TALLER N° 5

INTERPRETACIÓN DE CERTIFICADOS DE
CALIBRACIÓN - INTERVALOS DE CALIBRACIÓN
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Indicación
Valor de una magnitud proporcionado por un instrumento de medición
o sistema de medición (VIM 4.1)

 La indicación y el valor medido de la magnitud correspondiente no

son necesariamente valores de magnitudes de la misma naturaleza

Potenciómetro

Espectrofotómetro UV/VIS
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Error de medición

Valor medido de una magnitud (VM) menos un valor de referencia

(VR) (VIM 2.16)
 El concepto de error de medición puede emplearse cuando exista
un único valor de referencia como en el caso de realizar una
calibración mediante un patrón cuyo valor medido tenga una
incertidumbre despreciable, o cuando se toma un valor
convencional , en cuyo caso el error de medición es conocido

E  VM - VR
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Corrección

Compensación de un efecto sistemático estimado (VIM 2.53)

NOTA:

 La compensación puede tomar diferentes formas; tales como la

adición de un valor o la multiplicación por un factor, o bien puede
deducirse de una tabla
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Correcciones

Información en el Certificado de
Calibración

Indicación del
Indicación Error Corrección
Patrón
21,6 21,8 - 0,2 + 0,2
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Error Máximo Permitido Capacidad

Nominal (mL) EMP (±mL)
(EMP)
5 0,025
Valor extremo de un error de 10 0,025
medición permitido por 25 0,04
especificaciones o
50 0,06
reglamentaciones para una
medición, instrumento o sistema 100 0,10
de medición dado. 200 0,15
(VIM 4.26) Ejemplo: 500 0,25
 Matraz aforado clase A
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Resolución
Mínima variación de la magnitud medida que da lugar a una variación
perceptible de la indicación correspondiente. (VIM 4.14)

• La resolución de un instrumento de medición es la más pequeña

diferencia entre dos indicaciones de su pantalla. Para los instrumentos
analógicos esta es la división más pequeña reconocible en la pantalla.

• La resolución de un instrumento de medición es igual a la mínima

división de escala
 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Resolución

Resolución: 0,001 g Resolución: 0,1 °C

 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Resolución

Resolución: 5 A

Resolución: 0,05 mL Resolución: 0,1 mL

 TÉRMINOS BÁSICOS DE METROLOGÍA

Deriva

Variación continua o incremental de una indicación a lo largo del tiempo,

debida a variaciones de las características metrológicas de un
instrumento de medición. (VM 4.21).
 CALIBRACIÓN
Instrumento de Medición: Termohigrómetro
 CALIBRACIÓN
Resultado de la Calibración de un termohigrómetro

Para el Termómetro Interno

Indicación del Corrección Incertidumbre

TCV (°C)
termómetro (°C) (°C) ± (°C)
15,0 0,0 15,0 0,4
20,1 -0,1 20,0 0,4
25,0 0,0 25,0 0,4
29,9 0,1 30,0 0,4
Temperatura Convencionalmente Verdadera (TCV) : Indicación + Corrección
 CALIBRACIÓN
Resultado de la Calibración de un termohigrómetro

Para el Higrómetro

Indicación del
Corrección HRCV Incertidumbre
Higrómetro
(%HR) (%HR) ± (%HR)
(%HR)
42 -2,0 40,0 4,3

60 -0,1 59,9 4,3

86 -0,9 85,1 4,3
Humedad Relativa Convencionalmente Verdadera (HR) : Indicación +
Corrección
 CALIBRACIÓN
Instrumento de Medición: Medio Isotermo
 Instrumento de Medición: Medio Isotermo

Medio Isotermo
Equipo dentro del cual, en una zona especificada, se espera alcanzar
una temperatura suficientemente uniforme en el espacio y
suficientemente estable en el tiempo, que permitan cumplir con
determinadas limites de temperatura. Estos pueden ser incubadoras,
estufas, muflas, refrigeradoras, baños de agua, baños de aceite.
Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático
 Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático

Calibración del medio Isotermo

Es la determinación, bajo condiciones
especificadas, de la distribución interna
de la temperatura del medio isotermo a
medir, comparada contra las
indicaciones de su termómetro propio.
Condiciones de ejecución:
 Con el volumen interno vacío.

