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Facultad de Ciencias
Escuela de Química y Farmacia
VALDIVIA-CHILE
2010
2
AGRADECIMIENTOS
• A Dios por la posibilidad de haber triunfado en mis estudios, por todas las
puertas que ha abierto en mi camino y seguirá abriendo; por todas las personas
sus vidas. Gracias Papás porque todo lo que voy consiguiendo en la vida, son los
• A la Sra. Tamara Zurich, Q.F. Director Técnico del Laboratorio, por haber
• A Don Jorge Soto, Q.F. Jefe de Producción del Laboratorio por haberme acogido
María Victoria, Srta. Caroline, Don Leo, Anita, Claudia, Gaby, Claudio, Reinaldo y
Daniel.
académico.
5
TABLA DE CONTENIDOS
Abreviatura………………………………………………………………………………………7
Índice de tablas…………………………………………………………………………………8
Índice de gráficos……………………………………………………………………………..10
Índice de figuras………………………………………………………………………………11
Resumen........................................................................................................................12
Summary……………………………………………………………………………………….13
I. Introducción................................................................................................................14
1.1 Descripción de la Planta de Producción………………………………………...14
1.2 Concepto de calidad.………………………………………………………………19
1.3 Buenas prácticas de manufactura (BPM)….……………………...…………….22
1.4 Validación - generalidades……...………………………………………………...26
1.4.1 Validación de procesos………………………………………………….27
1.4.2 Tipos de validación………………………………………………………28
1.4.3 Beneficios de validar procesos…………………………………………32
1.5 Calificación………………………………………………………………………….32
1.5.1 Etapas de calificación……………………………………………………33
1.6 Fundamento del trabajo realizado en Laboratorio Petrizzio S.A……………..34
II. Objetivos....................................................................................................................38
ABREVIATURA
ÍNDICE DE TABLAS
ÍNDICE DE GRÁFICOS
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura N°1: Diagrama de flujo del proceso de fabricación de Crema Protectora FPS-
50………………………………………………………………………………………………...96
RESUMEN
equipos: Reactor Trevi PCTF-1000, Reactor Trevi PCTV-500, Reactor Dulox Termo-
1000, Reactor Dulox Termo-300, Reactor Dulox Termo-60, Viscosímetro Brookfield RVT
de las pruebas.
críticas del proceso y el cumplimiento del P.O.S. de fabricación. Para evaluar el proceso
Control de Calidad para compararlos con los criterios de aceptación establecidos para
SUMMARY
information of the equipment from its manuals was realised, specifications and
information granted by suppliers, with the purpose of to apply the process of qualification
of Installation, Operation and Operation to the following equipment: Reactor Trevi PCTF-
1000, Reactor Trevi PCTV-500, Reactor Dulox Termo-1000, Reactor Dulox Termo-300,
Reactor Dulox Termo-60, Viscometer Brookfield RVT and pHmeter Metrohm 827.
applied, being generated a report of qualification with the results of each one of the
tests. All the equipment approved the procedure of qualification for their use proposed in
the laboratory.
manufacture of each product in analysis were followed in land, observing the stages
critics of the process and the fulfillment of the P.O.S of manufacture. In order to evaluate
the process controls were realised in process and of product in bulk in the Department of
Quality control to compare them with the established defect acceptance numbers for
characteristics and evaluated the solar filters of the formulation; agreed to the stipulated
I. INTRODUCCIÓN
que está asociada con la medicina y las prácticas religiosas o simplemente a la higiene
Moderna. En el Egipto de hace 4.000 años ya se conocían las técnicas más sofisticadas
La palabra cosmético procede del griego “Kosmetés”, traducido como “que pone
preparado que se destine a ser aplicado externamente al cuerpo humano con fines de
Laboratorio Petrizzio S.A. es una empresa nacional que lleva más de 50 años en
mercado. Su línea de producción es muy amplia y variada e incluye una completa línea
facial, línea completa para el cuidado de las manos, productos para el cuidado y
protección corporal y una línea completa de maquillaje, entre otros; todos ellos son
Laboratorio Petrizzio S.A. cuenta con distintos departamentos cada uno con una
dirigidos por una Gerencia General (Anexo 1). Dentro de las dependencias se
producción en base a las exigencias establecidas por el plan de ventas, y además, este
responsable de dar curso al plan de producción elaborado por el Q.F. Director Técnico.
fabricación.
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Sección Cremas y Protectores Solares: Consta de seis salas de fabricación con equipos
como Reactor Trevi PCTF-1000, Reactor Trevi PCTV-500, Reactor Dulox Termo-1000 y
corresponden a: Línea Miel® (cremas y tónicos), Línea Jeans Les Pins® (Cremas),
protectores solares.
colonias y almacenamiento y control de alcohol para ser utilizado como materia prima
Sección Maquillaje: Es una sala de fabricación que cuenta con dos reactores de
A continuación se realizará una breve descripción del cargo de los dos Químicos
Director Técnico:
del registro.
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Jefe de Producción:
los productos.
Procedimientos Operativos Estándar (P.O.S.) tanto por parte del personal como
S.A., 2009).
granel y productos terminados, todos con el fin de asegurar que la calidad de ellos, esté
(ISO 9000:2000).
para establecer y revisar los objetivos de la calidad. Los objetivos de la calidad tienen
su logro debe poder medirse. El logro de los objetivos de la calidad puede tener un
(ISO 9000:2000).
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Para que una empresa u organización funcione de manera eficaz, tiene que
identificar y gestionar actividades relacionadas entre sí. Una actividad que se gestiona
control continuo que proporciona sobre los vínculos entre los procesos individuales
9001:2000).
Para cumplir con los objetivos de la calidad que una empresa se propone, es de vital
procesos para alcanzar los resultados planificados, para ello debe incluir:
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recursos.
