación

Observe los siguientes procedimientos cuando se trabaja con un ECD

El ECD puede contaminarse por los productos químicos que sangran de columnas y tabiques . Esta columna y / o
purga del septum puede disminuir seriamente la corriente de la célula ECD que puede resultar en una inaceptable
aumento en la señal de salida . Para evitar dicha contaminación ; condiciones todas las columnas y tabiques
antesusarlos con el ECD .

Acondicionamiento de la Columna

NUNCA acondicione una columna mientras está conectada al detector ECD . En su lugar , retire la columna
desde el detector , la tapa del accesorio columna de ECD con una tuerca y una virola sin hoyos . Mantener el flujo
de gas auxiliar al el detector para mantener la célula ECD limpio . Condición nuevas columnas para un mínimo de
10 horas a 40 C por debajo de la temperatura máxima de la fase estacionaria de la columna , o según las
indicaciones de la columna proveedor. Completa la fase de acondicionamiento columna antes de conectar la
columna a la ECD.

Horno de columna y detector de Selección la temperatura del horno

En la selección de temperaturas del horno ECD , considere lo siguiente :

La temperatura máxima de servicio admisible de la lámina radiactivo es de 400 C. Este papel de aluminio
temperatura no puede ser alcanzado, incluso cuando la temperatura del horno detector está configurado a
450 C. no haga añadir material de aislamiento adicional alrededor de la torre detector. Mayor aislamiento
puede elevar la lámina temperatura y reducir su vida útil de funcionamiento .

Un detector de alta temperatura del horno reduce la probabilidad de contaminación de la lámina con
material
sangrado de la columna .

Cuanto mayor sea la temperatura de la lámina , mayor es la tasa de migración de la 63Ni en el respaldo
material. De migración rápida de la 63 Ni reduce el flujo de electrones y la vida útil de la lámina .

El ruido de fondo aumenta con un aumento en el detector y las temperaturas del horno de columna.
Page: 230 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Electron Capture Detector (ECD) - Detectors

Utilice estas guías para seleccionar la temperatura del horno del detector:

Temperatura del detector debe ser de al menos 30 C más alta que el horno de columna máximo
temperatura , pero no inferior a 150 C.

Para evitar el sangrado de la columna de ensuciamiento del detector, esperar a que el detector de
alcanzar su funcionamiento
temperatura antes de aumentar la temperatura de la columna.

ECD Neumatica
El 436-GC/456-GC se prueba en la fábrica a los caudales que figuran en el
manual de instalación . utilizar estos caudales como punto de partida . Medir la velocidad de flujo en el tubo
de salida de la célula de ECD . Puede que tenga que limpiar la celda del detector periódicamente con un gas
portador. Los caudales de la térmica procedimiento de limpieza también se indican en el manual de
instalación .
Consulte la sección de instalación de una lista de filtros de gases recomendadas
para la columna de relleno o capilar aplicaciones . Cada kit ECD está equipado con un conjunto de tubo de
flujo de Teflon ® . Al configurar / comprobar el velocidad de flujo , fije el extremo del tubo de flujo con la férula
a la 1/16-inch tubo de salida de la DO del ECD celular . Conecte el otro extremo del conjunto de tubo de flujo
de un caudalímetro. Para evitar la contaminación cruzada contaminación entre detectores , utilice el tubo de
flujo sólo con la ECD y almacenar el conjunto con el kit de ECD .

Después de un uso prolongado del detector ECD , contaminantes

radioactivos pueden acumulación en la tapa de detector y tubo de salida .
En tales casos , es posible que usted puede entrar en contacto con material
radiactivo en la comprobación o el ajuste de la tasa de flujo del gas
portador . Consulte la guía sobre seguridad radiológica.

Siempre lave sus manos después de manejar la parte alta del ECD.

Gas Inlet Pressure Minimum Recommended

at Purity Flow Rate (mL/min)
Gas Cylinder
Carrier: 30 (packed column)
80 psig 99.999%
a
N2, He , or Ar/CH4 (90:10) 5 (capillary columns)
Detector Make-Up (capillary): 80 psig 99.999% 20 to 30
N2 or Ar/CH4
Table 38: ECD Gases, Pressures, Purity and Flow Rates

a Sólo con columnas capilares , He < 5ml/min . Con columnas empacadas (flujo : > 5ml/min a 30ml/min ) sólo N2 deben utilizarse como gas de arraster

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 231

Detectors – Electron Capture Detector (ECD)

Montaje / Desmontaje
En el Kit de ECD ( P / N : 0200197200 ) la célula del detector , que contiene el
fuente de ionización radiactiva , se fija dentro de la torre detector y
no puede ser eliminado . No intente retirar la celda de la torre.
Reglamento para el manejo de materiales radiactivos estrictamente prohíben
sin licencia desmontaje . La evidencia de huecos de eliminación de la garantía.
Violaciónes de estas regulaciones se debe de informar a NRC.

1. Tower Top Cover (100102300)

Exploded View 2. Tower screw (391866300)
3. Rebuilt ECD SPECIFIC license (200197271)
1 Rebuilt ECD GENERAL license (USA only 200197270)
4. Pulser Probe (200197400)
5. Pulser Cable (390837603)
12 6. Signal Probe (200197300)
7. Signal Cable (391783000)
2 8. Shim (392576801)
9. Detector Base (392547501)
10. Column Ferrule, see table 7 “1/16” Column Ferrules” in Installation
Manual
11. Column Nut 0.9 mm brass for capillary connections (394955100)
Column Nut 1.6 mm brass for 1/16” connections (CP742351)
Column Stainless Steel Nut (0.9mm) for High temperature
3
applications (CP743117)
12. Tool (7200008100)
--- Flow Tube (200196700)
4
5

6
9
7

10
11

Figure 48: ECD Exploded View

Page: 232 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Electron Capture Detector (ECD) - Detectors
Si usted necesita para eliminar los componentes del detector para inspeccionar , limpiar o sustituir las
piezas o instalar otro detector, consulte el siguiente desmontaje / instrucciones de re - montaje de la
ECD.

1 . Se enfría la ECD a 50 C.

2 . Retire la tapa de la torre de detector y el aislamiento.

3 . Retire la sonda de señal y la sonda de impulsos.

4 . Inserte la herramienta de instalación en la torre de montaje de detector (situada sobre la celda del
detector) . aflojar la tuerca hexagonal hasta que la célula gire libremente.

5 . Retire los 2 tornillos de montaje de la torre.

6 . Retire el detector del horno detector.

Después de retirar el ECD , colocar el tapón en la torre y colocar el detector de enfriado y una
herramienta de instalación en el caso de ECD . Guarde el detector en un área que esté limpia y de
una humedad baja. Consulte el Manual de Seguridad Radiológica para obtener instrucciones sobre el
almacenamiento y el envío del detector ECD .

Si el ECD se ha de trasladar a otro GC , transferir el "RADIACTIVO PRECAUCIÓN MATERIAL " label

al frente de la otra , así GC . Sin embargo , si ha quitado el detector sólo para tener acceso a la
horno del detector y piensa volver a instalar el detector , coloque la primera infancia en un lugar
limpio , sin contaminación y proceder al siguiente párrafo.

ECD Installación

Debido a la sensibilidad del ECD al oxígeno , comprobar la neumática que no haya fugas antes de su
instalación .

1 . Encienda el horno detector OFF.

2 . Retire la tapa del detector y la GC Top -Cover.

3 . Retire las dos sondas ( generador de impulsos y señales) de los brazos de la torre ( véase la
Figura 48 , en la página 232 ) del conjunto detector.

Asegúrese de que las dos sondas han sido retirados de los brazos torre detector antes de intentar
para instalar el detector de torre . Si inserta la herramienta de instalación antes de haber retirado la
sondas que pueden dañar los contactos de los electrodos de la sonda.

ASAMBLEA NO REPARAR . No intente retirar el conjunto de células que es

fijado en el interior de la torre.

4 . Compruebe si los accesorios celulares de la torre de detector, la base y el detector están limpios.
Instale el ECD cuña en la base del detector.

Un mal contacto de metal a metal entre el área de contacto de la torre y el horno detector puede
producir un gradiente de temperatura .

5 . Retire la tapa de detector aislado.

6 . Coloque el conjunto de la torre en la base del detector e instalar los 2 tornillos de montaje de torre
libremente en el conjunto de la torre.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 233

Detectors – Electron Capture Detector (ECD)

Los tornillos de montaje de la torre no deben ser demasiado apretado.

7 . Inserte la herramienta de instalación en la torre de montaje de detector (situada sobre la celda del
detector) . contratar la tuerca hexagonal en el extremo inferior del conjunto de células . Apriete el
conjunto de células en la base de proporcionar un sello libre de fugas . No apriete demasiado .

8 . Alternando entre los 2 tornillos de montaje de torre , apriete uniformemente la torre en su lugar.

9 . Instale cuidadosamente las sondas de señal y generador de impulsos en los brazos de la torre. La
sonda de la señal ( parte inferior ) tiene una conector del cable de cierre por torsión y un clip estrecha
para activar el cilindro colector. La sonda de impulsos (arriba ) tiene un conector de cable roscada y una
amplia clip para enganchar el cilindro de papel de aluminio. Inserte las sondas en los brazos de la torre
con las teclas de las sondas alineadas con las muescas en los brazos de la torre. Si encontrar ninguna
resistencia durante la inserción de las sondas , compruebe que las sondas están siendo
instalado en las posiciones correctas.

Figure 49: Radioactive Caution Label – General License Device

10 . Instale el detector aislado tapa torre. La etiqueta que se muestra se instala en fábrica en una torre detector
registrado como un dispositivo de licencia general o licencia específica.

Figure 50: Radioactive Caution Label – Specific License

11 . Conecte los cables del generador de impulsos y señales de las sondas correspondientes de la ECD .
Consulte el designación en cada conector de cable.

12 . Conexiones de cables para el funcionamiento de la ECD requieren la instalación de la Junta electrómetro

ECD .

13 . Conectar el suministro de gas en la parte trasera de la GC .

14 . Vuelva a colocar la cubierta superior y la cubierta del detector GC .

15 . Instale la etiqueta de " PRECAUCIÓN MATERIAL RADIACTIVO " ( P / N: 3100034700 ) en un lugar en el

frente de la general que es claramente visible. Esta etiqueta describe el isótopo radiactivo ECD y la
cantidad de radiactividad.

Figure 51: Radioactive Caution Label

Page: 234 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Electron Capture Detector (ECD) - Detectors

16 . Devuelva la herramienta de instalación para el caso ECD . Usted usará esta herramienta cada
vez que retira la ECD . Conserve el caso ECD si necesita almacenar el ECD o devolver el detector
de Bruker . Consulte la Manual de Seguridad Radiológica.

MANTENIMIENTO
Los contaminantes químicos se pueden depositar en los componentes del conjunto detector como el
ECD es operado . En muchos casos , puede eliminar los contaminantes depositados en el papel de
aluminio o de células radiactivo aisladores de cerámica de calefacción.

Consulte la guía sobre seguridad radiológica ( P / N: 0391399900 ) para la reparación de detector,

radiactivo descontaminación , la sustitución de aluminio y la información de fugas prueba.
Aunque todas las zonas calentadas en el 436-GC/456-GC tienen una temperatura superior de
potencial 450 C,

Bruker recomienda que no se utiliza la ECD anterior 420 C. ( La temperatura de la fuente

radiactiva es menos de 400 C, incluso cuando el conjunto detector temperatura es 450 C ).

Limpieza térmica Con gas de arrastre

Utilice N2 o Ar/CH4 como el gas de maquillaje para limpiar térmicamente el ECD . Consulte el manual
de instalación velocidades de flujo .

1 . Retire la columna del detector , la tapa de la entrada de detector con un casquillo sin orificio ( P / N:
2869459001) y la tuerca de la columna ( P / N: 0394955100 ) .

2 . Confirmar maquillaje de gas está fluyendo hacia fuera del tubo de ventilación ECD , el flujo debe
ser de al menos 30 ml / min . Aumentar la TEMP DETECTOR a 400 C..

No intente limpiar químicamente la fuente. Sumergir la célula en líquido o

ejecución de un líquido a través de la célula causará radiactividad migrar ,
contaminar el exterior de la célula y dañar los aisladores . La limpieza de la fuente
radiactiva por ECD puede ser realizado únicamente por un licenciatario NRC. La
limpieza de la fuente ECD por personas distintas registrado NRC licenciatarios
está estrictamente prohibido por la ley.

EVITAR DAÑOS cubierta antiradiación, . El gas portador debe fluir a través de la celda del detector antes
estableciendo de la TEMP DETECTOR encima de la temperatura ambiente. De lo contrario, puede dañar la
cubierta radiactiva , lo que no está cubierto por la garantía.

3 . Controle la señal de salida , mientras que el detector se calienta a su temperatura máxima . La

señal se aumentar inicialmente , y luego poco a poco disminuir a medida que los contaminantes
químicos se evaporan del detector superficies .

4 . Deje que el TEMP DETECTOR permanezca a 400 C hasta que la señal llega a un nivel
estable. Un establo señal indica que la lámina ha sido limpiado tanto como lo puede ser por este
método .

5 . Ajuste el detector a las temperaturas normales de operación y el flujo de gas portador a través
del detector durante la noche. Compruebe y vuelva a ajustar el valor potencial de contacto si es
necesario.

6 . Si el rendimiento del detector no se restaura por estos métodos de limpieza , referirse a la

radiación Manual de Seguridad ( P / N: 0391399900 ) para obtener información sobre la
sustitución de la ECD.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 235

Detectors – Electron Capture Detector (ECD)

Page: 236 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

PULSED FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (PFPD)

Descripción
El detector fotométrico de llama pulsada ( PFPD ) es un miembro de la familia de gas de la llama basado
detectores cromatográficos . El PFPD opera en un pulso de la llama en lugar de modo continuo de la llama
y ofrece una serie de mejoras significativas sobre el detector fotométrico de llama convencional :
Aumento detectividad .
aumento de la selectividad (en relación a los hidrocarburos ) .
Disminución de hidrógeno y el consumo de aire .

Componentes básicos del PFPD

conjunto PFPD .
PFPD bordo electrómetro .
neumática PFPD.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 237

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Configuración Inicial

Para configurar el PFPD , haga lo siguiente. Tenga en cuenta que cuando el 436-GC/456-GC se enciende
por primera vez todas las zonas calentadas con la excepción de el horno de columna están apagados y
todos electrónica del detector son apagado.

1. Refer to the Installation Instructions on page 247 for additional information.

1 . Consulte las instrucciones de instalación en la página 247 para obtener información adicional .

2 . Pulse la tecla DETECTOR en la pantalla 436-GC/456-GC para mostrar la pantalla del detector .
El PFPD debe aparecer en la posición delantera , Media o posterior.

PFPD Electrónica ( encendedor ) Electrónica programables ( encendido ) del PFPD se puede encender y
OFF durante el análisis. En el caso de matrices corrosivos ( por ejemplo, gas de cloro ) la electrónica PFPD
( encendedor )puede desactivarse durante la elución de la matriz para evitar la corrosión y prolongar la
duración de la ignición.

Page: 238 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Features of the PFPD Assembly

Figure 52: PFPD Assembly

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 239

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Item Description Function

1 Igniter coil assembly Provides the heat that ignites the flame.
Converts the photons emitted in the flame into a current
2 Photomultiplier tube (PMT)
for measurement.
Holds the igniter coil and minimizes reflected light from
3 Igniter cap
the igniter coil.
Supports the optics, quartz combustor tube and igniter
4 Detector tower
cap.
A transparent inert surface that contains the column
5 Quartz combustor effluent for combustion and the transmission of emitted
light.
Holds the detector tower and secures the
6 Detector base
chromatographic column to the detector.
Carries light from the combustion region toward the
7 Light pipe
optical filter and photomultiplier tube.
Holds and positions the quartz combustor within the
8 Combustor support
detector tower.
Seals the space between the combustor support and
9 Combustor support seal
detector base.
Hydrogen-air mixture enters here and flows up through
10 Hydrogen-air center flow inlet
the center of the quartz combustor.
Hydrogen-air mixture enters here and flows along the
11 Hydrogen-air wall flow inlet outside wall of the quartz combustor and into the igniter
chamber.
12 Air2 inlet Additional Air2 enters here and mixes with the wall flow.
Seals the space between the igniter cap and detector
13 Crunch washer, upper
tower.
Seals the space between the detector tower and
14 Crunch washer, lower
detector base.
15 Allen screws, 9/64" Secures the igniter cap to the detector tower.

16 Allen screws, 8/32 x 1-1/2" Secures the detector tower to the detector base.
Secures the photomultiplier tube assembly to the
17 Phillips-head screws, 8/32 x 3/8"
support bracket.

Page: 240 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Caracteristicas de tarjeta electrónica de PFPD

Description Function

J1: Electrometer input signal cable BNC connector Photomultiplier signal output is directed to the
electrometer board through this BNC connector.
J2: Photomultiplier tube high voltage cable TNC High voltage source on the electrometer board is
connector directed to the photomultiplier tube through this
TNC connector.
J3: Igniter cable Molex connector Current to the igniter coil is directed through this
Molex connector.
SIGNAL (TP1): Test point With an oscilloscope, used to set the Gate Width
and Gate Delay.
TRIGGER (TP2): Test point Used to monitor the gate trigger (threshold).
GATE (TP3): Test point Used to monitor when the integration period
(Gate Width) begins.
J4: Top These are the same signals provided at TP1, TP2
 Signal and TP3, organized to provide easy connection to
 Trigger a cable. Used to connect to the PFPD Analytical
 Gate Software.
 Ground

Teoría de funcionamiento del PFPD

Al limitar los caudales de aire y de hidrógeno a aproximadamente una décima los que se utilizan
típicamente en una mFPD , la PFPD logra mejoras sustanciales tanto en detectividad y selectividad . En
estos flujos bajos tarifas, no puede existir una llama continua. En su lugar , las cámaras de cámaras de
combustión y el encendedor llenan con la mezcla combustible de aire y de hidrógeno . Cuando esta mezcla
entra en el dispositivo de ignición , la mezcla se inflama y un frente de llama se propaga a través de la
cámara de combustión , que termina cuando la llama llegue a la cámara de combustión de apoyo . El
detector entonces vuelve a llenar con la mezcla de combustible y el proceso se repite.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 241

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Etapas de la Llama de pulsaciones

La llama de los pulsos PFPD porque los caudales de hidrógeno y el aire no se sostendrán continua
de combustión . Llama pulsaciones implica 4 etapas :
Relleno: mezcla de aire y el hidrógeno y entrar en la cámara de combustión en dos puntos . Parte de la
corriente de gas combustible se mezcla con el efluente de la columna y se mueve hacia arriba a través del
interior de el tubo de cámara de combustión de cuarzo . Una segunda parte de la corriente de gas barre a lo
largo de la parte exterior del cuarzo tubo de cámara de combustión y en la cámara de ignición .
Ignite : La cámara de encendedor contiene una bobina de ignición se calienta continuamente . Cuando el
gas combustible mezcla alcanza la bobina caliente , la mezcla se inflama .
Propagar : El frente de llama se propaga hacia abajo en la cámara de combustión . En la parte inferior de
la cámara de combustión , la llama se extingue . Durante esta fase de propagación , la muestra moléculas
en la llama se descomponen en moléculas más simples o átomos .

Emit : Durante y después de la propagación de la llama , los átomos de la muestra de interés se someten
a una reacción adicional a formar especies excitadas electrónicamente , de las cuales se emite la luz. La
emisión de fondo de la llama es completar en menos de 4.3 milisegundos después de la propagación ,
mientras que el fósforo y el azufre especies moleculares emiten durante un tiempo mucho más largo . Esta
diferencia en los tiempos de emisión se obtiene la detectividad mejorada y selectividad de la PFPD.

Page: 242 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

¿Cómo funciona el PFPDpara lograr su mayor Detectividad y Selectividad ?

The enhanced detectivity and selectivity of the PFPD are a consequence of two main factors:
 Separation (in time) of the specific element emission from the background emission.
 Concentration (in time) of the emitted light.

Emisión de fondo en un Pulsada de llama

Al igual que el FPD convencional, el PFPD utiliza un aparato de aire : llama de hidrógeno . Llamas rico en
hidrógeno que se convoque una variedad de reacciones químicas en fase gaseosa , algunos de los cuales
dió productos moleculares que emiten luz ( por ejemplo , reacciones quimioluminiscentes ). Productos de la
combustión excitados importantes incluyen CH * C2 * y OH * . la la luz a partir de tales productos de la
combustión se conoce como la emisión de fondo . Rico en hidrógeno aire : hidrógeno llamas típicamente
rendimiento quimioluminiscencia hidrocarburos de emisiones en el azul región , con un máximo cerca de
436 nm .

Tiempo de la dependencia de perfiles de emisión

Una ventaja importante de la operación de pulsado de la llama es la dependencia del tiempo de la emisión
resultante perfiles . Llama pulsación permite a las emisiones moleculares de azufre y que contienen fósforo
compuestos a separar o resueltas en el tiempo desde el fondo de la llama misma emisión . este
resolución es posible porque el tiempo de emisión del fondo de la llama es mucho más corto que el
tiempo de emisión de los productos moleculares excitados de compuestos de interés analítico . Como un
ejemplo , CH * y OH * emisión en una llama rica en hidrógeno se produce en el tiempo que tarda la llama
para propagar a través de la cámara de combustión , típicamente 2 a 4 mseg . En contraste , la emisión S2
* alcanza su máximo 5-6 mseg después de que el CH * y OH * Emisión ha cesado. Esta separación en el
tiempo permite la emisión de azufre sea seguimiento cuando el fondo de la llama se ha reducido a un nivel
insignificante . El resultado es una gran mejora en la detectividad y la selectividad de azufre y de detección
de fósforo.

Perfiles de emisión

La siguiente figura muestra el hidrocarburo y los perfiles de las emisiones de azufre como una función del
tiempo ( Cheskis , S.; Atar, E.; Amirav , A. Anal. Chem. . 1993 , 65, 539 )

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 243

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

La concentración ( en el tiempo ) de la luz emitida

En la PFPD , detectividad es mayor porque toda la emisión se produce durante e inmediatamente después el pulso
de llama . Esto aumenta el brillo de la señal analítica con respecto a la corriente de oscuridad y otro ruido electrónico.
Por ejemplo , en una frecuencia de pulso típico de 2,5 Hz , toda la muestra se eluye de la columna durante 400
mseg se quema en un solo pulso , emitiendo tal vez más de 10 mseg . Esto resulta en una señal de que no sólo es
aproximadamente 40 veces más brillante que que a partir de una fuente continua de la llama , pero También se ha
resuelto en el tiempo de la intervención del fondo de la llama . Además de la mejora general de detectividad y la
selectividad como resultado de la pulsación de la llama , una aumento adicional en las emisiones relativas de los
elementos de interés se logra a través de la apropiada elección de la composición de gas . Como un ejemplo , la
formación de S2 * se ve favorecida en el enfriador rico en hidrógeno aire : llamas de hidrógeno. Contenido de
hidrógeno tiene menos efecto sobre la emisión de fósforo.

La separación de la emisión del elemento de emisión de fondo

La pulsación de la llama en el momento rendimientos PFPD como una dimensión adicional a la detección
fotométrica de llama. Tanto la selectividad y detectividad se mejoran a través de la capacidad de :
Resolver las emisiones de azufre o el fósforo de los antecedentes de emisión de llama .
Resolver las emisiones de azufre y fósforo entre sí.

Como se ha mencionado , los tiempos de emisión en un aparato de aire : llama de hidrógeno de dichas
entidades moleculares excitados como S2 * o HPO * son generalmente mucho más largo que los tiempos de
emisión de las especies responsables del fondo de emisión (por ejemplo , CH * , C2 * y OH * ) . Este retardo
permite la emisión de azufre o fósforo para ser integrado después del fondo de la llama se ha reducido a un
nivel insignificante . El resultado es una baja general nivel de ruido y con ello una mayor detectividad .
El retardo de puerta electrómetro y la Puerta Ancho se utilizan para seleccionar el período de tiempo de la
emisión que es para ser integrado . De esta manera , sólo un pequeño segmento del ruido de fondo se integra
durante cualquier pulsación . Por ejemplo , si el tiempo entre impulsos es de 400 mseg y el Ancho de la puerta
se fija a 20 mseg , 95 % del total de ruido de fondo se desecha , lo que contribuye aún más a una mejora en
detectividad.

Efecto del control de la puerta

La siguiente figura ilustra el efecto de retardo de la puerta en la selectividad y detectividad.

Page: 244 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

El ajuste de la composición del gas

Las velocidades de flujo de aire e hidrógeno afectan a la detectividad y la selectividad de la PFPD . Los
caudales totales de aire y el hidrógeno establece la frecuencia de funcionamiento ( velocidad de pulsación ) de
la PFPD . Aplicaciones típicas secuencia para la PFPD es cerca de 2-4 pulsos / segundo . Las proporciones
relativas de aire y de hidrógeno influir en la selectividad al favorecer la formación de una especie emisores o
suprimir la formación de una especie de interferencia no deseados . Por ejemplo , cuando la detección de
pesticidas de fósforo en los tejidos vegetales , el uso de una llama rica ligeramente más aire de lo habitual será
suprimir la formación de la interferencia S2 * molécula, la mejora de la selectividad P / S.

Rutas de flujo de PFPD

La siguiente figura muestra la trayectoria del flujo de los gases que entran y salen del PFPD

El aire : mezcla de hidrógeno entra en el PFPD en dos puntos : en torno a la pared exterior y por el centro del tubo de cámara de
combustión de cuarzo . El flujo de pared se utiliza para volver a llenar la cámara de encendedor superior del detector después de cada pulso ,
mientras que el flujo de la cámara de combustión se mezcla con el efluente de la columna y vuelve a llenar la cámara de combustión . para
un funcionamiento correcto, la cámara de combustión debe rellenar sólo ligeramente más rápido que el encendedor . Las tasas de recarga
son equilibrado por el uso de una válvula de aguja en el aire : mezcla de hidrógeno y por el flujo de Aire2 , el cual no pasa por la cámara de
combustión y se va directamente al encendedor.
Referencias
Refer to the following articles for additional information on the PFPD.
 S. Cheskis, E. Atar and A. Amirav, “Pulsed Flame Photometer - A novel Gas Chromatography
Detector,” Anal. Chem., 65 539-555 (1993).
 Amirav and H. Jing, “Pulsed Flame Photometer Detector for Gas Chromatography,” Anal. Chem., 67, 3305-3318 (1995)
 H. Jing and A. Amirav, “Pesticide Analysis with the PFPD and a Novel Direct Sample Introduction
Device,” Anal. Chem., 69, 1426-1435 (1997).
 H. Jing and A. Amirav, “Pulsed Flame Photometric Detector, A Step Forward towards Universal
Heteroatom Selective Detection,” J. Chromatog. A., 805, 177-215 (1998).
 J. A. Jacobsen, F. Stuer-Lauridsen and G. Pritzl, Organotin Speciation in Environmental Samples
by Capillary Gas Chromatography and Pulsed Flame Photometric Detection (PFPD) Appl.
Organometallic. Chem. 11, 737-741 (1997).
 Amirav and H. Jing, “Simultaneous Pulsed Flame Photometric and Mass Spectrometric Detection

for Enhanced Pesticides Analysis Capabilities,” J. Chromatog. A., 814, 133-150 (1998).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 245

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Especificaciones

Specification Sulfur Performance Phosphorus Performance

Detectivity 1 pg S/sec 0.1 pg P/sec
Selectivity 6 6
10 S/Carbon 10 P/Carbon
NOTE: The selectivity of Sulfur/Carbon is a
function of the sulfur concentration at any
5 6
time (from 10 near its detection limit to 10
at higher sulfur concentrations).
Linear Dynamic 103 105
Range
Drift (in 20 minutes) 10 x peak to peak noise 10 x peak to peak noise

Table 39: Specifications PFPD

Operación de Modo Nitrógeno u otro elemento.