 Con el volumen interno parcialmente

cargado con las muestras usuales.

 Con el volumen interno totalmente

cargado con las muestras usuales.
Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático
Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático
Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático
Calibración de un Medio Isotermo con aire como medio termostático

Cinta Métrica Termómetro

Sistema de
Medición

Cronómetro
Condición :
Entre 15°C – 32°C
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Definición de un Material Volumétrico

El material volumétrico es un instrumento que está exactamente ajustado y
sirve para la medición exacta de volúmenes definidos.
Ejemplos:
Buretas, pipetas de uno o dos trazos, matraces aforados, probetas graduadas,
etc.

 Los vasos, matraces erlenmeyer, embudos de goteo, etc. No forman parte del

material volumétrico. Estos aparatos no están exactamente ajustado; la

escala que algunos de ellos presenta sirve sólo para orientación
rápida.
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Tiempo de Espera
Cuando se calibra o usa pipetas o buretas de clase de exactitud AS, es el
tiempo que se requiere esperar luego que el menisco ha llegado cerca de
la marca de graduación para hacer el último ajuste, o luego que el
menisco ha llegado a la punta de una pipeta de vertido total para retirarla
del contacto con el recipiente.

 Los instrumentos que han sido diseñados para usarse con un

tiempo de espera siempre llevan grabado este tiempo, generalmente
de la siguiente forma: “EX + 15 s” para pipetas. o “Ex + 30 s” para
buretas.
Clasificación de los Materiales Volumétricos de Vidrio por su uso

Material Volumétrico tipo In

Material que ha sido diseñado y construido para contener su capacidad
indicada. Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “In” o
“TC”.

Material Volumétrico tipo Ex

Material que ha sido diseñado y construido para verter su capacidad
indicada después de transcurrido el tiempo de descarga especificado.
Generalmente estos instrumentos llevan ña indicación “Ex” o “TD”.
Clasificación de los Materiales Volumétricos de Vidrio por su Clase
de Exactitud

Clase A
La clase “A” indica que es de la mas alta exactitud. La tolerancia o bien la
exactitud y el coeficiente de variación están dentro de los límites fijados por las
normas DIN e ISO.

Clase AS
La clase A y la clase AS tienen las mismas tolerancias de error. Se distinguen,
sin embargo, por los tiempos de vertido y de espera. La indicación adicional ”S”
significa vaciado rápido.
Clasificación de los Materiales Volumétricos de Vidrio por su Clase
de Exactitud

Clase B
La tolerancia o bien la exactitud y el coeficiente
de variación están dentro del doble de los límites de error de la clase A/AS
fijados por las normas DIN e ISO.
Clasificación de los Materiales Volumétricos de Vidrio por su Marca
de Ajuste

Aforados
Los que tienen una marca de ajuste anular en la parte superior donde indica su
volumen nominal. Son conocidos también como instrumentos de un solo trazo.
Clasificación de los Materiales Volumétricos de Vidrio por su Marca
de Ajuste

Graduados
Los que tienen división de escala, es decir cuentan con líneas de graduación
desde cero hasta su valor nominal indicado o viceversa.
Instrumento de Medición: Material Volumétrico
Calibración de Material de Vidrio
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Fundamento del Método

El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido
contenido o vertido por el instrumento a ser calibrado, en función de la
masa y la densidad del líquido utilizado (agua destilada).

 Si el instrumento ha sido diseñado para calibrarse con otro líquido,

éste debe ser utilizado.
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Instrumentos de medición (Calibrados)

 Balanza de capacidad y dimensiones que acepten el instrumento a

ser pesado y de resolución no mayor a 1/10 del (equivalente en
masa) error máximo permisible asignado al instrumento.
 Termómetro con exactitud de ± 0,1 °C.