Al igual que los medicamentos, los productos cosméticos deben ser fabricados
calidad. Los productos de higiene, cosméticos y perfume deben ser seguros bajo las
mínimos indispensables a ser utilizados por las industrias que elaboran tales productos,
productos referidos y son necesarias para garantizar la calidad de ellos (ISP, 2010).
eficacia los factores del ser humano, técnicos y administrativos que pueden tener una
necesarias, para proveer la adecuada confianza que una entidad cumplirá plenamente
Este conjunto de medidas es muy amplio, abarcando las normas que deben
especialidades.
Las BPM establecen una serie de pautas para las diferentes etapas del proceso
que aseguren un nivel de garantía al menos igual al propuesto en estas normas. Son la
parte del aseguramiento de la calidad que garantiza que los productos se produzcan en
forma correcta.
significativa.
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Control de Calidad deben velar por el cumplimiento de estas normas, asegurando que
cada proceso o actividad allí realizados, se desarrollen conforme a documentos con las
etapa del proceso para lograr un producto de calidad. Antes de comenzar el proceso de
manufacturar, fórmula, tamaño del lote, lista de materias primas intervinientes con
número de lote y cantidad pesada. Además un método operativo detallado que incluya
La OMS define las Prácticas Adecuadas de Fabricación (PAF) como “el área de
garantía de la calidad que asegura que los productos se fabriquen en forma uniforme y
controlada, de acuerdo con las normas de calidad adecuadas al uso que se pretende
principio rector de las PAF es que la calidad forma parte integral de la elaboración del
consiguiente, con esto se asegura que el producto no sólo cumple con las
especificaciones finales, sino que se ha hecho por los mismos procedimientos y en las
mismas condiciones cada vez que se elabora. Hay muchas formas de lograr esto: la
validación es la parte de las PAF por lo cual se logra que los sistemas, los equipos, los
procesos, y los procedimientos para los ensayos del establecimiento estén bajo control
con los resultados previstos. Los estudios de validación son aplicables a las pruebas
analíticas, los sistemas y servicios del establecimiento (aire, agua, vapor) y procesos
(fabricación, limpieza, etc.). Es preciso demostrar que cada paso del proceso de
prueba extremas semejantes a las que cabría esperar durante el proceso, a fin de
comprobar que dicho sistema está bajo control. Una vez que el sistema o proceso se ha
validado, cabe prever que permanezca bajo control, siempre y cuando no se hagan
cambios en el mismo (OMS, 1998). Una definición que relaciona a la validación con
mínimo. El proceso tendrá que satisfacer en forma adecuada y uniforme todos los
criterios de aceptación cada vez para que pueda considerarse un proceso validado
(OMS, 2006). En cada proceso a validar, los parámetros de procesado de todas las
del proceso cada vez que éste se efectúa: periodos de tiempo, valores de pH,
imprescindible definir los controles y pruebas, así como sus especificaciones (OMS,
2006).
cosmético (validación prospectiva). Cuando esto no sea posible, será necesario validar
fabricación con un mayor número de muestras y ensayos de los productos, en cada una
esta situación, los datos de validación se reúnen durante varios ciclos del proceso
consecutivos.
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b) Resumen de las fases críticas del proceso de fabricación que se van a investigar.
calibración.
g) Plan de muestreo.
h) Evaluación de resultados.
completo para cada lote definido deberá ejecutarse según la fórmula maestra aprobada,
con inclusión de todas las materias primas, personal, preparativos de los equipos y el
del lote. Es necesario producir tres lotes consecutivos y las instalaciones, sistemas y
equipos que se vayan a utilizar deberán haber sido calificados previamente y los
métodos analíticos de control estarán validados. El personal que participe en las tareas
de validación deberá contar con la formación apropiada (UE, 2001; OMS, 1998).
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Una vez que el sistema o proceso se ha validado, cabe prever que permanezca bajo
ubicación, habrá que efectuar una revalidación, la cual corresponde a una evaluación
periódica para confirmar que el sistema o los procesos siguen siendo válidos (OMS,
Son:
1.5 CALIFICACIÓN
todos los controles de operación normal, todos los puntos de alarma, todos los
(OMS, 1998).
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tendrá que validar antes de calificar un autoclave. Las etapas de calificación tendrán
que realizarse en orden: CD, CI, CO y CF; reportando cualquier desviación encontrada
S.A.
cuenta con sistemas ni procesos validados, y los equipos de fabricación y algunos del
industria cosmética es más bien esquivo, pues existen muy pocas referencias
la imposibilidad de validar procesos productivos sin antes haber validado los sistemas
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de validación en Industria Cosmética. Para ello hay que comenzar por calificar los
equipos que se utilizan con este fin. Conforme a lo estipulado en la “Guía de la OMS
documentación de aquello.
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ejecución del control y verificación de calidad de los mismos productos (D. S. 239/02).
Con el mismo fin, el ISP estipula en su guía técnica de BPM que: Un buen sistema de
comunicación verbal y permite la trazabilidad del historial de la partida, serie o lote. Las
deben ser estandarizados antes que el producto salga al mercado (ISP, 2010).
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dado que estas características son esenciales para mantener altos niveles de calidad.
se pretende conseguir:
• Aseguramiento de la calidad.
• Reducción de costos.
• Aumento de la productividad.
• Optimización de procesos.
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II. OBJETIVOS
PETRIZZIO S.A.
Departamento de Producción.
3.- Relacionarse y trabajar en equipo con los distintos departamentos del laboratorio;
4.- Conocer y analizar los reactores Trevi PCTF-1000, Trevi PCTV-500, Dulox
protocolo elaborado.
Producción.
validación concurrente.
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3.1 MATERIALES
para analizar sus características organolépticas. Además para el desarrollo del trabajo
3.2 METODOLOGÍA
compuestos por un reactor principal con motor contrarrotante. Poseen doble camisa,
estas trabajan con vapor y con agua como sistemas de calentamiento y enfriamiento
sistema de mezclado se realiza por medio de un ancla y palas de giro inverso, además
posibilidad de trabajar con presión o en vacío. Además posee un fundidor con motor
dispersor que también posee doble camisa. Todos los motores que participan en el
requieren de corriente eléctrica trifásica, son motores de inducción trifásica 380V. Las
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bombas que posee son de presión de vacío y limpieza. Los reactores Trevi PCTF-1000
y PCTV-500 tienen una capacidad útil de 1000 y 500 kilos respectivamente, siendo el
fabricante (Manual Instructivo Trevi, 2009). Estos reactores son de fabricación Argentina
Petrizzio S.A.
Los reactores marca Dulox (Anexo 6) al igual que los Trevi, son de acero
inoxidable y están compuestos por un reactor y fundidor que funcionan con sistemas de
apoyo. Los reactores Dulox son reactores de fabricación nacional y se caracterizan por
ser menos automatizados que los reactores Trevi. Las principales diferencias es que el
realiza de forma similar, las fase grasa se funde en el reactor auxiliar o fundidor y la
fase acuosa se calienta en el reactor principal, luego las fase grasa se transfiere al
reactor lo posee).
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Desarrollo de la calificación
operación del equipo (CO) y la calificación del desempeño o funcionamiento del equipo
(CF). La calificación de diseño (CD) no se llevó a cabo debido a que éstos reactores de
rechazado según cumpla o no los criterios de aceptación de las pruebas a las que fue
apoyo y/o los equipos auxiliares que requiere el equipo, utilizando información otorgada
por el proveedor.
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Se realiza una lista, para posterior verificación en terreno, con los componentes
El listado de verificación para cada componente del equipo y también para los
equipos auxiliares se realiza en terreno con respecto a los puntos anteriores. Se debe
“check-list” debe incluir la fecha en que se realizó la verificación del estudio y el nombre
en la calificación.
Se identifican los parámetros críticos del equipo, que son aquellos relevantes
ensayos y se contrastaron los resultados con los criterios de aceptación definidos para
Verificaciones y ensayos.
energía eléctrica.
completamente el equipo.
bombas.
• Sistema de agua:
display.
e) Operación y funcionamiento de los sensores del cabezal del reactor (se aplica a
Reactores Trevi).
Desviaciones encontradas.
monitoreo de los sistemas de agua y vapor, así también el correcto funcionamiento del
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Se debe identificar los parámetros críticos a determinar para verificar la eficiencia del
HI93501.
identificación del equipo, el título del POS y el código del protocolo. La calificación de
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la calificación de los equipos, asegurando que cumplen con la función requerida según
las necesidades establecidas por el laboratorio y que son operados bajo las
primas que lo requieran. Cuenta para su uso con agujas de medición verticales, y existe
M/00-151-E0808, Brookfield).
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viscosidad del fluido (Anexo “A guide to getting from your Brookfield viscometer”,
escala total medible para obtener datos de precisión adecuada. Esto es así debido a
lectura del viscosímetro, siendo este valor muy alto si se consideran torques muy bajos
E0808, Brookfield).
del manual e instructivos del equipo, además de apartados que trataran acerca de
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establecidos los detalles de las pruebas realizadas y sus resultados. Además, se evaluó
parámetros de operación del viscosímetro. Se pide evaluar también que se contara con
todos los accesorios de trabajo necesarios que trae el equipo y que son de utilidad para
del viscosímetro cumple un rol fundamental a la hora de preparar la muestra para ser
especiales, a excepción de contar con una superficie plana que permita la nivelación de
funcionamiento.
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Para comprobar que el equipo opera de manera correcta se evaluaron los puntos
a que posibles daños al interior del equipo, por ejemplo en los rodamientos que
durante 2 minutos cada vez. Hacer lectura del % de torque (lectura del dial), el
cual al lograr la estabilidad debe indicar 0.0% +/- 0.1% (Manual 3Qs006,
un spindle (por ejemplo spindle nº4) con el equipo apagado y girarla hasta que el
que el motor rotatorio gire a la velocidad que se programa, para realizar ésta
para cada una de las velocidades que dispone el viscosímetro. Para llevar a
spindle nº4 y tomar una distancia pertinente para verificar que ambas agujas no
Brookfield RVT, 2002), el cual fue medido con pie de metro. Esta prueba se
debe poner a prueba la exactitud y precisión. Para ello el fabricante estipula utilizar un
la suma del 1% del rango de viscosidad máxima que puede leer el aparato (con un
spindle y velocidad específica) más el 1% del valor de viscosidad nominal del fluido
Una vez aprobada la prueba de exactitud, se debe evaluar la precisión. Para ello
utilizar los datos de las mediciones hechas al estándar y calcular promedios, desviación
desempeño del equipo en éstas pruebas, y que otra alternativa puede suplir la
calificación funcional. Ellos señalaron que el equipo opera correctamente ya que aprobó
todas las pruebas a las cuales fue sometido, sin embargo, no se puede considerar
completo (Anexo 3) para así poder realizar la etapa faltante en el momento que se
encuentre pertinente.
de Calidad (Anexo 6) y se utiliza para la determinación del pH del agua que se utiliza en
externo.
el acceso a todas las funciones que éste entrega. Para ello se probó el funcionamiento
presionando las diferentes teclas del equipo en sus dos modos de visualización:
se realizó una prueba de calibración con dos puntos: solución buffer pH 4.00 y 7.00,
exactitud de 0.003 y la diferencia de voltaje entre ambas soluciones buffer no debe ser
Chequeo de pendiente y voltaje: se hace para verificar la respuesta actual del electrodo
y registrar la lectura de mV la cual debe arrojar un valor entre 0±25 mV, lecturas fuera
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repetir el procedimiento con la solución buffer pH 4.00, cuyo valor de voltaje debe caer
consecutivas para cada solución, el criterio de aprobación es que todas las mediciones
que arroje el peachímetro se mantengan dentro del rango permitido, que es de ± 0.003
siguiente manera:
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a cada una de las etapas de fabricación, incluyendo los equipos a ser utilizados.
2) Se verifica a través del sistema interno de Laboratorio Petrizzio S.A. que todas
que no existe cambio de proveedor en ninguna materia prima que afecte alguno
tres lotes a fabricar, sea realizado por el mismo operario fraccionador, y a su vez,
cada una de las materias primas a utilizar, etiquetas, y que corresponden a las
correspondiente.
ajenos al lote a fabricar; además que cumple con los siguientes protocolos:
Los tres lotes en estudio deben ser fabricados por el mismo operario, el cual
5) Una vez recibidas las materias primas y efectuadas las operaciones previas, el
f) Registrar la lectura del dial del viscosímetro y utilizar la tabla “factor finder” para
- pH: se analizó con respecto a una escala de rangos elaborada por el Departamento de
a) Se utilizan las muestras con las que se midió viscosidad de cada uno de los 3
lotes en análisis.
b) Utilizar pHmetro Metrohm modelo 827 calificado y con calibración diaria realizada
exitosamente.
inyección manual. Se utilizó una columna C18 125-4 mm. Las metodologías analíticas
a) Se utilizan las muestras con las que se analizó viscosidad y pH de los 3 lotes en
análisis.
de 100mL (un matraz para cada muestra), aforar con etanol y colocar las
con pipeta graduada hacia otro matraz de 100mL y aforar con metanol.
fórmula patrón en un matraz 100mL y aforar con etanol. Luego diluir extrayendo
La cantidad a pesar de cada estándar se obtiene del promedio del límite inferior y
superior de valoración del filtro de acuerdo al producto en estudio. Por ejemplo para el
fase móvil, columna, longitud de onda, flujo; las cuales se encuentran estipuladas
de pureza.
analítica empleada.
- Prueba de estabilidad de emulsión: Esta es una prueba de carácter interno que realiza
temperatura.
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- Peso neto: Se registró el peso neto final de cada lote de producción y se analizó
Producción (±1.5% del peso teórico). Se utilizó una pesa marca Mettler-Toledo,
aprobada si los resultados coinciden con los límites de aceptación establecidos por los
3.3 RESULTADOS
Marca Trevisin
Modelo PCTF-1000
Nº serie 7370
Aislación 50mm
Vacío 750mmHg
2
Presión operación interior 1Kg/cm
2
Presión diseño interior 1.5Kg/cm
2
Presión operación camisa 3Kg/cm
2
Presión diseño camisa 5Kg/cm
2
Presión de prueba 1.5Kg/cm
Año 2009
Servicios de apoyo.
mantenimiento y operación.
siguiente formato:
Bomba de vacío SI
Panel de operaciones SI
8 sensores de cabezal SI
Bomba de vacío Marca WEG, 4HP, 3KW Marca WEG, 4HP, 3KW SI
Motor Homo-Mixer Marca WEG, modelo Marca WEG, modelo 160L 4/2 SI
160L 4/2 De 2 De 2 velocidades (1450 y 2920
velocidades (1450 y rpm)
2920 rpm)
Motor dispersor fundidor Marca Siemens, modelo Marca Siemens, modelo BB, SI
BB, nº7371-2; 4HP nº7371-2; 4HP
Desviaciones encontradas.
material escrito disponible para cada equipo, por lo tanto, se justifica la aprobación de la
mantener instalados los equipos se cumplen a cabalidad; por lo tanto pueden ser
de la agitación.
El sistema de salida de agua funciona de tal manera que entra X 12/05/10 D. Barría
agua a la camisa del reactor, recircula al interior hasta cumplir
el ciclo y salir a circuito de enfriamiento.
El sistema de salida de vapor funciona de tal manera que entra X 12/05/10 D. Barría
vapor a la camisa del reactor, recircula al interior hasta cumplir
el ciclo y salir a circuito de retorno condensado.
El sistema de salida de vapor funciona de tal manera que entra X 12/05/10 D. Barría
vapor a la camisa del fundidor, recircula al interior hasta
cumplir el ciclo y salir a circuito de retorno condensado.
Desviaciones:
procede a ratificar la correcta operación del equipo ya que cumple con los requisitos
Desviaciones:
temperatura real que tiene el producto, ya sea al interior del Reactor principal o el
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ende, se procede a ratificar el correcto funcionamiento del equipo ya que cumple con
significativas en las pruebas realizadas, con esto certificamos que el equipo opera bajo
las condiciones adecuadas para los procesos productivos y que todos los parámetros
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correcta.
CALIFICACION DE INSTALACIÓN
Si No Fecha Nombre
Se cuenta con acceso a los manuales de uso del aparato y de X 12/07/10 D. Barría
sus accesorios.
CALIFICACIÓN OPERACIONAL
Chequeo de la oscilación: las dos pruebas que indica el protocolo de calificación (Anexo
Si No Fecha Nombre
La aguja posee una oscilación libre volviendo a cero las cinco X 16/07/10 D. Barría
veces que se realizó el ensayo.
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colocó el pie de metro calibrado en ambos vértices de las agujas lo más preciso posible,
CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN
Si No Fecha Nombre
claramente establecidos.
CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN
“visualización del valor medido” que corresponde al estado normal del aparato.
185.5 mV
8.8 mV
Pendiente: 98.51%
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9.9 mV
181.4 mV
Pendiente: 98.01%
del rango 0±25 mV, el voltaje de la solución buffer pH 4.00 está dentro del rango ±150 a
±186 mV. Por último, la pendiente se encuentra próxima al 100% dentro del límite 90 a
105%.
CALIFICACIÓN FUNCIONAL
dentro del rango tolerado. Por lo tanto se encuentra esta evaluación aprobada.
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Todos los valores se encontraron dentro del rango permitido, siendo el porcentaje de
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Índice
1. Objetivo
2. Responsabilidad de aplicación y alcance
3. Definiciones
4. Referencia
5. Criterios de aceptación
6. Diseño del estudio
7. Procedimiento
7.1 Precauciones
7.2 Fórmula patrón
7.3 Equipos utilizados
7.4 Diagrama de flujo proceso de fabricación
7.5 Esquema de fabricación
7.6 Método de fabricación
7.7 Etapa y condiciones críticas del proceso
8. Parámetros de controles
9. Estudio de parámetros
9.1 En proceso
9.2 Producto final
10. Evaluación
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1. OBJETIVO
El objetivo del siguiente protocolo es asegurar que el proceso de fabricación
de Crema Protectora FPS-50, se realiza de acuerdo al procedimiento de
fabricación correspondiente, y los resultados obtenidos sean consistentes y
reproducibles conforme a las especificaciones preestablecidas.
3. DEFINICIONES
Producto cosmético: Cualquier preparado que se destine a ser aplicado
externamente al cuerpo humano con fines de embellecimiento, modificación de su
aspecto físico o conservación de las condiciones físico-químicas normales de la piel y
de sus anexos.
Elaboración: Todas aquellas operaciones que permiten que las materias primas
sean preparadas y combinadas, de acuerdo a procesos definidos y cuyo resultado es
el producto a granel.
Producto Granel: Todo producto que ha completado todas las etapas del
procesamiento, hasta el envasado final, pero sin incluir este último.
Director Técnico: Responsable de elaborar el plan de producción según las
necesidades, requerimientos y expectativas de la empresa.
Jefe de Producción: Responsable de coordinar y ejecutar las operaciones de
fabricación de productos de acuerdo a las instrucciones establecidas.
Jefe de Control de Calidad: Responsable de coordinar las operaciones en que
interviene control de calidad dentro del proceso de fabricación tales como aprobación
de materias primas, controles en proceso y aprobación del producto terminado.
Fabricante: Responsable de realizar las operaciones de fabricación a partir de las
materias primas entregadas conforme a los métodos de manufactura y la fórmula
patrón establecida.
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4. REFERENCIA
POE-PR 003-00 Procedimiento general Buenas Prácticas de Manufactura de
fabricación. Laboratorio Petrizzio S.A.
5. CRITERIOS DE ACEPTACION
5.1 La evaluación del proceso de manufactura de Crema Protectora FPS50 se realizó
en tres lotes comerciales consecutivos.
5.2 La evaluación del proceso de manufactura de Crema Protectora FPS50, es
aceptable porque todos los resultados de los análisis de Control de Calidad de
materia prima, producto intermedio y producto terminado cumplen con las
especificaciones preestablecidas.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Precauciones:
7.1.1 Durante el desarrollo del proceso de manufactura de Crema Protectora
FPS50, se observó que el personal siguió el procedimiento POE-PR 003-
00.
7.1.2 Se deben tomar estrictas medidas para la elaboración y manipulación de
las materias primas, como la utilización de guantes, delantal, gorro y
mascarilla durante todo el proceso para así evitar la contaminación de la
muestra, también se debe evitar pérdidas de materias primas en la
manufacturación lo que llevaría a errores en la fabricación.
7.1.3 Se cumplió con las buenas prácticas de manufactura a través de
todas las fases del proceso de evaluación:
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Orden de Fabricación.
Traslado a fabricación.
Emulsión.
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Agregar preservante.
Mezcla final.
Muestreo y análisis de
Control de Calidad.
Pesado y registro.
Leyenda:
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PROTOCOLO DE EVALUACIÓN
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Antaron V-220
Parsol MCX
Uvinul A plus B Fundir y Homogenizar Reactor TREVI Alcanzar 80ºC
Octocrileno PCTF 1000
Silicona SS4267
Cosmacol EBI
Alcohol Cetílico
Emulgade PL
Monoesterato Glicerilo
Enfriar
Agua
Eusolex 232 Mezclar y Homogenizar Tambor acero inox. pH 6.50 – 7.00
TEA 99% capacidad:120Lt
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Muestreo Control de
Calidad y recopilación
de datos.
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7.6.4 Emulsión:
a) Cuando ambos reactores llegan a sus respectivas Temperaturas agregar
el contenido del reactor auxiliar al reactor principal. Agregar Sepigel 305 y
Oxinex y aplicar 15 minutos de turbo grande con velocidad 50 y vacío.
Manteniendo 80ºC.
b) Cumplido el tiempo comenzar a enfriar agitando con velocidad 30.
7.6.5 Enfriamiento:
a) A los 50ºC previa aprobación de pH agregar Eusolex 232 neutralizado y
continuar enfriando con velocidad 30 y vacío.
b) A los 30ºC agregar Paragon III y continuar enfriando con velocidad 15 y
vacío.
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PROCESO DE MANUFACTURA:
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8. PARAMETROS DE CONTROLES
8.1 Ensayos para Materia Prima.
- Los análisis y resultados de las materias primas empleadas para cada lote
fueron realizados por el Departamento de Control de Calidad de Laboratorio
Petrizzio S.A., con procedimientos estandarizados y cumplió con sus
especificaciones técnicas preestablecidas. Se observó que no hubo cambio
de proveedor de ninguno de los componentes.
- Los protocolos de análisis de materias primas emitidos por el
Departamento de Control de Calidad se encuentran registrados en la
documentación del mismo Departamento y accesible a las personas
autorizadas.
8.2 En proceso.
- Emulsión: control de temperatura, tiempo de agitación y modalidad de
homogenizador.
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9. ESTUDIO DE PARAMETROS
9.1 En proceso:
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9.2.1. Viscosidad.
Procedimiento:
a) Muestrear 200g de muestra de cada uno de los 3 lotes en análisis.
b) Utilizar Viscosímetro Brookfield RVT calificado para la medición.
c) Verificar con termómetro calibrado la temperatura de la muestra, si no se
encuentra a 25±0.6ºC utilizar baño termorregulado o enfriamiento para
ajustar.
d) Seleccionar spindle número 6 en instalarlo en viscosímetro.
e) Ajustar la altura del vástago de modo que el spindle se introduzca en la
muestra hasta la marca indicada y centrado en la muestra, luego
seleccionar velocidad 20rpm y esperar 1 minuto la medición.
f) Registrar la lectura del dial del viscosímetro y utilizar la tabla “factor finder”
para obtener la viscosidad de la emulsión.
g) Repetir el procedimiento para las 3 muestras de los distintos lotes.
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9.2.2. pH
Procedimiento:
a) Utilizar las muestras con las que se midió viscosidad de cada uno de los 3
lotes en análisis.
b) Utilizar pHmetro Metrohm modelo 827 calificado y con calibración diaria
realizada exitosamente.
c) Introducir el electrodo potenciométrico en la muestra y registrar el valor de
pH que indica el display.
d) Repetir el procedimiento para las 3 muestras de los distintos lotes.
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Procedimiento:
a) Registrar la tara de un tambor de acero inoxidable de 1000Kg de capacidad,
utilizando pesa Mettler-Toledo, modelo Panther ubicada en el área de
Cuarentena.
b) Sanitizar y alcoholizar el interior del tambor para luego descargar el
producto que se encuentra en el Reactor donde se fabricó.
c) Registrar el peso del tambor con el producto en su interior, utilizando pesa
Mettler-Toledo, modelo Panther ubicada en el área de Cuarentena.
d) Calcular el peso neto final del producto fabricado.
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Procedimiento:
a) Muestrear 200g de cada lote de cada lote en análisis.
b) Utilizar incubadora marca Memmert modelo INB-500, configurada a 38ºC
de temperatura.
c) Colocar las muestras en la incubadora durante 48 horas sin interrupción de
condiciones de temperatura.
Criterio de aceptación:
Serie Conformidad
0510619 Cumple
0510628 Cumple
0610722 Cumple
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(*) 6,3% provienen de Parsol MCX solo y 3,705% provienen de Uvinul A Plus B.
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Resultados:
Pesos de muestras:
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Al igual que la serie anterior, los resultados del lote 0510628 son aceptados ya
que las concentraciones se encuentran dentro del rango del criterio de aceptación
establecido.
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10. EVALUACIÓN
Responsables:
IV. DISCUSIÓN
• Los protocolos de calificación tuvieron como objetivo garantizar que los equipos
posterior fracaso del producto. Si los sistemas de apoyo (vapor y agua) fallan se
consistente.
estipulan que las temperaturas medidas y arrojadas en el display del panel son
fondo del reactor y es influenciado por la entrada de agua a la camisa del equipo
consideró irresponsable utilizar otro fluido para realizar las pruebas de éste ítem
emulsiones.
pieza crítica para su funcionamiento (OMS, 2006; UE, 2001). Por eso es
amerite. Asimismo, la documentación debe coincidir con el proceso real para así
cuenta con un plan maestro que considere todas su áreas, sistemas y procesos
validados, por ende al pretender validar procesos de fabricación tenían que estar
validación concurrente, esto debido a que este tipo de validación es la que más
en análisis (Caro, 1996; Flores, 2002; UE, 2001), siguiendo en detalle las
valoraron los filtros solares en el caso que el producto contenga. Los análisis se
Calidad.
• Las metodologías analíticas utilizadas para valorar filtros solares, por exigencia
estudiaron tres lotes de cada producto (OMS, 2006; UE, 2001), desde la
utilizando los mismos equipos, los fraccionadores fueron los mismos utilizando
fabricación de graneles.
125
igual que aquellos productos cuyos parámetros finales no concordaron con los
mismos, promoviendo la calidad de los productos. Si así fuese, hay que buscar
V. CONCLUSIONES
peachímetro.
fluido de ésta, porque primero se verifica dónde está físicamente y cuáles son las
no sólo la parte química o física de los cosméticos, sino que también de las
desarrollo profesional.
127
cumplan con los requisitos para ser validados por esta vía.
repetirse total o parcialmente cada vez que exista una desviación significativa del
cada día le brinda mayor importancia a estos procesos. Por medio de las
128
ambos.
VI. PROYECCIONES
etc.
- Aulton M. (2004) Farmacia, la ciencia del diseño de las formas farmacéuticas. Capítulo
37.
- Brookfield Dial Reading Viscometer with Electronic Drive (2009), Operating Instructions
Manual Nº M/00-151-E0808.
- CEE (2005) Comisión de las Comunidades Europeas, Real Decreto 1599/97, Anexo
VII : Listas de filtros UV, que pueden contener los productos cosméticos.
- Farmacopea de los Estados Unidos de América (USP) (2009). Pág. 254 – 256, 3574.
131
- Instituto de Salud Pública (ISP) (1995) D.S. 1876/95: Reglamento del Sistema
- Instituto de Salud Pública (ISP) (2002) D.S. 239/02: Reglamento del Sistema Nacional
- MERCOSUR (1996), Mercado Común del Sur. Resoluciones del Grupo Mercado
- Organización Mundial de la Salud (OMS) (1998). Guía sobre los requisitos de las
69.
Pág. 1-6.
134
VIII. ANEXOS.
ANEXO 2:
1. OBJETIVO.
Demostrar que el Reactor ubicado en el área de fabricación del Departamento de Producción, cumple
con las especificaciones técnicas establecidas por el fabricante con lo que se garantiza el correcto
funcionamiento del equipo.
2. ALCANCE.
3. RESPONSABILIDADES.
Equipo: nombrar modelo y serie. Código: nombrar código interno del equipo.
Los reactores marca TREVI de acero inoxidable, son reactores compuestos por un reactor principal
con motor contrarrotante el cual posee tres camisas, estas trabajan con vapor y con agua como sistemas
de calentamiento y enfriamiento respectivamente. Cuentan con un sistema de elevación de cabezal
neumático. El sistema de mezclado se realiza por medio de un ancla y palas de giro inverso, además de
un homogenizador incorporado en el sector inferior del reactor el cual tiene la posibilidad de trabajar con
presión o en vacío. Además posee un fundidor con motor dispersor que posee camisa para el sistema de
vapor. Todos los motores que participan en el funcionamiento del Reactor (contrarrotante,
homogenizador, dispersor y bombas) requieren de corriente eléctrica trifásica, son motores de inducción
trifásica 380V. Las bombas que posee son de presión de vacío y limpieza. Los reactores Trevi PCTF-
1000 y PCTV-500 tienen una capacidad útil de 1000 y 500 kilos respectivamente, siendo el mínimo útil de
fabricación 500 y 250 kilos respectivamente de acuerdo a información de fabricante. Estos reactores son
136
de fabricación Argentina y son utilizados para la fabricación de línea “Rayito de Sol” y “Miel” de
Laboratorio Petrizzio S.A.
Los reactores marca DULOX al igual que los Trevi, son de acero inoxidable y están compuestos por
un reactor y fundidor que funcionan con sistemas de apoyo. Los reactores Dulox son reactores de
fabricación nacional y se caracterizan por ser menos automatizados que los reactores Trevi. Las
principales diferencias es que el motor homogenizador es externo al reactor principal y no posee bombas
de vacío ni limpieza en su funcionamiento, lo cual presenta ciertas desventajas al fabricar algunas líneas
productivas de Laboratorio Petrizzio S.A., pero favorecen la producción de productos de línea “Pielarmina
body” y “Pielarmina líquida”.
El proceso de fabricación tanto en reactores Trevi como Dulox se realiza de forma similar, las fase
grasa se funde en el reactor auxiliar o fundidor y la fase acuosa se calienta en el reactor auxiliar, luego
las fase grasa se transfiere al reactor principal por sistema de vacío en reactores Trevi, o gracias al
homogenizador en reactores Dulox. Luego se realiza la emulsión con motor homogenizador y se
comienza el proceso de enfriamiento con sistema de vacío (si el reactor lo posee).
b. Nombrar una lista de los componentes principales y sus especificaciones (marca, modelo, etc.):
5. PROCEDIMIENTO.
Esta calificación no se llevará a cabo debido a que este reactor de fabricación se encuentra ya
instalado y funcionando, por lo que no se desarrollará este parámetro.
La instalación del reactor de fabricación se calificará con respecto a los detalles estructurales que lo
componen, atendiendo a los requisitos del sistema. Así también como del entorno del reactor.
a) Objetivo:
Demostrar que el Reactor ubicado en el área de fabricación satisface los requisitos estructurales y
técnicos establecidos, que cada uno de los componentes del Reactor corresponden a lo establecido por
el proveedor al momento de la instalación.
b) Procedimiento:
i) Preparar una lista de comprobación de todos los componentes y partes, incluidas las partes de
repuesto según la orden de compra y las especificaciones del fabricante.
ii) Registrar la información de cada una de las partes y compararlas con las especificaciones del
fabricante. Para ello elaborar un cuadro comparativo contemplando resultado esperado y
resultado obtenido, de acuerdo a ello evaluar la conformidad.
iii) Registrar cualquier desviación observada e incluirla en el Informe de Calificación con la
justificación de la aceptación y el impacto sobre la función.
137
c) Criterio de Aceptación:
La operación del equipo se calificará de acuerdo a la funcionalidad de cada uno de los componentes
que forman parte de la estructura del Reactor, atendiendo a los procesos de fabricación y a las
especificaciones del fabricante.
a) Objetivo:
Determinar con evidencia objetiva y confiable la operación de cada una de las partes constituyentes
del Reactor, ubicado en el área de fabricación, de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
b) Procedimiento:
En la operación y funcionamiento de los sensores del cabezal del Reactor se chequeará lo siguiente:
i) Sensores cabezal: El Reactor principal posee seis sensores correspondientes a seguros del
cabezal, estos se encuentran en el panel de operaciones, de modo que al activarse cualquiera de
ellos (ej: sacando un seguro para colocar al cabezal) es imposible el ascenso del cabezal, se
bloquea. Lo mismo pasa con dos sensores ubicados en la parte posterior del panel de
operaciones, cada uno pertenece a un segmento distinto del sistema de cañerías de conexión
entre Reactor y fundidor y el sistema de conexión para “sistema cip” respectivamente; es decir, el
139
activarse dichos sensores el equipo asume el sistema de cañerías armado y bloquea el ascenso
del cabezal. Para chequear esto se realizará una prueba activando cada uno de los sensores por
separado e intentando mover el cabezal del Reactor, el cual debe estar bloqueado.
ii) Sensor escotilla: El cabezal posee una escotilla la cual posee un sensor que la conecta al
contrarrotante, es decir, al abrir la escotilla inmediatamente se detiene el contrarrotante. Esto se
chequeará abriendo y cerrando la escotilla con el contrarrotante en funcionamiento para observar
el funcionamiento del sensor.
c) Criterio de Aceptación:
Todos los componentes deben cumplir con las especificaciones de operación que el fabricante
específica para cada uno de ellos.
La funcionalidad del Reactor se calificará con la inclusión del monitoreo de los sistemas de agua
(enfriamiento) y vapor (calentamiento), así también el correcto funcionamiento del sistema homo-mixer y
la velocidad del sistema contrarrotante. Todas estas pruebas serán desarrolladas durante un proceso de
fabricación cotidiano.
a) Objetivo:
Determinar con evidencia objetiva y confiable el funcionamiento del Reactor del área de fabricación
de Laboratorio Petrizzio S.A., lo que corresponde a registros reales y representativos de las variables de
funcionamiento monitoreados durante una fabricación comercial.
b) Procedimiento:
ii) Funcionamiento motor Homo-mixer: En este caso, la correcta calificación operacional del motor
es un indicador suficiente que cumple satisfactoriamente su función en los procesos
correspondientes.
c) Criterio de Aceptación:
Los reactores debe en todo momento garantizar el correcto funcionamiento de sus componentes y
sistemas involucrados para un proceso de fabricación. Debe funcionar adecuadamente el sistema de
agua y vapor, además de cada aplicación que posee.
6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
- Guía de la OMS sobre los requisitos de las prácticas adecuadas de fabricación (PAF), Ginebra
1998.
ANEXO 3:
1. OBJETIVO:
2. ALCANCE:
Antes de comenzar el procedimiento verificar la nivelación del viscosímetro, chequeando que la burbuja
esté centrada en el círculo de la parte superior del viscosímetro. Si no lo estuviera, ajustar su posición
girando los tres tornillos ubicados en la base del viscosímetro.
3. RESPONSABILIDADES:
El viscosímetro Brookfield RVT posee las siguientes características: 10 velocidades entre 0.5 y 100 rpm,
midiendo un mínimo de 100cps y un máximo de 8000000cps, posee una precisión de 1% y una
sensibilidad y reproducibilidad de 0.2%.
142
5. CALIFICACIÓN DE INSTALACIÓN:
Si No Fecha Nombre
6. CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN:
Verificar la condición mecánica de la oscilación, debido a que posibles daños al interior del equipo,
por ejemplo en los rodamientos que hacen girar un spindle afectan el mecanismo de detección del
viscosímetro y con ello la exactitud y repetibilidad del aparato.
Procedimiento:
6.1.1 Encender el viscosímetro y sin insertar ningún spindle, hacer rotar el motor a 10 y 20 rpm. Hacer
lectura del % de torque (lectura del dial) cuando éste ha alcanzado el equilibrio (0.0% +/- 0.1%). Detener
el motor. Cuando la lectura se estabilice nuevamente, debe indicar 0.0% +/- 0.1%.
143
6.1.2 Con el viscosímetro apagado insertar un spindle (por ejemplo spindle nº4) y girarla hasta que el dial
marque de 5 a 10, y soltarlo para que vuelva a la posición inicial. Si la oscilación es libre y vuelve a cero,
el soporte y eje pívot están en buenas condiciones. Repetir el procedimiento cinco veces.
Verificar que la velocidad a la que gira el spindle corresponda a la ajustada en el equipo. Esta prueba se
realiza utilizando un tacómetro calibrado, con el cual se mide la velocidad a la que funciona el motor de
rotación en sus intervalos de funcionamiento.
Procedimiento:
Verificar que el viscosímetro no tiene una rotación de tipo excéntrica en el eje central que produzca
medidas erróneas.
Procedimiento:
b) Colocar el spindle nº4 a 2mm de distancia del spindle nº5 inserto en el viscosímetro (Medir con
pie de metro calibrado).
e) Sacar el spindle nº5 e insertar el spindle nº6 y repetir las pruebas anteriores.
El viscosímetro pasa la prueba si ninguna de las agujas se tocan al oscilar en las velocidades indicadas.
144
7. CALIFICACIÓN DE DESEMPEÑO:
Los límites de aceptación estipulados por el fabricante de esta prueba corresponden a la suma del
1% del rango de viscosidad máxima que puede leer el aparato (con un spindle y velocidad específica)
más el 1% del valor de viscosidad nominal del fluido estándar.
Fluido estándar:
Viscosidad estándar:
1% viscosidad estándar:
Seleccionar aguja, velocidad y viscosidad máxima que puede determinar el aparato en esas condiciones.
Spindle:
Velocidad:
Por lo tanto los límites de aceptación para pruebas de funcionamiento del viscosímetro son:
Procedimiento:
Procedimiento:
a) Calcular y registrar el valor promedio de las lecturas realizadas en las condiciones de la prueba
anterior.
b) Calcular y registrar la desviación estándar de las lecturas.
c) Calcular y registrar el coeficiente de variación de las lecturas.
El viscosímetro cumple con el criterio de precisión si el valor de desviación estándar se encuentra dentro
del 0.2% de la máxima lectura en las condiciones de la prueba anterior.
8. REFERENCIAS
- Guía de la OMS sobre los requisitos de las prácticas adecuadas de fabricación (PAF), Ginebra
1998.
- Brookfield dial reading viscometer with electronic drive. Operating Instructions, Manual Nº M/00-
151-E0808.
- “More Solutions to sticky problems”, A guide to getting more from your Brookfield Viscometer.
BROOKFIELD.
146
ANEXO 4:
1. OBJETIVO.
Demostrar que el pHmetro Metrohm 827 ubicado en el Departamento de Control de Calidad satisface los
requisitos estructurales y técnicos establecidos, que cada uno de los componentes y aplicaciones del
equipo corresponden a lo establecido y operan correctamente; de ésta manera se asegura el correcto
funcionamiento.
2. ALCANCE.
3. RESPONSABILIDADES.
Otras de sus características es que posee un display con pantalla matricial de puntos para la
visualización continua de los valores medidos, entrada para electrodos pH, redox, de referencia y entrada
para termosonda.
Si No Fecha Nombre
El pHmetro tiene dos tipos diferentes de visualización. Chequear el funcionamiento del display y el
acceso a todas las funciones del aparato. Realizar este chequeo con el electrodo sumergido en la
solución de mantención (KCl).
6.1 Encendido
Procedimiento:
6.1.2 Chequear el cambio en los modos de lectura del aparato, presionando la tecla “OK” en el menú
<< pH/ ºC/ mV >>. La visualización del valor medido cambia cuando se pasa a otro modo
pulsando esta tecla.
Todas las teclas del equipo tienen su función determinada de acuerdo al tipo de visualización que se esté
utilizando.
148
Chequear el funcionamiento de cada tecla del aparato tanto en “visualización del valor medido” como en
“visualización del menú”.
Los parámetros de calibración del modo pH están ajustados normalmente para la calibración con dos
soluciones de tampones Metrohm pH 4.00 y pH 7.00.
Procedimiento:
6.3.1 Verificar que ambas soluciones buffer se encuentren a la misma temperatura ambiente de 25
± 0.6°C.
Procedimiento:
6.4.2 Repetir el procedimiento con la solución buffer pH 4.00, cuyo valor de voltaje debe caer entre
±150 mV y ±186mV.
6.4.3 Finalmente el display debe arrojar un valor de pendiente (slope) entre un 90 a 105%
Procedimiento:
7.1.2 Lavar el electrodo con agua destilada, secarlo e introducirlo en la solución buffer Metrohm pH
4.00.
7.1.4 Esperar a que se estabilice la lectura y registrar el pH que se indica en la pantalla. Realizar
10 determinaciones.
La prueba es aceptada si todas las determinaciones se encuentran en el rango ± 0.003 unidades de pH.
Además el % de Coeficiente de Variación debe ser inferior a 0.1 para encontrar estadísticamente
aceptable la prueba.
8. REFERENCIAS
- Guía de la OMS sobre los requisitos de las prácticas adecuadas de fabricación (PAF), Ginebra 1998.
ANEXO 5:
ANEXO 6:
EQUIPOS CALIFICADOS