El modo de mejora de nitrógeno al detector fotométrico de llama pulsada amplía la gama de longitudes de
onda disponibles para la detección de las emisiones de elemento - específicos a 900 nm en el infrarrojo
cercano . esteno sólo permite la detección de las emisiones de nitrógeno entre 700 nm y 800 nm , sino que
también permite ladetección de otros elementos , tales como el estaño y arsénico .

Nitrogen Mode Specifications

Detectivity: 20 pg N/sec

5
Selectivity: >10 N/C
2
Linear Dynamic Range: >10

Drift: <10X peak to peak noise in 20 minutes

Table 40: Specifications Nitrogen Mode PFPD

Sección 4 de este manual ofrece información sobre la operación

Page: 246 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Instalación
Inspección del PFPD
El PFPD está instalado y probado en la fábrica antes del envío del GC .
Inspeccione cuidadosamente el PFPD . Si hay evidencia de daños o si faltan piezas del PFPD o su
kit de accesorios , póngase en contacto con su subsidiaria Bruker más cercano o representante
Bruker .
.
Kit de accesorios PFPD
El kit de accesorios PFPD (0392519090) contiene herramientas ( Artículos 1-9 abajo) para desmontar
el PFPD y un suministro de piezas utilizadas en su mantenimiento de rutina.
.

Item Part Number Qty Description

1 0392518000 1 Teflon combustor extraction device

(wide bore, 3 mm ID)
2 0392518100 1 Teflon combustor extraction device
(narrow bore, 2 mm ID)
3 0392519200 1 Combustor support wrench
4 2989850000 1 Teflon tweezers
5 0392519404 1 Allen wrench, 9/64" (cleaned)
6 1500334701 15 Crunch washers (Aluminum)
7 0392513800 10 Combustor support seal (Aluminum)
9 SWSS20061RU 1 Reducing union (flow check)
Table 41: Accessory Kit PFPD

Tenga en cuenta que el punto 16 , Software Linealización de azufre , no se utiliza con el PFPD
436-GC/456-GC .Varias partes importantes para el modo de azufre incluyen artículos 10 , 11 y 12 ,
mientras que las piezas de modo Fósforo incluir artículos 13 , 14 y 15.

Item Part Number Qty Description

10 0392517600 1 Quartz combustor (2 mm ID, Sulfur)
11 0392517800 1 Combustor support (2 mm ID, Sulfur)
12 0392515101 1 Filter assembly, Sulfur
13 0392517700 1 Quartz combustor (3 mm ID, Phosphorus)
14 0392517900 1 Combustor support (3 mm ID, Phosphorus)
15 0392515102 1 Filter assembly, Phosphorus
16 - 1 Software, sulfur linearization software

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 247

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Kit fuente de difusión PFPD

El kit de fuente de difusión PFPD (0392515700) se presenta como una opción para el PFPD.

ltem Part Number Qty Description

1 0392513200 1 Adapter seal
2 0392519500 1 Permeation tube, Sulfur
3 0392519600 1 Diffusion source holder
4 0394978600 1 Spring
5 0392520000 1 Injector adapter Cap
6 8818961000 1 Teflon pipe thread tape, 1/2" (not shown)
Table 42: Diffusion Source Kit PFPD

Page: 248 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Instalación d euna columna cromatográfica

El procedimiento siguiente describe la instalación (o reinstalación) de una columna de cromatografía de gases
en un espectrómetro Bruker GC equipado con un PFPD .
Para asegurar un buen rendimiento cromatográfico con el PFPD , la punta de la columna debe extenderse 0,5 -
1,5 mm por encima de la parte superior de la cámara de combustión de apoyo

Corte de la columna
Item Description
1 Capillary Column Nut
2 Capillary Column
3 Ferrule
4 Correct Column Cut
5 Incorrect Column Cut

Herramientas necesarias

These tools are needed to complete the following procedure.

Consulte repuestos e insumos , en la página 284 .
tungsteno goleador de cerámica o una herramienta de scoring .
Lente de aumento.

Siga estos pasos para preparar la final de la columna de cromatografía para la inserción en el PFPD .

1 . Antes de cortar el extremo de la columna , deslice la tuerca de la columna capilar ( Artículo 1 ) sobre la
sílice fundida finales columna ( punto 2).

2 . Instale el casquillo de grafito ( Artículo 3 ) sobre el extremo columna Vespel ® apropiado / grafito o .
Asegúrese de que el borde afilado de la virola es hacia el interior de la tuerca de la columna ( o lejos de
el extremo columna ) .

Típicamente , férulas de grafito contienen azufre como un contaminante . Si utiliza casquillos

de grafito , esperar un fondo superior durante la pre - acondicionamiento de la columna
cromatográfica . la fondo puede ser particularmente alta cuando se utiliza un nuevo casquillo
de grafito que no ha sido utilizado y acondicionado en el pasado . Casquillos columna
recomendados , inyector / detector , son Vespel / grafito , ver tabla 7 " 1/16" casquillos de
columnas "en el Manual de instalación

3 . Mantenga la columna firmemente entre el pulgar y el dedo índice de una mano. Utilice la
herramienta de puntuación paraanotar la columna ligeramente una vez de 1 a 2 cm desde el
extremo de la columna .

4 . Con los dedos pulgar e índice , tire de la columna en cada lado de la partitura y doblar la
columna cuidadosamente lejos de la marca de puntuación hasta que se rompe en la marca de
puntuación.

5 . Examine el corte con la lente de aumento para decidir si la columna se corta correctamente
( artículo 4 ) o mal cortada ( artículo 5 ) . Si observa pequeñas astillas de sílice o fragmentos de la
capa externa de la columna final , repetir el el procedimiento anterior y hacer un nuevo corte.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 249

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Desensamble del PFPD

Referirse a la pagina 239.

Estas herramientas son necesarias para completar el siguiente procedimiento :
destornillador Phillips .
9/64 " llave Allen.
pinzas de metal.
Teflon dispositivo de extracción de la cámara de combustión .
teflón pinzas.
tejidos Laboratorio.

1 . Encienda el horno de columna OFF para detener el ventilador del horno .

2 . Abra la puerta del horno de columna y esperar a que la columna de enfriar a temperatura ambiente ( o a un
temperatura a la que se puede manejar cómodamente la columna) .

3 . Apague el sistema electrónico y el poder PFPD horno y deje que se enfríe detector de habitación cerca
temperatura .

4 . Retire la tapa del detector de la parte superior de la GC .

5 . Antes de usarlo, limpie a fondo la " llave Allen de 1/ 4" 9/64 llave de teflón extracción combustor
dispositivo y Teflon pinza con metanol o isopropanol . Establecer estas herramientas a un lado en un laboratorio
en un “trapo” limpio.
NOTA : El polvo y la suciedad en el interior de la cámara de combustión puede interferir con las
emisiones y por lo tanto reducir el sensibilidad del PFPD . Por lo tanto , nunca toque las partes
internas de la PFPD con desnudos manos . Siempre utilice un paño limpio laboratorio, Teflon
dispositivo de extracción de la cámara de combustión , o Teflon pinza para eliminar o sustituir las
piezas del detector. Coloque los componentes en un tejido de laboratorio limpia , ya que se eliminan
desde el PFPD.
6 . Utilice la " llave de 9/64 Allen para quitar los 2 tornillos Allen ( artículo 15 ) de la parte superior de la tapa del
encendedor ( Artículo 3 ) . Coloque los tornillos Allen en un trapo limpio de laboratorio.
The igniter cap and Allen screws may be very hot. Wait until the
igniter cap and Allen screws have cooled or use metal forceps to
remove the Allen screws from the igniter cap.

7 . Utilice las pinzas de metal para levantar la tapa del encendedor (item 3 ) de la torre del detector
( artículo 4 ) . Coloque el encendedor tapa inferior sobre una superficie limpia ( por ejemplo , un tejido de
laboratorio limpio). La parte superior del cuarzo cámara de combustión ( artículo 5 ) es visible en el
centro de la torre detector.

La tapa del encendedor y tornillos Allen pueden estar muy calientes . Espere hasta
que el la tapa del encendedor y tornillos Allen han enfriado o usar fórceps de metal
para quitar los tornillos de cabeza hexagonal de la tapa.

8 . Introduzca suavemente el dispositivo de extracción de la cámara de combustión Teflon apropiado en la

abertura en la parte superior de la combustor . Espere 2-3 segundos para que el dispositivo de extracción
de la cámara de combustión de teflón para el asiento y levante el cuarzo cámara de combustión de la
cámara de combustión de apoyo ( artículo 8 ) . Coloque la cámara de combustión de cuarzo sobre una
superficie limpia (por ejemplo , un tejido de laboratorio limpia ) .

9 . Utilice las pinzas de metal para quitar la arandela de contracción de aluminio superior ( artículo 13 ) del
detector torre. Deseche la lavadora crisis usado.

Page: 250 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Remoción de la torre del detector (Opcional)

Si desea ver la profundidad de inserción columna directamente , o si desea reemplazar el apoyo

combustor , proceda con los siguientes pasos. Si no es así , proceda a continuación.

1 . Eliminar de la parte superior de la torre de detector de los 2 tornillos Allen que sujetan la torre
de detector a la base del detector . También, quite el tornillo que sujeta el soporte de montaje PMT a la GC .

2 . Sujete el conjunto del PMT con una mano y la torre del detector con la otra. Levante con
cuidado el torre detector hacia arriba desde la base del detector . Establezca la torre detector con el conjunto
de PMT un lado en una superficie limpia.

3 . Utilice las pinzas de metal para quitar la parte inferior lavadora crisis aluminio. Descartar esta
crisis se utiliza arandela .

4 . Si va a cambiar el tamaño combustor , retire el apoyo combustor usando la cámara de

combustión limpia apoyar llave. Utilice la herramienta de limpieza combustor soporte del sello de extracción
( o recogida capilar limpio ) para retire el sello apoyo combustor . Reemplace con un nuevo sello apoyo
combustor . Vuelva a colocar la apoyo combustor anterior con el nuevo soporte de cámara de combustión .
Apriete hacia abajo la nueva cámara de combustión apoyar con la llave de apoyo pero no en exceso .

5 . Si usted está comprobando visualmente la profundidad de inserción de la columna, proceda

a insertar la columna siguiente , haciendo caso omiso de las instrucciones acerca del uso del Medidor de
profundidad columna.

Inserción de la columna

Para detalles referirse en pag. 239.

Estas herramientas son necesarias para completar el procedimiento siguiente
Consulte piezas y suministros , en la página 284 .
destornillador Phillips .
5/16 " llave.
recogida capilar o soporte de la herramienta de extracción sello combustor .
La herramienta de cerámica de puntuación .
Lente de aumento .
3 mm combustor Herramienta de extracción / columna Medidor de profundidad.

Para insertar la columna visualmente

1 . Compruebe que la tuerca de la columna capilar y la férula ( invertida) se instalan en la columna como
descrito en el manual. Compruebe que aproximadamente 20 cm del extremo del detector de la columna
es gratis de modo que se puede insertar en el detector . Si está reinstalando una columna que se utiliza ,
asegúrese de que el final quemada de la columna se recorta , dejando un final limpio , cuadrado .

2 . Inserte la columna en el detector y empujar la columna hacia arriba hasta que es de aproximadamente
1 mm por encima el extremo del soporte de cámara de combustión . Apriete la tuerca de la columna para asegurar
la columna en su lugar.

A continuación, proceder en la página 252 .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 251

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Para insertar la columna usando el Medidor de profundidad Columna

Para insertar la columna con columna Medidor de profundidad a continuación y siga las instrucciones hasta
el paso 3 , a continuación,proceda de la siguiente manera :

1 . Compruebe que la tuerca de la columna capilar y la férula ( invertida) se instalan en la columna como
descrito en el manual. Compruebe que aproximadamente 20 cm del extremo del detector de la columna es
gratis de modo que se puede insertar en el detector . Si está reinstalando una columna que se utiliza ,
asegúrese de que el final quemada de la columna se recorta , dejando un final limpio , cuadrado .

2 . Inserte el Medidor de profundidad Columna en el orificio de la que se retiró el combustor . Introduzca el

columna en el detector y empuje la columna hacia arriba hasta que empiece a subir el indicador de
profundidad .Apriete la tuerca de la columna suavemente hasta que se requiere una pequeña cantidad de
fuerza para mover la columna . suavemente haga fuerza en el medidor de profundidad para empujar la
columna hacia abajo hasta que los contactos calibre de profundidad la torre detector. Véase la siguiente
figura. Apriete la tuerca de la columna para asegurar la columna de esta
posición.

3 . Continúe con el paso 4 en Volver a montar el PFPD.

Column Depth Gauge

Detector Tower

Column

Combustor
Support

Reensamble del PFPD

Referirse a la pag. 239.

Herramientas y equipos necesarios para completar el procedimiento siguiente :
destornillador Phillips .
9/64 " llave Allen.
Teflon dispositivo de extracción de la cámara de combustión .
.

Page: 252 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors
1 . Utilice las pinzas metálicas limpias para colocar una nueva lavadora crisis aluminio fondo
( artículo 14 ) en el base del detector .

2 . Sujete el conjunto del PMT ( Artículo 2 ) con una mano y la torre del detector con la otra. Vista
de la parte superior del apoyo combustor ( artículo 8 ) a través de la torre de detector. Mantener el
apoyo combustor centrada a medida que baja la torre detector ( artículo 4 ) sobre el soporte.

Tenga mucho cuidado de no aplastar el final de la columna.

3 . Vuelva a colocar los 2 tornillos Allen ( artículo 16 ) que sujetan la torre detector a la base del detector
( artículo 6 ) . Apriete los tornillos de forma alterna. Nota : Si la instalación de la columna con la ayuda
de la profundidad de la columna medir , seguir las instrucciones en la página 251 .
4 . Utilice el dispositivo de extracción de la cámara de combustión de teflón ( del cono correcto) para
Insertar la cámara de combustión de cuarzo ( Artículo 5 ) .
5 . Utilice las pinzas metálicas limpias para colocar un nuevo superior de la lavadora crisis de aluminio
( artículo 13 ) en el detector torre.
6 . Vuelva a colocar la tapa del encendedor ( artículo 3 ) en la torre detector. Utilice la " llave de 9/64
Allen para reinstalar en el parte superior de la tapa del encendedor los 2 tornillos Allen ( artículo 15 )
que fijan la tapa del encendedor a la torre detector.
7 . Vuelva a instalar la cubierta del detector en la parte superior de la GC .
8 . Encienda la electrónica PFPD y PFPD Poder Horno . Asegúrese de que los gases del detector se
activan en . El detector no puede comenzar pulsando normalmente hasta la torre del detector ha
comenzado a calentarse un poco . Permitir que el detector alcance la temperatura y estabilizar durante
al menos 15 minutos . Durante este periodo de equilibración de la capa de poliimida sobre la parte de
la columna expuesta a la llama se quema , dejando una superficie limpia de sílice fundida .
9 . ¿Ha instalado una cámara de combustión de cuarzo con un diámetro diferente ?
En caso afirmativo , vaya a la optimización del PFPD para obtener instrucciones sobre la optimización del
rendimiento de la PFPD con la cámara de combustión de cuarzo que acaba de instalar .
Si No, el PFPD está listo para funcionar.

Operación
Ajuste de los flujo de gas (sólo neumática manual)

A continuación se describe el ajuste de los caudales de los gases a la PFPD . Si

con frecuencia ajustar la tasa de flujo de la columna o cambiar el gas portador , es posible que desee
calibrar el aire y controladores de flujo de hidrógeno . Una vez que los controladores de flujo están
calibrados , se puede seleccionar rápidamente nuevo flujo tasas y utilizar las mesas de optimización
que se proporcionan.

Si la opción PFPD Detector EFC- 15 está instalado en su 436-GC/456-GC , los ajustes de flujo o
se requiere una calibración de sus controladores.

Valvula Split
Con neumática CEF o manual , una válvula de división se utiliza para ajustar con precisión la
velocidad de flujo a través de la sección de la cámara de combustión de la cámara de combustión PFPD . Siga estas
instrucciones al ajustar esta válvula de división :

1 . Desconecte la línea de salida de la válvula de aguja y reemplazarlo con un caudalímetro.

2 . Con Aire e hidrógeno encendido, cierre la válvula de aguja girando la perilla completamente
hacia la derecha . la caudalímetro debe indicar un flujo de menos de 1 ml / minuto . Si este es el
caso , desconecte el medidor y vuelva a colocar la línea de salida.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 253

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)
3 . Si el flujo de la válvula de aguja sea superior a 1 ml / minuto , quitar el mando aflojando el conjunto
tornillo . Girar el vástago de la válvula hacia la derecha suavemente hasta que el flujo de la toma cae por
debajo de 1 ml / minuto . No apriete demasiado el vástago de la válvula , como la válvula de aguja no
necesita apagar completamente de funcionar correctamente y apriete excesivo puede dañar la delicada
aguja en la válvula. Después de realizar el ajuste , vuelva a instalar la perilla en el vástago de la válvula y
fijar con el tornillo de fijación .
Los ajustes de la válvula de aguja de división se describen en el establecimiento de Tick- Tock , en la
página 262

PFPD Diagrama de flujo de gas con Neumática Manual

Consulte la figura siguiente al ajustar los caudales de los gases a la PFPD

Manual Pneumatics Panel and Cabinet

Item Description

1 Air1 mass flow controller

2 Air2 mass flow controller

3 Center flow tee

4 Hydrogen mass flow controller

5 Split valve

6 Wall flow (H2 + Air1 + Air2)

7 Center flow (H2 + Air1)

8 Igniter cap

Page: 254 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Ajuste de lo flujos de gas (solo opción neumatica)

Herramientas y equipos necesarios para completar el procedimiento siguiente.
Consulte piezas y suministros , en la página 284 .
Intelligent Digital o jabón caudalímetro
Cronómetro
adaptador de medición de flujo ( 1/8 " -to-1/16 " Swagelok ® reduce la unión )
1/4 " destornillador de punta plana

Para una mejor estabilidad de los flujos , controladores de flujo deben tener la presión aplicada a ellos
por lo menos 24 horas antes de los ajustes se realizan . Un flujo moderado de gas a través del
controlador de flujo durante este período de acondicionamiento también es útil en la estabilización del
controlador de flujo

1 . Gire el encendido en OFF.

2 . Localice la válvula de control de flujo de masa Air1 ( artículo 1 ) . Tenga en cuenta la
configuración de marcación actual. Gire Air1 OFF.
3 . Localice la válvula de control de flujo de masa Aire2 ( artículo 2 ) . Tenga en cuenta la
configuración de marcación actual. Gire Aire2 OFF.
4 . Localice la válvula de control de flujo de masa de hidrógeno ( punto 4). Tenga en cuenta la
configuración de marcación actual. Vuelta Hidrógeno OFF.
5 . Instale el adaptador de medición de flujo ( Swagelok de 1/8 "a 1/ 16" de la reducción de la
unión ) en el orificio roscado la tapa. Conecte un " pedazo de tubo de 1/8 " fin de la unión 2-3.
Mida y registre la tasa de flujo de la columna , luego gire el flujo de la columna OFF.

Un medidor de flujo digital inteligente es altamente recomendable para este procedimiento.

Asegúrese de que el sello de encendido está completamente apretado fugas antes de intentar medir
las tasas de flujo. Este sello puede aflojarse debido a ciclos de temperatura durante el
funcionamiento normal . Esto no significa afectar el rendimiento del detector, pero puede conducir a
graves errores en el establecimiento de caudales. Apretar segura antes de comenzar a medir los
flujos .
6 . Ajuste el controlador de la válvula de flujo de masa Aire1 hasta que la velocidad de flujo es cerca de 17
ml / min . Anote y guarde el ajuste del dial de la válvula de control de flujo de masa Air1 . Gire el regulador de
caudal Air1 Off.
7 . Ajuste el controlador de la válvula de flujo de masa Aire2 hasta que la velocidad de flujo es cerca de 10
ml / min . Anote y guarde el ajuste del dial de la válvula de control de flujo de masa Aire2 . Gire el regulador
de caudal Aire2 Off.
7 . Ajuste el controlador de la válvula de flujo de masa de hidrógeno hasta que la velocidad de flujo es
cerca de 12 ml / min
Si usted va a utilizar el hidrógeno como el gas portador , el flujo total de hidrógeno para el
detector debe ser de aproximadamente 12 ml / minuto . El conjunto caudal en este paso se debe por
lo tanto ser de 12 ml / min menos el flujo de la columna anticipado tasa . Anote y guarde el ajuste del
cuadrante del flujo de masa de hidrógeno controlador de la válvula.

9 . Restaurar el aire, Aire2 y controladores de flujo de H2 a los ajustes registrados anteriormente.

Restaurar el gas portador fluir a la columna . Retire el adaptador de medición de flujo.

Agregar los controladores de flujo en todo momento a no ser que usted debe apagarlas
para volver a la plomada o reconfigurar el cromatógrafo de gases. Si se activa el flujo
controladores fuera durante un período prolongado y vuelva a encenderla , deben
equilibrar durante la noche antes de la PFPD puede lograr óptima
rendimiento.

10 . Gire el PFPD y por lo tanto el dispositivo de ignición en ON.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 255

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Calibración de los controladores de flujo (sólo neumática manual)

Para una mejor estabilidad de los flujos , controladores de flujo deben tener la presión aplicada a ellos por
lo menos 24 horas antes de los ajustes se realizan . Un flujo moderado de gas a través del controlador de
flujo durante este período de acondicionamiento también es útil en la estabilización del controlador de flujo.

Herramientas y equipos necesarios para completar el procedimiento siguiente. Consulte piezas y suministros ,
en página 284 .
inteligente Medidor Digital o jabón caudalímetro.
Cronómetro.
adaptador de medición de flujo ( 1/8 " -to-1/16 " Swagelok ® reduce la unión ) .
1/4 " destornillador de punta plana.
1 . Apague el flujo de la columna . O , si quieres seguir el flujo a la columna , desconecte la columna
desde el detector y el uso de una tuerca de la columna y 1/16 "no - agujero férula para sellar el detector .
2 . Anote los valores de marcado actuales de Air1 , Aire2 e hidrógeno , a continuación, apagan cada
controlador de flujo.
3 . Instale el adaptador de la medición de flujo ( 1/8 "a 1/ 16" de la reducción de la unión ).

Un medidor de flujo digital es altamente recomendable para este procedimiento.

Asegúrese de que el sello de encendido está completamente apretado fugas antes de intentar medir las
tasas de flujo. Este sello puede aflojarse debido a ciclos de temperatura durante el funcionamiento
normal . Esto no significa afectar el rendimiento del detector, pero puede conducir a graves errores en el
establecimiento de caudales. Apretar segura antes de comenzar a medir los flujos.

4 . Conecte el medidor al adaptador ( Swagelok de 1/8 "a 1/ 16" de la reducción de la unión ) . Gire el flujo Air1
controlador (en sentido horario ) hasta que el medidor de flujo indica el flujo a través del sistema . Gire
lentamente el Air1 controlador de flujo (hacia la izquierda ) hasta que el flujo sólo se detiene . Una vez más ,
anote el ajuste del dial .
Se recomienda ajustar el dial de control de flujo para que se lea cero en este parámetro.
Retire la perilla a continuación, afloje los 2 tornillos que sujetan la rueda para el eje regulador de
caudal . Mientras sujeta el eje del controlador de flujo para que no gire , gire el dial a 000 .
Vuelva a apretar los tornillos y vuelva a colocar la perilla.
5 . Ajuste el disco de 100 , 200, etc y dejar que el flujo se equilibre . Medir el flujo y registro. ¿Cuándo
que haya completado todas las mediciones , apague el flujo .
6 . Repita los pasos 1-5 para el Aire2 y controladores de flujo de hidrógeno .

Gráfico del caudal frente a ajuste de línea para que tenga una referencia para fijar las tasas de flujo
como se sugiere en la optimización del PFPD .

7 . Si ha retirado la columna antes de calibrar los controladores de flujo , vuelva a instalar ahora.

Page: 256 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

El PFPD está optimizado para maximizar :

Detectividad de azufre o fósforo .
Selectividad de azufre y fósforo a carbono o entre sí .
rendimiento analítico ( acortar el tiempo total de análisis).

Detectividad
Detectividad es la cantidad mínima detectable ( MDQ ) de azufre o fósforo ( generalmente expresado como
picogramos de azufre ( o fósforo ) por segundo . Detectividad es el método preferido de expresar la
sensibilidad de un método de detección , ya que incluye un examen de la relación señal- ruido .
Sensibilidad por sí sola es insuficiente en que la sensibilidad de la PFPD se puede aumentar simplemente
mediante el aumento el voltaje del tubo fotomultiplicador , pero el ruido aumenta a medida que se incrementa
la señal , produciendo poco mejora en la cantidad mínima detectable.

Selectividad
Una cuestión importante cuando la optimización de la selectividad de la PFPD es , " selectivo con respecto a
lo que ? " enalgunas situaciones , el azufre o fósforo respuesta se optimiza mejor en relación con carbono (el
principal emisión de fondo de la llama de aire - hidrógeno) . En otras ocasiones , puede ser más importante
para optimizar la respuesta de fósforo respecto a la respuesta de azufre , como cuando el fósforo se analiza
en cierta extractos de tejidos de plantas que tienen un alto contenido de azufre.

Rendimiento

La selectividad adicional de la PFPD puede resultar en tiempos de análisis más cortos y con ello
una mayor muestra de rendimiento . A modo de ejemplo , mediante la optimización de la
respuesta de azufre con relación a los hidrocarburos , la PFPD puede
detectar un menor número de picos simplificando de este modo el cromatograma y el aumento
de la cromatográfico resolución. Con mayor resolución , la cromatografía se puede ajustar de tal
manera que los picos de interés eluir más rápido disminuyendo de ese modo el tiempo de
análisis . Además , cuando se utiliza hidrógeno como el portador
de gas , la PFPD se puede operar a velocidades de flujo más altas sin afectar en gran medida la
detectividad de la método . Las mayores tasas de flujo de gas portador traduce en tiempos de
análisis más cortos y una mayor muestra rendimiento

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 257

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Sugerencias de de flujo de gas combustible

Las siguientes listas de las tasas de flujo de mesa para varios gases portadores que se utilizan a menudo en el
análisis común situaciones en las que operan los PFPD . Utilice estos caudales como puntos de partida para la óptima
rendimiento del PFPD.

Carrier Gas Flow Rate H2 Air1 Air2

(mL/min) (mL/min) (mL/min) (mL/min)
Helium
2 13 17 10
5 13 20 10
10 20 33 10

Hydrogen
2 11 17 10
5 9 18 10
10 15 31 10
Nitrogen
2 14 17 10
5 16 21 10
10 24 33 10
Table 43: Flow Rates PFPD

Puede que no necesite ajustar las tasas de flujo

La diferencia en las tasas de flujo de gas óptimas entre el azufre y el fósforo es pequeña . Si no se requiere
la sensibilidad máxima para un análisis , dejar las velocidades de flujo tal como son y cambiar sólo el óptico
filtro , puerta de retardo y el tiempo de integración , cuando se cambia entre el azufre y la detección de fósforo
modos.

Ajustes del PFPD sugeridos

Se recomiendan los siguientes ajustes de configuración para la instalación y operación de rutina del PFPD .
Se accede a estos ajustes en la sección de detector PFPD del método 436-GC/456-GC.

Element Gate Delay Gate Width Trigger

Sulfur 6 20 200
Phosphorus 4 10 200
Nitrogen 3.5 8 200

Criterios de optimización
Consulte la tabla siguiente para optimizar el PFPD.

Page: 258 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Para maximizar ... Considere ...

Phosphorus  Install wide bore quartz combustor.

response
 Use moderately hydrogen-rich flame.

 Adjust split valve such that detector is just out of tick-tock.

 Set detector temperature 300 C.

Sulfur response  Install narrow bore quartz combustor.

 Set hydrogen carrier gas flow rate to a value that is near, but just above, the minimum
of the van Deemter curve for the column and maximum column temperature used.
 Adjust split valve such that detector is just out of tick-tock.

 Use optimum hydrogen-rich flame.

 Increase Air2 to enhance ignition and flame propagation in the hydrogen-rich flame.

 Set detector temperature 200 C.

NOTE: For some compounds, sulfur response decreases with increasing detector
temperature. Set the detector temperature as low as possible while preserving
chromatographic peak shape.

Phosphorus-to-  Install wide bore quartz combustor.

Carbon selectivity
 Use hydrogen as carrier gas.

 Use moderately hydrogen-rich flame.

 Adjust split valve such that detector is just out of tick-tock, then turn counterclockwise
an additional 1/2 turn.
 Detector temperature 300 C.
NOTE: The Gate Delay can be adjusted to increase or decrease selectivity. However,
as the selectivity increases, the detectivity often decreases. Set the Gate Delay to
balance these performance criteria at levels that are appropriate to the application.
Also, the gate should be set to open (or trigger) as close to the main peak as
possible rather than before or after. Setting the gate correctly prevents the
hydrocarbon and phosphorus responses from overlapping as the flame propagation
slows in hydrocarbon-rich flames.

Sulfur-to-Carbon  Install wide bore quartz combustor.

selectivity
 Use hydrogen as carrier gas.

 Use moderately hydrogen-rich flame.

 Adjust split valve such that detector is just out of tick-tock, then adjust counterclockwise
an additional 1/2 turn.
 Set detector temperature ~200 C.

 Increase sample amount injected (inject larger volume or more concentrated form of
sample).
The trigger level should be set to trigger on the main flame peak. Setting the trigger level
correctly prevents the hydrocarbon and sulfur responses from overlapping as the flame
propagation slows in hydrocarbon-rich flames.
The Sulfur response is proportional to the square of the Sulfur concentration in the flame
whereas the Carbon response is directly proportional to the Carbon concentration.
Therefore, when the amount of sample that is injected is doubled, the Sulfur-Carbon
selectivity doubles (all other parameters being equal).

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 259

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)
To Maximize ... Consider ...

Phosphorus-to-  Install wide bore quartz combustor.

Sulfur selectivity
 Use hydrogen as carrier gas.

 Use slightly hydrogen-rich flame. Increasing Air1 flow until phosphorus response
decreases by a factor of 2 will improve P/S selectivity greatly.
 Adjust split valve such that detector is just out of tick-tock.

 Set detector temperature ~300 C.

 Inject the smallest amount of sample consistent with adequate phosphorus signal.
Sulfur interference is reduced in direct proportion to the reduction in sample size. For
example, a 5 fold reduction in sample size will result in a 25 fold reduction in sulfur
interference response, but only a 5 fold reduction in phosphorus response, for a net
enhancement in selectivity of a factor of 5.

 Decrease Gate Delay and Gate Width as much as possible while maintaining an
acceptable Carbon selectivity.

 Because Phosphorus emits sooner than Sulfur, a shorter Gate Delay and Gate Width
improves the Phosphorus-Sulfur selectivity.

 Additional phosphorus/sulfur selectivity can be achieved using the PFPD Analytical

Software (03925943-92). This option allows you to collect the full emission profile for
the chromatogram and then post-run subtract out the sulfur response mathematically.
For additional details contact your Bruker representative.

Analytical  Install wide bore quartz combustor.

throughput
(decrease analysis  Use hydrogen as the carrier gas at flow rates up to 10 mL/min.
time)
 Bracket only the region of the chromatogram that the PFPD can detect and for which
the detector conditions have been optimized.
NOTE: Because the van Deemter curve for hydrogen is flat at very high flow rates,
there is little loss of efficiency as the flow rate is increased to shorten the analysis
time. The wide bore quartz combustor permits the use of higher flow rates, but this
may not be a good choice if maximum Sulfur response is also the objective of the
application.
Effect of PFPD An initial detector temperature of 200 C is recommended when optimizing the PFPD, but
temperature your sample may require a higher detector temperature to adequately separate and detect
higher boiling sample components. The figure below shows the effect of increasing the
PFPD temperature by 100 C. The sample eluted from the column at a column temperature
of 260 C. At a detector temperature of 200 C, the peak is broad with a slight shoulder.
When the detector temperature was increased to 300 C, the peak sharpened and the
shoulder disappeared. The higher temperature also helps to assure uniform response for a
wide range of samples.

Page: 260 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

To Maximize ... Consider ...

200 C

300 C

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 261

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Establecimiento Tick- Tock

Tic- tac se produce cuando la mezcla de combustible se enciende en la cámara de ignición , pero no se
propaga en la cámara de cámara de combustión , porque la cámara de combustión aún no se llena con una
mezcla de gas combustible . El rendimiento óptimo se consigue generalmente cuando el detector está
operando cerca , pero no en , el tic- Modo tac .
Establecimiento Tick- Tock y posteriormente el ajuste apropiado de la válvula de aguja división Aire hidrógeno
es realizado utilizando el modo de alcance del software analítico PFPD o el procedimiento descrito
a continuación. El software de análisis PFPD está disponible para escritorio (0392594392) o PCs portátiles
( 0392594391 ) .
Siga estos pasos para ajustar las tasas de flujo de gas para el funcionamiento óptimo del PFPD . Este ajuste
se debe hacer con el horno de la columna a la temperatura más alta que se utiliza en el análisis .
Esto asegurará que el detector permanecerá en el modo de funcionamiento normal a lo largo de la columna
programa de temperatura.

1 . Para controlar la línea de base del detector , conecte un registrador de banda o PC a la analógica
detector de salida . Desactive la función Cero automático (en la sección Detector del método GC ) . Ajuste la
puerta Retraso de 4 ms y la anchura de la puerta a 10 ms. Deje el nivel de activación en el valor
predeterminado , 200 mV . ( Esto hace Tick- Tock más fácil de observar. Recuerde que debe volver al retardo
de puerta deseada y la configuración de ancho después de ajustar la válvula de aguja de división ).

2 . Ajuste las velocidades de flujo de gas para que el PFPD está pulsando a unos 2-4 Hz ( pulsos /
segundo ) .

3 . Ajuste la válvula de aguja del aire de hidrógeno totalmente hacia la derecha . Esto cierra el flujo de aire
de hidrógeno a la cámara de cámara de combustión al tiempo que permite la mezcla de aire - hidrógeno para
pasar alrededor del exterior de la combustor y entrar en la cámara de ignición . La frecuencia de pulso debería
aumentar . A medida que el fuego se detiene propagación en la cámara de combustión , la línea de base
detector cae y se vuelve más suave (menos ruidoso).).

A tasas de flujo bajas de columna ( en particular con la cámara de combustión de 3 mm ) , puede ser lo
suficientemente difusión de la mezcla de combustible en la cámara de cámara de combustión que la línea de
base no es completamente suavizar (silenciosa ).

4 . Gire lentamente la división de la válvula de aguja de aire e hidrógeno en sentido antihorario . Con cada
vuelta de la aguja válvula , más de la mezcla combustible entra en la cámara de cámara de combustión . A
medida que la cantidad de mezcla combustible entrar en las cámaras de combustión de cámara aumenta ,
la llama comienza a propagar en la cámara de cámara de combustión . En primer lugar, la llama se propaga
en la cámara de cámara de combustión en todos los tercero o cuarto pulso y, a continuación , como la
velocidad de flujo de los aumentos de mezcla combustible , en alternativa impulsos (modo de tic-tac ) y,
finalmente, en cada pulso. A medida que aumenta la velocidad de flujo de mezcla de combustible que entra
en la cámara de combustión , la línea de base debe aumentar rápidamente y se vuelven muy
ruidoso como el detector entra tic-tac . Como el detector deja el modo de tic-tac , la línea de base se
subir y luego caer y ser menos ruidoso. El pulso también disminuirá a medida que pasan a través de
tic-tac , ya que más de la mezcla de combustible se quema en cada pulso a medida que ajusta la aguja
válvula para el funcionamiento normal .

5 . Una vez que la línea de base alcanza un valor constante , es posible ajustar la válvula de aguja de una
división 1/2- adicional gire hacia la izquierda para asegurar el funcionamiento estable de la PFPD . Si ha
cambiado el retardo de puerta y anchura, que restablece a los valores adecuados para su análisis.

Page: 262 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Baseline noise changes as needle valve is opened.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 263

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Tubo Fotomultiplicador (PMT) Alto Voltaje

El detector PFPD se envía con el electrómetro y el detector configurado para el modo especificado o modo de
fósforo , si no se especifica . El ( R647 ) de alto voltaje PMT se establece en 510 voltios normalmente para
fósforo . Para el modo de azufre , la tensión recomendada es algo más alto , por lo general 550 voltios . para
el modo de nitrógeno, 580 a 620 voltios es típico , ya que el PMT R5070 tiene una menor ganancia . Este
voltaje gama también es típico para el funcionamiento en modo S y P con el R5070 PMT.

Ajuste del tubo fotomultiplicador ( PMT ) Voltaje

El siguiente procedimiento describe cómo ajustar el voltaje multiplicador al cambiar de un modo de
a la otra , o para compensar el envejecimiento de la PMT con el tiempo.

1 . Si aún no lo ha hecho, ajustar los caudales de gas detector para el modo de operación
deseada ( azufre o fósforo ) . Utilice los valores de caudal que determinó previamente o
caudales recomendados que figuran en la tabla de caudales de gas en la Tabla 43 en la página 258.
2 . Cuando el detector está latiendo normalmente , pulse el detector , seleccione la ficha PFPD ,
3 . Si la tensión de voltaje multiplicador ( PMT ) es :
Dentro de 10 a 20 voltios de valor nominal para el modo de operación , es posible que no necesite
hacer más ajustes .
No está dentro de este rango , introduzca un nuevo voltaje PMT mientras observa la salida PFPD en una
tira registrador gráfico o en la pantalla de control del sistema de estación de trabajo .
4 . Si desea optimizar la sensibilidad del detector con respecto al voltaje de PMT :
Configure el PFPD para operar en el modo deseado. Ajuste el detector de Alcance 10 .
Ajuste lentamente el ajuste PMT mientras observa el ruido de línea base (que se muestra en la estación
de trabajo control del sistema, o un registrador de banda o cualquier otro dispositivo de salida ) .
A partir de ~ 450 voltios , aumentar el voltaje de PMT en incrementos de 20 a 50 voltios , mientras
observando el pico a pico de ruido. A bajos voltajes PMT , la línea de base se incrementará con el aumento
tensión , pero el ruido de pico a pico se mantendrá sin cambios . Continuar aumentando la PMT
voltaje hasta que el ruido de pico a pico es aproximadamente dos veces tan grande como lo fue en el nivel
más bajo tensión . Este voltaje PMT debe proporcionar detectividad óptima y el rango dinámico máximo .
5 . Tenga en cuenta el valor de PMT se muestra en la pantalla de estado del detector GC que el anterior.

A medida que la edad PMT , la tensión necesaria para generar una adecuada sensibilidad gradualmente
aumentos . Vuelva a colocar la PMT cuando ya no puede alcanzar una sensibilidad adecuada dentro
la gama de voltaje de PMT disponible .
.

Page: 264 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Optimización del PFPD

El PFPD se puede optimizar de 2 formas:

inyecciones repetidas de la norma .
La infusión continua de nivel.

Repetidas Inyectiones de Estándar

Siga estos pasos para optimizar el PFPD utilizando el método de inyecciones repetidas de estándard.

Herramientas y equipos necesarios

Estas herramientas son necesarias para completar el procedimiento para la optimización de la PFPD
utilizando el método de inyecciones repetidas de estándar . Consulte piezas y suministros , en la
página 284 .
punta plana destornillador.
impresora / plotter o registrador Stripchart .
muestra PFPD .
jeringa de 10 mL.
columna Test.

1 . Instale la columna de la prueba.

2 . Ajuste la temperatura del detector de 200 C para el modo S o 300 C para el modo P . Ajuste la
temperatura del inyector a 200 C para Inyectores isotérmicas ; 80 C inicial, bodega 0 , el
programa a 200 C para PTV . Ajustar la columna horno a 80 C inicial , contener 0,5 minutos ,
después programar a 25 C / minuto a 200 C y mantenga 2 minutos ,
o hasta que el último pico eluye de interés .
3 . Que el sistema cromatográfico se equilibre durante aproximadamente 1 hora .
4 . Utilice el control del sistema de estación de trabajo o un grabador Stripchart u otro dispositivo en
ON.
5 . Ajuste las velocidades de flujo de gas a las recomendadas para su gas portador y el caudal en el
Mesa de caudales de gas combustible en la Tabla 43 sugerido en la página 258 .
6 . Si es necesario, ajustar el caudal Aire2 en hacerle un pulso llama de ~ 2-4 pulsos / segundo .
7 . Inyectar 1,0 L de la Prueba PFPD división Sample ~ 30:1 si se utiliza un PTV o S / SL inyección
dividida. Inyectar 1 L de un 20:01 dilución de la muestra de ensayo en iso-octano si se utiliza un PTV
o S / SL sin división o en columna
inyección o una PWOC / FLASH inyector .
8 . Tenga en cuenta la altura del pico de elución de la muestra anterior, paratión metílico . Cuando el
GC está listo una vez más, aumentar el flujo de hidrógeno de 20 dígitos en el contador ( neumática
manual) , o 0,2-0,5 ml / min con EFC Detector e inyectar la muestra de nuevo y observar si la altura
del pico aumentos . Si es así , seguir aumentando el flujo de hidrógeno y reinyectar la muestra hasta
que el pico altura ya no aumenta .
9 . Si la altura del pico no aumenta al aumentar el flujo de hidrógeno , a continuación, reducir el flujo
por 20 dígitos en el contador , o 0,2-0,5 ml / min con EFC Detector y reinyectar la muestra. Continúe
con este procedimiento hasta que el pico de metilparatión se maximiza.

Deje que el sistema se equilibre durante aproximadamente 2-3 minutos entre los ajustes de caudal
para que el filtros de aire y el hidrógeno están completamente eliminados con la nueva
Composición del gas.

10 . Cuando se maximiza la altura del pico , ajustar el tiempo de llenado del volumen encendido a ser sólo
ligeramente mayor que el tiempo de llenado de la cámara de combustión de volumen . Ver Establecimiento
Tick- Tock de la página 262 .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 265

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Inyección continua de estándar

Siga estos pasos para optimizar la respuesta PFPD utilizando el método de inyección continua de estándar.

Herramientas y equipos necesarios

Estas herramientas son necesarias para completar el procedimiento para la optimización de la PFPD utilizando el
método de infusión continua de la norma :
impresora / plotter o registrador Stripchart .
azufre kit de fuente de difusión .
columna Test.

1 . Instale la fuente de difusión de azufre .

Desconecte la columna en el extremo del inyector . Inserte el tubo de permeación de azufre a la difusión
soporte de la fuente , envuelva las roscas del soporte con Teflon cinta selladora de roscas e instalar el
Adaptador de inyector . Apriete la tapa lo suficiente para hacer un sello hermético .
Insertar un adaptador de sello de aluminio en el extremo del adaptador de inyector . Verifique que la
lavadora crisis es asentado adecuadamente en la parte inferior del soporte y no descansando sobre las
roscas . Atornille el inyector- adaptador de extremo del soporte de fuente de difusión sobre el racor de
salida del inyector . Apriete el soporte sólo suficiente para hacer un sello hermético al gas.

Si el tubo de permeación no se ha utilizado recientemente , ajuste el inyector y la columna

temperatura a 50 C y hacer pasar gas portador sobre el tubo de permeación de ~ 1/ 2 hora . este
disminuye la concentración en la superficie del tubo de permeación.

2 . Instale la columna de la prueba.

Si se instala la columna de la prueba , acortar la longitud de la columna que se extiende por encima de la tuerca de
inyección a ~ 5 mm .
Inserte la columna en la columna - extremo del soporte de fuente de difusión . Apriete la tuerca de la columna como
habitual . La salida del titular utiliza el mismo ajuste como la salida del inyector , excepto que el titular requiere una
profundidad de penetración de tan sólo 1-2 cm.
3 . Ajuste el inyector y las temperaturas de la columna a 60 C.

La concentración de estándar que entra en el detector se ajusta aumentando o la disminución de la

temperaturas del inyector y la columna . Sin embargo , el 60 C debe estar cerca óptimo para el
procedimiento de optimización.

4 . Ajustar la velocidad de flujo de la columna según sea necesario ( ~ 2 ml / min para la columna de prueba de
320 ) . Deje que el sistema cromatográfico , tubo de permeación y el soporte de fuente de difusión que se
equilibre durante ~ 1 hora .

5 . Ajuste las velocidades de flujo de gas a los caudales recomendados que figuran en la tabla de flujo de gas
de Optimizar el PFPD en la página 258 . Ajuste el rango de detector a 10. Ajuste Cero automático en OFF.
Ajuste el atenuación para mantener la emisión de la escala .
6 . Si es necesario, ajustar los caudales Air1 e hidrógeno para dar un pulso llama ~ 2-4
pulsos / segundo . Alternativamente aumentar o disminuir Aire1 y de hidrógeno de manera que la velocidad de
flujo permanece aproximadamente se cambia la misma que la composición del gas . Deje que el sistema se
equilibre durante 2-3 minutos entre los ajustes de caudal para que los filtros de aire y el hidrógeno están
completamente sonrojadas con la nueva composición del gas .

Al ajustar el caudal , gire el aire y marca del controlador de flujo de hidrógeno (manual
neumática ) en incrementos de 10 ó 20 , o hacer ajustes 0,2 a 0,5 mL / min utilizando PFPD
EFC Detector
Page: 266 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors
7 . Aumentar el caudal de hidrógeno por 10 unidades de línea . Examine la emisión en el Stripchart
grabador. Monitorear la emisión después de cada ajuste de la tasa de flujo. Si los aumentos de emisión de azufre ,
seguirá aumentando el caudal de hidrógeno hasta que la respuesta ya no aumenta . Si la frecuencia del pulso un
aumento superior a 4 Hz ( 4 pulsos / seg) , reducir el flujo de Air1 en 10 unidades y continuar el procedimiento .
Típicamente , el ruido es relativamente independiente de la composición de gas de manera que el gas relativa
composición se puede ajustar con poco o ningún efecto sobre el ruido.

Emisión de azufre se maximiza cuando la mezcla de gases es muy rico en hidrógeno.

8 . Una vez que la emisión de azufre se ha maximizado , ajustar el tiempo de llenado del volumen de encendido
de modo que sea sólo un poco más que el tiempo de llenado de la cámara de combustión de volumen . Ver
Establecimiento Tick- Tock de la página 262 .

9 . Retire la columna del titular del dispositivo de difusión , retire el soporte de dispositivo de difusión de la
Salida del inyector y volver a instalar la columna de la prueba o de la columna analítica apropiada en el inyector.

Que se puede controlar con los ajustes ?

Tres funciones pueden ser controladas por el detector de GC / pantalla PFPD :

Trigger Level : señal necesaria para empezar ( trigger) el retardo y el ancho del temporizador.
Puerta Delay : Tiempo en milisegundos después de activarse antes de la integración de la señal del detector comienza .
Puerta Anchura : Tiempo en milisegundos que el retardo de puerta durante el cual la señal del detector es
integrado .
Los valores apropiados para la anchura de la puerta y el retardo de puerta se determinan a partir de la emisión
perfil ( x tiempo de emisión intensity1 ) del elemento de interés . Los valores adecuados para un número de
elementos se enumeran en la tabla siguiente .

Valores predefinidos y área de distribución de las funciones de control

Consulte la tabla para obtener una descripción de los valores predeterminados y los rangos de las funciones
que pueden ser ajustadas:

Function Preset Range

Trigger Level 200 mV 10 - 2000 mV

Gate Delay 4 msec 0.5 - 20 msec

Gate Width 10 msec 0.5 - 20 msec

Para aquellos usuarios interesados en obtener una comprensión más detallada del perfil de emisión PFPD , la
señal del detector analógico , el estado de disparo y el estado puerta integrador están disponibles en los
puntos de prueba en el borde del tablero electrómetro y en las patillas del conector J4 en la página 241 .
Cuando aparece en un osciloscopio , estas señales permiten la investigación detallada del tiempo de emisión
perfiles del fondo de la llama y de los elementos de interés , de modo que los parámetros del detector
pueden estar puesto a punto para la selectividad y detectividad óptima.
Estas señales también pueden ser visualizados y manipulados usando el software de análisis PFPD : 1 ) 436 -
GC/456-GC y Desktop PC ( 03925943-92 ) y 2) 436-GC/456-GC y PC portátil ( 03925943-91 ) .
Para obtener más información sobre el uso de estas señales , por favor póngase en contacto con su
representante de Bruker.
1 Emission intensity vs time

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 267

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Ajuste del nivel de disparo

Herramientas y equipos necesarios
Estas herramientas son necesarias y el equipo para completar los procedimientos siguientes. Consulte las
partes y suministros, en la página 284.
impresora / plotter o registrador Stripchart .
muestra PFPD .
10 L jeringa .
Columna de Prueba
El nivel de disparo está configurado a 200 mV. Es posible que necesite ajustar el nivel de activación más bajo si
está utilizando un filtro de interferencias de banda estrecha , que no transmite la mayor parte del fondo de la
llama . Es posible que necesite para ajustar el nivel de activación más alta que 200 mV para un funcionamiento
óptimo con algunos elementos que no tienen emisión retrasada, o tiempos de retardo de emisión muy cortos.
Para establecer el nivel de activación , siga los siguientes pasos :

1 . Pulse la pestaña y seleccione el Detector PFPD que desea ajustar . Apague Autozero inicial en el
método activo .

2 . Pulse la pestaña Acceso PFPD los parámetros del integrador. Conjunto retardo de puerta a 3,5 ms . Esto
permite que el la cola de la llama de emisiones ambientes pronta para ser integrado como una señal de prueba .
Esta figura muestra una fondo el perfil de emisión de llama típica.

Trigger Level
OK
NOISY

OK

3 . Ajuste el nivel de disparo al mínimo y observar el ruido en la salida del detector utilizando una tira
registrador gráfico o la pantalla de estado compassCDS . Poco a poco aumentar el nivel de disparo . La
señal nivel debe disminuir y el ruido también debe disminuir . Seleccione un nivel de activación que da
el mínimo ruido. Esto por lo general se desencadena en el pulso de emisión preliminar.

Page: 268 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

4 . Si va a detectar un elemento tal como el nitrógeno , que emite muy rápidamente después de
que el principal propagación de la llama , se puede lograr mejores resultados al seguir aumentando el
nivel de disparo hasta activación está ocurriendo en el fondo principal en sí emisión de impulsos . A
medida que aumenta el gatillo nivel, el ruido se incrementará sustancialmente en un punto. Esto es
debido a que ocurre el gatillo a veces en el ápice de la emisión de impulsos preliminar ( fondo de la
llama ) y, a veces en el pulso principal ( analítica pico) . El aumento del nivel de activación de 10 a 20 %
por encima de este punto debe proporcionar muy estable activación para la detección de elementos
emisores de solicitudes. Este ajuste también preferido cuando los efectos de grandes cantidades de
hidrocarburos en el tiempo de emisión deben ser minimizada . La siguiente figura ilustra la señal
observada durante ese ajuste.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 269

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Ajuste de retardo de banda y ancho de banda

La siguiente tabla contiene retardo de banda y la configuración de ancho de banda que se
recomiendan para detección rutinaria de elementos comunes . Pruebe estas configuraciones primero
a la hora de configurar su PFPD y detectar estos elementos.

Element Gate Delay Gate Width

Sulfur 6 20

Phosphorus 4 10

Nitrogen 3.5 8
Table 45: Recommended Settings for common elements

Ajuste el retardo de ventana por inyecciones repetidas de estándares

El retardo de puerta apropiada puede determinarse mediante la inyección de un estándar y ajustar el retardo de
puerta hasta que se consigue la selectividad requerida .
Para ajustar el retardo de puerta por el método de inyecciones repetidas de serie, siga estos pasos

1 . Instale la columna de la prueba.

2 . Ajuste la temperatura del detector de 200 C para el modo S , 300 C para el modo P . Ajuste la
temperatura del inyector de 200 C para Inyectores isotérmicas ( S / SL y PTV ) , 80 C inicial, 0,00
retención , el programa a 200 C para PTV modo . Conjunto horno de columna a 80 C inicial ,
mantenga 0,50 minutos , después programar a 25 C / minuto a 200 C Mantenga 2,00 minutos , o
hasta que el último pico de eluye interés .

3 . Que el sistema cromatográfico se equilibre durante aproximadamente 1 hora .

4 . Encienda la grabadora Stripchart ON.

5 . Ajuste las velocidades de flujo de gas a las recomendadas para su gas portador y el caudal en el
Sugerencia de tabla de flujo de gas combustible en la optimización del PFPD (Página 258 ) . El caudal
Aire2 tiene poco efecto sobre la detectividad de la PFPD y se puede ajustar a 10 ml / min .

6 . Si es necesario, ajustar los caudales Air1 e hidrógeno para dar un pulso llama ~ 2-4
pulsos / segundo .

7 . Inyectar 1,0 L de la Prueba de FPD división Sample ~ 30:1 si se utiliza una fracción del inyector .
Inyectar 1,0 L de una 20:01 la dilución de la muestra en iso - octano si se utiliza un inyector sin dividir .
O , inyectar otra muestra de interés .

8 . Si no se ha alcanzado la selectividad deseada , aumentar el retardo de puerta por 0,5 mseg e inyectar
el estándar para comprobar el efecto de este cambio . Seguir aumentando el retardo de puerta hasta que
la se consigue la selectividad deseada.

In the case of elements which emit very near the flame background peak, selectivity may
be improved by opening the combustor flow needle valve somewhat beyond the position
determined in the procedure Establishing Tick Tock. An increase of 1/4 to 1/2 turn
counterclockwise is usually sufficient.

Page: 270 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Establecer Ancho banda

Herramientas y equipos necesarios

Estas herramientas son necesarias y el equipo para completar los procedimientos siguientes. Consulte las partes y
suministros, en la página 284.
impresora / plotter o registrador Stripchart .
muestra PFPD u otra norma .
jeringa de 10 mL.
columna Test.
1 . Establecer Puerta Ancho al mínimo
2 . Inyectar una norma adecuada , calcular el detectividad para esta Puerta Ancho .
3 . Aumentar Puerta Ancho de 1 ms, inyectar estándar , calcule detectividad .
4 . Seguir aumentando la Puerta Ancho mientras detectividad sigue mejorando.

Cuantificación

Cuantificación con el PFPD

Cuando se utiliza el PFPD , es importante comprender cómo su llama pulsante puede afectar a la precisión y
precisión de un análisis cuantitativo .

Como se ha descrito anteriormente , las cámaras de combustión y el encendedor cámaras del PFPD llenan
con un combustible mezcla de aire e hidrógeno . La cámara de cámara de combustión se llena con la mezcla
combustible aproximadamente a la mismo tiempo que la cámara de ignición . Cuando la mezcla de gas entra
en el dispositivo de ignición , la mezcla se enciende y el llama se propaga a través de la cámara de combustión
y luego se apaga. La cámara de combustión a continuación, comienza a llenar con la mezcla de gas y el
proceso se repite . La velocidad de este proceso repetitivo puede variar , pero para los rendimiento óptimo del
PFPD , debe ajustar los caudales de gas con el fin de lograr un equilibrio entre el tiempo de llenado de la
cámara de cámara de combustión y el tiempo de llenado de la cámara de ignición . Es importante que la
cámara de cámara de combustión se llena un poco antes de la cámara de ignición con el fin de asegurarse de
que la llama propaga por completo de nuevo a la cámara de combustión . Sin embargo , la cámara de
combustión no deben llenar demasiado rápido (en relación a la cámara de encendedor ) o algunas de las
salidas del detector de muestra antes de que sea quemado resulta en un menor detectividad .

Debido a que los impulsos de PFPD , la emisión derivada de la PFPD aparece como señales discretas
separadas en el tiempo . Esto requiere componentes electrónicos que son muy diferentes de la FPD no
pulsado convencional en el que la señal de emisión aumenta y luego disminuye sin interrupciones. Eso es , la
electrónica son PFPD no los puntos de muestreo discretos en el pico de elución, como en el caso de un FPD
convencional . Más bien , la PFPD almacena la salida de emisión derivados durante cada pulso y genera un
pico ( o forma de onda ) que puede ser o no ser idéntica a la forma real pico de elución , pero que contiene toda
la señal información del pico cromatográfico .

Teniendo en cuenta estas propiedades únicas de la PFPD , hay diferencias entre cuantificación basado en la
altura o área de los picos cromatográficos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 271

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Area de Pico Cuantitation

En general , se prefiere la cuantificación sobre la base de las áreas de pico , ya que está menos afectada por
la pulsación naturaleza del PFPD y la forma en que el PFPD electrónica se encarga de la emisión de la
señal resultante . pico áreas son mejores porque una vez que las tasas de utilización de la PFPD se ajustan
adecuadamente , cualquier muestra que entra en el detector contribuye a la señal resultante ( es decir, toda
la muestra que entra en el detector entre los pulsos se quema ) , no importa cómo estrecha el pico
cromatográfico.

Altura de Pico Cuantitation

La cuantificación basada en la altura del pico , por otra parte , es menos precisa y depende , algo , en el
anchos y resolución de los picos de elución . Altura de pico se determina por el pulso que contiene el
concentración máxima del pico de elución y en cierta medida depende de lo bien que el centrado
concentración máxima del pico de elución es relativa a un pulso . La precisión cuantitativa de la
PFPD no se ve afectada tanto por picos muy estrechos o muy amplia . Para picos muy estrechos , casi la
pico entero se quema en un pulso y la altura del pico resultante es así equivalente a la totalidad
emisión . Para picos muy grandes , la salida de impulsos sigue la forma del pico cromatográfico. allí
Puede que algunos de los picos de ancho intermedios para los cuales precisión la altura del pico es peor ,
pero en estos casos puede abordarse mediante el cambio de la tasa de repetición de impulsos apropiada .
Para estos picos ancho intermedios , el pico se eluye durante 2 o 3 pulsos y la posición de estos pulsos en
relación con la posición del pico puede causar la altura del pico para variar . Área del pico no se ve afectada
en gran medida.

Resolución de pico con el PFPD

Tasas de repetición más altas ( hasta 10 Hz ) son necesarios cuando hay que resolver 2 picos muy juntos . Tasas de
repetición más altos dan la definición de la forma de pico mejor posible ( en un pequeño coste en detectividad ) . Sin
embargo, la resolución de los picos no es generalmente un problema en las tasas de repetición más bajas ya que el
número de posible de azufre o fósforo que contiene picos es bastante pequeño en el comienzo de un cromatograma
donde es probable que sea un problema de resolución del pico .

La cuantificación en el modo de azufre

Puesto que la molécula S2 electrónicamente excitado es la especie emisores en el modo de azufre , la señal
generada por el PFPD es proporcional al cuadrado de la concentración de azufre en la cámara de combustión .
Debido a que toma 2 átomos de azufre para formar cada molécula S2 excitado , detectividad se mejora mediante el
aumento la concentración de azufre en la cámara de combustión por confinar la emisión a un volumen más pequeño
( es decir, 2 mm cámara de combustión ) .

Función de raíz cuadrada

El electrómetro PFPD ( a través de una función de raíz cuadrada ) convierte la respuesta cuadrática (azufre emisión
varía con el cuadrado de la concentración de azufre ) a una respuesta lineal ( señal de azufre varía como una
función directa de la concentración de azufre ) tomando la raíz cuadrada de la respuesta . La raíz cuadrada función
se puede utilizar para la determinación de azufre total en una matriz de hidrocarburo , por ejemplo, cuando picos
resueltos individuales pueden no estar presentes y se necesita un área total de respuesta de azufre .

Ajuste Root Normal / plaza

El modo de raíz cuadrada se selecciona la pestaña PFPD Detector . Cuando se selecciona Raíz cuadrada , la salida
de la PFPD es la raíz cuadrada de la emisión de azufre . Cuando NORMAL ( casilla está claro ) es seleccionado , la
salida de la PFPD no se convierte o ajustarse . Utilice este ajuste cuando NORMAL operar el PFPD en el modo de
fósforo y cuando la señal de azufre es para ser procesado por un conjunto de datos sistema mediante la raíz
cuadrada de la altura

Page: 272 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Detectividad de los modos de usuario normal Versus Square

En el modo de la raíz cuadrada , la señal del amplificador se aplica a la entrada de un circuito de raíz
cuadrada que produce una salida igual a 10 veces la raíz cuadrada de Vin/10 . Esta salida es lineal con
azufre concentración, sino por la naturaleza de la función de raíz cuadrada es ruidoso . Detectividad en la
Plaza de hardware Modo de la raíz es a menudo 2 a 4 veces peor que en el modo Normal en las mismas
condiciones de detectores

Cómo minimizar extinción de la respuesta de azufre

Cuando una gran cantidad de hidrocarburo coelutes con un compuesto de azufre de interés , la
respuesta de azufre puede ser apagado . Este enfriamiento rápido es el resultado de una reacción de CO ,
formado por la combustión de la hidrocarburos , con átomos de S . En algunos casos este enfriamiento
rápido se puede evitar mediante el uso de una más columna selectiva para eliminar la elución simultánea ,
por ejemplo , COS / propileno , benceno / tiofeno , tolueno / metiltiofeno . El uso de una cámara de
combustión ID 3 mm con un tanto mayor flujo Air1 también puede ayudar a reducir la extinción . Por último ,
la inyección de la cantidad más pequeña de la muestra que da una adecuada relación señal-ruido se
minimizará extinción.

Funcionamiento Avanzado
En esta sección se describe el funcionamiento de la PFPD en el modo de nitrógeno , incluyendo :
Teoría de funcionamiento , describiendo la base para la detección de nitrógeno y que incluye el
flujo de gas sugerido tasas .
instalación de las piezas de modo de nitrógeno - para los usuarios que están agregando la
capacidad de modo de nitrógeno para
un PFPD existente. Incluye una vista despiezada de las partes .
funcionamiento en modo de nitrógeno - ofrece algunas sugerencias para mejorar o modificar el
modo de nitrógeno rendimiento.
modo de fósforo / funcionamiento en modo de Azufre - se describen algunos cambios que
pueden ser necesarios para
detectar fósforo o azufre utilizando el modo de PMT nitrógeno .
piezas y accesorios de repuesto .
Elementos Adicionales - describe las condiciones de funcionamiento preliminares para la
detección de la siguiente elementos: arsénico , selenio , estaño y manganeso.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 273

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Teoria de Operación
Modo de nitrógeno se basa en la combustión de compuestos que contienen nitrógeno para formar NO . NO,
entonces reacciona con átomos de hidrógeno que quedan en la cámara de combustión después de que la
llama se extingue para formar HNO * , una molécula electrónicamente excitado que emite luz en el 700-800
nm gama del infrarrojo cercano . Debido a estas longitudes de onda de emisión son más allá de la gama del
tubo fotomultiplicador utilizado en la estándar PFPD , el modo de nitrógeno requiere un nuevo
fotomultiplicador sensible al rojo y el soporte PMT de hardware , junto con un filtro de vidrio de color rojo
oscuro apropiado .
Debido a que el modo de N se basa en la combustión completa de la molécula de la muestra para formar
HNO * , la PFPD respuesta es mucho menos dependiente de la naturaleza química de la muestra que es la
respuesta NPD , que depende de la presencia de un enlace CN en la molécula . Por lo tanto , incluso
nitrógeno inorgánico compuestos tales como amoníaco , hidracina y los óxidos de nitrógeno son detectables
por el modo N PFPD , mientras que estos compuestos no dan ninguna respuesta en el NPD . El único
compuesto de nitrógeno conocida para dar ninguna respuesta útil en el PFPD es nitrógeno molecular , N2 .
Compuestos tales como la nitroglicerina y otras ésteres de nitrato , nitroaromáticos y compuestos nitrosos dan
una respuesta un tanto mayor cuando en comparación con los compuestos más reducidas de nitrógeno , pero
los montos de mejora a sólo ~ 20 % , por lo que para la mayoría de los propósitos el modo PFPD N pueden
ser considerados para dar una respuesta uniforme a todo el nitrógeno compuestos , como lo hace para los
compuestos de azufre y fósforo . La uniformidad de la respuesta puede ser mejorado aumentando el flujo de
oxígeno en la cámara de combustión , a costa de una cierta reducción en sensibilidad . La oxidación del
nitrógeno requiere una llama más caliente que cualquiera de fósforo o azufre . Esto se refleja en el siguiente
tabla de tasas de flujo de gas de llama recomendados. En general , el modo de nitrógeno requiere una más
llama rica y aire sufre una mayor reducción en la sensibilidad a medida que aumenta la velocidad de flujo de
transporte. El uso de la 3 mm cámara de combustión proporciona la mejor detectividad.

Tabla de optimización de flujos

Optimum Flow Rate, mL/minute
Carrier Gas Flow Rate, mL/minute Air1 Hydrogen Air2
Hydrogen 2 12.5 7 15
5 12.5 8 15
10 28 3 15
Helium 2 14 14 15
5 17.5 20 15
10 17 17 15
Nitrogen 2 15.5 18 15
5 18 19 15
Table 46: Optimum Flow rates PFPD
La instalación de las piezas Modo de nitrógeno
Si va a actualizar un fósforo / azufre PFPD para añadir el modo de nitrógeno , tendrá que reemplazar el
carcasa del tubo fotomultiplicador y filtrar instalados actualmente en el PFPD con el conjunto PMT y
filtro suministrado con el kit de actualización . Consulte la siguiente figura para la identificación de los componentes
de la Asamblea modo N . Los pasos a seguir son los siguientes:

1 . Apague el PFPD . Alternativamente , apague GC .

2 . Desconectar los cables de señal de alta tensión y de la base de la carcasa PMT P / S .
3 . Retire la carcasa del PMT quitando los 2 tornillos que aseguran el bastidor de tubo de luz
brida . Guarde la caja P / S PMT para proteger contra daños mecánicos y de luz brillante .
4 . Insertar el filtro de modo de nitrógeno en el rebaje en frente de la PMT en el alojamiento de modo n .
Asegúrese de que el un aro de silicona está en su lugar en la ranura en la cara de la brida de la carcasa .
Utilizando los 2 tornillos suministra con el kit de actualización , conecte el modo de la vivienda N PMT a la brida de
tubo de luz . Estar seguro de que la junta tórica provea un cierre hermético a la luz .
5 . Vuelva a conectar la señal y los cables de alta tensión a los conectores en la base del modo de N PMT
vivienda . Vuelva a encender el PFPD .
Page: 274 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

6 . Pulse la tecla Detector , seleccione el PFPD y presione la tecla suave Ajustes . Establecer un retardo
de puerta de 3,5 milisegundos , un ancho Puerta de 8 ms y un voltaje PMT de 600 voltios.

Item Description
1 Filter Mount
2 O-ring
3 O-ring, PMT Mounting
4 PMT Housing
5 Set Screws
6 O-ring
7 PMT
8 Socket
9 Retainer
10 Connectors with Mounting Plate

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 275

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Modo de Operción Nitrógeno

La operación en el modo de nitrógeno es muy similar a la operación de modo de azufre y fósforo se describe en detalle en el
manual en otro lugar . Las siguientes diferencias deben tenerse en cuenta:

El modo de nitrógeno R5070 utiliza un tubo fotomultiplicador sensible rojo Hammamatsu . Este PMT puede ser que
funciona a una tensión algo mayor que el fotomultiplicador fósforo / azufre estándar . Un típico tensión de 600 voltios se ha
utilizado para el modo de nitrógeno .

nitrógeno duración de la emisión es similar a , pero algo más corta que las emisiones de fósforo , que se producen durante
un período de hasta diez milisegundos . Un buen punto de partida para el ajuste de modo de nitrógeno sería una retardo de
puerta de 3,5 milisegundos y un ancho de puerta de 8 milisegundos .

El modo de nitrógeno requiere un control un poco más fino de la válvula de aguja , ya que la mejor sensibilidad es logrado
justo después del modo de tic tac de la operación se corrige . La válvula de aguja debe ser abierta sólo lo suficiente para que
el detector de tic tac y reducir el ruido de fondo a un nivel utilizable . A continuación, evaluar la relación señal a ruido de una
norma de nitrógeno mientras se ajusta el retardo de puerta hasta que el señal / ruido óptima se logra .

Los caudales de gas de llama optimizado de esta tabla se dan los mejores detectividad general para todo el nitrógeno
compuestos , con un poco mayor respuesta de especies de nitrógeno oxidados . Si necesita más respuesta uniforme
independientemente del tipo de compuesto de nitrógeno , que puede aumentar el flujo de Air1 en un 10 a 20 % . Esto
mejorará la respuesta de nitrógeno reducido en relación con nitrógeno oxidado , a expensas de alguna pérdida en la
detectividad general . Hemos encontrado una mezcla de 2 - nitrotolueno , 2,6 - di - t – butilpiridina y N, N - dietilanilina útil como
una sonda de uniformidad de la respuesta .

Cuando está correctamente ajustado , el modo PFPD nitrógeno no muestra respuesta a alcanos sencillos en los flujos de
hasta aproximadamente 1 microgramo / segundo hidrocarburo . Por encima de este flujo de la respuesta aumenta hasta que
la llama la propagación se inhibe completamente en alrededor de 30 microgramos / segundo . Selectividad contra
hidrocarburo la interferencia se puede aumentar mediante la apertura de la válvula de aguja 1/2 a 1 vuelta más allá de la
óptima para detectividad .

La PMT sensible infrarrojo cercano puede responder a las emisiones procedentes del detector de muy alto detector
temperaturas . Si usted necesita para funcionar a temperaturas superiores a 320 C , es posible que tenga que aumentar el
disparar nivel para asegurarse de que el punto de disparo es muy superior al fondo infrarrojo cercano . Usted también puede
encontrar que la adición de un filtro de paso corto que corta longitudes de onda más largas que las de su elemento de interés
mejorará detectividad y el rango dinámico . Temperatura del detector óptimo para la mayoría de nitrógeno compuestos es de
aproximadamente 250 C

Page: 276 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Piezas y Suministros (modo de nitrógeno)

En general , las partes y suministros necesarios para operar en el modo de PFPD N son los mismos
que los utilizados con el modo P/S

Part Number Description

0392511901 Filter Mount with Nitrogen Mode (RG9) filter.

0392511902 Filter Mount with Phosphorus mode (GG495) and

Red Absorbing (BG39) filters.
0392512800 Photomultiplier tube, Nitrogen mode.

Modo de Operación Fosforo

La operación en el modo de fósforo es el mismo con el modo PMT nitrógeno , ya que es la norma
PMT . Para eliminar la interferencia de nitrógeno en la detección de fósforo , un Schott BG39 bloqueo roja
filtro puede ser utilizado en conjunción con el filtro de fósforo GG495 Schott . El voltaje de PMT puede ser
correr ligeramente ( ~ 20-50 voltios) más alto que el PMT estándar.

Modo de Operación Azufre

No hay cambios en la operación están obligados a utilizar el modo de PMT nitrógeno en el modo de
azufre . El PMT voltaje puede ser ejecutado ligeramente ( ~ 20 - 50 voltios ) más alto que el PMT
estándar.
Opciones de Ayuda a la optimización con otros elementos
Dos opciones que puede resultar muy útil en el desarrollo de las condiciones óptimas para la
detección de elementos adicionales son el Kit ChromatoProbe ( 03925677-91 ) y el software de
análisis PFPD ( 03925943-92 para PCs de escritorio o -91 para ordenadores portátiles ) . El
ChromatoProbe , que se utiliza en conjunción con un Inyector PTV , permite la introducción de un
flujo continuo controlado del elemento de interés en el PFPD por vaporización de un compuesto
volátil del elemento de una taza de temperatura controlada tuvo lugar en el inyector de PTV . El
software de análisis PFPD muestra el perfil de tiempo de las emisiones en un pulso por base de
pulso en la pantalla del PC y permite la optimización post- carrera de retardo de puerta y ancho de
la puerta de máxima relación señal a ruido para cualquier elemento deseado . Por favor consulte a
su representante de Bruker más información sobre estas opciones.

Detección Multi-elemento
En algunas aplicaciones , puede ser deseable detectar más de un heteroátomo simultáneamente .
varios combinaciones que pueden ser de interés son: el modo de fósforo más azufre - utilizar un filtro
WG345 con el estándar PMT o WG345 + RG39 filtros con el R5070 PMT si la interferencia de
nitrógeno no es deseable. Utilice un retardo de puerta de 4 mseg y ajustar el ancho de la puerta para
equilibrar azufre y la respuesta de fósforo . Azufre + fósforo + modo de nitrógeno - WG345 filtro con
R5070 PMT . Esta combinación también se detectar Sn , Se y como.Azufre + modo de Nitrógeno -
R5070 PMT con BG3 filtro para la supresión de la respuesta de fósforo.
Arsénico detección selectiva
Las siguientes recomendaciones se basan en trabajo presentado por el Prof. Aviv Amirav y Hongwu
Jing y es exacta a lo mejor de nuestro conocimiento. Esta es un área de investigación en curso , por lo
que puede encontrar que su aplicación requiere la modificación de algunos parámetros.

Longitud de Onda Emisión

Arsénico exhibe un espectro de emisión muy amplio , que se extiende desde 360 hasta 800 nm . La
elección de la longitud de onda a la cual observar Como de emisión se determinará en gran medida por las
características de emisión de interferir elementos.
El tiempo de emisión
Emisión de arsénico ya se retrasa de azufre , con una duración correspondientemente más largo de emisión .
utilizar el Retardo Puerta y Puerta Ancho recomienda para el azufre , o aumentar retrasar aún más para
obtener información adicional selectividad contra el nitrógeno y el fósforo . Una cámara de combustión de 3
mm proporciona mejor sensibilidad.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 277

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Composición de la Flama
Emisión de arsénico retardada se optimiza en condiciones ricas en hidrógeno similares a los utilizados para el
azufre . El arsénico también puede ser detectado en una llama de aire - rico , tal como se describe a
continuación.

Filtros
El arsénico puede ser detectada en una variedad de longitudes de onda , dependiendo de los requisitos del
análisis Bueno detectividad (~ 6 pg / segundo As) y la selectividad se consiguen mediante un RG9 (nitrógeno )
o RG695 filtrar con el modo R5070 tubo photomultilplier nitrógeno . La interferencia por compuestos de P y N
puede ser reducido mediante el uso de un largo tiempo de retardo de puerta . Tizón de la emisión retardada se
puede reducir mediante la operación el detector a la temperatura más elevado posible , o al operar por debajo
de 200 C.
Un enfoque alternativo para la detección de arsénico utiliza una llama de aire - rico , un ( fósforo ) y un filtro de
GG495 retardo de puerta muy corto . Este modo de aire rico da muy buena detectividad , ~ 3 pg / segundo
como. y muy bueno selectividad frente a las interferencias de azufre , pero a expensas de la reducción de la
selectividad contra hidrocarburo interferencia . Este modo de aire rico también elimina la tendencia a colas en
los picos observados con la rico en hidrógeno - emisión de llama.

Linearity and Dynamic Range

Respuesta arsénico es lineal. No se dispone de información sobre el rango dinámico lineal aunque se espera
3
que exceda 10

Otras Consideraciones
Detección de arsénico ofrece la mayor cantidad de oportunidades para la optimización de cualquiera de lo
común PFPD - elementos detectables . La selectividad puede ser optimizada por la elección de la llama de
aire - rico o rico en hidrógeno condiciones , por la elección del retardo de puerta y por la elección del filtro
óptico . En algunas aplicaciones, puede incluso ser deseable reducir la selectividad entre los heteroátomos y
en lugar de mirar a sólo selectividad en contra de hidrocarburos . Por ejemplo , la capacidad de detectar
simultáneamente arsénico , fósforo, azufre y nitrógeno , mientras que rechazar totalmente respuesta a los
hidrocarburos , es extremadamente importante en la detección de agentes de guerra química para fines de
verificación de tratados.

Selenio detección selectiva

Las siguientes recomendaciones se basan en trabajo presentado por el Prof. Aviv Amirav y Hongwu Jing
y es exacta a lo mejor de nuestro conocimiento. Esta es un área de investigación en curso , por lo que
puede encontrar que su aplicación requiere la modificación de algunos parámetros.

Las longitudes de onda de emisión

El selenio exhibe un espectro de emisión bastante amplio en el PFPD , que se extiende desde ~ 360 a ~
550 nm , atribuido a la emisión de la molécula de SE2. El tiempo de emisión Selenio de emisión se retrasa
un poco más largo que el azufre , con una emisión correspondientemente más largo duración . Utilice el
Retardo Puerta y Puerta Ancho recomendado para azufre.

Composición Llama
El selenio emisión está optimizado , en condiciones ricas en hidrógeno fresco similares a los utilizados
para el azufre . desde emisiones se debe a Se2 , utilice el combustor mm 2 y continuar todo el gas fluye
tan bajo como sea posible para reducir al mínimo la dilución de la concentración de selenio en la llama .

Filtros
El selenio puede ser detectada usando ya sea el BG12 ( azufre ) o la ( fósforo ) filtro GG495 . mejor
detectividad , ~ 10 pg / segundo Se, se logra mediante el filtro BG12 , pero esto también le da la más
la interferencia de compuestos de azufre . Detectividad con el filtro de fósforo es de ~ 20 pg / segundo de
Se, pero interferencia de azufre se reduce considerablemente . Cualquiera de filtro da especificidad
esencialmente completa contra interferencia de hidrocarburos .

Linealidad y Rango Dinámico

Respuesta selenio es cuadrática , como la respuesta de azufre y puede ser tratada por los mismos
enfoques x3

age: 278 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors
Otras Consideraciones
Desde el selenio emisión depende recombinación de Se para formar Se2 electrónicamente excitado
moléculas , usan la temperatura más baja detector que emite pico cromatográfico satisfactoria
formas . El selenio también exhibe una emisión del sistema que puede ser utilizado para distinguirlo de
azufre.
Estaño detección selectiva
Las siguientes recomendaciones se basan en trabajo presentado por el Prof. Aviv Amirav y Hongwu
Jing y es exacta a lo mejor de nuestro conocimiento. Esta es un área de investigación en curso , por lo
que puede encontrar que su aplicación requiere la modificación de algunos parámetros.

Las longitudes de onda de emisión

Estaño muestra un espectro de emisión bastante amplio en el PFPD . Una banda ancha entre ~ 380 y
540 nm es atribuido en la literatura a la interacción entre una especie de estaño y la superficie de
cuarzo . El más agudo bandas a 610 y 695 nm se han atribuido a la emisión SnH . Las amplitudes
relativas y absolutas de estas bandas puede ser una función de la composición de la llama PFPD.

El tiempo de emisión
Emisión de estaño se retrasó un poco más largo que el fósforo y la duración de la emisión es
intermedio entre el fósforo y el azufre . Utilice el retardo de puerta fósforo y el ancho de mejor
sensibilidad, el uso de la retardo de puerta de azufre y el ancho a la mejor selectividad frente a las
interferencias de carbono.
Composición Llama
Emisión de estaño se optimiza en condiciones ricas en hidrógeno similares a los usados para el
fósforo o azufre . El aumento de Air1 , Aire2 e hidrógeno en un 50 - 100% de cada uno ayudará a
reducir colas en los picos . O bien el 2 o 3 mm cámara de combustión puede ser utilizado , con una
ligera preferencia por la 3 mm.
Filtros
Estaño puede detectarse utilizando ya sea el BG12 ( azufre ) o el filtro OG590 . Mejor detectividad ,
~ 100 fg / segundo Sn , se logra utilizando el filtro BG12 , pero esto también da la mayoría de la
interferencia de alta niveles de compuestos de azufre . Detectividad con el filtro OG590 es ~ 1 pg /
segundo Sn, pero la respuesta de azufre es reducido considerablemente . Respuesta con el filtro
OG590 es mejor con el rojo sensible R5070 tubo fotomultiplicador . Un filtro de interferencia de 610
nm también se ha encontrado útil en conjunción con la R5070 PMT

Linealidad y Rango Dinámico

Los resultados preliminares indican que la respuesta de estaño es lineal y se extiende sobre más de
tres órdenes de magnitud.

Otras consideraciones Los compuestos de estaño exhiben una cola en el PFPD , probablemente
debido a la volatilidad limitada de la combustión de estaño
productos . Esta cola se puede reducir mediante el uso de velocidades de flujo de gas más altas y
aumentando el detector temperatura a 350 C para ayudar a volatilizar los compuestos de estaño .
También puede resultar útil para aislar la detector de torre usando la torre de la cubierta PFPD , o
envolviendo la torre con un paño de fibra de vidrio , siendo Asegúrese de no tapar la salida. Un
enfoque alternativo al estaño tizón es reducir la temperatura del detector tanto como sea posible sin
menoscabo de la cromatografía . Esto reduce la amplitud de la "cola " , sino que se extiende hacia
fuera en el tiempo. Varios minutos pueden ser necesarios para el detector para limpiar en sí de los
depósitos de estaño .
Consulte también : J. A. Jacobsen , F. Stuer - Lauridsen y G. Pritzl , Organotin especiación en
muestras ambientales por parte de Gas capilar
Cromatografía y Pulsada Llama detección fotométrica ( PFPD ) , Appl . Organometálica . Chem. . 11 ,
737-741 ( 1997 )).

Detección selectiva Manganeso

Las siguientes recomendaciones se basan en trabajo presentado por el Prof. Aviv Amirav y Hongwu
Jing y es exacta a lo mejor de nuestro conocimiento. Esta es un área de investigación en curso , por
lo que puede encontrar que su aplicación requiere la modificación de algunos parámetros.

Las longitudes de onda de emisión

Exposiciones Manganeso una fuerte línea de emisión atómica de 403 nm , junto con otras líneas más
débiles y bandas en el 380-600 nm gama . La línea de 403 nm es la única emisión de interés analítico con
el PFPD.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 279

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)
El tiempo de emisión
Manganeso muestra ninguna emisión retrasada, como se espera por emisión atómica . Utilice el retardo mínimo
tiempo y un ancho de puerta de 2 a 4 milisegundos , dependiendo de su velocidad de propagación de la llama.

Composición de la flama
Emisión de manganeso se ve favorecida por una llama caliente , que se consigue mediante una rica aire
estequiométrica o ligeramente air1/hydrogen mezcla y dilución mínima de la llama por el flujo de gas portador.
La emisión de manganeso no es muy sensible a la composición exacta de gas , por lo que puede variar la
composición algo que mejorar la selectividad frente a otros elementos . Emisión se ve reforzada por el uso de
la ID de 3 mm
combustor.

Filtros
Debido a que la emisión de manganeso no se separa en el tiempo de la emisión de fondo de la llama , una
Se requiere un filtro de interferencias de banda estrecha para proporcionar selectividad adecuada contra los
hidrocarburos y otra interferir elementos . Un filtro de interferencia de 404,7 nm con ancho de banda de 10 nm
se utiliza en el Prof. El trabajo de Amirav . Este filtro está comúnmente disponible como parte de un conjunto
de filtros para el aislamiento de mercurio líneas de emisión y se pueden obtener de muchas fuentes de filtros
de interferencia . El uso de este filtro , Se han observado detectividad de ~ 100 fg Mn / segundo y una
selectividad contra hidrocarburos de ~ 104 por el Prof. Amirav

Linealidad y Rango Dinámico Manganeso respuesta es lineal . No se dispone de información sobre el rango
3
dinámico lineal , aunque es espera que supere los 10 .

Otras Consideraciones
Picos que contienen manganeso muestran cierta ralentización debido al despacho incompleto del manganeso
la cámara de combustión . Esta cola se reduce al mínimo el uso de condiciones de la llama casi
estequiométricas . Puede ser aún más reducirse mediante el uso de un detector de temperatura por debajo de
225 C , pero esto puede resultar en la acumulación a largo plazo de los depósitos de manganeso en la
cámara de combustión , aunque esto no se observó por el Prof. Amirav.

Page: 280 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Mantenimiento del PFPD

Reemplezamiento del filtro de la Optica

El mantenimiento de la PFPD
Cambio del filtro óptico
La elección del filtro óptico depende del modo de detección que se va a utilizar .
modo de azufre: Utilice 12 BG- filtro de vidrio profundo -violeta .
modo Fósforo: Utilice el GG- 495 filtro de vidrio amarillo.
azufre modo + Fósforo: Use el filtro de vidrio WG -345 opcional.

Item Description
1 Ignitor cap
2 Photomultiplier tube (PMT) high voltage cable
3 Photomultiplier tube (PMT) signal cable
4 Photomultiplier tube (PMT) housing
5 Light pipe assembly
6 Glass filter
7 Filter holder
8 O-ring

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 281

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Herramientas y equipos necesarios

Estas herramientas son necesarias para completar el siguiente procedimiento :
destornillador Phillips .
filtro de cristal en el soporte del filtro.
tejidos Laboratorio .
selección capilar.

Desmonte el PFPD y quitar el filtro óptico

1 . Apague la electrónica PFPD .

2 . Retire la tapa del detector de la parte superior de la GC .

3 . Retire los 2 tornillos que sujetan el alojamiento PMT ( artículo 4 ) para el conjunto del tubo de luz ( punto
5).
Retire con cuidado la carcasa PMT de la torre detector. El filtro ( artículo 6 ) se mantiene con holgura en el
soporte del filtro ( artículo 7 ), que se encuentra oculto en el extremo de la carcasa PMT .

4 . Invierta la vivienda PMT en un laboratorio de tejido limpio y deje que el soporte del filtro caiga fuera del
rebaje en el extremo de la carcasa PMT . Si el soporte del filtro debe pegarse en la carcasa PMT , liberarlo
usando presión suave con un pico capilar u otro utensilio limpio . Coloque este filtro sobre una superficie
limpia (por ejemplo , tejido de laboratorio) o en su recipiente de almacenamiento.

Maneje el soporte del filtro por el borde exterior. No toque la óptica

superficie del filtro.

Reemplazo dell filtro óptico

1 . Si va a limpiar el filtro óptico , quite la C -clip que sujeta el filtro en el soporte del filtro.
Humedezca un paño limpio laboratorio con metanol o isopropanol . Sujete el filtro por su borde exterior y
limpiar suavemente ambas superficies del filtro con el tejido de laboratorio . Limpie el exceso de disolvente
con una limpiar el tejido laboratorio de simulación . Coloque el filtro en el soporte del filtro y volver a instalar
el clip en C .
2 . Mantenga el filtro que se va a instalar por su borde exterior y deslice en la ranura en el extremo de la
Vivienda PMT . Comprobar que el filtro está sentado correctamente, de modo que su superficie esté a ras
con el borde de la Vivienda PMT y la junta tórica ( artículo 8 ) está bien asentada en su ranura .
3 . Unirse con cuidado la carcasa PMT para el conjunto del tubo de luz y coloque y apriete el 2
tornillos de mano.

Cambiar el modo de Detección y volver a montar el PFPD

1 . Vaya a la pestaña PFPD Detector .
2 . Ajuste el retardo de la Puerta y Puerta de la Anchura que corresponden con el perfil de emisión del elemento ( s )
desea detectar.
3 . Encienda la electrónica PFPD .
4 . Ir a la optimización de la PFPD en la página 257 para obtener instrucciones en la optimización del rendimiento de la
PFPD con el filtro óptico que acaba de instalar.

Cambio del tamaño Combustor

Aunque el PFPD puede acomodar tanto estrechas y anchas cámaras de combustión de cuarzo calibre, ya sea
de cuarzo combustor funciona adecuadamente cuando se opera en el modo de fósforo o el azufre . Si
detectividad no es crítica , se puede cambiar entre los 2 modos sin cambiar el tamaño de la cámara de
combustión de cuarzo. Sin embargo , si usted necesita el detectividad máximo para el análisis , la elección del
diámetro apropiado ( estrecho agujero o taladro de ancho ) de la cámara de combustión de cuarzo depende
del modo de detección que se va a utilizar.

Page: 282 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

modo de azufre: Use el calibre estrecho ( 2 mm ID) combustor de cuarzo para el azufre , selenio o teluro
detección .
modo Fósforo: Use el calibre ancho ( 3 mm ID) combustor de cuarzo para todos los demás elementos.
modo S + P : Use el calibre estrecho ( 2 mm ID) combustor de cuarzo para mejorar S respuesta . Use un 3
mm cámara de combustión de ID para mejorar la respuesta de P o S cuando enfriamiento rápido de respuesta es un problema

Para velocidades de flujo en columna sobre 5 ml / min , utilizar la amplia cámara de combustión de
cuarzo..

Sustitución de una cámara de combustión sucia

La cámara de combustión de cuarzo puede ser ensuciado después de un uso prolongado , particularmente con
muestras que contienen altos niveles de compuestos organometálicos . Sin embargo, el PFPD tiene una
notable capacidad para limpiarse de muchos depósitos . Por lo tanto , antes de reemplazar una cámara de
combustión , pruebe el detector de cocción a alta temperatura con pulso normal durante la noche o más tiempo.
Si no se restaura el ruido esperado y niveles detectividad , proceda como se describe en la página 253 .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 283

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Solicitud de piezas y accesorios para el PFPD

Para pedir piezas o suministros para el PFPD , consulte la información a continuación:
, y llame a la oficina de su proveedor Bruker en el país local.

Description Part Number

1/16" No-Hole Ferrule SG0726841
FPD test sample 8200504803
Test Column, BR-1ms, 15m x 0.25mm, df=0.25µm BR86680
10 µL Syringe 4700000700
Permeation Tube, Sulfur 0392519500
Diffusion Source Holder 0392519600
Diffusion Source Kit, Sulfur 0392515700
PFPD Accessory Kit 0392519090
Spring 0394978600
Injector Adapter Cap 0392520000
436-GC/456-GC PFPD High Voltage Cable 0392549001
Igniter Assembly with Cable 0392546101
Crunch Washers (Aluminum) 1500334701
Adapter Seal (Aluminum) 0392513200
O-ring, 1.487" ID x 0.103" Wall, Silicone 2740282600
Combustor, Quartz (2 mm ID, Sulfur) 0392517600
Combustor, Quartz (3 mm ID, Phosphorus) 0392517700
Combustor Support (2 mm ID, Sulfur) 0392517800
Combustor Support (3 mm ID, Phosphorus) 0392517900
Combustor Support seal (Aluminum) 0392513800
Combustor Support Wrench 0392519200
Allen Wrench, 9/64" (cleaned) 0392519404
Teflon Pipe Thread Tape 8818961000
Reducing Union (flow check) 1600032700
Teflon Combustor Extraction Tool (wide bore, 3 mm ID) 0392575001
Teflon Combustor Extraction Tool (narrow bore, 2 mm ID) 0392518100
Teflon Tweezers 2989850000
Tungsten Ceramic Scorer 0190015800

Description Part Number

Intelligent Digital Flowmeter 0190011500
Soap Flowmeter 0394984600
Magnifying Lens 0099736900
Filter Assembly, Sulfur 0392515101
Filter Assembly, Phosphorus 0392515102
Filter Assembly, Tin (Sn) 0392515103
Filter Assembly, Sulfur+Phosphorus 0392515104
Filter Assembly, Arsenic 0392515105
Filter, Sulfur + Phosphorus 0392515800
Screw, Detector Tower (8-32 x 1-1/2 SHCS) 0392519402
Screw, Igniter Adapter and Column Guide (8-32 x 3/4 SHCS) 0392519401
Page: 284 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors

Solución de problemas
Alcance
La siguiente sección describe cómo solucionar problemas y corregir problemas con la Llama Pulsada
Detector fotométrico ( PFPD).

Guía de solución de problemas

Esta guía describe los problemas típicos que pueden surgir durante la rutina funcionamiento de la
PFPD . Para utilizar la guía, primero identificar el síntoma o problema (por ejemplo , la llama PFPD no
se enciende ) . Luego , localice el problema en la siguiente guía. Las causas probables , así como
instrucciones para corregir el problema se enumeran .
La guía de solución de problemas también se refiere a otras secciones del Manual que puede ser útil .
debería tiene preguntas al solucionar el PFPD , póngase en contacto con Servicio al Cliente Bruker
Representante ..

Flama no Enciende
Possible Cause
Gas flow rates are too low or off.
PFPD electrometer is OFF.
Detector tower too cold.
Igniter coil is broken.
Detector is leaking gas from around
washers and/or seals.
Air:hydrogen gas composition is
incorrect.
Column is installed incorrectly.
Carrier gas flow rate is too high.
Problem with hydrogen gas supply.
Solution
Check that the carrier, air and hydrogen regulators read correct pressures. Check that
air and hydrogen are flowing through the PFPD at the expected flow rates.
Turn the PFPD electrometer ON.
Be sure that detector oven power is On and allow enough time for the tower to
approach the operating temperature. This is particularly important with very hydrogen
rich conditions.
Use a mirror to check that the igniter is glowing. If the coil is not glowing, the igniter coil
may be broken. Disconnect the igniter cable from the electrometer board. Check for
continuity. Replace the igniter coil and assembly if defective.
Check whether gas is leaking from around the aluminum crunch washers or the light
pipe seal.
If the igniter is glowing dimly, the gas composition may be too rich in hydrogen. To
adjust the air:hydrogen composition, proceed as follows:
 Note the current hydrogen dial setting, then turn the hydrogen flow rate OFF
 Check that air flow rates are approximately:
Air1 = 10-15 mL/min., Air2 = 15 mL/min.
Reset the hydrogen flow to the correct setting.
Check whether the column is leaking or is improperly secured. Install the column
correctly.
This is a particular problem when using helium as a carrier gas, as helium tends to cool
the flame excessively, preventing the flame from propagating into the combustor.
Decrease carrier gas flow rate to an appropriate value, or increase Air1 flow and/or
increase the combustor flow to create a hotter flame in the combustor.
Check the hydrogen gas supply as follows:
 Is the hydrogen flow rate correct?
 Is the hydrogen line plumbed correctly?
 Is a hydrogen gas source connected to the hydrogen line?
 Are the inlet manifold and tank connections free of leaks or other problems?
 Is the hydrogen line obstructed (e.g., valve in the hydrogen line is turned off)?

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 285

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)
Ruido de linea base muy alto
Possible Cause
Gas flows are improperly set.
Combustor is dirty.
Column end is dirty or broken, or
extends too far into the combustor.
Detector parts are dirty.
Light pipe window is dirty or broken.
Photomultiplier tube is aging.
Photomultiplier tube gain is too high.
Gate Width/Gate Delay is incorrect.
Normal/Square Root setting is
incorrect.
Gas flow rates are unstable.
Detector temperature is too high.
Detector is in the tick-tock mode.
Trigger Level Set Incorrectly.
Flame propagating past end of the
combustor support.
Page: 286
Solution
Check the gas flow rates and readjust.
Bake the detector at high temperature overnight with flame pulsing. Replace the quartz
combustor only if this treatment does not improve the baseline.
The end of the column may be dirty, the column may have broken off in the combustor,
or the column may be inserted too far into the combustor. If this is the case, splinters of
glass may be fluorescing, thereby increasing the background signal. Reinstall the
column.
Detector parts may be contaminated from handling. Mild contamination often responds
to a high temperature bakeout. If this proves unsuccessful, clean the parts with reagent
grade iso-propanol in an ultrasonic bath. Repeat with several rinses of iso-propanol.
Contact Bruker Service.
As the PMT ages the voltage must be increased to achieve the same gain. This results
in greater dark current noise. Replace the photomultiplier tube when acceptable
detectivity can no longer be achieved.
Decrease the photomultiplier tube voltage to an acceptable level.
The Gate Delay has been set too close to the hydrocarbon emission. Reset the Gate
Delay.
Check that the Square Root Mode is not On, unless you wish to operate in that mode,
in which case a high noise level is expected.
Check for leaks. Check that the mass flow controllers are operating properly. Replace if
necessary.
NOTE: To prevent steps in the baseline when the AutoSampler cycles, DO NOT
drive the AutoSampler with the PFPD air line.
This is a particular problem when using the near-IR sensitive R5070 PMT at
temperatures above 320 C, as the PMT is sensitive to emissions from the walls of the
detector itself. If you cannot operate the detector at a lower temperature, you may need
to add a short pass filter which will block the near-IR wavelengths.
Tick-tock mode indicates that the igniter volume is filling faster than the combustor
volume. The cure is to either slow the igniter volume fill rate, or speed the combustor
volume fill rate.
To decrease the igniter volume fill rate, while viewing the baseline, slowly decrease the
Air2 flow rate until the noise abruptly decreases. Then, turn the Air2 mass flow
controller 1/10 of a turn more.
To increase the combustor volume fill rate, turn the split valve counterclockwise slowly
while watching the baseline. When the pulse becomes regular and background
becomes constant, increase the split valve an additional 1/2 turn.
Increase or decrease trigger level ~20%. You may need to re-optimize Gate Delay after
changing trigger level.
A rather characteristic pulse pattern (short pulse-long pulse-pause) suggests that the
flame front is propagating past the end of the combustor support. This may happen at
high detector temperatures or when using a narrow-bore column with hydrogen as the
carrier gas. In such situations, the polyimide coating on the column end will be burned
off below the combustor support.
Increase the Hydrogen flow rate by 10%. This cools the flame and limits the
propagation of the flame below the end of the combustor support.
Alternatively, you may connect your analytical column to a 15 cm length of 0.53 mm ID
deactivated fused silica tubing using a Press-Fit connector, inserting the deactivated
tubing into the PFPD in place of your analytical column. This minimizes the clearance
between the column and the combustor, preventing unwanted flame propagation.
User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD) - Detectors
Baseline es Erratico (tick-tock)
Possible Cause Solution

Ratio of combustor flow to igniter If possible, increase the center flow rate by turning the split valve 1/4 turn
flow is too small. counterclockwise.
Decrease the Air2 flow rate.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 287

Detectors – Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Page: 288 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detector Test Chromatograms

CROMATOGRAMAS DEL DETECTOR

La siguiente tabla muestra la serie de muestras de ensayo para detectores de Bruker GC.

Test Sample Part Number Compound Concentrations

TCD 8200504801 3.00 g/L of C14, C15 and C16 in iso-octane

ECD 8200504802 33.0 pg/L of lindane and aldrin in iso-octane

PFPD 8200504803 20.0 ng/L of n-dodecanethiol, tributylphosphate, methyl

parathion; 4000 ng/L of n-pentadecane in iso-octane
NPD 8200504804 2.00 ng/L of azobenzene, methyl parathion; 4.00 ng/mL
malathion and 4.00 g/L C17 in iso-octane
FID 8200504807 30 ng/L of C14, C15 and C16 in iso-octane

Note: If the FID sample is not available, the TCD test sample can be used if first diluted 100:1
Table 47: Detector Test Samples

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 289

Detector Test Chromatograms

Mezcla de prueba para FID

. Las siguientes figuras muestran cromatogramas típicos de la prueba a detectores.

Figure 53: FID Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Nitrogen, 5 mL/minute
Injection: PTV, 200 C, 1 µL splitless
Temperature Program: 80 , hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 300 C, Range 12

Page: 290 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detector Test Chromatograms

NPD Test Mix

Figure 54: NPD Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Nitrogen, 5 mL/minute
Injection: PTV, 200 C, 1 µL splitless
Temperature Program: 80, hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 300 C, Range 12

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 291

Detector Test Chromatograms

TCD Test Mix

Figure 55: TCD Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Helium, 5 mL/minute
Injection: PTV, 200 C, 1 µL splitless
Temperature Program: 80, hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 220 C, Range 0.05, Filament Temperature 270  20, Filament current 200 10 mA

Page: 292 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detector Test Chromatograms

ECD Test Mix

Figure 56: ECD Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Nitrogen, 5 mL/minute
Injection: PTV, 200 C, 1 µL splitless
Temperature Program: 80, hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 300 C, Range 1, Capillary current setting

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 293

Detector Test Chromatograms

PFPD P Mode

Figure 57: PFPD P Mode Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Nitrogen, 2 mL/minute
Injection: PTV, 220 C, 1 µL splitless of a 1:30 dilution of FPD test mix in iso-octane
Temperature Program: 80, hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 300 C, Range 10, Air1 17 mL/min., Hydrogen 14 mL/min., Air2 10 mL/min.
Gate Delay 4 msec., Gate Width 10 msec, Trigger level 200 mV

Page: 294 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Detector Test Chromatograms

Modo S ,PFPD

Figure 58: PFPD S Mode Test Mix Chromatogram

Column: Non-polar, e.g., 0.25µm film thickness, 15m x 0.25 mm, BR86680
Carrier: Nitrogen, 2 mL/minute
Injection: PTV, 220 C, 1 µL splitless of a 1:30 dilution of FPD test mix in iso-octane
Temperature Program: 80, hold 1 minute, 20/minute to 200, hold 1 minute
Detector: 300 C, Range 10, Air1 17 mL/min., Hydrogen 14 mL/min., Air2 10 mL/min.
Gate Delay 6 msec., Gate Width 20 msec, Trigger level 200 mV

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 295

Detector Test Chromatograms

Page: 296 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Maintenance

MANTENIMIENTO GENERAL GC

Overview

En esta sección la información de mantenimiento se presenta en 4 apartados:

1 . Mantenimiento general de GC , en la página 298 .

2 . Inyector de mantenimiento, en la página 301.
3 . Detector de mantenimiento , en la página 303 .
4 . Filtros lápiz, en la página 304 ,

Tenga en cuenta que algunos procedimientos de mantenimiento , tales como la reparación o

reemplazo de componentes electrónicos , debe ser realizado por un servicio técnico cualificado
Bruker . Para los problemas de mantenimiento donde conjuntos mecánicos o eléctricos deben ser
reparados o sustituidos por favor llame a su local de Bruker centro de servicio.

Hay ciertas tareas de mantenimiento que se deben realizar en forma rutinaria . Estos regulares
procedimientos se llevan a cabo para asegurar que el 436-GC/456-GC seguirá funcionando en
óptimas rendimiento. El siguiente es un breve resumen de algunas de las tareas comunes de
mantenimiento y su frecuencia:
f
mantenimiento y su típica Frecuencia
Change septa Typically 50 - 100 injections

Check column nuts are tight Daily, or when performance

determinate
Condition column Daily or as required
Change Injector inserts Weekly, or as required
Check gas supplies Weekly
Leak check Monthly
Change gas cylinders Quarterly or as required
Condition system Semiannually
Clean detectors or parts When performance deteriorates
Replace gas purifiers Annually or as required
Pencil Filters On a yearly base.
Change/Replace column When performance deteriorates
Table 48: Maintenance Frequency

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 297

Maintenance

Mantenimiento general del GC

Las tareas de mantenimiento del GC generales comunes están revisando y cambiando los cilindros de
suministro de gas , fugas comprobar y cambiar los filtros del purificador de gas. Estos deben ser realizados
con la frecuencia sugerida anteriormente. Los siguientes procedimientos son fundamentales para el buen
funcionamiento a largo plazo de un gas Se somete a cromatografía . Es muy importante a tener fugas que
revise el sistema de forma rutinaria y para garantizar la la calidad del suministro de gas , en particular el gas
portador y H2 ( razones de seguridad ) .

Compruebe y renovar Suministros de Gas

La presión de los diversos suministros de gas GC debe ser revisado una vez por semana y la siguiente
directrices utilizadas para la frecuencia de renovación de los suministros :

Gas portador : El cilindro de suministro de gas portador debe ser cambiado cuando la presión cae por debajo
de 200 psi . Esto asegura que el gas portador de alta pureza siempre se suministra al instrumento . Con el uso
típico un cromatógrafo de gases un cilindro A de tamaño de gas portador debe durar de 3 a 6 meses . Tenga
en cuenta que esta uso también incluye el uso del gas portador como el suministro de maquillaje para los
detectores. Cuando un nuevo cilindro se instala el regulador y el tubo deben ser purgados con gas portador
antes de conectar a la GC . Esto evitará la introducción de una gran cantidad de aire en el GC . Enjuague el
GC durante unos minutos antes de calentar la columna .

Detector de gases combustibles :

Los típicos detectores de gases combustibles , hidrógeno y aire . Estos deben ser cambiados cuando la
presión de suministro cae por debajo de 200 psi . Normalmente un cilindro de un tamaño de hidrógeno
utilizado en una GC con un detector de ionización de llama tiene una duración de 6 meses . Sin embargo ,
debido a la alta velocidad de flujo de aire utilizado en un detector de ionización de llama esta oferta tendrá que
renovar con más frecuencia. Por esta razón, es vale la pena considerar un suministro limpio de aire
comprimido para instrumentos equipados FID .

Prueba para detectar fugas

Comprobación de fugas, es una de las tareas de mantenimiento más importantes para cualquier cromatógrafo
de gases . la siguiente información se refiere a los procedimientos de comprobación de fugas generales para
la 436-GC/456-GC . específico información con respecto a los componentes individuales 436-GC/456-GC
será presentado en la parte pertinente de esta sección de mantenimiento.

Las fugas en el sistema de GC pueden provocar un rendimiento cromatográfico pobres o dañar los
componentes tales como la columna analítica . La presencia de oxígeno en el gas portador del GC a
temperaturas elevadas puede conducir a la degradación de la fase columna permanente. Mientras que el uso
de un filtro de oxígeno en el suministro de portadora a el instrumento puede ayudar , fugas aguas abajo del
filtro son generalmente más propensos a ser el problema

Page: 298 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Maintenance

El uso de la detección de fugas de fluidos a base de jabón no es recomendable para un alto rendimiento
capilar Cromatógrafo de gases debido al peligro de introducir contaminantes en el sistema . Si la
detección de fugas los líquidos se utilizan sólo deben ser utilizadas fuera del cromatógrafo de gases , es
decir, para comprobar que hay no haya fugas en las tuberías para el cromatógrafo de gases . Si se utiliza
un fluido de detección de fugas dentro de la Cromatógrafo de gases , un alcohol tal como isopropanol o
una mezcla 50:50 de isopropanol y agua deben ser utilizados. Utilice un gotero o jeringa para colocar
unas gotas de líquido de detección de fugas en la deseada ajustar y controlar el área de formación de
burbujas.
El paso más importante en la verificación de fugas es verificar que el sistema de GC puede contener
presión. Es hecho mediante la eliminación de la columna desde el inyector , sellando todas las salidas
desde el inyector y presurizar el sistema . Utilice el siguiente procedimiento para detectar fugas
Inyectores 436-GC/456-GC :
:
Al llevar a cabo los procedimientos de verificación de fugas es importante para sellar completamente
todo el gas portador salidas , incluyendo purga septum y salidas de ventilación abiertas . Si más de un
inyector se encuentra presente , a continuación, las salidas de todos los inyectores deben ser selladas .
El siguiente procedimiento se refiere a una Inyector pero debe ser duplicado para cada inyector en el
436-GC/456-GC.

1 . Ajuste el horno de columna y las temperaturas de la zona del inyector a 50 ° C y deje que
alcancen la temperatura . Esto permite una manipulación segura de las superficies del inyector .

2 . Quite la tuerca de septum del inyector e instalar un nuevo septum . Un tabique mayores a
menudo puede ser la fuente de una fuga sustancial .

3 . Retire la columna del inyector . Utilice la tuerca y las férulas apropiado para sellar la base de la
Inyector . Para los sistemas de columna de relleno utilizan un " blanco Swagelok de 1/4 de tapón
( P / N: SWB400P ) . Para sistemas capilares utilizan una tuerca capilar ( P / N: 0394955100 ) con un
casquillo sin orificio ( P / N: 2869459001 ) .

4 . Si el inyector es o una S / SL , COC o PTV , la purga de septum y salidas de ventilación abiertas

deben ser sellado . Los medios de purga del septum se encuentran en la parte superior del marco que
rodea el horno de columna , detrás de la puerta del horno de columna . Las salidas de ventilación
divididas se encuentran en el panel lateral izquierdo de la 436 -GC/456-GC . Sellar la purga de tabique
mediante la eliminación de la conexión de salida de la válvula de purga del septum y reemplazándolo
con un tapón de vacío ( P / N: SWB200P ) . Selle la abertura de salida dividida por la instalación de una
Unión Swagelok en el tubo de salida y sellado con un tapón de vacío.

5 . Con todos los puertos de salida está tapada , presurizar el sistema a 20 - 30 psi . Esto se puede
lograr por ajuste de los controles manuales o neumáticas de control electrónico de flujo ( asegúrese de
que la división relación se volvió hacia fuera , el flujo constante no está seleccionada y la válvula de
purga de septum , en su caso , es apagado ) . Para obtener información sobre el ajuste de presión de
gas portador vea la sección Operación básica de este manual.

6 . Cierre el suministro de soporte en la fuente y supervisar la presión indicada en el GC de 15 minutos .

La presión no debe caer más de 0,5 psi en 15 minutos..

Comprobación de fugas asegura que no hay fugas en el sistema de GC hasta e incluyendo el inyector
asamblea. Si la presión indicada en el GC se reduce en más de 0,5 psi ( 3 kPa ) durante la 15 minutos
período de prueba , esto indica que hay una fuga en el sistema positivo . Encontrar producido, sobre
todo si se es una pequeña fuga , puede ser muy difícil. En general, la mejor manera es ir
sistemáticamente a través de la sistema neumático de la fuente y apretar cada accesorio hasta que se
elimine la fuga. Es importante tenga en cuenta que las fugas se encuentran a menudo en el suministro
de gas portador del GC .

Busque fugas preferiblemente con un detector electrónico de fugas o el líquido de detección de fugas .
Un helio electrónica detector de fugas está disponible. Este dispositivo puede detectar la concentración
de helio en el aire un precio tan bajo como 2 ppm y es muy eficaz en la identificación de la localización
exacta de una fuga de helio a partir de un sistema de GC.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 299

Maintenance

Reemplazo del purificador de Gas

Los purificadores de gases más comunes utilizados en la cromatografía de gases son las trampas de humedad
para eliminar el agua vapor , trampas de hidrocarburos para la eliminación de los bajos niveles de
contaminantes de hidrocarburos y trampas de oxígeno para la eliminación de niveles bajos de oxígeno . En
general, la elección de filtro depende de la aplicación y el detector utilizado . Gas portador debe contener menos
de 1 ppm de oxígeno , la humedad y de hidrocarburos traza contaminantes . Un humedad y un filtro de
hidrocarburo se recomiendan para aplicaciones generales a mantener los niveles de referencia del detector en
su nivel más bajo posible . Si el detector utilizado es un ECD o MS un filtro de oxígeno debe ser empleado
también.

Filtros de gas portador se encuentran normalmente en el lado o en la parte trasera del 436-GC/456-GC . Bruker
se han dispuesto varios tipos de purificadores de gas portador . Estos incluyen una trampa de hidrocarburos,
trampa de humedad y trampa de oxígeno. Aunque la elección del purificador depende de la configuración y el
rendimiento individual expectativas , se recomienda la siguiente configuración de máxima pureza del gas
portador y protección.

El gas portador debe pasar primero a través de una trampa de hidrocarburos , a continuación, un filtro de
humedad y a continuación, un oxígeno trampa. Como la humedad reduce la eficacia de una trampa de oxígeno ,
una trampa de humedad se debe colocar siempre en frente de una trampa de oxígeno . La trampa de humedad
también debe ser cambiado inmediatamente cuando cambia color a prevenir avance de la humedad a la trampa
de oxígeno .
La configuración mínima recomendada gas portador es un purificador de la humedad y la trampa de
hidrocarburos. Este configuración se puede usar con análisis de GC de rutina utilizando FID , TCD , NPD y
detectores PFPD . Si un Se está utilizando ECD o espectrómetro de masas , también se debe agregar una
trampa de oxígeno. Para el análisis de la traza combinación de trampa de hidrocarburos , trampa de humedad y
trampas de oxígeno se debe utilizar .

Para instalar o sustituir los cartuchos de Super Clean ™ Filtro de gas : retire el filtro nuevo de la bolsa sellada.
Desenrosque el anillo en la base del filtro , levante el cartucho del filtro . Siempre reemplace las juntas tóricas 2
superior. La base contiene válvulas de retención que cerrar el flujo cuando se retira el cartucho . Coloque el
anillo sobre la nueva cartucho, mantenga pulsada cartucho a la base y participar anillo de retención.

Los siguientes son los purificadores de gas disponibles.

Super Clean™ Gas Filters Part Number

Oxygen filter BRF0102
Hydrocarbon filter BRF0103
Moisture filter BRF0101
GC/MS filter BRF0301
Table 49: Super Clean™ Gas Filters

Page: 300 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Maintenance

Inyector Mantenimiento
El inyector es el componente de la cromatografía de gas que requiere el mantenimiento más frecuente .
Esto es debido al hecho de que la muestra se deposita en el inyector , lo que conduce a potencial
la contaminación y la acumulación de depósitos de no volátiles. El mantenimiento más frecuente del
inyector es tabique reemplazo. Además reemplazo del medio y del inyector de limpieza son muy comunes.
Como septum reemplazo es común a todos los inyectores de líquidos en el 436-GC/456-GC este
procedimiento se presenta primero , seguido de instrucciones para hornear de alta temperatura fuera del
inyector , seguido de específica procedimientos de mantenimiento de los inyectores individuales.

Reemplazo del Septum

El septum del inyector es una pieza de desgaste y debe ser reemplazado de forma rutinaria . La
frecuencia de los sustitución depende del número de inyecciones y si las inyecciones son a mano o con un
inyector automático . En general, el tabique debe ser reemplazado cada 50 - 100 inyecciones o cuando los
síntomas de una fuga de tabique se ven . Estos síntomas incluyen cambios en los tiempos de retención ,
detector reducido respuesta o una caída en la presión de la columna . Este último síntoma no siempre es
válida , ya que algunos Inyectores , como el PTV, son una presión controlada . Con un control de presión de
inyección , la cabeza de la columna la presión se mantiene constante , incluso si hay una fuga.

Utilice el siguiente procedimiento para cambiar un tabique en cualquier inyector Bruker :

1 . Dejar enfriar el horno de columna y horno Inyector a 50 ° C. Esto garantiza un manejo seguro de las
piezas del inyector y protege la columna de temperaturas elevadas , mientras que se expone al aire .

2 . Cierre el suministro de gas portador para el inyector para evitar que el tabique de ser
inadvertidamente expulsado debido a la presión del gas portador .

3 . Retire la tuerca del inyector girándolo hacia la izquierda .

4 . Retire el tabique con unas pinzas de metal o un picking septum ( P / N: 7200008400 ) . No manipule
las partes internas de la inyección con las manos o guantes.

5 . Instalar el nuevo tabique , de nuevo utilizando pinzas para evitar la contaminación del inyector .

6 . Vuelva a colocar la tuerca del inyector y apretar apretado con los dedos hasta que sienta la
resistencia del tabique , a continuación, apretar un extra de 1 /4 de vuelta . Abra el suministro de gas
portador.

En la ocasión de ahorrar tiempo es posible que desee cambiar un tabique mientras que el inyector está
caliente. Utilice un inyector Llave ( P / N: 0390842300 ) para eliminar y volver a instalar la tuerca del
inyector . En todos los casos el horno de columna debe estar frío antes de quitar la tuerca del inyector.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 301

Maintenance

Instrucciones para “quemado” a alta temperatura de los Inyectores

De vez en cuando , los contaminantes de baja volatilidad pueden acumularse en el inyector a un nivel que
interfiere con la operación apropiada . Una forma de eliminar estos contaminantes es un horneado de alta
temperatura. Temperatura partes sensibles se eliminan de la inyección y se sustituye con las tuercas de
desgasificación y sellos describen a continuación . Este procedimiento se aplica a S / SL y los inyectores PTV
instalado en Bruker 436 - GC/456-GC o 430 - GC.

Injector Item Part Number Description

Bakeout NUT 0392521701 BLACK

S/SL

Bakeout DISK 0392573102 0.34"OD x 3/32"

Bakeout NUT 0392577201 RED

PTV

Bakeout DISK 0392521602 0.55"OD x 3/32"

Table 50: Injector Bakeout Parts

1 . Verifique que la GC es capaz de la operación normal y se suministra el gas portador limpio e inerte . Manejar piezas con
pinzas limpias y colocar todas las piezas para ser re- utilizados en tejidos de laboratorio limpios. Recuerde que es mucho más
fácil de mantener la limpieza de lo que es para eliminar los contaminantes una vez que han sido introducido en el sistema .
2 . Desinstalar la columna analítica del inyector ( s ) a cocer a cabo , e instalar cualquier pieza de chatarra columna de más de 5
metros de largo y menos de 0,53 mm de diámetro , utilizando un casquillo de grafito . El restrictor la columna debe instalarse de
modo que sólo sobresale más allá del extremo de la férula en el inyector , a permitir que el gas de purga para barrer todo el
volumen del inyector hacia abajo a la férula . No instale el chatarra de columna en el detector ! Insertar los extremos libres de la
columna analítica en un septum limpio para evitar la entrada de contaminantes en el período de horneado .
3 . Ejecute el programa Configuración y editar los parámetros de la columna para reflejar la columna restrictor que ha instalado.
Situado en el ficha horno el tiempo de espera en espera de 0,00 minutos . Cambiar el límite de temperatura ( s ) para el inyector
( s ) para ser cocido al horno a al menos 400 ° C.
4 . Retire y deseche el septum del inyector ( s ) . Tenga cuidado de eliminar cualquier residuo del tabique que pueden adherirse
a las superficies del inyector para evitar una mayor contaminación del inyector con tabique Productos de descomposición
durante el horneado . Extraiga la tapa del inyector del inyector y reemplazar por una inserción limpio y grafito junta tórica ( P / N:
0392611940 S / SL inyector ) . Tenga en cuenta que cualquier tratamiento de desactivación en el inserto probablemente será
destruido durante el horneado , así que es posible que desee conservar esta documentación para su uso en futuras bakeouts .
5 . Instale el disco horneado apropiado en el inyector y el dedo apriete el horneado del inyector especial
tuerca. Configurar el flujo de gas portador para dar un flujo de la columna de aproximadamente 5 ml / minuto , un flujo de purga
del septum aproximadamente 10 ml / minuto y una relación de división de 20 o más . Asegúrese de que el inyector está
configurado en Split modo . Poco a poco apretar la tuerca del inyector hasta que el flujo de ventilación Inyector alcanza el valor
esperado para el flujo de la columna y la relación de separación. Cuando se alcanza este valor , el inyector está
aproximadamente sellada . la llave puede ser necesaria para aplicar un par suficiente para hacer un cierre hermético adecuado ,
pero no lo hacen apriete en exceso hasta el punto de que el inyector está dañado . No es necesario que el inyector puede sellar
prueba de fugas .
6 . Ajustar la temperatura del inyector a 400 ° C y hornear a cabo durante aproximadamente 4 horas . Durante este tiempo, es
posible quedesee para mantener una temperatura del horno de columna de alrededor de 300 ° C para ayudar en la limpieza del
inyector cruzado. Sin embargo , no calentar el horno de columna por encima del límite de temperatura de cualquier
componentes , tales como válvulas , etc, que se mantendrán en el horno durante el horneado.

Page: 302 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Maintenance

7 . Enfriar el inyector y el horno de columna a 50 ° C. Quite la tuerca de horneado , sello

horneado , inserte y sellado virola y desechos columna y reemplazar con componentes
adecuados a la prevista análisis . Restablecer los parámetros de la columna , en espera de
tiempo de espera y los límites de temperatura haya cambiado en Configuración. Restaurar los
parámetros del método GC deseados.
8 . Para minimizar la contaminación en el futuro, es posible que desee instalar nuevas Bleed y
Temperatura Optimizado septos , consulte la sección específica del inyector para más detalles
sobre recomendada tabiques.

Mantenimiento especificado para el Inyector

S/SL Injector, click here, on page 96.

PTV Injector, click here, on page 115.

PWOC Injector, click here, on page 131.

FLASH Injector, click here, on page 131.

COC Injector, click here, on page 151.

Mantenimiento especificado para el detector

Flame Ionization Detector (FID), on page 200.

PDHID Detector, on page 202.

Nitrogen Phosphorus Detector (NPD), on page 215.

Thermal Conductivity Detector (TCD), on page 224.

Electron Capture Detector (ECD), on page 235.

Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD), on page 281.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 303

Maintenance

Filtros de lapiz

Los filtros de lápiz se utilizan para proteger el inyector y / o EFC ( Inyector dependiendo ) .
El Filtro Lápiz ( s ) se encuentran debajo de la cubierta superior izquierda .
Ambos filtros deben ser reemplazados lápiz sobre una base anual.
Se recomienda tener los filtros reemplazados por un técnico de servicio en una visita de mantenimiento regular.

Pencil Filters

2 tipos de filtros lápiz están disponibles:

Molsieve / filtro de carbón ( CP742210 ) , color plata.

 Charcoal filter (CP742211), gold color.

Antes de sustituir los filtros de lápiz aliviar toda la presión en su origen de la

436-GC/456-GC.

Page: 304 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Shipping, Cleaning and Disposal Instructions

INSTRUCCIONES DE TRANSPORTE, LIMPIEZA Y DISPOSICION FINAL

INSTRUCCIONES DE TRANSPORTE

Si su 436-GC/456-GC por cualquier razón se debe enviar de nuevo a la filial más cercana Bruker
o el representante Bruker , es muy importante seguir estas preparación adicional
instrucciones:

1 . Coloca el envío restringir perno detrás .

2 . Poner los tapones de protección en la muestra y / o entradas de gas portador .

3 . Eliminar columnas.

INSTRUCCIONES DE LIMPIEZA
Para mantener la superficie limpia 436-GC/456-GC , referirse a las observaciones que figuran a
continuación :
Apague la 436-GC/456-GC .
Retire el cable de alimentación.
Ponga tapones de protección en la muestra y entradas de gas portador .
Coloque los tapones de protección en el inyector , detector y las rejillas de columna.
Use un cepillo suave ( sin disco o abrasivos ) para limpiar con cuidado todo el polvo y la suciedad.
Si la carcasa exterior está sucia ( no limpiar el interior !) Limpiar con un paño suave y limpio
humedecido con un agua.
No utilice alcohol ni disolventes para limpiar la 436-GC/456-GC , estos productos químicos
pueden dañar el caso .
Tenga cuidado de que no entre agua en los componentes electrónicos.
No utilice aire comprimido para limpiar.

INSTRUCCIONES RELATIVAS A LA ELIMINACIÓN

Cuando el tiempo de vida de la 436-GC/456-GC o partes de él ha alcanzado el final de su vida útil , la
eliminación debe llevarse a cabo de conformidad con todas las regulaciones (medio ambiente ) en
vigor en su país.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 305

Shipping, Cleaning and Disposal Instructions

Page: 306 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

PARTES DE REEMPLAZO
Piezas de repuesto para el CP- 8400 muestreador automático , CP- 8410 autoinyector , S / SL , PWOC , FLASH, PTV y
el COC Inyectores , FID , NPD , ECD , TCD y detectores PFPD.

CP-8400/CP-8410 Vials
2 mL Ultra GC/MS vials, screw top wide opening
392611979 100/pk
clear glass, 9 mm caps, w/ Ultra GC/MS septa
2 mL Ultra GC/MS vials, screw top wide opening 392612016 100/pk
amber glass, 9 mm caps, w/ Ultra GC/MS septa
2 mL screw top wide opening clear glass vials, 392611549 100/pk
9 mm caps w/ PTFE/Silicone septa
2 mL Vials
2 mL screw top wide opening amber glass vials, 392611550 100/pk
9 mm caps w/ PTFE/Silicone septa
2 mL crimp top wide opening clear glass vials, 11 mm 392611518 100/pk
caps w/ PTFE/rubber septa
100l polypropylene crimp top vial; 12 X 32 mm, 392611669 100/pk
11mm caps with PTFE/Butyl rubber septa
Crimping tool, 11 mm AL666011 1 pc
5 mL Ultra GC/MS vials, 20 mm x 38 mm solvent vials 392611980 4/pk
and CP-8410 sample vials w/ snap cap and Ultra 392611981 50/pk
GC/MS septa 392611982 100/pk
5 mL Vials
5 mL 20 mm x 38 mm solvent vials and CP-8410 392611970 4/pk
392611975 50/pk
sample vials w/ snap cap and septa
392611974 100/pk
10 mL Ultra GC/MS vials, 22 mm x 45 mm sample 392612006 50/pk
vials for CP-8410 w/ snap cap and Ultra GC/MS septa 392612007 100/pk
10 mL Vials
10 mL 22 mm x 45 mm sample vials for CP-8410 w/ 392611973 50/pk
snap cap and septa 392611972 100/pk
Ultra GC/MS Starter Kit (10 ea. 2 mL vials with caps
Starter Kit and Ultra septa, 6 ea. 5 mL vials and 5 ea. 10 mL 392611978 1 ea
vials with 11 wide hole snap caps with Ultra septa)

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 307

Replacement Parts

CP-8400/CP-8410 Syringes
1 µL Hamilton 1 L 7701 N Syringe HM202950 1 ea
2 µL Hamilton 2 L 7702 N Syringe HM202960 1 ea
Hamilton 5 L 701 syringe, 26 gauge HM87900 1 ea
5 µL
Hamilton 5 L syringe, conical tip needle, 26 gauge HM202999 1 ea
HM80300 1 ea
Hamilton 10 L 701N syringe, 26 gauge HM80366 6/pk
Hamilton 10 L 701 syringe, conical tip needle, 26 ga. HM207111 1 ea
10 µL
SGE 10 L syringe, conical tip needle, 26 gauge SG002980 1 ea
Gastite Syringe SG002200 1 ea

100 µL SGE 100 L syringe, Teflon tip, removable needle SG005333 1 ea

Replacement Needle 100 µL Syring SG038732 1 ea
250 µL SGE 250 L syringe SGS006157 1 ea
Visit “How to prevent Plungers from Bending?” on page 338
CP-8400/CP-8410 Replacement Carrousel/Tray
CP-8400 AutoSampler 100-vial Sample Carrousel CP738642 1 ea
CP-8410 AutoInjector Sample Tray CP739656 1 ea

Quick Connect Ferrules and Column Scales

Graphite Quick Connect ferrules w/ brass jackets

(not for use connecting to MS detector)
0.4 mm, for 0.25 mm ID columns 392538401 2/pk
0.5 mm, for 0.32 mm ID columns 392538402 2/pk
0.8 mm, for 0.53 mm ID columns 392538403 2/pk

Column insertion scale 392575001 1 ea

SPME Parts
Fiber SPME Fiber assortment 3/pk, 24ga 391896308 3/pk
Test Sample SPME test sample, pk 5 ampules 391896700 5 ea
Fiber Holder SPME fiber holder, CombiPAL/CP-8400/CP8410 392590210 1 ea

Page: 308 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

Injector Liners/Inserts
Insert
Description PWOC FLASH PTV COC S/SL
Typea

1 Split liner with fused silica wool

2 Laminar cup split liner

3 Split liner with frit

4 Baffle split liner

5 Splitless liner

6 Liner for direct injection on narrow bore columns, SPI X X

7 Liner for on-column 0.53 mm ID columns, SPI X X

8 SPI Glass liner with buffer X

9 On-column injection liner X

10 Splitless liner X

11 Splitless liner X

12 Gooseneck Split/Splitless liner X

13 Gooseneck Split/Splitless liner X

14 Gooseneck Split/Splitless with glass wool X

15 Double Gooseneck Splitless liner X

16 Inverted Cup liner. X

17 Inverted cup with fused silica wool X

Inverted cup liner packed with 10% OV-1 on Chromosorb

18 X
WHP

19 Straight liner with quartz wool X

20 Gooseneck Split/Splitness liner X

21 Straight Split/Splitless liner with glass wool X

22 Splitless liner with glass wool X

23 Split liner packed with 10% OV-1 on Chromosorb WHP

Insert
Description PWOC FLASH PTV COC S/SL
Typeb

24 Split/Splitless Liner

25 Liner for direct injection on Megabore 0,53 mm X

26 Splitter insert with glass wool X

27 Gooseneck splitter insert X

28 Gooseneck splitter liner with frit X

a Please refer to Liner/Insert Description on page 344

b Please refer to Liner/Insert Description on page 344
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 309
Replacement Parts
29 Splitless liner X

30 Liner for SPME X

31 Splitless insert X

32 SPI glass liner with packed glass wool X

33 Glass column guide for 3400, 3500, 3600

34 Glass column guide for 3700, 436-GC/456-GC

35 Split/Splitless liner with glass wool X

36 Split liner packed with 10% OV-101 on Chromosorb WHP

X
80/100

37 Splitless liner X

38 Split/Splitless Liner X

39 Split/splitless insert with gooseneck X

40 Split insert with fused silica wool X

41 Split/Splitless Fast Focusliner

42 Split insert with Quartz wool

43 Split/Splitless Focusliner

44 Split/Splitless Focusliner

45 Split/SplitlessTapered FocusLiner with restriction

46 Straight- through Liner X

47 Split/Splitless Tapered FocusLiner X

Insert
Description PWOC FLASH PTV COC S/SL
Typea

48 Split/Splitless Focusliner X

49 Split/Splitless Liner X

50 Splitless Liner with Taper X

51 Splitless Liner with slots

52 Packed Liner for Large-Volume Injection (LVI) X

Liner/Insert Descriptions

Insert
Type Part Number Description Type ID OD Length Volume Material Wool_Material Deactivated

1 SG092021 Split liner with fused silica wool Gooseneck 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Quartz Yes

2 190010902 Laminar cup split liner Inverted cup 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass yes

3 190010903 Split liner with frit Gooseneck 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Yes

4 190010904 Baffle split liner Baffle 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Yes

5 190010905 Splitless liner Gooseneck 2 mm 6.3 mm 72 mm 250 µL Glass Yes

a Please refer to Liner/Insert Description on page 344

Page: 310 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Replacement Parts

6 190010906 Liner for direct injection on narrow bore Tapered 0.5 mm 5 mm 54 mm 10 µL Glass Yes
columns, SPI

7 190010907 Liner for on-column 0.53 mm ID columns, SPI Tapered 0.8 mm 5 mm 54 mm 30 µL Glass Yes

8 190010908 SPI Glass liner with buffer Tapered 0.8 mm 4.6 mm 54 mm 30 µL Glass Yes

9 391720300 On-column injection liner On-column Metal

10 392611924 Splitless liner Straight 2 mm 6.5 mm 78.5 mm 0.25 mL Glass Yes

11 392611925 Splitless liner Straight 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Yes

12 392611926 Gooseneck Split/Splitless liner Gooseneck 2 mm 6.5 mm 78.5 mm 250 µL Glass Yes

13 392611927 Gooseneck Split/Splitless Liner Gooseneck 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Yes

14 392611928 Gooseneck Split/Splitless with glass wool Gooseneck 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Glass Yes

15 392611929 Double Gooseneck Splitless liner Gooseneck 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Yes

Insert
Part Number Description Type ID OD Length Volume Material Wool_Material Deactivated
Type

16 392611931 Inverted Cup liner. Inverted Cup 4 mm 6.3 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Yes

17 392611932 Inverted cup with fused silica wool Inverted Cup 4 mm 6.3 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Fused Silica Yes

18 Inverted cup liner packed with 10% OV-1 on

392611933 Chromosorb WHP Inverted cup 4 mm 6.3 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Yes

19 392611934 Straight liner with quartz wool Straight 4 mm 6.3 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Quartz yes

20 392611936 Gooseneck Split/Splitness liner Gooseneck 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Glass Yes

21 392611937 Straight Split/Splitless liner with glass wool Straight 4 mm 6.4 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Glass yes

22 392611938 Splitless liner with glass wool Straight 2 mm 6.5 mm 78.5 mm 250 µL Glass Glass Yes
Split liner
packed with 10% OV-1 on
23 392611941 Chromosorb WHP Gooseneck 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Yes

24 392611942 Split/Splitless Liner Gooseneck 1 mm 6.3 mm 72 mm 225 µL Glass Yes

25 392611943 Liner for direct injection on Megabore 0,53 mm Direct injection 1000 µL Glass

26 392611944 Splitter insert with glass wool Straight 1000 µL Glass Glass Yes

27 392611945 Gooseneck splitter insert Gooseneck 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Yes

28 392611946 Gooseneck splitter liner with frit Gooseneck 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Yes

29 392611947 Splitless liner Gooseneck 2 mm 5 mm 54 mm 250 µL Glass Yes

30 392611948 Liner for SPME Straight 0.8 mm 5 mm 54 mm 30 µL Glass Yes

31 392611949 Splitless insert Straight 0.5 mm 5 mm 54 mm 15 µL Glass Yes

32 392611950 SPI glass liner with packed glass wool Tapered 0.8 mm 4.6 mm 54 mm 30 µL Glass Yes

33 392611951 Glass column guide for 3400, 3500, 3600 6 mm 63.5 mm Glass

34 392611952 Glass column guide for 3700, 436-GC/456-GC 0.8 mm 4.6 mm 18.3 mm Glass

35 392611953 Split/Splitless liner with glass wool Straight 2 mm 5 mm 54 mm 250 µL Glass Glass Yes

Split liner with 10%

packed OV-101 on
36 392611954 Chromosorb WHP 80/100 Straight 5 mm 54 mm Glass Yes

RT207132145 Splitless liner Straight 2 mm 6.2 mm 78.5 mm 250 µL Glass Siltek

37
5 pack

RT207732145
38 Split/Splitless Liner Straight 4 mm 6.5 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Siltek
5 pack

39 RT207992145 Split/splitless insert with gooseneck Gooseneck 4 mm 6.2 mm 78.5 mm 1000 µL Glass Siltek

Insert Part Number Description Type ID OD Length Volume Material Wool Material Deactivated
Type

40 SG092021 Split insert with Quartz wool Gooseneck 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Quartz Yes

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 311

Replacement Parts
41 SG092025 Split/Splitless Focusliner Focus liner 4 mm 6.3 mm 72 mm 1000 µL Glass Quartz Yes

42 SG092031 Straight- through Liner Straight 0.5 mm 5 mm 54 mm 10 µL Glass Yes

43 SG092036 Split/Splitless Tapered FocusLiner FocusLiner 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Quartz Yes

44 SG092037 Split/Splitless Focusliner FocusLiner 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Quartz Yes

45 SG092038 Split/Splitless Liner Gooseneck 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Yes

46 SG092039 Splitless Liner with Taper Tapered 2 mm 5 mm 54 mm 170 µL Glass Yes

47 CP14988 LVI Liner packed columns Gooseneck 3.4 mm 5 mm 54 mm 500 µL Glass Quartz Yes

Page: 312 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

S/SL Injector
Parts and Supplies

Ceramic scoring wafer (for cutting fused silica columns) 0190015800

Column nut, 0.9 mm Brass for capillary connections 0394955100

Column nut, 1.6 mm Brass for 1/16” connections CP742351

Stainless Steel Column nut for high temperature applications CP743117

Ferrule, no hole 2869459001 10/pk

Septum pick 7200008400

Siltek Deactivated Restek Injector Liners

Siltek™ 4 mm ID fritted Injector insert for split

injections (must be used in combination with MS or PFPD detector RT210462145 5/pk
or Lowox or Gasohol columns are used).

Siltek™ 4 mm ID, unpacked, single gooseneck glass

RT207992145 5/pk
Injector inserts for split/splitless injections

Siltek™ 4 mm ID, unpacked, open glass Injector

RT207732145 5/pk
inserts for split/splitless injections

Siltek™ 4 mm ID, unpacked, open glass Injector

RT207132145 5/pk
inserts for splitless injections (DEFAULT for MS version)
Deactivated Injector Liners

Injector Liner unpacked, 4 mm ID, similar to HP #

392611931 5/pk
18740-80190

Injector Liner, packed W/10% OV-1 on Chromosorb-W

392611933 5/pk
HP 4 MM ID, similar to HP # 18740-60840

Injector Liner, packed with FS wool, 4 MM ID, similar to

392611932 5/pk
HP # 18740-80190, MODIFIED

Split Injector Liner, 4 MM ID, packed with FS wool,

392611934 5/pk
similar to HP # 19251-60540
S/SL Injector
Deactivated Injector Liners

Double gooseneck Splitless Injector Liner, 4 MM ID,

392611929 5/pk
similar to HP # 5062-3587

Gooseneck split/splitless Injector Liner, 2 MM ID,

modified 2 MM 392611926 5/pk

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 313

Replacement Parts

4 mm ID, wool plug, single gooseneck glass Injector

inserts not for some (LOWOX, Gasohol) analyzers 392611936 5/pk
(DEFAULT for SS version)

Gooseneck splitless Injector liner, 4 MM ID, packed

392611928 5/pk
with FS wool, similar to HP # 5181-3316

4 mm ID, unpacked, single gooseneck glass Injector

392611927 5/pk
inserts, similar to HP # 5181-3316

4 mm ID, wool plug, open glass Injector inserts 392611937 5/pk

4 mm ID, unpacked, open glass Injector inserts, similar

392611925 5/pk
to HP # S 18740-80220, 5181-8818

2 mm ID, wool plug, open glass Injector inserts 392611938 5/pk

2 mm ID, unpacked, open glass Injector inserts, similar

392611924 5/pk
to HP # S 18740-80220, 5181-8818

SPME insert, 0.75 mm ID for SPME fiber injections 392611998 5/pk

Deactivated SGE Injector Liners

SGE direct inlet Liner, 1.2 MM ID, Straight-Through SG092016 5/pk

S/SL Injector
Deactivated SGE Injector Liners

SGE split Injector liner 4 MM ID with quartz wool SG092001 5/pk

SGE split inlet Liner, 4 MM ID, Straight-Through SG092007 5/pk

SGE split/less 2.3 MM ID fast focusliner™ inlet liner SG092005 5/pk

SGE split/less 4 MM ID tapered focusliner™ inlet liner SG092003 5/pk

SGE split/less focusliner™, 4mm ID SG092002 5/pk

Page: 314 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

SGE split/splitless 2.3 MM fast tapered focusliner™

SG092111 5/pk
inlet liner

SGE split/splitless inlet liner, 4 MM ID, recessed

SG092010 5/pk
gooseneck W/ Quartz wool

SGE split/splitless inlet liner, 4 MM ID, Single Taper SG092017 5/pk

SGE split/splitless inlet liner, 4 MM ID, Single Taper W/

SG092019 5/pk
Quartz wool

SGE splitless inlet liner, 2 MM ID, recessed gooseneck SG092013 5/pk

S/SL Injector
9.0 mm BTO Centerguide™ septa CR298713 50/pk

Septa 9.0 mm Advanced Green 3 Centerguide™ septa CR246713 50/pk

9.0 mm Marathon Centerguide™ septa CR239778 25/pk

Viton O-ring for 6.3 and 6.5mm OD liners, 260 °C max 8850103100 25/pk
Graphite O-ring 6.5 mm ID to fit HP Splitless 6.5 mm
392611930 10/pk
Insert OD Liners
Seals Graphite O-ring 6.5 mm ID, fits 6.5 mm OD Liners 392611940 10/pk
Graphite O-ring 6.3 mm ID, for HP Split 6.3 mm OD
392611935 10/pk
Liners, similar to HP # 5180-4168

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 315

Replacement Parts

PTV Injector
Parts and Supplies

Ceramic scoring wafer (for cutting fused silica columns) 0190015800

Column nut, 0.9 mm Brass for capillary connections 0394955100

Column nut, 1.6 mm Brass for 1/16” connections CP742351

Stainless Steel Column nut for high temperature applications CP743117

Ferrule, no hole 2869459001 10/pk

Septum pick 7200008400

SPME Mode Insert

Insert, 0.8 mm SPME for Fiber Injections 392611948 5/pk

On-Column Mode Inserts

Insert, tapered for column sealing with 0.53 mm ID

190010907 5/pk
capillary columns

Insert, high performance for column sealing with 0.32

190010906 5/pk
or 0.25 mm capillary columns

PTV Injector
Split Inserts

3.4 mm fritted Injector insert for enhanced mixing for

392611946 5/pk
linear split performance

3.4 mm unpacked Injector insert (DEFAULT) 392611945 5/pk

3.4 mm packed w/10% OV101 on Chromosorb for full

392611954 5/pk
range of capillary columns
Splitless Mode Inserts

2.0 mm open insert to minimize dead volume 392611947 5/pk

2.0 mm packed insert with glass wool for split/splitless

392611953 5/pk
injections

0.5 mm open insert for trace analysis and thermolabile

compounds
392611949 5/pk

Page: 316 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

PTV Deactivated SGE Injector Liners

SGE LVI Large volume Injection inlet liner, sintered

SG092245 5/pk
glass

SGE Split/less 3.4 mm ID Tapered Focusliner inlet liner SG092036 5/pk

SGE Split/Splitless 3.4 mm ID Focusliner inlet liner SG092037 5/pk

SGE Split/Splitless 3.4 mm ID inlet liner, single taper SG092038 5/pk

PTV Injector
Split Inserts

SGE Splitless 2 mm ID inlet liner, single taper SG092039 5/pk

SGE Straight-Through inlet liner, 0.5 mm ID SG092031 5/pk

11.5 mm BTO Centerguide™ septa CR298777 50/pk
Septa 11.5 mm Advanced Green 3 Centerguide™ septa CR246725 50/pk
11.5 mm Marathon Centerguide™ septa CR239787 25/pk
Insert Ferrule PTV graphite insert ferrule 392534201 10/pk

PWOC Injector
Parts and Supplies
Septa BTO, 9.5 mm CR298705 50/pk
Septa Septa Marathon, 9.5 mm CR239188 25/pk
Septa, Advanced Green 3, 9.5 mm CR246124 50/pk
Inserts
DEFAULT LINER
PWOC Insert (Stainless Steel) for 0.53 mm ID columns 392543101
No Picture PWOC Stainless Steel Insert for Headspace CTC
CP742552 1/pk
available Combipal and GasInjection Valves injection
No Picture PWOC Stainless Steel (Ulti Metal) Insert for
available Headspace CTC Combipal and GasInjection Valves CP742552UM 1/pk
injection
Packed Column Adapter Kits
Packed Column Adapter Kit for PWOC, 1/8” SS columns 0392558891
Packed Column Adapter Kit for PWOC& FLASH, 1/4” glass columns 0392558691
Note that these kits contain Injector and detector adapters

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 317

Replacement Parts

FLASH Injector
Parts and Supplies
Septa BTO, 9.5 mm CR298705 50/pk
Septa Septa Marathon, 9.5 mm CR239188 25/pk
Septa, Advanced Green 3, 9.5 mm CR246124 50/pk
Inserts

FLASH Injector Liner, 0.53 mm ID Capillary columns 392611943 5/pk

DEFAULT LINER
FLASH Injector Liner, W/Glass wool, for packed
392611944 5/pk
columns
Packed Column Adapter Kits
Packed Column Adapter Kit for FLASH, 1/8” SS columns 0392558892
Packed Column Adapter Kit for PWOC& FLASH, 1/4” glass columns 0392558691
Note that these kits contain Injector and detector adapters

COC Injector
Parts and Supplies
7/16" (11.5MM) HT SEPTA,TEFLON FACED 00-99763002 25/pk
BTO Centerguide™ septa, 11.5 mm CR298777 50/pk
Septa
Marathon, Centerguide™ septa, 11.5 mm CR239787 25/pk
Advance Green 3, Centerguide™ septa, 11.5 mm CR246725 50/pk
Heater/Probe Harness, 120 Volt AC 391833400
Heater/Probe Harness, 240 Volt AC 391833401
Septum Support 391821100
Injector Switch Actuator 390820601
Union 1/8” W/Flow Restriction 3600004601
1/8” Swagelok brass plug 2824707101 10/pk
Injector Nut W/ Cage 394966601
Inserts

COC 0.5mm High Linearity direct injection liner for

190010906 5/pk
0.25mm and 0.32 mm ID columns

COC High Linearity On-column injection liner for

190010907 5/pk
0.53mm ID columns

COC Injector direct injection liner, 0.8mm ID, packed

392611950 5/pk
Glass wool, injection volumes> 1 ql
DEFAULT LINER
0.8mm ID, 0.5mm restriction SPI deactivated Injector
SG092034 5/pk
Liner

Page: 318 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Replacement Parts

Detectors
Flame Ionization Detector (FID)
Flame Tip Assembly (0.01 ID) Capillary Tip 0200187500
Flame Tip Assembly (0.02 ID) Default Tip 0200193800
Aluminum Crunch Washer (25) 1500334701
Nitrogen Phosphorus Detector
NPD Bead Probe, preconditioned 0390607401

Electron Capture Detector (ECD)

63
ECD Cell with Ni Foil (General Licence) 0200197200
63
ECD Cell with Ni Foil (Specific License) 0200197201

ECD Wrench 7200008100

Thermal Conductivity Detector (TCD)

TCD Make-up Gas Option 0392560501

Pulsed Flame Photometric Detector (PFPD)

Aluminum Crunch Washer 1500334701
Combustor, Quartz (2mm ID) 0392517600
Combustor, Quartz (3 mm ID) 0392517700
Filter Assembly, Sulfur 0392515101

Filter Assembly, Phosphorus 0392515102

Igniter Assembly 0392516000

Combustor support, 2 mm 0392517800

Combustor support, 3 mm 0392517901

Combustor support seal 0392513800

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 319

Replacement Parts

Page: 320 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

TIPS TECNICOS

En esta sección se ofrecen consejos técnicos sobre cuestiones comunes, como :

1 . Interpretaciones cromatográficos , en la página 322.

2 . Para sangrar o no sangrar ..... esa es la cuestión , en la página 324 .

3 . La elección de la correcta técnica de inyección de GC , en la página 329 .

4 . GC liner Labyrinth - ¿Cómo elegir el Insert Inyector derecho , en la página 334.

5 . Cómo prevenir émbolos muestreador automático se doble , en la página 338 .

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 321

Technical Tips

INTERPRETACIONES CROMATOGRÁFICAS
Los procedimientos de solución de problemas descritos en esta sección están estructuradas para dar cabida
a las desviaciones de respuestas conocidas de una muestra patrón , incluyendo formas de los picos , las
áreas de pico , tiempo de retención de referencia , características , etc

En estos casos , las características generales de la cromatograma son bien conocidos e incluso ligera
desviaciones se pueden discernir . Una gran mayoría de los fallos de funcionamiento de cromatografía de
gases se indica mediante una o más de las siguientes síntomas , revisar el cromatograma de todos los
síntomas :
Cambio en el tamaño máximo ( picos de diferente ámbito, o la altura de lo esperado ) .
Cambio en tiempos de retención .
cambio en la estabilidad línea de base .
formas de los picos asimétricos ( no gaussiana , asimétrica , etc.)
Cambiar de picos esperados .

Para la solución de problemas general del sistema capilar sobre la base de la aparición del cromatograma ,
Consulte la Tabla capilares Interpretaciones cromatográficas .
Si existe un problema que no puede ser identificado y / o corregido , llame a su centro de servicio más
cercano Bruker para obtener ayuda.

Symptom Cause Remedy

Multiple peaks from a single Injection is too large. Reduce the size of the injection.
compound Initial temperature is too low. Initial temperature should be no
more than 20 °C below the solvent
boiling point for samples greater
than or equal to 1.0 mL.

Tailing Degraded column or sample Replace or recondition column.

adsorption.
Liner/Frit may be clogged.
Contaminated insert.
Excess dead volume.
Injector not heating correctly.
Peak broadening, poor resolution Degraded column.
Wrong carrier gas flow.
Replace purge frit or use needle
valve.
Replace glass insert.
Recheck Injector assembly and
column connections.
Check make-up gas flow.
Check Injector heating/cooling
functions.
Replace or recondition column.
Check carrier gas flow.

Ghost peaks during temperature Contaminated Injector. Replace or clean Injector insert.
programming, no injection made Bake out Injector per Section 4.

Leading peak Overloaded column. Decrease sample size or increase

Long solvent peak tail
Carrier gas flow restricted.
Injector temperature too high.
Injector leakage.
Column temperature too high.
dilution; use column with thicker
film.
Check column connections and
Injector insert for obstructions.
Lower initial Injector temperature.
Reseat column to glass insert.
See Section 3.
Decrease column temperature.

Page: 322 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.


Symptom
No sample peak or peak too
small
Rising baseline when
temperature programming
High boiling compounds, C60
through C80, not eluting
Syringe hits insert
Bruker Chemical Analysis B.V.
Cause
Leak at column inlet and or
septum.
Syringe is leaking.
Broken column.
Injector is leaking.
Column temperature limit
is exceeded.
Contamination.
Instrument problem.
Different causes
Glass insert installed upside
down (wrong end facing up).
User Manual 436-GC/456-GC
Technical Tips
Remedy
Check for leaks (Section 4,
paragraph 4.2).
Repair or replace syringe.
Replace or repair column.
Check or replace septum or
Injector.
Reduce maximum temperature
Use column with appropriate
coating thickness for sample. For
relatively non-volatile compounds
that require a high retention
temperature, choose a 0.1
coating thickness.
Check gas filters. Correct all
leaks, checking for the following:
(a)make-up gas line union
(b)column-to-detector connection
(c)detector insert-to-detector
crossover connection
(d)detector crossover-to-detector
body connection
Condition the column or bake out
the column as described in
Section 4. In badly contaminated
systems, it may be necessary to
lift the detector crossover from the
ion oven, then heat the lines and
crossover with a flame while
purging with an inert gas.
Install an uncoated test column
and repeat the temperature
program.
-
Reverse glass insert.
Page: 323
Technical Tips

A sangrar o no sangrar ... esa es la cuestión

Como GC fabricante Bruker se enfrenta regularmente con consultas de los clientes en lo que respecta al
aumento de la líneas de base y la inestabilidad de referencia. Estos efectos se atribuyen a menudo a los fallos
de columna y sangrado de la columna inaceptables es el diagnóstico . Pero, ¿es realmente así? Aquí sigue una
breve guía en solución de problemas más eficaz en la línea de base.
Una línea de base es el aumento de parte de muchos análisis de la temperatura programada en el gas
cromatografía. Los principales factores que contribuyen a este aumento son:
purga en fase estacionaria de la columna .
contaminación en el sistema de inyección .
La contaminación del sistema detector .
impurezas gas portador.

Tanto la columna y el sistema de inyector / detector pueden jugar un papel en la línea de base se eleva y es
importante distinguir entre las 2 fuentes .A partir del ejercicio de solución de problemas de forma inmediata
desconexión de la columna de inyector y / o detector puede significar un sistema inestable durante al menos un
par de horas . Puede ser más eficaz disponer de un mirada más cercana a la propia base primera.

La línea de base por debajo de 250 ° C

Las mejoras en la tecnología de la columna y la síntesis de la fase estacionaria durante los últimos años han
resultado en columnas capilares altamente estables de temperatura . Ejemplos de estos son la columna
Factor Cuatro rango. Estas columnas sólo se muestran algunos niveles medibles de purga cerca de su
máxima de funcionamiento temperatura . Esta temperatura máxima es a menudo alrededor de 325 ° C. El
nivel de purga de una columna capilar aproximadamente se duplica con cada 14 ° C y que significa que ya en
las temperaturas del horno 75 ° C por debajo de la temperatura máxima de su nivel de purga es prácticamente
cero. Por lo tanto , cualquier aumento de línea de base de partida significativo antes de 250 ° C con seguridad
se puede atribuir a la contaminación del sistema de medio a alto peso molecular residuos . Con mayor
frecuencia estos sean originarios de una inyección contaminada. Esta contaminación puede utilizar la
columna como un dispositivo de transporte , pero la columna no es la fuente primaria . Major fugas de aire Sin
embargo , puede oxidar la fase líquida a temperaturas inferiores a 250 ° C y alto nivel sangrado de la columna
puede resultar de esto..

Page: 324 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

contaminación del inyector

Líneas de base inestable y ruidosa , que incluyen picos fantasma durante la ejecución de análisis en blanco ,
son casi nunca causada por sangrado de la columna .
.

Eliminar picos distintivos de elución durante dicho plazo análisis en blanco son una indicación más del
inyector contaminación (figura 1 ) .
Residuos de mayor peso molecular en el interior del inyector continuamente se están introduciendo en
elcolumna , atrapados allí a temperaturas más bajas y se eluyó de nuevo a temperaturas más altas . inyector
contaminación puede ser confirmado mediante la reducción de la temperatura del inyector a, por ejemplo
100 ° C. La evaporación a partir de el inyector de los residuos moleculares más altos se reduce
significativamente a estas temperaturas más bajas . lanivel de sangrado global debe caer y la mayoría de los
picos fantasma debe desaparecer . En el caso de un Split / contaminación del inyector de inyección sin
división también se puede confirmar mediante la ampliación del tiempo sin división período
considerablemente . Un inyector contaminado exponerse por un mayor nivel de purga y / o altos picos
fantasma . Si el inyector está contribuyendo a mantener el nivel de purga debe realizarse . En particular,
sustituir la lana tabique , revestimiento y vidrio. Confirmar la limpieza del inyector de la realización de una
inyección en blanco . Si la reducción de la temperatura del inyector tiene poco efecto sobre el nivel de purga
total de el foco de atención debe ser dirigido hacia la columna o a la pureza del gas portador.

La Columna
Los espectros de masas tomado de la hemorragia puede ser de gran ayuda en la determinación de
su origen. Los principales purga productos de todas las columnas basadas en siloxanos son algunos
fragmentos de siloxano cíclicos pequeñas formadas por la degradación de la fase líquida . Estos fragmentos
tienen m / z iones de 207 , 281 y 341 (figura siguiente página). Sin embargo , la presencia de estos iones en
el espectro hay confirmación de sangrado de la columna . también el tabique está hecho de casi el 100 % de
polidimetilsiloxano puro al igual que la fase líquida del capilar la columna . La cantidad total de siloxano de un
tabique puede ser más que un factor de 40 de la presente en un columna capilar . Arrancado trozos de
tabique en el interior del forro o sangrado del septum por lo que pueden ser responsable de este espectro
típico de masas . En los casos en que se dominaba el espectro de masas de la hemorragia por otros m / z
207 y los iones que 281 la causa de la hemorragia es más probable debido a la contaminación del inyector
residuos de la muestra. La degradación de la fase líquida y la formación de productos de purga es a menudo
el resultado de los bajo nivel de presencia ppm de oxígeno y la humedad en el gas portador . Por tanto, es
imprescindible la instalación de filtros de gas de alta calidad cerca de la GC.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 325

Technical Tips

El sangrado de la columna es un proceso continuo y por lo general se exhibe como un lento y constante
subir de la línea de base . Las excepciones a esta regla general son el tipo más antiguo cianopropilo contiene
líquido fases . Estas columnas pueden formar un ondulado , sinusoide como , el aumento de línea de base
cerca de su máximo temperatura de funcionamiento.

Page: 326 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Degradación de la fase a estas temperaturas es la creación de productos de purga y están atrapados

en la columna durante el rápido enfriamiento del horno al final del análisis . Estos relativamente
pequeño, de bajo productos de degradación de peso molecular se eluyen posteriormente durante los
próximos análisis . Se puede a veces puede ser difícil distinguir este patrón de purga de un
contaminadas purga del inyector inducidos.La reducción de la temperatura del inyector no va a reducir
este tipo de sangrado . El problema puede ser parcialmente resuelto por un enfriamiento más
controlada y más lenta del horno . reciente implementación de la tecnología FactorFour en las fases de
tipo ciano como el VF- 1701ms y VF- 624ms han eliminado efectivamente estos problemas por
completo para que los patrones de sangrado de la columna y los niveles son como cualquier otra
columna grado MS . Wave como patrones de líneas de base , que ya empiezan a menor temperaturas ,
pueden ser el resultado de una columna poco acondicionado , pero también pueden estar relacionados
con inestabilidad flujos de columna o impurezas en el gas portador o los gases del detector.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 327

Technical Tips

Impurezas de los gases

Las impurezas , ya sea en el gas portador o los gases del detector pueden causar líneas de base inestables.

La Figura 4 muestra el efecto sobre la estabilidad línea de base debido a la presencia de algunas impurezas
de hidrocarburos en el flujo de gas de hidrógeno para un FID . Una línea de base ruido causado por las
impurezas del flujo de gas es independiente de temperaturas del horno y visibles en todo el programa de
temperatura .
La instalación de un buen sistema de purificación de gas de calidad como los Super Clean Filtros de gas ™
mantendrá un suministro de gases de alta calidad tanto a la columna y el detector . La estabilidad general de
referencia va a mejorar. Si colocado lo suficientemente cerca de la GC tal sistema garantizará oxígeno , la
humedad y de hidrocarburos de suministro de gas libre , independientemente de la calidad de las botellas de
gas inicial o la posible presencia de fugas en cualquier lugar el sistema de suministro de gas.

Page: 328 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Escoger la correcta Técnica de Inyección Cromatografica

Un gran número de técnicas de inyección están siendo utilizados en la cromatografía de gas hoy en
día . Algunos han sido desde los primeros días de GC , mientras que la popularidad de los demás es a
veces la fecha más reciente.Este artículo intenta caracterizar brevemente las técnicas más utilizadas ,
sus aplicaciones y sus limitaciones.El análisis de GC se inicia con la introducción de la muestra en la
columna. También es de lejos el más paso crítico en todo el análisis . La muestra de líquido se vaporiza
ya sea dentro de la propia columna o en un cámara de vaporización colocado justo en frente de la
columna .
El sistema de inyección debe cumplir los siguientes requisitos :
La cantidad inyectada no debe sobrecargar la columna .
El ancho de banda de la inyección debe ser pequeña en comparación con la banda de ampliación
de efectos en el capilar la columna .

Otros requisitos, que podrían ser aplicadas , son los siguientes:

La columna debe ser capaz de lograr su eficiencia de separación óptima .
composición de la muestra debe permanecer intacto . No debe producirse la discriminación sobre la
base de ebullición punto , la polaridad , la concentración o la estabilidad térmica .
aplicable al análisis de trazas así como muestras de alta concentración.
La cantidad inyectada debe ser reproducible .

Ninguna técnica de inyección se reunirá todas las demandas anteriores. Algunos de los requisitos
tendrán que ser sacrificado con el fin de cumplir con los otros. La detección de trazas y
concentraciones superiores, tanto a
mismo tiempo es a menudo difícil de combinar dentro de una técnica de inyección única . La elección
de la inyección técnica es a menudo determinado por los niveles de concentración , que tienen que ser
alcanzado .

Inyección Directa
inyección de Split
inyección splitless
en columna fresca
vaporizador de temperatura programada ( PTV ))

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 329

Technical Tips

Injección Directa

Description Sample is vaporized in the hot insert. The entire sample enters the column.
Volume(s) 0.1 µL – 1 µL
Concentration Range 1 ppm - %-levels.
Application Applicable to packed and 0.53 mm ID capillary columns
No refocusing on the column is needed.

La inyección directa es la técnica de inyección más comúnmente utilizado para columnas empaquetadas y 0,53 mm
de DI columnas . Sus principales ventajas son su facilidad de uso y el amplio intervalo de concentración que se puede
cubrir . lo es especialmente adecuado para las concentraciones más bajas en el rango de ppm , que están por debajo del
alcance de la dividir la inyección. Los flujos de aire más altas son necesarias para una transferencia de la muestra
eficiente y rápida de la Inyector de revestimiento a la columna . El flujo de gas mínimo para la inyección directa es de
aproximadamente 5 ml / min . Direct inyección puede por lo tanto sólo se aplica a las columnas , que pueden atender a
más altas velocidades de flujo de la columna tales como , lleno columnas o columnas 0,53 mm di . Estas columnas
también pueden manejar la mayor concentración niveles debido a su mayor capacidad de muestra . La inyección directa
producirá formas pobres pico si es demasiado se aplican grandes volúmenes de inyección ( > 1 l ) . Efectos de la
discriminación son bajos en comparación con las inyecciones de dividir . La inyección directa se confunde a veces con la
inyección sin división tipo se describe más adelante .
Bruker modelos Inyector PWOC y flash están diseñados para diferentes tipos de inyección directa.

Inycción Split

Description Sample is vaporized in the hot insert. Only a fraction of sample enters the column. The
majority is vented of through the split vent.
Volume(s) 0.1µL – 1 µL
Concentration Range 50 ppm - %-level
Remark Applicable to all capillary columns.
Usually no refocusing on the column is needed.

Sin lugar a dudas la técnica de inyección más utilizado para las columnas capilares. Esto es a pesar de su
tendencia a la discriminación de compuestos con puntos de ebullición más altos . La reproducibilidad de la inyección
es fuertemente dependiente de la geometría forro y la capacidad de calor . Muestra la discriminación durante el
la evaporación de la jeringa también se produce debido a las diferencias en la volatilidad de los componentes. La
diferencia en los capacidad de muestras de las distintas columnas capilares ( diámetros variables internas y espesor de la
película ) puede fácilmente ser abordado por el cambio de la función de flujo dividido . El flujo relativamente alto división se
ocupa de una manera rápida y eficiente introducción de la muestra en la columna. Inyecciones divididas pueden
aprovechar el poder de separación completa de la columna capilar debido a esta rápida introducción de la muestra . La
siguiente tabla muestra algunos generales directrices, divididas flujos se deben aplicar a la que diámetro de la columna .
Flujos de partidos y relaciones de división son relacionadas con la capacidad de la muestra la columna y el caudal mínimo
necesario en el inyector para minimizar banda -ampliar los efectos.

Column ID [µm] Split ratio Minimum split flow [mL/min]

530 1:5 to 1:15 15
320 1:20 to 1:250 25
250 1:50 to 1:250 40
150 1:150 to 1:500 75
100 > 1:500 150

Las relaciones de división mínimos sugeridos y los flujos de división puede dar lugar a la ampliación de la
banda en el interior del inyector revestimiento y por lo tanto la pérdida de eficiencia de separación es probable.
El modelo de inyector S / SL es la más reciente split / splitless Inyector de Bruker.

Page: 330 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Splitless Injección

Description Sample evaporates in the hot Injector. The majority of the sample enters the column
during the first 1 – 2 min of the analysis.
Volume(s) 0.5 µL – 2 µL
Concentration Range 0.5 ppm – 50 ppm
Remark Refocusing on the column needs to be supported by retention gaps and low oven
temperatures.

La técnica más ampliamente utilizado para las muestras de bajo nivel de ppm . Splitless se confunde a menudo con la
directa inyección . Muestra se está introduciendo en la columna durante todo el tiempo sin división . Debido a este 1 – 2
período min hay un ancho de banda de gran inyección inicial y por lo tanto , la reorientación de los analitos en la columna
es esencial con el fin de obtener buenas formas de los picos estrechos simétricas . Esto se hace en 2 formas :
captura Fría. La gran caída de temperatura entre el inyector ( 250 ° C) y un horno inicial baja
Temperatura ( 50 ° C ) reduce eficazmente la movilidad de los compuestos de punto de ebullición superior a prácticamente
cero . Estos compuestos se congelan en una banda estrecha y sólo comienzan a migrar de nuevo durante la temperatura
programa . Este efecto de captura frío combina tanto centrándose debido a la condensación térmica , así como
centrándose como resultado de una fuerte retención en la fase estacionaria de la columna .
centrándose solvente . La reconcentración de los componentes de punto de ebullición inferior ( cerca del punto de
ebullición de la disolvente ) se lleva a cabo por el efecto disolvente . Las bajas temperaturas del horno se permita que el
disolvente condensar en la columna junto con los componentes de la muestra bajo punto de ebullición . La película líquida
formada por el disolvente comenzará a evaporarse y los componentes de la muestra se concentrará en un continuamente
película de líquido más pequeño , lo que resulta en una banda estrecha de componentes de la muestra concentradas . Si
esteproceso que realmente se lleva a cabo tal como se describe aquí sigue siendo un punto de discusión entre los
cromatógrafos . El hecho es que ambas opciones de temperaturas del horno y solventes inicial son importante en la
obtención de formas de los picos estrechos . La siguiente tabla muestra algunas pautas generales.

Solvent Boiling Point Suggested Initial Oven Temperature

[°C] [°C]
n-Pentane 36 10 to ambient
Dichloromethane 36 10 to ambient
Carbon disulfide 40 10 to ambient
Chloroform 46 10 to ambient
Methanol 61 25
n-Hexane 65 35
Ethyl acetate 69 40
Acetonitrile 77 45
n-Heptane 82 50
Isooctane 98 70

Flujo de la columna y el volumen del revestimiento determinan la velocidad y la eficacia de la

transferencia de la muestra desde el inyector a la columna . Muy baja columna fluye impedir el uso de splitless y es
principalmente para el razón por la que 100 micras no son adecuados de tipo sin división de las inyecciones . 150
columnas micras pueden ser usados, pero sólo si el período de tiempo sin división es lo suficientemente largo y el
volumen de revestimiento limitado a 250 l para permitir la adecuada transferencia de la muestra .
Sin división no es muy adecuado para muestras en las que los componentes de interés eluyen estrechamente al
disolvente ya sea delante o detrás . Enfoque insuficientes de los analitos producirán formas pobres pico. En los casos,
una inyeccón directa en columna ID 0,53 mm suele ser preferible.

El modelo de inyector S / SL es la más reciente split / splitless Inyector de Bruker.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 331

Technical Tips

Cool on-column

Description Sample passes from the syringe into the column. The column is kept cool during
injection and is subsequently heated. The Injector is kept cool during sample
introduction.
Volume(s) 0.1 µL – 2 µL
Concentration Range 0.25 ppm – 50 ppm
Remark Refocusing on the column needs to be supported by retention gaps and low oven
temperatures.

Inyección en frio a la columna es tal vez la técnica de inyección más "ideal" . Se elimina la discriminación de entrada
relacionados y la alteración y combina esto con una alta precisión analítica . Discriminación Jeringa, como
experimentó con split y splitless , está ausente . Componentes elución justo en frente del disolvente sin embargo son
difíciles de enfocar y por lo tanto difícil de determinar. Dejar enfriar en la columna sigue de cerca la splitless tipo de
inyección con respecto a la reorientación de los aspectos como las temperaturas del horno y el uso de lagunas de
retención La aceptación en el mercado del fresco inyector en columna siempre ha sido bastante limitada. Esto se
debe principalmente debido a las dificultades instrumentales durante los primeros días de su lanzamiento . Su
competidor sin división es mucho más fácil de automatizar y esta es una de las razones de su amplia aceptación .
Automatizado en columna Inyectores requieren un pedazo ID 0,53 mm de sílice fundida desactivado o precolumna
como pieza de admisión porque de calibre 26 jeringas con aguja utilizados en samplers automóviles. Aunque no es
un frío en la columna en el inyector sentido verdadero, el Bruker COC SPI Inyector cubre la misma gama de
aplicaciones y ofrece similares resultados.

Vaporizador de temperatura programada (PTV)

Description Sample passes as a liquid from the syringe into a cooled inlet. The sample is
subsequently heated to vaporize the sample. Split or splitless injection can be applied.
Volume(s) 0.1 µL – 250 µL
Concentration Range 1 ppb – 50 ppm
Remark Refocusing on the column needs to be supported by retention gaps and low oven
temperatures.

El Inyector PTV podría decirse que puede ser considerado como el más universal de inyectores , capaz de
manejar una amplia variedad de tipos de muestras , las concentraciones y los volúmenes . En esencia , está diseñado
como una división / sin división Inyector que puede ser calentado y enfriado rápidamente . La jeringa introduce la muestra
en su estado líquido en un inserto de inyector frío . Discriminación de los compuestos de ejemplo por evaporación adicional
de la más componentes volátiles está ausente . La evaporación de los componentes se inicia como el inserto está siendo
calentado .

La PTV puede operar en varios modos :

Inyección Spltt en frio

Es comparable con una inyección de división pero con una transmisión del frío de la jeringa para insertar . Esto
proporciona menos efectos de la discriminación y los resultados por lo tanto más precisos. Reorientación mediante
lagunas de retención y bajos temperaturas del horno pueden ser necesarias para los compuestos de ebullición más bajos.

Inyección Splitless en frio

Es similar a splitless en caliente . Tiene las mismas ventajas que split frio con respecto a la transmisión del frío
de la jeringa . La técnica clásica splitless en caliente puede dar lugar a la degradación térmica debido a la larga
tiempo de residencia de los componentes en el inserto caliente . El PTV en el modo sin división en frío también
evita que este fenómeno . Reorientación mediante lagunas de retención y las bajas temperaturas del horno
puede ser necesario para un menor compuestos de punto de ebullición.

Page: 332 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Venteo de Solvente
… ... Permite la inyección de grandes volúmenes de muestra ( 250 l ) . Permite a los límites de
detección en el rango de ppb . La mayor parte del disolvente se elimina a través de la salida de split . Los
componentes son retenidos en el forro por atrapamiento frío , con la ayuda en algunos casos por soportes
empaquetados . Al final del periodo de ventilación de la salida de split está cerrado y el inserto se calienta
rápidamente . Esta técnica requiere una introducción lenta de la muestra con el fin de evitar la sobrecarga de la pieza
de inserción . Compuestos de ebullición más bajo será inevitablemente parte ventilarse fuera juntos con el disolvente
en función de las temperaturas de inserción , el tipo de apoyo para llevar y tiempos de ventilación. En general , Se
prefieren los disolventes de bajo punto de ebullición para obtener mejores resultados . Algunos reorientación columna
de la columna de apoyo por lagunas de retención y las temperaturas del horno iniciales bajas que se necesita.

El Bruker Inyector PTV puede realizar todos estos modos

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 333

Technical Tips

¿Cómo elegir el INSERT DE INYECTOR CORRECTO?

Inyecciones y de vaporización en cromatografía de gases son influenciados por un número de variables . El forro
siempre juega un papel importante. Los más importantes son el diseño de revestimiento y el volumen , muestra
composición, la capacidad térmica del inyector , transferencia de calor y los efectos de adsorción . Estos factores ,
junto con los del tipo de inyección de determinar en gran medida la elección del revestimiento.

Tipos de Liner
Tipos de Liner
Tres tipos principales de inyección sobre la base de vaporización instantánea de la muestra se pueden
distinguir :
inyección directa
Después de vaporización instantánea totalidad de la muestra se transfiere a la columna . La velocidad de
transferencia de muestra en el inyector se determina por el flujo de la columna y el volumen de la camisa
del inyector . Este tipo de inyección es más general aplicada para columnas de 0,53 mm di o columnas
empaquetadas . Los volúmenes de inyección por lo general no hacen superior a 1 l . Este máximo en
volumen de inyección está relacionada con el volumen interno del revestimiento .
inyección de Split
Después de vaporización instantánea de la muestra se divide en 2 corrientes . Una dirigida hacia la
columna , la otro a la salida de split . Aquí , la velocidad de transferencia de muestra en el inyector está
determinada principalmente por la el flujo de la ventilación de división y el volumen revestimiento . El flujo de
la columna tiene un papel insignificante. Un alto velocidad de transferencia de la muestra es crítica para la
introducción rápida de los compuestos en el capilar columna de mantener la eficiencia de separación la
columna . Inyecciones divididas se utilizan para todos capilar columnas con ID de entre 100 micras a 530
micras . El volumen máximo de inyección para la división inyecciones es de aproximadamente 1 l.

Page: 334 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Volumen del Liner

El volumen de gas de muestra , que en un tiempo reside en el inyector , en todos los casos debe ser
menor que el volumen interno del revestimiento . Si no , el forro está sobrecargado y la parte posterior del flash de
la muestra en varios pueden ocurrir ( metal) partes del inyector . Este fenómeno hará que los perfiles de inyección
pobres, mal pico formas , adsorción y posible de muestra se transfieren . Muchos revestimientos utilizados para la
inyección directa y la división tienen dimensiones de aproximadamente 80 mm x 4 mm que resulta en un volumen
interno de ca . 1 ml . El volumen efectivo sin embargo disponible para la muestra es significativamente menor
como parte del volumen de revestimiento siempre estará llena con un gas portador . La lista a continuación indica
el volumen de expansión disolvente

Methanol 0.65 mL
n-hexane 0.2 mL
Isopropanol 0.34 mL
Water 1.46 mL
Dichloromethane 0.41 mL

Se desprende de lo anterior que el agua y metanol , en particular , pueden causar rápidamente la

sobrecarga de revestimiento y algunos se debe tener cuidado si se utilizan estos disolventes . Para estos
disolventes volúmenes de inyección más pequeños que los 1µ l se recomiendan

Capacidad térmica del inyector

La evaporación eficiente y rápida de la muestra se ve influenciada por los siguientes factores :
volumen de muestra
tipo de componentes del disolvente y la muestra
Temperatura del inyector
inyector y el revestimiento geometría y diseño
presencia de lana de cuarzo u otros rellenos liner
Los tres últimos determinar la capacidad calorífica del inyector y su capacidad para la transferencia de calor a la
muestra . La lista aquí - a continuación compara la cantidad de energía necesaria para la evaporación de
metanol y agua

Relativos al Ciclohexano

Water 5.22
Methanol 3.29
Cyclohexane 1.00

Los disolventes como metanol y agua requieren mucha más energía que otros disolventes comunes
para su evaporación , por tanto, necesita una capacidad de calor más grande y mejor sistema de
transferencia de calor para una rápida evaporación.

Esto se puede lograr mediante el uso de mayores temperaturas de inyector ( > 275 ° C ) y la superficie
de la camisa más grande áreas . De vidrio o lana de cuarzo se utiliza a menudo para aumentar la
capacidad de transferencia de calor del inyector . la la evaporación de los compuestos de alto punto
de ebullición también requiere más energía y también en los casos de cuarzo lana se utiliza a menudo .
Además de los beneficios , de vidrio o lana de cuarzo también tiene algunas desventajas . La lana
puede convertido adsorción especialmente si algunas fibras se rompen o cuando se ha convertido en
sucio. Debe ser intercambiada en una base regular para evitar problemas cromatográficos.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 335

Technical Tips

Efectos de discriminación
El objetivo principal y el desafío de las inyecciones es mantener la integridad de la muestra y la composición de
la muestra durante su transición desde el estado líquido al estado gaseoso y también durante la transferencia
de la muestra a partir Inyector en la columna . El proceso de evaporación de los compuestos de bajo punto de
ebullición es siempre más rápida que la de los altos pesos moleculares . Esta diferencia explica los efectos de la
discriminación a menudo mencionados causada por las inyecciones . En general , la más rápida y completa
evaporación de la muestra , Se observaron menos efectos discriminación. Mayores temperaturas del inyector ,
diseño especial trazador de líneas y lana de cuarzo ayudará a minimizar estos efectos. Perfiles discriminación
incoherentes se traducirá en más pobre repetibilidad.

Liners de inyección splitless

Straight liner

Estos son los revestimientos de bajo costo para las muestras con un intervalo de ebullición estrecho y poco riesgo de
térmica descomposición . Puede estar lleno de lana de cuarzo para facilitar la evaporación , la discriminación y el
límite atrapar los materiales no volátiles . No utilizar para muestras de alta ebullición . Viene normalmente en 2 o 4 mm
ID . Utilice la versión de 4 mm para volúmenes de muestra > 2 l para evitar la sobrecarga de línea.

Cuello de cisne (Gooseneck)

Minimiza desglose de los compuestos activos y mejora la eficiencia sin división . la cuello de cisne evita que la
muestra llegue a las partes de metal del inyector , lo que podría causar descomposición de compuestos
sensibles . El cuello de cisne se coloca en la parte superior del inyector . Generalmente se considera como el
mejor trazador de líneas sin división
Cuello de cisne con lana.
Cuello de cisne con lana “Gooseneck with wool”

El único cuello de cisne puede ser fácilmente lleno de lana de cuarzo o de vidrio para minimizar
discriminación. La lana es también un riesgo , ya que puede llegar a ser activo y de adsorción debido a la captura
de los residuos no volátiles . Vuelva a intervalos regulares .
.
Cuello de cisne doble “Double Gooseneck”

Los 2 cuellos de cisne aislar la muestra nube de vaporización de las partes metálicas del inyector . El riesgo
se reduce de ruptura catalítica . Este tipo de revestimiento no se rellena con lana de vidrio.

Cuello de cisne empotrada “Recessed Gooseneck”

Este modelo tiene las mismas ventajas que los otros cuellos de cisne , pero además puede ser embalado
con lana de vidrio en la parte superior . También se puede utilizar para el análisis de doble columna.

Page: 336 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Technical Tips

Liners para inyectores split

Frit Splitter

La frita de cerámica evitará que la suciedad y no volátiles lleguen a la columna. El frit puede
se activará. El cuello de cisne impide volver flash Invertida o Laminar Copa divisor.
Invertido -o Copa Splttler invertido

La copa promoverá la evaporación y la mezcla de la muestra con el gas portador . Es el mejor divisor
para los compuestos de mayor peso molecular . Volúmenes de inyección poco más grandes son posibles
porque la copa se mantenga el líquido de la muestra hasta que se evapora . Es difícil de limpiar y es
relativamente caro .

Deflector divisor (Baffle Splitter)

El deflector crea un flujo turbulento , lo que resulta en más inyecciones reproducibles . No muy bien
adecuado para los compuestos de ebullición más altos debido a la vaporización incompleta y por lo tanto
sujetos a discriminación.

Liners para inyecciones directas

Straight tube

Este tipo de liner es más adecuado para columnas de relleno que para las columnas de 0,53 mm di . la
la columna de diámetro ancho se debe colocar en la parte inferior de la camisa sólo a través de la
perforación virola . Esto minimizará los efectos de una posible volumen muerto durante las inyecciones ,
aunque Inyector partes , que se barrió mal con gas portador se traducirá en perfiles de inyección
pobres .
cuello de cisne (Gooseneck)

Este es un tipo diferente de revestimiento de cuello de cisne en el cuello de cisne tiene la columna de
diámetro ancho en posición. Este diseño elimina efectivamente cualquier volumen muerto en el
inyector y proporciona la mejor perfil posible inyección de columnas de gran diámetro . En posición
invertida también se puede utilizar para inyección en columna en columnas de 0,53 mm.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 337

Technical Tips

CÓMO PREVENIR QUE LOS EMBOLOS DE LOS MUESTREADORES AUTOMATICOS SE DOBLEN

A menudo se informó que las jeringas tienen un tiempo de vida corto , cuando se utiliza con muestras sucias ,
muestras de agua o muestras con "secado" disolventes ( evaporación / volátil rápidas ) . Flexión de émbolos es la
causa principal para la sustitución necesaria de las jeringas . La flexión del émbolo es causado cuando el
muestreador no está en uso por algún tiempo y se seca la muestra en el cañón.
Esto dará como resultado en metal seco para secar la fricción de vidrio o pegado del émbolo en el barril.
En el caso de las muestras sucias , pequeñas partículas pueden quedar atrapados entre el cilindro y el émbolo .
También la oxidación de la émbolo , también causa " Z - ing" del émbolo

Mejoras:

1 . Lavado intensivo de la jeringa

Preferible es un lavado después de la inyección con un disolvente polar ( por ejemplo, etanol ) seguido de
un lavado con una disolvente no polar ( por ejemplo, hexano ) . El tipo de disolventes que se utilizan , por
supuesto, dependiendo de la componentes que el cliente quiere analizar. Es importante que el disolvente
no polar es no – secado disolvente . El propósito de este disolvente es "grasa " el barril . Una jeringa debe
lavarse con aproximadamente 5-10 veces su capacidad para eliminar el arrastre entre muestra muestras
para la mayoría de aplicaciones . Una jeringa hermética a los gases es muy adecuado para todos los tipos
de muestras líquidas,

Teflon ® - jeringas con punta, aunque denominado "Tight Gas", el trabajo igual de bien para el gas como
para muestras líquidas, para la mayoría de aplicaciones. Una jeringa hermética de gas es muy
adecuado para todos los tipos de muestras líquidas, especialmente para los que causan problemas con
jeringas normales. Teflón ® - jeringas con punta tienen un sello-émbolo-cilindro a que es menos estricto
en lugar de una jeringa normal (el sellado se realiza por la punta de Teflon ® y no por el émbolo). Esto
tiene dos ventajas principales: no hay fricción entre el émbolo y el barril y la posibilidad de sustituir el
émbolo (menor coste).

La punta de teflón ®-también evita que las partículas de conseguir entre el émbolo y el barril. Para
jeringa recomendada, en la página 307

Recomendaciones:
Enjuague la jeringa con disolvente 5 - 10 veces entre muestras para mantener la jeringa limpia y
minimizar el arrastre de la muestra .
Limpiar la jeringa periódicamente para mantener el émbolo en movimiento libremente y extender la vida de la
jeringa .
Seleccione la jeringa que es compatible con la muestra de disolvente , tal como metanol, metileno
cloruro , acetona y acetonitrilo .

Si el émbolo comienza a pegarse limpie tanto la jeringa y el émbolo , y si las curvas originales o émbolo.

Consejos y sugerencias


fugas, reemplaze con un nuevo émbolo con punta con
punta
 de teflon.
 Establecer el límite de émbolo advertencia derrame cerebral, en la página 25 a un valor inferior que permite la sustitución de la jeringa antes de
que el barril se ensucia
 Retire la jeringa y coloque uno nuevo, limpie el "viejo" manualmente frotando el émbolo y enjuagar el barril. Ponga el limpiado en el estante para
uso futuro




.

Tenga en cuenta que las jeringas usadas deben ser vistos como un producto de consumo en lugar de una parte
integral de la toma de muestras.

Page: 338 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Peripheral Connectors

CONEXIONES PERIFERICOS

El ( 436-GC/456-GC ) Cromatógrafo de gases 436-GC/456-GC está equipada con diversos

conectores en el panel posterior y superior del instrumento diseñado para utilizarse con equipos
periféricos tales como inyectores automáticos y dispositivos de manejo de datos.

La voltios de corriente continua 24 disponible en los conectores puede variar ,

dependiendo de la carga , entre el 19 y 28 voltios DC.

Los siguientes son los conectores estándar en el 436-GC/456-GC ( 436-GC/456-GC )

y sus usos previstos:

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 339

Peripheral Connectors

CONNECTORES PERIFERICOS

Conectores periféricos se encuentran debajo de la cubierta del detector y en la parte trasera de la GC1 .
Parte trasera de la GC 1.
Parte trasera del GC:

Analog IN (J2401)
Analog In signals, see on page 342

Ethernet (J901);
RJ45-style connector, used to connect the 436-GC/456-GC to a
computer, network or other devices.

USB (J1605); Not in use

Service (J1602); Not in use

24 VDC / Serial (J1501);

Sample Introduction Device, used for autosampler control, See
on page 342

Start/Ready Signals (J301…J305) See on page 343

DHCP/Fixed IP (J507); See on page 344

Figure 59: Connectors for Peripheral Equipment

1 The 24 Volt DC available at the connectors can vary, depending of the load, between 19 and 28 Volt DC.
Page: 340 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Peripheral Connectors

Debajo de la cubierta del detector:

Levante la tapa del detector y eliminar IT11.

Ethernet (J901);
RJ45-style connector, used to connect internal GC devices
(like LUI).

24 VDC (J3001); 24 Volt DC, see on page 344

24 VDC (J3002); 24 Volt DC, see on page 344

External Events (J503), see on page 345

External Events (J504), see on page 345

Start-In (J303), see on page 346

Temperature probes (J2301), see on page 347

1 The 24 Volt DC available at the connectors can vary, depending of the load, between 19 and 28 Volt DC.
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 341
Peripheral Connectors

ANALOG IN (J2401)1

Figure 60: Connector Analog In J2401

24 VDC / SERIAL / SYNCH (J1501)

Figure 61: Connector 24 VDC / Serial J1501

1 The 24 Volt DC available at the connectors can vary, depending of the load, between 19 and 28 Volt DC.
Page: 342 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.
 Peripheral Connectors

START/READY SIGNALS (J301…J305)

Start In/Out and Ready In/Out contacts.

Figure 62: Connector Start/Ready Signals J301/J302/J304/J305

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 343

Peripheral Connectors

DHCP/FIXED IP (J507)
Cambiar entre "DHCP " y "IP fija" .
El Protocolo de configuración dinámica de host ( DHCP ) es un conjunto
de reglas utilizadas por el 436-GC/456-GC para permitir que el dispositivo
solicitar y obtener una dirección IP de un servidor que tiene una lista
de direcciones disponibles para su asignación.

IP Fija, ( dirección de protocolo de Internet ) es una dirección fija única

que el 436-GC/456-GC utiliza con el fin de identificar y
comunicarse con una red de ordenadores.
Ver tecla, Setup “System” para mas detalles.
Contacte al administrador de redes para mas información.

24 VOLT DC (J3001/J3002)

24 VDC1 de salida utilizado para la fuente de alimentación del inyector automático CP- 8400 y CP- 8410 autoinyector.

Figure 63: 24 Volt DC (J3001/J3002)

1 El 24 voltios DC disponible en los conectores puede variar, dependiendo de la carga, entre el 19 y 28 voltios DC.

Page: 344 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Peripheral Connectors

EVENTOS EXTERNOS (J503)

Eventos externos : 4 Tiempo -Events contactos ( 24Volt DC1 ) disponibles. En combinación con la tarjeta opcional ,
en la página 348 se dispone de 8 Extra Time -Events contactos ( 24 V DC).

Figure 64: External Events (J503)

EVENTOS EXTERNOS (J504)

Eventos externos : 4 Tiempo -Events contactos ( 24Volt DC2 ) disponibles. En combinación con la tarjeta opcional ,
en la página 348 se dispone de 8 Extra Time -Events contactos ( 24 V DC).

Figure 65: External Events (J504)

1 El 24 voltios DC disponible en los conectores puede variar, dependiendo de la carga, entre el 19 y 28 voltios DC .
2 El Volt DC 24 disponible en los conectores puede variar, dependiendo de la carga, entre 19 y 28 voltios DC
.
Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 345
Peripheral Connectors

START-IN (J303)
Conectar para iniciar GC

Figure 66: Start-In (J303)

Page: 346 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Peripheral Connectors

SONDAS DE TEMPERATURA (J2301)

Conectores de las sondas de temperatura para Calentadores

Figure 67: Temperature probes J2301

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 347

Peripheral Connectors

TARJETAS DE OPTIONES
La tarjeta opcional se encuentra debajo de la cubierta superior en el slot opcional .
La tarjeta opcional tiene 8 Tiempo -Events contactos ( 24 V DC1 ) disponibles; también 3 salidas analógicas son
presente y disponible a través del conector J307.

Figure 68: Option Board

1 1 El 24 voltios DC disponible en los conectores puede variar, dependiendo de la carga, entre el 19 y 28 voltios DC.

Page: 348 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.

 Peripheral Connectors

PANEL TRASERO

Figure 69: Fuses

Fusibles
Los fusibles se han instalado en el instrumento para la protección de circuitos de potencia mayores .
Están diseñados para abrir lo más rápidamente posible para evitar daños a otros componentes dentro de
la circuito Ocasionalmente, un fusible abierto puede haber sido causado por un aumento de una sola
vez corta , sin embargo , es mucho más común que un componente dentro del circuito protegido ha
fallado.
Cuando se dio cuenta de un fusible abierto , sustituirlo (el mismo tamaño y características).
Si el reemplazo golpes , sospechar de un fallo de un componente y ponerse en contacto con un
ingeniero de servicio de Bruker . Desconecte el aparato de la alimentación principal antes de cambiar los
fusibles.
.
Desconexión del dispositivo
Antes de cambiar los fusibles , apagar el horno y las zonas calientes y dejar enfriar .
Apague todos los gases del detector en su oferta. Luego, apague el interruptor principal y
desenchufe el cable de alimentación.

Los principales fusibles se encuentran en el panel posterior de la GC.

ID Description System Power Rating Part number

F10A Glass/Type T All Heaters 10A/250V HBC 5 x 20 mm CP745239

F15A Glass/Type T Column Oven Heater 15A/250V 5 x 20 mm CP745240

DC-Fuse Glass/Type F 24 Volt DC1 15A/250V 5 x 20 mm CP745238

Table 51: Fuses Rating

1 El 24 voltios DC disponible en los conectores puede variar, dependiendo de la carga, entre el 19 y 28 voltios DC.

Bruker Chemical Analysis B.V. User Manual 436-GC/456-GC Page: 349

Appendix B: Public Statement

ANEXO A: DECLARACIÓN PÚBLICA

Se requiere esta declaración pública para el software con licencia GPL / LGPL utilizado en este cromatógrafo de
gases.
GNU General Public License es una licencia libre, la copia a la izquierda para software y otro tipo de obras.
El 436-GC/456-GC esté utilizando la versión 2.6.28.10 del kernel de Linux (proporcione por Montavista MVL6).

Para más detalles sobre los paquetes de GPL / LGPL utilizados mirar en el documento "Licencia" que se
incluye en el CD (CP501414B) que se incluye con el 436-GC/456-GC ...
Page: 350 User Manual 436-GC/456-GC Bruker Chemical Analysis B.V.