 Cronómetro con exactitud de 0,1 s en 1 minuto. (tiempo de espera)

 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Materiales e instrumentos de medición auxiliares (Calibrados)

 Termómetro para temperatura ambiental con exactitud de
±1°C.
 Higrómetro, con exactitud de ±10 %

 Barómetro, con exactitud de ±5 mbar.

 Agua destilada de conductividad menor que 4 μS/cm.

 Recipiente (s) de pesaje (para pesar el líquido vertido si se

trata de calibrar una bureta o pipeta) seleccionados según los
volúmenes a ser medidos.
 Soporte universal, pinzas, guantes, pera de goma, pipetas
Pasteur.
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

Condiciones de Calibración

 Temperatura ambiente : 20 °C ± 5 °C.

 Humedad Relativa : > 45 % (sin producir condensación de agua
sobre los equipos)
 La variación de la temperatura ambiente durante el ensayo no será
mayor a 1 °C/h.
 Asegurarse que el instrumento a calibrar, el recipiente de pesaje y el
agua se mantengan a la temperatura ambiente. (10 min a 60 min)
 Instrumento de Medición: Material Volumétrico

El volumen vertido o contenido por el instrumento en una sola

medición Vi a la temperatura de referencia de 20 ° C esta dada por:

Factor de Corrección por el efecto del

empuje del aire sobre el agua

 1   a 
v i  (IL  IE ) x   x 1   x 1   ti  20
  w   a   b 
Factor de Corrección por el efecto del
empuje del aire ocupado por la masa
imaginaria de la balanza Factor de corrección por
temperatura
Donde:
Volumen vertido o contenido por el instrumento en una sola medición a la
vi
temperatura de referencia de 20 °C.

IL Lectura de la balanza cuando se pesa el recipiente con agua

IE Lectura de la balanza cuando se pesa el recipiente vacío

Densidad del aire, calculada a las condiciones ambientales medidas

ρa
(temperatura, presión y humedad relativa),

ρw Densidad del agua calculada a la temperatura ti,

Densidad real de las pesas dela balanza, como generalmente no se conoce este
valor, se puede considerar un valor genérico que abarca todo el rango de
ρb
densidad de pesas de acero inoxidable: 7950 kg/m3 ± 140 kg/m3 (k=2)

α Coeficiente de expansión térmica cúbica del vidrio del instrumento (su

valor se puede extraer del catalogo del fabricante de la marca del
instrumento). Si no se cuenta con esta información, se puede asumir:
2,0 x 10-5 °C-1 ± 1,1x10-5 °C-1

ti temperatura del agua en la medición medición i

 Verificación de Material Volumétrico

El responsable de ejecutar la instrucción deberá tener en

cuenta que las condiciones de verificación son:
Temperatura ambiente de 20 °C ± 5 °C y Humedad Relativa >
45%, pero sin producirse condensación de agua sobre los
instrumentos y equipos.

Asegurar que el material a verificar así como los recipientes

utilizados para realizar las pesadas se encuentren
completamente limpios, secos y en buen estado físico.
.
Dejar los materiales a utilizar y el agua para análisis por lo
menos 1 hora aproximadamente en la sala de balanza, para
que alcancen la temperatura ambiente
 Verificación de Material Volumétrico

Cálculo
Verificación de Material Volumétrico
 Instrumento de Medición: Balanza

Instrumento de Pesaje
Instrumento de medición que sirve para determinar la masa de un cuerpo
utilizando la acción de la gravedad sobre este cuerpo.
 Según el método de operación un instrumento de pesaje se clasifica
como instrumento de pesaje de funcionamiento automático y no
automático (balanza)
Calibración de Balanza
 CALIBRACIÓN
Instrumento de Medición: Balanza
 Determinación de Intervalo de Calibración

Constan de dos etapas:

 Definir el intervalo inicial (para equipo nuevo)
 Definir el intervalo subsecuente (para equipo en uso)
 Determinación de Intervalo de Calibración

Consideraciones Generales:
 Determinación de Intervalo de Calibración

Cálculo de la Deriva:

EMP
Error2  Error1 Intervalo de calibració n 
Deriva : Deriva
t2  t1
 Determinación de Intervalo de Calibración

Cálculo de la Deriva: